JP2020068291A - Electronic element, temperature sensor, magnetic sensor, vibration sensor, and acceleration sensor - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、電子素子、温度センサー、磁気センサー、振動センサーおよび加速度センサーに関する。 The present invention relates to electronic devices, temperature sensors, magnetic sensors, vibration sensors and acceleration sensors.
盛んに開発が進んでいるスマート社会では、小型で軽量な様々なセンサー、例えば温度、磁気、振動、加速度などのセンサーが求められている。
これらのセンサーは、プラットフォームを共通して製造されることが、生産効率的に好ましい。また、生産効率が高い共通プラットフォームで生産されると、品質管理が行き届くことから、一般に、生産物の品質も高まる。
したがって、これらのセンサーは、１つの多用途変換機（多用途トランスデューサ）をベースにして、各適用に応じて最適化して製造されるものであることが好ましい。
In a smart society, which is being actively developed, various small and lightweight sensors such as temperature, magnetism, vibration and acceleration sensors are required.
It is preferable in terms of production efficiency that these sensors are manufactured on the same platform. In addition, when the product is produced on a common platform with high production efficiency, quality control is thoroughly performed, and thus the quality of the product is generally improved.
Therefore, these sensors are preferably manufactured based on one versatile transducer (multipurpose transducer) and optimized for each application.
ＭＥＭＳ（Ｍｉｃｒｏ Ｅｌｅｃｔｒｏ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ｓｙｓｔｅｍ）およびＮＥＭＳ（Ｎａｎｏ Ｅｌｅｃｔｒｏ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ｓｙｓｔｅｍ）は、小型軽量の電子素子、機械素子および電子・機械特性を活用したトランスデューサを製造する上で好適な技術であり、様々な取り組みがなされている。 MEMS (Micro Electro Mechanical System) and NEMS (Nano Electro Mechanical System) are suitable technologies for manufacturing small and lightweight electronic elements, mechanical elements, and transducers utilizing electromechanical properties, and various efforts have been made. ing.
機械的共振を利用して検知し、電気信号を出力する、言い換えれば、機械振動を電気信号に変換するＭＥＭＳ、ＮＥＭＳトランスデューサでは、普通、共振子が用いられる。ここで、精度が高い共振子には、高い品質因子（Ｑ値）が求められる。 A resonator is usually used in a MEMS or NEMS transducer that detects a mechanical resonance and outputs an electric signal, that is, converts mechanical vibration into an electric signal. Here, a high quality factor (Q value) is required for a highly accurate resonator.
このようなトランスデューサの１つとしては、圧電薄膜を共振子とし、それを集積素子に組み込んだ圧電薄膜トランスデューサを挙げることができる（非特許文献１参照）。
圧電薄膜トランスデューサは、自己感知および駆動をすることができるという特徴がある。一方で、共振子として圧電薄膜が用いられていることにより、共振子は大きくエネルギーを散逸する。
このため、圧電薄膜トランスデューサは、品質因子が低く、高い性能を得るのが難しいという問題がある。さらに、この圧電薄膜トランスデューサは、使用可能な周波数帯域や温度範囲が狭いという問題もある。
As one of such transducers, a piezoelectric thin film transducer in which a piezoelectric thin film is used as a resonator and which is incorporated in an integrated device can be cited (see Non-Patent Document 1).
Piezoelectric thin film transducers are characterized by being capable of self-sensing and driving. On the other hand, since the piezoelectric thin film is used as the resonator, the resonator largely dissipates energy.
Therefore, the piezoelectric thin film transducer has a problem that the quality factor is low and it is difficult to obtain high performance. Further, this piezoelectric thin film transducer has a problem that the usable frequency band and temperature range are narrow.
静電駆動と静電容量検知によるオンチップＭＥＭＳ／ＮＥＭＳのトランスデューサ（静電型トランスデューサ）も知られている。これは、例えば、非特許文献２に公開されている。
この方法の静電型トランスデューサは、共振子を導電性あるいは半導体性とする必要があり、共振子は大きくエネルギーを散逸する。このため、静電型トランスデューサは、品質因子が低く、高い性能を得るのが難しいという問題がある。また、静電型トランスデューサは、静電気力が弱く、９０Ｖというような高い電圧を印加する必要があり、出力（スペクトル）の波形も歪むという問題もある。
On-chip MEMS / NEMS transducers (electrostatic transducers) based on electrostatic drive and electrostatic capacitance detection are also known. This is disclosed in Non-Patent Document 2, for example.
In the electrostatic transducer of this method, the resonator needs to be conductive or semiconductive, and the resonator dissipates a large amount of energy. Therefore, the electrostatic transducer has a problem that the quality factor is low and it is difficult to obtain high performance. Further, the electrostatic transducer has a problem that the electrostatic force is weak and it is necessary to apply a high voltage such as 90 V, and the waveform of the output (spectrum) is also distorted.
また、非特許文献３に公開されているような誘電力を用いたトランスデューサ（誘電力型トランスデューサ）も知られている。この場合は、誘電力は一般に弱く、高電流のバイアスを必要とし、集積化が困難という問題がある。したがって、スマート社会を支えるような小型軽量省電力のトランスデューサには向いていないという問題がある。 Further, a transducer (dielectric force type transducer) using a dielectric force as disclosed in Non-Patent Document 3 is also known. In this case, the dielectric force is generally weak, a high current bias is required, and integration is difficult. Therefore, there is a problem that it is not suitable for a small-sized, light-weight and power-saving transducer that supports a smart society.
本発明が解決しようとしている課題は、高い品質因子を有していて精度の高い検知を行うことができ、それを比較的低電力で電気信号に変えることができる小型軽量の多用途型のトランスデューサである電子素子を提供することにある。併せて、８００℃というような高温まで使用可能な極めて広い温度領域で使用可能な上記電子素子を提供することにある。
また、極めて広い温度領域で使用でき、精度の高い検知を行うことができる小型軽量の温度センサー、磁気センサー、振動センサーおよび加速度センサーを提供することにある。
The problem to be solved by the present invention is a compact and lightweight versatile transducer that has a high quality factor, can perform highly accurate detection, and can convert it into an electric signal with relatively low power. It is to provide an electronic device that is. Another object of the present invention is to provide the above electronic device that can be used in a very wide temperature range that can be used at a high temperature of 800 ° C.
Another object is to provide a small and lightweight temperature sensor, magnetic sensor, vibration sensor and acceleration sensor that can be used in an extremely wide temperature range and can perform highly accurate detection.
本発明の構成を下記に示す。
（構成１）
ソース電極、ドレイン電極、ゲート電極および圧抵抗電極を有する電子素子であって、
前記圧抵抗電極は、前記ソース電極および前記ドレイン電極と電気的に接続され、かつ剛性を有する基板上に支持部を介して形成された単結晶ダイヤモンドからなる梁上に形成された圧抵抗効果をもつ材料からなる、電子素子。
（構成２）
前記圧抵抗電極は、圧抵抗効果をもつ金属、合金、または金属化合物の少なくともいずれか１以上からなる、構成１記載の電子素子。
（構成３）
前記圧抵抗電極と前記単結晶ダイヤモンドとの界面に密着層が形成されている、構成１または２記載の電子素子。
（構成４）
前記密着層はＴｉからなる、構成３記載の電子素子。
（構成５）
前記圧抵抗電極は、前記梁上で２本以上の電極配線を有する、構成１から４のいずれか１記載の電子素子。
（構成６）
前記梁は、片持ち梁、両持ち梁または四方吊り梁のいずれか１である、構成１から５のいずれか１記載の電子素子。
（構成７）
前記圧抵抗電極は、ＦｅＧａまたはＮｂＦｅＢからなる、構成１から６のいずれか１記載の電子素子。
（構成８）
前記圧抵抗電極は、Ａｕ、Ｐｔ、およびＰｔ合金のいずれか１からなる、構成１から６のいずれか１記載の電子素子。
（構成９）
前記圧抵抗電極は、Ｎｉからなる、構成１から６のいずれか１記載の電子素子。
（構成１０）
前記圧抵抗電極は、Ｗ、Ｈｆ、ＴｉおよびＣｒの群から選ばれる１以上の金属の炭化物からなる、構成１から６のいずれか１記載の電子素子。
（構成１１）
構成１から１０のいずれか１記載の電子素子を有する、温度センサー。
（構成１２）
構成１から７のいずれか１記載の電子素子を有し、
前記圧抵抗電極が常磁性または強磁性を有する金属、合金、または金属化合物からなる、磁気センサー。
（構成１３）
構成１から１０のいずれか１記載の電子素子を有する、振動センサー。
（構成１４）
構成１から１０のいずれか１記載の電子素子を有する、加速度センサー。
The constitution of the present invention is shown below.
(Structure 1)
An electronic device having a source electrode, a drain electrode, a gate electrode and a piezoresistive electrode,
The piezoresistive electrode is electrically connected to the source electrode and the drain electrode, and has a piezoresistive effect formed on a beam made of single crystal diamond formed on a substrate having rigidity through a supporting portion. An electronic device made of materials that have
(Configuration 2)
The electronic device according to configuration 1, wherein the piezoresistive electrode is made of at least one of a metal, an alloy, and a metal compound having a piezoresistive effect.
(Structure 3)
3. The electronic device according to Structure 1 or 2, wherein an adhesion layer is formed at the interface between the piezoresistive electrode and the single crystal diamond.
(Structure 4)
The electronic device according to configuration 3, wherein the adhesion layer is made of Ti.
(Structure 5)
The electronic element according to any one of configurations 1 to 4, wherein the piezoresistive electrode has two or more electrode wirings on the beam.
(Structure 6)
6. The electronic device according to any one of configurations 1 to 5, wherein the beam is any one of a cantilever beam, a doubly supported beam, and a four-sided suspension beam.
(Structure 7)
7. The electronic device according to any one of configurations 1 to 6, wherein the piezoresistive electrode is made of FeGa or NbFeB.
(Structure 8)
7. The electronic device according to any one of configurations 1 to 6, wherein the piezoresistive electrode is made of any one of Au, Pt, and a Pt alloy.
(Configuration 9)
7. The electronic element according to any one of configurations 1 to 6, wherein the piezoresistive electrode is made of Ni.
(Configuration 10)
7. The electronic device according to any one of configurations 1 to 6, wherein the piezoresistive electrode is made of a carbide of at least one metal selected from the group consisting of W, Hf, Ti and Cr.
(Configuration 11)
A temperature sensor comprising the electronic device according to any one of configurations 1 to 10.
(Configuration 12)
The electronic device according to any one of configurations 1 to 7,
A magnetic sensor, wherein the piezoresistive electrode is made of a paramagnetic or ferromagnetic metal, alloy, or metal compound.
(Configuration 13)
A vibration sensor comprising the electronic device according to any one of configurations 1 to 10.
(Configuration 14)
An acceleration sensor comprising the electronic device according to any one of configurations 1 to 10.
本発明によれば、小型軽量で極めて高い品質因子を有し、高温化でも性能低下が少なくて適用温度範囲が広く、検知精度の高い、温度センサー、磁気センサー、振動センサー、加速度センサーなどに適用可能な電子素子（トランスデューサ）を提供することが可能になる。 INDUSTRIAL APPLICABILITY According to the present invention, it is small and lightweight, has an extremely high quality factor, has little performance deterioration even at high temperatures, has a wide applicable temperature range, and has high detection accuracy, and is applied to temperature sensors, magnetic sensors, vibration sensors, acceleration sensors, etc. It becomes possible to provide possible electronic elements (transducers).
（実施の形態１）
＜構造＞
最初に、本発明の電子素子の構造と構成を、図１および図２を参照しながら説明する。なお、図１は鳥瞰図で、図２（ａ）は図１に示した構造体の平面図であり、図２（ｂ）は図２（ａ）のＡとＡ′を結んだ面で断面をとったときの断面図、そして図２（ｃ）は図２（ａ）のＢとＢ′を結んだ面で断面をとったときの断面図を示す。
(Embodiment 1)
<Structure>
First, the structure and configuration of the electronic device of the present invention will be described with reference to FIGS. 1 and 2. 1 is a bird's-eye view, FIG. 2 (a) is a plan view of the structure shown in FIG. 1, and FIG. 2 (b) is a sectional view taken along a plane connecting A and A ′ in FIG. 2 (a). FIG. 2C is a sectional view taken along the line B-B 'in FIG. 2A.
