JP2017040508A - Analysis method of unvulcanized rubber composition - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は未加硫ゴム組成物中のゴム成分の分析方法に関する。 The present invention relates to a method for analyzing a rubber component in an unvulcanized rubber composition.
従来、加硫ゴム組成物や未加硫ゴム組成物中のゴム成分やフィラーの分析は、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）、走査型プローブ顕微鏡（ＳＰＭ）、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）などの顕微鏡による観察や、パルス法ＮＭＲ測定などのＮＭＲ測定などにより行われている。 Conventionally, analysis of rubber components and fillers in vulcanized rubber compositions and unvulcanized rubber compositions has been performed by transmission electron microscope (TEM), scanning electron microscope (SEM), scanning probe microscope (SPM), and interatomic. It is performed by observation with a microscope such as a force microscope (AFM) or NMR measurement such as pulsed NMR measurement.
顕微鏡による観察では、ＴＥＭ、ＳＥＭ、ＳＰＭ、ＡＦＭなどを用いてフィラー含有ゴム組成物の断面を観察することにより、ゴム成分やフィラーが形成する相構造からフィラーの偏在を確認することができる（特許文献１等参照）。当該観察結果によれば、フィラーやゴム成分が異なるコントラストで表示されるため、ゴム成分中のフィラーの偏在を確認することができる。さらに、２種以上のゴム成分を含有するゴム組成物である場合、各ゴム成分による相構造が観察され、各相構造が異なるコントラストで表示される。よって、標準サンプルによりゴム成分とコントラストとを対応させる必要はあるが、フィラーが偏在しているゴム成分を特定することも可能である。
In observation with a microscope, uneven distribution of the filler can be confirmed from the phase structure formed by the rubber component and filler by observing the cross section of the filler-containing rubber composition using TEM, SEM, SPM, AFM, etc. (patent)
しかしながら、顕微鏡観察ではゴム成分の相構造やフィラーの偏在を確認することはできるが、フィラーとゴム成分との結合を確認することはできない。 However, although the phase structure of the rubber component and the uneven distribution of the filler can be confirmed by microscopic observation, the bond between the filler and the rubber component cannot be confirmed.
一方、パルス法ＮＭＲ測定によれば、緩和時間の測定結果から求められるゴム分子鎖の運動性の違いから、フィラーと結合しているゴム成分と非結合ゴム成分とを分析することができる。しかし、パルス法ＮＭＲ測定では緩和時間を測定することはできるが、化学シフト情報（化学構造情報）が得られないため、ゴム成分を特定することは困難である。よって、単一ゴム成分中のフィラーと結合したゴム相と非結合ゴム相とを分析することはできるが、複数のゴム成分を含有する場合においてフィラーと結合したゴム成分を特定することは困難である。 On the other hand, according to the pulse NMR measurement, the rubber component bonded to the filler and the non-bonded rubber component can be analyzed from the difference in the mobility of the rubber molecular chain obtained from the measurement result of the relaxation time. However, although the relaxation time can be measured by the pulse NMR measurement, it is difficult to specify the rubber component because chemical shift information (chemical structure information) cannot be obtained. Therefore, it is possible to analyze the rubber phase bonded to the filler and the non-bonded rubber phase in the single rubber component, but it is difficult to specify the rubber component bonded to the filler when containing a plurality of rubber components. is there.
顕微鏡による観察やパルス法ＮＭＲ測定による分析では、フィラーと結合しているゴム成分を特定することは困難である。そこで本発明は、標準サンプルの作成を必要とせず、未加硫ゴム組成物中のフィラーに結合しているゴム成分を特定することができる未加硫ゴム組成物の分析方法を提供することを目的とする。 It is difficult to specify the rubber component bonded to the filler by observation with a microscope or analysis by pulsed NMR measurement. Therefore, the present invention provides an analysis method of an unvulcanized rubber composition that can identify a rubber component bonded to a filler in an unvulcanized rubber composition without requiring preparation of a standard sample. Objective.
本発明は、未加硫ゴム組成物のフィラーゲルを調製する工程１、
工程１で得られたフィラーゲルをフーリエ変換赤外分光法により、フィラーに結合しているゴム成分を特定する工程２を含む、未加硫ゴム組成物の分析方法に関する。
The present invention comprises a
The present invention relates to a method for analyzing an unvulcanized rubber composition, comprising a step 2 of specifying a rubber component bonded to a filler by Fourier transform infrared spectroscopy of the filler gel obtained in the
前記フーリエ変換赤外分光法が、ゲルマニウムプリズムを用いたフーリエ変換赤外分光法であることが好ましい。 The Fourier transform infrared spectroscopy is preferably Fourier transform infrared spectroscopy using a germanium prism.
