JP2019043836A - Silica glass member, production method thereof and joint method of ceramic and silica glass - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、セラミックスと接着が容易なシリカガラス部材、その製造方法及びセラミックスとシリカガラスの接合方法に関する。特に発光ダイオード（Ｌｉｇｈｔ Ｅｍｉｔｔｉｎｇ Ｄｉｏｄｅ；ＬＥＤ）を収容するセラミックスで形成された筐体に対して強固に接合可能なキャップやレンズであるシリカガラス部材、その製造方法及び両者の接合方法に関する。 The present invention relates to a silica glass member easy to adhere to a ceramic, a method of manufacturing the same, and a method of bonding a ceramic to silica glass. In particular, the present invention relates to a silica glass member that is a cap or a lens that can be strongly joined to a casing formed of a ceramic that accommodates a light emitting diode (LED), a method of manufacturing the same, and a method of joining the two.
従来、ＬＥＤは、筐体の中に置かれ、レンズを兼ねる樹脂中に埋入され、または、樹脂製の接着剤を介してガラスレンズなどで密閉されていた。しかし、紫外線を発するＬＥＤに関しては、通常のガラスでは紫外線の透過率が低く、また、樹脂製のレンズや接着剤は紫外線によりすぐに劣化する。
シリカガラスは、高純度なものが製造しやすく、紫外線などの光の透過性に優れ、また、自身が紫外線などで劣化しないため、ＬＥＤのキャップやレンズなどの材料としてとても好ましい。しかし、紫外線を発するＬＥＤにシリカガラスを用いることは、取り扱いが容易な樹脂製接着剤が使用できないことに加えて、熱膨張率が他部材に比べて小さいため、他部材と接合すると熱膨張率の差による応力が発生してしまうという問題があり、困難であった。
そのため、紫外線用ＬＥＤでは、例えば、キャップやレンズを筐体に固定し、封止する封止材としてガラスフリットやはんだなどが考えられている。（例えば、特許文献１及び特許文献２参照）。しかし、このような封止材では、シリカガラスよりなるキャップやレンズと、酸化アルミニウムや窒化アルミニウムなどからなるセラミックスの筐体とを接合（接着）することが難しく、そのためＬＥＤを気密に密閉することが困難であった。そこで、従来は、あえてシリカガラスではない紫外線透過ガラスのキャップやレンズを用いるか、紫外線に強くない樹脂等で接合（固定）することが多かった（例えば、特許文献３及び特許文献４参照）。その結果、光の透過性が不十分になり、または、劣化により密閉性が破壊されてしまう場合があった。
Heretofore, LEDs have been placed in a housing, embedded in a resin that doubles as a lens, or sealed with a glass lens or the like via a resin adhesive. However, for LEDs that emit ultraviolet light, the transmittance of ultraviolet light is low in ordinary glass, and resin lenses and adhesives are readily degraded by ultraviolet light.
Silica glass is highly preferable as a material for an LED cap, a lens, and the like because it is easy to manufacture high-purity silica glass, has excellent transparency to light such as ultraviolet light, and does not deteriorate by itself. However, using silica glass for the LED that emits ultraviolet light adds to the fact that the resin adhesive that is easy to handle can not be used, and because the coefficient of thermal expansion is smaller than other members, the coefficient of thermal expansion when bonded to other members The problem is that stress is generated due to the difference in
Therefore, in the UV LED, for example, a glass frit, a solder, or the like is considered as a sealing material for fixing a cap or a lens to a housing and sealing the same. (See, for example, Patent Document 1 and Patent Document 2). However, with such a sealing material, it is difficult to bond (adhere) the cap or lens made of silica glass and the ceramic casing made of aluminum oxide or aluminum nitride etc. Therefore, the LED should be hermetically sealed. Was difficult. Therefore, in the past, bonding (fixing) was often performed using a cap or a lens of ultraviolet light transmitting glass that is not silica glass, or using a resin or the like that is not resistant to ultraviolet light (see, for example, Patent Documents 3 and 4). As a result, the light transmission may be insufficient or the sealing may be broken due to deterioration.
