JP2019119821A - Method for decomposition of carbon fiber-reinforced plastic and method for producing carbon black - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、炭素繊維強化プラスチックの分解方法に関する。また、本発明は、前記分解方法を利用したカーボンブラックの製造方法に関する。 The present invention relates to a method for decomposing carbon fiber reinforced plastic. The present invention also relates to a method of producing carbon black using the decomposition method.
炭素繊維強化プラスチック（ＣＦＲＰ）は、軽量かつ高強度であるため、船舶、航空機などの素材として幅広く用いられている。また、その用途は自動車車体などにも広がりつつあり、その生産量は年々増加している。 Carbon fiber reinforced plastic (CFRP) is widely used as a material for ships, aircraft, etc. because of its light weight and high strength. In addition, their use is spreading to car bodies and the like, and their production volume is increasing year by year.
これに伴い、不要となった炭素繊維強化プラスチック（廃ＣＦＲＰ）を適切に処理する方法が求められている。 Along with this, there is a need for a method for properly treating unnecessary carbon fiber reinforced plastic (waste CFRP).
例えば、特許文献１では、鋼の製造における炭素源として廃ＣＦＲＰを用いることが提案されている。具体的には、廃ＣＦＲＰを粉砕した後、製鋼用電気炉に装入し、５０００℃程度の高温下でＣＦＲＰを溶融、分解して炭素源として利用する。 For example, Patent Document 1 proposes using waste CFRP as a carbon source in the production of steel. Specifically, waste CFRP is pulverized and then charged into an electric furnace for steel making, and CFRP is melted and decomposed at a high temperature of about 5000 ° C. to be utilized as a carbon source.
また、特許文献２では、廃ＣＦＲＰのマトリックスを構成する樹脂を熱分解によってガス化し、炭素繊維のみを回収してリサイクルする方法が提案されている。 Moreover, in patent document 2, the method of gasifying resin which comprises the matrix of waste CFRP by thermal decomposition, and collect | recovering and recycling only carbon fiber is proposed.
しかしながら、特許文献１、２に記載されているような従来のリサイクル方法には、以下に述べるような問題があった。 However, the conventional recycling methods as described in Patent Documents 1 and 2 have the following problems.
例えば、特許文献１で提案されているような製鋼工程における炭素源としてＣＦＲＰを使用する方法では、ＣＦＲＰを燃焼させて炭素としている。したがって、前記方法は、いわゆるサーマルリサイクルに近い技術であり、材料自体を再利用できるわけではない。また、製鋼工程における利用に限られるという問題もある。 For example, in the method of using CFRP as a carbon source in a steel making process as proposed in Patent Document 1, CFRP is burned to be carbon. Therefore, the method is a technology close to so-called thermal recycling, and the material itself can not be reused. In addition, there is also a problem that it is limited to the use in the steelmaking process.
また、特許文献２に記載されているように、熱分解によってマトリックス樹脂をガス化する方法では、炭素繊維を回収することができたとしても、樹脂がガス化するほどの高温にさらされているため、物性（強度など）が劣化している。また、十分に反応させるためには、廃ＣＦＲＰを粉砕または裁断して処理する必要があるため、回収される炭素繊維は短いものとなる。したがって、前記方法によれば、炭素繊維を回収することができるが、回収された炭素繊維の用途は限られている。 Further, as described in Patent Document 2, in the method of gasifying the matrix resin by thermal decomposition, even if the carbon fiber can be recovered, the carbon fiber is exposed to such a high temperature that the resin can be gasified. Therefore, physical properties (such as strength) are degraded. Moreover, in order to make it react sufficiently, it is necessary to grind | pulverize or cut and process waste CFRP, Therefore The carbon fiber collect | recovered becomes short. Therefore, according to the method, carbon fibers can be recovered, but the uses of the recovered carbon fibers are limited.
また、その他にもいくつかの分解方法が提案されているが、いずれの方法も、前処理として粉砕を行う必要がある、あるいは特殊な溶媒や触媒が必要であるといった問題があった。 In addition, several other decomposition methods have been proposed, but all of these methods have problems such as the need to carry out grinding as pretreatment or the need for special solvents and catalysts.
上記のような問題のため、実際には、大部分の廃ＣＦＲＰがリサイクルされずに埋め立て処分されているのが実状である。そのため、粉砕などの前処理なしに炭素繊維強化プラスチックを分解することができ、かつ分解生成物を再利用可能な炭素繊維強化プラスチックの分解方法が求められている。 Because of the problems described above, it is the fact that most of the waste CFRP is actually disposed of in landfills without being recycled. Therefore, there is a need for a method of decomposing carbon fiber reinforced plastic that can decompose carbon fiber reinforced plastic without pretreatment such as grinding, and can use the decomposition product as a reusable product.
