JP2018104560A - Silicone rubber composition for coating - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、コーティング用シリコーンゴム組成物に関し、伸び特性に優れ、かつ、一定条件下での水素ガス発生量を低減することが可能なコーティング用シリコーンゴム組成物に関する。本発明は、特に、エアバッグ用に適したシリコーンゴムコーティング織物を製造するためのコーティング用シリコーンゴム組成物に関する。 The present invention relates to a silicone rubber composition for coating, and relates to a silicone rubber composition for coating that has excellent elongation characteristics and can reduce the amount of hydrogen gas generated under a certain condition. The present invention particularly relates to a coating silicone rubber composition for producing a silicone rubber coated fabric suitable for an airbag.
織物上にシリコーンゴム組成物をコーティングして製造するシリコーンゴム被覆物は多方面に用いられているが、織物が特に伸張する用途では、破断時に高い伸びを示すシリコーンゴム組成物が用いられる。例えば、自動車用のエアバッグでは、作動時にシリコーンゴム硬化物が基布に追従して伸張するため、エアバッグはガス圧を保持しながら衝突時の衝撃を吸収する。 Silicone rubber coatings produced by coating a silicone rubber composition on a woven fabric are used in many directions, but in applications where the woven fabric is particularly stretched, a silicone rubber composition exhibiting high elongation at break is used. For example, in an airbag for an automobile, a cured silicone rubber stretches following the base fabric during operation, so that the airbag absorbs an impact at the time of collision while maintaining gas pressure.
近年、エアバッグでは、従来の運転席や助手席において、搭乗者の正面から作動するエアバッグに加えて、搭乗者の側面などから作動する、例えば、サイドカーテンエアバッグと称するエアバッグも搭載されている。サイドカーテンエアバッグは、フロントピラーからルーフサイドに沿って収納され、衝突時の車両横転時に搭乗者の頭部を保護し、また、搭乗者の車外への飛び出しを防ぐことを目的としており、前者の運転席や助手席に搭載されるエアバッグとは異なり、作動後に一定の膨張時間を維持することが求められ、シリコーン硬化物にも非常に高い伸びが要求される。 In recent years, in airbags in the conventional driver's seat and passenger's seat, in addition to airbags that operate from the front of the occupant, for example, airbags that operate from the side of the occupant, for example, are called side curtain airbags. ing. The side curtain airbag is stored along the roof side from the front pillar, and is intended to protect the passenger's head when the vehicle rolls over in the event of a collision, and to prevent the passenger from jumping out of the vehicle. Unlike airbags installed in driver's seats and passenger seats, it is required to maintain a constant inflation time after operation, and the silicone cured product is also required to have very high elongation.
そこで、サイドカーテンエアバッグの膨張時間を維持する方法として、例えば、特許文献１では、シリコーン組成物に、分子鎖両末端にのみケイ素原子に結合した水素原子を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンを用いる方法が開示されている。この方法では、分子鎖両末端にのみケイ素原子に結合した水素原子数の割合を、全水素原子数の７０％以上まで高め、主剤となるアルケニル基を有するオルガノポリシロキサンの分子鎖長を硬化反応で増大させてエアバッグ展張後のガスリークを抑制するものである。このようなオルガノハイドロジェンポリシロキサンとしては、動粘度が３〜３０ｍｍ２／gの範囲が最も好ましく、具体的な例として、アズマックス株式会社の、製品名ＤＭＳ−Ｈ０３（動粘度３ｍｍ２／ｇ、水素含有量０．５重量％、引火点７５℃）や製品名ＤＭＳ−Ｈ１１（動粘度８．５ｍｍ２／ｇ、水素含有量０．２重量％、引火点１１０℃）などが用いられる。 Therefore, as a method for maintaining the inflation time of the side curtain airbag, for example, in Patent Document 1, a method using an organohydrogenpolysiloxane having hydrogen atoms bonded to silicon atoms only at both ends of a molecular chain in a silicone composition Is disclosed. In this method, the ratio of the number of hydrogen atoms bonded to silicon atoms only at both ends of the molecular chain is increased to 70% or more of the total number of hydrogen atoms, and the molecular chain length of the organopolysiloxane having an alkenyl group as the main agent is cured. In this way, the gas leak after the airbag is extended is suppressed. Such organohydrogenpolysiloxane, and most preferably from kinematic viscosity of 3 to 30 mm 2 / g, specific examples of AZmax Co., product name DMS-H03 (kinematic viscosity 3 mm 2 / g, A hydrogen content of 0.5% by weight, a flash point of 75 ° C., a product name of DMS-H11 (dynamic viscosity of 8.5 mm 2 / g, a hydrogen content of 0.2% by weight, a flash point of 110 ° C.) and the like are used.
ところが前述のオルガノハイドロジェンポリシロキサンは低粘度のため引火点も低く、電気伝導性が低いため静電気を溜めやすく、付近に熱源や着火源がある場合は容易に引火する恐れがある。また、非特許文献１に示されるように、例えば、強酸、強塩基、アミン、触媒作用のある金属、反応性金属、酸または塩基または触媒作用のある金属が存在する一級アルコールまたは二級アルコールまたは水と接触するとオルガノハイドロジェンポリシロキサンの分子鎖両末端から急速に水素が遊離し、そのため急速に水素ガスを発生し、酸素濃度が４．５体積％を超えていると爆発を起こすため、火災に加えて爆発という２つの潜在的危険性を有している。特許文献２に示されるように、オルガノハイドロジェンポリシロキサンのうち、特に分子鎖両末端にケイ素原子に結合した水素原子数を有する構造を持つものは反応性が非常に高活性となるため、前述の火災と爆発の潜在的危険性は著しく増大する。 However, the above-mentioned organohydrogenpolysiloxane has a low viscosity and a low flash point, and has low electrical conductivity. Therefore, it tends to accumulate static electricity, and if there is a heat source or ignition source in the vicinity, it may easily ignite. In addition, as shown in Non-Patent Document 1, for example, a primary alcohol or a secondary alcohol in which a strong acid, a strong base, an amine, a catalytic metal, a reactive metal, an acid or a base, or a catalytic metal is present, or When it comes into contact with water, hydrogen is rapidly released from both ends of the molecular chain of the organohydrogenpolysiloxane, thus rapidly generating hydrogen gas, and if the oxygen concentration exceeds 4.5% by volume, an explosion occurs, causing a fire. In addition to the two potential dangers of explosion. As shown in Patent Document 2, among organohydrogenpolysiloxanes, particularly those having a structure having the number of hydrogen atoms bonded to silicon atoms at both ends of the molecular chain have very high reactivity. The potential risk of fires and explosions is significantly increased.
ところが安全上の観点から、これらの分子鎖両末端にのみケイ素原子と結合する水素原子を含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンを低減してしまうと、主剤となるアルケニル基を有するオルガノポリシロキサンの分子鎖長の増大ができなくなり、所望する伸び特性が得られなくなってしまうという問題があった。 However, from the viewpoint of safety, if the organohydrogenpolysiloxane containing hydrogen atoms bonded to silicon atoms only at both ends of these molecular chains is reduced, the molecular chain of the organopolysiloxane having an alkenyl group as the main agent is reduced. There is a problem that the length cannot be increased and the desired elongation characteristic cannot be obtained.
また、本用途のシリコーン組成物は、通常２液に分配された状態で保管されるが、計量および混合のしやすさから、オルガノハイドロジェンポリシロキサンのみを分配することがあったが、そのような場合には、分子鎖両末端にのみケイ素原子と結合する水素原子を含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンの濃度も分配によって高くなり、前述の火災と爆発の潜在的危険性は著しく増大するという問題があった。 In addition, the silicone composition for this application is usually stored in a state of being divided into two liquids, but only organohydrogenpolysiloxane may be distributed for ease of weighing and mixing. In such a case, the concentration of organohydrogenpolysiloxane containing hydrogen atoms bonded to silicon atoms only at both ends of the molecular chain is also increased by distribution, and the potential risk of fire and explosion described above is significantly increased. was there.
このように、従来は、分子鎖両末端にのみケイ素原子と結合する水素原子を含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンを用いて、主剤となるアルケニル基を有するオルガノポリシロキサンの分子鎖長の増大させて、所望する伸び特性を得るシリコーンゴム組成物において、オルガノハイドロジェンポリシロキサンの分子鎖両末端から遊離する水素ガスについて、火災と爆発の潜在的危険性を回避する方法を具体的に示したものは存在しなかった。 Thus, conventionally, by using an organohydrogenpolysiloxane containing hydrogen atoms bonded to silicon atoms only at both ends of the molecular chain, the molecular chain length of the organopolysiloxane having an alkenyl group as the main agent is increased. In the silicone rubber composition that obtains the desired elongation characteristics, the hydrogen gas liberated from both ends of the molecular chain of the organohydrogenpolysiloxane specifically shows how to avoid the potential danger of fire and explosion. Did not exist.
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、分子鎖両末端にのみケイ素原子と結合する水素原子を含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンを用いて、主剤となるアルケニル基を有するオルガノポリシロキサンの分子鎖長の増大によって、所望する伸び特性を得ることができるシリコーンゴム組成物において、オルガノハイドロジェンポリシロキサンの分子鎖の両末端から遊離する水素ガスについて、火災と爆発の潜在的危険性を同時に回避する方法を具体的に示し、安全性を高めたシリコーン組成物を提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of the above circumstances, and uses an organohydrogenpolysiloxane containing a hydrogen atom bonded to a silicon atom only at both ends of a molecular chain, and has an alkenyl group as a main component. In a silicone rubber composition that can obtain the desired elongation characteristics by increasing the molecular chain length of the hydrogen gas, hydrogen gas liberated from both ends of the molecular chain of the organohydrogenpolysiloxane reduces the potential risk of fire and explosion. At the same time, a method for avoiding the problem is specifically shown, and an object is to provide a silicone composition with improved safety.
本発明者らは、鋭意検討を重ねた結果、コーティング用シリコーンゴム組成物において、分子鎖の両末端にのみケイ素原子と結合する水素原子を含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンで分子量の異なるものを用い、引火点と水素含有量を制御することで、所望する物性を失わずに目的を達成することができることを見出し、本発明を完成するに至った。 As a result of intensive studies, the present inventors have used organohydrogenpolysiloxanes containing hydrogen atoms that are bonded to silicon atoms only at both ends of the molecular chain and having different molecular weights in the silicone rubber composition for coating. The inventors have found that by controlling the flash point and the hydrogen content, the object can be achieved without losing desired physical properties, and the present invention has been completed.
すなわち、本発明のコーティング用シリコーンゴム組成物は、（Ａ）１分子中にケイ素原子に結合するアルケニル基を２個以上含有する、２５℃における粘度が３００〜５００，０００ｍＰａ・ｓであるジオルガノポリシロキサン、（Ｂ）下記（Ｂ−１）および（Ｂ−２）からなるオルガノハイドロジェンポリシロキサン：（Ｂ−１）１分子中にケイ素原子と結合する水素原子を、分子鎖の両末端以外の部分に１個以上、かつ、分子鎖の両末端に０個以上含有し、２５℃における粘度が１〜２，０００ｍＰａ・ｓであるオルガノハイドロジェンポリシロキサン、（Ｂ−２）分子鎖の両末端にのみケイ素原子と結合する水素原子を含有する、２５℃における粘度が８〜２，０００ｍＰａ・ｓであるオルガノハイドロジェンポリシロキサンであって、下記一般式（１）および（２）で表される化合物を含み、
ＨＲ１ ２ＳｉＯ-（Ｒ１ ２ＳｉＯ）m-ＳｉＲ１ ２Ｈ （１）
ＨＲ２ ２ＳｉＯ-（Ｒ２ ２ＳｉＯ）n-ＳｉＲ２ ２Ｈ （２）
（式（１）および（２）中、Ｒ１およびＲ２は独立に脂肪族不飽和結合を有さない互いに同一または異種の炭素原子数１〜１０の非置換またはハロゲン置換の１価炭化水素基であり、ｍ、ｎは前記オルガノハイドロジェンポリシロキサンの２５℃における粘度が８〜２，０００ｍＰａ・ｓとなる正数であり、ｍ≠ｎ、ｍ≧２ｎとなる数）
前記一般式（２）の引火点は１１０℃以上で、かつ、１分子中の水素含有量が０．２重量％以下であるオルガノハイドロジェンポリシロキサン、（Ｃ）ＢＥＴ法による比表面積が５０m２/ｇ以上の微粉末シリカ、（Ｄ）付加反応触媒、（Ｅ）１分子中にエポキシ基とケイ素原子結合アルコキシ基とを有する有機ケイ素化合物、（Ｆ）1分子中に１個のシラノール基を含有するシラン又はケイ素原子２〜４個のシロキサン化合物、および（Ｇ）シリコーン組成物の接着性を向上させる働きを有する成分、を含有するシリコーンゴム組成物であって、前記ジオルガノポリシロキサン（Ａ）１００質量部に対して、前記微粉末シリカ（Ｃ）を５〜５０質量部、前記有機ケイ素化合物（Ｅ）を０．１〜１０質量部含有し、かつ、前記付加触媒（Ｄ）を前記シリコーン組成物を硬化させるのに十分な量で含有し、成分（Ｂ）中の成分（Ｂ−２）の含有率に下限値を設けることを特徴とするコーティング用シリコーンゴム組成物であることを特徴とする。
That is, the silicone rubber composition for coating according to the present invention comprises (A) a diorgano having two or more alkenyl groups bonded to silicon atoms in one molecule and a viscosity at 25 ° C. of 300 to 500,000 mPa · s. Polysiloxane, (B) organohydrogenpolysiloxane composed of the following (B-1) and (B-2): (B-1) hydrogen atoms bonded to silicon atoms in one molecule other than both ends of the molecular chain 1 or more at the ends of the molecular chain and 0 or more at both ends of the molecular chain, and an organohydrogenpolysiloxane having a viscosity at 25 ° C. of 1 to 2,000 mPa · s, (B-2) both molecular chains It is an organohydrogenpolysiloxane containing a hydrogen atom bonded to a silicon atom only at the terminal and having a viscosity at 25 ° C. of 8 to 2,000 mPa · s. Includes a compound represented by the following general formula (1) and (2),
HR 1 2 SiO— (R 1 2 SiO) m —SiR 1 2 H (1)
HR 2 2 SiO— (R 2 2 SiO) n —SiR 2 2 H (2)
(In the formulas (1) and (2), R 1 and R 2 are each independently the same or different, unsubstituted or halogen-substituted monovalent hydrocarbon having 1 to 10 carbon atoms and having no aliphatic unsaturated bond. M and n are positive numbers with which the viscosity of the organohydrogenpolysiloxane at 25 ° C. is 8 to 2,000 mPa · s, and m ≠ n and m ≧ 2n)
The flash point of the general formula (2) is 110 ° C. or more and the hydrogen content in one molecule is 0.2% by weight or less, (C) specific surface area by BET method is 50 m 2 / g fine powder silica, (D) addition reaction catalyst, (E) organosilicon compound having an epoxy group and a silicon atom-bonded alkoxy group in one molecule, (F) one silanol group in one molecule A silicone rubber composition containing a silane or siloxane compound having 2 to 4 silicon atoms and (G) a component having a function of improving the adhesiveness of the silicone composition, the diorganopolysiloxane (A) ) 5 to 50 parts by mass of the finely divided silica (C), 0.1 to 10 parts by mass of the organosilicon compound (E), and 100 parts by mass of the addition catalyst (D). It is a silicone rubber composition for coating, characterized in that it is contained in an amount sufficient to cure the silicone composition, and a lower limit is provided for the content of component (B-2) in component (B). It is characterized by.
