JP2018080212A - Workability improver for asphalt - Google Patents

Workability improver for asphalt Download PDF

Info

Publication number
JP2018080212A
JP2018080212A JP2016221145A JP2016221145A JP2018080212A JP 2018080212 A JP2018080212 A JP 2018080212A JP 2016221145 A JP2016221145 A JP 2016221145A JP 2016221145 A JP2016221145 A JP 2016221145A JP 2018080212 A JP2018080212 A JP 2018080212A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
asphalt
alcohol
workability
carbon atoms
fatty acid
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP2016221145A
Other languages
Japanese (ja)
Inventor
卓巳 杉本
Takumi Sugimoto
卓巳 杉本
紀宏 菅谷
Norihiro Sugaya
紀宏 菅谷
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
NOF Corp
Original Assignee
NOF Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by NOF Corp filed Critical NOF Corp
Priority to JP2016221145A priority Critical patent/JP2018080212A/en
Publication of JP2018080212A publication Critical patent/JP2018080212A/en
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Road Paving Structures (AREA)
  • Fats And Perfumes (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a workability improver for asphalt that can be added to asphalt for softening it, thereby improving the workability; prevents a delay in its curing at a temperature where a road is opened; and does not cause a poor appearance such as whitening.SOLUTION: A workability improver for asphalt comprises an ester of a C18-22 monovalent unsaturated fatty acid and one or more alcohol selected from the group consisting of a C8-18 monovalent saturated branched alcohol and a C8-18 monovalent unsaturated linear alcohol.SELECTED DRAWING: None

Description

本発明は、道路舗装に使用されるアスファルト用施工性改善剤に関するものである。   The present invention relates to a workability improving agent for asphalt used for road pavement.

アスファルトと骨材を混合したアスファルト合材は、製造あるいは施工時にアスファルトと骨材との混合性や作業性を良くするため、加温してアスファルトの粘度を下げて作業を行っている。通常、道路舗装の施工温度は120〜140℃と高温であり、長期間加温した場合には徐々にアスファルトの劣化が進行するおそれがあった。そこで、アスファルトの劣化を抑制するために、アスファルトに鉱物油等の添加剤を加えて軟化させ、施工温度の低下が図られている。しかし、鉱物油はアスファルトを溶解させるため、この方法で製造したアスファルト合材は、溶解したアスファルトが付着したり、流れ出たりして、作業環境が悪化する場合があった。   The asphalt mixture in which asphalt and aggregate are mixed is heated to reduce the viscosity of the asphalt in order to improve the mixability and workability of the asphalt and aggregate during manufacture or construction. Usually, the road pavement construction temperature is as high as 120 to 140 ° C., and when it is heated for a long period of time, there is a possibility that the asphalt will gradually deteriorate. Therefore, in order to suppress the deterioration of asphalt, additives such as mineral oil are softened by adding asphalt to reduce the construction temperature. However, since mineral oil dissolves asphalt, the asphalt mixture produced by this method may have the work environment deteriorated due to adhesion or flow of dissolved asphalt.

この問題を解決するために、アスファルトを溶解させるのではなく、アスファルトを軟化させる添加剤を加える方法が検討されてきた。例えば、ポリオレフィンワックスをアスファルトに添加することが提案されている(特許文献1、特許文献2)。   In order to solve this problem, a method of adding an additive for softening asphalt instead of dissolving asphalt has been studied. For example, it has been proposed to add polyolefin wax to asphalt (Patent Document 1, Patent Document 2).

しかし、ポリオレフィンワックスはアスファルトを軟化させやすく、アスファルト合材を施工後、道路を開放する温度となっても固まりにくい場合があり、施工後にきちんと硬化させるまでに時間を要する場合があった。   However, polyolefin wax tends to soften asphalt, and it may be difficult to harden even after the construction of the asphalt composite material even at a temperature at which the road is opened, and it may take time to cure properly after construction.

硬化までの時間が改良されたアスファルト用軟化剤として、アスファルトに脂肪酸アミドや脂肪酸金属塩を添加することが提案されている(特許文献3)。   As a softening agent for asphalt with improved time to cure, it has been proposed to add a fatty acid amide or a fatty acid metal salt to the asphalt (Patent Document 3).

