JP2020001389A - Fiber sheet - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、繊維シート等に関する。 The present invention relates to a fiber sheet and the like.
衛生に対する関心から、繊維物品に抗菌加工等を施す技術が検討されている。近年、細菌性の疾患の他に、ウイルス性の疾患に対する意識が高まっており、このため、抗ウイルス性を有する繊維物品が求められている。 Due to concerns about hygiene, techniques for applying antibacterial processing or the like to fiber articles are being studied. In recent years, in addition to bacterial diseases, awareness of viral diseases has been increasing, and therefore, fiber articles having antiviral properties have been demanded.
特許文献１には、特定の金属（銅等）化合物と第４級アンモニウムイオンを含む複合物を繊維物品に適用することにより、抗ウイルス性を付与できることが記載されている。 Patent Literature 1 describes that antiviral properties can be imparted by applying a composite containing a specific metal (eg, copper) compound and a quaternary ammonium ion to a fiber article.
本発明者は研究を進める中で、抗ウイルス性付与のために銅を単独で用いると、時間経過に伴い変色してしまうことに着目した。近現代においては特に、繊維物品の意匠性に対する要求が高まっており、この観点から、時間経過に伴い変色してしまう繊維物品は望ましくない。また、同様の観点から、繊維物品の風合いも重要であり、これが抗ウイルス性付与により損なわれてしまうことは望ましくない。 In the course of research, the present inventors have noticed that when copper is used alone for imparting antiviral properties, discoloration occurs with the passage of time. In the modern era, in particular, there is a growing demand for the design of textile articles, and from this viewpoint, textile articles that change color with time are undesirable. From the same viewpoint, the texture of the fiber article is also important, and it is not desirable that the texture is impaired by imparting antiviral properties.
そこで、本発明は、抗ウイルス性及び耐久性（特に、時間経過に伴う変色に対する耐性）を有し、且つ繊維本来の風合いがより保たれている繊維シートを提供することを課題とする。 Therefore, an object of the present invention is to provide a fiber sheet having antiviral properties and durability (particularly, resistance to discoloration over time), and further maintaining the original texture of the fiber.
本発明者は、上記課題に鑑みて鋭意研究を重ねた結果、繊維基材及び該繊維基材上に配置されている銅合金層を含み、且つ前記銅合金層の銅含有率が５０質量％以上である、繊維シートであれば、上記課題を解決できることを見出した。本発明者はこの知見に基づいてさらに研究を進めた結果、本発明を完成させた。 The inventor of the present invention has conducted intensive studies in view of the above problems, and as a result, has found that a fiber base material and a copper alloy layer disposed on the fiber base material are included, and the copper content of the copper alloy layer is 50% by mass. As described above, it has been found that the above problem can be solved by using a fiber sheet. The present inventor has further studied based on this finding, and as a result, completed the present invention.
即ち、本発明は、下記の態様を包含する：
項１． 繊維基材及び該繊維基材上に配置されている銅合金層を含み、且つ前記銅合金層の銅含有率が５０質量％以上である、繊維シート．
項２． 前記銅合金層の銅含有率が７０質量％以上である、項１に記載の繊維シート．
項３． 前記銅合金層の膜厚が５ｎｍ以上である、項１又は２に記載の繊維シート．
項４． 前記銅合金層の膜厚が３０ｎｍ以上である、項１〜３のいずれかに記載の繊維
シート．
項５． 前記銅合金層の膜厚が５００ｎｍ以下である、項１〜４のいずれかに記載の繊維シート．
項６． 抗ウイルス用である、項１〜５のいずれかに記載の繊維シート．
項７． 繊維及び該繊維上に配置されている銅合金層を含み、且つ前記銅合金層の銅含有率が５０質量％以上である、コーティング繊維．
That is, the present invention includes the following embodiments:
Item 1. A fiber sheet, comprising: a fiber base material; and a copper alloy layer disposed on the fiber base material, wherein the copper content of the copper alloy layer is 50% by mass or more.
Item 2. Item 2. The fiber sheet according to Item 1, wherein the copper content of the copper alloy layer is 70% by mass or more.
Item 3. Item 3. The fiber sheet according to Item 1 or 2, wherein the copper alloy layer has a thickness of 5 nm or more.
Item 4. Item 4. The fiber sheet according to any one of Items 1 to 3, wherein the copper alloy layer has a thickness of 30 nm or more.
Item 5. Item 5. The fiber sheet according to any one of Items 1 to 4, wherein the copper alloy layer has a thickness of 500 nm or less.
Item 6. Item 6. The fiber sheet according to any one of Items 1 to 5, which is used for antivirus.
Item 7. A coated fiber comprising a fiber and a copper alloy layer disposed on the fiber, wherein the copper content of the copper alloy layer is 50% by mass or more.
本発明によれば、抗ウイルス性及び耐久性（特に、時間経過に伴う変色に対する耐性）を有し、且つ繊維本来の風合いがより保たれている繊維シート、コーティング繊維、コーティング繊維束等を提供することができる。 According to the present invention, there are provided a fiber sheet, a coated fiber, a coated fiber bundle, and the like, which have antiviral properties and durability (particularly, resistance to discoloration over time) and further maintain the original texture of the fiber. can do.
本明細書中において、「含有」及び「含む」なる表現については、「含有」、「含む」、「実質的にからなる」及び「のみからなる」という概念を含む。 In this specification, the expressions “contain” and “include” include the concepts of “contain”, “include”, “consist essentially”, and “consist only”.
１．繊維シート
本発明は、その一態様において、繊維基材及び該繊維基材上に配置されている銅合金層を含み、且つ前記銅合金層の銅含有率が５０質量％以上である、繊維シート（本明細書において、「本発明の繊維シート」と示すこともある。）に関する。以下に、これについて説明する。なお、本発明の繊維シートにおいては、繊維基材に対して銅合金層側を「上」側とし、反対に繊維基材側を「下」側とする。
1. Fiber sheet In one aspect, the present invention provides a fiber sheet comprising a fiber substrate and a copper alloy layer disposed on the fiber substrate, wherein the copper content of the copper alloy layer is 50% by mass or more. (In this specification, it may be referred to as “the fiber sheet of the present invention”.) Hereinafter, this will be described. In the fiber sheet of the present invention, the copper alloy layer side is referred to as “upper side” with respect to the fiber base, and the fiber base side is referred to as “down” side with respect to the fiber base.
