JP2019527190A - 増粘剤を製作する方法及び高粘度エポキシ樹脂配合物におけるそのように製造された増粘剤の使用 - Google Patents
増粘剤を製作する方法及び高粘度エポキシ樹脂配合物におけるそのように製造された増粘剤の使用 Download PDFInfo
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Abstract
Description
i.水性ホルマイト粘土スラリー(a)を形成するステップと、
ii.水性スメクタイト粘土スラリー(b)を形成するステップと、
iii.水性ホルマイト粘土スラリー(a)を、水性スメクタイト粘土スラリー(b)と組み合わせて、組み合わされた粘土スラリー(c)を形成するステップと、
iv.組み合わされた粘土スラリー(c)を、1種以上の第四級アルキル−アンモニウム塩で処理するステップと、
v.任意選択で、水性媒体から、このように製造された第四級アルキル−アンモニウム塩処理鉱物粘土混合物を分離するステップと
を特徴とし、
ここで、
水性ホルマイト粘土スラリー(a)は、
(i.1)セピオライト及びパリゴルスカイトの群から選択される1以上のホルマイト粘土の画分を水性媒体中に分散させて、分散物を形成するステップによって形成され、使用されたホルマイト粘土画分は、3.0重量%未満のAl2O3、1.0重量%未満のFe2O3及び3.5重量%未満のAl2O3とFe2O3の組合せを含有し、
水性スメクタイト粘土スラリー(b)は、
(ii.1)1以上のスメクタイト粘土の画分を水性媒体中に分散させて、分散物を形成するステップによって形成され、
組み合わされた粘土スラリー(c)において、ホルマイト粘土含量の重量は、スメクタイト粘土含量の重量を超え、
ステップiiiを実施する前に及び/又はステップiiiを実施した後に、(i.1)及び(ii.1)において形成された分散物を高速流体剪断に付す。
本発明の1つの主な目的は、第四級アルキル−アンモニウム塩処理鉱物粘土混合物を含む、又はからなる混合鉱物有機化クレイ添加剤を製作する方法を提供することである。方法は、
i.水性ホルマイト粘土スラリー(a)を形成するステップと、
ii.水性スメクタイト粘土スラリー(b)を形成するステップと、
iii.水性ホルマイト粘土スラリー(a)を、水性スメクタイト粘土スラリー(b)と組み合わせて、組み合わされた粘土スラリー(c)を形成するステップと、
iv.組み合わされた粘土スラリー(c)を、1種以上の第四級アルキル−アンモニウム塩で処理するステップと、
v.任意選択で、水性媒体から、このように製造された第四級アルキル−アンモニウム塩処理鉱物粘土混合物を分離するステップと
を特徴とし、
ここで、
水性ホルマイト粘土スラリー(a)は、
(i.1)セピオライト及びパリゴルスカイトの群から選択された1以上のホルマイト粘土の画分を水性媒体中に分散させて、分散物を形成するステップであって、使用されるホルマイト粘土画分は、3.0重量%未満のAl2O3、1.0重量%未満のFe2O3及び3.5重量%未満のAl2O3とFe2O3の組合せを含有するステップによって形成され、
水性スメクタイト粘土スラリー(b)は、
(ii.1)1以上のスメクタイト粘土の画分を水性媒体中に分散させて、分散物を形成するステップによって形成され、
組み合わされた粘土スラリー(c)において、ホルマイト粘土含量の重量は、スメクタイト粘土含量の重量を超え、
ステップiiiを実施する前に及び/又はステップiiiを実施した後に、(i.1)及び(ii.1)において形成された分散物を高速流体剪断に付す。
i.水性ホルマイト粘土スラリー(a)を形成するステップと、
ii.水性スメクタイト粘土スラリー(b)を形成するステップと、
iii.水性ホルマイト粘土スラリーを、水性スメクタイト粘土スラリーと組み合わせて、組み合わされた粘土スラリー(c)を形成するステップと、
iv.組み合わされた粘土スラリー(c)を、1種以上の第四級アルキル−アンモニウム塩で処理するステップと、
v.任意選択で、水性媒体から、このように製造された第四級アルキル−アンモニウム塩処理鉱物粘土混合物を分離するステップ
が実施され、
ここで、
水性ホルマイト粘土スラリー(a)は、
