JP2020121477A - Composition for retardant treatment on woody material - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、木質材料を難燃化処理するための新規な組成物に関する。 The present invention relates to a novel composition for flame-retarding a wood material.
例えば建築材料として用いられる木質材料（木材又はそれを含む材料）は、コンクリート等と比べて、比較的軽量であること、加工しやすいこと、高い断熱性を有すること等で有利であることから、従来から建築材料として多用されている。 For example, a wood-based material (wood or a material containing it) used as a building material is advantageous in that it is relatively lightweight, easy to process, has high heat insulating property, etc., as compared with concrete, It has been widely used as a building material.
他方、木質材料は、本来的に可燃性であるという点でコンクリート等と比べた場合には欠点となる。このため、木質材料を建築材料として用いる場合は防火処理が行われる場合がある。防火処理に関しては、例えば個人の住宅の建築材料として木質材料を使用する場合は、不燃化処理等の難燃化処理を行うことは義務化されていない。これに対し、商業ビル、病院、百貨店等をはじめ、不特定多数の人間が利用する大規模な建物については、火災時の安全を確保するために、室内の壁、天井等には建築基準法に定められた防火材料の使用が義務付けられている。従って、本来可燃性である木質材料は未処理のままで上記用途に用いることは当然できないが、木質材料特有の外観の美しさ、特徴的な触感等から、上記用途でも使用できることが望まれている。 On the other hand, wood materials are a drawback when compared to concrete and the like in that they are inherently flammable. Therefore, when wood materials are used as building materials, fire protection may be applied. Regarding fire prevention, it is not obligatory to carry out flame retardant treatment such as incombustible treatment when using a wood material as a building material for an individual house, for example. On the other hand, for large buildings such as commercial buildings, hospitals, department stores, etc. that are used by an unspecified number of people, in order to ensure safety in the event of a fire, the building standards The use of fire protection materials specified in the above is obligatory. Therefore, naturally flammable wood materials cannot be used for the above applications as they are untreated, but it is desired that they can also be used for the above applications because of the beautiful appearance, characteristic touch, etc. peculiar to the wood materials. There is.
一般に、建築基準法に規定される防火性能を得るために、液状の不燃薬剤を用いる方法が採用されている。すなわち、減圧工程において木材内の空気を除去した後、加圧工程において液状の不燃薬剤を木材中に注入して浸透させる方法が採用されている。 In general, a method of using a liquid nonflammable chemical is adopted in order to obtain the fireproof performance specified by the Building Standards Law. That is, a method is adopted in which air in the wood is removed in the depressurizing step, and then a liquid non-combustible chemical is injected into the wood in the pressurizing step to permeate the wood.
このような不燃薬剤としては、例えばリン系薬剤、ホウ素系薬剤等が使用されている。より具体的には、以下のような薬剤が開発されている。 As such nonflammable chemicals, for example, phosphorus chemicals and boron chemicals are used. More specifically, the following drugs have been developed.
例えば、ホウ酸とホウ砂が、４０〜１００℃でのそれぞれの単独化合物の溶解度を超える量で含有されてなり、水１００部に対して、ホウ酸（Ｈ３ＢＯ３）のｘ部とホウ砂（Ｎａ２Ｂ４Ｏ７・１０Ｈ２Ｏ）のｙ部（但し、ｘ≧３５、ｙ≧４０）とをホウ素換算で８．３ｍｏｌ／ｋｇ以上含むことを特徴とする安定なホウ素化合物の液状組成物が提案されている（特許文献１）。 For example, boric acid and borax are contained in an amount exceeding the solubility of each single compound at 40 to 100° C., and x part of boric acid (H 3 BO 3 ) and borax are added to 100 parts of water. A stable liquid liquid of a boron compound, characterized in that it contains 8.3 mol/kg or more of boron (x≧35, y≧40) of sand (Na 2 B 4 O 7 ·10H 2 O) in terms of boron. A composition has been proposed (Patent Document 1).
また、水にブタンテトラカルボン酸が溶解されるとともに、グアニジンリン酸塩、グアニジンリン酸塩とグアニル尿素のリン酸塩との混合物又はグアニジンとリン酸との混合物が、その溶解度以上に溶解されていることを特徴とする木質材料用不燃化薬剤が知られている（特許文献２）。 In addition, butanetetracarboxylic acid is dissolved in water, and guanidine phosphate, a mixture of guanidine phosphate and guanylurea phosphate, or a mixture of guanidine and phosphoric acid is dissolved at or above its solubility. There is known a non-combustible chemical for woody materials, which is characterized by being present (Patent Document 2).
その他にも、例えばリン酸グアニジン及びリン酸が水に溶解された難燃化薬液を被処理木材に含浸させて不燃木材を製造する不燃木材の製造方法であって、上記リン酸の含有量が上記リン酸グアニジン１００重量部に対して２重量部以上１５重量部以下で、上記リン酸グアニジンと上記リン酸とを合わせた重量濃度が２０％〜５０％である難燃化薬液を調製し、上記調製された難燃化薬液を４０℃〜８０℃に加温し、上記被処理木材が収容された圧力容器内を所定の圧力に加圧して上記被処理木材に上記加温された難燃化薬液を含浸させる加圧処理の前に、上記圧力容器内の圧力を上記加温された難燃化薬液の液温に対応する水の飽和蒸気圧よりも高い状態を維持したまま減ずる減圧処理を行うことを特徴とする不燃木材の製造方法が提案されている（特許文献３）。 In addition, for example, a method for producing non-combustible wood by impregnating treated wood with a flame retardant chemical solution in which guanidine phosphate and phosphoric acid are dissolved in water, wherein the content of the phosphoric acid is A flame retardant drug solution is prepared in an amount of 2 parts by weight or more and 15 parts by weight or less with respect to 100 parts by weight of the guanidine phosphate, and a total weight concentration of the guanidine phosphate and the phosphoric acid is 20% to 50%, The prepared flame-retardant chemical solution is heated to 40° C. to 80° C., and the inside of the pressure vessel accommodating the treated wood is pressurized to a predetermined pressure to heat the treated wood. Prior to the pressure treatment for impregnating the chemical liquid, a pressure reduction treatment for reducing the pressure in the pressure vessel while maintaining a state higher than the saturated vapor pressure of water corresponding to the liquid temperature of the heated flame retardant chemical liquid. There is proposed a method for producing non-combustible wood, which is characterized in that (Patent Document 3).
