JP2019147711A - Manufacturing method of interlayer for glass laminate - Google Patents

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聖樹 山本
松本 学
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学 松本
浩彰 乾
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浩彰 乾
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Abstract

To provide a manufacturing method of an interlayer for glass laminate, capable of adding uniform unevenness to a surface by an extrusion lip embossment method using melt fracture.SOLUTION: There is provided a manufacturing method of an interlayer for glass laminate having many unevenness on at least one surface, having a process for preparing a raw material resin composition so that melting viscosity at extrusion temperature is 2.5×10Pa s, and a process for adding many unevenness to at least one surface of the interlayer for glass laminate by an extrusion lip embossment method using melt fracture.SELECTED DRAWING: None

Description

本発明は、メルトフラクチャーを利用した押出リップエンボス法により、表面に均一な凹凸を付与することができる合わせガラス用中間膜の製造方法に関する。 The present invention relates to a method for producing an interlayer film for laminated glass capable of imparting uniform irregularities to a surface by an extrusion lip embossing method using a melt fracture.

2枚のガラス板の間に、可塑化ポリビニルブチラールを含有する合わせガラス用中間膜を挟み、互いに接着させて得られる合わせガラスは、特に車両用フロントガラスとして広く使用されている。 Laminated glass obtained by sandwiching an interlayer film for laminated glass containing plasticized polyvinyl butyral between two glass plates and bonding them together is widely used particularly as a vehicle windshield.

合わせガラスの製造方法では、例えば、ロール状体から巻き出した合わせガラス用中間膜を適当な大きさに切断し、該合わせガラス用中間膜を少なくとも2枚のガラス板の間に挟持して得た積層体をゴムバックに入れて減圧吸引し、ガラス板と中間膜との間に残留する空気を脱気しながら予備圧着する。次いで、例えばオートクレーブ内で加熱加圧して本圧着を行う方法等が行われる(例えば、特許文献1)。 In the method for producing laminated glass, for example, a laminated glass obtained by cutting an interlayer film for laminated glass unwound from a roll into an appropriate size and sandwiching the interlayer film for laminated glass between at least two glass plates. The body is put into a rubber bag and sucked under reduced pressure, and preliminarily pressure-bonded while deaerating air remaining between the glass plate and the intermediate film. Next, for example, a method of performing main pressure bonding by heating and pressing in an autoclave is performed (for example, Patent Document 1).

合わせガラスの製造工程においては、予備圧着工程においてガラスと合わせガラス用中間膜とを積層する際の脱気性が重要である。このため、合わせガラス用中間膜の少なくとも一方の表面には、合わせガラス製造時の脱気性を確保する目的で、多数の凹凸が形成されている。
このような凹凸を形成する方法として、近年、メルトフラクチャーを利用した押出リップエンボス法が行われるようになってきている(例えば、特許文献2)。
しかしながら、メルトフラクチャーを利用した押出リップエンボス法により製造された合わせガラス用中間膜では、表面に形成された凹凸が不均一であるという問題があった。
In the laminated glass manufacturing process, deaeration at the time of laminating the glass and the interlayer film for laminated glass in the pre-bonding process is important. For this reason, many unevenness | corrugations are formed in the at least one surface of the intermediate film for laminated glasses in order to ensure the deaeration at the time of laminated glass manufacture.
As a method for forming such irregularities, an extrusion lip embossing method using melt fracture has recently been performed (for example, Patent Document 2).
However, the interlayer film for laminated glass produced by the extrusion lip embossing method using a melt fracture has a problem that unevenness formed on the surface is uneven.

特開平8−26789号公報JP-A-8-26789 特表2010−523379号公報Special table 2010-523379

本発明は、上記現状に鑑み、メルトフラクチャーを利用した押出リップエンボス法により、表面に均一な凹凸を付与することができる合わせガラス用中間膜の製造方法を提供することを目的とする。 An object of this invention is to provide the manufacturing method of the intermediate film for laminated glasses which can provide a uniform unevenness | corrugation on the surface by the extrusion lip embossing method using a melt fracture in view of the said present condition.

本発明は、少なくとも一方の表面に多数の凹凸を有する合わせガラス用中間膜を製造する方法であって、押し出し温度における溶融粘度が2.5×10Pa・s以上となるように原料樹脂組成物を調製する工程と、メルトフラクチャーを利用した押出リップエンボス法により合わせガラス用中間膜の少なくとも一方の表面に多数の凹凸を付与する工程を有する合わせガラス用中間膜の製造方法である。
以下に本発明を詳述する。
The present invention is a method for producing an interlayer film for laminated glass having a large number of irregularities on at least one surface, wherein the raw resin composition is such that the melt viscosity at the extrusion temperature is 2.5 × 10 4 Pa · s or more. A method for producing an interlayer film for laminated glass, comprising a step of preparing a product and a step of imparting a number of irregularities to at least one surface of the interlayer film for laminated glass by an extrusion lip embossing method using a melt fracture.
The present invention is described in detail below.

本発明者らは、メルトフラクチャーを利用した押出リップエンボス法により製造された合わせガラス用中間膜において表面に形成された凹凸が不均一である原因について検討した。その結果、通常の合わせガラス用中間膜では、加熱して押し出す際の押し出し温度において、原料樹脂組成物が柔らかいことが原因であることを突き止めた。
メルトフラクチャーとは、樹脂を溶融して金型から押し出すことにより成形する際に、金型出口におけるずり応力がある臨界値を超えると、形成品の表面が波立つ現象である。このメルトフラクチャーを制御することにより、合わせガラス用中間膜の表面に凹凸を付与することができる。ここで、押し出し温度において原料樹脂組成物が柔らかいと、ずり応力による表面の波立ちが不均一となり、付与される凹凸も不均一となるものと考えられた。
本発明者らは、更に鋭意検討の結果、押し出し温度における溶融粘度が2.5×10Pa・s以上となるように原料樹脂組成物を調製し、これをメルトフラクチャーを利用した押出リップエンボス法を供することにより、極めて均一な凹凸を付与できることを見出し、本発明を完成した。
The present inventors examined the cause of unevenness of the irregularities formed on the surface of the interlayer film for laminated glass produced by the extrusion lip embossing method using melt fracture. As a result, it was found that the normal interlayer film for laminated glass was caused by the softness of the raw material resin composition at the extrusion temperature when heated and extruded.
Melt fracture is a phenomenon in which the surface of a formed product undulates when shear stress at a mold exit exceeds a certain critical value when the resin is melted and extruded from a mold. By controlling this melt fracture, irregularities can be imparted to the surface of the interlayer film for laminated glass. Here, it was considered that when the raw material resin composition was soft at the extrusion temperature, surface undulations due to shear stress were non-uniform, and the unevenness imparted was also non-uniform.
As a result of further intensive studies, the present inventors prepared a raw material resin composition so that the melt viscosity at the extrusion temperature was 2.5 × 10 4 Pa · s or more, and this was extruded lip embossing using a melt fracture. By providing the method, it was found that extremely uniform irregularities could be imparted, and the present invention was completed.