本発明によれば、標準サンプルの作成を必要とせず、未加硫ゴム組成物中のフィラーに結合しているゴム成分が特定可能な未加硫ゴム組成物の分析方法を提供することができる。 According to the present invention, it is possible to provide a method for analyzing an unvulcanized rubber composition in which a rubber component bonded to a filler in an unvulcanized rubber composition can be specified without requiring preparation of a standard sample. .
本発明の未加硫ゴム組成物の分析方法は、未加硫ゴム組成物のフィラーゲルを調製する工程１、および、工程１で得られたフィラーゲルをフーリエ変換赤外分光法により分析し、フィラーに結合しているゴム成分を特定する工程２を含む分析方法である。
The analysis method of the unvulcanized rubber composition of the present invention is a
工程１は、分析対象である未加硫ゴム組成物のフィラーゲルを調製する工程である。フィラーゲルとは、ゴム成分とフィラーとが化学的相互作用または物理的相互作用により結合した成分である。
未加硫ゴム組成物からフィラーゲルを調製する方法としては特に限定されない。フィラーゲルはゴム成分を溶解し得る溶媒に対しても不溶性であることから、未加硫ゴム組成物をゴム溶剤に浸漬することでフィラーと未結合のゴム成分を溶解させ、不溶性のフィラーゲルを回収する方法などが挙げられる。 A method for preparing the filler gel from the unvulcanized rubber composition is not particularly limited. Since the filler gel is insoluble in a solvent capable of dissolving the rubber component, the filler and the unbonded rubber component are dissolved by immersing the unvulcanized rubber composition in the rubber solvent, and the insoluble filler gel is used. The method of collection | recovery etc. are mentioned.
前記ゴム溶剤は、未加硫ゴム組成物が含有するゴム成分を溶解し得る溶媒であれば特に限定されない。例えば、トルエン、トリクロロエチレン、ヘキサン、ガソリン、クロロホルム、テトラヒドロフラン、アセトニトリル、ベンゼンなどが挙げられ、なかでも安全性、入手容易性の観点からトルエンが好ましい。 The rubber solvent is not particularly limited as long as it is a solvent that can dissolve the rubber component contained in the unvulcanized rubber composition. For example, toluene, trichloroethylene, hexane, gasoline, chloroform, tetrahydrofuran, acetonitrile, benzene and the like can be mentioned. Of these, toluene is preferable from the viewpoints of safety and availability.
未加硫ゴム組成物に対するゴム溶剤の量は、フィラーと未結合のゴム成分が溶解し得る十分な溶媒量という観点から、未加硫ゴム組成物の体積の１００倍以上が好ましく、１０００倍以上がより好ましい。また、ゴム溶剤の量の上限は特に限定されないが、作業性の観点から、未加硫ゴム組成物の体積の５０００倍以下が好ましく、３０００倍以下がより好ましい。 The amount of the rubber solvent relative to the unvulcanized rubber composition is preferably at least 100 times the volume of the unvulcanized rubber composition, from the viewpoint of a sufficient amount of solvent capable of dissolving the filler and the unbonded rubber component, more than 1000 times Is more preferable. The upper limit of the amount of the rubber solvent is not particularly limited, but is preferably 5000 times or less, more preferably 3000 times or less, of the volume of the unvulcanized rubber composition from the viewpoint of workability.
未加硫ゴム組成物をゴム溶剤に浸漬する方法としては、１００〜５００メッシュのステンレス金網で作られた籠の中に未加硫ゴム組成物を入れ、籠ごとゴム溶媒に浸して２０〜５０℃の条件下で、２４〜１２０時間、暗所で静置する方法などが挙げられる。前記浸漬の後、籠の中に残った固形物をガラス繊維フィルターなどで濾過することで溶媒不溶分を回収し、さらに真空乾燥などにより乾燥させることでフィラーゲルを調製することができる。 As a method of immersing the unvulcanized rubber composition in a rubber solvent, the unvulcanized rubber composition is put in a cocoon made of a 100-500 mesh stainless steel wire net and immersed in the rubber solvent together with the cocoon for 20-50. Examples thereof include a method of standing in a dark place for 24 to 120 hours under the condition of ° C. After the immersion, the solid matter remaining in the basket is filtered through a glass fiber filter or the like to recover the solvent-insoluble matter, and further dried by vacuum drying or the like to prepare a filler gel.
