JP2017174514A - Arc type evaporation source, film forming device, and method of manufacturing film forming body - Google Patents

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Katsuhiro Tsuji
勝啓 辻
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To propose an arc type evaporation source capable of performing arc discharge by suppressing occurrence of droplets without using a filter for removing the droplets, and also to provide a film forming device and a method of manufacturing a film forming body.SOLUTION: An arc type evaporation source 20 includes: an axisymmetric cylindrical magnetic field forming mechanism 116 which houses a cathode 22 therein and forms magnetic field in the direction parallel to a center axis of the cathode 22 in the vicinity of an evaporation surface 23 of the tip of the cathode 22; an advancing/retreating mechanism 38 for advancing/retreating the cathode 22 in the axial direction; and a pulse discharge current power source 14 for flowing a pulse current into the cathode 22. The cathode 22 has the length in the axial direction which is longer than the diameter.SELECTED DRAWING: Figure 1

Description

本発明は、アーク式蒸発源、成膜装置及び成膜体の製造方法に関する。   The present invention relates to an arc evaporation source, a film forming apparatus, and a method for manufacturing a film forming body.

基材の外部表面に成膜体を形成し、耐摩耗性や耐久性の向上、摩擦損失の低減、更には表面形状の保護や色彩の付加を図るために、アーク放電を利用してカソード物質を溶融し蒸発させるアーク式蒸発源が用いられている。   Form a film on the outer surface of the substrate to improve wear resistance and durability, reduce friction loss, and protect the surface shape and add color to the cathode material using arc discharge An arc evaporation source that melts and evaporates is used.

アーク式蒸発源では、アーク放電によってカソード蒸発面前方の空間に形成されるアーク放電プラズマによって、蒸発したカソードを構成する物質の多くはイオン化される。そして、形成されたアーク放電プラズマを利用し、被成膜基材に所定の電圧を印加することによって、イオン化されたカソード物質を基材に引き寄せ、基材表面に成膜体を形成する。   In the arc evaporation source, most of the material constituting the evaporated cathode is ionized by arc discharge plasma formed in the space in front of the cathode evaporation surface by arc discharge. Then, by applying a predetermined voltage to the substrate to be deposited using the formed arc discharge plasma, the ionized cathode material is attracted to the substrate to form a deposited body on the surface of the substrate.

上記アーク式蒸発源を用いた成膜法であるアークイオンプレーティング法(例えば、特許文献1参照)は、成膜速度が高く、成膜体と基材との間の密着性に優れるため、この方法による成膜装置は生産性に優れており、基材部品や切削工具等の表面に金属膜やその炭化物、窒化物等の成膜体を形成する装置として広く用いられている。   The arc ion plating method (see, for example, Patent Document 1), which is a film formation method using the arc evaporation source, has a high film formation speed and excellent adhesion between the film formation body and the substrate. A film forming apparatus by this method is excellent in productivity, and is widely used as an apparatus for forming a film formed of a metal film, its carbide, nitride or the like on the surface of a base material part, a cutting tool or the like.

成膜体の耐久性を向上させるためには、膜質、特に耐摩耗性を向上させること以外に、膜厚を厚くすることも方法の1つである。しかしながら、アークイオンプレーティング法では、アーク放電に伴ってカソード蒸発面よりカソード構成物質の溶融粒子、いわゆるドロップレットが放出される。このドロップレットは、形成される成膜体に取り込まれ、表面粗さが大きくなったり、成膜体内に空孔(ボイド)等の欠陥が形成され、成膜体の機械的強度が低下する場合がある。   In order to improve the durability of the film formation body, in addition to improving the film quality, particularly the wear resistance, increasing the film thickness is one of the methods. However, in the arc ion plating method, molten particles of the cathode constituent material, so-called droplets, are released from the cathode evaporation surface along with the arc discharge. This droplet is taken into the film forming body to be formed, and when the surface roughness increases or defects such as voids are formed in the film forming body, the mechanical strength of the film forming body decreases. There is.

そして、膜厚が厚いほど成膜体に取り込まれるドロップレットの量が多くなり、膜の平滑性が低下するばかりでなく、平滑化加工が容易ではなく、加工によってドロップレットが脱落して凹部を形成したりする。そして、成膜体の外観品質を低下させる要因にもなる。   And as the film thickness increases, the amount of droplets taken into the film-forming body increases and the smoothness of the film decreases, and the smoothing process is not easy. Or form. And it becomes a factor which reduces the external appearance quality of a film-forming body.

アークイオンプレーティング法において、成膜体に取り込まれるドロップレットの量や大きさを低減する方法として、フィルタードカソーディックアークイオンプレーティング法が知られている(例えば、特許文献2参照)。フィルタードカソーディックアークイオンプレーティング法は、屈曲した磁気コイルをカソードと被成膜基材との間に配置し、磁気コイルによって形成された磁力線に沿ってアーク放電プラズマ中の電子やイオン等の荷電粒子の軌道を曲げることによって、電荷を持たない又は比電荷が小さい為に磁場の影響をほとんど受けず直進するドロップレットを分離する成膜方法である。   In the arc ion plating method, a filtered cathodic arc ion plating method is known as a method for reducing the amount and size of droplets taken into a film-formed body (see, for example, Patent Document 2). In the filtered cathodic arc ion plating method, a bent magnetic coil is placed between a cathode and a substrate to be deposited, and electrons, ions, etc. in the arc discharge plasma are aligned along the lines of magnetic force formed by the magnetic coil. In this film forming method, the trajectory of charged particles is bent to separate droplets that go straight without being affected by a magnetic field because they have no charge or have a small specific charge.

特開平8−199346号公報JP-A-8-199346 特開平11-335837号公報Japanese Patent Laid-Open No. 11-335837

しかしながら、フィルタードカソーディックアークイオンプレーティング法では、全ての荷電粒子を被成膜基材に輸送することは困難である。これは、アーク放電プラズマ中のイオンは、磁場の影響を受けて円運動するが、その運動の半径(ラーモア半径)が磁気コイルの内部空間より大きくなる運動エネルギーを持つイオンは、輸送途中で内壁に衝突するためである。その結果、こうしたイオンは成膜体形成に寄与できず、成膜速度が遅くなる。   However, in the filtered cathodic arc ion plating method, it is difficult to transport all charged particles to the film formation substrate. This is because ions in the arc discharge plasma move circularly under the influence of the magnetic field, but ions with kinetic energy whose radius of motion (Larmor radius) is larger than the internal space of the magnetic coil It is because it collides with. As a result, such ions cannot contribute to the formation of the film formation body, and the film formation speed becomes slow.

そして、成膜装置には、アーク式蒸発源にフィルターが加わる。このフィルターには、磁気コイルが備えられており、その重量は重い。そして、フィルタードカソーディックアークイオンプレーティング法によって成膜体を形成する成膜装置の蒸発源設置ポートが備わる真空容器壁面は、耐荷重を高くする必要があり、真空容器の重量が重くなる。これらのために、成膜装置のコストが上昇する。   In the film forming apparatus, a filter is added to the arc evaporation source. This filter is equipped with a magnetic coil, and its weight is heavy. And the vacuum vessel wall surface provided with the evaporation source installation port of the film forming apparatus for forming the film forming body by the filtered cathodic arc ion plating method needs to have a high load resistance, and the weight of the vacuum vessel becomes heavy. For these reasons, the cost of the film forming apparatus increases.

このように、ドロップレットを除去するフィルターを用いることなく、ドロップレットの形成を抑制してアーク放電することができる方途の開発が希求されている。   Thus, there is a demand for development of a method capable of suppressing arc formation and performing arc discharge without using a filter for removing droplets.

そこで、本発明の目的は、ドロップレットを除去するフィルターを用いることなく、ドロップレットの発生を抑制してアーク放電することができるアーク式蒸発源、成膜装置及び成膜体の製造方法を提案することにある。   Therefore, an object of the present invention is to propose an arc evaporation source, a film forming apparatus, and a method for manufacturing a film forming body capable of suppressing arc generation and performing arc discharge without using a filter for removing the droplets. There is to do.

上記課題を解決する本発明によるアーク式蒸発源は、アーク放電によってカソードを加熱して該カソードを構成する物質を蒸発させるアーク式蒸発源において、前記カソードを収容し、該カソードの先端の蒸発面付近にカソードの中心軸に平行な方向の磁場を形成する軸対称の筒状の磁場形成機構と、前記カソードをその軸方向に送り出すカソード進退機構と、前記カソードにパルス電流を流すパルス放電電流電源とを備え、前記カソードは、直径よりも長い軸方向の長さを有することを特徴とする。   An arc evaporation source according to the present invention that solves the above-described problems is an arc evaporation source that heats a cathode by arc discharge to evaporate a material constituting the cathode, and accommodates the cathode, and an evaporation surface at the tip of the cathode An axially symmetric cylindrical magnetic field forming mechanism for forming a magnetic field in a direction parallel to the central axis of the cathode, a cathode advance / retreat mechanism for sending the cathode in the axial direction, and a pulse discharge current power source for supplying a pulse current to the cathode The cathode has an axial length longer than a diameter.

