JP2017039994A - Fe-Co-BASED ALLOY SPUTTERING TARGET - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、マグネトロンスパッタに好適な磁性材スパッタリングターゲットに関し、特に、漏洩磁束密度が大きく、成膜速度を向上させることが可能なＦｅ−Ｃｏ基合金スパッタリングターゲットに関する。 The present invention relates to a magnetic material sputtering target suitable for magnetron sputtering, and more particularly to an Fe—Co based alloy sputtering target having a large leakage magnetic flux density and capable of improving the film formation rate.
磁気ヘッド、ＭＲＡＭには、高い磁気抵抗効果を有するトンネル磁気抵抗（ＴＭＲ）素子が採用されており、この素子を構成する層としてＦｅ−Ｃｏ系磁性膜が用いられている。この磁性膜は、通常、Ｆｅ−Ｃｏ系磁性材スパッタリングターゲットをスパッタリングして作製される。そして、このような磁性膜の成膜では、生産性の高さからＤＣ電源を備えたマグネトロンスパッタ装置が用いられている。 The magnetic head and the MRAM employ a tunnel magnetoresistive (TMR) element having a high magnetoresistive effect, and an Fe—Co based magnetic film is used as a layer constituting the element. This magnetic film is usually produced by sputtering an Fe—Co based magnetic material sputtering target. In forming such a magnetic film, a magnetron sputtering apparatus equipped with a DC power source is used because of high productivity.
マグネトロンスパッタリングは、ターゲットの裏側に磁石をセットして、ターゲットの表面（スパッタ面）に磁束を漏洩させて、その漏洩磁束領域にプラズマを収束させることにより、高速成膜を可能にするという特徴を有している。ところが、ターゲットが磁性材である場合には、透磁率が高いため、漏洩磁束密度が小さく、プラズマの収束が十分でなく、成膜速度が低下して、スパッタリング効率が低下するという問題がある。特に近年では、ターゲットの使用効率を高めるために、ターゲットの厚みが厚くなる傾向にあり、この問題が顕著になっている。 Magnetron sputtering is characterized by enabling high-speed film formation by setting a magnet on the back side of a target, leaking magnetic flux to the surface (sputtering surface) of the target, and converging plasma in the leakage magnetic flux region. Have. However, when the target is a magnetic material, since the magnetic permeability is high, there is a problem that the leakage magnetic flux density is small, the plasma is not sufficiently converged, the deposition rate is lowered, and the sputtering efficiency is lowered. Particularly in recent years, the thickness of the target tends to increase in order to increase the use efficiency of the target, and this problem has become prominent.
このような問題に対して、先行特許では、いくつかの提案がなされている。例えば、特許文献１には、ＴＭＲ素子等に用いられる軟磁性膜を成膜するためのＦｅ−Ｃｏ−Ｂ系合金ターゲットであって、ホウ化物相を均一に分散させることで、ターゲット材の透磁率を低減させることが開示されている。 In order to solve such a problem, several proposals have been made in the prior patents. For example, Patent Document 1 discloses an Fe—Co—B based alloy target for forming a soft magnetic film used for a TMR element or the like, in which a boride phase is uniformly dispersed, thereby allowing the target material to pass through. It is disclosed to reduce the magnetic susceptibility.
特許文献２には、軟磁性薄膜を形成するためのＦｅＣｏ系ターゲット材において、Ｆｅ２０〜８０ＣｏをＣｏの混合粉末を使用し、さらに、Ｎｂ、Ｚｒ、Ｔａ、Ｈｆを添加することで、透磁率の低下を可能とすることが開示されている。また、特許文献３にはＦｅＣｏ系ターゲット材において、主構成元素であるＦｅとＣｏを一定の比率にするとともに、ＡｌまたはＣｒの添加することで、耐候性を向上させることが開示されている。 In Patent Document 2, in a FeCo-based target material for forming a soft magnetic thin film, a mixed powder of Fe20 to 80Co is used, and Nb, Zr, Ta, and Hf are further added, so that the magnetic permeability is increased. It is disclosed that a reduction is possible. Patent Document 3 discloses that in a FeCo-based target material, Fe and Co, which are main constituent elements, are made to have a constant ratio, and Al or Cr is added to improve weather resistance.