本発明の合わせガラス用中間膜の製造方法は、押し出し温度における溶融粘度が2.5×10Pa・s以上となるように原料樹脂組成物を調製する工程を有する。押し出し温度における溶融粘度が2.5×10Pa・s以上とすることにより、メルトフラクチャーを利用した押出リップエンボス法により、極めて均一な凹凸を有する合わせガラス用中間膜を得ることができる。
なお、メルトフラクチャーを利用した押出リップエンボス法においては、押し出し温度(ダイ入り口の樹脂の温度)は160〜250℃程度に設定される。従って、本工程では、160〜250℃における溶融粘度が2.5×10Pa・s以上となるように原料樹脂組成物を調製する。
また、上記溶融粘度は、JIS K7244−10に規定されるものであって、レオメトリックメカニカルスペクトロメータを用いて主として周波数1ヘルツで測定される。
The method for producing an interlayer film for laminated glass of the present invention includes a step of preparing a raw material resin composition so that a melt viscosity at an extrusion temperature is 2.5 × 10 4 Pa · s or more. By setting the melt viscosity at the extrusion temperature to 2.5 × 10 4 Pa · s or more, an interlayer film for laminated glass having extremely uniform irregularities can be obtained by an extrusion lip embossing method using a melt fracture.
In the extrusion lip embossing method using melt fracture, the extrusion temperature (the temperature of the resin at the die entrance) is set to about 160 to 250 ° C. Therefore, in this step, the raw material resin composition is prepared so that the melt viscosity at 160 to 250 ° C. is 2.5 × 10 4 Pa · s or more.
The melt viscosity is specified in JIS K7244-10, and is measured mainly at a frequency of 1 hertz using a rheometric mechanical spectrometer.

本発明の合わせガラス用中間膜の製造方法により製造される合わせガラス用中間膜は、1種類の樹脂膜からなる単層構造であってもよく、2種類以上樹脂膜を積層した多層構造であってもよい。合わせガラス用中間膜が多層構造である場合には、少なくとも最外層を構成する樹脂膜の原料樹脂組成物について、押し出し温度における溶融粘度が2.5×10Pa・s以上となるように調製する。 The interlayer film for laminated glass produced by the method for producing an interlayer film for laminated glass of the present invention may have a single layer structure composed of one kind of resin film or a multilayer structure in which two or more kinds of resin films are laminated. May be. When the interlayer film for laminated glass has a multilayer structure, at least the raw material resin composition of the resin film constituting the outermost layer is prepared so that the melt viscosity at the extrusion temperature is 2.5 × 10 4 Pa · s or more. To do.

上記原料樹脂組成物は、熱可塑性樹脂を含有することが好ましい。
上記熱可塑性樹脂として、例えば、ポリフッ化ビニリデン、ポリテトラフルオロエチレン、フッ化ビニリデン−六フッ化プロピレン共重合体、ポリ三フッ化エチレン、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体が挙げられる。また、例えば、ポリエステル、ポリエーテル、ポリアミド、ポリカーボネート、ポリアクリレート、ポリメタクリレート、ポリ塩化ビニル、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、ポリビニルアセタール、エチレン−酢酸ビニル共重合体等が挙げられる。なかでも、上記樹脂層はポリビニルアセタール、又は、エチレン−酢酸ビニル共重合体を含有することが好ましく、ポリビニルアセタールを含有することがより好ましい。
The raw material resin composition preferably contains a thermoplastic resin.
Examples of the thermoplastic resin include polyvinylidene fluoride, polytetrafluoroethylene, vinylidene fluoride-hexafluoropropylene copolymer, polytrifluoride ethylene, and acrylonitrile-butadiene-styrene copolymer. Examples thereof include polyester, polyether, polyamide, polycarbonate, polyacrylate, polymethacrylate, polyvinyl chloride, polyethylene, polypropylene, polystyrene, polyvinyl acetal, and ethylene-vinyl acetate copolymer. Especially, it is preferable that the said resin layer contains a polyvinyl acetal or an ethylene-vinyl acetate copolymer, and it is more preferable to contain a polyvinyl acetal.

上記ポリビニルアセタールは、例えば、ポリビニルアルコールをアルデヒドによりアセタール化することにより製造できる。上記ポリビニルアルコールは、例えば、ポリ酢酸ビニルをけん化することにより製造できる。上記ポリビニルアルコールのけん化度は、一般に70〜99.8モル%の範囲内である。 The polyvinyl acetal can be produced, for example, by acetalizing polyvinyl alcohol with an aldehyde. The polyvinyl alcohol can be produced, for example, by saponifying polyvinyl acetate. The saponification degree of the polyvinyl alcohol is generally in the range of 70 to 99.8 mol%.

上記ポリビニルアルコールの平均重合度は、好ましくは200以上、より好ましくは500以上、更に好ましくは1700以上、特に好ましくは1700を超え、好ましくは5000以下、より好ましくは4000以下、更に好ましくは3000以下、特に好ましくは3000未満である。上記平均重合度が上記下限以上であると、合わせガラスの耐貫通性がより一層高くなる。上記平均重合度が上記上限以下であると、中間膜の成形が容易になる。
なお、上記ポリビニルアルコールの平均重合度は、JIS K6726「ポリビニルアルコール試験方法」に準拠した方法により求められる。
The average degree of polymerization of the polyvinyl alcohol is preferably 200 or more, more preferably 500 or more, further preferably 1700 or more, particularly preferably more than 1700, preferably 5000 or less, more preferably 4000 or less, still more preferably 3000 or less, Particularly preferably, it is less than 3000. When the average degree of polymerization is not less than the above lower limit, the penetration resistance of the laminated glass is further enhanced. When the average degree of polymerization is not more than the above upper limit, the intermediate film can be easily molded.
The average degree of polymerization of the polyvinyl alcohol is determined by a method based on JIS K6726 “Testing method for polyvinyl alcohol”.

