JP2019059890A - Epoxy resin composition - Google Patents
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Abstract
Description
床材および幅木材等の樹脂製シート材料を床面および壁面に接着するエポキシ樹脂に関する。 The present invention relates to an epoxy resin that adheres resin sheet materials such as flooring and width wood to floor surfaces and wall surfaces.
一般住宅、共同住宅、事務所、商業施設、医療、福祉施設等の建造物の内装仕上げに於いて、木製壁および床、コンクリート製壁および床、石膏ボード製壁および床等に、樹脂製シートを貼って、床および幅木仕上げを行う場合がある。 In interior finishing of structures such as general housing, communal housing, offices, commercial facilities, medical care, welfare facilities, etc., resin sheets are used for wooden walls and floors, concrete walls and floors, plasterboard walls and floors, etc. May be used to finish the floor and skirting.
樹脂製シートの材質としては、ポリ塩化ビニル系樹脂、ポリエチレン系樹脂、ポリプロピレン系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリウレタン系樹脂等が挙げられる。 Examples of the material of the resin sheet include polyvinyl chloride resins, polyethylene resins, polypropylene resins, polyester resins, polyurethane resins and the like.
一般的な施工方法として、床材および幅木材等の樹脂製材料を床面および壁面に接着する場合、床面、壁面若しくは樹脂製材料、どちらか片方或いは両方に接着剤を塗布し、既定位置に設置した後、その日の作業を終了する。従って、この作業終了後に、ズレないだけの初期固着力が要求される。
また、その他全ての工程が終了した後施主に引き渡されるが、引渡した後、床、壁から樹脂製シートが剥がれないだけの接着強度が要求される。
As a general construction method, when bonding resin materials such as floor material and width wood to floor and wall, apply adhesive to floor, wall or resin material, either one or both, and set position After installation in, finish the work of the day. Therefore, after the completion of this work, an initial fixing force that does not deviate is required.
Moreover, after all other processes are completed, it is delivered to the client, but after delivery, adhesive strength is required so that the resin sheet does not come off from the floor or wall.
特許文献１では、床材および幅木の端末仕上げ工法に関する公報である。端末仕上げにエポキシ系またはウレタン系のシーリング材を使用する旨の記載は有るものの、組成については言及されておらず、改善の余地があった。
尚本発明は、床材および幅木樹脂性シートの接着を対象としているが、これら端末仕上げにも対応できる。
Patent Document 1 is a publication relating to a floor material and a skirting end finishing method. Although there is a statement to the effect of using an epoxy-based or urethane-based sealing material for terminal finish, the composition is not mentioned and there is room for improvement.
Although the present invention is directed to bonding of a floor material and a baseboard resinous sheet, the present invention can also be applied to the terminal finish.
特許文献２は、プリント基板積層板に導電体層を接着する公報であり、本発明とは市場が異なる。また、接着剤として使用するエポキシ樹脂に、ＮＢＲを添加する旨の記載は有るものの、分離に関する液の安定性については、不安の残るものであった。 Patent Document 2 is a publication in which a conductive layer is bonded to a printed circuit board laminate, and the market is different from the present invention. Moreover, although there is a statement to the effect that NBR is added to the epoxy resin used as an adhesive agent, about the stability of the liquid regarding separation, it remained uneasy.
床材および幅木材等の樹脂性材料を床面および壁面に接着する場合、床面、壁面若しくは樹脂性材料、どちらか片方或いは両方に接着剤を塗布し、溶剤が揮発した後に既定位置に設置されるが、その時にズレないだけの初期固着力を有し、一定時間経過した後は、床、壁から樹脂製シートが剥がれないだけの接着強度を有するエポキシ樹脂組成物を提供することである。 When bonding resinous materials such as flooring and width wood to floors and walls, apply an adhesive to the floor, wall or resinous material, either one or both, and place at a predetermined position after solvent volatilizes It is an object of the present invention to provide an epoxy resin composition having an initial adhesive strength which does not shift at that time and having an adhesive strength which does not cause peeling of a resin sheet from a floor or wall after a predetermined time has elapsed. .
