JP2020112498A - Prediction/evaluation method of slag spot generation amount of stainless steel material - Google Patents
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Abstract
Description
ステンレス鋼材のアーク溶接ビードには、溶接欠陥の一種である「スラグスポット」あるいは「ブラックスポット」と呼ばれる欠陥が発生することがある。本発明は、ステンレス鋼材から採取した少量のサンプルを用いた試験により、その鋼材を実際にアーク溶接に供したときのスラグスポットの発生程度を予測する技術に関するものである。 In the arc weld beads of stainless steel material, a defect called "slag spot" or "black spot", which is a kind of welding defect, may occur. The present invention relates to a technique for predicting the degree of slag spot generation when a steel material is actually subjected to arc welding by a test using a small amount of a sample taken from a stainless steel material.
ステンレス鋼材を母材に用いてアーク溶接を行うと、溶接ビード上に酸化物の凝集体が点在した「スラグスポット」と呼ばれる欠陥が生じることがある。図１に、非特許文献１に掲載されているスラグスポットが生じた溶接ビードの外観写真を引用して例示する。非特許文献の記載によれば、スラグスポットは、溶接ビード上に数ｍｍから数ｃｍ間隔で島状あるいは点状に残留浮上する微小なスラグであるとされる。アーク溶接時に溶融池に侵入した空気中の酸素が、鋼材中の微量成分であるＡｌ、Ｃａ、Ｔｉ等の活性元素と反応してスラグスポットとして残留すると考えられ、特に、溶融池の十分なガスシールドが難しい高速度ＴＩＧ溶接でスラグスポットの発生が顕著になる傾向があるという。 When arc welding is performed using a stainless steel material as a base material, defects called “slag spots” in which aggregates of oxides are scattered on the weld beads may occur. FIG. 1 exemplifies the appearance photograph of a weld bead having a slag spot, which is described in Non-Patent Document 1. According to the description of the non-patent document, the slag spot is a minute slag that floats on the weld bead in the shape of islands or dots at intervals of several mm to several cm. Oxygen in the air that has entered the molten pool during arc welding is considered to remain as slag spots by reacting with active elements such as Al, Ca, and Ti, which are trace components in steel materials, and in particular, sufficient gas in the molten pool. It is said that the occurrence of slag spots tends to be remarkable in high-speed TIG welding, which is difficult to shield.
溶接ビードにスラグスポットが多発すると、例えば以下のような問題がある。
（i）溶接ビード部の美観を損ねる。（ii）除去のためにビード表面研磨などの煩雑な手入れが必要となる場合がある。（iii）溶接鋼管の製造では、鋼管内面の溶接ビードを圧下してビートの高さを低くしてから内面研磨を施す用途もある。スラグスポットは裏ビード側にも生じることがあり、その場合には、鋼管内面のビード部を圧下した際にスラグスポットが押し込まれてビードの金属面に凹みが形成され、後の研磨工程で研磨残り（未研磨部）が生じる。（iv）スラグスポットを構成する異物とビードの金属表面の間で隙間腐食が生じる場合がある。（v）溶接鋼管の場合、内面ビード上に生成したスラグスポットが鋼管使用中に脱落し、中を流れる流体への異物混入の原因となり得る。（vi）アーク溶接時にスラグスポットの原因となる異物が溶融池内に凝集してくると、アークが不安定となり、ビード形状が乱れやすい。
したがって、スラグスポットの発生抑制が重要視される用途においては、アーク溶接母材に適用する鋼材として、スラグスポットが発生しにくいものを選定する必要がある。
If the slag spots frequently occur on the weld bead, there are the following problems, for example.
(I) The appearance of the weld bead is impaired. (Ii) For removal, complicated maintenance such as bead surface polishing may be required. (Iii) In the production of welded steel pipe, there is also an application in which the weld bead on the inner surface of the steel pipe is pressed down to reduce the height of the beat and then the inner surface is polished. Slag spots may also occur on the back bead side.In that case, when the bead portion on the inner surface of the steel pipe is pressed down, the slag spot is pushed in and a recess is formed on the metal surface of the bead, which is polished in the subsequent polishing process. The rest (unpolished portion) occurs. (Iv) Crevice corrosion may occur between the foreign material forming the slag spot and the metal surface of the bead. (V) In the case of welded steel pipe, the slag spots formed on the inner bead may fall off during use of the steel pipe, which may cause foreign matter to be mixed into the fluid flowing therein. (Vi) When the foreign substances that cause slag spots are aggregated in the molten pool during arc welding, the arc becomes unstable and the bead shape is easily disturbed.
Therefore, in applications where it is important to suppress the generation of slag spots, it is necessary to select a steel material that is less likely to generate slag spots as the steel material applied to the arc welding base material.
特許文献１、２には、易酸化性元素であるＡｌ、Ｔｉ、Ｓｉ、Ｃａの含有量を最適化した鋼組成に調整することによってスラグスポット（ブラックスポット）の生成を低減したフェライト系ステンレス鋼が開示されている。しかし、発明者らの調査によれば、実際にアーク溶接に供した場合におけるスラグスポットの発生し易さを、鋼組成（分析値）から見極めることは困難である。 In Patent Documents 1 and 2, ferritic stainless steel in which the generation of slag spots (black spots) is reduced by adjusting the content of easily oxidizable elements Al, Ti, Si, and Ca to a steel composition that is optimized. Is disclosed. However, according to a study by the inventors, it is difficult to determine the easiness of generating a slag spot when actually subjected to arc welding from the steel composition (analysis value).
あるステンレス鋼材について、スラグスポットが生じ易いかどうかを知るためには、実際にその鋼材を母材に用いてアーク溶接試験を行い、ビード部に生じたスラグスポットの大きさや数を定量的に調べることが最も確実である。しかし、そのようなアーク溶接試験での定量評価を鋼材のロット毎に実施することは、多大な時間と労力を要し、スラグスポットが発生しにくい鋼材を迅速に選定する手法としては現実的でない。 In order to know whether a slag spot is likely to occur in a stainless steel material, an arc welding test is actually performed using that steel material as the base material, and the size and number of slag spots generated in the bead part are quantitatively investigated. Is most certain. However, performing such quantitative evaluation in the arc welding test for each lot of steel products requires a great deal of time and labor, and is not practical as a method for quickly selecting steel products in which slag spots are less likely to occur. ..
特許文献３には、プラズマアーク溶解によってボタン型サンプルを作製し、その表面に浮上・集積した非金属介在物の面積率によって、ステンレス鋼の品質に悪影響を及ぼす一定以上の大きさの介在物を迅速に検出し、ステンレス鋼の品質評価を簡単に行う方法が開示されている。プラズマアーク溶解させると、鋼材中に存在していた非金属介在物のうち、品質に影響するような粒径の大きい介在物のみを選択的に浮上させることができるという（段落００２１）。ボタン型サンプル表面に浮上・集積している介在物は「実体顕微鏡」で観察することができるとされる。また、介在物の組成はＳＥＭを用いてＥＤＳ（エネルギー分散型Ｘ線分光分析）によって行われている（段落００３５）。 In Patent Document 3, a button-shaped sample is produced by plasma arc melting, and an inclusion of a certain size or more that adversely affects the quality of stainless steel is produced by the area ratio of the non-metallic inclusion floating and accumulated on the surface thereof. A method for rapid detection and easy quality assessment of stainless steel is disclosed. When plasma arc melting is performed, it is possible to selectively levitate only the non-metallic inclusions existing in the steel material, which have a large grain size and affect the quality (paragraph 0021). Inclusions floating and accumulating on the button type sample surface are said to be observable with a "stereomicroscope". The composition of the inclusions is determined by EDS (energy dispersive X-ray spectroscopy) using SEM (paragraph 0035).