シリカガラス製のキャップやレンズと、セラミックス製の筐体とをはんだにより接合する方法としては、はんだによる接着力を高めるため、シリカガラス製のキャップやレンズの接合面をメタライズすることが考えられる。しかし、単にメタライズしただけでは、加熱冷却が繰り返される部位のため、シリカガラスとメタライズ膜の熱膨張差に起因する応力が発生し、早期の破壊につながってしまう。一般的なメタライズ膜の材料であるＣｒ（クロム）は、蒸着による成膜をした場合、密着性を高めるためには成膜温度を高くする必要があるので、使用温度である常温付近ではシリカガラスとの間の応力が高くなり、好ましくない。つまり、膜の剥離や、シリカガラス製のキャップやレンズにクラックが入るなどの現象が発生し、ＬＥＤに影響を及ぼすなど、信頼性に問題があった。
一方、はんだの代わりにガラスフリットを用いる方法も、種々提案されているが、強固にセラミックスとシリカガラスを接合することはできなかった。
As a method of bonding a cap and a lens made of silica glass and a casing made of a ceramic by soldering, it is conceivable to metallize the bonding surface of the cap and lens made of silica glass in order to enhance the adhesion by the solder. However, simply metallizing causes stress due to the difference in thermal expansion between the silica glass and the metallized film because of the repeated heating and cooling, which leads to premature failure. When Cr (chromium), which is a general material for metallized films, is formed by vapor deposition, it is necessary to increase the film formation temperature to improve adhesion, so silica glass is used around normal temperature which is the use temperature And the stress between them is high, which is not preferable. That is, phenomena such as peeling of the film and cracking of the cap and lens made of silica glass occur, which affects the LED and the like, and there are problems with reliability.
On the other hand, various methods using glass frit instead of solder have also been proposed, but it was not possible to firmly bond ceramics and silica glass.
本発明は、このような問題に基づきなされたものであり、他部材に対して良好に接合することができるシリカガラス部材とその製造方法及びセラミックスとシリカガラスの接合方法を提供することを目的とする。 The present invention has been made based on these problems, and it is an object of the present invention to provide a silica glass member which can be well bonded to other members, a method of manufacturing the same, and a method of bonding ceramics and silica glass. Do.
本発明のシリカガラス部材は、シリカガラスからなる本体部を備え、
この本体部の他部材に対する接合部に、Ａｕと、ガラスフリットが溶融して形成されたガラスとを含む接合膜が設けられ、接合膜は軟化点８５０℃以下のガラスフリットと平均粒径３μｍ以下のＡｕ粒子から作られ、厚みが０．２μｍ以上１０μｍ以下のものである。
The silica glass member of the present invention comprises a main body made of silica glass,
A bonding film containing Au and glass formed by melting glass frit is provided at the bonding portion to the other member of the main body, and the bonding film is a glass frit having a softening point of 850 ° C. or less and an average particle diameter of 3 μm or less Of Au particles having a thickness of 0.2 μm to 10 μm.
本発明のシリカガラス部材の製造方法は、シリカガラスからなる本体部を備え、この本体部の他部材に対する接合部に、Ａｕと、ガラスフリットが溶融して形成されたガラスとを含む接合膜が設けられたシリカガラス部材を製造するものであって、
接合膜は、接合部に、Ａｕ粉末とガラスフリットを含むペーストを膜状に形成し、さらにペースト膜を加熱して本体部に接合して形成するものである。
The method for producing a silica glass member of the present invention comprises a main body portion made of silica glass, and a bonding film containing Au and glass formed by melting glass frit in a bonding portion to another member of the main body portion is Manufacturing the provided silica glass member,
The bonding film is formed by forming a paste containing Au powder and a glass frit in a film shape at the bonding portion, heating the paste film, and bonding it to the main body.
本発明のセラミックスとシリカガラスの接合方法は、
セラミックス側の接合部をメタライズし表面がＡｕを含有する筐体メタライズ層を形成する工程と、
シリカガラス側の接合部にＡｕ粉末とガラスフリットからなるペースト膜を形成する工程と、
ペースト膜を加熱してシリカガラスに一体化した接合膜を形成する工程と、
筐体メタライズ層と接合膜の間にＡｕ−Ｓｎはんだ（金錫はんだ）を挟んで加熱しセラミックスとシリカガラスを接合するものである。
The method for bonding ceramics and silica glass of the present invention is
Forming a metallized joint portion on the ceramic side to form a housing metallized layer whose surface contains Au;
Forming a paste film composed of Au powder and glass frit at the bonding portion on the silica glass side;
Heating the paste film to form a bonding film integrated with silica glass;
The ceramic and the silica glass are bonded by heating while sandwiching an Au-Sn solder (gold-tin solder) between the housing metallized layer and the bonding film.
本発明のシリカガラス部材によれば、シリカガラスからなる本体部の接合部にＡｕとガラスとを含む接合膜を設けるようにしたので、シリカガラスとガラスの相性が良く、Ａｕとはんだの相性も良いため、接合部と他部材とを良好に接合することができる。
Ａｕ粉末の平均粒径は３μｍ以下が好ましい。低温で接合膜を製造できるからである。
ガラスフリットの軟化点は、８５０℃以下が好ましい。低温で接合膜を製造できるからである。
接合膜の厚みは、０．２μｍ以上１０μｍ以下が好ましい。応力を緩和しつつ、膜自体の強度を維持することができるからである。よって、剥離をより抑制することができる。０．５μｍ以上であれば、緩和効果が増し、より好ましい。
According to the silica glass member of the present invention, since the bonding film containing Au and glass is provided at the bonding portion of the main body made of silica glass, the compatibility between silica glass and glass is good, and the compatibility between Au and solder is also Since it is good, a junction part and other members can be joined satisfactorily.
