JP2019023335A - Control method and device of film thickness of reactive sputtering - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、反応性スパッタリングの膜厚制御方法および装置に関する。 The present invention relates to a reactive sputtering film thickness control method and apparatus.
光学部品や電子部品、半導体デバイスなどの製造工程において、化合物薄膜を形成させる方法として、反応性スパッタリング装置が広く用いられている。反応性スパッタリング装置は、導電性ターゲットを配置した反応槽内に反応性ガスを供給する手段を備え、導電性ターゲットのスパッタ粒子と反応性ガスとの反応で生じる化合物を、基板上に堆積させるように構成される。 A reactive sputtering apparatus is widely used as a method for forming a compound thin film in a manufacturing process of an optical component, an electronic component, a semiconductor device, or the like. The reactive sputtering apparatus includes means for supplying a reactive gas into a reaction vessel in which a conductive target is disposed, and deposits a compound generated by the reaction between the sputtered particles of the conductive target and the reactive gas on the substrate. Configured.
量産工程においては、生産性向上の観点から特許文献1に開示されるようなカルーセル型スパッタリング装置が採用されることが多い。カルーセル型スパッタリング装置は、周囲にスパッタリングターゲットが配置された回転ドラムに成膜対象である基板を複数搭載し、ドラムを回転させながらスパッタリング成膜を行うため、一度に複数の基板を処理することができる。多くのスパッタリング装置において膜厚の制御は、事前に測定した成膜速度を元に計算した成膜時間の管理のみによって行われている。
In the mass production process, a carousel type sputtering apparatus as disclosed in
反応性スパッタリング装置において、反応性ガスにより導電性ターゲット表面に化合物が形成されると、成膜速度が低下し、膜厚を精度よく制御できないことがある。例えば、複数種の金属ターゲットを用いて複数種の材料を積層することのできるカルーセル型スパッタリング装置(特許文献1参照)を用いて酸化膜を成膜する場合、処理槽内に酸素ガスを導入してプラズマを生成することから、ある材料を成膜している間に、他の材料のターゲットの表面が酸化してしまう。成膜開始直後は、ターゲット表面が酸化された状態で、金属単体の状態よりは酸化した状態の方がスパッタ率が小さくなることが多いため、成膜速度が遅く、成膜時間の管理だけでは膜厚制御が困難となる。また、成膜対象の基板が樹脂の場合、樹脂が水分を吸収し、その水分が成膜中に基板からガスとして放出されてプラズマ中で解離し、それもターゲット表面の酸化の原因となる。以前はそれほど膜厚精度が要求されていなかったが、例えば光学レンズの反射防止膜などで高い膜厚精度が要求されるようになり、わずかなずれが最終製品の特性に影響するようになってきている。 In a reactive sputtering apparatus, when a compound is formed on the surface of a conductive target by a reactive gas, the film formation rate decreases and the film thickness may not be accurately controlled. For example, when forming an oxide film using a carousel-type sputtering apparatus (see Patent Document 1) that can stack a plurality of types of materials using a plurality of types of metal targets, oxygen gas is introduced into the treatment tank. Since plasma is generated, the surface of the target of another material is oxidized while a certain material is being formed. Immediately after the start of film formation, the sputtering rate is often lower when the target surface is oxidized and the oxidized state is lower than the state of a single metal. It becomes difficult to control the film thickness. In the case where the substrate to be deposited is a resin, the resin absorbs moisture, and the moisture is released from the substrate as a gas during the deposition and dissociates in the plasma, which also causes oxidation of the target surface. In the past, film thickness accuracy was not so required, but high film thickness accuracy was required for anti-reflection coatings for optical lenses, for example, and slight deviations would affect the characteristics of the final product. ing.
膜厚精度を高めるため、ターゲットと基板との間にシャッターを設置し、放電状態が安定するまでは成膜できないようにすることも考えられる。しかし、ターゲットと基板との間は近接しており、スペース等の問題で、シャッターおよびそれを動かす機構の設置が困難な場合が多い。また、シャッター自身が放電状態に影響を与えるため、無くて済むならばそのほうが良い。さらに、反応性スパッタリング装置によっては、シャッター機構を設置できないような構造のものもあり、そのような構造では対応できない。 In order to increase the film thickness accuracy, a shutter may be installed between the target and the substrate so that the film cannot be formed until the discharge state is stabilized. However, the target and the substrate are close to each other, and it is often difficult to install a shutter and a mechanism for moving the shutter due to problems such as space. Further, since the shutter itself affects the discharge state, it is better if it is not necessary. Furthermore, some reactive sputtering apparatuses have a structure in which a shutter mechanism cannot be installed, and such a structure cannot be used.
本発明は、このような課題を解決し、ターゲットの初期状態に影響されずに成膜を精度よく制御することのできる反応性スパッタリングの膜厚制御方法および装置を提供することを目的とする。 An object of the present invention is to solve such a problem and to provide a reactive sputtering film thickness control method and apparatus capable of accurately controlling film formation without being affected by the initial state of a target.
本発明の第1の側面は反応性スパッタリングの膜厚制御方法であり、反応性スパッタリングに用いるターゲットに関して、定電力放電による成膜時の放電電圧と成膜速度との関係をあらかじめ取得しておく第1の工程と、ターゲットを用いた反応性スパッタリングによる成膜中の少なくとも一部の期間に関して、放電電圧の測定値に対応する成膜速度から、成膜された膜厚を計算により求める第2の工程とを含むことを特徴とする。 The first aspect of the present invention is a method for controlling the film thickness of reactive sputtering, and the relationship between the discharge voltage and the film formation rate during film formation by constant power discharge is acquired in advance for the target used for reactive sputtering. A first step and a second step of calculating the formed film thickness from the film forming speed corresponding to the measured value of the discharge voltage for at least a part of the film during the reactive sputtering using the target. These steps are included.
