JP2017138107A - Heat history estimation method - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、熱履歴推定方法に関するものである。 The present invention relates to a thermal history estimation method.
産業機器や民生機器では、エネルギー効率を高めるために、従来より各種の断熱材が使用され、また、断熱材の研究開発も行なわれている。例えば、自動車においては、エンジンの熱効率を高めるために、燃焼室の壁面に設ける断熱層の研究開発が進められている。また、排気系やＥＧＲクーラ等から廃熱を回収することも自動車の重要なニーズの一つであり、そのために効率の良い断熱材が求められている。 In industrial equipment and consumer equipment, various types of heat insulating materials have been conventionally used in order to increase energy efficiency, and research and development of heat insulating materials have been conducted. For example, in an automobile, research and development of a heat insulating layer provided on a wall surface of a combustion chamber is underway in order to increase the thermal efficiency of the engine. In addition, recovery of waste heat from an exhaust system, an EGR cooler, or the like is one of the important needs of automobiles, and therefore, an efficient heat insulating material is required.
ところで、エンジン運転時における燃焼室の内部の温度分布や、内壁が受けた熱履歴等を推定することは、上記断熱層等の熱負荷量を把握し、燃焼室壁面の断熱層の性能を向上させる上で重要である。 By the way, estimating the temperature distribution inside the combustion chamber during engine operation and the heat history received by the inner wall, etc., grasps the heat load of the heat insulation layer and improves the performance of the heat insulation layer on the combustion chamber wall surface. It is important to make it.
エンジン燃焼室内部の温度を計測する手段としては、燃焼室内部に熱電対等を備えたものが知られている（例えば、特許文献１参照）。特許文献１によれば、ピストン頂面内部に抵抗器を設置してピストン頂面の温度を測定することにより、燃焼室内の温度分布に対して及ぼす影響を小さくしながら、燃焼室内の温度分布を測定することができる。 As a means for measuring the temperature inside the engine combustion chamber, one having a thermocouple or the like inside the combustion chamber is known (for example, see Patent Document 1). According to Patent Document 1, by installing a resistor inside the piston top surface and measuring the temperature of the piston top surface, the temperature distribution in the combustion chamber is reduced while reducing the effect on the temperature distribution in the combustion chamber. Can be measured.
しかしながら、エンジン燃焼室内部に熱電対等の温度センサを設置する構成では、熱応答性が十分でなかったり、燃焼室の詳細な位置毎の温度分布や熱履歴を把握するのは困難という問題がある。 However, in the configuration in which a temperature sensor such as a thermocouple is installed in the combustion chamber of the engine, there is a problem that thermal response is not sufficient or it is difficult to grasp the temperature distribution and thermal history for each detailed position of the combustion chamber. .
そこで本発明では、エンジン燃焼室の内壁が受ける詳細な位置毎の熱履歴を精度よく把握し、燃焼室の内壁に設けられた断熱層等の熱劣化原因の解明等に寄与することができる熱履歴推定方法を提供する。 Therefore, in the present invention, the heat history at each detailed position received by the inner wall of the engine combustion chamber is accurately grasped, and the heat that can contribute to elucidation of the cause of thermal deterioration of the heat insulation layer provided on the inner wall of the combustion chamber. A history estimation method is provided.
上記の目的を達成するために、本発明では、基材の表面に被熱推定層を形成し、熱履歴を受ける前後の被熱推定層の構造変化に基づいて、被熱推定層が受けた熱履歴を推定するようにした。 In order to achieve the above object, in the present invention, the heat estimation layer is formed on the surface of the base material, and the heat estimation layer is subjected to the structural change of the heat estimation layer before and after receiving the thermal history. The heat history was estimated.
すなわち、ここに開示する熱履歴推定方法は、基材の表面に、熱履歴を受けることにより構造が変化する材料を備えた被熱推定層を形成するステップと、上記被熱推定層の構造情報を予め構造情報検出手段により検出し、上記構造情報の温度及び時間に対する構造変化情報を得るステップと、上記被熱推定層が熱履歴を受けた後に、上記被熱推定層の所定位置における構造情報を上記構造情報検出手段により検出するステップと、上記所定位置の構造情報と、上記熱履歴の時間情報と、上記構造変化情報とに基づいて、上記所定位置における被熱推定層が受けた熱履歴の温度情報を推定するステップとを備えたことを特徴とする。 That is, the thermal history estimation method disclosed herein includes a step of forming a thermal estimation layer provided with a material whose structure is changed by receiving thermal history on the surface of a substrate, and structural information of the thermal estimation layer. In advance by the structure information detecting means to obtain structure change information with respect to temperature and time of the structure information, and after the heat estimation layer receives a thermal history, the structure information at a predetermined position of the heat estimation layer Is detected by the structure information detecting means, the structure information at the predetermined position, the time information of the heat history, and the structure change information, the heat history received by the heat estimation layer at the predetermined position. The step of estimating the temperature information is provided.
本発明によれば、基材表面に形成された被熱推定層の所定位置における詳細な熱履歴を把握することができ、基材表面に形成される断熱層等の熱劣化の原因となる詳細な温度情報を精度よく得ることができる。 According to the present invention, it is possible to grasp a detailed heat history at a predetermined position of the heat estimation layer formed on the surface of the substrate, and details that cause thermal deterioration of the heat insulating layer formed on the surface of the substrate. Temperature information can be obtained with high accuracy.
なお、本明細書において、「熱履歴を受ける」とは、表面が所定温度以上の流体に所定時間曝されることをいい、このとき「表面が受けた熱履歴」は、温度情報及び時間情報として得られる。 In the present specification, “receiving a thermal history” means that the surface is exposed to a fluid having a predetermined temperature or higher for a predetermined time. At this time, “the thermal history received by the surface” is temperature information and time information. As obtained.
