JP2019138712A - 結晶粒径評価装置および結晶粒径評価方法 - Google Patents

Abstract

【課題】 超音波を用いながら、薄厚金属板の結晶粒径評価にも適用可能な結晶粒径評価装置および結晶粒径評価方法を提供すること。【解決手段】 電気的な駆動パルスにより超音波を発振する機能と、超音波振動を電気信号に変換する機能を有する、高分子圧電膜を用いた超音波トランスデューサと、前記超音波トランスデューサから出力される電気信号を入力し、時系列データとして記憶する機能と、前記時系列データを用いた演算を行う機能を有する演算装置とを備え、前記演算装置は、時系列データとした前記電気信号強度を離散フーリエ変換してから、超音波減衰率の周波数特性を算出し、前記周波数特性を用いて前記結晶粒径を評価する結晶粒径評価装置および結晶粒径評価方法を提供する。【選択図】 図１

Description

本発明は、金属材料の結晶粒径を評価する結晶粒径評価装置および結晶粒径評価方法に係る。特に、超音波を用いながら、薄厚金属板の結晶粒径評価にも適用可能な結晶粒径評価装置および結晶粒径評価方法に関する。

金属材料の結晶粒径を簡易的に測定評価する方法として、超音波を用いる方法が良く知られている（非特許文献１、特許文献１および特許文献２）。

この方法は、図９に示すように、多結晶金属材料に入射させた超音波が、結晶粒界での超音波散乱反射により減衰するレイリー散乱の特徴を活かしたものである。すなわち、レイリー散乱では、図１０に示すように、結晶粒径によって超音波周波数と減衰率（超音波音圧の単位距離あたりの減衰量）の関係が異なるため、超音波減衰率の周波数特性から結晶粒径の評価が行なえる。

実際の評価においては、図１１に示すように、電気的な駆動パルスを受けて超音波を発振する機能と、超音波振動を電気信号に変換する機能とを有する圧電素子２００を用い、板状の金属材料ＳＳに超音波Ｐ０を入射して、金属材料ＳＳから反射された超音波Ｐを検出して減衰率を算出している。

図１１において、金属材料ＳＳに入射された超音波Ｐ０は、表面ＳＳＦで反射された超音波Ｐ（１）を除き金属材料ＳＳ内を減衰しつつ伝播し、裏面ＳＳＢと表面ＳＳＦでの反射を繰り返し、減衰しながら伝播する。このため、表面ＳＳＦからは超音波Ｐ（２）、超音波Ｐ（３）、が図１２のように等時間を置いて発生し、これを圧電素子２００で電気信号として検出し、この電気信号をデータ処理すれば減衰率が算出される。

なお、金属材料の結晶粒径評価に用いる圧電素子２００として、変換効率の良さから従来より圧電セラミックスが用いられている。周波数領域の狭い圧電セラミックスを用いた圧電素子２００では、パルス電圧を印加することによって発生する超音波Ｐ０の波形は図１３（ａ）のようになり、収束するのに一定の時間を要している。条件によっては図１３（ｂ）のように微小振幅が継続する場合もある。

また、図１４に示すように、結晶粒径評価対象の金属材料内を超音波が往復する時間が超音波が収束する時間に比べて長ければ、超音波Ｐ（２）と超音波Ｐ（３）のように連続する超音波の重複を避けることが出来るので、図１３（ａ）のような波形であっても問題はない

特開昭５３−１２６９９１号公報 特開平７−３５７３４号公報

日本金属学会誌１８巻（１９５４） ８号 ４８３ｐ−４８６ｐ

近年、自動車や鉄道車両のような輸送機関に用いる鋼板等の金属材料において、熱処理（焼き入れ）により引張応力を上げることで、薄厚化（軽量化）を図る検討が進んでいるが、過度に熱処理すると結晶粒径が大きく脆い金属材料となり、衝突時の衝撃を吸収できないという問題がある。そこで、熱処理後の結晶粒径を容易に管理できるような評価方法が求められている。