上記ポリビニルアセタールに含まれているアセタール基の炭素数は特に限定されない。上記ポリビニルアセタールを製造する際に用いるアルデヒドは特に限定されない。上記ポリビニルアセタールにおけるアセタール基の炭素数の好ましい下限は3、好ましい上限は6である。上記ポリビニルアセタールにおけるアセタール基の炭素数が3以上であると、中間膜のガラス転移温度が充分に低くなり、また、可塑剤のブリードアウトを防止することができる。アルデヒドの炭素数を6以下とすることにより、ポリビニルアセタールの合成を容易にし、生産性を確保できる。上記炭素数が3〜6のアルデヒドとしては、直鎖状のアルデヒドであってもよいし、分枝状のアルデヒドであってもよく、例えば、n−ブチルアルデヒド、n−バレルアルデヒド等が挙げられる。 The number of carbon atoms of the acetal group contained in the polyvinyl acetal is not particularly limited. The aldehyde used when manufacturing the said polyvinyl acetal is not specifically limited. The preferable lower limit of the carbon number of the acetal group in the polyvinyl acetal is 3, and the preferable upper limit is 6. When the carbon number of the acetal group in the polyvinyl acetal is 3 or more, the glass transition temperature of the intermediate film is sufficiently low, and bleeding out of the plasticizer can be prevented. By setting the number of carbon atoms in the aldehyde to 6 or less, synthesis of polyvinyl acetal can be facilitated and productivity can be secured. The aldehyde having 3 to 6 carbon atoms may be a linear aldehyde or a branched aldehyde, and examples thereof include n-butyraldehyde and n-valeraldehyde. .

上記アルデヒドは特に限定されない。上記アルデヒドとして、一般には、炭素数が1〜10のアルデヒドが好適に用いられる。上記炭素数が1〜10のアルデヒドとしては、例えば、プロピオンアルデヒド、n−ブチルアルデヒド、イソブチルアルデヒド、n−バレルアルデヒド、2−エチルブチルアルデヒドが挙げられる。また、例えば、n−ヘキシルアルデヒド、n−オクチルアルデヒド、n−ノニルアルデヒド、n−デシルアルデヒド、ホルムアルデヒド、アセトアルデヒド及びベンズアルデヒド等が挙げられる。なかでも、プロピオンアルデヒド、n−ブチルアルデヒド、イソブチルアルデヒド、n−ヘキシルアルデヒド又はn−バレルアルデヒドが好ましく、プロピオンアルデヒド、n−ブチルアルデヒド又はイソブチルアルデヒドがより好ましく、n−ブチルアルデヒドが更に好ましい。上記アルデヒドは、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。 The aldehyde is not particularly limited. In general, an aldehyde having 1 to 10 carbon atoms is preferably used as the aldehyde. Examples of the aldehyde having 1 to 10 carbon atoms include propionaldehyde, n-butyraldehyde, isobutyraldehyde, n-valeraldehyde, and 2-ethylbutyraldehyde. Moreover, n-hexyl aldehyde, n-octyl aldehyde, n-nonyl aldehyde, n-decyl aldehyde, formaldehyde, acetaldehyde, benzaldehyde, etc. are mentioned, for example. Of these, propionaldehyde, n-butyraldehyde, isobutyraldehyde, n-hexylaldehyde or n-valeraldehyde is preferable, propionaldehyde, n-butyraldehyde or isobutyraldehyde is more preferable, and n-butyraldehyde is still more preferable. As for the said aldehyde, only 1 type may be used and 2 or more types may be used together.

上記ポリビニルアセタールの水酸基の含有率(水酸基量)は、好ましくは10モル%以上、より好ましくは15モル%以上、更に好ましくは18モル%以上、好ましくは40モル%以下、より好ましくは35モル%以下である。上記水酸基の含有率が上記下限以上であると、中間膜の接着力がより一層高くなる。また、上記水酸基の含有率が上記上限以下であると、中間膜の柔軟性が高くなり、中間膜の取扱いが容易になる。
上記ポリビニルアセタールの水酸基の含有率は、水酸基が結合しているエチレン基量を、主鎖の全エチレン基量で除算して求めたモル分率を百分率で示した値である。上記水酸基が結合しているエチレン基量は、例えば、JIS K6726「ポリビニルアルコール試験方法」に準拠して又はASTM D1396−92に準拠して、測定することにより求めることができる。
The hydroxyl group content (hydroxyl group amount) of the polyvinyl acetal is preferably 10 mol% or more, more preferably 15 mol% or more, still more preferably 18 mol% or more, preferably 40 mol% or less, more preferably 35 mol%. It is as follows. When the hydroxyl group content is at least the above lower limit, the adhesive strength of the interlayer film is further increased. Further, when the hydroxyl group content is not more than the above upper limit, the flexibility of the interlayer film is increased, and the handling of the interlayer film is facilitated.
The content ratio of the hydroxyl group of the polyvinyl acetal is a value obtained by dividing the amount of ethylene group to which the hydroxyl group is bonded by the total amount of ethylene group of the main chain, as a percentage. The amount of ethylene group to which the hydroxyl group is bonded can be determined, for example, by measuring in accordance with JIS K6726 “Testing method for polyvinyl alcohol” or in accordance with ASTM D1396-92.

上記ポリビニルアセタールのアセチル化度(アセチル基量)は、好ましくは0.1モル%以上、より好ましくは0.3モル%以上、更に好ましくは0.5モル%以上、好ましくは30モル%以下、より好ましくは25モル%以下、更に好ましくは20モル%以下である。上記アセチル化度が上記下限以上であると、ポリビニルアセタールと可塑剤との相溶性が高くなる。上記アセチル化度が上記上限以下であると、中間膜及び合わせガラスの耐湿性が高くなる。
上記アセチル化度は、主鎖の全エチレン基量から、アセタール基が結合しているエチレン基量と、水酸基が結合しているエチレン基量とを差し引いた値を、主鎖の全エチレン基量で除算して求めたモル分率を百分率で示した値である。上記アセタール基が結合しているエチレン基量は、例えば、JIS K6728「ポリビニルブチラール試験方法」に準拠して又はASTM D1396−92に準拠して測定できる。
The degree of acetylation (acetyl group amount) of the polyvinyl acetal is preferably 0.1 mol% or more, more preferably 0.3 mol% or more, still more preferably 0.5 mol% or more, preferably 30 mol% or less. More preferably, it is 25 mol% or less, More preferably, it is 20 mol% or less. When the acetylation degree is not less than the above lower limit, the compatibility between the polyvinyl acetal and the plasticizer is increased. When the acetylation degree is not more than the above upper limit, the moisture resistance of the interlayer film and the laminated glass is increased.
The degree of acetylation is obtained by subtracting the amount of ethylene groups to which acetal groups are bonded and the amount of ethylene groups to which hydroxyl groups are bonded from the total amount of ethylene groups of the main chain, It is a value indicating the mole fraction obtained by dividing by the percentage. The amount of ethylene group to which the acetal group is bonded can be measured, for example, according to JIS K6728 “Testing methods for polyvinyl butyral” or according to ASTM D1396-92.