また、上記熱履歴の温度情報を推定するステップは、上記熱履歴の時間情報と、上記構造変化情報とに基づいて、上記被熱推定層の構造変化が起こる最低温度情報を算出するステップと、上記所定位置の構造情報と、上記最低温度情報とに基づいて、上記所定位置における被熱推定層が受けた最低温度を推定するステップとを備える。これにより、基材表面に形成された被熱推定層の所定位置が受けた最低温度が明らかとなり、詳細な熱履歴を把握することができる。 Further, the step of estimating the temperature information of the thermal history calculates the minimum temperature information at which the structural change of the heat estimation layer occurs based on the time information of the thermal history and the structural change information; Estimating the minimum temperature received by the heat estimation layer at the predetermined position based on the structure information at the predetermined position and the minimum temperature information. Thereby, the minimum temperature received at a predetermined position of the heat estimation layer formed on the surface of the substrate becomes clear, and a detailed heat history can be grasped.
好ましい態様では、上記所定位置は、上記被熱推定層の深さ方向に異なる二以上の位置であり、上記所定位置の構造情報に基づいて、上記被熱推定層が受けた深さ方向の熱履歴の温度情報を推定する。これにより、被熱推定層が深さ方向に受けた熱履歴を把握することができ、例えば基材表面に設けられた断熱層の熱劣化の原因となる温度条件等を把握することができる。 In a preferred aspect, the predetermined position is two or more positions different in the depth direction of the heat estimation layer, and the heat in the depth direction received by the heat estimation layer based on the structural information of the predetermined position. Estimate historical temperature information. Thereby, the heat history which the to-be-heated estimation layer received in the depth direction can be grasped, and for example, the temperature condition causing the thermal deterioration of the heat insulating layer provided on the substrate surface can be grasped.
上記被熱推定層は、多数の中空粒子と、上記中空粒子を上記基材に保持すると共に上記中空粒子間を埋めて当該被熱推定層の母材を形成するバインダとを備えた構成とすることが好ましい。これにより、中空粒子とバインダの構造変化を構造変化情報として利用することができ、より精度よく被熱推定層が受けた熱履歴を推定することができる。 The heat estimation layer includes a large number of hollow particles and a binder that holds the hollow particles on the base material and fills the space between the hollow particles to form a base material of the heat estimation layer. It is preferable. Thereby, the structural change of the hollow particles and the binder can be used as the structural change information, and the thermal history received by the heat estimation layer can be estimated with higher accuracy.
また、好ましくは、上記中空粒子は、ガラスバルーンであり、上記バインダは、シリコーン樹脂である。これにより、ガラスバルーンの構造変化とシリコーン樹脂の主な３種の構造変化に基づいて構造変化情報を得ることができ、被熱推定層が受けた熱履歴の推定精度が向上する。 Preferably, the hollow particles are glass balloons, and the binder is a silicone resin. Thereby, structural change information can be obtained based on the structural change of the glass balloon and the three main structural changes of the silicone resin, and the accuracy of estimating the thermal history received by the heat estimation layer is improved.
上記構造情報検出手段は、被熱推定層の構造情報を精度よく検出できる手段であればいかなるものも使用することができ、具体的には例えば、赤外分光分析装置、核磁気共鳴装置、ラマン分光、特に好ましくは赤外分光分析装置であることが望ましい。これにより、簡易且つ高精度で被熱推定層の構造情報を検出することができる。 As the structure information detection means, any means can be used as long as it can accurately detect the structure information of the thermal estimation layer. Specifically, for example, an infrared spectroscopic analysis apparatus, a nuclear magnetic resonance apparatus, a Raman, Spectroscopic, particularly preferably an infrared spectroscopic analyzer is desirable. Thereby, the structure information of the heat estimation layer can be detected easily and with high accuracy.
本発明は、高温の温度条件に曝される領域、空間等、特に微小空間で圧力変動が大きく、凹凸面を持つ閉空間等を構成する基材にも適用することができる。具体的には例えばエンジンなどの内燃機関の燃焼室を形成する部品や、ＥＧＲクーラー、触媒などの排気経路全般等であり、より好ましくは、内燃機関の燃焼室を形成する部品である。そして、この場合、上記熱履歴の時間情報は、上記内燃機関の運転条件から算出される。これにより、被熱推定層が受けた熱履歴を高精度で推定することができる。 The present invention can also be applied to a base material that constitutes a closed space or the like that has a large unevenness in pressure, especially in a minute space, such as a region or space exposed to a high temperature condition. Specifically, it is a part that forms a combustion chamber of an internal combustion engine such as an engine, an exhaust path of an EGR cooler, a catalyst, etc., and more preferably a part that forms a combustion chamber of an internal combustion engine. In this case, the time information of the thermal history is calculated from the operating conditions of the internal combustion engine. Thereby, the heat history which the to-be-heated estimation layer received can be estimated with high accuracy.
以上述べたように、本発明によると、基材表面に形成された被熱推定層の所定位置における詳細な熱履歴を把握することができ、基材表面に形成される断熱層等の熱劣化の原因となる詳細な温度情報を精度よく得ることができる。 As described above, according to the present invention, it is possible to grasp the detailed heat history at a predetermined position of the heat estimation layer formed on the surface of the substrate, and the thermal deterioration of the heat insulating layer formed on the surface of the substrate. It is possible to obtain detailed temperature information that causes the above.
以下、本発明の実施形態を図面に基づいて詳細に説明する。以下の好ましい実施形態の説明は、本質的に例示に過ぎず、本発明、その適用物或いはその用途を制限することを意図するものでは全くない。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the drawings. The following description of the preferred embodiments is merely exemplary in nature and is in no way intended to limit the invention, its application, or its application.
