JP2018115212A - Oral composition for removing stain - Google Patents
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Abstract
Description
本願発明は、ステイン除去効果を有するチューインガム等の食品に関する。 The present invention relates to a food such as chewing gum having a stain removal effect.
人の顔貌の審美性は前歯部によって左右され、歯肉色、口唇色などとは違った色彩を有する特徴的な存在としてきわめて重要な役割をしている。すなわち、歯は人と対面してコミュニケーションするときに必ず相手に見えるため、歯が白く綺麗な場合には気持ちよく会話できるものである。このように、口腔衛生の観点とは別に歯の色は人間の印象に大きく影響する。 The aesthetics of the human face depend on the front teeth and play an extremely important role as a characteristic existence having a color different from gingival color and lip color. In other words, the teeth are always visible to the other person when communicating face-to-face with a person, so if the teeth are white and beautiful, they can talk comfortably. Thus, apart from the viewpoint of oral hygiene, the color of teeth greatly affects human impressions.
歯の表面の着色は、食品由来の色素（茶、コーヒー、赤ワインなど）の外因性ステイン（extrinsic stain）としての沈着、歯の表面を被覆している唾液中の糖タンパク質の変性によるメイラード反応由来の着色、含硫アミノ酸や金属による着色、また、タンパク中の二重結合部分の着色化が原因といわれている。 Tooth surface coloring is derived from the Maillard reaction due to the deposition of food-derived pigments (tea, coffee, red wine, etc.) as extrinsic stain, and the denaturation of salivary glycoproteins covering the tooth surface It is said that it is caused by the coloring of sulfur, amino acids containing sulfur and metals, and the coloring of double bonds in proteins.
近年では「歯を白く美しく」という意識の高まりから、過酸化水素を使ったオフィスホワイトニングや過酸化尿素を使ったホームホワイトニングが行われている。歯磨剤などにおいても歯を白くする成分などを配合したものも市販されてきている。 In recent years, office whitening using hydrogen peroxide and home whitening using urea peroxide have been performed due to the growing awareness of “white teeth and beauty”. In the case of dentifrices, those containing ingredients that whiten teeth have been put on the market.
しかし、オフィスホワイトニングは非常に高い漂白効果がある一方で、３０％〜３５％と高濃度の過酸化水素を用いるため、歯にダメージを与えると懸念されている。また、ホームホワイトニングにおいても過酸化尿素が分解されて効果的に働くまでに数時間を要するため、生活に制限がでてしまう点が問題である。さらに、チューインガムにポリリン酸塩を含有させて歯の着色成分を除去する試みがなされている（特許文献１）。しかしながら、その美白作用にはいまだ解決すべき課題が残っている。 However, while office whitening has a very high bleaching effect, it uses 30% to 35% hydrogen peroxide at a high concentration, so there is a concern that it may damage teeth. Also, in home whitening, it takes several hours for urea peroxide to be decomposed and work effectively, so that there is a problem that life is limited. In addition, attempts have been made to remove tooth coloring components by adding chelate gum to polyphosphate (Patent Document 1). However, the whitening action still has problems to be solved.
本発明者等は、低価格で時間を選ばずに安全に美味しく歯の外因性着色を除去できる食品の開発を目指している。食品であるチューインガムを基材として用いる場合に使用できる素材としては研磨剤または化学薬剤に限られるが、それは食品成分あるいは食品添加物に指定されているものでなければならない。そこで、本発明者等はこれまで歯磨剤のステイン除去もしくはステイン予防の研究がなされてきたメタリン酸ナトリウムに着目した（非特許文献１）。メタリン酸ナトリウムはわが国でも食品添加物として指定されており、海外ではメタリン酸ナトリウムを配合したチューインガムのステイン除去効果についての臨床研究も報告されている。本発明では、効果成分としてはメタリン酸ナトリウムをステイン除去素材の候補とし、チューインガムの成分である糖アルコールや酸味料の影響を評価するとともに、チューインガム製品の唾液による抽出液においてステイン除去効果を検討した。 The inventors of the present invention aim to develop a food that can remove the exogenous coloring of teeth safely and deliciously at a low price without choosing time. A raw material that can be used when using chewing gum, which is a food, as a base material is limited to an abrasive or a chemical agent, but it must be designated as a food ingredient or food additive. Therefore, the present inventors paid attention to sodium metaphosphate, which has been studied for stain removal or stain prevention of dentifrices (Non-Patent Document 1). Sodium metaphosphate is designated as a food additive in Japan, and clinical studies on the stain removal effect of chewing gum containing sodium metaphosphate have been reported overseas. In the present invention, sodium metaphosphate is used as an effective ingredient as a stain removal material, and the influence of sugar alcohol and acidulant, which are components of chewing gum, was evaluated, and the stain removal effect was examined in the extract of saliva from chewing gum products. .
歯表面に沈着したステインを除去して審美性を高めることを目的として、研磨剤による歯面の研磨や酵素によるタンパク質分解、リン酸類によるイオン交換など様々な方法が検討され、いくつもの口腔用組成物が提案されてきた。しかし、実際の応用範囲の大部分は薬用歯磨剤であり、歯磨き時に限られているため、簡便に摂取できるステイン除去効果をもつチューインガムなどの食品の開発を目指した。 In order to remove stains deposited on the tooth surface and enhance aesthetics, various methods such as polishing of the tooth surface with abrasives, proteolysis with enzymes, ion exchange with phosphates, etc. have been studied, and several oral compositions Things have been proposed. However, since most of the actual application range is medicated dentifrices, which are limited to brushing teeth, we aimed to develop foods such as chewing gum that have a stain removal effect that can be easily consumed.
食品の摂取でステイン除去を可能にするため、食品添加物として用いられるメタリン酸ナトリウムを０．３３重量％〜２．０重量％配合したチューインガムを提供した。 In order to make it possible to remove stains by ingesting food, a chewing gum containing 0.33% to 2.0% by weight of sodium metaphosphate used as a food additive was provided.
審美歯科という分野に対する関心は高まっており、チューインガムの摂取によってホワイトニングを手軽に行なえることは新規市場の開拓に繋がると考えられる。
近年「歯を白く」という意識の高まりと共に、ホワイトニングを中心とした審美歯科分野に注目が集まっている。本発明者等が鋭意検討した結果、メタリン酸ナトリウムを配合したチューインガムにコーヒーなどの食品由来のステインを除去し歯を白くする効果を見出した。
Interest in the field of esthetic dentistry is increasing, and the fact that whitening can be performed easily by ingesting chewing gum is thought to lead to the development of new markets.
