JP2019094978A - Gasket material - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、ガスケット素材に関する。さらに詳しくは、金属板に積層されたゴム層との粘着力にすぐれたガスケット素材に関する。 The present invention relates to a gasket material. More specifically, the present invention relates to a gasket material excellent in adhesion with a rubber layer laminated to a metal plate.
シリンダヘッドガスケットは、エンジン稼働時に生じる高温、高圧の燃焼ガスや潤滑オイル、冷却水をシールする機能を有する重要な部品である。現在は、用途に応じて組み合わせを変えることができる薄板積層型(約2〜5枚程度)が主流となっており、成形時にかしめやリベット等の機械的接合が多用されている。 The cylinder head gasket is an important part having a function of sealing high temperature, high pressure combustion gas, lubricating oil and cooling water generated during engine operation. At present, a thin-plate laminated type (about 2 to 5 sheets) whose combination can be changed according to the application is mainly used, and mechanical bonding such as caulking or rivet is often used at the time of molding.
しかしながら、これらは部分的な接合であるため密着性が低く、接合強度の確保や維持が困難とされている。 However, since these are partial joints, adhesion is low, and it is considered that securing and maintaining the joint strength are difficult.
本発明の目的は、金属板上のゴム層と接触加熱することにより接着接合し、密着性を向上させることのできるガスケット素材を提供することにある。 An object of the present invention is to provide a gasket material which can be adhesively bonded by contact heating with a rubber layer on a metal plate to improve adhesion.
かかる本発明の目的は、金属板上のゴム層に、自己乳化型高分子量水系ウレタン樹脂100〜75重量％、界面活性剤0〜5重量％および添加剤0〜20重量％の組成を有する表面コート層を設けたガスケット素材によって達成される。 The object of the present invention is a surface having a composition of 100 to 75% by weight of a self-emulsifying high molecular weight aqueous urethane resin, 0 to 5% by weight of a surfactant and 0 to 20% by weight of an additive on a rubber layer on a metal plate. This is achieved by the gasket material provided with the coat layer.
本発明に係るガスケット素材は、金属板上のゴム層に水分散ウレタン樹脂主体の粘着性付与表面コート剤を塗装することにより、製品成形時に各種素材同士の接着接合を可能とし、すぐれた粘着力をそこに与え、密着させることができる。 The gasket material according to the present invention enables adhesion and bonding of various materials at the time of product molding by applying a tackifying surface-coating agent consisting mainly of a water-dispersed urethane resin on a rubber layer on a metal plate, and excellent adhesion You can give it there and make it stick.
このガスケット素材は、特に薄板積層型のシリンダヘッドガスケットばかりではなく、コンプレッサガスケット等ガスケット一般に広く用いることができる。 This gasket material can be widely used not only for thin plate laminated cylinder head gaskets but also for gaskets such as compressor gaskets in general.
金属板としては一般に鋼板が用いられ、鋼板の指定は特になく、従来よりガスケット素材に使用されているSPCC鋼板、SUS鋼板等が、リン酸亜鉛処理またはリン酸鉄処理されて用いられる。 A steel plate is generally used as the metal plate, and there is no particular designation of the steel plate, and SPCC steel plate, SUS steel plate, etc. conventionally used for gasket materials are used after being treated with zinc phosphate or iron phosphate.
SPCC鋼板、SUS鋼板用途には、無機単独被膜、有機単独被膜、無機被膜-有機被膜複合被膜を形成させる化成処理が行われる。具体的には、バナジウム、ジルコニウム、チタニウム、モリブデン、タングステン、マンガン、亜鉛、セリウム等の金属化合物、好ましくは金属酸化物である無機系被膜や(これと複合される)シラン、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、ポリウレタン樹脂系等の有機系被膜の形成が行われる。 For SPCC steel plate and SUS steel plate applications, chemical conversion treatment is performed to form an inorganic single coating, an organic single coating, and an inorganic coating-organic coating composite coating. Specifically, metal compounds such as vanadium, zirconium, titanium, molybdenum, tungsten, manganese, zinc, cerium, etc., preferably inorganic films such as metal oxides, silanes (combined with these), phenol resins, epoxy resins And the formation of an organic film such as polyurethane resin.