ダイヤモンド、特に単結晶ダイヤモンド（ＳＣＤ：Ｓｉｎｇｌｅ Ｃｒｙｓｔａｌ Ｄｉａｍｏｎｄ）は、高いヤング率、物質の中で最高の硬度、高い熱伝導率、疎水性の表面、高い腐食耐性など共振子（振動子）として好適な特性をイントリンシックに有している。このため、共振子の梁をダイヤモンドで作ることにより、高い品質因子（Ｑ値）の共振子を供給することが可能になる。この例としては、発明者による特許文献１を挙げることができる。 Diamond, especially single crystal diamond (SCD) is suitable as a resonator (oscillator) such as high Young's modulus, highest hardness among materials, high thermal conductivity, hydrophobic surface, and high corrosion resistance. It has intrinsic characteristics. Therefore, it is possible to supply a resonator having a high quality factor (Q value) by forming the beam of the resonator from diamond. An example of this is Patent Document 1 by the inventor.
このことから、ＳＣＤを梁に用いた共振子を有し、電子回路も集積化されたオンチップ状のＭＥＭＳ／ＮＥＭＳトランスデューサが望まれるが、発明者の多大な検討により、ＳＣＤ自体から直接電気信号を得ることは難しく、またＳＣＤ上にＰＺＴのような圧電材料を直接形成して共振子を形成しても十分な品質因子を得ることは難しいという結論を得た。
さらに、様々な検討を加えた結果、下記の構造、構成の電子素子１０１により上記課題が解決され、上記効果が得られることを見出した。すなわち、本構造、構成の電子素子１０１は、小型軽量で極めて高い品質因子を有し、高温化でも性能低下が少なくて適用温度範囲の広い、検知精度の高い、温度センサー、磁気センサー、振動センサー、加速度センサーなどに適用可能な電子素子（トランスデューサ）になることを見出した。
From this, an on-chip MEMS / NEMS transducer having a resonator using the SCD as a beam and having an integrated electronic circuit is desired. However, due to extensive studies by the inventor, an electric signal is directly transmitted from the SCD itself. It was concluded that it is difficult to obtain a sufficient quality factor even if a piezoelectric material such as PZT is directly formed on the SCD to form a resonator.
Furthermore, as a result of various studies, it was found that the above-mentioned problems can be solved and the above-mentioned effects can be obtained by the electronic element 101 having the following structure and configuration. That is, the electronic element 101 of the present structure and configuration is small and lightweight, has an extremely high quality factor, has little performance deterioration even at high temperatures, has a wide applicable temperature range, has high detection accuracy, and is a temperature sensor, magnetic sensor, vibration sensor. , And found to be an electronic element (transducer) applicable to acceleration sensors and the like.
本発明の電子装置１０１は、基体１１上に、支持部１３を介した単結晶ダイヤモンド層２１を有する。 The electronic device 101 of the present invention has the single crystal diamond layer 21 on the base 11 with the support 13 interposed therebetween.
ここで、基体１１は、十分な剛性を有する剛体であれば特に限定はないが、剛性、熱伝導性、耐熱性および製法を鑑みると、単結晶ダイヤモンドであることが好ましい。
支持部１３は、基体１１上の単結晶ダイヤモンド層２１を必要な剛性をもって支えることが可能な材料からなれば特に限定はないが、剛性、熱伝導性、耐熱性、この電子素子の製法を鑑みると、グラファイト改質層であることが好ましい。
Here, the base 11 is not particularly limited as long as it is a rigid body having sufficient rigidity, but in view of rigidity, thermal conductivity, heat resistance, and a manufacturing method, it is preferable that the base 11 is a single crystal diamond.
The supporting portion 13 is not particularly limited as long as it is made of a material capable of supporting the single crystal diamond layer 21 on the base 11 with a required rigidity, but considering the rigidity, thermal conductivity, heat resistance, and the manufacturing method of this electronic element. And a graphite modified layer is preferred.
単結晶ダイヤモンド層２１は、単結晶ダイヤモンド１２とその上に形成されたダイヤモンド・エピタキシャル層１４からなる２層膜の構造をとり、支持部１３上に形成された基部２３と梁部２２を有する。
ダイヤモンド・エピタキシャル層１４は、所望の膜厚に制御して形成することが容易であり、単結晶ダイヤモンド層２１からなる梁部２２の固有振動数（共振周波数）を精度よく自由に設定する上で有用である。
但し、単結晶ダイヤモンド層２１を単結晶ダイヤモンド１２のみからなる単層膜とすることも可能である。この場合は、梁部２２が所望の共振周波数を有する膜厚になるように形成されていることが必要になる。
The single crystal diamond layer 21 has a two-layer film structure composed of the single crystal diamond 12 and the diamond epitaxial layer 14 formed thereon, and has a base portion 23 and a beam portion 22 formed on the support portion 13.
The diamond epitaxial layer 14 can be easily formed by controlling it to a desired film thickness, and the natural frequency (resonance frequency) of the beam portion 22 formed of the single crystal diamond layer 21 can be set accurately and freely. It is useful.
However, the single crystal diamond layer 21 may be a single layer film composed of only the single crystal diamond 12. In this case, the beam portion 22 needs to be formed to have a film thickness having a desired resonance frequency.
梁部２２の大きさ（幅Ｗ、長さＬ、厚さＴ）は、梁部２２の共振の周波数（振動数）を決めるので、所望の共振周波数に合わせて適宜設定される。 Since the size (width W, length L, thickness T) of the beam portion 22 determines the resonance frequency (frequency) of the beam portion 22, it is appropriately set according to the desired resonance frequency.
基部２３のダイヤモンド・エピタキシャル層１４上にはソース電極１５とドレイン電極１６が形成され、梁部２２を挟んだ両脇の基体１１上にはゲート電極１８が形成される。
梁部２２のダイヤモンド・エピタキシャル層１４上には圧抵抗効果をもつ材料からなる圧抵抗電極１７が形成され、圧抵抗電極１７は少なくとも電気的にソース電極１５およびドレイン電極１６と繋がれている構造を有する。
A source electrode 15 and a drain electrode 16 are formed on the diamond epitaxial layer 14 of the base 23, and a gate electrode 18 is formed on the base 11 on both sides of the beam 22.
A piezoresistive electrode 17 made of a material having a piezoresistive effect is formed on the diamond epitaxial layer 14 of the beam portion 22, and the piezoresistive electrode 17 is at least electrically connected to the source electrode 15 and the drain electrode 16. Have.
ソース電極１５およびドレイン電極１６は、導電性が高い材料であれば使用することができるが、圧抵抗電極１７とオーミック接合されるものが好ましい。また、加工性に優れるものが好ましく、耐環境性が高いとさらに好ましい。
ソース電極１５およびドレイン電極１６は、圧抵抗電極１７と異なる材料とすることができるが、同じ材料で形成することも可能である。同じ材料の場合は、ソース電極１５、ドレイン電極１６および圧抵抗電極１７を同時に形成することが可能であり、製造上のメリットがある。一方、異なる材料の場合は、ソース電極１５およびドレイン電極１６には高い導電率の材料を、また圧抵抗電極１７には圧抵抗効果の高い材料を選ぶことが容易になり、電子素子１０１の出力などの性能を高めやすいというメリットがある。
The source electrode 15 and the drain electrode 16 can be used as long as they are materials having high conductivity, but those which make ohmic contact with the piezoresistive electrode 17 are preferable. Further, those having excellent workability are preferable, and those having high environmental resistance are more preferable.
The source electrode 15 and the drain electrode 16 can be made of the same material as the piezoresistive electrode 17, but can be made of the same material. When the same material is used, the source electrode 15, the drain electrode 16 and the piezoresistive electrode 17 can be formed at the same time, which is advantageous in manufacturing. On the other hand, when different materials are used, it is easy to select a material having a high conductivity for the source electrode 15 and the drain electrode 16 and a material having a high piezoresistive effect for the piezoresistive electrode 17, and the output of the electronic element 101 becomes There is a merit that it is easy to improve performance such as.
ソース電極１５およびドレイン電極１６としては、具体的には、金（Ａｕ）、白金（Ｐｔ）、タングステン（Ｗ）、アルミニウム（Ａｌ）、クロム（Ｃｒ）、ニッケル（Ｎｉ）、ハフニウム（Ｈｆ）、鉄（Ｆｅ）、チタン（Ｔｉ）、タンタル（Ｔａ）、銅（Ｃｕ）、パラジウム（Ｐｄ）、ロジウム（Ｒｈ）などの金属、これらの金属を含む合金および化合物を挙げることができる。ここで、代表的な化合物としては、窒化クロム（ＣｒＮ）、窒化タングステン（ＷＮ）、窒化チタン（ＴｉＮ）、炭化タングステン（ＷＣ）、炭化ハフニウム（ＨｆＣ）、炭化チタン（ＴｉＣ）、炭化クロム（ＣｒＣ）を挙げることができる。また、ソース電極１５およびドレイン電極１６として、多結晶シリコン（ＰｏｌｙＳｉ）、鉄ガリウム（ＦｅＧａ）、ＮｂＦｅＢなどのネオジウム磁石を挙げることもできる。 As the source electrode 15 and the drain electrode 16, specifically, gold (Au), platinum (Pt), tungsten (W), aluminum (Al), chromium (Cr), nickel (Ni), hafnium (Hf), Examples include metals such as iron (Fe), titanium (Ti), tantalum (Ta), copper (Cu), palladium (Pd), and rhodium (Rh), alloys and compounds containing these metals. Here, as typical compounds, chromium nitride (CrN), tungsten nitride (WN), titanium nitride (TiN), tungsten carbide (WC), hafnium carbide (HfC), titanium carbide (TiC), chromium carbide (CrC). ) Can be mentioned. Further, as the source electrode 15 and the drain electrode 16, a neodymium magnet such as polycrystalline silicon (PolySi), iron gallium (FeGa), or NbFeB can also be used.
ゲート電極１８は、導電性が高い材料であれば使用することができるが、ソース電極１５およびドレイン電極１６と同じ材料にすると、ゲート電極１８をソース電極１５およびドレイン電極１６と同時に形成することが可能になるので製造上好ましい。また、ゲート電極１８は、加工性に優れるものが好ましく、耐環境性が高いとさらに好ましい。
ゲート電極１８としては、具体的には、金（Ａｕ）、白金（Ｐｔ）、タングステン（Ｗ）、アルミニウム（Ａｌ）、クロム（Ｃｒ）、ニッケル（Ｎｉ）、ハフニウム（Ｈｆ）、鉄（Ｆｅ）、チタン（Ｔｉ）、タンタル（Ｔａ）、銅（Ｃｕ）、パラジウム（Ｐｄ）、ロジウム（Ｒｈ）などの金属、これらの金属を含む合金および化合物を挙げることができる。ここで、代表的な化合物としては、窒化クロム（ＣｒＮ）、窒化タングステン（ＷＮ）、窒化チタン（ＴｉＮ）、炭化タングステン（ＷＣ）、炭化ハフニウム（ＨｆＣ）、炭化チタン（ＴｉＣ）、炭化クロム（ＣｒＣ）を挙げることができる。また、ゲート電極１８として、多結晶シリコン（ＰｏｌｙＳｉ）を挙げることもできる。
The gate electrode 18 can be used as long as it has a high conductivity, but when the same material as the source electrode 15 and the drain electrode 16 is used, the gate electrode 18 can be formed simultaneously with the source electrode 15 and the drain electrode 16. It is possible from the viewpoint of production because it becomes possible. Further, the gate electrode 18 preferably has excellent workability, and more preferably has high environmental resistance.
As the gate electrode 18, specifically, gold (Au), platinum (Pt), tungsten (W), aluminum (Al), chromium (Cr), nickel (Ni), hafnium (Hf), iron (Fe). Examples include metals such as titanium, titanium (Ti), tantalum (Ta), copper (Cu), palladium (Pd), and rhodium (Rh), and alloys and compounds containing these metals. Here, as typical compounds, chromium nitride (CrN), tungsten nitride (WN), titanium nitride (TiN), tungsten carbide (WC), hafnium carbide (HfC), titanium carbide (TiC), chromium carbide (CrC). ) Can be mentioned. Further, as the gate electrode 18, polycrystalline silicon (PolySi) can be used.
圧抵抗電極１７は、圧抵抗効果をもつ材料からなり、圧抵抗効果が大きいほど電子素子１０１の出力信号を大きくすることができる。そして、相対的にノイズレベルを下げることができるので好ましい。
この観点から、圧抵抗電極１７の材料は、ＮｉおよびＰｔ合金が好ましい。ＮｉおよびＰｔ合金は極めて大きな圧抵抗効果を発現する。
The piezoresistive electrode 17 is made of a material having a piezoresistive effect, and the larger the piezoresistive effect, the larger the output signal of the electronic element 101 can be. And, it is preferable because the noise level can be relatively lowered.