特許文献３に示されるアーク溶解法は、鋼材をアークで溶融させたのち急速に凝固させている点で、実際のアーク溶接と共通する。そのため、特許文献３の手法で得られたボタン型サンプルの表面に浮上している介在物の量は、スラグスポットの発生し易さを直接評価する指標として利用できるのではないかとも考えられた。ところが発明者らの検討によれば、上記ボタン型サンプルにおける浮上介在物量（例えば面積率）から、スラグスポットの発生し易さを安定して精度良く推定することは難しいことがわかった。その理由として、実際のアーク溶接においては、実体顕微鏡で把握できない程度の微細な高融点介在物が存在する場合でも、何らか要因によって溶接ビード中で浮上して凝集することがあり、それがスラグスポットの発生要因となりうることが考えられる。すなわち、特許文献３の手法で得られたボタン型サンプルを実体顕微鏡で観察したときに把握できないような、比較的微小サイズの高融点介在物が存在している場合にも、それらがスラグスポットの原因となりうるものと推察される。また、実体顕微鏡での観察や、ＳＥＭ−ＥＤＳによる分析は時間と手間が掛かるという欠点がある。 The arc melting method shown in Patent Document 3 is common to the actual arc welding in that the steel material is melted by the arc and then rapidly solidified. Therefore, it was also considered that the amount of inclusions floating on the surface of the button type sample obtained by the method of Patent Document 3 could be used as an index for directly evaluating the easiness of generating a slag spot. .. However, according to the study by the inventors, it has been found that it is difficult to stably and accurately estimate the susceptibility of the slag spot from the amount of floating inclusions (for example, the area ratio) in the button type sample. The reason for this is that in actual arc welding, even if there are fine high-melting-point inclusions that cannot be seen with a stereoscopic microscope, they may float in the weld bead and agglomerate due to some factor, which causes slag. It can be considered as a factor that causes spots. That is, even when there is a relatively minute size of high melting point inclusions that cannot be grasped when observing the button type sample obtained by the method of Patent Document 3 with a stereoscopic microscope, they are slag spots. It is presumed to be the cause. Further, there is a drawback that observation with a stereoscopic microscope and analysis by SEM-EDS are time-consuming and troublesome.
本発明は、溶接構造部材に多用されている汎用的なオーステナイト系ステンレス鋼材について、アーク溶接母材として使用したとときにスラグスポットがどの程度発生し易い材料であるかを精度良く迅速に予測評価することのできる技術を提供するものである。 The present invention is a general-purpose austenitic stainless steel material that is frequently used for welded structural members, and accurately and quickly predicts and evaluates how easily a slag spot is likely to occur when used as an arc welding base material. The technology that can be done is provided.
発明者らは詳細な研究の結果、プラズマアーク溶融により形成させたボタン型サンプルの頂部を含む領域に浮上・濃化しているＣａの濃度を蛍光Ｘ線装置で測定する手法によって、異なる製造ロットの鋼材間でのスラグスポットの生成し易さを簡便かつ精度良く判定することができることを知見した。本明細書では、以下の発明を開示する。 As a result of a detailed study, the inventors of the present invention have confirmed that different production lots of different production lots can be manufactured by measuring the concentration of Ca floating and concentrated in a region including the top of a button type sample formed by plasma arc melting with a fluorescent X-ray device. We have found that the ease of forming slag spots between steel materials can be determined easily and accurately. This specification discloses the following inventions.
上記目的は、質量％で、Ｃ：０.０８０％以下、Ｓｉ：１.００％以下、Ｍｎ：２.００％以下、Ｎｉ：６.００〜１５.００％、Ｃｒ：１６.００〜２５.００％、Ｃｕ：０.５０％以下、Ｎ：０.１００％以下、Ｃａ：０.０１００％以下を含有し、Ｍｏ：０〜３.００％、Ａｌ：０〜０.０２０％、Ｎｂ：０〜０.０５０％であり、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなる組成のステンレス鋼材から採取した質量１０〜１００ｇの試料をプラズマアークにより溶融させたのち凝固させて、ボタン型サンプルを得るステップ、
前記ボタン型サンプルの表面に、当該サンプル頂部を含み、厚さ方向に見た投影面積が２５〜２５０ｍｍ2である測定領域を定め、その測定領域について微小部蛍光Ｘ線装置により１０００点／ｍｍ2以上の測定密度でＣａの蛍光Ｘ線強度（ｃｐｓ）を測定するステップ、
各測定点における前記Ｃａの蛍光Ｘ線強度（ｃｐｓ）を、下記（１）式により定まるＣａ相対濃度値ＲCAに変換するステップ、
全測定点の前記ＲCAについての相加平均値を求め、その相加平均値をスラグスポット発生指標ＸSとするステップ、
前記ＸSの数値によって、溶接時に生じるスラグスポット発生量を予測するステップ、
を有する、スラグスポット発生量の予測評価方法によって達成される。
ＲCA＝Ｋ×Ｉ …（１）
ここで、
Ｋ：定数、
Ｉ：ある測定点におけるＣａの蛍光Ｘ線強度（ｃｐｓ）、
である。
The above-mentioned objects are C: 0.080% or less, Si: 1.00% or less, Mn: 2.00% or less, Ni: 6.00-15.00%, Cr: 16.00-25, in mass%. 0.00%, Cu: 0.50% or less, N: 0.100% or less, Ca: 0.0100% or less, Mo: 0-3.0%, Al: 0-0.020%, Nb A step of obtaining a button type sample by melting a sample having a mass of 10 to 100 g collected from a stainless steel material having a composition of 0 to 0.050% and balance Fe and unavoidable impurities by a plasma arc and then solidifying the sample.
On the surface of the button-shaped sample, a measurement area including the sample top and having a projected area in the thickness direction of 25 to 250 mm 2 is defined, and the measurement area is 1000 points/mm 2 by a micro fluorescent X-ray apparatus. A step of measuring the fluorescent X-ray intensity (cps) of Ca at the above measurement density,
A step of converting the fluorescent X-ray intensity (cps) of Ca at each measurement point into a Ca relative concentration value R CA determined by the following equation (1),
A step of obtaining an arithmetic mean value of the R CA of all the measurement points and using the arithmetic mean value as a slag spot generation index X S ,
Predicting the amount of slag spot generated during welding by the value of X S ,
It is achieved by the method for predicting and evaluating the amount of slag spot generation.
R CA =K×I (1)
here,
K: constant,
I: fluorescent X-ray intensity (cps) of Ca at a certain measurement point,
Is.