(i.1)セピオライト及びパリゴルスカイトの群から選択された1以上のホルマイト粘土の画分を水性媒体、好ましくは、水中に分散させて、分散物を形成するステップであって、使用されたホルマイト粘土画分は、3.0重量%未満のAl2O3、1.0重量%未満のFe2O3及び3.5重量%未満のAl2O3とFe2O3の組合せを含有するステップと、
(i.2)任意選択で、(i.1)で形成された分散物を、100メッシュの篩を通して選別して粗い粒子を除去するステップと
(i.3)(i.1)又は(i.2)で形成された分散物を高速流体剪断に付すステップと
によって形成され
水性スメクタイト粘土スラリー(b)は、
(ii.1)1以上のスメクタイト粘土の画分を水性媒体、好ましくは、水中に分散させて分散物を形成するステップと
(ii.2)任意選択で、(i.1)で形成された分散物を、100メッシュの篩を通して選別するステップ及び/又は(ii.1)で形成された分散物若しくは100メッシュの篩を通して選別された分散物を遠心分離機にかけて粗い粒子を除去するステップと
(ii.3)(ii.1)又は(ii.2)で形成された分散物を高速流体剪断に付すステップと
によって形成され、
組み合わされた粘土スラリー(c)において、ホルマイト粘土含量の重量は、スメクタイト粘土含量の重量を超える。
1.マントン−ゴーリンミルは、極めて高い粒子速度及び乱流を含むキャビテーションの原理で動作する。コールズ装置は、低剪断率で動作し、効率的な分散が層流から生じる。
2.コールズ分散機の効率は、粘度が増大するにつれて増大し、ゴーリン装置の効率は低下する。
3.ゴーリン装置では、懸濁液中の粘土粒子は、かなり高い剪断応力及び剪断率を受けるが、これらは直接算出に適していない。
通常の有機化クレイは、1種類の粘土粒子、例えば、ベントナイト又はヘクトライトで作られているが、本発明の混合鉱物有機化クレイレオロジー添加剤は異なっている。それらは、設計によって、いくつかの粘土材料から作られている。それらは、種々の形状の粒子を有する種々の粘土から作られている。種々の形状の粘土は、普通採掘され、別個に精製される。少なくとも、表面を疎水性にするステップで、それらは1つの反応容器中に一緒に詰められる。
本発明に関連して、ホルマイト粘土画分のAl2O3及びFe2O3含量を決定する目的で、採掘されたままの生ホルマイト粘土画分は、好ましくは、粒子にされる、最も好ましくは、約2〜3mmの粒径を有する粘土粒子にされる。これは、採掘されたままの生粘土を破砕、微粉砕又は磨砕することによって達成され得る。本発明の実施例の節において詳細に説明されたように、それらの粒子は、一定重量まで105℃でおよそ2〜3時間乾燥され、その後、フッ化水素酸及び塩酸による化学抽出に付される。抽出に、アルミニウム及び鉄の元素標準に対する誘導結合プラズマ発光分光分析法(ICP−OES)が続く。アルミニウム及び鉄含量は、それぞれの酸化物Al2O3及びFe2O3の形態で表され、採掘されたままの、好ましくは、この手順で定義されたような粒子にされ、乾燥された1以上のホルマイト粘土を含むホルマイト粘土画分に基づく。
本明細書において利用されるように、用語「スメクタイト粘土」とは、バーミキュライトを除いて、拡張結晶格子を有する粘土鉱物の一般クラスを指す。これは、モンモリロナイト、バイデル石及びノントロナイトからなる2八面体スメクタイト並びにサポナイト、ヘクトライト及びソーコナイト(sauconite)を含む3八面体スメクタイトを含む。また、例えば、US3,252,757、US3,586,468、US3,666,407、US3,671,190、US3,844,978、US3,844,979、US3,852,405及びUS3,855,147に開示されるような熱水方法によって合成によって調製されたスメクタイト粘土も包含される。
第四級アルキル−アンモニウム塩を用いて処理する前に、1種以上のホルマイト粘土及び1種以上のスメクタイト粘土を、粘土の総重量に基づいて1種以上のホルマイト粘土の重量が、1種以上のスメクタイト粘土の重量を超えるような比で水性スラリーの形態で混合する。各スラリー中に含有される粘土の重量は、それぞれのスラリーの一部(例えば、10ml)を130℃で90分間乾燥することによって決定され得る。乾燥残渣は、乾燥前のスラリーの重量(例えば、10ml)との関連で含有される粘土の量である。