第1の工程では、ターゲットの表面の状態により成膜時の放電電圧および成膜速度が変動し、定電力放電における放電電圧と成膜速度とが相関することを利用し、反応性スパッタリングを行う反応槽内への反応性ガス導入量を変えて、放電電圧が一定の値となる状態で実際の成膜条件より長い時間をかけて成膜して膜厚を測定し、この測定を放電電圧の値を変えて繰り返すことが望ましい。この第1の工程において、反応性ガスに加えて、成膜対象となる材料に応じた量の水H2Oを導入することもできる。 In the first step, reactive sputtering is performed by utilizing the fact that the discharge voltage and deposition rate during film formation vary depending on the surface state of the target, and the discharge voltage and deposition rate in constant power discharge are correlated. The amount of reactive gas introduced into the reaction vessel was changed, and the film thickness was measured over a longer period of time than the actual film formation conditions with the discharge voltage at a constant value. It is desirable to repeat while changing the value of. In the first step, in addition to the reactive gas, an amount of water H 2 O corresponding to the material to be deposited can be introduced.
第2の工程では、第2の工程で求めた、成膜中の少なくとも一部の期間に成膜された膜厚と、成膜中の少なくとも一部の期間に予定していた膜厚との差を補うように、成膜時間を延長または短縮することが望ましい。反応性スパッタリングの放電開始から放電電圧が安定するまでの期間に、成膜された膜厚を計算により求め、成膜を継続しながら、求めた膜厚と安定するまでの期間に予定していた膜厚との差を補うように、成膜時間を延長または短縮することもできる。 In the second step, the film thickness obtained in the second step and formed in at least a part of the film formation period and the film thickness planned in the at least part of the film formation period It is desirable to extend or shorten the film formation time so as to compensate for the difference. During the period from the start of reactive sputtering discharge until the discharge voltage stabilizes, the film thickness was determined by calculation, and the film thickness was planned to continue with the calculated film thickness while continuing the film formation. The film formation time can be extended or shortened to compensate for the difference from the film thickness.
成膜の開始初期における放電電圧が安定するまでの間、反応性ガス導入量を、放電電圧が安定した後に導入すべき量より減らすこともできる。また、成膜時の放電電圧があらかじめ指定された値となるまで、反応性ガス導入量をフィードバック制御することもできる。 The amount of reactive gas introduced can be reduced from the amount to be introduced after the discharge voltage is stabilized until the discharge voltage at the beginning of film formation is stabilized. Also, the reactive gas introduction amount can be feedback controlled until the discharge voltage at the time of film formation reaches a predetermined value.
第1の工程を、成膜対象の基板が回転ドラムに装着されてスパッタリング領域とプラズマ領域とを順次通過する構造の反応性スパッタリング装置の、スパッタリング領域で用いられるターゲットに対して実行し、そのターゲットを用いた成膜時に、第2の工程を実行することが望ましい。この場合、反応性スパッタリング装置には、異なる材料を積層成膜する複数のスパッタリング領域を有し、この複数のスパッタリング領域で各々用いられる異なる材料のターゲットのうち少なくとも1つのターゲットに対して、第1の工程を実行し、第1の工程を実行したターゲットを用いた成膜時に、第2の工程を実行することができる。 The first step is performed on a target used in a sputtering region of a reactive sputtering apparatus having a structure in which a substrate to be deposited is mounted on a rotating drum and sequentially passes through the sputtering region and the plasma region. It is desirable to execute the second step at the time of film formation using. In this case, the reactive sputtering apparatus includes a plurality of sputtering regions for stacking different materials, and the first is used for at least one target among the different materials used in the plurality of sputtering regions. The second step can be executed at the time of film formation using the target that has executed the first step and performed the first step.
成膜対象の基板としては、樹脂製のものを用いることができる。 As the substrate for film formation, a resin substrate can be used.
本発明の第2の側面は、反応性スパッタリング装置の動作を制御する制御装置に設けられ、反応性スパッタリング装置により成膜される膜の膜厚を制御する膜厚制御装置であり、反応性スパッタリング装置で用いられるターゲットに関して、あらかじめ取得された定電力放電による成膜時の放電電圧と成膜速度との関係を記憶する手段と、成膜時の放電電圧の測定値を取り込む手段と、ターゲットを用いた反応性スパッタリングによる成膜中の少なくとも一部の期間に関して、取り込む手段により取り込んだ放電電圧の測定値に基づいて記憶する手段にアクセスし、対応する成膜速度から、成膜された膜厚を計算により求める計算手段と、を備えることを特徴とする。 A second aspect of the present invention is a film thickness control apparatus that is provided in a control apparatus that controls the operation of a reactive sputtering apparatus and controls the film thickness of a film formed by the reactive sputtering apparatus. With respect to the target used in the apparatus, a means for storing the relationship between the discharge voltage during film formation by constant power discharge obtained in advance and the film formation speed, a means for capturing a measured value of the discharge voltage during film formation, and a target For at least a part of the period during film formation by reactive sputtering used, access is made to the means for storing based on the measured value of the discharge voltage taken in by the means for taking in, and the film thickness formed from the corresponding film formation speed And calculating means for calculating by calculation.
本発明によると、反応性スパッタリング装置による成膜時に、ターゲットの初期状態に影響されずに成膜を精度よく制御することができる。 According to the present invention, the film formation can be accurately controlled without being affected by the initial state of the target during the film formation by the reactive sputtering apparatus.