しかしながら、特許文献１又は３のように水に溶けにくい薬剤では、その水溶液を調製するために高温で溶解させる必要があり、難燃化処理のために設備が大かがりになるほか、高温に加熱するためのコストもかかり、工業的生産に適したものとは言い難い。 However, in the case of a drug that is poorly soluble in water as in Patent Documents 1 or 3, it is necessary to dissolve the drug at a high temperature in order to prepare the aqueous solution, and the equipment is oversized for the flame retardant treatment, and the drug is heated to a high temperature. There is a cost to do so, and it is hard to say that it is suitable for industrial production.
そのため、特許文献２のように水に溶けやすい薬剤を使用すれば、加熱工程を省略することができるものの、薬剤を木質材料に注入した後も溶出しやすくなる（いわゆる溶脱）。すなわち、木質材料中に注入された薬剤が、経時的に空気中の水分を吸湿することにより木質材料内部から溶出するという現象が起こる。その結果、木質材料の難燃性が低下するだけでなく、木質材料から溶出した薬剤が析出（結晶化）することにより木質材料表面が白くなる現象（いわゆる白華）が生じ、外観低下も引き起こすことになる。 Therefore, if a drug that is easily soluble in water is used as in Patent Document 2, the heating step can be omitted, but the drug is likely to be eluted even after being injected into the wood material (so-called leaching). That is, a phenomenon occurs in which the drug injected into the wood material elutes from the inside of the wood material by absorbing moisture in the air over time. As a result, not only is the flame retardancy of the wood-based material reduced, but the phenomenon that the surface of the wood-based material becomes white due to the precipitation (crystallization) of the drug eluted from the wood-based material (so-called white flower), which also causes a deterioration in appearance. It will be.
これに対し、水に溶けやすい薬剤を注入した後、木質材料の表面を水不溶性の樹脂でコーティングする方法も考えられるが、そのようなコーティング工程が増えるので、やはり工業的規模での処理には不向きである。しかも、コーティングされた前記樹脂は、燃焼・発熱の原因となり、かえって難燃化の妨げになるおそれもある。 On the other hand, a method of coating the surface of the wood-based material with a water-insoluble resin after injecting a drug that is easily soluble in water may be considered, but since such a coating process is added, it is still not suitable for industrial scale treatment. Not suitable. Moreover, the coated resin causes combustion and heat generation, which may hinder flame retardation.
従って、本発明の主な目的は、比較的低温下で木質材料に注入できるとともに、溶脱及び白華を効果的に抑制できる木質材料難燃化処理用組成物を提供することを目的とする。 Therefore, the main object of the present invention is to provide a composition for flame retarding treatment of a wood material, which can be injected into the wood material at a relatively low temperature and can effectively suppress leaching and sinter.
本発明者は、従来技術の問題点に鑑みて鋭意研究を重ねた結果、特定の成分の組み合わせを含む組成物を木質材料に適用することにより上記目的を達成できることを見出し、本発明を完成するに至った。 The present inventors have conducted intensive studies in view of the problems of the prior art, and as a result, have found that the above object can be achieved by applying a composition containing a combination of specific components to a wood material, and complete the present invention. Came to.
すなわち、本発明は、下記の木質材料難燃化処理用組成物に係る。
１． 木質材料を難燃化処理するための組成物であって、
（１）リン系難燃成分及びホウ素系難燃成分の少なくとも１種の難燃成分及び
（２）ポリエチレンイミン
を含むことを特徴とする木質材料難燃化処理用組成物。
２． 難燃成分が、リン酸、亜リン酸、次亜リン酸、ポリリン酸、ポリリン酸カルバメート及びこれらのアミン塩の少なくとも１種である、前記項１に記載の木質材料難燃化処理用組成物。
３． ポリエチレンイミンの平均分子量が３００以上である、前記項１又は２に記載の木質材料難燃化処理用組成物。
４． ４０℃未満の温度下で使用される、前記項１〜３のいずれかに記載の木質材料難燃化処理用組成物。
５． さらに水系溶媒を含み、少なくとも前記難燃成分及び前記ポリエチレンイミンが前記水系溶媒に溶解している、前記項１〜４のいずれかに記載の木質材料難燃化処理用組成物。
６． 難燃化された木質材料を製造する方法であって、
（１）減圧下で木質材料内の空気を除去する工程、及び
（２）４０℃未満の温度下において、前記項１〜５のいずれかに記載の木質材料難燃化処理用組成物を木質材料中に注入する工程
を含むことを特徴とする難燃化木質材料の製造方法。
７． 木質材料難燃化処理用組成物が注入された木質材料をさらに４０℃以上の温度下で乾燥させる工程を含む、前記項６に記載の製造方法。
８． 前記項１〜５のいずれかに記載の木質材料難燃化処理用組成物を含有する難燃化木質材料。
９． 木質材料難燃化処理用組成物の含有量が５０〜４００ｋｇ／ｍ３である、前記項８に記載の難燃化木質材料。
That is, the present invention relates to the following wood material flame retardant treatment composition.
1. A composition for flame-retarding a wood-based material,
A wood-based material flame-retardant treatment composition comprising (1) at least one flame-retardant component selected from a phosphorus-based flame-retardant component and a boron-based flame-retardant component, and (2) polyethyleneimine.
2. The composition for flame-retarding treatment of wood materials according to item 1, wherein the flame-retardant component is at least one of phosphoric acid, phosphorous acid, hypophosphorous acid, polyphosphoric acid, polyphosphoric acid carbamate and amine salts thereof. ..
3. Item 3. The wood material flame-retardant treatment composition according to Item 1 or 2, wherein the polyethyleneimine has an average molecular weight of 300 or more.
4. The composition for flame retarding treatment of a wood material according to any one of Items 1 to 3, which is used under a temperature of less than 40°C.
5. The composition for flame-retarding wood material according to any one of Items 1 to 4, further comprising an aqueous solvent, wherein at least the flame-retardant component and the polyethyleneimine are dissolved in the aqueous solvent.