そこで、超音波による結晶粒径評価の適用が考えられるが、圧電セラミックスを圧電素子２００として用いた場合、評価対象の金属板が薄厚のため、超音波が金属板内を往復する時間が、超音波が収束するまでの時間よりも短くなり、図１５のように超音波Ｐ（２）と超音波Ｐ（３）が重複する現象が生じ、超音波の減衰率を求めることが困難になる。

本発明は、上記問題に鑑みてなされたものであり、超音波を用いながら、薄厚金属板の結晶粒径評価にも適用可能な結晶粒径評価装置および結晶粒径評価方法を提供するものである。

上記の課題を解決するために、請求項１に記載の発明は、金属材料の結晶粒径を評価する結晶粒径評価装置であって、
電気的な駆動パルスにより超音波を発振する機能と、超音波振動を電気信号に変換する機能を有する、高分子圧電膜を用いた超音波トランスデューサと、前記超音波トランスデューサから出力される電気信号を入力し、時系列データとして記憶する機能と、前記時系列データを用いた演算を行う機能を有する演算装置とを備え、
前記超音波トランスデューサは、発振した超音波を前記金属材料の表面に照射し、金属材料から反射された超音波を電気信号に変換し、前記演算装置は、時系列データとした前記電気信号強度を離散フーリエ変換してから、超音波減衰率の周波数特性を算出し、前記周波数特性を用いて前記結晶粒径を評価する結晶粒径評価装置である。

請求項２に記載の発明は、請求項１に記載の結晶粒径評価装置であって、
前記超音波トランスデューサが超音波の照射を１回行なって得られる前期電気信号のみで、
前記離散フーリエ変換により、複数周波数の周波数毎の前記超音波減衰率を得て、前記結晶粒径を評価する結晶粒径評価装置である。

請求項３に記載の発明は請求項２に記載の結晶粒径評価装置であって、
前記演算装置に接続された表示装置を備え、
前記表示装置が、複数周波数の周波数毎の前記超音波減衰率を表示する結晶粒径評価装置である。

請求項４に記載の発明は、金属材料の結晶粒径を評価する結晶粒径評価方法であって、
高分子圧電膜に電気的な駆動パルスを印加して超音波を発振する発振過程と、発振された前記超音波を、板状の金属材料の表面に照射する照射過程と、前記金属材料に入射してから反射された反射波を前記高分子圧電膜が電気信号に変換し、更に時系列な反射データとする反射データ取得過程と、前記反射データを離散フーリエ変換して反射強度の周波数特性を求める離散フーリエ変換過程と、前記周波数特性から、金属材料内での超音波減衰率の周波数特性を求める、減衰率周波数特性演算過程とを備え、
前記減衰率周波数特性演算過程の結果から、前記結晶粒径を評価する結晶粒径評価方法である。

本発明により、金属板が薄厚でも超音波を用いた結晶粒径評価が行なえる。しかも、高分子圧電膜が発振する超音波の周波数領域の広さと、離散フーリエ変換の組み合わせにより、１回の超音波照射のみで結晶粒径評価を行なうことも可能になる。