From this viewpoint, the material of the piezoresistive electrode 17 is preferably Ni and Pt alloy. Ni and Pt alloys exhibit an extremely large piezoresistive effect.
また、圧抵抗電極１７は、環境腐食性の低い材料、すなわち大気（中の酸素）や硫化物、ＮＯｘ（窒素酸化物）等の汚染ガス環境に置かれたときに腐食、変質しにくい材料であることが好ましい。圧抵抗電極１７が環境腐食性の低い材料であると、電子素子１０１の動作が安定し、長期使用による特性変化が少なくなる。
この観点から、圧抵抗電極１７の材料は、Ａｕ、Ｐｔ、Ｐｄ，Ｒｈの群から選ばれる少なくとも１以上の金属あるいはＡｕ、Ｐｔ、Ｐｄ，Ｒｈの群から選ばれる少なくとも１以上の金属を含む合金が好ましく、この中でも特にＡｕ、ＰｔおよびＰｔ合金がより好ましい。
Further, the piezoresistive electrode 17 is made of a material having low environmental corrosivity, that is, a material which is unlikely to corrode or deteriorate when placed in a polluted gas environment such as the atmosphere (oxygen in the atmosphere), sulfides, NOx (nitrogen oxides). Preferably there is. When the piezoresistive electrode 17 is made of a material having low environmental corrosiveness, the operation of the electronic element 101 is stable and the characteristic change due to long-term use is reduced.
From this viewpoint, the material of the piezoresistive electrode 17 is at least one metal selected from the group of Au, Pt, Pd, and Rh or an alloy containing at least one metal selected from the group of Au, Pt, Pd, and Rh. Are preferred, and Au, Pt and Pt alloys are particularly preferred.
また、圧抵抗電極１７の材料としては、Ｗ，Ｈｆ，Ｔｉの群から選ばれる少なくとも１以上の金属の炭化物も好ましい。これらの材料は、環境腐食耐性に優れるとともに、ヤング率が比較的高く、単結晶ダイヤモンド層２１が主体となっている梁部２２を共振させたときの品質因子Ｑを高く保つ上で有用である。 Further, as the material of the piezoresistive electrode 17, a carbide of at least one metal selected from the group of W, Hf and Ti is also preferable. These materials are excellent in environmental corrosion resistance, have a relatively high Young's modulus, and are useful for maintaining a high quality factor Q when the beam portion 22 mainly composed of the single crystal diamond layer 21 is resonated. .
また、電子素子１０１を磁気センサーとして使用するときは、圧抵抗電極１７は、圧抵抗効果をもつとともに、強磁性、常磁性などの磁場に応じて力が発生する磁場応答性の材料とする。具体例としては、鉄化合物、ニオブ磁性体を挙げることができ、特にＦｅＧａ、ＮｂＦｅＢが好ましい。 When the electronic element 101 is used as a magnetic sensor, the piezoresistive electrode 17 is made of a magnetic field responsive material that has a piezoresistive effect and generates a force according to a magnetic field such as ferromagnetism or paramagnetism. Specific examples thereof include iron compounds and niobium magnetic materials, and FeGa and NbFeB are particularly preferable.
圧抵抗電極１７の材料は、梁部２２上のダイヤモンド・エピタキシャル層１４と密着性が高いことが好ましい。
密着性が不足すると、梁部２２の共振振動の際に圧抵抗電極１７が剥がれるという問題を起こしやすくなる。また、梁部２２が共振するときの品質因子Ｑの低下を招きやすいという問題が生じる。
The material of the piezoresistive electrode 17 preferably has high adhesion to the diamond epitaxial layer 14 on the beam portion 22.
If the adhesiveness is insufficient, the piezoresistive electrode 17 is likely to peel off during the resonant vibration of the beam portion 22. Further, there arises a problem that the quality factor Q is likely to decrease when the beam portion 22 resonates.
圧抵抗電極１７の材料とダイヤモンド・エピタキシャル層１４の密着性が不足するときは、ダイヤモンド・エピタキシャル層１４と圧抵抗電極１７の間に密着層を形成しておくことが好ましい。密着層としては、Ｔｉを好んで用いることができる。
ここで、密着層の膜厚は、十分な密着力を得るとともに、梁部２２の共振の際の品質因子Ｑへの影響を小さくする観点から、１０ｎｍ以上１００ｎｍ以下が好ましい。
When the adhesion between the material of the piezoresistive electrode 17 and the diamond epitaxial layer 14 is insufficient, it is preferable to form an adhesive layer between the diamond epitaxial layer 14 and the piezoresistive electrode 17. As the adhesion layer, Ti can be preferably used.
Here, the film thickness of the adhesion layer is preferably 10 nm or more and 100 nm or less from the viewpoint of obtaining sufficient adhesion and reducing the influence on the quality factor Q when the beam portion 22 resonates.
図１および図２では、梁部２２が片持ち梁の場合を示したが、梁部２２は片持ち梁に限らない。
例えば、平面図である図３に示される電子装置１０２および１０３に見られるような両持ち梁（ブリッジ梁）でもよいし、同じく平面図である図４に示される電子装置１０４に見られるような四方吊り梁（ぺデスタル梁）でもよい。この場合、ソース電極１５およびドレイン電極１６は、電子装置１０２に見られるように別の基部２３にそれぞれ分かれて配置されていてもよいし、電子装置１０３に見られるように１つの基部２３に同居して配置されていてもよい。
ここで、片持ち梁の場合は、梁の振動の振幅を大きくとりやすく、その結果大きな出力信号を得やすいという特徴がある。
一方、両持ち梁の構造体は、強度が優れ、耐久性に富むという特長がある。
四方吊り梁の場合は、さらに強度が優れ、耐久性に富む。
1 and 2 show the case where the beam portion 22 is a cantilever, the beam portion 22 is not limited to the cantilever.
For example, it may be a doubly supported beam (bridge beam) as seen in the electronic devices 102 and 103 shown in FIG. 3, which is a plan view, or as seen in the electronic device 104 shown in FIG. 4, which is also a plan view. It may be a four-way suspension beam (pedestal beam). In this case, the source electrode 15 and the drain electrode 16 may be separately arranged in different base portions 23 as seen in the electronic device 102, or may coexist in one base portion 23 as seen in the electronic device 103. May be arranged.
Here, the cantilever beam is characterized in that it is easy to obtain a large vibration amplitude of the beam, and as a result, it is easy to obtain a large output signal.
On the other hand, the structure of the doubly supported beam has the features of excellent strength and durability.
In the case of a four-sided suspension beam, it is even stronger and more durable.
＜製法＞
次に、本発明の電子素子１０１の製造方法を、工程を示すフロー図である図５、および各工程での構造を示す図６および図７を参照しながら説明する。
<Production method>
Next, a method for manufacturing the electronic element 101 of the present invention will be described with reference to FIG. 5 which is a flow chart showing steps and FIGS. 6 and 7 which show structures in the respective steps.
本発明の電子素子１０１の製造工程は、図５に示すように、大きく分けて母体形成工程Ｃ１、形状形成工程Ｃ２および電極形成工程Ｃ３からなる。そして、母体形成工程Ｃ１は、基板準備工程Ｓ１、グラファイトライクカーボン損傷層を形成するイオン注入工程Ｓ２、ダイヤモンド・エピタキシャル層形成とグラファイト層を形成する工程Ｓ３、および結晶高品質化を行う熱処理工程Ｓ４からなる。形状形成工程Ｃ２は、エッチングマスク形成工程Ｓ５、ドライエッチング工程Ｓ６、およびウェットエッチング工程Ｓ７からなる。そして、電極工程Ｃ３は、電極形成工程Ｓ８とクリーニング工程Ｓ９からなり、クリーニング工程Ｓ９を終えるとダイヤモンド構造体が提供されて終了（Ｓ１０）となる。 As shown in FIG. 5, the manufacturing process of the electronic device 101 of the present invention is roughly divided into a base forming process C1, a shape forming process C2, and an electrode forming process C3. The base forming step C1 includes a substrate preparing step S1, an ion implantation step S2 for forming a graphite-like carbon damage layer, a step S3 for forming a diamond epitaxial layer and a graphite layer, and a heat treatment step S4 for improving crystal quality. Consists of. The shape forming step C2 includes an etching mask forming step S5, a dry etching step S6, and a wet etching step S7. The electrode process C3 includes an electrode forming process S8 and a cleaning process S9. When the cleaning process S9 is completed, the diamond structure is provided and the process is completed (S10).
以下、各工程につきその詳細を説明する。 The details of each step will be described below.
１．基板準備工程（Ｓ１）
基板準備工程Ｓ１では、少なくとも表面の一部に単結晶ダイヤモンド層が形成された基板を準備する。
この基板としては、単結晶ダイヤモンド基板、単結晶ダイヤモンド基板上に単結晶ダイヤモンド層がエピタキシャル形成された基板、Ｓｉ基板、ポリカーボネート基板などのプラスチック基板、アルミニウム基板などの金属基板、合成石英基板などのガラス基板、ＳｉＣ基板などのセラミック基板など、剛性を有する基体上に劈開などで切り出された単結晶ダイヤモンド膜が貼り合わされた基板などを挙げることができる。
単結晶ダイヤモンド層としては、ノンドープの単結晶ダイヤモンドに加え、窒素、ホウ素、リンなどを添加したドープド単結晶ダイヤモンドを使用することもできる。単結晶ダイヤモンドの型としては、例えば、Ｉｂ型、ＩＩａ型を挙げることができる。また、単結晶ダイヤモンド層の面方位としては、（１００）面のほか、（１１１）面や（１１０）面などの任意の面を用いることができる。
1. Substrate preparation process (S1)
In the substrate preparation step S1, a substrate having a single crystal diamond layer formed on at least a part of its surface is prepared.
This substrate is a single crystal diamond substrate, a substrate in which a single crystal diamond layer is epitaxially formed on a single crystal diamond substrate, a Si substrate, a plastic substrate such as a polycarbonate substrate, a metal substrate such as an aluminum substrate, or a glass such as a synthetic quartz substrate. Examples thereof include a substrate, a ceramic substrate such as a SiC substrate, and the like, in which a single crystal diamond film cut out by cleavage or the like is attached to a substrate having rigidity, and the like.
As the single crystal diamond layer, in addition to non-doped single crystal diamond, doped single crystal diamond added with nitrogen, boron, phosphorus or the like can be used. Examples of the type of single crystal diamond include Ib type and IIa type. Further, as the plane orientation of the single crystal diamond layer, in addition to the (100) plane, any plane such as the (111) plane and the (110) plane can be used.
２．イオン注入工程（Ｓ２）
上記の単結晶ダイヤモンド基板の表面に選択的に高エネルギーイオン注入４１を行い、グラファイトライクカーボン損傷層１１ｂをダイヤモンド層中に形成する（図６（ａ））。より詳しく述べると、高エネルギーイオン注入４１を行って、ダイヤモンド層中にグラファイトライクカーボン損傷層１３ａを形成する。
この際、グラファイトライクカーボン損傷層１３ａの上の単結晶ダイヤモンド層１１ｂは、高エネルギーのイオンが打ち込まれるが、エネルギー的に大部分は通過するだけで大きな損傷は受けない。また、グラファイトライクカーボン損傷層１３ａより下の単結晶ダイヤモンド層１１ａは、高エネルギーイオン注入４１の影響を殆ど受けない。
2. Ion implantation process (S2)
High energy ion implantation 41 is selectively performed on the surface of the single crystal diamond substrate to form a graphite-like carbon damage layer 11b in the diamond layer (FIG. 6A). More specifically, high energy ion implantation 41 is performed to form a graphite-like carbon damage layer 13a in the diamond layer.
At this time, high energy ions are implanted into the single crystal diamond layer 11b on the graphite-like carbon damage layer 13a, but most of them are energetically passed, and are not greatly damaged. Further, the single crystal diamond layer 11a below the graphite-like carbon damage layer 13a is hardly affected by the high energy ion implantation 41.