しかし、上記特許文献のように、ＦｅとＣｏの組成比を調整したり、他の元素を添加したりすることによって、透磁率の低下や耐候性の向上を図るものであるが、組成比や他の元素の添加は、素子（デバイス）特性をも変化させてしまうことがあるため、デバイスの仕様に適用できないことがある。このようなことから、ターゲット材の成分組成等を調整することなく透磁率を低下させて、スパッタリング特性のみを向上させることが求められている。 However, as in the above-mentioned patent document, by adjusting the composition ratio of Fe and Co or by adding other elements, the magnetic permeability is lowered and the weather resistance is improved. The addition of other elements may change the element (device) characteristics, and may not be applicable to the device specifications. For this reason, it is required to reduce the magnetic permeability without adjusting the component composition of the target material and improve only the sputtering characteristics.
マグネトロンスパッタリングに好適な磁性材スパッタリングターゲットを提供するものであり、特に、透磁率が小さく（漏洩磁束密度が大きく）、スパッタ時のプラズマを収束させることで高速成膜が可能となり、これにより、生産性を向上することが可能となるＦｅ−Ｃｏ基合金スパッタリングターゲットを提供することを課題とする。 The magnetic material sputtering target suitable for magnetron sputtering is provided. Especially, the magnetic permeability is small (leakage magnetic flux density is large), and high-speed film formation is possible by converging the plasma during sputtering. It is an object of the present invention to provide a Fe—Co based alloy sputtering target capable of improving the properties.
上記課題を解決するために、本発明者は鋭意研究を行った結果、ターゲットのミクロ組織を改質することで、ターゲットの透磁率が著しく低下することを見出した。本発明者はこの知見に基づき、以下の発明を提供する。
１）Ｆｅを５〜９５ａｔ％含有し、残余Ｃｏからなる組成を有し、最大透磁率が２００未満であることを特徴とするスパッタリングターゲット。
２）さらにＢを１０〜２６ａｔ％含有し、最大透磁率が５０未満であることを特徴とする上記１）記載のスパッタリングターゲット
３）ターゲットの組織において、直径５０μｍ以上のＣｏ粒子が存在していることを特徴とする上記１）又は２）に記載のスパッタリングターゲット。
４）ターゲットの厚みが１．５ｍｍ以上であることを特徴とする上記１）〜３）のいずれか一に記載のスパッタリングターゲット。
In order to solve the above problems, the present inventor has conducted extensive research and found that the magnetic permeability of the target is significantly reduced by modifying the microstructure of the target. Based on this finding, the present inventor provides the following inventions.
1) A sputtering target comprising 5 to 95 at% Fe, having a composition composed of residual Co, and having a maximum magnetic permeability of less than 200.
2) The sputtering target according to 1) above, further containing 10 to 26 at% B and having a maximum permeability of less than 50. 3) Co particles having a diameter of 50 μm or more are present in the target structure. The sputtering target according to 1) or 2) above, wherein
4) The sputtering target according to any one of 1) to 3) above, wherein the target has a thickness of 1.5 mm or more.
本発明のＦｅ−Ｃｏ基合金スパッタリングターゲットは、ターゲットのミクロ組織を改質することにより、磁性材ターゲットの透磁率が著しく低減し、マグネトロンスパッタリングにおいて、漏洩磁束密度を大きくすることが可能となり、高速成膜が可能で、生産性を向上できるという優れた効果を有する。 The Fe—Co based alloy sputtering target of the present invention can significantly reduce the magnetic permeability of the magnetic material target by modifying the microstructure of the target, and can increase the leakage magnetic flux density in magnetron sputtering. Films can be formed, and it has an excellent effect that productivity can be improved.