The average particle size of the Au powder is preferably 3 μm or less. This is because the bonding film can be manufactured at a low temperature.
The softening point of the glass frit is preferably 850 ° C. or less. This is because the bonding film can be manufactured at a low temperature.
The thickness of the bonding film is preferably 0.2 μm to 10 μm. This is because the strength of the film itself can be maintained while relieving stress. Thus, peeling can be further suppressed. If it is 0.5 μm or more, the relaxation effect is increased, which is more preferable.
本発明のシリカガラス部材は、ＬＥＤ用レンズまたはＬＥＤ用キャップに特に適する。
また、接合膜におけるＡｕの含有量を５０質量％以上とすれば、はんだとの接合強度を高くすることができ、剥離を抑制することができ、好ましい。なお、Ａｕの含有量をあまり少なくすると、Ａｕ−Ｓｎはんだとの接合界面に剥離を生じやすくなるので注意が必要である。
The silica glass member of the present invention is particularly suitable for a lens for an LED or a cap for an LED.
Moreover, if content of Au in a joining film shall be 50 mass% or more, joint strength with a solder can be made high, peeling can be suppressed, and it is preferable. It should be noted that if the content of Au is too small, peeling is likely to occur at the bonding interface with the Au-Sn solder, so care must be taken.
本発明のシリカガラス部材は、その接合膜の表面が、同一平面上にあることが好ましい。隙間なく確実な整合をすることができる。 In the silica glass member of the present invention, the surface of the bonding film is preferably on the same plane. It is possible to make sure the alignment without gaps.
本発明のシリカガラス部材の製造方法によれば、接合部に、Ａｕ粉末とガラスフリットとを含むペースト膜を形成し、これを加熱してシリカガラス部材と一体化した接合膜を形成するようにしたので、容易に本発明のシリカ部材を製造することができる。 According to the method of manufacturing a silica glass member of the present invention, a paste film containing Au powder and glass frit is formed at the bonding portion, and this is heated to form a bonding film integrated with the silica glass member. As a result, the silica member of the present invention can be easily manufactured.
ペーストは、スクリーン印刷、液漬け、又は、刷毛塗りにより膜状に形成すれば、容易に製造できる。 The paste can be easily produced if it is formed into a film by screen printing, immersion or brushing.
本発明のセラミックスとシリカガラスの接合方法によれば、メタライズされたセラミックスとＡｕを含む接合膜が形成されたシリカガラスを、Ａｕ−Ｓｎはんだを介して接合するので、セラミックスとシリカガラスを容易に強固に接合することができる。 According to the bonding method of the ceramic and silica glass of the present invention, since the silica glass on which the metallized ceramic and the bonding film containing Au are formed is bonded via the Au-Sn solder, the ceramic and the silica glass can be easily made It can be firmly joined.
以下、本発明の実施の形態について、図面を参照して詳細に説明する。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the drawings.
