JP2020032428A - Mold powder for steel continuous casting - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、鋼の連続鋳造用モールドパウダー（以下、単に「モールドパウダー」と記載することもある）に関する。 The present invention relates to a mold powder for continuous casting of steel (hereinafter, may be simply referred to as “mold powder”).
鋼の連続鋳造プロセスにおいては、モールド内の溶鋼表面を覆うようにモールドパウダーが投入される。モールドパウダーは溶鋼からの熱を受けて溶融し、モールドと凝固シェルの間隙に流れ込む。モールドパウダーの主な役割としては、（１）モールドと凝固シェルの間の潤滑；（２）凝固シェルの冷却速度コントロール；（３）溶鋼から浮上する介在物の溶解及び吸収；（４）溶鋼の保温；（５）溶鋼の再酸化防止、などが挙げられる。 In a continuous steel casting process, mold powder is introduced to cover the surface of molten steel in a mold. The mold powder receives heat from molten steel and melts, and flows into the gap between the mold and the solidified shell. The main roles of the mold powder are (1) lubrication between the mold and the solidified shell; (2) control of the cooling rate of the solidified shell; (3) melting and absorption of inclusions floating from the molten steel; (5) Prevention of reoxidation of molten steel.
これらのなかで、モールドと凝固シェルの間の潤滑性を向上させるためには、モールドパウダー中にカリウム成分を含有させることが有効である。カリウムを添加したモールドパウダーは低表面張力化によって潤滑性が向上する。 Among these, in order to improve lubricity between the mold and the solidified shell, it is effective to include a potassium component in the mold powder. Lubricity of the mold powder to which potassium is added is improved by lowering the surface tension.
また、特許文献１には、溶鋼を保温することを目的として、カーボンの燃焼促進剤として、炭酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、硝酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸水素カリウム、硝酸カリウム、炭酸リチウム等を３〜３５重量％配合した連続鋳造用モールドパウダーが開示されている。 Patent Document 1 discloses that sodium carbonate, sodium hydrogencarbonate, sodium nitrate, potassium carbonate, potassium hydrogencarbonate, potassium nitrate, lithium carbonate, and the like are used in order to keep molten steel warm. There is disclosed a mold powder for continuous casting which is blended by weight.
特許文献１に記載のように、モールドパウダーへの、炭酸カリウム、炭酸水素カリウム、硝酸カリウムのようなカリウム源の添加は、カーボンの安定燃焼に有効であることが知られている。しかし、カリウム源として炭酸カリウムや炭酸水素カリウムを使用すると、モールドパウダー製造時にミキサーに付着したり、原料ホッパー内や配管経路に付着する問題がある。これは炭酸カリウムや炭酸水素カリウムが吸湿性を有するためである。また、吸湿した炭酸カリウムや炭酸水素カリウムを含有するモールドパウダーは、モールド内で脱水吸熱するため溶融性状が悪くなり、鋼の品質にも悪影響を与えることとなる。更に、カリウム源として硝酸カリウムを使用すると、吸湿性はないものの、モールドパウダー原料として使用するとモールド内での溶融性状が悪化するなどの問題がある。 As described in Patent Document 1, it is known that the addition of a potassium source such as potassium carbonate, potassium hydrogen carbonate, or potassium nitrate to mold powder is effective for stable combustion of carbon. However, when potassium carbonate or potassium hydrogen carbonate is used as a potassium source, there is a problem that the powder adheres to a mixer during the production of mold powder, or adheres to a raw material hopper or a piping route. This is because potassium carbonate and potassium hydrogen carbonate have a hygroscopic property. In addition, mold powder containing moisture-absorbed potassium carbonate or potassium hydrogencarbonate dehydrates and absorbs heat in the mold, resulting in poor melting properties and adversely affecting the quality of steel. Further, when potassium nitrate is used as a potassium source, there is no hygroscopic property, but when it is used as a mold powder raw material, there is a problem that the melting property in the mold deteriorates.