床材および幅木材等の樹脂性材料を床面および壁面に接着するエポキシ樹脂に於いて、主剤は、ビスフェノール系エポキシ樹脂、無変性ニトリル−ブタジエンゴム（：ＮＢＲ）、希釈剤、溶剤からなり、硬化剤はアミン系硬化剤、カルボキシ変性ニトリル−ブタジエンゴム（：ＮＢＲ-ＣＯＯＨ）、溶剤としてメタノールを含む樹脂組成物の提供。
即ち、主剤にＮＢＲ、硬化剤にＮＢＲ−ＣＯＯＨのゴム成分を添加することで、溶剤乾燥後の初期固着力が確保された。更に、エポキシ樹脂が持つ本来の接着強度を阻害する事無く、安定した接着強度を得ることが出来た。
In the epoxy resin which adheres resinous materials such as flooring and width wood to floor and wall, the main agent consists of bisphenol epoxy resin, non-modified nitrile butadiene rubber (: NBR), diluent, solvent, The present invention provides a resin composition comprising an amine curing agent, carboxy-modified nitrile-butadiene rubber (: NBR-COOH), and methanol as a solvent.
That is, by adding the rubber component of NBR to the main agent and NBR-COOH to the curing agent, the initial adhesion after drying of the solvent was secured. Furthermore, stable adhesive strength was able to be obtained without inhibiting the original adhesive strength of the epoxy resin.
本発明のエポキシ樹脂組成物は、樹脂製シートに対し安定した初期固着力、安定した接着強度を示すので、樹脂シート貼り合わせに関し最適であり、端末仕上げにも対応できる。 The epoxy resin composition of the present invention exhibits a stable initial bonding strength and a stable adhesive strength to a resin sheet, so it is optimal for resin sheet bonding and can cope with terminal finish.
床材および幅木材等の樹脂性材料を床面および壁面に接着するエポキシ樹脂に於いて、主剤は、ビスフェノール系エポキシ樹脂、ＮＢＲ、希釈剤、溶剤からなり、硬化剤はアミン系硬化剤、ＮＢＲ-ＣＯＯＨ、溶剤としてメタノールを含む樹脂組成物の提供である。 In epoxy resin which adheres resinous material such as flooring and width wood to floor and wall, main agent consists of bisphenol epoxy resin, NBR, diluent, solvent, and curing agent is amine curing agent, NBR The present invention provides a resin composition containing —COOH, methanol as a solvent.
主剤に含まれるビスフェノール系エポキシ樹脂は、ビスフェノールＡジグリシジレート、ビスフェノールＦジグリシジレート、ビスフェノールＥジグリシジレート、ビスフェノールＳジグリシジレート等が挙げられ、水素添加（水添）タイプで有っても良い。分子量については、エポキシ基本構造式を式（１）に示すが、ｎ＝０体を必ずしも使用する必要は無い。ｎ＝０体以外を使用した場合で粘度が高く、作業性に不具合が生じる場合は、溶剤希釈率を上げればよい。
・・・（１）
（OC2H3）-はエポキシ基、-C6H4-はフェニレンを表す。
The bisphenol-based epoxy resin contained in the main agent includes bisphenol A diglycidylate, bisphenol F diglycidylate, bisphenol E diglycidylate, bisphenol S diglycidylate, etc. Even if it is hydrogenated (hydrogenated) type good. As for molecular weight, epoxy basic structural formula is shown in formula (1), but n = 0 body is not necessarily used. If the viscosity is high when using something other than n = 0 and problems occur in workability, the solvent dilution rate may be increased.
... (1)
(OC 2 H 3 )-represents an epoxy group, and -C 6 H 4- represents phenylene.
主剤に含まれるゴム成分は、ＮＢＲが良い。添加するＮＢＲは、溶剤に溶解させる必要が有るが、溶剤に溶解するならばニトリル化率は任意である。溶剤に溶け易いＮＢＲは低分子量で、ムーニー粘度で言うと低ムーニー粘度となる。具体的に製品名を挙げると、日本ゼオン社製、商品名ＮｉｐｏｌＤＮ４０５０、製品名Ｎｉｐｏｌ１０５２Ｊ、商品名ＮｉｐｏｌＤＮ２１９、商品名ＮｉｐｏｌＤＮ３３３５、商品名ＮｉｐｏｌＤＮ３３５０、商品名ＮｉｐｏｌＤＮ２８５０、商品名ＮｉｐｏｌＤＮ４０１ＬＬ、商品名ＮｉｐｏｌＤＮ１０２０１Ｌが挙げられる。 The rubber component contained in the main agent is preferably NBR. The NBR to be added needs to be dissolved in a solvent, but the degree of nitrileation is optional if it is dissolved in a solvent. The solvent-soluble NBR has a low molecular weight, and in Mooney viscosity, it has a low Mooney viscosity. Specific examples of the product name include Nippon Zeon Co., Ltd., trade name Nipol DN 4050, trade name Nipol 1052J, trade name Nipol DN 219, trade name Nipol DN 3335, trade name Nipol DN 3350, trade name Nipol DN 2850, trade name Nipol DN 401 LL, trade name Nipol DN 10201L.