本発明は、上記実状に鑑みてなされたものであり、粉砕などの前処理なしに炭素繊維強化プラスチックを分解することができ、かつ分解生成物を再利用可能な炭素繊維強化プラスチックの分解方法を提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of the above situation, and a carbon fiber reinforced plastic can be decomposed without pretreatment such as grinding, and a decomposition method of the carbon fiber reinforced plastic capable of reusing decomposition products Intended to be provided.
本発明の要旨構成は以下のとおりである。 The essential features of the present invention are as follows.
１．炭素繊維強化プラスチックを、熱とＯＨラジカルとを併用して分解する、炭素繊維強化プラスチックの分解方法。 1. A method of decomposing carbon fiber reinforced plastic by decomposing carbon fiber reinforced plastic by using heat and OH radical in combination.
２．前記分解が、水中プラズマを用いて行われる、上記１に記載の炭素繊維強化プラスチックの分解方法。 2. The decomposition method of a carbon fiber reinforced plastic according to the above 1, wherein the decomposition is carried out using an underwater plasma.
３．前記水中プラズマを、直流放電により発生させる、上記２に記載の炭素繊維強化プラスチックの分解方法。 3. 3. The method for decomposing a carbon fiber reinforced plastic as described in 2 above, wherein the underwater plasma is generated by direct current discharge.
４．上記１〜３のいずれか一項に記載の炭素繊維強化プラスチックの分解方法を用いて炭素繊維強化プラスチックを分解してカーボンブラックとする、カーボンブラックの製造方法。 4. The manufacturing method of carbon black which decomposes | disassembles a carbon fiber reinforced plastic using the decomposition | disassembly method of the carbon fiber reinforced plastic as described in any one of said 1-3, and it is set as carbon black.
本発明によれば、プリプレグの状態のものを含めた炭素繊維強化プラスチックを、そのマトリックス樹脂の種類などを問わず、カーボンブラックとガスへ分解することができる。本発明の方法では、処理対象となる炭素繊維強化プラスチックを、予め細かく粉砕することなく処理することが可能である。また、分解生成物としてのカーボンブラックやガスを回収すれば、資源として再利用することができる。 According to the present invention, a carbon fiber reinforced plastic including one in the form of a prepreg can be decomposed into carbon black and gas regardless of the type of the matrix resin. In the method of the present invention, it is possible to treat the carbon fiber reinforced plastic to be treated without finely grinding in advance. In addition, if carbon black or gas as a decomposition product is recovered, it can be reused as a resource.
以下、本発明を実施する方法を具体的に説明する。 Hereinafter, the method of practicing the present invention will be specifically described.
本発明においては、炭素繊維強化プラスチックを、熱とＯＨラジカルとを併用して分解することが重要である。 In the present invention, it is important to decompose the carbon fiber reinforced plastic by using heat and OH radical in combination.
［炭素繊維強化プラスチック］
前記炭素繊維強化プラスチックとしては、特に限定されることなく、任意のものを用いることができる。前記炭素繊維強化プラスチックのマトリックス樹脂は、熱硬化性樹脂であっても、熱可塑性樹脂であってもよい。また、前記炭素繊維強化プラスチックに含まれる炭素繊維は、ＰＡＮ系炭素繊維およびピッチ系炭素繊維のいずれであってもよい。なお、本発明における「炭素繊維強化プラスチック」には、焼成前のプリプレグの状態のものも包含するものとする。
[Carbon fiber reinforced plastic]
The carbon fiber reinforced plastic is not particularly limited, and any one can be used. The matrix resin of the carbon fiber reinforced plastic may be a thermosetting resin or a thermoplastic resin. The carbon fiber contained in the carbon fiber reinforced plastic may be any of PAN-based carbon fiber and pitch-based carbon fiber. In the present invention, "carbon fiber reinforced plastic" also includes one in the state of a prepreg before firing.
前記炭素繊維強化プラスチックの形状および寸法は特に限定されず、任意の形状、寸法であってよい。本発明の方法においては、事前に炭素繊維強化プラスチックに粉砕などの前処理を施す必要は無いが、施してもよい。 The shape and size of the carbon fiber reinforced plastic are not particularly limited, and may be any shape and size. In the method of the present invention, it is not necessary to pretreat the carbon fiber reinforced plastic in advance such as grinding, but it may be applied.