また、吸湿性のないカリウム源としてカリ長石（ＫＡｌＳｉ３Ｏ８）を使用することも考えられるが、カリ長石は、Ｋ２Ｏ含有量が低いので、炭酸カリウムに比較し多量に配合する必要があり、その結果、モールドパウダー中のＡｌ２Ｏ３含有量が多くなり、モールドパウダーとしての特性が悪化するなどの問題がある。 It is also conceivable to use potassium feldspar (KAlSi 3 O 8 ) as a potassium source having no hygroscopicity. However, potassium feldspar has a low K 2 O content, and therefore needs to be added in a larger amount than potassium carbonate. As a result, there is a problem that the content of Al 2 O 3 in the mold powder increases and the characteristics as the mold powder deteriorate.
従って、本発明の目的は、カリウムを含むモールドパウダーの吸湿を防止し、安定した生産性と良好なパウダー特性が得られるモールドパウダーを提供することにある。 Accordingly, an object of the present invention is to provide a mold powder which prevents moisture absorption of a potassium-containing mold powder, and provides stable productivity and good powder characteristics.
上記課題を解決するため、本発明者らは吸湿の問題がない鋼の連続鋳造用モールドパウダーの組成について種々検討した結果、以下の知見を得て本発明を完成するに至った：
各種カリウム源の特性について調査したところ、Ｋ２ＣＯ３とＣａＣＯ３の化合物であるＫ２Ｃａ（ＣＯ３）２、Ｋ２Ｃａ２（ＣＯ３）３のようなカリウム・カルシウム複合炭酸塩は、吸湿しないことがわかった。また、カリウム・カルシウム複合炭酸塩を構成するカリウム以外の成分は、モールドパウダーの主成分であるカルシウムであるため、設計上の不都合も生じない。そのため、カリウム・カルシウム複合炭酸塩をモールドパウダーのカリウム源として使用しても、製造上の問題や製品の品質低下を招くことなく、安定的にモールドパウダーを提供することができる。
In order to solve the above problems, the present inventors have conducted various studies on the composition of a mold powder for continuous casting of steel having no problem of moisture absorption, and have obtained the following findings to complete the present invention:
When the characteristics of various potassium sources were investigated, potassium-calcium complex carbonates such as K 2 Ca (CO 3 ) 2 and K 2 Ca 2 (CO 3 ) 3 , which are compounds of K 2 CO 3 and CaCO 3 , It was found that it did not absorb moisture. In addition, components other than potassium constituting the potassium-calcium composite carbonate are calcium, which is a main component of the mold powder, and therefore, there is no inconvenience in design. Therefore, even when the potassium / calcium composite carbonate is used as a potassium source of the mold powder, it is possible to stably provide the mold powder without causing a problem in production and a decrease in quality of the product.
即ち、本発明は、カリウム・カルシウム複合炭酸塩を含有することを特徴とする鋼の連続鋳造用モールドパウダーに係る。 That is, the present invention relates to a mold powder for continuous casting of steel, characterized by containing a potassium-calcium composite carbonate.
また、本発明の鋼の連続鋳造用モールドパウダーは、前記カリウム・カルシウム複合炭酸塩がＫ２Ｃａ（ＣＯ３）２またはＫ２Ｃａ２（ＣＯ３）３またはそれら両者を主体とする複合炭酸塩であることを特徴とする。 Further, in the mold powder for continuous casting of steel according to the present invention, the potassium-calcium composite carbonate is preferably a composite carbonate mainly composed of K 2 Ca (CO 3 ) 2 or K 2 Ca 2 (CO 3 ) 3 or both. It is characterized by being.
更に、本発明の鋼の連続鋳造用モールドパウダーは、前記Ｋ２Ｃａ（ＣＯ３）２またはＫ２Ｃａ２（ＣＯ３）３またはそれら両者を主体とする複合炭酸塩が、Ｋ２ＣＯ３及びＣａＣＯ３をＫ２ＣＯ３：ＣａＣＯ３モル比＝１：１〜１：９の範囲内で混合した混合物を５３０〜１３００℃で熱処理して得られたものであることを特徴とする。 Furthermore, the mold powder for continuous casting of steel according to the present invention is characterized in that the K 2 Ca (CO 3 ) 2 or K 2 Ca 2 (CO 3 ) 3 or a composite carbonate mainly composed of both K 2 CO 3 and K 2 CO 3 CaCO 3 and K 2 CO 3: CaCO 3 molar ratio = 1: 1 to 1: 9 mixture obtained by mixing in a range of, characterized in that is obtained by heat treatment at 530 to 1,300 ° C..
