JP2018095506A - SUSCEPTOR FOR Si SEMICONDUCTOR MANUFACTURING APPARATUS AND MANUFACTURING METHOD OF SUSCEPTOR FOR Si SEMICONDUCTOR MANUFACTURING APPARATUS - Google Patents
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Abstract
Description
本発明はＳｉ半導体製造装置用サセプタおよびＳｉ半導体製造装置用サセプタの製造方法に関する。 The present invention relates to a susceptor for a Si semiconductor manufacturing apparatus and a method for manufacturing a susceptor for a Si semiconductor manufacturing apparatus.
従来、シリコンや炭化珪素等からなる単結晶ウエハ等に対して成膜を行う際には、ＭＯＣＶＤ（有機金属化学気相成長）、ＭＯＶＰＥ（有機金属化学気相エピタキシャル成長）等に使用されるＣＶＤ装置、ＭＢＥ（分子線エピタキシャル成長）装置、昇華法に使用される単結晶成長装置等が用いられており、これらの装置内を構成する部材や、これらの装置で使用される治具には、炭素基材の表面をＣＶＤ−ＳｉＣ等により被覆してなる炭素複合材料が利用されていた。 Conventionally, when a film is formed on a single crystal wafer made of silicon, silicon carbide or the like, a CVD apparatus used for MOCVD (metal organic chemical vapor deposition), MOVPE (metal organic chemical vapor deposition), etc. MBE (Molecular Beam Epitaxial Growth) apparatus, single crystal growth apparatus used for sublimation method, etc. are used, and members constituting these apparatuses and jigs used in these apparatuses include carbon bases. A carbon composite material obtained by coating the surface of the material with CVD-SiC or the like has been used.
これらのＣＶＤ装置等の装置では、ウエハ上に成膜を行ったり、装置部材のクリーニングを行ったりする際に、通常、原料ガスや水素ガス、窒素ガス、アンモニアガス、塩化水素ガス、塩素ガス等の反応性ガスを含む１０００℃以上の高温ガス雰囲気が形成される。炭素基材の表面がＣＶＤ−ＳｉＣ等により被覆された装置部材や治具は、この高温ガス雰囲気に晒されることとなる。 In these apparatuses such as a CVD apparatus, when a film is formed on a wafer or an apparatus member is cleaned, usually a raw material gas, hydrogen gas, nitrogen gas, ammonia gas, hydrogen chloride gas, chlorine gas, etc. A high-temperature gas atmosphere at 1000 ° C. or higher containing the reactive gas is formed. An apparatus member or jig whose surface of the carbon substrate is coated with CVD-SiC or the like is exposed to this high-temperature gas atmosphere.
しかしながら、ＣＶＤ−ＳｉＣ等からなる表面処理膜は、この高温ガス雰囲気において、還元性ガスや反応性ガスと反応して消耗したり、ピンホールを発生したりする。炭素基材の表面がＣＶＤ−ＳｉＣ等により被覆された装置部材や治具、この状態でウエハの成膜に使用されると、黒鉛から不純物のガスなどが発生し、結晶の成長過程に悪影響を与えてしまうので、頻繁に交換する必要があった。特に塩素ガスは、黒鉛に含まれるＳｉ等の不純物の除去に使われるように分解性が強く、たとえばＳｉ半導体製造装置では、蒸着したシリコンのみならず、ＣＶＤ−ＳｉＣの表面処理膜まで消耗させる。 However, the surface treatment film made of CVD-SiC or the like reacts with the reducing gas or the reactive gas in this high-temperature gas atmosphere and is consumed or generates a pinhole. Equipment members and jigs whose surface of the carbon substrate is coated with CVD-SiC, etc. When used for film formation of wafers in this state, impurity gases are generated from graphite, which adversely affects the crystal growth process. It was necessary to change frequently. In particular, chlorine gas is highly decomposable so as to be used for removing impurities such as Si contained in graphite. For example, in a Si semiconductor manufacturing apparatus, not only deposited silicon but also a CVD-SiC surface treatment film is consumed.
上述の問題点を解決するために、特許文献１には、炭素基材と上記炭素基材の表面に形成された炭化タンタル層とからなる炭素複合材料であって、上記炭化タンタル層を構成する結晶のＸ線回折による分析で、（２００）面に相当するピークと（１１１）面に相当するピークとのピーク強度比：Ｉ（２００）／Ｉ（１１１）が、０．２〜０．５であるか、又は、（１１１）面に相当するピークと（２００）面に相当するピークとのピーク強度比：Ｉ（１１１）／Ｉ（２００）が、０．２〜０．５である炭素複合材料が記載されている。 In order to solve the above-described problems, Patent Document 1 discloses a carbon composite material including a carbon base material and a tantalum carbide layer formed on the surface of the carbon base material, and the tantalum carbide layer is configured. In the analysis of the crystal by X-ray diffraction, the peak intensity ratio of the peak corresponding to the (200) plane and the peak corresponding to the (111) plane: I (200) / I (111) is 0.2 to 0.5. Or the peak intensity ratio of the peak corresponding to the (111) plane and the peak corresponding to the (200) plane: carbon whose I (111) / I (200) is 0.2 to 0.5 Composite materials are described.
このような炭素複合材料では、上記炭化タンタル層を構成する結晶の（２００）面のピーク強度と（１１１）面のピーク強度との比が、Ｉ（２００）／Ｉ（１１１）＝０．２〜０．５、又は、Ｉ（１１１）／Ｉ（２００）＝０．２〜０．５となるように設定されている。すなわち、一方の結晶面が発達はしているものの、大きく発達はしておらず、適当な範囲に止まっている。そのため、（１１１）面の結晶と（２００）面の結晶とがうまく組み合わされ、炭化タンタル層の表面に化学的、又は、物理的に弱い部分が存在しにくくなる。その結果、炭化タンタル層の表面は、還元性ガスや反応性ガスと接触したとしても消耗されにくくなり、消耗等に起因するクラックや損傷が発生しにくくなることが記載されている。 In such a carbon composite material, the ratio of the peak intensity of the (200) plane to the peak intensity of the (111) plane of the crystals constituting the tantalum carbide layer is I (200) / I (111) = 0.2. To 0.5 or I (111) / I (200) = 0.2 to 0.5. That is, although one crystal plane has been developed, it has not developed greatly and remains within an appropriate range. Therefore, the (111) plane crystal and the (200) plane crystal are well combined, and a chemically or physically weak portion is unlikely to exist on the surface of the tantalum carbide layer. As a result, it is described that the surface of the tantalum carbide layer is hardly consumed even when it comes into contact with a reducing gas or a reactive gas, and cracks and damage due to consumption and the like are less likely to occur.
しかしながら、上記に記載された発明は、レアメタルであるタンタルを使用しているので、非常に高価なものとなる。このため、基材を覆う被膜の耐久性が向上し、交換頻度が長くなったとしても、高価な原材料を使用することとなり、コスト面のメリットは低減される。 However, since the invention described above uses tantalum, which is a rare metal, it becomes very expensive. For this reason, even if the durability of the coating covering the base material is improved and the replacement frequency becomes longer, expensive raw materials are used, and the cost advantage is reduced.