図1は、本発明の反応性スパッタリングの膜厚制御方法を実施する装置の一例を簡略化して示す斜視図であり、図2は、この装置を上から見た図である。ここでは、特許文献1に示されるカルーセル型の反応性スパッタリング装置で本発明を実施する場合を例に示す。
FIG. 1 is a perspective view showing a simplified example of an apparatus for carrying out the reactive sputtering film thickness control method of the present invention, and FIG. 2 is a view of the apparatus as viewed from above. Here, the case where this invention is implemented with the carousel type reactive sputtering apparatus shown by
この反応性スパッタリング装置(スパッタリングシステム)10は、反応槽(ハウジング)11内にケージ型のドラム14を有し、このドラム14に、成膜対象の基板15が取り付けられる。基板15を加熱する図示しない基板加熱機構を備えても良い。ドラム14は、シャフト16の周囲に回転可能に設置される。反応槽11内にはまた、ドラム14の外周面に沿って、スパッタリング領域(スパッタリングステーション)26,27およびプラズマ領域(反応ステーション)28が配置される。スパッタリング領域26,27にはそれぞれスパッタリング電極が設けられ、プラズマ領域28には、反応性ガスが導入され、スパッタリングプラズマとは別のプラズマを発生させて基板15上の膜と反応させるためのプラズマ源が設けられる。実施例ではコイルアンテナを高周波電源に接続し、誘導結合プラズマを生成するものとするが、マイクロ波プラズマや直流放電プラズマなど他の手段を用いてもよい。プラズマ生成のためのガス導入機構については図示を省略する。
The reactive sputtering apparatus (sputtering system) 10 has a cage-
図1にはまた、スパッタリング領域26,27およびプラズマ領域28にそれぞれ放電のための電力を供給する電源31,32,33と、電源31,32の出力電圧値を測定する電圧計34,35と、これらを制御する制御装置36とを示す。
Also shown in FIG. 1 are
ここで、基板15が樹脂レンズであり、この樹脂レンズに二酸化チタンTiO2と二酸化ケイ素SiO2との多層膜による反射防止膜を形成する場合を例に説明する。この場合、スパッタリング領域26,27では、それぞれチタンTi,シリコンSiをターゲットとしてスパッタリングを行い、プラズマ領域28では、酸素プラズマによる酸化を行うことになる。すなわち、ドラム14の回転に伴って、スパッタリング領域26に面する基板15にTiを堆積させ、プラズマ領域28で、堆積したTiを酸化させる。このとき、スパッタリング領域27では何もしない。次に、スパッタリング領域26における処理を停止させ、スパッタリング領域27に面する基板15にSiを堆積させ、プラズマ領域28で、堆積したSiを酸化させる。これを繰り返すことにより、基板15上に、TiO2とSiO2との多層膜が形成される。実施例ではプラズマ領域28に反応性ガスとして酸素O2を導入するが、オゾンO3や水H2O、二酸化炭素CO2を導入してもよい。
Here, a case where the
ここで問題となるのは、スパッタリング領域26,27を交互に動作させるため、停止中のステーションでは、ターゲットの表面が、反応性ガスやその他の分子と反応して化合物膜が形成されてしまうことである。例えば基板15にSiO2膜を形成する工程においては、プラズマ領域28で導入した酸素や発生した酸素プラズマが、処理停止中のスパッタリング領域26に到達し、Tiターゲットの表面を酸化してしまう。また、基板15の樹脂が水分を吸収しており、その水分が成膜中にガスとして放出され、それがターゲット表面を酸化してしまう。このようなターゲットの表面状態の変化が、成膜時の膜厚制御に影響する。
The problem here is that since the
図3は、Tiターゲットを用いた定電力放電による成膜時の、放電電圧の時間変化の一例を示す図である。この図から、放電開始後の50秒程度は、放電状態が安定しないことがわかる。これは、ターゲットの表面状態が変化(酸化)していることによる。 FIG. 3 is a diagram illustrating an example of a temporal change in discharge voltage during film formation by constant power discharge using a Ti target. This figure shows that the discharge state is not stable for about 50 seconds after the start of discharge. This is because the surface state of the target is changed (oxidized).
図4は、水分を多く含む樹脂基板にTiO2を成膜した時の、放電電圧の時間変化の一例を示す図である。成膜開始直後はターゲット表面の酸化膜が除去され放電電圧が低下しているが、20秒以降は樹脂基板から放出された水の影響で、ターゲットが酸化され放電電圧が上昇していることが分かる。ターゲット表面が酸化されていると、成膜速度が遅くなる。通常、膜厚の制御は成膜時間を管理することにより行われるため、酸化状態により成膜速度が変化すると、成膜時間の管理だけでは、膜厚を精度よく制御できないことになる。 FIG. 4 is a diagram showing an example of a change over time in the discharge voltage when TiO 2 is formed on a resin substrate containing a large amount of moisture. Immediately after the start of film formation, the oxide film on the target surface is removed and the discharge voltage decreases, but after 20 seconds, the target is oxidized and the discharge voltage increases due to the influence of water released from the resin substrate. I understand. If the target surface is oxidized, the film formation rate becomes slow. Normally, the film thickness is controlled by managing the film formation time. Therefore, if the film formation rate changes depending on the oxidation state, the film thickness cannot be accurately controlled only by managing the film formation time.
膜厚を精度よく制御する方法として、成膜時に膜厚を測定することも考えられ、蒸着装置では普通に用いられている。すなわち、蒸着装置の場合は、基板が装着されるドームの中心(回転中心)に膜厚センサを配置して、成膜中に膜厚を測定することができる。これに対して反応性スパッタリング装置では、スパッタリング領域とプラズマ領域との間を移動する必要があり、膜厚センサによる測定には困難を伴う。このため、反応性スパッタリングにおける膜厚制御は、成膜時間の管理で行われている。 As a method for accurately controlling the film thickness, it is conceivable to measure the film thickness at the time of film formation, which is commonly used in a vapor deposition apparatus. That is, in the case of a vapor deposition apparatus, a film thickness sensor can be arrange | positioned in the center (rotation center) of the dome with which a board | substrate is mounted | worn, and a film thickness can be measured during film-forming. On the other hand, in the reactive sputtering apparatus, it is necessary to move between the sputtering region and the plasma region, and measurement with a film thickness sensor is difficult. For this reason, the film thickness control in the reactive sputtering is performed by managing the film formation time.