6. A method of producing a flame-retardant wood material,
(1) The step of removing the air in the woody material under reduced pressure, and (2) the temperature of less than 40° C., the woody material flame-retardant composition according to any one of the above 1 to 5 is used. A method for producing a flame-retardant wood material, comprising a step of injecting the material into the material.
7. Item 7. The production method according to Item 6, further comprising the step of drying the wood material into which the composition for flame retarding the wood material is injected at a temperature of 40°C or higher.
8. Item 5. A flame-retardant wood material containing the composition for flame-retarding wood material according to any one of Items 1 to 5.
9. Item 9. The flame-retardant wood material according to Item 8, wherein the content of the composition for flame-retarding wood material is 50 to 400 kg/m 3 .
本発明によれば、比較的低温下で木質材料に注入できるとともに、溶脱及び白華を効果的に抑制できる木質材料難燃化処理用組成物を提供することができる。特に、本発明組成物は、特定の難燃成分とポリエチレンイミンとの組合せを含むことから、木質材料中で難燃成分を強固に固定化することができる結果、難燃成分の溶脱、難燃成分による木質材料表面の白華等を抑制ないしは防止することができる。すなわち、本発明の組成物によって、優れた難燃性を付与するとともに、白華等の抑制により外観を効果的に維持することが可能となる。 ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the composition for flame-retarding a wood material which can be injected|poured into a wood material at comparatively low temperature, and can suppress leaching and a white flower effectively can be provided. In particular, the composition of the present invention contains a combination of a specific flame-retardant component and polyethyleneimine, so that the flame-retardant component can be firmly immobilized in the woody material, resulting in leaching of the flame-retardant component and flame retardance. It is possible to suppress or prevent white sinter and the like on the surface of the wooden material due to the components. That is, with the composition of the present invention, it becomes possible to impart excellent flame retardancy and effectively maintain the appearance by suppressing white sinter and the like.
また、本発明組成物は、常温下で木質材料に注入することができるので、加熱する場合に比して設備の簡略化、低コスト化等にも寄与することができる。すなわち、溶脱、白華等が抑制された難燃化木質材料をより簡単にかつ低コストで製造することができる。 Further, since the composition of the present invention can be injected into a wood material at room temperature, it can contribute to simplification of equipment and cost reduction as compared with the case of heating. That is, a flame-retardant wood material in which leaching, sinter and the like are suppressed can be manufactured more easily and at low cost.
１．木質材料難燃化処理用組成物
本発明の木質材料難燃化処理用組成物（本発明組成物）は、木質材料を難燃化処理するための組成物であって、
（１）リン系難燃成分及びホウ素系難燃成分の少なくとも１種の難燃成分及び
（２）ポリエチレンイミン
を含むことを特徴とする。
1. Composition for wood material flame-retardant treatment The composition for wood material flame-retardant treatment of the present invention (composition of the present invention) is a composition for flame-retarding a wood material,
(1) at least one flame-retardant component of a phosphorus-based flame-retardant component and a boron-based flame-retardant component, and (2) polyethyleneimine.
木質材料としては、本発明組成物を注入できる限り、特に限定されない。加工状態による分類では、無垢材、集成材、合板等のほか、中密度繊維板（ＭＤＦ）等のファイバーボード等のいずれも適用できる。木の種類としても、例えばスギ、ヒノキ、マツ等の針葉樹、ナラ、ケヤキ、キリ、ラワン等の広葉樹の木材に適用可能である。また、用途としても限定されず、建築用（構造材、内装材）をはじめ、例えば家具用、工作用等の各種の用途が挙げられる。 The wood material is not particularly limited as long as the composition of the present invention can be injected. For classification by processing state, solid wood, laminated wood, plywood, etc., as well as fiber boards such as medium density fiberboard (MDF), etc. can be applied. The type of tree is also applicable to coniferous trees such as cedar, cypress, and pine, and hardwood such as oak, zelkova, kiri, and lauan. Further, the application is not limited, and various applications such as construction (structural material, interior material), furniture, work, etc. can be mentioned.
本発明組成物は、難燃成分としてリン系難燃成分及びホウ素系難燃成分の少なくとも１種を含有する。 The composition of the present invention contains at least one of a phosphorus flame retardant component and a boron flame retardant component as the flame retardant component.
リン系難燃成分としては、例えばリン酸、亜リン酸、次亜リン酸、ポリリン酸、ポリリン酸カルバメート及びこれらのアミン塩の少なくとも１種を好適に用いることができる。アミン塩としては、例えばアンモニア、炭酸グアニジン、グアニル尿素等のＮＨ基を含む化合物と前記リン化合物との塩類を用いることができる。 As the phosphorus-based flame retardant component, for example, at least one selected from phosphoric acid, phosphorous acid, hypophosphorous acid, polyphosphoric acid, polyphosphoric acid carbamate, and amine salts thereof can be preferably used. As the amine salt, for example, salts of a compound containing an NH group such as ammonia, guanidine carbonate, guanylurea and the phosphorus compound can be used.
ホウ素系難燃成分としては、例えばホウ酸、メタホウ酸ナトリウム、ホウ砂等の少なくとも１種が挙げられる。 Examples of the boron-based flame retardant component include at least one of boric acid, sodium metaborate, and borax.
これら難燃成分の中でも、特にリン系難燃成分を好適に用いることができる。特に、リン酸、亜リン酸、次亜リン酸、ポリリン酸、ポリリン酸カルバメート及びこれらのアミン塩の少なくとも１種が望ましい。これらのリン系難燃成分は、ポリエチレンイミンと反応し、水不溶性の化合物を形成しやすいため、より効果的に溶脱・白華を防止することができる。 Among these flame-retardant components, phosphorus-based flame-retardant components can be preferably used. Particularly, at least one of phosphoric acid, phosphorous acid, hypophosphorous acid, polyphosphoric acid, polyphosphoric acid carbamate and amine salts thereof is preferable. These phosphorus-based flame-retardant components easily react with polyethyleneimine to form a water-insoluble compound, so that leaching and white sinter can be more effectively prevented.