＜１−１．繊維基材＞
繊維基材は、繊維又は繊維束を素材として含む基材であって、シート状のものである限り、特に制限されない。繊維基材は、本発明の効果が著しく損なわれない限りにおいて、繊維及び繊維束以外の成分が含まれていてもよい。その場合、繊維基材中の繊維及び繊維束の合計量は、例えば８０質量％以上、好ましくは９０質量％以上、より好ましくは９５質量％以上、さらに好ましくは９９質量％以上であり、通常１００質量％未満である。繊維基材としては、例えば、織物（例えば、平織、綾織（斜文織）、繻子織等）、編物、不織布、紙等が挙げられる。これらの中でも、繊維表面積が比較的大きく、本発明の繊維シートの抗ウイルス性がより高くなるという観点から、好ましくは織物、編物等が挙げられ、より好ましくは編物が挙げられる。繊維基材は、シレー処理やカレンダー処理をしてもよい。
<1-1. Fiber substrate>
The fiber base material is a base material containing fibers or fiber bundles as a raw material, and is not particularly limited as long as it is a sheet-like material. The fiber base material may contain components other than fibers and fiber bundles as long as the effects of the present invention are not significantly impaired. In that case, the total amount of the fibers and fiber bundles in the fiber base material is, for example, 80% by mass or more, preferably 90% by mass or more, more preferably 95% by mass or more, and even more preferably 99% by mass or more, and usually 100% by mass or more. % By mass. Examples of the fiber base material include a woven fabric (for example, a plain weave, a twill weave (oblique weave), a satin weave, and the like), a knit, a nonwoven fabric, and a paper. Among these, a woven fabric, a knitted fabric, and the like are preferable, and a knitted fabric is more preferable, from the viewpoint that the fiber surface area is relatively large and the antiviral property of the fiber sheet of the present invention is higher. The fibrous base material may be subjected to a sieve treatment or a calendar treatment.
繊維基材の層構成は特に制限されない。繊維基材は、１種単独の繊維基材から構成されるものであってもよいし、２種以上の繊維基材が複数組み合わされたものであってもよい。 The layer configuration of the fiber base material is not particularly limited. The fiber base may be composed of one single fiber base, or may be a combination of two or more fiber bases.
繊維基材を構成する繊維としては、特に制限されず、例えば合成繊維（例えばナイロン繊維、ポリエステル繊維、アクリル繊維、ビニロン繊維、ポリオレフィン繊維、ポリエチレン繊維、ポリプロピレン繊維、ポリウレタン繊維等）、再生繊維（例えばレーヨン、ポリノジック、キュプラ、リヨセル、アセテート等）、植物繊維（例えば綿繊維、麻繊維、亜麻繊維、レーヨン繊維、ポリノジック繊維、キュプラ繊維、リヨセル繊維、アセテート繊維等）、動物繊維（例えば羊毛、絹、天蚕糸、モヘヤ、カシミア、キャメル、ラマ、アルパカ、ビキューナ、アンゴラ、蜘蛛糸等）等の有機繊維； 炭素繊維（例えばＰＡＮ系
炭素繊維、ピッチ系炭素繊維、カーボンナノチューブ等）、ガラス繊維（例えばグラスウール、グラスファイバー等）、鉱物繊維（例えば温石綿、白石綿、青石綿、茶石綿、直閃石綿、透角閃石綿、陽起石綿等）、人造鉱物繊維（例えばロックウール、セラミックファイバー等）、金属繊維（例えば、ステンレス繊維、アルミニウム繊維、鉄繊維、ニッケル繊維、銅繊維等）等の無機繊維等を広く用いることができる。
The fiber constituting the fiber base material is not particularly limited, and may be, for example, a synthetic fiber (eg, nylon fiber, polyester fiber, acrylic fiber, vinylon fiber, polyolefin fiber, polyethylene fiber, polypropylene fiber, polyurethane fiber, etc.), a recycled fiber (eg, Rayon, polynosic, cupra, lyocell, acetate, etc.), vegetable fibers (for example, cotton fiber, hemp fiber, flax fiber, rayon fiber, polynosic fiber, cupra fiber, lyocell fiber, acetate fiber, etc.), animal fibers (for example, wool, silk, etc.) Organic fibers such as silkworm silk, mohair, cashmere, camel, llama, alpaca, vicuna, angora, spider silk, etc .; carbon fibers (eg, PAN-based carbon fibers, pitch-based carbon fibers, carbon nanotubes, etc.), glass fibers (eg, glass wool) , Glass fiber, etc.), ore Fiber (eg, warm asbestos, white asbestos, blue asbestos, brown asbestos, direct asbestos, hornblende asbestos, positive asbestos, etc.), artificial mineral fibers (eg, rock wool, ceramic fibers, etc.), metal fibers (eg, stainless steel) Inorganic fibers such as fibers, aluminum fibers, iron fibers, nickel fibers, and copper fibers) can be widely used.
繊維の形態は、連続長繊維や連続長繊維をカットした短繊維、粉末状に粉砕したミルド糸等、いずれでもよい。 The form of the fiber may be any of a continuous long fiber, a short fiber obtained by cutting the continuous long fiber, and a milled yarn pulverized into a powder.
繊維は、１種単独であってもよいし、２種以上の組み合わせであってもよい。 The fibers may be used alone or in combination of two or more.
