JP2020037502A - Manufacturing method of alumina particles - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、原料のアルミナ粉末を造粒処理してアルミナ粒子を製造する方法に関するものであり、より詳しくは、従来の造粒方法よりも効率良く、しかも製造ロスを抑えながら、特定の粒度域のアルミナ粒子を製造する方法に関するものである。 The present invention relates to a method of producing alumina particles by granulating alumina powder as a raw material, and more specifically, more efficiently than a conventional granulation method, and while suppressing the production loss, a specific particle size range And a method for producing alumina particles.
アルミナ、特に、α−アルミナは、耐磨耗性などの機械的強度、化学的安定性、熱伝導性、耐熱性などに優れているため多くの用途があり、研磨剤、電子材料、放熱フィラー、光学材料、生体材料などの幅広い領域で利用されている。 Alumina, especially α-alumina, has many uses because of its excellent mechanical strength such as abrasion resistance, chemical stability, thermal conductivity, heat resistance, etc. It is used in a wide range of fields such as optical materials and biomaterials.
このようなα-アルミナを製造する方法としては、最も一般的には、原料のボーキサイトから水酸化アルミニウム（ギブサイト）又は遷移アルミナ（χ-アルミナ又はκ-アルミナ）を製造し、次いで、これらを大気中で焼成してα-アルミナを製造する、いわゆるバイヤー法である。このバイヤー法においては、工業的に安価に得られる水酸化アルミニウム又は遷移アルミナは、通常その一次粒子が概ね０．１〜５０μｍ程度であってサブミクロンに近いものや、また、凝集粒子が含まれる場合もあり、これを焼成して得られるα-アルミナも上記の程度の一次粒子径を有したものや、或いは凝集した粗粒が含まれる。用途に応じて解砕して用いられるが、このようにして得られるα-アルミナは、必ずしも使用される用途に適した形状や粒子径等を有したものではない場合が多いのが現状である。 As a method for producing such α-alumina, most commonly, aluminum hydroxide (gibbsite) or transition alumina (χ-alumina or κ-alumina) is produced from the raw material bauxite, and then these are converted to air. This is the so-called Bayer method of producing α-alumina by firing in an atmosphere. In this Bayer method, aluminum hydroxide or transition alumina obtained industrially at low cost usually has a primary particle of about 0.1 to 50 μm and is close to submicron, and also includes agglomerated particles. In some cases, α-alumina obtained by calcining the α-alumina also includes those having the above-mentioned primary particle diameter or aggregated coarse particles. It is used by crushing according to the application, but the α-alumina obtained in this way is often not always having a shape or particle diameter suitable for the application to be used .
そのため、従来から、上記の方法などによって製造されたアルミナの微粒子（粉体）を造粒して、意図的に二次的な凝集体をつくる、造粒（granulation）という操作が広く用いられており、使用される用途に適した粒子径に造粒して用いる。造粒法としては、乾式造粒又は湿式造粒に大別されるが、一般的に、水や結着剤などの造粒促進剤の添加が有る湿式造粒として、転動造粒、攪拌造粒、スプレー造粒、押出造粒などが、目的に合わせて使い分けられてきた。このうち、攪拌造粒（例えば、特許文献１を参照）は回転するブレードの攪拌作用による強いせん断力と圧縮力を利用して粒子を不規則に転動させながら互いに衝突・凝集させて成長大きくする原理を利用したものであって、得られる粒子径が数ｍｍ程度と大きくなり易いと共に粒度分布が非常に広くなり、また、強制攪拌に伴うエネルギーが大きく生産コストが比較的高くなる。また、スプレー造粒（例えば、特許文献２を参照）は、原料アルミナ粉体にバインダーを加えてなるスラリーをスプレードライヤーで乾燥しながら造粒する原理を利用したものであって、粒度分布が比較的シャープであって粒子径が数十μｍ程度と比較的小さい粒子として得られるが、設備の特殊性から設備投資費が大きくなるといった問題がある。さらには、押出造粒（例えば、特許文献３を参照）は、原料アルミナに水や結着剤などの造粒促進剤を添加して混錬したものを、多数の孔を持つ押出機から押し出してペレット状粒子として造粒する原理を利用したものであって、設備コストは安く、使用する押出機の孔のサイズに因るため粒度分布が比較的シャープであるものの、粒子径は数ｍｍ程度と比較的大きくなり易いだけでなく、工程数が多くて使用する機具や添加剤の使用量も多くなることからランニングコストが大きくなるといった問題がある。一方で、転動造粒（例えば、特許文献４を参照）は、回転運動するパン又はドラム等の造粒容器の中に、原料アルミナ粉末を連続的に供給しながら、水や結着剤等の造粒促進剤を添加しながら造粒する方法であって、比較的粒子径が揃った数ｍｍの粒子を得ることができ、さらには、ランニングコストや設備投資の面の負担が少ないことから、多用されており、そのような粒子径の範囲を所望する分野・用途においても好ましく使用されている。 Therefore, conventionally, the operation of granulation, in which alumina fine particles (powder) produced by the above method or the like are granulated to intentionally form secondary aggregates, has been widely used. And granulated to a particle size suitable for the intended use. Granulation methods are roughly classified into dry granulation and wet granulation.Generally, as wet granulation with the addition of a granulation accelerator such as water or a binder, tumbling granulation and stirring are performed. Granulation, spray granulation, extrusion granulation and the like have been properly used according to the purpose. Among these, agitation granulation (see, for example, Patent Document 1) uses a strong shearing force and a compressive force due to the agitating action of a rotating blade to cause particles to collide and aggregate with each other while rolling irregularly, thereby increasing the growth. The obtained particle size is likely to be as large as about several mm, the particle size distribution is very wide, and the energy involved in forced stirring is large, and the production cost is relatively high. Spray granulation (see, for example, Patent Document 2) utilizes the principle of granulating a slurry obtained by adding a binder to raw alumina powder while drying the slurry with a spray dryer. Although it is possible to obtain relatively sharp particles having a sharp particle size and a particle diameter of about several tens of μm, there is a problem that equipment investment costs increase due to the specialty of the equipment. Furthermore, extrusion granulation (see, for example, Patent Document 3) is a method in which a raw material alumina added with a granulation accelerator such as water or a binder and kneaded is extruded from an extruder having many holes. It is based on the principle of granulation as pellet-shaped particles, and the equipment cost is low, and the particle size distribution is relatively sharp due to the size of the holes of the extruder used, but the particle diameter is about several mm Not only is it relatively easy to increase the size, but also the number of steps and the amount of equipment and additives used increase, so that the running cost increases. On the other hand, tumbling granulation (see, for example, Patent Document 4) is a method in which raw alumina powder is continuously supplied into a rotating granulating container such as a pan or a drum while water, a binder, or the like. This is a method of granulating while adding a granulation accelerator of the above, and can obtain particles having a relatively uniform particle size of several mm, and furthermore, the burden of running costs and equipment investment is small. Are widely used, and are also preferably used in fields and applications where such a range of particle diameter is desired.
ところで、転動造粒によってアルミナを造粒する場合においても、本願の発明者らの事前検討によれば、以下のような問題点が確認された。すなわち、転動造粒法では、上記の通り、通常は数ｍｍの粒子径を得るために使用され、数十μｍ〜数百μｍといった小さい粒子径を有するアルミナの製造においては、調整が難しいことが判明した。そのため、このように数十μｍ〜数百μｍのアルミナ粒子を対象にしようとすると、必然的に発生する目的に合わない大きさの粒子が発生し、所望の粒子径として得られる回収率が６割程度となることが確認された。所望の粒子径とはならない４割程度については、特に３００μｍ以上の大粒子については需要が低く、これを解砕して再利用したいところであるが、水や結着剤などの造粒促進剤が添加されていることから凝集が強く、解砕にコストや手間がかかり、再利用することが現実的ではないことから廃棄するほかなく、歩留まりの改善が強く求められていた。 By the way, in the case where alumina is granulated by tumbling granulation, the following problems were confirmed according to preliminary studies by the inventors of the present application. That is, in the tumbling granulation method, as described above, it is usually used to obtain a particle diameter of several mm, and in the production of alumina having a small particle diameter of several tens μm to several hundred μm, adjustment is difficult. There was found. For this reason, when trying to target alumina particles of several tens μm to several hundred μm in this way, particles of a size that does not necessarily meet the intended purpose are generated, and the recovery rate obtained as a desired particle diameter is 6%. It was confirmed that it was about 30%. Approximately 40% of the particles, which do not have the desired particle size, have a low demand especially for large particles of 300 μm or more, and it is desired to disintegrate and reuse them. Since it is added, coagulation is strong, it takes time and effort to disintegrate, and since it is not practical to reuse it, it has to be discarded and improvement of yield has been strongly demanded.
