JP2018017650A - Gas concentration detecting unit and gas concentration measuring method - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、ガス濃度検出ユニット及びガス濃度測定方法に関し、詳しくは、測定対象ガスに含まれる不純物成分の濃度を連続的に検出するためのガス濃度検出ユニット及び該ガス濃度検出ユニットを使用したガス濃度測定方法に関する。 The present invention relates to a gas concentration detection unit and a gas concentration measurement method, and more specifically, a gas concentration detection unit for continuously detecting the concentration of an impurity component contained in a measurement target gas and a gas using the gas concentration detection unit. The present invention relates to a concentration measuring method.
一般的に、窒素、アルゴンなどの工業ガスの製造プロセスや、半導体デバイスを製造する半導体デバイス製造装置では、各種ガスに含まれている不純物成分の濃度を管理する必要があることから、様々な手法を適用したガス濃度測定装置及び方法が開発されてきている。ガス濃度の測定に、特定のガス成分に感応して光学的性質が変化する色素を使用したガス濃度センサが知られている(例えば、特許文献1参照。)。 In general, in manufacturing processes of industrial gases such as nitrogen and argon, and semiconductor device manufacturing apparatuses for manufacturing semiconductor devices, it is necessary to control the concentration of impurity components contained in various gases. A gas concentration measuring apparatus and method to which is applied has been developed. A gas concentration sensor using a dye whose optical properties change in response to a specific gas component is known for measuring the gas concentration (see, for example, Patent Document 1).
しかしながら、特許文献1に記載されたガス濃度センサは、微小な光学的変化をガス濃度として検出する技術であるため、各光学素子の劣化、干渉などの影響による光学的変化量の増減が最終的な測定ガス濃度に大きな影響を及ぼす。例えば、長期間動作させた場合、光学的性質を検出する光受光部、光源、色素等が経時的に劣化したり、周辺温度からの干渉によって各部の出力精度が低下したりすることにより、センサ出力が不安定となるため、受光部からの出力を安定して取り出すことが困難であり、正確なガス濃度を連続的に、かつ、長期間にわたって測定ことができなかった。 However, since the gas concentration sensor described in Patent Document 1 is a technique for detecting a minute optical change as a gas concentration, the increase or decrease in the optical change amount due to the influence of deterioration or interference of each optical element is finally achieved. Greatly affects the measured gas concentration. For example, when operated for a long period of time, the light receiving part, light source, dye, etc. that detect optical properties deteriorate over time, or the output accuracy of each part deteriorates due to interference from the ambient temperature. Since the output becomes unstable, it is difficult to stably extract the output from the light receiving unit, and the accurate gas concentration cannot be measured continuously and over a long period of time.
そこで本発明は、劣化や干渉による影響を排除して正確なガス濃度を連続的に、かつ、長期間にわたって測定ことができるガス濃度検出ユニット及びガス濃度測定方法を提供することを目的としている。 Therefore, an object of the present invention is to provide a gas concentration detection unit and a gas concentration measurement method capable of measuring an accurate gas concentration continuously and over a long period of time by eliminating the influence of deterioration and interference.
上記目的を達成するため、本発明のガス濃度検出ユニットは、測定対象ガスに含まれる不純物成分の濃度を連続的に検出するためのガス濃度検出ユニットにおいて、特定波長の測定光を照射する光源と、光透過性を有するフィルタの光源側の面を覆う不純物成分検知体と、該不純物成分検知体を透過した前記測定光の強度を検出する測定用受光部と、前記不純物成分検知体に前記測定対象ガスを供給する測定対象ガス供給経路と、前記光源から前記不純物成分検知体に向かう測定光の一部を参照光として分割するビームスプリッタと、該ビームスプリッタで分割された前記参照光の強度を検出する参照用受光部とを備えていることを特徴としている。 In order to achieve the above object, a gas concentration detection unit of the present invention is a gas concentration detection unit for continuously detecting the concentration of an impurity component contained in a measurement target gas, and a light source for irradiating measurement light of a specific wavelength. , An impurity component detector that covers the light source side surface of the light-transmitting filter, a measurement light-receiving unit that detects the intensity of the measurement light that has passed through the impurity component detector, and the measurement on the impurity component detector A measurement target gas supply path for supplying a target gas, a beam splitter that divides a part of measurement light from the light source toward the impurity component detector as reference light, and an intensity of the reference light divided by the beam splitter. And a reference light-receiving unit for detection.