（第１の実施の形態）
図１は、第１の実施の形態に係るシリカガラス部材であるＬＥＤ用レンズ１０の構成を表すものであり、（Ａ）は断面構成を表し、（Ｂ）は下側から見た構成を表している。図２は、ＬＥＤ用レンズ１０を用いたＬＥＤ装置２０の断面構造を表すものであり、（Ａ）は全体構成を表し、（Ｂ）は（Ａ）に示した破線の部分を拡大して表している。
First Embodiment
FIG. 1 shows the configuration of a
このＬＥＤ用レンズ１０は、シリカガラスからなる本体部１１を備えている。本体部１１は、例えば、半球体状のレンズ部１１Ａと、レンズ部１１Ａの平面側周縁部に設けられたフランジ部１１Ｂとを有している。このＬＥＤ用レンズ１０は、例えば、図２に示したように、ＬＥＤ２１が配設された筐体２２に対して配設される。
The
筐体２２には、例えば、ＬＥＤ２１を配設する凹部２３が設けられており、凹部２３の上部には、例えば、ＬＥＤ用レンズ１０を配設するための段差部２４が設けられている。ＬＥＤ用レンズ１０は、例えば、フランジ部１１Ｂを段差部２４に当接させて配設され、フランジ部１１Ｂの底面と段差部２４の上面とが接合される。すなわち、このＬＥＤ用レンズ１０では、フランジ部１１Ｂの底面が、他部材である筐体２２に対する接合部１１Ｃとなっている。フランジ部１１Ｂの底面と段差部２４の上面とは、例えば、はんだ２５により接合される。気密性高く封止するためである。はんだ２５の材料としては、例えば、Ａｕ−Ｓｎはんだが用いられる。また、段差部２４の上面には、はんだ２５の濡れ性を向上させるために筐体メタライズ層２６が形成されていることが好ましい。筐体メタライズ層２６としては、例えば筐体表面にＮｉ層を形成し、その上にＡｕ層を形成したものが挙げられる。
The
ＬＥＤ用レンズ１０のフランジ部１１Ｂの底面、すなわち、他部材に対する接合部１１Ｃには、Ａｕとガラスとを含む接合膜１２が設けられている。シリカガラスははんだ２５に濡れにくいので、表面をメタライズし、はんだ２５との相性を良くするためである。接合膜１２にＡｕを用いるのは、ＡｕはＣｒと比較してヤング率が低く、Ｃｒの場合と同じ温度で成膜したとしても、応力を低く抑えることができるからである。加えて、ＡｕはＡｕ−Ｓｎはんだと極めて相性が良い。また、接合膜１２にガラスを含むのは、Ａｕは濡れ性の問題から直接シリカガラスの上に成膜することが難しいので、ガラスによりシリカガラスに密着させるためである。なお、図１（Ｂ）において、接合膜１２の部分には梨地を付して示している。
A
接合膜１２は、例えば、Ａｕ粉末とガラスフリットとを含むペーストを塗布し、加熱し、焼成して形成すればよい。ガラスフリットが溶融してシリカガラスに密着し、強固な接合を得ることができる。ガラスフリットは軟化点が８５０℃以下のものを用い、より好ましくは７００℃以下のものを用いる。ペーストは、例えば、ガラスフリットの粒子とＡｕ粉末の粒子に、溶媒を混合することにより得られる。ペーストの溶媒は、例えば、エチルジグリコールアセテート（ＥＣＡ）、ブチルグリコールアセテート（ＢＣＡ）、ブチルジグリコールアセテート（ＢＤＧＡＣ）、シクロヘキサノン、トルエン、イソホロン、γ-ブチロラクトン、ベンジルアルコール、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、ターピオネール等があげられる。
The
Ａｕ粉末の平均粒径は３μｍ以下が好ましく、より好ましくは平均粒径０．２μｍ以下のものである。低温で接合膜１２を製造できるからである。ガラスフリットを含むＡｕ粉末ペーストは軟化点が８５０℃以下であることが好ましく、より好ましくは軟化点が７００℃以下である。
The average particle size of the Au powder is preferably 3 μm or less, more preferably 0.2 μm or less. This is because the
接合膜１２におけるＡｕの含有量は、５０質量％以上とすることが好ましい。はんだ２５との接合強度を向上させることができ、剥離を抑制する効果を高めることができるからである。また、接合膜１２におけるＡｕの含有量は、９０質量％以下とすることが好ましい。９０質量％を超えると、ガラスの含有量が少なくなるので、シリカガラスとの密着性が弱くなり、剥離しやすくなるからである。より好ましくは、８０質量％以下である。
The content of Au in the
接合膜１２の厚さは、０．２μｍ以上１０μｍ以下であることが好ましい。応力を緩和しつつ、膜自体の強度を維持することができるからである。０．５μｍ以上であればより好ましい。接合膜１２の表面は、同一平面上にあることが好ましい。はんだ２５により筐体２２に対して気密性良く容易に接合できるようにするためである。接合部１１Ｃの表面性状は、表面粗さが０．０５μｍ以上１μｍ以下であることが好ましい。表面粗さを０．０５μｍ以上とすることにより、接合部１１Ｃと接合膜１２との接合性を向上させることができ、一方、表面粗さが大きすぎると、接合膜１２の厚さにばらつきが生じ好ましくないからである。
なお、表面粗さは、触針式の表面粗さ測定機を用いて測定した。
The thickness of the
The surface roughness was measured using a stylus type surface roughness measuring machine.