本発明の実施形態に係る結晶粒径評価装置の機能ブロック図である。 本発明の実施形態に係る結晶粒径評価装置におけるトランスデューサ本体の断面を示す図である。 本発明の実施形態において結晶粒径評価を行なう状態を説明する図である。 本発明の実施形態の別の例において結晶粒径評価を行なう状態を説明する図である。 パルス電圧を印加された圧電素子から発する超音波波形であり、（ａ）高分子圧電膜を圧電素子とした場合と、（ｂ）圧電セラミックスを圧電素子とした場合について説明する図である。 金属材料内を伝播して減衰した超音波の波形を示し、（ａ）金属材料として８５０℃で熱処理した鋼板を用いた例、（ｂ）金属材料として１０５０℃で熱処理した鋼板を用いた例を説明する図である。 金属材料内を伝播して減衰した超音波の波形を離散フーリエ変換した結果を示し、（ａ）金属材料として８５０℃で熱処理した鋼板を用いた例、（ｂ）金属材料として１０５０℃で熱処理した鋼板を用いた例を説明する図である。 金属材料内を伝播することによる超音波の減衰率を周波数との関係で示し、（ａ）金属材料として８５０℃で熱処理した鋼板を用いた例、（ｂ）金属材料として１０５０℃で熱処理した鋼板を用いた例を説明する図である。 多結晶内を超音波が伝播する際に、粒界で反射することで減衰する状態を示した図である。 レイリー散乱による超音波の減衰率を、結晶粒径と超音波周波数の関係で示した図である。 圧電素子から発振された超音波が金属材料内での反射を繰り返しながら、圧電素子によって検出される状態を示す図である。 金属材料内の往復伝播を繰り返すことによって金属材料表面から発せられる超音波が減衰する例を示す図である。 パルス電圧を印加したとき発振される、（ａ）一般的な超音波波形を示し、（ｂ）微小振幅が残る超音波波形を示す図である。 超音波が金属板内を往復する時間が、超音波が収束するまでの時間よりも長く、減衰率の算出が可能な状態を説明する図である。 超音波が金属板内を往復する時間が、超音波が収束するまでの時間よりも短くなり、減衰率の算出が困難な状態を説明する図である。

本発明の実施形態について、図面を用いて説明する。図１は、本発明の実施形態に係る結晶粒径評価装置１の機能ブロック図である。図１の結晶粒径評価装置１は、超音波トランスデューサ２、電源３、演算装置４によって構成されている。

超音波トランスデューサ２は、トランスデューサ本体２０、パルサー部２１、レシーバ部２２を備えている。

トランスデューサ本体２０は、電気的な刺激により超音波を発する機能と、超音波振動を電気的な振動に変換する機能を有するものである。トランスデューサ本体２０は、図２に断面図を示すように先端部に圧電素子２００を配し、圧電素子２００を陽極２０１と陰極２０４で挟むような構造となっており、他の部材で陽極２０１と陰極２０４を絶縁している。また、パルサー部２１およびレシーバ部２２は端子２０ａ、端子２０ｂを介して陽極２０１、陰極２０４と接続されている。なお、圧電素子２００の形状は円盤状が好ましく、本実施形態においてトランスデューサ本体２０は円筒形状を有している。

本発明において、圧電素子２００として、圧電セラミックスではなく高分子圧電膜を用いている。具体的にはポリビニデンフロライド／トリフルオロエチレン（ＰＶＤＦ／ＴｒＦＥ）を材質としており、陽極２０１の端面に厚さ３μｍ〜６０μｍ程度となるように成膜されている。

パルサー部２１は、コンデンサに蓄積した電荷を、電源３側からトリガー信号Ｓを付与されたタイミングで放電させることにより駆動パルスＶｐを出力するものであり、駆動パルスＶｐは圧電素子２００が超音波ｐ０を発するためのエネルギーを与える電気信号である。

レシーバ部２２は、トランスデューサ本体２０における圧電素子２００が超音波ｐを受けることによって発した微弱な電気信号ｅを増幅して電気信号Ａｅとするものである。

電源３は、電源部３１と制御部３２を備えている。電源部３１は、超音波トランスデューサ２に接続し、パルサー部２１およびレシーバ部２２を稼働させるＤＣ電源である。制御部３２は、トリガー信号Ｓを生成し、トランスデューサ本体２０のパルサー部２１に供給するものである。

演算装置４は、超音波トランスデューサ２のレシーバ部２２によって増幅された電気信号Ａｅを、時系列的なデジタルデータとして入力して記憶するとともに、記憶したデジタルデータに各種演算処理を施す機能を有するものである。なお、図１の機能ブロック図の構成においては、演算装置４がアナログ信号である電気信号Ａｅをデジタル信号に変換するＡ／Ｄ変換機能を有している。ただし、これに限定されるものではなく、超音波トランスデューサ２がＡ／Ｄ変換機能を内蔵していてもよいし、超音波トランスデューサ２と演算装置４の間にＡ／Ｄ変換器を配置した構成としてもよい。また、図示していない表示装置に接続して、演算結果等を表示装置に表示させる機能を備えていてもよい。