In recent years, with the increasing awareness of “whitening teeth”, attention has been focused on the aesthetic dentistry field centering on whitening. As a result of intensive studies by the present inventors, the present inventors have found an effect of removing stains derived from foods such as coffee and whitening teeth from chewing gum containing sodium metaphosphate.
本願発明は、食品由来のステインを除去し「歯を白くする」ことを手軽に実施できる口腔用組成物に関するものであり、種々のチューインガムの開発が期待される。 The present invention relates to a composition for oral cavity that can easily carry out “whitening teeth” by removing stains derived from food, and development of various chewing gums is expected.
本発明は歯のステイン除去効果を持つメタリン酸ナトリウムのチューインガムへの応用を検討したものである。 The present invention examines the application of sodium metaphosphate having a tooth stain removal effect to chewing gum.
本願発明は、メタリン酸ナトリウム含有ステイン除去用口腔用組成物に関する。
本願発明は、さらに糖アルコールを含有する上記に記載のステイン除去用口腔用組成物に関する。
本願発明は、さらに酸味料を含有する上記に記載のステイン除去用口腔用組成物に関する。
本願発明は、前記糖アルコールが、マルチトールまたはキシリトールである、上記に記載のステイン除去用口腔用組成物に関する。
本願発明は、前記酸味料が、クエン酸、リンゴ酸およびフマル酸から選択される上記に記載のステイン除去用口腔用組成物に関する。
本願発明は、前記メタリン酸ナトリウムの配合量が０．３３重量％〜２．０重量％である、上記に記載のステイン除去用口腔用組成物に関する。
The present invention relates to an oral composition for removing stain containing sodium metaphosphate.
This invention relates to the composition for oral cavity for stain removal as described in the above which further contains sugar alcohol.
This invention relates to the composition for oral cavity for stain removal as described in the above which further contains a sour agent.
The present invention relates to the oral composition for removing stains as described above, wherein the sugar alcohol is maltitol or xylitol.
This invention relates to the oral cavity composition for stain removal as described in the said that the said sour agent is selected from a citric acid, malic acid, and fumaric acid.
This invention relates to the composition for oral cavity for a stain removal as described above whose compounding quantity of the said sodium metaphosphate is 0.33 weight%-2.0 weight%.
まず、メタリン酸ナトリウムの効果を調べるため、唾液に含まれているタンパク質によって形成される獲得皮膜である唾液の保護膜としてのペリクルを形成させたハイドロキシアパタイトディスクを着色液で染色した。そのディスクを、メタリン酸ナトリウムを加えた唾液溶液に浸漬し、ディスク表面の色差変化を評価した。その結果、有意な色差の減少が見られた。 First, in order to examine the effect of sodium metaphosphate, a hydroxyapatite disk on which a pellicle as a protective film for saliva, which is an acquired film formed by proteins contained in saliva, was dyed with a colored liquid. The disc was immersed in a saliva solution to which sodium metaphosphate was added, and the color difference change on the disc surface was evaluated. As a result, a significant decrease in color difference was observed.
次に、チューインガムに含まれる糖アルコール及び酸味料がステイン除去に与える影響を調べた。その結果、糖アルコールは影響を及ぼさなかったが、酸味料によって有意に阻害された。 Next, the influence of sugar alcohol and acidulant contained in the chewing gum on stain removal was examined. As a result, sugar alcohol had no effect, but was significantly inhibited by acidulant.
さらに、酸味料を加えても唾液ｐＨが６以下にならないように設計したメタリン酸ナトリウム配合チューインガムの唾液による抽出液は、対照ガム抽出液に比べて有意な色差の減少が認められた。１日７回摂取の１週間継続により、メタリン酸ナトリウム配合チューインガムにステイン除去効果が期待できる。 In addition, the saliva extract of sodium metaphosphate-containing chewing gum designed so that the saliva pH does not become 6 or less even when a sour agent is added, showed a significant decrease in color difference compared to the control gum extract. By taking 7 times a day for one week, a stain removal effect can be expected from chewing gum containing sodium metaphosphate.
以下に本発明の実施例と試験例について説明するが、本発明の範囲がこれによって限定されるものではない。 EXAMPLES Examples and test examples of the present invention will be described below, but the scope of the present invention is not limited thereby.
チューインガムにメタリン酸ナトリウムを配合する場合、メタリン酸ナトリウムに由来するえぐみや刺激感が目立ってしまい、香味のバランスが崩れてしまうことがある。そのため、チューインガム中における配合量が最大となる糖質原料を調整することにより、メタリン酸ナトリウム由来のえぐみや刺激感を低減させることを試みた。 When sodium metaphosphate is blended with chewing gum, the pessimism and irritation caused by sodium metaphosphate may be conspicuous and the flavor balance may be lost. Therefore, an attempt was made to reduce the sultry and irritation derived from sodium metaphosphate by adjusting the carbohydrate raw material with the maximum blending amount in the chewing gum.
（試験方法（その１））
表１に基づき、メタリン酸ナトリウムの配合量を０．３３重量％に固定し、糖質原料をキシリトール、マルチトール、マンニトール、エリスリトール、砂糖の中から１種類選択したのち８０重量％配合して、糖質原料の違いがチューインガムの香味に与える影響について試験を行った。ガムの製造方法は常法に従い、製造後のガムについて、専門パネラー４名で試食して評価した。
評価項目は、「えぐみの強さ」「刺激感」「甘さの質」、並びにそれらを総合的に勘案した「総合評価」の４項目とした。評価基準となる評価点については、「えぐみの強さ」と「刺激感」については、５：全く不快でない、４：不快でない、３：わずかに不快感を感じるも、一般消費者が不快感を感じない程度、２：やや不快感を感じる、１：不快感を感じるとし、「甘さの質」と「総合評価」については、５：非常に良い、４：良い、３：普通（一般消費者が美味しいと感じる程度）、２：やや悪い、１：悪い、とした。なお、「甘さの質」に関しては、評価対象のチューインガムに使用される糖質原料についてだけではなく、メタリン酸ナトリウムなども含めたガム全体について、各原料間の相互的な影響を考慮した上で評価を行った。上記の基準をもとに、評価点を１〜５の間で０．５ずつ刻み、９段階で評価を行った。
Based on Table 1, the amount of sodium metaphosphate is fixed at 0.33% by weight, and the carbohydrate raw material is selected from xylitol, maltitol, mannitol, erythritol, sugar and then 80% by weight. The effect of the difference in sugar raw material on the flavor of chewing gum was tested. The method for producing the gum was according to a conventional method, and the produced gum was tasted and evaluated by four special panelists.