本発明によれば、モールドパウダーに、カリウム・カルシウム複合炭酸塩を使用することにより、カリウムを含むモールドパウダーの吸湿を防止することができ、製造上の問題なく、良好な溶融特性を有するモールドパウダーを得ることができるという効果を奏するものである。 According to the present invention, by using a potassium-calcium composite carbonate for the mold powder, it is possible to prevent the absorption of moisture of the potassium-containing mold powder, and to provide a mold powder having good melting properties without production problems. Is obtained.
本発明のモールドパウダーは、モールドパウダーを構成するカリウム源としてカリウム・カルシウム複合炭酸塩を使用するところに特徴を有する。カリウム・カルシウム複合炭酸塩をＫ２Ｃａ（ＣＯ３）２またはＫ２Ｃａ２（ＣＯ３）３またはそれら両者を主体とする複合炭酸塩である。ここで、本明細書に記載する「Ｋ２Ｃａ（ＣＯ３）２またはＫ２Ｃａ２（ＣＯ３）３またはそれら両者を主体とする複合炭酸塩」とは、Ｋ２Ｃａ（ＣＯ３）２またはＫ２Ｃａ２（ＣＯ３）３またはＫ２Ｃａ（ＣＯ３）２及びＫ２Ｃａ２（ＣＯ３）３から構成され、これらにＣａＣＯ３が共存することも許容できることを意味するものである。 The mold powder of the present invention is characterized in that a potassium / calcium complex carbonate is used as a potassium source constituting the mold powder. The potassium / calcium composite carbonate is a composite carbonate mainly composed of K 2 Ca (CO 3 ) 2 or K 2 Ca 2 (CO 3 ) 3 or both. Here, “K 2 Ca (CO 3 ) 2 or K 2 Ca 2 (CO 3 ) 3 or a composite carbonate mainly composed of both” described in the present specification refers to K 2 Ca (CO 3 ) 2 Or K 2 Ca 2 (CO 3 ) 3 or K 2 Ca (CO 3 ) 2 and K 2 Ca 2 (CO 3 ) 3, which means that the coexistence of CaCO 3 is acceptable. .
このようなカリウム・カルシウム複合炭酸塩は、Ｋ２ＣＯ３とＣａＣＯ３の混合物を５３０〜１３００℃の温度範囲で熱処理して得られたものを使用することができる。ここで、Ｋ２ＣＯ３とＣａＣＯ３の混合比率は、等モルである必要はなく、ＣａＣＯ３が過剰であってもよい。逆に、Ｋ２ＣＯ３が過剰な場合は吸湿性が解消できないために好ましくない。例えば、Ｋ２ＣＯ３：ＣａＣＯ３モル比＝１：１〜１：９の範囲であれば、吸湿性の問題がなく、カリウム・カルシウム複合炭酸塩中のＫ２Ｏ含有量も問題とはならない。なお、Ｋ２ＣＯ３が過剰となると、Ｋ２Ｃａ（ＣＯ３）２のようなカリウム・カルシウム複合炭酸塩に加えてＫ２ＣＯ３が共存するようになるために好ましくない。また、Ｋ２ＣＯ３：ＣａＣＯ３モル比が上記範囲内であってもＣａＣＯ３が過剰となると、生成するカリウム・カルシウム複合炭酸塩は、Ｋ２Ｃａ２（ＣＯ３）３となり、また、同時にＣａＣＯ３が共存する形態となるが、Ｋ２Ｃａ２（ＣＯ３）３とＣａＣＯ３が共存しても、モールドパウダーに悪影響を及ぼすことはない。なお、Ｋ２ＣＯ３：ＣａＣＯ３モル比＝１：１〜１：４の範囲内がより好ましい。なお、熱処理温度が、５３０℃未満の場合は、Ｋ２Ｃａ（ＣＯ３）２やＫ２Ｃａ２（ＣＯ３）３のようなカリウム・カルシウム複合炭酸塩が十分に生成せず、吸湿性があるために好ましくない。また、カリウム・カルシウム複合炭酸塩を合成する際に、熱処理温度をカリウム・カルシウム複合炭酸塩の融点より高くして溶融させても問題ないが、熱処理温度が１３００℃を超えると、熱処理コストが高くなる上に、原料となるＫ２Ｏ成分の蒸発が大きくなり、Ｋ２Ｃａ（ＣＯ３）２またはＫ２Ｃａ２（ＣＯ３）３またはそれら両者のような所定のカリウム・カルシウム複合炭酸塩が得られ難くなるために好ましくない。熱処理温度は、好ましくは５５０〜１３００℃の範囲内である。 As such a potassium-calcium composite carbonate, a mixture obtained by heat-treating a mixture of K 2 CO 3 and CaCO 3 in a temperature range of 530 to 1300 ° C. can be used. Here, the mixing ratio of K 2 CO 3 and CaCO 3 does not need to be equimolar, and CaCO 3 may be excessive. Conversely, an excessive amount of K 2 CO 3 is not preferable because the hygroscopicity cannot be eliminated. For example, if the molar ratio of K 2 CO 3 : CaCO 3 is in the range of 1: 1 to 1: 9, there is no problem of hygroscopicity, and the content of K 2 O in the potassium-calcium composite carbonate does not matter. . Incidentally, when the K 2 CO 3 becomes excessive, K 2 Ca (CO 3) is not preferable for addition to potassium calcium complex carbonates such as 2 K 2 CO 3 comes to coexist. Also, even if the K 2 CO 3 : CaCO 3 molar ratio is within the above range, if CaCO 3 becomes excessive, the generated potassium / calcium complex carbonate will be K 2 Ca 2 (CO 3 ) 3 , and at the same time Although CaCO 3 coexists, the coexistence of K 2 Ca 2 (CO 3 ) 3 and CaCO 3 does not adversely affect the mold powder. It is more preferable that the molar ratio of K 2 CO 3 : CaCO 3 is in the range of 1: 1 to 1: 4. If the heat treatment temperature is lower than 530 ° C., potassium-calcium composite carbonates such as K 2 Ca (CO 3 ) 2 and K 2 Ca 2 (CO 3 ) 3 are not sufficiently generated, and the hygroscopicity is low. It is not preferable because there is. In addition, when synthesizing the potassium-calcium complex carbonate, there is no problem if the heat treatment temperature is set to be higher than the melting point of the potassium-calcium complex carbonate to cause the melting. In addition, the evaporation of the K 2 O component as a raw material increases, and a predetermined potassium / calcium complex carbonate such as K 2 Ca (CO 3 ) 2 or K 2 Ca 2 (CO 3 ) 3 or both of them is formed. It is not preferable because it becomes difficult to obtain. The heat treatment temperature is preferably in the range of 550 to 1300 ° C.
なお、本発明のモールドパウダーにおいて、カリウム・カルシウム複合炭酸塩の含有量は、２〜４０質量％、好ましくは３〜３０質量％の範囲内である。ここで、カリウム・カルシウム複合炭酸塩の含有量が２質量％未満であると、カリウム添加効果が発現しないため好ましくない。また、カリウム・カルシウム複合炭酸塩の含有量が４０質量％を超えると、溶融性が悪化するために好ましくない。 In addition, in the mold powder of the present invention, the content of the potassium-calcium composite carbonate is in the range of 2 to 40% by mass, preferably 3 to 30% by mass. Here, when the content of the potassium-calcium composite carbonate is less than 2% by mass, the effect of adding potassium is not exhibited, which is not preferable. On the other hand, when the content of the potassium-calcium composite carbonate exceeds 40% by mass, the meltability deteriorates, which is not preferable.
本発明のモールドパウダーを構成するカリウム・カルシウム複合炭酸塩以外の原料として、例えば、ＣａＯ原料としてポルトランドセメント、石灰石、生石灰、合成珪酸カルシウム、ウォラストナイト、リンスラグ、高炉スラグなどからなる群から選択される１種または２種以上、ＳｉＯ２原料として珪砂、珪石粉、珪藻土、長石などからなる群から選択される１種または２種以上を使用することができる。 As a raw material other than the potassium-calcium composite carbonate constituting the mold powder of the present invention, for example, a CaO raw material is selected from the group consisting of Portland cement, limestone, quicklime, synthetic calcium silicate, wollastonite, rinse slag, blast furnace slag, and the like. One or two or more kinds can be used as the SiO 2 raw material, and one or more kinds selected from the group consisting of silica sand, silica powder, diatomaceous earth, feldspar and the like can be used.