工程２は、工程１で得られたフィラーゲルをフーリエ変換赤外分光法により分析して、フィラーに結合しているゴム成分を特定する工程である。
Step 2 is a step of analyzing the filler gel obtained in
未加硫ゴム組成物中のゴム成分を特定し得る手段としては、固体核磁気共鳴（ＮＭＲ）法やガスクロマトグラフィーによる分析も挙げられる。しかし、ＮＭＲ法の場合、ゴム成分の分析では炭素核の核磁気共鳴スペクトルをＮＭＲ法により測定することが想定されるが、未加硫ゴム組成物がフィラーとしてカーボンブラックを多量に含有する場合、炭素核の核磁気共鳴スペクトルを解析することはほぼ不可能である。また、ガスクロマトグラフィーは、サンプルである未加硫ゴム組成物をガス化させる作業が煩雑であり、さらに各ゴム成分の標準サンプルを作成する必要がある。 Examples of means for identifying the rubber component in the unvulcanized rubber composition include solid nuclear magnetic resonance (NMR) methods and gas chromatography analysis. However, in the case of the NMR method, it is assumed that the nuclear magnetic resonance spectrum of the carbon nucleus is measured by the NMR method in the analysis of the rubber component, but when the unvulcanized rubber composition contains a large amount of carbon black as a filler, It is almost impossible to analyze the nuclear magnetic resonance spectrum of carbon nuclei. In addition, gas chromatography involves a complicated operation for gasifying an unvulcanized rubber composition as a sample, and it is necessary to prepare standard samples of the respective rubber components.
本発明にかかるフーリエ変換赤外分光法によれば、工程１により調製されたフィラーゲル表面の赤外吸収スペクトルを測定し、得られた赤外吸収スペクトルに含まれるゴム成分由来のスペクトルを解析することでフィラーゲル中のゴム成分、すなわちフィラーと結合したゴム成分を特定することができる。
According to the Fourier transform infrared spectroscopy according to the present invention, the infrared absorption spectrum of the filler gel surface prepared in
本発明にかかるフーリエ変換赤外分光法としては、表面に高屈折率の赤外透過プリズムを密着させた試料に照射した赤外光の反射光を測定する全反射法（ＡＴＲ法）が好ましい。また、前記赤外透過プリズムとしてはゲルマニウムプリズム（屈折率：４．０）、ダイヤモンドプリズム（屈折率：２．４）、シリコンプリズム（屈折率：３．４）などが挙げられるが、屈折率が高くカーボンブラックを多く含有する未加硫ゴム組成物であっても測定可能なゲルマニウムプリズムが好ましい。 As the Fourier transform infrared spectroscopy according to the present invention, the total reflection method (ATR method) that measures the reflected light of the infrared light irradiated on the sample having a high refractive index infrared transmission prism in close contact with the surface is preferable. Examples of the infrared transmitting prism include germanium prism (refractive index: 4.0), diamond prism (refractive index: 2.4), and silicon prism (refractive index: 3.4). A germanium prism that can be measured even with an unvulcanized rubber composition that is high and contains a large amount of carbon black is preferred.
前記フーリエ変換赤外分光法により得られた赤外吸収スペクトルは、フィラーゲル中のゴム成分に由来するピークおよびフィラーに由来するピークを含んでいる。多くのゴム成分およびフィラーの赤外吸収スペクトルのピークは解析されているため、標準サンプルを作成する必要がなく、未加硫ゴム組成物中のフィラーに結合しているゴム成分を特定することができる。 The infrared absorption spectrum obtained by the Fourier transform infrared spectroscopy includes a peak derived from the rubber component in the filler gel and a peak derived from the filler. Since the peaks of the infrared absorption spectra of many rubber components and fillers have been analyzed, it is not necessary to prepare a standard sample, and it is possible to identify the rubber components bound to the filler in the unvulcanized rubber composition. it can.
