JP2020001950A - Vapor phase growth apparatus - Google Patents
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Abstract
Description
本開示は、気相成長装置に関するものである。 The present disclosure relates to a vapor phase growth apparatus.
III族窒化物半導体基板の一例であるGaN基板は、主にハイドライド気相成長法(HVPE法)を用いて作製されたGaNバルク単結晶を加工して作製されている。HVPE法は、有機金属気相成長法(MOCVD法)に比べ成長速度が速く、厚膜のGaNバルク結晶を比較的短時間で得る事ができるという利点がある。HVPE法では、トレイの基板搭載部に位置された種基板をヒーターにより加熱し、上記加熱された種基板に対して原料ガスを吹き付けることで、種基板上に厚膜のGaNバルク結晶を形成する(特許文献1)。 A GaN substrate, which is an example of a group III nitride semiconductor substrate, is manufactured by processing a GaN bulk single crystal mainly manufactured using a hydride vapor phase epitaxy (HVPE) method. The HVPE method has an advantage that the growth rate is higher than that of the metal organic chemical vapor deposition method (MOCVD method), and a thick GaN bulk crystal can be obtained in a relatively short time. In the HVPE method, a thick substrate GaN bulk crystal is formed on a seed substrate by heating a seed substrate positioned on a substrate mounting portion of a tray with a heater and blowing a source gas onto the heated seed substrate. (Patent Document 1).
しかしながら、HVPE法では、結晶の形成と同時に多量の多結晶体がトレイ付近からサセプタに至るまで連続的に発生してしまうことがある。上記発生した多結晶体は、種基板とトレイとサセプタとを連結させてしまい、種基板の取り外しを困難とさせることがあった。 However, in the HVPE method, a large amount of polycrystals may be continuously generated from near the tray to the susceptor simultaneously with the formation of crystals. In some cases, the generated polycrystalline body connects the seed substrate, the tray, and the susceptor, making it difficult to remove the seed substrate.
本開示は、以上の課題を解決するための手段であり、種基板をトレイから容易に取り外すことができる気相成長装置を提供することを目的とする。 The present disclosure is a means for solving the above problems, and has as its object to provide a vapor phase growth apparatus that can easily remove a seed substrate from a tray.
上記課題を解決するための、本発明の気相成長装置は、種基板を搭載し、原料ガスの流入方向に対向する位置に前記種基板を配置するトレイと、前記トレイを搭載するサセプタと、を備える。前記トレイは、前記種基板が搭載される基板搭載部と、前記基板搭載部を前記サセプタから所定の距離で保持する保持部と、を有し、前記保持部は、前記基板搭載部から前記サセプタ側に向かって外周が縮小するテーパ部を有する。 In order to solve the above problems, the vapor phase growth apparatus of the present invention is mounted with a seed substrate, a tray for arranging the seed substrate at a position facing the inflow direction of the source gas, and a susceptor for mounting the tray, Is provided. The tray has a substrate mounting portion on which the seed substrate is mounted, and a holding portion for holding the substrate mounting portion at a predetermined distance from the susceptor, wherein the holding portion is configured to move the susceptor from the substrate mounting portion. It has a tapered portion whose outer circumference decreases toward the side.
本発明によれば、種基板をトレイから容易に取り外すことができる気相成長装置が提供される。 According to the present invention, there is provided a vapor phase growth apparatus capable of easily removing a seed substrate from a tray.
以下、本開示の実施の形態について、図面を参照しながら説明する。 Hereinafter, embodiments of the present disclosure will be described with reference to the drawings.