本実施形態に係る熱履歴推定方法は、エンジン（内燃機関）の燃焼室を形成する部品としてのピストンの頂面に適用される。図１に、本実施形態に係る熱履歴推定方法のステップを示す。 The thermal history estimation method according to the present embodiment is applied to the top surface of a piston as a part that forms a combustion chamber of an engine (internal combustion engine). FIG. 1 shows steps of the thermal history estimation method according to this embodiment.
＜被熱推定層の形成＞
図２において、１は被熱推定層が形成される基材としてのアルミニウム合金製ピストン、２はシリンダブロック、３はシリンダヘッド、４はシリンダヘッド３の吸気ポート５を開閉する吸気バルブ、６は排気ポート７を開閉する排気バルブ、８は燃料噴射弁である。エンジンの燃焼室は、ピストン１の頂面（表面）、シリンダブロック２、シリンダヘッド３、吸排気バルブ４，６の傘部前面（燃焼室に臨む面）で形成される。ピストン１の頂面には、キャビティ９が形成されている。なお、点火プラグの図示は省略している。
<Formation of heat estimation layer>
In FIG. 2, 1 is an aluminum alloy piston as a base material on which a heat estimation layer is formed, 2 is a cylinder block, 3 is a cylinder head, 4 is an intake valve for opening and closing the intake port 5 of the cylinder head 3, and 6 is An exhaust valve 8 that opens and closes the exhaust port 7 is a fuel injection valve. The combustion chamber of the engine is formed by the top surface (surface) of the piston 1, the cylinder block 2, the cylinder head 3, and the front part of the umbrella portion of the intake / exhaust valves 4 and 6 (surface facing the combustion chamber). A cavity 9 is formed on the top surface of the piston 1. Note that the illustration of the spark plug is omitted.
図１、図３に示すように、まず、ピストン１の頂面に被熱推定層１１を形成する（Ｓ１）。被熱推定層１１は、受けた熱履歴を記録する役割を有し、熱履歴を受けることにより、例えば、構造、含有量、組成比、粘度等の物性値が変化し、その変化を例えば分光学的手段等の物性値検出手段を用いて検出可能な被熱推定材料（材料）１７を含む。被熱推定材料１７は、好ましくは、熱履歴を受けることにより構造が変化する材料である。 As shown in FIGS. 1 and 3, first, a heat estimation layer 11 is formed on the top surface of the piston 1 (S1). The heat estimation layer 11 has a role of recording the received heat history. By receiving the heat history, for example, physical properties such as structure, content, composition ratio, and viscosity change, and the change is analyzed, for example. It includes a heat estimation material (material) 17 that can be detected using physical property value detection means such as optical means. The heat estimation material 17 is preferably a material whose structure changes by receiving a thermal history.
本実施形態において、被熱推定層１１は、被熱推定材料１７として、図３に示すように、無機酸化物よりなる多数の中空粒子１２と、この中空粒子１２をピストン１に保持すると共に中空粒子１２間を埋めて当該被熱推定層１１の母材を形成するシリコーン樹脂系のバインダ１３とを備えてなる。また、被熱推定層１１は、バインダ１３のみで形成されてもよい。また、中空粒子１２に加え、さらに別の中空粒子、微粒子等を含んでもよい。 In the present embodiment, the heat estimation layer 11 has a number of hollow particles 12 made of an inorganic oxide as the heat estimation material 17 and holds the hollow particles 12 on the piston 1 and is hollow as shown in FIG. And a silicone resin binder 13 that fills the space between the particles 12 and forms the base material of the heat estimation layer 11. Further, the heat estimation layer 11 may be formed of only the binder 13. Further, in addition to the hollow particles 12, other hollow particles, fine particles and the like may be included.
中空粒子１２としては、シリカバルーン、ガラスバルーン、シラスバルーン、フライアッシュバルーン、エアロゲルバルーン等のＳｉ系酸化物成分（例えば、シリカ（ＳｉＯ２））又はＡｌ系酸化物成分（例えば、アルミナ（Ａｌ２Ｏ３））を含有するセラミック系中空粒子を採用することができる。なお、被熱推定層１１中の中空粒子１２の含有量は、特に限定されないが、２０体積％〜６０体積％とすることができる。中空粒子１２の平均粒径は例えば２０μｍ以上３０μｍ以下であることが好ましい。 As the hollow particles 12, Si-based oxide components (for example, silica (SiO 2 )) or Al-based oxide components (for example, alumina (Al 2 )) such as silica balloons, glass balloons, shirasu balloons, fly ash balloons, and airgel balloons. Ceramic hollow particles containing O 3 )) can be employed. In addition, although content of the hollow particle 12 in the to-be-heated estimation layer 11 is not specifically limited, It can be 20 volume%-60 volume%. The average particle size of the hollow particles 12 is preferably 20 μm or more and 30 μm or less, for example.
但し、上記数値範囲はエンジンの燃焼室の壁面に被熱推定層１１を設ける場合の好ましい範囲であって、限定的なものではない。また、燃焼室の壁面以外の機器等に被熱推定層を設ける場合は、中空粒子１２の粒径及び被熱推定層１１の厚さは、さらに小さく、あるいは大きくすることもできる。 However, the above numerical range is a preferable range when the heat estimation layer 11 is provided on the wall surface of the combustion chamber of the engine, and is not limited. Moreover, when providing a to-be-heated estimation layer in apparatuses other than the wall surface of a combustion chamber, the particle size of the hollow particle 12 and the thickness of the to-be-heated estimation layer 11 can be made smaller or larger.
