JP2018039730A - Silicon carbide ingot, and silicon carbide substrate manufacturing method - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、炭化珪素インゴットおよび炭化珪素基板の製造方法に関し、より特定的には、固定砥粒方式によるワイヤーソーを用いて切断した場合に基板の反りを抑えることが可能な炭化珪素インゴットおよび当該炭化珪素インゴットを用いて実施される炭化珪素基板の製造方法に関する。 The present invention relates to a silicon carbide ingot and a method for manufacturing a silicon carbide substrate, and more particularly, a silicon carbide ingot capable of suppressing warpage of a substrate when cut using a wire saw of a fixed abrasive method and the silicon carbide ingot The present invention relates to a method for manufacturing a silicon carbide substrate that is performed using a silicon carbide ingot.
従来、炭化珪素インゴットは遊離砥粒方式によるワイヤーソーを用いて切断されていた。たとえば特開2010−23208号公報には、GC砥粒を含むスラリーを用いたワークの切断方法が開示されている。一方で、近年では固定砥粒方式によるワイヤーソーを用いた炭化珪素インゴットの切断も実施されている。これにより、遊離砥粒方式を採用する場合に比べて炭化珪素インゴットの切断工程におけるコストを大幅に削減することができる。 Conventionally, silicon carbide ingots have been cut using a wire saw by a free abrasive grain method. For example, Japanese Unexamined Patent Application Publication No. 2010-23208 discloses a workpiece cutting method using a slurry containing GC abrasive grains. On the other hand, in recent years, cutting of silicon carbide ingots using a wire saw by a fixed abrasive method has also been carried out. Thereby, the cost in the cutting process of the silicon carbide ingot can be greatly reduced as compared with the case of employing the free abrasive grain method.
上述のように固定砥粒方式を採用して炭化珪素インゴットを切断することにより基板を得た場合には、大口径の基板においても反りの発生をある程度抑えることができる。しかし、一つの炭化珪素インゴットから得られた複数枚の基板に反りが小さいものと反りが大きくて実用に適さないものとが含まれる場合がある。 When the substrate is obtained by cutting the silicon carbide ingot using the fixed abrasive method as described above, the occurrence of warping can be suppressed to some extent even in a large-diameter substrate. However, there are cases where a plurality of substrates obtained from one silicon carbide ingot include a substrate having a small warp and a substrate having a large warp and not suitable for practical use.
本発明は、上記課題に鑑みてなされたものであり、その目的は、固定砥粒方式によるワイヤーソーを用いて切断した場合に基板の反りを抑えることが可能な炭化珪素インゴットおよび当該炭化珪素インゴットを用いて実施される炭化珪素基板の製造方法を提供することである。 The present invention has been made in view of the above problems, and an object of the present invention is to provide a silicon carbide ingot capable of suppressing warpage of a substrate when the wire saw is cut using a fixed abrasive method, and the silicon carbide ingot. It is providing the manufacturing method of the silicon carbide board | substrate implemented using this.
本発明に従った炭化珪素インゴットは、第1の端面と第1の端面と反対側の端面である第2の端面とを有している。上記炭化珪素インゴットでは、第1の端面と第2の端面とが対向する方向である成長方向における窒素濃度の勾配が1×1016cm−4以上1×1018cm−4以下になっている。 A silicon carbide ingot according to the present invention has a first end surface and a second end surface that is an end surface opposite to the first end surface. In the silicon carbide ingot, the gradient of the nitrogen concentration in the growth direction, which is the direction in which the first end face and the second end face face each other, is 1 × 10 16 cm −4 or more and 1 × 10 18 cm −4 or less. .
本発明によれば、固定砥粒方式によるワイヤーソーを用いて切断した場合に基板の反りを抑えることが可能な炭化珪素インゴットおよび当該炭化珪素インゴットを用いて実施される炭化珪素基板の製造方法を提供することができる。 According to the present invention, there is provided a silicon carbide ingot capable of suppressing warpage of a substrate when cut using a wire saw of a fixed abrasive method, and a method for manufacturing a silicon carbide substrate implemented using the silicon carbide ingot. Can be provided.