図1は、本実施の形態における縦型HVPE装置である気相成長装置100の模式的な構成を示す模式図である。
FIG. 1 is a schematic diagram showing a schematic configuration of a vapor
気相成長装置100は、反応炉110と、反応炉110の周囲に設けられたヒーター120と、反応炉110内に設けられたトレイ130と、トレイ130を搭載するサセプタ140と、サセプタ140のトレイ130とは反対側に配置されたヒーター151と、回転機能を持つ支持軸152と、配管161、配管162、配管163、配管164および配管165と、を備える。
The vapor
反応炉110は、HVPE法などによる気相成長法を行うための容器である。反応炉110は、耐熱性が高く、かつ導入するガスとの間で不要な反応を生じにくい、石英などの材料により形成される。
The
ヒーター120は、反応炉110の内部を気相成長法による結晶の成長に適した温度に加熱し、加熱された温度を維持する。加熱および維持する温度は、成長させる結晶の種類に応じて設定すればよい。
The
トレイ130は、種基板を搭載し、種基板から結晶を成長させるための台座である。本実施形態では、トレイ130は、後述する配管161および配管162からの原料ガスの流入方向に対向する位置に種基板を配置する。トレイ130は、耐熱性が高く、かつ導入するガスとの間で不要な反応を生じにくい、石英、炭素、炭化珪素、および窒化ホウ素などの材料により形成される。
The
サセプタ140は、トレイ130を搭載する、伝熱性の台座である。
The
ヒーター151は、サセプタ140を介してトレイ130を加熱し、トレイ130に搭載された種基板を、気相成長法による結晶の成長に適した温度に加熱し、加熱された温度を維持する。加熱および維持する温度は、成長させる結晶の種類に応じて設定すればよい。
The
支持軸152は、サセプタ140およびサセプタ140に搭載されたトレイ130を回転させる。支持軸152は、トレイ130を回転させることにより、トレイ130上での結晶成長の偏りを抑制する。
The
配管161および配管162は、成長させる結晶の原料を含む原料ガスを反応炉110の内部に流入させる。本実施形態では、配管161はIII族元素の塩化物(塩化ガリウム(GaClX)など)を、配管162はV属元素の水素化物(AsH3、NH3(アンモニア)およびPH3など)を、反応炉110の内部に流入させる。
The
本実施形態において、配管161は、原料箱166と反応炉110の内部とを連通する。原料箱166の内部にはIII属元素(Gaなど)が装入されており、配管167を通じて外部から導入された塩化水素ガスとGaとが原料箱166の内部で反応して生成した塩化ガリウムが、配管161から反応炉110の内部に流入する。
In the present embodiment, the
配管163および配管164は、キャリアガスを反応炉110の内部に流入させる。本実施形態では、配管163は水素ガスを、配管164は窒素ガスを、反応炉110の内部に流入させる。
The
配管165は、反応炉110の内部に流入されたキャリアガスなどを、反応炉110の外部に排出する。
The
気相成長装置100を用いて結晶成長を行うときは、種基板をトレイ130に搭載した後、配管163から導入した窒素ガスによって反応炉110の内部を十分にパージし、反応炉110の内部に残留している酸素を除去する。その後、ヒーター120およびヒーター151によって反応炉110の内部および種基板を結晶成長温度まで加熱し、当該温度を維持する。その後、配管161および配管162から、成長させる結晶の原料を含む原料ガスを反応炉110の内部に流入させる。このとき、必要に応じて、配管164および配管164から、キャリアガスを反応炉110の内部に流入させる。上記原料ガスに含まれる原料が種基板上で反応して、結晶(たとえば、GaNバルク単結晶)が成長していく。
When crystal growth is performed using the vapor
なお、種基板は、金属酸化物結晶またはIII族窒化物半導体結晶とすることができる。上記金属酸化物結晶の例には、サファイア、炭化珪素、珪素、ガリウム砒素、およびScMgAlO4が含まれる。上記III族窒化物結晶の例には、GaNが含まれる。 The seed substrate can be a metal oxide crystal or a group III nitride semiconductor crystal. Examples of the metal oxide crystals, sapphire, silicon carbide, silicon include gallium arsenide, and ScMgAlO 4. Examples of the group III nitride crystal include GaN.
このようなHVPE法によると、MOCVD法に比べ成長時間を1/50〜1/400程度に短縮できる。一般にGaN基板の作製を目的としたGaNバルク単結晶には、1mm以上の膜厚が必要とされる。そのため、結晶の成長速度が速く、厚い膜を短時間で成膜できるHVPE法は、GaNバルク単結晶の成長などに適した方法といえる。 According to the HVPE method, the growth time can be reduced to about 1/50 to 1/400 as compared with the MOCVD method. Generally, a GaN bulk single crystal for the purpose of manufacturing a GaN substrate requires a film thickness of 1 mm or more. Therefore, the HVPE method, which has a high crystal growth rate and can form a thick film in a short time, is a method suitable for growing a GaN bulk single crystal.