［分解処理］
本発明の方法では、熱とＯＨラジカルとを併用して炭素繊維強化プラスチックを分解する。言い換えると、本発明の方法では、熱分解とＯＨラジカルとによる分解とが同時に進行することにより、炭素繊維強化プラスチックが分解される。
[Decomposition processing]
In the method of the present invention, heat and OH radicals are used in combination to decompose the carbon fiber reinforced plastic. In other words, in the method of the present invention, the carbon fiber reinforced plastic is decomposed by the simultaneous progress of the thermal decomposition and the decomposition by the OH radical.
［熱分解］
上記熱分解を行う温度は特に限定されず、炭素繊維強化プラスチックが分解できる温度であればよい。熱分解を生じさせるための高温は、任意の方法で発生させることができるが、後述するようにプラズマによって発生させることが好ましい。
[Thermal decomposition]
The temperature at which the thermal decomposition is performed is not particularly limited as long as the carbon fiber reinforced plastic can be decomposed. The high temperature for causing thermal decomposition can be generated by any method, but is preferably generated by plasma as described later.
［ＯＨラジカル］
本発明の方法では、単に熱分解するのではなく、ＯＨラジカルとの反応による分解を併用することが重要である。ここで、ＯＨラジカルは、ヒドロキシラジカルとも呼ばれ、ＯＨ基に対応するラジカルであり、活性酸素の一種でもある。ラジカルは不対電子を持つため反応性が極めて高いが、なかでもＯＨラジカルは酸化力が高く、活性酸素中で最も高い酸化電位を有している。このＯＨラジカルを熱と併用することにより、炭素繊維強化プラスチックを効果的に分解することができる。
[OH radical]
In the method of the present invention, it is important to use not only thermal decomposition but also decomposition by reaction with OH radicals. Here, the OH radical is also called a hydroxy radical, is a radical corresponding to an OH group, and is also a kind of active oxygen. Radicals have extremely high reactivity because they have unpaired electrons, among which OH radicals have high oxidizing power and have the highest oxidation potential in active oxygen. By using this OH radical in combination with heat, the carbon fiber reinforced plastic can be effectively decomposed.
［水中プラズマ］
上記熱とＯＨラジカルの供給方法は特に限定されず、任意の方法を用いることができるが、水中プラズマを用いることが好ましい。この水中プラズマとは、水中で放電を行って熱プラズマを発生させる方法であり、７０００〜１００００℃程度の高温が得られる。また、その際、水蒸気の存在下でプラズマを発生させることにより、ＯＨラジカルを同時に生成することができる。したがって、水中プラズマを用いれば、炭素繊維強化プラスチックの分解に利用できる熱とＯＨラジカルの両者を効果的に得ることができる。なお、水中プラズマの温度は、例えば、発光分光分析装置により、Ｈα、Ｈβなどの水素スペクトルの強度を計測することで測定することができる。
Underwater plasma
The method for supplying heat and OH radical is not particularly limited, and any method can be used, but it is preferable to use plasma in water. The underwater plasma is a method of generating a thermal plasma by discharging in water, and a high temperature of about 700 to 10000 ° C. is obtained. At this time, OH radicals can be simultaneously generated by generating plasma in the presence of water vapor. Therefore, if plasma in water is used, it is possible to effectively obtain both heat and OH radicals that can be used to decompose the carbon fiber reinforced plastic. The temperature of the plasma in water can be measured, for example, by measuring the intensity of a hydrogen spectrum such as Hα or Hβ with an emission spectrometer.
上述したように、水中プラズマでＯＨラジカルを発生させるためには、水蒸気を使用する。前記水蒸気は、任意の方法で調製すればよく、例えば、蒸気ボイラなどを用いることができる。また、水蒸気以外のガスをキャリアガスとして併用することもできる。前記キャリアガスとしては、プラズマを発生できるガスであれば任意のガスを用いることができるが、Ａｒガスを用いることが好ましい。 As described above, water vapor is used to generate OH radicals in plasma in water. The steam may be prepared by any method, and for example, a steam boiler can be used. Moreover, gas other than water vapor can also be used together as carrier gas. As the carrier gas, any gas can be used as long as it can generate plasma, but Ar gas is preferably used.
