JP2017150030A - Method of separating rare earth elements - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、複数種の希土類元素を含む元液から、溶媒抽出法によって1種または複数種の希土類元素を分離するために希土類元素の分離方法に関するものである。 The present invention relates to a method for separating rare earth elements in order to separate one or more kinds of rare earth elements from a source solution containing a plurality of kinds of rare earth elements by a solvent extraction method.
近年、各種のハイブリッド車や最先端のOA機器、家電製品には、高性能磁石として様々な希土類磁石が用いられている。このような希土類磁石を構成するデスプロシウム(Dy)、ネオジウム(Nd)等の希土類元素は、その埋蔵量が少なく、かつ生産地あるいは生産国に偏りがあることから、安定供給を図るために、使用後のリサイクルによる有効活用が要請されている。 In recent years, various rare earth magnets have been used as high-performance magnets in various hybrid vehicles, state-of-the-art OA equipment, and home appliances. Rare earth elements such as desprosium (Dy) and neodymium (Nd) that make up such rare earth magnets are used for stable supply because their reserves are small and production areas or countries are biased. Effective use by later recycling is required.
ところで、複数種の希土類元素や不純物を含む原料から、使用目的に応じた希土類元素を選択的に抽出・分離しようとする場合には、一般的に希土類元素の分離方法においては、複数種の希土類元素やその他の不純物を含む鉱石(バネストサイト、モナザイト等)あるいはスラグ等を原料とし、これを硫酸分解法、アルカリ分解法等の処理を行い、不純物除去剤による処理によって不純物が除去された希土溶液あるいは塩化希土、水酸化希土を得て、当該不純物が除去された希土溶液あるいは塩化希土、水酸化希土を無機酸で溶解した水溶液中に上記複数種元液の希土類元素を含む元液を得て、この元液に対して、例えば下記特許文献1等において開示されている従来の有機溶媒抽出法を用いる方法が採用されている。
By the way, when it is intended to selectively extract / separate rare earth elements according to the purpose of use from a raw material containing plural kinds of rare earth elements and impurities, generally, in the rare earth element separation method, plural kinds of rare earth elements are used. Rare earth from which ores containing elements and other impurities (banestite, monazite, etc.) or slag are used as raw materials, and these are treated with sulfuric acid decomposition method, alkali decomposition method, etc., and impurities are removed by treatment with impurity remover A rare earth element of the above-mentioned multiple species solution is obtained in a rare earth solution from which the impurities have been removed or an aqueous solution in which the rare earth chloride or rare earth hydroxide is dissolved with an inorganic acid. A method using a conventional organic solvent extraction method disclosed in, for example,
ところが、上記有機溶媒抽出法によって所望とする希土類元素を抽出・分離しようとすると、上記元液中の希土類元素の濃度が低いために、所望とする量の希土類元素を分離するために必要となる元液の量が増大する。このため、一度に処理しなければならない量が増大し、結果ミキサーセトラ容量を大きくすることになり、装置に大型化を招く。 However, when the desired rare earth element is extracted / separated by the organic solvent extraction method, the concentration of the rare earth element in the original solution is low, which is necessary for separating the desired amount of rare earth element. The amount of the original solution increases. For this reason, the quantity which must be processed at a time increases, resulting in an increase in the mixer settling capacity, leading to an increase in size of the apparatus.
この結果、設備コストが極めて大きなものになるという問題がある。加えて、装置自体が大型化するため、処理に要する有機溶媒等の薬剤の量が多く、薬剤コスト高を招くといった問題がある。 As a result, there is a problem that the equipment cost becomes extremely large. In addition, since the apparatus itself is increased in size, there is a problem that the amount of the chemical such as an organic solvent required for the processing is large and the cost of the chemical is increased.
