JP2017075815A - Tension testing device for electron-microscopic samples, and manufacturing method for the same - Google Patents

Tension testing device for electron-microscopic samples, and manufacturing method for the same Download PDF

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妙子 安藤
Taeko Ando
妙子 安藤
晃平 上野
Kohei Ueno
晃平 上野
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a tension testing device for electron-microscopic samples that permits uniaxial tension from both ends of a thin-film sample with a single actuator and high-magnification observation with an electron microscope without changing the observation position of the thin-film sample under tension.SOLUTION: A tension testing device for electron-microscopic samples is equipped with an elastic frame part 2 that is elastically deformed by a load imposed on its central part by an actuator, a fixed part 3 so disposed as to oppose the elastic frame part 2, a pair of arm parts 4 formed in a substantially dog-leg shape and so arranged in a bilateral symmetry with respect to the symmetric axis l orthogonally crossing from the central part of the elastic frame part 2 to the fixed part 3 that the bent parts 41 of the paired parts stay away from each other, a pair of supporting parts 5 so extending from a middle part of the pair of arm parts 4 in a mutually approaching bilateral direction, and a test piece 6 which is a thin-film sample so bridging over the pair of supporting parts 5 as to be parallel to the elastic frame part 2.SELECTED DRAWING: Figure 3

Description

本発明は、引張状況下での試料を電子顕微鏡によって観察するための電子顕微鏡用試料の引張試験デバイス及びその製造方法に関する。   The present invention relates to a tensile test device for a sample for an electron microscope for observing a sample under a tensile condition with an electron microscope, and a method for manufacturing the device.

従来から、例えば、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ：Transmission Electron Microscope）等の電子顕微鏡を用いて、様々な材料の構造や特性を高倍率で観察して評価や分析が行われている。ＴＥＭでは、観察対象となる試料に電子線を当て、試料を透過してきた電子が作り出す像を拡大して観察する。また、このようなＴＥＭ等の電子顕微鏡と引張試験を組み合わせることによって、試料に引張力を付与した際の試料の変形挙動をその場で観察することが行われている（例えば、特許文献１参照）。   Conventionally, for example, evaluation and analysis have been performed by observing the structure and characteristics of various materials at a high magnification using an electron microscope such as a transmission electron microscope (TEM). In TEM, an electron beam is applied to a sample to be observed, and an image created by electrons transmitted through the sample is enlarged and observed. Further, by combining an electron microscope such as TEM and a tensile test, the deformation behavior of the sample when a tensile force is applied to the sample is observed on the spot (for example, see Patent Document 1). ).

特許文献１では、電子顕微鏡の試料ホルダ本体に薄膜試料が直接取り付けるのではなく、試料ホルダ本体の固定部に取り付けられる試料支持部材と、可動部に取り付けられる試料支持可動部材とを備える試料支持台に薄膜試料が固定される。この試料支持台では、試料支持部材に切り込みが形成されており、この切り込みの中央部に試料支持可動部材の突起部が位置するように設けられている。そして、薄膜試料は、試料支持部材の切り込みをまたぐように貼り付けられ、中央部が突起部に接着されるようになっている。このような状態で、可動部を固定部から離間する方向に移動させることによって、試料支持可動部材と共に突起部が可動部の移動方向と同じ方向へ切り込み内で移動する。これにより、特許文献１では、突起部の移動方向側である一方側では薄膜試料が圧縮変形し、他方側では薄膜試料が引張変形するので、電子顕微鏡下で薄膜試料の圧縮変形と引張変形を同時に観察することができる。   In Patent Document 1, a thin film sample is not directly attached to a sample holder body of an electron microscope, but a sample support base provided with a sample support member attached to a fixed part of the sample holder body and a sample support movable member attached to the movable part. A thin film sample is fixed to the substrate. In this sample support base, a notch is formed in the sample support member, and the protrusion of the sample support movable member is provided at the center of the notch. And a thin film sample is affixed so that the notch of a sample support member may be straddled, and the center part is adhere | attached on a projection part. In such a state, by moving the movable part in the direction away from the fixed part, the protrusion moves together with the sample supporting movable member in the same direction as the moving direction of the movable part. As a result, in Patent Document 1, the thin film sample undergoes compressive deformation on one side, which is the moving direction side of the protrusion, and the thin film sample undergoes tensile deformation on the other side. Therefore, compressive deformation and tensile deformation of the thin film sample are performed under an electron microscope. It can be observed at the same time.

特開平０６−２６７４７９号公報Japanese Patent Laid-Open No. 06-267479

しかしながら、特許文献１では、試料支持可動部材の移動と共に、薄膜試料の観測位置が移動するため、観測位置にずれが生じる。特に高倍率での観察の場合には、相対的に移動量が大きくなるため、観測位置のずれも大きくなる。そのため、観測位置のずれをその都度調整する必要があり、その分電子顕微鏡による観測に手間が掛かるという問題がある。また、特許文献１では、試料支持台に試料を固定する作業が必要となるため、マイクロスケールやナノスケールの薄膜試料や脆性材料等の試料の場合、試料支持台への試料の固定が困難である。   However, in Patent Document 1, since the observation position of the thin film sample moves with the movement of the sample support movable member, a shift occurs in the observation position. In particular, in the case of observation at a high magnification, since the amount of movement is relatively large, the displacement of the observation position is also large. For this reason, it is necessary to adjust the displacement of the observation position each time, and there is a problem that the observation with the electron microscope takes time. Further, in Patent Document 1, since it is necessary to fix the sample on the sample support table, it is difficult to fix the sample to the sample support table in the case of a sample such as a microscale or nanoscale thin film sample or a brittle material. is there.

本発明は、上記のような課題に鑑みてなされたものであって、１つのアクチュエータで薄膜試料の両側からの一軸引張が可能で、且つ、引張状態の薄膜試料の観察位置が移動することなく、電子顕微鏡下での観察を可能とする電子顕微鏡用試料の引張試験デバイス及びその製造方法を提供することを目的とする。また、観測対象である薄膜試料を一体として作製することにより薄膜試料の取り付け作業を省略することができる電子顕微鏡用試料の引張試験デバイス及びその製造方法を提供することを目的とする。   The present invention has been made in view of the problems as described above, and can be uniaxially tensioned from both sides of a thin film sample with one actuator, and the observation position of the thin film sample in a tensile state does not move. An object of the present invention is to provide a tensile test device for a sample for an electron microscope that enables observation under an electron microscope and a method for producing the same. It is another object of the present invention to provide an electron microscope sample tensile test device and a method for manufacturing the electron microscope sample, in which the thin film sample to be observed is manufactured as a single body, and the attachment work of the thin film sample can be omitted.

