JP2020038923A - Soft magnetic material composition, core, and coil-type electronic component - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、軟磁性体組成物、コア、およびコイル型電子部品に関する。 The present invention relates to a soft magnetic material composition, a core, and a coil-type electronic component.
金属磁性体は、フェライトに比較して、高い飽和磁束密度が得られる利点がある。このような金属磁性体としては、Fe−Si−Al系合金やFe−Si−Cr系合金等が知られている。 The metal magnetic material has an advantage that a higher saturation magnetic flux density can be obtained as compared with ferrite. As such a metal magnetic material, an Fe-Si-Al alloy, an Fe-Si-Cr alloy, and the like are known.
特許文献1では、クロム、アルミニウムおよびケイ素を含み透磁率を向上させた磁性体を用いたコイル型電子部品が提案されている。 Patent Document 1 proposes a coil-type electronic component using a magnetic material containing chromium, aluminum, and silicon and having improved magnetic permeability.
コイル型電子部品としては、例えばインダクタ、EMC用コイル、トランス等が挙げられる。 Examples of the coil-type electronic component include an inductor, an EMC coil, and a transformer.
近年では、これらのコイル型電子部品に用いられる磁性体はコアロスのより一層の低下が求められるようになってきている。 In recent years, magnetic materials used in these coil-type electronic components have been required to further reduce core loss.
本発明は、このような実情に鑑みてなされ、低いコアロスを達成できる軟磁性体組成物、コアおよびコイル型電子部品を提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of such circumstances, and has as its object to provide a soft magnetic material composition, a core, and a coil-type electronic component that can achieve low core loss.
上記目的を達成するため、本発明に係る軟磁性体組成物は、
複数の軟磁性合金粒子を有し、
前記軟磁性合金粒子が、元素Mと鉄を含み、
前記元素Mはケイ素よりイオン化傾向が強く、
前記軟磁性合金粒子の間の領域での元素Mに対するケイ素の質量比率の最大値を(Si/M)MAXとしたとき、
前記(Si/M)MAXは1≦(Si/M)MAX≦10を満たす。
In order to achieve the above object, the soft magnetic composition according to the present invention,
Having a plurality of soft magnetic alloy particles,
The soft magnetic alloy particles include an element M and iron,
The element M has a stronger ionization tendency than silicon,
When the maximum value of the mass ratio of silicon to the element M in the region between the soft magnetic alloy particles is (Si / M) MAX ,
The (Si / M) MAX satisfies 1 ≦ (Si / M) MAX ≦ 10.
本発明に係る軟磁性体組成物では、軟磁性合金粒子が元素Mを含み、(Si/M)MAXは1≦(Si/M)MAX≦10を満たすことにより、コアロスを低くすることができる。 In the soft magnetic material composition according to the present invention, the soft magnetic alloy particles include the element M, and (Si / M) MAX satisfies 1 ≦ (Si / M) MAX ≦ 10, whereby the core loss can be reduced. .
好ましくは、前記(Si/M)MAXの箇所にアモルファス層が存在する。 Preferably, an amorphous layer is present at the (Si / M) MAX .
アモルファス層が、(Si/M)MAXの箇所に存在することにより、コアロスを低くすることができる。 The core loss can be reduced by the presence of the amorphous layer at (Si / M) MAX .
好ましくは、前記(Si/M)MAXの箇所を含む所定の範囲において元素Mが連続して存在しており、
前記所定の範囲は、隣接する前記軟磁性合金粒子の間の距離の50%以上の範囲である。
Preferably, the element M is continuously present in a predetermined range including the location of (Si / M) MAX ,
The predetermined range is a range of 50% or more of a distance between adjacent soft magnetic alloy particles.
(Si/M)MAXの箇所を含む所定の範囲において元素Mが連続して存在することにより、コアロスを低くすることができる。 (Si / M) The core loss can be reduced by the continuous presence of the element M in a predetermined range including the location of MAX .
また、本発明に係るコアは、上記のいずれかに記載の軟磁性体組成物から構成される。 Further, the core according to the present invention is composed of the soft magnetic material composition described in any of the above.
好ましくは、前記コアの表面の少なくとも一部に被覆層が形成されている。 Preferably, a coating layer is formed on at least a part of the surface of the core.
本発明に係るコイル電子部品は、上記コアを有する。コイル型電子部品としては、特に限定されないが、インダクタ、EMC用コイル、トランス等の電子部品が例示される。特に、回路基板上への面実装が可能な小型化されたコイル型電子部品に適している。 A coil electronic component according to the present invention has the above-described core. The coil-type electronic component is not particularly limited, and examples thereof include electronic components such as an inductor, an EMC coil, and a transformer. In particular, it is suitable for miniaturized coil-type electronic components that can be surface-mounted on a circuit board.
以下、本発明を図面に示す実施形態に基づき説明する。 Hereinafter, the present invention will be described based on embodiments shown in the drawings.
本実施形態に係るコイル型電子部品のコアは、圧粉成形により成形されるコア(圧粉コア)である。圧粉成形は、プレス機械の金型内に、軟磁性合金粉末を含む材料を充填し、所定の圧力で加圧して圧縮成形を施すことにより成形体を得る方法である。 The core of the coil-type electronic component according to the present embodiment is a core (dust core) formed by dust molding. Powder compaction is a method in which a mold containing a soft magnetic alloy powder is filled in a mold of a press machine, pressurized at a predetermined pressure, and subjected to compression molding to obtain a compact.
本実施形態に係るコア(磁芯)の形状としては、図1に示したトロイダル型のほか、FT型、ET型、EI型、UU型、EE型、EER型、UI型、ドラム型、ポット型、カップ型等を例示することができる。このコアの周囲に単一または複数のワイヤを巻回することにより所望のコイル型電子部品を得ることができる。 As the shape of the core (magnetic core) according to the present embodiment, in addition to the toroidal type shown in FIG. 1, FT type, ET type, EI type, UU type, EE type, EER type, UI type, drum type, pot Examples include a mold, a cup mold, and the like. By winding a single wire or a plurality of wires around the core, a desired coil-type electronic component can be obtained.
本実施形態に係るコイル型電子部品用のコアは、軟磁性体組成物から構成される。 The core for the coil-type electronic component according to the present embodiment is composed of a soft magnetic material composition.