本発明のコーティング用シリコーンゴム組成物は、分子鎖両末端にのみケイ素原子と結合する水素原子を含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンを用いて、主剤となるアルケニル基を有するオルガノポリシロキサンの分子鎖長の増大によって、所望する伸び特性を得ることができるシリコーンゴム組成物において、オルガノハイドロジェンポリシロキサンの分子鎖の両末端から遊離する水素ガスについて、火災と爆発の潜在的危険性を回避する方法を具体的に示し、安全性を高めたシリコーン組成物を提供することができるため、取り扱いが容易となり、硬化物の切断時の伸びが高いシリコーン組成物を用いたエアバッグなどの製品の生産性が向上する。 The silicone rubber composition for coating of the present invention uses an organohydrogenpolysiloxane containing a hydrogen atom bonded to a silicon atom only at both ends of a molecular chain, and the molecular chain length of an organopolysiloxane having an alkenyl group as a main agent. A method for avoiding the potential danger of fire and explosion for hydrogen gas liberated from both ends of the molecular chain of organohydrogenpolysiloxane in a silicone rubber composition capable of obtaining desired elongation characteristics by increasing Specifically, the silicone composition with improved safety can be provided, so that it is easy to handle and the productivity of products such as airbags using the silicone composition with high elongation at the time of cutting the cured product is high. improves.
以下に本発明に係るコーティング用シリコーンゴム組成物の詳細を説明する。 Details of the silicone rubber composition for coating according to the present invention will be described below.
（成分（Ａ））
成分（Ａ）は、１分子中にケイ素原子に結合するアルケニル基を２個以上含有するジオルガノポリシロキサンであり、硬化後に優れたゴム物性を有するシリコーンゴム組成物の主剤であって、成分（Ａ）は、通常、平均組成式が下記一般式（３）で表される。
Ｒ３ ａＳｉＯ（４−ａ）／２ （３）
（ただし、式（３）中、Ｒ３ は、互いに同一又は異種の炭素数１〜１８の非置換の又は置換された一価炭化水素基である。ａ は１．７〜２．１である。）
(Ingredient (A))
Component (A) is a diorganopolysiloxane containing two or more alkenyl groups bonded to silicon atoms in one molecule, and is a main component of a silicone rubber composition having excellent rubber properties after curing. In A), the average composition formula is usually represented by the following general formula (3).
R 3 a SiO (4-a) / 2 (3)
(In the formula (3), R 3 is an unsubstituted or substituted monovalent hydrocarbon group having 1 to 18 carbon atoms which is the same or different from each other. A is 1.7 to 2.1. .)
ここで、上記Ｒ３で示される一価炭化水素基のうち、少なくとも２個以上はビニル基、アリル基、プロペニル基、イソプロペニル基、ブテニル基、イソブテニル基、ヘキセニル基、シクロヘキセニル基などのアルケニル基から選ばれ、それ以外の基は、炭素数１〜１８の置換または非置換の一価炭化水素基であり、具体的にはメチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、ｔｅｒｔ−ブチル基、ペンチル基、ネオペンチル基、ヘキシル基、２−エチルヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、ノニル基、デシル基、ドデシル基などのアルキル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基、シクロヘプチル基などのシクロアルキル基、フェニル基、トリル基、キシリル基、ビフェニル基、ナフチル基などのアリール基、ベンジル基、フェニルエチル基、フェニルプロピル基、メチルベンジル基などのアラルキル基や、これらの炭化水素基中の水素原子の一部または全部がハロゲン原子、シアノ基などによって置換されたクロロメチル基、２−ブロモエチル基、３，３，３−トリフルオロプロピル基、３−クロロプロピル基、シアノエチル基などのハロゲン置換アルキル基やシアノ置換アルキル基などから選ばれる。 Here, at least two of the monovalent hydrocarbon groups represented by R 3 are alkenyl such as vinyl group, allyl group, propenyl group, isopropenyl group, butenyl group, isobutenyl group, hexenyl group, and cyclohexenyl group. The other group is a substituted or unsubstituted monovalent hydrocarbon group having 1 to 18 carbon atoms, specifically, methyl group, ethyl group, propyl group, isopropyl group, butyl group, isobutyl Group, tert-butyl group, pentyl group, neopentyl group, hexyl group, 2-ethylhexyl group, heptyl group, octyl group, nonyl group, decyl group, dodecyl group and other alkyl groups, cyclopentyl group, cyclohexyl group, cycloheptyl group, etc. Aryl such as cycloalkyl group, phenyl group, tolyl group, xylyl group, biphenyl group, naphthyl group Groups, benzyl groups, phenylethyl groups, phenylpropyl groups, methylbenzyl groups and other aralkyl groups, and chloromethyl groups in which some or all of the hydrogen atoms in these hydrocarbon groups are substituted by halogen atoms, cyano groups, etc. , 2-bromoethyl group, 3,3,3-trifluoropropyl group, 3-chloropropyl group, cyanoethyl group and other halogen-substituted alkyl groups, cyano-substituted alkyl groups, and the like.
Ｒ３の選択にあたって、２個以上必要なアルケニル基としてはビニル基が好ましく、その他の基としてはメチル基、フェニル基、３，３，３ − トリフルオロプロピル基が好ましい。また、全Ｒ３中の７０モル％以上がメチル基であることが、硬化物の物性および経済性などの点で好ましく、通常はメチル基が８０モル％以上のものが用いられる。 In the selection of R 3, the alkenyl group required for two or more is preferably a vinyl group, and the other groups are preferably a methyl group, a phenyl group, or a 3,3,3-trifluoropropyl group. Moreover, it least 70 mol% of all R 3 is a methyl group, the physical properties and preferable in terms of economy of the cured product, usually is used more than 80 mol% is methyl groups.
成分（Ａ）のジオルガノポリシロキサンは直鎖状であっても、分岐状であってもよい。分子構造としては、分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサン、分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルフェニルシロキサンコポリマー、分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサンコポリマー、分子鎖両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン・メチルフェニルシロキサンコポリマー、分子鎖両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサンコポリマー、式：（ＣＨ３）２ＶｉＳｉＯ１/２で示されるシロキサン単位、式：（ＣＨ３）３ＳｉＯ１/２で示されるシロキサン単位、式：ＳｉＯ４/２で示されるシロキサン単位からなるオルガノポリシロキサン[式中のＶｉは、ビニル基を表す]、これらのオルガノポリシロキサンのメチル基の一部または全部をエチル基、プロピル基などのアルキル基；フェニル基、トリル基などのアリール基；３，３，３−トリフルオロプロピル基などのハロゲン化アルキル基で置換したオルガノポリシロキサン、およびこれらのオルガノポリシロキサンの２種類以上の混合物が例示されるが、分子鎖長の増長によって硬化物の切断時の伸びを高める観点から、直鎖状のジオルガノポリシロキサンで分子鎖両末端にビニル基を有するものが好ましい。 The diorganopolysiloxane of component (A) may be linear or branched. The molecular structure includes dimethylpolysiloxane blocked with dimethylvinylsiloxy group at both ends of the molecular chain, dimethylsiloxane / methylphenylsiloxane copolymer blocked with dimethylvinylsiloxy group at both ends of the molecular chain, and dimethylsiloxane / methylvinylsiloxane blocked with dimethylvinylsiloxy group at both ends of the molecular chain. Copolymer, dimethylsiloxane siloxy group-capped dimethylsiloxane / methylvinylsiloxane / methylphenylsiloxane copolymer, both ends of the molecular chain trimethylsiloxy group-capped dimethylsiloxane / methylvinylsiloxane copolymer, formula: (CH 3 ) 2 ViSiO 1/2 in the siloxane units represented the formula: (CH 3) 3 siloxane units represented by SiO 1/2, wherein: organopolysiloxane composed of siloxane units represented by SiO 4/2 [Wherein Vi represents a vinyl group], some or all of the methyl groups of these organopolysiloxanes are alkyl groups such as ethyl groups and propyl groups; aryl groups such as phenyl groups and tolyl groups; An organopolysiloxane substituted with a halogenated alkyl group such as 1,3-trifluoropropyl group, and a mixture of two or more of these organopolysiloxanes are exemplified. From the viewpoint of increasing elongation, linear diorganopolysiloxanes having vinyl groups at both ends of the molecular chain are preferred.
これらのジオルガノポリシロキサンは当業者に公知の方法で製造される。成分（Ａ）のジオルガノポリシロキサンは、２５℃ における粘度が１００〜５００，０００ｍＰａ・ｓであり、好ましくは１，０００〜５００，０００ｍＰａ・ｓであるものが使用され、特に粘度の異なる２種類以上を用いると、最終的なシリコーン組成物の粘度調整が行いやすいため好ましい。 These diorganopolysiloxanes are prepared by methods known to those skilled in the art. The diorganopolysiloxane of component (A) has a viscosity at 25 ° C. of 100 to 500,000 mPa · s, preferably 1,000 to 500,000 mPa · s, particularly two types having different viscosities. Use of the above is preferable because it is easy to adjust the viscosity of the final silicone composition.
成分（Ｂ）のオルガノハイドロジェンポリシロキサンは、主剤である成分（Ａ）の１分子中にケイ素原子に結合するアルケニル基を２個以上含有するジオルガノポリシロキサンを架橋せしめ、硬化物を与える架橋剤であり、成分（Ｂ−１）および成分（Ｂ−２）からなる。 The organohydrogenpolysiloxane of component (B) is a crosslink that gives a cured product by crosslinking diorganopolysiloxane containing two or more alkenyl groups bonded to silicon atoms in one molecule of component (A) as the main component. It is an agent and consists of a component (B-1) and a component (B-2).
（成分（Ｂ−１））
成分（Ｂ−１）は、シリコーン組成物の硬化物を架橋させ、かつ、基布と良好に接着することに寄与する成分であり、１分子中にケイ素原子と結合する水素原子を、分子鎖の両末端以外の部分に１個以上、かつ、分子鎖の両末端に０個以上含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンであって、分子鎖の両末端にのみケイ素原子と結合する水素原子を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンを含まないオルガノハイドロジェンポリシロキサンであればいかなるものでもよく、例えば、メチルハイドロジェンポリシロキサン、ジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサンコポリマー、メチルフェニルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサンコポリマー、環状メチルハイドロジェンポリシロキサン、ジメチルハイドロジェンシロキシ単位とＳｉＯ４/２単位からなるコポリマーが用いられる。
分子鎖の側鎖に存在するＳｉＨ基からの水素の遊離は、分子鎖の両末端に存在するＳｉＨからの水素の遊離に比べて、同条件では遊離が起きにくい。そのため、遊離した水素への着火または爆発により危険は、成分（Ｂ）として両末端にのみＳｉＨ基が存在する場合よりも危険が小さくなる。よって、成分（Ｂ）中に成分（Ｂ−１）が存在することにより、接着性の向上かつ安全性の向上を与えることになる。
(Component (B-1))
Component (B-1) is a component that contributes to crosslinking the cured product of the silicone composition and favorably adhering to the base fabric, and in one molecule, a hydrogen atom bonded to a silicon atom is converted into a molecular chain. An organohydrogenpolysiloxane containing one or more at both ends of the molecular chain and zero or more at both ends of the molecular chain, wherein the organohydrogenpolysiloxane has hydrogen atoms bonded to silicon atoms only at both ends of the molecular chain Any organohydrogenpolysiloxane that does not contain hydrogenpolysiloxane may be used, for example, methylhydrogenpolysiloxane, dimethylsiloxane / methylhydrogensiloxane copolymer, methylphenylsiloxane / methylhydrogensiloxane copolymer, cyclic methylhydrosiloxane. Genpolysiloxane, dimethylhydro Copolymers of Enshirokishi units and SiO 4/2 units is used.