上記目的を達成するために、本発明に係る電子顕微鏡用試料の引張試験デバイスは、アクチュエータにより中央部に荷重が加わることによって変形する弾性フレーム部と、前記弾性フレーム部に対向するように設けられ、前記アクチュエータによって前記弾性フレーム部が変形する際に変形しない固定部と、略くの字形状に屈曲するように形成され、互いに屈曲部が離間するように前記弾性フレーム部の前記中央部から前記固定部へ直交する対称軸線に対して左右対称に設けられ、一端が互いに近接した状態で前記弾性フレーム部にそれぞれ接続され、他端が所定距離だけ離間した状態で前記固定部にそれぞれ接続される一対のアーム部と、前記弾性フレーム部と平行になるように、前記一対のアーム部の中途部から互いに近接する左右方向へ延設される一対の支持部と、前記一対の支持部上に跨って設けられることによって支持される薄膜試料である試験片と、を備える電子顕微鏡用試料の引張試験デバイスであって、前記試験片は、前記アクチュエータによって前記弾性フレーム部の中央部に荷重が加わった際に、前記対称軸線方向及び前記左右方向へ移動することなく、前記弾性フレーム部の変形に伴って前記一対のアーム部を介して前記一対の支持部が互いに離間するように左右方向へ移動することによって、前記左右方向に引張力が付与されることを特徴としている。   In order to achieve the above object, an electron microscope sample tensile test device according to the present invention is provided so as to be opposed to an elastic frame portion that deforms when a load is applied to a central portion by an actuator, and the elastic frame portion. A fixed portion that is not deformed when the elastic frame portion is deformed by the actuator, and a bent portion that is bent in a substantially U-shape, and the bent portion is spaced apart from the central portion of the elastic frame portion. Provided symmetrically with respect to an axis of symmetry perpendicular to the fixed part, one end is connected to the elastic frame part in a state of being close to each other, and the other end is connected to the fixed part in a state of being separated by a predetermined distance. A pair of arm portions and a left-right direction approaching each other from a midway portion of the pair of arm portions so as to be parallel to the elastic frame portion A tensile test device for a sample for an electron microscope, comprising: a pair of extended support portions; and a test piece that is a thin film sample supported by being provided over the pair of support portions, the test When the load is applied to the central portion of the elastic frame portion by the actuator, the piece moves the pair of arm portions along with the deformation of the elastic frame portion without moving in the symmetry axis direction and the left-right direction. The pair of support portions are moved in the left-right direction so as to be separated from each other, whereby a tensile force is applied in the left-right direction.

また、本発明に係る電子顕微鏡用試料の引張試験デバイスは、前記一対の支持部との接続部分である前記一対のアーム部の前記中途部には、それぞれ略円弧状の窪みが形成されており、前記中途部と接続される前記一対の支持部の基端側は、それぞれ先端の開放端側よりも細く形成されていることを特徴としている。   Further, in the tensile test device for a sample for an electron microscope according to the present invention, a substantially arc-shaped depression is formed in each of the intermediate portions of the pair of arm portions, which is a connection portion with the pair of support portions. The base end sides of the pair of support portions connected to the midway portion are formed to be narrower than the open end sides of the tip ends.

また、本発明に係る電子顕微鏡用試料の引張試験デバイスは、前記弾性フレーム部と、前記固定部と、前記一対のアーム部と、前記一対の支持部と、前記試験片とが、シリコンウエハからマイクロマシニング技術によって一体的に作製されることを特徴としている。   In addition, the electron microscope sample tensile test device according to the present invention includes: the elastic frame portion; the fixed portion; the pair of arm portions; the pair of support portions; It is characterized by being manufactured integrally by micromachining technology.

また、本発明に係る電子顕微鏡用試料の引張試験デバイスは、前記シリコンウエハが、ＳＯＩ（Silicon On Insulator）ウエハであることを特徴としている。   In addition, the electron microscope sample tensile test device according to the present invention is characterized in that the silicon wafer is an SOI (Silicon On Insulator) wafer.

本発明に係る電子顕微鏡用試料の引張試験デバイスの製造方法は、支持層と、活性層と、前記支持層及び前記活性層に挟まれる酸化膜層とを備えるＳＯＩ（Silicon On Insulator）ウエハの前記活性層をドライエッチングによって薄膜試料である試験片を含む形状に形成する第１のドライエッチング工程と、前記支持層にマスク材料を蒸着し、マスク層を形成するマスク材料蒸着工程と、前記マスク層をエッチングによって所定の形状に形成するマスク層エッチング工程と、前記活性層側にレジストを塗布するレジスト塗布工程と、前記支持層をドライエッチングによって前記所定の形状に形成する第２のドライエッチング工程と、前記レジストを剥離するレジスト剥離工程と、前記酸化膜層の前記所定の形状と重なる部分以外をエッチングすることによって、アクチュエータにより中央部に荷重が加わることにより変形する弾性フレーム部と、前記弾性フレーム部に対向するように設けられ、前記アクチュエータによって前記弾性フレーム部が変形する際に変形しない固定部と、略くの字形状に屈曲するように形成され、互いに屈曲部が離間するように前記弾性フレーム部の前記中央部から前記固定部へ直交する対称軸線に対して左右対称に設けられ、一端が互いに近接した状態で前記弾性フレーム部にそれぞれ接続され、他端が所定距離だけ離間した状態で前記固定部にそれぞれ接続される一対のアーム部と、前記弾性フレーム部と平行になるように、前記一対のアーム部の中途部から互いに近接する方向へ延設され、前記試験片を支持する一対の支持部とを形成する酸化膜エッチング工程と、を含むことを特徴としている。   The method for producing a tensile test device for a sample for an electron microscope according to the present invention includes a support layer, an active layer, and an SOI (Silicon On Insulator) wafer including an oxide film layer sandwiched between the support layer and the active layer. A first dry etching step of forming an active layer into a shape including a test piece which is a thin film sample by dry etching; a mask material vapor deposition step of depositing a mask material on the support layer to form a mask layer; and the mask layer A mask layer etching step for forming a predetermined shape by etching, a resist coating step for applying a resist on the active layer side, and a second dry etching step for forming the support layer in the predetermined shape by dry etching; A resist stripping process for stripping the resist, and etching the portions other than the portion of the oxide film layer overlapping the predetermined shape. An elastic frame portion that is deformed when a load is applied to the central portion by the actuator, a fixing portion that is provided so as to face the elastic frame portion and that does not deform when the elastic frame portion is deformed by the actuator, It is formed so as to be bent in a U-shape, and is provided symmetrically with respect to a symmetry axis perpendicular to the fixed portion from the center portion of the elastic frame portion so that the bent portions are separated from each other, and one end is close to each other A pair of arm portions respectively connected to the elastic frame portion and connected to the fixing portion with the other end being separated by a predetermined distance, and the pair of arm portions so as to be parallel to the elastic frame portion. Oxide film etching extending from the middle part of the arm part in a direction close to each other and forming a pair of support parts for supporting the test piece And a process.