ターゲットの表面状態による成膜速度の変化を補償するため、ここでは、以下の方法を実施する。すなわち、反応性スパッタリングに用いるターゲットに関して、定電力放電による成膜時の放電電圧と成膜速度との関係をあらかじめ取得しておく(第1の工程)。そして、そのターゲット(同一のターゲットに限定されず、同じ仕様のターゲットを含む)を用いた反応性スパッタリングによる成膜中の少なくとも一部の期間に関して、放電電圧の測定値に対応する成膜速度から、成膜された膜厚を計算により求める(第2の工程)。 In order to compensate for the change in the deposition rate due to the surface state of the target, the following method is performed here. That is, regarding the target used for reactive sputtering, the relationship between the discharge voltage during film formation by constant power discharge and the film formation speed is acquired in advance (first step). Then, from at least a part of the period during film formation by reactive sputtering using the target (not limited to the same target but including the target of the same specification), from the film formation rate corresponding to the measured value of the discharge voltage. Then, the formed film thickness is obtained by calculation (second step).
図5は、放電電圧と成膜速度との関係を取得する方法(第1の工程)を説明するフローチャートである。ここでは、スパッタリング領域26に装着されるTiターゲットを例に、反応ガスとしてO2を用いるものとして説明する。
FIG. 5 is a flowchart for explaining a method (first step) for acquiring the relationship between the discharge voltage and the deposition rate. Here, a Ti target mounted on the
この方法は、ターゲットの表面の酸化状態により成膜時の放電電圧および成膜速度が変動し、定電力放電における放電電圧と成膜速度とが相関することを利用する。まず、制御装置36は、スパッタリング領域26において、放電電圧が一定の値となる状態で基板15にTiをスパッタリング堆積させ、プラズマ領域28でTiを酸化させる(ステップS11)。これを、実際の成膜条件より長い時間をかけて行う。得られた膜厚を測定し、その測定値と成膜時間とから、成膜速度が得られる(ステップS12)。これを、異なる放電電圧となる条件で繰り返す(S13)。得られた放電電圧と成膜速度との関係を、制御装置36内に、テーブルとして記録・保存する(S14)。記録・保存されるデータは、実測値ではなく、ノイズの影響を除去するため、多項式で近似することが望ましい。成膜速度と放電電圧との関係の一例を図6に示す。
This method utilizes the fact that the discharge voltage and film formation rate during film formation vary depending on the oxidation state of the surface of the target, and the discharge voltage and film formation rate in constant power discharge are correlated. First, the
反応槽11内へ導入される反応性ガスとしてのO2は、プラズマ領域28で利用するためのものであるが、実際には、反応槽11内へ拡散し、スパッタリング領域26のTiターゲット表面を酸化させてしまう。O2導入量を調整することで、スパッタリング領域26におけるターゲット表面の酸化条件が変化する。このとき、成膜開始時は放電電圧が安定しないが、長時間の成膜を行うことで、放電電圧がO2導入量に対応する一定の値となり、成膜開始直後のレート変動の影響を誤差の範囲に収めることができる。また、O2導入量を変えることで、放電電圧を別の一定値にすることができる。
O 2 as a reactive gas introduced into the
また、基板15として樹脂などの水が放出されるものを用いることを想定している場合には、反応槽内に、O2に加え、ベースとしてH2Oを導入する。H2Oを導入する理由は、ターゲットの酸化への影響が、酸素と水とでは異なると考えられるからである。製品(特に樹脂)の種類が変われば、水の放出量も大きく変わる。そこで、H2Oの導入量は、製品種ごとに、その材料を考慮して最適な固定値を選択する。この選択された固定値のH2Oを導入した状態で、O2導入量を変えて放電電圧をコントロールし、データを取得する。例えば、
製品A:H2O:10[sccm]、O2導入量を変えて電圧を制御しデータ取得
製品B:H2O:20[sccm]、同上
製品C:H2O:30[sccm]、同上
とする。このようなデータをあらかじめ取得しておくことで、実際の成膜時の膜厚制御精度を向上させることができる。また、水の放出量は基板温度に依存するため、基板加熱機構の設定温度に基づいてH2O導入量の固定値を調整してもよい。製品種と反応槽内温度を考慮して最適なH2O導入量を選定し、データを取得すればよい。例えば樹脂基板から水を放出させる目的で基板加熱機構により基板を積極的に加熱する場合、第1の工程において基板加熱機構の設定温度に基づいたH2Oを導入することで、H2O雰囲気下での放電電圧と成膜速度の相関データを精度よく取得することできる。
Further, when it is assumed that the
Product A: H 2 O: 10 [sccm], voltage is controlled by changing the amount of O 2 introduced, and data is acquired Product B: H 2 O: 20 [sccm] Same as above Product C: H 2 O: 30 [sccm], Same as above. By acquiring such data in advance, the accuracy of film thickness control during actual film formation can be improved. Further, since the amount of water released depends on the substrate temperature, the fixed value of the H 2 O introduction amount may be adjusted based on the set temperature of the substrate heating mechanism. Data may be acquired by selecting the optimum H 2 O introduction amount in consideration of the product type and the temperature in the reaction vessel. For example, when the substrate is actively heated by the substrate heating mechanism for the purpose of releasing water from the resin substrate, H 2 O atmosphere is introduced by introducing H 2 O based on the set temperature of the substrate heating mechanism in the first step. The correlation data between the discharge voltage and the film formation rate can be obtained with high accuracy.