アーク放電は、これが維持されるアークスポットの周辺の磁場の影響を受けて運動するが、アーク放電とともにカソード蒸発面は消耗し、カソード蒸発面が後退する。その結果、時間の経過とともに、磁場形成機構とカソード蒸発面との位置関係が変化するため、アークスポットの運動も変化する。本発明のアーク式蒸発源では、軸対称の筒状の磁場形成機構と、この内部に配置されるカソードと、磁場形成機構の軸方向に進退させるカソード進退機構とが組み合わされている。これにより、カソードの消耗に応じて、カソードを進退させることができ、アークスポットが運動するカソード蒸発面近傍の磁場配位を一定に保つことが可能となり、アーク放電が安定して維持される。   The arc discharge moves under the influence of the magnetic field around the arc spot where the arc discharge is maintained, but the cathode evaporation surface is consumed and the cathode evaporation surface recedes with the arc discharge. As a result, since the positional relationship between the magnetic field formation mechanism and the cathode evaporation surface changes with time, the movement of the arc spot also changes. In the arc evaporation source of the present invention, an axially symmetric cylindrical magnetic field forming mechanism, a cathode disposed inside the axial magnetic field forming mechanism, and a cathode advance / retreat mechanism for moving back and forth in the axial direction of the magnetic field forming mechanism are combined. As a result, the cathode can be advanced and retracted according to the consumption of the cathode, the magnetic field configuration in the vicinity of the cathode evaporation surface where the arc spot moves can be kept constant, and the arc discharge is stably maintained.

また、カソードは、直径に対して長い軸方向の長さを有しているため、膜厚が5μm以上で放電時間が長い成膜においても、成膜体形成物質を供給し続けることができる。勿論、膜厚が5μm未満の成膜であっても、本発明のアーク式蒸発源を用いて、成膜体を形成できることは言うまでもない。   Further, since the cathode has a length in the axial direction that is long with respect to the diameter, it is possible to continue supplying the film-forming substance even in film formation with a film thickness of 5 μm or more and a long discharge time. Of course, it goes without saying that a film-formed body can be formed using the arc evaporation source of the present invention even when the film thickness is less than 5 μm.

磁場形成機構は、回転対称性を有することが好ましい。この磁場形成機構としては、例えば、筒状の永久磁石または軸方向に異なる磁極が配置された永久磁石を筒状に配列したものや、筒状鉄心とコイルとを有する電磁石、例えば、一般構造用圧延鋼材SS400等の強磁性体製円筒の外周に磁気コイルを配置した電磁石、コイルを用いることができる。   The magnetic field formation mechanism preferably has rotational symmetry. As this magnetic field forming mechanism, for example, a cylindrical permanent magnet or a permanent magnet in which different magnetic poles are arranged in the axial direction are arranged in a cylindrical shape, or an electromagnet having a cylindrical iron core and a coil, for example, for a general structure An electromagnet having a magnetic coil arranged on the outer periphery of a ferromagnetic cylinder such as the rolled steel SS400 can be used.

また、本発明の成膜装置は、上記本発明のアーク式蒸発源を備えることを特徴としている。本発明の成膜装置により、膜中に取り込まれるドロップレットの量を抑制して表面粗さの小さな成膜体を形成することができる。   The film forming apparatus of the present invention is characterized by comprising the arc evaporation source of the present invention. With the film formation apparatus of the present invention, the amount of droplets taken into the film can be suppressed, and a film formation with a small surface roughness can be formed.

更に、本発明の成膜体の製造方法は、上記本発明の成膜装置を用いて、基材の表面に成膜体を形成する成膜体の製造方法であり、パルス放電電流電源の周波数が50Hz以上1000Hz以下であることを特徴とする。   Furthermore, the manufacturing method of the film-forming body of the present invention is a method of manufacturing a film-forming body that forms the film-forming body on the surface of the substrate using the film-forming apparatus of the present invention, and the frequency of the pulse discharge current power source. Is 50 Hz or more and 1000 Hz or less.

アーク放電が安定して維持されるためには、アークスポットにおける熱電子放出が安定して維持される必要がある。このため、アークスポット近傍のカソード蒸発面には、一定の熱負荷が与えられることが必要であり、パルス放電電流電源の周波数を50Hz以上1000Hz以下とすることにより、アーク放電を維持することが可能となる。好ましくは、周波数を100Hz以上500Hz以下とする。   In order to maintain the arc discharge stably, it is necessary to stably maintain the thermal electron emission at the arc spot. For this reason, the cathode evaporation surface in the vicinity of the arc spot must be given a certain heat load, and the arc discharge can be maintained by setting the frequency of the pulse discharge current power source to 50 Hz or more and 1000 Hz or less. It becomes. Preferably, the frequency is 100 Hz or more and 500 Hz or less.

本発明の成膜体の製造方法において、パルス放電電流の値を40A以上300A以下とすることが好ましく、アーク放電電流のベース電流を8A以上20A以下、又は8A以上かつパルス放電電流の0.3倍以下とすることが好ましい。   In the method for producing a film-formed body of the present invention, the value of the pulse discharge current is preferably 40 A or more and 300 A or less, the base current of the arc discharge current is 8 A or more and 20 A or less, or 8 A or more and the pulse discharge current is 0.3. It is preferable to make it not more than twice.

更に、本発明の成膜体の製造方法において、パルス放電電流のパルス幅TONを0.3msec以上とすることが好ましく、パルス放電電流の周期Tに対する、パルス幅TONの比D=TON/Tを0.45以下とすることが好ましい。 Furthermore, in the method for manufacturing a film-forming body of the present invention, the pulse width T ON of the pulse discharge current is preferably 0.3 msec or more, and the ratio of the pulse width T ON to the period T of the pulse discharge current D = T ON / T is preferably 0.45 or less.

更にまた、本発明の成膜体の製造方法において、成膜体を5μm以上の厚さで形成することが好ましい。   Furthermore, in the method for manufacturing a film formation body according to the present invention, it is preferable to form the film formation body with a thickness of 5 μm or more.

本発明のアーク式蒸発源によれば、ドロップレットを除去するフィルターを用いることなく、ドロップレットの発生を抑制してアーク放電することができる。   According to the arc evaporation source of the present invention, it is possible to perform arc discharge while suppressing generation of droplets without using a filter for removing droplets.

本発明のアーク式蒸発源の一例の模式図である。It is a schematic diagram of an example of the arc evaporation source of the present invention. 本発明のアーク式蒸発源を備える成膜装置の一例の概略図である。It is the schematic of an example of the film-forming apparatus provided with the arc type evaporation source of this invention. 本発明のアーク式蒸発源のカソードに流れるアーク放電電流の時間変化の概要を示す図である。It is a figure which shows the outline | summary of the time change of the arc discharge current which flows into the cathode of the arc type evaporation source of this invention. 本発明のアーク式蒸発源の別の例を示す図である。It is a figure which shows another example of the arc type evaporation source of this invention.

以下、図面を参照して本発明のアーク式蒸発源の好適な実施形態について具体的に説明する。図1は、本発明のアーク式蒸発源の一例を示す模式図である。この図に示すアーク式蒸発源20は、真空チャンバ4(図では、真空チャンバ壁の一部のみ記載)の開口フランジ4aに絶縁体46を介して設置され、全体としてアーク式成膜装置を構成している。   Hereinafter, preferred embodiments of the arc evaporation source of the present invention will be specifically described with reference to the drawings. FIG. 1 is a schematic view showing an example of an arc evaporation source of the present invention. An arc evaporation source 20 shown in this figure is installed on an opening flange 4a of a vacuum chamber 4 (only a part of the vacuum chamber wall is shown in the figure) via an insulator 46, and constitutes an arc type film forming apparatus as a whole. doing.

アーク式蒸発源20は、磁場形成機構116と、カソード22を保持するカソード保持フランジ29と、カソード進退機構38と、パルス放電電流電源14とを備える。   The arc evaporation source 20 includes a magnetic field forming mechanism 116, a cathode holding flange 29 that holds the cathode 22, a cathode advance / retreat mechanism 38, and a pulse discharge current power source 14.

磁場形成機構116は、カソード22を収容し、該カソード22の先端の蒸発面23付近にカソード22の中心軸に平行な方向の磁場、又は中心軸から離れる方向に広がる磁場を形成する。なお、本実施形態においては、磁場形成機構116を「円筒状」としているが、これに限られることはなく、筒状であれば、例えば磁極の配置の方向を同一とした棒磁石を円筒状に配列したものであってもよい。   The magnetic field forming mechanism 116 accommodates the cathode 22 and forms a magnetic field in a direction parallel to the central axis of the cathode 22 or a magnetic field spreading in a direction away from the central axis near the evaporation surface 23 at the tip of the cathode 22. In the present embodiment, the magnetic field forming mechanism 116 is “cylindrical”. However, the present invention is not limited to this, and if it is cylindrical, for example, a bar magnet having the same magnetic pole arrangement direction is cylindrical. It may be arranged in the form.