そこで、本願の発明者らは、特に、粒子径（平均粒子径Ｄ５０）が数十μｍ〜数百μｍといった範囲のアルミナを得るために、従来から使用してきた造粒法に代わる新たなアルミナ造粒法について鋭意検討した結果、驚くべきことには、特定の粒子径（平均粒子径Ｄ５０）の原料アルミナを、特定のサイズのメッシュを備えた超音波振動篩い装置に供すると、転動造粒において使用される水や結着剤などの造粒促進剤を一切用いることなく、粒子径（平均粒子径Ｄ５０）が数十μｍ〜数百μｍの所望のアルミナ粒子に造粒することができることが判明した。さらには、造粒促進剤の添加が必須ではないことから、目的外の大きさ粒子が発生したとしても、それに解砕処理を施すことが容易であって、これにより再び原料アルミナ粉末として再利用することができ、これを造粒操作に再度供することで所望の粒子径を有するアルミナ粒子として再製造できて製品ロスを極めて低減できることを知見して、本発明を完成させた。ここで、通常、超音波振動篩いについては、メッシュ（篩い面）に対して超音波による高周波振動を付加することで目詰まりを防止し、従来の振動ふるい機では分級不可能であった微細なパウダー等を分級する方法として使用されることが技術常識であって（例えば、特許文献５を参照）、このような超音波振動篩いの方法によって分級と共に造粒処理を行うことを教える知見はこれまで得られていなかった。 In view of this, the inventors of the present application have developed a new alumina granulation method that replaces the granulation method that has been used in the past, in order to obtain alumina having a particle diameter (average particle diameter D50) of several tens μm to several hundred μm. As a result of intensive studies on the granulation method, it was surprisingly surprising that when raw alumina having a specific particle size (average particle size D50) was supplied to an ultrasonic vibration sieving apparatus equipped with a mesh of a specific size, rolling granulation was performed. Can be granulated into desired alumina particles having a particle diameter (average particle diameter D50) of several tens μm to several hundred μm without using any granulation accelerator such as water or a binder used in the above. found. Furthermore, since the addition of a granulation accelerator is not essential, even if particles of an unintended size are generated, it can be easily subjected to a crushing treatment, thereby reusing it as a raw material alumina powder. The present invention was found to be able to re-produce the alumina particles having a desired particle size by re-submitting the same to the granulation operation and to greatly reduce the product loss, thereby completing the present invention. Here, the ultrasonic vibrating sieve usually prevents clogging by applying high-frequency vibration by ultrasonic waves to a mesh (sieve surface), and is a fine vibrating sieve that cannot be classified with a conventional vibrating sieve. It is common knowledge in the art to be used as a method for classifying powders and the like (see, for example, Patent Document 5), and the knowledge that teaches performing granulation together with classification by such an ultrasonic vibration sieving method is known from this. Was not obtained until.
従って、本発明の目的は、従来の造粒法を用いることなく、粒子径（平均粒子径Ｄ５０）が数十μｍ〜数百μｍといった所定の範囲の粒子径を有するアルミナ粒子を、より簡便な方法で、収率良く製造できる製造方法を提供することである。 Therefore, an object of the present invention is to convert alumina particles having a particle diameter in a predetermined range such as several tens μm to several hundreds μm into particle diameters (average particle diameter D50) without using a conventional granulation method. It is an object of the present invention to provide a production method which can be produced in good yield by the method.
すなわち、本発明の要旨は以下の通りである。
［１］平均粒子径Ｄ５０が０．２〜１μｍの原料アルミナ粉末を、篩目が２５０〜４００μｍのメッシュを備えた超音波振動篩いを用いて造粒処理して、平均粒子径Ｄ５０が８０〜 ２００μｍのアルミナ粒子を製造することを特徴とするアルミナ粒子の製造方法。
［２］水及び結着剤の添加を行うことなく造粒処理を行うことを特徴とする［１］に記載のアルミナ粒子の製造方法。
［３］造粒処理において回収されないアルミナ粒子に解砕処理を施して再利用原料アルミナ粉末として回収し、次いで、当該再利用原料アルミナ粉末を前記造粒処理してアルミナ粒子を製造することを特徴とする［１］又は［２］に記載のアルミナ粒子の製造方法。
That is, the gist of the present invention is as follows.
[1] A raw material alumina powder having an average particle diameter D50 of 0.2 to 1 μm is subjected to granulation using an ultrasonic vibrating sieve provided with a mesh having a mesh of 250 to 400 μm, and the average particle diameter D50 is 80 to A method for producing alumina particles, comprising producing 200 μm alumina particles.
[2] The method for producing alumina particles according to [1], wherein the granulation treatment is performed without adding water and a binder.
[3] Alumina particles that are not collected in the granulation treatment are subjected to crushing treatment and collected as recycled alumina powder, and then the recycled alumina powder is granulated to produce alumina particles. The method for producing alumina particles according to [1] or [2].
本発明によれば、製品回収率が低い従来の転動造粒法を用いることなく、粒子径（平均粒子径Ｄ５０）が数十μｍ〜数百μｍといった所定の範囲の粒子径を有するアルミナ粒子を、より簡便な方法で、収率良く製造できるため好ましい。 Advantageous Effects of Invention According to the present invention, alumina particles having a particle diameter (average particle diameter D50) in a predetermined range of several tens to several hundreds of micrometers without using a conventional rolling granulation method having a low product recovery rate. Is preferred because it can be produced in a simpler manner and with good yield.
以下、本発明の製造方法を詳しく説明する。
本発明の製造方法は、前述の通り、特定の粒子径（平均粒子径Ｄ５０）を有する原料アルミナ粉末を用い、これを、所定のサイズのメッシュを備えた超音波振動篩い装置に供して造粒することにより、特定の粒子範囲のアルミナ粒子を得るものである。なお、本明細書において、「平均粒子径」とは、特に断らない限りメジアン径（メディアン径、Ｄ５０）を示し、体積基準（体積分布）の粒度分布において、小粒子径側からの積算値が５０％となるときの粒子径、すなわち、粒度分布をある粒子径から2つに分けたとき、粒子径が大きい側と小さい側が等量となる粒子径を示す。より詳しくは、レーザー回折・散乱法または動的光散乱法による粒度分布測定から得られるパラメーターである。後述されるＤ１０及びＤ９０についても、同様に考える。
Hereinafter, the production method of the present invention will be described in detail.