The liberation of hydrogen from the SiH group present in the side chain of the molecular chain is less likely to occur under the same conditions as the liberation of hydrogen from SiH present at both ends of the molecular chain. Therefore, the danger due to ignition or explosion of the liberated hydrogen is less dangerous than when SiH groups exist only at both ends as the component (B). Therefore, the presence of the component (B-1) in the component (B) provides improved adhesion and improved safety.
接着性を付与し、かつ、効果的に伸びを向上させる効果を同一分子内に合わせ持つという観点から、成分（Ｂ−１）には分子鎖の両末端にケイ素原子と結合する水素原子を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンであって、かつ、分子鎖内にケイ素原子と結合する水素原子を分子中に少なくとも１個以上有するものを含有してもよい。具体的には、以下の一般式（４）で示されるような直鎖状のオルガノハイドロジェンポリシロキサンを含有してもよい。
ＨＲ１ ２ＳｉＯ-（ＨＲ１ＳｉＯ）ｍ-（Ｒ１ ２ＳｉＯ）ｎ-ＳｉＲ１ ２Ｈ （４）
式（４）中、Ｒ１は独立に脂肪族不飽和結合を有さない互いに同一または異種の炭素原子数１〜１０の非置換またはハロゲン置換の１価炭化水素基であり、ｍは１〜５０の正数、ｎは０または１〜１５０の正数であり、式：ｔ＝ｍ／（ｍ＋ｎ）で示されるｔは、０．０１≦ｔ≦１．０を満たすものが用いられる。式（４）中のｍは、より好ましくは１〜２０であり、ｎは、より好ましくは１０〜１００であり、ｔは０．０２≦ｔ≦１．０、さらに好ましくは、ｔは０．０２≦ｔ≦０．２である。ｍが５０以上となると破断時の伸びが上がらず、ｎが１５０以上となると硬化物の硬さが下がるため好ましくない。また、ｔは０．０１以下では添加効果がなく、０．１以上では破断時の伸びが上がらなくなるため好ましくない。
Component (B-1) has hydrogen atoms bonded to silicon atoms at both ends of the molecular chain from the viewpoint of imparting adhesiveness and having the effect of improving elongation effectively in the same molecule. An organohydrogenpolysiloxane having at least one hydrogen atom bonded to a silicon atom in the molecular chain may be contained. Specifically, a linear organohydrogenpolysiloxane represented by the following general formula (4) may be contained.
HR 1 2 SiO— (HR 1 SiO) m — (R 1 2 SiO) n —SiR 1 2 H (4)
In the formula (4), R 1 independently represents an unsubstituted or halogen-substituted monovalent hydrocarbon group having 1 to 10 carbon atoms which is the same or different and does not have an aliphatic unsaturated bond. A positive number of 50, n is 0 or a positive number of 1 to 150, and t represented by the formula: t = m / (m + n) satisfies 0.01 ≦ t ≦ 1.0. M in the formula (4) is more preferably 1 to 20, n is more preferably 10 to 100, t is 0.02 ≦ t ≦ 1.0, and further preferably t is 0.00. 02 ≦ t ≦ 0.2. When m is 50 or more, the elongation at break does not increase, and when n is 150 or more, the hardness of the cured product decreases. If t is 0.01 or less, there is no effect of addition, and if it is 0.1 or more, elongation at break does not increase, which is not preferable.
また、成分（Ｂ−１）は、接着性および耐熱性向上の観点から、オルガノハイドロジェンポリシロキサンの分子鎖両末端がトリメチルシロキシ基を有するもので、分子中に芳香族の基を分子中に少なくとも１個含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンを用いることが好ましく、経済的な理由により芳香族の基としてはフェニル基であることがより好ましい。 Component (B-1) is a compound in which both ends of the molecular chain of organohydrogenpolysiloxane have a trimethylsiloxy group from the viewpoint of improving adhesiveness and heat resistance, and an aromatic group in the molecule. It is preferable to use an organohydrogenpolysiloxane containing at least one, and it is more preferable that the aromatic group is a phenyl group for economic reasons.
成分（Ｂ−１）のオルガノハイドロジェンポリシロキサンの２５℃における粘度は１〜２，０００ｍＰａ・ｓであり、好ましくは、２〜１，０００ｍＰａ・ｓである。また、成分（Ｂ−１）のオルガノハイドロジェンポリシロキサンは、１種単独で用いても２種以上を併用してもよい。 The viscosity of the component (B-1) organohydrogenpolysiloxane at 25 ° C. is 1 to 2,000 mPa · s, preferably 2 to 1,000 mPa · s. Moreover, the organohydrogenpolysiloxane of the component (B-1) may be used alone or in combination of two or more.
（成分（Ｂ−２））
成分（Ｂ−２）は、シリコーン組成物の硬化物を架橋させ、かつ、破断時の伸びを高めることに寄与する成分であり、分子鎖の両末端にのみケイ素原子と結合する水素原子を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンで、かつ、直鎖状であればいかなるものでもよく、これによって主剤となるアルケニル基を有するオルガノポリシロキサンの分子鎖長を硬化反応により比較的容易に増長し、硬化物に高い伸びを与えることができる。
(Component (B-2))
Component (B-2) is a component that contributes to crosslinking the cured product of the silicone composition and increasing elongation at break, and has hydrogen atoms that are bonded to silicon atoms only at both ends of the molecular chain. Any organohydrogenpolysiloxane that is linear can be used, so that the molecular chain length of the organopolysiloxane having an alkenyl group as a main component can be relatively easily increased by a curing reaction, thereby forming a cured product. High elongation can be given.
成分（Ｂ−２）は、耐熱性向上の観点から、分子中に芳香族の基を分子中に少なくとも１個含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンであることが好ましく、経済的な理由により芳香族の基はフェニル基であることがより好ましい。 Component (B-2) is preferably an organohydrogenpolysiloxane containing at least one aromatic group in the molecule from the viewpoint of improving heat resistance, and is aromatic for economic reasons. More preferably, the group is a phenyl group.
成分（Ｂ−２）のオルガノハイドロジェンポリシロキサンの２５℃における粘度は８〜２，０００ｍＰａ・ｓであり、好ましくは、１０〜１，０００ｍＰａ・ｓである。成分（Ｂ−２）で低粘度のものは引火点が低く、付近の熱源や着火源が存在すると容易に引火するため、引火点は１１０℃以上、好ましくは１２０℃以上、さらに好ましくは１５０℃以上である。また、水素発生量を低減するため、１分子中の水素含有量は０．２重量％以下、好ましくは０．１８重量％以下、さらに好ましくは０．１５重量％以下である。 The viscosity of the component (B-2) organohydrogenpolysiloxane at 25 ° C. is 8 to 2,000 mPa · s, preferably 10 to 1,000 mPa · s. The component (B-2) having a low viscosity has a low flash point and easily ignites when a nearby heat source or ignition source is present, so the flash point is 110 ° C. or higher, preferably 120 ° C. or higher, more preferably 150 It is above ℃. In order to reduce the amount of hydrogen generated, the hydrogen content in one molecule is 0.2% by weight or less, preferably 0.18% by weight or less, and more preferably 0.15% by weight or less.
安全性を上げるためには、前記した成分（Ｂ）中のＳｉＨ基の含有量が少ないこと、ＳｉＨ基から水素の遊離する反応性が遅いこと、分子量が大きいことにより引火点が低いこと、という互いに独立の３種類の方法がある。安全性を上げる一方、両末端にＳｉＨ基を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンによる硬化物の高い伸びを確保することが同時に求められる。
水素の遊離を遅くするためには、前記した成分（Ｂ−１）を用いることのほか、成分（Ｂ−２）として分子量の異なるものを使用することも効果がある。そして、分子量の異なるものの使用は、ＳｉＨ基の濃度の低減および引火点を上げることにも効果がある。
すなわち本発明では、前記（Ｂ−２）成分は下記一般式（１）および（２）で表される化合物を含み、
ＨＲ１ ２ＳｉＯ-（Ｒ１ ２ＳｉＯ）m-ＳｉＲ１ ２Ｈ （１）
ＨＲ２ ２ＳｉＯ-（Ｒ２ ２ＳｉＯ）n-ＳｉＲ２ ２Ｈ （２）
（式（１）および（２）中、Ｒ１およびＲ２は独立に脂肪族不飽和結合を有さない互いに同一または異種の炭素原子数１〜１０の非置換またはハロゲン置換の１価炭化水素基であり、ｍ、ｎは前記オルガノハイドロジェンポリシロキサンの２５℃における粘度が８〜２，０００ｍＰａ・ｓとなる正数であり、ｍ≠ｎ、ｍ≧２ｎとなる数）
前記一般式（２）の引火点は１１０℃以上で、かつ、１分子中の水素含有量が０．２重量％以下であるオルガノハイドロジェンポリシロキサンであることにより、安全性を高めることができる。
さらに、分子量の異なるものを用いることによって、硬化物中の架橋点が偏在しやすくなるので、硬化物の伸びが、分子量の単一のものを用いるよりも、高めることができるようになる。
In order to increase safety, the content of SiH groups in the component (B) is small, the reactivity of liberating hydrogen from SiH groups is slow, and the flash point is low due to the large molecular weight. There are three methods that are independent of each other. While improving safety, it is simultaneously required to ensure high elongation of a cured product by organohydrogenpolysiloxane having SiH groups at both ends.
In order to slow the release of hydrogen, in addition to using the component (B-1), it is also effective to use components (B-2) having different molecular weights. Use of different molecular weights is also effective in reducing the concentration of SiH groups and raising the flash point.
That is, in the present invention, the component (B-2) includes compounds represented by the following general formulas (1) and (2),
HR 1 2 SiO— (R 1 2 SiO) m —SiR 1 2 H (1)
HR 2 2 SiO— (R 2 2 SiO) n —SiR 2 2 H (2)
(In the formulas (1) and (2), R 1 and R 2 are each independently the same or different, unsubstituted or halogen-substituted monovalent hydrocarbon having 1 to 10 carbon atoms and having no aliphatic unsaturated bond. M and n are positive numbers with which the viscosity of the organohydrogenpolysiloxane at 25 ° C. is 8 to 2,000 mPa · s, and m ≠ n and m ≧ 2n)
The flash point of the general formula (2) is 110 ° C. or higher, and the hydrogen content in one molecule is 0.2 wt% or less, so that safety can be improved. .
Furthermore, since the cross-linking points in the cured product are likely to be unevenly distributed by using different molecular weights, the elongation of the cured product can be increased as compared to using a single molecular weight.
安全性を向上させ、かつ所望の伸びを得るには、前記成分（Ｂ−１）および前記成分（Ｂ−２）中、すなわち前記成分（Ｂ）中、の成分（Ｂ−２）の含有率に下限値を設けることが好ましい。
前記成分（Ｂ−２）中に含まれるケイ素原子と結合した水素原子の合計個数は、成分（Ｂ）中に含まれるケイ素原子と結合した水素原子の合計個数の２０〜１００％であり、好ましくは３０〜９０％、さらに好ましくは６０〜９０％である。２０％未満の場合は、所望する破断伸びを得ることが困難となり、一方、９０％以上を超えると硬化物の硬さが下がり、エアバッグ用基布の接着試験時の揉み衝撃で硬化被膜が荷重に耐えられずに剥離するため好ましくない。
また、前記成分（Ｂ−１）および前記成分（Ｂ−２）中のケイ素原子に結合した水素原子の合計個数は、前記成分（Ａ）中のアルケニル基１個あたり１／５〜７／１であることが好ましい。１／５より少なくなると硬さが著しく低下し、７／１より大きくなると硬くなりすぎるため、接着試験時の揉み衝撃で硬化被膜に割れが生じやすくなるため好ましくない。
In order to improve safety and obtain a desired elongation, the content of the component (B-2) in the component (B-1) and the component (B-2), that is, in the component (B) It is preferable to provide a lower limit value.
The total number of hydrogen atoms bonded to silicon atoms contained in the component (B-2) is 20 to 100% of the total number of hydrogen atoms bonded to silicon atoms contained in the component (B), preferably Is 30 to 90%, more preferably 60 to 90%. If it is less than 20%, it becomes difficult to obtain the desired elongation at break. On the other hand, if it exceeds 90%, the hardness of the cured product decreases, and a cured film is formed by the stagnation impact during the adhesion test of the airbag fabric. Since it peels without being able to endure a load, it is not preferable.
The total number of hydrogen atoms bonded to silicon atoms in the component (B-1) and the component (B-2) is 1/5 to 7/1 per alkenyl group in the component (A). It is preferable that If it is less than 1/5, the hardness is remarkably lowered, and if it is greater than 7/1, it becomes too hard, and therefore it is not preferred because cracks are likely to occur in the cured film due to the stagnation impact during the adhesion test.