イオン注入のイオン種としては、ホウ素イオン（Ｂ+）、炭素イオン（Ｃ+）、水素イオン（Ｈｅ+）などを挙げることができる。イオンエネルギーとしては１８０ｋｅＶ以上１ＭｅＶ以下、ビーム電流としては１８０ｎＡ／ｃｍ2以上５００ｎＡ／ｃｍ2以下、注入角度としては０°以上７°以下、注入量としては１×１０16個／ｃｍ2以上５×１０16個／ｃｍ2以下を挙げることができる。
イオン注入後は、洗浄を行って表面をクリーニングする。この洗浄には、例えば、硝酸とフッ化水素酸からなる混酸溶液を用いることができる。
Examples of ion species for ion implantation include boron ions (B + ), carbon ions (C + ), and hydrogen ions (He + ). The ion energy is 180 keV or more and 1 MeV or less, the beam current is 180 nA / cm 2 or more and 500 nA / cm 2 or less, the implantation angle is 0 ° or more and 7 ° or less, and the implantation amount is 1 × 10 16 pieces / cm 2 or more 5 ×. It may be 10 16 pieces / cm 2 or less.
After the ion implantation, cleaning is performed to clean the surface. For this cleaning, for example, a mixed acid solution of nitric acid and hydrofluoric acid can be used.
３．ダイヤモンド・エピタキシャル層形成工程（Ｓ３）
この工程では、単結晶ダイヤモンド層上にダイヤモンド・エピタキシャル層１４ａを成長させる（図６（ｂ））。ここで、このダイヤモンド・エピタキシャル層１４ａを形成するときに加わる熱の影響で、単結晶ダイヤモンド層１１ｂは、高エネルギーのイオンが打ち込みの際に受けた損傷が回復され、品質の高い（単結晶性に優れた）単結晶ダイヤモンド層１３ｂになる。
ダイヤモンド・エピタキシャル層１４ａの形成方法としては、マイクロ波プラズマ気相成長（ＭＰＣＶＤ）法を挙げることができる。
ダイヤモンド・エピタキシャル層１４ａの膜厚は適宜決定すればよいが、例えば０．２μｍ以上５μｍ以下を挙げることができる。
3. Diamond epitaxial layer formation process (S3)
In this step, the diamond epitaxial layer 14a is grown on the single crystal diamond layer (FIG. 6 (b)). Here, due to the influence of heat applied when forming the diamond epitaxial layer 14a, the single crystal diamond layer 11b is recovered from the damage received during the implantation of high-energy ions, and has high quality (single crystallinity). It becomes a single crystal diamond layer 13b which is excellent).
As a method of forming the diamond epitaxial layer 14a, a microwave plasma vapor deposition (MPCVD) method can be mentioned.
The thickness of the diamond epitaxial layer 14a may be appropriately determined, and for example, it can be 0.2 μm or more and 5 μm or less.
ＭＰＣＶＤの原料ガスとしてはメタン（ＣＨ4）、キャリア（希釈）ガスとしては水素（Ｈ2）を挙げることができる。成膜条件の一例を挙げると、ＣＨ4の流量０．４ｓｃｃｍ、水素ガスの流量５００ｓｃｃｍ、成長中の圧力１０ＫＰａ、マイクロ波パワーの４００Ｗ、基板温度９６０℃、成長時間８時間を挙げることができる。ここで、この条件でのダイヤモンド・エピタキシャル層１４ａの厚さは約０．３μｍである。
ここで、成長終了後にメタンガスの供給を止め、その後、水素雰囲気下で基板温度に保持して、ダイヤモンド・エピタキシャル層１４ａの表面を水素終端された状態にすることが好ましい。
Methane (CH 4 ) can be used as a source gas for MPCVD, and hydrogen (H 2 ) can be used as a carrier (dilution) gas. As an example of film forming conditions, a CH 4 flow rate of 0.4 sccm, a hydrogen gas flow rate of 500 sccm, a growth pressure of 10 KPa, a microwave power of 400 W, a substrate temperature of 960 ° C., and a growth time of 8 hours can be mentioned. Here, the thickness of the diamond epitaxial layer 14a under this condition is about 0.3 μm.
Here, it is preferable to stop the supply of methane gas after the growth is completed and then maintain the substrate temperature in a hydrogen atmosphere so that the surface of the diamond epitaxial layer 14a is hydrogen-terminated.
その後、混酸溶液処理を行って表面に形成された伝導層を除去し、ダイヤモンド・エピタキシャル層１４ａの表面を酸素終端層とする。混酸溶液としては、硫酸と硝酸からなる混酸溶液を挙げることができ、例えば、体積比が硫酸：硝酸＝１：１の混酸溶液中で３００℃６０分間の処理を行う。 After that, a mixed acid solution treatment is performed to remove the conductive layer formed on the surface, and the surface of the diamond epitaxial layer 14a is used as an oxygen termination layer. Examples of the mixed acid solution include a mixed acid solution of sulfuric acid and nitric acid. For example, the mixed acid solution having a volume ratio of sulfuric acid: nitric acid = 1: 1 is treated at 300 ° C. for 60 minutes.
なお、このダイヤモンド・エピタキシャル層形成工程Ｓ３の熱処理により、イオン注入４１によって単結晶ダイヤモンド層中に形成されたグラファイトライクカーボン損傷層１３ａは、グラファイト改質層１３ｂに変化する。 By the heat treatment in the diamond / epitaxial layer forming step S3, the graphite-like carbon damaged layer 13a formed in the single crystal diamond layer by the ion implantation 41 is changed to the graphite modified layer 13b.
４．熱処理工程（Ｓ４）
ダイヤモンド・エピタキシャル層１４ａおよび単結晶ダイヤモンド層１２ａの欠陥をさらに減少させるために、試料を高真空下でアニーリングする。
アニーリングの温度は５００℃以上１５００℃以下が好ましい。５００℃を下回るとアニーリングが不足してダイヤモンド・エピタキシャル層１４ａおよび単結晶ダイヤモンド層１２ａの欠陥を十分に低減することができず、その結果、作製された試料の品質因子Ｑを十分高いものとすることはできない。１５００℃を上回ると、ダイヤモンド・エピタキシャル層１４ａおよび単結晶ダイヤモンド層１２ａに割れが入りやすくなるなどの問題が生じやすくなる。代表的な処理温度としては、１１００℃を挙げることができる。
アニーリングの時間としては、１時間以上１０時間以下が好ましい。１時間を下回ると欠陥を十分に低減することが難しくなる。１０時間を超えたアニーリングは、時間の浪費で、製造スループットを低下させる。代表的なアニーリング時間は６時間である。
真空度は１００Ｐａ以下が好ましい。特に、活性な物質などが環境下にあるのは好ましくない。例えば、酸素が環境下にあると、ダイヤモンドが酸化エッチングされる。
4. Heat treatment process (S4)
The sample is annealed under high vacuum to further reduce defects in the diamond epitaxial layer 14a and the single crystal diamond layer 12a.
The annealing temperature is preferably 500 ° C. or higher and 1500 ° C. or lower. When the temperature is lower than 500 ° C., the annealing is insufficient and the defects of the diamond epitaxial layer 14a and the single crystal diamond layer 12a cannot be sufficiently reduced, and as a result, the quality factor Q of the produced sample is sufficiently high. It is not possible. If the temperature exceeds 1500 ° C., problems such as easy cracking of the diamond epitaxial layer 14a and the single crystal diamond layer 12a are likely to occur. A typical processing temperature may be 1100 ° C.
The annealing time is preferably 1 hour or more and 10 hours or less. If it is less than 1 hour, it becomes difficult to sufficiently reduce defects. Annealing for more than 10 hours is time consuming and reduces manufacturing throughput. A typical annealing time is 6 hours.
The vacuum degree is preferably 100 Pa or less. In particular, it is not preferable that an active substance or the like is in the environment. For example, diamond is oxidatively etched when oxygen is present in the environment.
５．エッチングマスク形成工程（Ｓ５）
エッチングマスク形成工程（Ｓ５）では、ダイヤモンド・エピタキシャル層１４ａ上にダイヤモンドを加工するときのエッチングマスク５１を形成する（図６（ｃ））。
ダイヤモンドは酸素系のガスでドライエッチングするので、エッチングマスク５１は酸素系ガスのドライエッチングに対してドライエッチング耐性を有し、かつダイヤモンドをエッチングすることなくウェットエッチング除去できるものが好ましい。
このことから、エッチングマスク５１としてはアルミニウム（Ａｌ）、金（Ａｕ）、チタン（Ｔｉ）、クロム（Ｃｒ）などの金属を好んで用いることができる。ここで、Ａｕを用いる場合は、底側にＴｉなどのウェットエッチングで容易に除去可能な金属を形成した積層構造とすることが好ましい。また、炭化タングステン（ＷＣ）、炭化ハフニウム（ＨｆＣ）などの化合物、アルミナ（Ａｌ2Ｏ3）、酸化ケイ素（ＳｉＯX）などの酸化物を用いることもできる。
5. Etching mask forming step (S5)
In the etching mask forming step (S5), an etching mask 51 for processing diamond is formed on the diamond epitaxial layer 14a (FIG. 6C).
Since diamond is dry-etched with an oxygen-based gas, it is preferable that the etching mask 51 has dry etching resistance against dry etching with an oxygen-based gas and that can be removed by wet etching without etching the diamond.
From this, a metal such as aluminum (Al), gold (Au), titanium (Ti), or chromium (Cr) can be preferably used as the etching mask 51. Here, when Au is used, it is preferable to have a laminated structure in which a metal such as Ti that can be easily removed by wet etching is formed on the bottom side. Alternatively, a compound such as tungsten carbide (WC) or hafnium carbide (HfC), or an oxide such as alumina (Al 2 O 3 ) or silicon oxide (SiO x ) can be used.
エッチングマスク５１は、ダイヤモンド・エピタキシャル層１４ａ上にエッチングマスクとなる加工用膜を形成し、その上にリソグラフィによってレジストパターンを形成し、そのレジストパターンをエッチングマスクとしてその加工用膜をドライエッチングして形成することもできるし、リフトオフ法により形成することもできる。
例えば、リフトオフ法で形成する場合は、ダイヤモンド・エピタキシャル層１４ａ上にレジストパターンを形成し、真空蒸着法やスパッタリング法でＡｌ（アルミニウム）膜を堆積させた後、リフトオフを行って、Ａｌからなるエッチングマスク５１を形成することができる。
エッチングマスク５１の膜厚としては、例えば、３００ｎｍを挙げることができる。
For the etching mask 51, a processing film serving as an etching mask is formed on the diamond epitaxial layer 14a, a resist pattern is formed thereon by lithography, and the processing film is dry-etched using the resist pattern as an etching mask. It can be formed, or can be formed by a lift-off method.
For example, in the case of forming by the lift-off method, a resist pattern is formed on the diamond epitaxial layer 14a, an Al (aluminum) film is deposited by a vacuum evaporation method or a sputtering method, and then lift-off is performed to perform etching using Al. The mask 51 can be formed.
The thickness of the etching mask 51 may be 300 nm, for example.
６．ドライエッチング工程（Ｓ６）
しかる後、ドライエッチング工程（Ｓ６）として、酸素ガスを用いた反応性イオンエッチングを行ってダイヤモンド層の加工を行う。このドライエッチングでは、少なくともグラファイト改質層１３ｂの底部が除去される深さまでエッチングを行う（図７（ａ））。ここで、反応性イオンエッチングに代えて、収束イオンビームエッチング、レーザービームによるエッチングとしてもよい。
酸素ガスを用いた反応性イオンエッチングのエッチング条件としては、例えば、Ｏ2ガス流量９０ｓｃｃｍ、高周波電力８００Ｗ、バイアス電力２０Ｗ、作動圧力０．５Ｐａを挙げることができる。この条件でのダイヤモンドのエッチングレートは６０ｎｍ／ｍｉｎである。
6. Dry etching process (S6)
Then, as a dry etching step (S6), reactive ion etching using oxygen gas is performed to process the diamond layer. In this dry etching, etching is performed to a depth where at least the bottom of the graphite modified layer 13b is removed (FIG. 7A). Here, instead of reactive ion etching, focused ion beam etching or laser beam etching may be used.
As the etching conditions for the reactive ion etching using oxygen gas, for example, an O 2 gas flow rate of 90 sccm, a high frequency power of 800 W, a bias power of 20 W, and an operating pressure of 0.5 Pa can be mentioned. The etching rate of diamond under this condition is 60 nm / min.