金属板とゴム層とを接着させる加硫接着剤としては、一般にフェノール樹脂を含有するものが用いられる。用いられるフェノール樹脂の例は、以下に示される。
p-アルキル置換フェノールから導かれたノボラック型フェノール樹脂：
n：0.1程度
レゾール型フェノール樹脂：
n：1〜6(平均)
エポキシ変性フェノール樹脂：
Novolak-type phenolic resin derived from p-alkyl substituted phenol:
n: about 0.1 Resol type phenolic resin:
n: 1 to 6 (average)
Epoxy modified phenolic resin:
ノボラック型フェノール樹脂、ジヒドロベンゾオキサジン環を有するフェノール樹脂等が用いられる場合には、その硬化剤としてレゾール型フェノール樹脂が用いられる。 When a novolac type phenol resin, a phenol resin having a dihydrobenzoxazine ring, or the like is used, a resol type phenol resin is used as a curing agent.
ノボラック型フェノール樹脂としては、前述のp-アルキル置換フェノールから導かれたものの他、m-クレゾール-p-クレゾール混合物とホルムアルデヒドとから製造された軟化点100℃以上のものが好ましい。さらに、これらフェノール樹脂を主成分とし、未加硫のNBRまたはそのコンパウンドを適量添加して用いることもできる。 As the novolac type phenol resin, in addition to those derived from the above-mentioned p-alkyl-substituted phenols, those having a softening point of 100 ° C. or more prepared from m-cresol-p-cresol mixture and formaldehyde are preferable. Furthermore, these phenolic resins can be used as a main component, and an appropriate amount of uncured NBR or a compound thereof can be added and used.
これらの接着剤は、一般にアルコール系、ケトン系有機溶剤またはこれらの混合溶剤を用い、その成分濃度が約0.1〜10重量％の塗布液とし、任意の塗布方法によって、その塗布厚さが一般に片面目付量が約500〜5,000mg/m2になるように塗布される。その後、乾燥、焼付け処理が行われる。 These adhesives generally use alcohol-based, ketone-based organic solvents, or mixed solvents of these to form a coating solution having a component concentration of about 0.1 to 10% by weight, and the coating thickness is generally single-sided by any coating method The coating weight is applied to about 500 to 5,000 mg / m 2 . Thereafter, drying and baking are performed.
ゴム層は、未加硫のNBRコンパウンドまたはフッ素ゴムコンパウンドが、片面厚さ約5〜120μm程度の加硫物層を金属板の片面または両面に形成せしめるように、有機溶剤溶液として塗布される。 The rubber layer is applied as an organic solvent solution so that an unvulcanized NBR compound or fluororubber compound forms a vulcanized material layer having a thickness of about 5 to about 120 μm on one side or both sides of the metal plate.
NBRとしては、ガスケットとしての用途上、その硬化物硬度(デュロメーターA)が80以上で、圧縮永久歪(100℃、22時間後)が50％以下のものであればよい。また、水素化NBRも使用でき、特に有機過酸化物を架橋剤として架橋したパーオキサイド架橋NBRが好ましい。 The NBR may have a cured product hardness (durometer A) of 80 or more and a compression set (100 ° C., after 22 hours) of 50% or less for use as a gasket. Hydrogenated NBR can also be used, and peroxide-crosslinked NBR crosslinked with an organic peroxide as a crosslinking agent is particularly preferred.
フッ素ゴムとしては、ポリオール加硫、パーオキサイド架橋、アミン加硫物をいずれも使用することができる(特許文献１)。 As the fluororubber, any of polyol vulcanization, peroxide crosslinking, and amine vulcanizate can be used (Patent Document 1).
金属板上に塗布されたゴムの有機溶剤溶液は、塗布後室温乃至約100℃の温度で約1〜15分間程度乾燥し、有機溶剤として用いられたアルコール類、ケトン類、芳香族炭化水素類またはこれらの混合溶剤を揮発させた後、約150〜230℃で約0.5〜30分間加熱加硫し、その際必要に応じて加圧が行われる。 An organic solvent solution of rubber coated on a metal plate is dried at a temperature of room temperature to about 100 ° C. for about 1 to 15 minutes after coating, and alcohols, ketones, aromatic hydrocarbons used as an organic solvent Alternatively, after volatilizing these mixed solvents, heat curing is carried out at about 150 to 230 ° C. for about 0.5 to 30 minutes, and pressurization is carried out if necessary.