本発明に係る電子顕微鏡用試料の引張試験デバイスによれば、アクチュエータにより中央部に荷重が加わることによって変形する弾性フレーム部と、弾性フレーム部に対向するように設けられ、アクチュエータによって弾性フレーム部が変形する際に変形しない固定部と、略くの字形状に屈曲するように形成され、互いに屈曲部が離間するように弾性フレーム部の中央部から固定部へ直交する対称軸線に対して左右対称に設けられ、一端が互いに近接した状態で弾性フレーム部にそれぞれ接続され、他端が所定距離だけ離間した状態で固定部にそれぞれ接続される一対のアーム部と、弾性フレーム部と平行になるように、一対のアーム部の中途部から互いに近接する左右方向へ延設される一対の支持部とを備えており、薄膜試料である試験片は、一対の支持部上に跨って設けられることによって支持されているので、アクチュエータによって弾性フレーム部の中央部に荷重が加わることにより、弾性フレーム部の変形に伴って一対のアーム部を介して一対の支持部が互いに離間するように左右方向へ移動する際に、試験片は、対称軸線方向及び左右方向へ移動することなく、その場で左右方向に引張力が付与される。これにより、１つのアクチュエータで薄膜試料の両側からの一軸引張が可能となり、且つ、引張状態の薄膜試料の観察位置は移動しないので、観察位置を適宜調整する必要がないため、効率良く電子顕微鏡下での高倍率な観察が可能になる。   According to the tensile testing device for a sample for an electron microscope according to the present invention, the elastic frame portion that is deformed when a load is applied to the central portion by the actuator, and the elastic frame portion is provided so as to face the elastic frame portion. A fixed part that does not deform when deformed, and a symmetrical shape that is formed so as to be bent in a generally U shape, and is symmetrical with respect to an axis of symmetry perpendicular to the fixed part from the center of the elastic frame part so that the bent parts are separated from each other A pair of arm portions connected to the elastic frame portion with one end being close to each other and connected to the fixed portion with the other end being separated by a predetermined distance, and parallel to the elastic frame portion And a pair of support portions extending in the left-right direction adjacent to each other from the middle portion of the pair of arm portions, and a test piece which is a thin film sample Since the load is applied to the central portion of the elastic frame portion by the actuator, the pair is supported via the pair of arm portions along with the deformation of the elastic frame portion. When the support parts move in the left-right direction so as to be separated from each other, the test piece is given a tensile force in the left-right direction on the spot without moving in the symmetry axis direction and the left-right direction. As a result, uniaxial tensioning from both sides of the thin film sample can be performed with one actuator, and the observation position of the thin film sample in the tensioned state does not move. High magnification observation is possible.

また、本発明に係る電子顕微鏡用試料の引張試験デバイスによれば、一対の支持部との接続部分である一対のアーム部の中途部には、それぞれ略円弧状の窪みが形成されており、中途部と接続される一対の支持部の基端側は、それぞれ先端の開放端側よりも細く形成されているので、一対の支持部を撓み易くすることができる。これにより、アクチュエータによって弾性フレーム部の中央部に荷重が加わることによって弾性フレーム部の変形に伴って一対のアーム部を介して一対の支持部が互いに離間するように左右方向へ移動する際に、一対の支持部は弾性フレーム部に加わる荷重方向の逆側に若干撓むことで、試験片が対称軸線方向に移動することをより確実に防ぐことができる。   In addition, according to the tensile test device for a sample for an electron microscope according to the present invention, a substantially arc-shaped depression is formed in each of the middle portions of the pair of arm portions that are connected to the pair of support portions, Since the base end sides of the pair of support portions connected to the midway portion are formed to be narrower than the open end sides of the tips, the pair of support portions can be easily bent. Thereby, when the actuator is moved in the left-right direction so that the pair of support portions are separated from each other via the pair of arm portions due to the deformation of the elastic frame portion by applying a load to the central portion of the elastic frame portion by the actuator, The pair of support portions can be more reliably prevented from moving in the direction of the symmetric axis by slightly bending the opposite side of the load direction applied to the elastic frame portion.

また、本発明に係る電子顕微鏡用試料の引張試験デバイスによれば、弾性フレーム部と、固定部と、一対のアーム部と、一対の支持部と、試験片とが、シリコンウエハからマイクロマシニング技術によって一体的に作製されるので、薄膜試料を一対の支持部に別途取り付けるための作業が不要となるため、マイクロスケールやナノスケールの薄膜試料や脆性材料の薄膜試料でも精度良く所望の位置に設けることができる。また、本発明に係る電子顕微鏡用試料の引張試験デバイスは、マイクロマシニング技術によって一体的に作製されるので、１つのシリコンウエハから同時に複数を作製することができ、生産性を向上させることができる。   In addition, according to the tensile test device for a sample for an electron microscope according to the present invention, the elastic frame portion, the fixed portion, the pair of arm portions, the pair of support portions, and the test piece are made from a silicon wafer with a micromachining technology. Therefore, it is not necessary to separately attach the thin film sample to the pair of support parts. Therefore, a micro-scale or nano-scale thin film sample or a thin film sample of brittle material can be accurately provided at a desired position. be able to. Moreover, since the tensile test device for the sample for an electron microscope according to the present invention is integrally manufactured by a micromachining technique, a plurality of samples can be simultaneously manufactured from one silicon wafer, and productivity can be improved. .

また、本発明に係る電子顕微鏡用試料の引張試験デバイスによれば、シリコンウエハは、ＳＯＩ（Silicon On Insulator）ウエハであるので、より効率良く作製することができる。   Moreover, according to the tensile test device for a sample for an electron microscope according to the present invention, since the silicon wafer is an SOI (Silicon On Insulator) wafer, it can be manufactured more efficiently.