[本願発明の実施形態の説明]
まず、本発明の実施形態の内容を列記して説明する。
[Description of Embodiment of Present Invention]
First, the contents of the embodiments of the present invention will be listed and described.
(1)本実施形態に係る炭化珪素インゴット(1)は、第1の端面(1a)と第1の端面(1a)と反対側の端面である第2の端面(1b)とを有している。炭化珪素インゴット(1)では、第1の端面(1a)と第2の端面(1b)とが対向する方向である成長方向における窒素濃度の勾配が1×1016cm−4以上1×1018cm−4以下になっている。 (1) The silicon carbide ingot (1) according to the present embodiment has a first end face (1a) and a second end face (1b) which is an end face opposite to the first end face (1a). Yes. In the silicon carbide ingot (1), the gradient of the nitrogen concentration in the growth direction, which is the direction in which the first end face (1a) and the second end face (1b) face each other, is 1 × 10 16 cm −4 or more and 1 × 10 18. It is below cm −4 .
上記炭化珪素インゴット(1)では、上記成長方向における窒素濃度の勾配が1×1016cm−4以上にまで高くなっている。そのため、砥粒が固定されたワイヤを炭化珪素インゴット(1)の上記成長方向に沿って配置された複数の切断部に接触させつつ走行させることにより当該炭化珪素インゴット(1)を切断した場合に、上記複数の切断部のどの部分を切断した場合においても基板の反りを抑えることができる。また、上記炭化珪素インゴット(1)では、上記成長方向における窒素濃度の勾配が1×1018cm−4以下に抑えられている。そのため、窒素濃度の勾配が過大になることで結晶内にクラックが発生することを抑制することができる。したがって、上記炭化珪素インゴット(1)によれば、固定砥粒方式によるワイヤーソーを用いて切断した場合に基板の反りを抑えることができる。 In the silicon carbide ingot (1), the gradient of the nitrogen concentration in the growth direction is as high as 1 × 10 16 cm −4 or more. Therefore, when the said silicon carbide ingot (1) is cut | disconnected by making it drive | work while making the wire to which the abrasive grain was fixed contact the some cutting | disconnection part arrange | positioned along the said growth direction of a silicon carbide ingot (1). The warp of the substrate can be suppressed when any part of the plurality of cutting parts is cut. In the silicon carbide ingot (1), the gradient of the nitrogen concentration in the growth direction is suppressed to 1 × 10 18 cm −4 or less. Therefore, it is possible to suppress the occurrence of cracks in the crystal due to an excessive nitrogen concentration gradient. Therefore, according to the said silicon carbide ingot (1), when it cut | disconnects using the wire saw by a fixed abrasive method, the curvature of a board | substrate can be suppressed.
(2)上記炭化珪素インゴット(1)は、上記成長方向から見たときの幅が100mm以上である。上記炭化珪素インゴット(1)の幅が大きい場合には、切断して得られる炭化珪素基板(10)の幅も大きくなる。そして、炭化珪素基板(10)の幅が大きい場合には基板の反りがより発生し易くなる。そのため、上記炭化珪素インゴット(1)の成長方向から見たときの幅が100mm以上である場合には、基板の反りの抑制効果がより大きくなる。 (2) The silicon carbide ingot (1) has a width of 100 mm or more when viewed from the growth direction. When the width of the silicon carbide ingot (1) is large, the width of the silicon carbide substrate (10) obtained by cutting is also large. And when the width | variety of a silicon carbide substrate (10) is large, the curvature of a board | substrate will generate | occur | produce more easily. Therefore, when the width when viewed from the growth direction of the silicon carbide ingot (1) is 100 mm or more, the effect of suppressing the warpage of the substrate is further increased.
