JP2019163186A - Bleeding inhibitor and hydraulic composition - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、ブリーディング抑制剤に関する。更に詳しくは、本発明は、ブリーディングが抑制された水硬性組成物を得ることができるブリーディング抑制剤に関する。 The present invention relates to a bleeding inhibitor. More specifically, the present invention relates to a bleeding inhibitor capable of obtaining a hydraulic composition with suppressed bleeding.
従来、水硬性組成物は、セメントペースト、モルタル、コンクリートなどのセメント組成物として広く用いられている。この水硬性組成物は、水を添加して練り混ぜてから硬化するまでの間に、浮き水（ブリーディング）を生じるという問題がある。 Conventionally, hydraulic compositions have been widely used as cement compositions such as cement paste, mortar, and concrete. This hydraulic composition has a problem that floating water (bleeding) is generated between adding water and kneading to curing.
このブリーディングが水硬性組成物の打設後に多量に発生すると、水硬性組成物中の水が表面に出る際に生じる水の通り道が、水硬性組成物組織の緻密性を損ない硬化時の強度低下を引き起こすという不具合がある。 If a large amount of this bleeding occurs after the placement of the hydraulic composition, the water passage that occurs when the water in the hydraulic composition comes to the surface deteriorates the compactness of the hydraulic composition structure, and the strength decreases during curing. There is a bug that causes
そこで、この不具合を防止するために、各種の水硬性組成物用添加剤が用いられており、その中で、例えばポリエチレングリコールも利用されている（特許文献１参照）。 Therefore, in order to prevent this problem, various additives for hydraulic compositions are used, and among them, for example, polyethylene glycol is also used (see Patent Document 1).
しかしながら、骨材事情の悪化から、ブリーディングは、増加する傾向にある。具体的には、従来、骨材には良質な川砂・山砂、川砂利・山砂利等が使用されてきたが、最近では、良質な骨材は採れ難く、骨材として砕石や砕砂を用いる必要がある。この場合、従来の骨材を使用した場合と同じワーカビリティーを得るためには単位水量を増やす必要があるが、単位水量を増やすことでブリーディングが増加する傾向にある。そして、特許文献１に記載のようなポリエチレングリコールでは十分にブリーディングを抑制し低減することが難しい状況であった。そこで、水硬性組成物における他の性質に影響しにくく、十分にブリーディングを抑制することができるブリーディング抑制剤が求められている。 However, the bleeding tends to increase due to the deterioration of the aggregate situation. Specifically, high-quality river sand / mountain sand, river gravel / mountain gravel, etc. have been used as aggregates in the past, but recently, high-quality aggregates are difficult to collect, and crushed stones and crushed sand are used as aggregates. There is a need. In this case, in order to obtain the same workability as when the conventional aggregate is used, it is necessary to increase the unit water amount. However, increasing the unit water amount tends to increase bleeding. And it was difficult for polyethylene glycol as described in Patent Document 1 to sufficiently suppress and reduce bleeding. Therefore, there is a need for a bleeding inhibitor that does not easily affect other properties of the hydraulic composition and can sufficiently suppress bleeding.
本発明は、このような従来技術の有する問題点に鑑みてなされたものであり、その課題とするところは、ブリーディングが抑制された水硬性組成物を得ることができるブリーディング抑制剤を提供することである。 The present invention has been made in view of such problems of the prior art, and the object of the present invention is to provide a bleeding inhibitor capable of obtaining a hydraulic composition in which bleeding is suppressed. It is.
本発明者らは、上記課題を解決するべく鋭意研究した結果、特定の化合物をブリーディング抑制剤に使用することによって上記課題を解決し得ることを見出した。 As a result of intensive studies to solve the above problems, the present inventors have found that the above problems can be solved by using a specific compound as a bleeding inhibitor.
本発明によれば、以下に示す、ブリーディング抑制剤が提供される。 According to the present invention, the following bleeding inhibitor is provided.
［１］ セメントを含有した水硬性結合材と水を含有する水硬性組成物に使用するブリーディング抑制剤であって、
下記の式（１）で示されるポリオキシアルキレン化合物からなるブリーディング抑制剤。
Ｒ−［Ｏ−（ＡＯ）ｍ−Ｘ］ｎ （１）
Ｒ：３〜５価のアルコール化合物から全ての水酸基を除いた残基
Ｘ：水素原子又は炭素数１〜２２のアルキル基
ＡＯ：炭素数２〜４のオキシアルキレン基
ｍ：２０〜１００の整数
ｎ：３〜５の整数
ｍ，ｎ：ｍ×ｎ＝６０〜３００を満足する整数
[1] A bleeding inhibitor used for a hydraulic binder containing cement and a hydraulic composition containing water,
A bleeding inhibitor comprising a polyoxyalkylene compound represented by the following formula (1).
