JP2018527452A

JP2018527452A - Mixed grease

Info

Publication number: JP2018527452A
Application number: JP2018533992A
Authority: JP
Inventors: 学宏黄; 仕棋陳; 淑▲てい▼ 遊; 征二崗村
Original assignee: 福建福興潤滑油有限公司
Priority date: 2015-09-22
Filing date: 2016-09-08
Publication date: 2018-09-20
Anticipated expiration: 2036-09-08
Also published as: WO2017050135A1; CN105112143B; JP6610913B2; CN105112143A

Abstract

リチウム石鹸とポリウレアの重量比率が７〜９：１〜３の増ちょう剤が１０〜１５ｗｔ．％を占める混合グリースを開示する。該混合グリースは、耐用年数が長く、低ノイズ性能に優れて、１５０℃以上でも使用可能であり、応用の将来性が期待できる。【選択図】なしThickener having a weight ratio of lithium soap to polyurea of 7 to 9: 1 to 3 is 10 to 15 wt. % Of mixed grease is disclosed. The mixed grease has a long service life, is excellent in low noise performance, can be used at 150 ° C. or higher, and can be expected to be applied in the future. [Selection figure] None

Description

本発明はグリースの技術分野に属し、具体的には、混合グリースに関する。 The present invention belongs to the technical field of grease, and specifically relates to a mixed grease.

近年、グリース技術の持続的な発展に伴い、リチウムグリースは繊維構造が柔らかくて、長さが制御可能であることから、低ノイズ分野に幅広く適用されており、特別な処理をしたリチウムグリースを密封軸受内に適用すると、軸受の振動を短時間で安定した値にすることができ、優れた低ノイズ性能を有する。しかし、工業技術の発展に伴い、軸受の作動条件への要求が高まり、たとえば、低ノイズ、耐高温、長耐用年数、高回転数、低トルク等が求められている。リチウムグリースは、１５０℃以上で長時間する場合に制限があり、ポリウレアグリースは１５０℃以上で使用可能であるが、低ノイズ性能が悪く、両方の利点を組み合わせた新規な混合グリースの研究には注目が集められている。 In recent years, along with the continuous development of grease technology, lithium grease has been widely applied in low noise fields because its fiber structure is soft and its length can be controlled, so that specially treated lithium grease is sealed When applied in a bearing, the vibration of the bearing can be stabilized in a short time, and has excellent low noise performance. However, with the development of industrial technology, demands for operating conditions of bearings have increased, and for example, low noise, high temperature resistance, long service life, high rotation speed, low torque, etc. are required. Lithium grease has limitations when it is used at 150 ° C or higher for a long time, and polyurea grease can be used at 150 ° C or higher, but low noise performance is poor, and research on a new mixed grease combining both advantages Attention has been gathered.

本発明の目的は、耐用年数が長く、低ノイズ性能に優れて、１５０℃以上でも使用可能であり、応用の将来性が期待できる混合グリースを提供することである。 An object of the present invention is to provide a mixed grease that has a long service life, is excellent in low noise performance, can be used at 150 ° C. or higher, and can be expected to be applied in the future.

上記目的を達成させるために、本発明は下記技術案を用いる。 In order to achieve the above object, the present invention uses the following technical solution.

混合グリースであって、リチウム石鹸とポリウレアの重量比率が７〜９：１〜３の増ちょう剤が１０〜１５ｗｔ．％を占める。 A mixed grease, wherein a thickener having a weight ratio of lithium soap to polyurea of 7 to 9: 1 to 3 is 10 to 15 wt. %.

さらに、基油７０〜９０ｗｔ％と添加剤０〜１０ｗｔ．％を含む。 Furthermore, 70-90 wt% of base oil and 0-10 wt. %including.

前記リチウム石鹸は、ステアリン酸リチウム石鹸、１２−ヒドロキシステアリン酸リチウム石鹸のうちの１種又は２種である。 The lithium soap is one or two of lithium stearate soap and 12-hydroxy lithium stearate soap.

前記ポリウレアは、脂肪族ポリウレア、脂環族ポリウレア、芳香族ポリウレアのうちの１種であり、前記ポリウレアはジウレア、ポリウレアのうちの１種又は複数種である。 The polyurea is one of aliphatic polyurea, alicyclic polyurea, and aromatic polyurea, and the polyurea is one or more of diurea and polyurea.

前記脂肪族ポリウレアは、Ｃ８アミン〜Ｃ２２アミンのうちの１種とジフェニルメタン−４,４´−ジイソシアネート又はトリレンジイソシアネートとを反応させて得るものであり、前記脂環族ポリウレアは、シクロヘキシルアミンとＭＤＩ又はＴＤＩとを反応させて得るものであり、前記芳香族ポリウレアはｐ−トルイジンとＭＤＩ又はＴＤＩとを反応させて得るものである。 The aliphatic polyurea is obtained by reacting one of C8 amine to C22 amine with diphenylmethane-4,4′-diisocyanate or tolylene diisocyanate, and the alicyclic polyurea includes cyclohexylamine and MDI. Alternatively, the aromatic polyurea is obtained by reacting p-toluidine with MDI or TDI.