本発明組成物中における難燃成分の含有量は、通常は３０〜９９．９重量％程度とし、特に６０〜９８重量％とすることが好ましい。この含有量は、リン系難燃成分及びホウ素系難燃成分を併用する場合は、その合計量とする。なお、本発明組成物中における各成分の含有量は、特にことわりのない限りは固形分含有量とする。 The content of the flame retardant component in the composition of the present invention is usually about 30 to 99.9% by weight, and particularly preferably 60 to 98% by weight. When the phosphorus-based flame retardant component and the boron-based flame retardant component are used in combination, this content is the total amount thereof. In addition, the content of each component in the composition of the present invention is a solid content unless otherwise specified.
また、リン系難燃成分及びホウ素系難燃成分を併用する場合の両者の割合は、特に制限されないが、重量比でリン系難燃成分：ホウ素系難燃成分＝１：０．１〜１０程度の範囲内で適宜設定することができる。 Further, when the phosphorus-based flame retardant component and the boron-based flame retardant component are used in combination, the ratio of both is not particularly limited, but the phosphorus-based flame retardant component:boron-based flame retardant component=1:0.1 to 10 by weight ratio. It can be appropriately set within a range of about.
なお、本発明組成物では、本発明の効果を妨げない範囲内で他の難燃成分が含まれていても良いが、その含有量は通常は本発明組成物中０〜１重量％程度とすれば良い。 The composition of the present invention may contain other flame-retardant components within a range that does not impair the effects of the present invention, but the content thereof is usually about 0 to 1% by weight in the composition of the present invention. Just do it.
ポリエチレンイミンは、エチレンイミンを重合してなる水溶性ポリマーであり、それ自体は公知の化合物である。本発明組成物において、ポリエチレンイミンは、難燃成分の溶脱、難燃成分による白華等を抑制ないしは防止する機能を有する。 Polyethyleneimine is a water-soluble polymer obtained by polymerizing ethyleneimine, and is a known compound per se. In the composition of the present invention, polyethyleneimine has a function of suppressing or preventing the leaching of the flame-retardant component and the white bloom caused by the flame-retardant component.
また、ポリエチレンイミンの数平均分子量は、特に制限されないが、上記機能の見地より、通常は３００以上であることが好ましく、特に１００００以上であることがより好ましい。数平均分子量の上限は、限定的ではないが、例えば２０００００程度とすることができる。 The number average molecular weight of polyethyleneimine is not particularly limited, but from the viewpoint of the above function, it is usually preferably 300 or more, and particularly preferably 10,000 or more. The upper limit of the number average molecular weight is not limited, but may be, for example, about 200,000.
このようなポリエチレンイミンは、市販品を使用することもできる。市販品としては、例えば製品名「エポミンＳＰ−２００」，「エポミンＰ−１０００」，「エポミンＳＰ−００３」，「エポミンＳＰ−０１８」（いずれも株式会社日本触媒製）等を用いることができる。 A commercial item can also be used for such a polyethyleneimine. As the commercially available product, for example, product names “Epomin SP-200”, “Epomin P-1000”, “Epomin SP-003”, “Epomin SP-018” (all manufactured by Nippon Shokubai Co., Ltd.) and the like can be used. ..
本発明組成物中におけるポリエチレンイミンの含有量は、用いる難燃成分の種類等に応じて適宜設定できるが、通常は０．１〜３０重量％程度とし、特に１〜１５重量％とすることが好ましい。 The content of polyethyleneimine in the composition of the present invention can be appropriately set depending on the kind of the flame-retardant component to be used, etc., but is usually about 0.1 to 30% by weight, and particularly 1 to 15% by weight. preferable.
また、難燃成分に対するポリエチレンイミンの割合としては、限定的ではないが、一般的には難燃成分１００重量部に対してポリエチレンイミン５〜２５重量部程度とすることが望ましい。 The ratio of polyethyleneimine to the flame-retardant component is not limited, but it is generally desirable to set it to about 5 to 25 parts by weight of polyethyleneimine with respect to 100 parts by weight of the flame-retardant component.
本発明組成物では、本発明の効果を妨げない範囲内において、他の成分が含まれていても良い。例えば、水系溶媒、シランカップリング剤等のほか、防腐剤、シロアリ駆除剤、防カビ剤、浸透剤、消泡剤等の添加剤を挙げることができる。 The composition of the present invention may contain other components as long as the effects of the present invention are not impaired. For example, in addition to an aqueous solvent, a silane coupling agent, and the like, additives such as a preservative, a termite pesticide, a fungicide, a penetrant, and an antifoaming agent can be given.
水系溶媒としては、水のほか、水と水溶性有機溶媒との混合溶媒を挙げることができる。水は、例えば蒸留水、水道水、超純水等のいずれも使用することができる。水溶性有機溶媒としては、例えばエタノール、メタノール、イソプロピルアルコール等のアルコール類を挙げることができる。 Examples of the aqueous solvent include water and a mixed solvent of water and a water-soluble organic solvent. As the water, for example, distilled water, tap water, ultrapure water or the like can be used. Examples of the water-soluble organic solvent include alcohols such as ethanol, methanol and isopropyl alcohol.
水系溶媒は、本発明組成物において溶媒として機能するものであり、少なくとも難燃成分及びポリエチレンイミンを溶解させることができることが望ましい。すなわち、本発明組成物は、少なくとも難燃成分及びポリエチレンイミンが水系溶媒に溶解した水溶液の形態であることが好ましい。この場合、難燃成分及びポリエチレンイミンが完全に水系溶媒に溶解していることが好ましいが、その一部が溶解していなくても良い。 The aqueous solvent functions as a solvent in the composition of the present invention, and is preferably capable of dissolving at least the flame-retardant component and polyethyleneimine. That is, the composition of the present invention is preferably in the form of an aqueous solution in which at least the flame retardant component and polyethyleneimine are dissolved in an aqueous solvent. In this case, it is preferable that the flame-retardant component and polyethyleneimine are completely dissolved in the aqueous solvent, but a part thereof may not be dissolved.
従って、水系溶媒の使用量は、難燃成分及びポリエチレンイミンが溶解するのに十分な量とすれば良い。一般的には本発明組成物の固形分の総重量１００重量部に対して水系溶媒１００〜５００重量部程度とすれば良いが、これに限定されない。 Therefore, the amount of the aqueous solvent used may be sufficient to dissolve the flame-retardant component and polyethyleneimine. Generally, 100 to 500 parts by weight of the aqueous solvent may be used with respect to 100 parts by weight of the total solid content of the composition of the present invention, but the present invention is not limited thereto.