バインダ１３としては、例えば、メチルシリコーン樹脂、メチルフェニルシリコーン樹脂に代表される、分岐度の高い３次元ポリマーからなるシリコーン樹脂を好ましく用いることができる。シリコーン樹脂の具体例としては、例えば、トリメトキシメチルシラン、ジメトシキジメチルシラン、テトラメトキシメチルシラン、メトキシトリメチルシラン単位を含む、ポリアルキルフェニルシロキサンを挙げることができる。シリコーン樹脂の分子量は特に限定されないが、５０万〜５００万程度のものを好ましく用いることができる。 As the binder 13, for example, a silicone resin made of a three-dimensional polymer having a high degree of branching, represented by a methyl silicone resin and a methyl phenyl silicone resin, can be preferably used. Specific examples of the silicone resin include, for example, polyalkylphenylsiloxanes containing trimethoxymethylsilane, dimethoxydimethylsilane, tetramethoxymethylsilane, and methoxytrimethylsilane units. Although the molecular weight of a silicone resin is not specifically limited, The thing of about 500,000-5 million can be used preferably.
次に、具体的な被熱推定層１１の形成方法について説明する。まず、ピストン１と被熱推定層１１を形成するための被熱推定材料（材料）１７を準備する。ピストン１については、その頂面にキャビティ形成用の凹部を形成しておき、脱脂処理により、ピストン１の頂面に付着している油脂や指紋等の汚れを除去する。また、バインダ１３としての液状シリコーン樹脂と中空粒子１２としてのガラスバルーンを攪拌・混合した被熱推定材料１７を準備する。必要に応じて、増粘剤や希釈溶剤を添加して被熱推定材料１７の粘度を調整する。ピストン１と被熱推定材料１７、特にシリコーン樹脂との付着力を高めるべく、ピストン１の頂面に粗面化処理を施すことが好ましい。粗面化処理としては、例えばサンドブラスト等のブラスト処理を行うことが好ましい。例えば、ブラスト処理は、エアーブラスト装置を使用し、研削材として粒度＃３０のアルミナを用い、圧力０．３９ＭＰａ、時間４５秒、距離１００ｍｍの処理条件で行うことができる。なお、これに限らず、ピストン１がＡｌ合金からなる場合、アルマイト処理によってピストン１の頂面に微小凹凸を形成するようにしてもよい。例えば、アルマイト処理は、シュウ酸浴を用い、浴温２０℃、電流密度２Ａ／ｄｍ２、時間２０分の処理条件で行うことができる。 Next, a specific method for forming the heat estimation layer 11 will be described. First, a heat estimation material (material) 17 for forming the piston 1 and the heat estimation layer 11 is prepared. About the piston 1, the recessed part for cavity formation is formed in the top surface, and stain | pollution | contamination, such as oil and fingerprint adhering to the top surface of the piston 1, is removed by a degreasing process. In addition, a heat estimation material 17 is prepared by stirring and mixing a liquid silicone resin as the binder 13 and a glass balloon as the hollow particles 12. If necessary, the viscosity of the heat estimation material 17 is adjusted by adding a thickener or a dilution solvent. The top surface of the piston 1 is preferably subjected to a roughening treatment in order to increase the adhesion between the piston 1 and the heat estimation material 17, particularly the silicone resin. As the roughening treatment, for example, blasting such as sand blasting is preferably performed. For example, the blasting process can be performed using an air blasting apparatus, using alumina having a particle size of # 30 as an abrasive, and processing conditions of a pressure of 0.39 MPa, a time of 45 seconds, and a distance of 100 mm. In addition, not only this but when the piston 1 consists of Al alloy, you may make it form a micro unevenness | corrugation in the top surface of the piston 1 by an alumite process. For example, the alumite treatment can be performed using an oxalic acid bath under a treatment condition of a bath temperature of 20 ° C., a current density of 2 A / dm 2 , and a time of 20 minutes.
しかる後、被熱推定材料１７をピストン１の頂面にスプレーや刷毛等を用いて塗布する。続いて、熱風乾燥、赤外線ヒータ等により、塗布された断熱材料の予備乾燥を行う。必要に応じて、当該塗布と予備乾燥を繰り返し（重ね塗り）、所望の塗布厚さにする。或いは、塗布の一形態として、ピストン１の頂面に被熱推定材料１７を載せ、ピストン頂面形状に倣った成形面を有する成形型によって被熱推定材料１７をピストン頂面に押し付けて頂面全体に拡げてもよい。被熱推定材料１７の塗布厚さは、例えば４０μｍ以上１００μｍ以下となるようにすることができる。 Thereafter, the heat estimation material 17 is applied to the top surface of the piston 1 using a spray or a brush. Subsequently, the applied heat insulating material is preliminarily dried by hot air drying, an infrared heater or the like. If necessary, the application and preliminary drying are repeated (overcoating) to obtain a desired application thickness. Alternatively, as one form of application, the heat estimation material 17 is placed on the top surface of the piston 1, and the heat estimation material 17 is pressed against the piston top surface by a molding die having a molding surface that follows the shape of the piston top surface. It may be expanded throughout. The application thickness of the heat estimation material 17 can be set to be 40 μm or more and 100 μm or less, for example.
次に、ピストン頂面に塗布された被熱推定材料１７に対して、例えば、１８０℃前後の温度で数時間ないし数十時間の加熱処理を行なう。これにより、シリコーン樹脂（バインダ）が硬化して、多数のガラスバルーンが密に充填され、それら粒子間がシリコーン樹脂で埋まった被熱推定層１１が得られる。 Next, the heat estimation material 17 applied to the top surface of the piston is subjected to heat treatment for several hours to several tens of hours at a temperature of about 180 ° C., for example. Thereby, a silicone resin (binder) hardens | cures, many glass balloons are closely filled, and the to-be-heated estimation layer 11 with which the space between these particles was filled with the silicone resin is obtained.
＜被熱推定層の構造変化＞
次に、図１に示すように、被熱推定層１１の構造情報を予め構造情報検出手段により検出する（Ｓ２）。
<Structural change of heat estimation layer>
Next, as shown in FIG. 1, the structure information of the thermal estimation layer 11 is detected in advance by the structure information detecting means (S2).