また、一般的な画像処理ソフトウェアを利用して鋼材間でのスラグスポットの発生し易さを比較する手法として、
上記組成の複数のステンレス鋼材を比較対象として、スラグスポットの発生し易さを予測するに際し、
比較対象である各鋼材から採取した質量１０〜１００ｇの試料をそれぞれプラズマアークにより溶融させたのち凝固させて、ボタン型サンプルを得るステップ、
前記ボタン型サンプルの表面に、当該サンプル頂部を含み、厚さ方向に見た投影面積が２５〜２５０ｍｍ2である測定領域を定め、その測定領域について微小部蛍光Ｘ線装置により１０００点／ｍｍ2以上の測定密度でＣａの蛍光Ｘ線強度（ｃｐｓ）を測定するステップ、
各ボタン型サンプル毎に、各測定点における前記Ｃａの蛍光Ｘ線強度（ｃｐｓ）を、下記（２）式を満たす定数Ｋを用いて、下記（１）式によりＣａ相対濃度値ＲCAに変換するステップ、
各ボタン型サンプル毎に、ピクセルの光量を０〜２５５の２５６段階で表示できる画像処理ソフトウェアを用いて、測定領域内の前記Ｃａ相対濃度値ＲCAをその測定点に対応するピクセルの光量とするマッピング画像を作成し、当該マッピング画像の光量の平均値をスラグスポット発生指標ＸSと定めるステップ、
各ボタン型サンプルの前記ＸSの数値を比較するステップ、
を有する、スラグスポット発生量の予測評価方法が提供される。
ＲCA＝Ｋ×Ｉ …（１）
８５≦Ｋ×ＩMAX≦２５５ …（２）
ここで、
Ｋ：定数、
Ｉ：ある測定点におけるＣａの蛍光Ｘ線強度（ｃｐｓ）、
ＩMAX：比較対象とする鋼材について同一条件にて前記Ｃａの蛍光Ｘ線強度（ｃｐｓ）を測定したときの測定値の最大値（ｃｐｓ）、
である。
Also, as a method of comparing the easiness of occurrence of slag spots between steel materials using general image processing software,
In comparing a plurality of stainless steel materials of the above composition, when predicting the ease of occurrence of slag spots,
A step of obtaining a button-type sample by melting and then solidifying a sample having a mass of 10 to 100 g collected from each steel material to be compared by a plasma arc,
On the surface of the button-shaped sample, a measurement area including the sample top and having a projected area in the thickness direction of 25 to 250 mm 2 is defined, and the measurement area is 1000 points/mm 2 by a micro fluorescent X-ray apparatus. A step of measuring the fluorescent X-ray intensity (cps) of Ca at the above measurement density,
For each button type sample, the fluorescent X-ray intensity (cps) of Ca at each measurement point is converted into a Ca relative concentration value R CA by the following equation (1) using a constant K that satisfies the following equation (2). Steps to
Using the image processing software capable of displaying the light amount of the pixel in 256 steps of 0 to 255 for each button type sample, the Ca relative density value R CA in the measurement region is set as the light amount of the pixel corresponding to the measurement point. Creating a mapping image, and defining the average value of the light quantity of the mapping image as the slag spot generation index X S ,
Comparing the X S values of each button sample,
A method for predicting and evaluating the amount of slag spots is provided.
R CA =K×I (1)
85≦K×I MAX ≦255 (2)
here,
K: constant,
I: fluorescent X-ray intensity (cps) of Ca at a certain measurement point,
I MAX : Maximum value (cps) of the measured values when the fluorescent X-ray intensity (cps) of Ca is measured under the same conditions for the steel materials to be compared,
Is.
本発明によれば、アーク溶接母材として多用されているオーステナイト系ステンレス鋼材について、少量のサンプルを採取して迅速にスラグスポットが発生しやすい材料であるかどうかを判定することが可能となった。したがって、特にスラグスポットの発生が問題となりやすい用途での材料選定の便宜に資するものである。 According to the present invention, for the austenitic stainless steel material that is frequently used as the arc welding base material, it is possible to quickly determine whether or not the material is a material in which slag spots are easily generated by collecting a small amount of sample. .. Therefore, it contributes to the convenience of material selection especially in applications where the generation of slag spots is likely to be a problem.
〔対象鋼の成分組成〕
本発明では、質量％で、Ｃ：０.０８０％以下、Ｓｉ：１.００％以下、Ｍｎ：２.００％以下、Ｎｉ：６.００〜１５.００％、Ｃｒ：１６.００〜２５.００％、Ｃｕ：０.５０％以下、Ｎ：０.１００％以下、Ｃａ：０.０１００％以下を含有し、Ｍｏ：０〜３.００％、Ａｌ：０〜０.０２０％、Ｎｂ：０〜０.０５０％であり、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなる組成のステンレス鋼を対象とする。
[Composition of target steel]
In the present invention, C: 0.080% or less, Si: 1.00% or less, Mn: 2.00% or less, Ni: 6.00-15.00%, Cr: 16.00-25 in mass%. 0.00%, Cu: 0.50% or less, N: 0.100% or less, Ca: 0.0100% or less, Mo: 0-3.0%, Al: 0-0.020%, Nb : 0 to 0.050%, and the target is stainless steel having a composition of balance Fe and unavoidable impurities.
Ｃ、Ｓｉ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｎ、Ｃａは本発明対象鋼に含有される元素であり、上記の上限範囲内の含有量において本発明の効果を享受できる。これらの元素の含有量は用途に応じて調整される。調整範囲を例示すると以下の通りである。Ｃは０.００３〜０.０８０％の範囲が好ましく０.００５〜０.０３０％の範囲に管理してもよい。Ｓｉは０.１０〜１.００％の範囲が好ましく０.２０〜０.８０％の範囲に管理してもよい。Ｍｎは０.５０〜２.００％の範囲が好ましく１.２０〜２.００％の範囲に管理してもよい。Ｃｕは０.０５〜０.５０％の範囲が好ましく０.１０〜０.４０％の範囲に管理してもよい。Ｎは０.００１〜０.０５０％の範囲が好ましく０.００５〜０.０３％の範囲に管理してもよい。Ｃａについては、鋼中含有量が例えば０.０００１％未満といった非常に微量な含有量であっても、ボタン型サンプルの頂部に浮上濃縮したＣａの濃度分布は微小部蛍光Ｘ線分析において把握することができる。鋼中のＣａ含有量は、０.０００１％未満の微量含有量（例えば０.００００１％）から０.０１％以下の範囲に調整されていればよく、上限は０.００３０％以下の範囲に管理してもよい。 C, Si, Mn, Cu, N, and Ca are elements contained in the steel of the present invention, and the effects of the present invention can be enjoyed when the content is within the above upper limit range. The contents of these elements are adjusted according to the application. An example of the adjustment range is as follows. C is preferably in the range of 0.003 to 0.080% and may be controlled in the range of 0.005 to 0.030%. Si is preferably in the range of 0.10 to 1.00% and may be controlled in the range of 0.20 to 0.80%. The Mn is preferably in the range of 0.50 to 2.00% and may be controlled in the range of 1.20 to 2.00%. Cu is preferably in the range of 0.05 to 0.50%, and may be controlled in the range of 0.10 to 0.40%. N is preferably in the range of 0.001 to 0.050%, and may be managed in the range of 0.005 to 0.03%. Regarding Ca, even if the content in the steel is very small, for example, less than 0.0001%, the concentration distribution of Ca floated and concentrated on the top of the button type sample is grasped by the microscopic X-ray fluorescence analysis. be able to. The Ca content in the steel may be adjusted to a range of 0.0001% or less from a trace amount (for example, 0.0001%) to 0.01% or less, and the upper limit is 0.0003% or less. You may manage.
Ｎｉは６.００〜１５.００％の範囲で調整することができ、１１.００〜１３.５０％の範囲に管理してもよい。Ｃｒは１６.００〜２５.００％の範囲で調整することができ、１６.００〜１９.００％の範囲に管理してもよい。Ｍｏは３.００％以下の範囲で必要に応じて添加される任意元素であり、２.５０％以下の範囲に管理してもよい。Ａｌは０.０２０％以下の範囲で必要に応じて添加される任意元素であり、０.０１０％以下の範囲に管理してもよい。Ｎｂは０.０５０％以下の範囲で必要に応じて添加される任意元素であり、０.０３５％以下の範囲に管理してもよい。 Ni can be adjusted in the range of 6.00 to 15.00% and may be controlled in the range of 11.00 to 13.50%. Cr can be adjusted in the range of 16.0 to 25.00% and may be controlled in the range of 16.0 to 19.00%. Mo is an optional element added as necessary in the range of 3.00% or less, and may be controlled in the range of 2.50% or less. Al is an optional element added as necessary in the range of 0.020% or less, and may be controlled in the range of 0.010% or less. Nb is an optional element added as necessary in the range of 0.050% or less, and may be controlled in the range of 0.035% or less.