図7は、図1に示す反応性スパッタリング装置10による成膜プロセスを説明するフローチャートであり、制御装置36による制御の流れを示す。この成膜プロセスは、既に成膜速度と放電電圧との関係のテーブルが作成され、それが制御装置36内にテーブルとして保存された後に行われるものである。
FIG. 7 is a flowchart for explaining a film forming process by the
制御装置36は、最初にレシピ(処理手順)を取り込み(ステップS21)、そのレシピに従って各層(レシピの膜層数をnとし、各層は第i層(1≦i≦n)で示す。)の最終目標膜厚diと成膜に要する時間tiを設定し、成膜プロセスを実行する。まず、i=1とし(ステップS22)、第i(i=1)層の最終目標膜厚diを設定し(ステップS23)、成膜に要する時間tiをタイマに設定する(ステップS24)。次に、反応性スパッタリング装置10の各部を制御して、成膜を開始する(ステップS25)。このとき、上記の第2の工程を実施する。
The
例えばスパッタリング領域26において処理が行われている場合、制御装置36は、電圧計34により計測される電源31の出力電圧値を取り込み(ステップS26)、電圧値が所定値で安定しているかどうか、すなわち放電電圧が安定しているどうか、を確認する(ステップS27)。電圧値が安定していない(ステップS27でNo)場合には、第1の工程で得られたテーブルを参照して、その電圧値に相当する成膜速度から、堆積したと推定される膜厚を計算する(ステップS28)。さらに、計算された膜厚から、累積膜厚dを計算する(ステップS29)。その累積膜厚dがそのタイマ値における目標値d(t)に達していない場合(ステップS30でNo)には、不足する膜厚に応じて、成膜を継続しながら、求めた膜厚と安定するまでの期間に予定していた膜厚との差を補うようにタイマを補正し(ステップS31)、成膜時間を延長する。具体的には、累積膜厚dとそのタイマ値における膜厚の目標値d(t)とを比較し、不足膜厚成膜分のタイマ時間を延長する。累積膜厚dがそのタイマ値における目標値に対するまで、タイマ計時を一時的に停止してもよい。
For example, when processing is performed in the
ステップS29で計算された累積膜厚dが、そのタイマ値における膜厚の目標値d(t)に達している場合(ステップS30でYes)には、その累積膜厚dがステップS23で設定した第i層の最終目標膜厚値diに達しているか否かを判断する(ステップS32)。累積膜厚dがdiに達している場合(ステップS32でYes)、第i層の成膜を終了し(ステップS33)、ステップS35に進む。累積膜厚dがdiに達していない場合(ステップS32でNo)は、ステップS26に戻り、そのまま成膜処理を継続する。 If the cumulative film thickness d calculated in step S29 has reached the target film thickness value d (t) in the timer value (Yes in step S30), the cumulative film thickness d is set in step S23. It is determined whether or not the final target film thickness value d i of the i-th layer has been reached (step S32). The cumulative thickness d has reached d i (in step S32 Yes), terminates the formation of the i-th layer (step S33), the process proceeds to step S35. The cumulative thickness d does not reach the d i (No in step S32), the process returns to step S26, and continues the intact film forming process.
ステップS26において電圧値が所定値で安定している場合、すなわち放電電圧が安定している場合には、タイマ計時終了まで成膜を継続する(ステップS34)。ステップS23からステップS34の処理を、ステップS21で取り込んだレシピで指定された全ての層の成膜が終了するまで、すなわちiをインクリメントしながらi=nの処理が終了するまで、繰り返す(ステップS35,S36)。 If the voltage value is stable at a predetermined value in step S26, that is, if the discharge voltage is stable, the film formation is continued until the end of the timer timing (step S34). The processes from step S23 to step S34 are repeated until the film formation of all the layers specified by the recipe imported in step S21 is completed, that is, until the process of i = n is completed while i is incremented (step S35). , S36).
以上のフローでは、累積膜厚dが目標値d(t)より小さい場合のみタイマ時間を補正するものとしたが、累積膜厚dが目標値d(t)より大きい場合に、超過膜厚を調整するようにタイマ時間を短縮するフローとすることもできる。すなわち、ステップS30でYesで、ステップS32がNoのとき、d-d(t)に相当する時間、タイマを補正するフローとしてもよい。 In the above flow, the timer time is corrected only when the accumulated film thickness d is smaller than the target value d (t). However, when the accumulated film thickness d is larger than the target value d (t), the excess film thickness is increased. A flow that shortens the timer time so as to adjust can also be used. That is, when the result in step S30 is Yes and step S32 is No, the timer may be corrected for a time corresponding to dd (t).
図7のフローチャートでは、積層するすべての層に対して、第2の工程、すなわちステップS26からステップS31の処理を実行するものとした。しかし、それほど酸化による成膜レートの変化がないターゲットを用いる場合には、放電電圧と成膜速度との関係をあらかじめ取得しておく(第1の工程)必要も、それに基づいて成膜された膜厚を計算により求める(第2の工程)必要もない。その場合には、ステップS25から直接ステップS34を実行することができる。また、図7のフローチャートでは、ステップS27にて放電電圧が安定した場合に時間制御による成膜に移行するが(ステップS34)、ステップS34を省略し、ステップS23で設定した最終目標膜厚値diに達するまで放電電圧の測定と累積膜厚dの計算を繰り返してもよい(ステップS26からステップS33の繰り返し処理)。 In the flowchart of FIG. 7, the second process, that is, the processing from step S <b> 26 to step S <b> 31 is performed on all the layers to be stacked. However, when using a target that does not significantly change the film formation rate due to oxidation, the relationship between the discharge voltage and the film formation speed must be acquired in advance (first step). There is no need to obtain the film thickness by calculation (second step). In that case, step S34 can be directly executed from step S25. Further, in the flowchart of FIG. 7, when the discharge voltage is stabilized in step S27, the process shifts to film formation by time control (step S34), but step S34 is omitted and the final target film thickness value d set in step S23. The measurement of the discharge voltage and the calculation of the accumulated film thickness d may be repeated until i is reached (repetition processing from step S26 to step S33).