また、本発明組成物では、シランカップリング剤を用いることにより、難燃成分をより強固に木質材料内部に固定化することができる。その結果、難燃成分の溶脱及び白華をより効果的に防止することができる。シランカップリング剤としては、限定的でなく、公知又は市販のものを使用することもできる。本発明では、例えば３−アミノプロピルトリメトキシシラン等のシランカップリング剤を好適に用いることができる。シランカップリング剤の添加量は、用いるシランカップリンク剤の種類等に応じて設定すれば良い。例えば、本発明組成物中１〜１０重量％程度としても良いが、これに限定されない。 Further, in the composition of the present invention, the flame-retardant component can be more firmly fixed inside the wood material by using the silane coupling agent. As a result, it is possible to more effectively prevent the leaching and white sinter of the flame-retardant component. The silane coupling agent is not limited and may be a known or commercially available silane coupling agent. In the present invention, a silane coupling agent such as 3-aminopropyltrimethoxysilane can be preferably used. The addition amount of the silane coupling agent may be set according to the type of the silane coupling agent used and the like. For example, it may be about 1 to 10% by weight in the composition of the present invention, but is not limited thereto.
本発明組成物の製造方法は、特に限定されず、例えば上記のような各成分を均一に混合することによって調製することができる。この場合の添加順序等も限定的でなく、いずれの順序でも採用することができる。 The method for producing the composition of the present invention is not particularly limited, and it can be prepared, for example, by uniformly mixing the above-mentioned respective components. The order of addition in this case is not limited, and any order can be adopted.
特に、本発明組成物において水系溶媒を用いる場合は、少なくとも難燃成分及びポリエチレンイミンが水系溶媒に溶解させることによって水溶液の形態の本発明組成物を調製することができる。 In particular, when an aqueous solvent is used in the composition of the present invention, the composition of the present invention in the form of an aqueous solution can be prepared by dissolving at least the flame retardant component and polyethyleneimine in the aqueous solvent.
２．難燃化木質材料の製造方法
本発明は、難燃化木質材料の製造方法も包含する。すなわち、本発明は、難燃化された木質材料を製造する方法であって、
（１）減圧下で木質材料内の空気を除去する工程（減圧工程）、及び
（２）４０℃未満の温度下において、本発明組成物を木質材料中に注入する工程（注入工程）
を含むことを特徴とする難燃化木質材料の製造方法を包含する。
2. Method for producing flame-retardant wood material The present invention also includes a method for producing a flame-retardant wood material. That is, the present invention is a method for producing a flame retardant wood material,
(1) a step of removing air in the wood material under reduced pressure (pressure reduction step), and (2) a step of injecting the composition of the present invention into the wood material at a temperature of less than 40° C. (injection step)
And a method for producing a flame-retardant wood-based material.
減圧工程
減圧工程では、減圧下で木質材料内の空気を除去する。減圧の程度は、特に限定されず、一般的には２０ｋＰａ以下（好ましくは８〜１５ｋＰａ）の範囲内で適宜設定すれば良い。また、減圧時間も限定的でなく、例えば０．５〜６時間程度とすれば良いが、これに限定されない。
Decompression step In the decompression step, air in the wood material is removed under reduced pressure. The degree of depressurization is not particularly limited and may be appropriately set generally within a range of 20 kPa or less (preferably 8 to 15 kPa). The depressurization time is not limited, and may be, for example, about 0.5 to 6 hours, but is not limited to this.
減圧手段は、特に限定されず、公知又は市販の装置を用いて実施することもできる。従って、例えばコンプレッサー等を用いることができる。 The depressurizing means is not particularly limited, and can be carried out using a known or commercially available device. Therefore, for example, a compressor or the like can be used.
減圧工程を実施する雰囲気は、木質材料内の空気のほぼ全部を除去できる限り、特に制限されない。例えば、ａ）密閉空間内に木質材料を配置した状態で減圧工程を実施する方法、ｂ）密閉空間内に充填された本発明組成物中に木質材料を浸漬した状態で減圧工程を実施する方法等が挙げられる。 The atmosphere in which the depressurization step is performed is not particularly limited as long as almost all of the air in the woody material can be removed. For example, a) a method of performing a depressurizing step in a state where a wood material is placed in a closed space, and b) a method of performing a depressurizing step in a state where a wood material is immersed in the composition of the present invention filled in the closed space. Etc.
注入工程
注入工程では、４０℃未満（好ましくは１０〜３８℃、より好ましくは１５〜３５℃）の温度下において、本発明組成物を木質材料中に注入する。この場合、本発明組成物は、少なくとも難燃成分及びポリエチレンイミンが水系溶媒に溶解した水溶液の形態であることが好ましい。これにより、より確実に難燃成分及びポリエチレンイミンを木質材料内部に注入することができる。例えば、木質材料が減圧手段により減圧された状態で注入工程を実施することによってより確実に本発明組成物を注入することがもきる。
Injection step In the injection step, the composition of the present invention is injected into the wood material at a temperature of less than 40°C (preferably 10 to 38°C, more preferably 15 to 35°C). In this case, the composition of the present invention is preferably in the form of an aqueous solution in which at least the flame retardant component and polyethyleneimine are dissolved in an aqueous solvent. This makes it possible to more reliably inject the flame-retardant component and polyethyleneimine into the wood material. For example, it is possible to more reliably inject the composition of the present invention by carrying out the injecting step in a state where the wood material is depressurized by the depressurizing means.
本発明組成物を注入する方法は、限定的ではなく、例えば密閉空間中に木質材料を配置し、本発明組成物の存在下で密閉空間を加圧することにより実施することができる。この場合の圧力は、特に制限されないが、一般的には０．５〜２ＭＰａ程度とすれば良い。特に、密閉空間内で本発明組成物中に木質材料全体を浸漬したうえで加圧する方法を好適に採用することができる。加圧手段は、特に限定されず、公知又は市販の装置を用いて実施することもできる。従って、例えばコンプレッサー等を用いることができる。 The method of injecting the composition of the present invention is not limited, and can be carried out, for example, by placing a wood material in the closed space and pressurizing the closed space in the presence of the composition of the present invention. The pressure in this case is not particularly limited, but generally may be about 0.5 to 2 MPa. In particular, a method of immersing the entire wood-based material in the composition of the present invention in a closed space and then applying pressure can be suitably adopted. The pressurizing means is not particularly limited, and a known or commercially available device can be used. Therefore, for example, a compressor or the like can be used.