繊維束は、複数の繊維からなるものである限り、特に制限されない。繊維束を構成する繊維の本数は、例えば５以上、１０以上、２０以上、５０以上、であり、一方で例えば５００００以下、２００００以下、１５０００以下、２０００以下である。これらの上限値及び下限値は、任意に組み合わせることができる。 The fiber bundle is not particularly limited as long as it is composed of a plurality of fibers. The number of fibers constituting the fiber bundle is, for example, 5 or more, 10 or more, 20 or more, and 50 or more, while, for example, 50,000 or less, 20000 or less, 15000 or less, and 2000 or less. These upper and lower limits can be arbitrarily combined.
繊維基材の厚みは、繊維の種類、繊維基材の用途等に応じて異なり得るものであり、特に制限されない。繊維基材の厚みは、例えば０．０１μｍ〜１０ｍｍ、好ましくは０．１μｍ〜２ｍｍである。 The thickness of the fiber base may vary depending on the type of fiber, the use of the fiber base, and the like, and is not particularly limited. The thickness of the fiber base is, for example, 0.01 μm to 10 mm, preferably 0.1 μm to 2 mm.
＜１−２．銅合金層＞
銅合金層は、繊維基材上に配置されている、換言すれば繊維基材の有する２つの主面の少なくとも１方の上側に配置される。銅合金層により、抗ウイルス性を付与することができる。
<1-2. Copper alloy layer>
The copper alloy layer is disposed on the fiber base, in other words, above at least one of the two main surfaces of the fiber base. The copper alloy layer can provide antiviral properties.
銅合金層は、銅合金を素材として含む層である限り、特に制限されない。銅合金層は、銅合金以外の成分が含まれていてもよい。その場合、銅合金層中の銅合金量は、例えば８０質量％以上、好ましくは９０質量％以上、より好ましくは９５質量％以上、さらに好ましくは９９質量％以上であり、通常１００質量％未満である。 The copper alloy layer is not particularly limited as long as it is a layer containing a copper alloy as a material. The copper alloy layer may contain components other than the copper alloy. In that case, the amount of the copper alloy in the copper alloy layer is, for example, 80% by mass or more, preferably 90% by mass or more, more preferably 95% by mass or more, and still more preferably 99% by mass or more, and usually less than 100% by mass. is there.
銅合金において、銅と共に銅合金を構成する他の金属としては特に制限されない。他の金属としては、例えばＡｌ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｚｎ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｙ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ａｇ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｔａ、Ｗ、Ｐｔ、Ａｕ、Ｆｅ、Ｖ、Ｍｎ、Ｐｄ、Ｉｒ等が挙げられる。これらの中でも、銅の劣化をより効果的に防止でき、耐久性をより向上させることができるという観点から、好ましくはＡｌ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｚｎ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｙ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｍｏ、Ａｇ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｔａ、Ｗ、Ｐｔ、Ａｕ等が挙げられ、より好ましくはＡｌ、Ｎｉ、Ｚｎ、Ａｇ、Ｓｎ、Ｐｔ、Ａｕ等、さらに好ましくはＮｉ、Ｚｎ、Ａｇ、Ｓｎ等が挙げられる。 In the copper alloy, other metals constituting the copper alloy together with copper are not particularly limited. Other metals include, for example, Al, Si, Ti, Cr, Ni, Zn, Ga, Ge, Y, Zr, Nb, Mo, Ag, In, Sn, Ta, W, Pt, Au, Fe, V, Mn. , Pd, Ir and the like. Among these, Al, Si, Ti, Cr, Ni, Zn, Ga, Ge, Y, Zr, and the like are preferable from the viewpoint that deterioration of copper can be more effectively prevented and durability can be further improved. Nb, Mo, Ag, In, Sn, Ta, W, Pt, Au and the like are mentioned, Al, Ni, Zn, Ag, Sn, Pt, Au and the like are more preferable, and Ni, Zn, Ag and Sn are more preferable. And the like.
銅合金は、好ましくは銅と他の金属との固溶体である。 The copper alloy is preferably a solid solution of copper and another metal.
銅合金は、１種単独であってもよいし、２種以上の組み合わせであってもよい。 The copper alloy may be used alone or in a combination of two or more.
銅合金層の銅含有率は５０質量％以上である。これにより、抗ウイルス性及び耐久性を両立することができる。銅含有率は、抗ウイルス性の観点から、好ましくは６０質量％以上、より好ましくは７０質量％以上である。また、銅含有率は、耐久性の観点から、好ましくは９５質量％以下、より好ましくは８５質量％以下、さらに好ましくは８０質量％以下である。両方の観点（抗ウイルス性、及び耐久性の観点）から、銅含有率は、好ましくは５０〜９５質量％、より好ましくは６０〜８５質量％、さらに好ましくは７０〜８０質量％である。 The copper content of the copper alloy layer is 50% by mass or more. Thereby, both antiviral properties and durability can be achieved. The copper content is preferably 60% by mass or more, more preferably 70% by mass or more, from the viewpoint of antiviral properties. Further, from the viewpoint of durability, the copper content is preferably 95% by mass or less, more preferably 85% by mass or less, and further preferably 80% by mass or less. From both viewpoints (antiviral properties and durability), the copper content is preferably 50 to 95% by mass, more preferably 60 to 85% by mass, and further preferably 70 to 80% by mass.