また、本発明のモールドパウダーは、フラックス原料を含有することもできる。フラックス原料としては、例えば炭酸ナトリウム、炭酸リチウム、フッ化ナトリウム、フッ化カルシウム、フッ化リチウム、フッ化マグネシウム、氷晶石、蛍石、ホウ酸、ホウ砂、コレマナイトなどからなる群から選択される１種または２種以上を使用することができる。これらのフラックス原料には、不可避成分として微量のＦｅ２Ｏ３、Ｐ２Ｏ５、Ｓなどが含まれている場合があるが、これらの不可避成分がモールドパウダー中に含まれることは許容できる。 Further, the mold powder of the present invention may contain a flux raw material. The flux material is selected from the group consisting of, for example, sodium carbonate, lithium carbonate, sodium fluoride, calcium fluoride, lithium fluoride, magnesium fluoride, cryolite, fluorite, boric acid, borax, colemanite and the like. One or two or more can be used. These flux raw materials may contain trace amounts of Fe 2 O 3 , P 2 O 5 , S and the like as unavoidable components, but it is acceptable that these unavoidable components are contained in the mold powder.
更に、本発明のモールドパウダーには、滓化速度を調整するために、炭素原料を必要に応じて含有していてもよい。炭素原料としては、例えばグラファイト、カーボンブラックなどを用いることができる。 Further, the mold powder of the present invention may contain a carbon material as needed in order to adjust the slagging rate. As the carbon raw material, for example, graphite, carbon black and the like can be used.
なお、本発明のモールドパウダーの形状は、粉末、中空スプレー顆粒など、公知慣用の形状とすることができる。 In addition, the shape of the mold powder of the present invention can be a known and commonly used shape such as a powder and a hollow spray granule.
以下、実施例により本発明品のモールドパウダーを更に詳細に説明する。
カリウム・カルシウム複合炭酸塩の調製：
Ｋ２ＣＯ３とＣａＣＯ３を等モルで混合し、アルミナるつぼに入れて電気炉で８００℃に加熱し３０分間保持した。得られた粉末について、Ｋ２Ｃａ（ＣＯ３）２が生成していることをＸＲＤにて確認した。
また、同様の条件でＫ２ＣＯ３を熱処理した。
Hereinafter, the mold powder of the present invention will be described in more detail with reference to examples.
Preparation of potassium-calcium complex carbonate:
K 2 CO 3 and CaCO 3 were mixed in equimolar amounts, placed in an alumina crucible, heated to 800 ° C. in an electric furnace, and held for 30 minutes. It was confirmed by XRD that K 2 Ca (CO 3 ) 2 was produced in the obtained powder.
Further, K 2 CO 3 was heat-treated under the same conditions.
得られたＫ２Ｃａ（ＣＯ３）２と、熱処理済みＫ２ＣＯ３について常温、大気中で２１日間質量増加率を測定したところ、Ｋ２Ｃａ（ＣＯ３）２は、熱処理済みＫ２ＣＯ３に比べてほとんど質量増加がみられなかった。 When the mass increase rates of the obtained K 2 Ca (CO 3 ) 2 and the heat-treated K 2 CO 3 were measured at room temperature and in the air for 21 days, the K 2 Ca (CO 3 ) 2 showed that the heat-treated K 2 CO 3 There was almost no increase in mass as compared to No. 3 .
また、以下の表１に記載するＫ２ＣＯ３とＣａＣＯ３モル比並びに熱処理温度にてＫ２ＣＯ３とＣａＣＯ３を混合し、アルミナるつぼに入れて電気炉で所定の温度に加熱し３０分間保持した。得られた粉末について、ＸＲＤにて生成している鉱物組成を確認した。 Further, a mixture of K 2 CO 3 and CaCO 3 K 2 CO 3 at a molar ratio and heat treatment temperature and the CaCO 3 described in Table 1 below, and placed in an alumina crucible and heated to a predetermined temperature in an electric furnace for 30 minutes Held. About the obtained powder, the mineral composition produced | generated by XRD was confirmed.