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、元液に含まれる希土類元素の濃度を高めて、溶媒抽出法による上記希土類元素の分離工程において必要な設備の大幅な小型化および使用する薬剤の低減化を図ることができる希土類元素の分離方法を提供することを課題とするものである。 The present invention has been made in view of the above circumstances, and by increasing the concentration of rare earth elements contained in the original solution, the equipment required in the rare earth element separation step by the solvent extraction method can be greatly downsized and used. It is an object of the present invention to provide a rare earth element separation method capable of reducing the number of drugs.
上記課題を解決するため、請求項1に記載の発明は、水溶液中に複数種の希土類元素を含む原料液から、溶媒抽出法を用いて上記希土類元素を1種以上に分離するための希土類元素の分離方法において、上記原料液に有機溶媒を接触させることにより上記複数種の希土類元素を上記有機溶媒に抽出して元液とし、次いでこの元液に対して上記溶媒抽出法を用いて、上記希土類元素を分離することを特徴とするものである。
In order to solve the above problems, the invention described in
また、請求項2に記載の発明は、請求項1に記載の発明において、上記複数種の希土類元素を上記有機溶媒に抽出するに際して、pHを0.3〜5.0の範囲に制御することを特徴とするものである。
Further, in the invention described in
請求項1または2に記載の発明においては、水溶液中に上記複数種の希土類元素を低濃度で含む原料液に対し、溶媒抽出法を用いて複数種の希土類元素を互いに分離する前に、有機溶媒と接触させて上記複数種の希土類元素を上記有機溶媒に抽出し、これを元液として上記溶媒抽出法を用いた希土類元素の分離工程を行っているために、上記元液に含まれる希土類元素の濃度が高くなり、この結果、溶媒抽出法による上記希土類元素の分離工程において必要な設備の大幅な小型化および使用する薬剤の低減化を図ることができる。 In the first or second aspect of the present invention, an organic solvent is used before separating a plurality of rare earth elements from each other using a solvent extraction method with respect to a raw material liquid containing the plurality of rare earth elements at a low concentration in an aqueous solution. Since the plurality of types of rare earth elements are extracted into the organic solvent by contacting with a solvent, and the step of separating the rare earth elements using the solvent extraction method is performed using this as the original liquid, the rare earth contained in the original liquid is used. As a result, the concentration of the element becomes high, and as a result, it is possible to greatly reduce the size of equipment necessary for the rare earth element separation step by the solvent extraction method and to reduce the number of chemicals used.
ちなみに、上記複数種の希土類元素を上記有機溶媒に抽出するに際して、請求項2に記載の発明にように、そのpHを0.3〜5.0の範囲に制御すれば、1種以上の希土類元素の99%を有機溶媒へと移行させることができて好適である。
Incidentally, when extracting the plural kinds of rare earth elements into the organic solvent, if the pH is controlled in the range of 0.3 to 5.0 as in the invention according to
以下、図面に基づいて、本発明に係る希土類元素の分離方法の一実施形態を説明する。
一般的に、希土類元素の分離方法においては、複数種の希土類元素やその他不純物を含む鉱石(バネストサイト、モナザイト等)あるいはスラグ等を原料とし、これに硫酸分解法やアルカリ分解法等の処理を行い、不純物除去剤による処理によって不純物が除去された希土溶液あるいは塩化希土、水酸化希土を得て、当該不純物が除去された希土溶液あるいは塩化希土、水酸化希土を無機酸で溶解した液が原料液として用いられている。
Hereinafter, an embodiment of a method for separating rare earth elements according to the present invention will be described with reference to the drawings.
Generally, in rare earth element separation methods, ore (banestite, monazite, etc.) or slag containing multiple types of rare earth elements and other impurities is used as a raw material, and this is treated with a sulfuric acid decomposition method or an alkali decomposition method. To obtain a rare earth solution from which impurities have been removed by treatment with an impurity remover, or a rare earth chloride solution or a rare earth hydroxide, and remove the rare earth solution from which the impurities have been removed, or a rare earth chloride chloride or rare earth hydroxide to an inorganic acid. The solution dissolved in is used as a raw material solution.