本発明では、Ｓｉ半導体製造装置用のサセプタにおいて、レアメタルを用いることなく、利用しやすい元素のみで構成し、黒鉛の基材から不純物の拡散を防止し、ピンホールなどが発生しにくく、消耗しにくいＳｉ半導体製造装置用サセプタおよびその製造方法を提供することを目的とする。 In the present invention, in a susceptor for Si semiconductor manufacturing equipment, it is composed only of elements that are easy to use without using rare metals, prevents diffusion of impurities from the base material of graphite, is difficult to generate pinholes, and is consumed. An object of the present invention is to provide a susceptor for a Si semiconductor manufacturing apparatus that is difficult to manufacture and a manufacturing method thereof.
前記課題を解決するための本発明のＳｉ半導体製造装置用サセプタは、
（１）黒鉛からなる基材と、前記基材を覆うＳｉＣ層と、前記ＳｉＣ層の表面を覆うカーボンナノチューブからなるカーボンナノチューブ層と、を備える。
A susceptor for a Si semiconductor manufacturing apparatus of the present invention for solving the above-mentioned problems is
(1) A base material made of graphite, an SiC layer covering the base material, and a carbon nanotube layer made of carbon nanotubes covering the surface of the SiC layer are provided.
本発明のＳｉ半導体製造装置用サセプタは、基材の外側をＳｉＣ層が覆っているので、多孔質である黒鉛に吸着された不純物を拡散させにくくすることができる。本発明のＳｉ半導体製造装置用サセプタは、ＳｉＣ層の外側を覆うカーボンナノチューブからなるカーボンナノチューブ層を有しているため、塩素ガスを用いてクリーニングしたときには、塩素ガスが、ＳｉＣ層と直接接することがなく、ＳｉＣ層の劣化を防止することができる。
また、本発明のＳｉ半導体製造装置用サセプタは、豊富に存在し利用しやすいＳｉとＣとで構成され、レアメタルを用いていないので、原料によるコストアップを抑制できる。
In the susceptor for an Si semiconductor manufacturing apparatus of the present invention, the SiC layer covers the outside of the base material, so that it is possible to make it difficult to diffuse impurities adsorbed on the porous graphite. Since the susceptor for Si semiconductor manufacturing apparatus of the present invention has a carbon nanotube layer made of carbon nanotubes covering the outside of the SiC layer, the chlorine gas is in direct contact with the SiC layer when cleaned using chlorine gas. It is possible to prevent deterioration of the SiC layer.
Further, the susceptor for Si semiconductor manufacturing apparatus of the present invention is composed of Si and C which are abundant and easy to use, and since no rare metal is used, an increase in cost due to raw materials can be suppressed.
また、本発明のＳｉ半導体製造装置用サセプタは、以下の態様であることが好ましい。 Moreover, it is preferable that the susceptor for Si semiconductor manufacturing apparatuses of this invention is the following aspects.
（２）前記カーボンナノチューブは、一端が前記ＳｉＣ層に接続されている。 (2) One end of the carbon nanotube is connected to the SiC layer.
本発明のカーボンナノチューブ層は、一端がＳｉＣ層に接続されている。すなわちカーボンナノチューブはＳｉＣ層上に付加されたものではなく、カーボン原子が直接ＳｉＣ層と強く接合した構造となっている。このため、カーボンナノチューブ層は、ＳｉＣ層上に強く接合し、剥離しにくくすることができる。このような構造のカーボンナノチューブは、例えばＳｉＣ層を原料として熱分解することによって得ることができる。 One end of the carbon nanotube layer of the present invention is connected to the SiC layer. That is, the carbon nanotube is not added on the SiC layer, but has a structure in which carbon atoms are strongly bonded directly to the SiC layer. For this reason, the carbon nanotube layer can be strongly bonded onto the SiC layer and can be made difficult to peel off. The carbon nanotube having such a structure can be obtained, for example, by pyrolysis using a SiC layer as a raw material.
（３）前記ＳｉＣ層は、ＣＶＤ−ＳｉＣである。 (3) The SiC layer is CVD-SiC.
本発明のＳｉＣ層は、ＣＶＤ−ＳｉＣであるので、緻密な膜を形成することができ、黒鉛の基材からの不純物の拡散を防止することができる。 Since the SiC layer of the present invention is CVD-SiC, a dense film can be formed, and diffusion of impurities from the graphite base material can be prevented.
（４）前記カーボンナノチューブ層は、厚さが２０〜１０００ｎｍである。 (4) The carbon nanotube layer has a thickness of 20 to 1000 nm.
本発明のカーボンナノチューブ層の厚さが２０ｎｍ以上であると、塩素ガスなどのクリーニングガスからＣＶＤ−ＳｉＣ層を十分に保護することができる。また、Ｓｉ半導体製造装置用サセプタとシリコンウェハ間の熱の授受には赤外線の輻射の影響を大きく受けている。本発明のカーボンナノチューブ層の厚さが１０００ｎｍ以下であり、輻射熱に関与する赤外線の波長よりも十分に厚さが薄いので、カーボンナノチューブ層の影響を排除でき、輻射率への影響を小さくすることができる。このため表面がＳｉＣ層であるサセプタであるときに設定された条件と同一の条件でＳｉのエピタキシャル成長を行うことができる。また、カーボンナノチューブ層は、輻射熱に関与する赤外線の波長よりも薄いので、カーボンナノチューブ層が磨耗しても、赤外域の輻射率への影響は小さく、安定してエピタキシャル成長を行うことができる。 When the thickness of the carbon nanotube layer of the present invention is 20 nm or more, the CVD-SiC layer can be sufficiently protected from a cleaning gas such as chlorine gas. In addition, the transfer of heat between the susceptor for the Si semiconductor manufacturing apparatus and the silicon wafer is greatly influenced by infrared radiation. The thickness of the carbon nanotube layer of the present invention is 1000 nm or less, and is sufficiently thinner than the wavelength of infrared rays involved in radiant heat, so that the influence of the carbon nanotube layer can be eliminated and the influence on the radiation rate should be reduced. Can do. For this reason, epitaxial growth of Si can be performed under the same conditions set when the surface is a susceptor that is a SiC layer. In addition, since the carbon nanotube layer is thinner than the infrared wavelength involved in radiant heat, even if the carbon nanotube layer is worn, the influence on the radiation rate in the infrared region is small, and stable epitaxial growth can be performed.
（５）前記ＳｉＣ層は厚さが５〜１００μｍである。 (5) The SiC layer has a thickness of 5 to 100 μm.
ＳｉＣ層の厚さが５μｍ以上であると、黒鉛に含まれる不純物の拡散を十分に抑制することができる。またＳｉＣ層の厚さが１００μｍ以下であると、基材とＳｉＣ層との熱膨張のミスマッチによって発生する反りを抑制でき、反りによって生じるクラックを防止することができる。 When the thickness of the SiC layer is 5 μm or more, diffusion of impurities contained in graphite can be sufficiently suppressed. Further, when the thickness of the SiC layer is 100 μm or less, it is possible to suppress a warp caused by a thermal expansion mismatch between the base material and the SiC layer, and to prevent a crack caused by the warp.