本実施形態に係る軟磁性体組成物は、図2に示すように複数の軟磁性合金粒子21,22を有する。また、本実施形態では、隣り合う一方の軟磁性合金粒子21から他方の軟磁性合金粒子22までの領域を軟磁性合金粒子の間の領域30,31とする。
The soft magnetic material composition according to the present embodiment has a plurality of soft
本実施形態に係る軟磁性合金粒子21,22は、元素Mと鉄(Fe)を含む。特に限定されないが、本実施形態に係る軟磁性合金粒子21,22はこの他にケイ素(Si)、炭素(C)または亜鉛(Zn)を含んでもよい。
The soft
元素Mは、ケイ素(Si)よりイオン化傾向が強い。また、元素Mは、軟磁性合金粒子21,22の表面に酸化被膜を形成する傾向を有する。元素Mとしては、例えばクロム(Cr)、アルミニウム(Al)、マグネシウム(Mg)、チタン(Ti)、ジルコニウム(Zr)、マンガン(Mn)、亜鉛(Zn)が挙げられるが、鉄合金粒子への均一な酸化被膜の形成の観点から、クロム(Cr)またはアルミニウム(Al)が好ましい。また、元素Mとしては、一種類に限られず、複数の元素を用いてもよい。
The element M has a stronger ionization tendency than silicon (Si). The element M has a tendency to form an oxide film on the surfaces of the soft
本実施形態に係る軟磁性合金粒子21,22は、例えば元素Mがクロム(Cr)の場合は、クロム(Cr)をCr換算で1〜9質量%、ケイ素(Si)をSi換算で0〜9質量%含有し、残部が鉄(Fe)で構成されている。
For example, when the element M is chromium (Cr), the soft
また、本実施形態に係る軟磁性合金粒子21,22は、例えば元素Mがアルミニウム(Al)の場合は、アルミニウム(Al)をAl換算で1〜9質量%、ケイ素(Si)をSi換算で0〜14質量%含有し、残部が鉄(Fe)で構成されている。
In addition, for example, when the element M is aluminum (Al), the soft
本実施形態に係る軟磁性合金粒子21,22におけるクロム(Cr)の含有量は、Cr換算で1〜9質量%であることが好ましい。これにより、(Si/M)MAXを所定の範囲内にし易くなる。上記の観点から、軟磁性合金粒子21,22におけるクロム(Cr)の含有量は、Cr換算で3〜7質量%であることがより好ましい。
The content of chromium (Cr) in the soft
本実施形態に係る軟磁性合金粒子21,22におけるアルミニウム(Al)の含有量は、Al換算で1〜9質量%であることが好ましい。これにより、(Si/M)MAXを所定の範囲内にし易くなる。上記の観点から、軟磁性合金粒子21,22におけるアルミニウム(Al)の含有量は、Al換算で3〜7質量%であることがより好ましい。
The content of aluminum (Al) in the soft
本実施形態に係る軟磁性合金粒子21,22におけるケイ素(Si)の含有量は、好ましくはSi換算で0〜9質量%であり、より好ましくは2〜8.5質量%である。
The content of silicon (Si) in the soft
本実施形態に係る軟磁性合金粒子21,22において残部は、鉄(Fe)のみから構成されていてもよい。
The balance of the soft
本実施形態に係る軟磁性体組成物は、上記軟磁性合金粒子21,22の構成成分以外にも、炭素(C)および亜鉛(Zn)等の成分が含まれることがある。
The soft magnetic material composition according to this embodiment may include components such as carbon (C) and zinc (Zn) in addition to the components of the soft
本実施形態に係る軟磁性体組成物における、炭素(C)の含有量は、好ましくは0.05質量%未満であり、より好ましくは0.01〜0.04質量%である。 The content of carbon (C) in the soft magnetic material composition according to the present embodiment is preferably less than 0.05% by mass, and more preferably 0.01 to 0.04% by mass.
本実施形態に係る軟磁性体組成物における、亜鉛(Zn)の含有量は、好ましくは0.004〜0.2質量%であり、より好ましくは0.01〜0.2質量%である。 The content of zinc (Zn) in the soft magnetic material composition according to the present embodiment is preferably 0.004 to 0.2% by mass, and more preferably 0.01 to 0.2% by mass.
なお、本実施形態に係る軟磁性体組成物には、上記成分以外にも、不可避的不純物が含まれていてもよい。 The soft magnetic material composition according to the present embodiment may contain unavoidable impurities in addition to the above components.
本実施形態に係る軟磁性合金粒子21,22の平均結晶粒子径は、好ましくは4〜60μmである。平均結晶粒子径を上記の範囲とすることで、コアの薄層化を容易に実現することができる。
The average crystal particle diameter of the soft
以下では、「軟磁性合金粒子21,22の間の領域30,31でのケイ素(Si)、元素Mおよび鉄(Fe)の合計質量に対するケイ素(Si)、元素Mまたは鉄(Fe)の質量比率」を「3元素質量比率」とする。
Hereinafter, the mass of silicon (Si), element M or iron (Fe) with respect to the total mass of silicon (Si), element M, and iron (Fe) in
また、以下では、「軟磁性合金粒子21,22の間の領域30,31での酸素(O)、ケイ素(Si)、元素Mおよび鉄(Fe)の合計質量に対する酸素(O)、ケイ素(Si)、元素Mまたは鉄(Fe)の質量比率を「4元素質量比率」とする。
In the following, “oxygen (O), silicon (Si) with respect to the total mass of oxygen (O), silicon (Si), element M and iron (Fe) in
本実施形態では、アモルファス層が(Si/M)MAXの箇所に存在する。これにより、低いコアロスを達成できる軟磁性体組成物を得ることができる。 In the present embodiment, the amorphous layer exists at the position of (Si / M) MAX . Thereby, a soft magnetic material composition that can achieve low core loss can be obtained.
上記の観点から、軟磁性合金粒子21,22の間の領域30,31には、アモルファス層であるSi−M酸化物またはSi−M複合酸化物が存在することが好ましい。
From the above viewpoint, it is preferable that the Si-M oxide or the Si-M composite oxide, which is an amorphous layer, exists in the
なお、Si−M酸化物とは主にケイ素(Si)、元素Mおよび酸素(O)で構成された酸化物である。また、Si−M複合酸化物はケイ素(Si)、元素Mおよび酸素(O)を含むと共に、さらにこれら3成分(Si,MおよびO)以外の元素を含む酸化物である。 Note that the Si-M oxide is an oxide mainly composed of silicon (Si), the element M, and oxygen (O). The Si-M composite oxide is an oxide containing silicon (Si), the element M and oxygen (O), and further containing elements other than these three components (Si, M and O).
Si−M複合酸化物に含まれる3成分(Si,元素MおよびO)以外の元素としては、バナジウム(V)、ニッケル(Ni)または銅(Cu)が挙げられる。 Elements other than the three components (Si, elements M and O) contained in the Si-M composite oxide include vanadium (V), nickel (Ni), and copper (Cu).
Si−M酸化物には、ケイ素(Si)、元素Mおよび酸素(O)以外の元素が、ケイ素(Si)、元素Mおよび酸素(O)の合計質量100質量%に対して合計で0.1質量%未満含まれている。 In the Si-M oxide, an element other than silicon (Si), the element M and oxygen (O) has a total of 0.1% with respect to the total mass of 100% by mass of the silicon (Si), the element M and oxygen (O). Less than 1% by mass is contained.
Si−M酸化物に含まれる3成分(Si,元素MおよびO)以外の元素としては、バナジウム(V)、ニッケル(Ni)または銅(Cu)が挙げられる。 Elements other than the three components (Si, elements M and O) contained in the Si-M oxide include vanadium (V), nickel (Ni), and copper (Cu).
本実施形態では、軟磁性合金粒子21,22の間の領域30,31に軟磁性合金粒子21,22に含有される元素に由来しないケイ素(Si)を含むと考えられる。軟磁性合金粒子21,22に含有される元素に由来しないケイ素(Si)は、特に限定されないが、例えば、結合材として用いられるシリコーン樹脂に含まれるケイ素(Si)に由来すると考えられる。
In the present embodiment, it is considered that the
本実施形態では、軟磁性合金粒子21,22の間の領域30,31での元素Mに対するケイ素(Si)の質量比率の最大値を(Si/M)MAXとしたとき、(Si/M)MAXは1≦(Si/M)MAX≦10を満たす。これにより、低いコアロスを達成できる軟磁性体組成物を得ることができる。
In this embodiment, when the maximum value of the mass ratio of silicon (Si) to the element M in the
軟磁性合金粒子21,22の間の領域30,31に存在するアモルファス層であるSi−M酸化物またはSi−M複合酸化物は、そのランダム性により軟磁性合金粒子21,22の間の領域30,31を交差する渦電流損の低減に寄与する傾向となる。このため、(Si/M)MAXが所定の範囲内であり、なおかつ(Si/M)MAXの箇所にアモルファス層であるSi−M酸化物またはSi−M複合酸化物が存在することにより渦電流損が低減し、コアロスがより低下する傾向となる。
Si-M oxide or Si-M composite oxide, which is an amorphous layer existing in the
本実施形態において、(Si/M)MAXを算出する方法としては、特に限定されないが、以下に具体的な方法を示す。 In the present embodiment, a method for calculating (Si / M) MAX is not particularly limited, but a specific method will be described below.