主剤に含まれる希釈剤は、グリシジル化された脂肪族化合物、グリシジル化されたエーテル化合物が上げられ、グリシジル化された数は任意である。代表例としては、四日市合成社製、商品名：ＤＹ−ＢＰ（ブチルグリシジルエーテル）、商品名：ＣＹ−ＢＰ（ブチルグリシジルエーテル）、商品名：エポゴーセーＥＮ（Ｃ１２〜１３混合アルコールグリシジルエーテル）、商品名：エポゴーセーＡＮ（Ｃ１２〜１３混合アルコールグリシジルエーテル）、商品名：エポゴーセー２ＥＨ（２−エチルヘキシルグリシジルエーテル）、商品名：エポゴーセーＨＤ(Ｍ)（１,６−ヘキサンジオールジグリシジルエーテル）等が挙げられる。 As the diluent contained in the main agent, glycidylated aliphatic compounds and glycidylated ether compounds are raised, and the glycidylated number is arbitrary. As a representative example, product made by Yokkaichi Synthetics, trade name: DY-BP (butyl glycidyl ether), trade name: CY-BP (butyl glycidyl ether), trade name: Epogorose EN (C12-13 mixed alcohol glycidyl ether), goods Name: Epogose AN (C12-13 mixed alcohol glycidyl ether), trade name: Epogose 2 EH (2-ethylhexyl glycidyl ether), trade name: Epogose HD (M) (1, 6-hexanediol diglycidyl ether), etc. .
主剤に含まれる溶剤は、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブチル、ベンゼン、トルエン、キシレン、アセトン、メチルエチルケトン（ＭＥＫ）、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン、ｎ−ヘキサン、エタノール、イソプロピルアルコール、ｎ−ブタノール、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールジメチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレンカーボネートなど有機溶剤が挙げられる。ただし、これら以外の溶媒を使用しても何ら差し支えなく、また、２種以上の溶媒を併用してもよい。 The solvents contained in the main agent are methyl acetate, ethyl acetate, butyl acetate, benzene, toluene, xylene, acetone, methyl ethyl ketone (MEK), methyl isobutyl ketone, cyclohexanone, n-hexane, ethanol, isopropyl alcohol, n-butanol, propylene glycol Organic solvents such as monomethyl ether, propylene glycol dimethyl ether, propylene glycol monomethyl ether acetate, and propylene carbonate can be mentioned. However, there is no problem even if solvents other than these are used, and two or more solvents may be used in combination.
主剤は必要に応じ、炭酸カルシウム、シリカ、カオリン、焼成カオリン、クレー、珪酸
カルシウム、硫酸カルシウム、酸化アルミニウム（アルミナ）、水酸化アルミニウム、珪酸
アルミニウム、酸化チタン、酸化亜鉛、炭酸マグネシウム、珪酸マグネシウム、タルク、ゼオライト、ガラスビーズ、シラスバルーン等の無機系充填材を添加する事が出来る。
ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリメタクリル酸メチル、エチレン−（メタ）アクリル酸共重合体、エチレン−（メタ）アクリル酸エステル共重合体、エチレン−酢酸ビニル共重合体、ナイロン、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリスチレン、ＡＢＳ樹脂、アクリロニトリル−スチレン共重合体、ポリカーボネート等の有機系充填材を添加する事が出来る。
The main agent is calcium carbonate, silica, kaolin, calcined kaolin, clay, calcium silicate, calcium sulfate, aluminum oxide (alumina), aluminum hydroxide, aluminum silicate, titanium oxide, zinc oxide, magnesium carbonate, magnesium silicate, talc, if necessary. Inorganic fillers such as zeolite, glass beads and shirasu balloon can be added.