前記課題を解決するための本発明のＳｉ半導体製造装置用サセプタの製造方法は、
（６）黒鉛からなる基材をＣＶＤ炉にいれ、ＳｉＣ層を形成するＣＶＤ工程と、前記ＳｉＣ層の形成された基材を熱処理炉に入れ、真空中またはＣＯ雰囲気中で加熱することにより、前記ＳｉＣ層を覆うカーボンナノチューブからなるカーボンナノチューブ層を形成する表面分解工程と、を含む。
A method of manufacturing a susceptor for an Si semiconductor manufacturing apparatus according to the present invention for solving the above-described problems is as follows.
(6) Putting a base material made of graphite in a CVD furnace, forming a SiC layer, and placing the base material on which the SiC layer is formed in a heat treatment furnace and heating in a vacuum or CO atmosphere, And a surface decomposition step of forming a carbon nanotube layer made of carbon nanotubes covering the SiC layer.
本発明のＳｉ半導体製造装置用サセプタの製造方法によれば、一旦黒鉛からなる基材の表面にＣＶＤ法でＳｉＣ層を形成した後、真空中またはＣＯ雰囲気中で加熱することにより、形成されたＳｉＣ層を熱分解（表面分解）させて、前記ＳｉＣ層を覆うカーボンナノチューブからなるカーボンナノチューブ層を形成している。このため、ＳｉＣ層とカーボンナノチューブ層とはもともと同一物質であり強固に結合することができる。更に、本発明のＳｉ半導体製造装置用サセプタの製造方法によれば、基材はカーボンナノチューブ層で保護されているので塩素ガスなどのクリーニングガスによるＳｉＣ層の劣化を防止することができる。このため、黒鉛の基材から不純物の拡散をＳｉＣ層が防止し、ピンホールなどが発生しにくく、消耗しにくいＳｉ半導体製造装置用サセプタの製造方法を提供することができる。
また、本発明のＳｉ半導体製造装置用サセプタの製造方法は、豊富に存在し利用しやすいＳｉとＣとを用い、レアメタルを用いていないので、原料によるコストアップを抑制できる。
According to the method for manufacturing a susceptor for an Si semiconductor manufacturing apparatus of the present invention, the SiC layer is once formed on the surface of the base material made of graphite by the CVD method, and then formed by heating in a vacuum or a CO atmosphere. The SiC layer is thermally decomposed (surface decomposed) to form a carbon nanotube layer made of carbon nanotubes covering the SiC layer. For this reason, the SiC layer and the carbon nanotube layer are originally the same material and can be firmly bonded. Furthermore, according to the method for manufacturing a susceptor for an Si semiconductor manufacturing apparatus of the present invention, since the base material is protected by the carbon nanotube layer, it is possible to prevent the SiC layer from being deteriorated by a cleaning gas such as chlorine gas. Therefore, it is possible to provide a method for manufacturing a susceptor for an Si semiconductor manufacturing apparatus in which the SiC layer prevents diffusion of impurities from the graphite base material, pinholes are not easily generated, and are not easily consumed.
Moreover, since the manufacturing method of the susceptor for Si semiconductor manufacturing apparatuses of the present invention uses Si and C which are abundant and easy to use and does not use rare metals, it is possible to suppress an increase in cost due to raw materials.
本発明のＳｉ半導体製造装置用サセプタの製造方法は、以下の態様であることが好ましい。 It is preferable that the manufacturing method of the susceptor for Si semiconductor manufacturing apparatuses of the present invention is as follows.
（７）前記表面分解工程は、０．１Ｔｏｒｒ以下の真空度において、１２００〜２１００℃で処理される。 (7) The said surface decomposition process is processed at 1200-2100 degreeC in the vacuum degree of 0.1 Torr or less.
本発明のＳｉ半導体製造装置用サセプタの製造方法の表面分解工程は、０．１Ｔｏｒｒ以下の真空度において、１２００〜２１００℃で処理される。ＳｉＣ層の形成された基材を、１２００〜２１００℃に保持するとともに、０．１Ｔｏｒｒ以下にすることにより、ＳｉＣ層の表面で熱分解反応によって、生成したＳｉを速やかに除去させカーボンナノチューブ層をＳｉＣ層の表面部分に形成させることができる。 The surface decomposition process of the manufacturing method of the susceptor for Si semiconductor manufacturing apparatus of this invention is processed at 1200-2100 degreeC in the vacuum degree of 0.1 Torr or less. While maintaining the base material on which the SiC layer is formed at 1200 to 2100 ° C. and setting it to 0.1 Torr or less, the generated Si is rapidly removed by a thermal decomposition reaction on the surface of the SiC layer, and the carbon nanotube layer is formed. It can be formed on the surface portion of the SiC layer.
本発明のＳｉ半導体製造装置用サセプタによれば、ＳｉＣ層の外側を覆うカーボンナノチューブからなるカーボンナノチューブ層を有しているため、塩素ガスを用いてクリーニングしたときには塩素ガスが、ＳｉＣ層と直接接することがなく、ＳｉＣ層の劣化を防止することができる。更に、本発明のＳｉ半導体製造装置用サセプタは、黒鉛の基材から不純物の拡散を防止し、ピンホールなどが発生しにくく、消耗しにくくすることができる。
また、本発明のＳｉ半導体製造装置用サセプタは、豊富に存在し利用しやすいＳｉとＣとで構成され、レアメタルを用いていないので、原料によるコストアップを抑制できる。
According to the susceptor for an Si semiconductor manufacturing apparatus of the present invention, since the carbon nanotube layer is formed of carbon nanotubes covering the outside of the SiC layer, the chlorine gas is in direct contact with the SiC layer when cleaned with chlorine gas. Therefore, the deterioration of the SiC layer can be prevented. Furthermore, the susceptor for Si semiconductor manufacturing apparatus of the present invention can prevent the diffusion of impurities from the graphite base material, and it is difficult for pinholes or the like to occur and to wear out.
Further, the susceptor for Si semiconductor manufacturing apparatus of the present invention is composed of Si and C which are abundant and easy to use, and since no rare metal is used, an increase in cost due to raw materials can be suppressed.
本発明のＳｉ半導体製造装置用サセプタの製造方法によれば、一旦黒鉛からなる基材の表面にＣＶＤ法でＳｉＣ層を形成した後、真空中またはＣＯ雰囲気中で加熱することにより、形成されたＳｉＣ層を熱分解（表面分解）させて、前記ＳｉＣ層を覆うカーボンナノチューブからなるカーボンナノチューブ層を形成している。このため、ＳｉＣ層とカーボンナノチューブ層とはもともと同一物質であり強固に結合することができる。更に、本発明のＳｉ半導体製造装置用サセプタの製造方法によれば、基材はカーボンナノチューブ層で保護されているので塩素ガスなどのクリーニングガスによるＳｉＣ層の劣化を防止することができる。このため、黒鉛の基材から不純物の拡散をＳｉＣ層が防止し、ピンホールなどが発生しにくく、消耗しにくいＳｉ半導体製造装置用サセプタの製造方法を提供することができる。
また、本発明のＳｉ半導体製造装置用サセプタの製造方法は、豊富に存在し利用しやすいＳｉとＣとを用い、レアメタルを用いていないので、原料によるコストアップを抑制できる。
According to the method for manufacturing a susceptor for an Si semiconductor manufacturing apparatus of the present invention, the SiC layer is once formed on the surface of the base material made of graphite by the CVD method, and then formed by heating in a vacuum or a CO atmosphere. The SiC layer is thermally decomposed (surface decomposed) to form a carbon nanotube layer made of carbon nanotubes covering the SiC layer. For this reason, the SiC layer and the carbon nanotube layer are originally the same material and can be firmly bonded. Furthermore, according to the method for manufacturing a susceptor for an Si semiconductor manufacturing apparatus of the present invention, since the base material is protected by the carbon nanotube layer, it is possible to prevent the SiC layer from being deteriorated by a cleaning gas such as chlorine gas. Therefore, it is possible to provide a method for manufacturing a susceptor for an Si semiconductor manufacturing apparatus in which the SiC layer prevents diffusion of impurities from the graphite base material, pinholes are not easily generated, and are not easily consumed.