形成されたゴム層の片面または両面上には、表面コート層が塗装される。表面コート層は、自己乳化型高分子量水系ウレタン樹脂100〜75重量％、界面活性剤0〜5重量％および添加剤0〜20重量％の組成を有する。 A surface coating layer is coated on one side or both sides of the formed rubber layer. The surface coating layer has a composition of 100 to 75% by weight of a self-emulsifying high molecular weight water-based urethane resin, 0 to 5% by weight of a surfactant and 0 to 20% by weight of an additive.
ウレタン樹脂には、水系ウレタン樹脂と溶剤系ウレタン樹脂とがあり、水系ウレタン樹脂には、非反応型の高分子量のもの、反応型の中分子量のものまたは低分子量のものがあり、さらに非反応型の高分子量水系ウレタン樹脂には、自己乳化型のものと強制乳化型のものとがある。本発明では、自己乳化型高分子量水系ウレタン樹脂が用いられ、実際には市販品、例えば第一工業製薬製品スーパーフレックスシリーズのものが用いられる。 The urethane resins include water-based urethane resins and solvent-based urethane resins. The water-based urethane resins include non-reactive high molecular weight resins, reactive medium- and low molecular weight resins, and further non-reactive Types of high molecular weight water-based urethane resins include self-emulsifying type and forced emulsification type. In the present invention, a self-emulsifying high molecular weight water-based urethane resin is used, and in practice, a commercially available product, for example, the one of the first industrial pharmaceutical product Superflex series is used.
自己乳化型高分子量水系ウレタン樹脂は、無黄変型または芳香族イソシアネートエステル系、エーテル系、エステル・エーテル系または無黄変型イソシアネートカーボネート系等のウレタン樹脂に若干の親水性基または親水性セグメントを付与し、自己分散型にしたもので、その性状はアニオン性、非イオン性またはカチオン性で、自己乳化タイプのエマルジョンまたはコロイド分散状液体であるため、容易に水で希釈することができる。 Self-emulsifying high molecular weight water-based urethane resin imparts some hydrophilic group or hydrophilic segment to urethane resin such as non-yellowing type or aromatic isocyanate ester type, ether type, ester / ether type or non-yellowing type isocyanate carbonate type Since it is an anionic, nonionic or cationic, self-emulsifying type emulsion or colloidal dispersion liquid, it can be easily diluted with water.
界面活性剤としては、アニオン系、非イオン系またはカチオン系の界面活性剤を任意に用いることができ、例えばポリエーテル変性シロキサン系界面活性剤等が用いられる。 As the surfactant, an anionic, nonionic or cationic surfactant can be optionally used, and for example, a polyether modified siloxane surfactant or the like is used.
添加剤としては、水系セルロース樹脂、水系メラミン樹脂、水系エポキシ樹脂等の水系樹脂、グラファイト、カーボンブラック、水分散合成ワックス、硫化モリブテン等が用いられる。水系樹脂は、表面コート層の厚みを上げる場合等に添加され、グラファイト、カーボンブラック等は、表面コート層の艶消し効果のために添加され、また水分散ワックス、硫化モリブテンは、初期的な滑り性を与えるために添加される。 Examples of the additive include water-based resins such as water-based cellulose resin, water-based melamine resin and water-based epoxy resin, graphite, carbon black, water-dispersed synthetic wax, sulfurized molybdenum and the like. The water-based resin is added when increasing the thickness of the surface coating layer, etc. Graphite, carbon black, etc. are added for the matting effect of the surface coating layer, and the water-dispersed wax, sulfurized molybutene is an initial slip. It is added to give sex.
これらの自己乳化型高分子量水系ウレタン樹脂、界面活性剤および添加剤は、前述の如くそれぞれ100〜75重量％、0〜5重量％および0〜20重量％の割合で用いられる。自己乳化型高分子量水系ウレタン樹脂の割合がこれよりも少なかったり、界面活性剤および添加剤の割合がこれよりも多いと、いずれも粘着力が低下するようになる。 These self-emulsifying high molecular weight water-based urethane resins, surfactants and additives are used in proportions of 100 to 75% by weight, 0 to 5% by weight and 0 to 20% by weight, respectively, as described above. If the proportion of the self-emulsifying high molecular weight water-based urethane resin is less than this, or the proportion of the surfactant and the additive is more than this, the adhesive strength is lowered in any case.