ところで、上記HVPE法では、結晶の成長が終了し反応炉110の温度を室温まで冷却した後、トレイ130を反応炉110から取り外し、トレイ130上に生じた結晶をトレイ130から取り外して、目的とする結晶の膜を入手する。このとき、トレイ130には、目的とする結晶に連結して、多結晶が寄生付着することが知られている。そのため、上記連結した多結晶体を、研磨および加工により取り除いて、目的とする結晶体を入手することになる。
By the way, in the above-mentioned HVPE method, after the crystal growth is completed and the temperature of the
図2Aは、上述したような気相成長装置が備える従来のトレイ230およびサセプタ240の構成例を示す模式断面図であり、図2Bは、図2Aに示すトレイ230およびサセプタ240を備える気相成長装置を用いて結晶成長をした後のトレイ230およびサセプタ240の様子を示す模式断面図である。図2Aに示すようなトレイ230を用いて気相成長を行うと、図2Bに示すように、多結晶280がトレイ230上からサセプタ240上へと連続して発生して、種基板270、トレイ230およびサセプタ240が連結してしまい、種基板270がトレイ230およびサセプタ240に強固に固着されて、種基板270をトレイ230から取り外すことが、困難となる。
FIG. 2A is a schematic cross-sectional view showing a configuration example of a
図3は、本実施形態における気相成長装置100が備えるトレイ130およびサセプタ140の構成例を示す模式断面図である。トレイ130は、種基板が搭載される基板搭載部132と、基板搭載部132を保持する保持部134と、を有する。
FIG. 3 is a schematic cross-sectional view illustrating a configuration example of the
基板搭載部132は、種基板が搭載されるステージである。
The
保持部134は、基板搭載部132を、サセプタ140から所定の距離で保持する台座である。本実施形態において、保持部134は、内部を中空として熱伝導性を高めた円筒状の台座であり、基板搭載部132側の端部に、外部に広がって形成されたテーパ部134aを有する。
The holding
テーパ部134aは、その上面が、基板搭載部132の種基板を搭載する面から連続して外部に延出する面となっており、その側面が、原料ガスの入流方向に沿って外周が縮小する、テーパ状の形状を有する。テーパ部134aの上面では、種基板の周囲で成長した多結晶が、基板搭載部132に沿ってテーパ部134aの端部まで成長できる。しかし、テーパ部134aの側面では、配管161および配管162から流入される原料ガスが上記側面に到達しにくいため、多結晶の成長が抑制される。つまり、トレイ130上で成長した多結晶は、テーパ部134aによってサセプタ140の方向への成長を阻害される。そのため、テーパ部134aは、トレイ130の保持部134とサセプタ140とを、成長した多結晶によって連続して被覆されにくくして、トレイ130とサセプタ140との取り外しを容易にすることができる。
The upper surface of the tapered
また、本実施形態において、保持部134は、テーパ部134aよりサセプタ140側に配置され、テーパ部134aのサセプタ140側の端部と連続して形成された、原料ガスの入流方向と平行な外周を有する直面部134bを有する。
Further, in the present embodiment, the holding
後述するように、テーパ部134aは、基板搭載部132の種基板が搭載される平面と、テーパ状の側面と、がなすテーパ角θがより鋭角であることが好ましい。一方で、保持部134には、種基板をサセプタ140から所定の距離で保持することが求められる。直面部134bは、テーパ部134aのサセプタ140側の端部をサセプタ140からより離れた位置にすることで、テーパ部134aのテーパ角θをより鋭角にしたときにも、種基板をサセプタ140から離して、種基板とサセプタ140との間の距離を確保することができる。
As will be described later, the
このとき、直面部134bは、基板搭載部132の外周よりも外側に広がった外周を有することが好ましい。これにより、直面部134bの内部に形成された中空の空間の断面積を広くして、伝熱効率をより高めることができる。また、このとき、直面部134bは、保持部134においてより外部側に原料ガスの入流方向と平行に形成された側面が、配管161および配管162から流入されて加熱された原料ガスと接触しやすいため、直面部134bが冷却されることによる伝熱効率の低下も抑制できる。
At this time, it is preferable that the facing
また、本実施形態において、サセプタ140の基板搭載部132の面と、テーパ部134aの前記基板搭載部側の面と、の間の距離は、成長させる結晶の膜厚以上(たとえば1mm以上)であることが好ましい。
In this embodiment, the distance between the surface of the
図4Aは、サセプタ140の基板搭載部132側の面と、テーパ部134aの基板搭載部132側の面と、の間の距離が成長させる結晶の膜厚未満であるトレイ130を備える気相成長装置を用いて種基板170から結晶成長をした後のトレイ130の様子を示す模式断面図である。このとき、トレイ130に寄生付着して、テーパ部134aの上面(本実施形態において、テーパ部134aの基板搭載部132側の面と同一の平面である。)の端部まで成長した多結晶180aと、サセプタ140の基板搭載部132側の面に成長した多結晶180bと、が連結してしまい、トレイ130とサセプタ140との取り外しが困難になることがある。
FIG. 4A shows a vapor phase growth including a
図4Bは、サセプタ140の基板搭載部132の面と、テーパ部134aの基板搭載部132側の面と、の間の距離が成長させる結晶の膜厚以上であるトレイ130を備える気相成長装置を用いて種基板170から結晶成長をした後のトレイ130の様子を示す模式断面図である。このとき、トレイ130に寄生付着して、テーパ部134aの上面(本実施形態において、テーパ部134aの基板搭載部132側の面と同一の平面である。)の端部まで成長した多結晶180aと、サセプタ140の基板搭載部132側の面に成長した多結晶180bと、は連結にくいため、トレイ130とサセプタ140との取り外しは容易である。
FIG. 4B shows a vapor phase growth apparatus including a
(テーパ角θに関する検証)
サセプタの基板搭載部の面と、テーパ部の基板搭載部の面と、の間の距離が5mmであるトレイを備える、本実施形態に関する気相成長装置を用いて、HVPE法を用いて、膜厚5mmを狙いとして種基板上にGaNバルク単結晶の形成を行った。基板搭載部132の種基板が搭載される平面と、テーパ状の側面と、がなすテーパ角θを、45°、60°、90°の3段階で変化させ、かつ、原料ガスの流速を、GaN結晶の成膜が容易に可能な基準流速、基準流速×0.5倍の流速、および基準流速×0.1倍の流速、の3段階で変化させて、それぞれの条件で、種基板をトレイから容易に取り外せるか否かを検証した。
(Verification on taper angle θ)
The film is formed by HVPE using the vapor phase growth apparatus according to the present embodiment, which includes a tray having a distance of 5 mm between the surface of the substrate mounting portion of the susceptor and the surface of the substrate mounting portion of the taper portion. A GaN bulk single crystal was formed on a seed substrate with a thickness of 5 mm. The taper angle θ formed between the plane on which the seed substrate of the
結果を表1に示す。 Table 1 shows the results.