本発明組成物の注入量（固形分）は、所望の難燃性能等に応じて適宜設定できるが、一般的には５０〜４００ｋｇ／ｍ３程度とすることができるが、これに限定されない。 The injection amount (solid content) of the composition of the present invention can be appropriately set according to the desired flame retardant performance and the like, but can be generally set to about 50 to 400 kg/m 3, but not limited to this.
＜実施の形態＞
上記のような減圧工程及び加圧工程は、例えば次のような方法で好適に実施することができる。これらの各工程における操作条件等は、ａ）薬剤として本発明組成物を用いること及びｂ）４０℃未満の温度で実施されることを除き、公知の条件に従って実施することもできる。
<Embodiment>
The depressurizing step and the pressurizing step as described above can be suitably carried out, for example, by the following method. The operating conditions and the like in each of these steps can also be carried out according to known conditions except that a) the composition of the present invention is used as a drug and b) is carried out at a temperature of less than 40°C.
第１の方法としては、例えばコンプレッサー及び密閉型容器を備えた減圧・加圧装置を用い、密閉型容器中に木質材料を入れて密閉した後、１）密閉型容器内を減圧することにより木質材料中の空気を取り除く工程、２）本発明組成物（水溶液）を密閉型容器内に導入して木質材料全体を浸漬する工程、３）本発明組成物を加圧することによって木質材料に本発明組成物を注入する工程を含む方法が挙げられる。 As a first method, for example, a depressurizing/pressurizing device equipped with a compressor and a hermetically-sealed container is used, and a wooden material is put into the hermetically-sealed container to seal it. A step of removing air from the material, 2) a step of introducing the composition of the present invention (aqueous solution) into a closed container to immerse the whole wood material, and 3) applying the composition of the present invention to the wood material to apply the invention to the wood material. Methods include injecting the composition.
上記１）の工程では、密閉型容器中の空間（空気中）に木質材料を配置した上で、その雰囲気を減圧することによって木質材料中の空気が取り除かれる。 In the step 1), the wood material is placed in the space (in the air) in the closed container, and then the atmosphere is depressurized to remove the air in the wood material.
上記２）の工程では、通常は木質材料は本発明組成物中では浮上することがあるので、木質材料全体が本発明組成物に完全に浸漬させるため、木質材料が浮上しないように固定することが好ましい。 In the above step 2), since the woody material may usually float in the composition of the present invention, the whole woody material is completely immersed in the composition of the present invention. Therefore, the woody material should be fixed so as not to float up. Is preferred.
上記３）の工程では、本発明組成物を加圧する場合、本発明組成物自体に圧力を加える方法のほか、密閉型容器内に存在する気体（空気等）を加圧する方法も採用することができる。 In the step 3), when pressurizing the composition of the present invention, a method of applying pressure to the composition of the present invention itself or a method of pressurizing gas (air or the like) present in the closed container may be adopted. it can.
第２の方法としては、例えばコンプレッサー及び密閉型容器を備えた減圧・加圧装置を用い、密閉型容器中に木質材料を入れて密閉した後、１）密閉型容器に充填された本発明組成物（水溶液）に木質材料全体を浸漬する工程、２）密閉型容器内を減圧することにより木質材料中の空気を取り除く工程、３）本発明組成物を加圧することによって木質材料に本発明組成物を注入する工程を含む方法も採用することができる。 As a second method, for example, a depressurizing/pressurizing device provided with a compressor and a hermetically-sealed container is used, and a wooden material is put into the hermetically-sealed container and hermetically sealed, and then 1) the composition of the present invention filled in the hermetically-sealed container Process of immersing the whole wood material in the material (aqueous solution), 2) removing air in the wood material by depressurizing the inside of the closed container, and 3) pressurizing the composition of the present invention to the wood material of the present invention A method including a step of injecting an object can also be adopted.
上記１）の工程では、通常は木質材料は本発明組成物中では浮上することがあるので、木質材料全体が本発明組成物に完全に浸漬させるため、木質材料が浮上しないように固定することが好ましい。 In the above step 1), since the woody material may usually float in the composition of the present invention, the whole woody material is completely immersed in the composition of the present invention, so that the woody material should be fixed so as not to float up. Is preferred.
上記２）の工程では、密閉型容器内の減圧は、一般的には密閉型容器中の空気を減圧することによって、本発明組成物も減圧下に置かれる結果、木質材料中の空気が気泡となって出ていく。これによって、木質材料中の空気が取り除かれる。 In the above step 2), the pressure in the closed container is generally reduced by reducing the pressure of the air in the closed container. As a result, the composition of the present invention is also placed under reduced pressure. Will be released. This removes the air in the wood material.
上記３）の工程では、本発明組成物を加圧する場合、本発明組成物自体に圧力を加える方法のほか、密閉型容器内に存在する気体（空気等）を加圧する方法も採用することができる。 In the step 3), when pressurizing the composition of the present invention, a method of applying pressure to the composition of the present invention itself or a method of pressurizing gas (air or the like) present in the closed container may be adopted. it can.
このようにして木質材料に本発明組成物が注入された後は、密閉空間（密閉型容器）から処理済みの木質材料を取り出し、必要に応じて乾燥等の公知の処理を施すこともできる。乾燥する方法は、自然乾燥又は加熱乾燥のいずれであっても良いが、加熱乾燥する場合は４０℃以上（好ましくは４５〜５５℃）程度とすれば良い。乾燥時間は、乾燥温度、木質材料の形状・大きさ等に応じて適宜設定でき、例えば１時間〜１ヶ月とすることができるが、これに限定されない。 After injecting the composition of the present invention into the wooden material in this manner, the treated wooden material can be taken out from the closed space (closed container) and subjected to a known treatment such as drying, if necessary. The drying method may be either natural drying or heat drying, but in the case of heat drying, it may be about 40° C. or higher (preferably 45 to 55° C.). The drying time can be appropriately set according to the drying temperature, the shape and size of the wood material, and can be, for example, 1 hour to 1 month, but is not limited thereto.