表面コート剤は、金属板上のゴム層の少くとも片面に塗装される。自己乳化型高分子量水系ウレタン樹脂は、それ自身が自己乳化型であり、またはそれに5重量％以下の各種界面活性剤を加えた水分散型の水系ウレタン樹脂であり、水中に均一分散性を有し、塗布・乾燥した状態では粒子状として存在するが、金属、樹脂、ゴム等に接触させて加熱するとフィルム化し、すぐれた接着力(固着力)を示すようになる。 The surface coating agent is coated on at least one side of the rubber layer on the metal plate. A self-emulsifying high molecular weight water-based urethane resin is a water-dispersible water-based urethane resin which is self-emulsifying itself or is added with 5% by weight or less of various surfactants, and has uniform dispersion in water. In the coated and dried state, they exist as particles, but when they are brought into contact with metal, resin, rubber, etc. and heated, they become films and exhibit excellent adhesion (sticking strength).
表面コート剤の調製は、ロールミル等を用いて均一に分散させ、焼付け後の厚さが約0.5〜5μmになるように、金属板上のゴム層表面に塗装される。乾燥・焼付けは、約150〜200℃で約0.5〜30分間程度行われる。 The surface coating agent is prepared by uniformly dispersing it using a roll mill or the like, and coating it on the surface of the rubber layer on the metal plate so that the thickness after baking becomes about 0.5 to 5 μm. Drying and baking are performed at about 150 to 200 ° C. for about 0.5 to 30 minutes.
次に、実施例について本発明を説明する。 The invention will now be described by way of example.
実施例１
SUS鋼板上に形成されたパーオキサイド架橋NBR層(厚さ25μm)上に、自己乳化型高分子量(非反応型)水系ウレタン樹脂(第一工業製薬製品スーパーフレックス130)98重量部およびポリエーテル変性シロキサン系界面活性剤(ビックケミー・ジャパン社製品BYK-349)2重量部をロールミルで均一に分散させたものをロール塗布方法によって塗布して150〜200℃で15分間乾燥・焼付け処理し、焼付け後の厚さが1,500mg/m2(1.5μm)となる表面コート層を設けたガスケット素材を形成させた。
Example 1
Self-emulsifying high molecular weight (non-reactive) water-based urethane resin (Daiichi Kogyo Seiyaku Co., Ltd. Superflex 130) 98 parts by weight and polyether modified on a peroxide cross-linked NBR layer (25 μm thick) formed on a SUS steel plate Two parts by weight of a siloxane-based surfactant (BYK-349 manufactured by BIC-Chemie Japan Co., Ltd.) is uniformly dispersed by a roll mill, coated by a roll coating method, dried and baked at 150 to 200 ° C. for 15 minutes, and baked A gasket material provided with a surface coating layer having a thickness of 1,500 mg / m 2 (1.5 μm) was formed.
いずれも幅25mmのガスケット素材およびSUS鋼板(厚さ0.20mm)の両端部25mmを互い違いに接触させ、面圧54kPa相当になるように加圧し、120℃で10分間放置した後治具から取り外し、オートグラフで引張り試験を行い、ガスケット素材とSUS鋼材とが剥離する力を粘着力として測定した。 The gasket material of width 25 mm and both ends 25 mm of SUS steel plate (thickness 0.20 mm) are alternately brought into contact with each other, pressed to have a surface pressure equivalent to 54 kPa, left at 120 ° C. for 10 minutes and removed from the jig. The tensile test was carried out by autograph, and the force of separation between the gasket material and the SUS steel material was measured as adhesion.
実施例２
実施例１において、自己乳化型高分子量水系ウレタン樹脂(同社製品スーパーフレックス150)が同量用いられた。
Example 2
In Example 1, the same amount of a self-emulsifying high molecular weight water based urethane resin (Superflex 150 manufactured by the same company) was used.
実施例３
実施例１において、自己乳化型高分子量水系ウレタン樹脂(同社製品スーパーフレックス210)が100重量部用いられ、界面活性剤が用いられなかった。
Example 3
In Example 1, 100 parts by weight of a self-emulsifying high molecular weight water based urethane resin (Superflex 210 manufactured by the same company) was used, and no surfactant was used.
実施例４
実施例１において、自己乳化型高分子量水系ウレタン樹脂(同社製品スーパーフレックス210)が同量用いられた。
Example 4
In Example 1, the same amount of a self-emulsifying high molecular weight water based urethane resin (Superflex 210 manufactured by the same company) was used.