The evaluation items were four items of “strength of egumi”, “stimulation”, “quality of sweetness”, and “overall evaluation” comprehensively considering them. Regarding the evaluation points that are the evaluation criteria, regarding “strength of strength” and “stimulation”, 5: not uncomfortable, 4: not uncomfortable, 3: slightly uncomfortable, but general consumers are uncomfortable 2: Feeling uncomfortable, 1: Feeling uncomfortable, 1: Feeling unpleasant, “quality of sweetness” and “overall evaluation” are 5: very good, 4: good, 3: normal ( 2) Somewhat bad, 1: Bad. Regarding the “sweetness quality”, not only the sugar raw materials used in the chewing gum to be evaluated, but also the entire gum including sodium metaphosphate, etc., taking into account the mutual influence between the raw materials. Was evaluated. Based on the above criteria, evaluation points were cut in increments of 0.5 between 1 and 5 and evaluated in 9 stages.
（試験結果）
メタリン酸ナトリウム０．３３重量％配合チューインガムにおける糖質原料を変更した場合の、ガムの官能評価結果を表２に示す。
(Test results)
Table 2 shows the sensory evaluation results of the gum when the sugar raw material in the chewing gum containing 0.33% by weight of sodium metaphosphate is changed.
表２より、糖質原料としてキシリトールを使用した場合に、メタリン酸ナトリウム由来のえぐみや刺激感が最もよくマスキングされ、かつ質の良い甘味が発現することが判明した。次いで、糖質原料としてマルチトールを使用した場合に、総合評価はそれほど高くないものの、メタリン酸ナトリウム由来のえぐみや刺激感による不快感がほとんど感じられず、バランスの良い甘さが発現することが判明した。なお、糖質原料としてマンニトール、エリスリトール、砂糖を使用した場合には、えぐみや刺激感が不快に感じられてしまう傾向が見られた。
この結果より、メタリン酸ナトリウム配合チューインガムにおいては、糖質原料としてキシリトールもしくはマルチトールを使用するのが好適であることが判明した。
From Table 2, it was found that when xylitol was used as a saccharide raw material, the stagnation and irritation derived from sodium metaphosphate were best masked and high quality sweetness was expressed. Next, when maltitol is used as a saccharide raw material, the overall evaluation is not so high, but there is almost no discomfort due to stagnation or irritation derived from sodium metaphosphate, and a well-balanced sweetness can be expressed. found. In addition, when mannitol, erythritol, or sugar was used as a saccharide raw material, there was a tendency for the itchiness and irritation to be felt uncomfortable.
From this result, it was found that it is preferable to use xylitol or maltitol as a saccharide raw material in a chewing gum containing sodium metaphosphate.
（試験方法（その２））
表３に基づき、メタリン酸ナトリウムの配合量を０．３３〜２．５重量％の間で適宜変更し、糖質原料としてキシリトールとマルチトールを配合して、メタリン酸ナトリウム配合量の違い、並びにキシリトール配合量の違いがチューインガムの香味に与える影響について、試験を行った。 Based on Table 3, the amount of sodium metaphosphate is appropriately changed between 0.33 and 2.5% by weight, xylitol and maltitol are blended as carbohydrate raw materials, and the difference in the amount of sodium metaphosphate blended, and The effect of the difference in xylitol blending amount on the flavor of chewing gum was tested.
なお、メタリン酸ナトリウム配合量が０．３３重量％の場合は、キシリトールとマルチトールの合計量が８０重量％となるようにし、メタリン酸ナトリウム配合量が０．８０重量％の場合は、キシリトールとマルチトールの合計量が７９．５３重量％となるようにした。メタリン酸ナトリウム配合量が２．０重量％の場合は、キシリトールとマルチトールの合計量が７８．３３重量％となるようにし、メタリン酸ナトリウム配合量が２．５％の場合は、キシリトールとマルチトールの合計量が７７．８３重量％となるようにした。 When the sodium metaphosphate content is 0.33% by weight, the total amount of xylitol and maltitol is 80% by weight. When the sodium metaphosphate content is 0.80% by weight, xylitol and The total amount of maltitol was 79.53% by weight. When the amount of sodium metaphosphate is 2.0% by weight, the total amount of xylitol and maltitol is 78.33% by weight. When the amount of sodium metaphosphate is 2.5%, xylitol and maltitol The total amount of Toll was 77.83 wt%.
また、キシリトールの配合量は、チューインガム総量中、０重量％、１０重量％、１６重量％、６４重量％、約８０重量％とした。キシリトール配合量が０〜６４重量％の場合は、配合するマルチトール量を調整して、キシリトールとマルチトールの合計が特定量になるように配合したが、使用する糖質原料が全てキシリトールである、すなわちマルチトールを使用しない場合は、メタリン酸ナトリウム配合量が０．３３重量％、０．８０重量％、２．０重量％、２．５重量％である場合、キシリトール配合量はそれぞれ、８０重量％、７９．５３重量％、７８．３３重量％、７７．８３重量％となるようにした。 Moreover, the compounding quantity of xylitol was 0 weight%, 10 weight%, 16 weight%, 64 weight%, and about 80 weight% in the chewing gum total amount. When the amount of xylitol blended is 0 to 64% by weight, the amount of maltitol to be blended is adjusted so that the total amount of xylitol and maltitol is a specific amount, but all the sugar raw material used is xylitol That is, when maltitol is not used, when the sodium metaphosphate content is 0.33%, 0.80%, 2.0%, and 2.5%, the xylitol content is 80%, respectively. Wt%, 79.53 wt%, 78.33 wt%, and 77.83 wt%.