R— [O— (AO) m —X] n (1)
R: a residue obtained by removing all hydroxyl groups from a trivalent to pentavalent alcohol compound X: a hydrogen atom or an alkyl group having 1 to 22 carbon atoms AO: an oxyalkylene group having 2 to 4 carbon atoms m: an integer of 20 to 100 n : Integer of 3 to 5, m, n: integer satisfying m × n = 60 to 300
［２］ 前記式（１）において、Ｒが、グリセリン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、または、ジグリセリンから全ての水酸基を除いた残基である、前記［１］に記載のブリーディング抑制剤。 [2] The bleeding inhibitor according to [1], wherein in formula (1), R is a residue obtained by removing all hydroxyl groups from glycerin, trimethylolpropane, pentaerythritol, or diglycerin.
［３］ 前記式（１）において、Ｘが水素原子である、前記［１］又は［２］に記載のブリーディング抑制剤。 [3] The bleeding inhibitor according to [1] or [2], wherein in the formula (1), X is a hydrogen atom.
［４］前記式（１）において、ＡＯのオキシアルキレン基中の全体の９０モル％以上がオキシエチレン基である、前記［１］〜［３］のいずれかに記載のブリーディング抑制剤。 [4] The bleeding inhibitor according to any one of [1] to [3], wherein in the formula (1), 90 mol% or more of the oxyalkylene group of AO is an oxyethylene group.
［５］ 前記式（１）において、ｍは２５〜８０の範囲の整数であって、且つｍ×ｎが７５〜２４０の範囲にある整数である、前記［１］〜［４］のいずれかに記載のブリーディング抑制剤。 [5] In any one of the above [1] to [4], in the formula (1), m is an integer in the range of 25 to 80, and m × n is an integer in the range of 75 to 240. The bleeding inhibitor according to 1.
［６］ セメントを含有した水硬性結合材及び水を含有する水硬性組成物であって、
前記水硬性結合材１００質量部当たり前記［１］〜［５］のいずれかに記載のブリーディング抑制剤を０．００１〜１．０質量部の割合で含有する、水硬性組成物。
[6] A hydraulic binder containing cement and a hydraulic composition containing water,
The hydraulic composition which contains the bleeding inhibitor in any one of said [1]-[5] in the ratio of 0.001-1.0 mass part per 100 mass parts of said hydraulic binder.
［７］ 更に分散剤を含むものである、前記［６］に記載の水硬性組成物。 [7] The hydraulic composition according to [6], further including a dispersant.
本発明のブリーディング抑制剤は、ブリーディングが抑制された水硬性組成物を得ることができるという効果を奏するものである。 The bleeding inhibitor of the present invention has an effect that a hydraulic composition in which bleeding is suppressed can be obtained.
本発明の水硬性組成物は、ブリーディングが抑制され、ブリーディングの量が少ないという効果を奏するものである。 The hydraulic composition of the present invention has the effect that bleeding is suppressed and the amount of bleeding is small.
以下、本発明の実施の形態について説明するが、本発明は以下の実施の形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で、当業者の通常の知識に基づいて、以下の実施の形態に対し適宜変更、改良等が加えられたものも本発明の範囲に入ることが理解されるべきである。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described. However, the present invention is not limited to the following embodiments, and based on ordinary knowledge of those skilled in the art without departing from the spirit of the present invention. It should be understood that modifications, improvements, and the like appropriately added to the embodiments described above fall within the scope of the present invention.
［１］ブリーディング抑制剤：
本発明は、セメントを含有した水硬性結合材と水を含有する水硬性組成物に使用するブリーディング抑制剤であって、下記の式（１）で示されるポリオキシアルキレン化合物を含む、ブリーディング抑制剤である。
Ｒ−［Ｏ−（ＡＯ）ｍ−Ｘ］ｎ （１）
Ｒ：３〜５価のアルコール化合物から全ての水酸基を除いた残基
Ｘ：水素原子又は炭素数１〜２２のアルキル基
ＡＯ：炭素数２〜４のオキシアルキレン基
ｍ：２０〜１００の整数
ｎ：３〜５の整数
ｍ，ｎ：ｍ×ｎ＝６０〜３００を満足する整数
[1] Bleeding inhibitor:
The present invention relates to a bleeding inhibitor for use in a hydraulic composition containing a cement-containing hydraulic binder and water, the bleeding inhibitor comprising a polyoxyalkylene compound represented by the following formula (1): It is.