上記ポリビニルアセタールのアセタール化度(ポリビニルブチラール樹脂の場合にはブチラール化度)は、好ましくは50モル%以上、より好ましくは53モル%以上、更に好ましくは60モル%以上、特に好ましくは63モル%以上、好ましくは85モル%以下、より好ましくは75モル%以下、更に好ましくは70モル%以下である。上記アセタール化度が上記下限以上であると、ポリビニルアセタールと可塑剤との相溶性が高くなる。上記アセタール化度が上記上限以下であると、ポリビニルアセタールを製造するために必要な反応時間が短くなる。
上記アセタール化度は、アセタール基が結合しているエチレン基量を、主鎖の全エチレン基量で除算して求めたモル分率を百分率で示した値である。
上記アセタール化度は、JIS K6728「ポリビニルブチラール試験方法」に準拠した方法又はASTM D1396−92に準拠した方法により、アセチル化度と水酸基の含有率とを測定し、得られた測定結果からモル分率を算出し、次いで、100モル%からアセチル化度と水酸基の含有率とを差し引くことにより算出され得る。
The degree of acetalization of the polyvinyl acetal (in the case of polyvinyl butyral resin, the degree of butyralization) is preferably 50 mol% or more, more preferably 53 mol% or more, still more preferably 60 mol% or more, and particularly preferably 63 mol%. As mentioned above, Preferably it is 85 mol% or less, More preferably, it is 75 mol% or less, More preferably, it is 70 mol% or less. When the degree of acetalization is not less than the above lower limit, the compatibility between the polyvinyl acetal and the plasticizer increases. When the degree of acetalization is not more than the above upper limit, the reaction time required for producing polyvinyl acetal is shortened.
The degree of acetalization is a value indicating the mole fraction obtained by dividing the amount of ethylene groups to which acetal groups are bonded by the total amount of ethylene groups in the main chain, as a percentage.
The degree of acetalization was determined by measuring the degree of acetylation and the hydroxyl group content by a method based on JIS K6728 “Testing methods for polyvinyl butyral” or a method based on ASTM D1396-92. The rate can be calculated and then calculated by subtracting the degree of acetylation and the hydroxyl content from 100 mol%.

なお、上記水酸基の含有率(水酸基量)、アセタール化度(ブチラール化度)及びアセチル化度は、JIS K6728「ポリビニルブチラール試験方法」に準拠した方法により測定された結果から算出することが好ましい。ポリビニルアセタールがポリビニルブチラール樹脂である場合は、上記水酸基の含有率(水酸基量)、アセタール化度(ブチラール化度)及びアセチル化度は、JIS K6728「ポリビニルブチラール試験方法」に準拠した方法により測定された結果から算出することが好ましい。 The hydroxyl group content (hydroxyl group amount), acetalization degree (butyralization degree), and acetylation degree are preferably calculated from results measured by a method based on JIS K6728 “Testing methods for polyvinyl butyral”. When the polyvinyl acetal is a polyvinyl butyral resin, the hydroxyl group content (hydroxyl content), the degree of acetalization (degree of butyralization) and the degree of acetylation are measured by a method according to JIS K6728 “Testing methods for polyvinyl butyral”. It is preferable to calculate from the results.

上記原料樹脂組成物は、可塑剤を含有することが好ましい。
上記可塑剤としては、合わせガラス用中間膜に一般的に用いられる可塑剤であれば特に限定されず、例えば、一塩基性有機酸エステル、多塩基性有機酸エステル等の有機可塑剤や、有機リン酸化合物、有機亜リン酸化合物等のリン酸可塑剤等が挙げられる。
上記有機可塑剤として、例えば、トリエチレングリコール−ジ−2−エチルヘキサノエート、トリエチレングリコール−ジ−2−エチルブチレート、トリエチレングリコール−ジ−n−ヘプタノエート等が挙げられる。また、テトラエチレングリコール−ジ−2−エチルヘキサノエート、テトラエチレングリコール−ジ−2−エチルブチレート、テトラエチレングリコール−ジ−n−ヘプタノエート等が挙げられる。また、ジエチレングリコール−ジ−2−エチルヘキサノエート、ジエチレングリコール−ジ−2−エチルブチレート、ジエチレングリコール−ジ−n−ヘプタノエート等が挙げられる。なかでも、上記樹脂層はトリエチレングリコール−ジ−2−エチルヘキサノエート、トリエチレングリコール−ジ−2−エチルブチレート、又は、トリエチレングリコール−ジ−n−ヘプタノエートを含むことが好ましく、トリエチレングリコール−ジ−2−エチルヘキサノエートを含むことがより好ましい。
The raw material resin composition preferably contains a plasticizer.
The plasticizer is not particularly limited as long as it is a plasticizer generally used for an interlayer film for laminated glass. For example, organic plasticizers such as monobasic organic acid esters and polybasic organic acid esters, organic Examples thereof include phosphoric acid plasticizers such as phosphoric acid compounds and organic phosphorous acid compounds.
Examples of the organic plasticizer include triethylene glycol-di-2-ethylhexanoate, triethylene glycol-di-2-ethylbutyrate, triethylene glycol-di-n-heptanoate, and the like. Further, tetraethylene glycol-di-2-ethylhexanoate, tetraethylene glycol-di-2-ethylbutyrate, tetraethylene glycol-di-n-heptanoate and the like can be mentioned. Further, diethylene glycol-di-2-ethylhexanoate, diethylene glycol-di-2-ethylbutyrate, diethylene glycol-di-n-heptanoate and the like can be mentioned. Among these, the resin layer preferably contains triethylene glycol-di-2-ethylhexanoate, triethylene glycol-di-2-ethylbutyrate, or triethylene glycol-di-n-heptanoate. More preferably, it contains ethylene glycol-di-2-ethylhexanoate.

上記可塑剤の含有量は特に限定されないが、上記熱可塑性樹脂100質量部に対する好ましい下限は25重量部、好ましい上限は80重量部である。上記可塑剤の含有量がこの範囲内であると、高い耐貫通性を発揮することができる。上記可塑剤の含有量のより好ましい下限は30重量部、より好ましい上限は70重量部である。 Although content of the said plasticizer is not specifically limited, The preferable minimum with respect to 100 mass parts of said thermoplastic resins is 25 weight part, and a preferable upper limit is 80 weight part. High penetration resistance can be exhibited as content of the said plasticizer exists in this range. The minimum with more preferable content of the said plasticizer is 30 weight part, and a more preferable upper limit is 70 weight part.