まず、走査透過型電子顕微鏡(STEM)を用いてコアの断面を観察することにより、軟磁性合金粒子21,22と軟磁性合金粒子21,22の間の領域30,31とを判別する。具体的には、コアの断面をSTEMにより撮影し、明視野(BF)像を得る。この明視野像において軟磁性合金粒子21,22と軟磁性合金粒子21,22との間に存在し、該軟磁性合金粒子21,22とは異なるコントラストを有する領域を軟磁性合金粒子21,22の間の領域30,31とする。異なるコントラストを有するか否かの判断は、目視により行ってもよいし、画像処理を行うソフトウェア等により判断してもよい。
First, the soft
軟磁性合金粒子21,22の間の領域30,31の組成については、図3に示すように、任意に選択した観測線Xにおいて、STEMに付属の十分に分解能が高いEDS装置を用いて、EDS分析を行う。図6に本実施形態のEDS解析の結果を示す。図6の第1縦軸は3元素質量比率を示し、第2縦軸はSi/M質量比率を示し、横軸は始点からの距離を示す。ここで「始点」とは軟磁性合金粒子21内の任意の点である。
Regarding the composition of the
図6では、ケイ素(Si)の3元素質量比率が実線で示されており、クロム(Cr)の3元素質量比率が点線で示されており、鉄(Fe)の3元素質量比率が一点鎖線で示されており、Si/M質量比率が二点鎖線で示されている。 In FIG. 6, the three element mass ratios of silicon (Si) are indicated by solid lines, the three element mass ratios of chromium (Cr) are indicated by dotted lines, and the three element mass ratios of iron (Fe) are indicated by alternate long and short dash lines. , And the Si / M mass ratio is indicated by a two-dot chain line.
図6において始点からの距離が0〜0.35μmの区間は鉄(Fe)の3元素質量比率が95wt%付近でほぼ一定している。この区間は一方の軟磁性合金粒子21である。
In FIG. 6, in a section where the distance from the starting point is 0 to 0.35 μm, the three element mass ratio of iron (Fe) is almost constant at around 95 wt%. This section is one soft
図6において始点からの距離が0.35μm〜0.66μmの区間は鉄(Fe)の3元素質量比率が下降し、0wt%付近でほぼ一定した後、上昇している。この区間は軟磁性合金粒子21,22の間の領域31である。
In FIG. 6, in the section from 0.35 μm to 0.66 μm from the start point, the mass ratio of the three elements of iron (Fe) decreases, becomes almost constant around 0 wt%, and then increases. This section is a
そして、図6において始点からの距離が0.66μm〜1.0μmの区間は再び鉄(Fe)の3元素質量比率が95〜98wt%付近でほぼ一定している。この区間は他方の軟磁性合金粒子22である。
In FIG. 6, the section whose distance from the start point is 0.66 μm to 1.0 μm is almost constant again when the three element mass ratio of iron (Fe) is around 95 to 98 wt%. This section is the other soft
そして、得られた数値を基に、軟磁性合金粒子21,22の間の領域31における(Si/M)MAXを決定する。
Then, (Si / M) MAX in the
特に限定されないが、本実施形態では、同じ位置における酸素(O)の4元素質量比率が8〜65質量%であり、ケイ素(Si)の4元素質量比率が8〜65質量%であり、および元素Mの4元素質量比率が8〜65質量%である場合には、その位置はSi−M酸化物またはSi−M複合酸化物であると判断する。 Although not particularly limited, in the present embodiment, the four element mass ratio of oxygen (O) at the same position is 8 to 65% by mass, the four element mass ratio of silicon (Si) is 8 to 65% by mass, and When the four element mass ratio of the element M is 8 to 65% by mass, it is determined that the position is the Si-M oxide or the Si-M composite oxide.
この他、酸素(O)のマッピング画像と、ケイ素(Si)のマッピング画像と元素Mのマッピング画像を比較して、同じ位置に酸素(O)とケイ素(Si)と元素Mが存在していれば、その位置はSi−M酸化物またはSi−M複合酸化物であると判断することもできる。 In addition, the mapping image of oxygen (O), the mapping image of silicon (Si), and the mapping image of element M are compared, and if oxygen (O), silicon (Si), and element M exist at the same position, For example, the position can be determined to be a Si-M oxide or a Si-M composite oxide.
本実施形態において、軟磁性合金粒子21,22の間の領域30,31にアモルファス層が存在するか否かを判断する方法としては、特に限定されず、例えば、走査透過型電子顕微鏡(TEM)の逆格子空間の制限視野回折パターン(SADP)を解析することで判断してもよい。制限視野回折パターンでは、規則的な結晶構造を持つ場合は、図4に示すように、結晶構造を反映した各回折スポットが観察される。一方、規則的な結晶構造を持たないアモルファス層の場合は、図5に示すように、中心のスポットを中心とした同心円が観察される。また、アモルファス層の場合は、中心スポット以外の明確な回折スポットは観察されない。
In the present embodiment, the method for determining whether or not the amorphous layer exists in the
本実施形態では、図6に示すように、(Si/M)MAXの箇所を含む所定の範囲において、元素Mが連続して存在していることが好ましい。これにより、低いコアロスを達成できる軟磁性体組成物を得ることができる。 In the present embodiment, as shown in FIG. 6, it is preferable that the element M is continuously present in a predetermined range including the location of (Si / M) MAX . Thereby, a soft magnetic material composition that can achieve low core loss can be obtained.
上記の観点から、(Si/M)MAXの箇所を含む所定の範囲において、ケイ素(Si)が連続していることが好ましい。 From the above viewpoint, it is preferable that silicon (Si) is continuous in a predetermined range including the location of (Si / M) MAX .
ここで、所定の範囲は、隣接する軟磁性合金粒子21,22の間の距離の50%以上の範囲であることが好ましい。
Here, the predetermined range is preferably a range of 50% or more of the distance between the adjacent soft
なお、所定の範囲において元素Mが連続しているとは、所定の範囲において、元素Mの3元素質量比率が、好ましくは8質量%以上であり、より好ましくは10質量%以上であることをいう。 In addition, that the element M is continuous in the predetermined range means that the three element mass ratio of the element M is preferably 8% by mass or more, more preferably 10% by mass or more in the predetermined range. Say.
また、所定の範囲においてケイ素(Si)が連続しているとは、所定の範囲において、ケイ素(Si)の3元素質量比率が、好ましくは5質量%以上であり、より好ましくは8質量%以上であることをいう。 Further, that the silicon (Si) is continuous in the predetermined range means that the three element mass ratio of silicon (Si) is preferably 5% by mass or more, more preferably 8% by mass or more in the predetermined range. It means that.
所定の範囲の長さは、好ましくは0.01〜0.4μm、より好ましくは0.01〜0.1μmである。 The length of the predetermined range is preferably 0.01 to 0.4 μm, more preferably 0.01 to 0.1 μm.
