JP2017173084A - 表面増強ラマン散乱分析用基板、その製造方法およびその使用方法 - Google Patents
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Abstract
Description
前記スラブ材は、2以上の屈折率を有する材料からなり、前記表面層は、2未満の屈折率を有する材料からなってもよい。
前記スラブ材は、Si、Ge、SiN、SiC、II−VI属半導体、III−V属半導体およびTiO2からなる群から選択される材料であってもよい。
前記スラブ材は、100nm以上2μm以下の範囲の厚さを有してもよい。
前記表面層は、透明絶縁体からなってもよい。
前記透明絶縁体は、SiO2、Al2O3およびガラスからなる群から選択されてもよい。
前記基材は、SiO2層と接合したSi基板であってもよい。
前記金属材料は、Au、Pt、Ag、Cu、Pd、Co、Feおよびそれらの合金からなる群から選択される材料であってもよい。
前記金属材料は、30nm以上100nm以下の厚さを有してもよい。
前記複数の穴の直径は、100nm以上500nm以下の範囲であってもよい。
前記複数の穴の周期は、300nm以上1000nm以下の範囲であってもよい。
前記複数の穴は、2以上の異なる直径を有し、かつ/または、2以上の異なる周期で配列されていてもよい。
前記複数の共鳴の少なくとも1つは、可視から近赤外の領域に位置してもよい。
前記金属材料は、前記複数の穴の側壁を覆わなくてもよい。
本発明による上述の被験物質の光学応答を増強させる表面増強ラマン分析用基板を製造する方法は、表面層を有する基材、前記表面層上にスラブ材および前記スラブ材上にレジストを備え、周期的に配列した複数の凸部からなるパターンを備えたモールドを前記レジストに押し当て、前記レジストに前記パターンを転写するステップと、前記スラブ材を前記転写されたパターンにしたがってエッチングし、前記スラブ材に前記基材の表面層に達する、周期的に配列した複数の穴を形成するステップと、残留するレジストを除去し、金属材料を前記スラブ材の表面、および、前記複数の穴のそれぞれを介した前記基材の表面層に付与するステップとを包含し、前記パターンの前記複数の凸部の直径および周期は、前記パターンが転写され、前記スラブ材に形成されるべき前記複数の穴の直径および周期によって決定される前記スラブ材の複数の共鳴の少なくとも1つの共鳴が前記被験物質の指紋領域を含むように設定され、これにより上記課題を解決する。
前記転写するステップは、加熱または紫外線照射のいずれかにより行ってもよい。
前記形成するステップは、BOSCH加工により行ってもよい。
前記付与するステップは、物理的気相成長法または化学的気相成長法により行ってもよい。
前記複数の凸部は、2以上の異なる直径を有し、かつ/または、2以上の異なる周期で配列されてもよい。
本発明による表面増強ラマン分析用基板を用いて被験物質の光学応答を増強させる方法は、前記基板として、前記基板が有する複数の共鳴のうち少なくとも1つの共鳴が、前記被験物質の指紋領域を含む、上述の基板を用い、これにより上記課題を解決する。
実施の形態1では、本発明によるSERS基板およびその製造方法について説明する。
図1は、本発明によるSERS基板を示す模式図である。
(i)スラブ材120が、1種の直径および周期を有する穴150を有する場合
図2は、本発明のSERS基板100の例示的な穴のパターン(A)、例示的な光学特性(B)およびラマンスペクトル(C)を示す図である。
<式1>
E=100−R(%)
により算出される。例えば、直径D1がさらに大きくなると、放射率ピークのそれぞれがブルーシフトし、周期Λ1およびΛ2がさらに大きくなると、放射率ピークのそれぞれがレッドシフトする。すなわち、本発明のSERS基板によれば、直径あるいは周期を適宜設計することにより、共鳴波長を変化させることができる。ここで得られた放射率の共鳴波長域は、金属材料130の付与により、広帯域化されている。