７．ウェットエッチング工程（Ｓ７）
その後、ウェットエッチングを行ってグラファイト改質層１３ｃをエッチングし、単結晶ダイヤモンド・オン・ダイヤモンド基板の共振器を形成する（図７（ｂ））。このウェットエッチングで残ったグラファイト改質層１３は梁の支持部の構成物となる。
ウェットエッチング液としては、硫酸を含む酸、例えば、硫酸と硝酸からなる混酸を挙げることができる。ここで、エッチングレートを上げるために、ウェットエッチング液の温度を上げておくことが好ましい。
7. Wet etching process (S7)
After that, wet etching is performed to etch the graphite modified layer 13c to form a resonator of a single crystal diamond-on-diamond substrate (FIG. 7B). The graphite reforming layer 13 remaining after this wet etching becomes a component of the supporting portion of the beam.
As the wet etching solution, an acid containing sulfuric acid, for example, a mixed acid composed of sulfuric acid and nitric acid can be mentioned. Here, it is preferable to raise the temperature of the wet etching solution in order to increase the etching rate.
８．電極形成工程（Ｓ８）
次に、ダイヤモンド・エピタキシャル層１４上にソース電極１５、ドレイン電極１６および圧抵抗電極１７を、単結晶ダイヤモンド層１１上にゲート電極１８を形成する。ここで、ソース電極１５およびドレイン電極１６は基部２３上に形成する。圧抵抗電極１７は、梁部２２上を中心に、ソース電極１５およびドレイン電極１６と電気的導通をとるために一部が基部２３上に配置されるように形成する。
8. Electrode forming step (S8)
Next, the source electrode 15, the drain electrode 16 and the piezoresistive electrode 17 are formed on the diamond epitaxial layer 14, and the gate electrode 18 is formed on the single crystal diamond layer 11. Here, the source electrode 15 and the drain electrode 16 are formed on the base portion 23. The piezoresistive electrode 17 is formed on the beam portion 22 so that a part thereof is disposed on the base portion 23 so as to be electrically connected to the source electrode 15 and the drain electrode 16.
これらの電極の形成方法は、被形成部材（ダイヤモンド・エピタキシャル層１４や単結晶ダイヤモンド層１１）上に電極用の導電膜をスパッタリング法や蒸着法などにより形成し、その上にリソグラフィによってレジストパターンを形成し、そのレジストパターンをエッチングマスクとしてその導電膜をドライエッチングして形成することもできるし、リフトオフ法により形成することもできる。 These electrodes are formed by forming a conductive film for electrodes on a member to be formed (diamond epitaxial layer 14 or single crystal diamond layer 11) by a sputtering method or a vapor deposition method, and forming a resist pattern thereon by lithography. It can be formed by dry etching the conductive film using the resist pattern as an etching mask, or by a lift-off method.
ここで、エッチング法による場合のエッチングマスクとしては、シリコン酸化膜やポリシリコン膜などのハードマスクを用いてもよい。すなわち、導電膜上にハードマスク層をＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｕｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法やスパッタリング法などを用いて形成するハードマスク層形成工程と、そのハードマスク層をレジストパターンをマスクにしてエッチングして、パターニングされたハードマスクを形成するハードマスク形成工程と、そのハードマスクをエッチングマスクとして導電膜をドライエッチングするエッチング工程からなる方法でもよい。ハードマスクを用いる方法は、加工精度を出しやすいという特徴があり、レジストを導電膜のエッチングマスクとする方法は、工程が短くコストを下げやすいという特徴がある。 Here, a hard mask such as a silicon oxide film or a polysilicon film may be used as an etching mask when the etching method is used. That is, a hard mask layer is formed on the conductive film by a CVD (Chemical Vapor Deposition) method, a sputtering method, or the like, and the hard mask layer is patterned by etching using the resist pattern as a mask. Alternatively, the method may include a hard mask forming step of forming the hard mask and an etching step of dry-etching the conductive film using the hard mask as an etching mask. The method using a hard mask is characterized by easy processing accuracy, and the method using a resist as an etching mask for a conductive film is characterized by short steps and easy cost reduction.
リフトオフ法で形成する場合は、被形成部材上にレジストパターンを形成し、真空蒸着法やスパッタリング法で導電膜を堆積させた後、リフトオフを行って、電極を形成する。リフトオフ法はダイヤモンド・エピタキシャル層１４ａへのダメージが少ないという特徴がある。 In the case of forming by a lift-off method, a resist pattern is formed on a formation target member, a conductive film is deposited by a vacuum evaporation method or a sputtering method, and then lift-off is performed to form an electrode. The lift-off method is characterized by less damage to the diamond epitaxial layer 14a.
ここで、ゲート電極１８は、梁部２２が形成された後に形成するので、自動的に梁部２２の脇に形成され、梁部２２の直下には形成されない。
動作のところで述べるように、ゲート電極１８が梁部２２の脇に形成されることにより、圧抵抗電極１７とゲート電極１８間に形成される電気力線は密なものとなり、梁部２２を効率的に駆動（振動）させることが可能になる。
なお、梁部２２をマスクにしてゲート電極１８を形成すると、梁部２２のエッジ部とゲート電極１８の梁部２２側のエッジ部を自己整合的に合わせることができるので、ゲート電極１８の配置精度を高めることができる。
Here, since the gate electrode 18 is formed after the beam portion 22 is formed, it is automatically formed on the side of the beam portion 22 and is not formed immediately below the beam portion 22.
As described in the operation, by forming the gate electrode 18 on the side of the beam portion 22, the lines of electric force formed between the piezoresistive electrode 17 and the gate electrode 18 become dense, and the beam portion 22 is efficiently formed. Can be driven (vibrated) automatically.
When the gate electrode 18 is formed using the beam portion 22 as a mask, the edge portion of the beam portion 22 and the edge portion of the gate electrode 18 on the beam portion 22 side can be aligned in a self-aligned manner. The accuracy can be increased.
ソース電極１５、ドレイン電極１６、圧抵抗電極１７およびゲート電極１８の材料（上記導電膜の材料）は、構造のところで述べた材料とする。
ソース電極１５およびドレイン電極１６の膜厚は、十分な導電性を得るために、１０ｎｍ以上１００ｎｍ以下が好ましい。
圧抵抗電極１７の膜厚は、１０ｎｍ以上１００ｎｍ以下が好ましい。１０ｎｍを下回ると抵抗値が不安定になり、経時変化も起こしやすくなる。１００ｎｍを上回ると圧抵抗電極１７により梁部２２の共振子としての振動因子Ｑが低下しやすくなるという問題が生じる。
ゲート電極１８の膜厚は、十分な導電性を得るために、１０ｎｍ以上１００ｎｍ以下が好ましい。
The source electrode 15, the drain electrode 16, the piezoresistive electrode 17, and the gate electrode 18 (the material of the conductive film) are the materials described in the structure.
The film thickness of the source electrode 15 and the drain electrode 16 is preferably 10 nm or more and 100 nm or less in order to obtain sufficient conductivity.
The film thickness of the piezoresistive electrode 17 is preferably 10 nm or more and 100 nm or less. If it is less than 10 nm, the resistance value becomes unstable, and the change with time tends to occur. If the thickness exceeds 100 nm, the piezoresistive electrode 17 causes a problem that the vibration factor Q as a resonator of the beam portion 22 is likely to decrease.
The film thickness of the gate electrode 18 is preferably 10 nm or more and 100 nm or less in order to obtain sufficient conductivity.
９．クリーニング工程（Ｓ９）
最後に、有機物などによる汚染を除去する目的で、クリーニングを行う。
クリーニング法としては、水素プラズマ法、オゾン照射法、酸素プラズマ法などを好んで用いることができる。ここで、水素プラズマ法や酸素プラズマ法などのプラズマ法では、マイクロ波プラズマ法、ラジオ周波数プラズマ法、直流プラズマ法などを用いることができる。
例えば、マイクロ波プラズマを用いた水素プラズマ処理の条件としては、水素ガス（Ｈ2）の流量５００ｓｃｃｍ、圧力１０ＫＰａ、マイクロ波パワー８００Ｗ、基板温度８００℃を挙げることができる。
なお、これらのドライクリーニングに代えて、あるいは併用して、ウェットクリーニングを行ってもよい。
電子素子１０１は、以上の工程により製造される。
9. Cleaning process (S9)
Lastly, cleaning is performed for the purpose of removing contamination by organic substances and the like.
As a cleaning method, a hydrogen plasma method, an ozone irradiation method, an oxygen plasma method, or the like can be preferably used. Here, as a plasma method such as a hydrogen plasma method or an oxygen plasma method, a microwave plasma method, a radio frequency plasma method, a direct current plasma method, or the like can be used.
For example, the conditions for the hydrogen plasma treatment using microwave plasma include a flow rate of hydrogen gas (H 2 ) of 500 sccm, a pressure of 10 KPa, a microwave power of 800 W, and a substrate temperature of 800 ° C.
Note that wet cleaning may be performed instead of or in combination with these dry cleanings.
The electronic element 101 is manufactured by the above steps.
＜動作＞
ソース電極１５とゲート電極１８の間に交流電圧を印加すると、圧抵抗電極１７とゲート電極１８の間の電気力線が変化して梁部２２が振動する。
圧抵抗電極１７とゲート電極１８の間の電気力線３１をシミュレーションした結果を図８に断面図で示す。電気力線３１が、単結晶ダイヤモンド層２１の外側の圧抵抗電極１７とゲート電極１８の境界部付近を密にして形成されていることがわかる。これは、単結晶ダイヤモンド層２１の誘電率の効果と、ゲート電極１８が梁部２２の両脇部に形成されている効果による。
圧抵抗電極１７は小さい方が梁部２２の共振の品質因子Ｑの低下が少ない。このため、圧抵抗電極１７は、梁部２２上のエッジ部のみに形成されていることが好ましく、そのために、梁部２２上で２本以上の電極配線をもつ構造が好ましい。
ここで、梁部２２は単結晶ダイヤモンド層２１を主体にその上に圧抵抗電極１７の薄膜層が密着して設けられたものであるから、実施例のところで示すように、梁部２２の共振は、ほぼ単結晶ダイヤモンド梁と同等の高い品質因子Ｑを有する。
<Operation>
When an AC voltage is applied between the source electrode 15 and the gate electrode 18, the line of electric force between the piezoresistive electrode 17 and the gate electrode 18 changes and the beam portion 22 vibrates.
FIG. 8 is a sectional view showing a result of simulating the electric force line 31 between the piezoresistive electrode 17 and the gate electrode 18. It can be seen that the lines of electric force 31 are formed close to each other near the boundary between the piezoresistive electrode 17 and the gate electrode 18 outside the single crystal diamond layer 21. This is due to the effect of the dielectric constant of the single crystal diamond layer 21 and the effect that the gate electrode 18 is formed on both sides of the beam portion 22.
The smaller the piezoresistive electrode 17, the less the deterioration of the quality factor Q of the resonance of the beam portion 22. Therefore, the piezoresistive electrode 17 is preferably formed only on the edge portion on the beam portion 22, and therefore, a structure having two or more electrode wirings on the beam portion 22 is preferable.
Here, since the beam portion 22 is mainly formed of the single crystal diamond layer 21 and the thin film layer of the piezoresistive electrode 17 is provided on the beam portion 22 in close contact therewith, as shown in the embodiment, the resonance of the beam portion 22. Has a high quality factor Q almost equal to that of a single crystal diamond beam.
梁部２２上に密着形成された圧抵抗電極１７は、梁部２２の振動にともなって撓み振動を起こす。圧抵抗効果をもつ材料を有する圧抵抗電極１７は、この撓み振動による体積変化により、電気抵抗が変化する。そして、この電気抵抗の変化を、例えば、ソース電極１５とドレイン電極１６の間に流れる電流変化、あるいはそれによる電圧変化としてモニターして、電気信号として出力する。 The piezoresistive electrode 17 formed in close contact with the beam portion 22 causes bending vibration as the beam portion 22 vibrates. The piezoresistive electrode 17 made of a material having a piezoresistive effect changes its electric resistance due to the volume change caused by the bending vibration. Then, the change in the electric resistance is monitored, for example, as a change in the current flowing between the source electrode 15 and the drain electrode 16 or a change in the voltage due to the change, and is output as an electric signal.
梁部２２が共振を起こすと梁部２２の振動の振幅が最大になり、それとともに圧抵抗電極１７の電気抵抗の変化も最大になる。抵抗変化最大値となる梁部２２の振動周波数をモニターしてトランスデューサ（変換器）とする。 When the beam portion 22 resonates, the vibration amplitude of the beam portion 22 is maximized, and the change in the electrical resistance of the piezoresistive electrode 17 is also maximized. The vibration frequency of the beam portion 22 having the maximum resistance change value is monitored and used as a transducer.