また、本発明に係る電子顕微鏡用試料の引張試験デバイスの製造方法によれば、支持層と、活性層と、支持層及び活性層に挟まれる酸化膜層とを備えるＳＯＩ（Silicon On Insulator）ウエハの活性層をドライエッチングによって薄膜試料である試験片を含む形状に形成する第１のドライエッチング工程と、前記支持層にマスク材料を蒸着し、マスク層を形成するマスク材料蒸着工程と、マスク層をエッチングによって所定の形状に形成するマスク層エッチング工程と、活性層側にレジストを塗布するレジスト塗布工程と、支持層をドライエッチングによって所定の形状に形成する第２のドライエッチング工程と、レジストを剥離するレジスト剥離工程と、酸化膜の所定の形状と重なる部分以外をエッチングする酸化膜エッチング工程とによって、弾性フレーム部と、固定部と、一対のアーム部と、一対の支持部と、試験片とを一体的に作製することができるので、薄膜試料を一対の支持部に別途取り付けるための作業が不要となるため、マイクロスケールやナノスケールの薄膜試料や脆性材料の薄膜試料でも精度良く所望の位置に設けることができる。また、ＳＯＩウエハから、マイクロマシニング技術によるプロセスによって一体的に作製するので、同時に複数の電子顕微鏡用試料の引張試験デバイスを作製することができ、生産性を向上させることができる。   In addition, according to the method for manufacturing a tensile test device for a sample for an electron microscope according to the present invention, an SOI (Silicon On Insulator) wafer including a support layer, an active layer, and an oxide film layer sandwiched between the support layer and the active layer. A first dry etching step for forming the active layer into a shape including a test piece as a thin film sample by dry etching, a mask material vapor deposition step for depositing a mask material on the support layer, and forming a mask layer; A mask layer etching step for forming a predetermined shape by etching, a resist coating step for applying a resist on the active layer side, a second dry etching step for forming a support layer in a predetermined shape by dry etching, and a resist By a resist stripping process for stripping and an oxide film etching process for etching a portion other than a portion overlapping with a predetermined shape of the oxide film, Since the frame part, the fixed part, the pair of arm parts, the pair of support parts, and the test piece can be integrally manufactured, there is no need to separately attach the thin film sample to the pair of support parts. Therefore, even a microscale or nanoscale thin film sample or a thin film sample of a brittle material can be provided at a desired position with high accuracy. In addition, since it is integrally manufactured from a SOI wafer by a process using a micromachining technique, a plurality of tensile test devices for an electron microscope sample can be manufactured at the same time, and productivity can be improved.

また、本発明に係る電子顕微鏡用試料の引張試験デバイスの製造方法によれば、アクチュエータにより中央部に荷重が加わることによって変形する弾性フレーム部と、弾性フレーム部に対向するように設けられ、アクチュエータによって弾性フレーム部が変形する際に変形しない固定部と、略くの字形状に屈曲するように形成され、互いに屈曲部が離間するように弾性フレーム部の中央部から固定部へ直交する対称軸線に対して左右対称に設けられ、一端が互いに近接した状態で弾性フレーム部にそれぞれ接続され、他端が所定距離だけ離間した状態で固定部にそれぞれ接続される一対のアーム部と、弾性フレーム部と平行になるように、一対のアーム部の中途部から互いに近接する左右方向へ延設される一対の支持部とを備えており、薄膜試料である試験片は、一対の支持部上に跨って設けられることによって支持されるように作製されるので、アクチュエータによって弾性フレーム部の中央部に荷重が加わることにより、弾性フレームの変形に伴って一対のアーム部を介して一対の支持部が互いに離間するように左右方向へ移動する際に、試験片は、対称軸線方向及び左右方向へ移動することなく、その場で左右方向に引張力が付与される。これにより、１つのアクチュエータで薄膜試料の両側からの一軸引張が可能となり、且つ、引張状態の薄膜試料の観察位置は移動しないので、観察位置を適宜調整する必要がないため、効率良く電子顕微鏡下での高倍率な観察が可能になる。   In addition, according to the method for manufacturing a tensile test device for a sample for an electron microscope according to the present invention, an elastic frame portion that is deformed when a load is applied to the central portion by the actuator, and the actuator is provided so as to face the elastic frame portion. A fixed portion that does not deform when the elastic frame portion is deformed by the symmetric axis line that is formed so as to be bent in a substantially U shape, and is orthogonal to the fixed portion from the center portion of the elastic frame portion so that the bent portions are separated from each other. A pair of arm portions that are provided symmetrically with respect to each other, connected to the elastic frame portion with one end being close to each other, and connected to the fixed portion with the other end being separated by a predetermined distance, and an elastic frame portion And a pair of support portions extending in the left-right direction adjacent to each other from the middle portion of the pair of arm portions, Since the test piece, which is a material, is manufactured so as to be supported by being provided on a pair of support parts, a load is applied to the central part of the elastic frame part by the actuator, and the elastic frame is deformed. Thus, when the pair of support parts move in the left-right direction so as to be separated from each other via the pair of arm parts, the test piece does not move in the symmetry axis direction and the left-right direction, and the tensile force in the left-right direction on the spot. Is granted. As a result, uniaxial tensioning from both sides of the thin film sample can be performed with one actuator, and the observation position of the thin film sample in the tensioned state does not move. High magnification observation is possible.

本発明の実施形態に係る電子顕微鏡用試料の引張試験デバイスの一例を示す概略平面図である。It is a schematic plan view which shows an example of the tensile test device of the sample for electron microscopes concerning embodiment of this invention. 図１におけるＡ−Ａ線拡大断面図である。It is an AA line expanded sectional view in FIG. 図２におけるＢ−Ｂ線要部拡大断面図である。It is a BB line principal part expanded sectional view in FIG. 試験片に引張力が付与されている際の引張試験デバイスの状態の一例を示す要部拡大断面図である。It is a principal part expanded sectional view which shows an example of the state of the tensile test device at the time of the tensile force being provided to the test piece. 本発明の実施形態に係る電子顕微鏡用試料の引張試験デバイスの製造工程毎の状態の一例を示す概略説明図である。It is a schematic explanatory drawing which shows an example of the state for every manufacturing process of the tensile test device of the sample for electron microscopes concerning embodiment of this invention. 本発明の実施形態に係る電子顕微鏡用試料の引張試験デバイスの作製の流れの一例を示すフローチャートである。It is a flowchart which shows an example of the flow of preparation of the tensile test device of the sample for electron microscopes concerning embodiment of this invention.