特開2006−22289JP 2006-22289 特表2012−500329Special table 2012-500329 特開2009−221436JP2009-212436

しかし、脂肪酸アミドは道路を開放する温度で固まるものの、アスファルトとなじみが悪いためにブリードアウトして白化などの外観不良を起こす場合があった。   However, although fatty acid amides harden at the temperature at which roads are opened, they are apt to bleed out and cause poor appearance such as whitening due to poor compatibility with asphalt.

よって、アスファルトを軟化させる効果を持ちながらも、道路を開放する温度での硬化低下を抑制し、白化等の外観不良を起こさないアスファルト用施工性改善剤が求められている。   Therefore, there is a demand for a workability improving agent for asphalt that has an effect of softening asphalt, suppresses a decrease in curing at a temperature at which the road is opened, and does not cause appearance defects such as whitening.

本発明の課題は、アスファルトに添加して軟化させることで施工性を改善でき、道路を開放する温度での硬化低下を抑制することができ、白化などの外観不良を起こさない、アスファルト用施工性改善剤を提供することである。   It is an object of the present invention to improve workability by adding to and soften asphalt, to suppress a decrease in curing at a temperature that opens a road, and to prevent appearance defects such as whitening, asphalt workability It is to provide an improving agent.

すなわち、本発明は、炭素数18〜22の1価の不飽和脂肪酸と、炭素数8〜18の1価の飽和分岐アルコールおよび炭素数8〜18の1価の不飽和直鎖アルコールからなる群より選ばれた一種以上のアルコールとのエステルからなることを特徴とする、アスファルト用施工性改善剤に係るものである。   That is, the present invention is a group consisting of a monovalent unsaturated fatty acid having 18 to 22 carbon atoms, a monovalent saturated branched alcohol having 8 to 18 carbon atoms, and a monovalent unsaturated linear alcohol having 8 to 18 carbon atoms. The present invention relates to a workability improving agent for asphalt characterized by comprising an ester with one or more selected alcohols.

本発明のアスファルト用施工性改善剤を用いれば、アスファルトを軟化させ、製造、運搬、施工作業における施工性を改善させながらも、製造したアスファルト合材の施工後の硬化低下を抑制し、白化等の外観不良を抑制することができる。   By using the asphalt workability improver of the present invention, while softening the asphalt and improving the workability in manufacturing, transportation, and construction work, it suppresses the decrease in hardening after construction of the produced asphalt mixture, whitening, etc. The appearance defect can be suppressed.

本発明のアスファルト用施工性改善剤は、炭素数18〜22の1価の不飽和脂肪酸と、炭素数8〜18の1価の飽和分岐アルコールおよび炭素数8〜18の1価の不飽和直鎖アルコールからなる群より選ばれた一種以上のアルコールとのエステルからなる。   The workability improving agent for asphalt of the present invention includes a monovalent unsaturated fatty acid having 18 to 22 carbon atoms, a monovalent saturated branched alcohol having 8 to 18 carbon atoms, and a monovalent unsaturated straight chain having 8 to 18 carbon atoms. It consists of ester with 1 or more types of alcohol chosen from the group which consists of chain alcohol.

炭素数18〜22の1価の不飽和脂肪酸の価数が2価以上の場合、アスファルトを軟化させる効果が低くなるので、本脂肪酸の価数を1価とする。また、本脂肪酸の炭素数が17以下の場合、施工時に硬化不良を起こすことがあるので、炭素数を18以上とする。また、本脂肪酸の炭素数が22を超えると、アスファルトを軟化させる効果が低くなるので、炭素数を22以下とする。   When the valence of a monovalent unsaturated fatty acid having 18 to 22 carbon atoms is 2 or more, the effect of softening asphalt is reduced, so the valence of the fatty acid is monovalent. Moreover, when the carbon number of the fatty acid is 17 or less, curing failure may occur at the time of construction, so the carbon number is 18 or more. Moreover, since the effect which softens asphalt will become low when carbon number of this fatty acid exceeds 22, carbon number shall be 22 or less.