As described above, the production method of the present invention uses raw material alumina powder having a specific particle diameter (average particle diameter D50), and granulates the powder by subjecting it to an ultrasonic vibration sieving apparatus equipped with a mesh of a predetermined size. By doing so, alumina particles in a specific particle range are obtained. In the present specification, the “average particle diameter” indicates a median diameter (median diameter, D50) unless otherwise specified. When the particle size is 50%, that is, when the particle size distribution is divided into two from a certain particle size, the particle size is such that the larger particle size and the smaller particle size have the same amount. More specifically, it is a parameter obtained from a particle size distribution measurement by a laser diffraction / scattering method or a dynamic light scattering method. The same applies to D10 and D90 described later.
本発明において、造粒するための原料として使用されるアルミナ粉末としては、αアルミナを挙げることができ、公知の方法で製造されたものであれば制限されるものではないが、好ましくは、バイヤー法で製造されたαアルミナを用いることがよい。 In the present invention, examples of the alumina powder used as a raw material for granulation include α-alumina, which is not limited as long as it is produced by a known method, but is preferably a buyer. It is preferable to use α-alumina produced by the method.
そして、このような本発明の原料アルミナ粉末は、その平均粒子径Ｄ５０が０．２〜１μｍであることを要する。当該Ｄ５０が０．２μｍ未満の場合、粒子径が小さくなるためにより強固な凝集体を形成するようになるものの、仮にこれを後述する方法で造粒しても、所望の平均粒子径Ｄ５０を有するアルミナ粒子（造粒品）として得られない虞があり、一方で、当該アルミナ粉末のＤ５０が１μｍを超過する場合には、粉末の表面積が小さくなって凝集体を維持し難くなり、同じように造粒した後に所望のＤ５０を有するアルミナ粒子として得られない虞がある。当該アルミナ粉末のＤ５０は、好ましくは０．３〜０．８μｍ、より好ましくは、０．４〜０．５μｍであるものを使用する。なお、このような原料アルミナ粉末としては、窒素ガス吸着等温線のＢＥＴ解析により求められるＢＥＴ比表面積が２〜１５ｍ2／ｇであるものを使用することが好ましい。 The raw material alumina powder of the present invention needs to have an average particle diameter D50 of 0.2 to 1 μm. When the D50 is less than 0.2 μm, the particle diameter becomes smaller, so that a stronger aggregate is formed. However, even if this is granulated by a method described later, the particle has a desired average particle diameter D50. There is a possibility that it may not be obtained as alumina particles (granulated product). On the other hand, when the D50 of the alumina powder exceeds 1 μm, the surface area of the powder becomes small and it becomes difficult to maintain an aggregate, and similarly, There is a possibility that alumina particles having a desired D50 cannot be obtained after granulation. The alumina powder preferably has a D50 of 0.3 to 0.8 μm, more preferably 0.4 to 0.5 μm. In addition, as such a raw material alumina powder, it is preferable to use a powder having a BET specific surface area of 2 to 15 m 2 / g determined by BET analysis of a nitrogen gas adsorption isotherm.
このような要件を満たす本発明の原料アルミナ粉末としては、例えば、日本軽金属株式会社製のＡＨＰ２００、ＡＨＰ３００等の市販品を挙げることができ、広く同等品を使用することができる。なお、原料アルミナ粉末は、その原料由来あるいは製造工程などにおいて不可避的に含まれる微量成分を含有し得る。 Examples of the raw material alumina powder of the present invention satisfying such requirements include commercially available products such as AHP200 and AHP300 manufactured by Nippon Light Metal Co., Ltd., and widely equivalent products can be used. In addition, the raw material alumina powder may contain trace components derived from the raw material or inevitably contained in the production process and the like.
本発明においては、前述の原料アルミナ粉末を用いて、これを超音波振動篩いに供することにより、平均粒子径Ｄ５０が８０〜２００μｍのアルミナ粒子を製造する。ここで、本発明においては、造粒する際に従来から使用されてきた水や結着剤などの造粒促進剤の添加を必須としないようにすることが好ましい。 In the present invention, an alumina particle having an average particle diameter D50 of 80 to 200 μm is produced by using the above-mentioned raw material alumina powder and subjecting it to an ultrasonic vibration sieve. Here, in the present invention, it is preferable that the addition of a granulation accelerator, such as water or a binder, which has been conventionally used is not essential when granulating.
本発明において、用いられる超音波振動篩いについては、例えば、図１に示すような外形を有する装置を用いることができ、公知の超音波振動篩い装置であれば好適に使用することができるが、例えば、晃栄産業株式会社製 超音波振動篩CB70U-1Sなどを挙げることができる。 In the present invention, for the ultrasonic vibrating sieve to be used, for example, a device having an outer shape as shown in FIG. 1 can be used, and a known ultrasonic vibrating sieve can be suitably used, For example, an ultrasonic vibration sieve CB70U-1S manufactured by Koei Sangyo Co., Ltd. can be mentioned.