〔ボタン型サンプルの作製〕
評価対象であるステンレス鋼材から切り出した質量１０〜１００ｇの試料を水冷銅盤などの導電材の上に置き、Ａｒなどの不活性ガス雰囲気下において電極と試料の間にプラズマアーク放電を生じさる。アークの熱により試料の全量が溶融した後、アーク放電を停止し、前記の導電材の上でそのまま凝固させる。このとき、融体の表面張力によって丸みをおびた形状の凝固体が得られる。本明細書では、この凝固体をボタン型サンプルと呼んでいる。ボタン型サンプルの表面において、凝固時に鉛直方向で最も上部にあった位置を「頂部」という。ボタン型サンプルの「厚さ方向」は凝固時の鉛直方向に相当する。
[Fabrication of button type sample]
A sample having a mass of 10 to 100 g cut out from a stainless steel material to be evaluated is placed on a conductive material such as a water-cooled copper plate, and a plasma arc discharge is generated between the electrode and the sample in an inert gas atmosphere such as Ar. After the total amount of the sample is melted by the heat of the arc, the arc discharge is stopped, and the sample is solidified on the conductive material. At this time, a rounded solidified body is obtained due to the surface tension of the melt. In the present specification, this solidified body is referred to as a button type sample. On the surface of the button-shaped sample, the position that was at the top in the vertical direction during solidification is called the "top". The “thickness direction” of the button type sample corresponds to the vertical direction during solidification.
〔Ｃａの蛍光Ｘ線強度の測定〕
前記ボタン型サンプルの表面に、当該サンプル頂部を含み、厚さ方向に見た投影面積が２５〜２５０ｍｍ2である測定領域を定め、その測定領域について微小部蛍光Ｘ線装置により１０００点／ｍｍ2以上の測定密度でＣａの蛍光Ｘ線強度（ｃｐｓ）を測定する。測定領域の投影面積を上記範囲内に設定することによって、スラグスポットの発生要因となる浮上しやすい微細な高融点介在物の鋼中存在量を精度良く把握することができる。また、蛍光Ｘ線強度（ｃｐｓ）の測定密度を１０００点／ｍｍ2以上とすることによって、微小サイズの介在物を精度良く検出することができる。
[Measurement of fluorescent X-ray intensity of Ca]
On the surface of the button-shaped sample, a measurement area including the sample top and having a projected area in the thickness direction of 25 to 250 mm 2 is defined, and the measurement area is 1000 points/mm 2 by a micro fluorescent X-ray apparatus. The fluorescent X-ray intensity (cps) of Ca is measured at the above measurement density. By setting the projected area of the measurement region within the above range, it is possible to accurately grasp the abundance in the steel of the fine refractory inclusions that are likely to float and cause slag spots. Further, by setting the measurement density of the fluorescent X-ray intensity (cps) to 1000 points/mm 2 or more, it is possible to accurately detect the inclusions of a minute size.
測定領域の厚さ方向に見た形状は、正方形または円であることが最も好ましい。測定装置の都合などにより長方形または楕円の測定領域としても構わないが、その場合は、長辺／短辺のアスペクト比が２以下の長方形または長軸径／短軸径のアスペクト比が２以下の楕円とすることが望ましい。測定領域のできるだけ中央に頂部が位置するように、測定領域の場所を定めることが望ましい。測定領域の面積は、ボタン型サンプルのサイズに応じて、サンプル表面のカーブが検出器への蛍光Ｘ線進路の障害とならない範囲で設定する。比較対象である鋼材間では、サンプルの質量をできるだけ同じにして同等サイズのボタン型サンプルを作製し、測定領域の面積を共通とし、かつ測定条件を共通とすることが望ましい。これらの条件が大きく異なると比較精度が低下する。 Most preferably, the shape of the measurement region viewed in the thickness direction is a square or a circle. The measurement area may be a rectangle or an ellipse depending on the convenience of the measuring device, but in that case, a rectangle with an aspect ratio of long side/short side of 2 or less or an aspect ratio of major axis diameter/minor axis diameter of 2 or less is used. It is desirable to make it elliptical. It is desirable to position the measurement area such that the top is located as centrally as possible in the measurement area. The area of the measurement region is set in accordance with the size of the button type sample within a range in which the curve of the sample surface does not obstruct the fluorescent X-ray path to the detector. It is desirable that the steel materials to be compared have the same sample mass as possible to produce button-shaped samples of the same size so that the area of the measurement region is common and the measurement conditions are common. If these conditions are significantly different, the comparison accuracy will decrease.
〔Ｃａ相対濃度値ＲCA〕
比較対象である鋼材間において微小な介在物の凝集浮上の起こりやすさを比較するためには、ボタン型サンプルの頂部付近について測定されたＣａの蛍光Ｘ線強度（ｃｐｓ）を反映した２次元マッピング画像を作成し、画像処理ソフトウェアによって領域内の光量の平均値を算出する手法が簡便であり、迅速性も高い。その際、比較するボタン型サンプルの測定データのうち、蛍光Ｘ線強度（ｃｐｓ）の値が最大である測定点に対応するピクセルの光量が飽和限界を超えないように（すなわち、いわゆる「白飛び」が生じないように）マッピング画像を作成することが重要である。そこで、本発明では下記（１）式により定まるＣａ相対濃度値ＲCAを導入する。
ＲCA＝Ｋ×Ｉ …（１）
ここで、
Ｋ：定数、
Ｉ：ある測定点におけるＣａの蛍光Ｘ線強度（ｃｐｓ）、
である。
[Ca relative concentration value R CA ]
In order to compare the likelihood of microscopic inclusion flocculation and floating between steels to be compared, two-dimensional mapping that reflects the fluorescent X-ray intensity (cps) of Ca measured near the top of the button type sample. The method of creating an image and calculating the average value of the amount of light in the area by the image processing software is simple and quick. At that time, in the measurement data of the button-shaped sample to be compared, the light amount of the pixel corresponding to the measurement point where the value of the fluorescent X-ray intensity (cps) is the maximum should not exceed the saturation limit. It is important to create a mapping image (so that the "no" occurs). Therefore, in the present invention, the Ca relative concentration value R CA determined by the following equation (1) is introduced.
R CA =K×I (1)
here,
K: constant,
I: fluorescent X-ray intensity (cps) of Ca at a certain measurement point,
Is.
ピクセルの光量を０〜２５５の２５６段階で表示できる一般的な画像処理ソフトウェアを使用してマッピング画像を作成する場合には、上記のＣａ相対濃度値ＲCAが直接ピクセルの光量に相当する値（０〜２５５の値）となるように、前記Ｃａの蛍光Ｘ線強度（ｃｐｓ）をＣａ相対濃度値ＲCAに変換すれば良い。ただし、比較対象である鋼材間で、その変換条件を統一する必要がある。Ｃａ相対濃度値ＲCAへの変換に際しては、上述のように、蛍光Ｘ線強度（ｃｐｓ）の値が最大である測定点に対応するピクセルの光量を飽和限界以内に収める必要がある。具体的には、上記（１）式により定まるＲCAが２５５を超えることがないように定数Ｋを設定する必要がある。そのための手法として、下記（２）式を満たす定数Ｋを用いて、前記（１）式によりＣａ相対濃度値ＲCAを求める。
８５≦Ｋ×ＩMAX≦２５５ …（２）
ここで、
Ｋ：定数、
ＩMAX：比較対象とする鋼材について同一条件にて前記Ｃａの蛍光Ｘ線強度（ｃｐｓ）を測定したときの測定値の最大値（ｃｐｓ）、
である。
When a mapping image is created using general image processing software capable of displaying the light amount of a pixel in 256 steps of 0 to 255, the Ca relative density value R CA is a value directly corresponding to the light amount of the pixel ( The fluorescent X-ray intensity (cps) of Ca may be converted into a Ca relative concentration value R CA so that the value becomes 0 to 255). However, it is necessary to unify the conversion conditions among the steel materials to be compared. When converting to the Ca relative concentration value R CA , as described above, it is necessary to keep the light quantity of the pixel corresponding to the measurement point where the value of the fluorescent X-ray intensity (cps) is the maximum within the saturation limit. Specifically, it is necessary to set the constant K so that R CA determined by the above equation (1) does not exceed 255. As a method therefor, a Ca relative concentration value R CA is obtained from the above equation (1) using a constant K that satisfies the following equation (2).