炭素数18〜22の1価の不飽和脂肪酸の炭素鎖は、直鎖状、分岐状、またはそれらの組合せのいずれでもよい。また、本脂肪酸が有する不飽和結合の数は限定されないが、1〜3個であることが好ましい。本脂肪酸の具体的としては、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸、エルカ酸等が挙げられる。それらの中でも好ましくはオレイン酸、エルカ酸であり、特に好ましくはオレイン酸である。   The carbon chain of the monovalent unsaturated fatty acid having 18 to 22 carbon atoms may be linear, branched, or a combination thereof. Moreover, although the number of the unsaturated bond which this fatty acid has is not limited, it is preferable that it is 1-3. Specific examples of the fatty acid include oleic acid, linoleic acid, linolenic acid, erucic acid and the like. Among these, oleic acid and erucic acid are preferable, and oleic acid is particularly preferable.

本発明のエステルを構成する前記アルコールは、炭素数8〜18の1価の飽和分岐アルコールおよび炭素数8〜18の1価の不飽和直鎖アルコールからなる群より選ばれた一種以上のアルコールである。   The alcohol constituting the ester of the present invention is one or more alcohols selected from the group consisting of monovalent saturated branched alcohols having 8 to 18 carbon atoms and monovalent unsaturated linear alcohols having 8 to 18 carbon atoms. is there.

本アルコールの炭素数が7以下の場合は、施工時に硬化不良を起こすことがあるので、炭素数を8以上とするが、10以上が更に好ましい。また、本アルコールの炭素数が19以上の場合は、アスファルトを軟化させる効果が低くなるので、炭素数を18以下とするが、14以下とすることが更に好ましい。   When the alcohol has 7 or less carbon atoms, it may cause curing failure during construction, so the carbon number is 8 or more, but 10 or more is more preferable. In addition, when the alcohol has 19 or more carbon atoms, the effect of softening the asphalt is reduced, so the carbon number is 18 or less, and more preferably 14 or less.

本アルコールは、好ましくは炭素数8〜18の飽和分岐アルコールであり、一層好ましくは炭素数10〜14の飽和分岐アルコールである。   The alcohol is preferably a saturated branched alcohol having 8 to 18 carbon atoms, and more preferably a saturated branched alcohol having 10 to 14 carbon atoms.

本アルコールの具体例としては、2−エチルヘキサノール、イソノナノール、イソデシルアルコール、イソドデシルアルコール、イソトリデシルアルコール、イソテトラデシルアルコール、イソペンタデシルアルコール、イソヘキサデシルアルコール、イソステアリルアルコール、オレイルアルコールを例示できるが、炭素数13のイソトリデシルアルコールが特に好ましい。市販品としては、トリデカノール(KHネオケム株式会社製)、EXXAL13(ExxonMobil社製)、MARLIPAL O13(Sasol社製)などを挙げることができる。   Specific examples of the alcohol include 2-ethylhexanol, isononanol, isodecyl alcohol, isododecyl alcohol, isotridecyl alcohol, isotetradecyl alcohol, isopentadecyl alcohol, isohexadecyl alcohol, isostearyl alcohol, and oleyl alcohol. As an example, isotridecyl alcohol having 13 carbon atoms is particularly preferable. Examples of commercially available products include tridecanol (manufactured by KH Neochem Co., Ltd.), EXXAL13 (manufactured by ExxonMobil), and MARLIPAL O13 (manufactured by Sasol).

本発明のアスファルト用施工性改善剤は、新規アスファルトに対して使用でき、再生アスファルトに対しても使用でき、更に新規アファルトと再生アスファルトとの混合物に対しても使用できる。具体的には、新規アスファルトとしては、例えばストレートアスファルト、セミブローンアスファルト、石油アスファルトに改質剤としてSBS等のポリマーを加えた改質アスファルト、排水性舗装用高粘度アスファルトが挙げられる。また、再生アスファルトとしては、古くなったり傷んだアスファルト舗装を破砕して利用した再生アスファルトが挙げられる。   The workability improving agent for asphalt of the present invention can be used for new asphalt, can be used for regenerated asphalt, and can also be used for a mixture of new asphalt and regenerated asphalt. Specifically, examples of the new asphalt include straight asphalt, semi-blown asphalt, modified asphalt obtained by adding a polymer such as SBS as a modifier to petroleum asphalt, and high viscosity asphalt for drainage pavement. In addition, examples of recycled asphalt include recycled asphalt obtained by crushing and using old or damaged asphalt pavement.