そして、この希土類元素の分離方法においては、先ず上記原料液に含まれる上記複数種の希土類元素を、有機溶媒への移行装置1を用いて有機溶媒に移行させて元液とし、次いでこの元液に対して溶媒抽出法を用いた抽出装置2および逆抽出装置3を用いて、上記希土類元素を分離する。
In this rare earth element separation method, first, the plurality of types of rare earth elements contained in the raw material liquid are transferred to an organic solvent using the
上記有機溶媒への移行装置1は、図1に示すように、直列に配置された複数のミキサーセトラ4によって構成されたもので、これら複数のミキサーセトラ4の図中左側の端部から右側の端部に向けて、順次ライン5を通じて有機溶媒が供給されるとともに、右側の端部から左側の端部に向けて、ライン6を通じてpH調整用の無機酸もしくはアルカリの水溶液が供給されるようになっている。
As shown in FIG. 1, the
ここで、上記有機溶媒としては、酸性リン酸エステル系、カルボン酸系、ジグリコールアミド酸系の抽出剤を用いたものが適用可能である、その中でも、酸性リン酸エステル系の抽出剤である2−エチルヘキシルホスホン酸モノ−2エチルヘキシル(商品名:PC88A)を希釈剤(例えば、ケロシン)によって希釈されたものが好適に用いられる。 Here, as the organic solvent, those using an acidic phosphate ester-based, carboxylic acid-based, diglycolamide-based extractant can be applied. Among them, acidic phosphate ester-based extractants are applicable. What diluted 2-ethylhexyl phosphonic acid mono-2 ethylhexyl (brand name: PC88A) with the diluent (for example, kerosene) is used suitably.
また、上記抽出装置2は、直列に配置された複数のミキサーセトラ71〜7nによって構成されたもので、これら複数のミキサーセトラ71〜7nの図中左側端部のミキサーセトラ71から図中右側端部のミキサーセトラ7nに向けて、ライン8を通じて順次有機溶媒が供給されるとともに、逆にミキサーセトラ7nからミキサーセトラ71に向けて、ライン9を通じて順次無機酸Aの水溶液が供給されるようになっている。
Further, the
本実施形態においては、この抽出装置2においても上記有機溶媒として酸性リン酸エステル系、カルボン酸系、ジグリコールアミド酸系の抽出剤を用いたものが適用可能であり、その中でも、酸性リン酸エステル系の抽出剤である2−エチルヘキシルホスホン酸モノ−2エチルヘキシル(商品名:PC88A)を希釈剤(例えば、ケロシン)によって希釈されたものが用いられている。
In the present embodiment, the
さらに、この抽出装置2の後段に設けられた逆抽出装置3は、抽出装置2の上記ミキサーセトラ7nからライン8を介して排出された有機溶媒に、ミキサーセトラ10において無機酸B(無機酸)の水溶液を接触させて有機溶媒側に含まれていた希土類元素を無機酸Bの水溶液側に逆抽出するものである。
Further, the back extraction device 3 provided in the subsequent stage of the
そして先ず、図1に示すように、不純物が除去された上記原料液を、有機溶媒への移行装置1の図中右側端部のミキサーセトラ4からライン6を介して順次図中左方へと供給することにより、ライン5から供給される有機溶媒と接触させる。この際に、pH調整用の無機酸もしくはアルカリによって、pHを0.3〜5.0の範囲、より好ましくは2.4〜5.0の範囲に制御する。
First, as shown in FIG. 1, the raw material liquid from which impurities have been removed is sequentially transferred from the
これにより、上記ミキサーセトラ4において、水溶液の原料液に含まれていた希土類元素が有機溶媒に抽出され、当該有機溶媒に同伴して図中右側端部のミキサーセトラ4からライン5を介して排出される。そして、この移行装置1から排出された希土類元素を含む有機溶媒を、図2に示す抽出装置2への元液とする。
Thereby, in the
すなわち、図2に示すように、上記抽出装置2において、上記元液を複数のミキサーセトラ71〜7nのうちの、例えば図中左側端部から2番目に位置するミキサーセトラ72から排出された有機溶媒のライン8に供給する。すると、ライン8を通じて図中右方のミキサーセトラ7nに向けて送られてゆく過程において、ライン9から供給される上記無機酸Aと接触することにより、上記元液中に含まれていた希土類元素の一部が、上記無機酸A側に逆抽出されて分離される。そして、逆抽出された希土類元素の一部は、ミキサーセトラ71からの抽出残液とともに排出される。