Polyethylene, polypropylene, polymethyl methacrylate, ethylene- (meth) acrylic acid copolymer, ethylene- (meth) acrylic acid ester copolymer, ethylene-vinyl acetate copolymer, nylon, polyethylene terephthalate, polybutylene terephthalate, polystyrene And organic fillers such as ABS resin, acrylonitrile-styrene copolymer, polycarbonate and the like.
硬化剤に含まれるエポキシ硬化剤は、アミン系、酸無水物系、チオール系の硬化剤を選択できる。反応性の観点からはアミン系が好ましく、アミン系硬化剤としては、脂肪族アミン、脂環族アミン、芳香族アミン、ケチミン、イミダゾール、三級アミン等から選択することが出来る。 The epoxy curing agent contained in the curing agent can be selected from amine based, acid anhydride based and thiol based curing agents. From the viewpoint of reactivity, amine-based curing agents are preferred, and the amine-based curing agent can be selected from aliphatic amines, alicyclic amines, aromatic amines, ketimines, imidazoles, tertiary amines and the like.
アミン系硬化剤を、具体的に製品名を挙げると、エボニック・ジャパン社製、商品名：アンカマイド３７５Ａ、商品名：アンカマイド２０５０、商品名：アンカマイド２１３７、商品名：アンカマイド２３５３、商品名：アンカマイド２３９６、商品名：アンカマイド２４２６、商品名：アンカマイド２４４５、商品名：アンカマイド９１０、商品名：アンカミン１５６１、商品名：アンカミン１６１８、商品名：アンカミン１６１８Ｆ、商品名：アンカミン１６９３、商品名：アンカミン１７０４、商品名：アンカミン１８８４、商品名：アンカミン１８９５、商品名：アンカミン１９３４、商品名：アンカミン２０７１、商品名：アンカミン２０７２、商品名：アンカミン２０７４、商品名：アンカミン２０７５、商品名：アンカミン２１４３、商品名：アンカミン２２８０、商品名：アンカミン２１９９、商品名：アンカミン２２０５、商品名：アンカミン２２２８、商品名：アンカミン２３６８、商品名：アンカミン２４０５、商品名：アンカミン２４３２、商品名：アンカミン２５０２、商品名：アンカミン２５０５、Ｔ＆Ｋ ＴＯＫＡ社製、商品名：トーマイド２４１、商品名：トーマイド２４５、商品名：トーマイド２５２Ａ、商品名：トーマイド２５５Ａ、商品名：トーマイド２８０−Ｃ、商品名：トーマイド２１５１、商品名：トーマイド２４００、商品名：トーマイド２５００、商品名：トーマイド２６０２、商品名：トーマイドＨＲ１１、商品名：トーマイドＴＸＳ−４３５、商品名：トーマイドＴＸＨ−４４７−Ｂ、商品名：トーマイドＴＸＥ−５２４、商品名：トーマイドＴＸＥ−５２９、商品名：トーマイドＲＳ−６４０、商品名：トーマイド２９２、商品名：トーマイドＴＸＡ−４４５等が挙げられる。 Specifically, the product name of the amine-based curing agent is Evonik Japan Inc., trade name: Anchamide 375A, trade name: Anchamide 2050, trade name: Anchamide 2137, trade name: Anchamide 2353, trade name: Anchamide 2396 , Product Name: Ankamide 2426, Product Name: Ankamide 2445, Product Name: Ankamide 910, Product Name: Ankamin 1561, Product Name: Ankamin 1618, Product Name: Ankamin 1618 F, Product Name: Ankamin 1693, Product Name: Ankamin 1704, Products Name: ankamine 1884, trade name: ankamine 1895, trade name: ankamine 1934, trade name: ankamine 2071, trade name: ankamine 2072, trade name: ankamine 2074, trade name: ankamine 2075, trade name: ankamine 2 43, trade name: ankamine 2280, trade name: ankamine 2199, trade name: ankamine 2205, trade name: ankamine 2228, trade name: ankamine 2368, trade name: ankamine 2405, trade name: ankamine 2432, trade name: ankamine 2502, Product name: Ankamin 2505, manufactured by T & K TOKA, product name: Tomide 241, product name: Tomide 245, product name: Tomide 252A, product name: Tomide 255A, product name: Tomide 280-C, product name: Tomide 2151, product Name: Tomide 2400, trade name: Tomide 2500, trade name: Tomide 2602, trade name: Tomide HR11, trade name: Tomide TXS-435, trade name: Tomide TXH-447-B, trade name: Tomide TXE-524, commerce Product name: Tomide TXE-529, trade name: Tomide RS-640, trade name: Tomide 292, trade name: Tomide TXA-445, and the like.