ガムの製造方法は常法に従い、製造後のガムについて、専門パネラー４名で試食して評価した。
評価項目は、「えぐみの強さ」「刺激感」「甘さの質」を総合的に勘案した「総合評価」の１項目とした。評価基準となる評価点については、５：非常に良い、４：良い、３：普通（一般消費者が美味しいと感じる程度）、２：やや悪い、１：悪い、とし、上記の基準をもとに、評価点を１〜５の間で０．５ずつ刻み、９段階で評価を行った。
The method for producing the gum was according to a conventional method, and the produced gum was tasted and evaluated by four special panelists.
The evaluation item was one item of “comprehensive evaluation” that comprehensively considered “strength of egumi”, “stimulation”, and “quality of sweetness”. Regarding the evaluation criteria, 5: very good, 4: good, 3: normal (to the extent that general consumers feel delicious), 2: somewhat bad, 1: bad, based on the above criteria Then, the evaluation points were cut in increments of 0.5 between 1 and 5 and evaluated in 9 stages.
（試験結果）
メタリン酸ナトリウムの配合量、並びにキシリトールの配合量を変更した場合の、ガムの官能評価結果を表４に示す。
(Test results)
Table 4 shows the sensory evaluation results of the gum when the amount of sodium metaphosphate and the amount of xylitol are changed.
＊２キシリトールを配合することで、えぐみが低減し甘さの質も向上している
＊３キシリトールを配合しても、やや刺激感やえぐみが出るが、不快には感じられない程度
＊４噛み始めからギシギシした感触で刺激感があり、キシリトール配合量が約80重量％でもえぐみが強く出た
表４より、キシリトールを配合することによって全体的に、メタリン酸ナトリウムに由来するえぐみや刺激感による不快感が低減され、甘さの質が向上していることが判明した。しかし、メタリン酸ナトリウムの配合量が増えるに従って評価結果は悪くなり、えぐみや刺激感による不快感が生じる傾向が見られたものの、キシリトール配合量が１０〜８０重量％の場合は、メタリン酸ナトリウムを２．０重量％配合しても、評価点が３．０以上、すなわち、一般消費者が美味しいと感じる程度を満たしている、との評価結果が得られた。ただし、メタリン酸ナトリウムを２．５重量％配合した場合は、糖質原料を全てキシリトールとした場合、すなわちキシリトールを７７．８３重量％配合した場合においても、評価点が３．０未満、すなわち、一般消費者が美味しいと感じる程度を満たしていない、との評価結果となった。また、キシリトール配合量が０重量％、すなわちキシリトールを使用しない場合は、メタリン酸ナトリウムの配合量が０．３３重量％と少ない場合においても、許容範囲ではない、との評価結果となった。 From Table 4, it became clear that the discomfort due to the tingling and irritation derived from sodium metaphosphate was reduced and the quality of sweetness was improved by adding xylitol. However, the evaluation results worsened as the amount of sodium metaphosphate increased, and there was a tendency to cause discomfort due to tingling and irritation, but when the amount of xylitol was 10 to 80% by weight, sodium metaphosphate was added. Even when 2.0% by weight was blended, the evaluation result was obtained that the evaluation score was 3.0 or more, that is, the general consumer felt to be delicious. However, when 2.5% by weight of sodium metaphosphate is blended, the evaluation score is less than 3.0 even when all the saccharide raw material is xylitol, that is, when 77.83% by weight of xylitol is blended. The evaluation results indicate that consumers do not meet the level that consumers feel delicious. Further, when the xylitol blending amount was 0% by weight, that is, when xylitol was not used, the evaluation result was that it was not within the allowable range even when the blending amount of sodium metaphosphate was as small as 0.33% by weight.
これらの結果より、メタリン酸ナトリウム配合チューインガムにおいては、メタリン酸ナトリウムの配合量を２．０重量％以下とし、かつキシリトール配合量を１０〜８０重量％とした場合に、メタリン酸ナトリウム由来のえぐみや刺激感による不快感が感じられない良好な甘味のチューインガムが得られることが判明した。 From these results, in the chewing gum containing sodium metaphosphate, when the blending amount of sodium metaphosphate is 2.0% by weight or less and the blending amount of xylitol is 10 to 80% by weight, Egiya derived from sodium metaphosphate It has been found that a chewing gum with good sweetness that does not cause discomfort due to irritation can be obtained.
上記実施例１及び２の結果に基づき、メタリン酸ナトリウム含有チューインガムのステイン除去効果を以下の方法により検討した。
１．試料
１）使用素材
（１）メタリン酸ナトリウム（太平化学産業（株）製）
（２）糖アルコール
・キシリトール
・マルチトール
（３）酸味料
・クエン酸
・リンゴ酸
・フマル酸
２）供試チューインガム（粒ガム １．５ ｇ／粒）
本実施例で用いたチューインガムは３種類で、各組成を表５に示す。すなわち、メタリン酸ナトリウムを含有しない対照ガムと、メタリン酸ナトリウムを０．３３重量％と１．０重量％とを夫々含有する２種類のメタリン酸ナトリウム配合ガムを使用した。
1. Sample 1) Material used (1) Sodium metaphosphate (manufactured by Taihei Chemical Industry Co., Ltd.)
(2) Sugar alcohol • Xylitol • Maltitol (3) Acidulant • Citric acid • Malic acid • Fumaric acid 2) Test chewing gum (granule gum 1.5 g / grain)
There are three types of chewing gums used in this example, and each composition is shown in Table 5. That is, a control gum not containing sodium metaphosphate and two types of sodium metaphosphate-containing gums each containing 0.33% and 1.0% by weight of sodium metaphosphate were used.
２．唾液の収集・処理
サリバリーガム（モリタ社）１粒を試験研究協力者に咀嚼してもらい、唾液をそれぞれ３０ｍｌ程度採取した。集めた唾液をすべて１つの容器（ビーカー）に集め、個人情報の追跡ができないようにした。集めた唾液を２，５００×ｇにて１０分間遠心分離し、上清を唾液試料として試験溶液の溶媒に使用した。
2. Saliva collection and processing One saliva gum (Morita) was chewed by a test research collaborator, and about 30 ml each of saliva was collected. All the collected saliva was collected in one container (beaker) so that personal information could not be tracked. The collected saliva was centrifuged at 2,500 × g for 10 minutes, and the supernatant was used as a saliva sample as a solvent for the test solution.