また、本発明で使用される超音波振動篩い措置については、篩目が２５０〜４００μｍ（４０〜６０mesh）のメッシュを備える必要があり、好ましくは、篩目が２５０〜３５５μｍであることがよい。篩目が上記の範囲を外れる場合には、所望の粒子径（平均粒子径Ｄ５０）を有するアルミナ粒子が得られない虞がある。当該メッシュの材質としては、通常、超音波振動篩い装置に用いられるものであれば公知の物を使用することができるが、例えば、ＳＵＳ３０４、ＳＵＳ３１６等のステンレス等の金属製メッシュや、樹脂製（例えば、ナイロン、ポチエチレンなど）のメッシュを好適に使用することができる。金属製メッシュの経時の摩耗や劣化に起因する不純物の混入を防止するために、さらに、金属メッシュに加えて樹脂製のメッシュを併用しても良い。このようなメッシュを篩い面として、これに対して前述の原料アルミナ粉末を供給し、次いで、装置から発せられる超音波による振動を篩い面となるメッシュに伝達・振動させて篩い分けを行いながら造粒を行う。 In addition, regarding the ultrasonic vibration sieving measure used in the present invention, it is necessary that the sieve has a mesh of 250 to 400 μm (40 to 60 mesh), and preferably the sieve has a size of 250 to 355 μm. If the sieve is out of the above range, alumina particles having a desired particle size (average particle size D50) may not be obtained. As the material of the mesh, a known material can be used as long as it is generally used for an ultrasonic vibration sieving apparatus. For example, a metal mesh such as stainless steel such as SUS304 or SUS316, or a resin ( For example, a mesh of nylon, polyethylene, etc.) can be suitably used. In order to prevent mixing of impurities due to abrasion and deterioration of the metal mesh over time, a resin mesh may be used in addition to the metal mesh. Such a mesh is used as a sieving surface, and the above-mentioned raw material alumina powder is supplied to the sieving surface. Then, vibrations generated by the ultrasonic waves emitted from the apparatus are transmitted and vibrated to the mesh serving as the sieving surface to perform sieving. Do the grain.
なお、本発明で使用される超音波振動篩いの運転条件としては、使用される原料アルミナ粉末の量などによって適宜設定することが可能であるが、通常、超音波の周波数が３５〜３７ｋＨｚ程度、振動の振幅２．１ｍｍ程度になるように設定し、運転時間を適宜調整して運転することができる。 The operating conditions of the ultrasonic vibrating sieve used in the present invention can be appropriately set depending on the amount of the raw material alumina powder to be used and the like. Usually, the frequency of the ultrasonic wave is about 35 to 37 kHz, The vibration amplitude is set to be about 2.1 mm, and the operation can be performed by appropriately adjusting the operation time.
ここで、前述のように、原料アルミナ粉末を超音波振動篩いに供することによって、水や結着剤などの造粒促進剤の添加を必須とすることなく、原料アルミナ粉末が造粒される機序については、必ずしも定かではないが、本願の発明者らの推測によれば、超音波振動による外力が原料アルミナ粉末に付与されることによって粒子同士が接近し、分子間力や粒子表面に存在する微量の水分の表面張力を介することにより結合されると推測され、これにより、接着する力と結合された粒子の重さとが釣り合う大きさの凝集体として形成されるものと推測している。 Here, as described above, by subjecting the raw alumina powder to an ultrasonic vibrating sieve, the raw alumina powder can be granulated without necessarily adding a granulation accelerator such as water and a binder. Although the introduction is not always clear, the inventors of the present application have speculated that, due to the external force of ultrasonic vibration being applied to the raw material alumina powder, the particles approach each other, causing intermolecular force and the presence of particles on the particle surface. It is presumed that the particles are bound through the surface tension of a small amount of water, thereby forming an aggregate having a size that balances the adhesive force with the weight of the bound particles.