硬化剤に含まれるゴム成分は、硬化剤との相溶性の観点より、ＮＢＲ-ＣＯＯＨを用いた方が良い。ＮＢＲ−ＣＯＯＨの具体的に製品名を挙げると、日本ゼオン社製、商品名Ｎｉｐｏｌ １５７１Ｈ、商品名Ｎｉｐｏｌ１５７１Ｃ２、商品名Ｎｉｐｏｌ１５７１ＣＬ、商品名ＮｉｐｏｌＬＸ５１７Ｂ、商品名ＮｉｐｏｌＬＸ５１１Ａ、商品名ＮｉｐｏｌＬＸ５１３、商品名Ｎｉｐｏｌ１０７２、商品名Ｎｉｐｏｌ１０７２Ｊ、商品名Ｎｉｐｏｌ１０７２Ｘ、商品名Ｎｉｐｏｌ１０７２ＣＧ、１０７２ＥＰが挙げられる。 As a rubber component contained in the curing agent, it is better to use NBR-COOH from the viewpoint of compatibility with the curing agent. Specific product names of NBR-COOH include product name: Nipol 1571H, trade name: Nipol 1571C2, trade name: Nipol 1571 CL, trade name: NipolLX 517B, trade name: NipolLX 511A, trade name: NipolLX513, trade name: Nipol 1072, trade name: Nipol 1072J. Trade names Nipol 1072X, trade names Nipol 1072 CG, 1072 EP.
硬化剤に含まれる溶剤は、メタノールを含む必要が有る。メタノールを含んでいれば他の溶剤と組み合わせることが出来る。
具体的には、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブチル、ベンゼン、トルエン、キシレン、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン、ｎ−ヘキサン、イソプロピルアルコール、ｎ−ブタノール、プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールジメチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレンカーボネートなど有機溶剤が挙げられる。メタノールを含んでいれば、これら以外の溶媒を使用しても何ら差し支えなく、２種以上の溶媒を併用してもよい。
The solvent contained in the curing agent needs to contain methanol. If it contains methanol, it can be combined with other solvents.
Specifically, methyl acetate, ethyl acetate, butyl acetate, benzene, toluene, xylene, acetone, methyl ethyl ketone, methyl isobutyl ketone, cyclohexanone, n-hexane, isopropyl alcohol, n-butanol, propylene glycol monomethyl ether, propylene glycol dimethyl ether, Organic solvents such as propylene glycol monomethyl ether acetate and propylene carbonate can be mentioned. As long as methanol is contained, other solvents may be used without any problem, and two or more solvents may be used in combination.
硬化剤は必要に応じ、炭酸カルシウム、シリカ、カオリン、焼成カオリン、クレー、珪酸
カルシウム、硫酸カルシウム、酸化アルミニウム（アルミナ）、水酸化アルミニウム、珪酸アルミニウム、酸化チタン、酸化亜鉛、炭酸マグネシウム、珪酸マグネシウム、タルク、ゼオライト、ガラスビーズ、シラスバルーン等の無機系充填材を添加する事が出来る。
ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリメタクリル酸メチル、エチレン−（メタ）アクリル酸共重合体、エチレン−（メタ）アクリル酸エステル共重合体、エチレン−酢酸ビニル共重合体、ナイロン、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリスチレン、ＡＢＳ樹脂、アクリロニトリル−スチレン共重合体、ポリカーボネート等の有機系充填材を添加する事が出来る。
As the curing agent, calcium carbonate, silica, kaolin, calcined kaolin, clay, calcium silicate, calcium sulfate, aluminum oxide (alumina), aluminum hydroxide, aluminum silicate, titanium oxide, zinc oxide, magnesium carbonate, magnesium silicate, Inorganic fillers such as talc, zeolite, glass beads and shirasu balloon can be added.