上記原料樹脂組成物は、接着力調整剤を含有することが好ましい。特に合わせガラス用中間膜が多層構造である場合、ガラスと接触する最外層の樹脂膜の原料となる原料樹脂組成物は、上記接着力調整剤を含有することが好ましい。
上記接着力調整剤としては、例えば、アルカリ金属塩又はアルカリ土類金属塩が好適に用いられる。上記接着力調整剤として、例えば、カリウム、ナトリウム、マグネシウム等の塩が挙げられる。
上記塩を構成する酸としては、例えば、オクチル酸、ヘキシル酸、2−エチル酪酸、酪酸、酢酸、蟻酸等のカルボン酸の有機酸、又は、塩酸、硝酸等の無機酸が挙げられる。合わせガラスを製造するときに、ガラスと樹脂層との接着力を容易に調製できることから、ガラスと接触する樹脂層は、接着力調整剤として、マグネシウム塩を含むことが好ましい。
The raw material resin composition preferably contains an adhesive strength modifier. In particular, when the interlayer film for laminated glass has a multilayer structure, the raw material resin composition that is the raw material for the outermost resin film that comes into contact with the glass preferably contains the above-mentioned adhesive force regulator.
As said adhesive force regulator, an alkali metal salt or alkaline-earth metal salt is used suitably, for example. As said adhesive force regulator, salts, such as potassium, sodium, magnesium, are mentioned, for example.
Examples of the acid constituting the salt include organic acids of carboxylic acids such as octylic acid, hexylic acid, 2-ethylbutyric acid, butyric acid, acetic acid, formic acid, and inorganic acids such as hydrochloric acid and nitric acid. Since the adhesive force of glass and a resin layer can be prepared easily when manufacturing a laminated glass, it is preferable that the resin layer which contacts glass contains a magnesium salt as an adhesive force regulator.

上記原料樹脂組成物は、必要に応じて、酸化防止剤、光安定剤、接着力調整剤として変成シリコーンオイル、難燃剤、帯電防止剤、耐湿剤、熱線反射剤、熱線吸収剤等の添加剤を含有してもよい。 The raw material resin composition may contain additives such as antioxidants, light stabilizers, modified silicone oils as flame retardants, flame retardants, antistatic agents, anti-humidants, heat ray reflectors, heat ray absorbers as necessary. It may contain.

上記原料樹脂組成物の押し出し温度における溶融粘度を2.5×10Pa・s以上とする方法としては、例えば、顔料、無機フィラー、有機フィラー等の粒子状物質を配合する方法が挙げられる。なかでも、着色合わせガラス用中間膜を得ることができることから、顔料が好適である。 Examples of the method of setting the melt viscosity at the extrusion temperature of the raw material resin composition to 2.5 × 10 4 Pa · s or more include a method of blending particulate substances such as pigments, inorganic fillers, and organic fillers. Among these, pigments are preferable because an interlayer film for colored laminated glass can be obtained.

上記顔料としては特に限定されず、例えば、炭酸カルシウム、硫酸バリウム、アルミナホワイト、シリカ、ホワイトカーボン、二酸化チタン、亜鉛華、カーボンブラック、鉄黒、リン酸亜鉛、リン酸カルシウム、リンモリブデン酸アルミニウム、酸化ビスマス、水酸化ビスマス、硝酸ビスマス、ケイ酸ビスマス等が挙げられる。また、例えば、ハイドロタルサイト、雲母状酸化鉄、ペリレンブラック、モリブデン赤、ベンガラ、硫化セリウム、黄色酸化鉄、黄土、ビスマスイエロー、硫化亜鉛、フタロシアニンブルー、フタロシアニングリーン、アルミニウム粉、銅粉、真鍮粉、ステンレス粉、銀粒子、アナターゼ型酸化チタン、酸化鉄、導電性金属粉等が挙げられる。なかでも、上記熱可塑性樹脂との親和性が高く、ブリードアウトしにくいことから、フタロシアニンブルーやフタロシアニングリーンが好適である。 The pigment is not particularly limited. For example, calcium carbonate, barium sulfate, alumina white, silica, white carbon, titanium dioxide, zinc white, carbon black, iron black, zinc phosphate, calcium phosphate, aluminum phosphomolybdate, bismuth oxide. Bismuth hydroxide, bismuth nitrate, bismuth silicate, and the like. Also, for example, hydrotalcite, mica-like iron oxide, perylene black, molybdenum red, bengara, cerium sulfide, yellow iron oxide, ocher, bismuth yellow, zinc sulfide, phthalocyanine blue, phthalocyanine green, aluminum powder, copper powder, brass powder , Stainless steel powder, silver particles, anatase-type titanium oxide, iron oxide, conductive metal powder, and the like. Of these, phthalocyanine blue and phthalocyanine green are preferred because they have high affinity with the thermoplastic resin and are difficult to bleed out.

上記粒子状物質の形状は特に限定されず、球状、不定形等のいずれの形状のものも用いることができる。
上記粒子状物質の大きさは特に限定されないが、平均粒子径の好ましい下限は1μm、好ましい上限は100μmである。上記粒子状物質の平均粒子径がこの範囲内であると、容易に上記原料樹脂組成物の押し出し温度における溶融粘度を2.5×10Pa・s以上とすることができる。上記粒子状物質の平均粒子径のより好ましい下限は10μm、より好ましい上限は50μmである。
The shape of the particulate material is not particularly limited, and any shape such as a spherical shape or an indefinite shape can be used.
The size of the particulate material is not particularly limited, but a preferable lower limit of the average particle diameter is 1 μm, and a preferable upper limit is 100 μm. When the average particle diameter of the particulate material is within this range, the melt viscosity at the extrusion temperature of the raw material resin composition can be easily adjusted to 2.5 × 10 4 Pa · s or more. The more preferable lower limit of the average particle diameter of the particulate material is 10 μm, and the more preferable upper limit is 50 μm.

上記原料組成物における上記粒子状物質の含有量は特に限定されないが、上記熱可塑性樹脂100重量部に対する好ましい下限は0.01重量部、好ましい上限は10重量部である。上記粒子状物質の含有量がこの範囲内であると、容易に上記原料樹脂組成物の押し出し温度における溶融粘度を2.5×10Pa・s以上とすることができる。上記粒子状物質の含有量のより好ましい下限は0.1重量部、より好ましい上限は5重量部であり、更に好ましい下限は0.5重量部、更に好ましい上限は2重量部である。 The content of the particulate material in the raw material composition is not particularly limited, but a preferable lower limit with respect to 100 parts by weight of the thermoplastic resin is 0.01 part by weight, and a preferable upper limit is 10 parts by weight. When the content of the particulate matter is within this range, the melt viscosity at the extrusion temperature of the raw material resin composition can easily be 2.5 × 10 4 Pa · s or more. The more preferable lower limit of the content of the particulate matter is 0.1 parts by weight, the more preferable upper limit is 5 parts by weight, the still more preferable lower limit is 0.5 parts by weight, and the still more preferable upper limit is 2 parts by weight.