85≦K×I MAX ≦255 (2)
here,
K: constant,
I MAX : Maximum value (cps) of the measured values when the fluorescent X-ray intensity (cps) of Ca is measured under the same conditions for the steel materials to be compared,
Is.
例えば、比較対象である鋼材の全てのボタン型サンプルについて、ある特定の同じ条件によりＣａの蛍光Ｘ線強度（ｃｐｓ）を測定したとき、それら全てのボタン型サンプルの測定点のうち最も高いＣａの蛍光Ｘ線強度の測定値がＩMAX（ｃｐｓ）であったとする。この場合、Ｋ×ＩMAXの値が２５５以下となる範囲で定数Ｋを設定すれば、上記（１）式により求まる各測定点のＲCAは必ず２５５以下となる。したがって、そのＲCA値に対応する光量で各ボタン型サンプルについてのマッピング画像を作成することによって、白飛びしたピクセルのない（すなわち情報の欠落がない）マッピング画像同士での比較が可能となる。 For example, when the fluorescent X-ray intensities (cps) of Ca are measured for all button-shaped samples of steel materials to be compared under certain specific same conditions, the highest Ca of all the button-shaped samples is measured. It is assumed that the measured value of the fluorescent X-ray intensity is I MAX (cps). In this case, if the constant K is set in the range where the value of K×I MAX is 255 or less, the R CA of each measurement point obtained by the above equation (1) is always 255 or less. Therefore, by creating a mapping image for each button type sample with the light amount corresponding to the R CA value, it is possible to compare mapping images having no whiteout pixels (that is, no information loss).
Ｋ×ＩMAXの値が２５５に近いほど、光量のダイナミックレンジが拡がり、鋼材間の差異をより詳細に把握する上で有利となる。しかし、実際には、将来的に測定されるであろう同様鋼種の鋼材についても、各測定点のＲCAが２５５以下に収まる確実性を重視して、定数Ｋを設定しておくことが望ましい。その共通の定数Ｋを利用すれば、新たに製造された鋼材の測定データを、過去の多くの測定データと共通の基準で対比することができ、スラグスポットの発生し易さを迅速に予測評価することが可能になるからである。種々検討の結果、Ｋ×ＩMAXの値が２５５の１／３に相当する８５以上となるようにノルマライズすれば、スラグスポットの発生し易さを予測するために鋼材間の比較に関し、十分な精度が確保されることがわかった。したがって、上記（２）式ではＫ×ＩMAXの下限を８５に設定している。 The closer the value of K×I MAX is to 255, the wider the dynamic range of the light amount, which is advantageous in understanding the difference between steel materials in more detail. However, in practice, for steel materials of similar steel types that will be measured in the future, it is desirable to set the constant K by placing importance on the certainty that the R CA at each measurement point falls within 255 or less. .. By using the common constant K, it is possible to compare the measured data of newly manufactured steel materials with many measured data in the past based on a common standard, and quickly predict and evaluate the slag spot occurrence rate. Because it becomes possible to do. As a result of various studies, if the value of K×I MAX is normalized so that it becomes 85 or more, which is 1/3 of 255, it is sufficient for comparison of steel materials to predict the slag spot occurrence. It was found that a high degree of accuracy is secured. Therefore, in the equation (2), the lower limit of K×I MAX is set to 85.
〔スラグスポット発生指標ＸS〕
発明者らの詳細な検討によれば、ボタン型サンプルの頂部を含む測定領域に対応する上述のマッピング画像を利用して、アーク溶接に供した場合のスラグスポットの生じ易さを精度良く比較することができる。具体的には、前記マッピング画像を構成する全ピクセルの光量の平均値をＸSとするとき、ＸS値が小さいほどスラグスポットが発生し難い鋼材であると評価することができる。本明細書では、このＸS値を「スラグスポット発生指標」と呼んでいる。鋼中のＣａ含有量そのものは、スラグスポットの発生し易さを精度良く判定するための指標とはならない。鋼中のＣａ含有量が比較的高い鋼材であっても、スラグスポット発生指標ＸS値が低い鋼材は、実際のアーク溶接試験においてスラグスポットが発生し難い。
[Slag spot generation index X S ]
According to a detailed study by the inventors, by using the above-described mapping image corresponding to the measurement region including the top of the button type sample, the slag spots are easily compared with each other when subjected to arc welding with high accuracy. be able to. Specifically, when the average value of the light amount of all the pixels forming the mapping image is X S , it can be evaluated that the smaller the X S value is, the more difficult it is for a steel material to generate a slag spot. In this specification, this X S value is referred to as a “slag spot generation index”. The Ca content itself in steel does not serve as an index for accurately determining the likelihood of slag spot generation. Even in a steel material having a relatively high Ca content in steel, a steel material having a low slag spot generation index X S value is unlikely to generate a slag spot in an actual arc welding test.
表１に示すステンレス鋼を溶製し、連続鋳造スラブを得た。表１中のＮｏ.１〜３の各例およびＮｏ.１０、１１の各例は、それぞれ同一溶製チャージに由来する連続鋳造スラブを用いた例である。各連続鋳造スラブから、熱間圧延、冷間圧延を含む工程で板厚０.５〜１.５ｍｍの冷延焼鈍鋼板を得た。なお、Ｃａの鋼中含有量については各冷延焼鈍鋼板から直接採取した試料を分析して求めた。それ以外の元素の含有量はレードル分析値である。 The stainless steel shown in Table 1 was melted to obtain a continuously cast slab. Each example of Nos. 1 to 3 and each example of Nos. 10 and 11 in Table 1 are examples using a continuous casting slab derived from the same melt-fabrication charge. A cold-rolled annealed steel sheet having a plate thickness of 0.5 to 1.5 mm was obtained from each continuously cast slab by a process including hot rolling and cold rolling. The content of Ca in the steel was obtained by analyzing a sample directly taken from each cold rolled annealed steel sheet. The contents of other elements are Ladle analysis values.
各冷延焼鈍鋼板から採取した板サンプルを約１０ｍｍ×１５ｍｍサイズの小片に切断し、合計質量３０ｇ分の複数枚の小片からなる試料をアセトンにて超音波洗浄したのち、プラズマアーク溶解炉（大亜真空株式会社製；ＡＣＭ−Ｓ０１１）の銅ハースにセットした。銅ハースの寸法は直径２４ｍｍ、厚さ１３ｍｍである。プラズマアーク溶解炉のチャンバー内を２０分間真空引きしたのち、電極と試料の間に１５０〜２００Ａの電流でアークを生じさせて試料を溶解させ、１つの金属塊とした。その後、最終的に３００Ａの電流で２０秒間アーク放電による溶融状態を維持したのち、アークを止め、そのまま炉内で凝固させてボタン型サンプルを作製した。サンプル表面の酸化を防止するため、凝固後に炉内にＡｒを導入して冷却した。冷却後、チャンバーを開放してボタン型サンプルを取り出した。 A plate sample taken from each cold-rolled annealed steel plate is cut into small pieces of about 10 mm × 15 mm size, and a sample consisting of a plurality of small pieces for a total mass of 30 g is ultrasonically cleaned with acetone, and then a plasma arc melting furnace (large It was set in a copper hearth (ACM-S011) manufactured by Sub-vacuum Co., Ltd. The copper hearth has a diameter of 24 mm and a thickness of 13 mm. After the inside of the chamber of the plasma arc melting furnace was evacuated for 20 minutes, an arc was generated between the electrode and the sample with a current of 150 to 200 A to melt the sample and form one metal block. Then, after finally maintaining a molten state by arc discharge at a current of 300 A for 20 seconds, the arc was stopped and the mixture was solidified in the furnace as it was to prepare a button type sample. In order to prevent oxidation of the sample surface, Ar was introduced into the furnace and cooled after solidification. After cooling, the chamber was opened and the button type sample was taken out.