被熱推定層１１は、熱処理温度と熱処理時間に依存してその構造が変化する。この構造変化を明らかにするために以下の手順でエージング試験を行った。 The structure of the heat estimation layer 11 changes depending on the heat treatment temperature and the heat treatment time. In order to clarify this structural change, an aging test was performed according to the following procedure.
中空粒子１２としての住友スリーエム社製ガラスバルーンｉＭ１６Ｋ（平均粒径２０μｍ，中空率６３％）、及びバインダ１３としての信越化学社製シリコーン樹脂ＫＲ−２５１を準備した。ＫＲ−２５１は、メチル系ストレートシリコーン樹脂を二官能化させ、さらに高分子化させたものであり、トリメトキシメチルシラン、及びジメトシキジメチルシラン単位を含む。 A glass balloon iM16K manufactured by Sumitomo 3M as the hollow particles 12 (average particle size 20 μm, hollow ratio 63%) and a silicone resin KR-251 manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. as the binder 13 were prepared. KR-251 is a bifunctionalized methyl-based straight silicone resin and further polymerized, and contains trimethoxymethylsilane and dimethoxydimethylsilane units.
構造変化を明らかにするための測定手段（構造情報検出手段）は、赤外分光分析装置（ＩＲ）、核磁気共鳴装置、ラマン分光等を使用することができる。本実施形態においては、簡易且つ高精度で被熱推定層の構造情報を検出する観点から、ＩＲを使用した。 An infrared spectroscopic analyzer (IR), a nuclear magnetic resonance apparatus, Raman spectroscopy, or the like can be used as a measuring means (structure information detecting means) for clarifying the structural change. In the present embodiment, IR is used from the viewpoint of detecting the structure information of the heat estimation layer easily and with high accuracy.
まず、アルミ合金製基板１６に被熱推定材料１７を膜厚５０μｍでスプレー塗布したサンプルを準備した。各々のサンプルについて、室温から所定の熱処理温度まで１時間で昇温後、その熱処理温度で１時間保持した。そして、被熱推定層１１の表面近傍の被熱推定材料１７について、構造情報としての赤外吸収スペクトル（以下、「ＩＲスペクトル」という。）を測定した。結果を図４に示す。また、図４中のピーク等についての説明を表１及び表２に示す。なお熱処理温度は４００℃、４５０℃、６００℃、及び８００℃である。 First, a sample was prepared by spraying the heat estimation material 17 to a thickness of 50 μm on the aluminum alloy substrate 16. Each sample was heated from room temperature to a predetermined heat treatment temperature in 1 hour and then held at that heat treatment temperature for 1 hour. And the infrared absorption spectrum (henceforth "IR spectrum") as structural information was measured about the heat estimation material 17 of the surface vicinity of the heat estimation layer 11. The results are shown in FIG. In addition, Table 1 and Table 2 explain the peaks and the like in FIG. The heat treatment temperatures are 400 ° C., 450 ° C., 600 ° C., and 800 ° C.
図４に示すように、エージング前のＩＲスペクトルと、４００℃１時間のＩＲスペクトルとを比較すると、シラノール結合由来のピーク（Ｓｉ−Ｏ−Ｒ伸縮）が消失しているのが判る（Ａ１）。これは、シリコーン樹脂の分子間の縮合反応が開始したことを示している。 As shown in FIG. 4, when comparing the IR spectrum before aging with the IR spectrum at 400 ° C. for 1 hour, it can be seen that the peak (Si—O—R stretching) derived from the silanol bond disappears (A1). . This indicates that the condensation reaction between the molecules of the silicone resin has started.
次に、４００℃１時間のＩＲスペクトルでは、メチル基由来のピーク（Ｓｉ−ＣＨ３伸縮）が観測されたのに対し、４５０℃１時間のＩＲスペクトルでは、当該ピークが消失しているのが判る（Ａ２）。これはシリコーン樹脂中に存在する、下記式（１）のＤ単位のＳｉに結合しているメチル基が熱分解により消失したことを示している。 Next, in the IR spectrum at 400 ° C. for 1 hour, a peak derived from a methyl group (Si—CH 3 stretching) was observed, whereas in the IR spectrum at 450 ° C. for 1 hour, the peak disappeared. I understand (A2). This indicates that the methyl group bonded to Si of the D unit of the following formula (1) present in the silicone resin has disappeared due to thermal decomposition.
そして、４５０℃のスペクトルと６００℃のスペクトルとを比較すると、２つ目のメチル基由来のピーク（Ｓｉ−Ｃ伸縮）が消失しているのが判る（Ａ３）。これは、シリコーン樹脂中に存在するＤ単位のＳｉに結合している２つ目のメチル基が熱分解により消失するとともに架橋反応が進行しネットワーク構造の形成が進行していることを示している。 When comparing the spectrum at 450 ° C. with the spectrum at 600 ° C., it can be seen that the second peak derived from the methyl group (Si—C stretching) has disappeared (A3). This indicates that the second methyl group bonded to Si of the D unit present in the silicone resin disappears due to thermal decomposition, and the crosslinking reaction proceeds and the formation of the network structure proceeds. .
さらに、６００℃のスペクトルと８００℃のスペクトルとを比較すると、シロキサン結合由来のピーク（Ｓｉ−Ｏ−Ｓｉ伸縮）が高波数側にシフトし、それに伴って新たなピークが出現していることが判る（Ａ４）。これは、被熱推定層１１中に含有される中空粒子１２のガラスバルーンが壊れる等の構造変化が起こり、ガラスバルーンとシリコーン樹脂との間で新たなシロキサン結合が形成されているものと考えられる。 Furthermore, when the spectrum at 600 ° C. and the spectrum at 800 ° C. are compared, the peak derived from the siloxane bond (Si—O—Si expansion / contraction) is shifted to the high wavenumber side, and a new peak appears accordingly. I understand (A4). This is thought to be due to structural changes such as breaking of the glass balloon of the hollow particles 12 contained in the heat estimation layer 11 and formation of a new siloxane bond between the glass balloon and the silicone resin. .