(3)上記炭化珪素インゴット(1)においては、上記成長方向において窒素濃度が単調に変化している。これにより、上記炭化珪素インゴット(1)の製造時に窒素ガスの流量調節がより容易になる。なお「上記成長方向における窒素濃度が単調に変化する」とは、上記成長方向において窒素濃度が一定の傾きを有するように直線的に増加する場合または減少する場合などを意味する。 (3) In the silicon carbide ingot (1), the nitrogen concentration changes monotonously in the growth direction. This makes it easier to adjust the flow rate of nitrogen gas when manufacturing the silicon carbide ingot (1). Note that “the nitrogen concentration in the growth direction monotonously changes” means a case where the nitrogen concentration linearly increases or decreases so as to have a certain slope in the growth direction.
(4)上記炭化珪素インゴット(1)においては、第1の端面(1a)および第2の端面(1b)のうち一方の端面は、(000−1)面を含む面である。これにより、上記炭化珪素インゴット(1)の製造時に炭化珪素単結晶をc軸方向に沿って容易に成長させることができる。 (4) In the silicon carbide ingot (1), one of the first end surface (1a) and the second end surface (1b) is a surface including the (000-1) surface. Thereby, a silicon carbide single crystal can be easily grown along the c-axis direction when manufacturing the silicon carbide ingot (1).
(5)本実施形態に係る炭化珪素基板の製造方法は、上記炭化珪素インゴット(1)を準備する工程と、炭化珪素インゴット(1)を切断して炭化珪素基板(10)を得る工程とを備えている。 (5) A method for manufacturing a silicon carbide substrate according to the present embodiment includes a step of preparing the silicon carbide ingot (1) and a step of cutting the silicon carbide ingot (1) to obtain a silicon carbide substrate (10). I have.
上記炭化珪素インゴット(1)では、上記成長方向における窒素濃度の勾配が1×1016cm−4以上にまで高くなっている。そのため、砥粒が固定されたワイヤを炭化珪素インゴット(1)の上記成長方向に沿って配置される複数の切断部に接触させつつ走行させることにより当該炭化珪素インゴット(1)を切断した場合に、上記複数の切断部のどの部分を切断した場合でも基板の反りを抑えることができる。また、上記炭化珪素インゴット(1)では、上記成長方向における窒素濃度の勾配が1×1018cm−4以下にまで抑えられている。そのため、上記炭化珪素インゴット(1)を切断して得られる基板においてクラックの発生を抑制することができる。したがって、本実施形態に係る炭化珪素基板の製造方法によれば、固定砥粒方式によるワイヤーソーを用いて炭化珪素インゴットを切断した場合に基板の反りを抑えることができる。 In the silicon carbide ingot (1), the gradient of the nitrogen concentration in the growth direction is as high as 1 × 10 16 cm −4 or more. Therefore, when the silicon carbide ingot (1) is cut by running the wire on which the abrasive grains are fixed in contact with the plurality of cutting portions arranged along the growth direction of the silicon carbide ingot (1). The warp of the substrate can be suppressed regardless of which portion of the plurality of cut portions is cut. Further, in the silicon carbide ingot (1), the gradient of the nitrogen concentration in the growth direction is suppressed to 1 × 10 18 cm −4 or less. Therefore, generation of cracks can be suppressed in the substrate obtained by cutting silicon carbide ingot (1). Therefore, according to the method for manufacturing a silicon carbide substrate according to the present embodiment, warping of the substrate can be suppressed when the silicon carbide ingot is cut using a wire saw of a fixed abrasive method.
(6)上記炭化珪素基板の製造方法において、炭化珪素基板(10)を得る工程では、表面に砥粒が固定されたワイヤ(34)を炭化珪素インゴット(1)の上記成長方向に沿って配置された複数の切断部に接触させつつ走行させることにより炭化珪素インゴット(1)が切断される。このように固定砥粒方式を採用して炭化珪素インゴット(1)を切断した場合には、上述のように基板の反りを抑えることができる。 (6) In the silicon carbide substrate manufacturing method, in the step of obtaining the silicon carbide substrate (10), the wire (34) having abrasive grains fixed on the surface is disposed along the growth direction of the silicon carbide ingot (1). The silicon carbide ingot (1) is cut by running while contacting the plurality of cut portions. Thus, when a silicon carbide ingot (1) is cut | disconnected by employ | adopting a fixed abrasive system, the curvature of a board | substrate can be suppressed as mentioned above.