また、本発明のアスファルト用施工性改善剤の添加量は限定されないが、アスファルト100質量部に対し、施工性改善剤を0.1〜3質量部添加することが好ましい。   Moreover, although the addition amount of the workability improving agent for asphalt of this invention is not limited, It is preferable to add 0.1-3 mass parts of workability improving agents with respect to 100 mass parts of asphalt.

本発明のアスファルト用施工性改善剤は、アスファルトを加温して流動性を持たせた状態であれば、いずれの段階で添加してもよいが、通常は、アスファルト合材を製造する時に添加する。アスファルト合材は、一般的には、アスファルト、砕石、砂利、石粉等からなる骨材、アスファルト用施工性改善剤、および必要に応じてその他の添加剤を混合して製造される。   The workability improver for asphalt of the present invention may be added at any stage as long as the asphalt is heated to have fluidity, but is usually added when producing the asphalt mixture. To do. Asphalt composites are generally produced by mixing aggregates composed of asphalt, crushed stone, gravel, stone powder, etc., workability improving agents for asphalt, and other additives as required.

以下、本発明を実施例および比較例により具体的に説明する。
表1には、使用するアスファルト施工性改善剤の種類を示す。特に実施例および比較例1、2については、エステルを構成する脂肪酸とアルコールとの組合せを示す。なお、比較例5は、施工性改善剤を添加していない比較対象(ブランク)である。そして、各例の施工性改善剤を用いて、下記の通り評価を行った。評価結果を表2に示す。
Hereinafter, the present invention will be specifically described with reference to Examples and Comparative Examples.
Table 1 shows the types of asphalt workability improvers used. Especially about an Example and Comparative Examples 1 and 2, the combination of the fatty acid and alcohol which comprise ester is shown. In addition, the comparative example 5 is a comparison object (blank) which has not added the workability improving agent. And it evaluated as follows using the workability improving agent of each case. The evaluation results are shown in Table 2.

(1) 粘度
軟化性の評価は、アスファルトの粘度を測定することにより行った。軟化性は、B型粘度計(東機産業株式会社製)を使用して粘度を測定し、粘度に基づいて評価した。具体的には、50ml容量のガラス瓶にストレートアスファルト60/80(昭和シェル石油株式会社製)を約40g量り取り、表2に示すように、表1に示される各例の改質剤をそれぞれアスファルトに対し1wt%になるよう添加し、撹拌し、各サンプルを調製した。調製したサンプルの粘度を90℃にて測定し、以下のとおり評価した。

◎: 粘度が2500mPa・s以下
○: 粘度が2500mPa・sより大きく、4000mPa・s以下
×: 粘度が4000mPa・sより大きい
(1) Evaluation of viscosity softening property was performed by measuring the viscosity of asphalt. The softening property was evaluated based on the viscosity by measuring the viscosity using a B-type viscometer (manufactured by Toki Sangyo Co., Ltd.). Specifically, about 40 g of straight asphalt 60/80 (manufactured by Showa Shell Sekiyu KK) is weighed into a 50 ml capacity glass bottle, and as shown in Table 2, the modifiers of each example shown in Table 1 are asphalt. Each sample was prepared by adding to 1 wt% and stirring. The viscosity of the prepared sample was measured at 90 ° C. and evaluated as follows.