３．試験溶液の調製
１） チューインガム成分を含む唾液溶液の調整
ガム２粒を５分間咀嚼した時の唾液回収量は平均１５ｍｌであった。２．の手順で処理した唾液試料１５ｍｌに対し、供試チューインガム２粒相当の重量比で糖アルコールまたは酸味料を撹拌溶解させた。すなわち、唾液試料１５ｍｌに対して糖アルコールは２．３１ｇ（１５．４％）、酸味料は１５ｍｇ（０．１％）添加し溶解させた。メタリン酸ナトリウムは各試験における必要量を撹拌溶解させた。ｐＨの調整には塩酸または水酸化ナトリウム水溶液を用いた。
２） 唾液によるチューインガム抽出液の調整
あらかじめ５０℃で加温しておいたチューインガム２粒に対し４０℃に加温した唾液試料７．５ｍｌを加え、乳鉢中で５分間圧縮抽出した。この操作を２回繰り返して混合した。
3. Preparation of test solution 1) Preparation of saliva solution containing chewing gum component The saliva recovery amount when chewing 2 gums for 5 minutes was an average of 15 ml. 2. The sugar alcohol or acidulant was stirred and dissolved in a weight ratio equivalent to two test chewing gums with respect to 15 ml of the saliva sample treated in the above procedure. That is, 2.31 g (15.4%) of sugar alcohol and 15 mg (0.1%) of acidulant were added to 15 ml of saliva sample and dissolved. Sodium metaphosphate was dissolved in the necessary amount in each test with stirring. To adjust the pH, hydrochloric acid or an aqueous sodium hydroxide solution was used.
2) Preparation of chewing gum extract using saliva 7.5 ml of a saliva sample heated to 40 ° C. was added to two chewing gums that had been heated at 50 ° C. in advance, and compression extracted for 5 minutes in a mortar. This operation was repeated twice and mixed.
４．着色液の調製
緑茶、紅茶については茶葉約２０ｇに対して２００ｍｌの蒸留水を加え、６０℃で２時間撹拌抽出した（緑茶；（株）伊藤園、紅茶；三井農林（株））。抽出液を吸引濾過し、濾液を凍結乾燥させて得たサンプルをそれぞれ緑茶抽出物、紅茶抽出物とした。
緑茶抽出物３％、紅茶抽出物１％、インスタントコーヒー１％となるように１００℃のミネラルウォーターに撹拌溶解させ着色液とした（インスタントコーヒー；味の素ゼネラルフーヅ（株）、ミネラルウォーター；サントリーフーズ（株））。
4). Preparation of Colored Liquid For green tea and black tea, 200 ml of distilled water was added to about 20 g of tea leaves and stirred and extracted at 60 ° C. for 2 hours (green tea; ITO EN, tea; Mitsui Norin Co., Ltd.). The extract was subjected to suction filtration, and the samples obtained by freeze-drying the filtrate were used as green tea extract and black tea extract, respectively.
Stirred and dissolved in 100 ° C mineral water to give 3% green tea extract, 1% black tea extract, and 1% instant coffee to give a colored liquid (Instant Coffee; Ajinomoto General Foods Co., Ltd., Mineral Water; Suntory Foods Co., Ltd. )).
５．ハイドロキシアパタイトディスクの着色および溶液処理
ヒトエナメル質モデルとしてハイドロキシアパタイトディスク（１０ｍｍ×１０ｍｍ，ＡＰＰ−１００，ＨＯＹＡ（株））の表面をＰ４００の耐水研磨紙で均一に研磨したものを用いた。研磨後のハイドロキシアパタイトディスクを後述する６．の方法で測色し、各ディスクの基準値とした。ハイドロキシアパタイトディスクを個別に１２ウェルプレート（ＩＷＡＫＩ（株））に入れ、２．５ｍｌの唾液試料に浸漬させて３７℃にて２時間静置し、表面に唾液ペリクルを形成させた。ディスクを水洗し、各ウェルにそれぞれ２．５ｍｌの着色液を加えた新しい１２ウェルプレート中に浸漬させ、３７℃にて緩やかに２４時間振とうしてステインを形成させた。着色後のハイドロキシアパタイトディスクを後述する６．の方法で測色し、着色後の測定値とした。
測色した着色後のハイドロキシアパタイトディスクを新しい１２ウェルプレートに入れ、各ウェルに２．５ｍｌの唾液試料、チューインガム成分を含む唾液溶液またはチューインガム抽出液を分注したのち５分または３５分浸漬させた。浸漬したディスクは、蒸留水で水洗しペーパーで余分な水分を拭きとって乾燥させ測色した。
5. Coloring of Hydroxyapatite Disk and Solution Treatment As a human enamel model, a surface of a hydroxyapatite disk (10 mm × 10 mm, APP-100, HOYA Co., Ltd.) uniformly polished with P400 water-resistant abrasive paper was used. 5. The polished hydroxyapatite disk will be described later. The color was measured by the above method and used as a reference value for each disk. Hydroxyapatite disks were individually placed in a 12-well plate (IWAKI Co., Ltd.), immersed in a 2.5 ml saliva sample, and allowed to stand at 37 ° C. for 2 hours to form a saliva pellicle on the surface. The disc was washed with water, immersed in a new 12-well plate with 2.5 ml of coloring solution added to each well, and gently shaken at 37 ° C. for 24 hours to form a stain. 5. The colored hydroxyapatite disk will be described later. The color was measured by the method described above and used as the measured value after coloring.
The colored hydroxyapatite disk after color measurement was put into a new 12-well plate, and 2.5 ml of a saliva sample, a saliva solution containing a chewing gum component or a chewing gum extract was dispensed into each well, and then immersed for 5 or 35 minutes. . The soaked disc was washed with distilled water, excess moisture was wiped off with paper, dried, and colorimetric.