(7)上記炭化珪素基板の製造方法では、炭化珪素インゴット(1)において第2の端面(1b)側の部分の窒素濃度は第1の端面(1a)側の部分の窒素濃度よりも高くなっている。そして、上記複数の切断部のうち第2の端面(1b)側に位置する第2の切断部には、上記複数の切断部のうち第1の端面(1a)側に位置する第1の切断部よりもワイヤ(34)の走行方向における下流側の部分が接触する。 (7) In the method for manufacturing the silicon carbide substrate, in the silicon carbide ingot (1), the nitrogen concentration in the portion on the second end face (1b) side is higher than the nitrogen concentration in the portion on the first end face (1a) side. ing. And the 2nd cutting part located in the 2nd end face (1b) side among the above-mentioned cutting parts in the 1st cutting located in the 1st end face (1a) side among the above-mentioned cutting parts The portion on the downstream side in the traveling direction of the wire (34) contacts the portion.
ワイヤ(34)の下流側の部分は上流側の部分に比べて劣化の度合いが大きく、当該下流側のワイヤ部分により切断して得られた基板は反りがより発生し易い。これに対して、当該下流側のワイヤ部分を窒素濃度が高い第2の端面(1b)側に位置する切断部と接触させることにより、基板の反りをより抑えることができる。 The downstream portion of the wire (34) has a greater degree of deterioration than the upstream portion, and the substrate obtained by cutting with the downstream wire portion is more likely to warp. On the other hand, the curvature of a board | substrate can be suppressed more by making the said wire part of the said downstream contact the cutting part located in the 2nd end surface (1b) side with high nitrogen concentration.
(8)上記炭化珪素基板の製造方法において、砥粒はダイヤモンド砥粒を含んでいる。
このように硬質砥粒が固定されたワイヤを用いることにより、炭化珪素インゴット(1)をより効率的に切断することができる。
(8) In the method for manufacturing the silicon carbide substrate, the abrasive grains include diamond abrasive grains.
By using the wire to which the hard abrasive grains are thus fixed, the silicon carbide ingot (1) can be cut more efficiently.
(9)上記炭化珪素基板の製造方法において、炭化珪素基板(10)を得る工程では、炭化珪素基板(10)の厚みが1mm以下になるように炭化珪素インゴット(1)が切断される。 (9) In the method for manufacturing the silicon carbide substrate, in the step of obtaining the silicon carbide substrate (10), the silicon carbide ingot (1) is cut so that the thickness of the silicon carbide substrate (10) is 1 mm or less.
炭化珪素基板(10)の厚みが小さい場合には、基板の反りがより発生し易くなる。そのため、炭化珪素基板(10)の厚みが1mm以下になるように炭化珪素インゴット(1)が切断される場合には、基板の反りの抑制効果がより大きくなる。 When the thickness of the silicon carbide substrate (10) is small, the warpage of the substrate is more likely to occur. Therefore, when silicon carbide ingot (1) is cut so that the thickness of silicon carbide substrate (10) is 1 mm or less, the effect of suppressing warpage of the substrate is further increased.
[本願発明の実施形態の詳細]
次に、本発明の実施形態の具体例を図面を参照しつつ説明する。なお、以下の図面において同一または相当する部分には同一の参照番号を付し、その説明は繰り返さない。また、本明細書中においては、個別方位を[]、集合方位を<>、個別面を()、集合面を{}でそれぞれ示す。また、負の指数については、結晶学上、"−"(バー)を数字の上に付けることになっているが、本明細書中では、数字の前に負の符号を付けている。
[Details of the embodiment of the present invention]
Next, specific examples of embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings. In the following drawings, the same or corresponding parts are denoted by the same reference numerals, and description thereof will not be repeated. In the present specification, the individual orientation is indicated by [], the collective orientation is indicated by <>, the individual plane is indicated by (), and the collective plane is indicated by {}. As for the negative index, “−” (bar) is added on the number in crystallography, but in this specification, a negative sign is attached before the number.