本発明の分析対象となる未加硫ゴム組成物は、ゴム成分およびフィラーを含有する未加硫ゴム組成物である。当該未加硫ゴム組成物は、ゴム成分およびフィラー以外のその他の配合物を含有していてもよい。なお、未加硫ゴム組成物とは、加硫または架橋されていないゴム組成物であり、この未加硫ゴム組成物を加硫または架橋することで加硫ゴム組成物を製造することができる。 The unvulcanized rubber composition to be analyzed in the present invention is an unvulcanized rubber composition containing a rubber component and a filler. The unvulcanized rubber composition may contain a compound other than the rubber component and the filler. The unvulcanized rubber composition is a rubber composition that is not vulcanized or crosslinked, and a vulcanized rubber composition can be produced by vulcanizing or crosslinking the unvulcanized rubber composition. .
前記ゴム成分としては特に限定されず、ゴム工業で一般的に用いられるゴム成分、例えば、クロロプレンゴム（ＣＲ）、天然ゴム（ＮＲ）、ブタジエンゴム（ＢＲ）、スチレンブタジエンゴム（ＳＢＲ）、イソプレンゴム（ＩＲ）、アクリロニトリル−ブタジエンゴム（ＮＢＲ）、水素化ニトリルゴム（ＨＮＢＲ）、エチレンプロピレンジエンゴム（ＥＰＤＭ）、ブチルゴム（ＩＩＲ）、エチレンプロピレンゴム、ポリノルボルネンゴム、シリコーンゴム、塩化ポリエチレンゴムなどが挙げられる。分析対象の未加硫ゴム組成物は、これらのゴム成分を１種または２種以上含有していてもよく、本発明による効果がより発揮できるという理由から、２種以上のゴム成分を含有していることが好ましい。 The rubber component is not particularly limited, and rubber components generally used in the rubber industry, such as chloroprene rubber (CR), natural rubber (NR), butadiene rubber (BR), styrene butadiene rubber (SBR), isoprene rubber (IR), acrylonitrile-butadiene rubber (NBR), hydrogenated nitrile rubber (HNBR), ethylene propylene diene rubber (EPDM), butyl rubber (IIR), ethylene propylene rubber, polynorbornene rubber, silicone rubber, chlorinated polyethylene rubber, etc. It is done. The unvulcanized rubber composition to be analyzed may contain one or more of these rubber components, and contains two or more rubber components for the reason that the effects of the present invention can be further exerted. It is preferable.
なお、本発明の分析方法によれば、ゴム成分だけでなく熱硬化性樹脂および熱可塑性樹脂などの樹脂成分とフィラーとの結合も分析できるため、フィラーゲルの調製が可能な樹脂組成物であれば分析対象とすることができる。 According to the analysis method of the present invention, not only a rubber component but also a resin component such as a thermosetting resin and a thermoplastic resin and a bond between a filler and a filler can be analyzed. Can be analyzed.
前記フィラーとしては特に限定されず、ゴム工業で一般的に用いられるフィラー、例えば、カーボンブラックや、シリカなどの白色充填剤が挙げられる。分析対象の未加硫ゴム組成物は、これらのフィラーを１種または２種以上含有していてもよく、本発明による効果がより発揮できるという理由から、カーボンブラックを含有していることが好ましい。 The filler is not particularly limited, and examples thereof include fillers generally used in the rubber industry, such as white fillers such as carbon black and silica. The unvulcanized rubber composition to be analyzed may contain one or more of these fillers, and preferably contains carbon black because the effects of the present invention can be more exerted. .
また、前記未加硫ゴム組成物は、前記成分以外にも、ゴム組成物の製造に一般に使用される配合剤、例えば、酸化亜鉛、老化防止剤、オイル、軟化剤、ワックスなどを含有していてもよい。 In addition to the above components, the unvulcanized rubber composition contains a compounding agent generally used in the production of rubber compositions, such as zinc oxide, anti-aging agent, oil, softener, wax and the like. May be.
本発明の分析方法によれば、標準サンプルを作成せずに、簡便に未加硫ゴム組成物中のフィラーに結合しているゴム成分を特定することができる。 According to the analysis method of the present invention, it is possible to easily identify the rubber component bonded to the filler in the unvulcanized rubber composition without preparing a standard sample.
本発明を実施例に基づいて説明するが、本発明は実施例のみに限定されるものではない。 The present invention will be described based on examples, but the present invention is not limited to the examples.