また、磁場形成機構116は、磁石によって構成されている必要はなく、例えば、SS400(JIS G 3101:2004「一般構造用圧延鋼材」)で製作された円筒状の強磁性体を取り囲むようにコイルを配置した電磁石や、コイルであってもよい。更に、磁石と強磁性体の組み合わせによって構成されていてもよい。   Further, the magnetic field forming mechanism 116 does not need to be configured by a magnet. For example, a coil is formed so as to surround a cylindrical ferromagnetic body manufactured by SS400 (JIS G 3101: 2004 “General Structure Rolled Steel”). It may be an electromagnet or a coil. Furthermore, you may be comprised by the combination of the magnet and the ferromagnetic material.

カソード22は、直径よりも長い軸方向長さを有する。これにより、5μm以上の厚い成膜体を形成することができる。カソード22の直径は、例えば20mm以上80mm以下である。また、カソード22の長さは、例えば直径の1.5倍以上、又は50mm以上のいずれか長い方、且つ400mm以下である。   The cathode 22 has an axial length that is longer than the diameter. Thereby, a thick film-forming body of 5 μm or more can be formed. The diameter of the cathode 22 is, for example, 20 mm or more and 80 mm or less. Moreover, the length of the cathode 22 is, for example, 1.5 times the diameter or 50 mm or more, whichever is longer, and 400 mm or less.

また、カソード22の材料としては、強磁性体でない導電性材料を用いることができ、例えば、円柱状で中実のものを使用することができる。強磁性体でない材料を用いると、カソード22の蒸発面23の位置や長さが変化しても、磁場形成機構116による磁場配位に影響を与えない。上記材料としては、Feなど強磁性体を除く金属や、SUS304等の強磁性を有しない合金、炭素等の半金属材料、InAs等の半導体材料を挙げることができる。特に、強磁性体でない金属及び金属炭化物、金属窒化物、金属ホウ化物、金属硫化物の1種以上により構成される材料を用いることが好ましく、このような金属としては、Ti、V、Cr、Al、Nb、Zr、Mo、W、Hf、Taを挙げることができる。   Further, as the material of the cathode 22, a conductive material that is not a ferromagnetic material can be used. For example, a cylindrical and solid material can be used. When a non-ferromagnetic material is used, even if the position and length of the evaporation surface 23 of the cathode 22 change, the magnetic field configuration by the magnetic field forming mechanism 116 is not affected. Examples of the material include metals other than ferromagnetic materials such as Fe, alloys having no ferromagnetism such as SUS304, metalloid materials such as carbon, and semiconductor materials such as InAs. In particular, it is preferable to use a material composed of one or more of non-ferromagnetic metals and metal carbides, metal nitrides, metal borides, and metal sulfides. Examples of such metals include Ti, V, Cr, Al, Nb, Zr, Mo, W, Hf, Ta can be mentioned.

カソード22の形状は限定されず、上記した円柱状の他、多角形柱状であってもよい。この場合、カソード22の直径は、多角形の全ての頂点を通過する円の直径を意味している。又、磁場形成機構116の筒の断面形状と、カソード22の断面形状は相似であっても異なってもよいが、通常、形成される磁場の対称性等の点から両者の断面形状は相似(例えば、磁場形成機構116を円筒にする場合は、カソード22も円柱状とする)であることが好ましい。   The shape of the cathode 22 is not limited, and may be a polygonal columnar shape in addition to the above-described columnar shape. In this case, the diameter of the cathode 22 means the diameter of a circle passing through all the vertices of the polygon. The cross-sectional shape of the cylinder of the magnetic field forming mechanism 116 and the cross-sectional shape of the cathode 22 may be similar or different, but usually the cross-sectional shapes of both are similar in view of the symmetry of the magnetic field to be formed ( For example, when the magnetic field forming mechanism 116 is a cylinder, the cathode 22 is also preferably a column).

カソード22とカソード保持フランジ29とは電気的に接続されている。また、カソード保持フランジ29とアース2との間には、カソード22にパルス電流を流すパルス放電電流電源14が接続されている。このパルス放電電流電源14によるパルス電流の周波数やパルス幅などを調整することにより、アーク放電を維持するアークスポット近傍のカソード蒸発面23への過剰な加熱を抑制してドロップレットの発生を低減することができる。   The cathode 22 and the cathode holding flange 29 are electrically connected. Further, between the cathode holding flange 29 and the ground 2, a pulse discharge current power source 14 for supplying a pulse current to the cathode 22 is connected. By adjusting the frequency and pulse width of the pulse current generated by the pulse discharge current power supply 14, excessive heating of the cathode evaporation surface 23 in the vicinity of the arc spot for maintaining the arc discharge is suppressed, and the generation of droplets is reduced. be able to.

パルス放電電流電源14により、カソード22と、真空チャンバ4内のアノード(アースになっている)やシールド板10(抵抗器60を介してアースになっている)との間でアーク放電を生じさせることにより、イオン化されたカソード構成物質24が蒸発面23のアークスポット62から飛び出し、真空チャンバ4内の図示しない被成膜基材の表面に成膜体が形成される。なお、図1における符号24は、アーク放電によって蒸発面23から放出されたイオン等のカソード構成物質24の流れを示している。   An arc discharge is generated between the cathode 22 and the anode (which is grounded) or the shield plate 10 (which is grounded via the resistor 60) in the vacuum chamber 4 by the pulse discharge current power source 14. As a result, the ionized cathode constituent material 24 jumps out from the arc spot 62 on the evaporation surface 23, and a film forming body is formed on the surface of the film forming substrate (not shown) in the vacuum chamber 4. In addition, the code | symbol 24 in FIG. 1 has shown the flow of cathode constituent materials 24, such as the ion discharge | released from the evaporation surface 23 by arc discharge.

また、カソード22は、カソード保持フランジ29を介してカソード進退機構38に取り付けられており、カソード進退機構38の進退に応じて、カソード保持フランジ29及びカソード22が磁場形成機構116内を軸方向に進退する。このカソード進退機構38は、例えばステッピングモータで構成することができる。   The cathode 22 is attached to a cathode advance / retreat mechanism 38 via a cathode holding flange 29, and the cathode holding flange 29 and the cathode 22 move in the magnetic field forming mechanism 116 in the axial direction in accordance with the advance / retreat of the cathode advance / retreat mechanism 38. Advance and retreat. The cathode advance / retreat mechanism 38 can be constituted by a stepping motor, for example.

カソード蒸発面23は、アーク放電の時間経過とともにカソード22が消耗するため、後退する。このまま放置した状態でアーク放電を継続すると、やがてシールド板10や真空チャンバ4等が溶損する。これを避けるために、カソード22の消耗に応じて、カソード22を送り出す必要がある。カソード22の消耗状況は、例えば、トリガ16をカソード蒸発面23に接触させて、トリガ16の先端の位置を検出することや、アーク放電電流等の放電条件に対応したカソード22の消耗量をデータベース化する等、カソード蒸発面23の位置を検出又は推算し、カソード進退機構38を動作させてカソード22を進退させる。これにより、アークスポットが運動するカソード蒸発面23近傍の磁場配位を一定に保って、アーク放電を安定して維持することができる。   The cathode evaporation surface 23 retreats because the cathode 22 is consumed over time of arc discharge. If arc discharge is continued in this state, the shield plate 10, the vacuum chamber 4 and the like will eventually melt. In order to avoid this, it is necessary to send out the cathode 22 according to the consumption of the cathode 22. For example, the consumption state of the cathode 22 is determined by contacting the trigger 16 with the cathode evaporation surface 23 to detect the position of the tip of the trigger 16 and the consumption amount of the cathode 22 corresponding to discharge conditions such as arc discharge current. For example, the position of the cathode evaporation surface 23 is detected or estimated, and the cathode advance / retreat mechanism 38 is operated to advance / retreat the cathode 22. Thereby, the magnetic field configuration in the vicinity of the cathode evaporation surface 23 where the arc spot moves can be kept constant, and the arc discharge can be stably maintained.

(成膜装置)
次に、本発明の成膜装置について説明する。本発明の成膜装置は、上述の本発明のアーク式蒸発源を備えることを特徴としており、その他の構成は限定されない。図2は、本発明のアーク式蒸発源を備える成膜装置の一例の概略図である。この図に示した成膜装置200は、真空チャンバ4と、アーク式蒸発源20と、真空チャンバ4内にプロセスガスを導入するプロセスガス導入系82と、被成膜基材を回転させるターンテーブル120と、被成膜基材を固定する自転軸112とを備える。
(Deposition system)
Next, the film forming apparatus of the present invention will be described. The film forming apparatus of the present invention is characterized by including the above-described arc evaporation source of the present invention, and other configurations are not limited. FIG. 2 is a schematic view of an example of a film forming apparatus including the arc evaporation source of the present invention. The film forming apparatus 200 shown in this figure includes a vacuum chamber 4, an arc evaporation source 20, a process gas introduction system 82 for introducing a process gas into the vacuum chamber 4, and a turntable for rotating a film forming substrate. 120 and a rotation shaft 112 for fixing the film formation substrate.