図8は、樹脂レンズにTiO2とSiO2との多層反射防止膜を形成したときの反射防止特性の測定例を示す。(A)は、TiO2膜の成膜時に時間補正を行わなかったときの測定例であり、(B)は、時間補正を行ったときの測定例である。いずれも、10バッチ連続して処理したときの結果である。グラフの横軸は波長、縦軸は反射率[%]である。図8(A)においてはターゲットの酸化、基板温度上昇による基板その他からのガス放出、仕込室(図1,2では省略)からのガス持込などの要因により、分光特性の再現性が悪い。一方、成膜時の時間補正を行った場合は、図8(B)に示されるように、連続バッチでも、再現性よく、所望の光学特性が得ることができていることが分かる。Tiターゲットを用いたTiO2の成膜は、Siターゲットを用いたSiO2の成膜に比較するとターゲット表面酸化による成膜レート変動の幅が著しく大きいため、本発明はTiO2の成膜時に実施することで、特に大きな効果を得ることができる。 FIG. 8 shows an example of measurement of antireflection characteristics when a multilayer antireflection film of TiO 2 and SiO 2 is formed on a resin lens. (A) is a measurement example when time correction is not performed when the TiO 2 film is formed, and (B) is a measurement example when time correction is performed. All are the results when 10 batches are processed continuously. The horizontal axis of the graph is wavelength, and the vertical axis is reflectance [%]. In FIG. 8A, the reproducibility of the spectral characteristics is poor due to factors such as target oxidation, gas release from the substrate and others due to substrate temperature rise, and gas carry-in from the charging chamber (not shown in FIGS. On the other hand, when time correction at the time of film formation is performed, as shown in FIG. 8B, it can be seen that desired optical characteristics can be obtained with good reproducibility even in a continuous batch. Deposition of TiO 2 using a Ti target, since the width of the film formation rate fluctuations by comparing the target surface oxidation to deposit the SiO 2 using a Si target is remarkably large, the present invention is carried out during the formation of TiO 2 By doing so, a particularly great effect can be obtained.
図9は、図7に示す成膜プロセスの変形例を示すフローチャートである。この変形例では、成膜開始(ステップS25)に先立って、酸素導入量を成膜に要する所定量より少なく設定する(ステップS41)。そして、電源出力電圧値が所定値になったとき、酸素導入量を所定量に設定する(ステップS42)。ここでは、説明を簡単にするため、酸素導入量を所定値に設定する時点を、放電電圧が安定したときとしている。現実には、放電電圧が安定した状態では既に十分な酸素量が必要になるので、その少し前の段階で、酸素導入量を所定量にすることが望ましい。例えば、電圧値取り込みのループとは独立にあらかじめ設定した一定時間経過後に、酸素導入量を所定量にすることが望ましい。成膜初期に酸素導入量を減らすことで、放電電圧が安定するまでは必要以上の酸素ガスが反応槽内に導入されることがなく、放電電圧を速やかに安定させることができる。また、放電電圧が安定しない状態で得られる膜と放電電圧が安定した状態で得られる膜とで違いがある可能性があるが、放電電圧を速やかに安定させることで、得られる膜の均一性を高めることができる。 FIG. 9 is a flowchart showing a modification of the film forming process shown in FIG. In this modification, prior to the start of film formation (step S25), the oxygen introduction amount is set to be smaller than a predetermined amount required for film formation (step S41). When the power supply output voltage value reaches a predetermined value, the oxygen introduction amount is set to a predetermined amount (step S42). Here, in order to simplify the description, the time point at which the oxygen introduction amount is set to a predetermined value is assumed to be when the discharge voltage is stabilized. Actually, since a sufficient amount of oxygen is already required when the discharge voltage is stable, it is desirable to set the oxygen introduction amount to a predetermined amount just before that. For example, it is desirable to set the oxygen introduction amount to a predetermined amount after a predetermined time elapses independently of the voltage value acquisition loop. By reducing the amount of oxygen introduced at the initial stage of film formation, oxygen gas more than necessary is not introduced into the reaction vessel until the discharge voltage is stabilized, and the discharge voltage can be stabilized quickly. In addition, there is a possibility that there is a difference between a film obtained in a state where the discharge voltage is not stable and a film obtained in a state where the discharge voltage is stable, but the uniformity of the film obtained by quickly stabilizing the discharge voltage Can be increased.
図10は、図9に示す成膜プロセスのさらなる変形例を示すフローチャートである。この変形例では、電源出力電圧値が所定値になるまで(ステップS27でNoのとき)、すなわち成膜の開始初期における放電電圧が安定していないとき、酸素導入量を電源出力電圧値によりフィードバック制御する(ステップS51)。基板15の樹脂から放出される水分は、反応槽内の条件で変動し、成膜開始後の熱により時間と共に徐々に増加する。フィードバック制御することにより、この影響も除去することができる。
FIG. 10 is a flowchart showing a further modification of the film forming process shown in FIG. In this modification, the oxygen introduction amount is fed back by the power supply output voltage value until the power supply output voltage value reaches a predetermined value (when No in step S27), that is, when the discharge voltage at the beginning of film formation is not stable. Control (step S51). The moisture released from the resin of the
図9に示す成膜プロセスにおいて、成膜する層によって、それほど酸化による成膜レートの変化がないターゲットを用いる場合には、ステップS41,S42は必ずしも必要ではない。また、図10に示す成膜プロセスにおいても同様に、ステップS42およびステップS51は、成膜する層によっては、必ずしも必要ではない。 In the film formation process shown in FIG. 9, when using a target that does not significantly change the film formation rate due to oxidation depending on the layer to be formed, steps S41 and S42 are not necessarily required. Similarly, in the film forming process shown in FIG. 10, step S42 and step S51 are not necessarily required depending on the layer to be formed.