３．難燃化木質材料
本発明は、本発明組成物を含有する難燃化木質材料を包含する。すなわち、本発明によれば、少なくとも難燃成分及びポリエチレンイミンが内部に含まれる難燃化木質材料を提供することもできる。
3. Flame Retardant Wood Material The present invention includes a flame retardant wood material containing the composition of the present invention. That is, according to the present invention, it is also possible to provide a flame-retardant wood material containing at least a flame-retardant component and polyethyleneimine.
本発明の難燃化木質材料における本発明組成物の含有量は、特に優れた難燃性を発揮できるという点では、通常１００〜４００ｋｇ／ｍ３であることが望ましい。 The content of the composition of the present invention in the flame-retarded woody material of the present invention is usually preferably 100 to 400 kg/m 3 from the viewpoint of exhibiting excellent flame retardancy.
また、本発明の難燃化木質材料は、難燃成分の溶脱、難燃成分による白華等が効果的に抑制されているので、木質材料表面の樹脂コーティングは美観等の機能を付与するための少量の塗布量で良い。これにより、より高い難燃性を得ることができる。 Further, since the flame-retardant wood material of the present invention effectively suppresses leaching of the flame-retardant component and white sinter due to the flame-retardant component, the resin coating on the surface of the wood material imparts functions such as aesthetics. It is enough to apply a small amount of. Thereby, higher flame retardancy can be obtained.
以下に実施例及び比較例を示し、本発明の特徴をより具体的に説明する。ただし、本発明の範囲は、実施例に限定されない。なお、本実施例中における「％」は「重量％」を意味する。 Hereinafter, the features of the present invention will be described more specifically with reference to Examples and Comparative Examples. However, the scope of the present invention is not limited to the examples. In addition, "%" in this example means "weight%."
実施例１
ポリリン酸カルバメートの５４％水溶液（８３３ｇ）に対し、平均分子量７０,０００のポリエチレンイミンの３０％水溶液（株式会社日本触媒製「エポミンＰ−１０００」）１６７ｇを加え、常温で充分に攪拌して濃度約５０％の難燃化薬剤Ａを１，０００ｇ得た。得られた溶液は微黄色透明であった。
Example 1
To a 54% aqueous solution of polycarbamate polyphosphate (833 g), 167 g of a 30% aqueous solution of polyethyleneimine having an average molecular weight of 70,000 (“Epomin P-1000” manufactured by Nippon Shokubai Co., Ltd.) was added, and the mixture was sufficiently stirred at room temperature for concentration. About 1,000% of the flame retardant agent A of about 50% was obtained. The resulting solution was slightly yellow and transparent.
実施例２
ポリエチレンイミンとして平均分子量１０，０００のもの（株式会社日本触媒製「エポミンＳＰ−２００」を３０％に希釈）を使用したほかは、実施例１と同様にして難燃化薬剤Ｂを得た。
Example 2
A flame retardant agent B was obtained in the same manner as in Example 1 except that polyethyleneimine having an average molecular weight of 10,000 (“Epomin SP-200” manufactured by Nippon Shokubai Co., Ltd. was diluted to 30%) was used.
実施例３
実施例１の平均分子量７０,０００のポリエチレンイミン水溶液の使用量を８４ｇとしたうえ、さらに２５％アンモニア水溶液を４０ｇ加えたほかは、実施例１と同様にして難燃化薬剤Ｃを得た。
Example 3
A flame retardant agent C was obtained in the same manner as in Example 1 except that the amount of the polyethyleneimine aqueous solution having an average molecular weight of 70,000 of Example 1 used was 84 g and 25% aqueous ammonia solution was further added 40 g.
実施例４
実施例１で用いたポリリン酸カルバメート水溶液（８３３ｇ）に炭酸グアニジン５３ｇを加え、炭酸ガスの発生が収まるまで攪拌した後、実施例１の平均分子量７０，０００のポリエチレンイミン水溶液８４ｇを加えて実施例１と同様にして難燃化薬剤Ｄを得た。
Example 4
53 g of guanidine carbonate was added to the polycarbamate carbamate aqueous solution (833 g) used in Example 1, and the mixture was stirred until the generation of carbon dioxide gas was stopped, and then 84 g of an aqueous polyethyleneimine solution having an average molecular weight of 70,000 of Example 1 was added. Flame retardant D was obtained in the same manner as in 1.
実施例５
３８％のリン酸水溶液（７０８ｇ）に炭酸グアニジン３１８ｇを加え、炭酸ガスの発生が収まるまで攪拌した後、実施例１の平均分子量７０，０００のポリエチレンイミン水溶液８４ｇを加えて実施例１と同様にして難燃化薬剤Ｅを得た。
Example 5
318 g of guanidine carbonate was added to a 38% aqueous phosphoric acid solution (708 g), and the mixture was stirred until the generation of carbon dioxide gas was stopped. Then, 84 g of an aqueous polyethyleneimine solution having an average molecular weight of 70,000 of Example 1 was added and the same as in Example 1. Flame retardant E was obtained.
実施例６
３６％の亜リン酸水溶液（６８７ｇ）に炭酸グアニジン３５０ｇを加え、炭酸ガスの発生が収まるまで攪拌した後、実施例１の平均分子量７０，０００のポリエチレンイミン水溶液８４ｇを加えて実施例１と同様にして難燃化薬剤Ｆを得た。
Example 6
To a 36% aqueous solution of phosphorous acid (687 g) was added 350 g of guanidine carbonate, and the mixture was stirred until the generation of carbon dioxide gas was stopped. Then, 84 g of an aqueous solution of polyethyleneimine having an average molecular weight of 70,000 of Example 1 was added and the same as in Example 1. To obtain a flame retardant drug F.