実施例５
実施例４において、自己乳化型高分子量水系ウレタン樹脂(スーパーフレックス210)量が78重量部に変更され、さらに水系セルロース樹脂(信越化学工業製品メトローズ60SH06)が20重量部用いられた。
Example 5
In Example 4, the amount of the self-emulsifying type high molecular weight water-based urethane resin (Superflex 210) was changed to 78 parts by weight, and 20 parts by weight of water-based cellulose resin (Shin-Etsu Chemical Metros 60SH06) was used.
実施例６
実施例４において、自己乳化型高分子量水系ウレタン樹脂(スーパーフレックス210)量が78重量部に変更され、さらに水系メラミン樹脂(DIC北日本ポリマ製品アミディアM-3)が20重量部用いられた。
Example 6
In Example 4, the amount of self-emulsifying high molecular weight water-based urethane resin (Superflex 210) was changed to 78 parts by weight, and 20 parts by weight of water-based melamine resin (DIC North Japan polymer product Amidea M-3) was used.
実施例７
実施例４において、自己乳化型高分子量水系ウレタン樹脂(スーパーフレックス210)量が78重量部に変更され、さらにグラファイト(レジノカラー工業製品AQ-E3585)が20重量部用いられた。
Example 7
In Example 4, the amount of the self-emulsifying high molecular weight water-based urethane resin (Superflex 210) was changed to 78 parts by weight, and further 20 parts by weight of graphite (Resincolor industrial product AQ-E 3585) was used.
実施例８
実施例４において、自己乳化型高分子量水系ウレタン樹脂(スーパーフレックス210)量が78重量部に変更され、さらに合成ワックス(東邦化学工業製品HYTEC E-1000)が20重量部用いられた。
Example 8
In Example 4, the amount of self-emulsifying high molecular weight water-based urethane resin (Superflex 210) was changed to 78 parts by weight, and 20 parts by weight of synthetic wax (Toho Chemical Industries, Ltd. HYTEC E-1000) was used.
実施例９
実施例１において、パーオキサイド架橋NBR層の代りに、ポリオール加硫フッ素ゴム層(厚さ25μm)が設けられた。
Example 9
In Example 1, a polyol-vulcanized fluororubber layer (25 μm in thickness) was provided instead of the peroxide-crosslinked NBR layer.
以上の各実施例で得られた結果は、次の表１に示される。
表１
実施例 粘着力(kPa)
１ 1496
２ 694
３ 1020
４ 997
５ 761
６ 782
７ 632
８ 500
９ 986
The results obtained in each of the above examples are shown in Table 1 below.
Table 1
Example adhesion (kPa)
1 1496
2 694
3 1020
4 997
5 761
6 782
7 632
8 500
9 986
比較例１〜１２
実施例３または実施例９において、自己乳化型高分子量水系ウレタン樹脂(ただし、比較例１では同社製品ポリエステル系反応型エラストロンE37が用いられた)量および各種添加剤量が種々変更された。加硫フッ素ゴム層が設けられた比較例９を除いては架橋NBR層が設けられ、また界面活性剤量はいずれも2重量部である。
Comparative Examples 1 to 12
In Example 3 or Example 9, the amount of the self-emulsifying high molecular weight water-based urethane resin (wherein, in Comparative Example 1, the product polyester-based reaction type Elastron E37 manufactured by the same company was used) and the amount of various additives were variously changed. A crosslinked NBR layer is provided except for Comparative Example 9 in which a vulcanized fluororubber layer is provided, and the amount of surfactant is 2 parts by weight in all cases.
得られた結果は、各成分の配合量(重量部)と共に、次の表２に示される。
表２
ウレタン セルロース メラミン 合成 粘着力
比較例 樹脂 樹脂 樹脂 グラファイト ワックス (kPa)
１ 98 − − − − 174
２ 74 24 − − − 206
３ 74 − − − 24 218
４ 74 − 24 − − 5
５ 74 − − 24 − 146
６ 5 44 − − 49 6
７ 49 − 49 − − 0
８ 49 − − 49 − 0
９ 49 − − 49 − 0
10 − 49 − − 49 0
11 − 74 24 − − 0
12 − − 98 − − 0
The obtained results are shown in the following Table 2 together with the blending amounts (parts by weight) of each component.
Table 2
Urethane Cellulose Melamine Synthesis Adhesion
Comparative Example Resin Resin Resin Graphite Wax (kPa)
1 98----174
2 74 24---206
3 74---24 218
4 74-24-5
5 74--24-146
6 5 44 − − 49 6
7 49-49--0
8 49--49-0
9 49--49-0
10-49--49 0
11-74 24--0
12--98--0
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