得られたボタン型サンプルについて、頂部位置を中央に有し、サンプルの厚さ方向に見た投影面積が１０ｍｍ×１０ｍｍである測定領域を微小部蛍光Ｘ線分析装置（ＨＯＲＩＢＡ製；ＸＧＴ−５０００ＷＲ）で分析し、Ｃａの蛍光Ｘ線強度（ｃｐｓ）を測定した。Ｘ線管球のターゲットはＲｈであり、５０ｋＶ、１ｍＡ、Ｘ線ビーム径１０μｍ、測定領域１０ｍｍ×１０ｍｍの１回あたりの測定時間を３０００秒として、合計３回の測定を行い、３回の蛍光Ｘ線強度の積算値を当該ボタン型サンプルについてのＣａの蛍光Ｘ線強度（ｃｐｓ）として採用した。蛍光Ｘ線強度の測定密度は１１６５点／ｍｍ2であり、本発明の規定（１０００点／ｍｍ2以上）を満たしている。 With respect to the obtained button type sample, a measurement area having a top position in the center and a projected area of 10 mm×10 mm seen in the thickness direction of the sample was used as a microscopic fluorescent X-ray analyzer (HORIBA; XGT-5000WR). And the fluorescent X-ray intensity (cps) of Ca was measured. The target of the X-ray tube is Rh, 50 kV, 1 mA, X-ray beam diameter 10 μm, measurement area 10 mm×10 mm, and the measurement time per measurement is 3000 seconds. The integrated value of the X-ray intensity was adopted as the fluorescent X-ray intensity (cps) of Ca for the button type sample. The measurement density of the fluorescent X-ray intensity is 1165 points/mm 2 , which satisfies the requirements of the present invention (1000 points/mm 2 or more).
上記測定領域におけるＣａの蛍光Ｘ線強度（ｃｐｓ）の測定データを反映した２次元マッピング画像を生成させた。ここでは、それぞれのボタン型サンプル毎に、測定領域内でのＣａの蛍光Ｘ線強度の最大値（ｃｐｓ）が最大の光量（２５５）となるようにプログラムされているデータ変換処理手段を用いて、測定領域に対応するマッピング画像を得た。これを「オリジナルマッピング画像」と呼ぶ。図２に、後述表１のＮｏ.１１について得られたオリジナルマッピング画像を例示する。各ピクセルの光量（輝度）がＣａの蛍光Ｘ線強度（ｃｐｓ）の大きさを表している。Ｎｏ.１１の例では、測定領域内でのＣａの蛍光Ｘ線強度の最大値（ｃｐｓ）は３７８ｃｐｓであった。したがって、３７８ｃｐｓに対応するピクセルが最大光量（２５５）で表示されている。前記のデータ変換処理手段を用いて得られたオリジナルマッピング画像の場合、各ボタン型サンプル毎にそれぞれのＣａの蛍光Ｘ線強度の最大値（ｃｐｓ）が最大光量（２５５）で表示されるので、Ｃａの存在量を対比するためには、同じ基準にノルマライズされたマッピング画像を用意する必要がある。そのノルマライズは上述（１）式によって行われる。 A two-dimensional mapping image reflecting the measurement data of the fluorescent X-ray intensity (cps) of Ca in the above measurement region was generated. Here, for each button type sample, the data conversion processing means is programmed so that the maximum value (cps) of the fluorescent X-ray intensity of Ca in the measurement region becomes the maximum light amount (255). , A mapping image corresponding to the measurement area was obtained. This is called an "original mapping image". FIG. 2 exemplifies the original mapping image obtained for No. 11 in Table 1 described later. The light amount (luminance) of each pixel represents the magnitude of the fluorescent X-ray intensity (cps) of Ca. In the example of No. 11, the maximum value (cps) of the fluorescent X-ray intensity of Ca in the measurement area was 378 cps. Therefore, the pixel corresponding to 378 cps is displayed with the maximum light amount (255). In the case of the original mapping image obtained by using the data conversion processing means, since the maximum value (cps) of the fluorescent X-ray intensity of Ca for each button type sample is displayed with the maximum light amount (255), In order to compare the abundance of Ca, it is necessary to prepare a mapping image normalized to the same standard. The normalization is performed by the above equation (1).
表１に示す化学組成のステンレス鋼種の場合、上記の方法によって得られるＣａの蛍光Ｘ線強度が８００ｃｐｓを超えることは、まず無いであろうと見積もられた。この場合、下記（２）式のＩMAXに８００を代入した「Ｋ×８００」の値が（２）式を満たす上限値２５５と等しくなるように定数Ｋを設定すれば、今後新たに同様鋼種の試料を比較対象に加えた場合であっても、まず間違いなく（２）式を満たす（すなわち同じ基準で比較が可能となる）ものと考えられる。
８５≦Ｋ×ＩMAX≦２５５ …（２）
ここで、
Ｋ：定数、
ＩMAX：比較対象とする鋼材について同一条件にて前記Ｃａの蛍光Ｘ線強度（ｃｐｓ）を測定したときの測定値の最大値（ｃｐｓ）、
である。
そこで、Ｋ×８００＝２５５を満たすように定数Ｋを定めた。すなわち、Ｋ＝０.３１８７５とした。
In the case of the stainless steel grades having the chemical compositions shown in Table 1, it was estimated that the fluorescent X-ray intensity of Ca obtained by the above method would hardly exceed 800 cps. In this case, if the constant K is set so that the value of “K×800” obtained by substituting 800 for I MAX of the following formula (2) becomes equal to the upper limit value 255 that satisfies the formula (2), a new steel type similar to that in the future will be obtained. Even when the sample of (1) is added to the comparison target, it is considered that the formula (2) is definitely satisfied (that is, the comparison can be performed with the same standard).
85≦K×I MAX ≦255 (2)
here,
K: constant,
I MAX : Maximum value (cps) of the measured values when the fluorescent X-ray intensity (cps) of Ca is measured under the same conditions for the steel materials to be compared,
Is.
Therefore, the constant K is set so as to satisfy K×800=255. That is, K=0.31875.
この定数Ｋを用いて、各ピクセルの光量が下記（１）式により算出される値となる２次元マッピング画像を得た。このマッピング画像を「ノルマライズ化マッピング画像」と呼ぶ。
ＲCA＝Ｋ×Ｉ …（１）
ここで、
Ｋ：定数、
Ｉ：ある測定点におけるＣａの蛍光Ｘ線強度（ｃｐｓ）、
である。
Using this constant K, a two-dimensional mapping image in which the light amount of each pixel has a value calculated by the following equation (1) was obtained. This mapping image is called a "normalized mapping image".
R CA =K×I (1)
here,
K: constant,
I: fluorescent X-ray intensity (cps) of Ca at a certain measurement point,
Is.