まず、本実施形態に係る炭化珪素インゴットおよび炭化珪素基板について説明する。図1を参照して、炭化珪素インゴット1はポリタイプが4H型である炭化珪素からなり、種基板11と炭化珪素層13とを主に有している。炭化珪素インゴット1は、種基板11側の端面1a(第1の端面)と、炭化珪素層13側の端面1b(第2の端面)とを有している。炭化珪素層13は窒素(N)原子を含んでおり、昇華再結晶法により種基板11の表面11a上に成長させることにより形成されている。炭化珪素層13の成長方向(端面1aと端面1bとが対向する方向)は<0001>方向になっており、成長面である端面1bは(000−1)面からなっている。また図2を参照して、本実施形態に係る炭化珪素基板10は、炭化珪素インゴット1(図1参照)を任意の方向に切断することにより得られる。なお、図1では種基板11と炭化珪素層13とを有する炭化珪素インゴット1を示したが、炭化珪素インゴット1において種基板11は除去されていてもよい。
First, a silicon carbide ingot and a silicon carbide substrate according to the present embodiment will be described. Referring to FIG. 1,
図1を参照して、炭化珪素インゴット1の成長方向における厚みは、たとえば10mm以上である。炭化珪素インゴット1の成長方向から見たときの幅は100mm以上であり、好ましくは150mm以上である。図2を参照して、炭化珪素基板10の厚みは1mm以下である。炭化珪素基板10の幅は、炭化珪素インゴット1の幅と同様に100mm以上(4インチ以上)であり、好ましくは150mm以上(6インチ以上)である。
Referring to FIG. 1, the thickness of
図1を参照して、炭化珪素層13における窒素濃度は、たとえば1×1014cm−3以上3×1019cm−3以下となっており、好ましくは1×1017cm−3以上2×1019cm−3以下となっている。炭化珪素層13においては成長方向における窒素濃度の勾配が1×1016cm−4以上1×1018cm−4以下となっており、好ましくは1×1017cm−4以上1×1018cm−4以下となっており、より好ましくは5×1017cm−4以上1×1018cm−4以下となっている。
Referring to FIG. 1, the nitrogen concentration in
炭化珪素インゴット1の成長方向における窒素濃度の勾配は、以下のようにして算出することができる。図3を参照して、まず炭化珪素層13において端面1bから成長方向に2mm離れた点を第1測定点21とし、当該第1測定点21から成長方向に5mm離れた点を第2測定点22とする。第1測定点21および第2測定点22は、炭化珪素インゴット1の径方向における中心部を含んでいる。次に、第1測定点21および第2測定点22のそれぞれにおいて、窒素濃度(cm−3)を測定する。窒素濃度の測定は、たとえば二次イオン質量分析法(SIMS;Secondary Ion Mass Spectrometry)により実施される。そして、第1測定点21および第2測定点22のそれぞれにおいて測定された窒素濃度の差分(cm−3)の絶対値を、当該第1測定点21と第2測定点22との間の距離(0.5cm)で除する。このようにして、炭化珪素インゴット1の成長方向における窒素濃度の勾配(cm−4)を算出することができる。
The gradient of the nitrogen concentration in the growth direction of
炭化珪素インゴット1では、図3中のグラフにおいて模式的に示すように成長方向において窒素濃度が単調に変化している。より具体的には、端面1a側から端面1b側に向かって窒素濃度が直線的に増加している。このように炭化珪素インゴット1においては、端面1b側の部分の窒素濃度が端面1a側の部分の窒素濃度よりも大きくなっている。なお図3中のグラフにおいて、横軸は窒素濃度を示し、縦軸は成長方向を示している。
In the
次に、本実施形態に係る炭化珪素インゴットおよび炭化珪素基板の製造方法について説明する。本実施形態に係る炭化珪素インゴットおよび炭化珪素基板の製造方法では、以下に説明するようにして上記炭化珪素インゴット1および炭化珪素基板10が得られる。
Next, a method for manufacturing the silicon carbide ingot and the silicon carbide substrate according to the present embodiment will be described. In the method for manufacturing the silicon carbide ingot and the silicon carbide substrate according to the present embodiment, the
図4を参照して、まず、工程(S10)として種基板および原料準備工程が実施される。この工程(S10)では、図5を参照して、まず炭化珪素単結晶からなる種基板11と、多結晶の炭化珪素粉末や炭化珪素焼結体からなる原料12とがそれぞれ準備される。そして、種基板11および原料12は、図5に示すようにカーボン製の坩堝2の内部において互いに対向した状態で配置される。