本発明のシリコーン組成物を保管する場合、前記の各成分は分配して保管するが、前記成分（Ｂ）を単独で分配保管したり、あるいは前記成分（Ｂ）を、前記成分（Ｂ）以外の他の前記成分で少量希釈して保管した場合に、例えば、錆つきや汚染物の作用によって前記成分（Ｂ）から特に成分（Ｂ−２）は容易に水素を遊離し、また、発生した水素ガスによって保管した成分が容器から飛び出したり、容器が破裂する危険性もあった。そこで、前記成分（Ｂ）は単独の状態では分配保管はせず、前記成分（Ａ）、前記成分（Ｃ）、前記成分（Ｅ）、前記成分（Ｆ）、前記成分（Ｇ）からなる群より選ばれる１種以上の前記成分で希釈した状態で保管すると、保管容器中の成分（Ｂ−２）の割合が下がり、前述の危険性を低減することができる。具体的には、本発明のシリコーンゴム組成物を２液で分配して保管する場合に、前記成分（Ｂ）は２液に分配された分配液のいずれか一方にのみ配合し、前記成分（Ｂ）を含む分配液と、もう一方の成分（Ｂ）を含まない分配液との比は、４０／６０〜９０／１０、好ましくは５０／５０〜９０／１０、さらに好ましくは６０/４０〜８０/２０とする。 When the silicone composition of the present invention is stored, each of the above components is distributed and stored. Alternatively, the component (B) can be distributed and stored alone, or the component (B) can be stored other than the component (B). In the case of storing a small amount diluted with the other components described above, for example, the component (B-2) easily liberates hydrogen from the component (B) due to, for example, rusting or the action of contaminants. There was also a risk that components stored with hydrogen gas would jump out of the container or the container could burst. Therefore, the component (B) is not distributed and stored in a single state, but the group consisting of the component (A), the component (C), the component (E), the component (F), and the component (G). If it is stored in a state diluted with one or more of the above-mentioned selected components, the proportion of the component (B-2) in the storage container decreases, and the above-mentioned danger can be reduced. Specifically, when the silicone rubber composition of the present invention is distributed and stored in two liquids, the component (B) is blended in only one of the distributed liquids divided into the two liquids, and the component ( The ratio of the distribution liquid containing B) to the distribution liquid not containing the other component (B) is 40/60 to 90/10, preferably 50/50 to 90/10, more preferably 60/40 to 80/20.
（成分（Ｃ））
成分（Ｃ）のシリカは、親水性または疎水性を有する、ヒュームドシリカ、シリカフューム、沈殿シリカ、焼成シリカ、コロイダルシリカ、ケイ藻土などが例示され、特にそれらは微粉末のものが好ましく、粒子径が１００μｍ以下、かつ、比表面積が５０ｍ２／ｇ以上がより好ましい。また、オルガノシラン、オルガノシラザン、オルガノシクロポリシロキサンなどで、予め表面処理されたシリカも好適に用いることができる。成分（Ｃ）の添加量は、通常、成分（Ａ）１００質量部に対して、５〜５０質量部の範囲であり、好ましくは１０〜３０質量部の範囲で使用される。これらは単独または複数種類を組み合わせて用いることができる。
(Ingredient (C))
Examples of the silica of component (C) include fumed silica, silica fume, precipitated silica, calcined silica, colloidal silica, diatomaceous earth, etc. having hydrophilicity or hydrophobicity. More preferably, the diameter is 100 μm or less and the specific surface area is 50 m 2 / g or more. In addition, silica that has been surface-treated in advance with organosilane, organosilazane, organocyclopolysiloxane, or the like can also be suitably used. The amount of component (C) added is usually in the range of 5 to 50 parts by weight, preferably 10 to 30 parts by weight, per 100 parts by weight of component (A). These can be used alone or in combination of two or more.
親水性の微粉末シリカを用いる場合には、必要に応じて、その表面を疎水化処理剤で疎水化処理してから用いることが好ましい。疎水化処理剤としては、例えば、ヘキサメチルジシラザンなどのオルガノシラザン、メチルトリクロロシラン、ジメチルジクロロシラン、トリメチルクロロシランなどのハロゲン化シランや、これらのハロゲン原子がメトキシ基、エトキシ基などのアルコキシ基で置換されたオルガノアルコキシシランなど、あるいはジメチルシリコーンオイルが挙げられるが、好ましくはヘキサメチルジシラザンである。 When hydrophilic fine powder silica is used, it is preferable to use the surface after hydrophobizing the surface with a hydrophobizing agent as necessary. Examples of the hydrophobizing agent include organosilazanes such as hexamethyldisilazane, halogenated silanes such as methyltrichlorosilane, dimethyldichlorosilane, and trimethylchlorosilane, and these halogen atoms are alkoxy groups such as methoxy group and ethoxy group. Examples thereof include substituted organoalkoxysilanes and dimethyl silicone oil, and hexamethyldisilazane is preferable.
（成分（Ｄ））
成分（Ｄ）の付加反応触媒は、アルケニル基とケイ素原子に結合する水素原子との付加硬化反応を促進する触媒であって、当業者には公知の触媒である。成分（Ｄ）としては、白金、ロジウム、パラジウム、オスミウム、イリジウム、ルテニウムなどの白金族金属、またはこれらを微粒子状の担体材料（例えば、活性炭、酸化アルミニウム、酸化ケイ素）に固定したもの、さらに、白金化合物としては、白金ハロゲン化物、白金−オレフィン錯体、白金−アルコール錯体、白金−アルコラート錯体、白金−ビニルシロキサン錯体、ジシクロペンタジエン−白金ジクロライド、シクロオクタジエン− 白金ジクロライド、シクロペンタジエン−白金ジクロライドなどが例示される。
(Component (D))
The addition reaction catalyst of component (D) is a catalyst that promotes an addition curing reaction between an alkenyl group and a hydrogen atom bonded to a silicon atom, and is a catalyst known to those skilled in the art. As component (D), platinum group metals such as platinum, rhodium, palladium, osmium, iridium, ruthenium, or those fixed to a particulate carrier material (for example, activated carbon, aluminum oxide, silicon oxide), Platinum compounds include platinum halides, platinum-olefin complexes, platinum-alcohol complexes, platinum-alcolate complexes, platinum-vinylsiloxane complexes, dicyclopentadiene-platinum dichloride, cyclooctadiene-platinum dichloride, cyclopentadiene-platinum dichloride, etc. Is exemplified.
また、経済的理由により貴金属以外の金属化合物触媒を用いてもよく、例えば、ヒドロシリル化鉄触媒としては、鉄―カルボニル錯体触媒、シクロペンタジエニル基を配位子として有する鉄触媒、ターピリジン系配位子や、ターピリジン系配位子とビストリメチルシリルメチル基を有する鉄触媒、ビスイミノピリジン配位子を有する鉄触媒、ビスイミノキノリンを配位子を有する鉄触媒、アリール基を配位子として有する鉄触媒、不飽和基を有する環状または非環状のオレフィン基を有する鉄触媒、不飽和基を有する環状または非環状のオレフィニル基を有する鉄触媒である。その他、ヒドロシリル化のコバルト触媒、バナジウム触媒、ルテニウム触媒、イリジウム触媒、サマリウム触媒、ニッケル触媒、マンガン触媒などが例示される。 For economic reasons, a metal compound catalyst other than a noble metal may be used. For example, as a hydrosilylated iron catalyst, an iron-carbonyl complex catalyst, an iron catalyst having a cyclopentadienyl group as a ligand, a terpyridine-based catalyst may be used. Iron catalyst with ligand, terpyridine ligand and bistrimethylsilylmethyl group, iron catalyst with biiminopyridine ligand, iron catalyst with biiminoquinoline ligand, aryl group as ligand An iron catalyst, an iron catalyst having a cyclic or acyclic olefin group having an unsaturated group, and an iron catalyst having a cyclic or acyclic olefinyl group having an unsaturated group. Other examples include hydrosilylation cobalt catalysts, vanadium catalysts, ruthenium catalysts, iridium catalysts, samarium catalysts, nickel catalysts, manganese catalysts, and the like.
成分（Ｄ）の配合量は本用途で所望される硬化温度や硬化時間に応じた有効量が用いられるが、通常、シリコーンゴム組成物の合計質量に対して、触媒金属元素の濃度として０．５〜１，０００ｐｐｍの割合であればよく、１〜５００ｐｐｍの割合であることが好ましく、より好ましくは１〜１００ｐｐｍの範囲である。配合量が０．５ｐｐｍ未満の場合は、付加反応が著しく遅くなり、一方、配合量が１，０００ｐｐｍを超えるとコストが上昇するため経済的に好ましくない。 The compounding amount of the component (D) is an effective amount corresponding to the curing temperature and curing time desired in this application, but is usually 0. The ratio may be 5 to 1,000 ppm, preferably 1 to 500 ppm, more preferably 1 to 100 ppm. If the blending amount is less than 0.5 ppm, the addition reaction is remarkably slow. On the other hand, if the blending amount exceeds 1,000 ppm, the cost increases, which is not economical.
成分（Ｅ）の有機ケイ素化合物は、１分子中にエポキシ基とケイ素原子結合アルコキシ基とを有する有機ケイ素化合物であればいかなる有機ケイ素化合物でも使用できるが、少なくとも１個のエポキシ基と、少なくともケイ素原子結合のアルコキシ基を２個以上有する有機ケイ素化合物がより好ましい。かかるエポキシ基としては、グリシドキシプロピル基などのグリシドキシアルキル基、２，３−エポキシシクロヘキシルエチル基、３，４−エポキシシクロヘキシルエチル基などのエポキシ含有シクロヘキシルアルキル基などの形でケイ素原子に結合していることが好ましく、１分子中のエポキシ基は２〜３個含むものを用いてもよい。また、ケイ素原子結合アルコキシ基としては、トリメチルシリル基、トリエチルシリル基、メチルジメトキシシリル基、エチルジメトキシシリル基、メチルジエトキシシリル基、エチルジエトキシシリル基などのトリアルキルシリル基、アルキルジアルコキシシリル基などが好ましい。また、前述以外の官能基としては、例えば、ビニル基などのアルケニル基、（メタ）アクリロキシ基、ヒドロシリル基（ＳｉＨ基）、イソシアネート基、から選択される官能基を用いてもよい。 The organosilicon compound of component (E) can be any organosilicon compound as long as it has an epoxy group and a silicon atom-bonded alkoxy group in one molecule, but at least one epoxy group and at least silicon An organosilicon compound having two or more atomic-bonded alkoxy groups is more preferable. Examples of such an epoxy group include a glycidoxyalkyl group such as a glycidoxypropyl group, an epoxy-containing cyclohexylalkyl group such as a 2,3-epoxycyclohexylethyl group, and a 3,4-epoxycyclohexylethyl group. Bonding is preferred, and one containing 2 to 3 epoxy groups in one molecule may be used. Examples of the silicon atom-bonded alkoxy group include a trialkylsilyl group such as a trimethylsilyl group, a triethylsilyl group, a methyldimethoxysilyl group, an ethyldimethoxysilyl group, a methyldiethoxysilyl group, and an ethyldiethoxysilyl group, and an alkyldialkoxysilyl group. Etc. are preferable. Moreover, as functional groups other than those described above, for example, functional groups selected from alkenyl groups such as vinyl groups, (meth) acryloxy groups, hydrosilyl groups (SiH groups), and isocyanate groups may be used.
（成分（Ｆ））
成分（Ｆ）は経時でシリコーン組成物の粘度変化を制御する働きを付与する成分であって、１分子中に少なくとも１個のシラノール基（即ち、ケイ素原子に結合した水酸基）を含有するシランまたはシロキサン化合物であり、これらは単独または複数で使用される。シロキサン化合物としては、分子中のケイ素原子数が、通常２〜４個のオリゴマーである。
(Ingredient (F))
Component (F) is a component imparting a function of controlling the viscosity change of the silicone composition over time, and is a silane containing at least one silanol group (that is, a hydroxyl group bonded to a silicon atom) in one molecule or These are siloxane compounds, and these are used alone or in combination. The siloxane compound is an oligomer having usually 2 to 4 silicon atoms in the molecule.
かかる成分（Ｆ）としては、トリメチルシラノール、トリエチルシラノール、トリイソプロピルシラノール、トリフェニルシラノール、ジメチルフェニルシラノール、ビニルフェニルメチルシラノール、ジメチルビニルシラノールなどのシラン、および、これらのオリゴマー、あるいは、シラノール末端ポリジメチルシロキサン、シラノール末端ジフェニルシロキサン−ジメチルシロキサンコポリマー、シラノール末端ポリジフェニルシロキサン、シラノール末端ポリトリフルオロプロピルメチルシロキサン、１−ヒドロキシヘプタメチルシクロテトラシロキサン、および、これらのオリゴマーなどが例示されるが、入手が容易で、工業用の取り扱いが容易であることから、好ましくは、トリメチルシラノール、トリエチルシラノール、トリイソプロピルシラノール、トリフェニルシラノールである。 Examples of the component (F) include silanes such as trimethylsilanol, triethylsilanol, triisopropylsilanol, triphenylsilanol, dimethylphenylsilanol, vinylphenylmethylsilanol, dimethylvinylsilanol, oligomers thereof, or silanol-terminated polydimethylsilane. Examples include siloxane, silanol-terminated diphenylsiloxane-dimethylsiloxane copolymer, silanol-terminated polydiphenylsiloxane, silanol-terminated polytrifluoropropylmethylsiloxane, 1-hydroxyheptamethylcyclotetrasiloxane, and oligomers thereof. In view of easy industrial handling, trimethylsilanol, triethylsilanol, Isopropyl silanol, triphenyl silanol.