上記本発明の成膜装置200により、アーク式蒸発源20のカソード20から放出されるドロップレットを抑制することがでるため、成膜体に取り込まれるドロップレットの量を低減して平滑な成膜体を形成することができる。   Since the film forming apparatus 200 of the present invention can suppress droplets emitted from the cathode 20 of the arc evaporation source 20, the amount of droplets taken into the film forming body can be reduced and smooth film formation can be achieved. The body can be formed.

(成膜体の製造方法)
続いて、本発明の成膜体の製造方法の好適な実施形態について、図面を参照しながら説明する。アーク放電を利用するアークイオンプレーティング法による成膜体の製造において、形成される成膜体に取り込まれるドロップレットを低減するためには、アーク放電を維持するアークスポット近傍のカソード蒸発面23への過剰な加熱を抑制するとともに、アーク放電を開始する際に動作させるトリガ16の動作頻度を少なくすることが不可欠であり、パルスアーク放電を安定して維持することが必要となる。
(Method for producing film-formed body)
Subsequently, a preferred embodiment of the method for producing a film-forming body of the present invention will be described with reference to the drawings. In manufacturing a film-forming body by the arc ion plating method using arc discharge, in order to reduce droplets taken into the film-forming body to be formed, to the cathode evaporation surface 23 in the vicinity of the arc spot for maintaining the arc discharge. It is indispensable to suppress excessive heating of the trigger 16 and to reduce the frequency of operation of the trigger 16 that is operated when starting arc discharge, and it is necessary to stably maintain pulse arc discharge.

アーク放電を行うパルス放電電流電源14から流れる電流の時間変化の概要を図3に示す。ここで、アーク放電電流はカソード22からパルス放電電流電源14を介してアース2に流れる。図3では、この方向に流れる電流値を正の値としている。   FIG. 3 shows an outline of the time change of the current flowing from the pulse discharge current power source 14 that performs arc discharge. Here, the arc discharge current flows from the cathode 22 to the ground 2 via the pulse discharge current power source 14. In FIG. 3, the current value flowing in this direction is a positive value.

アーク放電は、トリガ16の先端をカソード蒸発面23に接触させて電流を流して蒸発面23を局所的に加熱する。そして、トリガ16を蒸発面23から素早く離すことによって、加熱部(アークスポット62)より熱電子が放出され、アーク放電が開始する。上記加熱のためには、一定の電流が流れる必要があり、少なくともトリガ16と蒸発面23とは、時間TON以上接触することが必要である。 In the arc discharge, the tip of the trigger 16 is brought into contact with the cathode evaporation surface 23 to flow an electric current to locally heat the evaporation surface 23. Then, by quickly separating the trigger 16 from the evaporation surface 23, thermoelectrons are emitted from the heating portion (arc spot 62), and arc discharge is started. For the heating, a constant current needs to flow, and at least the trigger 16 and the evaporation surface 23 need to be in contact with each other for a time T ON or longer.

アーク放電によるカソード構成物質24の放出は、主にTONの間の放電電流によってなされる。この放電電流は、アーク放電を維持するために必要となるアークスポット62における熱電子の放出が安定して維持されるように加熱する役割も果たす。これには、放電電流を40A以上とすることが好ましい。より好ましくは、60A以上である。また、放電電流は、300A以下であることが好ましい。放電電流が300Aを上回ると、TOFFの間におけるアークスポット62近傍のカソード蒸発面23の冷却が十分でなく、ドロップレットの発生を抑制する効果が小さくなる。より好ましくは、240A以下の放電電流で成膜体を形成する。 Release of the cathode structure material 24 by arc discharge is made mainly by the discharge current between the T ON. This discharge current also plays a role of heating so that the emission of thermoelectrons at the arc spot 62 required for maintaining the arc discharge is stably maintained. For this purpose, the discharge current is preferably 40 A or more. More preferably, it is 60 A or more. Further, the discharge current is preferably 300 A or less. When the discharge current exceeds 300 A, the cathode evaporation surface 23 in the vicinity of the arc spot 62 during T OFF is not sufficiently cooled, and the effect of suppressing the generation of droplets is reduced. More preferably, the film forming body is formed with a discharge current of 240 A or less.

ベース電流は、TOFF間におけるアークスポット62を冷却しつつ、過剰な温度低下を抑制し、熱電子放出が可能な温度以上に維持することが主な役割である。そのためには、ベース電流を8A以上とすることが好ましい。一方、ベース電流は、20A又は放電電流の0.3倍以下であることが好ましい。この範囲を超えるベース電流で形成された成膜体では、成膜体内に取り込まれるドロップレットの発生量や、その大きさを低減する効果が得られず、成膜体の表面粗さが大きくなる。 The main role of the base current is to suppress an excessive temperature drop while cooling the arc spot 62 during T OFF and maintain it at a temperature at which thermionic emission is possible. For this purpose, the base current is preferably 8 A or more. On the other hand, the base current is preferably 20 A or 0.3 times or less of the discharge current. In a film formation body formed with a base current exceeding this range, the amount of droplets taken into the film formation body and the effect of reducing the size cannot be obtained, and the surface roughness of the film formation body increases. .

パルス放電電流の周波数は、50Hz以上1000Hz以下で成膜体を形成する。周波数が50Hzより低くなると、時間TONやTOFFが長くなり、アークスポット62の温度の変化が大きすぎる。これに伴い、熱電子放出が困難となり、アーク放電の開始ができなくなったり、発生するドロップレットの量が多くなったりする。その結果、トリガ16の動作頻度が増加するなど、成膜体内に取り込まれるドロップレットの発生量も増加し、成膜体の表面粗さが大きくなる。一方、周波数が1000Hzを超えると、TONやTOFFの時間が短くなり、アークスポット62近傍におけるカソード蒸発面23の加熱や冷却の温度変化がほとんど生じなくなる。そのため、放電電流の時間平均値に想到する放電電流で直流放電した場合との差が小さく、パルス放電による成膜体形成に対する優位性が低くなる。パルス放電電流の周波数は、100Hz以上500Hz以下であることが好ましい。 The film-formed body is formed at a frequency of the pulse discharge current of 50 Hz to 1000 Hz. When the frequency is lower than 50 Hz, the times T ON and T OFF become longer, and the temperature change of the arc spot 62 is too large. Along with this, it becomes difficult to emit thermoelectrons, and arc discharge cannot be started, or the amount of generated droplets increases. As a result, the amount of droplets taken into the film formation body increases, for example, the operation frequency of the trigger 16 increases, and the surface roughness of the film formation body increases. On the other hand, when the frequency exceeds 1000 Hz, the time of T ON and T OFF is shortened, and the temperature change of the cathode evaporation surface 23 in the vicinity of the arc spot 62 hardly occurs. Therefore, the difference from the case of direct current discharge with a discharge current that reaches the time average value of the discharge current is small, and the superiority of the film formation by pulse discharge is reduced. The frequency of the pulse discharge current is preferably 100 Hz or more and 500 Hz or less.

パルス放電電流のパルス幅TONは0.3msec以上とすることが好ましい。パルス幅TONが0.3msecを下回ると、アークスポット62近傍のカソード蒸発面23が十分に加熱することができないため、アーク放電を維持する熱電子放出が困難となり、アーク放電を開始できなかったり、アーク放電を安定して維持することが困難となったりする。その結果、成膜体の形成自体が困難となったり、トリガ16の動作頻度が増加し、成膜体内に取り込まれるドロップレットの発生量も増加し、成膜体の表面粗さが大きくなったりする。 The pulse width T ON of the pulse discharge current is preferably 0.3 msec or more. If the pulse width T ON is less than 0.3 msec, the cathode evaporation surface 23 in the vicinity of the arc spot 62 cannot be sufficiently heated, so that it is difficult to emit thermoelectrons to maintain the arc discharge, and the arc discharge cannot be started. It may be difficult to stably maintain the arc discharge. As a result, the formation of the film formation itself becomes difficult, the operation frequency of the trigger 16 increases, the amount of droplets taken into the film formation increases, and the surface roughness of the film formation increases. To do.

また、パルス放電電流の周期Tに対する放電電流のパルス幅TONの比率Dは
D=TON/T≦0.45
を満足する放電条件で成膜体を形成することが好ましい。上記比率Dが0.45を上回ると、成膜体内に取り込まれるドロップレットの発生量も増加し、成膜体の表面粗さが大きくなる。
Further, the ratio D of the pulse width T ON of the discharge current to the cycle T of the pulse discharge current is D = T ON /T≦0.45
It is preferable to form the film-forming body under discharge conditions that satisfy the above. When the ratio D exceeds 0.45, the amount of droplets taken into the film formation body increases, and the surface roughness of the film formation body increases.