With reference to FIG. 4, first, a seed substrate and a raw material preparation process are implemented as process (S10). In this step (S10), referring to FIG. 5, first,
次に、工程(S20)として昇温工程が実施される。この工程(S20)では、図5を参照して、まずキャリアガスであるアルゴン(Ar)ガスが、坩堝2の内部へ供給される。そして、加熱コイル(図示しない)などにより坩堝2の内部が2000℃以上2500℃以下の温度にまで加熱される。このとき、坩堝2の内部は原料12が配置される側から種基板11が配置される側に向かう方向において温度が低くなるように(温度勾配が形成されるように)加熱される。
Next, a temperature raising step is performed as a step (S20). In this step (S <b> 20), referring to FIG. 5, first, argon (Ar) gas as a carrier gas is supplied into the
次に、工程(S30)として結晶成長工程が実施される。この工程(S30)では、アルゴンガスを供給しつつ坩堝2の内部を所定の圧力にまで減圧する。これにより、原料12が昇華して炭化珪素の原料ガスが発生し、当該原料ガスが種基板11上において固化することにより炭化珪素層13が成長する。またドーパントガスである窒素ガスもアルゴンガスとともに坩堝2の内部に供給される。そして、窒素ガスが熱分解されて発生した窒素原子が、成長中の炭化珪素層13にドーパントとして取り込まれる。このように工程(S30)では、窒素ガスおよびアルゴンガスを供給しつつ原料12を昇華させることにより、種基板11上の表面11a上において窒素原子を含む炭化珪素層13が成長する。上記工程(S10)〜(S30)が実施されることにより、上記炭化珪素インゴット1が準備される。
Next, a crystal growth step is performed as a step (S30). In this step (S30), the inside of the
次に、工程(S40)として切断工程が実施される。この工程(S40)では、図6を参照して、ワイヤーソー3を用いて炭化珪素インゴット1が所定の厚みに切断される。これにより、炭化珪素インゴット1から所定の厚みを有する複数枚の炭化珪素基板10(図2)が得られる。まず、図6を参照してワイヤーソー3の構造について説明する。
Next, a cutting step is performed as a step (S40). In this step (S40), referring to FIG. 6,
ワイヤーソー3は、治具30(本体部31および保持部32)と、一組のローラ33と、ワイヤ34と、切削液供給部35とを主に有している。ローラ33は円柱形状を有しており、他方のローラ33との間に所定の間隔をおいて並んで配置されている。ローラ33は、図6中矢印に示すように円柱形状の中心軸周りに回転可能になっている。
The wire saw 3 mainly has a jig 30 (
ワイヤ34は、たとえばピアノ線などの表面に電着によってダイヤモンド砥粒が固定された電着ダイヤモンドワイヤである。ワイヤ34の直径はたとえば250μmである。ワイヤ34は、図6に示すように一組のローラ33の各々の外周面に複数回巻き掛けられている。ワイヤ34の張力はたとえば45Nである。これにより、ワイヤ34は一方のローラ33と他方のローラ33との間を往復しつつ上流側U(図6中左側)から下流側D(図6中右側)へ走行することが可能になっている。
The
切削液供給部35は、ワイヤ34の上方において配置されている。切削液供給部35は、ワイヤ34の上方から切削油(クーラント)を供給する。
The cutting
治具30は本体部31と保持部32とを含み、当該保持部32において被切断物である炭化珪素インゴット1を保持する。治具30は保持部32において炭化珪素インゴット1を保持しつつ、ワイヤ34に接近する方向またはワイヤ34から退避する方向に移動可能になっている。
次に、上記ワイヤーソー3を用いた炭化珪素インゴット1の切断手順について説明する。図6を参照して、まず上記工程(S10)〜(S30)において準備された炭化珪素インゴット1が、その外周面の一部が保持部32に接触するように治具30に設置される。このとき、炭化珪素インゴット1は窒素濃度が相対的に高い端面1b側の部分がワイヤ34の下流側D(図6中右側)に位置し、窒素濃度が相対的に低い端面1a側の部分がワイヤ34の上流側U(図6中左側)に位置するように設置される。
Next, the cutting procedure of the
次に、ローラ33を回転させることにより、ワイヤ34をローラ33の間を往復させつつ上流側U(図6中左側)から下流側D(図6中右側)に向かって走行させる。これにより、ワイヤ34が炭化珪素インゴット1の成長方向(端面1aと端面1bとが対向する方向)に沿って走行する。ワイヤ34の線速(走行速度)の平均値はたとえば1000m/minである。
Next, by rotating the