水中プラズマを発生させるための放電は、直流放電で行うことが好ましく、直流アーク放電で行うことがより好ましい。放電の条件は特に限定されず、水中プラズマが発生し、それによって熱とＯＨラジカルによる分解が進行するように調整すればよい。電流値および電圧値の最適値はノズル２０の構造によって変化する。
The discharge for generating the underwater plasma is preferably performed by direct current discharge, and more preferably performed by direct current arc discharge. The conditions of the discharge are not particularly limited, and may be adjusted so that plasma in water is generated and thereby decomposition by heat and OH radicals proceeds. The optimum values of the current value and the voltage value vary depending on the structure of the
水中プラズマを使用する場合、水を入れた容器内に被処理物である炭素繊維強化プラスチックを設置し、該炭素繊維強化プラスチックと接触するように水中プラズマを発生、供給すればよい。例えば、被処理物より下方の水中にガス供給部とプラズマ発生部とを設置し、少なくとも水蒸気を含有するガスを供給しながら放電を起こしてプラズマを発生させる。ガスの供給に金属製のノズルを使用し、前記ノズルを放電用の電極として使用することが好ましい。その場合、金属製のノズルはプラズマの高温に晒されるが、水中に浸漬されていることによって冷却されるため、ノズルの損耗を抑制することができる。また、水中で処理することにより、粉塵を発生させることなく分解を行うことができる。 In the case of using an underwater plasma, the object to be treated, a carbon fiber reinforced plastic, may be placed in a container filled with water, and the underwater plasma may be generated and supplied to be in contact with the carbon fiber reinforced plastic. For example, the gas supply unit and the plasma generation unit are installed in water below the object to be treated, and discharge is performed to generate plasma while supplying a gas containing at least water vapor. It is preferable to use a metal nozzle for gas supply, and use the nozzle as an electrode for discharge. In that case, although the metal nozzle is exposed to the high temperature of plasma, since it is cooled by being immersed in water, it is possible to suppress the wear of the nozzle. Moreover, by treating in water, decomposition can be performed without generating dust.
［カーボンブラック］
本発明の方法では、炭素繊維強化プラスチックは分解されて、一部がカーボンブラックとなる。水中プラズマを用いて分解を行った場合、前記カーボンブラックは、主に沈殿した状態で得られる。そのため、ろ過や乾燥などを行って前記カーボンブラックを回収し、素材として利用することができる。
[Carbon black]
In the method of the present invention, the carbon fiber reinforced plastic is decomposed to partially become carbon black. When decomposition is carried out using plasma in water, the carbon black is obtained mainly in a precipitated state. Therefore, the carbon black can be recovered by filtration, drying or the like to be used as a material.
［気体］
また、本発明の分解方法では、分解生成物として気体が発生する。前記気体には、Ｈ2、ＣＯ、ＣＯ2、炭化水素などが含まれる。前記炭化水素としては、例えば、メタン、エチレン、アセチレンなどが挙げられる。水中プラズマを用いて分解を行った場合、前記分解生成物としての気体は、プラズマを発生させるために使用した水蒸気の残部やキャリアガスとともに回収される。上記気体を回収し、必要に応じて分離すれば、燃料等として利用することができる。また、キャリアガスを分離して分解処理に再利用することもできる。
[gas]
In the decomposition method of the present invention, gas is generated as a decomposition product. The gas includes H 2 , CO, CO 2 , hydrocarbons and the like. As said hydrocarbon, methane, ethylene, acetylene etc. are mentioned, for example. When the decomposition is carried out using underwater plasma, the gas as the decomposition product is recovered together with the remainder of the water vapor used to generate the plasma and the carrier gas. If the above gas is recovered and separated if necessary, it can be used as a fuel or the like. Also, the carrier gas can be separated and reused for decomposition processing.
本発明の効果を確認するために、熱とＯＨラジカルを併用した炭素繊維強化プラスチックの分解を実施した。 In order to confirm the effect of the present invention, decomposition of a carbon fiber reinforced plastic was carried out using heat and OH radical in combination.
（発明例）
図１に、本実施例で使用した炭素繊維強化プラスチック分解装置１の構造の概略を示す。処理容器１０の内部には、冷却のための水１１が収容されている。水１１の中には、被処理物としての炭素繊維強化プラスチック基板１２が、図示されない治具によって固定されている。
(Invention example)
FIG. 1 schematically shows the structure of the carbon fiber reinforced plastic decomposing apparatus 1 used in this example.