Moreover, since the manufacturing method of the susceptor for Si semiconductor manufacturing apparatuses of the present invention uses Si and C which are abundant and easy to use and does not use rare metals, it is possible to suppress an increase in cost due to raw materials.
（発明の詳細な説明）
本発明のＳｉ半導体製造装置用サセプタは、黒鉛からなる基材と、前記基材を覆うＳｉＣ層と、前記ＳｉＣ層の表面を覆うカーボンナノチューブからなるカーボンナノチューブ層と、を備える。
(Detailed description of the invention)
The susceptor for Si semiconductor manufacturing apparatus of the present invention includes a base material made of graphite, an SiC layer covering the base material, and a carbon nanotube layer made of carbon nanotubes covering the surface of the SiC layer.
本発明のＳｉ半導体製造装置用サセプタは、基材の外側をＳｉＣ層が覆っているので、多孔質である黒鉛に吸着された不純物を拡散させにくくすることができる。本発明のＳｉ半導体製造装置用サセプタは、ＳｉＣ層の外側を覆うカーボンナノチューブからなるカーボンナノチューブ層を有しているため、塩素ガスを用いてクリーニングしたときには、塩素ガスが、ＳｉＣ層と直接接することがなく、ＳｉＣ層の劣化を防止することができる。
また、本発明のＳｉ半導体製造装置用サセプタは、豊富に存在し利用しやすいＳｉとＣとで構成され、レアメタルを用いていないので、原料によるコストアップを抑制できる。
In the susceptor for an Si semiconductor manufacturing apparatus of the present invention, the SiC layer covers the outside of the base material, so that it is possible to make it difficult to diffuse impurities adsorbed on the porous graphite. Since the susceptor for Si semiconductor manufacturing apparatus of the present invention has a carbon nanotube layer composed of carbon nanotubes that covers the outside of the SiC layer, the chlorine gas is in direct contact with the SiC layer when cleaned using chlorine gas. It is possible to prevent deterioration of the SiC layer.
Further, the susceptor for Si semiconductor manufacturing apparatus of the present invention is composed of Si and C which are abundant and easy to use, and since no rare metal is used, an increase in cost due to raw materials can be suppressed.
前記カーボンナノチューブは、一端が前記ＳｉＣ層に接続されていることが好ましい。 One end of the carbon nanotube is preferably connected to the SiC layer.
本発明のカーボンナノチューブ層は、一端がＳｉＣ層に接続されている。すなわちカーボンナノチューブはＳｉＣ層上に付加されたものではなく、カーボン原子が直接ＳｉＣ層と強く接合した構造となっている。このため、カーボンナノチューブ層は、ＳｉＣ層上に強く接合し、剥離しにくくすることができる。このような構造のカーボンナノチューブは、例えばＳｉＣ層を原料として熱分解（表面分解）することによって得ることができる。 One end of the carbon nanotube layer of the present invention is connected to the SiC layer. That is, the carbon nanotube is not added on the SiC layer, but has a structure in which carbon atoms are strongly bonded directly to the SiC layer. For this reason, the carbon nanotube layer can be strongly bonded onto the SiC layer and can be made difficult to peel off. Carbon nanotubes having such a structure can be obtained by, for example, thermal decomposition (surface decomposition) using a SiC layer as a raw material.
前記ＳｉＣ層は、ＣＶＤ−ＳｉＣであることが好ましい。 The SiC layer is preferably CVD-SiC.
本発明のＳｉＣ層は、ＣＶＤ−ＳｉＣであるので、緻密な膜を形成することができ、黒鉛の基材からの不純物の拡散を防止することができる。 Since the SiC layer of the present invention is CVD-SiC, a dense film can be formed, and diffusion of impurities from the graphite base material can be prevented.
前記カーボンナノチューブ層は、厚さが２０〜１０００ｎｍであることが好ましい。 The carbon nanotube layer preferably has a thickness of 20 to 1000 nm.
本発明のカーボンナノチューブ層の厚さが２０ｎｍ以上であるため、塩素ガスなどのクリーニングガスからＣＶＤ−ＳｉＣ層を十分に保護することができる。また、Ｓｉ半導体製造装置用サセプタとシリコンウェハ間の熱の授受には赤外線の輻射の影響を大きく受けている。本発明のカーボンナノチューブ層の厚さが１０００ｎｍ以下であり、輻射熱に関与する赤外線の波長よりも十分に厚さが薄いので、カーボンナノチューブ層の影響を排除でき、輻射率への影響を小さくすることができる。このため表面がＳｉＣ層であるサセプタであるときに設定された条件と同一の条件でＳｉのエピタキシャル成長を行うことができる。また、カーボンナノチューブ層は、輻射熱に関与する赤外線の波長よりも薄いので、カーボンナノチューブ層が磨耗しても、輻射率への影響は小さく、安定してエピタキシャル成長を行うことができる。 Since the thickness of the carbon nanotube layer of the present invention is 20 nm or more, the CVD-SiC layer can be sufficiently protected from a cleaning gas such as chlorine gas. In addition, the transfer of heat between the susceptor for the Si semiconductor manufacturing apparatus and the silicon wafer is greatly influenced by infrared radiation. The thickness of the carbon nanotube layer of the present invention is 1000 nm or less, and is sufficiently thinner than the wavelength of infrared rays involved in radiant heat, so that the influence of the carbon nanotube layer can be eliminated and the influence on the radiation rate should be reduced. Can do. For this reason, epitaxial growth of Si can be performed under the same conditions set when the surface is a susceptor that is a SiC layer. In addition, since the carbon nanotube layer is thinner than the wavelength of infrared rays involved in radiant heat, even if the carbon nanotube layer is worn, the influence on the radiation rate is small and stable epitaxial growth can be performed.
前記ＳｉＣ層は厚さが５〜１００μｍであることが好ましい。 The SiC layer preferably has a thickness of 5 to 100 μm.
ＳｉＣ層の厚さが５μｍ以上であると、黒鉛に含まれる不純物の拡散を十分に抑制することができる。またＳｉＣ層の厚さが１００μｍ以下であると、基材とＳｉＣ層との熱膨張のミスマッチによって発生する反りを抑制でき、反りによって生じるクラックを防止することができる。 When the thickness of the SiC layer is 5 μm or more, diffusion of impurities contained in graphite can be sufficiently suppressed. Further, when the thickness of the SiC layer is 100 μm or less, it is possible to suppress a warp caused by a thermal expansion mismatch between the base material and the SiC layer, and to prevent a crack caused by the warp.