６．色差の評価
分光光度計（ＣＭ−７００ｄ，コニカミノルタ（株））を測色方向が上向きになるよう直立して設置し、測色光源上に、ペリクル形成前、着色後、または溶液処理後のハイドロキシアパタイトディスクを静置し、連続的に３回測色してその平均値を採用した。測色においてはＪＩＳ Ｚ ８７２２：２００９に基づくＬ＊ａ＊ｂ＊表色系のＬ＊軸（明度）、ａ＊軸（彩度：赤色・緑色軸）、ｂ＊軸（彩度：黄色・青色軸）で、反射光を含むＳＣＩの条件で測定した。着色する前のハイドロキシアパタイトディスクの測定値の平均値（Ｌ＊ ０、ａ＊ ０、ｂ＊ ０）を基準値とし、着色後および溶液処理後の測定値の平均値（Ｌ＊ ａｆｔｅｒ、ａ＊ ａｆｔｅｒ、ｂ＊ ａｆｔｅｒ）を用いて、次の式により色差・Ｅ＊ａｂとして算出した。
７．統計解析
ステイン除去の反復試験についての各群の色差の変動推移の比較については二元配置分散分析によって有意水準０．０５で行った。また、チューインガム抽出液浸漬回数ごとの群間の比較は一元配置分散分析後、７回（１日分想定）のデータについてＴｕｋｅｙで多重比較した。
7). Statistical analysis Comparison of change in color difference of each group in the repeated test of stain removal was performed at a significance level of 0.05 by two-way analysis of variance. In addition, comparison between groups for each number of chewing gum extract immersions was performed by Tukey on 7 times (assuming one day) after one-way analysis of variance.
８．結果
（１）ステイン除去におけるメタリン酸ナトリウムの効果確認（図１）
チューインガム２粒咀嚼時に１５ｍｌ唾液によって希釈されると仮定し、配合量が異なる２種類のチューインガムの咀嚼を想定して、濃度０．０６６％または０．２％メタリン酸ナトリウムの唾液中でのステイン除去効果を検証した。いずれも着色したハイドロキシアパタイトディスクの色差は浸漬時間とともに低下し、唾液のみで処理した場合と比べ有意差が認められた。（図１、ｎ＝６、ｐ＜０．０５）。また、０．０６６％と０．２％メタリン酸ナトリウムの群の間には有意差は認められなかった。
8). Results (1) Confirmation of the effect of sodium metaphosphate on stain removal (Figure 1)
Assuming that two chewing gums are chewed with 15 ml of saliva when chewing two chewing gums, assuming the chewing of two types of chewing gums with different compounding amounts, removal of stain in saliva with a concentration of 0.066% or 0.2% sodium metaphosphate The effect was verified. In any case, the color difference of the colored hydroxyapatite disk decreased with the immersion time, and a significant difference was observed compared to the case of treatment with saliva alone. (FIG. 1, n = 6, p <0.05). In addition, there was no significant difference between the 0.066% and 0.2% sodium metaphosphate groups.
（２）メタリン酸ナトリウムによるステイン除去における糖アルコールの影響（図２）
チューインガムに甘味料として用いている糖アルコールであるキシリトール及びマルチトールのメタリン酸ナトリウムによるステイン除去効果に及ぼす影響について検討した。まず、糖アルコールそのものがステイン除去に寄与するかを評価するため、チューインガムに含まれる糖アルコールの全てがキシリトールまたはマルチトールであると想定し、それぞれ終濃度１５．４％となるよう添加した唾液溶液のステイン除去効果を評価したところ、ハイドロキシアパタイトディスクの色差の低下は見られず、糖アルコール無添加群と比較しても有意差が見られなかった（図２ａ、ｎ＝６、ｐ＜０．０５）。
次に、各糖アルコールに０．１％メタリン酸ナトリウムを添加したものを作製し、糖アルコールがメタリン酸ナトリウムのステイン除去効果に与える影響を評価したところ、色差の変動推移に変化は認められなかった（図２ｂ、ｎ＝６、ｐ＜０．０５）。
(2) Effect of sugar alcohol on stain removal by sodium metaphosphate (Figure 2)
The effects of xylitol and maltitol, sugar alcohols used as sweeteners in chewing gum, on the stain removal effect of sodium metaphosphate were investigated. First, in order to evaluate whether the sugar alcohol itself contributes to stain removal, it is assumed that all sugar alcohols contained in the chewing gum are xylitol or maltitol, and each saliva solution is added to a final concentration of 15.4%. When the stain removal effect was evaluated, there was no decrease in color difference of the hydroxyapatite disc, and no significant difference was found even when compared with the sugar alcohol-free group (FIG. 2a, n = 6, p <0. 05).
Next, when each sugar alcohol was prepared by adding 0.1% sodium metaphosphate, and the influence of the sugar alcohol on the stain removal effect of sodium metaphosphate was evaluated, no change was observed in the change in color difference. (FIG. 2b, n = 6, p <0.05).
（３）メタリン酸ナトリウムによるステイン除去における酸味料の影響（図３）
チューインガムに酸味料として用いているクエン酸、リンゴ酸およびフマル酸そのものがステイン除去効果に寄与するかを検証した。チューインガムに含まれる酸味料（クエン酸、リンゴ酸およびフマル酸）がそれぞれ０．１％となるように唾液溶液に加えた。また、チューインガム咀嚼唾液がｐＨ６であったことから、酸味料添加唾液溶液をｐＨ６の条件に統一してステイン除去効果を評価した。その結果、いずれの酸味料においても色差の低下が見られ、色差の変動推移も唾液のみで処理した場合（ｐＨ７）と比べて有意な差が認められた（図３ａ、ｎ＝５、ｐ＜０．０５）。
また、各酸味料に０．１％メタリン酸ナトリウムを添加したものを作製し、酸味料がメタリン酸ナトリウムのステイン除去効果に影響を及ぼすかを評価した結果、いずれの酸味料についても０．１％メタリン酸ナトリウム添加唾液（ｐＨ７）と比べて色差の低下を有意に阻害していた（図３ｂ、ｎ＝５、ｐ＜０．０５）。酸味料の種類による差異は認められなかった。
(3) Effect of acidulant on stain removal by sodium metaphosphate (Figure 3)
It was verified whether citric acid, malic acid and fumaric acid themselves used as sour agents in chewing gum contribute to the stain removal effect. The acidulant (citric acid, malic acid, and fumaric acid) contained in the chewing gum was added to the saliva solution so that each would be 0.1%. Further, since the chewing gum chewing saliva was pH 6, the sour agent-added saliva solution was unified to the pH 6 condition to evaluate the stain removal effect. As a result, a decrease in color difference was observed in any of the acidulants, and a significant difference was also observed in the change in color difference compared to the case of treatment with saliva alone (pH 7) (FIG. 3a, n = 5, p < 0.05).