このＬＥＤ用レンズ１０は、例えば、次のようにして製造することができる。まず、シリカガラスにより本体部１１を形成する。次いで、例えば、本体部１１の接合部１１Ｃに、Ａｕ粉末とガラスフリットとを含むペースト膜を形成する。その際、ペースト膜は、スクリーン印刷、液漬け、刷毛塗り等により形成することが好ましく、中でも、スクリーン印刷が好ましい。均一な膜厚に製造でき、膜の厚みの制御が容易で、容易に製造することができるからである。ペーストにおけるＡｕの含有量は、上述したように、５０質量％以上とすることが好ましく、また９０質量％以下とすることが好ましい。続いて、例えば、ペースト膜を加熱し、ガラスフリットを溶融する。具体的には、ペースト膜を形成した本体部１１を焼成し、ガラスフリットを溶融する。
The
また、このＬＥＤ用レンズ１０は、例えば、図２に示したように、はんだ２５により筐体２２に対して接合される。例えば、筐体２２の筐体メタライズ層２６が形成された段差部２４の上にテープ状のはんだ２５を配置し、その上に、フランジ部１１Ｂの接合膜１２が形成された接合部１１Ｃを当接させてＬＥＤ用レンズ１０を配設し、無酸素雰囲気下で加熱溶融させて溶着させる。
The
このように本実施の形態によれば、シリカガラスからなる本体部１１の接合部１１ＣにＡｕとガラスとを含む接合膜１２を設けるようにしたので、はんだ２５との相性を向上させることができ、接合部１１Ｃと他部材である筐体２２とを良好に接合することができる。
As described above, according to the present embodiment, since the
また、接合膜１２におけるＡｕの含有量を５０質量％以上とすれば、はんだ２５との接合強度を高くすることとができ、剥離を抑制することができる。
Further, when the content of Au in the
更に、接合膜１２の厚さを０．２μｍ以上１０μｍ以下とするようにすれば、応力を緩和しつつ、膜自体の強度を維持することができる。よって、剥離をより抑制することができる。
Furthermore, when the thickness of the
加えて、接合部１１Ｃに、Ａｕ粉末とガラスフリットとを含むペースト膜を形成し、加熱することにより、接合膜１２を形成するようにしたので、容易に製造することができる。
In addition, since the
（第２の実施の形態）
図３は、第２の実施の形態に係るシリカ部材であるＬＥＤ用キャップ３０の構成を表すものであり、（Ａ）は断面構成を表し、（Ｂ）は下側から見た構成を表している。このＬＥＤ用キャップ３０は、第１の実施の形態において説明したＬＥＤ用レンズ１０とは本体部３１の形状が異なることを除き、他は同一の構成を有している。よって、同一の構成要素には同一の符号を付すと共に、対応する構成要素には十の位を“３”に変えた符号を付し、その詳細な説明は省略する。
Second Embodiment
FIG. 3 shows the configuration of the
本体部３１は、シリカガラスからなり、例えば、一端封止円筒状のキャップ部３１Ａと、キャップ部３１Ａの開口端部に設けられたフランジ部３１Ｂとを有している。このフランジ部３１Ｂは、第１の実施の形態におけるフランジ部１１Ｂに対応するものであり、第１の実施の形態と同様に、筐体２２の段差部２４に配設され、フランジ部３１Ｂの底面と段差部２４の上面とが接合される（図２参照）。すなわち、このＬＥＤ用キャップ３０では、フランジ部３１Ｂの底面が、他部材である筐体２２に対する接合部３１Ｃとなっている。ＬＥＤ用キャップ３０のフランジ部３１Ｂの底面、すなわち、他部材に対する接合部３１Ｃには、第１の実施の形態と同様に、接合膜１２が設けられている。図３（Ｂ）において、接合膜１２の部分には梨地を付して示している。
The
このＬＥＤ用キャップ３０は、第１の実施の形態において説明したＬＥＤ用レンズ１０と同様にして製造することができ、同様にして用いられる。また、同様の効果を得ることができる。
The
なお、本発明のシリカガラスは、純度９９％以上、好ましくは、９９．９％以上のものを用いることで、紫外線の透過率を高め、安定的な素材とすることができる。
本発明でＡｕの平均粒径は、レーザ回析・散乱法での測定値である。
In addition, the transmittance | permeability of an ultraviolet-ray can be improved and it can be set as a stable raw material by using the thing of 99% or more of purity, preferably 99.9% or more of the silica glass of this invention.
In the present invention, the average particle size of Au is a value measured by a laser diffraction / scattering method.