That is, as shown in FIG. 2 emission, in the
他方、希土類元素の一部が逆抽出された有機溶媒は、ライン8を介して最終的に他端側のミキサーセトラ7nから逆抽出装置3のミキサーセトラ10に送られ、無機酸Bの水溶液と接触させられることにより、有機溶媒に残っていた希土類元素の他部が、無機酸Bの水溶液側に逆抽出されて、当該逆抽出液とともに排出される。
On the other hand, the organic solvent in which a part of the rare earth element is back-extracted is finally sent from the mixer setra 7 n on the other end side to the mixer setra 10 of the back-extraction device 3 via the
(実施例1)
原料として11種類(図3参照)の希土類元素およびその他不純物を含むスラグを用い、これの硫酸浸出を行って得られた浸出液に、中和剤として酸化マグネシウムを添加してpHを1〜6の間で制御することにより希土類元素以外の元素を沈殿させた。そして、これを固液分離することにより、上記その他不純物が除去された水溶液中に11種類の希土類元素を含む原料液を得た。図3の「原料液(水相)」の欄は、この原料液中に含まれる希土類元素の濃度を示すものである。
Example 1
Using slag containing 11 kinds of rare earth elements (see FIG. 3) and other impurities as raw materials, and adding the magnesium oxide as a neutralizing agent to the leachate obtained by leaching this with sulfuric acid, the pH is adjusted to 1-6 By controlling in between, elements other than rare earth elements were precipitated. And the raw material liquid which contains 11 types of rare earth elements in the aqueous solution from which the said other impurities were removed was obtained by carrying out solid-liquid separation of this. The column of “raw material liquid (aqueous phase)” in FIG. 3 indicates the concentration of rare earth elements contained in this raw material liquid.
次いで、上記移行装置1において、上記原料液を一段のミキサーセトラ4を用いて有機溶媒と接触させることにより、上記原料液に含まれる上記希土類元素を上記有機溶媒に抽出させた。この際に、有機溶媒として、酸性リン酸エステル系の抽出剤であるPC88Aをケロシンで希釈したものを用いた。また、原料液(水相)のpHを、上記希土類元素が有機溶媒に移行する条件として0.3、2.4、5.0に調整し、各々の場合の11種の希土類元素の移行率を確認した。
Next, in the
図4は、この結果を示すもので、特に上記原料液のpHを2.4〜5.0の範囲に制御することにより、全ての希土類元素の99%以上を有機溶媒に移行させ得ることが確認され、ある1つの希土類元素(有機溶媒に抽出されやすいLu)を注目した場合は、pH0.3〜5.0で99%以上を移行させ得ることが確認された。 FIG. 4 shows this result. In particular, 99% or more of all rare earth elements can be transferred to an organic solvent by controlling the pH of the raw material liquid in the range of 2.4 to 5.0. It was confirmed that when one particular rare earth element (Lu that is easily extracted into an organic solvent) was noted, it was confirmed that 99% or more could be transferred at pH 0.3 to 5.0.