次に、治具30をワイヤ34側へ下降させることにより、炭化珪素インゴット1をワイヤ34に接触させる。このとき、ワイヤ34はローラ33の間を往復するように設けられているため、炭化珪素インゴット1は上記成長方向の沿って配置された複数の切断部においてワイヤ34と接触する。ここで、炭化珪素インゴット1における切断部同士の間隔は、ローラ33を跨ぐワイヤ34同士の間隔に相当する。また、炭化珪素インゴット1は、上述のように窒素濃度が相対的に高い端面1b側がワイヤ34の下流側Dに位置し、窒素濃度が相対的に低い端面1a側がワイヤ34の上流側Uに位置するように設置される。そのため、炭化珪素インゴット1では、上記複数の切断部のうち端面1b側に位置する部分(第2の切断部)には、上記複数の切断部のうち端面1a側に位置する部分(第1の切断部)よりもワイヤ34の走行方向における下流側が接触する。
Next, the
次に、ワイヤ34を炭化珪素インゴット1の上記成長方向に沿って配置された複数の切断部に接触させつつ上流側Uから下流側Dに向かって走行させ、かつ炭化珪素インゴット1をさらに下降させて切断を進行させる。切断速度の平均値はたとえば250μm/minである。このようにして炭化珪素インゴット1が複数の切断部において切断されることにより、複数枚の炭化珪素基板10(図2)が得られる。炭化珪素基板10の厚みはたとえば1mm以下である。以上の工程(S10)〜(S40)が実施されることにより上記本実施形態に係る炭化珪素インゴット1(図1)および炭化珪素基板10(図2)が得られ、本実施形態に係る炭化珪素インゴットおよび炭化珪素基板の製造方法が完了する。
Next, the
固定砥粒方式によるワイヤーソーを用いて炭化珪素インゴットを切断した場合における基板の反りの抑制について、本発明の効果を確認する実験を行った。まず、上記本実施形態に係る炭化珪素インゴットを準備した。炭化珪素インゴットにおいて第1測定点21および第2測定点22(図3)における窒素濃度は、それぞれ8.72×1017cm−3および8.20×1017cm−3であった(実施例)。また比較例として、第1測定点21および第2測定点22における窒素濃度がそれぞれ8.05×1017cm−3および8.03×1017cm−3である炭化珪素インゴットも準備した。実施例および比較例の炭化珪素インゴットの厚みはそれぞれ10mmであった。そして、これらの炭化珪素インゴットを上記本実施形態に係る炭化珪素基板の製造方法と同様にして切断した。これにより厚み1mmの複数枚の炭化珪素基板が得られ、それぞれの炭化珪素基板の反りを測定した。表1は実施例(No.1〜9)および比較例(No.10〜18)における反りの測定結果を示している。なお表1において、炭化珪素基板の番号(No.)は炭化珪素インゴットの成長方向において順に付されており、No.1および10の炭化珪素基板が種基板側を切断して得られた基板であり、No.9および18の炭化珪素基板が成長面側を切断して得られた基板である。つまり、No.1および10の番号に近い炭化珪素基板が上流側のワイヤで切断して得られた基板であり、No.9および18の番号に近い炭化珪素基板が下流側のワイヤで切断して得られた基板である。
An experiment for confirming the effect of the present invention was performed for suppressing the warpage of the substrate when the silicon carbide ingot was cut using a wire saw by a fixed abrasive grain method. First, the silicon carbide ingot according to the present embodiment was prepared. In the silicon carbide ingot, the nitrogen concentrations at the
表1から明らかなように、比較例(No.10〜18)においては下流側のワイヤで切断して得られた基板(No.18の番号に近い基板)の反りが上流側のワイヤで切断して得られた基板(No.10の番号に近い基板)の反りに比べて大きく増加するのに対して、実施例(No.1〜9)においては反りの増加が比較例に比べてより小さくなった。したがって、炭化珪素インゴットの成長方向における窒素濃度の勾配を制御することにより、固定砥粒方式による切断時において基板の反りを抑えることが可能であることが分かった。 As is clear from Table 1, in the comparative examples (Nos. 10 to 18), the warpage of the substrate (the substrate close to the number of No. 18) obtained by cutting with the downstream wire is cut with the upstream wire. In contrast to the warpage of the substrate (the substrate close to the number of No. 10) obtained in this way, the warpage increased more in the examples (No. 1 to 9) than in the comparative example. It has become smaller. Therefore, it has been found that by controlling the gradient of the nitrogen concentration in the growth direction of the silicon carbide ingot, it is possible to suppress the warpage of the substrate during cutting by the fixed abrasive method.