銅合金層の厚みは、特に制限されず、抗ウイルス性の観点から、例えば５ｎｍ以上、好ましくは１０ｎｍ以上、より好ましくは２０ｎｍ以上、さらにはそれ以上である。該厚みは、抗ウイルス性及びその洗濯耐性をより効果的に発揮できるという観点から、好ましくは３０ｎｍ以上である。また、該厚みは、抗ウイルス性及び遮光性をより効果的に発揮できるという観点から、好ましくは５０ｎｍ以上である。一方で、該厚みは、風合いの観点から、例えば、１０００ｎｍ以下、好ましくは５００ｎｍ以下、より好ましくは３００ｎｍ以下、さらに好ましくは２００ｎｍ以下、よりさらに好ましくは１５０ｎｍ以下である。該厚みの範囲は、抗ウイルス性、風合い等の観点から、好ましくは５〜５００ｎｍ、より好ましくは１０〜３００ｎｍ、さらに好ましくは２０〜３００ｎｍであり、抗ウイルス性及び風合いに加えて抗ウイルス性の洗濯耐性及び遮光性の観点から、よりさらに好ましくは３０〜２００ｎｍ、特に好ましくは５０〜１５０ｎｍである。 The thickness of the copper alloy layer is not particularly limited, and is, for example, 5 nm or more, preferably 10 nm or more, more preferably 20 nm or more, and more from the viewpoint of antiviral properties. The thickness is preferably 30 nm or more from the viewpoint that the antiviral property and its washing resistance can be more effectively exhibited. In addition, the thickness is preferably 50 nm or more from the viewpoint that antiviral properties and light-shielding properties can be more effectively exhibited. On the other hand, the thickness is, for example, 1000 nm or less, preferably 500 nm or less, more preferably 300 nm or less, further preferably 200 nm or less, and still more preferably 150 nm or less, from the viewpoint of texture. The thickness range is preferably from 5 to 500 nm, more preferably from 10 to 300 nm, and still more preferably from 20 to 300 nm, from the viewpoints of antiviral properties, texture, and the like. From the viewpoints of washing resistance and light-shielding properties, it is more preferably from 30 to 200 nm, particularly preferably from 50 to 150 nm.
銅合金層の厚みは、蛍光Ｘ線分析により求めることができる。具体的には、走査型蛍光Ｘ線分析装置（例えば、リガク社製走査型蛍光Ｘ線分析装置 ＺＳＸ ＰｒｉｍｕｓＩＩＩ＋又は、同等品）を用いて加速電圧は５０ｋＶ、加速電流は５０ｍＡ、積分時間は６０秒として分析する。測定対象の金属成分のＫα線のＸ線強度を測定し、ピーク位置に加えてバックグラウンド位置での強度も測定し、正味の強度が算出できるようにする。あらかじめ作成した検量線から、測定した強度値を厚みに換算することができる。同一のサンプルに５回分析を行い、その平均値を平均厚みとする。 The thickness of the copper alloy layer can be determined by X-ray fluorescence analysis. Specifically, the acceleration voltage is 50 kV, the acceleration current is 50 mA, and the integration time is 60 seconds using a scanning X-ray fluorescence analyzer (for example, a scanning X-ray fluorescence analyzer ZSX Primus III + manufactured by Rigaku Corporation or equivalent). Analyze as The X-ray intensity of the Kα ray of the metal component to be measured is measured, and the intensity at the background position is also measured in addition to the peak position, so that the net intensity can be calculated. From the calibration curve created in advance, the measured intensity value can be converted into a thickness. The same sample is analyzed five times, and the average value is defined as the average thickness.
本発明の繊維シートにおいては、繊維基材上のコーティング部分において、より広い面積において銅合金層が露出していることが望ましい。これにより、抗ウイルス性をより効果的に発揮することができる。この観点から、本発明の繊維シートは、銅合金層が露出している面積の割合が、繊維基材上のコーティング部分の全面積１００％に対して、例えば５０％以上、好ましくは７０％以上、より好ましくは９０％以上、さらに好ましくは９５％以上、よりさらに好ましくは９９％以上、特に好ましくは１００％である。 In the fiber sheet of the present invention, it is desirable that the copper alloy layer be exposed in a wider area in the coating portion on the fiber base material. Thereby, antiviral properties can be exhibited more effectively. From this viewpoint, in the fiber sheet of the present invention, the proportion of the area where the copper alloy layer is exposed is, for example, 50% or more, preferably 70% or more, based on 100% of the total area of the coating portion on the fiber base material. , More preferably 90% or more, still more preferably 95% or more, even more preferably 99% or more, and particularly preferably 100%.
銅合金層の層構成は特に制限されない。銅合金層は、１層からなる単層であってもよいし、同一又は異なる組成を有する複数の層であってもよい。また、銅合金層は、その２つの主面の一方或いは両方において、表面が酸化皮膜等の皮膜で構成されていてもよい。 The layer configuration of the copper alloy layer is not particularly limited. The copper alloy layer may be a single layer composed of one layer, or a plurality of layers having the same or different compositions. Further, the surface of the copper alloy layer may be formed of a film such as an oxide film on one or both of the two main surfaces.
＜１−３．特性＞
本発明の繊維シートは、抗ウイルス性を有する。例えば、本発明の繊維シートは、後述の実施例に記載の方法で測定される、ネコカリシウイルスに対する抗ウイルス性が、好ましくは９０％以上、より好ましくは９５％以上、さらに好ましくは９８％以上、よりさらに好ましくは９９％以上である。例えば、本発明の繊維シートは、後述の実施例に記載の方法で測定される、インフルエンザウイルスに対する抗ウイルス性が、好ましくは３０％以上、より好ましくは５０％以上、さらに好ましくは７０％以上、よりさらに好ましくは９０％以上、さらによりさらに好ましくは９５％以上、特に好ましくは９８％以上である。
<1-3. Characteristics>
The fiber sheet of the present invention has antiviral properties. For example, the fiber sheet of the present invention has an antiviral property against feline calicivirus, preferably 90% or more, more preferably 95% or more, and still more preferably 98% or more, as measured by the method described in Examples described later. , And still more preferably 99% or more. For example, the fiber sheet of the present invention has an antiviral property against influenza virus, measured by the method described in Examples described below, preferably 30% or more, more preferably 50% or more, and still more preferably 70% or more. It is still more preferably at least 90%, still more preferably at least 95%, particularly preferably at least 98%.
本発明の繊維シートは、耐久性を有する。例えば、本発明の繊維シートは、後述の実施例に記載の方法で処理した後も、変色を確認できないことが好ましい。 The fiber sheet of the present invention has durability. For example, it is preferable that the discoloration of the fiber sheet of the present invention cannot be confirmed even after being treated by the method described in Examples described later.