炭素繊維強化プラスチック基板１２の下方、処理容器１０の底部には、ノズル２０が設置されている。ノズル２０は水中プラズマを発生させる機能を有しており、直流電源３０、水蒸気供給装置４０、キャリアガス供給装置５０に接続されている。水蒸気供給装置４０としては蒸気ボイラを使用した。また、キャリアガスとしてはＡｒガスを使用した。
A
図２は、ノズル２０の構造を示す模式図である。ノズル２０は、ノズル基部２１と、先端の電極部２２からなる。ノズル基部２２はＣｕ製であり、ここで水蒸気供給装置４０から供給された水蒸気と、キャリアガス供給装置５０から供給されたＡｒガスが混合される。水蒸気とＡｒガスの混合比は、体積流量の比で、Ｈ2Ｏ：Ａｒ＝１：４とした。電極部２２は、円筒状のタングステン（Ｗ）陽極２２ａと、ノズルの中心軸に設けられた棒状のＷ陰極２２ｂとからなる。電極部２２は、直流電源３０に接続されており、Ｗ陽極２２ａとＷ陰極２２ｂとの間でアーク放電を起こさせることにより、水中プラズマが形成される。また、その際、水蒸気が供給されているため、プラズマの作用によってＯＨラジカルが生成する。
FIG. 2 is a schematic view showing the structure of the
なお、処理条件は以下のとおりとした。
・Ｗ陰極の直径：２．４ｍｍ
・Ｗ陽極ノズルの内径：６．０ｍｍ
・ガス流量：５０Ｌ／分
・投入電流：５０Ａ
・ノズル先端と被処理基板との距離：１ｍｍ
The processing conditions were as follows.
· W cathode diameter: 2.4 mm
· Inner diameter of W anode nozzle: 6.0 mm
・ Gas flow rate: 50 L / min ・ Input current: 50 A
· Distance between nozzle tip and substrate: 1 mm
以上の条件で直流アーク放電プラズマによる炭素繊維強化プラスチック基板の分解を実施した。なお、分解によって発生した気体は、処理容器１０に接続したガス冷却回収装置６０により回収した。実験は、同じ条件で３回実施した（Ｎｏ．１〜３）。
The decomposition of the carbon fiber reinforced plastic substrate by DC arc discharge plasma was carried out under the above conditions. The gas generated by the decomposition was recovered by the gas cooling and recovery apparatus 60 connected to the
（比較例）
比較のため、水蒸気を供給しなかった点以外は上記発明例と同じ条件で、炭素繊維強化プラスチック基板の分解を試みた。実験は、同じ条件で３回実施した（Ｎｏ．４〜６）。
(Comparative example)
For comparison, the decomposition of the carbon fiber reinforced plastic substrate was attempted under the same conditions as in the above-mentioned invention example except that the water vapor was not supplied. The experiment was performed three times under the same conditions (No. 4 to 6).
上記実施例と比較例のそれぞれにおいて、ＣＦＲＰの分解速度を測定した結果を表１に示す。この結果から分かるように、水蒸気を用いてＯＨラジカルを発生させたＮｏ．４〜６ではＣＦＲＰの分解が顕著に進行したが、水蒸気を用いず、ＯＨラジカルが発生しなかったＮｏ．１〜３ではＣＦＲＰの分解速度が１／１０以下と低く、ほとんど分解が進行しなかった。比較例においてもプラズマは発生していたことを考慮すると、単にプラズマのような高温に晒すのみでは不十分であり、ＯＨラジカルを併用することによって初めて実用的な速度で効果的にＣＦＲＰを分解することが可能となる。 In each of the said Example and a comparative example, the result of having measured the decomposition rate of CFRP is shown in Table 1. As can be understood from this result, No. 1 in which OH radicals were generated using water vapor. In Nos. 4 to 6, the decomposition of CFRP proceeded remarkably, but no water vapor was used and OH radicals were not generated. In 1-3, the decomposition rate of CFRP was low at 1/10 or less, and decomposition hardly progressed. Also in the comparative example, considering that the plasma is generated, it is not sufficient to simply expose to high temperature such as plasma, and it is effective to decompose CFRP at a practical speed only by using OH radical together. It becomes possible.
１ 炭素繊維強化プラスチック分解装置
１０ 処理容器
１１ 水
１２ 炭素繊維強化プラスチック基板（被処理物）
２０ ノズル
２１ ノズル基部
２２ 電極部
２２ａ Ｗ陽極
２２ｂ Ｗ陰極
３０ 直流電源
４０ 水蒸気供給装置
５０ キャリアガス供給装置
６０ ガス冷却回収装置
1 carbon fiber reinforced
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|---|---|---|---|---|
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