今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって、制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味、および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。 The embodiments and examples disclosed herein are illustrative in all respects and should not be construed as being restrictive. The scope of the present invention is defined by the terms of the claims, rather than the description above, and is intended to include any modifications within the scope and meaning equivalent to the terms of the claims.
本発明の炭化珪素インゴットおよび炭化珪素基板の製造方法は、固定砥粒方式によるワイヤーソーを用いて切断した場合に基板の反りを抑えることが要求される炭化珪素インゴットおよび当該炭化珪素インゴットを用いて実施される炭化珪素基板の製造方法において、特に有利に適用され得る。 The silicon carbide ingot and the silicon carbide substrate manufacturing method of the present invention use a silicon carbide ingot and the silicon carbide ingot that are required to suppress warping of the substrate when cut using a wire saw by a fixed abrasive method. The method for manufacturing a silicon carbide substrate to be implemented can be applied particularly advantageously.
1 炭化珪素インゴット
1a,1b 端面
2 坩堝
3 ワイヤーソー
10 炭化珪素基板
11 種基板
11a 表面
12 原料
13 炭化珪素層
21 第1測定点
22 第2測定点
30 治具
31 本体部
32 保持部
33 ローラ
34 ワイヤ
35 切削液供給部
DESCRIPTION OF
Claims (10)
前記第2の端面側の部分の窒素濃度は前記第1の端面側の部分の窒素濃度よりも高くなっており、
前記第1の端面と前記第2の端面とが対向する方向であり、<0001>方向である成長方向における窒素濃度の勾配が1×1016cm−4以上1×1018cm−4以下であり、
炭化珪素のポリタイプが4H型である炭化珪素インゴット。 A first end face that is a (0001) plane, an end face opposite to the first end face, and a second end face that is a (000-1) plane,
The nitrogen concentration in the portion on the second end face side is higher than the nitrogen concentration in the portion on the first end face side,
The first end surface and the second end surface face each other, and the gradient of the nitrogen concentration in the growth direction which is the <0001> direction is 1 × 10 16 cm −4 or more and 1 × 10 18 cm −4 or less. Yes,
A silicon carbide ingot whose polytype of silicon carbide is 4H type.
前記炭化珪素インゴットを切断して炭化珪素基板を得る工程とを備える、炭化珪素基板の製造方法。 Preparing the silicon carbide ingot according to any one of claims 1 to 5,
And a step of cutting the silicon carbide ingot to obtain a silicon carbide substrate.
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