本発明の繊維シートの好ましい一態様においては、優れた洗濯耐性を示すことができる。例えば、本発明の繊維シートの好ましい一態様は、後述の実施例に記載の方法で測定される洗濯耐性（洗濯処理後の、ネコカリシウイルスに対する抗ウイルス性）が９９％以上である。 In a preferred embodiment of the fiber sheet of the present invention, excellent washing resistance can be exhibited. For example, one preferred embodiment of the fiber sheet of the present invention has a washing resistance (antiviral property against feline calicivirus after washing treatment) of 99% or more as measured by the method described in Examples described later.
＜１−４．製造方法＞
本発明の繊維シートは、繊維基材上に銅合金層を付着させる工程を含む方法により得ることができる。
<1-4. Manufacturing method>
The fiber sheet of the present invention can be obtained by a method including a step of attaching a copper alloy layer on a fiber base material.
特に限定されないが、前記付着は、例えば、スパッタリング法、真空蒸着法、イオンプレーティング法、化学蒸着法、パルスレーザーデポジション法等により行うことができる。これらの中でも、膜厚制御性の観点から、スパッタリング法が好ましい。 Although not particularly limited, the attachment can be performed by, for example, a sputtering method, a vacuum evaporation method, an ion plating method, a chemical vapor deposition method, a pulse laser deposition method, or the like. Among these, the sputtering method is preferable from the viewpoint of the film thickness controllability.
スパッタリング法としては、特に限定されないが、例えば、直流マグネトロンスパッタ、高周波マグネトロンスパッタ及びイオンビームスパッタ等が挙げられる。また、スパッタ装置は、バッチ方式であってもロール・ツー・ロール方式であってもよい。 The sputtering method is not particularly limited, and examples thereof include DC magnetron sputtering, high-frequency magnetron sputtering, and ion beam sputtering. Further, the sputtering apparatus may be of a batch type or a roll-to-roll type.
２．コーティング繊維、コーティング繊維束
本発明は、その一態様において、繊維及び該繊維上に配置されている銅合金層を含み、且つ前記銅合金層の銅含有率が５０質量％以上である、コーティング繊維（本明細書において、「本発明のコーティング繊維」と示すこともある。）に関する。さらに、本発明は、その一態様において、複数の本発明のコーティング繊維を含む、コーティング繊維束（本明細書において、「本発明のコーティング繊維束」と示すこともある。）に関する。以下に、これらについて説明する。
2. Coating fibers, coating the fiber bundles present invention, in one aspect thereof, comprises a copper alloy layer disposed on the fibers and the fibers, and copper content of the copper alloy layer is not less than 50 wt%, coating the fibers (In this specification, it may be referred to as “the coated fiber of the present invention”.) Furthermore, the present invention relates in one aspect thereof to a coated fiber bundle (hereinafter sometimes referred to as “the coated fiber bundle of the present invention”) comprising a plurality of the coated fibers of the present invention. Hereinafter, these will be described.
繊維、繊維束、銅合金層、製造方法等については、上記「１．繊維シート」の記載と同様である。 The fibers, fiber bundles, copper alloy layer, manufacturing method, and the like are the same as described in the above “1.
本発明のコーティング繊維においては、銅合金層は、繊維表面上に配置される、換言すれば繊維の少なくとも一部（全表面積の例えば３０％以上、好ましくは５０％以上、より好ましくは７０％以上、通常１００％以下）又は全部の表面上に配置される。 In the coated fiber of the present invention, the copper alloy layer is disposed on the fiber surface, in other words, at least a part of the fiber (for example, 30% or more, preferably 50% or more, more preferably 70% or more of the total surface area). , Usually less than 100%) or on all surfaces.
本発明のコーティング繊維及び本発明のコーティング繊維束からなる群より選択される少なくとも１種は、これのみで、或いは繊維及び繊維束からなる群より選択される少なくとも１種との組み合わせで、本発明の積層シートを構成することができる。 The at least one selected from the group consisting of the coated fiber of the present invention and the coated fiber bundle of the present invention, alone or in combination with at least one selected from the group consisting of the fiber and the fiber bundle, Can be constituted.
３．用途
本発明の繊維シート、本発明のコーティング繊維、及び本発明のコーティング繊維束は、抗ウイルス性及び耐久性（特に、時間経過に伴う変色に対する耐性）を有し、且つ繊維本来の風合いがより保たれている。このため、繊維製品の素材として、特に抗ウイルス用繊維シートとして、各種分野において利用することができる。また、本発明の繊維シートは、抗菌性をも有しているので、抗菌用繊維シートとしても利用することができる。
3. Use The fiber sheet of the present invention, the coated fiber of the present invention, and the coated fiber bundle of the present invention have antiviral properties and durability (particularly, resistance to discoloration over time), and have a more natural texture of the fiber. Is kept. For this reason, it can be used in various fields as a material for textile products, particularly as a fiber sheet for antivirus. Moreover, since the fiber sheet of the present invention also has antibacterial properties, it can be used as an antibacterial fiber sheet.
本発明の繊維シート、本発明のコーティング繊維、及び本発明のコーティング繊維束は、具体的には、例えばコート、ジャケット、ズボン、スカート、スポーツウェア、ワイシャツ、ニットシャツ、ブラウス、セーター、カーディガン、ナイトウエア、肌着、サポーター、靴下、タイツ、帽子、スカーフ、マフラー、襟巻き、手袋、服の裏地、服の芯地、服の中綿、作業着、ユニフォーム、学童用制服等の衣料、カーテン、布団地、布団綿、枕カバー、シーツ、マット、カーペット、タオル、ハンカチ、マスク、フィルター、装飾布／生地、壁布、壁紙、フロア外張り等の繊維製品に利用することができる。 The fiber sheet of the present invention, the coated fiber of the present invention, and the coated fiber bundle of the present invention are specifically, for example, coats, jackets, pants, skirts, sportswear, shirts, knit shirts, blouses, sweaters, cardigans, knights, and the like. Clothing, underwear, supporters, socks, tights, hats, scarves, mufflers, collar wraps, gloves, clothing linings, clothing interlining, batting, work clothes, uniforms, school uniforms, curtains, fabrics , Futon cotton, pillowcases, sheets, mats, carpets, towels, handkerchiefs, masks, filters, decorative cloths / fabrics, wall cloths, wallpaper, floor coverings, etc.