ノルマライズ化マッピング画像は、オリジナルマッピング画像を画像処理することによって得ることができる。その手法をＮｏ.１１を例に挙げて説明する。オリジナルマッピング画像（図２に相当する画像）を画像処理ソフトウェア（アドビ社製；フォトショップ（登録商標））に取り込んだ。オリジナルマッピング画像は単色（８ビットのグレースケール）であっても構わないが、ここで用いたオリジナルマッピング画像はカラー画像であり、各ピクセルの光量はＲＧＢ各色の合計光量として２５６段階となっている。Ｎｏ.１１の例では、測定領域内でのＣａの蛍光Ｘ線強度の最大値（ｃｐｓ）が３７８ｃｐｓであるので、オリジナルマッピング画像は３７８ｃｐｓに相当するピクセルの光量が２５５である。したがって、これをノルマライズ化マッピング画像（８００ｃｐｓに相当する光量が２５５であるもの）に変換するためには、３７８ｃｐｓに相当するピクセルの光量が（３７８／８００）×２５５≒１２０となるように各ピクセルの光量を調整すればよい。ここで使用した画像処理ソフトウェアでは、オリジナルマッピング画像を読み込み、トーンカーブの調整画面において、トーンカーブを直線に保ったまま出力側の最大光量を１２０に設定することによって、オリジナルマッピング画像をノルマライズ化マッピング画像に変換することができる。図３にトーンカーブの調整画面を例示する。出力の数値入力欄に１２０を入力するとノルマライズ化マッピング画像が得られる。この操作によって得られたノルマライズ化マッピング画像は、オリジナルマッピング画像の各ピクセルについて、（Ｃａの蛍光Ｘ線強度（ｃｐｓ）／８００）×２５５の処理を施したものである。このＣａの蛍光Ｘ線強度（ｃｐｓ）は（１）式のＩであり、２５５／８００は定数Ｋであるから、この操作は、各ピクセルの光量を（１）式によってＣａ相対濃度値ＲCAに変換する処理に該当する。 The normalized mapping image can be obtained by performing image processing on the original mapping image. The method will be described by taking No. 11 as an example. The original mapping image (the image corresponding to FIG. 2) was imported into image processing software (manufactured by Adobe; Photoshop (registered trademark)). The original mapping image may be a single color (8-bit gray scale), but the original mapping image used here is a color image, and the light amount of each pixel is 256 levels as the total light amount of each RGB color. .. In the example of No. 11, the maximum value (cps) of the fluorescent X-ray intensity of Ca in the measurement region is 378 cps, and thus the light amount of the pixel corresponding to 378 cps is 255 in the original mapping image. Therefore, in order to convert this into a normalized mapping image (a light amount corresponding to 800 cps is 255), the light amount of a pixel corresponding to 378 cps is (378/800)×255≈120. The light amount of the pixel may be adjusted. With the image processing software used here, the original mapping image is read by normalizing the original mapping image by setting the maximum light intensity on the output side to 120 while keeping the tone curve straight on the tone curve adjustment screen. It can be converted into a mapping image. FIG. 3 illustrates a tone curve adjustment screen. When 120 is input in the output numerical value input field, a normalized mapping image is obtained. The normalized mapping image obtained by this operation is obtained by subjecting each pixel of the original mapping image to the processing of (Ca fluorescent X-ray intensity (cps)/800)×255. Since the fluorescent X-ray intensity (cps) of Ca is I in the equation (1) and 255/800 is a constant K, this operation is performed by changing the light amount of each pixel by the equation (1) to the Ca relative density value R CA. Corresponds to the process of converting to.
上記のようにして作成したノルマライズ化マッピング画像について、光量の平均値を求めた。具体的には、上記画像処理ソフトウェアにおいてノルマライズ化マッピング画像のヒストグラムを表示させ、そのヒストグラムに付随して表示される光量の「平均値」を読み取った。この平均値を「スラグスポット発生指標ＸS」と定めた。Ｎｏ.１１の例ではスラグスポット発生指標ＸSは２.８４と求まった。 With respect to the normalized mapping image created as described above, the average value of the light amount was obtained. Specifically, the histogram of the normalized mapping image was displayed in the image processing software, and the “average value” of the light amount displayed accompanying the histogram was read. This average value was defined as "slag spot generation index X S ". In the example of No. 11, the slag spot generation index X S was found to be 2.84.
次に、ボタン型サンプルの作製に使用した板サンプルの採取元である各冷延焼鈍鋼板を素材に用いて、ＴＩＧ溶接造管機にてライン速度１.６ｍ／ｍｉｎの条件で溶接鋼管を製造した。管の外径は２５〜５１ｍｍの範囲にある。溶接に際し溶加材は添加していない。溶接造管直後のＴＩＧ溶接ビード部を直上からデジタルビデオカメラで撮影し、各鋼板とも溶接長さ２００ｍ分の収録画像からスラグスポットが生じた箇所の数を目視にてカウントした。結果を表１に示す。 Next, using each cold-rolled annealed steel plate from which the plate sample used for the production of the button type sample was used as a material, a welded steel pipe was manufactured with a TIG welding pipe making machine at a line speed of 1.6 m/min. did. The outer diameter of the tube is in the range 25-51 mm. No filler metal was added during welding. The TIG weld bead portion immediately after welded pipe was photographed from directly above with a digital video camera, and the number of locations where slag spots were generated was visually counted from the recorded images of each steel sheet for a welding length of 200 m. The results are shown in Table 1.
ボタン型サンプルを作製して求めたスラグスポット発生指標ＸSが１.５０を超えて大きいオーステナイト系ステンレス鋼材ではスラグスポットの発生が顕著に増加している。したがって、例えば、上記のスラグスポット発生指標ＸSが１.５０を超える鋼材を「スラグスポットが発生しやすい鋼材である」と判定して、それらを高品質の溶接ビード外観が要求されるＴＩＧ溶接用途からは外す（それ以外の用途へ向ける）といった、品質管理の合理化が可能となる。 The generation of slag spots is remarkably increased in the austenitic stainless steel material in which the slag spot generation index X S obtained by manufacturing a button sample exceeds 1.50. Therefore, for example, the steel materials having the slag spot generation index X S above 1.50 are determined to be “steel materials in which slag spots are likely to occur”, and TIG welding in which high quality weld bead appearance is required. It is possible to rationalize quality control, such as removing it from the application (toward other applications).
なお、Ｎｏ.１０の例は、それより鋼中のＣａ含有量が低いＮｏ.８、９と比べ、むしろスラグスポット発生指標ＸSが低くなっている。スラグスポット発生指標ＸSは鋼中のＣａ含有量の大小にのみに依存するわけではないことが判る。すなわちＣａ含有量が高くてもボタン型サンプルの頂部付近にＣａが凝集濃化しにくい場合がある。一方、スラグスポット発生指標ＸSが小さいＮｏ.１０は、Ｎｏ.８、９よりも実際に発生するスラグスポットは少なくなっている。ＸSは、実際のスラグスポットの発生し易さと高い相関を有する指標である。参考のため、図４にＮｏ.９のオリジナルマッピング画像を、図５にＮｏ.１０のオリジナルマッピング画像をそれぞれ示す。いずれも、測定領域の１辺が１０ｍｍに相当する。 In addition, in the example of No. 10, the slag spot generation index X S is rather low as compared with Nos. 8 and 9 in which the Ca content in steel is lower than that. It can be seen that the slag spot generation index X S does not depend only on the Ca content in steel. That is, even if the Ca content is high, it may be difficult for Ca to aggregate and concentrate near the top of the button type sample. On the other hand, No. 10 having a small slag spot generation index X S has less slag spots actually generated than Nos. 8 and 9. X S is an index that has a high correlation with the likelihood of actual slag spots. For reference, FIG. 4 shows the No. 9 original mapping image, and FIG. 5 shows the No. 10 original mapping image. In each case, one side of the measurement area corresponds to 10 mm.
Claims (2)
前記ボタン型サンプルの表面に、当該サンプル頂部を含み、厚さ方向に見た投影面積が２５〜２５０ｍｍ2である測定領域を定め、その測定領域について微小部蛍光Ｘ線装置により１０００点／ｍｍ2以上の測定密度でＣａの蛍光Ｘ線強度（ｃｐｓ）を測定するステップ、
各測定点における前記Ｃａの蛍光Ｘ線強度（ｃｐｓ）を、下記（１）式により定まるＣａ相対濃度値ＲCAに変換するステップ、
全測定点の前記ＲCAについての相加平均値を求め、その相加平均値をスラグスポット発生指標ＸSとするステップ、
前記ＸSの数値によって、溶接時に生じるスラグスポット発生量を予測するステップ、
を有する、スラグスポット発生量の予測評価方法。
ＲCA＝Ｋ×Ｉ …（１）
ここで、
Ｋ：定数、
Ｉ：ある測定点におけるＣａの蛍光Ｘ線強度（ｃｐｓ）、
である。 In mass%, C: 0.080% or less, Si: 1.00% or less, Mn: 2.00% or less, Ni: 6.00 to 15.00%, Cr: 16.0 to 25.00%, Cu: 0.50% or less, N: 0.10% or less, Ca: 0.0100% or less, Mo:0-3.0%, Al:0-0.020%, Nb:0-0. A step of obtaining a button-type sample by melting a sample having a mass of 10 to 100 g collected from a stainless steel material having a composition of 0.050% and balance Fe and unavoidable impurities by a plasma arc and then solidifying the sample.