R— [O— (AO) m —X] n (1)
R: a residue obtained by removing all hydroxyl groups from a trivalent to pentavalent alcohol compound X: a hydrogen atom or an alkyl group having 1 to 22 carbon atoms AO: an oxyalkylene group having 2 to 4 carbon atoms m: an integer of 20 to 100 n : Integer of 3 to 5, m, n: integer satisfying m × n = 60 to 300
［１−１］式（１）で示されるポリオキシアルキレン化合物：
本発明のブリーディング抑制剤において式（１）で示されるポリオキシアルキレン化合物におけるＲは、３価のアルコール化合物、４価のアルコール化合物、または、５価のアルコール化合物から全ての水酸基を除いた残基である。なお、これらのアルコール化合物は、炭素数が１〜６であることがよい。
[1-1] Polyoxyalkylene compound represented by formula (1):
In the bleeding inhibitor of the present invention, R in the polyoxyalkylene compound represented by the formula (1) is a residue obtained by removing all hydroxyl groups from a trivalent alcohol compound, a tetravalent alcohol compound, or a pentavalent alcohol compound. It is. These alcohol compounds preferably have 1 to 6 carbon atoms.
具体的には、３価のアルコール化合物としては、例えば、グリセリン、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパン等のトリメチロールアルカン、１，３，５−ペンタトリオールなどが挙げられる。 Specific examples of the trivalent alcohol compound include trimethylol alkanes such as glycerin, trimethylolethane, and trimethylolpropane, and 1,3,5-pentatriol.
４価のアルコール化合物としては、例えば、エリスリトール、ペンタエリスリトール、ジグリセリンなどが挙げられる。 Examples of the tetravalent alcohol compound include erythritol, pentaerythritol, diglycerin and the like.
５価のアルコール化合物としては、例えば、リビトール、アラビトール、キシリトール、マンニトール、グルコース、フルクトース、マンノース、ソルボース、グロース、タロース、タガトース、ガラクトース、アロース、プシコース、アルトロースなどが挙げられる。 Examples of the pentavalent alcohol compound include ribitol, arabitol, xylitol, mannitol, glucose, fructose, mannose, sorbose, gulose, talose, tagatose, galactose, allose, psicose, altrose, and the like.
これらの中でも、３価のアルコール化合物または４価のアルコール化合物から全ての水酸基を除いた残基が好ましく、より具体的には、グリセリン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトール、または、ジグリセリンから全ての水酸基を除いた残基であることが更に好ましい。このような残基であると、良好なブリーディング抑制効果が発揮される。 Among these, a residue obtained by removing all hydroxyl groups from a trivalent alcohol compound or a tetravalent alcohol compound is preferable, and more specifically, all hydroxyl groups from glycerin, trimethylolpropane, pentaerythritol, or diglycerin. More preferably, it is a residue excluding. With such a residue, a good bleeding suppression effect is exhibited.
式（１）におけるＸとしては、水素原子又は炭素数１〜２２のアルキル基である。炭素数１〜２２のアルキル基としては、例えば、メチル基、エチル基、ブチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、ノニル基、デシル基、ウンデシル基、ドデシル基、テトラデシル基、ペンタデシル基、ヘキサデシル基、ヘプタデシル基、オクタデシル基、ノナデシル基、エイコシル基、ヘンエイコシル基、ドコシル基、トリコシル基、テトラコシル基、ペンタコシル基、ヘキサコシル基、ヘプタコシル基、オクタコシル基、２−メチル−ペンチル基、２−エチル−ヘキシル基、２−プロピル−ヘプチル基、２−ブチル−オクチル基、２−ペンチル−ノニル基、２−ヘキシル−デシル基、２−ヘプチル−ウンデシル基、２−オクチル−ドデシル基、２−ノニル−トリデシル基、２−デシル−テトラデシル基、２−ウンデシル−ペンタデシル基、２−ドデシル−ヘキサデシル基等が挙げられる。なかでもＸとしては、水素原子又はメチル基が好ましく、水素原子がより好ましい。 X in Formula (1) is a hydrogen atom or an alkyl group having 1 to 22 carbon atoms. Examples of the alkyl group having 1 to 22 carbon atoms include methyl group, ethyl group, butyl group, hexyl group, heptyl group, octyl group, nonyl group, decyl group, undecyl group, dodecyl group, tetradecyl group, pentadecyl group, hexadecyl group. Group, heptadecyl group, octadecyl group, nonadecyl group, eicosyl group, henecosyl group, docosyl group, tricosyl group, tetracosyl group, pentacosyl group, hexacosyl group, heptacosyl group, octacosyl group, 2-methyl-pentyl group, 2-ethyl-hexyl Group, 2-propyl-heptyl group, 2-butyl-octyl group, 2-pentyl-nonyl group, 2-hexyl-decyl group, 2-heptyl-undecyl group, 2-octyl-dodecyl group, 2-nonyl-tridecyl group 2-decyl-tetradecyl group, 2-undecyl-pentadec Group, 2-dodecyl - hexadecyl group and the like. Among these, as X, a hydrogen atom or a methyl group is preferable, and a hydrogen atom is more preferable.