以下、本発明に係る電子顕微鏡用試料の引張試験デバイスの実施形態について、図面を参照しつつ説明する。本発明に係る電子顕微鏡用試料の引張試験デバイス１（以下、引張試験デバイス１とする）は、引張状況下での薄膜試料を電子顕微鏡によって観察するために用いられるものであって、図１及び図３に示すように、不図示のアクチュエータにより中央部に荷重が加わることによって変形する弾性フレーム部２と、弾性フレーム部２に対向する位置に設けられる固定部３と、略くの字形状に屈曲するように形成され、互いに屈曲部４１が離間するように弾性フレーム部２の中央部から固定部３へ直交する対称軸線ｌに対して左右対称に設けられる一対のアーム部４と、弾性フレーム部２と略平行になるように、一対のアーム部４の略中央付近の中途部から互いに近接する左右方向へ延設される一対の支持部５と、一対の支持部５上に跨って設けられることによって支持される薄膜試料である試験片６と、一対のアーム部４の外側に所定間隔離して設けられ、それぞれ弾性フレーム部２と固定部３とを連結する一対の連結フレーム７等を備えている。   Hereinafter, embodiments of a tensile test device for a sample for an electron microscope according to the present invention will be described with reference to the drawings. An electron microscope sample tensile test device 1 (hereinafter referred to as a tensile test device 1) according to the present invention is used for observing a thin film sample under a tensile condition with an electron microscope. As shown in FIG. 3, an elastic frame portion 2 that is deformed when a load is applied to the center portion by an actuator (not shown), a fixing portion 3 provided at a position facing the elastic frame portion 2, and a substantially U-shape. A pair of arm portions 4 formed so as to be bent and provided symmetrically with respect to a symmetry axis l orthogonal to the fixed portion 3 from the center portion of the elastic frame portion 2 so that the bent portions 41 are separated from each other; A pair of support portions 5 extending in the left-right direction adjacent to each other from a midway portion near the approximate center of the pair of arm portions 4 so as to be substantially parallel to the portion 2, and provided over the pair of support portions 5 A pair of connecting frames 7 and the like, which are provided on the outside of the pair of arm portions 4 and are separated from each other by a predetermined distance and connect the elastic frame portion 2 and the fixing portion 3 respectively. I have.

この引張試験デバイス１は、詳しくは図示しないが、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）等の電子顕微鏡に備えられている試料ホルダに取り付けられて使用されるものであって、図１に示すように、弾性フレーム部２及び固定部３等の周囲に設けられる周辺部８には、当該引張試験デバイス１を試料ホルダにネジ等の不図示の固定部材を介して固定するための固定孔９が形成されている。尚、図３は、本実施形態に係る引張試験デバイス１を底面側から見た場合の要部拡大断面図である。   Although not shown in detail, the tensile test device 1 is used by being attached to a sample holder provided in an electron microscope such as a transmission electron microscope (TEM), as shown in FIG. A fixing hole 9 for fixing the tensile test device 1 to the sample holder via a fixing member (not shown) such as a screw is formed in the peripheral part 8 provided around the elastic frame part 2 and the fixing part 3 and the like. ing. FIG. 3 is an enlarged cross-sectional view of a main part when the tensile test device 1 according to the present embodiment is viewed from the bottom surface side.

弾性フレーム部２は、図１及び図３に示すように、略直線状に形成されており、両端がそれぞれ周辺部８に連結されている。弾性フレーム部２は、弾性を有するものであって、図３に示すように、中央部にアクチュエータにより直交する方向（矢印方向）に対して荷重が加わることによって固定部３側に近づく方向へ弾性変形するように形成されている。この弾性フレーム部２に荷重を加えるためのアクチュエータは、特に限定されるものではないが、例えば、試料ホルダの内部に収容できるようなピエゾアクチュエータ等の小型のアクチュエータを用いることが好ましい。   As shown in FIGS. 1 and 3, the elastic frame portion 2 is formed in a substantially linear shape, and both ends thereof are connected to the peripheral portion 8. The elastic frame portion 2 has elasticity, and as shown in FIG. 3, the elastic frame portion 2 is elastic in a direction approaching the fixed portion 3 side when a load is applied to the center portion in a direction orthogonal to the actuator (arrow direction). It is formed to be deformed. The actuator for applying a load to the elastic frame portion 2 is not particularly limited. For example, it is preferable to use a small actuator such as a piezo actuator that can be accommodated in the sample holder.

固定部３は、弾性フレーム部２に対向するように設けられており、アクチュエータにより加えられた荷重によって弾性フレーム部２が弾性変形した際も変形しないように構成されている。この固定部３は、例えば、図１及び図３に示すように、弾性フレーム部２に対向する位置に設けられる壁面部として形成される。   The fixing portion 3 is provided so as to face the elastic frame portion 2 and is configured not to be deformed even when the elastic frame portion 2 is elastically deformed by a load applied by the actuator. This fixing | fixed part 3 is formed as a wall surface part provided in the position facing the elastic frame part 2, for example, as shown in FIG.1 and FIG.3.

一対のアーム部４は、図３に示すように、略くの字形状に屈曲するように形成されており、互いに屈曲部４１が離間するように対称軸線ｌに対して左右対称に設けられている。この一対のアーム部４は、一端側が互いに弾性フレーム部２の中央部付近に近接した状態でそれぞれ接続されており、他端側が固定部３に所定距離ｗだけ離間した状態でそれぞれ接続されている。また、一対のアーム部４の屈曲部４１は、弾性フレーム部２から固定部３までを結ぶ直線の中央位置よりも若干だけ弾性フレーム部２側に位置するように設けられている。このように形成される一対のアーム部４では、弾性フレーム部２がアクチュエータにより加えられた荷重によって弾性変形した際に、屈曲部４１がそれぞれの外側に配置される連結フレーム７に近づくように左右方向へ移動する。   As shown in FIG. 3, the pair of arm portions 4 are formed so as to be bent in a substantially square shape, and are provided symmetrically with respect to the symmetry axis l so that the bent portions 41 are separated from each other. Yes. The pair of arm portions 4 are respectively connected in a state where one end sides are close to each other in the vicinity of the central portion of the elastic frame portion 2, and the other end sides are respectively connected in a state separated from the fixed portion 3 by a predetermined distance w. . Further, the bent portions 41 of the pair of arm portions 4 are provided so as to be positioned slightly closer to the elastic frame portion 2 side than the center position of the straight line connecting the elastic frame portion 2 to the fixed portion 3. In the pair of arm portions 4 formed in this way, when the elastic frame portion 2 is elastically deformed by a load applied by the actuator, the bent portions 41 are arranged so as to approach the connecting frames 7 arranged on the outer sides. Move in the direction.

一対の支持部５は、図１及び図３に示すように、それぞれ弾性フレーム部２と平行になるように、一対のアーム部４の中途部から互いに近接する左右方向へと延設されている。この一対の支持部５は、それぞれ一対のアーム部４と接続される基端側が、それぞれ先端の開放端側よりも細く形成されている。また、一対の支持部５の基端との接続部分である一対のアーム部４の中途部には、略円弧状の窪み４２が形成されている。この窪み４２は、それぞれの支持部５の基端を挟むようにして、それぞれのアーム部４の中途部に２箇所ずつ形成されている。また、本実施形態に係る引張試験デバイス１では、一対の支持部５との接続部分である一対のアーム部４の中途部は、屈曲部４１よりも若干だけ固定部３側に位置するように設けられている。また、一対の支持部５上には、図１〜図３に示すように、電子顕微鏡による観察対象となる薄膜試料である試験片６が跨って設けられた状態で固定される。   As shown in FIGS. 1 and 3, the pair of support portions 5 are extended in the left-right direction adjacent to each other from the middle portion of the pair of arm portions 4 so as to be parallel to the elastic frame portion 2. . Each of the pair of support portions 5 is formed such that the base end side connected to the pair of arm portions 4 is narrower than the open end side of the distal end. A substantially arc-shaped recess 42 is formed in the middle of the pair of arm portions 4, which is a connection portion with the base ends of the pair of support portions 5. The recesses 42 are formed at two locations in the middle of each arm portion 4 so as to sandwich the base end of each support portion 5. Further, in the tensile test device 1 according to the present embodiment, the midway part of the pair of arm parts 4, which is a connection part with the pair of support parts 5, is positioned slightly closer to the fixed part 3 than the bent part 41. Is provided. Moreover, as shown in FIGS. 1-3, it fixes on the pair of support part 5 in the state provided over the test piece 6 which is a thin film sample used as the observation object by an electron microscope.