以下に実施例および比較例において用いた各種薬品をまとめて示す。
ＮＲ：ＴＳＲ２０
ＳＢＲ：ＪＳＲ（株）製のＨＰＲ３５７
カーボンブラック：キャボットジャパン（株）製のショウブラックＮ３３０（Ｎ2ＳＡ：７９ｍ2／ｇ）
シリカ：ローディアジャパン（株）製のＺＥＯＳＩＬ１１５Ｇｒ（平均一次粒子径：２０ｎｍ）
シランカップリング剤：エボニックデグサ社製のＳｉ２６６（ビス（３−トリエトキシシリルプロピル）ジスルフィド）
老化防止剤：大内新興化学工業（株）製のノクラック６Ｃ（Ｎ−（１，３−ジメチルブチル）−Ｎ’−フェニル−ｐ−フェニレンジアミン）
ワックス：日本精蝋（株）製のオゾエース３５５
酸化亜鉛：東邦亜鉛（株）製の銀嶺Ｒ
ステアリン酸：日本油脂（株）製のステアリン酸 椿
硫黄：鶴見化学工業（株）製の５％オイル処理粉末硫黄
加硫促進剤１：大内新興化学工業（株）製のノクセラーＮＳ（Ｎ−ｔｅｒｔ−ブチル−２−ベンゾチアジルスルフェンアミド）
加硫促進剤２：大内新興化学工業（株）製のノクセラーＤ（１，３−ジフェニルグアニジン）
The various chemicals used in the examples and comparative examples are summarized below.
NR: TSR20
SBR: HPR357 manufactured by JSR Corporation
Carbon black: Show Black N330 (N 2 SA: 79 m 2 / g) manufactured by Cabot Japan
Silica: ZEOSIL115Gr (average primary particle size: 20 nm) manufactured by Rhodia Japan Co., Ltd.
Silane coupling agent: Si266 (bis (3-triethoxysilylpropyl) disulfide) manufactured by Evonik Degussa
Anti-aging agent: NOCRACK 6C (N- (1,3-dimethylbutyl) -N′-phenyl-p-phenylenediamine) manufactured by Ouchi Shinsei Chemical Industry Co., Ltd.
Wax: Ozoace 355 manufactured by Nippon Seiwa Co., Ltd.
Zinc oxide: Silver candy R made by Toho Zinc Co., Ltd.
Stearic acid: Stearic acid manufactured by Nippon Oil & Fats Co., Ltd. Sulfur Sulfur: 5% oil-treated powder sulfur vulcanization accelerator manufactured by Tsurumi Chemical Co., Ltd. 1: Noxeller NS (N- manufactured by Ouchi Shinsei Chemical Co., Ltd.) tert-butyl-2-benzothiazylsulfenamide)
Vulcanization accelerator 2: Noxeller D (1,3-diphenylguanidine) manufactured by Ouchi Shinsei Chemical Industry Co., Ltd.
未加硫ゴム組成物の調製
表１に示す配合処方に従い、１．７Ｌのバンバリーミキサーを用いて、硫黄および加硫促進剤以外の薬品を充填率５８％、８０ｒｐｍで、排出温度１４０℃まで混練りした。次に、オープンロールを用いて、得られた混練物に硫黄および加硫促進剤を添加し、３分間練り込み、試験用未加硫ゴム組成物を得た。
Preparation of unvulcanized rubber composition In accordance with the formulation shown in Table 1, 1.7L Banbury mixer was used to mix chemicals other than sulfur and vulcanization accelerator at a filling rate of 58%, 80 rpm, and a discharge temperature of 140 ° C. Kneaded. Next, using an open roll, sulfur and a vulcanization accelerator were added to the obtained kneaded material and kneaded for 3 minutes to obtain a test unvulcanized rubber composition.
＜実施例＞
フィラーゲルの調製
各試験用未加硫ゴム組成物０．５ｇを１ｍｍ角の細片に切断し、これを２００メッシュのステンレス製金網で作った３０ｍｍ角の立方体の籠の中に入れ、籠ごと５０ｍｌのトルエンに浸して２５℃で４８時間暗所に静置した。その後、籠内の固形物をガラス繊維フィルター（孔径：０．１μｍ）でろ過し、トルエン不溶分を分離した後、不溶分を２５℃で真空乾燥させてフィラーゲルを調製した。
<Example>
Preparation of filler gel 0.5 g of unvulcanized rubber composition for each test was cut into 1 mm square strips, which were then placed in a 30 mm square cubic cage made of 200 mesh stainless steel wire mesh. It was immersed in 50 ml of toluene and allowed to stand in the dark at 25 ° C. for 48 hours. Then, after filtering the solid substance in a basket with a glass fiber filter (pore diameter: 0.1 micrometer) and isolate | separating toluene insoluble matter, the insoluble matter was vacuum-dried at 25 degreeC, and the filler gel was prepared.