＜構造変化マップの作成＞
次に、上記得られたＩＲスペクトルの熱処理温度（温度）及び熱処理時間（時間）に対する変化から、構造変化マップ（構造変化情報）を得る（Ｓ３）。
<Creation of structural change map>
Next, a structure change map (structure change information) is obtained from the change of the obtained IR spectrum with respect to the heat treatment temperature (temperature) and the heat treatment time (time) (S3).
具体的には、所定の熱処理温度に対して、表２のＡ１〜Ａ４の構造変化に要する熱処理時間を、ＩＲスペクトルの経時測定から判定した。結果を図５に示す。 Specifically, the heat treatment time required for the structural changes A1 to A4 in Table 2 with respect to a predetermined heat treatment temperature was determined from measurement of IR spectra over time. The results are shown in FIG.
例えば、図５に示すように、熱処理温度４００℃では、構造変化Ａ１、Ａ２、及びＡ３に要する熱処理時間は、各々１時間、１０時間、及び７０時間であった。また、構造変化Ａ４は、７０時間以内には起こらなかった。 For example, as shown in FIG. 5, at the heat treatment temperature of 400 ° C., the heat treatment times required for the structural changes A1, A2, and A3 were 1 hour, 10 hours, and 70 hours, respectively. Further, the structural change A4 did not occur within 70 hours.
同様に、３５０℃、４５０℃、５００℃、５５０℃、７００℃、７５０℃及び８００℃について、測定を行い熱処理温度に対する熱処理時間を図５にプロットした。そして、各構造変化Ａ１〜Ａ４に対応するポイントについて、各種破線で示すようにフィッティングを行った。このようにして、被熱推定層１１の熱処理温度及び熱処理時間に対するＩＲスペクトルの変化から、構造変化マップを作成した。 Similarly, measurements were made at 350 ° C., 450 ° C., 500 ° C., 550 ° C., 700 ° C., 750 ° C. and 800 ° C., and the heat treatment time against the heat treatment temperature was plotted in FIG. And about the point corresponding to each structural change A1-A4, fitting was performed as shown with various broken lines. In this way, a structural change map was created from changes in the IR spectrum with respect to the heat treatment temperature and heat treatment time of the heat estimation layer 11.
図５を用いると、熱履歴として所定の熱処理温度・時間の熱処理が施された場合に、被熱推定層１１にどのような構造変化が起こっているかを推定することができる。また、熱履歴の時間情報、具体的には例えば、所定のエンジン運転条件において被熱推定層１１が受ける熱処理時間（以下、「被熱時間」という。）が判れば、そのエンジン燃焼室のピストン頂面に形成された被熱推定層１１のＩＲスペクトルを測定することにより、当該被熱推定層１１がエンジン運転中に受けた熱履歴の温度情報（以下、「被熱温度」という。）を推定することができる。 When FIG. 5 is used, it is possible to estimate what structural change has occurred in the heat estimation layer 11 when heat treatment is performed at a predetermined heat treatment temperature and time. Further, if the time information of the heat history, specifically, for example, the heat treatment time (hereinafter referred to as “heated time”) received by the heat estimation layer 11 under a predetermined engine operating condition, the piston of the engine combustion chamber is known. By measuring the IR spectrum of the heat estimation layer 11 formed on the top surface, temperature information (hereinafter referred to as “heat temperature”) of the thermal history received by the heat estimation layer 11 during engine operation. Can be estimated.
＜被熱時間について＞
次に、エンジンを運転させ、被熱推定層１１に熱履歴を加える（図１、Ｓ４）。
<About heat time>
Next, the engine is operated and a thermal history is added to the heat estimation layer 11 (FIG. 1, S4).
このとき、被熱時間は、エンジンの運転条件から算出される（図１、Ｓ５）。具体的には、例えば実機評価時間の４分の１（圧縮・爆発相当）をピストン頂面に形成された被熱推定層１１が受けた被熱時間と仮定する。そして、ノッキングが起こらないような運転条件ＫＩ＝０での被熱時間を５０時間、ノッキングが起こるような運転条件ＫＩ＝４での被熱時間を１時間とする。 At this time, the heat exposure time is calculated from the engine operating conditions (FIG. 1, S5). Specifically, for example, it is assumed that one-fourth (equivalent to compression / explosion) of the actual machine evaluation time is the heat reception time received by the heat estimation layer 11 formed on the top surface of the piston. Then, the heating time under the operating condition KI = 0 at which knocking does not occur is 50 hours, and the heating time at the operating condition KI = 4 at which knocking occurs is 1 hour.
＜最低構造変化温度について＞
次に、上記被熱時間と、図５の構造変化マップとに基づいて、被熱推定層１１の構造変化が起こる最低温度情報としての最低構造変化温度を算出する（図１、Ｓ６）。
<Minimum structure change temperature>
Next, the minimum structural change temperature as the minimum temperature information at which the structural change of the heat estimation layer 11 occurs is calculated based on the heat exposure time and the structural change map of FIG. 5 (S6 in FIG. 1).
図５から、条件ＫＩ＝０及び条件ＫＩ＝４における、被熱推定層１１の表面で構造変化Ａ１〜Ａ４が起こる最低構造変化温度は、表３のようになると考えられる。 From FIG. 5, it is considered that the minimum structural change temperatures at which the structural changes A1 to A4 occur on the surface of the heat estimation layer 11 under the conditions KI = 0 and KI = 4 are as shown in Table 3.