本発明のスパッタリングターゲットはＦｅ−Ｃｏ基合金からなるが、Ｆｅ−Ｃｏ合金はいわゆる強磁性体であり、透磁率が大きいという性質を有する。このＦｅ−Ｃｏ合金は原料粉を焼結あるいは原料を溶解することで作製することができ、このとき、ＦｅとＣｏが相互に固溶して単一のＦｅ−Ｃｏ相を形成しやすい。しかし、ここで、意図的にＣｏをＦｅにあまり固溶させずに、Ｃｏ粒としてターゲットの組織に残存させることにより、ターゲットの最大透磁率を低下させることができる。また、Ｃｏ粒が残存しない場合であっても、熱処理を行うことによりミクロ組織にＣｏ粒と類似の状態を作り込むことができ、透磁率を低下させることができる。 The sputtering target of the present invention is made of a Fe—Co based alloy, but the Fe—Co alloy is a so-called ferromagnetic material and has a property of high magnetic permeability. This Fe—Co alloy can be produced by sintering raw material powder or dissolving the raw material, and at this time, Fe and Co are liable to form a single Fe—Co phase. However, the maximum magnetic permeability of the target can be lowered by intentionally leaving Co in the target structure as Co grains without intentionally dissolving Co in the Fe so much. Further, even when Co grains do not remain, by performing heat treatment, a state similar to Co grains can be created in the microstructure, and the magnetic permeability can be reduced.
本発明において、Ｆｅ−Ｃｏ基合金スパッタリングターゲットの最大透磁率を２００未満とすることができる。Ｃｏ粒のサイズを調整すること等により、最大透磁率１５０未満、さらには１２０未満を達成することができる。最大透磁率のさらなる低下により、スパッタリングターゲットがより厚い場合であっても、高い漏洩磁束密度を維持することが可能となり、高速成膜を維持することができる。 In the present invention, the maximum permeability of the Fe—Co based alloy sputtering target can be less than 200. By adjusting the size of the Co grains, the maximum magnetic permeability is less than 150, and further less than 120 can be achieved. By further lowering the maximum magnetic permeability, even when the sputtering target is thicker, it is possible to maintain a high leakage magnetic flux density and maintain high-speed film formation.
本発明において、Ｆｅ−Ｃｏ基合金スパッタリングターゲットの組織に存在するＣｏ粒子は、直径が５０μｍ以上とすることが好ましい。より好ましくは７０μｍ以上、さらに好ましくは８０μｍ以上とする。これにより、透磁率を従来に比べて著しく低下させることができ、マグネトロンスパッタリングにおける漏洩磁束密度を大きくすることが可能となり、成膜速度を高め、生産性を上げることができる。なお、Ｃｏ粒子の形状が楕円のように真円から変形している場合には、外周２点を直線で結んだ最長径を、その粒子の直径とする。 In the present invention, the Co particles present in the structure of the Fe—Co based alloy sputtering target preferably have a diameter of 50 μm or more. More preferably, it is 70 micrometers or more, More preferably, it is 80 micrometers or more. As a result, the magnetic permeability can be remarkably reduced compared to the conventional case, the leakage magnetic flux density in magnetron sputtering can be increased, the film formation rate can be increased, and the productivity can be increased. When the shape of the Co particles is deformed from a perfect circle like an ellipse, the longest diameter obtained by connecting two outer peripheral points with a straight line is defined as the diameter of the particle.
ターゲット組織におけるＣｏ粒子は、ターゲット表面（研磨面）を顕微鏡で観察することにより識別が可能である。図１に、後述する実施例１におけるターゲットの顕微鏡写真を示す。白色球状部分（薄く白っぽく見える領域）がＣｏ粒子に相当する。本発明において、Ｃｏ粒子が存在するとは、ターゲット表面（スパッタ面）の任意の場所を顕微鏡で観察し、その顕微鏡視野［０．８ｍｍ２（１０００μｍ×８００μｍ）］においてＣｏ粒子が常に１個以上観察できることを意味する。 Co particles in the target structure can be identified by observing the target surface (polished surface) with a microscope. In FIG. 1, the microscope picture of the target in Example 1 mentioned later is shown. White spherical portions (regions that appear thin and whitish) correspond to Co particles. In the present invention, the presence of Co particles means that an arbitrary place on the target surface (sputter surface) is observed with a microscope, and at least one Co particle is always observed in the microscope field of view [0.8 mm 2 (1000 μm × 800 μm)]. Means you can.