前記基油は鉱物油、エステル系油、合成炭化水素油、エーテル系油のうちの１種又は複数種である。 The base oil is one or more of mineral oil, ester oil, synthetic hydrocarbon oil, and ether oil.

前記添加剤は酸化防止剤、防錆剤及び耐摩耗剤である。 The additives are antioxidants, rust inhibitors and antiwear agents.

前記防錆剤は、石油スルホン酸カルシウム、石油スルホン酸バリウム、スパン８０のうちの１種又は複数種である。 The rust preventive is one or more of petroleum calcium sulfonate, petroleum barium sulfonate, and span 80.

前記酸化防止剤は、オクチル／ブチルジフェニルアミン、ジイソオクチルジフェニルアミン、フェノールエステル、アルキルフェニルアミンのうちの１種又は複数種である。 The antioxidant is one or more of octyl / butyldiphenylamine, diisooctyldiphenylamine, phenol ester, and alkylphenylamine.

前記耐摩耗剤は、ジアルキルジチオリン酸亜鉛と、ジアルキルジチオカルバミン酸モリブデンのうちの１種又は複数種である。 The antiwear agent is one or more of zinc dialkyldithiophosphate and molybdenum dialkyldithiocarbamate.

本発明の顕著な利点は以下のとおりである。該混合グリースは、耐用年数が長く、低ノイズ性能に優れて、１５０℃以上でも使用可能であり、応用の将来性が期待できる。 The significant advantages of the present invention are as follows. The mixed grease has a long service life, is excellent in low noise performance, can be used at 150 ° C. or higher, and can be expected to be applied in the future.

製造プロセス
１、リチウムクリーズの製造 Manufacturing process 1. Lithium crease manufacturing

１．１反応原理：
Ｃ_１７Ｈ_３５ＣＯＯＨ＋ＬｉＯＨ
→Ｃ_１７Ｈ_３５ＣＯＯＬｉ＋Ｈ_２Ｏ
ＣＨ_３（ＣＨ_２）_５ＣＨ（ＯＨ）（ＣＨ_２）_１０ＣＯＯＨ＋ＬｉＯＨ
→ＣＨ_３（ＣＨ_２）_５ＣＨ（ＯＨ）（ＣＨ_２）_１０ＣＯＯＬｉ＋Ｈ_２Ｏ 1.1 Reaction principle:
C ₁₇ H ₃₅ COOH + LiOH
_{_{_{→ C 17 H 35 COOLi + H}}} 2 O
_{_{_{_{CH 3 (CH 2) 5 CH}}}} (OH) (CH 2) 10 COOH + LiOH
→ CH ₃ (CH ₂ ) ₅ CH (OH) (CH ₂ ) ₁₀ COOLi + H ₂ O

１．２、プロセス
予め製造されたブリチウム石鹸粉末と基油を正確に秤量して、混合して溶解釜に投入し、加熱してリチウム石鹸粉末が完全に溶解する。すなわち約２２０℃の温度にあるまで昇温し、室温に高速冷却させて、三本ロールミルで粉砕し、必要に応じて添加剤を加え、均一に撹拌して、濾過と脱気を行った。 1.2, Process The pre-manufactured britium soap powder and base oil are accurately weighed, mixed, put into a melting pot, and heated to completely dissolve the lithium soap powder. That is, the temperature was raised to about 220 ° C., rapidly cooled to room temperature, pulverized with a three-roll mill, added with additives as necessary, stirred uniformly, and filtered and deaerated.

２、ポリウレアの製造
２．１反応原理
２ＲＮＨ_２＋ＭＤＩ
→Ｒ−ＮＨ−ＣＯ−ＮＨ−（Ｃ_６Ｈ_４）−ＣＨ_２−（Ｃ_６Ｈ_４）−ＮＨ−ＣＯ−ＮＨ−Ｒ 2. Production of polyurea 2.1 Reaction principle 2RNH ₂ + MDI
→ R—NH—CO—NH— (C ₆ H ₄ ) —CH ₂ — (C ₆ H ₄ ) —NH—CO—NH—R

２．２プロセス
イソシアネートとアミンをそれぞれ基油に溶解して、８０〜１００℃で反応させ、反応終了後、１５０〜１６０℃に昇温した。
８０℃に冷却させて、さらに室温に冷却させ、粉砕して、必要に応じて添加剤を加え、均一に撹拌して、濾過、脱気を行った。 2.2 Process Each of isocyanate and amine was dissolved in a base oil and reacted at 80 to 100 ° C. After the reaction was completed, the temperature was raised to 150 to 160 ° C.
The mixture was cooled to 80 ° C., further cooled to room temperature, pulverized, added with additives as necessary, stirred uniformly, filtered and deaerated.