本発明のＳｉ半導体製造装置用サセプタの製造方法は、黒鉛からなる基材をＣＶＤ炉にいれ、ＳｉＣ層を形成するＣＶＤ工程と、前記ＳｉＣ層の形成された基材を熱処理炉に入れ、真空中またはＣＯ雰囲気中で加熱することにより、前記ＳｉＣ層を覆うカーボンナノチューブからなるカーボンナノチューブ層を形成する表面分解工程と、を含む。 The method for manufacturing a susceptor for an Si semiconductor manufacturing apparatus according to the present invention includes placing a base material made of graphite in a CVD furnace, forming a SiC layer, placing the base material on which the SiC layer is formed in a heat treatment furnace, And a surface decomposition step of forming a carbon nanotube layer made of carbon nanotubes covering the SiC layer by heating in a CO atmosphere.
本発明のＳｉ半導体製造装置用サセプタの製造方法によれば、一旦黒鉛からなる基材の表面にＣＶＤ法でＳｉＣ層を形成した後、真空中またはＣＯ雰囲気中で加熱することにより、形成されたＳｉＣ層を熱分解（表面分解）させて、前記ＳｉＣ層を覆うカーボンナノチューブからなるカーボンナノチューブ層を形成している。このため、ＳｉＣ層とカーボンナノチューブ層とはもともと同一物質であり強固に結合することができる。更に、本発明のＳｉ半導体製造装置用サセプタの製造方法によれば、基材はカーボンナノチューブ層で保護されているので塩素ガスなどのクリーニングガスによるＳｉＣ層の劣化を防止することができる。このため、黒鉛の基材から不純物の拡散をＳｉＣ層が防止し、ピンホールなどが発生しにくく、消耗しにくいＳｉ半導体製造装置用サセプタの製造方法を提供することができる。
また、本発明のＳｉ半導体製造装置用サセプタの製造方法は、豊富に存在し利用しやすいＳｉとＣとを用い、レアメタルを用いていないので、原料によるコストアップを抑制できる。
According to the method for manufacturing a susceptor for an Si semiconductor manufacturing apparatus of the present invention, the SiC layer is once formed on the surface of the base material made of graphite by the CVD method, and then formed by heating in a vacuum or a CO atmosphere. The SiC layer is thermally decomposed (surface decomposed) to form a carbon nanotube layer made of carbon nanotubes covering the SiC layer. For this reason, the SiC layer and the carbon nanotube layer are originally the same material and can be firmly bonded. Furthermore, according to the method for manufacturing a susceptor for an Si semiconductor manufacturing apparatus of the present invention, since the base material is protected by the carbon nanotube layer, it is possible to prevent the SiC layer from being deteriorated by a cleaning gas such as chlorine gas. Therefore, it is possible to provide a method for manufacturing a susceptor for an Si semiconductor manufacturing apparatus in which the SiC layer prevents diffusion of impurities from the graphite base material, pinholes are not easily generated, and are not easily consumed.
Moreover, since the manufacturing method of the susceptor for Si semiconductor manufacturing apparatuses of the present invention uses Si and C which are abundant and easy to use and does not use rare metals, it is possible to suppress an increase in cost due to raw materials.
前記表面分解工程は、０．１Ｔｏｒｒ以下の真空度において、１２００〜２１００℃で処理されることが好ましい。 The surface decomposition step is preferably performed at 1200 to 2100 ° C. in a vacuum degree of 0.1 Torr or less.
本発明のＳｉ半導体製造装置用サセプタの製造方法の表面分解工程は、０．１Ｔｏｒｒ以下の真空度において、１２００〜２１００℃で処理される。
表面分解工程における真空度が０．１Ｔｏｒｒ以下であると、ＳｉＣ層の分解反応の生成物を速やかにＳｉＣ層の外部に拡散させることができる。
また、表面分解工程における反応温度が１２００℃以上であると、分解反応を促進することができ、カーボンナノチューブ層の形成を促進することができる。さらに表面分解工程における反応温度が２１００℃以下であると、ＳｉＣ層の変質を防止することができ、ＳｉＣ層のクラック、Ｓｉ半導体製造装置用サセプタの変形を防止することができる。
The surface decomposition process of the manufacturing method of the susceptor for Si semiconductor manufacturing apparatus of this invention is processed at 1200-2100 degreeC in the vacuum degree of 0.1 Torr or less.
If the degree of vacuum in the surface decomposition step is 0.1 Torr or less, the product of the decomposition reaction of the SiC layer can be quickly diffused outside the SiC layer.
Further, when the reaction temperature in the surface decomposition step is 1200 ° C. or higher, the decomposition reaction can be promoted and the formation of the carbon nanotube layer can be promoted. Furthermore, when the reaction temperature in the surface decomposition step is 2100 ° C. or lower, the SiC layer can be prevented from being altered, and the SiC layer can be prevented from cracking and the Si semiconductor manufacturing apparatus susceptor from being deformed.
（発明を実施するための形態）
以下、図面を用いて本発明の実施形態を説明する。図１０に示す実施形態のＳｉ半導体製造装置用サセプタ２０は、平面視で円形状を呈しており、周縁に凸部が設けられている。Ｓｉ半導体製造装置用サセプタ２０は、図１に示すように、黒鉛からなる基材４と、基材４を覆うＳｉＣ層３と、ＳｉＣ層３の表面を覆うカーボンナノチューブ１からなるカーボンナノチューブ層２と、からなる。図１０（ｂ）、（ｃ）に示すように、Ｓｉ半導体製造装置用サセプタ２０は、表面付近において、基材４の上にＳｉＣ層３と、カーボンナノチューブ層２とが積層されている。
(Mode for carrying out the invention)
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings. The susceptor 20 for Si semiconductor manufacturing apparatus of the embodiment shown in FIG. 10 has a circular shape in plan view, and is provided with a convex portion on the periphery. As shown in FIG. 1, the susceptor 20 for Si semiconductor manufacturing apparatus includes a base material 4 made of graphite, an SiC layer 3 covering the base material 4, and a carbon nanotube layer 2 made of carbon nanotubes 1 covering the surface of the SiC layer 3. And consist of As shown in FIGS. 10B and 10C, in the susceptor 20 for Si semiconductor manufacturing apparatus, the SiC layer 3 and the carbon nanotube layer 2 are laminated on the base material 4 in the vicinity of the surface.
以下本発明の実施例について説明する。
実施例１〜３では、表面分解工程によってＳｉＣ層にカーボンナノチューブ層が形成されることを検証するために、条件を変えて表面分解工程を施しカーボンナノチューブ層の形成を確認した。
Examples of the present invention will be described below.
In Examples 1 to 3, in order to verify that the carbon nanotube layer was formed on the SiC layer by the surface decomposition process, the surface decomposition process was performed under different conditions to confirm the formation of the carbon nanotube layer.