なお、アーク放電電流のパルス電流波形は、図3に示した矩形波に限定されず、正弦波パルスや台形波パルス、三角波パルスであってもよい。この場合、放電電流のパルス幅TONは、ピーク電流値の半値における時間幅とする。また、時間TON間の放電電流が時間的に変化する場合には、この間の放電電流の時間平均値をパルス放電電流の値とする。同様に、時間TOFF間の放電電流が時間的に変化している場合には、この間の放電電流の時間平均値をベース電流の値とする。 The pulse current waveform of the arc discharge current is not limited to the rectangular wave shown in FIG. 3, and may be a sine wave pulse, a trapezoidal wave pulse, or a triangular wave pulse. In this case, the pulse width T ON of the discharge current is a time width at half the peak current value. Further, when the discharge current during the time T ON changes with time, the time average value of the discharge current during this time is set as the value of the pulse discharge current. Similarly, when the discharge current during the time T OFF changes with time, the time average value of the discharge current during this time is set as the base current value.

以下、本発明を以下の実施例において更に詳細に説明するが、本発明は実施例に何ら限定されるものではない。   Hereinafter, the present invention will be described in more detail in the following examples, but the present invention is not limited to the examples.

(実施例1−1)
図1に示したアーク式蒸発源20を備える図2に示した成膜装置200を用いて、炭素成膜体を形成した。被成膜基材には、鏡面研磨した高速度工具鋼鋼材(SKH51材、表面粗さRa:0.025μm以下)を用い、これを成膜装置200のターンテーブル120に取り付けられている自転軸112の表面に固定した。
(Example 1-1)
The carbon film-forming body was formed using the film-forming apparatus 200 shown in FIG. 2 provided with the arc type evaporation source 20 shown in FIG. A mirror-polished high-speed tool steel (SKH51 material, surface roughness Ra: 0.025 μm or less) is used as a film-forming substrate, and this is a rotating shaft attached to the turntable 120 of the film-forming apparatus 200. Fixed to 112 surface.

カソード22としては、外径50mm、軸方向の長さ200mmの円柱状のグラファイト製カソード(炭素純度:98%以上)を使用した。また、磁場形成機構116には、直径8mm、長さ30mmのネオジム磁石を円筒状に均等に並べたものを使用した。この磁石の内径は64mmである。   As the cathode 22, a cylindrical graphite cathode (carbon purity: 98% or more) having an outer diameter of 50 mm and an axial length of 200 mm was used. Further, as the magnetic field forming mechanism 116, a neodymium magnet having a diameter of 8 mm and a length of 30 mm arranged uniformly in a cylindrical shape was used. The inner diameter of this magnet is 64 mm.

成膜に先立って、真空排気をしてイオンボンバード処理を行った。このイオンボンバード処理では、まず、図示しない真空排気ポンプにより、真空チャンバ4内を1×10-3Pa以下に排気した。この時、真空チャンバ4の内壁等からのガス放出を促すために、図示しないヒータを用いて加熱を行った。ただし、被成膜基材が200℃以上に加熱されないように、温度と処理時間を調整した。 Prior to film formation, vacuum evacuation was performed for ion bombardment. In this ion bombardment process, first, the inside of the vacuum chamber 4 was evacuated to 1 × 10 −3 Pa or less by a vacuum exhaust pump (not shown). At this time, in order to promote gas emission from the inner wall of the vacuum chamber 4 or the like, heating was performed using a heater (not shown). However, the temperature and the treatment time were adjusted so that the film formation substrate was not heated to 200 ° C. or higher.

上記真空排気をした後、プロセスガス導入系82により、Arガスを真空チャンバ4内に導入し、真空チャンバ4内の圧力が2Paとなるように、Arガスの流量を調節して維持した。そして、被成膜基材を取り付けたターンテーブル120に接続したパルス放電電流電源14としてのパルスバイアス電源により、カソード22にパルスバイアス(方形波−200V、周波数200Hz)を10分間印加し、高周波プラズマ放電を行った。その際、放電によって生成されたArイオンが、パルスバイアスの負バイアス印加時に加速されて被成膜基材表面をスパッタし、基材表面が清浄化される。   After the evacuation, Ar gas was introduced into the vacuum chamber 4 by the process gas introduction system 82, and the Ar gas flow rate was adjusted and maintained so that the pressure in the vacuum chamber 4 was 2 Pa. Then, a pulse bias power source as the pulse discharge current power source 14 connected to the turntable 120 to which the film formation substrate is attached applies a pulse bias (square wave -200 V, frequency 200 Hz) to the cathode 22 for 10 minutes, thereby generating high frequency plasma. Discharge was performed. At that time, Ar ions generated by the discharge are accelerated when a negative bias of a pulse bias is applied, and the surface of the substrate to be deposited is sputtered to clean the surface of the substrate.

上記イオンボンバード処理に続いて、中間層形成処理を行った。この中間層形成処理には、Crカソードを取り付けたプラズマ源130(スパッタ源)を用い、スパッタリング法により被成膜基材の表面上にCr中間層を0.2μm形成した。   Subsequent to the ion bombardment process, an intermediate layer formation process was performed. In this intermediate layer forming process, a plasma source 130 (sputter source) with a Cr cathode attached was used, and a Cr intermediate layer having a thickness of 0.2 μm was formed on the surface of the substrate to be deposited by sputtering.

上記中間層形成処理に続いて、炭素成膜体の形成処理を行った。具体的には、まずプロセスガス導入系82により真空チャンバ4内にArガスを導入し、真空チャンバ4内の圧力が3×10-3Paになるように、導入するArガスの流量を調整した。グラファイト製カソード22は、表1に示す条件でアーク放電を行うと同時に、被成膜基材を固定したターンテーブル120に直流電圧−80Vを印加した。この状態を維持し、所定の時間成膜を行い、基材の表面に厚さ6.0μmの炭素成膜体を形成した。 Subsequent to the intermediate layer forming process, a carbon film forming process was performed. Specifically, first, Ar gas was introduced into the vacuum chamber 4 by the process gas introduction system 82, and the flow rate of Ar gas to be introduced was adjusted so that the pressure in the vacuum chamber 4 became 3 × 10 −3 Pa. . The graphite cathode 22 performed arc discharge under the conditions shown in Table 1, and at the same time, a DC voltage of −80 V was applied to the turntable 120 to which the film-forming substrate was fixed. While maintaining this state, a film was formed for a predetermined time, and a carbon film having a thickness of 6.0 μm was formed on the surface of the substrate.

Figure 2017174514
Figure 2017174514

(実施例1−2〜実施例1−7、比較例1−1、比較例1−2)
実施例1−1と同様に、被成膜基材上に厚さ6.0μmの炭素成膜体を形成した。ただし、パルス放電電流の周波数を表2に示す条件に変更して行った。その他の条件は、実施例1−1と全て同じである。
(Example 1-2 to Example 1-7, Comparative Example 1-1, Comparative Example 1-2)
In the same manner as in Example 1-1, a carbon film having a thickness of 6.0 μm was formed on the film formation substrate. However, the frequency of the pulse discharge current was changed to the conditions shown in Table 2. Other conditions are the same as in Example 1-1.

Figure 2017174514
Figure 2017174514

(比較例1−3)
成膜装置200におけるパルス放電電流電源14としてのパルスバイアス電源を直流電流電源に変更し、6秒毎にトリガを動作させることによって放電電流が120Aで2秒間放電させる制御を行って、厚さ7.0μmの炭素成膜体の形成を行った。この条件における比率Dは0.33であり、アーク放電は間欠放電となるため、ベース電流は0Aである。その他の条件は、実施例1−1と全て同じである。
(Comparative Example 1-3)
By changing the pulse bias power source as the pulse discharge current power source 14 in the film forming apparatus 200 to a DC current power source and operating the trigger every 6 seconds, the discharge current is controlled to be discharged at 120 A for 2 seconds to obtain a thickness of 7 A carbon film having a thickness of 0.0 μm was formed. The ratio D under this condition is 0.33, and arc discharge becomes intermittent discharge, so the base current is 0A. Other conditions are the same as in Example 1-1.

(比較例1−4)
放電電流を53Aに変更した以外は、比較例1−3と全て同じ条件で、炭素成膜体の形成を行った。
(Comparative Example 1-4)
A carbon film-forming body was formed under the same conditions as in Comparative Example 1-3 except that the discharge current was changed to 53A.

<表面粗さの測定>
触針式表面粗さ測定器(株式会社東京精密製、型番:SURFCOM 1400D)を用い、JIS−B0601(2001)に従って、成膜体形成後の成膜体表面の各々について、十点平均粗さRzjisを測定した。この測定をそれぞれ異なる位置で10回行い、十点平均粗さRzjisの平均値を求めた。得られた平均値を表2に示す。なお、表2における十点平均粗さRzjisの平均値は、比較例1−3の十点平均粗さRzjisの平均値を1とした場合の相対値を示している。
<Measurement of surface roughness>
Using a stylus type surface roughness measuring instrument (manufactured by Tokyo Seimitsu Co., Ltd., model number: SURFCOM 1400D), according to JIS-B0601 (2001), ten-point average roughness for each surface of the film-formed body after forming the film-formed body R zjis was measured. This measurement was performed 10 times at different positions, and the average value of the ten-point average roughness R zjis was obtained. The average values obtained are shown in Table 2. In addition, the average value of 10-point average roughness R zjis in Table 2 indicates a relative value when the average value of 10-point average roughness R zjis in Comparative Example 1-3 is 1.

