JP2017137259A - 有機化合物の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(I)
10.880≦a≦10.903
10.996≦b≦11.039
13.697≦c≦13.740
67.383≦α≦67.544
72.695≦β≦72.802
76.559≦γ≦76.636
であることを内容とする。
200mLナスフラスコに撹拌子とEtOH (和光純薬製)100 mLを入れ、撹拌しながらsalicylaldehyde(東京化成工業製)4.17mL(40mmol)とehylenediaminde(東京化成工業製)1.33mL(20mmol)を順に滴下し、加熱還流した(バス温度90℃、1h)。室温に戻した後吸引ろ過をし、残渣をEtOHで洗い減圧乾燥させ収率88%で目的物(III)を得た。
オーブンドライした50mLシュレンクにサレン配位子268mg(1.0mmol)を入れた。グローブボックス内でトルエン7.5mLを加え撹拌し、そこに無水酢酸鉄(II)(和光純薬製)191mg(1.1mmol)とMeOH5 mLで調製した懸濁液を加え、窒素下で加熱を行った(バス温度50℃, 15min)。室温に戻した後吸引ろ過をし、残渣をヘキサンで洗い減圧乾燥させ目的物を得た。
鉄サレン2核錯体にジクロロメタン4mLを加え溶解させた。その後、ヘキサン30mLを加え再沈殿し、吸引ろ過を行い、残渣をヘキサンで洗い、減圧乾燥させ目的物(II)を収率68%で得た。なお、窒素下で使用する溶媒については、ヘキサン、トルエン、ジクロロメタンは溶媒精製装置(アズワン株式会社製 溶媒精製装置Glass coutout)により精製したものを利用した。本発明者は、再沈殿によって、鉄サレン2核錯体から不純物が除かれ、鉄サレン2核錯体の結晶構造を制御できると考えている。なお、鉄サレン2核錯体(金属サレン多核錯体)を溶解させる溶媒として、例えば、ジクロロメタン、クロロホルム、メタノール、エタノール、アセトンの一つ又は複数でよく、鉄サレン2核錯体の不溶性溶媒としては、ヘキサン、ペンタン、2−プロパノールの一つ又は複数でよい。
再沈殿させた鉄サレン2核錯体30mg(0.05mmol)をMeOH(東京化成工業製)20mlに溶解し、100mL三角フラスコに入れ1週間静置して、鉄サレン2核錯体を濃縮させた。その後、吸引ろ過を行い、残渣をヘキサンで洗い減圧乾燥させ目的物(II)を得た。
Claims (6)
- A−B−C(A及びCは、同一又は異なる環状構造であり、BはAとCとを結合する結合子である。)の合成後、A−B−Cを再結晶化する前に、再沈殿する有機化合物結晶の製造方法。
- 前記A及びBは、夫々ヘテロ環を金属に配位結合させた有機金属錯体であり、AとBとが電子供与体(B)によって、結合されている請求項1記載の有機化合物結晶の製造方法。
- 前記A−B−Cが、
である、請求項2記載の有機化合物結晶の製造方法。 - A−B−C(A及びCは、同一又は異なる環状構造であり、BはAとCとを結合する結合子である。)で表現され、
当該A−B−Cの合成後、再結晶化される前に、再沈殿することによって得られた有機化合物結晶。 - 前記A−B−Cが、
である請求項4記載の有機化合物結晶。 - 前記Mは鉄原子であり、
結晶格子定数が、
10.880≦a≦10.903
10.996≦b≦11.039
13.697≦c≦13.740
67.383≦α≦67.544
72.695≦β≦72.802
76.559≦γ≦76.636
である請求項5記載の有機化合物結晶。
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Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS52122311A (en) * | 1976-04-01 | 1977-10-14 | Mitsubishi Petrochem Co Ltd | Selective hydroxidation of saturated hydrocarbons |
JP2008538749A (ja) * | 2005-04-15 | 2008-11-06 | セレプ・ソシエテ・アノニム | Npy拮抗物質、調製および使用 |
JP2012167067A (ja) * | 2011-02-15 | 2012-09-06 | Ihi Corp | 自己磁性金属サレン錯体化合物 |
JP2013001646A (ja) * | 2011-06-13 | 2013-01-07 | Ihi Corp | 金属サレン錯体化合物、局所麻酔薬剤及び抗悪性腫瘍薬剤 |
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2016
- 2016-02-03 JP JP2016018814A patent/JP2017137259A/ja active Pending
Patent Citations (4)
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Non-Patent Citations (2)
Title |
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JANSEN, J. E.; MATHES, R. A.: "Some thiazinethiols and their intermediate compounds", JOURNAL OF THE AMERICAN CHEMICAL SOCIETY, vol. 77, JPN6019036131, 1955, pages 2866 - 8, XP001236054, ISSN: 0004117486, DOI: 10.1021/ja01615a059 * |
社団法人日本化学会, 化学便覧応用化学編第6版, vol. 第4章化学合成技術, JPN6009048258, 30 January 2003 (2003-01-30), pages 178, ISSN: 0004182158 * |
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