＜実施例１＞
ＣＶＤ法で得られたＳｉＣ層からなる試験片の表面に表面分解法でカーボンナノチューブ層を形成した（表面分解工程）。処理温度は１３５０℃、処理時間は６時間、雰囲気は０．０１Ｔｏｒｒの真空下であった。なお、ＳｉＣ層からなる試験片のサイズは３×４×４０ｍｍであり、１面（４×４０ｍｍ）はＣＶＤ法で形成されたＳｉＣ層の成長面であり、残りの５面は切断面である。以下の分析では、成長面の観察を行った。
<Example 1>
A carbon nanotube layer was formed by the surface decomposition method on the surface of the test piece made of the SiC layer obtained by the CVD method (surface decomposition step). The processing temperature was 1350 ° C., the processing time was 6 hours, and the atmosphere was a vacuum of 0.01 Torr. The size of the test piece made of the SiC layer is 3 × 4 × 40 mm, one surface (4 × 40 mm) is a growth surface of the SiC layer formed by the CVD method, and the remaining five surfaces are cut surfaces. . In the following analysis, the growth surface was observed.
この表面分解法の処理（表面分解工程）により、ＳｉＣ層からなる試験片の表面に２５ｎｍのカーボンナノチューブ層が形成された。
上記記載したように、ＳｉＣ層からなる試験片に表面分解法でカーボンナノチューブ層が形成されることが確認された。表面分解法は、表面がＳｉＣでありさえすればよく、内部が黒鉛であり表面にＳｉＣ層が形成されたサセプタにおいても同様に適用することができる。すなわち、黒鉛からなる基材にＣＶＤ法でＳｉＣ層を形成しサセプタに同様の条件で表面処理工程を施すことにより、黒鉛からなる基材４と、基材を覆うＳｉＣ層３と、ＳｉＣ層３の表面を覆うカーボンナノチューブ１からなるカーボンナノチューブ層２とからなるＳｉ半導体製造装置用サセプタ２０を得ることができる。
By this surface decomposition process (surface decomposition step), a 25 nm carbon nanotube layer was formed on the surface of the test piece made of the SiC layer.
As described above, it was confirmed that the carbon nanotube layer was formed on the test piece composed of the SiC layer by the surface decomposition method. The surface decomposition method only needs to be SiC on the surface, and can be similarly applied to a susceptor in which the inside is graphite and a SiC layer is formed on the surface. That is, by forming a SiC layer on a base material made of graphite by a CVD method and subjecting the susceptor to a surface treatment step under the same conditions, the base material 4 made of graphite, the SiC layer 3 covering the base material, and the SiC layer 3 Thus, a susceptor 20 for Si semiconductor manufacturing apparatus comprising the carbon nanotube layer 2 comprising the carbon nanotubes 1 covering the surface of the carbon nanotube can be obtained.
こうして得られたＳｉ半導体製造装置用サセプタは、最表面がカーボンナノチューブであり、内部にＳｉＣ層を有しているので、塩素ガスなどの洗浄ガスでクリーニングしても、塩素ガスが内部のＳｉＣ層と直接接することがなく、ＳｉＣ層の劣化を防止することができる。また、ＳｉＣ層が基材を覆っているので、基材に含まれる不純物の拡散を防止することができる。 Since the susceptor for Si semiconductor manufacturing apparatus thus obtained has a carbon nanotube on the outermost surface and has a SiC layer inside, even if cleaning is performed with a cleaning gas such as chlorine gas, the chlorine gas is still inside the SiC layer. It is possible to prevent the SiC layer from being deteriorated. Moreover, since the SiC layer covers the base material, the diffusion of impurities contained in the base material can be prevented.
＜実施例２＞
ＣＶＤ法で得られたＳｉＣ層からなる試験片の表面に表面分解法でカーボンナノチューブ層を形成した（表面分解工程）。処理温度は１５００℃、処理時間は６時間、雰囲気は０．０１Ｔｏｒｒの真空下であった。なお、ＳｉＣ層からなる試験片のサイズは３×４×４０ｍｍであり、１面（４×４０ｍｍ）はＣＶＤ法で形成されたＳｉＣ層の成長面であり、残りの５面は切断面である。以下の分析では、成長面の観察を行った。
<Example 2>
A carbon nanotube layer was formed by the surface decomposition method on the surface of the test piece made of the SiC layer obtained by the CVD method (surface decomposition step). The processing temperature was 1500 ° C., the processing time was 6 hours, and the atmosphere was a vacuum of 0.01 Torr. The size of the test piece made of the SiC layer is 3 × 4 × 40 mm, one surface (4 × 40 mm) is a growth surface of the SiC layer formed by the CVD method, and the remaining five surfaces are cut surfaces. . In the following analysis, the growth surface was observed.
この表面分解法の処理（表面分解工程）により、ＳｉＣ層からなる試験片の表面に１００ｎｍのカーボンナノチューブ層が形成された。
上記記載したように、ＳｉＣ層からなる試験片に表面分解法でカーボンナノチューブ層が形成されることが確認された。表面分解法は、表面がＳｉＣでありさえすればよく、内部が黒鉛であり表面にＳｉＣ層が形成されたサセプタにおいても同様に適用することができる。すなわち、黒鉛からなる基材にＣＶＤ法でＳｉＣ層を形成しサセプタに同様の条件で表面処理工程を施すことにより、黒鉛からなる基材４と、基材を覆うＳｉＣ層３と、ＳｉＣ層３の表面を覆うカーボンナノチューブ１からなるカーボンナノチューブ層２とからなるＳｉ半導体製造装置用サセプタ２０を得ることができる。
By this surface decomposition process (surface decomposition step), a 100 nm carbon nanotube layer was formed on the surface of the test piece made of the SiC layer.
As described above, it was confirmed that the carbon nanotube layer was formed on the test piece composed of the SiC layer by the surface decomposition method. The surface decomposition method only needs to be SiC on the surface, and can be similarly applied to a susceptor in which the inside is graphite and a SiC layer is formed on the surface. That is, by forming a SiC layer on a base material made of graphite by a CVD method and subjecting the susceptor to a surface treatment step under the same conditions, the base material 4 made of graphite, the SiC layer 3 covering the base material, and the SiC layer 3 Thus, a susceptor 20 for Si semiconductor manufacturing apparatus comprising the carbon nanotube layer 2 comprising the carbon nanotubes 1 covering the surface of the carbon nanotube can be obtained.
こうして得られたＳｉ半導体製造装置用サセプタは、最表面がカーボンナノチューブであり、内部にＳｉＣ層を有しているので、塩素ガスなどの洗浄ガスでクリーニングしても、塩素ガスが内部のＳｉＣ層と直接接することがなく、ＳｉＣ層の劣化を防止することができる。また、ＳｉＣ層が基材を覆っているので、基材に含まれる不純物の拡散を防止することができる。 Since the susceptor for Si semiconductor manufacturing apparatus thus obtained has a carbon nanotube on the outermost surface and has a SiC layer inside, even if cleaning is performed with a cleaning gas such as chlorine gas, the chlorine gas is still inside the SiC layer. It is possible to prevent the SiC layer from being deteriorated. Moreover, since the SiC layer covers the base material, the diffusion of impurities contained in the base material can be prevented.