表2から明らかなように、各実施例の場合、パルス放電電流の周波数が低い比較例1−3と比較して、平滑な炭素成膜体が形成されている。特に、放電電流の周波数が100Hz以上500Hz以下の条件で成膜体を形成した実施例1−1、実施例1−2、実施例1−4、及び実施例1−5では、十点平均粗さRzjisの平均値が更に小さく、成膜体の平滑性が更に良好であった。 As is apparent from Table 2, in each example, a smooth carbon film was formed as compared with Comparative Example 1-3 in which the frequency of the pulse discharge current was low. In particular, in Example 1-1, Example 1-2, Example 1-4, and Example 1-5 in which the film-formed body was formed under the condition where the frequency of the discharge current was 100 Hz to 500 Hz, the ten-point average roughness The average value of the thickness R zjis was further smaller, and the smoothness of the film-formed body was even better.

一方、放電電流の周波数が50Hzを下回る比較例1−1、更に放電電流の周波数が1000Hzを超える比較例1−2は、比較例1−3を下回る十点平均粗さRzjisの平均値が得られており、比較的平滑な成膜体が形成されたものの、平均放電電流と同じ放電電流値で直流放電して成膜体を形成した比較例1−4と同程度の表面粗さであり、パルス放電による成膜体形成の優位性が認められなかった。 On the other hand, Comparative Example 1-1 in which the frequency of the discharge current is lower than 50 Hz, and Comparative Example 1-2 in which the frequency of the discharge current is higher than 1000 Hz have an average value of the ten-point average roughness R zjis lower than that in Comparative Example 1-3. Although a relatively smooth film was formed, the surface roughness was comparable to that of Comparative Example 1-4 in which a film was formed by direct current discharge at the same discharge current value as the average discharge current. In addition, the superiority of film formation by pulse discharge was not recognized.

(実施例2−1)
図1に示したアーク式蒸発源20を備える図2に示した成膜装置200を用いて、窒化チタン成膜体を製造した。被成膜基材には、鏡面研磨した超硬合金材(表面粗さRa:0.025μm以下)を用い、これを成膜装置200のターンテーブル120に取り付けられている自転軸112の表面に固定した。
(Example 2-1)
A titanium nitride film was manufactured using the film forming apparatus 200 shown in FIG. 2 equipped with the arc evaporation source 20 shown in FIG. A mirror-finished cemented carbide material (surface roughness Ra: 0.025 μm or less) is used as the film forming substrate, and this is applied to the surface of the rotating shaft 112 attached to the turntable 120 of the film forming apparatus 200. Fixed.

カソード22としては、外径50mm、軸方向の長さ90mmの円柱状のチタン製カソード(Ti純度:99%以上)を使用した。また、磁場形成機構116には、内径64mm、外径86mm、長さ150mmの一般構造用圧延鋼材SS400製円筒の外周にコイルを配置した電磁石を使用した。   As the cathode 22, a cylindrical titanium cathode (Ti purity: 99% or more) having an outer diameter of 50 mm and an axial length of 90 mm was used. Further, as the magnetic field forming mechanism 116, an electromagnet having a coil arranged on the outer periphery of a general structural rolled steel SS400 having an inner diameter of 64 mm, an outer diameter of 86 mm, and a length of 150 mm was used.

成膜に先立って、真空排気をしてイオンボンバード処理を行った。このイオンボンバード処理において、まず、図示しない真空排気ポンプにより、真空チャンバ4内を1×10-3Pa以下に排気した。この時、真空チャンバ4内壁等からのガス放出を促すために、図示しないヒータを用いて加熱を行った。ただし、被成膜基材が200℃以上に加熱されないように、温度と処理時間を調整した。 Prior to film formation, vacuum evacuation was performed for ion bombardment. In this ion bombardment process, first, the inside of the vacuum chamber 4 was evacuated to 1 × 10 −3 Pa or less by a vacuum exhaust pump (not shown). At this time, in order to promote gas emission from the inner wall of the vacuum chamber 4 or the like, heating was performed using a heater (not shown). However, the temperature and the treatment time were adjusted so that the film formation substrate was not heated to 200 ° C. or higher.

上記真空排気した後、プロセスガス導入系82により、N2ガスを真空チャンバ4内に導入し、真空チャンバ4内の圧力が1.2Paとなるように、N2ガスの流量を調節して維持した。そして、チタン製カソード(Ti純度:99%以上)を取り付けたプラズマ源130(アーク式蒸発源)を用いて、直流電流60Aでアーク放電を行うと同時に、被成膜基材を取り付けたターンテーブル120に接続したバイアス電源14によりバイアス電圧−500Vを2分間印加し、イオンボンバード処理を行った。その際、アーク放電によって生成されたTiイオンが負バイアス印加によって加速されて被基材表面をスパッタし、基材表面が清浄化される。 After evacuation, N 2 gas is introduced into the vacuum chamber 4 by the process gas introduction system 82, and the flow rate of the N 2 gas is adjusted and maintained so that the pressure in the vacuum chamber 4 becomes 1.2 Pa. did. Then, using a plasma source 130 (arc evaporation source) with a titanium cathode (Ti purity: 99% or more), arc discharge is performed at a direct current of 60 A, and at the same time a turntable with a film-forming substrate attached A bias voltage of −500 V was applied for 2 minutes by the bias power source connected to 120 to perform ion bombardment. At that time, Ti ions generated by arc discharge are accelerated by applying a negative bias to sputter the surface of the substrate, and the surface of the substrate is cleaned.

上記イオンボンバード処理の後、窒化チタン成膜体の形成処理を行った。具体的には、プロセスガス導入系82によりN2ガスの流量を増加させることにより、真空チャンバ4内の圧力が2.6Paになるように、導入するN2ガスの流量を調整した。チタン製カソード22は、表3に示す条件でアーク放電を行うと同時に、被成膜基材を固定したターンテーブル120に直流電圧−30Vを印加した。この状態を維持し、所定の時間成膜を行い、基材の表面に厚さ12.0μmの窒化チタン成膜体を形成した。こうして形成された成膜体を試料2−1aとした。 After the ion bombardment process, a titanium nitride film was formed. Specifically, by increasing the flow rate of N 2 gas by the process gas introduction system 82, the pressure in the vacuum chamber 4 is such that 2.6 Pa, and adjusting the flow rate of N 2 gas to be introduced. The cathode 22 made of titanium was subjected to arc discharge under the conditions shown in Table 3, and at the same time, a DC voltage of −30 V was applied to the turntable 120 to which the film-forming substrate was fixed. While maintaining this state, film formation was performed for a predetermined time, and a titanium nitride film-forming body having a thickness of 12.0 μm was formed on the surface of the base material. The film formed body thus formed was designated as Sample 2-1a.

Figure 2017174514
Figure 2017174514

次に、同じ放流電流で形成された場合の粗さの基準となる厚さ12.0μmの窒化チタン成膜体の成膜を行った。アーク式蒸発源に接続する放電電流源を直流電流電源に変更し、6秒毎にトリガを動作させることによって、放電電流が200Aで1秒間放電させる制御を行った。従って、放電周波数0.167Hz、比率Dは0.167である。なお、アーク放電は間欠放電となるため、ベース電流は0Aである。こうして成膜体が形成された被成膜基材を試料2−1bとした。   Next, a titanium nitride film-forming body having a thickness of 12.0 μm serving as a roughness reference when formed with the same discharge current was formed. The discharge current source connected to the arc evaporation source was changed to a direct current power source, and the trigger was operated every 6 seconds, thereby controlling the discharge current at 200 A for 1 second. Therefore, the discharge frequency is 0.167 Hz and the ratio D is 0.167. Since the arc discharge is intermittent discharge, the base current is 0A. The film formation substrate on which the film formation body was thus formed was designated as Sample 2-1b.

<表面粗さの測定>
上述のように得られた試料2−1a及び試料2−1bについて、触針式表面粗さ測定器(株式会社東京精密製、型番:SURFCOM 1400D)を用い、JIS−B0601(2001)に従って、成膜体の表面の各々に対して、十点平均粗さRzjisを測定した。この測定をそれぞれ違う位置で10回測定し、平均値を求めた。試料2−1a及び試料2−1bについて得られた十点平均粗さRzjisの平均値をそれぞれRzjis(2−1a)及びRzjis(2−1b)とし、Rzjis(2−1a)に対するRzjis(2−1b)の比率Rを算出した。この比率Rは、パルス放電電流が同じ条件における表面粗さの低減率を表す指標となる。得られた比率Rを表4に示す。
<Measurement of surface roughness>
About the sample 2-1a and the sample 2-1b obtained as described above, a stylus type surface roughness measuring device (manufactured by Tokyo Seimitsu Co., Ltd., model number: SURFCOM 1400D) was used according to JIS-B0601 (2001). Ten-point average roughness R zjis was measured for each surface of the film body. This measurement was measured 10 times at different positions, and an average value was obtained. The average values of the ten-point average roughness R zjis obtained for Sample 2-1a and Sample 2-1b are R zjis (2-1a) and R zjis (2-1b), respectively, and R zjis (2-1a) The ratio R of R zjis ( 2-1b ) was calculated. This ratio R is an index representing the reduction rate of the surface roughness under the same pulse discharge current. The resulting ratio R is shown in Table 4.