本実施形態に係るコアの表面の少なくとも一部には被覆層が形成されていてもよい。これによりコアのコアロスをさらに低下させることができる。 A coating layer may be formed on at least a part of the surface of the core according to the present embodiment. Thereby, the core loss of the core can be further reduced.
被覆層の材質としては、特に制限されず、例えば、ガラス組成物、SiO2、B2O3、ZrO2または樹脂が例示される。なお、被覆層は複数の材質から構成されていてもよいし、複数の層からなる積層構造を有していてもよい。 The material of the coating layer is not particularly limited, and examples thereof include a glass composition, SiO 2 , B 2 O 3 , ZrO 2 and a resin. Note that the coating layer may be composed of a plurality of materials, or may have a laminated structure composed of a plurality of layers.
被覆層は、例えば、コアの表面の少なくとも一部に形成されている。コアの表面積に対する被覆層が形成される割合(被覆率)は、好ましくは50〜100%である。被覆率が高くなるほど、コアの欠け等を防止する保護層としての役割も大きくなる。上記の観点から、被覆率は、90〜100%であることがより好ましい。 The coating layer is formed, for example, on at least a part of the surface of the core. The ratio of the formation of the coating layer to the surface area of the core (coverage) is preferably 50 to 100%. The higher the coverage, the greater the role of the protective layer for preventing chipping of the core. From the above viewpoint, the coverage is more preferably from 90 to 100%.
次に、本実施形態に係るコアの製造方法の一例を説明する。
本実施形態のコアは、軟磁性合金粉末と、結合材(バインダ樹脂)とを含む成形体を焼成することにより、作製することができる。以下、本実施形態のコアの好ましい製造方法につき、詳述する。
Next, an example of a method for manufacturing a core according to the present embodiment will be described.
The core of the present embodiment can be manufactured by firing a molded body containing a soft magnetic alloy powder and a binder (binder resin). Hereinafter, a preferred method of manufacturing the core of the present embodiment will be described in detail.
本実施形態に係る製造方法は、好ましくは、
軟磁性合金粉末と、結合材とを混合し、混合物を得る工程と、
混合物を乾燥させて、造粒粉を形成する工程と、
混合物または造粒粉を、作製すべきコアの形状に成形し、成形体を得る工程と、
得られた成形体を加熱することにより、コアを得る工程と、を有する。
The manufacturing method according to the present embodiment is preferably
Mixing a soft magnetic alloy powder and a binder to obtain a mixture,
Drying the mixture to form a granulated powder;
Forming the mixture or granulated powder into the shape of the core to be produced, and obtaining a molded body,
Heating the obtained molded body to obtain a core.
また、コアに被覆層を形成してもよい。 Further, a coating layer may be formed on the core.
本実施形態に係る製造方法により得られたコアは、上記本実施形態に係る軟磁性体組成物によって構成されている。 The core obtained by the manufacturing method according to the present embodiment is constituted by the soft magnetic material composition according to the present embodiment.
軟磁性合金粉末としては、クロム(Cr)をCr換算で1〜9質量%、ケイ素(Si)をSi換算で0〜9質量%含有し、残部が鉄(Fe)で構成された合金粒子を含有するものを用いることができる。 As the soft magnetic alloy powder, alloy particles containing 1 to 9% by mass of chromium (Cr) in terms of Cr and 0 to 9% by mass of silicon (Si) in terms of Si, with the balance being iron (Fe). What is contained can be used.
軟磁性合金粉末の形状は特に制限はないが、高い磁界域までインダクタンスを維持する観点から、球状または楕円体状とすることが好ましい。これらの中では、コアの強度をより大きくする観点から、楕円体状が望ましい。 The shape of the soft magnetic alloy powder is not particularly limited, but is preferably spherical or ellipsoidal from the viewpoint of maintaining inductance even in a high magnetic field region. Among these, an ellipsoidal shape is desirable from the viewpoint of increasing the strength of the core.
また、軟磁性合金粉末の平均粒径は、好ましくは3〜80μmである。軟磁性合金粉末の平均粒径が上記の範囲であると、透磁率が良好になるとともに、渦電流損失が生じにくくなり、異常損失が低減する傾向となる。また、取り扱いが容易となる。上記の観点から、軟磁性合金粉末の平均粒径は5〜20μmであることがより好ましい。 The average particle size of the soft magnetic alloy powder is preferably 3 to 80 μm. When the average particle size of the soft magnetic alloy powder is in the above range, the magnetic permeability is improved, eddy current loss is less likely to occur, and abnormal loss tends to be reduced. In addition, handling becomes easy. From the above viewpoint, the average particle size of the soft magnetic alloy powder is more preferably 5 to 20 μm.
軟磁性合金粉末は、公知の軟磁性合金粉末の調製方法と同様の方法により得ることができる。この際、ガスアトマイズ法、水アトマイズ法、回転ディスク法等を用いて調製することができる。これらの中では、所望の磁気特性を有する軟磁性合金粉末を作製しやすくするため、水アトマイズ法が好ましい。 The soft magnetic alloy powder can be obtained by a method similar to a known method for preparing a soft magnetic alloy powder. At this time, it can be prepared using a gas atomizing method, a water atomizing method, a rotating disk method, or the like. Among these, a water atomizing method is preferable in order to easily produce a soft magnetic alloy powder having desired magnetic properties.
結合材としては、シリコーン樹脂を含むものを用いる。結合材としてシリコーン樹脂を用いることにより、軟磁性合金粒子21,22の間の領域30,31に、軟磁性合金粒子21,22に含有される元素に由来しないケイ素(Si)が効果的に含まれる。その結果、軟磁性合金粒子21,22の間の領域30,31に、アモルファス層が形成され易くなる。
As the binder, a material containing a silicone resin is used. By using a silicone resin as the binder, silicon (Si) not derived from the elements contained in the soft
なお、本発明の効果を妨げない範囲でその他の結合材が含まれていてもよい。その他の結合材としては、例えば各種有機高分子樹脂、フェノール樹脂、エポキシ樹脂および水ガラス等が挙げられる。 In addition, other binders may be included as long as the effects of the present invention are not impaired. Examples of other binders include various organic polymer resins, phenol resins, epoxy resins, water glass, and the like.
結合材は、シリコーン樹脂を単独で、またはその他の結合材とで組み合わせて用いることができる。なお、軟磁性体組成物中の炭素(C)の含有量を0.05質量%未満に制限することが好ましいため、結合材は、主としてシリコーン樹脂を用いることが好ましい。軟磁性体組成物中の炭素(C)の含有量が上記の範囲であることにより、得られるコアの強度を良好にできる。 As the binder, a silicone resin can be used alone or in combination with another binder. Since the content of carbon (C) in the soft magnetic material composition is preferably limited to less than 0.05% by mass, it is preferable to mainly use a silicone resin as the binder. When the content of carbon (C) in the soft magnetic material composition is within the above range, the strength of the obtained core can be improved.