A: Viscosity is 2500 mPa · s or less ○: Viscosity is greater than 2500 mPa · s ×: 4000 mPa · s or less X: Viscosity is greater than 4000 mPa · s

(2) 硬化低下の抑制
硬化低下の抑制は、針入度を測定することにより評価した。針入度は、EX-210ED DEGITAL
PENETROMETER (ELEX SCIENTIFIC CO.,LTD)を使用して測定した。測定方法は日本工業規格(JIS K 2207:1996 石油アスファルト)に準拠した。すなわち、測定サンプルは50mlのアルミカップにストレートアスファルト60/80(昭和シェル石油株式会社製)を40g入れ、そこへ添加剤をストレートアスファルト60/80に対して1wt%加え、100℃で加熱混合した後に25℃まで冷却して調製した。針が試料中に垂直に進入した長さ0.1mmを針入度1として表し、以下のように評価を行った。

◎: 針入度が90以下
○: 針入度が90以上、120未満
△: 針入度が120以上、150未満
×: 針入度が150以上
(2) Suppression of curing reduction The suppression of curing reduction was evaluated by measuring penetration. The penetration is EX-210ED DEGITAL
Measured using PENETROMETER (ELEX SCIENTIFIC CO., LTD). The measuring method was based on Japanese Industrial Standard (JIS K 2207: 1996 petroleum asphalt). That is, 40 g of straight asphalt 60/80 (manufactured by Showa Shell Sekiyu KK) was placed in a 50 ml aluminum cup, and 1 wt% of the additive was added to the straight asphalt 60/80, and the sample was heated and mixed at 100 ° C. It was prepared by cooling to 25 ° C. later. The length of 0.1 mm that the needle entered vertically into the sample was expressed as a penetration of 1, and the evaluation was performed as follows.

◎: Needle penetration is 90 or less ○: Needle penetration is 90 or more and less than 120 △: Needle penetration is 120 or more and less than 150 ×: Needle penetration is 150 or more

(3) 外観
目視により外観の変化を確認することで、外観の評価を行った。具体的には、50mlのガラス容器にストレートアスファルト60/80(昭和シェル石油株式会社製)を40g入れ、そこへ添加剤をストレートアスファルト60/80に対して1wt%加え、100℃で加熱混合した後に25℃まで冷却し、目視により外観の変化を確認して以下のように評価した。

○: 外観に変化は見られない
×: 白化し、外観に変化が見られる
(3) Appearance was evaluated by confirming changes in appearance by visual inspection. Specifically, 40 g of straight asphalt 60/80 (manufactured by Showa Shell Sekiyu KK) was placed in a 50 ml glass container, and 1 wt% of the additive was added to the straight asphalt 60/80, and the mixture was heated and mixed at 100 ° C. After cooling to 25 ° C., the change in appearance was visually confirmed and evaluated as follows.

○: No change in appearance ×: Whitening and change in appearance

Figure 2018080212
Figure 2018080212

Figure 2018080212
Figure 2018080212

実施例1〜5のアスファルト用施工性改善剤では、良好なアスファルト軟化効果と硬化低下の抑制効果が得られた。   In the asphalt workability improvers of Examples 1 to 5, a good asphalt softening effect and an effect of suppressing a decrease in curing were obtained.

比較例1では、炭素数が17以下の脂肪酸を用いたことからアスファルトの硬化低下が起こった。
比較例2では、炭素数が7以下および直鎖飽和アルコールを用いたことから、アスファルトの硬化低下が起こった。
比較例3では、軽油を用いたことから、アスファルトを溶解させるため硬化低下が起こった。
比較例4では、アミド化合物を用いたことから、アスファルトとなじみが悪く白化し、外観の変化が起こった。
In Comparative Example 1, the use of fatty acids having 17 or less carbon atoms caused a decrease in asphalt hardening.
In Comparative Example 2, since the number of carbon atoms was 7 or less and linear saturated alcohol was used, asphalt hardening decreased.
In Comparative Example 3, since light oil was used, the hardening decreased because the asphalt was dissolved.
In Comparative Example 4, since an amide compound was used, the blending with asphalt was poor and whitening occurred, resulting in a change in appearance.