但し、Ｃｏ粒子の外周付近は拡散によってＦｅ濃度が増えた状態となっているので、Ｃｏ粒子の中心付近のＣｏ濃度が９０ｗｔ．％以上であれば、Ｃｏ粒子とする。好ましくは９５ｗｔ．％以上である。また、Ｃｏ粒子の直径が５０μｍ未満であると、透磁率低減の効果が十分に得られない。透磁率低減の効果において、Ｃｏ粒子のサイズの上限に特に制限はないが、あまり粗大であると、形成した薄膜の組成が不均一になることがあるので、その場合は、直径４００μｍ以下とすることが好ましい。 However, since the Fe concentration is increased by diffusion near the outer periphery of the Co particles, the Co concentration near the center of the Co particles is 90 wt. If it is at least%, it is regarded as Co particles. Preferably 95 wt. % Or more. Further, when the diameter of the Co particles is less than 50 μm, the effect of reducing the magnetic permeability cannot be sufficiently obtained. In the effect of reducing the magnetic permeability, there is no particular limitation on the upper limit of the size of the Co particles, but if it is too coarse, the composition of the formed thin film may be non-uniform, and in that case, the diameter is 400 μm or less. It is preferable.
本発明のＦｅ−Ｃｏ基合金スパッタリングターゲットの組成は、Ｆｅを５ａｔ％以上９５ａｔ％以下含有し、残余Ｃｏとする。前記の組成は、磁性薄膜として十分な磁気特性を得ることができれば、上記の範囲において適宜組成を調整することができる。なお、スパッタリングターゲットに不可避的に混入している不純物は透磁率に対して有意な変化を生じさせることはない。したがって、スパッタリングターゲットが本発明の組成範囲を満たすかどうかは、このような不可避的不純物については除外することができる。 The composition of the Fe—Co based alloy sputtering target of the present invention contains 5 at% or more and 95 at% or less of Fe, and the remainder is Co. The composition can be appropriately adjusted within the above range as long as sufficient magnetic properties can be obtained as a magnetic thin film. Note that impurities inevitably mixed in the sputtering target do not cause a significant change in the magnetic permeability. Therefore, whether such a sputtering target satisfies the composition range of the present invention can be excluded.
また、本発明のＦｅ−Ｃｏ基合金スパッタリングターゲットは、前記の組成にさらにＢを１０ａｔ％以上２６ａｔ％以下含有させることができる。Ｂ（硼素）を１０ａｔ％以上２６ａｔ％以下含有させることにより、磁性薄膜としての磁気特性を向上させることができる。この組成からなるターゲットの場合、透磁率を、さらに低下させることができ、最大透磁率５０未満、さらには４０未満を達成することが可能となる。 In addition, the Fe—Co based alloy sputtering target of the present invention may further contain B at 10 at% or more and 26 at% or less in the above composition. By containing B (boron) in an amount of 10 at% or more and 26 at% or less, the magnetic characteristics of the magnetic thin film can be improved. In the case of a target having this composition, the magnetic permeability can be further reduced, and it is possible to achieve a maximum magnetic permeability of less than 50 or even less than 40.
上記の通り、本発明のスパッタリングターゲットは、ターゲットのミクロ組織を改質することで、その透磁率を低減することを可能にするものであるが、ターゲットの厚みが１．５ｍｍ以上のときに、特に透磁率低減の効果がある。一般に、使用効率を向上させるためにターゲットの厚みを厚くすることが要求されているが、ターゲットの厚みを厚くすると、ターゲットの表面に必要な漏洩磁束を形成することが困難となる。本発明のターゲットは、このような厚みの厚い（特に２．５ｍｍ以上）のターゲットの場合に特に有効である。 As described above, the sputtering target of the present invention is capable of reducing the magnetic permeability by modifying the microstructure of the target, but when the thickness of the target is 1.5 mm or more, In particular, there is an effect of reducing magnetic permeability. In general, it is required to increase the thickness of the target in order to improve the use efficiency. However, if the thickness of the target is increased, it becomes difficult to form a necessary leakage magnetic flux on the surface of the target. The target of the present invention is particularly effective in the case of such a thick target (especially 2.5 mm or more).