ここで、Ｘが水素原子であると、該化合物の合成の容易さ、原料入手、経済性の面から好ましい。 Here, it is preferable that X is a hydrogen atom from the viewpoints of ease of synthesis of the compound, availability of raw materials, and economic efficiency.
式（１）においてＡＯは、炭素数２〜４のオキシアルキレン基である。ＡＯが複数存在する場合には、２種類以上のオキシアルキレン基を使用してもよい。ＡＯとしては、具体的には、オキシエチレン基及び／又はオキシプロピレン基が含まれることが好ましく、より好ましくは、ＡＯのオキシアルキレン基の全体のうち、オキシエチレン基を５０モル％以上含有し、更に好ましくは、ＡＯのオキシアルキレン基の全体のうち、オキシエチレン基を９０モル％以上含有するものである。なお、２種類以上のオキシアルキレン基が付加した場合、結合の順には特に制限はなく、ランダム結合でも良いし、ブロック結合でも良い。 In the formula (1), AO is an oxyalkylene group having 2 to 4 carbon atoms. When a plurality of AO are present, two or more types of oxyalkylene groups may be used. Specifically, AO preferably includes an oxyethylene group and / or an oxypropylene group, and more preferably contains 50 mol% or more of the oxyethylene group in the whole oxyalkylene group of AO. More preferably, it contains 90 mol% or more of oxyethylene groups in the whole oxyalkylene groups of AO. In addition, when two or more types of oxyalkylene groups are added, the order of bonding is not particularly limited, and random bonding or block bonding may be used.
式（１）において、ｍは、ポリオキシアルキレン基の付加モル数を示す。ｍは２０〜１００の整数であり、ｎは３〜５の整数である。これらのｍとｎは、ｍ×ｎ＝６０〜３００を満足する整数である。そして、ｍは２５〜８０の範囲であり且つｍ×ｎが７５〜２４０の範囲であることが好ましい。ｍが２０より小さいと、ブリーディング低減効果が発揮されず、ｍが１００より大きいと、コンクリートの粘性が上がり、ワーカビリティーが低下する。更に、ｍ×ｎの値が６０より小さいと、ブリーディング低減効果が発揮しない。ｍ×ｎの値が３００より大きいと、コンクリートの粘性が上がり、ワーカビリティーが低下する。 In the formula (1), m represents the number of added moles of the polyoxyalkylene group. m is an integer of 20 to 100, and n is an integer of 3 to 5. These m and n are integers satisfying m × n = 60 to 300. And it is preferable that m is in the range of 25-80 and mxn is in the range of 75-240. When m is smaller than 20, the bleeding reduction effect is not exhibited, and when m is larger than 100, the viscosity of concrete increases and the workability decreases. Furthermore, if the value of m × n is smaller than 60, the bleeding reduction effect is not exhibited. When the value of m × n is larger than 300, the viscosity of concrete increases and the workability decreases.
例えば、式（１）におけるＸが水素原子であるポリオキシアルキレン化合物の製造方法としては、特に限定されず、公知の製造方法で製造することができる。 For example, the method for producing a polyoxyalkylene compound in which X in Formula (1) is a hydrogen atom is not particularly limited, and can be produced by a known production method.
具体的には、Ｒにフェノール性の２つの水酸基を有する化合物にアルキレンオキシドを付加することで得られる。アルキレンオキシドを付加する際には、触媒を用いることができる。アルキレンオキシドを付加重合する際の触媒としては、アルカリ金属及びアルカリ土類金属やそれらの水酸化物、アルコラート等のアルカリ触媒やルイス酸触媒、複合金属触媒を用いることができ、好ましくはアルカリ触媒である。 Specifically, it can be obtained by adding an alkylene oxide to a compound having two phenolic hydroxyl groups in R. A catalyst can be used when adding an alkylene oxide. As a catalyst for addition polymerization of alkylene oxide, alkali catalysts such as alkali metals and alkaline earth metals, their hydroxides, alcoholates, Lewis acid catalysts, and composite metal catalysts can be used. is there.