図3は、本発明の別のSERS基板100の例示的な穴のパターン(A)および(B)、ならびに、例示的な光学特性(C)を示す図である。
図4は、本発明のSERS基板の製造工程を示すフローチャートである。
実施の形態2では、本発明によるSERS基板を用いたラマン分光分析について説明する。
図5は、本発明によるSERS基板がセットされたラマン分光分析装置を示す模式図である。
実施例1では、基材110(図1)が表面層140(図1)として埋め込み酸化膜(Buried Oxide:BOX)を備えたSi基板であり、スラブ材120(図1)がSiであり、金属材料130(図1)がAuであり、スラブ材は直径Dが250nmの穴を有し、周期Λ1=410.5nm、Λ2=710.0nmを有する周期的に配列した穴140(図1)を有するSERS基板を製造した。以降では、実施例1で製造した基板をSERS基板(D250nm)と称する。
実施例2では、穴直径を265nmとした以外は、実施例1と同様であった。得られた実施例2のSERS基板(SERS基板(D265nm)と称する)について、実施例1と同様に、SEM観察した。実施例1と同様に、測定用試料を調整し、測定した反射率スペクトルから放射率スペクトルを導き、SERS信号(被験分子:IR783)を測定した。これらの結果を、図11、図15および図22に示す。一連の測定後、測定用試料を洗浄し、再度金属材料としてAgを付与した。得られたSERS基板(D265nm)について反射率スペクトルを測定した。結果を図26に示す。
実施例3では、穴直径を283nmとした以外は、実施例1と同様であった。得られた実施例3のSERS基板(SERS基板(D283nm)と称する)について、実施例1と同様に、SEM観察した。実施例1と同様に、測定用試料を調整し、測定した反射率スペクトルから放射率スペクトルを導き、SERS信号(被験分子:IR783)を測定した。これらの結果を、図12、図16および図18に示す。
実施例4では、穴直径を314nmとした以外は、実施例1と同様であった。得られた実施例4のSERS基板(SERS基板(D314nm)と称する)について、実施例1と同様に、SEM観察した。実施例1と同様に、測定用試料を調整し、測定した反射率スペクトルから放射率スペクトルを導き、SERS信号(被験分子:IR783)を測定した。これらの結果を、図13、図17および図22に示す。
実施例5では、穴直径を280nmとした以外は、実施例1と同様であった。得られた実施例5のSERS基板(SERS基板(D280nm)と称する)について、実施例1と同様に、SEM観察した。実施例1と同様に、測定用試料を調整し、測定した反射率スペクトルから放射率スペクトルを導き、SERS信号(被験分子:R590)を測定した。これらの結果を、図19、図20および図22に示す。実施例2と同様に、測定用試料を調整後、再度金属材料としてAgを付与した。得られたSERS基板(D280nm)について反射率スペクトルを測定した。結果を図26に示す。
実施例6では、穴直径を245nmとした以外は、実施例1と同様であった。得られた実施例6のSERS基板(SERS基板(D245nm)と称する)について、実施例1と同様に、SEM観察した。実施例1と同様に、測定用試料を調整し、測定した反射率スペクトルから放射率スペクトルを導き、SERS信号(被験分子:R590)を測定した。これらの結果を、図19および図20に示す。実施例2と同様に、測定用試料を調整後、再度金属材料としてAgを付与した。得られたSERS基板(D245nm)について反射率スペクトルを測定した。結果を図26に示す。
実施例7では、穴直径を190nmとした以外は、実施例1と同様であった。得られた実施例7のSERS基板(SERS基板(D190nm)と称する)について、実施例1と同様に、SEM観察した。実施例1と同様に、測定用試料を調整し、測定した反射率スペクトルから放射率スペクトルを導き、SERS信号(被験分子:IR783およびR590)を測定した。これらの結果を、図18〜図20に示す。