Polyethylene, polypropylene, polymethyl methacrylate, ethylene- (meth) acrylic acid copolymer, ethylene- (meth) acrylic acid ester copolymer, ethylene-vinyl acetate copolymer, nylon, polyethylene terephthalate, polybutylene terephthalate, polystyrene And organic fillers such as ABS resin, acrylonitrile-styrene copolymer, polycarbonate and the like.
以下、本発明について実施例及び比較例を挙げてより詳細に説明するが、具体例を示すものであって、特にこれらに限定するものではない。なお、部数は全て重量部である。 EXAMPLES Hereinafter, the present invention will be described in more detail by way of examples and comparative examples, but specific examples are shown and the present invention is not particularly limited thereto. All parts are parts by weight.
主剤１の作製
ＮｉｐｏｌＤＮ２１９：８．２重量部を、ＭＥＫ２４．６重量部に添加し攪拌溶解させた。これとは別に、ビスフェノールＡジグリシジレートを１４．８重量部、エポゴーセー２ＥＮを１４．７重量部、炭酸カルシウム（白石カルシウム社製、商品名：ライトンＡ）を３７．７重量部を秤取り、ＭＥＫに溶解させたＮｉｐｏｌＤＮ２１９を添加し、均一になるまで攪拌し、主剤１を得た。
Preparation of Main agent 1 8.2 parts by weight of Nipol DN 219 was added to 24.6 parts by weight of MEK and dissolved with stirring. Separately, 14.8 parts by weight of bisphenol A diglycidylate, 14.7 parts by weight of Epogorose 2EN, and 37.7 parts by weight of calcium carbonate (manufactured by Shiroishi Calcium Co., Ltd., trade name: Lighton A), Nipol DN 219 dissolved in MEK was added and stirred until uniform to obtain Main agent 1.
主剤２〜９の作製
表１に示した配合割合で、主剤１の作製と同様の手順で、主剤２〜９を作製した。
但し、主剤９はゴム成分を添加していないので、材料全種類を規定割合で秤取り、均一に成るまで攪拌した。
Preparation of main ingredients 2 to 9 Main ingredients 2 to 9 were prepared in the same manner as preparation of main ingredient 1 at the mixing ratio shown in Table 1.
However, since the rubber composition was not added to the main ingredient 9, all kinds of materials were weighed at a specified ratio and stirred until it became uniform.
硬化剤１の作製
Ｎｉｐｏｌ１０７２Ｘ：１０．１重量部を、メタノール９．１重量部およびＭＥＫ３０．３重量部の混合溶媒に添加し溶解させた。
これとは別に、アンカマイド３７５Ａを１２．１重量部、ライトンＡを３８．４重量部を秤取り、メタノール、ＭＥＫ混合溶媒に溶解させたＮｉｐｏｌ１０７２Ｘを添加し、均一になるまで攪拌し、硬化剤1を得た。
Preparation of Curing Agent 1 0.1 parts by weight of Nipol 1072X was added to and dissolved in a mixed solvent of 9.1 parts by weight of methanol and 30.3 parts by weight of MEK.
Separately, 12.1 parts by weight of anchamide 375A and 38.4 parts by weight of lighton A are weighed out, Nipol 1072X dissolved in a mixed solvent of methanol and MEK is added, and the mixture is stirred until uniform and a curing agent 1 I got
硬化剤２〜８の作製
表２に示した配合比割合で、硬化剤１の作製と同様の手順で、硬化剤２〜８を作製した。
但し、硬化剤８はゴム成分を添加していないので、材料全種類を規定割合で秤取り、均一に成るまで攪拌した。
Preparation of Curing Agents 2 to 8 Curing agents 2 to 8 were prepared at the mixing ratio shown in Table 2 in the same procedure as preparation of the curing agent 1.
However, since the rubber component was not added to the curing agent 8, all kinds of materials were weighed at a specified ratio and stirred until it became uniform.
液の保存性確認
ガラス瓶に試料を入れ、２３℃恒温機中に静置し、２週間後に目視にて液の状態を確認した。
分離していない場合（○）、分離している場合（×）とした。
Confirmation of the storage property of the solution The sample was put in a glass bottle, allowed to stand in a thermostat at 23 ° C., and two weeks later, the state of the solution was visually confirmed.