アルカリ触媒としては、例えば、ナトリウム、カリウム、ナトリウムカリウムアマルガム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、ナトリウムハイドライド、ナトリウムメトキシド、カリウムメトキシド、ナトリウムエトキシド、カリウムエトキシド、カリウムブトキシド等を挙げることができる。好ましくは、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、ナトリウムメトキシド、カリウムメトキシド、カリウムブトキシドである。 Examples of the alkali catalyst include sodium, potassium, sodium potassium amalgam, sodium hydroxide, potassium hydroxide, sodium hydride, sodium methoxide, potassium methoxide, sodium ethoxide, potassium ethoxide, potassium butoxide and the like. . Sodium hydroxide, potassium hydroxide, sodium methoxide, potassium methoxide, and potassium butoxide are preferable.
ルイス酸触媒としては、例えば、四塩化錫、三フッ化ホウ素、三フッ化ホウ素ジエチルエーテル錯体、三フッ化ホウ素ジｎ−ブチルエーテル錯体、三フッ化ホウ素テトラヒドロフラン錯体、三フッ化ホウ素フェノール錯体、三フッ化ホウ素酢酸錯体等の三フッ化ホウ素化合物などが挙げられる。 Examples of the Lewis acid catalyst include tin tetrachloride, boron trifluoride, boron trifluoride diethyl ether complex, boron trifluoride di-n-butyl ether complex, boron trifluoride tetrahydrofuran complex, boron trifluoride phenol complex, three Examples thereof include boron trifluoride compounds such as a boron fluoride acetic acid complex.
本発明のブリーディング抑制剤は、溶液に限定されず固体であってもよい。 The bleeding inhibitor of the present invention is not limited to a solution and may be a solid.
なお、本発明のブリーディング抑制剤は、従来公知の水硬性組成物用添加剤と併用してもよいし、混合してもよい。 In addition, the bleeding inhibitor of this invention may be used together with a conventionally well-known additive for hydraulic compositions, and may be mixed.
［２］水硬性組成物：
本発明の水硬性組成物は、セメントを含有した水硬性結合材及び水を含有する水硬性組成物であって、水硬性結合材１００質量部当たり本発明のブリーディング抑制剤を０．００１〜１．０質量部の割合で含有するものである。
[2] Hydraulic composition:
The hydraulic composition of the present invention is a hydraulic binder containing cement and a hydraulic composition containing water, and 0.001 to 1 of the bleeding inhibitor of the present invention per 100 parts by mass of the hydraulic binder. It is contained at a ratio of 0.0 part by mass.
このような水硬性組成物は、本発明のブリーディング抑制剤を含有するため、ブリーディングが抑制され、ブリーディングの量が少ないものになる。 Since such a hydraulic composition contains the bleeding inhibitor of the present invention, bleeding is suppressed and the amount of bleeding is small.
水硬性結合材としては、セメントを含有するものである。このセメントとしては、例えば、普通ポルトランドセメント、早強ポルトランドセメント、中庸熱セメント等の各種ポルトランドセメントの他に、高炉セメント、フライアッシュセメント、シリカフュームセメント等の各種混合セメントが挙げられる。 The hydraulic binder contains cement. Examples of the cement include various mixed cements such as blast furnace cement, fly ash cement, and silica fume cement, in addition to various portland cements such as ordinary portland cement, early-strength portland cement, and moderately heated cement.
また、本発明の水硬性組成物は、更に分散剤を含有するものでもよい。この分散剤は、それぞれ従来公知のものを適宜採用することができる。 Moreover, the hydraulic composition of the present invention may further contain a dispersant. Conventionally known dispersants can be appropriately employed as the dispersant.
なお、本発明の水硬性組成物は、セメントを含有した水硬性結合材、水、分散剤以外に、骨材、収縮低減剤、空気連行剤などを含有していても良い。 The hydraulic composition of the present invention may contain aggregates, shrinkage reducing agents, air entraining agents and the like in addition to the cement-containing hydraulic binder, water, and dispersant.