実施例8では、穴直径を215nmとした以外は、実施例1と同様であった。得られた実施例8のSERS基板(SERS基板(D215nm)と称する)について、実施例1と同様に、SEM観察した。実施例1と同様に、測定用試料を調整し、測定した反射率スペクトルから放射率スペクトルを導き、SERS信号(被験分子:R590)を測定した。これらの結果を、図19および図20に示す。
実施例9では、穴直径を300nmとし、金属材料をAgとした以外は、実施例1と同様であった。実施例9のSERS基板(SERS基板(D300nm)と称する)について、実施例1と同様に、SEM観察をし、反射率スペクトルを測定した。結果を図26に示す。
比較例10では、SERS基板として、Auナノロッドアレイ基板であるWavelet(ニデック社製、日本)を用い、実施例5〜8と同様の条件にて、SERSスペクトル(SERS信号)を測定した。結果を図21(A)に示す。
比較例11では、SERS基板として、Q−SERS(Nanovo社製、米国)を用い、実施例5〜8と同様の条件にて、SERSスペクトルを測定した。結果を図21(B)に示す。Q−SERSは金膜上に自己組織化単分子膜を形成したものと開示されている。SERS測定がよく行われてきた従来技術の典型の1つである。
図11は、実施例2のSERS基板(D265nm)の表面のSEM像を示す図である。
図12は、実施例3のSERS基板(D283nm)の表面のSEM像を示す図である。
図13は、実施例4のSERS基板(D314nm)の表面のSEM像を示す図である。
図15は、実施例2のSERS基板(D265nm)を用いたSERSスペクトルおよび放射率(E)スペクトルを示す図である。
図16は、実施例3のSERS基板(D283nm)を用いたSERSスペクトルおよび放射率(E)スペクトルを示す図である。
図17は、実施例4のSERS基板(D314nm)を用いたSERSスペクトルおよび放射率(E)スペクトルを示す図である。
図18は、実施例1のSERS基板(D250nm)、実施例3のSERS基板(D283nm)、実施例7のSERS基板(D190nm)および実施例8(D215nm)を用いたSERSスペクトルを示す図である。
図24は、実施例1のSERS基板(D250nm)の数値計算による2次の共鳴における電場x成分分布(A)および電場絶対値分布(B)を示す図である。
図25は、実施例1のSERS基板(D250nm)の数値計算による4次の共鳴における電場x成分分布(A)および電場絶対値分布(B)を示す図である。
実施例12では、3種類の穴直径D1(250nm)、D2(280nm)およびD3(314nm)を有する複数の穴が、1230nmの周期Λ1、710nmのΛ2で周期的に配列したスラブ材を備えたSERS基板を想定し、その放射率スペクトルを数値計算した。結果を図27に示す。
比較例13では、本発明による相補的な金属ナノ構造の有効性について検討した。詳細には、比較例13の基板は、実施例1と同様に、埋め込み酸化膜を備えたSi基板上に、直径Dが250nmの穴を有し、周期Λ1=410.5nm、Λ2=710.0nmを有する周期的に配列した穴を有するSiを有するが、金属材料(Au)がSiの表面に加えて穴の側面も覆っている点で異なる、相補的な金属ナノ構造を有しない基板であった。このような基板について、実施例1と同様に、数値計算により放射率スペクトルを算出した。結果を図28に示す。
110 基材
120 スラブ材
130 金属材料
140 表面層
150 複数の穴
310、320 放射率スペクトル
500 ラマン分光分析装置
510 光源部
520 検出部
901 レーザ
902 アパーチャ
903 可変減光素子
904 レーザラインフィルタ
905 レンズ
906 ビームスプリッタ
907 対物レンズ
908 ノッチフィルタ
909 結像レンズ
910 光ファイバへの集光ユニット
911 光ファイバ
912 分光器
913 CCDカメラ
914 電子計算機
Claims (20)