以下、図１に示した結晶粒径評価装置１を用いた結晶粒径評価方法について説明する。図３は、金属板ＳＳの結晶粒径を評価する状態を示したものである。ここで、金属板ＳＳとしては、薄厚化が進んでいる輸送車両用鋼板を前提としているがこれに限定されるものではなく。厚さ５ｍｍ未満の金属板が対象となり得る。また、本明細書における結晶粒径評価とは、結晶粒径の計測に限定されるものではない。結晶粒径が所定の範囲内にあるか否かの判定を行なうようなケースも含み、更に、結晶粒径に影響を及ぼす熱処理（焼き入れ）および溶接の温度が適切であるか否かの判定を行なうようなケースも含む。

図３において、超音波トランスデューサ２は、トランスデューサ本体２０の先端部にある圧電素子２００を金属板ＳＳの表面に対向させるが、超音波の伝達効率を改善する目的で、金属板ＳＳとトランスデューサ本体２０の間にジェルＧを介在させている。また、図４は結晶粒径評価を行なう別の例を示したものであるが、液体を満たした水槽５内に金属板ＳＳとトランスデューサ本体２０を配置した状態であり、この状態においては水槽５内の液体が（大気中に比べ）超音波の伝達効率を改善するので、ジェルＧは不要である。なおた、図３および図４において金属板ＳＳは金属板支持部５１によって支持されている。

ここで、トランスデューサ本体２０に用いる圧電素子２００から発せられる超音波ｐ０の波形を例示したのが図５であり、圧電素子２００として高分子圧電膜を用いたのが図５（ａ）であり、圧電素子２００として圧電セラミックスを用いたのが図５（ｂ）である。図５（ａ）、図５（ｂ）ともに同様な共振周波数のもの同士を比較したものであるが、圧電素子２００として高分子圧電膜を用いた図５（ａ）の方が振幅の収束が早いことが判る。このことから、高分子圧電膜に圧電素子２００が、薄厚の金属板ＳＳの結晶粒径評価に有利であることが判る。

そこで、圧電素子２００として高分子圧電膜を用いて金属板ＳＳの結晶粒径評価を行なった例を以下に示す。

評価に用いる金属板ＳＳは、サンプルａとしては厚さ４．５ｍｍの鋼板を８５０℃で熱処理したもの、サンプルｂとしてサンプルａと同じ鋼板を１０５０℃で熱処理したものである。サンプルａとサンプルｂは外観上区別することが出来ず、硬度計での硬度測定を試みるものの薄厚のため分別することが出来なかった。

図６は、図３の構成でサンプルａ、サンプルｂの表面に、図５（ａ）に示す波形の超音波ｐ０を照射した後に、圧電素子２００が検出した超音波ｐの波形を示したものである。ここで、図６に示す波形は図１１のＰ（２）のように、少なくとも金属板ＳＳ内を一往復以上してから放出されたものでありレイリー散乱による減衰を経たものであり、サンプルａの波形が図６（ａ）、サンプルｂの波形が図６（ｂ）である。

圧電素子２００が検出した超音波ｐは電気信号ｅに変換され、レシーバ部２２で電気信号Ａｅに増幅された後に、演算装置４で時系列的なデジタルデータとして記憶され、種々の演算に用いることが出来る。ところで、圧電素子２００として高分子圧電膜を用いる超音波は、圧電セラミックスを用いる場合に比べて広い周波数成分を保有している。そこで、超音波ｐを電気信号に変換してデジタル化した時系列データを離散フーリエ変換することで、超音波ｐの有する波形の周波数成分毎の強度比を求めることが出来る。すなわち、複数周波数の周波数毎の強度比を算出することが出来る。この結果を、演算装置４に接続された表示装置に表示してもよい。サンプルａ、サンプルｂについてこの結果を表示した例を示したのが図７であり、白丸がサンプルａで黒い四角がサンプルｂである。