圧抵抗電極１７の電気抵抗の変化の大きさは、梁部２２の振動周波数によって変わり、共振周波数で極大になる。そして、その共振周波数は、環境の温度、外部から加えられる振動および加速度によって変化する。このため、それぞれ、温度センサー、振動センサーおよび加速度センサーとして使用することが可能になる。
圧抵抗電極１７が磁場により力が発生する材料、すなわち強磁性や常磁性をもつ材料でできている場合は、外部から加えられる磁場によって梁部２２の共振周波数が変わるため、磁力センサーとして使用することが可能になる。
The magnitude of the change in the electric resistance of the piezoresistive electrode 17 changes depending on the vibration frequency of the beam portion 22 and becomes maximum at the resonance frequency. The resonance frequency changes depending on the temperature of the environment, vibration and acceleration applied from the outside. Therefore, it can be used as a temperature sensor, a vibration sensor, and an acceleration sensor, respectively.
When the piezoresistive electrode 17 is made of a material that generates a force by a magnetic field, that is, a material having ferromagnetism or paramagnetism, the resonance frequency of the beam portion 22 is changed by a magnetic field applied from the outside, so that it is used as a magnetic force sensor. It will be possible.
梁部２２の共振周波数変化のモニター方法は、最大となる出力信号の周波数の変化を直接モニターする方法のほか、梁部２２の温度を変化させて、その温度やその温度にするために与える物理量をモニターする方法もある。
ここで、その温度にするための物理量としては、例えばソース電極１５とドレイン電極１６の間に電流を流してジュール熱を発生させたときの電流やジュール熱を挙げることができる。また、梁部２２に赤外線を照射して梁部２２の温度を制御する場合は、赤外線の量やその赤外線を照射するときに使う電力などを物理量とすることもできる。
The method of monitoring the change in the resonance frequency of the beam portion 22 is not only the method of directly monitoring the change in the frequency of the maximum output signal, but also the temperature of the beam portion 22 and the temperature or the physical quantity given to the temperature. There is also a way to monitor.
Here, examples of the physical quantity for attaining the temperature include current and Joule heat generated when Joule heat is generated by passing an electric current between the source electrode 15 and the drain electrode 16. Further, when the beam portion 22 is irradiated with infrared rays to control the temperature of the beam portion 22, the physical quantity may be the amount of infrared rays or the electric power used when irradiating the infrared rays.
本発明の電子素子は、上述のように、単結晶ダイヤモンド梁を交流電圧場により振動させ、その梁の固有振動（共振）を圧抵抗変化として検知するものである。
共振周波数は、ジュール熱などにより制御された熱量を梁に印加することにより制御可能である。環境の温度、加速度、振動によっても共舜周波数が変わる。したがって、共振周波数のモニター、あるいは共振周波数の制御によって、温度、加速度、振動などの多様なセンサーになる。また、圧抵抗電極１７を常磁性あるいは強磁性をもつ材料で構成すれば磁場センサーにもなる。
As described above, the electronic device of the present invention oscillates a single crystal diamond beam by an AC voltage field and detects the natural vibration (resonance) of the beam as a piezoresistive change.
The resonance frequency can be controlled by applying a heat quantity controlled by Joule heat or the like to the beam. The common frequency also changes depending on the temperature, acceleration, and vibration of the environment. Therefore, by monitoring the resonance frequency or controlling the resonance frequency, various sensors such as temperature, acceleration, and vibration can be obtained. Further, if the piezoresistive electrode 17 is made of a material having paramagnetism or ferromagnetism, it also serves as a magnetic field sensor.
本発明の電子素子は、梁が耐熱性および熱伝導性の高いダイヤモンド単結晶であることと、シンプルな構造であることから、ｍＫ（ミリケルビン）オーダの極低温から８００℃というような高温まで幅広い温度領域で使用できる。
梁にダイヤモンド単結晶を用いていることからその固有振振動は高い品質因子をもち、それを反映して出力信号（電気信号）の品質因子も高い。
また、振動や衝撃などにも強い構造をもち、原理的に強い放射線環境でも使用に耐える構造をもつ。
Since the beam of the electronic device of the present invention is a diamond single crystal having high heat resistance and high thermal conductivity and has a simple structure, it can be used from an extremely low temperature of the order of mK (millikelvin) to a high temperature of 800 ° C. Can be used in a wide temperature range.
Since the diamond single crystal is used for the beam, its natural vibration has a high quality factor, and the quality factor of the output signal (electrical signal) is also high reflecting this.
In addition, it has a structure that is resistant to vibration and shock, and in principle has a structure that can be used even in a strong radiation environment.
（実施例１）
＜電子素子の作製＞
電子素子１０１を実施の形態１で示した工程にしたがって作製した。以下、その製造工程の詳細を、図５から図７を参照しながら説明する。
１．基板準備工程（Ｓ１）
単結晶ダイヤモンド層からなる基板として、Ｉｂ型絶縁性（１００）面方位のダイヤモンド基板を準備した。この基板は高温高圧製で、その大きさは３ｍｍ×３ｍｍ×０．５ｍｍである。
(Example 1)
<Production of electronic device>
The electronic element 101 was manufactured according to the steps shown in the first embodiment. Hereinafter, the details of the manufacturing process will be described with reference to FIGS.
1. Substrate preparation process (S1)
As a substrate composed of a single crystal diamond layer, an Ib type insulating (100) plane oriented diamond substrate was prepared. This substrate is made of high temperature and high pressure, and its size is 3 mm × 3 mm × 0.5 mm.
２．イオン注入工程（Ｓ２）
上記の単結晶ダイヤモンド基板１１ａの（１００）面表面に選択的に高エネルギーイオン注入を行った。その条件を以下に示す。
イオン種：Ｃ+
イオンネルギー：１８０ｋｅＶ
ビーム電流：１８０ｎＡ／ｃｍ2
注入角度：７°
注入量：１×１０16個／ｃｍ2
このイオン注入により、基板表面から０．５−１μｍ深さの領域にグラファイトライクのカーボン層からなるグラファイトライクカーボン損傷層１３ａを形成した（図６（ａ））。
ここで、イオン注入後に、硝酸とフッ化水素酸からなる混酸溶液（その体積比率は硝酸：フッ化水素酸＝１：１）中で表面洗浄を行った。この混酸溶液に浸している時間は３時間とし、ヒーターによる沸騰下で処理を行った。この洗浄後には、イオン交換水による純水下でリンスを行った。
2. Ion implantation process (S2)
High-energy ion implantation was selectively performed on the (100) surface of the single crystal diamond substrate 11a. The conditions are shown below.
Ion type: C +
Ion energy: 180 keV
Beam current: 180 nA / cm 2
Injection angle: 7 °
Injection amount: 1 × 10 16 pieces / cm 2
By this ion implantation, a graphite-like carbon damage layer 13a made of a graphite-like carbon layer was formed in a region 0.5-1 μm deep from the substrate surface (FIG. 6A).
Here, after the ion implantation, the surface was cleaned in a mixed acid solution of nitric acid and hydrofluoric acid (the volume ratio of which is nitric acid: hydrofluoric acid = 1: 1). The time of immersion in this mixed acid solution was 3 hours, and the treatment was performed under boiling with a heater. After this cleaning, rinsing was performed under pure water using ion-exchanged water.
３．ダイヤモンド・エピタキシャル層形成工程（Ｓ３）
単結晶ダイヤモンド層上にマイクロ波プラズマ気相成長（ＭＰＣＶＤ）法によりダイヤモンド・エピタキシャル層１４ａを成長させた（図６（ｂ））。成長条件は以下の通りである。
3. Diamond epitaxial layer formation process (S3)
A diamond epitaxial layer 14a was grown on the single crystal diamond layer by microwave plasma vapor deposition (MPCVD) method (FIG. 6 (b)). The growth conditions are as follows.
原料ガス：メタン（ＣＨ4）、流量０．４ｓｃｃｍ
キャリア（希釈）ガス：水素（Ｈ2）、流量５００ｓｃｃｍ
ＣＨ4／Ｈ2流量比：０．０８％
成長中圧力：１０ＫＰａ
マイクロ波パワー：４００Ｗ
基板温度：９６０℃
成長時間：８時間
ダイヤモンド・エピタキシャル層１４ａの厚さ：０．３μｍ
ここで、成長終了後にメタンガスの供給を止め、その後、ダイヤモンド・エピタキシャル層１４ａを３０分間水素雰囲気下で基板温度に保持した。このため、ダイヤモンド・エピタキシャル層１４ａの表面は水素終端された状態である。
Raw material gas: methane (CH 4 ), flow rate 0.4 sccm
Carrier (diluent) Gas: Hydrogen (H 2), flow rate 500sccm
CH 4 / H 2 flow rate ratio: 0.08%
Pressure during growth: 10 KPa
Microwave power: 400W
Substrate temperature: 960 ° C
Growth time: 8 hours Thickness of diamond epitaxial layer 14a: 0.3 μm
Here, the supply of methane gas was stopped after the growth was completed, and then the diamond epitaxial layer 14a was kept at the substrate temperature in a hydrogen atmosphere for 30 minutes. Therefore, the surface of the diamond epitaxial layer 14a is hydrogen-terminated.
その後、硫酸と硝酸からなる混酸溶液（その体積比率は硫酸：硝酸＝１：１）中で３００℃６０分間の処理を行って表面伝導層を除去し、ダイヤモンド・エピタキシャル層１４ａの表面を酸素終端層とした。 Then, the surface conductive layer is removed by performing a treatment at 300 ° C. for 60 minutes in a mixed acid solution containing sulfuric acid and nitric acid (the volume ratio is sulfuric acid: nitric acid = 1: 1), and the surface of the diamond epitaxial layer 14a is terminated with oxygen. Layered.
なお、このダイヤモンド・エピタキシャル層形成工程の熱処理により、イオン注入によって単結晶ダイヤモンド層中に形成されたグラファイトライクカーボン損傷層１３ａは、グラファイト改質層１３ｂに変化する。 By the heat treatment in the diamond / epitaxial layer forming step, the graphite-like carbon damaged layer 13a formed in the single crystal diamond layer by ion implantation is changed to the graphite modified layer 13b.
４．熱処理工程（Ｓ４）
ダイヤモンド・エピタキシャル層１４ａおよび単結晶ダイヤモンド層１２ａの欠陥を減少させるために、試料を超高真空チャンバ内でアニーリングした。そのアニール条件は以下の通りである。
ベース圧力：１ｘ１０-8Ｐａ
基板温度：１１００℃
アニーリング時間：６時間
4. Heat treatment process (S4)
The sample was annealed in an ultra high vacuum chamber to reduce defects in the diamond epitaxial layer 14a and the single crystal diamond layer 12a. The annealing conditions are as follows.
Base pressure: 1x10 -8 Pa
Substrate temperature: 1100 ° C
Annealing time: 6 hours
５．エッチングマスク形成工程（Ｓ５）
次に、ダイヤモンド・エピタキシャル層１４ａ上にレジストパターンを形成し、真空蒸着法でＡｌ（アルミニウム）膜を堆積させた後、リフトオフを行って、厚さ３００ｎｍのＡｌからなるエッチング用の金属マスク５１を形成した（図６（ｃ））。
5. Etching mask forming step (S5)
Next, a resist pattern is formed on the diamond epitaxial layer 14a, an Al (aluminum) film is deposited by a vacuum evaporation method, and then lift-off is performed to form an etching metal mask 51 made of Al with a thickness of 300 nm. Formed (FIG. 6 (c)).
６．ドライエッチング工程（Ｓ６）
しかる後、ドライエッチング工程（Ｓ６）として、酸素ガスを用いた反応性イオンエッチングを行って単結晶ダイヤモンド層２１の加工を行った。このドライエッチングでは、グラファイト改質層１３ｂの底部が除去される深さまでエッチングを行った。この結果、パターニングされたグラファイト改質層１３ｃとなる（図７（ａ））。
そのドライエッチング条件は下記の通りである。
Ｏ2ガス流量：９０ｓｃｃｍ
高周波電力：８００Ｗ
バイアス電力：２０Ｗ
作動圧力：０．５Ｐａ
エッチング時間：６０分
なお、このときの単結晶ダイヤモンドのエッチングレートは６０ｎｍ／ｍｉｎであった。
6. Dry etching process (S6)
Then, as a dry etching step (S6), reactive ion etching using oxygen gas was performed to process the single crystal diamond layer 21. In this dry etching, etching was performed to a depth at which the bottom of the graphite modified layer 13b was removed. As a result, a patterned graphite reforming layer 13c is formed (FIG. 7A).