<放電の安定性の判定>
窒化チタン成膜体形成処理において、パルスアーク放電が停止し、トリガを動作させることによって放電を再開する頻度が1回/分以下である場合には「○」と判定し、頻度が1回/分を上回った場合に「×」と判定した。得られた結果を表4に示す。
<Determination of discharge stability>
In the titanium nitride film forming process, when the pulse arc discharge is stopped and the frequency of restarting the discharge by operating the trigger is 1 time / minute or less, it is determined as “◯”, and the frequency is 1 time / time. When it exceeded the minute, it determined with "x". Table 4 shows the obtained results.

Figure 2017174514
Figure 2017174514

(実施例2−2〜実施例2−6、比較例2−1〜比較例2−4)
実施例2−1と同様に、被成膜基材上に厚さ12.0μmの窒化チタン成膜体を形成した。ただし、パルス放電電流及びベース電流を表4に示す条件に変更した。その他の条件は実施例2−1と全て同じである。得られた比率Rを表4に示す。
(Example 2-2 to Example 2-6, Comparative Example 2-1 to Comparative Example 2-4)
In the same manner as in Example 2-1, a 12.0 μm-thick titanium nitride film was formed on the film formation substrate. However, the pulse discharge current and the base current were changed to the conditions shown in Table 4. Other conditions are all the same as in Example 2-1. The resulting ratio R is shown in Table 4.

表4から明らかなように、各実施例の場合、パルス放電電流が40A以上300A以下とすることにより、平滑な窒化チタン成膜体が形成されている。特に、パルス放電電流が40A以上240A以下の条件で成膜体を形成した実施例2−1〜実施例2−3、実施例2−5及び実施例2−6では、成膜体表面の平滑性が更に良好であった。   As is clear from Table 4, in each example, a smooth titanium nitride film was formed by setting the pulse discharge current to 40 A or more and 300 A or less. In particular, in Example 2-1 to Example 2-3, Example 2-5, and Example 2-6 in which the film formation was formed under a condition where the pulse discharge current was 40 A or more and 240 A or less, the surface of the film formation was smooth. The properties were even better.

一方、パルス放電電流が300Aを上回る比較例2−1、ベース電流が8Aを下回る比較例2−3、及びパルス放電電流とベース電流の比率Rが0.35以上となる比較例2−4では、表面粗さの低減率を表す指標となる比率Rが1に近く、パルス放電を用いたことによる効果は認められなかった。更に、比較例2−3では、放電中に頻繁に放電が停止した。そして、パルス放電電流が40Aを下回る比較例2−2では、放電を開始することができず、窒化クロム成膜体を形成することができなかった。   On the other hand, in Comparative Example 2-1 in which the pulse discharge current exceeds 300 A, Comparative Example 2-3 in which the base current is less than 8 A, and Comparative Example 2-4 in which the ratio R of the pulse discharge current to the base current is 0.35 or more The ratio R, which is an index representing the reduction rate of the surface roughness, was close to 1, and no effect was obtained by using pulse discharge. Furthermore, in Comparative Example 2-3, the discharge frequently stopped during the discharge. In Comparative Example 2-2 in which the pulse discharge current is less than 40 A, the discharge could not be started and a chromium nitride film could not be formed.

(実施例3−1)
図2に示した成膜装置200において、図1に示したアーク式蒸発源20に代えて図4に示すアーク式蒸発源21を用いて、窒化クロム成膜体を形成した。被成膜基材には、鏡面研磨した超硬合金材(表面粗さRa:0.025μm以下)を用い、これを成膜装置200のターンテーブル120に取り付けられている自転軸112の表面に固定した。
(Example 3-1)
In the film forming apparatus 200 shown in FIG. 2, a chromium nitride film was formed using an arc evaporation source 21 shown in FIG. 4 instead of the arc evaporation source 20 shown in FIG. A mirror-finished cemented carbide material (surface roughness Ra: 0.025 μm or less) is used as the film forming substrate, and this is applied to the surface of the rotating shaft 112 attached to the turntable 120 of the film forming apparatus 200. Fixed.

カソード22としては、外径50mm、軸方向の長さ150mmの円柱状のクロム製カソード(Cr純度:99%以上)を使用した。また、磁場形成機構42には磁気コイルを用い、磁場形成機構42に接続された励磁電源44により、クロム製カソードの蒸発面(成膜室側先端部)中央において60mTの磁場を形成するように構成した。   As the cathode 22, a cylindrical chromium cathode (Cr purity: 99% or more) having an outer diameter of 50 mm and an axial length of 150 mm was used. Further, a magnetic coil is used for the magnetic field forming mechanism 42, and a magnetic field of 60 mT is formed at the center of the evaporation surface (tip portion on the film forming chamber side) of the cathode made of chromium by the excitation power supply 44 connected to the magnetic field forming mechanism 42. Configured.

成膜に先立って、真空排気をしてイオンボンバード処理を行った。このイオンボンバード処理において、まず、図示しない真空排気ポンプにより、真空チャンバ4内を1×10-3Pa以下に排気した。この時、真空チャンバ4内壁等からのガス放出を促すために、図示しないヒータを用いて加熱を行った。ただし、被成膜基材が200℃以上に加熱されないように、温度と処理時間を調整した。 Prior to film formation, vacuum evacuation was performed for ion bombardment. In this ion bombardment process, first, the inside of the vacuum chamber 4 was evacuated to 1 × 10 −3 Pa or less by a vacuum exhaust pump (not shown). At this time, in order to promote gas emission from the inner wall of the vacuum chamber 4 or the like, heating was performed using a heater (not shown). However, the temperature and the treatment time were adjusted so that the film formation substrate was not heated to 200 ° C. or higher.

上記真空排気をした後、プロセスガス導入系82により、N2ガスを真空チャンバ4内に導入し、真空チャンバ4内の圧力を1.2Paとなるように、N2ガスの流量を調節して維持した。そして、クロム製カソード(Cr純度:99%以上)を取り付けたプラズマ源130(アーク式蒸発源)を用いて、直流電流80Aでアーク放電を行うと同時に、被成膜基材を取り付けたターンテーブル120に接続したバイアス電源14により、バイアス電圧−600Vを1.7分間印加し、イオンボンバード処理を行った。その際、アーク放電によって生成されたCrイオンが負バイアス印加によって加速されて被基材表面をスパッタし、基材表面が清浄化される。 After the evacuation, the process gas introduction system 82 introduces N 2 gas into the vacuum chamber 4 and adjusts the flow rate of the N 2 gas so that the pressure in the vacuum chamber 4 becomes 1.2 Pa. Maintained. Then, using a plasma source 130 (arc-type evaporation source) with a chromium cathode (Cr purity: 99% or more), arc discharge is performed with a direct current of 80 A, and at the same time, a turntable with a film-forming substrate attached A bias power source 14 connected to 120 was applied with a bias voltage of −600 V for 1.7 minutes to perform ion bombardment. At that time, Cr ions generated by the arc discharge are accelerated by applying a negative bias to sputter the surface of the substrate, and the surface of the substrate is cleaned.

上記イオンボンバード処理に続いて、窒化クロム成膜体の形成処理を行った。具体的には、プロセスガス導入系82によりN2ガスの流量を増加させることにより、真空チャンバ4内の圧力が2.7Paになるように、導入するN2ガスの流量を調整した。クロム製カソード22は、表5及び表6に示す条件でアーク放電を行うと同時に、被成膜基材を固定したターンテーブル120に直流電圧−3Vを印加した。この状態を維持し、所定の時間成膜を行い、基材の表面に厚さ28.0μmの窒化クロム成膜体を形成した。 Subsequent to the ion bombardment, a chromium nitride film was formed. Specifically, by increasing the flow rate of N 2 gas by the process gas introduction system 82, the pressure in the vacuum chamber 4 is such that 2.7 Pa, and adjusting the flow rate of N 2 gas to be introduced. The cathode 22 made of chromium was subjected to arc discharge under the conditions shown in Tables 5 and 6, and at the same time, a DC voltage of −3 V was applied to the turntable 120 to which the film-forming substrate was fixed. While maintaining this state, a film was formed for a predetermined time to form a chromium nitride film-forming body having a thickness of 28.0 μm on the surface of the substrate.