結合材の添加量は、必要とされるコアの特性に応じて異なるが、好ましくは軟磁性合金粉末100質量%に対して、0.2〜10質量%添加することができる。結合材の添加量が上記の範囲であることにより、軟磁性合金粒子21,22の間の領域30,31に、アモルファス層が形成され易くなる。上記の観点から、結合材の添加量は軟磁性合金粉末100質量%に対して、0.5〜6質量%であることがより好ましい。
The amount of the binder added depends on the required properties of the core, but is preferably 0.2 to 10% by mass with respect to 100% by mass of the soft magnetic alloy powder. When the amount of the binder added is within the above range, an amorphous layer is easily formed in the
シリコーン樹脂の添加量は、好ましくは軟磁性合金粉末100質量%に対して、0.2〜8質量%である。シリコーン樹脂の添加量が上記の範囲であることにより、軟磁性合金粒子21,22の間の領域30,31に、アモルファス層が形成され易くなる。上記の観点から、シリコーン樹脂の添加量は、軟磁性合金粉末100質量%に対して、0.5〜5質量%であることがより好ましい。
The addition amount of the silicone resin is preferably 0.2 to 8% by mass based on 100% by mass of the soft magnetic alloy powder. When the addition amount of the silicone resin is in the above range, an amorphous layer is easily formed in the
また、前記混合物または造粒粉には、本発明の効果を妨げない範囲で、必要に応じて有機溶媒を添加してもよい。 Further, an organic solvent may be added to the mixture or the granulated powder, if necessary, as long as the effects of the present invention are not impaired.
有機溶媒としては、結合材を溶解し得るものであれば特に限定されないが、例えば、トルエン、イソプロピルアルコール、アセトン、メチルエチルケトン、クロロホルム、酢酸エチル等の各種溶媒が挙げられる。 The organic solvent is not particularly limited as long as it can dissolve the binder, and examples thereof include various solvents such as toluene, isopropyl alcohol, acetone, methyl ethyl ketone, chloroform, and ethyl acetate.
また、前記混合物または造粒粉には、本発明の効果を妨げない範囲で、必要に応じて各種添加剤、潤滑剤、可塑剤、チキソ剤等を添加してもよい。 In addition, various additives, lubricants, plasticizers, thixotropic agents, and the like may be added to the mixture or the granulated powder, as long as the effects of the present invention are not impaired.
潤滑剤としては、例えば、ステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸バリウム、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸亜鉛およびステアリン酸ストロンチウム等が挙げられる。これらは1種を単独でまたは2種以上を組み合わせて用いられる。これらの中では、いわゆるスプリングバックが小さいという観点から、潤滑剤としてステアリン酸亜鉛を用いることが好ましい。 Examples of the lubricant include aluminum stearate, barium stearate, magnesium stearate, calcium stearate, zinc stearate, and strontium stearate. These may be used alone or in combination of two or more. Among these, it is preferable to use zinc stearate as a lubricant from the viewpoint that so-called springback is small.
潤滑剤を用いる場合には、その添加量は、好ましくは軟磁性合金粉末100質量%に対して、0.1〜0.9質量%である。 When a lubricant is used, its amount is preferably 0.1 to 0.9% by mass based on 100% by mass of the soft magnetic alloy powder.
特に、潤滑剤としてステアリン酸亜鉛を用いる場合には、得られる軟磁性体組成物中の、亜鉛(Zn)の含有量が、0.004〜0.2質量%の範囲内となる添加量を調整することが好ましい。これにより、コアの強度がより良好になる傾向となる。 In particular, when zinc stearate is used as a lubricant, the content of zinc (Zn) in the obtained soft magnetic material composition is in the range of 0.004 to 0.2% by mass. Adjustment is preferred. Thereby, the strength of the core tends to be better.
混合物を得る方法としては、特に限定されるものではないが、従来公知の方法により、軟磁性合金粉末と結合材と有機溶媒とを混合して得られる。なお、必要に応じて各種添加材を添加してもよい。 The method for obtaining the mixture is not particularly limited, but is obtained by mixing a soft magnetic alloy powder, a binder and an organic solvent by a conventionally known method. In addition, you may add various additives as needed.
混合に際しては、例えば、加圧ニーダ、アタライタ、振動ミル、ボールミル、Vミキサー等の混合機や、流動造粒機、転動造粒機等の造粒機を用いることができる。 At the time of mixing, for example, a mixer such as a pressure kneader, an atariter, a vibration mill, a ball mill, a V mixer, or a granulator such as a fluidized granulator or a tumbling granulator can be used.
また、混合処理の温度および時間としては、好ましくは室温で1〜30分間程度である。 Further, the temperature and time of the mixing treatment are preferably about 1 to 30 minutes at room temperature.
造粒粉を得る方法としては、特に限定されず、公知の方法により、混合物を乾燥して得られる。 The method for obtaining the granulated powder is not particularly limited, and is obtained by drying the mixture by a known method.
乾燥処理の温度および時間としては、好ましくは室温〜200℃程度で、1〜60分間である。 The temperature and time of the drying treatment are preferably from room temperature to about 200 ° C. for 1 to 60 minutes.
必要に応じて、造粒粉には、潤滑剤を添加することができる。造粒粉に潤滑剤を添加した後、1〜60分間混合することが望ましい。 If necessary, a lubricant may be added to the granulated powder. After adding the lubricant to the granulated powder, it is desirable to mix for 1 to 60 minutes.
成形体を得る方法としては、特に限定されず、公知の方法により、所望する形状のキャビティを有する成形金型を用い、そのキャビティ内に混合物または造粒粉を充填し、所定の成形温度および所定の成形圧力でその混合物を圧縮成形することが好ましい。 The method for obtaining the molded body is not particularly limited, and a known method is used. A molding die having a cavity of a desired shape is used. Preferably, the mixture is compression molded at a molding pressure of
圧縮成形における成形条件は特に限定されず、軟磁性合金粉末の形状および寸法や、圧粉コアの形状、寸法および密度などに応じて適宜決定すればよい。例えば、通常、最大圧力は100〜1000MPa程度、好ましくは400〜800MPa程度とし、最大圧力に保持する時間は0.5秒間〜1分間程度とする。 The molding conditions in the compression molding are not particularly limited, and may be appropriately determined according to the shape and size of the soft magnetic alloy powder and the shape, size and density of the dust core. For example, the maximum pressure is usually about 100 to 1000 MPa, preferably about 400 to 800 MPa, and the time for maintaining the maximum pressure is about 0.5 seconds to 1 minute.
本実施形態に係る製造方法では、結合材がシリコ−ン樹脂を含むことにより、コアを構成する軟磁性合金粒子21,22の間の領域30,31にはアモルファス層が形成され易くなる。
In the manufacturing method according to the present embodiment, since the binder contains the silicone resin, an amorphous layer is easily formed in the
成形温度は、特に限定されないが、通常、室温〜200℃程度が好ましい。これにより、成形体の密度が高まるとともに、得られるコアの性能をより良好にする。 The molding temperature is not particularly limited, but is usually preferably room temperature to about 200 ° C. This increases the density of the molded body and improves the performance of the obtained core.
次に成形後に得られる成形体を焼成してコアを得る(焼成工程)。 Next, the molded body obtained after molding is fired to obtain a core (firing step).
焼成工程の保持温度は、特に限定されないが、通常、600〜900℃程度が好ましい。これにより、(Si/M)MAXを所定の範囲内にし易くなる。上記の観点から、焼成時の保持温度は700〜850℃であることが好ましい。 The holding temperature in the firing step is not particularly limited, but is usually preferably about 600 to 900 ° C. This makes it easier to keep (Si / M) MAX within a predetermined range. From the above viewpoint, the holding temperature at the time of firing is preferably 700 to 850 ° C.