表1の結果より、基準流速に対し×0.5倍の流速のとき、テーパ角θが45°から60°だと、種基板をトレイから容易に取り外すことができた。しかしながら、基準流速×0.1では、テーパ角θが45°のときは種基板をトレイから容易に取り外すことが出来たが、テーパ角θが60°のときは種基板をトレイから容易に取り外すことができなかった。 According to the results shown in Table 1, when the taper angle θ was 45 ° to 60 ° when the flow rate was × 0.5 times the reference flow rate, the seed substrate could be easily removed from the tray. However, when the taper angle θ is 45 °, the seed substrate can be easily removed from the tray at the reference flow rate × 0.1, but when the taper angle θ is 60 °, the seed substrate can be easily removed from the tray. I couldn't do that.
この結果から、テーパ角はより鋭角であることが好ましいことがわかる。なお、トレイの側面に原料ガスを入り難くして、テーパ部の側面に多結晶体を形成されにくくする観点からも、テーパ角はより鋭角であることが好ましい。たとえば、テーパ角は、60°以下とすることができ、45°以下とすることが好ましい。なお、テーパ角の最小値は特に限定されないものの、10°以上であればよい。 From this result, it is understood that the taper angle is preferably an acute angle. The taper angle is preferably an acute angle from the viewpoint of making it difficult for the raw material gas to enter the side surface of the tray and forming a polycrystal on the side surface of the tapered portion. For example, the taper angle can be 60 ° or less, and preferably 45 ° or less. The minimum value of the taper angle is not particularly limited, but may be 10 ° or more.
また、上述したテーパ部や直壁部を有するカバーを、従来のトレイにかぶせて、本実施形態の形状を有するトレイとしてもよい。 Further, the cover having the tapered portion or the straight wall portion described above may be covered with a conventional tray to form a tray having the shape of the present embodiment.
照明用、車載用向けの発光ダイオードなどの光デバイスや、高周波向けの電子デバイス等にエピタキシャル成長用基板として使用されるIII族窒化物半導体下地基板、もしくはIII族窒化物半導体自立基板の製造に利用できる。 It can be used for manufacturing a group III nitride semiconductor base substrate or a group III nitride semiconductor free-standing substrate used as a substrate for epitaxial growth in an optical device such as a light emitting diode for lighting and a vehicle, and a high frequency electronic device. .
100 気相成長装置
110 反応炉
120 ヒーター
130 トレイ
132 基板搭載部
134 保持部
134a テーパ部
134b 直面部
140 サセプタ
151 ヒーター
152 支持軸
161 配管
162 配管
163 配管
164 配管
165 配管
166 原料箱
167 配管
170 種基板
180a、180b 多結晶
230 トレイ
240 サセプタ
270 種基板
280 多結晶
Claims (7)
前記トレイを搭載するサセプタと、を備え、
前記トレイは、
前記種基板が搭載される基板搭載部と、
前記基板搭載部を前記サセプタから所定の距離で保持する保持部と、を有し、
前記保持部は、前記基板搭載部から前記サセプタ側に向かって外周が縮小するテーパ部を有する、
気相成長装置。 A tray on which a seed substrate is mounted and the seed substrate is arranged at a position facing the inflow direction of the source gas,
A susceptor for mounting the tray,
The tray is
A substrate mounting unit on which the seed substrate is mounted,
A holding unit for holding the substrate mounting unit at a predetermined distance from the susceptor,
The holding portion has a tapered portion whose outer circumference decreases from the substrate mounting portion toward the susceptor.
Vapor growth equipment.
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