本発明の合わせガラス用中間膜の製造方法では、次いで、メルトフラクチャーを利用した押出リップエンボス法により合わせガラス用中間膜の少なくとも一方の表面に多数の凹凸を付与する工程を行う。
メルトフラクチャーとは、樹脂を溶融して金型から押し出すことにより成形する際に、金型出口におけるずり応力がある臨界値を超えると、形成品の表面が波立つ現象である。上記原料樹脂組成物の押し出し温度における溶融粘度が2.5×10Pa・s以上であることにより、ずり応力による表面の波立ちが均一となることから、表面に均一な凹凸が付与された合わせガラス用中間膜をえることができる。
In the method for producing an interlayer film for laminated glass according to the present invention, a step of imparting a large number of irregularities to at least one surface of the interlayer film for laminated glass is then performed by an extrusion lip embossing method using a melt fracture.
Melt fracture is a phenomenon in which the surface of a formed product undulates when shear stress at a mold exit exceeds a certain critical value when the resin is melted and extruded from a mold. When the melt viscosity at the extrusion temperature of the raw material resin composition is 2.5 × 10 4 Pa · s or more, the surface undulations due to shear stress become uniform, so that the surface is uniformly uneven. An interlayer film for glass can be obtained.

メルトフラクチャーを利用した押出リップエンボス法としては、従来公知の方法を採用することができる。
メルトフラクチャーを利用した押出リップエンボス法において、合わせガラス用中間膜の表面に付与される凹凸の形状は、ダイ入り口の樹脂圧力、樹脂の温度、金型の温度、金型の出口の幅、金型の出口の幅当たりの押し出し量を制御することにより調整される。また、金型出口から吐出された直後の膜表面温度、金型の出口から冷却水槽までの距離、冷却水槽内の水温等を制御することにより調整される。例えば、樹脂の温度や金型の温度を高くすると、付与される凹凸の高さが低く、金型の出口の幅を小さくすると付与される凹凸の平均間隔が小さくなる。なお、上記樹脂の温度とは、金型入り口における樹脂の温度を指す。他にもダイ入口の樹脂圧力を高くする、金型の出口の幅当たりの押出量を増やす、金型出口から吐出された直後の膜表面温度を上げる、金型の出口から冷却水槽までの距離を長くする、冷却水槽内の水温を上げる等の方法によって、凹凸の高さを低くすることができる。逆に凹凸の平均間隔は、ダイ入口の樹脂圧力を高くする、金型の出口の幅当たりの押出量を増やす、金型出口から吐出された直後の膜表面温度を上げる、金型の出口から冷却水槽までの距離を長くする、冷却水槽内の水温を上げる等の方法によって、大きくすることができる。
As the extrusion lip embossing method using melt fracture, a conventionally known method can be employed.
In the extrusion lip embossing method using melt fracture, the shape of the unevenness imparted to the surface of the interlayer film for laminated glass is the resin pressure at the die entrance, the resin temperature, the mold temperature, the mold exit width, the mold It is adjusted by controlling the amount of extrusion per width of the mold exit. Further, it is adjusted by controlling the film surface temperature immediately after being discharged from the mold outlet, the distance from the mold outlet to the cooling water tank, the water temperature in the cooling water tank, and the like. For example, when the temperature of the resin or the temperature of the mold is increased, the height of the unevenness to be applied is reduced, and when the width of the exit of the mold is decreased, the average interval of the unevenness to be applied is decreased. The temperature of the resin refers to the temperature of the resin at the mold entrance. In addition, increase the resin pressure at the die inlet, increase the amount of extrusion per width of the die outlet, increase the film surface temperature immediately after being discharged from the die outlet, distance from the die outlet to the cooling water tank The height of the unevenness can be lowered by a method such as increasing the temperature or increasing the water temperature in the cooling water tank. On the contrary, the average interval of the unevenness increases the resin pressure at the die inlet, increases the extrusion amount per width of the mold outlet, increases the film surface temperature immediately after being discharged from the mold outlet, from the mold outlet The distance can be increased by increasing the distance to the cooling water tank or raising the water temperature in the cooling water tank.

より具体的には例えば、ダイ入り口の樹脂圧力を40〜150kgf/cm、樹脂の温度を160〜250℃、金型の温度を100〜270℃、金型の出口の幅を700〜3500mm、金型の出口の幅当たりの押し出し量を130〜1700kg/hr・mに調整する。更に、金型出口から吐出された直後の膜表面温度を170〜250℃、金型の出口から冷却水槽までの距離を10〜400mm、冷却水槽内の水温を10〜70℃の範囲で調整することにより、合わせガラスの製造工程において充分な脱気性を発揮できる凹凸を付与することができる。 More specifically, for example, the resin pressure at the die entrance is 40 to 150 kgf / cm 2 , the resin temperature is 160 to 250 ° C., the mold temperature is 100 to 270 ° C., the mold exit width is 700 to 3500 mm, The extrusion amount per width of the mold outlet is adjusted to 130 to 1700 kg / hr · m. Further, the film surface temperature immediately after being discharged from the mold outlet is adjusted to 170 to 250 ° C., the distance from the mold outlet to the cooling water tank is adjusted to 10 to 400 mm, and the water temperature in the cooling water tank is adjusted to the range of 10 to 70 ° C. By this, the unevenness | corrugation which can exhibit sufficient deaeration in the manufacturing process of a laminated glass can be provided.

本発明によれば、メルトフラクチャーを利用した押出リップエンボス法により、表面に均一な凹凸を付与することができる合わせガラス用中間膜の製造方法を提供できる。 ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the manufacturing method of the intermediate film for laminated glasses which can provide a uniform unevenness | corrugation on the surface by the extrusion lip embossing method using a melt fracture can be provided.

以下に実施例を挙げて本発明の態様を更に詳しく説明するが、本発明はこれら実施例にのみ限定されるものではない。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in more detail with reference to examples. However, the present invention is not limited to these examples.