（実施例１）
図１に示したようなＬＥＤ用レンズ１０を作製した。まず、直径φ３．５ｍｍの半球体状のレンズ部１１Ａと、外周形状が４×４ｍｍの四角形のフランジ部１１Ｂとを有するシリカガラス製の本体部１１を作製した。次いで、フランジ部１１Ｂの底面、すなわち接合部１１Ｃに、Ａｕ粉末とガラスフリットとを含むペースト膜をスクリーン印刷により形成した。Ａｕ粉末の平均粒径は０．２μｍとし、Ａｕ含有量は６５質量％とした。ガラスフリットは、Ｂｉ系で軟化点が、４５０℃のものを用いた。溶媒は、ＢＣＡを用いた。続いて、ペースト膜を形成した本体部１１を大気焼成してガラスフリットを溶融し、接合膜１２を形成した。焼成後、接合膜１２の厚さをレーザーマイクロスコープにて測定したところ、１μｍであった。
Example 1
An
また、図２に示したような窒化アルミニウム製の筐体２２を用意し、段差部２４の上面にＮｉ層及びＡｕ層をこの順に成膜した筐体メタライズ層２６を形成した。次いで、厚み０．１μｍのテープ状のはんだ２５（Ａｕ８０質量％Ｓｎ２０質量％のＡｕ−Ｓｎはんだ）を外周形状が４×４ｍｍの四角形に打ち抜き、更にその中心に直径φ３．５ｍｍの穴を打ち抜いて、段差部２４の上に設置した。続いて、段差部２４の上に、はんだ２５を介して、作製したＬＥＤ用レンズ１０の接合部１１Ｃを配置し、はんだ２５を無酸素雰囲気下において約３００℃で加熱溶融させて、溶着させた。溶着後、ＬＥＤ用レンズ１０と窒化アルミニウム製の筐体２２が接合されていることが確認された。
Further, a
（実施例２）
シリカガラスと窒化アルミニウムの接合試験を行った。直径φ５．２ｍｍのシリカガラス板に、実施例１と同様にして、Ａｕとガラスとを含む厚み１μｍの接合膜１２を形成した。接合膜１２におけるＡｕ含有量は６５質量％である。また、１０×１０ｍｍの窒化アルミニウム板に、実施例１と同様にして、Ｎｉ層及びＡｕ層をこの順に成膜した筐体メタライズ層２６を形成した。次いで、シリカガラス板の接合膜１２を形成した側と、窒化アルミニウム板の筐体メタライズ層２６を形成した側とを対向させ、厚み０．１μｍのテープ状のはんだ２５（Ａｕ−Ｓｎはんだ）を間に挟んで、実施例１と同様にして溶着させた。得られたサンプルについて、シリカガラス板の表面にスタッドピンを接合し、スタットピン型垂直引張試験機にて密着力を測定した。その結果、５０ＭＰａでシリカガラス板の表面が割れたが、接合界面に剥離は見られなかった。
(Example 2)
A bonding test of silica glass and aluminum nitride was conducted. In the same manner as in Example 1, a 1 μm-
（実施例３）
軟化点が８００℃のガラスフリットを用いた以外は、実施例１と同じ条件で実験した。その結果、筐体に強固に接合することができた。
(Example 3)
The experiment was conducted under the same conditions as in Example 1 except that a glass frit having a softening point of 800 ° C. was used. As a result, it was able to join firmly to the case.
（実施例４）
Ａｕ粉末平均粒径が３μｍのＡｕ粉末を用いた以外は、実施例１と同じ条件で実験した。その結果、筐体に強固に接合することができた。
(Example 4)
The experiment was conducted under the same conditions as in Example 1 except that Au powder having an average particle diameter of 3 μm was used. As a result, it was able to join firmly to the case.
（実施例５）
Ａｕ粉末平均粒径が０．０２μｍのＡｕ粉末を用いた以外は、実施例１と同じ条件で実験した。その結果、筐体に強固に接合することができた。
(Example 5)
The experiment was conducted under the same conditions as in Example 1 except that Au powder having an average particle size of 0.02 μm was used. As a result, it was able to join firmly to the case.
（実施例６）
接合膜のＡｕ粉末の含有量を５５%とした以外は実施例１と同じ条件で実験した。その結果、筐体に強固に接合することができた。
(Example 6)
The experiment was conducted under the same conditions as in Example 1 except that the content of Au powder in the bonding film was 55%. As a result, it was able to join firmly to the case.
（実施例７）
接合膜のＡｕ粉末の含有量を８５%とした以外は実施例１と同じ条件で実験した。その結果、筐体に強固に接合することができた。
(Example 7)
The experiment was conducted under the same conditions as in Example 1 except that the content of Au powder in the bonding film was 85%. As a result, it was able to join firmly to the case.
（実施例８）
接合膜の厚みを０．５μｍとした以外は実施例１と同じ条件で実験した。その結果、筐体に強固に接合することができた。
(Example 8)
The experiment was conducted under the same conditions as in Example 1 except that the thickness of the bonding film was 0.5 μm. As a result, it was able to join firmly to the case.
（実施例９）
接合膜の厚みを１０μｍとした以外は実施例１と同じ条件で実験した。その結果、筐体に強固に接合することができた。
(Example 9)
The experiment was conducted under the same conditions as Example 1 except that the thickness of the bonding film was 10 μm. As a result, it was able to join firmly to the case.