３、混合クリーズの製造
リチウムクリーズとポリウレアを所定の割合で秤量して、室温条件において三本ロールミルで均一に混合し、最後に濾過、脱気を行った。 3. Production of mixed crease Lithium crease and polyurea were weighed at a predetermined ratio, and uniformly mixed with a three-roll mill at room temperature, and finally filtered and degassed.

評価
１、低ノイズ性能のテスト
１．１テスト条件
ＢＶＴ−１Ａ軸受振動試験機、６２０１軸受、クリーズ注入量０．４５ｇ、荷重４０Ｎ、回転数１８００ｍｉｎ^−１。 Evaluation 1. Low noise performance test 1.1 Test conditions BVT-1A bearing vibration tester, 6201 bearing, crease injection amount 0.45 g, load 40 N, rotation speed 1800 min ⁻¹ .

１．２テスト過程
各軸受について正面と裏面をテストし、一面ごとに３点テストした。 1.2 Test process The front and back surfaces of each bearing were tested, and three points were tested for each surface.

１．３テスト結果
テスト結果として、中間周波数値と高周波数値の平均値を取る。 1.3 Test result The average value of the intermediate frequency value and the high frequency value is taken as the test result.

２、グリースの耐用年数のテスト
２．１テスト条件
ＡＳＴＭＤ３３３６参照、６２０４−２ＺＺ軸受、クリーズ注入量１．４５ｇ。アキシャル荷重２２Ｎ、ラジアル荷重６７Ｎ、回転数１００００ｍｉｎ^−１。 2. Grease life test 2.1 Test conditions See ASTM D 3336, 6204-2ZZ bearing, crease injection amount 1.45g. Axial load 22N, radial load 67N, rotation speed 10000 min ⁻¹ .

２．２テスト過程
温度１５０℃、１６５℃条件において、テストを行った。
テスト結果は表１、２に示される。 2.2 Test process The test was performed under the conditions of temperatures of 150 ° C and 165 ° C.
The test results are shown in Tables 1 and 2.

注：
低ノイズ性能：◎６〜８μｍ／ｓ、○６〜９μｍ／ｓ、×６〜１０μｍ／ｓ、××６〜１４μｍ／ｓ
１５０℃での耐用年数：◎耐用年数１５００ｈ超、○耐用年数１０００ｈ超、△耐用年数６００ｈ−８００ｈ、×耐用年数５００ｈ未満。
１６５℃での耐用年数：◎耐用年数１０００ｈ超、○耐用年数７００ｈ超、×耐用年数５００ｈ未満。 note:
Low noise performance: ◎ 6-8 μm / s, ○ 6-9 μm / s, x6-10 μm / s, xx6-14 μm / s
Service life at 150 ° C .: ◎ service life more than 1500h, ○ service life more than 1000h, △ service life 600h-800h, x service life less than 500h.
Service life at 165 ° C .: ◎ service life more than 1000h, ○ service life more than 700h, x service life less than 500h.

以上は本発明の好適実施例に過ぎず、本発明の出願特許範囲を逸脱することなく行う同等変化や修飾はいずれも本発明の保護範囲に属する。 The above are only preferred embodiments of the present invention, and any equivalent changes and modifications made without departing from the scope of the patent application for the present invention belong to the protection scope of the present invention.

Claims

Thickener having a weight ratio of lithium soap to polyurea of 7 to 9: 1 to 3 is 10 to 15 wt. %, A mixed grease characterized by

70-90 wt% of base oil and 0-10 wt. The mixed grease according to claim 1, further comprising:

The mixed grease according to claim 1, wherein the lithium soap is one or two of lithium stearate soap and 12-hydroxylithium stearate soap.

The mixed grease according to claim 1, wherein the polyurea is one of aliphatic polyurea, alicyclic polyurea, and aromatic polyurea, and the polyurea is one or more of diurea and polyurea.

The aliphatic polyurea is obtained by reacting one of C8 amine to C22 amine with diphenylmethane-4,4′-diisocyanate or tolylene diisocyanate, and the alicyclic polyurea is cyclohexylamine and MDI or The mixed grease according to claim 4, which is obtained by reacting TDI, and wherein the aromatic polyurea is obtained by reacting p-toluidine with MDI or TDI.

The mixed grease according to claim 2, wherein the base oil is one or more of mineral oil, ester oil, synthetic hydrocarbon oil, and ether oil.

The mixed grease according to claim 2, wherein the additive is an antioxidant, a rust inhibitor, and an antiwear agent.

The mixed grease according to claim 7, wherein the rust preventive agent is one or more of calcium calcium sulfonate, barium petroleum sulfonate, and span 80.

The mixed grease according to claim 7, wherein the antioxidant is one or more of octyl / butyl diphenylamine, diisooctyl diphenylamine, phenol ester, and alkylphenylamine.

The mixed grease according to claim 7, wherein the antiwear agent is one or more of zinc dialkyldithiophosphate and molybdenum dialkyldithiocarbamate.