＜実施例３＞
ＣＶＤ法で得られたＳｉＣ層からなる試験片の表面に表面分解法でカーボンナノチューブ層を形成した（表面分解工程）。処理温度は１６５０℃、処理時間は６時間、雰囲気は０．０１Ｔｏｒｒの真空下であった。なお、ＳｉＣ層からなる試験片のサイズは３×４×４０ｍｍであり、１面（４×４０ｍｍ）はＣＶＤ法で形成されたＳｉＣ層の成長面であり、残りの５面は切断面である。以下の分析では、成長面の観察を行った。
<Example 3>
A carbon nanotube layer was formed by the surface decomposition method on the surface of the test piece made of the SiC layer obtained by the CVD method (surface decomposition step). The processing temperature was 1650 ° C., the processing time was 6 hours, and the atmosphere was a vacuum of 0.01 Torr. The size of the test piece made of the SiC layer is 3 × 4 × 40 mm, one surface (4 × 40 mm) is a growth surface of the SiC layer formed by the CVD method, and the remaining five surfaces are cut surfaces. . In the following analysis, the growth surface was observed.
この表面分解法の処理（表面分解工程）により、ＳｉＣ層からなる試験片の表面に３５０ｎｍのカーボンナノチューブ層２が形成された。
上記記載したように、ＳｉＣ層からなる試験片に表面分解法でカーボンナノチューブ層が形成されることが確認された。表面分解法は、表面がＳｉＣでありさえすればよく、内部が黒鉛であり表面にＳｉＣ層が形成されたサセプタにおいても同様に適用することができる。すなわち、黒鉛からなる基材にＣＶＤ法でＳｉＣ層を形成しサセプタに同様の条件で表面処理工程を施すことにより、黒鉛からなる基材４と、基材を覆うＳｉＣ層３と、ＳｉＣ層３の表面を覆うカーボンナノチューブ１からなるカーボンナノチューブ層２とからなるＳｉ半導体製造装置用サセプタ２０を得ることができる。
By this surface decomposition process (surface decomposition step), the carbon nanotube layer 2 having a thickness of 350 nm was formed on the surface of the test piece made of the SiC layer.
As described above, it was confirmed that the carbon nanotube layer was formed on the test piece composed of the SiC layer by the surface decomposition method. The surface decomposition method only needs to be SiC on the surface, and can be similarly applied to a susceptor in which the inside is graphite and a SiC layer is formed on the surface. That is, by forming a SiC layer on a base material made of graphite by a CVD method and subjecting the susceptor to a surface treatment step under the same conditions, the base material 4 made of graphite, the SiC layer 3 covering the base material, and the SiC layer 3 Thus, a susceptor 20 for Si semiconductor manufacturing apparatus comprising the carbon nanotube layer 2 comprising the carbon nanotubes 1 covering the surface of the carbon nanotube can be obtained.
こうして得られたＳｉ半導体製造装置用サセプタは、最表面がカーボンナノチューブであり、内部にＳｉＣ層を有しているので、塩素ガスなどの洗浄ガスでクリーニングしても、塩素ガスが内部のＳｉＣ層と直接接することがなく、ＳｉＣ層の劣化を防止することができる。また、ＳｉＣ層が基材を覆っているので、基材に含まれる不純物の拡散を防止することができる。 Since the susceptor for Si semiconductor manufacturing apparatus thus obtained has a carbon nanotube on the outermost surface and has a SiC layer inside, even if cleaning is performed with a cleaning gas such as chlorine gas, the chlorine gas is still inside the SiC layer. It is possible to prevent the SiC layer from being deteriorated. Moreover, since the SiC layer covers the base material, the diffusion of impurities contained in the base material can be prevented.
なお、実施例１〜３のＳｉＣ層からなる試験片のカーボンナノチューブ層の厚さは、走査型電子顕微鏡によって確認した。 In addition, the thickness of the carbon nanotube layer of the test piece which consists of a SiC layer of Examples 1-3 was confirmed with the scanning electron microscope.
＜解析＞
ＳｉＣ層からなる試験片（表面分解工程未処理）および実施例１〜３で表面分解工程が施されたＳｉＣ層からなる試験片の表面をラマン分光法で解析しラマンスペクトルを得た。なお、ラマン分光の装置、解析条件は以下のとおりである。
装置 ：顕微ラマン測定装置（ＲＥＮＩＳＨＡＷ社製ｉｎＶｉａ型）
レーザー波長：５３２ｎｍ
レーザー出力：１０％
露光時間 ：１秒
レンズ倍率 ：×１００
積算回数 ：２０
<Analysis>
The surface of the test piece consisting of the SiC layer (surface decomposition process untreated) and the test piece consisting of the SiC layer subjected to the surface decomposition process in Examples 1 to 3 was analyzed by Raman spectroscopy to obtain a Raman spectrum. The Raman spectroscopic apparatus and analysis conditions are as follows.
Apparatus: Micro-Raman measurement apparatus (inVia type manufactured by RENISHA)
Laser wavelength: 532 nm
Laser output: 10%
Exposure time: 1 second Lens magnification: x100
Integration count: 20
ＳｉＣは、様々な結晶形態を有しているが、共通して８００ｃｍ−１付近、９５０〜１０００ｃｍ−１付近にピークを有している。一方、カーボンは、１５８０ｃｍ−１付近にＧバンド、１３６０ｃｍ−１付近にＤバンドを有している。得られたラマンスペクトルの位置を確認することによって、表面分解法でＳｉが除去されていることが確認できる。 SiC, although a variety of crystalline forms, around 800 cm -1 in common, and has a peak near 950~1000cm -1. Meanwhile, the carbon has a D band around G band, 1360 cm -1 in the vicinity of 1580 cm -1. By confirming the position of the obtained Raman spectrum, it can be confirmed that Si is removed by the surface decomposition method.
図２〜５は、実施例１〜３に記載されたＳｉＣ層からなる試料片の表面をラマン分光法によって解析したラマンスペクトルである。図２は本発明の実施例１〜３に記載されたＳｉＣ層からなる試料片の製造に用いた表面分解工程前のＳｉＣ層からなる試料片、図３は、本発明の実施例１に記載されたＳｉＣ層からなる試料片（１３５０℃）、図４は本発明の実施例２に記載されたＳｉＣ層からなる試料片（１５００℃）、図５は本発明の実施例３に記載されたＳｉＣからなる試料片（１６５０℃）である。 2 to 5 are Raman spectra obtained by analyzing the surface of a sample piece made of the SiC layer described in Examples 1 to 3 by Raman spectroscopy. FIG. 2 shows a sample piece made of an SiC layer before the surface decomposition step used for manufacturing the sample piece made of an SiC layer described in Examples 1 to 3, and FIG. 3 shows an example 1 of the invention. 4 is a sample piece (1500 ° C.) composed of the SiC layer described in Example 2 of the present invention, and FIG. 5 is described in Example 3 of the present invention. It is the sample piece (1650 degreeC) which consists of SiC.
図２の試料片のラマンスペクトルは、ＳｉＣのピークのみが検出されている。実施例１、実施例２の試料片では、ＳｉＣに加え、カーボンのピークが検出されている（図３、４参照）。実施例３の試料片では、カーボンのピークのみが検出されている（図５参照）。 In the Raman spectrum of the sample piece in FIG. 2, only the SiC peak is detected. In the sample pieces of Examples 1 and 2, a carbon peak was detected in addition to SiC (see FIGS. 3 and 4). In the sample piece of Example 3, only the carbon peak was detected (see FIG. 5).