成分（Ｆ）の添加量は、通常、成分（Ａ）１００質量部に対して０．０２〜２０質量部であり、好ましくは０．１〜１０質量部である。０．１部未満ではシリコーン組成物の増粘を経時で制御する効果が低く、２０質量部を超えると硬化速度が遅くなってくるために好ましくない。 The addition amount of a component (F) is 0.02-20 mass parts normally with respect to 100 mass parts of components (A), Preferably it is 0.1-10 mass parts. If it is less than 0.1 part, the effect of controlling the thickening of the silicone composition over time is low, and if it exceeds 20 parts by mass, the curing rate becomes slow, which is not preferable.
（成分（Ｇ））
成分（Ｇ）のシリコーンゴム組成物の接着性を向上させる働きを有する成分は特定の化合物に限定されず、本発明の目的を妨げないものであればいかなるものでもよく、例えば、シランカップリング剤と称するものを用いることができる。有機官能基としては、ビニル基、メタクリル基、アクリル基、イソシアネート基から選択されるいずれかひとつ、あるいは複数を含むものが好ましく、３−メタクリロキシプロピルトリメトキシシランや３−メタクリロキシプロピルトリエトキシシランなどのメタクリロキシシランや、３−トリメトキシシリルプロピルコハク酸無水物、ジヒドロ-３-（３-（トリエトキシシリル）プロピル）-２，５−フランジオンなどのフランジオンなどが挙げられる。有機官能基はアルキレン基などの他の基を介してケイ素原子に結合していてもよく、これらは成分（Ｅ）と併用するとその効果が助長されるため好ましい。このような有機ケイ素化合物以外にも、有機チタン化合物、有機ジルコニウム化合物および有機アルミニウム化合物などの有機金属化合物を用いることができ、これらは接着促進のための縮合助触媒的に作用するものであればいかなるものでもよく、前述のシランカップリング剤との併用がさらに有効である。例えば、メタクリロキシ基含有のオルガノアルコキシシランとチタンキレート化合物および/またはジルコニウムキレート化合物、あるいはジヒドロ-３-（３-（トリエトキシシリル）プロピル）-２，５−フランジオンとチタンキレート化合物および/またはジルコニウムキレート化合物、メタクリロキシ基含有のオルガノアルコキシシランとジヒドロ-３-（３-（トリエトキシシリル）プロピル）-２，５−フランジオンとチタンキレート化合物および/またはジルコニウムキレート化合物の組合わせが特に好ましい。
(Ingredient (G))
The component having the function of improving the adhesiveness of the silicone rubber composition of component (G) is not limited to a specific compound, and any component that does not interfere with the object of the present invention can be used. For example, a silane coupling agent What is called can be used. As the organic functional group, those containing one or more selected from vinyl group, methacryl group, acrylic group, and isocyanate group are preferable, and 3-methacryloxypropyltrimethoxysilane and 3-methacryloxypropyltriethoxysilane are preferable. And flange-on such as 3-trimethoxysilylpropyl succinic anhydride, dihydro-3- (3- (triethoxysilyl) propyl) -2,5-flange-on, and the like. The organic functional group may be bonded to the silicon atom through another group such as an alkylene group, and these are preferable when used in combination with the component (E) because the effect is promoted. In addition to these organosilicon compounds, organometallic compounds such as organotitanium compounds, organozirconium compounds, and organoaluminum compounds can be used as long as they act as condensation promoters for adhesion promotion. Any of them may be used, and the combined use with the aforementioned silane coupling agent is more effective. For example, a methacryloxy group-containing organoalkoxysilane and a titanium chelate compound and / or a zirconium chelate compound, or dihydro-3- (3- (triethoxysilyl) propyl) -2,5-furandone and a titanium chelate compound and / or zirconium A combination of a chelate compound, a methacryloxy group-containing organoalkoxysilane, dihydro-3- (3- (triethoxysilyl) propyl) -2,5-furandone, a titanium chelate compound and / or a zirconium chelate compound is particularly preferred.
かかる有機金属化合物としては、テトライソプロピルチタネート、テトラブチルチタネートなどの有機チタン酸エステル；ジイソプロポキシ（アセチルアセトネート）チタン、ジイソプロポキシ（エチルアセトアセテート）チタン、テトラアセチルアセトネートチタン、テトラアセチルアセテートチタンなどの有機チタンキレート化合物などのチタン系縮合助触媒；ジルコニウムテトラプロピレート、ジルコニウムテトラブチレートなどの有機ジルコニウムエステル；ジルコニウムトリブトキシアセチルアセトネート、ジルコニウムブトキシアセチルアセトネートビスエチルアセトアセテート、ジルコニウムテトラアセチルアセトネートなどの有機ジルコニウムキレート；ジルコニウムビス（２−エチルヘキサノエート）オキサイド、ジルコニウムアセチルアセトネート（２−エチルヘキサノエート）オキサイドなどのオキソジルコニウム化合物などのジルコニウム系縮合助触媒；アルミニウムトリエチレート、アルミニウムトリイソプロピレート、アルミニウムトリ（ｓｅｃ−ブチレート）などのアルミニウムアルコレート；ジイソプロポキシアルミニウム（エチルアセトアセテート）アルミニウムトリス（エチルアセトアセテート）、アルミニウムトリス（アセチルアセトネート）などのアルミニウムキレート化合物；ヒドロキシアルミニウムビス（２−エチルヘキサノエート）などのアルミニウムアシロキシ化合物などのアルミニウム系縮合触媒が例示される。 Examples of such organometallic compounds include organic titanates such as tetraisopropyl titanate and tetrabutyl titanate; diisopropoxy (acetylacetonate) titanium, diisopropoxy (ethyl acetoacetate) titanium, tetraacetylacetonate titanium, and tetraacetyl acetate. Titanium-based condensation promoters such as organic titanium chelate compounds such as titanium; organic zirconium esters such as zirconium tetrapropylate and zirconium tetrabutyrate; zirconium tributoxyacetylacetonate, zirconium butoxyacetylacetonate bisethylacetoacetate, zirconium tetraacetyl Organic zirconium chelates such as acetonate; zirconium bis (2-ethylhexanoate) oxide, zirco Zirconium-based condensation promoters such as oxozirconium compounds such as umacetylacetonate (2-ethylhexanoate) oxide; aluminum alcoholates such as aluminum triethylate, aluminum triisopropylate, aluminum tri (sec-butyrate); Aluminum chelate compounds such as isopropoxyaluminum (ethyl acetoacetate) aluminum tris (ethyl acetoacetate) and aluminum tris (acetylacetonate); aluminum systems such as aluminum acyloxy compounds such as hydroxyaluminum bis (2-ethylhexanoate) A condensation catalyst is illustrated.
また、前述の有機金属化合物以外に、例えば、分子中にイソシアネート基を含有する有機化合物を用いてもよい。かかる有機化合物としては、一分子中に少なくとも１個以上のイソシアネート基を含有するものであれば、特に制限はなく、いかなるものでも構わない。分子中にイソシアネート基を含有する有機化合物としては、ベンジルイソシアネート、トリレンジイソシアネート、トリアリルイソシアヌレート、トリメチルヘキサメチレンジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、ブタンジイソシアネート、ペンタンジイソシアネート、テトラメチレン−１,４−ジイソシアネート、ペンタメチレン−１,５−ジイソシアネート、２,２,４−トリメチルーヘキサメチレン−１,６−ジイソシアネート、リジンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、水添キシリレンジイソシアネート、水添ジフェニルメタンジイソシアネート、１，４−シクロヘキサンジイソシアネート、１,３−ビス（イソシアネートメチル）−シクロヘキサン、４,４−ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート、トリス（３−トリメトキシシリルプロピル）イソシアヌレート、トリス（３−トリエトキシシリルプロピル）イソシアヌレート、トリス（３−プロポキシシリルプロピル）イソシアヌレートなどが例示され、これらの誘導体や前駆体も含み、これらは単独または複数で使用してもよく、前述の前述のシランカップリング剤との併用が好ましい。 In addition to the organometallic compound described above, for example, an organic compound containing an isocyanate group in the molecule may be used. The organic compound is not particularly limited as long as it contains at least one isocyanate group in one molecule, and any organic compound may be used. Examples of the organic compound containing an isocyanate group in the molecule include benzyl isocyanate, tolylene diisocyanate, triallyl isocyanurate, trimethylhexamethylene diisocyanate, diphenylmethane diisocyanate, hexamethylene diisocyanate, butane diisocyanate, pentane diisocyanate, tetramethylene-1,4- Diisocyanate, pentamethylene-1,5-diisocyanate, 2,2,4-trimethyl-hexamethylene-1,6-diisocyanate, lysine diisocyanate, isophorone diisocyanate, hydrogenated xylylene diisocyanate, hydrogenated diphenylmethane diisocyanate, 1,4-cyclohexane Diisocyanate, 1,3-bis (isocyanatemethyl) -cyclohexane, 4,4-dicyclohex Examples include silmethane diisocyanate, tris (3-trimethoxysilylpropyl) isocyanurate, tris (3-triethoxysilylpropyl) isocyanurate, tris (3-propoxysilylpropyl) isocyanurate, and derivatives and precursors thereof. These may be used alone or in combination, and are preferably used in combination with the aforementioned silane coupling agent.
本発明のシリコーンゴム組成物には、本発明の目的を損なわない範囲において、上記成分（Ａ）〜（Ｇ）以外の任意成分として、シリコーンゴムへの添加物として従来公知のものはすべて使用することができる。このような添加物としては、補強充填材、非補強充填材、接着付与剤、顔料、染料、硬化抑制剤、耐熱付与剤、難燃剤、帯電防止剤、導電性付与剤、気密性向上剤、放射線遮蔽剤、電磁波遮蔽剤、防腐剤、安定剤、有機溶剤、可塑剤、防かび剤、あるいは、１分子中に１個のケイ素原子結合水素原子またはアルケニル基を含有し、他の官能性基を含有しないオルガノポリシロキサンや、ケイ素原子結合水素原子およびアルケニル基を含有しない無官能性のオルガノポリシロキサンが例示され、これらは単独または複数で配合してもよい。 In the silicone rubber composition of the present invention, all conventionally known additives as additives to the silicone rubber are used as optional components other than the components (A) to (G) as long as the object of the present invention is not impaired. be able to. Such additives include reinforcing fillers, non-reinforcing fillers, adhesion imparting agents, pigments, dyes, cure inhibitors, heat imparting agents, flame retardants, antistatic agents, conductivity imparting agents, airtightness improvers, Radiation shielding agent, electromagnetic shielding agent, preservative, stabilizer, organic solvent, plasticizer, fungicide, or other functional group containing one silicon-bonded hydrogen atom or alkenyl group in one molecule And non-functional organopolysiloxanes that do not contain silicon-bonded hydrogen atoms and alkenyl groups may be used alone or in combination.
顔料としては、酸化チタン、アルミナケイ酸、酸化鉄、酸化亜鉛、炭酸カルシウム、カーボンブラック、希土類酸化物、酸化クロム、コバルト顔料、群青、セリウムシラノレート、アルミニウムオキシド、アルミニウムヒドロキシド、チタンイエロー、カーボンブラック、硫酸バリウム、沈降性硫酸バリウムなど、および、これらの混合物が例示される。 As pigments, titanium oxide, alumina silicate, iron oxide, zinc oxide, calcium carbonate, carbon black, rare earth oxide, chromium oxide, cobalt pigment, ultramarine, cerium silanolate, aluminum oxide, aluminum hydroxide, titanium yellow, carbon Examples include black, barium sulfate, precipitated barium sulfate, and the like, and mixtures thereof.
硬化抑制剤としては、付加反応の硬化速度を調整する能力を有するものであり、アセチレン系化合物、ヒドラジン類、トリアゾール類、フォスフィン類、メルカプタン類が例示され、硬化抑制効果を持つ化合物として当前記技術分野で従来公知の硬化抑制剤はすべて使用することができる。かかる化合物としては、トリフェニルホスフィンなどのリン含有化合物、トリブチルアミンやテトラメチルエチレンジアミン、ベンゾトリアゾールなどの窒素含有化合物、硫黄含有化合物、アセチレン系化合物、アルケニル基を２個以上含有する化合物、ハイドロパーオキシ化合物、マレイン酸誘導体などが例示される。また、アミノ基を有する、シランおよびシリコーン化合物を使用してもよい。 Examples of the curing inhibitor have the ability to adjust the curing rate of the addition reaction, and examples include acetylene compounds, hydrazines, triazoles, phosphines, and mercaptans. Any conventionally known curing inhibitor in the field can be used. Such compounds include phosphorus-containing compounds such as triphenylphosphine, nitrogen-containing compounds such as tributylamine, tetramethylethylenediamine, and benzotriazole, sulfur-containing compounds, acetylenic compounds, compounds containing two or more alkenyl groups, hydroperoxy Examples thereof include compounds and maleic acid derivatives. Moreover, you may use the silane and silicone compound which have an amino group.
具体的には、３−メチル−３−ペンテン−１−イン、および３，５−ジメチル−３−ヘキセン−１−インのような各種の「エン−イン」システム；３，５−ジメチル−１−ヘキシン−３−オール、１−エチニル−１−シクロヘキサノール、および２−フェニル−３−ブチン−２−オールのようなアセチレン性アルコール；周知のジアルキル、ジアルケニル、およびジアルコキシアルキルフマラートおよびマレアートのようなマレアートおよびフマラート；およびシクロビニルシロキサンを含有するものが例示される。 Specifically, various “en-in” systems such as 3-methyl-3-penten-1-yne and 3,5-dimethyl-3-hexen-1-yne; Acetylenic alcohols such as hexyn-3-ol, 1-ethynyl-1-cyclohexanol, and 2-phenyl-3-butyn-2-ol; from the well-known dialkyl, dialkenyl, and dialkoxyalkyl fumarates and maleates Examples include those containing maleate and fumarate; and cyclovinylsiloxane.