赤外吸収スペクトルの測定
得られた各フィラーゲルの赤外吸収スペクトルをフーリエ変換赤外分光光度計（（株）パーキンエルマージャパン製のＳｐｅｃｔｒｕｍ Ｏｎｅ）により測定した。測定条件は、ＡＴＲ法、スペクトル分解能４ｃｍ-1、積算回数６４回、ゲルマニウムプリズム（屈折率：４．０）を使用、プリズムへの赤外光入射角度は４５度とした。得られた赤外吸収スペクトルを図１および図２に示す。
Measurement of Infrared Absorption Spectrum The infrared absorption spectrum of each filler gel obtained was measured with a Fourier transform infrared spectrophotometer (Spectrum One, manufactured by PerkinElmer Japan Co., Ltd.). Measurement conditions were an ATR method, a spectral resolution of 4 cm −1 , an integration count of 64, a germanium prism (refractive index: 4.0) was used, and the incident angle of infrared light to the prism was 45 degrees. The obtained infrared absorption spectrum is shown in FIG. 1 and FIG.
＜比較例＞
フィラーゲルを調製せず、試験用未加硫ゴム組成物の赤外吸収スペクトルを、前記実施例と同じ条件で測定した。得られた赤外吸収スペクトルを図３および図４に示す。
<Comparative example>
The filler gel was not prepared, and the infrared absorption spectrum of the test unvulcanized rubber composition was measured under the same conditions as in the above examples. The obtained infrared absorption spectrum is shown in FIG. 3 and FIG.
実施例１（図１）および実施例２（図２）では、いずれもＮＲ由来のピークはほぼ検出されず、ＳＢＲ由来のピーク（９６０ｃｍ-1、９０３ｃｍ-1、６９７ｃｍ-1）が明確に検出された。実施例１では、ベースラインが低波数側で上昇しており、カーボンブラック充填試料の典型的な波形となっていることから、カーボンブラックにＳＢＲが結合していることが示された。また、実施例２では、シリカ由来のピーク（１０８２ｃｍ-1）が検出されたことから、シリカにＳＢＲが結合していることが示された。 In Example 1 (FIG. 1) and Example 2 (FIG. 2), almost no NR-derived peak was detected, and SBR-derived peaks (960 cm −1 , 903 cm −1 , 697 cm −1 ) were clearly detected. It was done. In Example 1, the baseline increased on the low wavenumber side, which was a typical waveform of the sample filled with carbon black, indicating that SBR was bonded to the carbon black. Moreover, in Example 2, since the peak (1082 cm < -1 >) derived from a silica was detected, it was shown that SBR has couple | bonded with the silica.
一方、フィラーゲルを調製せず、未加硫ゴム組成物の赤外吸収スペクトルを測定した比較例１（図３）および比較例２（図４）では、ＳＢＲ由来のピークだけでなく、ＮＲ由来のピーク（１３７５ｃｍ-1）も検出されており、フィラーと結合している成分の特定は困難である。また、フィラーと結合していないマトリックス部分のゴム成分のピークも検出されているため、ゴム成分由来のピーク強度が強く、相対的にカーボンブラックの影響やシリカ由来のピーク強度が低下していることがわかる。 On the other hand, in Comparative Example 1 (FIG. 3) and Comparative Example 2 (FIG. 4) in which the infrared absorption spectrum of the unvulcanized rubber composition was measured without preparing the filler gel, not only the peak derived from SBR but also NR derived The peak (1375 cm −1 ) is also detected, and it is difficult to identify the component bonded to the filler. In addition, since the peak of the rubber component in the matrix part not bonded to the filler is also detected, the peak intensity derived from the rubber component is strong, and the influence of carbon black and the peak intensity derived from silica are relatively reduced. I understand.
Claims (2)
工程１で得られたフィラーゲルをフーリエ変換赤外分光法により分析し、フィラーに結合しているゴム成分を特定する工程２を含む、未加硫ゴム組成物の分析方法。 Step 1 of preparing a filler gel of an unvulcanized rubber composition,
An analysis method for an unvulcanized rubber composition, comprising a step 2 of analyzing the filler gel obtained in the step 1 by Fourier transform infrared spectroscopy and specifying a rubber component bonded to the filler.
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