本発明の水硬性組成物は、水硬性結合材１００質量部当たり本発明のブリーディング抑制剤を０．０１〜０．５質量部の割合で含有することが更に好ましい。このような含有割合とすると、ブリーディングが更に抑制され、ブリーディングの量がより少ないものになる。 More preferably, the hydraulic composition of the present invention contains the bleeding inhibitor of the present invention at a ratio of 0.01 to 0.5 parts by mass per 100 parts by mass of the hydraulic binder. With such a content ratio, bleeding is further suppressed, and the amount of bleeding is reduced.
以下、本発明の構成及び効果をより具体的にするため、実施例等を挙げるが、本発明がこれらの実施例に限定されるというものではない。尚、以下の実施例及び比較例において、部は質量部を、また、％は質量％、ｐｐｍは質量ｐｐｍを意味する。 Hereinafter, in order to make the configuration and effects of the present invention more specific, examples and the like will be described. However, the present invention is not limited to these examples. In the following examples and comparative examples, “part” means “part by mass”, “%” means “mass%”, and “ppm” means mass ppm.
実施例１
・ブリーディング抑制剤（ＥＸ−１）の製造
攪拌機、圧力計、および温度計を備えた圧力容器中に、グリセリン２６．１ｇおよび水酸化カリウム２．３ｇを仕込んだ。脱水を行った後に、反応系を１３０±５℃に維持しながらエチレンオキシド（表１中、「ＥＯ」と記す）１１２４ｇを０．４ＭＰａのゲージ圧にて５時間かけて添加した。その後、反応温度（１３０±５℃）で１時間保持した。その後、「キョーワード６００（協和化学工業社製）」を用いて中和し、ろ過を行い、ブリーディング抑制剤（ＥＸ−１）を得た。
Example 1
-Production of bleeding inhibitor (EX-1) 26.1 g of glycerin and 2.3 g of potassium hydroxide were charged into a pressure vessel equipped with a stirrer, a pressure gauge, and a thermometer. After dehydration, 1124 g of ethylene oxide (indicated as “EO” in Table 1) was added at a gauge pressure of 0.4 MPa over 5 hours while maintaining the reaction system at 130 ± 5 ° C. Thereafter, the reaction temperature (130 ± 5 ° C.) was maintained for 1 hour. Then, it neutralized using "KYOWARD 600 (made by Kyowa Chemical Industry Co., Ltd.)", it filtered, and the bleeding inhibitor (EX-1) was obtained.
実施例２〜４、７、比較例１〜４
実施例１で用いたグリセリンに代えてトリメチロールプロパンまたはジエチレングリコールを用い、更にエチレンオキシドの量を表１に示すように変え、適切な反応時間となるよう、水酸化カリウムの量を変化させて、各ブリーディング抑制剤（ＥＸ−２）、（ＥＸ−３）、（ＥＸ−４）、（ＥＸ−７）、（ＲＥ−１）、（ＲＥ−２）、（ＲＥ−３）、（ＲＥ−４）を得た。
Examples 2 to 4, 7 and Comparative Examples 1 to 4
In place of glycerin used in Example 1, trimethylolpropane or diethylene glycol was used, and the amount of ethylene oxide was changed as shown in Table 1, and the amount of potassium hydroxide was changed to obtain an appropriate reaction time. Bleeding inhibitor (EX-2), (EX-3), (EX-4), (EX-7), (RE-1), (RE-2), (RE-3), (RE-4) Got.
実施例５
・ブリーディング抑制剤（ＥＸ−５）の製造
攪拌機、圧力計、および温度計を備えた圧力容器中に、トリメチロールプロパン３３．１ｇおよび水酸化カリウム２．３ｇを仕込んだ。次いで、反応系を減圧にて脱水を１時間行った。その後、１３０±５℃に維持しながらエチレンオキシド１０７６ｇを０．４ＭＰａのゲージ圧にて５時間かけて添加した。その後、反応温度（１３０±５℃）で１時間保持した後、更に同温度にてプロピレンオキシド（表１中、「ＰＯ」と記す）を４２．５ｇ添加し、反応温度（１３０±５℃）で１時間保持し、回収した。その後、「キョーワード６００（協和化学工業社製）」を用いて中和し、ろ過を行ない、ブリーディング抑制剤（ＥＸ−５）を得た。
Example 5
-Production of bleeding inhibitor (EX-5) In a pressure vessel equipped with a stirrer, a pressure gauge, and a thermometer, 33.1 g of trimethylolpropane and 2.3 g of potassium hydroxide were charged. Next, the reaction system was dehydrated for 1 hour under reduced pressure. Thereafter, 1076 g of ethylene oxide was added at a gauge pressure of 0.4 MPa over 5 hours while maintaining at 130 ± 5 ° C. Then, after maintaining at the reaction temperature (130 ± 5 ° C.) for 1 hour, 42.5 g of propylene oxide (indicated as “PO” in Table 1) was further added at the same temperature, and the reaction temperature (130 ± 5 ° C.) And collected for 1 hour. Then, it neutralized using "KYOWARD 600 (made by Kyowa Chemical Industry Co., Ltd.)", it filtered, and the bleeding inhibitor (EX-5) was obtained.