そして、本発明においては、前記したような方法で原料アルミナ粉末を超音波振動篩いによって篩い分けと共に造粒することにより、平均粒子径Ｄ５０が８０〜２００μｍのアルミナ粒子として得ることができる。収率（篩い下収率）は通常、６０％以上であることが好ましい。好ましくは、当該Ｄ５０が１１０〜１７０μｍである。この際、得られるアルミナ粒子については、そのＤ１０が１０〜７０μｍであることが好ましく、一方で、Ｄ９０が２００〜３３０μｍであることが好ましい。この際、粒度が揃っている〔粒径分布が狭い（シャープである）〕ためには、Ｄ１０に対するＤ９０の割合が小さいことが好適であり、これらＤ１０とＤ９０との比から求められる（Ｄ９０／Ｄ１０）1/2が、好ましくは４以下、より好ましくは１以上４以下であることがよく、特に、篩目や原料アルミナ粉末の粒子径を調整することで当該（Ｄ９０／Ｄ１０）1/2の範囲となる粒子径分布が得られるため好ましい。 In the present invention, the raw material alumina powder is sieved by an ultrasonic vibrating sieve and granulated by the above-described method to obtain alumina particles having an average particle diameter D50 of 80 to 200 µm. Usually, the yield (yield under sieve) is preferably 60% or more. Preferably, the D50 is 110 to 170 μm. At this time, the obtained alumina particles preferably have a D10 of 10 to 70 μm, and a D90 of 200 to 330 μm. At this time, in order for the particle size to be uniform (the particle size distribution is narrow (sharp)), it is preferable that the ratio of D90 to D10 is small, and it is determined from the ratio of D10 and D90 (D90 / D10) 1/2 is preferably 4 or less, more preferably 1 or more and 4 or less. In particular, the (D90 / D10) 1/2 can be adjusted by adjusting the sieve size or the particle diameter of the raw alumina powder. Is preferable because a particle size distribution falling within the range described above can be obtained.
なお、造粒後、超音波振動篩いの篩い面に残留した凝集アルミナ粒子については、これを回収して別途ボールミルやジェットミルなどによる解砕処理を施して解砕して、再利用原料アルミナ粉末として回収する。その後、この再利用原料アルミナ粉末を、前記と同様に造粒処理して、所望のアルミナ粒子を製造することができる。 After the granulation, the aggregated alumina particles remaining on the sieve surface of the ultrasonic vibrating sieve are collected, subjected to a separate crushing treatment using a ball mill, a jet mill, or the like, and crushed to obtain a recycled alumina powder. To be collected. Thereafter, the recycled alumina powder can be granulated in the same manner as described above to produce desired alumina particles.
また、本発明において、前記のように得られたアルミナ粒子については、凝集力が弱く、溶媒中に強く分散させると簡単に崩れてしまうために、粒子径（Ｄ５０など）を測定する際には、これを焼成炉等において１２００〜１５００℃で焼成し、その後、篩やボールミルを用いて解砕する操作を行ってもよい。この解砕の操作まで行ったアルミナ粒子を、前述のようにレーザー回折・散乱法または動的光散乱法による粒度分布測定を行うことがよい。このような焼成及び解砕処理については、その詳細は常法に従う。 Further, in the present invention, the alumina particles obtained as described above have a weak cohesive force and easily collapse when strongly dispersed in a solvent. Therefore, when measuring the particle size (D50 or the like), This may be fired at 1200 to 1500 ° C. in a firing furnace or the like, and thereafter, an operation of crushing using a sieve or a ball mill may be performed. The particle size distribution of the alumina particles that have been subjected to this crushing operation may be measured by the laser diffraction / scattering method or the dynamic light scattering method as described above. The details of such a baking and crushing treatment follow a conventional method.
以下、実施例及び比較例に基づいて、本発明の好適な実施の形態を具体的に説明するが、本発明がこれにより限定されて解釈されるものでもない。 Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be specifically described based on examples and comparative examples, but the present invention is not limited to these embodiments.
本発明において、平均粒子径Ｄ５０等の各評価については、以下の方法で行った。
［１］平均粒子径Ｄ５０並びにＤ１０及びＤ９０
原料アルミナ粉末又は造粒後のアルミナ粒子を準備し、これを電気炉〔株式会社MOTOYAMA社製 高速昇温電気炉 NH-3550G〕においてそれぞれ１１００〜１３００℃で５時間焼成し、次いで、超音波振動篩CB70U-1Sを用いて解砕処理した後、これをヘキサメタリン酸ナトリウム（溶媒）に分散させて、日機装株式会社製MT-3300にセットして、それぞれの粒子径分布（体積基準）を測定した。得られた粒子径分布から、Ｄ１０、Ｄ５０、Ｄ９０をそれぞれ測定した。
［２］ＢＥＴ比表面積
ＢＥＴ比表面積は、原料アルミナ粉末の表面に窒素ガスを吸着させ、当該吸着量から試料の表面積を求める窒素ガス吸着法によって測定した。
In the present invention, each evaluation such as the average particle diameter D50 was performed by the following method.
[1] Average particle size D50 and D10 and D90
Raw material alumina powder or alumina particles after granulation are prepared and baked at 1100 to 1300 ° C. for 5 hours in an electric furnace (high speed heating electric furnace NH-3550G manufactured by MOTOYAMA Co., Ltd.) for 5 hours. After crushing using a sieve CB70U-1S, this was dispersed in sodium hexametaphosphate (solvent) and set on Nikkiso Co., Ltd. MT-3300 to measure the respective particle size distribution (by volume). . D10, D50 and D90 were measured from the obtained particle size distribution.
[2] BET specific surface area The BET specific surface area was measured by a nitrogen gas adsorption method in which nitrogen gas was adsorbed on the surface of the raw material alumina powder and the surface area of the sample was determined from the amount of adsorption.