組み合わされた粘土スラリー中の粘土を処理するために使用される第四級アルキル−アンモニウム塩は、好ましくは、1〜22個の炭素原子を有する同一又は異なる、直鎖及び/又は分岐鎖、飽和及び/又は不飽和アルキル基及び/又は6〜14個の、好ましくは、6〜10個の炭素原子を有する芳香族基、好ましくは、ベンジル基を含有し、それによって、対イオン部分が、好ましくは、塩化物及び臭化物などのハロゲン化物、メチルスルフェート、スルフェート、ニトレート、水酸化物、アセテート、ホスフェート及びそれらの混合物、最も好ましくは、塩化物、臭化物及びメチルスルフェートからなる群から選択される第四級アルキル−アンモニウム塩を含む。粘土混合物を、1種以上の第四級アンモニウム塩を用いて「処理すること」は、化学的に反応させること並びに物理的及び/又は化学的吸着を包含する。
本発明のさらに別の主目的は、液体組成物における、好ましくは、非水性の、いっそうより好ましくは、少なくとも1種のエポキシ樹脂を含む液体組成物における増粘剤としての、本発明に従う方法によって得られた少なくとも1種の混合鉱物有機化クレイ添加剤の使用である。
本発明に従うエポキシ樹脂は、平均して、分子あたり2つ以上のオキシラン環を含有する。それらは、いわゆる硬化剤(hardeners)(「硬化剤(curing agent)」とも呼ばれる)を用いて、オキシラン環の、オキシラン環に対して反応性である硬化剤の官能基との反応によって硬化され得る。よく使用されるエポキシ樹脂は、反応性フェノール、アルコール、酸及び/又はアミンを、エピクロロヒドリンと反応させることによって形成される。最も一般的には、オキシラン環は、エポキシ樹脂中にグリシジル基の形態で存在する。エピクロロヒドリンの反応によってエポキシ樹脂を形成する反応性塩基実体の数は、ほとんど無制限であり、多数の技術的重要な樹脂をもたらす。さらに、不飽和脂肪族及び脂環式化合物は、例えば、過酢酸を用いてエポキシ化され得る。
本発明の液体組成物を含有するエポキシ樹脂の通常の貯蔵形態は、上記で説明されるように、普通、硬化剤を含有しないが、硬化反応を開始するために使用の直前に、硬化剤が、本発明のこのような液体組成物と、又はその中に混合される。硬化剤を含有するこのような配合物は、「使用準備済」配合物と呼ばれる。
本発明の方法に従って製造されたような混合鉱物有機化クレイ添加剤は、増粘剤として、より詳しくは、チキソトロピー化剤として使用され得る。
以下の10種のホルマイト粘土サンプルは、スペインの1つの採掘場所から得られたセピオライトサンプルである。サンプルは、鉱物性不純物について、社内でX線回折法により制御した。セピオライト、パリゴルスカイトの存在は、12.1オングストロームあたりの主要なピーク(110)及びいくつかのより小さい関連するものによって示されている。結晶性不純物の量は、X線回折(XRD)におけるその材料特異的ピークによって検出した。すべてのサンプル中の結晶性石英又はドロマイト不純物の量は、0.2重量%の検出限界よりも低い。
10gの生粘土サンプル(採掘場所から採掘されたまま)を微細に粒子にし、一定重量まで105℃でおよそ2〜3時間乾燥させた。およそ500mgの乾燥サンプルを、白金るつぼ中に秤量して入れ、1〜2mlの蒸留水を用いて加湿した。注意深く、およそ10mlのHF(40%)を添加し、実験室砂浴上で乾固するまで気化させた。その後、10mlの濃HFを再度添加し、再度乾固するまで気化させた。この手順をもう一度反復した。次いで、20mlの濃HClを添加し、再度気化させた。濃HClを、透明溶液を得るのに必要な程度まで添加した。透明溶液を、蒸留水を用いて100mlのメスフラスコ中にすすぎ入れ、印まで満たした。元素標準に対する誘導結合プラズマ発光分光分析法(ICP−OES)によってこの溶液から金属を決定した。Alに使用した波長は、308.215nm、396.152nm、394.401nmであった。Feに使用した波長は、238.204nm、259.939nm、234.349nmであった。わかったアルミニウム含量を、1.889(すなわち(Al2O3の分子量)/(Alの分子量))を乗じることによってAl2O3含量に変換した。鉄含量を、同一方法であるが1.430を乗じることによって、Fe2O3含量に変換した。
調製1:
セピオライト生粘土を、およそ2〜3mmの粗い磨砕物まで粉砕する(1/8’’メッシュ)(ミル:Brown Direct Driven Pulverizer UD32、Spatula厚0.05インチ(1.27mm)、Bico Brown International)。850gの粉砕粘土を、渦を生じるのに十分なほど強い撹拌の下で、5ガロン(18.93リットル)の角形プラスチックバケツ(上部:11.9インチ(30.2cm);底:10.92インチ(27.7cm);全高:13.31インチ(33.8cm))中で、7930gの温水(135°F、すなわち、57℃)に添加する。懸濁液を、溶解機のコールズブレードを用いて1時間、バケツの壁を越えて懸濁液を失わないように可能な限り高速(4100rpm)で撹拌し(コールズ溶解機モデル1−VJ;4インチ(10.2cm)Morehouse Cowles製のCowles Hi Shear Impeller BO 4 AOB)、それによって、この1時間の最初の5分で、15インチ(38.1cm)のへらを、バケツの側面中でバッフルとして作用するように維持し、これは、スラリーがより迅速に増粘するのに役立つ。次いで、1時間のステップの後、さらなる8120gの温水を中に混合する。この懸濁液を100メッシュ篩で選別して、粗い粒子を除去する。懸濁液を2回、4500psi(およそ310バール)のマントン−ゴーリンホモジナイザ−ミルを通る通過に付した。
これは、調製1で示されるように行う。サポナイト粘土の代わりに、ヘクトライト粘土を使用する。第四級アンモニウムの量は、49mmol/100g粘土に増大する。
本発明において使用するための液体組成物:
それぞれ、調製1及び2の増粘剤を、6000rpmのDispermat中で、エポキシ樹脂中に5分間混合した。
Brookfieldレオメータ、スピンドル3番1rpmで粘度を測定した。樹脂の粘度は異なるので、すべての値は、それらをより容易に比較可能にするために正規化し、例えば、Epon828エポキシ樹脂における調製1には、許容される標的粘度は、113.400mPasであり、1と設定した(正規化された粘度)。Epon828エポキシ樹脂における調製2には、許容される標的粘度は、189.000mPasであり、1と設定した(正規化された粘度)。それぞれ、以下の表1及び2に示されるすべての粘度は、この設定に対する割合であり、一目でより容易に相互比較可能である。
Claims (18)
- 少なくとも1種のエポキシ樹脂を含む液体組成物における、
第四級アルキル−アンモニウム塩処理鉱物粘土混合物を含む、又はからなる、少なくとも1種の混合鉱物有機化クレイレオロジー添加剤の使用であって、
i.水性ホルマイト粘土スラリー(a)を形成するステップと、
ii.水性スメクタイト粘土スラリー(b)を形成するステップと、
iii.水性ホルマイト粘土スラリー(a)を、水性スメクタイト粘土スラリー(b)と組み合わせて、組み合わされた粘土スラリー(c)を形成するステップと、
iv.組み合わされた粘土スラリーを、1種以上の第四級アルキル−アンモニウム塩で処理するステップと、
v.水性媒体から、このように製造された第四級アルキル−アンモニウム塩処理鉱物粘土混合物を分離するステップと
によって調製され、
ここで、
水性ホルマイト粘土スラリー(a)は、
(i.1)セピオライト及びパリゴルスカイトの群から選択される1以上のホルマイト粘土の画分を水性媒体中に分散させて、分散物を形成することによって形成され、使用されたホルマイト粘土画分は、3.0重量%未満のAl2O3、1.0重量%未満のFe2O3及び3.5重量%未満のAl2O3とFe2O3の組合せを含有し、
水性スメクタイト粘土スラリー(b)は、
(ii.1)1以上のスメクタイト粘土の画分を水性媒体中に分散させて、分散物を形成することによって形成され、
組み合わされた粘土スラリー(c)において、ホルマイト粘土含量の重量は、スメクタイト粘土含量の重量を超え、
ステップiiiを実施する前に及び/又はステップiiiを実施した後に、(i.1)及び(ii.1)において形成された分散物を高速流体剪断に付す、
少なくとも1種の混合鉱物有機化クレイレオロジー添加剤の使用。 - 液体組成物が、エポキシ基と反応する基を含む硬化剤をさらに含む、請求項1に記載の使用。
- 硬化剤が、ジアミン、ポリアミン、ポリアミド及び環状カルボン酸無水物及びそれらの混合物からなる群から選択される、請求項2に記載の使用。
- 第四級アルキル−アンモニウム塩処理鉱物粘土混合物を含む、又はからなる混合鉱物有機化クレイレオロジー添加剤を製造する方法であって、
i.水性ホルマイト粘土スラリー(a)を形成するステップと、
ii.水性スメクタイト粘土スラリー(b)を形成するステップと、