このようにして構成される引張試験デバイス１では、図４に示すように、アクチュエータによって弾性フレーム部２の中央部に荷重が加わることにより、弾性フレーム部２の固定部３側への弾性変形に伴って一対のアーム部４の中途部はそれぞれ連結フレーム７へ近づくように左右方向へ移動する。そして、それぞれのアーム部４の中途部に接続されているそれぞれの支持部５は、それぞれのアーム部４の中途部の左右方向への移動に伴って、互いに離間するように左右方向へ移動する。これにより、試験片６は、対称軸線ｌ方向及び左右方向へ移動することなく、その場で一対の支持部５を介して左右方向に引張力が付与される。従って、引張試験デバイス１では、１つのアクチュエータで試験片６の両側からの一軸引張が可能となり、且つ、引張状態の試験片６の観察位置がずれることを防止することができる。また、本実施形態に係る引張試験デバイス１では、一対のアーム部４の中途部に、それぞれ略円弧状の窪み４２が形成されており、一対の支持部の基端側は、それぞれ先端の開放端側よりも細く形成されているので、一対の支持部５を撓み易くすることができる。これにより、アクチュエータによって弾性フレーム部２の中央部に荷重が加わることによって弾性フレーム部２の弾性変形に伴って一対のアーム部４を介して一対の支持部５が互いに離間するように左右方向へ移動する際に、一対の支持部５は弾性フレーム部２に加わる荷重方向の逆側に若干撓むことで、試験片６が対称軸線ｌ方向に移動することをより確実に防ぐことができる。また、本実施形態に係る引張試験デバイス１では、試験片６の寸法や形状等は特に限定されるものではなく、試験片６の寸法や形状等に応じて、弾性フレーム部２から屈曲部４１までの距離ｈ及び一対のアーム部４の他端間の距離ｗを適宜調整することによって、引張状態の試験片６の観察位置がずれることをより確実に防止することができる。   In the tensile test device 1 configured as described above, as shown in FIG. 4, the actuator is subjected to elastic deformation toward the fixed portion 3 side of the elastic frame portion 2 by applying a load to the central portion of the elastic frame portion 2 by the actuator. Accordingly, the middle portions of the pair of arm portions 4 move in the left-right direction so as to approach the connection frame 7 respectively. And each support part 5 connected to the middle part of each arm part 4 moves in the left-right direction so as to be separated from each other as the middle part of each arm part 4 moves in the left-right direction. . Thereby, the test piece 6 is given a tensile force in the left-right direction via the pair of support portions 5 on the spot without moving in the direction of the symmetry axis l and the left-right direction. Therefore, in the tensile test device 1, it is possible to perform uniaxial tension from both sides of the test piece 6 with one actuator, and it is possible to prevent the observation position of the test piece 6 in the tensile state from being shifted. Further, in the tensile test device 1 according to the present embodiment, substantially arc-shaped depressions 42 are respectively formed in the middle portions of the pair of arm portions 4, and the proximal end sides of the pair of support portions are respectively open at the tips. Since it is formed thinner than the end side, the pair of support portions 5 can be easily bent. Accordingly, a load is applied to the central portion of the elastic frame portion 2 by the actuator, so that the pair of support portions 5 are separated from each other via the pair of arm portions 4 along with the elastic deformation of the elastic frame portion 2. When moving, the pair of support portions 5 bend slightly to the opposite side of the load direction applied to the elastic frame portion 2, thereby more reliably preventing the test piece 6 from moving in the direction of the symmetry axis l. Further, in the tensile test device 1 according to the present embodiment, the size and shape of the test piece 6 are not particularly limited, and the elastic frame portion 2 to the bent portion 41 according to the size and shape of the test piece 6. By appropriately adjusting the distance h up to and the distance w between the other ends of the pair of arm portions 4, it is possible to more reliably prevent the observation position of the test piece 6 in the tensioned state from being shifted.

次に、本実施形態に係る引張試験デバイス１の作製方法の流れの一例について、図５及び図６のフローチャートを用いて説明する。本実施形態に係る引張試験デバイス１の製造方法では、図５（ａ）に示すような活性層１０１と、支持層１０３と、活性層１０１及び支持層１０３に挟まれる酸化膜層１０２とを備えるＳＯＩ（Silicon On Insulator）ウエハ１００を用いて、マイクロマシニング技術によって一体的に引張試験デバイス１を作製する。ここでは、活性層１０１及び支持層１０３は、Ｓｉからなり、酸化膜層１０２は、ＳｉＯ２からなるようにＳＯＩウェハ１００が構成されている。 Next, an example of the flow of the manufacturing method of the tensile test device 1 according to the present embodiment will be described with reference to the flowcharts of FIGS. The manufacturing method of the tensile test device 1 according to the present embodiment includes an active layer 101 as shown in FIG. 5A, a support layer 103, and an oxide film layer 102 sandwiched between the active layer 101 and the support layer 103. Using an SOI (Silicon On Insulator) wafer 100, the tensile test device 1 is integrally manufactured by a micromachining technique. Here, the SOI wafer 100 is configured such that the active layer 101 and the support layer 103 are made of Si, and the oxide film layer 102 is made of SiO 2 .

本実施形態に係る引張試験デバイス１の製造方法では、まず図５（ｂ）に示すように、活性層１０１をドライエッチングによって薄膜試料である試験片６を含む形状に形成する（Ｓ１）。   In the method for manufacturing the tensile test device 1 according to this embodiment, first, as shown in FIG. 5B, the active layer 101 is formed into a shape including the test piece 6 which is a thin film sample by dry etching (S1).