対象ウイルスとしては、特に制限されないが、例えばインフルエンザウイルス（例えばＡ型、Ｂ型等）、風疹ウイルス、エボラウイルス、コロナウイルス、麻疹ウイルス、水痘・帯状疱疹ウイルス、単純ヘルペスウイルス、ムンプスウイルス、アルボウイルス、ＲＳウイルス、ＳＡＲＳウイルス、肝炎ウイルス（例えば、Ｂ型肝炎ウイルス、Ｃ型肝炎ウイルス等）、黄熱ウイルス、エイズウイルス、狂犬病ウイルス、ハンタウイルス、デングウイルス、ニパウイルス、リッサウイルス等のエンベロープウイルス（エンベロープを有するウイルス）； アデノウイルス、ノロウイルス、ロタウイルス、ヒトパピローマウイルス、ポリオウイルス、エンテロウイルス、コクサッキーウイルス、ヒトパルボウイルス、脳心筋炎ウイルス、ポリオウイルス、ライノウイルス等のノンエンベロープウイルス（エンベロープを有さないウイルス）等が挙げられる。これらの中でも、好ましくはノンエンベロープウイルスが挙げられ、より好ましくはノロウイルス、ロタウイルス等が挙げられ、さらに好ましくはノロウイルス等が挙げられる。 The target virus is not particularly limited. For example, influenza virus (eg, type A, type B, etc.), rubella virus, Ebola virus, coronavirus, measles virus, varicella-zoster virus, herpes simplex virus, mumps virus, arbovirus , RS virus, SARS virus, hepatitis virus (eg, hepatitis B virus, hepatitis C virus, etc.), yellow fever virus, AIDS virus, rabies virus, hantavirus, dengue virus, Nipah virus, envelope virus such as lyssavirus, etc. Virus); adenovirus, norovirus, rotavirus, human papillomavirus, poliovirus, enterovirus, coxsackievirus, human parvovirus, encephalomyocarditis virus, polioui Scan, non-enveloped viruses such as rhinovirus (virus non-enveloped), and the like. Among these, a non-enveloped virus is preferred, a Norovirus, a rotavirus and the like are more preferred, and a Norovirus and the like are more preferred.
対象ウイルスは、１種単独であってもよいし、任意の２種以上の組み合わせであってもよい。 The target virus may be a single virus or a combination of any two or more viruses.
対象細菌としては、グラム陰性菌、グラム陽性菌等を広く採用することができる。グラム陰性菌としては、例えば、腸内細菌科細菌（例えば、エシェリヒア属菌等）、アシネトバクター属菌、サルモネラ属菌、シュードモナス属菌（例えば緑膿菌）、ヘリコバクター属菌、インフルエンザ菌、ナイセリア属菌（例えば淋菌、髄膜炎菌）等が挙げられる。グラム陽性菌としては、例えば、ブドウ球菌属菌（例えば黄色ブドウ球菌、表皮ブドウ球菌）、腸球菌（例えばエンテロコッカス属菌）、レンサ球菌属菌（例えば双球菌、４連、８連球菌等、肺炎球菌、溶血連鎖球菌）、バシラス属菌（例えば炭疽菌）、クロストリジウム属菌（例えば破傷風菌、ボツリヌス菌）、コリネバクテリウム属菌（例えばジフテリア菌）、リステリア属菌、ラクトバシラス属菌、ビフィドバクテリウム属菌、プロピオニバクテリウム属菌（例えばニキビの原因となるアクネ菌）、放線菌等が挙げられる。 Gram-negative bacteria, gram-positive bacteria, and the like can be widely used as target bacteria. Examples of Gram-negative bacteria include Enterobacteriaceae (eg, Escherichia), Acinetobacter, Salmonella, Pseudomonas (eg, Pseudomonas), Helicobacter, Influenza, and Neisseria. (Eg, Neisseria gonorrhoeae, meningococci) and the like. Examples of gram-positive bacteria include staphylococci (for example, Staphylococcus aureus and Staphylococcus epidermidis), enterococci (for example, Enterococcus), streptococci (for example, diplococcus, quadruple, octreta, etc.) Staphylococci, hemolytic streptococci), Bacillus (eg, anthrax), Clostridium (eg, tetanus, botulinum), Corynebacterium (eg, diphtheria), Listeria, Lactobacillus, bifidobacteria And Propionibacterium (for example, acne causing acne), actinomycetes and the like.
対象細菌は、１種単独であってもよいし、任意の２種以上の組み合わせであってもよい。 The target bacterium may be a single kind or a combination of two or more kinds.
以下に、実施例に基づいて本発明を詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例によって限定されるものではない。 Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to examples, but the present invention is not limited to these examples.
（１）繊維シートの製造
（実施例１）
繊維基材として、クイーンズコート（澤村株式会社製、品番：Ｇ５５００、厚み：０．１μｍ）を用いた。繊維基材を真空装置内に設置し、５．０×１０−４Ｐａ以下となるまで真空排気した。続いて、アルゴンガスを導入して、ＤＣマグネトロンスパッタリング法により、繊維基材の表面上に、銅合金層として銅ニッケル合金層（銅含有率７０質量％、ニッケル含有率３０質量％、平均厚み１００ｎｍ）を形成して、繊維シートを得た。
(1) Production of fiber sheet (Example 1)
Queens coat (manufactured by Sawamura Corporation, product number: G5500, thickness: 0.1 μm) was used as a fiber base material. The fiber substrate was placed in a vacuum device and evacuated to a pressure of 5.0 × 10 −4 Pa or less. Subsequently, an argon gas was introduced, and a copper-nickel alloy layer (copper content 70% by mass, nickel content 30% by mass, average thickness 100 nm) was formed as a copper alloy layer on the surface of the fiber substrate by DC magnetron sputtering. ) Was formed to obtain a fiber sheet.