（比較例１）
実施例１と同様に、レンズ部１１Ａとフランジ部１１Ｂとを有するシリカガラス製の本体部１１を作製した。次いで、フランジ部１１Ｂの底面（接合部１１Ｃ）に、Ｃｒ層を０．１μｍの厚さで真空蒸着めっきし、Ｃｒの表面に、Ａｕ層を０．１μｍの厚さで真空蒸着めっきした。このＬＥＤ用レンズについても、実施例１と同様にして、はんだ２５により筐体メタライズ層２６を形成した筐体２２と溶着させた。なお、はんだ２５は、厚み０．３μｍのテープ状のＡｕＳｎはんだを実施例１と同様に打ち抜いて用いた。その結果、冷却後に、ＬＥＤ用レンズと筐体２２との接合界面に剥離やクラックが生じた。
(Comparative example 1)
As in the first embodiment, a silica glass
（比較例２）
軟化点が９００℃のガラスフリットを用いた以外は、実施例１と同じ条件で実験した。その結果、ペースト焼き付け後、フランジ部１１Ｂの側面にクラックが生じた。昇温温度を上げたことで、接合膜の内部応力に耐えられなかった。
(Comparative example 2)
The experiment was conducted under the same conditions as in Example 1 except that a glass frit having a softening point of 900 ° C. was used. As a result, after baking the paste, a crack was generated on the side surface of the
（比較例３）
Ａｕ粉末が平均粒径４μｍであること以外は、実施例１と同じ条件で実験した。粒径が大きくなったため、ペーストの焼き付け温度を上げる必要があり、９００℃で焼成した。９００℃で焼成したことで、フランジ部１１Ｂの側面にクラックが生じた。
(Comparative example 3)
The experiment was conducted under the same conditions as in Example 1 except that the Au powder had an average particle diameter of 4 μm. Since the particle size became large, it was necessary to raise the baking temperature of the paste, and it baked at 900 degreeC. By baking at 900 ° C., a crack was generated on the side surface of the
（比較例４）
接合膜の厚みを０．１μｍまで研磨したこと以外は、実施例１と同じ条件で実験した。その結果、Ａｕ−Ｓｎはんだで接合後し冷却後した際に、フランジ部１１Ｂにクラックが生じた。接合膜の膜厚が薄いとＡｕ−Ｓｎはんだとの接合時に応力の緩和が不十分で、レンズフランジ部への引張応力によりクラックが生じたと考えられる。
(Comparative example 4)
The experiment was conducted under the same conditions as in Example 1 except that the thickness of the bonding film was polished to 0.1 μm. As a result, when it joined after cooling with Au-Sn solder, a crack arose in
（比較例５）
接合膜の厚みが１１μｍであること以外は、実施例１と同じ条件で実験した。その結果、接合膜が厚すぎて、スクリーン印刷時に接合膜の平面度にわずかにうねりを生じた。この状態でＡｕ−Ｓｎはんだと接合しても、接合膜の凹みの部分が接合されずに空隙が発生し、接合界面からの空気漏れにより、気密封止が出来なかった。
(Comparative example 5)
The experiment was conducted under the same conditions as in Example 1 except that the thickness of the bonding film was 11 μm. As a result, the bonding film was too thick, and a slight unevenness occurred in the flatness of the bonding film at the time of screen printing. Even if it joins with Au-Sn solder in this state, a void is generated without joining the concave portion of the bonding film, and air tight sealing can not be performed due to air leakage from the bonding interface.