焼成工程の昇温速度は、特に限定されないが、成形体を加熱開始後短時間で保持温度に達成することが好ましい。このように、短時間で加熱することにより、(Si/M)MAXを所定の範囲内にし易くなる。 The rate of temperature rise in the firing step is not particularly limited, but it is preferable to achieve the holding temperature in a short time after the start of heating the molded body. Thus, by heating in a short time, (Si / M) MAX can be easily set within a predetermined range.
焼成工程の上記の加熱法としては、特に限定されないが、例えば、薄く小面積の伝熱の良い容器を準備し、この容器に成形体を少ない数で(1〜10個)、十分に離して載せる。具体的には、隣接する成形体を10〜100mm離して載せる。次に、容器ごと成形体を保持温度に到達している炉に直接入れる方法が挙げられる。この他、保持温度に到達している加熱体を成形体の上下から挟み込みそのまま炉に入れる方法も挙げられる。 The heating method in the firing step is not particularly limited. For example, a thin and small-area container having good heat transfer is prepared, and a small number of the compacts (1 to 10) are sufficiently separated from the container. Put on. Specifically, adjacent compacts are placed 10 to 100 mm apart. Next, there is a method of directly putting the molded body together with the container into a furnace that has reached the holding temperature. In addition, there is also a method in which a heating body that has reached the holding temperature is sandwiched from above and below the molded body and directly placed in a furnace.
焼成工程の雰囲気は特に限定されず、酸素含有雰囲気下にて行ってもよい。ここで、酸素含有雰囲気とは、特に限定されるものではないが、大気雰囲気(通常、20.95%の酸素を含む)、または、アルゴンや窒素等の不活性ガスとの混合雰囲気等が挙げられる。また、アルゴンや窒素等の不活性ガスの下にて行ってもよい。 The atmosphere in the firing step is not particularly limited, and the firing may be performed in an oxygen-containing atmosphere. Here, the oxygen-containing atmosphere is not particularly limited, but may be an air atmosphere (usually containing 20.95% of oxygen), or a mixed atmosphere with an inert gas such as argon or nitrogen. Can be Alternatively, the treatment may be performed under an inert gas such as argon or nitrogen.
焼成工程の保持時間は特に限定されず、例えば10分〜5時間である。 The holding time of the firing step is not particularly limited, and is, for example, 10 minutes to 5 hours.
次に、必要に応じて得られたコアに対して、コアの表面に、ガラス組成物、バインダ樹脂等から構成される熱処理前の被覆層を形成する。 Next, a coating layer made of a glass composition, a binder resin and the like before heat treatment is formed on the surface of the core obtained as necessary.
熱処理後、コアの表面には被覆層が形成される。 After the heat treatment, a coating layer is formed on the surface of the core.
このようにして得られたコアを磁芯として用いることができる。 The core thus obtained can be used as a magnetic core.
本実施形態に係る(Si/M)MAXは、軟磁性合金粉末の組成、コアの製造方法における、結合材の種類もしくはその添加量、その他の添加成分または、焼成工程の昇温速度、保持温度または雰囲気等により制御することができる。 (Si / M) MAX according to the present embodiment is the composition of the soft magnetic alloy powder, the type or amount of the binder, the other additive components, the heating rate in the firing step, the holding temperature in the method of manufacturing the core. Alternatively, it can be controlled by the atmosphere or the like.
以上、本発明の実施形態について説明してきたが、本発明はこうした実施形態に何ら限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々なる態様で実施し得ることは勿論である。 Although the embodiments of the present invention have been described above, the present invention is not limited to these embodiments at all, and it is a matter of course that the present invention can be implemented in various modes without departing from the gist of the present invention. .
例えば、上述した実施形態では、混合物または造粒粉を圧粉成形することでコア(圧粉コア)を製造しているが、上記混合物をシート状成形して積層することによりコアを製造してもよい。また、乾式成形の他、湿式成形、押出成形などにより成形体を得てもよい。 For example, in the above-described embodiment, a core (compacted powder core) is manufactured by compacting a mixture or a granulated powder, but a core is produced by forming the mixture into a sheet and laminating the mixture. Is also good. Moreover, you may obtain a molded object by wet molding, extrusion molding, etc. other than dry molding.
上述した実施形態では、軟磁性体組成物の粒界にケイ素(Si)を含有する層を形成するため、結合材としてシリコーン樹脂を用いているが、シリコーン樹脂に代えて、添加剤としてシリカゲルやシリカ粒子等のケイ素(Si)含有成分を用いてもよい。 In the embodiment described above, a silicone resin is used as a binder in order to form a layer containing silicon (Si) at the grain boundary of the soft magnetic material composition. However, instead of the silicone resin, silica gel or an additive is used as an additive. A silicon (Si) -containing component such as silica particles may be used.
上述した実施形態では、軟磁性体組成物から構成されるトロイダル型のコアを示したが、この他、本実施形態の軟磁性体組成物は、コイルが埋め込まれているコアを構成することもできる。コイルが埋め込まれているコアとは、具体的には、コイルの周囲を囲み、軟磁性体組成物と樹脂とを含むコアである。 In the above-described embodiment, the toroidal type core made of the soft magnetic material composition is shown. In addition, the soft magnetic material composition of the present embodiment may constitute the core in which the coil is embedded. it can. Specifically, the core in which the coil is embedded is a core that surrounds the coil and includes a soft magnetic material composition and a resin.
また、本実施形態に係るコアの用途は特に限定されず、例えば、コイル型電子部品、スイッチング電源、DC−DCコンバーター、トランス、チョークコイル等の各種電子部品のコアとしても好適に用いることができる。 The application of the core according to the present embodiment is not particularly limited, and can be suitably used as a core of various electronic components such as a coil-type electronic component, a switching power supply, a DC-DC converter, a transformer, and a choke coil. .
以下、実施例により発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。 Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to examples, but the present invention is not limited to these examples.
(実施例1)
[軟磁性合金粉末の調製]
鉄(Fe)単体、クロム(Cr)単体およびケイ素(Si)単体のインゴット、チャンク(塊)、またはショット(粒子)を準備した。次にそれらをクロム(Cr)4質量%、ケイ素(Si)5質量%および残部鉄(Fe)の組成となるように混合して、水アトマイズ装置内に配置されたルツボに収容した。次いで、不活性雰囲気中、ルツボ外部に設けたワークコイルを用いて、ルツボを高周波誘導により1600℃以上まで加熱し、ルツボ中のインゴット、チャンクまたはショットを溶融、混合して融液を得た。
(Example 1)
[Preparation of soft magnetic alloy powder]
Ingots, chunks (chunks), or shots (particles) of iron (Fe) alone, chromium (Cr) alone, and silicon (Si) alone were prepared. Next, they were mixed so as to have a composition of 4% by mass of chromium (Cr), 5% by mass of silicon (Si), and the balance of iron (Fe), and stored in a crucible arranged in a water atomizing apparatus. Next, the crucible was heated to 1600 ° C. or higher by high frequency induction using a work coil provided outside the crucible in an inert atmosphere, and the ingot, chunk or shot in the crucible was melted and mixed to obtain a melt.
次いで、ルツボに設けられたノズルから、ルツボ内の融液を噴出すると同時に、噴出した融液に高圧(50MPa)水流を衝突させて急冷することにより、Fe−Si−Cr系粒子からなる軟磁性合金粉末(平均粒径;11μm)を作製した。 Next, a melt provided in the crucible is ejected from a nozzle provided in the crucible, and at the same time, a high-pressure (50 MPa) water stream collides with the ejected melt to rapidly cool the melt, thereby forming a soft magnetic material comprising Fe-Si-Cr-based particles. An alloy powder (average particle size; 11 μm) was produced.