実施例６
・ブリーディング抑制剤（ＥＸ−６）の製造
ブリーディング抑制剤（ＥＸ−６）は、表１に示すように、エチレンオキシド（表１中、「ＥＯ」と記す）及びプロピレンオキシド（表１中、「ＰＯ」と記す）の量を変化させたこと以外は、実施例５と同様にして製造した。
Example 6
-Production of Bleeding Inhibitor (EX-6) As shown in Table 1, the bleeding inhibitor (EX-6) is composed of ethylene oxide (referred to as “EO” in Table 1) and propylene oxide (referred to as “PO” in Table 1). The production was carried out in the same manner as in Example 5 except that the amount was changed.
（実施例８〜１５、比較例５〜９）
表１で示したブリーディング抑制剤（水硬性組成物用ブリーディング抑制剤）をコンクリートに用いて評価を行った。
(Examples 8-15, Comparative Examples 5-9)
Evaluation was performed using the bleeding inhibitor shown in Table 1 (bleeding inhibitor for hydraulic composition) for concrete.
具体的には、表２に示した配合条件で、２０℃の試験室内で５０Ｌの強制二軸ミキサーに、普通ポルトランドセメント（太平洋セメント社製、宇部三菱セメント社製、及び住友大阪セメント社製等量混合、密度＝３．１６ｇ／ｃｍ３）からなる水硬性結合材と、骨材として陸砂（大井川水系、密度＝２．５８ｇ／ｃｍ３）及び砕石（岡崎産砕石、密度＝２．６６ｇ／ｃｍ３）と、を添加し、更に、ＡＥ減水剤として「チューポールＥＸ６０（竹本油脂社製）」、表１に示す各ブリーディング抑制剤、及び、空気連行剤ＡＥ−３００（竹本油脂社製）のそれぞれ所定量（表３参照）と、消泡剤である「ＡＦＫ−２（竹本油脂社製）」とを、上記普通ポルトランドセメントに対して０．００５％として練り混ぜ水（水道水）と共に、上記ミキサーに投入して９０秒間練混ぜた。スランプが１８±１ｃｍ、連行空気量が４．５±０．５％の範囲となるよう、ＡＥ減水剤、空気連行剤の量を調整し、コンクリート組成物（水硬性組成物）を調製した。 Specifically, under the compounding conditions shown in Table 2, ordinary Portland cement (manufactured by Taiheiyo Cement Co., Ltd., Ube Mitsubishi Cement Co., Ltd., Sumitomo Osaka Cement Co., Ltd., etc.) was added to a 50 L forced biaxial mixer in a 20 ° C. test room. A hydraulic binder composed of a quantity mixture, density = 3.16 g / cm 3 ) and land sand (Oikawa water system, density = 2.58 g / cm 3 ) and aggregate as aggregates (crushed stone from Okazaki, density = 2.66 g) / cm 3) and was added, further, "Chu Paul EX60 (manufactured by Takemoto Yushi Co.)" as an AE water reducing agent, each bleeding inhibitor as shown in Table 1, and an air entraining agent AE-300 (manufactured by Takemoto Yushi Co. ) And a predetermined amount (see Table 3) and "AFK-2 (manufactured by Takemoto Yushi Co., Ltd.)", which is an antifoaming agent, is mixed at 0.005% with respect to the ordinary Portland cement water (tap water) Along with the above Miki It was charged into over the kneading for 90 seconds. The concrete composition (hydraulic composition) was prepared by adjusting the amounts of the AE water reducing agent and the air entraining agent so that the slump was 18 ± 1 cm and the entrained air amount was 4.5 ± 0.5%.
調製したコンクリート組成物について、スランプ、連行空気量、ブリーディング量を求め、結果を表３にまとめて示した。 About the prepared concrete composition, the slump, the amount of entrained air, and the amount of bleeding were calculated, and the results are summarized in Table 3.
・連行空気量（容量％）：
練り混ぜ直後のコンクリート組成物について、ＪＩＳ−Ａ１１２８に準拠して測定した。
・ Entrained air volume (volume%):
The concrete composition immediately after mixing was measured according to JIS-A1128.