実施例７
３８％のリン酸水溶液（７０８ｇ）に炭酸グアニジン３１８ｇを加え、炭酸ガスの発生が収まるまで攪拌した後、シランカップリング剤として３−アミノプロピルトリメトキシシランを２４ｇ加え、実施例１の平均分子量７０，０００のポリエチレンイミン水溶液８４ｇを加えて実施例１と同様にして難燃化薬剤Ｇを得た。
Example 7
Guanidine carbonate (318 g) was added to a 38% phosphoric acid aqueous solution (708 g), and the mixture was stirred until the generation of carbon dioxide gas was stopped. Then, 24 g of 3-aminopropyltrimethoxysilane was added as a silane coupling agent to obtain an average molecular weight of 70. A flame retardant G was obtained in the same manner as in Example 1 by adding 84 g of an aqueous solution of polyethyleneimine of 1,000.
比較例１
従来品としてポリリン酸カルバメートのアンモニウム塩水溶液（濃度５０重量％）を難燃化薬剤Ｈとした。
Comparative Example 1
As a conventional product, an aqueous solution of ammonium polyphosphate carbamate (concentration: 50% by weight) was used as the flame retardant agent H.
比較例２
従来品としてリン酸グアニジンとシランカップリング剤の水溶液（濃度５０重量％）を難燃化薬剤Ｉとした。
Comparative example 2
As a conventional product, an aqueous solution (concentration: 50% by weight) of guanidine phosphate and a silane coupling agent was used as the flame retardant agent I.
試験例１
（１）試料の作製（木材への注入操作）
各実施例及び比較例で得られた難燃化薬剤Ａ〜Ｉについて、水道水を適宜加えることにより、固形分濃度を約３０％に調整した。このようにして得られた液剤中に密度０．３３ｇ／ｃｍ３の木材（スギ辺材、縦１００ｍｍ×横１００ｍｍ×板厚１８ｍｍ）を完全に沈め、温度２３℃にて容器内を１０ｋＰａに減圧して２時間かけて木質材料中の空気を除去した。次いで、１．０ＭＰａに加圧して５時間にて薬剤を注入した。木材を液剤中から取り出した後、送風式乾燥機を使用して５０℃で１４日間乾燥した。得られた木材は、密度より算出した結果、有効成分としての薬剤が約２８０ｋｇ／ｍ３注入されていた。このようにして得られた難燃化木材を試料として用いた。
Test example 1
(1) Preparation of sample (injection operation into wood)
The solid content concentration of each of the flame retardant agents A to I obtained in each of the examples and comparative examples was adjusted to about 30% by appropriately adding tap water. Wood (cedar sapwood, length 100 mm × width 100 mm × plate thickness 18 mm) with a density of 0.33 g/cm 3 was completely submerged in the liquid agent thus obtained, and the pressure inside the container was reduced to 10 kPa at a temperature of 23°C. Then, the air in the wood material was removed over 2 hours. Then, the pressure was increased to 1.0 MPa and the drug was injected for 5 hours. After taking out the wood from the liquid agent, it was dried at 50° C. for 14 days using a blower dryer. As a result of calculating from the density, the obtained wood was infused with about 280 kg/m 3 of the drug as the active ingredient. The flame-retarded wood thus obtained was used as a sample.
（２）発熱性試験
各試料について、コーンカロリーメータを使用して５０ｋＷ／ｍ２の輻射熱で２０分間の発熱性試験を行い、１０分及び２０分の総発熱量と最大発熱速度を測定し、「不燃」、「準不燃」、「難燃」の判定を行った。その結果を表１に示す。
(2) Exothermic test For each sample, a corn calorimeter was used to perform an exothermic test for 20 minutes with radiant heat of 50 kW/m 2 , and the total exothermic amount and the maximum exothermic rate for 10 and 20 minutes were measured, The judgment of "non-combustible", "quasi-non-combustible" and "flame-retardant" was made. The results are shown in Table 1.
（３）白華試験
各試料に対し、温度４０℃及び相対湿度９０％ＲＨで２４時間の吸湿操作と、６０℃熱風乾燥器で２４時間の乾燥操作との組み合わせからなる工程を１サイクルとし、それを５サイクル繰り返した後、試料表面を目視することで白華の有無を確認した。白華が全く認められないものを「○」、少しでも白華が確認できた場合を「×」とした。その結果を表１に示す。
(3) White flower test For each sample, one cycle consists of a combination of a moisture absorption operation at a temperature of 40° C. and a relative humidity of 90% RH for 24 hours and a drying operation at a 60° C. hot air dryer for 24 hours, After repeating this for 5 cycles, the presence or absence of white sinter was confirmed by visually observing the sample surface. The case where no white flower was observed at all was rated as "○", and the case where even a small amount of white flower was confirmed was rated as "x". The results are shown in Table 1.
（４）溶脱性試験
溶脱性の簡易評価法として、前記の白華試験の初期と５サイクル目の乾燥後の重量を測定し、初期の薬剤注入量に対する重量減少の割合（％）を計算した。その結果を表１に示す。
(4) Leachability test As a simple evaluation method of the leachability, the weight of the above-mentioned white flower test was measured at the beginning and after the fifth cycle of drying, and the ratio (%) of weight reduction to the initial drug injection amount was calculated. .. The results are shown in Table 1.
表１の結果からも明らかなように、本発明組成物により難燃化処理された試料Ａ〜Ｇは、高い難燃性とともに溶脱及び白華が効果的に抑制されていることがわかる。 As is clear from the results in Table 1, Samples A to G flame-retarded with the composition of the present invention have high flame retardancy and effectively suppress leaching and sinter.
Claims (9)
（１）リン系難燃成分及びホウ素系難燃成分の少なくとも１種の難燃成分及び
（２）ポリエチレンイミン
を含むことを特徴とする木質材料難燃化処理用組成物。 A composition for flame-retarding a wood-based material,
A wood-based material flame-retardant treatment composition comprising (1) at least one flame-retardant component selected from a phosphorus-based flame-retardant component and a boron-based flame-retardant component, and (2) polyethyleneimine.
（１）減圧下で木質材料内の空気を除去する工程、及び
（２）４０℃未満の温度下において、請求項１〜５のいずれかに記載の木質材料難燃化処理用組成物を木質材料中に注入する工程
を含むことを特徴とする難燃化木質材料の製造方法。 A method of producing a flame-retardant wood material,
(1) The step of removing the air in the woody material under reduced pressure, and (2) the temperature of less than 40° C., the woody material flame-retardant composition according to claim 1 is used. A method for producing a flame-retardant wood material, comprising a step of injecting the material into the material.
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