また、図3の「元液(溶媒)」の欄は、pHを2.4とした場合における元液中の希土類元素の濃度を、原料液における濃度と対比させて示したものである。これにより、後工程の溶媒抽出法による希土類元素の分離に供される元液においては、希土類元素の濃度が原料液(水相)中の希土類元素の濃度よりも2.5倍以上に濃縮されていることが判る。 The column of “original solution (solvent)” in FIG. 3 shows the concentration of the rare earth element in the original solution when the pH is 2.4, in contrast to the concentration in the raw material solution. As a result, the concentration of the rare earth element is concentrated 2.5 times or more than the concentration of the rare earth element in the raw material liquid (aqueous phase) in the original solution used for the separation of the rare earth element by the solvent extraction method in the subsequent step. You can see that
(実施例2)
実施例1と同様にして得られた原料液に、上記移行装置1において二段のミキサーセトラ4を用いて有機溶媒と接触させることにより、上記原料液に含まれる上記希土類元素を上記有機溶媒に抽出させた。この際に、実施例と同様に、有機溶媒として酸性リン酸エステル系の抽出剤であるPC88Aをケロシンで希釈したものを用いた。
(Example 2)
The rare earth element contained in the raw material liquid is converted into the organic solvent by bringing the raw material liquid obtained in the same manner as in Example 1 into contact with the organic solvent using the two-
また、有機出口段における原料液(水相)のpHを、上記希土類元素が有機溶媒に移行する条件として、0.5、2.6、4.8に調整し、同様に各々の場合の11種の希土類元素の移行率を確認した。 Further, the pH of the raw material liquid (aqueous phase) at the organic outlet stage was adjusted to 0.5, 2.6, and 4.8 as the conditions for the rare earth element to transfer to the organic solvent. The migration rate of the rare earth elements of the seeds was confirmed.
図5は、この結果を示すもので、特に上記原料液のpHを2.6〜4.8の範囲に制御することにより、全ての希土類元素の99%以上を有機溶媒に移行させ得ることが確認され、ある1つの希土類元素(有機溶媒に抽出されやすいLu)を注目した場合は、pH0.5〜4.8で99%以上を移行させ得ることが確認された。 FIG. 5 shows this result. In particular, 99% or more of all rare earth elements can be transferred to an organic solvent by controlling the pH of the raw material liquid in the range of 2.6 to 4.8. It was confirmed that when one particular rare earth element (Lu that is easily extracted into an organic solvent) was noted, it was confirmed that 99% or more could be transferred at pH 0.5 to 4.8.
以上の実施例1および実施例2に示したように、水溶液中に複数種の希土類元素を低濃度で含む原料液に対し、溶媒抽出法を用いて複数種の希土類元素を互いに分離する前に、有機溶媒と接触させて上記複数種の希土類元素を上記有機溶媒に抽出し、これを元液として上記溶媒抽出法を用いた希土類元素の分離工程を行うことにより、上記元液に含まれる希土類元素の濃度を高めることができる。 As shown in Example 1 and Example 2 above, before separating a plurality of rare earth elements from each other using a solvent extraction method with respect to a raw material solution containing a plurality of rare earth elements in an aqueous solution at a low concentration. The rare earth element contained in the original solution is extracted by bringing the plurality of rare earth elements into contact with an organic solvent and extracting the rare earth element into the organic solvent, and performing a rare earth element separation step using the solvent extraction method as a base solution. The concentration of the element can be increased.
したがって、本発明においては直接的な処理対象としていないものの、希土類元素と化学的に類似した特性を有する他の元素、例えば希土類元素に近接したアルカリ土類金属やチタン属に本発明を適用した場合にも、同様の作用効果が得られることが期待される。 Therefore, when the present invention is applied to other elements having characteristics chemically similar to rare earth elements, such as alkaline earth metals and titanium genus close to rare earth elements, although not directly treated in the present invention. In addition, it is expected that the same effect can be obtained.
Claims (2)
上記原料液に有機溶媒を接触させることにより上記複数種の希土類元素を上記有機溶媒に抽出して元液とし、次いでこの元液に対して上記溶媒抽出法を用いて、上記希土類元素を分離することを特徴とする希土類元素の分離方法。 In a rare earth element separation method for separating the rare earth element into one or more using a solvent extraction method from a raw material liquid containing a plurality of rare earth elements in an aqueous solution,
By bringing an organic solvent into contact with the raw material liquid, the plurality of types of rare earth elements are extracted into the organic solvent to form an original liquid, and then the rare earth elements are separated from the original liquid using the solvent extraction method. A method for separating rare earth elements.
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