Figure 2017174514
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Figure 2017174514
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(実施例3−2〜比較例3−7、比較例3−1〜比較例3−3)
実施例3−1と同様に、被成膜基材上に厚さ28.0μmの窒化クロム成膜体を形成した。ただし、放電電流の周波数とパルス幅TONを表6に示す条件に変更して行った。その他の条件は、実施例3−1と全て同じである。
(Example 3-2 to Comparative Example 3-7, Comparative Example 3-1 to Comparative Example 3-3)
Similarly to Example 3-1, a chromium nitride film-forming body having a thickness of 28.0 μm was formed on the film-forming substrate. However, the discharge current frequency and pulse width T ON were changed to the conditions shown in Table 6. The other conditions are all the same as in Example 3-1.

<表面粗さの測定>
触針式表面粗さ測定器(株式会社東京精密製、型番:SURFCOM 1400D)を用い、JIS−B0601(2001)に従って、成膜後の成膜体表面に対して、十点平均粗さRzjisをそれぞれ違う位置で10回測定し、平均値を求めた。得られた平均値を表6に示す。なお、表6における点平均粗さRzjisの平均値は、比較例3−1の十点平均粗さRzjisの平均値を1とした場合の相対値を示している。
<Measurement of surface roughness>
Using a stylus type surface roughness measuring instrument (manufactured by Tokyo Seimitsu Co., Ltd., model number: SURFCOM 1400D), according to JIS-B0601 (2001), the ten-point average roughness R zjis with respect to the film-formed body surface after film formation. Were measured 10 times at different positions, and the average value was obtained. The average values obtained are shown in Table 6. Note that the average value of the point average roughness R zjis in Table 6 indicates a relative value when the average value of the ten-point average roughness R zjis of Comparative Example 3-1 is 1.

表6から明らかなように、各実施例の場合、パルス幅TONが0.3m秒以上かつ比率Dが0.45以下の条件を満足するパルス幅の条件で平滑な窒化クロム成膜体が形成されている。特に、比率Dが0.41を下回る条件で成膜体を形成した実施例3−1〜実施例3−2、実施例3−4〜実施例3−7では、成膜体の平滑性が更に良好であった。 As can be seen from Table 6, in each example, a smooth chromium nitride film was formed under a pulse width condition satisfying the condition that the pulse width T ON was 0.3 ms or more and the ratio D was 0.45 or less. Is formed. In particular, in Example 3-1 to Example 3-2 and Example 3-4 to Example 3-7 in which the film formation was formed under the condition where the ratio D was less than 0.41, the smoothness of the film formation was It was even better.

一方、比率Dが0.45を上回る比較例3−1及び比較例3−2では、十点平均粗さRzjisの値が大きく、パルス放電の効果は認められなかった。そして、比較例3−3では、放電を開始するために用いるトリガが頻繁に動作した。アーク放電電流電源とカソード間とのケーブルに直流電流センサを挿入し、このケーブルに流れる電流の時間変化を観察すると、トリガがカソード蒸発面に接触している間は電流が流れているが、トリガがカソード蒸発面から離れるとすぐに電流が流れなくなっており、放電が開始できていなかった。このため、所定の膜厚の窒化クロム成膜体を形成することができなかった。 On the other hand, in Comparative Example 3-1 and Comparative Example 3-2 in which the ratio D exceeds 0.45, the value of the ten-point average roughness R zjis is large, and the effect of pulse discharge was not recognized. And in the comparative example 3-3, the trigger used in order to start discharge operated frequently. When a DC current sensor is inserted into the cable between the arc discharge current power source and the cathode and the time change of the current flowing through this cable is observed, current flows while the trigger is in contact with the cathode evaporation surface. As soon as it left the cathode evaporation surface, current stopped flowing and discharge could not be started. For this reason, a chromium nitride film-forming body having a predetermined thickness could not be formed.

本発明によれば、ロップレットを除去するフィルターを用いることなく、ドロップレットの発生を抑制してアーク放電することができる。   ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, generation | occurrence | production of a droplet can be suppressed and arc discharge can be performed, without using the filter which removes a droplet.

2 アース
4 真空チャンバ
14 パルス放電電流電源
16 トリガ
20,21 アーク式蒸発源
22 カソード
23 蒸発面
24 成膜体形成物質
29 カソード保持フランジ
38 カソード進退機構
42,116 磁場形成機構
44 励磁電源
46 絶縁体
82 プロセスガス導入系
112 自転軸
120 ターンテーブル
124 バイアス電源
130 プラズマ源
200 成膜装置
2 Ground 4 Vacuum chamber 14 Pulse discharge current power supply 16 Trigger 20, 21 Arc type evaporation source 22 Cathode 23 Evaporation surface 24 Film forming material 29 Cathode holding flange 38 Cathode advance / retreat mechanism 42, 116 Magnetic field forming mechanism 44 Excitation power supply 46 Insulator 82 Process gas introduction system 112 Rotating shaft 120 Turntable 124 Bias power supply 130 Plasma source 200 Film forming apparatus

Claims (11)

アーク放電によってカソードを加熱して該カソードを構成する物質を蒸発させるアーク式蒸発源において、
前記カソードを収容し、該カソードの先端の蒸発面付近に前記カソードの中心軸に平行な方向の磁場を形成する軸対称の筒状の磁場形成機構と、
前記カソードをその軸方向に進退させるカソード進退機構と、
前記カソードにパルス電流を流すパルス放電電流電源と、
を備え、
前記カソードは、直径よりも長い軸方向の長さを有することを特徴とするアーク式蒸発源。
In an arc evaporation source that heats a cathode by arc discharge to evaporate a material constituting the cathode,
An axially symmetric cylindrical magnetic field forming mechanism that houses the cathode and forms a magnetic field in a direction parallel to the central axis of the cathode in the vicinity of the evaporation surface at the tip of the cathode;
A cathode advancing and retracting mechanism for advancing and retracting the cathode in its axial direction;
A pulse discharge current power source for supplying a pulse current to the cathode;
With
The arc evaporation source, wherein the cathode has an axial length longer than a diameter.
前記磁場形成機構は回転対称性を有する、請求項1に記載のアーク式蒸発源。   The arc evaporation source according to claim 1, wherein the magnetic field forming mechanism has rotational symmetry. 前記磁場形成機構が、筒状の永久磁石または筒状に配列した永久磁石、筒状鉄心とコイルとを有する電磁石、コイルのいずれかを含む、請求項1または2に記載のアーク式蒸発源。   The arc evaporation source according to claim 1 or 2, wherein the magnetic field forming mechanism includes a cylindrical permanent magnet, a permanent magnet arranged in a cylindrical shape, an electromagnet having a cylindrical iron core and a coil, or a coil. 請求項1〜3のいずれか1項に記載のアーク式蒸発源を備える成膜装置。   The film-forming apparatus provided with the arc type evaporation source of any one of Claims 1-3. 請求項4に記載の成膜装置を用いて、基材の表面に成膜体を形成する成膜体の製造方法において、
前記パルス放電電流電源の周波数を50Hz以上1000Hz以下とすることを特徴とする成膜体の製造方法。
In the manufacturing method of the film-forming body which forms a film-forming body in the surface of a base material using the film-forming apparatus of Claim 4.
A method of manufacturing a film-forming body, wherein a frequency of the pulse discharge current power source is 50 Hz or more and 1000 Hz or less.
前記パルス放電電流電源の周波数を100Hz以上500Hz以下とする、請求項5に記載に成膜体の製造方法。   The manufacturing method of the film-forming body according to claim 5, wherein the frequency of the pulse discharge current power source is set to 100 Hz or more and 500 Hz or less. 前記パルス放電電流の値を40A以上300A以下とする、請求項5または6に記載の成膜体の製造方法。   The manufacturing method of the film-forming body according to claim 5 or 6 which makes the value of said pulse discharge current into 40A or more and 300A or less. 前記パルス放電電流のベース電流を8A以上とし、かつ20A以下またはパルス放電電流の0.3倍以下とする、請求項5〜7のいずれか1項に記載の成膜体の製造方法。   The manufacturing method of the film-forming body according to any one of claims 5 to 7, wherein a base current of the pulse discharge current is 8A or more and 20A or less or 0.3 times or less of the pulse discharge current. 前記パルス放電電流のパルス幅TONを0.3msec以上とする、請求項5〜8のいずれか1項に記載の成膜体の製造方法。 And the pulse discharge current pulse width T ON of 0.3msec above, in the method of manufacturing a deposited film according to any one of claims 5-8. 前記パルス放電電流の周期Tに対する、パルス幅TONの比D=TON/Tを0.45以下とする、請求項5〜9のいずれか1項に記載の成膜体の製造方法。 10. The method for manufacturing a film formation body according to claim 5, wherein a ratio D = T ON / T of a pulse width T ON to a period T of the pulse discharge current is set to 0.45 or less. 前記成膜体を5μm以上の厚さで形成する、請求項5〜10のいずれか1項に記載の成膜体の製造方法。   The manufacturing method of the film-forming body of any one of Claims 5-10 which forms the said film-forming body by thickness of 5 micrometers or more.
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