このように、複数周波数の周波数毎の強度比が同時に求まるので、減衰前後の比較から減衰率の周波数特性も演算することが可能になる。この結果を、演算装置４に接続された表示装置に表示してもよく、図８のような結果を表示することも出来る。図８において、白丸がサンプルａで黒い四角がサンプルｂである。図８の結果を、図１０と比較することから、サンプルａよりサンプルｂの結晶粒径が大きいことが予測されるが、これは熱処理温度が高いほど結晶が成長して粒径が大きくなるという現象と矛盾せず、正しい判定であることが判る。そこで、結晶粒径が既知で異なる複数の金属板ＳＳを用いて、減衰率の周波数特性を求めれば、結晶粒径を計測に用いる検量線を得ることも可能である。ただし、前述のサンプルａとサンプルｂの例のように、結晶粒径そのものを求めなくとも、熱処理工程におけるプロセス管理の手段として用いてもよい。

また、熱処理（焼き入れ）の品質管理に硬度計を用いるのが一般的だが、薄厚の金属板の評価に適していないため、本発明の方が品質管理に優位である。

以上のように、本発明を用いることにより、薄厚の金属板の結晶粒径評価を行なうことが可能になる。しかも、発振波形に広い周波数領域を含む高分子圧電膜を用いていることから、１回の超音波照射のみでも離散フーリエ変換を用いることによって結晶粒径評価を行うことも可能となる。従来の圧電セラミックスを用いた結晶粒径評価が、複数の異なる共振周波数の超音波を照射することによって結晶粒径の評価を行なっているので、評価の簡易化という面からも本発明は有利であり、これは薄厚の金属板に限定されるものではなく、金属材料の結晶粒径評価全般に適用することができる。

１ 結晶粒径評価装置
２ 超音波トランスデューサ
３ 電源
４ 演算装置
２０ トランスデューサ本体
２１ パルサー部
２２ レシーバ部
３１ 電源部
３２ 制御部
２００ 圧電素子（高分子圧電膜）

Claims (4)

1. 金属材料の結晶粒径を評価する結晶粒径評価装置であって、
   電気的な駆動パルスにより超音波を発振する機能と、超音波振動を電気信号に変換する機能を有する、高分子圧電膜を用いた超音波トランスデューサと、
   前記超音波トランスデューサから出力される電気信号を入力し、時系列データとして記憶する機能と、前記時系列データを用いた演算を行う機能を有する演算装置とを備え、
   前記超音波トランスデューサは、発振した超音波を前記金属材料の表面に照射し、金属材料から反射された超音波を電気信号に変換し、
   前記演算装置は、時系列データとした前記電気信号強度を離散フーリエ変換してから、超音波減衰率の周波数特性を算出し、前記周波数特性を用いて前記結晶粒径を評価する結晶粒径評価装置。
2. 請求項１に記載の結晶粒径評価装置であって、
   前記超音波トランスデューサが超音波の照射を１回行なって得られる前期電気信号のみで、
   前記離散フーリエ変換により、複数周波数の周波数毎の前記超音波減衰率を得て、前記結晶粒径を評価する結晶粒径評価装置。
3. 請求項２に記載の結晶粒径評価装置であって、
   前記演算装置に接続された表示装置を備え、
   前記表示装置が、複数周波数の周波数毎の前記超音波減衰率を表示する結晶粒径評価装置。
4. 金属材料の結晶粒径を評価する結晶粒径評価方法であって、
   高分子圧電膜に電気的な駆動パルスを印加して超音波を発振する発振過程と、
   発振された前記超音波を、板状の金属材料の表面に照射する照射過程と、
   前記金属材料に入射してから反射された反射波を前記高分子圧電膜が電気信号に変換し、更に時系列な反射データとする反射データ取得過程と、
   前記反射データを離散フーリエ変換して反射強度の周波数特性を求める離散フーリエ変換過程と、
   前記周波数特性から、金属材料内での超音波減衰率の周波数特性を求める、減衰率周波数特性演算過程とを備え、
   前記減衰率周波数特性演算過程の結果から、前記結晶粒径を評価する結晶粒径評価方法。

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