（実施例及び比較例のまとめ）
実施例１では良好な接合状態が得られたのに対して、比較例１では良好に接合することができなかった。ＡｕはＣｒに比べて応力を低く抑えることができるためと考えられる。また、実施例２では十分な接合強度が得られた。すなわち、接合部１１Ｃに、Ａｕとガラスを含む接合膜１２を設けるようにすれば、高い接合強度を得られることが分かった。
また、他の実施例、比較例からガラスフリットの軟化点、Ａｕ粒子の大きさ、接合膜の厚さについても、接合部に応力を残さず強固に接合するには好ましい範囲があることが分かった。
(Summary of Examples and Comparative Examples)
While good bonding was obtained in Example 1, in Comparative Example 1, good bonding was not possible. It is considered that Au can suppress stress lower than Cr. Further, in Example 2, sufficient bonding strength was obtained. That is, it was found that high bonding strength can be obtained by providing the
In addition, it is known from the other examples and comparative examples that there is a preferable range for firmly bonding without leaving stress in the bonding portion also with respect to the softening point of the glass frit, the size of the Au particles, and the thickness of the bonding film. The
以上、実施の形態を挙げて本発明を説明したが、本発明は上記実施の形態に限定されるものではなく、種々変形可能である。例えば、上記実施の形態では、シリカ部材として、光源用部材であるＬＥＤ用レンズ１０及びＬＥＤ用キャップ３０を挙げて説明したが、他の光源用部材についても適用することができる。また、光源用部材に限らず、光学機器用の光学窓や水晶振動子のリッドなどの他のシリカ部材についても適用することができる。
The present invention has been described above by the embodiment. However, the present invention is not limited to the above embodiment, and can be variously modified. For example, in the above-mentioned embodiment, although the lens for
更に、上記実施の形態では、ＬＥＤ用レンズ１０及びＬＥＤ用キャップ３０の構成について具体的に説明したが、他の構成を有していてもよい。例えば、上記実施の形態及び実施例では、フランジ部１１Ｂ，３１Ｂの外周形状が正方形の場合について説明したが、円形でもよく、正方形以外の多角形でもよい。また、フランジ部１１Ｂ，３１Ｂは設けられていなくてもよい。その場合には、例えば、レンズ部１１Ａの平面部の周縁部や、キャップ部３１Ａの開口端部を他部材である筐体２２に対する接合部１１Ｃ，３１Ｃとすることができる。さらに、レンズの形状、キャップの形状も必要に応じて適宜選択すればよい。加えて、接合膜１２の厚み方向に傾斜を持たせてもよい。例えば、複数種類のペーストを準備し、シリカガラス側にはガラスの割合が多く、表面側にはＡｕの割合が多いペーストにするために重ね塗りしても良い。
Furthermore, although the configuration of the lens for
本発明のシリカ部材は、特に紫外線光源用部材などに用いることができる。 The silica member of the present invention can be used particularly as a member for an ultraviolet light source.
１０…ＬＥＤ用レンズ、１１…本体部、１１Ａ…レンズ部、１１Ｂ…フランジ部、１１Ｃ…接合部、１２…接合膜、２１…ＬＥＤ、２２…筐体、２３…凹部、２４…段差部、２５…はんだ、２６…筐体メタライズ層、３０…ＬＥＤ用キャップ、３１…本体部、３１Ａ…キャップ部、３１Ｂ…フランジ部、３１Ｃ…接合部
DESCRIPTION OF
Claims (8)
この本体部の他部材に対する接合部に、Ａｕと、ガラスフリットが溶融して形成されたガラスとを含む接合膜が設けられ、接合膜は軟化点８５０℃以下のガラスフリットと平均粒径３μｍ以下のＡｕ粒子から作られ、厚みが０．２μｍ以上１０μｍ以下である
ことを特徴とするシリカガラス部材。 It has a body made of silica glass,
A bonding film containing Au and glass formed by melting glass frit is provided at the bonding portion to the other member of the main body, and the bonding film is a glass frit having a softening point of 850 ° C. or less and an average particle diameter of 3 μm or less A silica glass member made of Au particles of a thickness of 0.2 μm to 10 μm.
前記接合膜は、前記接合部に、Ａｕ粉末とガラスフリットを含むペーストを膜状に形成し、さらに前記ペースト膜を加熱して本体部に接合して形成することを特徴とするシリカガラス部材の製造方法。 A method for producing a silica glass member comprising: a main body portion made of silica glass; and a bonding film including Au and glass formed by melting glass frit in a bonding portion to another member of the main body portion. ,
The bonding film is formed by forming a paste containing Au powder and glass frit in a film shape in the bonding portion, and further heating the paste film to bond it to the main body portion. Production method.
前記セラミックス側の接合部をメタライズし表面がＡｕを含有する筐体メタライズ層を形成する工程と、
シリカガラス側の接合部にＡｕ粉末とガラスフリットからなるペースト膜を形成する工程と、
前記ペースト膜を加熱してシリカガラスに一体化した接合膜を形成する工程と、
前記筐体メタライズ層と前記接合膜の間にＡｕ−Ｓｎはんだを挟んで加熱しセラミックスとシリカガラスを接合することを特徴とする、セラミックスとシリカガラスの接合方法。 A method of bonding ceramics and silica glass,
Metallizing the bonding portion on the ceramic side to form a housing metallized layer whose surface contains Au;
Forming a paste film composed of Au powder and glass frit at the bonding portion on the silica glass side;
Heating the paste film to form a bonding film integrated with silica glass;
A method of bonding ceramic and silica glass, comprising bonding a ceramic and silica glass by heating sandwiching an Au-Sn solder between the metallized layer for housing and the bonding film.
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2022138844A1 (en) * | 2020-12-25 | 2022-06-30 | クアーズテック株式会社 | Silica member and led device |
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