図11は、図7に示す成膜プロセスの変形例を示すフローチャートである。この変形例は、タイマの補正を、電源出力電圧の取り込み毎に行うのではなく、電圧値が所定値で安定してから行うことが、図7に示す成膜プロセスと異なる。すなわち、放電電圧が安定するまで(ステップS65、図7のステップS27に相当、でYesとなるまで)、電源31の出力電圧値の取り込み(ステップS61、図7のステップS26に相当)、第1の工程で得られたテーブルに基づく堆積膜厚の計算(ステップS62、図7のステップS28に相当)、および累積膜厚dの計算(ステップS63、図7のステップS29に相当)を繰り返す。この繰り返しにおいて、累積膜厚dが最終目標膜厚diに達したとき(ステップS64、図7のステップS32に相当、でYes)には、第i層の成膜を終了する(ステップS68、図7のステップS33に相当)。放電電圧が安定した時点(ステップS65でYes)で、累積膜厚dとそのタイマ値における膜厚の目標値とを比較し、不足膜厚を補うようにタイマを補正し(ステップS66、図7のステップS31に相当)、時間を延長して、タイマ計時終了まで成膜を継続する(ステップS67)する。ステップS66において、累積膜厚dがそのタイマ値における膜厚の目標値より大きい場合は、超過膜厚を調整するようにタイマ時間を短縮する。以上の処理を、全ての層の成膜が終了するまで繰り返す(ステップS35,S36)。
FIG. 11 is a flowchart showing a modification of the film forming process shown in FIG. This modification is different from the film forming process shown in FIG. 7 in that the correction of the timer is not performed every time the power supply output voltage is taken in but after the voltage value is stabilized at a predetermined value. That is, until the discharge voltage is stabilized (step S65, corresponding to step S27 in FIG. 7 until Yes), the output voltage value of the
図12は、図1に示す制御装置36の一例を示すブロック構成図であり、コンピュータシステムを用いて構成した例を示す。
FIG. 12 is a block diagram showing an example of the
すなわち、制御装置36は、演算処理部41と、この演算処理部41に接続される読出専用メモリ(ROM)42、ランダムアクセスメモリ(RAM)43、データ蓄積部44、入力インタフェース45および出力インタフェース46とを備える。ここでは各部が演算処理部41と直接接続されるような記載としたが、一般にはこれらはバス接続される。読出専用メモリ42は、この演算処理装置36を動作させるプログラムや、そのプログラムを実行するための固定的なパラメータ等のデータを記憶する。ランダムアクセスメモリ43は、処理中のデータ等の一時的なデータを記憶する。データ蓄積部44は、成膜プロセスのレシピや、プロセスデータ、放電電圧と成膜速度との関係を示すデータ等が蓄えられる。入力インタフェース45には、電圧計34,35の出力値や、各種センサの出力が入力される。演算処理部41は、読出専用メモリ42、ランダムアクセスメモリ43およびデータ蓄積部44の記録内容に基づき、入力インタフェース45からの入力に応じて、真空系機器、電源、ガス導入機器など、反応性スパッタリング装置10の各部に制御信号を出力する。
That is, the
この制御装置36は、反応性スパッタリング装置10の動作を制御するものであるが、その一部として、反応性スパッタリング装置10により成膜される膜の膜厚を制御する膜厚制御装置を実現する。すなわち、データ蓄積部44は、反応性スパッタリング装置10で用いられるターゲットに関して、あらかじめ取得された定電力放電による成膜時の放電電圧と成膜速度との関係を記憶する手段として動作し、入力インタフェース45は、成膜時の放電電圧の測定値を取り込む手段として動作し、演算処理部41は、ターゲットを用いた反応性スパッタリングによる成膜中の少なくとも一部の期間に関して、入力インタフェース45により取り込んだ放電電圧の測定値に基づいてデータ蓄積部44にアクセスし、対応する成膜速度から、成膜された膜厚を計算により求める計算手段として動作する。
The
以上の説明では、ターゲットとしてTiを用いる場合を例に説明したが、他の材料をターゲットとして用いる場合にも、同様に本発明を実施できる。また、ターゲットとしてSiを用いる場合、成膜開始時の放電電圧の変動は少ないが、膜厚のさらなる精度が求められる場合、あるいは成膜時間が短く成膜開始時の放電電圧の変動による影響が無視できなくなる場合等には、本発明を同様に実施することができる。さらに、酸化物以外の膜を成膜する場合、すなわちプラズマ領域28に酸素ガス以外のガスを導入して処理させる場合にも、同様に本発明を実施できる。例えばターゲットにTi、反応性ガスとして窒素ガスを用いてTiN膜を形成する場合であっても、放電電圧を監視することで、ターゲット表面に形成された窒化物による成膜速度の変動を検出し、膜厚を精度良く制御することができる。ターゲット表面の窒化物は、酸化物よりもスパッタ率が小さくなるため、窒化物の影響による成膜速度の変動が大きく、本発明による制御の効果が大きい。TiN膜に限らず、SiNx膜、TiOxNy膜、TaOx膜、TiSiOxNy膜、AlOx膜、ZrOx膜等ターゲット材と反応性ガスの組み合わせは適宜選択すればよい。本発明は化合物薄膜を形成するいずれの反応性スパッタリング装置においても有効である。
In the above description, the case where Ti is used as a target has been described as an example. However, the present invention can be similarly implemented when another material is used as a target. In addition, when Si is used as a target, the fluctuation of the discharge voltage at the start of film formation is small. However, when further accuracy of the film thickness is required or the film formation time is short, the influence of the fluctuation of the discharge voltage at the start of film formation is affected. In the case where it cannot be ignored, the present invention can be similarly implemented. Furthermore, when a film other than an oxide film is formed, that is, when a gas other than oxygen gas is introduced into the
10 反応性スパッタリング装置
11 反応槽
14 ドラム
15 基板
16 シャフト
26,27 スパッタリング領域
28 プラズマ領域
31,32,33 電源
34,35 電圧計
36 制御装置
41 演算処理部
42 読出専用メモリ
43 ランダムアクセスメモリ
44 データ蓄積部
45 入力インタフェース
46 出力インタフェース
DESCRIPTION OF
Claims (11)
前記ターゲットを用いた反応性スパッタリングによる成膜中の少なくとも一部の期間に関して、放電電圧の測定値に対応する成膜速度から、成膜された膜厚を計算により求める第2の工程と
を含むことを特徴とする反応性スパッタリングの膜厚制御方法。 Regarding the target used for reactive sputtering, a first step of acquiring in advance the relationship between the discharge voltage during film formation by constant power discharge and the film formation rate;
A second step of calculating the deposited film thickness by calculation from the deposition rate corresponding to the measured value of the discharge voltage for at least a part of the period during the deposition by reactive sputtering using the target. A reactive sputtering film thickness control method.