その後、図５（ｃ）に示すように、支持層１０３にマスク材料を蒸着させてマスク層１０４を形成する（Ｓ２）。ここで、マスク材料としては、例えば、アルミ（Ａｌ）やクロム（Ｃｒ）等の金属材料を好適に用いることができるが、これに限定されるものではなく、酸化シリコンやレジストを用いるようにしても良い。そして、図５（ｄ）に示すように、マスク層１０４をエッチングによって、図１及び図３に示すような所定の形状に形成する（Ｓ３）。   Thereafter, as shown in FIG. 5C, a mask material is deposited on the support layer 103 to form a mask layer 104 (S2). Here, as the mask material, for example, a metal material such as aluminum (Al) or chromium (Cr) can be preferably used. However, the present invention is not limited to this, and silicon oxide or resist is used. Also good. Then, as shown in FIG. 5D, the mask layer 104 is formed into a predetermined shape as shown in FIGS. 1 and 3 by etching (S3).

次に、本実施形態に係る引張試験デバイス１の製造方法では、図５（ｅ）に示すように、活性層１０１側にレジスト１０５を塗布する（Ｓ４）。そして、図５（ｆ）に示すように、支持層１０３をドライエッチングによって、図１及び図３に示すような所定の形状に形成する（Ｓ５）。この際、Ｓ３の処理によってマスク層１０４が形成されている部分以外の支持層１０３がドライエッチングされることによって、支持層１０３は所定の形状に形成される。また、Ｓ４のレジスト塗布工程で活性層１０１側に塗布されたレジスト１０５によって、活性層１０１にエッチングガスが入り込むことを防止し、活性層１０１がエッチングされてしまうことを防止することができる。その後、図５（ｇ）に示すように、活性層１０１からレジスト１０５を剥離する（Ｓ６）。   Next, in the method for manufacturing the tensile test device 1 according to the present embodiment, as shown in FIG. 5E, a resist 105 is applied to the active layer 101 side (S4). Then, as shown in FIG. 5F, the support layer 103 is formed into a predetermined shape as shown in FIGS. 1 and 3 by dry etching (S5). At this time, the support layer 103 is formed into a predetermined shape by dry etching the support layer 103 other than the portion where the mask layer 104 is formed by the process of S3. Further, the resist 105 applied on the active layer 101 side in the resist coating step of S4 can prevent the etching gas from entering the active layer 101 and prevent the active layer 101 from being etched. Thereafter, as shown in FIG. 5G, the resist 105 is removed from the active layer 101 (S6).

そして、最後に図５（ｈ）に示すように、酸化膜層１０２の支持層１０３及びマスク層１０４の所定の形状と重なる部分以外をエッチングすることによって、図１〜図３に示すような弾性フレーム部２と、固定部３と、一対のアーム部４と、一対の支持部５と、連結フレーム７とが酸化膜層１０２で形成され、一対の支持部５上に跨って設けられる試験片６が活性層１０１で形成される引張試験デバイス１が作製される。   Finally, as shown in FIG. 5 (h), the portions other than the portions of the oxide film layer 102 that overlap with the predetermined shape of the support layer 103 and the mask layer 104 are etched, so that elasticity as shown in FIGS. A test piece in which the frame portion 2, the fixing portion 3, the pair of arm portions 4, the pair of support portions 5, and the connection frame 7 are formed of the oxide film layer 102 and are provided across the pair of support portions 5. A tensile test device 1 in which 6 is formed of the active layer 101 is produced.

尚、本実施形態に係る引張試験デバイス１の製造方法では、活性層１０１及び支持層１０３は、Ｓｉからなり、酸化膜層１０２は、ＳｉＯ２からなるようにＳＯＩウェハ１００を用いた例を示しているが、これに限定されるものではなく、他の従来公知のシリコンウェハを用いて、マイクロマシニング技術によって一体的に引張試験デバイス１を作製するようにしても良い。 In the method for manufacturing the tensile test device 1 according to the present embodiment, an example in which the SOI wafer 100 is used so that the active layer 101 and the support layer 103 are made of Si and the oxide film layer 102 is made of SiO 2 is shown. However, the present invention is not limited to this, and the tensile test device 1 may be integrally manufactured by a micromachining technique using another conventionally known silicon wafer.

このように本発明に係る引張試験デバイス１は、シリコンウエハからマイクロマシニング技術によって一体的に作製することができるので、薄膜試料を別途取り付けるための作業が不要となるため、マイクロスケールやナノスケールの薄膜試料や脆性材料の薄膜試料でも精度良く所望の位置に設けることができる。また、本発明に係る引張試験デバイス１は、マイクロマシニング技術によって一体的に作製されるので、１つのシリコンウエハから同時に複数を作製することができ、生産性を向上させることができる。   As described above, since the tensile test device 1 according to the present invention can be integrally manufactured from a silicon wafer by a micromachining technique, an operation for separately attaching a thin film sample is not required, and therefore, a microscale or nanoscale Even a thin film sample or a thin film sample of a brittle material can be provided at a desired position with high accuracy. Moreover, since the tensile test device 1 according to the present invention is integrally manufactured by a micromachining technique, a plurality of tensile test devices 1 can be simultaneously manufactured from one silicon wafer, and productivity can be improved.

尚、本発明の実施の形態は上述の形態に限るものではなく、本発明の思想の範囲を逸脱しない範囲で適宜変更することができる。   The embodiment of the present invention is not limited to the above-described embodiment, and can be appropriately changed without departing from the scope of the idea of the present invention.

本発明に係る電子顕微鏡用試料の引張試験デバイス及びその製造方法は、例えば、引張状況下での薄膜試料をＴＥＭ等の電子顕微鏡によって観察するための電子顕微鏡用試料の引張試験デバイス及びその製造方法として有効に利用することができる。   An electron microscope sample tensile test device and a manufacturing method thereof according to the present invention include, for example, an electron microscope sample tensile test device for observing a thin film sample under a tensile condition with an electron microscope such as a TEM, and a manufacturing method thereof. Can be used effectively.

１ 引張試験デバイス（電子顕微鏡用試料の引張試験デバイス）
２ 弾性フレーム部
３ 固定部
４ アーム部
４１ 屈曲部
４２ 窪み
５ 支持部
６ 試験片
１００ ＳＯＩウェハ
１０１ 活性層
１０２ 酸化膜層
１０３ 支持層
１０４ マスク層
１０５ レジスト
ｌ 対称軸線 1 Tensile test device (Tensile test device for electron microscope sample)
2 Elastic frame portion 3 Fixing portion 4 Arm portion 41 Bending portion 42 Dimple 5 Support portion 6 Test piece 100 SOI wafer 101 Active layer 102 Oxide film layer 103 Support layer 104 Mask layer 105 Resist l Symmetric axis

Claims (5)