(実施例1)
(1)原料樹脂組成物の調製
ポリビニルブチラール100質量部に対して、可塑剤としてトリエチレングリコール−ジ−2−エチルヘキサノエート(3GO)40質量部、顔料として銅フタロシアニン(PB−15:3、大日精化工業社製)を1重量部添加し、ミキシングロールで充分に混練し、原料樹脂組成物を得た。
なお、上記ポリビニルブチラールは、平均重合度が1700のポリビニルアルコールをn−ブチルアルデヒドでアセタール化することにより得られた、アセチル基量1モル%、ブチラール基量69モル%、水酸基量30モル%のポリビニルブチラールである。
原料樹脂組成物について、JIS K7244−10に規定されるものであって、レオメトリックメカニカルスペクトロメータを用いて主として周波数1ヘルツで複素せん断粘度を測定し、押し出し温度(170℃)における溶融粘度を測定したところ、3.0×10Pa・sであった。
Example 1
(1) Preparation of raw material resin composition For 100 parts by mass of polyvinyl butyral, 40 parts by mass of triethylene glycol-di-2-ethylhexanoate (3GO) as a plasticizer and copper phthalocyanine (PB-15: 3 as a pigment) 1 part by weight of Dainichi Seika Kogyo Co., Ltd.) was added and kneaded thoroughly with a mixing roll to obtain a raw material resin composition.
The polyvinyl butyral was obtained by acetalizing polyvinyl alcohol having an average degree of polymerization of 1700 with n-butyraldehyde, having an acetyl group amount of 1 mol%, a butyral group amount of 69 mol%, and a hydroxyl group amount of 30 mol%. Polyvinyl butyral.
The raw material resin composition is specified in JIS K7244-10, and the complex shear viscosity is mainly measured at a frequency of 1 Hz using a rheometric mechanical spectrometer, and the melt viscosity at an extrusion temperature (170 ° C.) is measured. As a result, it was 3.0 × 10 4 Pa · s.

(2)合わせガラス用中間膜の作製
得られた原料樹脂組成物を、押出機を用いて押出することにより、合わせガラス用中間膜を製造した。押出の際の条件を以下の条件に設定することで、メルトフラクチャーを利用した押出リップエンボス法により、合わせガラス用中間膜を成膜すると同時に凹凸を付与した。
即ち、メルトフラクチャーを利用した押出リップエンボス法において、ダイ入り口の樹脂圧力を70kgf/cm、金型入り口の樹脂組成物の温度を200℃、金型の温度を210℃、金型の出口の幅を1000mm、金型の出口の幅当たりの押し出し量を300kg/hr・mとした。更に、金型出口から吐出された直後の膜表面温度を200℃、金型の出口から冷却水槽までの距離を170mm、冷却水槽内の水温を10〜20℃とする条件にて、合わせガラス用中間膜を成膜すると同時に、その両面に凹凸形状を付与した。
得られた合わせガラス用中間膜の厚さは800μmであった。
(2) Production of interlayer film for laminated glass The obtained raw material resin composition was extruded using an extruder to produce an interlayer film for laminated glass. By setting the conditions at the time of extrusion to the following conditions, an interlayer film for laminated glass was formed at the same time by the extrusion lip embossing method using melt fracture.
That is, in the extrusion lip embossing method using melt fracture, the resin pressure at the die entrance is 70 kgf / cm 2 , the temperature of the resin composition at the die entrance is 200 ° C., the die temperature is 210 ° C., and the die outlet The width was 1000 mm, and the amount of extrusion per width of the mold outlet was 300 kg / hr · m. Furthermore, the film surface temperature immediately after being discharged from the mold outlet is 200 ° C., the distance from the mold outlet to the cooling water tank is 170 mm, and the water temperature in the cooling water tank is 10 to 20 ° C. At the same time as the formation of the intermediate film, concave and convex shapes were imparted to both sides thereof.
The thickness of the obtained interlayer film for laminated glass was 800 μm.

(実施例2)
ポリビニルブチラール100質量部に対して、可塑剤としてトリエチレングリコール−ジ−2−エチルヘキサノエート(3GO)40質量部、顔料として銅フタロシアニン(PB−15:3、大日精化工業社製)を2重量部添加し、ミキシングロールで充分に混練し、原料樹脂組成物を得たこと以外は、実施例1と同様にして原料樹脂組成物を得た。また、実施例1と同様にして合わせガラス用中間膜を作製した。
なお、上記ポリビニルブチラールは、平均重合度が3000のポリビニルアルコールをn−ブチルアルデヒドでアセタール化することにより得られた、アセチル基量1モル%、ブチラール基量69モル%、水酸基量30モル%のポリビニルブチラールである。
原料樹脂組成物について、JIS K7244−10に規定されるものであって、レオメトリックメカニカルスペクトロメータを用いて主として周波数1ヘルツで複素せん断粘度を測定し、押し出し温度(170℃)における溶融粘度を測定したところ、3.5×10Pa・sであった。
(Example 2)
For 100 parts by mass of polyvinyl butyral, 40 parts by mass of triethylene glycol-di-2-ethylhexanoate (3GO) as a plasticizer and copper phthalocyanine (PB-15: 3, manufactured by Dainichi Seika Kogyo Co., Ltd.) as a pigment A raw material resin composition was obtained in the same manner as in Example 1 except that 2 parts by weight were added and kneaded sufficiently with a mixing roll to obtain a raw material resin composition. Further, an interlayer film for laminated glass was produced in the same manner as in Example 1.
The polyvinyl butyral was obtained by acetalizing polyvinyl alcohol having an average degree of polymerization of 3000 with n-butyraldehyde and having an acetyl group amount of 1 mol%, a butyral group amount of 69 mol%, and a hydroxyl group amount of 30 mol%. Polyvinyl butyral.
The raw material resin composition is specified in JIS K7244-10, and the complex shear viscosity is mainly measured at a frequency of 1 Hz using a rheometric mechanical spectrometer, and the melt viscosity at an extrusion temperature (170 ° C.) is measured. As a result, it was 3.5 × 10 4 Pa · s.

(比較例1)
ポリビニルブチラール100質量部に対して、可塑剤としてトリエチレングリコール−ジ−2−エチルヘキサノエート(3GO)40質量部、顔料として銅フタロシアニン(PB−15:3、大日精化工業社製)を0.001重量部添加し、ミキシングロールで充分に混練し、原料樹脂組成物を得たこと以外は、実施例1と同様にして原料樹脂組成物を得た。また、実施例1と同様にして合わせガラス用中間膜を作製した。
なお、上記ポリビニルブチラールは、平均重合度が1700のポリビニルアルコールをn−ブチルアルデヒドでアセタール化することにより得られた、アセチル基量1モル%、ブチラール基量69モル%、水酸基量30モル%のポリビニルブチラールである。
原料樹脂組成物について、JIS K7244−10に規定されるものであって、レオメトリックメカニカルスペクトロメータを用いて主として周波数1ヘルツで複素せん断粘度を測定し、押し出し温度(170℃)における溶融粘度を測定したところ、2.0×10Pa・sであった。
(Comparative Example 1)
For 100 parts by mass of polyvinyl butyral, 40 parts by mass of triethylene glycol-di-2-ethylhexanoate (3GO) as a plasticizer and copper phthalocyanine (PB-15: 3, manufactured by Dainichi Seika Kogyo Co., Ltd.) as a pigment A raw material resin composition was obtained in the same manner as in Example 1 except that 0.001 part by weight was added and kneaded sufficiently with a mixing roll to obtain a raw material resin composition. Further, an interlayer film for laminated glass was produced in the same manner as in Example 1.
The polyvinyl butyral was obtained by acetalizing polyvinyl alcohol having an average degree of polymerization of 1700 with n-butyraldehyde, having an acetyl group amount of 1 mol%, a butyral group amount of 69 mol%, and a hydroxyl group amount of 30 mol%. Polyvinyl butyral.
The raw material resin composition is specified in JIS K7244-10, and the complex shear viscosity is mainly measured at a frequency of 1 Hz using a rheometric mechanical spectrometer, and the melt viscosity at an extrusion temperature (170 ° C.) is measured. As a result, it was 2.0 × 10 4 Pa · s.