耐熱付与剤としては、水酸化セリウム、酸化セリウム、酸化鉄、ヒューム二酸化チタンなど、および、これらの混合物が例示される。 Examples of the heat resistance imparting agent include cerium hydroxide, cerium oxide, iron oxide, fume titanium dioxide and the like, and mixtures thereof.
気密性向上剤としては、硬化物の通気性を低下させる効果を有するものであればいかなるものでもよく、有機物、無機物を問わず、具体的にはウレタン、ポリビニルアルコール、ポリイソブチレン、イソブチレンーイソプレン共重合体や、板状形状を有するタルク、マイカ、ガラスフレーク、ベーマイト、各種金属箔や金属酸化物の紛体、および、これらの混合物が例示される。 The airtightness improver may be any one as long as it has an effect of reducing the air permeability of the cured product, and it is not limited to an organic material or an inorganic material, and specifically, urethane, polyvinyl alcohol, polyisobutylene, isobutylene-isoprene copolymer. Examples include polymers, talc having a plate shape, mica, glass flakes, boehmite, various metal foils and metal oxide powders, and mixtures thereof.
本発明のコーティング用シリコーンゴム組成物を製造するには、当業者に公知な方法を用いることができ、その方法は限定されない。例えば、予め成分（Ａ）、（Ｂ）および（Ｃ）を、あるいは、成分（Ａ）、（Ｃ）および（Ｄ）を攪拌機で混合したり、あるいは２本ロール、ニーダーミキサー、加圧ニーダーミキサーや、ロスミキサーなどの高せん断型の混合機や押出し機、連続式の押出し機などで均一に混練してシリコーンゴムベースを調製した後、これに成分（Ｅ）、（Ｆ）または（Ｇ）などを添加配合して製造するという公知の方法が用いられる。また、例えば、予め成分（Ａ）および（Ｂ）、あるいは、成分（Ａ）および（Ｄ）を、乳化剤を用いて乳化機で製造するという公知の方法を用いてもよい。 In order to produce the silicone rubber composition for coating of the present invention, a method known to those skilled in the art can be used, and the method is not limited. For example, components (A), (B) and (C) are mixed in advance, or components (A), (C) and (D) are mixed with a stirrer, or two rolls, a kneader mixer, a pressure kneader mixer are mixed. In addition, a silicone rubber base is prepared by uniformly kneading with a high-shear mixer such as a loss mixer, an extruder, or a continuous extruder, and then a component (E), (F) or (G) A known method of adding and blending these is used. For example, you may use the well-known method of manufacturing components (A) and (B) or components (A) and (D) with an emulsifier using an emulsifier in advance.
また、本発明のシリコーンゴム組成物は事前に硬化が進行しないように、少なくとも２つの異なる成分の形で保存することが好ましい。例えば、成分の１つには不飽和結合を有するオルガノポリシロキサン（Ａ）が含有され、他方の成分には（Ｂ）のケイ素原子に結合した水素原子を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンが含有され、相応する助剤や添加剤などは、成分の１つまたは両方に含有されていることが好ましい。さらに本発明の組成物を、少なくとも２つ以上の異なる成分の形で保存するためには、これらの異なる成分を、例えば、トルエン、キシレン、ヘキサン、あるいはホワイトスピリット、あるいはこれらの混合物などの有機溶剤中に保存したり、あるいはこれらの異なる成分を、乳化剤を用いて乳化して水系エマルジョン状態として保存してもよい。特に、有機溶剤の揮発による火災の危険性、作業環境の悪化および大気汚染などの問題を防ぐために、特に無溶剤系や、乳化剤を用いて乳化したエマルジョンであることが好ましい。 The silicone rubber composition of the present invention is preferably stored in the form of at least two different components so that curing does not proceed in advance. For example, one of the components contains an organopolysiloxane (A) having an unsaturated bond, and the other component contains an organohydrogenpolysiloxane having a hydrogen atom bonded to a silicon atom of (B), Corresponding auxiliaries and additives are preferably contained in one or both of the components. Furthermore, in order to store the composition of the present invention in the form of at least two or more different components, these different components may be combined with an organic solvent such as toluene, xylene, hexane, or white spirit, or a mixture thereof. Alternatively, these different components may be emulsified with an emulsifier and stored as an aqueous emulsion. In particular, in order to prevent problems such as fire hazard due to volatilization of organic solvents, work environment deterioration and air pollution, a solventless system or an emulsion emulsified with an emulsifier is particularly preferable.
本発明は、自動車などのエアバッグに用いる基布のコーティング用ゴムシリコーン組成物に関するものである。エアバッグとは、エアバッグ基布を袋状に縫合したものであり、主に自動車用に装備され、事故が起きた際に袋が膨張し運転者および搭乗者の安全を確保するものである。エアバッグ基布は通常、ポリアミドやポリエチレンテレフタレートなどの合成繊維を織り込んだものである。
本発明のコーティング用シリコーンゴム組成物はエアバッグ用の合成繊維織物にコーティングされ、具体的には、ナイロン６、ナイロン６６、ナイロン４６などのポリアミド繊維織物、アラミド繊維織物、ポリアルキレンテレフタレートに代表されるポリエステル繊維織物、ポリエーテルイミド繊維織物、サルフォン系繊維織物、炭素繊維織物、あるいはこれらの混合物が用いられ、エアバッグの種類によって、１０〜５０００デシテックスの太さの糸を使用する平織り織物や袋状織物やホース状織物にコーティングされるが、加工性や経済性の観点から５０〜１０００デシテックスの糸を使用する織物であることが好ましい。
The present invention relates to a rubber silicone composition for coating a base fabric used in an airbag such as an automobile. An airbag is an airbag base fabric stitched in a bag shape, and is mainly equipped for automobiles. When an accident occurs, the bag is inflated to ensure the safety of the driver and the passenger. . The airbag base fabric is usually made by weaving synthetic fibers such as polyamide and polyethylene terephthalate.
The silicone rubber composition for coating of the present invention is coated on a synthetic fiber fabric for an air bag, and specifically, it is represented by polyamide fiber fabric such as nylon 6, nylon 66, nylon 46, aramid fiber fabric, and polyalkylene terephthalate. Polyester woven fabric, polyetherimide fiber woven fabric, sulfone fiber woven fabric, carbon fiber woven fabric, or a mixture thereof is used. Depending on the type of airbag, a plain woven fabric or bag using a thread having a thickness of 10 to 5000 dtex is used. Although it is coated on a woven fabric or a hose-shaped woven fabric, it is preferably a woven fabric using yarn of 50 to 1000 dtex from the viewpoint of processability and economy.
本発明のコーティング用シリコーンゴム組成物を基布の精練後にコーティングする場合は、基布の精練処理後に乾燥を行い、その後に本発明のコーティング組成物をコーティングしてもよいし、あるいは、精練処理後の乾燥を行う前に本発明のコーティング組成物をコーティングし、その後に精練液の乾燥とコーティング組成物の硬化を同時に行うように乾燥を行ってもよい。また、基布の精練処理を完全に行わない場合には、本発明のコーティング組成物を基布に直接コーティングしてもよい。 When coating the silicone rubber composition for coating of the present invention after scouring the base fabric, drying may be performed after the scouring treatment of the base fabric, and then the coating composition of the present invention may be coated, or the scouring treatment may be performed. Before the subsequent drying, the coating composition of the present invention may be coated, and then the scouring solution and the coating composition may be dried at the same time. When the scouring treatment of the base fabric is not performed completely, the coating composition of the present invention may be directly coated on the base fabric.
本発明のコーティング用シリコーンゴム組成物をコーティングするには、一般的に用いられている方法によって実施することができ、例えば、浸漬およびパジング、刷毛塗り、流し塗り、吹付け、ローラー塗工、グラビア塗工、コンマコーター、捺染、ナイフ塗工、マイヤーバー、エアブラシ、スロップパジング、ロール塗工などが用いられ、状況に応じてこれら単独あるいは組合わせてコーティングが実施される。また、コーティングを同じ方法で実施する場合でも、コーティングは必ずしも一度で実施されなくともよく、目的とするコーティング状態が得られるまで複数のコーティングを実施してもよい。従って、コーティング後の硬化膜も必ずしも一層でなくてもよく、複数の硬化膜から構成されていてもよい。さらにコーティング後の硬化膜の表面には、例えば、防汚や、帯電防止や、すべり性の付与やブロッキング防止のためのような成分を追加で配合や加工したり、あるいは、そのような機能を有する硬化層をさらに形成してもよい。 The silicone rubber composition for coating of the present invention can be coated by a commonly used method such as dipping and padding, brush coating, flow coating, spraying, roller coating, gravure. Coating, comma coater, textile printing, knife coating, Meyer bar, airbrush, slop padding, roll coating, etc. are used, and coating is carried out alone or in combination depending on the situation. Even when the coating is performed in the same manner, the coating does not necessarily have to be performed once, and a plurality of coatings may be performed until a desired coating state is obtained. Therefore, the cured film after coating may not necessarily be a single layer, and may be composed of a plurality of cured films. Furthermore, on the surface of the cured film after coating, for example, components such as antifouling, antistatic, slipperiness imparting and antiblocking can be added and formulated, or such functions can be provided. You may form further the hardened layer which has.
コーティング実施後の乾燥および硬化は、通常、熱空気、赤外線、ガスバーナー、熱交換器もしくは他のエネルギー源によって加熱することができる加熱装置中で行われる。なお、この乾燥および硬化には、常用される加熱装置の他に、目的とする乾燥および硬化を達成することが可能な乾燥能力を有する装置であればいかなるものも用いることができ、例えば、加熱ロールカレンダー、加熱可能なはり合わせプレス、加熱可能な段プレスまたは高温接触ロール、熱風乾燥機、マイクロ波乾燥機などが例示される。 Drying and curing after the coating is performed is usually done in a heating device that can be heated by hot air, infrared, gas burner, heat exchanger or other energy source. For this drying and curing, in addition to a commonly used heating apparatus, any apparatus having a drying ability capable of achieving the intended drying and curing can be used. Examples thereof include a roll calender, a heatable laminating press, a heatable corrugated press or a high temperature contact roll, a hot air dryer, a microwave dryer and the like.
硬化時には、硬化被膜への気泡形成を回避するために、加熱装置に温度の異なる複数の温度帯域を設けることが好ましく、例えば、第１の温度帯域中で６０〜１５０℃、好ましくは８０〜１３０℃、さらに好ましくは９０〜１２０℃の温度で予備乾燥を行い、続く第２の温度帯域中では３００℃までの温度で硬化を実施することができるが、ほとんどの繊維は加工上の耐熱制限があるため、１２０〜２５０℃の温度範囲で実施することが好ましい。 At the time of curing, in order to avoid the formation of bubbles in the cured film, it is preferable to provide the heating device with a plurality of temperature zones having different temperatures, for example, 60 to 150 ° C., preferably 80 to 130 in the first temperature zone. It can be pre-dried at a temperature of 90 ° C., more preferably 90-120 ° C., and curing can be carried out at a temperature up to 300 ° C. in the subsequent second temperature zone. Therefore, it is preferable to carry out in a temperature range of 120 to 250 ° C.
なお、工程上複数の温度帯域を設けることが困難な場合でも、硬化させようとする基材が少なくとも１７０℃以上の温度に一度でも到達するように予備乾燥することが好ましい。また、硬化に必要とする滞留時間はコーティング重量、織物の熱伝導性およびコーティングされた織物への熱伝導に依存して変化するが、０．５〜３０分間程度であることが好ましい。また、上述の乾燥および硬化については室温であれば、１０分〜数時間放置することによって行なってもよい。 Even if it is difficult to provide a plurality of temperature zones in the process, it is preferable to perform preliminary drying so that the substrate to be cured reaches a temperature of at least 170 ° C. at least once. The residence time required for curing varies depending on the coating weight, the thermal conductivity of the fabric, and the thermal conductivity to the coated fabric, but is preferably about 0.5 to 30 minutes. The drying and curing described above may be performed by leaving it for 10 minutes to several hours at room temperature.
以下、実施例および比較例を示して本発明のコーティング用シリコーンゴム組成物を具体的に説明するが、本発明は下記実施例に限定されるものではない。なお、各例における部は、いずれも質量部を示す。 Hereinafter, the silicone rubber composition for coating of the present invention will be specifically described with reference to Examples and Comparative Examples, but the present invention is not limited to the following Examples. In addition, as for the part in each example, all show a mass part.
＜コーティング用シリコーンゴム組成物の作製方法＞
コーティング用シリコーンゴム組成物は２液に分配した状態として、分配割合が５０／５０のものと８０／２０の２種類についてＡ材とＢ材とを作成し、各分配状態におけるＢ材中の成分（Ｂ−２）の水素含有量を求めた。続いて、Ａ材とＢ材を混合し、４７０デシテックスの糸で構成される平織物のポリアミド基布で精練したものにコーティングを行った。本実施例および比較例における各成分の内容概要および添加部数を表１および表２に示した。
<Method for producing silicone rubber composition for coating>
The silicone rubber composition for coating is divided into two liquids, and materials A and B are prepared for two types with a distribution ratio of 50/50 and 80/20, and the components in material B in each distribution state The hydrogen content of (B-2) was determined. Subsequently, the A material and the B material were mixed and coated on a scoured plain polyamide base fabric composed of 470 decitex yarns. Tables 1 and 2 show the outline of the contents of each component and the number of parts added in the examples and comparative examples.