次に、本発明のスパッタリングターゲットの製造方法について説明する。但し、下記に示す製造方法は一例であって、本発明がこの製造方法に限定されないことは言うまでもない。本発明は、ターゲットの組織に粗大なＣｏ粒を残存させることにより、ターゲットの透磁率を著しく低減させるものであり、このような組織を実現するために、他の製造方法を用いることも可能である。 Next, the manufacturing method of the sputtering target of this invention is demonstrated. However, the manufacturing method shown below is an example, and it goes without saying that the present invention is not limited to this manufacturing method. The present invention significantly reduces the magnetic permeability of the target by leaving coarse Co grains in the target structure, and other manufacturing methods can be used to realize such a structure. is there.
まず、Ｃｏ原料をガスアトマイズ法などの溶湯急冷法を用いてＣｏ粉末を作製する。具体的には、Ｃｏ原料をアトマイズ処理用の坩堝に投入し、これを溶解させた後、坩堝の底に付けたノズル先端にアルゴンガスを吹き付けながら噴射してアトマイズ粉末を作製する。Ｆｅ原料についても、Ｃｏと同様に、溶湯急冷法を用いてＦｅ粉末を作製する。ガスアトマイズ法を用いることで、酸素不純物の増加を抑えることができる。またＦｅ粉末やＣｏ粉末に限らず、Ｆｅ−Ｃｏ粉末を用いてもよい。Ｂ粉末を添加する場合には、Ｂ粉末に加えて、Ｆｅ−Ｂ、Ｃｏ−Ｂ、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂの合金粉末を用いることができる。アトマイズ粉末を作製する場合、原料Ｂのみを溶湯にするのは容易ではないため、Ｆｅ−Ｂ、Ｃｏ−Ｂ、Ｃｏ−Ｆｅ−Ｂ合金アトマイズ粉末が適している。 First, a Co powder is produced from a Co raw material using a molten metal quenching method such as a gas atomizing method. Specifically, Co raw material is put into a crucible for atomization treatment, dissolved, and then sprayed while blowing argon gas to a nozzle tip attached to the bottom of the crucible to produce atomized powder. As for the Fe raw material, similarly to Co, an Fe powder is prepared using a molten metal quenching method. By using the gas atomization method, an increase in oxygen impurities can be suppressed. Moreover, you may use not only Fe powder and Co powder but Fe-Co powder. When adding B powder, in addition to B powder, the alloy powder of Fe-B, Co-B, and Fe-Co-B can be used. When producing atomized powder, it is not easy to make only the raw material B into a molten metal, so Fe-B, Co-B, and Co-Fe-B alloy atomized powders are suitable.
次に、この粉末を窒素雰囲気のグローブボックス内で篩分けして、粒径５０〜３００μｍとなるように粒径調整を行う。篩分けは、ターゲット組織中にＣｏ粒子を均一に分散させるために有効である。粒径を５０μｍ未満とすると、透磁率低減効果が十分には得られない。一方、粒径を４００μｍ超のような粗大であると、形成した薄膜の組成が不均一になることがある。また、原料粉末の粒度を揃えることで、焼結性を高めて高密度なターゲットを安定して得ることができる。その後、粒径調整したＣｏ粉末とＦｅ粉末、必要に応じて、Ｂ粉末、Ｆｅ−Ｂ、Ｃｏ−Ｂ、Ｃｏ−Ｆｅ−Ｂからなる合金粉末を所望のターゲット組成となるように所定の比率で秤量、混合する。 Next, the powder is sieved in a glove box in a nitrogen atmosphere, and the particle size is adjusted so as to have a particle size of 50 to 300 μm. Sieving is effective for uniformly dispersing Co particles in the target structure. If the particle size is less than 50 μm, the permeability reduction effect cannot be sufficiently obtained. On the other hand, if the particle size is coarse such as more than 400 μm, the composition of the formed thin film may be non-uniform. Moreover, by aligning the particle size of the raw material powder, it is possible to improve the sinterability and stably obtain a high-density target. Thereafter, Co powder and Fe powder whose particle size is adjusted, and if necessary, alloy powder composed of B powder, Fe-B, Co-B, Co-Fe-B at a predetermined ratio so as to have a desired target composition Weigh and mix.