The dry etching conditions are as follows.
O 2 gas flow rate: 90 sccm
High frequency power: 800W
Bias power: 20W
Working pressure: 0.5Pa
Etching time: 60 minutes The etching rate of the single crystal diamond at this time was 60 nm / min.
７．ウェットエッチング工程（Ｓ７）
その後、ヒーターによる沸騰した硫酸と硝酸からなる混酸溶液（その体積比率は硫酸：硝酸＝１：１）中でウェットエッチングを行ってグラファイト改質層１３ｃをエッチングし、単結晶ダイヤモンド・オン・ダイヤモンド基板構造をもつ共振子を形成した（図７（ｂ））。このウェットエッチングで残ったグラファイト改質層１３はカンチレバーの支持部の構成物となる。
7. Wet etching process (S7)
Then, the graphite modified layer 13c is etched by wet etching in a mixed acid solution of sulfuric acid and nitric acid (the volume ratio is sulfuric acid: nitric acid = 1: 1) boiled by a heater to obtain a single crystal diamond-on-diamond substrate. A resonator having a structure was formed (FIG. 7B). The graphite modified layer 13 left by this wet etching becomes a constituent of the support portion of the cantilever.
８．電極形成工程（Ｓ８）
次に、図７（ｃ）に示すような配置で、ソース電極１５、ドレイン電極１６、圧抵抗電極１７およびゲート電極１８をリフトオフ法により形成した。
ここで、全ての電極（導電膜）は、下層を２ｎｍの厚さのチタン（Ｔｉ）、上層を１０ｎｍの厚さの金（Ａｕ）とした２層膜とした。したがって、ソース電極１５、ドレイン電極１６および圧抵抗電極１７は同じ材料と同じ構成の電極が繋がった構成になっている。
これらの金属は真空蒸着法により堆積させた。なお、Ｔｉはダイヤモンド・エピタキシャル層１４との密着性を向上させる目的で形成した。
なお、金の圧抵抗は約１００ｏｈｍである。
8. Electrode forming step (S8)
Next, the source electrode 15, the drain electrode 16, the piezoresistive electrode 17, and the gate electrode 18 were formed by the lift-off method in the arrangement as shown in FIG.
Here, all electrodes (conductive films) were two-layer films in which the lower layer was titanium (Ti) with a thickness of 2 nm and the upper layer was gold (Au) with a thickness of 10 nm. Therefore, the source electrode 15, the drain electrode 16, and the piezoresistive electrode 17 have a structure in which electrodes of the same material and the same structure are connected.
These metals were deposited by the vacuum evaporation method. Note that Ti was formed for the purpose of improving the adhesion with the diamond epitaxial layer 14.
The piezo resistance of gold is about 100 ohm.
９．クリーニング工程（Ｓ９）
最後に、有機物などによる汚染を除去する目的で、マイクロ波プラズマ気相成長（ＭＰＣＶＤ）法により水素プラズマ処理を行った。その処理条件は以下の通りである。
ガス：水素（Ｈ2），流量５００ｓｃｃｍ
圧力：１０ＫＰａ
マイクロ波パワー：８００Ｗ
基板温度：８００℃
成長時間：３０分
ここで、マイクロ波をパワーオフした後、試料を６０分間の間水素ガス雰囲気下に置いて冷却した。
9. Cleaning process (S9)
Finally, hydrogen plasma treatment was performed by a microwave plasma vapor deposition (MPCVD) method for the purpose of removing contamination by organic substances and the like. The processing conditions are as follows.
Gas: Hydrogen (H 2), flow rate 500sccm
Pressure: 10KPa
Microwave power: 800W
Substrate temperature: 800 ° C
Growth time: 30 minutes Here, after turning off the microwave, the sample was placed in a hydrogen gas atmosphere for 60 minutes to be cooled.
以上の工程により、電子素子１０１を作製した。梁部２２の土台を形成する単結晶ダイヤモンド層２１は、単結晶ダイヤモンド層１２とダイヤモンド・エピタキシャル層１４から構成されているが、ダイヤモンド・エピタキシャル層１４は十分な熱処理を施されているため、梁部２２は、単結晶ダイヤモンド上に圧抵抗電極１７が形成されているといってよい状態になった。なお、支持部１３はグラファイト改質層でできている。
参考までに作製した電子素子１０１の共振子の光学顕微鏡写真を図９に示す。
The electronic element 101 was manufactured through the above steps. The single crystal diamond layer 21 forming the base of the beam portion 22 is composed of the single crystal diamond layer 12 and the diamond epitaxial layer 14, but since the diamond epitaxial layer 14 has been subjected to sufficient heat treatment, The portion 22 was in a state where it can be said that the piezoresistive electrode 17 was formed on the single crystal diamond. The support portion 13 is made of a graphite modified layer.
An optical microscope photograph of the resonator of the electronic element 101 manufactured for reference is shown in FIG.
＜特性評価方法＞
作製した電子素子１０１は下記に示す回路を使って測定評価を行った。その回路を図１０に示す。
ゲート電極１８には周波数ωの交流電圧（ゲート電圧）Ｖg ac、ドレイン電極１６には周波数ω＋Δωの交流電圧（ドレイン電圧）Ｖd acが印加される。ソース電極１５は、接地されるとともに、ローパスフィルタ（ＬＰＦ）を介してロックインアンプ（Ｌｏｃｋ−ｉｎ）（Ｚｕｒｉｃｈ製）の入力に繋がっている。ゲート電圧Ｖg acとドレイン電圧Ｖd acはミキサーによりミキシングされ、ロックインアンプにリファレンスとして入力される。ソース電極１５からの入力とリファレンス信号にロックインをかけて出力とし、それをモニターした。
なお、梁部２２は、ソース電極１５およびドレイン電極１６と電気的に繋がった圧抵抗電極１７と、ゲート電極１８との間に印加された交流電圧を受けて振動する。
<Characteristic evaluation method>
The manufactured electronic device 101 was measured and evaluated using the circuit shown below. The circuit is shown in FIG.
An alternating voltage (gate voltage) V g ac of frequency ω is applied to the gate electrode 18, and an alternating voltage (drain voltage) V d ac of frequency ω + Δω is applied to the drain electrode 16. The source electrode 15 is grounded and is connected to the input of a lock-in amplifier (Lock-in) (manufactured by Zurich) via a low pass filter (LPF). The gate voltage V g ac and the drain voltage V d ac are mixed by the mixer and input to the lock-in amplifier as a reference. The input from the source electrode 15 and the reference signal were locked in to produce an output, which was monitored.
The beam 22 vibrates in response to an AC voltage applied between the piezoresistive electrode 17 electrically connected to the source electrode 15 and the drain electrode 16 and the gate electrode 18.
＜電気特性評価＞
作製した電子素子１０１に対して、ゲート電極１８に交流電圧を印加して出力スペクトルを測定した。すなわち、ゲート電極１８に交流電圧を印加して、ソース電極１５およびドレイン電極１６と電気的に繋がった圧抵抗電極１７とゲート電極１８との電気力によって梁部２２を振動させ、ソース電極１５とドレイン電極１６間の出力電圧振幅（交流出力電圧の振幅としての変化量）の交流周波数依存性を測定した。その結果を図１１および図１２に示す。ここで、図１１は、梁部２２が長さ６０μｍ、幅１２μｍ、厚さ２．８μｍで、ゲート電圧Ｖg acが２Ｖ、ドレイン電圧Ｖd acが２Ｖ（ＭＥＭＳ）の場合で、図１２は、梁部２２が長さ１００μｍ、幅１２μｍ、厚さ０．５３μｍで、ゲート電圧Ｖg acが０．０５，０．１，０．２Ｖ、ドレイン電圧Ｖd acが５Ｖの場合である。両者とも、急峻な共振スペクトルと、高い信号対雑音比（Ｓ／Ｎ）が得られている。
<Evaluation of electrical characteristics>
With respect to the produced electronic element 101, an AC voltage was applied to the gate electrode 18 and the output spectrum was measured. That is, an AC voltage is applied to the gate electrode 18, and the beam 22 is vibrated by the electric force between the gate electrode 18 and the piezoresistive electrode 17 that is electrically connected to the source electrode 15 and the drain electrode 16, so that the source electrode 15 The AC frequency dependence of the output voltage amplitude between the drain electrodes 16 (the amount of change as the amplitude of the AC output voltage) was measured. The results are shown in FIGS. 11 and 12. Here, FIG. 11 shows a case where the beam portion 22 has a length of 60 μm, a width of 12 μm and a thickness of 2.8 μm, a gate voltage V g ac of 2 V and a drain voltage V d ac of 2 V (MEMS). The beam portion 22 has a length of 100 μm, a width of 12 μm, a thickness of 0.53 μm, a gate voltage V g ac of 0.05, 0.1, 0.2 V, and a drain voltage V d ac of 5 V. Both have obtained a sharp resonance spectrum and a high signal-to-noise ratio (S / N).
（実施例２）
実施例２では、ドレイン電圧Ｖd acによるジュール熱による梁部２２の共振周波数特性（共振周波数可変効果）について測定した例を示す。
具体的には、梁部２２が長さ６０μｍ、幅１２μｍ、厚さ２．８μｍの電子素子１０１に印加するドレイン電圧（ソース―ドレイン電圧）Ｖd acの大きさを変化させて、梁部２２に加わるジュール熱を変化させたときの出力信号の共振周波数特性を評価した。
図１３は、ゲート電圧Ｖg acを１Ｖに固定し、ドレイン電圧Ｖd acの大きさを２Ｖから１０Ｖまで変化させたときの出力電圧振幅の周波数依存性を示す。ドレイン電圧Ｖd acを増大させるとともに、出力電圧振幅は単調に増加するとともに、ジュール熱の影響を受けて共振周波数が短波長側にシフトすることがわかる。
図１４は、図１３の結果をドレイン電圧Ｖd acと共振周波数の関係にプロットし直したものである。ドレイン電圧Ｖd acの増加に伴い共振周波数が単調に減少する様子が読み取れる。
図１５は、ゲート電圧Ｖg acを１Ｖと２Ｖの二水準に設定して、ゲート電圧Ｖg acがドレイン電圧Ｖd acと出力電圧振幅の関係に与える影響を測定した結果である。ゲート電圧Ｖg acを上げることにより、出力電圧振幅は大きくなる。これは、梁部２２の振動の振幅が増大して圧抵抗電極１７の抵抗の変化が大きくなるためである。なお、共振周波数はゲート電圧Ｖg acには依存しない。
以上から、ドレイン電圧Ｖd acにより、共振周波数と出力電圧振幅を制御できることが確認された。
(Example 2)
In Example 2, an example of measurement for the resonant frequency characteristic of the beam 22 due to Joule heat due to the drain voltage V d ac (resonance frequency variation effect).
Specifically, the beam portion 22 is a length 60 [mu] m, width 12 [mu] m, the thickness of 2.8μm drain voltage applied to the electronic device 101 of - by varying the size of the (source drain voltage) V d ac, the beam portion 22 We evaluated the resonance frequency characteristics of the output signal when the Joule heat applied to was changed.
FIG. 13 shows the frequency dependence of the output voltage amplitude when the gate voltage V g ac is fixed at 1 V and the magnitude of the drain voltage V d ac is changed from 2V to 10V. With increasing drain voltage V d ac, along with the output voltage amplitude increases monotonically, it is understood that the resonance frequency under the influence of Joule heat is shifted to the short wavelength side.
FIG. 14 is a re-plot the results of the drain voltage V d ac a resonant frequency relationship of FIG. 13. It can be read that the resonance frequency monotonously decreases as the drain voltage V d ac increases.
FIG. 15 shows the results of measuring the effect of the gate voltage V g ac on the relationship between the drain voltage V d ac and the output voltage amplitude by setting the gate voltage V g ac to two levels of 1 V and 2 V. By increasing the gate voltage V g ac , the output voltage amplitude increases. This is because the vibration amplitude of the beam portion 22 increases and the resistance change of the piezoresistive electrode 17 increases. The resonance frequency does not depend on the gate voltage V g ac .
From the above, the drain voltage V d ac, it was confirmed that can control the output voltage amplitude and the resonant frequency.