また、本発明のガス濃度測定方法は、前記ガス濃度検出ユニットを用いた不純物成分濃度の測定方法であって、前記光源から前記測定光を連続して照射しながら、前記測定対象ガスを前記測定対象ガス供給経路に連続して供給し、前記測定用受光部で検出した前記測定光の強度と、前記参照用受光部で検出した前記参照光の強度とを比較し、前記参照光の強度の変化に対応させて前記測定光の強度を補正することを特徴としている。 The gas concentration measurement method of the present invention is a method for measuring the impurity component concentration using the gas concentration detection unit, wherein the measurement target gas is measured while continuously irradiating the measurement light from the light source. Continuously supplied to the target gas supply path, the intensity of the measurement light detected by the light receiving unit for measurement is compared with the intensity of the reference light detected by the light receiving unit for reference, and the intensity of the reference light is compared. The intensity of the measurement light is corrected in accordance with the change.
本発明によれば、測定用受光部と参照用受光部とを備えているので、参照用受光部で検出した参照光の強度変化に応じて測定用受光部で検出した測定光の強度を補正することにより、劣化や干渉による影響を排除して正確なガス濃度を連続的に求めることができる。 According to the present invention, since the measuring light receiving unit and the reference light receiving unit are provided, the intensity of the measurement light detected by the measurement light receiving unit is corrected according to the change in the intensity of the reference light detected by the reference light receiving unit. By doing so, it is possible to continuously obtain an accurate gas concentration by eliminating the influence of deterioration and interference.
図1は、本発明のガス濃度検出ユニットの一形態例を示している。このガス濃度検出ユニット10は、直列に配置された3個の金属製のブロック11,21,31を有しており、各ブロック11,21,31には、各ブロック11,21,31内を一直線状に貫通する測定用光路12,22,32がそれぞれ設けられている。
FIG. 1 shows an example of a gas concentration detection unit according to the present invention. This gas
第1のブロック11は、外端に光源13を備えるとともに、測定用光路12内にビームスプリッタ14を配置している。光源13は、測定対象ガスに含まれる不純物成分の濃度を測定可能な波長の測定光A1を測定用光路12内に向けて照射するもので、LEDなどの適宜な発光体が用いられている。
The
ビームスプリッタ14は、光源13から測定用光路12内に照射された測定光A1の一部を参照光A2として分割するもので、第1のブロック11の内部には、ビームスプリッタ14で分割された参照光A2を参照用受光部15に導くための参照用光路16が形成されている。
The
第2のブロック21は、測定用光路22の第1のブロック11側端部に、光透過性を有し、ガス不透過性を有する第1フィルタ23が気密に装着されており、測定用光路22の第3のブロック31側には、第2のブロック21と第3のブロック31との間を気密に保持するOリング24を装着するための環状凹部25が設けられている。また、第2のブロック21の側方には、測定対象ガスを測定用光路22内に導入するためのガス導入孔26が設けられている。
In the
第3のブロック31は、測定用光路32の第2のブロック21側端部に、前記Oリング24を装着するための環状凹部33が設けられるとともに、測定用光路32の外端部には、光透過性を有し、ガス不透過性を有する第2フィルタ34が気密に装着されている。この第2フィルタ34の測定用光路32側の面、すなわち、光源13側の面は、測定対象ガスに含まれる不純物成分の濃度に応じて反応することにより、測定光A1の透過度が変化する不純物成分検知体35で覆われており、第2フィルタ34の外部側には、不純物成分検知体35を透過した測定光A1の強度を検出する測定用受光部36が設けられている。また、第3のブロック31の側方には、測定用光路22内から測定対象ガスを導出するためのガス導出孔37が設けられている。
The
図示は省略するが、前記光源13には、従来と同様の電源部が接続され、参照用受光部15及び測定用受光部36には、各受光部が検出した光の強度を電圧信号として計測するための計測部がそれぞれ設けられるとともに、各計測部でそれぞれ計測した電圧信号に基づいて測定対象ガスに含まれる不純物成分の濃度を算出する演算手段が設けられている。
Although not shown, the
このように形成したガス濃度検出ユニット10は、測定対象ガスが流れるガス経路の中間に配置され、測定対象ガス供給経路の上流側ガス経路をガス導入孔26に接続するともに、測定対象ガス供給経路の下流側ガス経路をガス導出孔37に接続し、第2のブロック21内の測定用光路12及び第3のブロック31内の測定用光路22,32内に測定対象ガスを連続して流通できる状態にする。この状態で、光源13からあらかじめ設定された特定波長の測定光A1を測定用光路12,22,32内に照射し、ビームスプリッタ14で分割された参照光A2の強度を参照用受光部15で検出するとともに、測定用受光部36にて不純物成分検知体35を透過した測定光A1の強度を検出する。