次に、混合粉末を、熱間等方圧加圧（ＨＩＰ）法を用いて、温度：６００〜１２００℃、加圧力：８００〜２０００ｋｇｆ／ｃｍ２、保持時間：１〜３時間の条件下で、焼結して焼結体を作製する。焼結法には、熱間等方加圧法（ＨＩＰ法）に限らず、ホットプレス法やプラズマ放電焼結法が知られているが、Ｃｏ粒をターゲット組織内に存在させるため、比較的低温で必要な焼結密度が得られるＨＩＰ法が望ましい。このようにして得られた焼結体は旋盤や平面研削などの機械加工により、所望のサイズや形状に加工することで、Ｆｅ−Ｃｏ基合金スパッタリングターゲットを作製することができる。 Next, the mixed powder is subjected to the conditions of temperature: 600 to 1200 ° C., pressing force: 800 to 2000 kgf / cm 2 , holding time: 1 to 3 hours using a hot isostatic pressing (HIP) method. And sintered to produce a sintered body. The sintering method is not limited to the hot isostatic pressing method (HIP method), but a hot press method and a plasma discharge sintering method are known. However, since Co grains exist in the target structure, the temperature is relatively low. The HIP method is preferable because it provides the necessary sintered density. The sintered body thus obtained can be processed into a desired size and shape by machining such as lathe or surface grinding, whereby an Fe—Co based alloy sputtering target can be produced.
以下、実施例および比較例に基づいて説明する。なお、本実施例はあくまで一例であり、この例によって何ら制限されるものではない。すなわち、本発明は特許請求の範囲によってのみ制限されるものであり、本発明に含まれる実施例以外の種々の変形を包含するものである。 Hereinafter, description will be made based on Examples and Comparative Examples. In addition, a present Example is an example to the last, and is not restrict | limited at all by this example. In other words, the present invention is limited only by the scope of the claims, and includes various modifications other than the examples included in the present invention.
（実施例１）
Ｃｏ原料とＦｅ原料を別々にガスアトマイズ処理して、焼結用の原料粉末を作製し、この粉末を、Ａｒフローのグローブボックス内にて粒径５３〜３００μｍに調整した。その後、Ｃｏ原料とＦｅ原料を、ターゲットの組成が２７Ｆｅ−７３Ｃｏ（ａｔ％）となるように秤量し、混合した。次に、この混合粉末をＨＩＰ法にて、６５０℃×３時間、１６００ｋｇｆ／ｃｍ２の条件で焼結し、２７Ｆｅ−７３Ｃｏの焼結体を作製した。これを旋盤で切削加工及び平面研磨加工で仕上げて直径１６４ｍｍ、厚さ５ｍｍの円盤状ターゲットを得た。
Example 1
The Co raw material and the Fe raw material were separately gas atomized to prepare a raw material powder for sintering, and this powder was adjusted to a particle size of 53 to 300 μm in an Ar flow glove box. Thereafter, the Co raw material and the Fe raw material were weighed and mixed so that the composition of the target was 27Fe-73Co (at%). Next, this mixed powder was sintered by the HIP method at 650 ° C. for 3 hours under the condition of 1600 kgf / cm 2 to produce a 27Fe-73Co sintered body. This was finished by cutting and plane polishing with a lathe to obtain a disk-shaped target having a diameter of 164 mm and a thickness of 5 mm.
このターゲット表面をアルミナ砥粒で研磨して鏡面にし、顕微鏡を用いてターゲットの中心部の組織（１０００μｍ×８００μｍの範囲）を観察した。その結果を図１に示す。図１に示すように、直径５０μｍ以上のＣｏ粒子が多数存在することを確認した。また、直径５０μｍ以上のＣｏ粒子の中には、直径６０μｍ以上のもの、さらには直径８０μｍ以上のＣｏ粒子も存在しているのを確認した。次に、焼結体の端材からサンプルを採取して長さ５ｍｍ、幅５ｍｍ、高さ１２ｍｍの試験片を作成し、透磁率を測定した。透磁率の測定にはＢ−Ｈカーブトレーサー（理研製）を用い、印加磁場を１ＫＯｅとした。その結果、最大透磁率は８０であった。 The surface of the target was polished with alumina abrasive grains to make a mirror surface, and the structure of the center of the target (range of 1000 μm × 800 μm) was observed using a microscope. The result is shown in FIG. As shown in FIG. 1, it was confirmed that many Co particles having a diameter of 50 μm or more exist. Further, it was confirmed that among Co particles having a diameter of 50 μm or more, those having a diameter of 60 μm or more, and further Co particles having a diameter of 80 μm or more exist. Next, a sample was collected from the end material of the sintered body to prepare a test piece having a length of 5 mm, a width of 5 mm, and a height of 12 mm, and the magnetic permeability was measured. For the measurement of magnetic permeability, a BH curve tracer (manufactured by Riken) was used, and the applied magnetic field was 1 KOe. As a result, the maximum magnetic permeability was 80.