On the surface of the button-shaped sample, a measurement area including the sample top and having a projected area in the thickness direction of 25 to 250 mm 2 is defined, and the measurement area is 1000 points/mm 2 by a micro fluorescent X-ray apparatus. A step of measuring the fluorescent X-ray intensity (cps) of Ca at the above measurement density,
A step of converting the fluorescent X-ray intensity (cps) of Ca at each measurement point into a Ca relative concentration value R CA determined by the following equation (1),
A step of obtaining an arithmetic mean value of the R CA of all the measurement points and using the arithmetic mean value as a slag spot generation index X S ,
Predicting the amount of slag spot generated during welding by the value of X S ,
And a method for predicting and evaluating the amount of slag spots generated.
R CA =K×I (1)
here,
K: constant,
I: fluorescent X-ray intensity (cps) of Ca at a certain measurement point,
Is.
比較対象である各鋼材から採取した質量１０〜１００ｇの試料をそれぞれプラズマアークにより溶融させたのち凝固させて、ボタン型サンプルを得るステップ、
前記ボタン型サンプルの表面に、当該サンプル頂部を含み、厚さ方向に見た投影面積が２５〜２５０ｍｍ2である測定領域を定め、その測定領域について微小部蛍光Ｘ線装置により１０００点／ｍｍ2以上の測定密度でＣａの蛍光Ｘ線強度（ｃｐｓ）を測定するステップ、
各ボタン型サンプル毎に、各測定点における前記Ｃａの蛍光Ｘ線強度（ｃｐｓ）を、下記（２）式を満たす定数Ｋを用いて、下記（１）式によりＣａ相対濃度値ＲCAに変換するステップ、
各ボタン型サンプル毎に、ピクセルの光量を０〜２５５の２５６段階で表示できる画像処理ソフトウェアを用いて、測定領域内の前記Ｃａ相対濃度値ＲCAをその測定点に対応するピクセルの光量とするマッピング画像を作成し、当該マッピング画像の光量の平均値をスラグスポット発生指標ＸSと定めるステップ、
各ボタン型サンプルの前記ＸSの数値を比較するステップ、
を有する、スラグスポット発生量の予測評価方法。
ＲCA＝Ｋ×Ｉ …（１）
８５≦Ｋ×ＩMAX≦２５５ …（２）
ここで、
Ｋ：定数、
Ｉ：ある測定点におけるＣａの蛍光Ｘ線強度（ｃｐｓ）、
ＩMAX：比較対象とする鋼材について同一条件にて前記Ｃａの蛍光Ｘ線強度（ｃｐｓ）を測定したときの測定値の最大値（ｃｐｓ）、
である。 In mass%, C: 0.080% or less, Si: 1.00% or less, Mn: 2.00% or less, Ni: 6.00 to 15.00%, Cr: 16.0 to 25.00%, Cu: 0.50% or less, N: 0.10% or less, Ca: 0.0100% or less, Mo:0-3.0%, Al:0-0.020%, Nb:0-0. In the case of predicting the easiness of occurrence of slag spots by comparing a plurality of stainless steel materials having a composition of balance Fe and unavoidable impurities with 0.050%,
A step of obtaining a button-type sample by melting and then solidifying a sample having a mass of 10 to 100 g collected from each steel material to be compared by a plasma arc,
On the surface of the button type sample, a measurement region including the sample top and having a projected area in the thickness direction of 25 to 250 mm 2 is defined, and the measurement region is 1000 points/mm 2 by a micro fluorescent X-ray apparatus. A step of measuring the fluorescent X-ray intensity (cps) of Ca at the above measurement density,
For each button type sample, the fluorescent X-ray intensity (cps) of Ca at each measurement point is converted into a Ca relative concentration value R CA by the following equation (1) using a constant K that satisfies the following equation (2). Steps to
Using the image processing software capable of displaying the light amount of the pixel in 256 steps of 0 to 255 for each button type sample, the Ca relative density value R CA in the measurement region is set as the light amount of the pixel corresponding to the measurement point. Creating a mapping image and determining the average value of the light amount of the mapping image as the slag spot generation index X S ,
Comparing the X S values of each button sample,
A method for predicting and evaluating the amount of slag spots generated.
R CA =K×I (1)
85≦K×I MAX ≦255 (2)
here,
K: constant,
I: fluorescent X-ray intensity (cps) of Ca at a certain measurement point,
I MAX : Maximum value (cps) of the measured value when the fluorescent X-ray intensity (cps) of Ca is measured under the same conditions for the steel materials to be compared,
Is.
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|---|---|---|---|---|
| CN114280100A (en) * | 2021-12-29 | 2022-04-05 | 攀钢集团西昌钢钒有限公司 | Method for detecting nitrogen content in manganese metal |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62203650A (en) * | 1986-03-03 | 1987-09-08 | Nippon Steel Corp | Molten steel pouring method |
| JPH0972868A (en) * | 1995-09-06 | 1997-03-18 | Horiba Ltd | Mapping image display method in element mapping device |
| JP2005274408A (en) * | 2004-03-25 | 2005-10-06 | Nippon Yakin Kogyo Co Ltd | Method for specifying size of maximum nonmetal inclusion in steel slab stage and steel sheet specified in size of maximum nonmetal inclusion in steel slab |
| JP2008304368A (en) * | 2007-06-08 | 2008-12-18 | Nippon Metal Ind Co Ltd | Nonmetallic inclusion evaluating method of stainless steel |
| JP2010202973A (en) * | 2009-02-09 | 2010-09-16 | Nippon Steel & Sumikin Stainless Steel Corp | Ferritic stainless steel with low black spot generation |
| JP2012036444A (en) * | 2010-08-06 | 2012-02-23 | Nippon Steel & Sumikin Stainless Steel Corp | Ferritic stainless steel with low blackspot generation |
-
2019
- 2019-01-16 JP JP2019004824A patent/JP7118015B2/en active Active
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62203650A (en) * | 1986-03-03 | 1987-09-08 | Nippon Steel Corp | Molten steel pouring method |
| JPH0972868A (en) * | 1995-09-06 | 1997-03-18 | Horiba Ltd | Mapping image display method in element mapping device |
| JP2005274408A (en) * | 2004-03-25 | 2005-10-06 | Nippon Yakin Kogyo Co Ltd | Method for specifying size of maximum nonmetal inclusion in steel slab stage and steel sheet specified in size of maximum nonmetal inclusion in steel slab |
| JP2008304368A (en) * | 2007-06-08 | 2008-12-18 | Nippon Metal Ind Co Ltd | Nonmetallic inclusion evaluating method of stainless steel |
| JP4901590B2 (en) * | 2007-06-08 | 2012-03-21 | 日本金属工業株式会社 | Method for evaluating non-metallic inclusions in stainless steel |
| JP2010202973A (en) * | 2009-02-09 | 2010-09-16 | Nippon Steel & Sumikin Stainless Steel Corp | Ferritic stainless steel with low black spot generation |
| JP2012036444A (en) * | 2010-08-06 | 2012-02-23 | Nippon Steel & Sumikin Stainless Steel Corp | Ferritic stainless steel with low blackspot generation |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| ANTTILA, S. ET AL.: "Slag island characteristics and weld penetration in very low sulphur 18% Cr stabilized ferritic stai", WELDING IN THE WORLD, vol. 60, JPN6022027538, 2016, pages 485 - 496, ISSN: 0004817523 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114280100A (en) * | 2021-12-29 | 2022-04-05 | 攀钢集团西昌钢钒有限公司 | Method for detecting nitrogen content in manganese metal |
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| Publication number | Publication date |
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