＜コーティング方法＞
ナイフコーターを用いて基布にコーティング用シリコーン組成物をコーティングし、乾燥炉で温度１８０℃、硬化時間６０秒で硬化した。
<Coating method>
The base fabric was coated with the coating silicone composition using a knife coater and cured in a drying oven at a temperature of 180 ° C. and a curing time of 60 seconds.
＜コーティング用シリコーンゴム組成物の物性測定方法＞
コーティング用シリコーンゴム組成物を温度１７０℃、硬化時間５分でプレス硬化して厚さ２ｍｍの硬化シートを作成した。これをＪＩＳ Ｋ ６２４９に準拠して硬さ（タイプＡデュロメータ）と破断伸びを測定した。
<Method for measuring physical properties of silicone rubber composition for coating>
The silicone rubber composition for coating was press-cured at a temperature of 170 ° C. and a curing time of 5 minutes to prepare a cured sheet having a thickness of 2 mm. This was measured for hardness (type A durometer) and elongation at break according to JIS K 6249.
＜コーティング試料の接着試験方法＞
硬化被膜の接着状態は揉み試験で確認した。コーティング布を縦１０ｃｍ×横５ｃｍに切断した試料を作製し、硬化膜形成面上に１０Ｎの荷重をかけた状態で揉み試験を行った。測定にはスクラブテスタＩＮＣ−１５０７−Ａ（株式会社 井元製作所製）を使用し、試験方法はＩＳＯ ５９８１に準拠して行い、表面状態を目視で観察し、表面にピンホールや剥離がないかを確認した。
<Coating sample adhesion test method>
The adhesion state of the cured film was confirmed by a stagnation test. A sample obtained by cutting the coated fabric into a length of 10 cm and a width of 5 cm was prepared, and a stagnation test was performed in a state where a load of 10 N was applied on the cured film forming surface. For the measurement, a scrub tester INC-1507-A (manufactured by Imoto Seisakusho Co., Ltd.) is used. The test method is performed in accordance with ISO 5981. The surface state is visually observed to check whether there is any pinhole or peeling on the surface. confirmed.
＜比較例１＞
２液に分配した状態として、分配割合が５０／５０のものを作成した。成分（Ａ）として市販の粘度約２０，０００ｍＰａ・ｓを有する両末端ビニル基含有のジメチルポリシロキサン３５．３部に、粘度約４５０，０００ｍＰａ・ｓを有する両末端ビニル基含有のジメチルポリシロキサン１．０部と、成分（Ｃ）としてＢＥＴ法で測定した比表面積３００ｍ２/ｇであるヒュームドシリカ７．６部を加えて攪拌混合機でよく混合した。さらに、成分（Ｄ）として白金−ジビニルテトラメチルジシロキサン錯体を白金含有量として１％を含有するジメチルポリシロキサン溶液０．２６部と、成分（Ｆ）として、トリメチルシラノール０．１５質量部、成分（Ｇ）のシリコーン組成物の接着性を向上させる働きを有する成分として、チタンエチルアセトアセテート０．５部、ＢＥＴ法で測定した比表面積が９ｍ２/ｇで、かつ、レーザー回折法で測定したＤ５０の平均粒子径が５μｍであるタルク粉末５．２部を加えたものを調製し、これを比較例１のＡ材とした。
<Comparative Example 1>
As a state of being distributed into two liquids, a distribution ratio of 50/50 was prepared. As the component (A), a commercially available dimethylpolysiloxane having both ends vinyl groups having a viscosity of about 450,000 mPa · s is added to 35.3 parts of both ends vinyl group-containing dimethylpolysiloxane having a viscosity of about 20,000 mPa · s. 0.0 part and 7.6 parts of fumed silica having a specific surface area of 300 m 2 / g measured by the BET method as component (C) were added and mixed well with a stirring mixer. Furthermore, 0.26 parts of a dimethylpolysiloxane solution containing 1% as a platinum content of a platinum-divinyltetramethyldisiloxane complex as a component (D), 0.15 parts by mass of trimethylsilanol as a component (F), a component As a component having the function of improving the adhesiveness of the silicone composition of (G), 0.5 part of titanium ethyl acetoacetate, the specific surface area measured by BET method is 9 m 2 / g, and measured by laser diffraction method What added 5.2 parts of talc powder whose average particle diameter of D50 is 5 micrometers was prepared, and this was made into the A material of the comparative example 1.
成分（Ａ）として市販の粘度約２０，０００ｍＰａ・ｓを有する両末端ビニル基含有のジメチルポリシロキサン３５．３部に、粘度約４５０，０００ｍＰａ・ｓを有する両末端ビニル基含有のジメチルポリシロキサン５．０部と、成分（Ｃ）としてＢＥＴ法で測定した比表面積３００ｍ２/ｇであるヒュームドシリカ７．６部を加えて攪拌混合機でよく混合した。さらに、成分（Ｂ−１）として、２５℃における粘度が３０ｍＰａ・ｓである両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン（水素含有量１．６％）０．０８部、および２５℃における粘度が３５ｍＰａ・ｓである両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン（水素含有量０．８％）０．１７部と、成分（Ｂ−２）として、２５℃における粘度が３ｍＰａ・ｓである両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖のメチルハイドロジェンポリシロキサン（水素含有量０．５重量％、引火点７５℃）０．９部、成分（Ｅ）の添加剤として、３−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン０．５部と、成分（Ｆ）として、トリメチルシラノール０．１５部、成分（Ｇ）のシリコーン組成物の接着性を向上させる働きを有する成分として、３−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン０．２５部と、エチニルシクロヘキサノール０．０８部を加え、攪拌混合機でよく混合し、比較例１のＢ材とした。 As a component (A), commercially available dimethylpolysiloxane 5 having both ends vinyl groups having a viscosity of about 450,000 mPa · s is added to 35.3 parts of dimethylpolysiloxane having both ends vinyl group having a viscosity of about 20,000 mPa · s. 0.0 part and 7.6 parts of fumed silica having a specific surface area of 300 m 2 / g measured by the BET method as component (C) were added and mixed well with a stirring mixer. Furthermore, as a component (B-1), the viscosity at 25 ° C. is 0.08 part of a trimethylsiloxy group-blocked methyl hydrogen polysiloxane (hydrogen content 1.6%) having a viscosity of 30 mPa · s, and the viscosity at 25 ° C. The viscosity at 25 ° C. is 3 mPa · s as component (B-2) with 0.17 part of both ends trimethylsiloxy group-blocked methylhydrogenpolysiloxane having a hydrogen content of 35 mPa · s. Methyl hydrogen polysiloxane blocked with dimethylhydrogensiloxy groups at both ends (hydrogen content 0.5% by weight, flash point 75 ° C.) 0.9 part, as additive of component (E), 3-glycidoxypropyltri Adhesion of 0.5 part of methoxysilane, 0.15 part of trimethylsilanol as component (F), silicone composition of component (G) As a component having a function to improve, 3-methacryloxypropyl and trimethoxysilane 0.25 parts, 0.08 part of ethynyl cyclohexanol was added, and mixed well by stirring and mixing machine, and a material B of Comparative Example 1.
前述の比較例１のＡ材とＢ材を等量配合してポリアミド基布上にコーティングを行った。比較例１のＢ材５０部に対して、２５℃における粘度が３ｍＰａ・ｓである両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖のメチルハイドロジェンポリシロキサン（水素含有量０．５重量％、引火点７５℃）を０．９部含有するため、比較例１のＢ材中の成分（Ｂ−２）の水素量は９．０重量％であった。コーティング布は室温で２４時間放置した後、接着状態を揉み試験で確認した。その結果、８００回でもピンホールや剥離は無く、良好な接着性を示した。また、硬化シートの硬さは１８、破断時の伸びは９８０％であった。試験結果は表３に示した。 Equal amounts of the A and B materials of Comparative Example 1 described above were blended and coated on the polyamide base fabric. Methyl hydrogen polysiloxane having a dimethylhydrogensiloxy group-blocked at both ends having a viscosity at 25 ° C. of 3 mPa · s with respect to 50 parts of B material of Comparative Example 1 (hydrogen content 0.5% by weight, flash point 75 ° C. ) Was 0.9 part, the hydrogen content of the component (B-2) in the B material of Comparative Example 1 was 9.0% by weight. The coated fabric was allowed to stand at room temperature for 24 hours, and then the adhesion state was confirmed by a stagnation test. As a result, there was no pinhole or peeling even after 800 times, indicating good adhesion. The cured sheet had a hardness of 18, and an elongation at break of 980%. The test results are shown in Table 3.
＜比較例２＞
前述の比較例１と同じ組成で分配割合が８０／２０のものを作成した。成分（Ａ）として市販の粘度約２０，０００ｍＰａ・ｓを有する両末端ビニル基含有のジメチルポリシロキサン５８．６部に、成分（Ｃ）としてＢＥＴ法で測定した比表面積３００ｍ２/ｇであるヒュームドシリカ１５．２部を加えて攪拌混合機でよく混合した。さらに、成分（Ｄ）として白金−ジビニルテトラメチルジシロキサン錯体を白金含有量として１％を含有するジメチルポリシロキサン溶液０．２６部と、成分（Ｆ）として、トリメチルシラノール０．１５部、成分（Ｇ）のシリコーン組成物の接着性を向上させる働きを有する成分として、チタンエチルアセトアセテート０．５部、ＢＥＴ法で測定した比表面積が９ｍ２/ｇで、かつ、レーザー回折法で測定したＤ５０の平均粒子径が５μｍであるタルク粉末５．２部を加えたものを調製し、これを比較例２のＡ材とした。
<Comparative example 2>
A composition having the same composition as Comparative Example 1 described above and a distribution ratio of 80/20 was prepared. Fume having a specific surface area of 300 m 2 / g measured by the BET method as component (C), with 58.6 parts of vinyl group-containing dimethylpolysiloxane having a viscosity of about 20,000 mPa · s commercially available as component (A) 15.2 parts of dosilica was added and mixed well with a stirring mixer. Furthermore, 0.26 parts of a dimethylpolysiloxane solution containing 1% as a platinum content of a platinum-divinyltetramethyldisiloxane complex as a component (D), 0.15 parts of trimethylsilanol as a component (F), G) As a component having the function of improving the adhesiveness of the silicone composition, 0.5 part of titanium ethyl acetoacetate, the specific surface area measured by the BET method is 9 m 2 / g, and D50 measured by the laser diffraction method A talc powder having an average particle diameter of 5 μm and 5.2 parts of talc powder were prepared, and this was designated as A material of Comparative Example 2.
成分（Ａ）として市販の粘度約２０，０００ｍＰａ・ｓを有する両末端ビニル基含有のジメチルポリシロキサン１１．９部に、粘度約４５０，０００ｍＰａ・ｓを有する両末端ビニル基含有のジメチルポリシロキサン６．０部を加えて攪拌混合機でよく混合した。さらに、成分（Ｂ−１）として、２５℃における粘度が３０ｍＰａ・ｓである両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン（水素含有量１．６％）０．０８部、および２５℃における粘度が３５ｍＰａ・ｓである両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン（水素含有量０．８％）０．１７部と、成分（Ｂ−２）として、２５℃における動粘度が３ｍｍ２／ｓである両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖のメチルハイドロジェンポリシロキサン（アズマックス株式会社、製品名ＤＭＳ−Ｈ０３、水素含有量０．５重量％、引火点７５℃）０．９部、成分（Ｅ）の添加剤として、３−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン０．５部と、成分（Ｆ）として、トリメチルシラノール０．１５部、成分（Ｇ）のシリコーン組成物の接着性を向上させる働きを有する成分として、３−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン０．２５部と、エチニルシクロヘキサノール０．０８部を加え、攪拌混合機でよく混合し、比較例２のＢ材とした。 As a component (A), a commercially available dimethylpolysiloxane having both ends vinyl groups having a viscosity of about 450,000 mPa · s is added to a commercially available dimethylpolysiloxane having both ends vinyl groups having a viscosity of about 20,000 mPa · s. 0.0 part was added and it mixed well with the stirring mixer. Furthermore, as a component (B-1), the viscosity at 25 ° C. is 0.08 part of a trimethylsiloxy group-blocked methyl hydrogen polysiloxane (hydrogen content 1.6%) having a viscosity of 30 mPa · s, and the viscosity at 25 ° C. 0.17 part of both ends trimethylsiloxy group-blocked methyl hydrogen polysiloxane (hydrogen content 0.8%) having a viscosity of 35 mPa · s, and a component (B-2) having a kinematic viscosity at 25 ° C. of 3 mm 2 / s Methyl hydrogen polysiloxane blocked with dimethylhydrogensiloxy groups at both ends (Azmax Co., Ltd., product name DMS-H03, hydrogen content 0.5 wt%, flash point 75 ° C.) 0.9 parts, component (E) As additive, 0.5 part of 3-glycidoxypropyltrimethoxysilane and as component (F) trimethylsilano 0.15 parts, 0.25 part of 3-methacryloxypropyltrimethoxysilane and 0.08 part of ethynylcyclohexanol are added and stirred as a component having the function of improving the adhesiveness of the silicone composition of component (G). It mixed well with the mixer and it was set as B material of the comparative example 2.