- 基材と、前記基材の表面に位置するスラブ材と、少なくとも前記スラブ材上に位置する金属材料とを含み、被験物質の光学応答を増強させる表面増強ラマン分析用基板であって、
前記基材は、少なくとも前記スラブ材と接する表面層を備え、
前記スラブ材は、前記表面層の屈折率よりも高い屈折率を有する材料からなり、前記スラブ材の表面から前記基材の前記表面層に達する、周期的に配列した複数の穴を有し、
前記金属材料は、前記スラブ材の表面、および、前記複数の穴のそれぞれを介した前記基材の表面層上に位置し、相補的な金属構造を有し、
前記複数の穴の直径および周期によって決定される複数の共鳴を有する、基板。 - 前記スラブ材は、2以上の屈折率を有する材料からなり、
前記表面層は、2未満の屈折率を有する材料からなる、請求項1に記載の基板。 - 前記スラブ材は、Si、Ge、SiN、SiC、II−VI属半導体、III−V属半導体およびTiO2からなる群から選択される材料である、請求項2に記載の基板。
- 前記スラブ材は、100nm以上2μm以下の範囲の厚さを有する、請求項1に記載の基板。
- 前記表面層は、透明絶縁体からなる、請求項1に記載の基板。
- 前記透明絶縁体は、SiO2、Al2O3、ガラスおよびポリマーからなる群から選択される、請求項5に記載の基板。
- 前記基材は、SiO2層と接合したSi基板である、請求項1に記載の基板。
- 前記金属材料は、Au、Pt、Ag、Cu、Pd、Co、Feおよびそれらの合金からなる群から選択される材料である、請求項1に記載の基板。
- 前記金属材料は、30nm以上100nm以下の厚さを有する、請求項1に記載の基板。
- 前記複数の穴の直径は、100nm以上500nm以下の範囲である、請求項1に記載の基板。
- 前記複数の穴の周期は、300nm以上1000nm以下の範囲である、請求項1に記載の基板。
- 前記複数の穴は、2以上の異なる直径を有し、かつ/または、2以上の異なる周期で配列されている、請求項1に記載の基板。
- 前記複数の共鳴の少なくとも1つは、可視光から近赤外光域の領域に位置する、請求項1に記載の基板。
- 前記金属材料は、前記複数の穴の側壁を覆わない、請求項1に記載の基板。
- 請求項1〜14に記載の被験物質の光学応答を増強させる表面増強ラマン分析用基板を製造する方法は、
表面層を有する基材、前記表面層上にスラブ材および前記スラブ材上にレジストを備え、周期的に配列した複数の凸部からなるパターンを備えたモールドを前記レジストに押し当て、前記レジストに前記パターンを転写するステップと、
前記スラブ材を前記転写されたパターンにしたがってエッチングし、前記スラブ材に前記基材の表面層に達する、周期的に配列した複数の穴を形成するステップと、
残留するレジストを除去し、金属材料を前記スラブ材の表面、および、前記複数の穴のそれぞれを介した前記基材の表面層に付与するステップと
を包含し、
前記パターンの前記複数の凸部の直径および周期は、前記パターンが転写され、前記スラブ材に形成されるべき前記複数の穴の直径および周期によって決定される前記スラブ材の複数の共鳴の少なくとも1つの共鳴が前記被験物質の指紋領域を含むように設定される、方法。 - 前記転写するステップは、加熱または紫外線照射のいずれかにより行う、請求項15に記載の方法。
- 前記形成するステップは、BOSCH加工により行う、請求項15に記載の方法。
- 前記付与するステップは、物理的気相成長法または化学的気相成長法により行う、請求項15に記載の方法。
- 前記複数の凸部は、2以上の異なる直径を有し、かつ/または、2以上の異なる周期で配列されている、請求項15に記載の方法。
- 表面増強ラマン分析用基板を用いて被験物質の光学応答を増強させる方法であって、
前記基板として、請求項1〜13のいずれかに記載の基板であって、
前記基板が有する複数の共鳴のうち少なくとも1つの共鳴が、前記被験物質の指紋領域を含む、基板を用いる、方法。
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