Moreover, what added 0.1% sodium metaphosphate to each acidulant was produced, and as a result of evaluating whether the acidulant has an effect on the stain removal effect of sodium metaphosphate, it was 0.1 for any acidulant. % Sodium metaphosphate added saliva (pH 7) significantly reduced the color difference (FIG. 3b, n = 5, p <0.05). There was no difference depending on the type of acidulant.
次に、メタリン酸ナトリウムのステイン除去に対する酸味料の阻害作用が、ｐＨによる影響であるのか有機酸アニオン部の影響であるのかを検討した。
１）メタリン酸ナトリウムによるステイン除去におけるｐＨの影響
０．１％メタリン酸ナトリウム添加唾液を塩酸でｐＨ５、６および７に調整し、ステイン除去効果を評価したところ、ｐＨ５の条件ではｐＨ７の場合と比べて色差の変動推移に有意差が認められたことから、プロトンによってメタリン酸ナトリウムのステイン除去効果を阻害することが示唆された（図３ｃ、ｎ＝６、ｐ＜０．０５）。
２）メタリン酸ナトリウムによるステイン除去における有機酸アニオン部の影響
０．１％の各酸味料と０．１％メタリン酸ナトリウムとを添加した唾液溶液にｐＨ６の一定条件で有機酸アニオン部の影響を評価したところ、色差の変動推移に変化は認められなかった（図３ｄ、ｎ＝６、ｐ＜０．０５）。
Next, it was investigated whether the inhibitory action of the acidulant on the removal of stain of sodium metaphosphate was due to the pH or the organic acid anion moiety.
1) Effect of pH on stain removal by sodium metaphosphate 0.1% sodium metaphosphate-added saliva was adjusted to pH 5, 6 and 7 with hydrochloric acid, and the stain removal effect was evaluated. Thus, a significant difference was observed in the change in color difference, suggesting that protons inhibit the stain removal effect of sodium metaphosphate (FIG. 3c, n = 6, p <0.05).
2) Effect of organic acid anion on stain removal by sodium metaphosphate Effect of organic acid anion on saliva solution with 0.1% acidulant and 0.1% sodium metaphosphate added at constant pH 6 As a result of evaluation, no change was observed in the change of the color difference (FIG. 3d, n = 6, p <0.05).
（４）メタリン酸ナトリウム配合チューインガム抽出液のステイン除去効果（図４）
１日に７回チューインガム２粒を５分間咀嚼し、１週間継続することを想定して、着色したハイドロキシアパタイトディスクをチューインガム抽出液へ５分間ずつ計４９回浸漬させたところ、浸漬回数とともに色差が低下し、その色差の変動推移はすべての群の組合せで比較して有意に差が認められた（図４ａ、ｎ＝６、ｐ＜０．０５）。また、浸漬回数ごとの多重比較からメタリン酸ナトリウム終濃度０．０６６％および０．２％のチューインガム抽出液（各々、０．３３重量％および１．０重量％メタリン酸ナトリウム配合ガムに対応）はいずれも６回目の浸漬（通算３０分間処理）で、唾液処理群と比べて初めて有意な差が認められた（ｐ＜０．０５）。さらに、４９回浸漬後の各群間のディスクは目視においてもステイン除去が確認できた（画像４ｂ）。メタリン酸ナトリウム濃度（０．０６６％、０．２％）依存的にステイン除去効果が観察された。
(4) Stain removal effect of chewing gum extract containing sodium metaphosphate (FIG. 4)
Assuming that 2 chewing gums were chewed for 5 minutes 7 times a day and continued for 1 week, the colored hydroxyapatite disc was immersed in the chewing gum extract for a total of 49 times for a total of 49 times. The change in color difference was significantly different compared to the combination of all groups (FIG. 4a, n = 6, p <0.05). In addition, the chewing gum extract with sodium metaphosphate final concentrations of 0.066% and 0.2% (corresponding to 0.33% by weight and 1.0% by weight sodium metaphosphate-containing gum, respectively) from multiple comparisons for each number of immersions In all cases, a significant difference was recognized for the first time (p <0.05) in the sixth immersion (30 minutes in total) compared with the saliva treatment group. Furthermore, the stain removal was confirmed visually by the disc between each group after 49 times immersion (image 4b). The stain removal effect was observed depending on the sodium metaphosphate concentration (0.066%, 0.2%).
歯のステイン除去を目的としたメタリン酸ナトリウムを配合したチューインガムを咀嚼した場合には、チューインガム成分である甘味料（糖アルコール）や酸味料が同時に口中に存在することになる。メタリン酸ナトリウムのステイン除去効果に対して糖アルコールは阻害作用を示さなかった（図２ｂ）が酸味料の添加により阻害された（図３ｂ）。この酸味料による阻害の原因はクエン酸イオン、リンゴ酸イオンおよびフマル酸イオンではなく、ｐＨの低下、すなわちプロトンの増加が原因であると考えられた（図３ｃおよび図３ｄ）。この理由は歯とステインの結合によって説明できると考える。すなわち、歯の表面においてはエナメル質の主成分であるハイドロキシアパタイト中の正に帯電しているカルシウムに対して負に帯電している唾液由来のタンパク質がイオン結合することによりペリクル（薄膜）を形成し、さらにペリクルに色素などが沈着してステインとなる。リン酸塩によってステインを除去する際には、ペリクルと色素の結合を解離するのではなく、リン酸イオンがペリクルとイオン交換することによって歯面とペリクルのイオン結合を解離させ、ペリクルと一体としてステインを除去していると報告されている。この推察に基づくと、本研究の図３ｃで示すｐＨの低下によってメタリン酸ナトリウムのステイン除去効果が阻害された原因は、水素イオン濃度の上昇によってメタリン酸の電離平衡が非電離側に移動し、その結果メタリン酸イオン濃度が低下したためと考えることができる。すなわち、メタリン酸イオン濃度の低下によりペリクルとのイオン交換が減少し、ステイン除去を阻害したと考えられる。 When chewing gum containing sodium metaphosphate for the purpose of removing dental stains is chewed, sweeteners (sugar alcohols) and acidulants, which are chewing gum components, are simultaneously present in the mouth. Sugar alcohol did not show an inhibitory effect on the stain removal effect of sodium metaphosphate (FIG. 2b), but was inhibited by the addition of acidulant (FIG. 3b). It was thought that the cause of the inhibition by the acidulant was not a citrate ion, malate ion and fumarate ion but a decrease in pH, that is, an increase in protons (FIGS. 3c and 3d). I think this reason can be explained by the combination of teeth and stains. That is, on the tooth surface, a pellicle (thin film) is formed by ionic bonding of negatively charged protein derived from saliva to the positively charged calcium in hydroxyapatite, the main component of enamel. In addition, pigments and the like are further deposited on the pellicle to form a stain. When removing stain with phosphate, the bond between the pellicle and the dye is not dissociated, but phosphate ions are ion-exchanged with the pellicle to dissociate the ionic bond between the tooth surface and the pellicle. It has been reported to remove stain. Based on this inference, the reason for the inhibition of the stain removal effect of sodium metaphosphate due to the decrease in pH shown in FIG. 3c of this study is that the ionization equilibrium of metaphosphate moves to the non-ionization side due to the increase in hydrogen ion concentration, As a result, it can be considered that the metaphosphate ion concentration was lowered. That is, it is considered that the ion exchange with the pellicle decreased due to the decrease in the metaphosphate ion concentration, and the stain removal was inhibited.