上述のような各種カリウム・カルシウム複合炭酸塩、Ｋ２Ｏ及びＫＮＯ３を使用して表１に記載する化学組成を有する本発明品及び比較品のモールドパウダーを調製した。本発明品及び比較品のモールドパウダーの吸湿の有無と溶融性状の評価結果を表１に併記する。 Mold powders of the product of the present invention and the comparative product having the chemical compositions shown in Table 1 were prepared using various potassium-calcium composite carbonates, K 2 O and KNO 3 as described above. Table 1 also shows the evaluation results of the presence and absence of moisture absorption and the melting properties of the mold powders of the product of the present invention and the comparative product.
本発明品及び比較品のモールドパウダーの粘度は、白金球引き上げ法により、１３００℃で溶融状態のパウダースラグ中に吊り下げた１０ｍｍφの白金球を０．８５ｃｍ／秒の速さで引き上げた時の荷重から求めたものである。 The viscosities of the mold powders of the present invention and the comparative product were obtained by pulling up a 10 mmφ platinum ball suspended in a powder slag in a molten state at 1300 ° C. at a speed of 0.85 cm / sec by a platinum ball lifting method. It is obtained from the load.
吸湿性は、加熱乾燥式水分計で判定し、試験の結果を「◎」、「○」、「×」で表示した。本発明品及び比較品のモールドパウダーを常温、大気中で３日間放置し、水分が０．５％以下であれば「◎」、０．５％超〜１．０％であれば「○」、１．０％超を「×」とした。 The hygroscopicity was determined by a heat-drying moisture meter, and the results of the test were indicated by “◎”, “○”, and “×”. The mold powders of the present invention and the comparative product were allowed to stand in the air at room temperature for 3 days, and when the moisture content was 0.5% or less, "」 "; , More than 1.0% was rated as “x”.
溶融性状は、本発明品及び比較品のモールドパウダーを高周波誘導炉で１５００℃に加熱した溶鉄の上に投入することにより観察した結果である。円滑にモールドパウダーの溶融が進み溶融スラグを生成できていれば「◎」、多少の焼結や溶融遅れが見られるが問題の無い範囲であるものは「○」、焼結やスラグの粘り等が発生し溶融性状が著しく悪いものは「×」とした。 The melting properties are the results of observing the mold powders of the present invention and the comparative product by putting them on molten iron heated to 1500 ° C. in a high-frequency induction furnace. If the mold powder is smoothly melted and molten slag can be generated, "◎"; if there is some sintering or melting delay, but there is no problem, "○", sintering or slag stickiness, etc. In the case where melting occurred and the melting property was remarkably poor, “×” was given.
本発明品１〜７のモールドパウダーは、吸湿が起こらず、溶融性状も非常に良好であった。本発明品８のモールドパウダーは、吸湿が起こらなかったものの、カリウム・カルシウム複合炭酸塩のカリウム含有量が少ないために、カリウム・カルシウム複合炭酸塩の配合量を多くする必要があり、それに伴ってモールドパウダー中の炭酸塩量が多くなり、溶融性状への影響が若干見られた。本発明品９のモールドパウダーは、カリウム・カルシウム複合炭酸塩の熱処理温度が下限であるために若干の吸湿があり、溶融時に多少の焼結が見られた。 The mold powders of the present invention products 1 to 7 did not absorb moisture and had very good melting properties. Although the mold powder of the product 8 of the present invention did not absorb moisture, since the potassium content of the potassium-calcium complex carbonate was small, it was necessary to increase the compounding amount of the potassium-calcium complex carbonate. The amount of carbonate in the mold powder was increased, and the effect on the melting properties was slightly observed. The mold powder of the product 9 of the present invention slightly absorbed moisture due to the lower limit of the heat treatment temperature of the potassium-calcium composite carbonate, and showed some sintering during melting.
比較品１〜３のモールドパウダーは、吸湿が著しく、溶融試験でも半溶融部が粘り溶融が著しく遅くなった。また、比較品４のモールドパウダーは吸湿しないものの、硝酸カリウムの融点が低すぎるため、モールドパウダーを構成するその他の原料よりも先行して溶融してしまい、焼結が発生して溶融が遅くなった。 The mold powders of Comparative Products 1 to 3 had remarkable moisture absorption, and the semi-molten portion was sticky in the melting test, and the melting was extremely slow. In addition, although the mold powder of the comparative product 4 did not absorb moisture, the melting point of potassium nitrate was too low, so that it melted earlier than other raw materials constituting the mold powder, and sintering occurred and the melting was delayed. .
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