前記第1の工程では、
前記ターゲットの表面の状態により成膜時の放電電圧および成膜速度が変動し、定電力放電における放電電圧と成膜速度とが相関することを利用し、
反応性スパッタリングを行う反応槽内への反応性ガス導入量を変えて、放電電圧が一定の値となる状態で実際の成膜条件より長い時間をかけて成膜して膜厚を測定し、この測定を放電電圧の値を変えて繰り返す
ことを特徴とする膜厚制御方法。 In the film thickness control method according to claim 1,
In the first step,
Utilizing the fact that the discharge voltage and film formation rate during film formation vary depending on the surface state of the target, and the discharge voltage and film formation rate in constant power discharge are correlated,
Change the amount of reactive gas introduced into the reaction vessel for performing reactive sputtering, measure the film thickness by forming a film over a longer period of time than the actual film formation conditions in a state where the discharge voltage becomes a constant value, A film thickness control method characterized by repeating this measurement while changing the value of the discharge voltage.
前記第1の工程では、反応性ガスに加えて、成膜対象となる材料に応じた量の水H2Oを導入する
ことを特徴とする膜厚制御方法。 In the film thickness control method according to claim 2,
In the first step, in addition to the reactive gas, an amount of water H 2 O corresponding to the material to be deposited is introduced.
前記第2の工程で求めた、成膜中の少なくとも一部の期間に成膜された膜厚と、
前期成膜中の少なくとも一部の期間に予定していた膜厚との差を補うように、成膜時間を延長または短縮する
ことを特徴とする膜厚制御方法。 In the film thickness control method according to claim 1 or 3,
The film thickness formed in at least a part of the film formation time determined in the second step,
A film thickness control method characterized by extending or shortening a film formation time so as to compensate for a difference from a film thickness planned for at least a part of the film formation in the previous period.
前記第2の工程では、反応性スパッタリングの放電開始から放電電圧が安定するまでの期間に、成膜された膜厚を計算により求め、
成膜を継続しながら、前記第2の工程で求めた膜厚と前記安定するまでの期間に予定していた膜厚との差を補うように、成膜時間を延長または短縮する
ことを特徴とする膜厚制御方法。 In the film thickness control method according to claim 1 or 4,
In the second step, during the period from the start of discharge of reactive sputtering until the discharge voltage is stabilized, the film thickness formed is calculated,
While the film formation is continued, the film formation time is extended or shortened so as to compensate for the difference between the film thickness obtained in the second step and the film thickness planned for the period until stabilization. The film thickness control method.
成膜の開始初期における放電電圧が安定するまでの間、反応性ガス導入量を、放電電圧が安定した後に導入すべき量より減らす
ことを特徴すとる膜厚制御方法。 In the film thickness control method according to any one of claims 1 to 5,
A film thickness control method characterized in that the amount of reactive gas introduced is reduced from the amount to be introduced after the discharge voltage is stabilized until the discharge voltage at the beginning of film formation is stabilized.
成膜時の放電電圧があらかじめ指定された値となるまで、反応性ガス導入量をフィードバック制御する
ことを特徴とする膜厚制御方法。 In the film thickness control method according to any one of claims 1 to 6,
A film thickness control method characterized by feedback-controlling the amount of reactive gas introduced until the discharge voltage during film formation reaches a predetermined value.
前記第1の工程を、成膜対象の基板が回転ドラムに装着されてスパッタリング領域とプラズマ領域とを順次通過する構造の反応性スパッタリング装置の、前記スパッタリング領域で用いられるターゲットに対して実行し、そのターゲットを用いた成膜時に、前記第2の工程を実行する
ことを特徴とする膜厚制御方法。 In the film thickness control method according to any one of claims 1 to 7,
Performing the first step on a target used in the sputtering region of a reactive sputtering apparatus having a structure in which a substrate to be deposited is mounted on a rotating drum and sequentially passes through the sputtering region and the plasma region; The film thickness control method, wherein the second step is performed during film formation using the target.
前記反応性スパッタリング装置には異なる材料を積層成膜する複数のスパッタリング領域を有し、この複数のスパッタリング領域で各々用いられる異なる材料のターゲットのうち少なくとも1つのターゲットに対して、前記第1の工程を実行し、前記第1の工程を実行したターゲットを用いた成膜時に、前記第2の工程を実行する
ことを特徴とする膜厚制御方法。 In the film thickness control method according to claim 8,
The reactive sputtering apparatus includes a plurality of sputtering regions for stacking different materials, and the first step is performed on at least one target of different materials used in each of the plurality of sputtering regions. The film thickness control method is characterized in that the second step is executed at the time of film formation using the target that has executed the first step.
成膜対象の基板が樹脂製である
ことを特徴とする膜厚制御方法。 In the film thickness control method according to any one of claims 1 to 9,
A method for controlling a film thickness, wherein the substrate to be deposited is made of resin.
前記反応性スパッタリング装置で用いられるターゲットに関して、あらかじめ取得された定電力放電による成膜時の放電電圧と成膜速度との関係を記憶する手段と、
成膜時の放電電圧の測定値を取り込む手段と、
前記ターゲットを用いた反応性スパッタリングによる成膜中の少なくとも一部の期間に関して、前記取り込む手段により取り込んだ放電電圧の測定値に基づいて前記記憶する手段にアクセスし、対応する成膜速度から、成膜された膜厚を計算により求める計算手段と、
を備えることを特徴とする反応性スパッタリングの膜厚制御装置。
In a film thickness control apparatus that is provided in a control apparatus that controls the operation of the reactive sputtering apparatus and controls the film thickness of a film formed by the reactive sputtering apparatus,
With respect to the target used in the reactive sputtering apparatus, means for storing the relationship between the discharge voltage and the film formation rate during film formation by constant power discharge obtained in advance;
Means for capturing the measured value of the discharge voltage during film formation;
For at least a part of the period during film formation by reactive sputtering using the target, the storage means is accessed based on the measured value of the discharge voltage captured by the capture means, and from the corresponding film formation speed, A calculation means for obtaining a film thickness by calculation;
A film thickness control apparatus for reactive sputtering, comprising:
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