得られた軟磁性合金粉末を、蛍光X線分析法により組成分析した結果、仕込み組成と一致していることが確認できた。 The composition of the obtained soft magnetic alloy powder was analyzed by a fluorescent X-ray analysis method.
[コアの作製]
得られた軟磁性合金粉末100質量%に対し、シリコーン樹脂(東レダウコーニングシリコ−ン(株)製:SR2414LV)4質量%を添加し、これらを加圧ニーダにより室温で30分間混合した。次いで、混合物を空気中において150℃で20分間乾燥した。乾燥後の軟磁性合金粉末に、潤滑剤としてステアリン酸亜鉛(日東化成製:ジンクステアレート)を添加し、Vミキサーにより10分間混合した。ステアリン酸亜鉛の添加量は、軟磁性合金粉末100質量%に対して0.5質量%であった。
[Preparation of core]
To 100% by mass of the obtained soft magnetic alloy powder, 4% by mass of a silicone resin (SR2414LV manufactured by Toray Dow Corning Silicone Co., Ltd.) was added, and these were mixed by a pressure kneader at room temperature for 30 minutes. The mixture was then dried in air at 150 ° C. for 20 minutes. To the soft magnetic alloy powder after drying, zinc stearate (Ninto Kasei: zinc stearate) was added as a lubricant, and mixed for 10 minutes by a V mixer. The addition amount of zinc stearate was 0.5% by mass with respect to 100% by mass of the soft magnetic alloy powder.
続いて、得られた混合物を、外径20mm×内径10mm×厚さ5mmのトロイダルサンプルに成形し、成形体を作製した。なお、成形圧は600MPaとした。 Subsequently, the obtained mixture was molded into a toroidal sample having an outer diameter of 20 mm, an inner diameter of 10 mm, and a thickness of 5 mm to produce a molded body. The molding pressure was 600 MPa.
保持温度に到達している加熱体を成形体の上下から挟み込み、炉に入れた。なお、表1および表2では、このような方法により成形体を昇温した場合は、「焼成条件」の欄に「短時間昇温」と記載している。成形体を保持温度650℃で60分間、大気中で焼成することにより、コアを得た。 The heating body reaching the holding temperature was sandwiched from above and below the molded body, and was placed in a furnace. In Tables 1 and 2, when the temperature of the molded body is increased by such a method, the column of "firing conditions" indicates "heated for a short time". The molded body was fired in the atmosphere at a holding temperature of 650 ° C. for 60 minutes to obtain a core.
(実施例2〜5および比較例3,4)
成形体の保持温度を表1に記載の通り変えた以外は実施例1と同様にしてコアを得た。
(Examples 2 to 5 and Comparative Examples 3 and 4)
A core was obtained in the same manner as in Example 1 except that the holding temperature of the molded body was changed as shown in Table 1.
(比較例1および2)
比較例1では、成形体を炉に入れて6時間かけて保持温度まで昇温し、比較例2では、成形体を炉に入れて2時間かけて保持温度まで昇温した以外は実施例1と同様にしてコアを得た。なお、比較例1および2では、加熱体を成形体の上下から挟み込んでいない。
(Comparative Examples 1 and 2)
In Comparative Example 1, the temperature was raised to the holding temperature in 6 hours after the molded body was put in the furnace, and in Comparative Example 2, the temperature was raised to the holding temperature in 2 hours in the furnace. A core was obtained in the same manner as described above. In Comparative Examples 1 and 2, the heating body was not sandwiched from above and below the molded body.
(実施例11〜15および比較例13,14)
Cr単体の代わりにAl単体を用いて、鉄(Fe)91質量%、アルミニウム(Al)5質量%およびケイ素(Si)4質量%の組成となるように混合して、Fe−Si−Al系粒子からなる軟磁性合金粉末(平均粒径;9μm)を作製し、成形体の保持温度を表2に記載の通り変えた以外は実施例1と同様にしてコアを得た。
(Examples 11 to 15 and Comparative Examples 13 and 14)
Using a simple substance of Al instead of a simple substance of Cr, a mixture of 91% by mass of iron (Fe), 5% by mass of aluminum (Al), and 4% by mass of silicon (Si) is mixed to form an Fe—Si—Al based A soft magnetic alloy powder (average particle size: 9 μm) composed of particles was prepared, and a core was obtained in the same manner as in Example 1 except that the holding temperature of the compact was changed as shown in Table 2.
(比較例11および12)
比較例11では、成形体を炉に入れて6時間かけて保持温度まで昇温し、比較例12では、成形体を炉に入れて2時間かけて保持温度まで昇温した以外は実施例11と同様にしてコアを得た。なお、比較例11および12では、加熱体を成形体の上下から挟み込んでいない。
(Comparative Examples 11 and 12)
In Comparative Example 11, the temperature of the compact was raised to the holding temperature over 6 hours in the furnace. In Comparative Example 12, the temperature of the compact was raised to the holding temperature over 2 hours in the furnace. A core was obtained in the same manner as described above. In Comparative Examples 11 and 12, the heating body was not sandwiched from above and below the molded body.
[各種評価] [Various evaluations]
<(Si/M)MAXの確認>
コアの断面について、走査透過型電子顕微鏡(STEM)により観察し、「軟磁性合金粒子」と「軟磁性合金粒子の間の領域」との判別を行った。
<Confirmation of (Si / M) MAX >
The cross section of the core was observed with a scanning transmission electron microscope (STEM) to determine “soft magnetic alloy particles” and “region between soft magnetic alloy particles”.
次に、図3に示すように、任意に選択した観測線Xにおいて、STEMに付属の十分に分解能が高いEDS装置を用いて、EDS分析を行った。得られた数値を基に(Si/M)MAXを求めた。結果を表1および表2に示す。特に、実施例4の結果を図6に示す。なお、図6の第1縦軸は3元素質量比率を示し、第2縦軸はSi/M質量比率を示し、横軸は始点からの距離を示す。 Next, as shown in FIG. 3, EDS analysis was performed on an observation line X arbitrarily selected using an EDS device provided with the STEM and having sufficiently high resolution. (Si / M) MAX was determined based on the obtained numerical values. The results are shown in Tables 1 and 2. In particular, the results of Example 4 are shown in FIG. In FIG. 6, the first ordinate indicates the mass ratio of the three elements, the second ordinate indicates the mass ratio of Si / M, and the abscissa indicates the distance from the starting point.
<アモルファス層の確認>
走査透過型電子顕微鏡(TEM)の逆格子空間の制限視野回折パターン(SADP)を解析することでアモルファス層の存在を判断した。
<Confirmation of amorphous layer>
The presence of an amorphous layer was determined by analyzing a selected area diffraction pattern (SADP) in a reciprocal lattice space of a scanning transmission electron microscope (TEM).
<コアロス>
トロイダル圧粉コアサンプルに、銅線ワイヤを10ターン巻きつけ、LCRメーター(ヒューレットパッカード 4284A)を使用して、コアロスを測定した。測定条件としては、測定周波数1MHz、測定温度23℃、測定レベル0.4A/mとした。結果を表1および表2に示す。
<Core loss>
A copper wire was wound around the toroidal dust core sample for 10 turns, and the core loss was measured using an LCR meter (Hewlett-Packard 4284A). The measurement conditions were a measurement frequency of 1 MHz, a measurement temperature of 23 ° C., and a measurement level of 0.4 A / m. The results are shown in Tables 1 and 2.