実施例１、２、３の順に表面分解法（表面分解工程）の温度が高くなり、得られるカーボンナノチューブ層の厚さが厚くなっている。また、これに追随して、カーボンのピーク強度が強くなっている。カーボンナノチューブ層が厚くなるにつれてラマン分光で用いられるレーザー光がカーボンナノチューブ層を貫通しにくくなったため、下地であるＳｉＣ層のピークが検出されにくくなったためであると考えられる。 The temperature of the surface decomposition method (surface decomposition step) increases in the order of Examples 1, 2, and 3, and the thickness of the resulting carbon nanotube layer increases. Further, following this, the peak intensity of carbon is increased. This is considered to be because the peak of the SiC layer, which is the underlayer, is less likely to be detected because the laser light used in Raman spectroscopy becomes less likely to penetrate the carbon nanotube layer as the carbon nanotube layer becomes thicker.
次に、実施例３の試料片の表面及び切断した断面をＴＥＭによって観察した。図６は、本発明の実施例３に記載されたＳｉＣ層からなる試料片のＴＥＭによる断面写真であり、図７は、図６の試料片をカーボンナノチューブ層の部分でさらに拡大したＴＥＭによる断面写真である。図８は、本発明の実施例３に記載されたＳｉＣ層からなる試料片の表面のＴＥＭによる拡大写真であり、図９は、図８の試料片をさらに拡大したＴＥＭによる拡大写真である。 Next, the surface of the sample piece of Example 3 and the cut cross section were observed by TEM. 6 is a cross-sectional photograph of a sample piece made of an SiC layer described in Example 3 of the present invention by TEM, and FIG. 7 is a cross-sectional view by TEM in which the sample piece of FIG. 6 is further enlarged at the carbon nanotube layer portion. It is a photograph. FIG. 8 is an enlarged photograph by TEM of the surface of the sample piece composed of the SiC layer described in Example 3 of the present invention, and FIG. 9 is an enlarged photograph by TEM further enlarging the sample piece of FIG.
断面のＴＥＭ写真より確認されるように、ＳｉＣ層側から表層に向かってに延びる筋状のものが多数確認される（図６の「２」の領域参照）。また、表面のＴＥＭ写真より確認されるように、まだら状な部分Ａと、ひも状部分Ｂが観察される（図８、９参照）。しかしながら、表面のＴＥＭ写真には、全体として特定方向への配向は見られず、表面観察上方向性はないことが確認される。断面写真では基材４側から表層に延びる筋状の模様が多数確認され、表面では方向性がないこと、表面で検出されるのはカーボンであることから、実施例１〜３に記載されたＳｉＣ層からなる試験片において形成されたものはカーボンナノチューブであることがわかる。 As confirmed from the TEM photograph of the cross section, a large number of streaks extending from the SiC layer side toward the surface layer are confirmed (see the region “2” in FIG. 6). Moreover, as confirmed from the TEM photograph of the surface, mottled portions A and string-like portions B are observed (see FIGS. 8 and 9). However, the surface TEM photograph shows no orientation in a specific direction as a whole, and it is confirmed that there is no directionality in surface observation. In the cross-sectional photograph, a large number of streak patterns extending from the base material 4 side to the surface layer were confirmed, and there was no directionality on the surface, and since carbon was detected on the surface, it was described in Examples 1 to 3. It can be seen that the carbon nanotube is formed in the test piece made of the SiC layer.
以上より、ＳｉＣ層の上に、ＳｉＣ層の表面を覆うカーボンナノチューブからなるカーボンナノチューブ層が実際に形成されることが確認された。また、これらのカーボンナノチューブは、ＳｉＣ層から延びていることより、一端が基材に接続されていることがわかる。同様に、実施例１、２に記載された試験片においてもカーボンが検出されているので、同様にカーボンナノチューブが形成されていることがわかる。 From the above, it was confirmed that a carbon nanotube layer composed of carbon nanotubes covering the surface of the SiC layer was actually formed on the SiC layer. Moreover, it turns out that one end is connected to the base material from these carbon nanotubes extending from the SiC layer. Similarly, since carbon is detected in the test pieces described in Examples 1 and 2, it can be seen that carbon nanotubes are similarly formed.
実施例１〜３に記載されたＳｉ半導体製造装置用サセプタは、基材４の外側をＳｉＣ層３が覆っているので、多孔質である黒鉛に吸着された不純物を拡散させにくくすることができる。また、実施例１〜３に記載されたＳｉ半導体製造装置用サセプタは、ＳｉＣ層３の外側を覆うカーボンナノチューブ１からなるカーボンナノチューブ層２を有し、塩素ガスを用いてクリーニングしたときに、塩素ガスがＳｉＣ層３と直接接することがなく、ＳｉＣ層３の劣化を防止することができる。このため、本発明のＳｉ半導体製造装置用サセプタ２０は、黒鉛の基材４から不純物の拡散を防止し、ピンホールなどが発生しにくく、消耗しにくくすることができる。 In the susceptor for Si semiconductor manufacturing apparatus described in Examples 1 to 3, since the SiC layer 3 covers the outside of the base material 4, it is possible to make it difficult to diffuse impurities adsorbed on the porous graphite. . In addition, the susceptor for Si semiconductor manufacturing apparatus described in Examples 1 to 3 has a carbon nanotube layer 2 made of carbon nanotubes 1 that covers the outside of the SiC layer 3, and when cleaned using chlorine gas, The gas is not in direct contact with the SiC layer 3, and the deterioration of the SiC layer 3 can be prevented. For this reason, the susceptor 20 for Si semiconductor manufacturing apparatus of the present invention can prevent the diffusion of impurities from the graphite base material 4, hardly generate pinholes, and can be made hard to wear out.
尚、本発明は、上述した実施形態に限定されるものではなく、適宜、変形、改良、等が可能である。その他、上述した実施形態における各構成要素の材質、形状、寸法、数値、形態、数、配置箇所、等は本発明を達成できるものであれば任意であり、限定されない。 In addition, this invention is not limited to embodiment mentioned above, A deformation | transformation, improvement, etc. are possible suitably. In addition, the material, shape, dimension, numerical value, form, number, arrangement location, and the like of each component in the above-described embodiment are arbitrary and are not limited as long as the present invention can be achieved.
１ カーボンナノチューブ
２ カーボンナノチューブ層
３ ＳｉＣ層
４ 基材
２０ Ｓｉ半導体製造装置用サセプタ
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Carbon nanotube 2 Carbon nanotube layer 3 SiC layer 4 Base material 20 Susceptor for Si semiconductor manufacturing apparatus
Claims (7)
前記ＳｉＣ層の形成された基材を熱処理炉に入れ、真空中またはＣＯ雰囲気中で加熱することにより、前記ＳｉＣ層を覆うカーボンナノチューブからなるカーボンナノチューブ層を形成する表面分解工程と、
を含むＳｉ半導体製造装置用サセプタの製造方法。 A CVD process in which a base material made of graphite is placed in a CVD furnace to form a SiC layer;
A surface decomposition step of forming a carbon nanotube layer composed of carbon nanotubes covering the SiC layer by placing the substrate on which the SiC layer is formed in a heat treatment furnace and heating in a vacuum or a CO atmosphere;
Of manufacturing a susceptor for a Si semiconductor manufacturing apparatus.
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