表３に示すように、ノッキングが起こらない運転条件ＫＩ＝０では、構造変化Ａ１及びＡ２が起こる最低構造変化温度は約３５０℃、構造変化Ａ３が起こる最低構造変化温度は約４００℃、構造変化Ａ４が起こる最低構造変化温度は約６００℃と推定される。 As shown in Table 3, under the operating condition KI = 0 where knocking does not occur, the minimum structural change temperature at which the structural changes A1 and A2 occur is about 350 ° C., the minimum structural change temperature at which the structural change A3 occurs is about 400 ° C., the structural change The lowest structural change temperature at which A4 occurs is estimated to be about 600 ° C.
一方、ノッキングが起こる運転条件ＫＩ＝４では、構造変化Ａ１が起こる最低構造変化温度は約４００℃、構造変化Ａ２及びＡ３が起こる最低構造変化温度は約５００℃、構造変化Ａ４が起こる最低構造変化温度は約７５０℃と推定される。 On the other hand, under the operating condition KI = 4 where knocking occurs, the lowest structural change temperature at which structural change A1 occurs is about 400 ° C., the lowest structural change temperature at which structural changes A2 and A3 occur is about 500 ° C., and the lowest structural change at which structural change A4 occurs. The temperature is estimated at about 750 ° C.
＜最低被熱温度分布について＞
図６及び図７は、各々運転条件ＫＩ＝０及びＫＩ＝４の実機評価試験後のピストン頂面の光学顕微鏡像である。これら図６及び図７中の符号Ａで示された位置（所定位置）の被熱推定層１１において、ＩＲスペクトルを測定し（図１、Ｓ７）、そのＩＲ結果と上記表３の最低構造変化温度から、被熱温度を推定する（図１、Ｓ８）。具体的には、表面からの深さ４０μｍまで（０〜４０μｍ）の位置（深さ方向に異なる二以上の位置）における最低温度としての最低被熱温度をＩＲスペクトルの測定結果から推定した。結果を図８に示す。なお、ここでは、最低被熱温度３５０℃以上で、熱履歴を受けたものと仮定し、最低被熱温度１８０℃は熱履歴を受けていない初期状態と考える。
<Minimum heat temperature distribution>
6 and 7 are optical microscope images of the top surface of the piston after an actual machine evaluation test under operating conditions KI = 0 and KI = 4, respectively. In the heat estimation layer 11 at the position (predetermined position) indicated by symbol A in FIGS. 6 and 7, an IR spectrum is measured (FIG. 1, S7), and the IR result and the minimum structural change in Table 3 above are measured. The heat temperature is estimated from the temperature (FIG. 1, S8). Specifically, the lowest heat temperature as the lowest temperature at a position (two or more positions different in the depth direction) up to a depth of 40 μm from the surface (0 to 40 μm) was estimated from the measurement result of the IR spectrum. The results are shown in FIG. In this case, it is assumed that the thermal history is received at a minimum heating temperature of 350 ° C. or higher, and the minimum heating temperature of 180 ° C. is considered as an initial state where no thermal history is received.
図８に示すように、ノッキングが起こらない運転条件ＫＩ＝０では、被熱推定層１１の表面（０μｍ）では、Ａ３の構造変化が起こっており、最低被熱温度４００℃と推定される。そして、表層約２０μｍの深さまで、熱履歴を受けたと考えられる。 As shown in FIG. 8, under the operating condition KI = 0 in which knocking does not occur, the structural change of A3 occurs on the surface (0 μm) of the heat estimation layer 11, and it is estimated that the minimum heat temperature is 400 ° C. And it is thought that the thermal history was received to the depth of about 20 micrometers of surface layers.
一方、ノッキングが起こる運転条件ＫＩ＝４では、被熱推定層１１の表面（０μｍ）では、構造変化Ａ４が起こっており、最低被熱温度は７５０℃であったと推定される。そして、表層約３０μｍ〜３５μｍの深さまで、熱履歴を受けたと考えられる。 On the other hand, under the operating condition KI = 4 in which knocking occurs, a structural change A4 occurs on the surface (0 μm) of the heat estimation layer 11, and it is estimated that the minimum heat temperature was 750 ° C. And it is thought that the thermal history was received to the depth of surface layer about 30 micrometers-35 micrometers.
従って、エンジン燃焼室の内壁に断熱層が形成されている場合、ノッキングが起こる運転条件ＫＩ＝４では、ノッキングが起こらない運転条件ＫＩ＝０に比べて、断熱層の表面温度は上昇し、熱劣化も断熱層のより内部まで進行することが考えられる。 Therefore, when the heat insulating layer is formed on the inner wall of the engine combustion chamber, the surface temperature of the heat insulating layer increases under the operating condition KI = 4 where knocking occurs, compared with the operating condition KI = 0 where knocking does not occur. It is conceivable that the deterioration also proceeds further into the heat insulating layer.
以上述べたように、本実施形態に係る熱履歴推定方法によれば、エンジン燃焼室の内壁に形成された被熱推定層の構造変化をＩＲスペクトルを用いて明らかにすることにより、エンジン運転中にその運転条件に応じて燃焼室の内壁が受けた熱履歴の温度情報を、精度よく推定することができる。また、位置Ａを変更することにより、深さ方向も含めて三次元的に、被熱推定層全体に亘る被熱温度の分布を推定することができる。そうして、燃焼室内壁に設けられた断熱層等の熱劣化の原因等の解明に寄与することができる。 As described above, according to the thermal history estimation method according to the present embodiment, the structural change of the heat estimation layer formed on the inner wall of the engine combustion chamber is clarified using the IR spectrum, so that the engine is operating. In addition, the temperature information of the thermal history received by the inner wall of the combustion chamber can be accurately estimated according to the operating conditions. Further, by changing the position A, it is possible to estimate the distribution of the heat temperature over the entire heat estimation layer in three dimensions including the depth direction. Thus, it is possible to contribute to elucidation of the cause of thermal degradation of the heat insulating layer provided on the combustion chamber wall.