一方、チューインガム抽出液のステイン除去実験では対照ガムの抽出液でも色差の減少がみられた。糖アルコールおよび酸味料のステイン除去効果を確認したところ、糖アルコールでは有意な色差の減少はみられなかった（図２ａ）。それは、糖アルコールのｐＫａは一般的に大きく、ほとんど電離せず、リン酸イオンと同様のイオン交換が起こらないためと考えられる。また、酸味料の添加では、有意な色差の減少が認められたこと（図３ａ）、メタリン酸ナトリウムにクエン酸イオン、リンゴ酸イオンまたはフマル酸イオンを加えても、それ以上の色差減少がみられなかったこと（図３ｄ）をあわせて考えると、有機酸イオンのステイン除去効果は弱く、酸味料のステイン除去の主たる要因はｐＨの低下（ｐＨ約７から６への低下）であると考えられる。クエン酸イオン、リンゴ酸イオンまたはフマル酸イオンがメタリン酸イオンと同様の作用機序で色差減少を起こさないのは酸解離定数ｐＫａの差に起因すると考えることができる。メタリン酸のｐＫａは水系では測定できないほど小さく、クエン酸（ｐＫａ１＝２．８７）、リンゴ酸（ｐＫａ１＝３．２４）およびフマル酸（ｐＫａ１＝２．８５）と比較して極めてイオン化しやすい。つまり、溶液中ではメタリン酸イオンはアニオンとして非常に安定しており、歯の表面上でのペリクルとのイオン交換が起こりやすい物質であると考えられる。したがって、メタリン酸ナトリウムを配合したチューインガムを繰り返し摂取することで日常的に付着したステインを除去できることが示唆された。また、一般にチューインガムには嗜好性を加味して酸味料が添加されているが、ｐＨ低下がメタリン酸ナトリウムの効果を抑制することから、酸味料を配合しないシュガーレスガムではさらに高い効果が期待される。 On the other hand, in the stain removal experiment of the chewing gum extract, a decrease in color difference was also observed in the control gum extract. When the stain removal effect of sugar alcohol and acidulant was confirmed, no significant decrease in color difference was observed with sugar alcohol (FIG. 2a). This is probably because the sugar alcohol has a generally large pKa, is hardly ionized, and does not undergo ion exchange similar to phosphate ions. In addition, with the addition of acidulant, a significant decrease in color difference was observed (Fig. 3a), and even when citrate, malate or fumarate ions were added to sodium metaphosphate, there was a further decrease in color difference. In consideration of the fact that it was not possible (FIG. 3d), the stain removal effect of the organic acid ions was weak, and the main factor for the removal of the stain from the acidulant was thought to be a decrease in pH (reduction from about pH 7 to 6). It is done. The reason why the citrate ion, malate ion or fumarate ion does not cause a decrease in color difference by the same mechanism of action as the metaphosphate ion can be attributed to the difference in the acid dissociation constant pKa. The pKa of metaphosphoric acid is so small that it cannot be measured in an aqueous system and is extremely ionized compared to citric acid (pKa 1 = 2.87), malic acid (pKa 1 = 3.24) and fumaric acid (pKa 1 = 2.85). It's easy to do. In other words, metaphosphate ions are very stable as anions in the solution, and are considered to be substances that easily undergo ion exchange with the pellicle on the tooth surface. Therefore, it was suggested that the daily attached stain can be removed by repeatedly ingesting chewing gum containing sodium metaphosphate. In addition, acidulants are generally added to chewing gum in consideration of palatability, but since a decrease in pH suppresses the effect of sodium metaphosphate, a higher effect is expected with sugarless gums that do not contain sour agents. The
メタリン酸ナトリウムのステイン除去効果は糖アルコールに影響を受けなかったが、酸味料の添加により阻害され、その要因がｐＨの低下であると示唆された。口中ｐＨが６以下にならないよう設計したメタリン酸ナトリウム配合チューインガムの唾液抽出液において有意なステイン除去効果が確認された。この結果は、１日７回摂取を１週間継続することにより、メタリン酸ナトリウム配合ガムにステイン除去効果が期待できることを示唆している。なお、本願発明の、ステイン除去効果を有するメタリン酸ナトリウム配合チューインガムについては、ガムの形態は、板状であってもブロック型であっても良い。また、糖衣を施した粒ガムであっても良く、メタリン酸ナトリウムをセンターガム中に配合しても糖衣中に配合しても、同様の効果が得られる。 The stain removal effect of sodium metaphosphate was not affected by sugar alcohol, but was inhibited by the addition of acidulant, suggesting that the factor was a decrease in pH. A significant stain removal effect was confirmed in the saliva extract of chewing gum containing sodium metaphosphate designed so that the pH in the mouth does not become 6 or less. This result suggests that the stain removal effect can be expected from the sodium metaphosphate-containing gum by taking 7 times a day for one week. In addition, about the sodium metaphosphate mixing | blending chewing gum which has the stain removal effect of this invention, the form of gum may be plate shape or a block type. Moreover, the granule gum which gave sugar coating may be sufficient, and the same effect will be acquired even if it mix | blends sodium metaphosphate in a center gum or sugar coating.
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