（実施例３）
実施例３では、環境温度依存性について測定した例を示す。
具体的には、梁部２２が長さ６０μｍ、幅１２μｍ、厚さ２．８μｍの電子素子１０１を様々な温度の環境において出力信号の共振周波数特性を評価した。
図１６、図１７および図１８は、それぞれ３００Ｋ、３２３Ｋから５０Ｋ刻みで６７３Ｋまで、および７７３Ｋから５０Ｋ刻みで８７３Ｋまでの温度環境のときの共振周波数特性を示す。ここで、図１６、図１７および図１８のゲート電圧Ｖg acはそれぞれ２Ｖ、２Ｖ、２Ｖであり、ドレイン電圧Ｖd acはそれぞれ３Ｖ、３Ｖ、１０Ｖである。
図１６と図１７のデータを使って、環境温度と共振周波数の関係をプロットし直した結果を図１９に示す。共振周波数は環境温度が上がるとともに単調に減少することがわかる。このことから、共振周波数から環境温度を知ることができ、温度モニターとして使用できることが確認された。
また、電子素子１０１は、図１８の結果から、８７３Ｋという高温でも温度センサーとして使用できる共振特性を有することが確認された。
(Example 3)
Example 3 shows an example of measuring the environmental temperature dependency.
Specifically, the resonance frequency characteristic of the output signal of the electronic element 101 having the beam portion 22 having a length of 60 μm, a width of 12 μm, and a thickness of 2.8 μm was evaluated under various temperature environments.
16, 17 and 18 show resonance frequency characteristics in the temperature environment of 300K, 323K to 673K in 50K steps, and 773K to 873K in 50K steps, respectively. Here, the gate voltages V g ac in FIGS. 16, 17 and 18 are 2 V, 2 V and 2 V, respectively, and the drain voltages V d ac are 3 V, 3 V and 10 V, respectively.
FIG. 19 shows the result of re-plotting the relationship between the environmental temperature and the resonance frequency using the data of FIGS. 16 and 17. It can be seen that the resonance frequency monotonically decreases as the environmental temperature rises. From this, it was confirmed that the environmental temperature can be known from the resonance frequency and that it can be used as a temperature monitor.
From the result of FIG. 18, it was confirmed that the electronic element 101 has a resonance characteristic that it can be used as a temperature sensor even at a high temperature of 873K.
（実施例４）
実施例４では、１０ｍＶという微小なゲート電圧Ｖg acでも十分な出力信号が得られることを確認した。
具体的には、梁部２２が長さ１２０μｍ、幅１２μｍ、厚さ２．１μｍの電子素子１０１の出力信号のゲート電圧Ｖg ac依存性を評価した。その結果を図２０に示す。
図２０からわかるように、ゲート電圧Ｖg acを７０ｍＶから１０ｍＶまで下げていくと出力電圧振幅は下がっていくものの、共振周波数の変化なく１０ｍＶでも十分なＳ／Ｎ比をもった出力信号が得られた。なお、この測定では、ドレイン電圧Ｖd acは６Ｖとした。
(Example 4)
In Example 4, it was confirmed that a sufficient output signal could be obtained even with a minute gate voltage V g ac of 10 mV.
Specifically, the gate voltage V g ac dependency of the output signal of the electronic element 101 in which the beam portion 22 has a length of 120 μm, a width of 12 μm, and a thickness of 2.1 μm was evaluated. The result is shown in FIG.
As can be seen from FIG. 20, when the gate voltage V g ac is lowered from 70 mV to 10 mV, the output voltage amplitude decreases, but an output signal with a sufficient S / N ratio is obtained even at 10 mV without changing the resonance frequency. Was given. In this measurement, the drain voltage V d ac was set to 6V.
（実施例５）
実施例５では、圧抵抗電極１７が梁部２２上に形成されていることによる共振特性の変化について調べた。
具体的には、梁部２２が長さ６０μｍ、幅１２μｍ、厚さ２．８μｍの電子素子１０１の共振振動をレーザードップラー法で測定した。ここで、圧抵抗電極１７は、下層が３ｎｍの厚さのＴｉ、上層が１５ｎｍの厚さの２層金属膜とし、圧抵抗電極１７形成前と形成後で比較評価した。その結果を図２１に示す。
圧抵抗電極１７が形成されているときと形成されていないときでは、共振周波数が約０．０２４ＭＨｚ変化している。これは、圧抵抗電極１７の形成により梁部２２のヤング率および質量密度に少し差が生じるためであり、実際、梁部２２のヤング率および質量密度の計算値による共振周波数の変化と一致した。
また、共振の振幅と半値幅は、圧抵抗電極１７の形成の有無で大きな差はないことがわかる。したがって、梁部２２の共振は、圧抵抗電極１７を形成してもほぼ単結晶ダイヤモンド層２１によって決まる。このため、電子素子１０１の共振子には極めて高い品質因子Ｑをもたせることができる。
(Example 5)
In Example 5, the change in resonance characteristics due to the piezoresistive electrode 17 formed on the beam portion 22 was examined.
Specifically, the resonant vibration of the electronic element 101 having the beam portion 22 having a length of 60 μm, a width of 12 μm and a thickness of 2.8 μm was measured by the laser Doppler method. Here, the piezoresistive electrode 17 was a two-layer metal film in which the lower layer had a thickness of 3 nm and the upper layer had a thickness of 15 nm, and comparative evaluation was performed before and after the piezoresistive electrode 17 was formed. The result is shown in FIG.
The resonance frequency changes by about 0.024 MHz when the piezoresistive electrode 17 is formed and when it is not formed. This is because the formation of the piezoresistive electrode 17 causes a slight difference in the Young's modulus and the mass density of the beam portion 22, and in fact coincides with the change in the resonance frequency due to the calculated values of the Young's modulus and the mass density of the beam portion 22. .
Further, it can be seen that the resonance amplitude and the full width at half maximum are not significantly different depending on whether or not the piezoresistive electrode 17 is formed. Therefore, the resonance of the beam portion 22 is substantially determined by the single crystal diamond layer 21 even if the piezoresistive electrode 17 is formed. Therefore, the resonator of the electronic element 101 can have an extremely high quality factor Q.
（実施例６）
実施例６では、品質因子Ｑの印加電圧依存性について調べた。
具体的には、梁部２２が長さ６０μｍ、幅１２μｍ、厚さ２．８μｍの電子素子１０１の品質因子Ｑのゲート電圧Ｖg acおよびドレイン電圧Ｖd ac依存性を評価した。ここで、全ての電極、すなわちソース電極１５、ドレイン電極１６、圧抵抗電極１７およびゲート電極１８は、下層が３ｎｍの厚さのＴｉ、上層が３０ｎｍの厚さの２層金属膜とした。
図２２は、ゲート電圧Ｖg acを２Ｖに固定したときの、品質因子Ｑに与えるドレイン電圧Ｖd ac依存性を調べた結果である。その結果、品質因子Ｑはドレイン電圧Ｖd acにほぼ依存しないことがわかる。
図２３は、ドレイン電圧Ｖd acを１０Ｖに固定したときの、品質因子Ｑに与えるゲート電圧Ｖg ac依存性を調べた結果である。品質因子Ｑは、ゲート電圧Ｖg acが０．４Ｖに至るまでは直線的に減少し、ゲート電圧Ｖg acが０．４Ｖを超えると一定になる。その値は約１２×１０3であり、電子素子１０１は、印加電圧に拘わらず高い品質因子Ｑを有することが確認された。
(Example 6)
In Example 6, the dependency of the quality factor Q on the applied voltage was examined.
Specifically, the dependence of the quality factor Q on the gate voltage V g ac and the drain voltage V d ac of the electronic device 101 in which the beam portion 22 has a length of 60 μm, a width of 12 μm, and a thickness of 2.8 μm was evaluated. Here, all of the electrodes, that is, the source electrode 15, the drain electrode 16, the piezoresistive electrode 17, and the gate electrode 18, are made of a two-layer metal film having a lower layer of Ti having a thickness of 3 nm and an upper layer having a thickness of 30 nm.
FIG. 22 shows the results of examining the dependence of the quality factor Q on the drain voltage V d ac when the gate voltage V g ac is fixed at 2V. As a result, it can be seen that the quality factor Q is almost independent of the drain voltage V d ac .
FIG. 23 shows the results of examining the dependence of the quality factor Q on the gate voltage V g ac when the drain voltage V d ac is fixed at 10 V. Quality Factor Q is the gate voltage V g ac reaches 0.4V is linearly decreases, the gate voltage V g ac becomes constant exceeds 0.4V. The value was about 12 × 10 3 , and it was confirmed that the electronic element 101 had a high quality factor Q regardless of the applied voltage.
本発明は、小型軽量で極めて高い品質因子を有し、高温化でも性能低下が少なくて適用温度範囲が広く、検知精度の高い、温度センサー、磁気センサー、振動センサー、加速度センサーなどに適用可能な電子素子（トランスデューサ）を提供するものである。
本発明の電子素子は、少なくとも８７３Ｋという高温下でも良好な特性をもつことが実証されており、また、原理的に強い放射線下でも使用可能である。
さらに、ＭＥＭＳ、ＮＥＭＳ技術により製造できるので、小型軽量化が容易であり、均一な品質で、しかも高い生産性を確保することも可能である。
スマート社会を実現するには、様々なセンサーを適材適所に多数使用することが求められる。
本電子素子はその要求に資するものであり、民生用途、産業用とにかかわらず広く使われる可能性を秘めている。
INDUSTRIAL APPLICABILITY The present invention can be applied to a temperature sensor, a magnetic sensor, a vibration sensor, an acceleration sensor, etc., which is small and lightweight, has an extremely high quality factor, has little performance deterioration even at high temperatures, has a wide applicable temperature range, and has high detection accuracy. An electronic element (transducer) is provided.
The electronic device of the present invention has been proved to have good characteristics even at a high temperature of at least 873K, and in principle, can be used even under strong radiation.
Further, since it can be manufactured by the MEMS and NEMS techniques, it is easy to reduce the size and weight, and it is possible to secure uniform quality and high productivity.
In order to realize a smart society, it is necessary to use a large number of various sensors in the right places.
This electronic element contributes to the demand, and has the potential to be widely used regardless of whether it is for consumer use or industrial use.
１１：単結晶ダイヤモンド層（基体）
１１ａ：ダイヤモンド基板
１１ｂ：ダイヤモンド基板
１２：単結晶ダイヤモンド
１２ａ：単結晶ダイヤモンド
１３：支持部（グラファイト改質層）
１３ａ：グラファイトライクカーボン損傷層
１３ｂ：グラファイト改質層
１３ｃ：グラファイト改質層
１４：ダイヤモンド・エピタキシャル層
１４ａ：ダイヤモンド・エピタキシャル層
１５：ソース電極
１６：ドレイン電極
１７：圧抵抗電極（圧抵抗効果電極）
１８：ゲート電極
２１：単結晶ダイヤモンド層
２２：梁部
２３：基部
３１：電気力線
４１：イオン注入
５１：ハードマスク（Ａｌ）
１０１：電子素子（トランスデューサ）
１０２：電子素子（トランスデューサ）
１０３：電子素子（トランスデューサ）
１０４：電子素子（トランスデューサ）
11: Single crystal diamond layer (base)
11a: Diamond substrate 11b: Diamond substrate 12: Single crystal diamond 12a: Single crystal diamond 13: Support part (graphite modification layer)
13a: Graphite-like carbon damaged layer 13b: Graphite modified layer 13c: Graphite modified layer 14: Diamond epitaxial layer 14a: Diamond epitaxial layer 15: Source electrode 16: Drain electrode 17: Piezoresistive electrode (piezoresistive effect electrode)
18: Gate electrode 21: Single crystal diamond layer 22: Beam part 23: Base part 31: Electric force line 41: Ion implantation 51: Hard mask (Al)
101: Electronic element (transducer)
102: Electronic element (transducer)
103: Electronic element (transducer)
104: Electronic element (transducer)
Claims (14)
前記圧抵抗電極は、前記ソース電極および前記ドレイン電極と電気的に接続され、かつ剛性を有する基板上に支持部を介して形成された単結晶ダイヤモンドからなる梁上に形成された圧抵抗効果をもつ材料からなる、電子素子。 An electronic device having a source electrode, a drain electrode, a gate electrode and a piezoresistive electrode,
The piezoresistive electrode is electrically connected to the source electrode and the drain electrode, and has a piezoresistive effect formed on a beam made of single crystal diamond formed on a substrate having rigidity through a supporting portion. An electronic device made of materials that have
前記圧抵抗電極が常磁性または強磁性を有する金属、合金、または金属化合物からなる、磁気センサー。 An electronic device according to any one of claims 1 to 7,
A magnetic sensor, wherein the piezoresistive electrode is made of a paramagnetic or ferromagnetic metal, alloy, or metal compound.
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