（実施例２）
銅合金層として銅ニッケル合金層（銅含有率６０質量％、ニッケル含有率４０質量％、平均厚み１００ｎｍ）を形成する以外は、実施例１と同様にして繊維シートを得た。
(Example 2)
A fiber sheet was obtained in the same manner as in Example 1, except that a copper-nickel alloy layer (copper content 60% by mass, nickel content 40% by mass, average thickness 100 nm) was formed as the copper alloy layer.
（実施例３）
銅合金層として銅ニッケル合金層（銅含有率７０質量％、ニッケル含有率３０質量％、平均厚み５０ｎｍ）を形成する以外は、実施例１と同様にして繊維シートを得た。
(Example 3)
A fiber sheet was obtained in the same manner as in Example 1, except that a copper-nickel alloy layer (copper content 70% by mass, nickel content 30% by mass, average thickness 50 nm) was formed as the copper alloy layer.
（実施例４）
銅合金層として銅ニッケル合金層（銅含有率６０質量％、ニッケル含有率４０質量％、平均厚み５０ｎｍ）を形成する以外は、実施例１と同様にして繊維シートを得た。
(Example 4)
A fiber sheet was obtained in the same manner as in Example 1, except that a copper-nickel alloy layer (copper content 60% by mass, nickel content 40% by mass, average thickness 50 nm) was formed as the copper alloy layer.
（実施例５）
銅合金層として銅ニッケル合金層（銅含有率７０質量％、ニッケル含有率３０質量％、平均厚み３０ｎｍ）を形成する以外は、実施例１と同様にして繊維シートを得た。
(Example 5)
A fiber sheet was obtained in the same manner as in Example 1, except that a copper-nickel alloy layer (copper content 70% by mass, nickel content 30% by mass, average thickness 30 nm) was formed as the copper alloy layer.
（実施例６）
銅合金層として銅ニッケル合金層（銅含有率６０質量％、ニッケル含有率４０質量％、平均厚み３０ｎｍ）を形成する以外は、実施例１と同様にして繊維シートを得た。
(Example 6)
A fiber sheet was obtained in the same manner as in Example 1 except that a copper-nickel alloy layer (copper content 60% by mass, nickel content 40% by mass, average thickness 30 nm) was formed as the copper alloy layer.
（実施例７）
銅合金層として銅ニッケル合金層（銅含有率７０質量％、ニッケル含有率３０質量％、平均厚み１０ｎｍ）を形成する以外は、実施例１と同様にして繊維シートを得た。
(Example 7)
A fiber sheet was obtained in the same manner as in Example 1, except that a copper-nickel alloy layer (copper content 70% by mass, nickel content 30% by mass, average thickness 10 nm) was formed as the copper alloy layer.
（実施例８）
銅合金層として銅ニッケル合金層（銅含有率６０質量％、ニッケル含有率４０質量％、平均厚み１０ｎｍ）を形成する以外は、実施例１と同様にして繊維シートを得た。
(Example 8)
A fiber sheet was obtained in the same manner as in Example 1, except that a copper-nickel alloy layer (copper content 60% by mass, nickel content 40% by mass, average thickness 10 nm) was formed as the copper alloy layer.
（実施例９）
銅合金層として銅ニッケル合金層（銅含有率５０質量％、ニッケル含有率５０質量％、平均厚み１０ｎｍ）を形成する以外は、実施例１と同様にして繊維シートを得た。
(Example 9)
A fiber sheet was obtained in the same manner as in Example 1, except that a copper-nickel alloy layer (copper content 50% by mass, nickel content 50% by mass, average thickness 10 nm) was formed as the copper alloy layer.
（実施例１０）
銅合金層として銅ニッケル合金層（銅含有率７０質量％、ニッケル含有率３０質量％、平均厚み１０００ｎｍ）を形成する以外は、実施例１と同様にして繊維シートを得た。
(Example 10)
A fiber sheet was obtained in the same manner as in Example 1, except that a copper-nickel alloy layer (copper content 70% by mass, nickel content 30% by mass, average thickness 1000 nm) was formed as the copper alloy layer.
（比較例１）
銅合金層として銅ニッケル合金層（銅含有率３０質量％、ニッケル含有率７０質量％、平均厚み１００ｎｍ）を形成する以外は、実施例１と同様にして繊維シートを得た。
(Comparative Example 1)
A fiber sheet was obtained in the same manner as in Example 1, except that a copper-nickel alloy layer (copper content 30% by mass, nickel content 70% by mass, average thickness 100 nm) was formed as the copper alloy layer.
（比較例２）
銅合金層として銅ニッケル合金層（銅含有率３０質量％、ニッケル含有率７０質量％、平均厚み５０ｎｍ）を形成する以外は、実施例１と同様にして繊維シートを得た。
(Comparative Example 2)
A fiber sheet was obtained in the same manner as in Example 1 except that a copper-nickel alloy layer (copper content 30% by mass, nickel content 70% by mass, average thickness 50 nm) was formed as the copper alloy layer.
（比較例３）
銅合金層として銅ニッケル合金層（銅含有率３０質量％、ニッケル含有率７０質量％、平均厚み３０ｎｍ）を形成する以外は、実施例１と同様にして繊維シートを得た。
(Comparative Example 3)
A fiber sheet was obtained in the same manner as in Example 1, except that a copper-nickel alloy layer (copper content 30% by mass, nickel content 70% by mass, average thickness 30 nm) was formed as the copper alloy layer.
（比較例４）
銅合金層として銅ニッケル合金層（銅含有率３０質量％、ニッケル含有率７０質量％、平均厚み１０ｎｍ）を形成する以外は、実施例１と同様にして繊維シートを得た。
(Comparative Example 4)
A fiber sheet was obtained in the same manner as in Example 1, except that a copper-nickel alloy layer (copper content 30% by mass, nickel content 70% by mass, average thickness 10 nm) was formed as the copper alloy layer.
（比較例５）
銅合金層に代えて銅層（銅含有率１００質量％、平均厚み１００ｎｍ）を形成する以外は、実施例１と同様にして繊維シートを得た。
(Comparative Example 5)
A fiber sheet was obtained in the same manner as in Example 1 except that a copper layer (copper content 100% by mass, average thickness 100 nm) was formed instead of the copper alloy layer.