STEM観察およびEDS解析より、(Si/M)MAXが0.5超10.6未満である実施例1〜5は、(Si/M)MAXが10.6以上である比較例1〜3および(Si/M)MAXが0.5である比較例4に比べてコアロスが低いことが確認できた。 From STEM observation and EDS analysis, (Si / M) MAX is Examples 1-5 is less than 0.5 super 10.6, Comparative Examples 1 to 3 and is (Si / M) MAX 10.6 or more (Si / M) It was confirmed that the core loss was lower than that of Comparative Example 4 in which MAX was 0.5.
TEM観察より、実施例1〜4は(Si/M)MAXの箇所にアモルファス層が存在することが確認できた。なお、比較例4は、保持温度が高かったため、軟磁性合金粒子が一部融解して、合金化し、前記(Si/M)MAXの箇所にアモルファス層は形成されていなかった。 From the TEM observation, it was confirmed that Examples 1-4 have an amorphous layer at the position of (Si / M) MAX . In Comparative Example 4, since the holding temperature was high, the soft magnetic alloy particles were partially melted and alloyed, and no amorphous layer was formed at the (Si / M) MAX .
STEM観察およびEDS解析より、(Si/M)MAXが0.7超14.0未満である実施例11〜15は、(Si/M)MAXが14.0以上である比較例11〜13および(Si/M)MAXが0.7である比較例14に比べてコアロスが低いことが確認できた。 From STEM observation and EDS analysis, (Si / M) MAX is less than 0.7 Ultra 14.0 Examples 11 to 15 are Comparative Examples 11 to 13 and is (Si / M) MAX 14.0 or more (Si / M) It was confirmed that the core loss was lower than that of Comparative Example 14 in which MAX was 0.7.
TEM観察より、実施例11〜14は(Si/M)MAXの箇所にアモルファス層が存在することが確認できた。なお、比較例14は、保持温度が高かったため、軟磁性合金粒子が一部融解して、合金化し、アモルファス層は形成されていなかった。 From TEM observation, it was confirmed that Examples 11 to 14 had an amorphous layer at (Si / M) MAX . In Comparative Example 14, the soft magnetic alloy particles were partially melted and alloyed because the holding temperature was high, and no amorphous layer was formed.
図6より、実施例4の(Si/M)MAXの箇所を含む所定の範囲において、ケイ素(Si)およびクロム(Cr)が連続して存在していることが確認できた。 From FIG. 6, it was confirmed that silicon (Si) and chromium (Cr) were continuously present in a predetermined range including (Si / M) MAX of Example 4.
また、実施例4について、下記の方法により、コアの軟磁性合金粒子の間の領域には、軟磁性合金粒子に含有される元素に由来しないケイ素(Si)が含まれるか否かについて確認した。 In Example 4, it was confirmed by the following method whether or not silicon (Si) not derived from the element contained in the soft magnetic alloy particles was contained in the region between the soft magnetic alloy particles of the core. .
図6(実施例4)では、クロム(Cr)はほとんどが軟磁性合金粒子の間の領域に存在しており、軟磁性合金粒子にはほとんど含まれていない。一方、鉄(Fe)はほとんどが軟磁性合金粒子に存在しており、軟磁性合金粒子の間の領域にはほとんど含まれていない。 In FIG. 6 (Example 4), most of chromium (Cr) is present in the region between the soft magnetic alloy particles, and hardly contained in the soft magnetic alloy particles. On the other hand, iron (Fe) is mostly present in the soft magnetic alloy particles, and is hardly contained in the region between the soft magnetic alloy particles.
したがって、コアの製造過程で、軟磁性合金粉末のクロム(Cr)は軟磁性合金粒子の間の領域に移動し、軟磁性合金粉末の鉄(Fe)は軟磁性合金粒子に留まったと考えられる。 Therefore, it is considered that chromium (Cr) of the soft magnetic alloy powder moved to the region between the soft magnetic alloy particles and iron (Fe) of the soft magnetic alloy powder remained in the soft magnetic alloy particles during the manufacturing process of the core.
このため、上記の軟磁性合金粉末の原料の鉄(Fe)とケイ素(Si)の質量比率と図6の軟磁性合金粒子の部分の鉄(Fe)とケイ素(Si)の質量比率が概ね一致していれば、軟磁性合金粉末の原料のケイ素(Si)がそのまま軟磁性合金粒子のケイ素(Si)になったと言える。その結果、軟磁性合金粒子の間の領域に存在するケイ素(Si)は軟磁性合金粉末の原料に由来するケイ素(Si)ではなく、シリコーン樹脂に由来するケイ素(Si)であると言える。 Therefore, the mass ratio of iron (Fe) and silicon (Si) as the raw materials of the soft magnetic alloy powder and the mass ratio of iron (Fe) and silicon (Si) in the soft magnetic alloy particles in FIG. If so, it can be said that silicon (Si), which is the raw material of the soft magnetic alloy powder, has directly become silicon (Si) of the soft magnetic alloy particles. As a result, it can be said that silicon (Si) existing in the region between the soft magnetic alloy particles is not silicon (Si) derived from the raw material of the soft magnetic alloy powder, but silicon (Si) derived from the silicone resin.
そして、計算したところ、上記の軟磁性合金粉末の原料の鉄(Fe)とケイ素(Si)の質量比率と図6の軟磁性合金粒子の部分の鉄(Fe)とケイ素(Si)の質量比率が概ね一致していた。このため、軟磁性合金粒子の間の領域に存在するケイ素(Si)は軟磁性合金粉末の原料に由来するケイ素(Si)ではなく、シリコーン樹脂に由来するケイ素(Si)であると言える。 Then, as a result of the calculation, the mass ratio of iron (Fe) and silicon (Si) as the raw materials of the soft magnetic alloy powder and the mass ratio of iron (Fe) and silicon (Si) in the portion of the soft magnetic alloy particles in FIG. Were generally consistent. For this reason, it can be said that silicon (Si) existing in the region between the soft magnetic alloy particles is not silicon (Si) derived from the raw material of the soft magnetic alloy powder but silicon (Si) derived from the silicone resin.
本発明に係る軟磁性体組成物から構成されるコアは、低いコアロスを達成することができる。 The core composed of the soft magnetic material composition according to the present invention can achieve low core loss.
21,22… 軟磁性合金粒子
30,31… 軟磁性合金粒子の間の領域
21, 22, soft
Claims (6)
前記軟磁性合金粒子が、元素Mと鉄を含み、
前記元素Mはケイ素よりイオン化傾向が強く、
前記軟磁性合金粒子の間の領域での元素Mに対するケイ素の質量比率の最大値を(Si/M)MAXとしたとき、
前記(Si/M)MAXは1≦(Si/M)MAX≦10を満たす軟磁性体組成物。 Having a plurality of soft magnetic alloy particles,
The soft magnetic alloy particles include an element M and iron,
The element M has a stronger ionization tendency than silicon,
When the maximum value of the mass ratio of silicon to the element M in the region between the soft magnetic alloy particles is (Si / M) MAX ,
(Si / M) MAX is a soft magnetic material composition satisfying 1 ≦ (Si / M) MAX ≦ 10.
前記所定の範囲は、隣接する前記軟磁性合金粒子の間の距離の50%以上の範囲である請求項1または2に記載の軟磁性体組成物。 The element M is continuously present in a predetermined range including the (Si / M) MAX portion,
The soft magnetic material composition according to claim 1, wherein the predetermined range is at least 50% of a distance between adjacent soft magnetic alloy particles.
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