iii.水性ホルマイト粘土スラリー(a)を、水性スメクタイト粘土スラリー(b)と組み合わせて、組み合わされた粘土スラリー(c)を形成するステップと、
iv.組み合わされた粘土スラリー(c)を、1種以上の第四級アルキル−アンモニウム塩で処理するステップと、
v.任意選択で、水性媒体から、このように製造された第四級アルキル−アンモニウム塩処理鉱物粘土混合物を分離するステップと
を特徴とし、
ここで、
水性ホルマイト粘土スラリー(a)は、
(i.1)セピオライト及びパリゴルスカイトの群から選択される1以上のホルマイト粘土の画分を水性媒体中に分散させて、分散物を形成することによって形成され、使用されたホルマイト粘土画分は、3.0重量%未満のAl2O3、1.0重量%未満のFe2O3及び3.5重量%未満のAl2O3とFe2O3の組合せを含有し、
水性スメクタイト粘土スラリー(b)は、
(ii.1)1以上のスメクタイト粘土の画分を水性媒体中に分散させて、分散物を形成することによって形成され、
組み合わされた粘土スラリー(c)において、ホルマイト粘土含量の重量は、スメクタイト粘土含量の重量を超え、
ステップiiiを実施する前に及び/又はステップiiiを実施した後に、(i.1)及び(ii.1)において形成された分散物を高速流体剪断に付す、方法。 - 組み合わされた粘土スラリー中の、粘土の総重量に基づく1以上のホルマイト粘土(i)の画分の重量が、60〜95重量%である、請求項4に記載の方法。
- 組み合わされた粘土スラリー中の、粘土の総重量に基づく1以上のスメクタイト粘土(ii)の画分の重量が、5〜40重量%である、請求項4又は5に記載の方法。
- 1種以上のスメクタイト粘土が、ヘクトライト、モンモリロナイト、ベントナイト、バイデライト、サポナイト、ステベンス石及びそれらの混合物からなる群から選択される、請求項4から6のいずれかに記載の方法。
- スメクタイト粘土が、ヘクトライト、サポナイト及びそれらの混合物からなる群から選択される、請求項7に記載の方法。
- 第四級アルキル−アンモニウム塩が、1〜22個の炭素原子を有する同一又は異なる、直鎖又は分岐鎖、飽和又は不飽和アルキル基を含有し、対イオン部分が、塩化物、臭化物、メチルスルフェート、ニトレート、水酸化物、アセテート、ホスフェート及びそれらの混合物からなる群から選択される、請求項4から8のいずれかに記載の方法。
- 第四級アルキル−アンモニウム塩が、塩化ジメチルジ(C14〜18−アルキル)アンモニウム、塩化メチルベンジルジ(C14〜18−アルキル)アンモニウム、塩化ジメチルベンジル(C14〜18−アルキル)アンモニウム、硫酸ジメチルC14〜18−アルキル2−エチルヘキシルアンモニウムメチル及びそれらの混合物からなる群から選択される、請求項9に記載の方法。
- 鉱物粘土混合物が、組み合わされた粘土スラリー中の100gの粘土あたり約5〜80mmolの第四級アルキル−アンモニウム塩で処理される、請求項4から10のいずれかに記載の方法。
- ステップ(i.1)に続いて水性スラリー(a)並びにステップ(ii.1)に続いて水性スラリー(b)を、少なくとも100メッシュ篩(米国標準メッシュ)を通して選別して、粗い粒子を除去する、請求項4から11のいずれかに記載の方法。
- 水性スラリー(a)及び水性スラリー(b)は、それぞれのスラリー又はスラリーの混合物を、それを挟んで圧力差が維持される狭い隙間を通して通過させることによって高速流体剪断に付される、請求項4から12のいずれかに記載の方法。
- 請求項4から13のいずれかに記載の方法によって得られるような混合鉱物有機化クレイレオロジー添加剤の、増粘剤としての使用。
- 混合鉱物有機化クレイレオロジー添加剤が、液体組成物中で増粘剤として使用される、請求項14に記載の使用。
- 液体組成物が、液体有機組成物である、請求項15に記載の使用。
- 液体有機組成物が、コーティング材料、シーラント、接着剤、石油採掘流体、ガス採掘流体、複合材料、モールディングコンパウンド及び混合鉱物有機化クレイレオロジー添加剤に加えて、1種のみの又は複数の有機溶媒を含有する液体有機組成物からなる群から選択される、請求項16に記載の使用。
- 混合鉱物有機化クレイレオロジー添加剤が、液体組成物の総重量に基づいて0.1〜10重量%の量で含有される、請求項1から3及び15から17のいずれかに記載の使用。
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