（比較例６）
銅合金層に代えて銅層（銅含有率１００質量％、平均厚み５０ｎｍ）を形成する以外は、実施例１と同様にして繊維シートを得た。
(Comparative Example 6)
A fiber sheet was obtained in the same manner as in Example 1 except that a copper layer (copper content 100% by mass, average thickness 50 nm) was formed instead of the copper alloy layer.
（比較例７）
銅合金層に代えて銅層（銅含有率１００質量％、平均厚み３０ｎｍ）を形成する以外は、実施例１と同様にして繊維シートを得た。
(Comparative Example 7)
A fiber sheet was obtained in the same manner as in Example 1, except that a copper layer (copper content 100% by mass, average thickness 30 nm) was formed instead of the copper alloy layer.
（比較例８）
銅合金層に代えて銅層（銅含有率１００質量％、平均厚み１０ｎｍ）を形成する以外は、実施例１と同様にして繊維シートを得た。
(Comparative Example 8)
A fiber sheet was obtained in the same manner as in Example 1, except that a copper layer (copper content 100% by mass, average thickness 10 nm) was formed instead of the copper alloy layer.
（２）評価
（２−１）抗ウイルス性
ＪＩＳ Ｌ １９２２に基づいて、抗ウイルス性を評価した。繊維シートを０．４ｇ切り出し、繊維シート及びウイルス液（インフルエンザウイルス又はネコカリシウイルス）を２５℃で２時間作用させた。その後、ウイルス液を回収し、希釈系列を作成した。希釈系列を細胞に感染させ、ウイルス感染価を測定した。ウイルス感染価から抗ウイルス性（ウイルス低減率（％））を求めた。結果を表１及び２に示す。
(2) Evaluation (2-1) Antiviral property The antiviral property was evaluated based on JIS L1922. 0.4 g of the fiber sheet was cut out, and the fiber sheet and a virus solution (influenza virus or feline calicivirus) were allowed to act at 25 ° C. for 2 hours. Thereafter, the virus solution was collected and a dilution series was prepared. Cells were infected with a dilution series and the virus titer was determined. The antiviral property (virus reduction rate (%)) was determined from the virus infection titer. The results are shown in Tables 1 and 2.
（２−２）抗菌性
繊維シートを菌液（黄色ブドウ球菌又は大腸菌）と作用させ、ＪＩＳ Ｌ １９０２（菌液吸収法）に基づいて、黄色ブドウ球菌及び大腸菌それぞれについての抗菌性（菌減少率（％））を測定した。結果を表１及び２に示す。
(2-2) Antibacterial activity The fiber sheet is allowed to react with a bacterial solution (Staphylococcus aureus or Escherichia coli), and the antibacterial activity (microbial reduction rate) for each of Staphylococcus aureus and Escherichia coli based on JIS L 1902 (bacterial solution absorption method). (%)). The results are shown in Tables 1 and 2.
（２−３）耐久性
繊維シートを、常温常湿環境（温度２５℃、湿度５０％）下にて３０００時間暴露した。暴露後の変色の有無を目視で観察した。暴露前後の変色無しの場合を○、変色有りの場合を×と評価した。結果を表１及び２に示す。
(2-3) Durability The fiber sheet was exposed for 3000 hours under a normal temperature and normal humidity environment (temperature: 25 ° C., humidity: 50%). The discoloration after exposure was visually observed. The case without discoloration before and after exposure was evaluated as ○, and the case with discoloration was evaluated as x. The results are shown in Tables 1 and 2.
（２−４）風合い
各実施例及び比較例に係る繊維シートと、銅合金層又は銅層形成前の繊維基材を用意した。銅合金層又は銅層形成前後の風合い（繊維柔軟性及び材質感）を比較し、１０人の評価者に形成後の風合いを評価させた。１０人中７人以上が風合い良好と評価した場合を○、１０人中５〜６人が風合い良好と評価した場合を△、１０人中４人以下が風合い良好と評価した場合を×と評価した。結果を表１及び２に示す。
(2-4) Hand A fiber sheet according to each example and a comparative example, and a fiber base material before forming a copper alloy layer or a copper layer were prepared. The texture (fiber flexibility and texture) before and after the formation of the copper alloy layer or the copper layer was compared, and ten evaluators evaluated the texture after the formation. When 7 or more of 10 persons evaluated the texture as good, ○ when 5 or 6 persons out of 10 evaluated the texture as good, and × when 4 or less of 10 persons evaluated the texture as good. did. The results are shown in Tables 1 and 2.
（２−５）洗濯耐性
一般社団法人繊維評価技術協議会が定めるＳＥＫマーク繊維製品の洗濯方法に基づいて、各実施例及び比較例に係る繊維シートを１０回洗濯処理した。その後、上記「（２−１）抗ウイルス性」と同様にして、ネコカリシウイルスについての抗ウイルス性（％）を測定した。洗濯耐性は以下の基準にて評価した。
○：洗濯処理後のネコカリシウイルスに対する抗ウイルス性が９９％以上
△：洗濯処理後のネコカリシウイルスに対する抗ウイルス性が９０％以上、９９％未満
×：洗濯処理後のネコカリシウイルスに対する抗ウイルス性が９０％未満
結果を表１及び２に示す。
(2-5) Washing resistance The fiber sheet according to each of the examples and the comparative examples was washed 10 times based on the washing method for SEK mark textile products determined by the Textile Evaluation Technology Council of Japan. Thereafter, the antiviral property (%) of feline calicivirus was measured in the same manner as in “(2-1) Antiviral property”. The washing resistance was evaluated according to the following criteria.
：: Antiviral property against cat calicivirus after washing treatment is 99% or more Δ: Antiviral property against cat calicivirus after washing treatment is 90% or more and less than 99% ×: Antivirus against feline calicivirus after washing treatment The results are shown in Tables 1 and 2 where the property is less than 90%.
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