When not separated (○), when separated (×).
初期固着力の確認
２３℃雰囲気下にて主剤：硬化剤を１：１の重量比で秤取り、十分に混合し、くし型の塗布治具を用い、フレキシブルボード（７０ｍｍ×１５０ｍｍ）に塗布した（塗布量：２５０〜３００ｇ／ｃｍ２）。
１５分間静置し、塩化ビニル系防水シート（２５ｍｍ×２００ｍｍ）を、フレキシブルボードの上に張り付け、シート上を５ｋｇローラーにて２往復しシートを圧着した（但し次工程で、塩化ビニル系防水シートにクリップを装着するので、２５ｍｍの短辺側の一部は、接着しないようにした）。
両者を重ね合わせた後１５分静置し、１０ｇの重りを紐で縛りつけたクリップを塩化ビニル系防水シートの短辺の接着していない部分の中央に取り付けた。
重り取り付け直後に試験片を静かに反転させ、塩化ビニル系防水シートが１０ｇのおもりの自重で引っ張られる様な状態にした。
塩化ビニル系防水シートが、フレキシブルボードから剥離するまでの時間が３０秒以上を（○）、３０秒より短い場合を（×）とした。
Confirmation of initial adhesion strength Measured in a 1: 1 weight ratio of main agent: hardening agent in a 23 ° C. atmosphere, mixed thoroughly, and applied to a flexible board (70 mm × 150 mm) using a comb-type application jig. (Application amount: 250 to 300 g / cm 2 ).
After standing for 15 minutes, a polyvinyl chloride waterproof sheet (25 mm × 200 mm) was attached onto a flexible board, and the sheet was reciprocated twice by a 5 kg roller on the sheet (but in the next step, the vinyl chloride waterproof sheet) Because the clip is attached to the part of the 25 mm short side was not adhered).
After overlapping the both, they were allowed to stand for 15 minutes, and a clip having a 10 g weight tied thereto was attached to the center of the unbonded portion of the short side of the vinyl chloride waterproof sheet.
Immediately after attaching the weight, the test piece was gently inverted so that the vinyl chloride-based waterproof sheet could be pulled by its own weight of 10 g.
The time until the vinyl chloride-based waterproof sheet peeled from the flexible board was 30 seconds or more (o), and the case shorter than 30 seconds was (x).
接着強度確認
２３℃雰囲気下にて２液を十分に混合し、くし型の塗布治具を用い、フレキシブルボード（７０ｍｍ×１５０ｍｍ）に塗布した。１５分間静置し、塩化ビニル系防水シート（２５ｍｍ×２００ｍｍ）を張り付けシート上を５ｋｇローラーにて２往復しシートを圧着した。
２３℃雰囲気下にて４８時間静置養生後、引張速度２００ｍｍ／ｍｉｎにて９０°剥離試験を行った。２０Ｎ／２５ｍｍ以上を（○）、２０Ｎ／２５ｍｍに満たない場合を（×）とした。
初期固着力確認、接着強度確認結果を表３、表４に示す。
Adhesive strength check The two solutions were mixed sufficiently in a 23 ° C. atmosphere, and applied to a flexible board (70 mm × 150 mm) using a comb-type application jig. The sheet was allowed to stand for 15 minutes, a polyvinyl chloride-based waterproof sheet (25 mm × 200 mm) was attached, the sheet was reciprocated twice by a 5 kg roller, and the sheet was crimped.
After standing for 24 hours in a 23 ° C. atmosphere, a 90 ° peel test was conducted at a tensile speed of 200 mm / min. 20 N / 25 mm or more is (○), and the case of less than 20 N / 25 mm is (X).
Tables 3 and 4 show the results of the initial adhesion strength check and the adhesion strength check.
主剤が、ビスフェノール系エポキシ樹脂、ＮＢＲ、希釈剤、溶剤からなる主剤１〜７およびＮＢＲを含まない主剤９は、液の分離は起こらなかった。
主剤に、ＮＢＲ−ＣＯＯＨであるＮｉｐｏｌ１０７２Ｘを添加した主剤８は、液の分離が起こった。
The separation of the liquid did not occur in the main agents 1 to 7 in which the main agents consisted of bisphenol epoxy resin, NBR, a diluent and a solvent, and the main agent 9 which did not contain NBR.