［実施例１］
原料アルミナ粉末として高純度アルミナＡＨＰ２００（日本軽金属株式会社製、平均粒子径Ｄ５０：０．４２８μｍ、ＢＥＴ比表面積：６．６ｍ2／ｇ）を５kｇ準備し、これを、篩目が２５８μｍのナイロン製のメッシュを備えた超音波振動篩い装置（晃栄産業株式会社製、超音波振動篩CB70U-1S）の篩い面に投入し、周波数３６ｋＨｚ、振幅２．１ｍｍで６分間超音波振動を与えて造粒処理を行った。得られたアルミナ粒子（造粒品）の粒子径について、１３００℃で焼成した後に、上記の方法で粒子径測定したところ、以下の表１に示す通りＤ５０が１２５μｍであった。また、収率（篩い下収率）が６５．３質量％であったが、篩い上に残留した３４．７質量％の凝集粒子については、回転ボールミル（中工精機株式会社、300L乾式ボールミル）に投入して２時間解砕処理を施すことにより、平均粒子径Ｄ５０が０．４μｍのアルミナ粉末（再利用原料アルミナ粉末）として再生することができた。
[Example 1]
5 kg of high-purity alumina AHP200 (manufactured by Nippon Light Metal Co., Ltd., average particle diameter D50: 0.428 μm, BET specific surface area: 6.6 m 2 / g) was prepared as a raw material alumina powder, and this was made of nylon having a sieve of 258 μm. The ultrasonic vibration sieving device (Koei Sangyo Co., Ltd., ultrasonic vibration sifter CB70U-1S) equipped with a mesh is put into the sieving surface and subjected to ultrasonic vibration at a frequency of 36 kHz and an amplitude of 2.1 mm for 6 minutes. Grain treatment was performed. The particle size of the obtained alumina particles (granulated product) was calcined at 1300 ° C., and the particle size was measured by the above method. As a result, D50 was 125 μm as shown in Table 1 below. Although the yield (under-sieve yield) was 65.3% by mass, about 34.7% by mass of aggregated particles remaining on the sieve, a rotary ball mill (Chuo Seiki Co., Ltd., 300L dry ball mill) And subjected to a crushing treatment for 2 hours, whereby alumina powder having an average particle diameter D50 of 0.4 μm (recycled raw material alumina powder) could be regenerated.
［実施例２〜３］
原料アルミナ粉末として、ＡＨＰ３００（日本軽金属株式会社製、平均粒子径Ｄ５０：０．９０２μｍ、ＢＥＴ比表面積：２．７ｍ2／ｇ）を５kｇ用いるか（実施例２）、或いは、日本軽金属株式会社製の他のアルミナ粉末（平均粒子径Ｄ５０：０．２４５μｍ、ＢＥＴ比表面積：２２．７ｍ2／ｇ）を５kｇ用いた（実施例３）以外は、前記実施例１と同様の超音波振動篩い装置を用いて造粒処理を行い、同じように焼成処理及び粒子径の測定を行った。得られた実施例２〜３に係る各アルミナ粒子については、以下の表１に示す通りであった。
[Examples 2-3]
5 kg of AHP300 (manufactured by Nippon Light Metal Co., Ltd., average particle diameter D50: 0.902 μm, BET specific surface area: 2.7 m 2 / g) is used as the raw material alumina powder (Example 2) or manufactured by Nippon Light Metal Co., Ltd. Ultrasonic vibration sieving apparatus similar to that of Example 1 except that 5 kg of other alumina powder (average particle diameter D50: 0.245 μm, BET specific surface area: 22.7 m 2 / g) was used (Example 3). Was used to perform a granulation treatment, and a baking treatment and a measurement of the particle diameter were performed in the same manner. The obtained alumina particles according to Examples 2 and 3 were as shown in Table 1 below.
［実施例４］
原料アルミナ粉末として、ＡＨＰ２００（日本軽金属株式会社製、平均粒子径Ｄ５０：０．４３６μｍ、ＢＥＴ比表面積：５．６ｍ2／ｇ）を５kｇ用い、また、篩目が３００μｍのナイロン製のメッシュを使用した以外は、前記実施例１と同様に造粒処理を行った。得られた実施例４に係るアルミナ粒子（造粒品）を１１５０℃で焼成した後に、上記の方法で粒子径測定したところ、以下の表１に示す通りＤ５０が１４６μｍであった。
[Example 4]
5 kg of AHP200 (manufactured by Nippon Light Metal Co., Ltd., average particle diameter D50: 0.436 μm, BET specific surface area: 5.6 m 2 / g) is used as the raw material alumina powder, and a nylon mesh having a sieve mesh of 300 μm is used. A granulation treatment was carried out in the same manner as in Example 1 except for the above. After calcining the obtained alumina particles (granulated product) according to Example 4 at 1150 ° C., the particle diameter was measured by the above method. As a result, D50 was 146 μm as shown in Table 1 below.