アクチュエータにより中央部に荷重が加わることによって変形する弾性フレーム部と、
前記弾性フレーム部に対向するように設けられ、前記アクチュエータによって前記弾性フレーム部が変形する際に変形しない固定部と、
略くの字形状に屈曲するように形成され、互いに屈曲部が離間するように前記弾性フレーム部の前記中央部から前記固定部へ直交する対称軸線に対して左右対称に設けられ、一端が互いに近接した状態で前記弾性フレーム部にそれぞれ接続され、他端が所定距離だけ離間した状態で前記固定部にそれぞれ接続される一対のアーム部と、
前記弾性フレーム部と平行になるように、前記一対のアーム部の中途部から互いに近接する左右方向へ延設される一対の支持部と、
前記一対の支持部上に跨って設けられることによって支持される薄膜試料である試験片と、を備える電子顕微鏡用試料の引張試験デバイスであって、
前記試験片は、前記アクチュエータによって前記弾性フレーム部の中央部に荷重が加わった際に、前記対称軸線方向及び前記左右方向へ移動することなく、前記弾性フレーム部の変形に伴って前記一対のアーム部を介して前記一対の支持部が互いに離間するように左右方向へ移動することによって、前記左右方向に引張力が付与されることを特徴とする電子顕微鏡用試料の引張試験デバイス。 An elastic frame that deforms when a load is applied to the center by an actuator;
A fixing portion provided so as to face the elastic frame portion, and not deformed when the elastic frame portion is deformed by the actuator;
It is formed so as to be bent in a generally U shape, and is provided symmetrically with respect to an axis of symmetry perpendicular to the fixed portion from the central portion of the elastic frame portion so that the bent portions are separated from each other, and one ends thereof are mutually connected A pair of arm portions respectively connected to the elastic frame portion in a close state and connected to the fixed portion in a state in which the other end is separated by a predetermined distance;
A pair of support parts extending in the left-right direction adjacent to each other from the middle part of the pair of arm parts so as to be parallel to the elastic frame part;
A specimen for an electron microscope comprising a test piece that is a thin film sample supported by being provided across the pair of support parts,
When the load is applied to the central portion of the elastic frame portion by the actuator, the test piece does not move in the direction of the symmetry axis and in the left-right direction, and the pair of arms is accompanied by the deformation of the elastic frame portion. A tensile test device for a sample for an electron microscope, wherein a tensile force is applied in the left-right direction by moving the pair of support parts in the left-right direction so as to be separated from each other via the part. 前記一対の支持部との接続部分である前記一対のアーム部の前記中途部には、それぞれ略円弧状の窪みが形成されており、
前記中途部と接続される前記一対の支持部の基端側は、それぞれ先端の開放端側よりも細く形成されていることを特徴とする請求項１に記載の電子顕微鏡用試料の引張試験デバイス。 A substantially arc-shaped depression is formed in each of the intermediate portions of the pair of arm portions, which are connection portions with the pair of support portions,
2. The tensile test device for an electron microscope sample according to claim 1, wherein proximal ends of the pair of support portions connected to the midway portions are formed to be narrower than open end sides of the distal ends, respectively. . 前記弾性フレーム部と、前記固定部と、前記一対のアーム部と、前記一対の支持部と、前記試験片とが、シリコンウエハからマイクロマシニング技術によって一体的に作製されることを特徴とする請求項１又は２に記載の電子顕微鏡用試料の引張試験デバイス。   The elastic frame portion, the fixing portion, the pair of arm portions, the pair of support portions, and the test piece are integrally manufactured from a silicon wafer by a micromachining technique. Item 3. An electron microscope sample tensile test device according to Item 1 or 2. 前記シリコンウエハは、ＳＯＩ（Silicon On Insulator）ウエハであることを特徴とする請求項３に記載の電子顕微鏡用試料の引張試験デバイス。   The tensile test device for an electron microscope sample according to claim 3, wherein the silicon wafer is an SOI (Silicon On Insulator) wafer. 支持層と、活性層と、前記支持層及び前記活性層に挟まれる酸化膜層とを備えるＳＯＩ（Silicon On Insulator）ウエハの前記活性層をドライエッチングによって薄膜試料である試験片を含む形状に形成する第１のドライエッチング工程と、
前記支持層にマスク材料を蒸着し、マスク層を形成するマスク材料蒸着工程と、
前記マスク層をエッチングによって所定の形状に形成するマスク層エッチング工程と、
前記活性層側にレジストを塗布するレジスト塗布工程と、
前記支持層をドライエッチングによって前記所定の形状に形成する第２のドライエッチング工程と、
前記レジストを剥離するレジスト剥離工程と、
前記酸化膜層の前記所定の形状と重なる部分以外をエッチングすることによって、アクチュエータにより中央部に荷重が加わることにより変形する弾性フレーム部と、前記弾性フレーム部に対向するように設けられ、前記アクチュエータによって前記弾性フレーム部が変形する際に変形しない固定部と、略くの字形状に屈曲するように形成され、互いに屈曲部が離間するように前記弾性フレーム部の前記中央部から前記固定部へ直交する対称軸線に対して左右対称に設けられ、一端が互いに近接した状態で前記弾性フレーム部にそれぞれ接続され、他端が所定距離だけ離間した状態で前記固定部にそれぞれ接続される一対のアーム部と、前記弾性フレーム部と平行になるように、前記一対のアーム部の中途部から互いに近接する方向へ延設され、前記試験片を支持する一対の支持部とを形成する酸化膜エッチング工程と、を含むことを特徴とする電子顕微鏡用試料の引張試験デバイスの製造方法。 The active layer of an SOI (Silicon On Insulator) wafer comprising a support layer, an active layer, and an oxide film layer sandwiched between the support layer and the active layer is formed into a shape including a test piece which is a thin film sample by dry etching A first dry etching step to perform,
A mask material vapor deposition step of depositing a mask material on the support layer and forming a mask layer;
A mask layer etching step of forming the mask layer into a predetermined shape by etching;
A resist coating step of coating a resist on the active layer side;
A second dry etching step of forming the support layer into the predetermined shape by dry etching;
A resist stripping process for stripping the resist;
An elastic frame portion that deforms when a load is applied to a central portion by an actuator by etching a portion other than the portion that overlaps the predetermined shape of the oxide film layer, and the actuator is provided so as to face the elastic frame portion. The elastic frame portion is formed so as to be bent in a substantially U-shape when the elastic frame portion is deformed, and from the central portion of the elastic frame portion to the fixing portion so that the bent portions are separated from each other. A pair of arms provided symmetrically with respect to an orthogonal symmetry axis, connected to the elastic frame portion with one end close to each other, and connected to the fixed portion with the other end separated by a predetermined distance Extending from the middle part of the pair of arm parts toward each other so as to be parallel to the elastic part and the elastic frame part. , Oxide film etching step and method of manufacturing a tensile test device electron microscope sample, which comprises a forming a pair of support portions for supporting the test piece.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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KR20220052660A (en) * 2020-10-21 2022-04-28 한국과학기술원 Micro-scale specimen and manufacturing method thereof

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