The separation of the liquid occurred in the main agent 8 in which Nipol1072X, which is NBR-COOH, was added to the main agent.
硬化剤が、アミン系硬化剤、ＮＢＲ-ＣＯＯＨ、溶剤としてメタノールを含む硬化剤１〜３、硬化剤５およびＮＢＲ−ＣＯＯＨを含まない硬化剤８は液の分離は起こらなかった。
硬化剤に、メタノールを含まない硬化剤４は、液の分離が起こった。また、硬化剤にＮＢＲであるＮｉｐｏｌＤＮ２１９を添加した硬化剤６も液の分離が起こった。
In the case of the curing agent containing no amine curing agent, NBR-COOH, curing agents 1 to 3 containing methanol as a solvent, curing agent 5 and NBR-COOH, separation of the solution did not occur.
As curing agent, curing agent 4 containing no methanol caused separation of the solution. Further, in the case of the curing agent 6 in which Nipol DN219, which is NBR, was added to the curing agent, separation of the liquid occurred.
主剤は、ビスフェノール系エポキシ樹脂、ＮＢＲ、希釈剤、溶剤からなり、硬化剤はアミン系硬化剤、ＮＢＲ-ＣＯＯＨ、溶剤としてメタノールを使用している実施例１〜８は、初期固着力、接着強度共に十分に発現した。
硬化剤に、ＮＢＲ−ＣＯＯＨを含まない比較例１は、接着強度が十分でなかった。主剤にＮＢＲを含まない比較例２は、十分な初期固着力が得られなかった。主剤に、ＮＢＲを含まず、硬化剤にＮＢＲ−ＣＯＯＨを含まない比較例３は、初期固着力、接着強度共に十分に発現しなかった。
The main agent consists of bisphenol epoxy resin, NBR, diluent, and solvent, and the curing agent is amine hardener, NBR-COOH, and methanol is used as the solvent. Both expressed well.
The adhesive strength was not enough for the comparative example 1 which does not contain NBR-COOH in a hardening | curing agent. The comparative example 2 which does not contain NBR in a main ingredient did not obtain sufficient initial stage adhesion. The comparative example 3 which does not contain NBR in a main ingredient and NBR-COOH in a hardening agent did not fully express initial stage adhesive strength and adhesive strength.
主剤に含まれるビスフェノール系エポキシ樹脂は、ビスフェノールＡジグリシジレート、ビスフェノールＦジグリシジレート、ビスフェノールＥジグリシジレート、ビスフェノールＳジグリシジレート等が挙げられ、水素添加（水添）タイプで有っても良い。分子量については、エポキシ基本構造式を式（１）に示すが、ｎ＝０体を必ずしも使用する必要は無い。ｎ＝０体以外を使用した場合で粘度が高く、作業性に不具合が生じる場合は、溶剤希釈率を上げればよい。
・・・（１）
The bisphenol-based epoxy resin contained in the main agent includes bisphenol A diglycidylate, bisphenol F diglycidylate, bisphenol E diglycidylate, bisphenol S diglycidylate, etc. Even if it is hydrogenated (hydrogenated) type good. As for molecular weight, epoxy basic structural formula is shown in formula (1), but n = 0 body is not necessarily used. If the viscosity is high when using something other than n = 0 and problems occur in workability, the solvent dilution rate may be increased.
... (1)
Claims (3)
主剤は、ビスフェノール系エポキシ樹脂、無変性ニトリル−ブタジエンゴム（：ＮＢＲ）、希釈剤、溶剤からなり、
硬化剤はアミン系硬化剤、カルボキシ変性ニトリル−ブタジエンゴム（：ＮＢＲ-ＣＯＯＨ）、溶剤としてメタノールを含む樹脂組成物。 An epoxy resin that bonds resinous materials such as flooring and width wood to floor and wall surfaces,
The main agent consists of bisphenol epoxy resin, unmodified nitrile-butadiene rubber (: NBR), diluent, and solvent,
A resin composition comprising an amine curing agent, carboxy-modified nitrile-butadiene rubber (: NBR-COOH), and methanol as a solvent.
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