Claims (1)

炭素数18〜22の1価の不飽和脂肪酸と、炭素数8〜18の1価の飽和分岐アルコールおよび炭素数8〜18の1価の不飽和直鎖アルコールからなる群より選ばれた一種以上のアルコールとのエステルからなることを特徴とする、アスファルト用施工性改善剤。
One or more selected from the group consisting of a monovalent unsaturated fatty acid having 18 to 22 carbon atoms, a monovalent saturated branched alcohol having 8 to 18 carbon atoms and a monovalent unsaturated linear alcohol having 8 to 18 carbon atoms A workability improving agent for asphalt, characterized by comprising an ester with an alcohol.
JP2016221145A 2016-11-14 2016-11-14 Workability improver for asphalt Pending JP2018080212A (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2016221145A JP2018080212A (en) 2016-11-14 2016-11-14 Workability improver for asphalt

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2016221145A JP2018080212A (en) 2016-11-14 2016-11-14 Workability improver for asphalt

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JP2018080212A true JP2018080212A (en) 2018-05-24

Family

ID=62197663

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2016221145A Pending JP2018080212A (en) 2016-11-14 2016-11-14 Workability improver for asphalt

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP2018080212A (en)

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2004244548A (en) * 2003-02-14 2004-09-02 Toho Rika Kk Asphalt adhesion-preventing agent
JP2005154466A (en) * 2003-11-20 2005-06-16 Nippon Oil Corp Reclaiming additive composition for asphalt pavement waste material
JP2015505893A (en) * 2011-12-12 2015-02-26 アリゾナ・ケミカル・カンパニー・エルエルシー Recovery of recovered asphalt

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2004244548A (en) * 2003-02-14 2004-09-02 Toho Rika Kk Asphalt adhesion-preventing agent
JP2005154466A (en) * 2003-11-20 2005-06-16 Nippon Oil Corp Reclaiming additive composition for asphalt pavement waste material
JP2015505893A (en) * 2011-12-12 2015-02-26 アリゾナ・ケミカル・カンパニー・エルエルシー Recovery of recovered asphalt

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5583978B2 (en) Room temperature construction type heated asphalt mixture
AU2008246272B2 (en) Hot-melt binder based on asphalt or bitument at lower production temperature comprising a triglyceride of saturated fatty acids
JP6377072B2 (en) Medium temperature regenerated asphalt additive containing oil and fat residue and medium temperature regenerated asphalt mixture containing the same
WO2015017370A3 (en) Flux for laser welding
US10041019B2 (en) Drilling fluid system
JP5939722B1 (en) Saponification reaction type room temperature asphalt mixture with fiber
JP2017114689A (en) Asphalt mixture, method for producing the same, and paving method using the same
JP6660005B2 (en) Workability improver for asphalt
JP2015054865A (en) Regenerated asphalt additive composition
JP7188040B2 (en) Workability improver for asphalt
JP2018080212A (en) Workability improver for asphalt
JP2014520927A5 (en)
JP6811937B2 (en) Workability improver for asphalt, manufacturing method of asphalt mixture and method of improving workability of asphalt mixture
Chowaniec-Michalak et al. Recycling of waste limestone powders for the cleaner production of epoxy coatings: Fundamental understanding of the mechanical and microstructural properties
KR20150099123A (en) Concrete form oil, and manufacturing method thereof
JP2003020406A (en) Modified asphalt composition for paving road
JP6695568B2 (en) Workability improver for asphalt
KR20160116739A (en) Development of Material and Application for urgent pavement maintenance using Reclaimed Asphalt Aggregate and Quick setting reactive emulsified asphalt binder
KR101584677B1 (en) Asphalt compositions using waste PVB film and manufacturing method of the same
JP6797679B2 (en) Binder composition
KR20220098448A (en) High performance asphalt composition, asphalt mixture comprising the same and manufacturing thereof
JP6844883B1 (en) Asphalt mixture
JP2009275137A (en) Hot-rolling oil composition and method for hot-rolling ferritic stainless steel
MA38494B1 (en) Synthetic binder composition in pellet form for pavement applications
US3396045A (en) Sealing compound for high temperature use

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20190708

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20200630

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20200727

A02 Decision of refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02

Effective date: 20210204