［実施例５］
原料アルミナ粉末として、ＡＨＰ２００（日本軽金属株式会社製、平均粒子径Ｄ５０：０．４３１μｍ、ＢＥＴ比表面積：６．６ｍ2／ｇ）を５kｇ用い、また、篩目が３６３μｍのナイロン製のメッシュを使用した以外は、前記実施例１と同様に造粒処理を行った。得られた実施例５に係るアルミナ粒子（造粒品）を１１００℃で焼成した後に、上記の方法で粒子径測定したところ、以下の表１に示す通りＤ５０が１６９μｍであった。
[Example 5]
5 kg of AHP200 (manufactured by Nippon Light Metal Co., Ltd., average particle diameter D50: 0.431 μm, BET specific surface area: 6.6 m 2 / g) is used as the raw material alumina powder, and a nylon mesh having a sieve mesh of 363 μm is used. A granulation treatment was carried out in the same manner as in Example 1 except for the above. After calcining the obtained alumina particles (granulated product) according to Example 5 at 1100 ° C., the particle diameter was measured by the above method. As a result, D50 was 169 μm as shown in Table 1 below.
［比較例１］
原料アルミナ粉末として、ＡＨＰ２００（日本軽金属株式会社製、平均粒子径Ｄ５０：０．４３８μｍ、ＢＥＴ比表面積：６．３ｍ2／ｇ）を５kｇ用い、また、篩目が１３０μｍのナイロン製のメッシュを使用した以外は、前記実施例４と同様に造粒処理を行った。得られたアルミナ粒子（造粒品）を１１５０℃で焼成した後に、上記の方法で粒子径測定したところ、以下の表１に示す通りであり、Ｄ５０が７３μｍであって所望の平均粒子径Ｄ５０を満たさなかった。
[Comparative Example 1]
5 kg of AHP200 (manufactured by Nippon Light Metal Co., Ltd., average particle diameter D50: 0.438 μm, BET specific surface area: 6.3 m 2 / g) is used as the raw material alumina powder, and a 130 μm mesh nylon mesh is used. A granulation treatment was carried out in the same manner as in Example 4 except for the above. After sintering the obtained alumina particles (granulated product) at 1150 ° C., the particle diameter was measured by the above-mentioned method. As a result, as shown in Table 1 below, D50 was 73 μm and the desired average particle diameter D50 was obtained. Did not meet.
［参考例１］
原料アルミナ粉末として高純度アルミナＡＨＰ２００（日本軽金属株式会社製、平均粒子径Ｄ５０：０．４２８μｍ、ＢＥＴ比表面積：６．６ｍ2／ｇ）を１kｇ準備し、これを、自社で作製した転動造粒装置に投入し、水をアルミナ量に対して８ｗｔ％になるように添加しながら、回転数２０ｒｐｍで１０秒間滞留させて造粒を行った。得られたアルミナ粒子を２５８μｍのナイロンメッシュで分級し、１２００℃で焼成した後に、上記の方法で粒子径測定したところ、以下の表１に示す通りＤ５０が１５８μｍであった。但し、篩い上に残留した凝集粒子については、強固に凝集しており、回転ボールミル（中工精機株式会社、商品名：300L乾式ボールミル）でも解砕することはできなかった。
[Reference Example 1]
1 kg of a high-purity alumina AHP200 (manufactured by Nippon Light Metal Co., Ltd., average particle diameter D50: 0.428 μm, BET specific surface area: 6.6 m 2 / g) was prepared as a raw material alumina powder, and this was made by in-house rolling rolling. The mixture was charged into a granulating apparatus, and granulated by retaining water at a rotation speed of 20 rpm for 10 seconds while adding water so as to be 8 wt% with respect to the amount of alumina. The obtained alumina particles were classified with a 258 μm nylon mesh, calcined at 1200 ° C., and the particle size was measured by the above method. As a result, D50 was 158 μm as shown in Table 1 below. However, the agglomerated particles remaining on the sieve were firmly agglomerated and could not be crushed even with a rotary ball mill (Chuo Seiki Co., Ltd., trade name: 300L dry ball mill).
１…篩い面（メッシュ）、２…上面円筒枠（篩い上部）、３…排出口、４…下面円筒枠（篩い下部）、５…振動部、６…架台。 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Sieving surface (mesh), 2 ... Top cylindrical frame (upper sieve), 3 ... Discharge port, 4 ... Lower cylindrical frame (lower sieve), 5 ... Vibration part, 6 ... Base.
Claims (3)
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|---|---|---|---|---|
| WO2022071137A1 (en) * | 2020-09-29 | 2022-04-07 | デンカ株式会社 | Spherical alumina powder, resin composition and heat dissiparion material |
| CN114917831A (en) * | 2022-05-23 | 2022-08-19 | 苏州易合医药有限公司 | Device suitable for forming spherical particle cluster from fine powder and using method |
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| WO2022071137A1 (en) * | 2020-09-29 | 2022-04-07 | デンカ株式会社 | Spherical alumina powder, resin composition and heat dissiparion material |
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| CN114917831B (en) * | 2022-05-23 | 2023-03-24 | 苏州易合医药有限公司 | Device suitable for forming spherical particle cluster from fine powder and using method |
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