・スランプ（ｃｍ）：
連行空気量の測定と同時にＪＩＳ−Ａ１１０１に準拠して測定した。
・ Slump (cm):
It measured based on JIS-A1101 simultaneously with the measurement of the amount of entrained air.
・ブリーディング量：
練り混ぜ直後のコンクリート組成物について、連行空気量及びスランプを測定後、ＪＩＳ−Ａ１１２３に準拠して測定した。
・ Bleeding amount:
The concrete composition immediately after kneading was measured according to JIS-A1123 after measuring the amount of entrained air and slump.
表２中、「セメント」は、上述した普通ポルトランドセメントを示す。「細骨材」は、上述した陸砂（大井川水系産、密度＝２．５８ｇ／ｃｍ３）を示し、「粗骨材」は、砕石（岡崎産砕石、密度＝２．６６ｇ／ｃｍ３）を示す。また、「細骨材率（％）」は、式：細骨材／粗骨材×１００により算出した値を示す。また、「水／セメントの割合（％）」は、式：水／セメント×１００により算出した値を示す。 In Table 2, “cement” indicates the above-mentioned ordinary Portland cement. “Fine aggregate” indicates the above-mentioned land sand (Oikawa water system, density = 2.58 g / cm 3 ), and “Coarse aggregate” indicates crushed stone (Okazaki crushed stone, density = 2.66 g / cm 3 ). Indicates. The “fine aggregate ratio (%)” indicates a value calculated by the formula: fine aggregate / coarse aggregate × 100. “Water / cement ratio (%)” indicates a value calculated by the formula: water / cement × 100.
表３の記載について以下に説明する。
添加量：セメント質量に対する添加量（％）
「セメントに対する％」は、セメント（水硬性結合材）１００質量部に対する質量部を意味する。
The description in Table 3 will be described below.
Amount added: Amount added relative to cement mass (%)
“% With respect to cement” means parts by mass with respect to 100 parts by mass of cement (hydraulic binder).
以上に示すように、本発明のブリーディング抑制剤は、得られる水硬性組成物のブリーディングの量を少なくすることができることが分かった。即ち、本発明の水硬性組成物は、ブリーディングが抑制されているものであることが分かる。 As shown above, it has been found that the bleeding inhibitor of the present invention can reduce the amount of bleeding of the resulting hydraulic composition. That is, it can be seen that the hydraulic composition of the present invention has suppressed bleeding.
本発明のブリーディング抑制剤は、水硬性組成物に使用するブリーディング抑制剤として利用することができる。本発明の水硬性組成物は、セメントペースト、モルタル、コンクリートなどのセメント組成物として利用することができる。 The bleeding inhibitor of the present invention can be used as a bleeding inhibitor used in a hydraulic composition. The hydraulic composition of the present invention can be used as a cement composition such as cement paste, mortar, and concrete.
Claims (7)
下記の式（１）で示されるポリオキシアルキレン化合物からなるブリーディング抑制剤。
Ｒ−［Ｏ−（ＡＯ）ｍ−Ｘ］ｎ （１）
Ｒ：３〜５価のアルコール化合物から全ての水酸基を除いた残基
Ｘ：水素原子又は炭素数１〜２２のアルキル基
ＡＯ：炭素数２〜４のオキシアルキレン基
ｍ：２０〜１００の整数
ｎ：３〜５の整数
ｍ，ｎ：ｍ×ｎ＝６０〜３００を満足する整数 A bleeding inhibitor used in a hydraulic binder containing cement and a hydraulic composition containing water,
A bleeding inhibitor comprising a polyoxyalkylene compound represented by the following formula (1).
R— [O— (AO) m —X] n (1)
R: a residue obtained by removing all hydroxyl groups from a trivalent to pentavalent alcohol compound X: a hydrogen atom or an alkyl group having 1 to 22 carbon atoms AO: an oxyalkylene group having 2 to 4 carbon atoms m: an integer of 20 to 100 n : Integer of 3 to 5, m, n: integer satisfying m × n = 60 to 300
前記水硬性結合材１００質量部当たり請求項１〜５のいずれか一項に記載のブリーディング抑制剤を０．００１〜１．０質量部の割合で含有する、水硬性組成物。 A hydraulic binder containing cement and a hydraulic composition containing water,
The hydraulic composition which contains the bleeding inhibitor as described in any one of Claims 1-5 per 100 mass parts of said hydraulic binders in the ratio of 0.001-1.0 mass part.
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