(評価)
実施例及び比較例で得られた合わせガラス用中間膜について、以下の方法により評価を行った。結果を表1に示した。
(Evaluation)
The interlayer films for laminated glass obtained in Examples and Comparative Examples were evaluated by the following methods. The results are shown in Table 1.

(1)Ry値の測定
JIS B 0601(1994)に準じる方法により、得られた合わせガラス用中間膜の両面の最大高さ(Ry)を測定した。測定機として小坂研究所社製「Surfcorder SE300」を用い、測定時の触針計条件を、カットオフ値=2.5mm、基準長さ=2.5mm、評価長さ=12.5mm、触針の先端半径=2μm、先端角度=60°、測定速度=0.5mm/sの条件で測定を行った。測定時の環境は23℃及び30RH%下であった。触針を動かす方向は、シートの流れ方向に対して平行方向とし、幅方向に3mmピッチで20回ずらして測定したそれぞれの値の平均値を算出してRyの値とした。また、Ryのばらつきの指標として、20回の測定値のCV値を算出した。
なお、得られたRyの値は、両面とも同じであった。
(1) Measurement of Ry value The maximum height (Ry) of both surfaces of the obtained interlayer film for laminated glass was measured by a method according to JIS B 0601 (1994). “Surfcoder SE300” manufactured by Kosaka Laboratory Co., Ltd. was used as the measuring instrument, and the stylus meter conditions at the time of measurement were cut-off value = 2.5 mm, reference length = 2.5 mm, evaluation length = 12.5 mm, stylus The measurement was performed under the conditions of the tip radius = 2 μm, the tip angle = 60 °, and the measurement speed = 0.5 mm / s. The environment during the measurement was 23 ° C. and 30 RH%. The direction in which the stylus is moved is a direction parallel to the flow direction of the sheet, and an average value of the respective values measured by shifting 20 times at a pitch of 3 mm in the width direction is calculated as the value of Ry. In addition, as an index of variation in Ry, a CV value of 20 measured values was calculated.
The obtained Ry value was the same on both sides.

(2)Sm値の測定
JIS B 0601(1994)に準じる方法により、得られた合わせガラス用中間膜の両面の凸凹の平均間隔(Sm)を測定した。測定機として小坂研究所社製「Surfcorder SE300」を用い、測定時の触針計条件を、カットオフ値=2.5mm、基準長さ=2.5mm、評価長さ=12.5mm、触針の先端半径=2μm、先端角度=60°、測定速度=0.5mm/sの条件で測定を行った。測定時の環境は23℃及び30RH%下であった。触針を動かす方向は、シートの流れ方向に対して平行方向とし、幅方向に3mmピッチで20回ずらして測定したそれぞれの値の平均値を算出してSmの値とした。また、Smのばらつきの指標として、20回の測定値のCV値を算出した。
なお、得られたSmの値は、両面とも同じであった。
(2) Measurement of Sm value By the method according to JIS B 0601 (1994), the average interval (Sm) of the unevenness on both surfaces of the obtained interlayer film for laminated glass was measured. “Surfcoder SE300” manufactured by Kosaka Laboratory Co., Ltd. was used as the measuring instrument, and the stylus meter conditions at the time of measurement were cut-off value = 2.5 mm, reference length = 2.5 mm, evaluation length = 12.5 mm, stylus The measurement was performed under the conditions of the tip radius = 2 μm, the tip angle = 60 °, and the measurement speed = 0.5 mm / s. The environment during the measurement was 23 ° C. and 30 RH%. The direction in which the stylus is moved is a direction parallel to the sheet flow direction, and an average value of the respective values measured by shifting 20 times at a pitch of 3 mm in the width direction is calculated as the value of Sm. Further, as an index of Sm variation, a CV value of 20 measured values was calculated.
The obtained Sm value was the same on both sides.

Figure 2019147711
Figure 2019147711

本発明によれば、メルトフラクチャーを利用した押出リップエンボス法により、表面に均一な凹凸を付与することができる合わせガラス用中間膜の製造方法を提供できる。
ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the manufacturing method of the intermediate film for laminated glasses which can provide a uniform unevenness | corrugation on the surface by the extrusion lip embossing method using a melt fracture can be provided.

Claims (3)

少なくとも一方の表面に多数の凹凸を有する合わせガラス用中間膜を製造する方法であって、
押し出し温度における溶融粘度が2.5×10Pa・s以上となるように原料樹脂組成物を調製する工程と、
メルトフラクチャーを利用した押出リップエンボス法により合わせガラス用中間膜の少なくとも一方の表面に多数の凹凸を付与する工程を有する
ことを特徴とする合わせガラス用中間膜の製造方法。
A method for producing an interlayer film for laminated glass having a large number of irregularities on at least one surface,
Preparing a raw resin composition so that the melt viscosity at the extrusion temperature is 2.5 × 10 4 Pa · s or more;
A method for producing an interlayer film for laminated glass, comprising a step of imparting a number of irregularities to at least one surface of the interlayer film for laminated glass by an extrusion lip embossing method using a melt fracture.
粒子状物質を配合することにより、押し出し温度における溶融粘度が2.5×10Pa・s以上となるように原料樹脂組成物を調製することを特徴とする請求項1記載の合わせガラス用中間膜の製造方法。 2. The intermediate for laminated glass according to claim 1, wherein the raw material resin composition is prepared by blending the particulate material so that the melt viscosity at the extrusion temperature is 2.5 × 10 4 Pa · s or more. A method for producing a membrane. 粒子状物質は、顔料であることを特徴とする請求項2記載の合わせガラス用中間膜の製造方法。

The method for producing an interlayer film for laminated glass according to claim 2, wherein the particulate material is a pigment.

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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