比較例２ではＢ材２０部に対して、２５℃における粘度が３ｍＰａ・ｓである両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖のメチルハイドロジェンポリシロキサン（水素含有量０．５重量％、引火点７５℃）を０．９部含有するため、比較例１のＢ材中の成分（Ｂ−２）の水素量は２２．５重量％と大幅に増加した。 In Comparative Example 2, with respect to 20 parts of B material, methyl hydrogen polysiloxane having a dimethylhydrogensiloxy group-blocked at both ends having a viscosity at 25 ° C. of 3 mPa · s (hydrogen content 0.5% by weight, flash point 75 ° C. ) In an amount of 0.9 part, the hydrogen content of the component (B-2) in the B material of Comparative Example 1 was significantly increased to 22.5% by weight.
＜実施例１＞
２液で分配割合が５０／５０のものを作成した。成分（Ａ）として市販の粘度約２０，０００ｍＰａ・ｓを有する両末端ビニル基含有のジメチルポリシロキサン３２．５部に、粘度約４５０，０００ｍＰａ・ｓを有する両末端ビニル基含有のジメチルポリシロキサン５．４部と、成分（Ｃ）としてＢＥＴ法で測定した比表面積３００ｍ２/ｇであるヒュームドシリカ６．８部を加えて攪拌混合機でよく混合した。さらに、成分（Ｄ）として白金−ジビニルテトラメチルジシロキサン錯体を白金含有量として１％を含有するジメチルポリシロキサン溶液０．２３部と、成分（Ｆ）として、トリメチルシラノール０．１５部、成分（Ｇ）のシリコーン組成物の接着性を向上させる働きを有する成分として、チタンエチルアセトアセテート０．５部、ＢＥＴ法で測定した比表面積が９ｍ２/ｇで、かつ、レーザー回折法で測定したＤ５０の平均粒子径が５μｍであるタルク粉末４．６部を加えたものを調製し、これを実施例１のＡ材とした。
<Example 1>
Two liquids with a distribution ratio of 50/50 were prepared. As the component (A), commercially available dimethylpolysiloxane 5 having both ends vinyl groups having a viscosity of about 450,000 mPa · s is added to 32.5 parts of dimethylpolysiloxane having both ends vinyl group having a viscosity of about 20,000 mPa · s. 4 parts and 6.8 parts of fumed silica having a specific surface area of 300 m 2 / g measured by the BET method as component (C) were added and mixed well with a stirring mixer. Furthermore, 0.23 parts of a dimethylpolysiloxane solution containing 1% as a platinum content of a platinum-divinyltetramethyldisiloxane complex as a component (D), 0.15 parts of trimethylsilanol as a component (F), G) As a component having the function of improving the adhesiveness of the silicone composition, 0.5 part of titanium ethyl acetoacetate, the specific surface area measured by the BET method is 9 m 2 / g, and D50 measured by the laser diffraction method What added 4.6 parts of talc powder whose average particle diameter is 5 micrometers was prepared, and this was made A material of Example 1.
成分（Ａ）として市販の粘度約２０，０００ｍＰａ・ｓを有する両末端ビニル基含有のジメチルポリシロキサン２９．８部に、成分（Ｃ）としてＢＥＴ法で測定した比表面積３００ｍ２/ｇであるヒュームドシリカ６．８部を加えて攪拌混合機でよく混合した。さらに、成分（Ｂ−１）として、２５℃における粘度が３０ｍＰａ・ｓである両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン（水素含有量１．６％）０．０８部、および２５℃における粘度が３５ｍＰａ・ｓである両末端トリメチルシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン（水素含有量０．８％）０．１５部と、成分（Ｂ−２）として、２５℃における粘度が５０ｍＰａ・ｓである両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖のメチルハイドロジェンポリシロキサン（水素含有量０．０５％、引火点２８０℃）６．２部と、２５℃における粘度が１０００ｍＰａ・ｓである両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖のメチルハイドロジェンポリシロキサン（水素含有量０．０１％、引火点２８０℃以上）６．２部を加え、成分（Ｅ）の添加剤として、３−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン０．５部と、成分（Ｆ）として、トリメチルシラノール０．１５部、成分（Ｇ）のシリコーン組成物の接着性を向上させる働きを有する成分として、３−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン０．２５部と、エチニルシクロヘキサノール０．０８部を加え、攪拌混合機でよく混合し、実施例１のＢ材とした。 Fumes having a specific surface area of 300 m 2 / g measured by the BET method as component (C), with 29.8 parts of vinyl group-containing dimethylpolysiloxane having a viscosity of about 20,000 mPa · s commercially available as component (A) 6.8 parts of dosilica was added and mixed well with a stirring mixer. Furthermore, as a component (B-1), the viscosity at 25 ° C. is 0.08 part of a trimethylsiloxy group-blocked methyl hydrogen polysiloxane (hydrogen content 1.6%) having a viscosity of 30 mPa · s, and the viscosity at 25 ° C. Is 35 mPa · s at both ends trimethylsiloxy group-blocked methylhydrogenpolysiloxane (hydrogen content 0.8%) 0.15 parts, and component (B-2) has a viscosity at 25 ° C. of 50 mPa · s Both ends dimethylhydrogensiloxy having 6.2 parts of methylhydrogenpolysiloxane (hydrogen content 0.05%, flash point 280 ° C.) blocked at both ends dimethylhydrogensiloxy group and viscosity at 1000 ° C./s at 25 ° C. Base-blocked methylhydrogenpolysiloxane (hydrogen content 0.01%, flash point 280 ° C Top) 6.2 parts are added, 0.5 part of 3-glycidoxypropyltrimethoxysilane as an additive of component (E), 0.15 part of trimethylsilanol as component (F), component (G) As a component having the function of improving the adhesiveness of the silicone composition, 0.25 part of 3-methacryloxypropyltrimethoxysilane and 0.08 part of ethynylcyclohexanol were added and mixed well with a stirring mixer. 1 B material.
前述の実施例１のＡ材とＢ材を等量配合してポリアミド基布上にコーティングを行った。比較例１のＢ材５０部に対して、２５℃における粘度が５０ｍＰａ・ｓである両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖のメチルハイドロジェンポリシロキサン（水素含有量０．０５％、引火点２８０℃）６．２部と、２５℃における粘度が１０００ｍＰａ・ｓである両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖のメチルハイドロジェンポリシロキサン（水素含有量０．０１％、引火点３４０℃）６．２部を含有するため、実施例１のＢ材中の成分（Ｂ−２）の水素量は０．７重量％であった。コーティング布は室温で２４時間放置した後、接着状態を揉み試験で確認した。その結果、８００回でもピンホールや剥離は無く、良好な接着性を示した。また、硬化シートの硬さは２３、破断時の伸びは８５０％であった。 Equal amounts of the A material and B material of Example 1 described above were blended and coated on the polyamide base fabric. Methyl hydrogen polysiloxane with a dimethylhydrogensiloxy group-blocked at both ends having a viscosity at 25 ° C. of 50 mPa · s with respect to 50 parts of B material of Comparative Example 1 (hydrogen content 0.05%, flash point 280 ° C.) 6.2 parts and 6.2 parts of methylhydrogenpolysiloxane blocked at both ends with a dimethylhydrogensiloxy group blocking viscosity of 1000 mPa · s at 25 ° C. (hydrogen content 0.01%, flash point 340 ° C.) Therefore, the hydrogen content of the component (B-2) in the B material of Example 1 was 0.7% by weight. The coated fabric was allowed to stand at room temperature for 24 hours, and then the adhesion state was confirmed by a stagnation test. As a result, there was no pinhole or peeling even after 800 times, indicating good adhesion. The cured sheet had a hardness of 23 and an elongation at break of 850%.
本発明は、分子鎖両末端にのみケイ素原子と結合する水素原子を含有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンを用いて、主剤となるアルケニル基を有するオルガノポリシロキサンの分子鎖長の増大によって、所望する伸び特性を得ることができるコーティング用シリコーンゴム組成物において、オルガノハイドロジェンポリシロキサンの分子鎖の両末端から遊離する水素ガスについて、火災と爆発の潜在的危険性を同時に回避する方法を具体的に示し、安全性を高めたシリコーンゴム組成物を提供することで、安全にエアバッグ基布などの各種繊維基布の製造に好適に用いることができる。 The present invention employs an organohydrogenpolysiloxane containing hydrogen atoms bonded to silicon atoms only at both ends of the molecular chain, and increases the desired chain length by increasing the molecular chain length of the organopolysiloxane having an alkenyl group as a main component. In the coating silicone rubber composition that can obtain the characteristics, the hydrogen gas liberated from both ends of the molecular chain of the organohydrogenpolysiloxane is specifically shown how to avoid the potential danger of fire and explosion at the same time. By providing a silicone rubber composition with improved safety, it can be safely used suitably for the production of various fiber base fabrics such as airbag base fabrics.
Claims (3)
（Ｂ）下記（Ｂ−１）および（Ｂ−２）からなるオルガノハイドロジェンポリシロキサン：（Ｂ−１）１分子中にケイ素原子と結合する水素原子を、分子鎖の両末端以外の部分に１個以上、かつ、分子鎖の両末端に０個以上含有し、２５℃における粘度が１〜２，０００ｍＰａ・ｓであるオルガノハイドロジェンポリシロキサン、
（Ｂ−２）分子鎖の両末端にのみケイ素原子と結合する水素原子を含有する、２５℃における粘度が８〜２，０００ｍＰａ・ｓであるオルガノハイドロジェンポリシロキサンであって、下記一般式（１）および（２）で表される化合物を含み、
ＨＲ１ ２ＳｉＯ-（Ｒ１ ２ＳｉＯ）m-ＳｉＲ１ ２Ｈ （１）
ＨＲ２ ２ＳｉＯ-（Ｒ２ ２ＳｉＯ）n-ＳｉＲ２ ２Ｈ （２）
（式（１）および（２）中、Ｒ１およびＲ２は独立に脂肪族不飽和結合を有さない互いに同一または異種の炭素原子数１〜１０の非置換またはハロゲン置換の１価炭化水素基であり、ｍ、ｎは前記オルガノハイドロジェンポリシロキサンの２５℃における粘度が８〜２，０００ｍＰａ・ｓとなる正数であり、ｍ≠ｎ、ｍ≧２ｎとなる数）
前記一般式（２）の引火点は１１０℃以上で、かつ、１分子中の水素含有量が０．２重量％以下であるオルガノハイドロジェンポリシロキサン、
（Ｃ）ＢＥＴ法による比表面積が５０m２/ｇ以上の微粉末シリカ、
（Ｄ）付加反応触媒、
（Ｅ）１分子中にエポキシ基とケイ素原子結合アルコキシ基とを有する有機ケイ素化合物、
（Ｆ）1分子中に１個のシラノール基を含有するシラン又はケイ素原子２〜４個のシロキサン化合物、および
（Ｇ）シリコーンゴム組成物の接着性を向上させる働きを有する成分、
を含有するシリコーンゴム組成物であって、
前記ジオルガノポリシロキサン（Ａ）１００質量部に対して、前記微粉末シリカ（Ｃ）を５〜５０質量部、前記有機ケイ素化合物（Ｅ）を０．１〜１０質量部含有し、かつ、前記付加触媒（Ｄ）を前記シリコーン組成物を硬化させるのに十分な量で含有し、成分（Ｂ）中の成分（Ｂ−２）の含有率に下限値を設けることを特徴とするコーティング用シリコーンゴム組成物。 (A) a diorganopolysiloxane having two or more alkenyl groups bonded to silicon atoms in one molecule and having a viscosity at 25 ° C. of 300 to 500,000 mPa · s,
(B) Organohydrogenpolysiloxane composed of the following (B-1) and (B-2): (B-1) Hydrogen atoms bonded to silicon atoms in one molecule are located at portions other than both ends of the molecular chain. An organohydrogenpolysiloxane containing 1 or more and 0 or more at both ends of the molecular chain and having a viscosity at 25 ° C. of 1 to 2,000 mPa · s,
(B-2) An organohydrogenpolysiloxane containing hydrogen atoms bonded to silicon atoms only at both ends of the molecular chain and having a viscosity of 8 to 2,000 mPa · s at 25 ° C. Including compounds represented by 1) and (2),
HR 1 2 SiO— (R 1 2 SiO) m —SiR 1 2 H (1)
HR 2 2 SiO— (R 2 2 SiO) n —SiR 2 2 H (2)
(In the formulas (1) and (2), R 1 and R 2 are each independently the same or different, unsubstituted or halogen-substituted monovalent hydrocarbon having 1 to 10 carbon atoms and having no aliphatic unsaturated bond. M and n are positive numbers with which the viscosity of the organohydrogenpolysiloxane at 25 ° C. is 8 to 2,000 mPa · s, and m ≠ n and m ≧ 2n)
An organohydrogenpolysiloxane having a flash point of the general formula (2) of 110 ° C. or more and a hydrogen content in one molecule of 0.2% by weight or less;
(C) fine powder silica having a specific surface area of 50 m 2 / g or more by BET method,
(D) addition reaction catalyst,
(E) an organosilicon compound having an epoxy group and a silicon atom-bonded alkoxy group in one molecule;
(F) a silane containing one silanol group in one molecule or a siloxane compound having 2 to 4 silicon atoms, and (G) a component having a function of improving the adhesiveness of the silicone rubber composition,
A silicone rubber composition comprising:
5 to 50 parts by mass of the fine powder silica (C), 0.1 to 10 parts by mass of the organosilicon compound (E) with respect to 100 parts by mass of the diorganopolysiloxane (A), and Coating silicone comprising an addition catalyst (D) in an amount sufficient to cure the silicone composition, and providing a lower limit for the content of component (B-2) in component (B) Rubber composition.
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