The gas
そして、参照用受光部15で検出した参照光A2の強度の変化に対応させて、測定用受光部36で検出した測定光A1の強度を補正することにより、例えば、測定光A1の強度から参照光A2の強度を差し引いた強度差を基準にして、不純物による測定光A1の強度変化を補正することにより、光源13の経時的劣化による影響を排除することができ、正確なガス濃度を検出することができる。
Then, by correcting the intensity of the measurement light A1 detected by the measurement
図1に示す構成のガス濃度検出ユニット10を使用して実験を行った。光源13には、Kingbright Electronic Co.Ltd.製のLEDランプL−7113QBC−Dを用い、各受光部にはTAOS Inc.製のTSL−257をそれぞれ使用した。まず、比較例として、ビームスプリッタ14を設けず、ガスも流さない状態で、測定用受光部36で検出した測定光A1の時間経過による強度変化(電圧変化)を測定した。電圧変化状態の結果を図2に示す。
An experiment was conducted using the gas
図2から明らかなように、時間経過に伴う光源13に劣化により、測定用受光部36で検出した測定光A1の強度が、15時間で約15mV減少した。さらに、単位時間当たりの電圧の減少量も経過時間により変化しているため、測定用受光部36からの電圧信号も一定ではなく、測定が不安定になる傾向にあることが確認できた。
As apparent from FIG. 2, due to the deterioration of the
一方、実施例として、ビームスプリッタ14を設け、参照用受光部15で検出した参照光A2の強度及び測定用受光部36で検出した測定光A1の強度の時間経過による強度変化をそれぞれ測定した。また、測定対象ガスとして、純度99.9999%の高純度窒素ガスを流通させ、該高純度窒素ガスに含まれる水分濃度を連続的に測定した。その結果を図3に示す。
On the other hand, as an example, a
図3において、測定用受光部36で検出した測定光A1の強度B1は、前記比較例と同様に、時間の経過に伴って次第に減少しており、参照用受光部15で検出した参照光A2の強度B2も、時間経過に伴って次第に減少している。この状態で、測定光A1の強度B1と参照光A2の強度B2とを比較し、各経過時間における測定光A1の強度B1と参照光A2の強度B2との強度差C[ΔV]を求めると、図3に示すように、略一定の値になった。これにより、略一定の値となった強度差Cを基準強度として設定することができる。したがって、高純度窒素ガス中の水分と不純物成分検知体35とが反応し、測定光A1の一部が吸収されて測定用受光部36で検出した測定光A1の強度B1が減少したときに、前記強度差Cも減少することになるので、あらかじめ設定した基準強度に対する強度差Cの減少量から水分濃度を算出することが可能となる。これにより、高純度窒素ガスの濃度(純度)や不純物である水分濃度を正確に求めることができる。
In FIG. 3, the intensity B1 of the measurement light A1 detected by the measurement
このように、長期間使用したときの劣化によって光源13の照射強度が減少しても、照射強度の減少による影響を排除して不純物である水分濃度を正確に検出することができる。また、環境温度の変化などによって光源13の照射強度が増減した場合も、前記強度差Cの変化は、不純物の有無によるものであると判定できるので、あらかじめ設定した基準強度に対する強度差Cの変化量に基づいて不純物濃度を正確に求めることができる。一方、強度差Cが変化した場合は、参照用受光部15や測定用受光部36に異常が発生したと判断することができる。
Thus, even if the irradiation intensity of the
なお、ガス濃度検出ユニットの構成は、前記形態例に限定されるものではなく、測定対象ガスの流量や圧力などの条件に応じて適宜な構成を採用することができる。さらに、光源からの波長は、測定対象となるガスの種類、不純物の種類に応じて適宜設定することができ、不純物成分検知体も、対象となる不純物の種類に応じて適宜選択することができる。また、ガス濃度検出ユニットにおける検出条件によっては、強度差として、測定光A1の強度B1を参照光A2の強度B2で除した商の値を用いることも可能である。 The configuration of the gas concentration detection unit is not limited to the above-described embodiment, and an appropriate configuration can be adopted according to conditions such as the flow rate and pressure of the measurement target gas. Furthermore, the wavelength from the light source can be appropriately set according to the type of gas to be measured and the type of impurity, and the impurity component detector can also be appropriately selected according to the type of impurity to be measured. . Further, depending on the detection conditions in the gas concentration detection unit, it is also possible to use a quotient value obtained by dividing the intensity B1 of the measurement light A1 by the intensity B2 of the reference light A2 as the intensity difference.
10…ガス濃度検出ユニット、11…第1のブロック、12…測定用光路、13…光源、14…ビームスプリッタ、15…参照用受光部、16…参照用光路、21…第2のブロック、22…測定用光路、23…第1フィルタ、24…Oリング、25…環状凹部、26…ガス導入孔、31…第3のブロック、32…測定用光路、33…環状凹部、34…第2フィルタ、35…不純物成分検知体、36…測定用受光部、37…ガス導出孔、A1…測定光、A2…参照光
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