本実施形態に係る熱履歴推定方法は、エンジンなどの内燃機関の燃焼室を形成する部品だけでなく、例えばＥＧＲクーラー、触媒などの排気経路全般等の、高温の温度条件に曝される領域、空間等、特に微小空間で圧力変動が大きく、凹凸面を持つ閉空間等を構成する基材にも適用することができる。 The thermal history estimation method according to the present embodiment is not only a part that forms a combustion chamber of an internal combustion engine such as an engine, but also a region that is exposed to high temperature conditions such as an exhaust path in general such as an EGR cooler and a catalyst, The present invention can also be applied to a base material that constitutes a closed space or the like having a large uneven surface and a large pressure fluctuation in a space or the like, in particular, a minute space.
本発明は、基材表面に形成された被熱推定層の所定位置における詳細な熱履歴を把握することができ、基材表面に形成される断熱層等の熱劣化の原因となる詳細な温度情報を精度よく得ることができるので、極めて有用である。 The present invention can grasp a detailed thermal history at a predetermined position of the heat estimation layer formed on the surface of the substrate, and a detailed temperature that causes thermal deterioration of the heat insulating layer formed on the surface of the substrate. Since information can be obtained with high accuracy, it is extremely useful.
１ ピストン（基材）
１１ 被熱推定層
１２ 中空粒子
１３ バインダ
１６ アルミ合金製基板
１７ 被熱推定材料
1 Piston (base material)
DESCRIPTION OF SYMBOLS 11 Heat estimation layer 12 Hollow particle 13 Binder 16 Aluminum alloy board | substrate 17 Heat estimation material
Claims (9)
上記被熱推定層の構造情報を予め構造情報検出手段により検出し、上記構造情報の温度及び時間に対する構造変化情報を得るステップと、
上記被熱推定層が熱履歴を受けた後に、上記被熱推定層の所定位置における構造情報を上記構造情報検出手段により検出するステップと、
上記所定位置の構造情報と、上記熱履歴の時間情報と、上記構造変化情報とに基づいて、上記所定位置における被熱推定層が受けた熱履歴の温度情報を推定するステップとを備えた
ことを特徴とする熱履歴推定方法。 Forming on the surface of the substrate a heat estimation layer comprising a material whose structure changes by receiving a thermal history;
Detecting the structure information of the thermal estimation layer in advance by a structure information detection means, and obtaining structure change information with respect to temperature and time of the structure information;
After the heat estimation layer receives a heat history, detecting the structure information at a predetermined position of the heat estimation layer by the structure information detection means;
Estimating the temperature information of the thermal history received by the heat estimation layer at the predetermined position based on the structural information of the predetermined position, the time information of the thermal history, and the structure change information. The thermal history estimation method characterized by this.
上記熱履歴の温度情報を推定するステップは、
上記熱履歴の時間情報と、上記構造変化情報とに基づいて、上記被熱推定層の構造変化が起こる最低温度情報を算出するステップと、
上記所定位置の構造情報と、上記最低温度情報とに基づいて、上記所定位置における被熱推定層が受けた最低温度を推定するステップとを備えた
ことを特徴とする熱履歴推定方法。 In claim 1,
The step of estimating the temperature information of the thermal history includes:
Based on the time information of the thermal history and the structural change information, calculating the minimum temperature information at which the structural change of the heat estimation layer occurs,
A thermal history estimation method comprising: estimating a minimum temperature received by the heat estimation layer at the predetermined position based on the structure information at the predetermined position and the minimum temperature information.
上記所定位置は、上記被熱推定層の深さ方向に異なる二以上の位置であり、
上記所定位置の構造情報に基づいて、上記被熱推定層が受けた深さ方向の熱履歴の温度情報を推定する
ことを特徴とする熱履歴推定方法。 In claim 1 or claim 2,
The predetermined position is two or more positions different in the depth direction of the heat estimation layer,
A thermal history estimation method, wherein temperature information of a thermal history in the depth direction received by the heat estimation layer is estimated based on the structure information at the predetermined position.
上記被熱推定層は、
多数の中空粒子と、
上記中空粒子を上記基材に保持すると共に上記中空粒子間を埋めて当該被熱推定層の母材を形成するバインダとを備えた
ことを特徴とする熱履歴推定方法。 In any one of Claim 1 thru | or 3,
The heat estimation layer is
Many hollow particles,
A heat history estimation method comprising: a binder that holds the hollow particles on the base material and fills a space between the hollow particles to form a base material of the heat estimation layer.
上記バインダは、シリコーン樹脂である
ことを特徴とする熱履歴推定方法。 In claim 4,
The thermal history estimation method, wherein the binder is a silicone resin.
上記中空粒子は、ガラスバルーンである
ことを特徴とする熱履歴推定方法。 In claim 4 or claim 5,
The method for estimating heat history, wherein the hollow particles are glass balloons.
上記構造情報検出手段は、赤外分光分析装置である
ことを特徴とする熱履歴推定方法。 In any one of Claims 4 thru | or 6,
The structure information detecting means is an infrared spectroscopic analyzer, and the thermal history estimating method is characterized in that:
上記基材は、内燃機関の燃焼室を形成する部品である
ことを特徴とする熱履歴推定方法。 In any one of Claims 1 thru | or 7,
The base material is a part that forms a combustion chamber of an internal combustion engine.
上記熱履歴の時間情報は、上記内燃機関の運転条件から算出される
ことを特徴とする熱履歴推定方法。 In claim 8,
The thermal history estimation method, wherein the thermal history time information is calculated from operating conditions of the internal combustion engine.
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