（実施例２）
Ｃｏ原料とＦｅ原料を別々にガスアトマイズ処理して、焼結用の原料粉末を作製し、この粉末を、Ａｒフローのグローブボックス内にて粒径５３〜３００μｍに調整した。その後、Ｃｏ原料とＦｅ原料を、ターゲットの組成が７３Ｆｅ−２７Ｃｏ（ａｔ％）となるように秤量し、混合した。次に、この混合粉末をＨＩＰ法にて、６５０℃×３時間、１６００ｋｇｆ／ｃｍ２の条件で焼結し、７３Ｆｅ−２７Ｃｏの焼結体を作製した。これを旋盤で切削加工及び平面研磨加工で仕上げて直径１６４ｍｍ、厚さ５ｍｍの円盤状ターゲットを得た。
(Example 2)
The Co raw material and the Fe raw material were separately gas atomized to prepare a raw material powder for sintering, and this powder was adjusted to a particle size of 53 to 300 μm in an Ar flow glove box. Thereafter, the Co raw material and the Fe raw material were weighed and mixed so that the composition of the target was 73Fe-27Co (at%). Next, this mixed powder was sintered by the HIP method at 650 ° C. for 3 hours under the condition of 1600 kgf / cm 2 to prepare a sintered body of 73Fe-27Co. This was finished by cutting and plane polishing with a lathe to obtain a disk-shaped target having a diameter of 164 mm and a thickness of 5 mm.
このターゲット表面をアルミナ砥粒で研磨して鏡面にし、顕微鏡を用いてターゲットの中心部の組織（１０００μｍ×８００μｍの範囲）を観察した。その結果、直径５０μｍ以上のＣｏ粒子が多数存在することを確認した。直径５０μｍ以上のＣｏ粒子の中には、直径７０μｍ以上のもの、さらには直径８０μｍ以上のＣｏ粒子も存在しているのを確認した。次に焼結体の端材からサンプルを採取して長さ５ｍｍ、幅５ｍｍ、高さ１２ｍｍの試験片を作成し、透磁率を測定した。透磁率の測定にはＢ−Ｈカーブトレーサー（理研製）を用い、印加磁場を１ＫＯｅとした。その結果、最大透磁率は１１０であった。 The surface of the target was polished with alumina abrasive grains to make a mirror surface, and the structure of the center of the target (range of 1000 μm × 800 μm) was observed using a microscope. As a result, it was confirmed that many Co particles having a diameter of 50 μm or more exist. It was confirmed that among Co particles having a diameter of 50 μm or more, those having a diameter of 70 μm or more, and further Co particles having a diameter of 80 μm or more existed. Next, a sample was taken from the end material of the sintered body to prepare a test piece having a length of 5 mm, a width of 5 mm, and a height of 12 mm, and the magnetic permeability was measured. For the measurement of magnetic permeability, a BH curve tracer (manufactured by Riken) was used, and the applied magnetic field was 1 KOe. As a result, the maximum magnetic permeability was 110.
（実施例３）
Ｃｏ原料をガスアトマイズ処理してＣｏ原料粉末を、Ｆｅ原料とＣｏ原料とをガスアトマイズ処理して９０Ｆｅ−１０Ｃｏ（ａｔ％）の原料粉末を作製した。この粉末を、Ａｒフローのグローブボックス内にて粒径５３〜３００μｍに調整した。その後、Ｃｏ原料とＦｅ−１０Ｃｏ原料を、ターゲットの組成が５０Ｆｅ−５０Ｃｏ（ａｔ％）となるように秤量し、混合した。次に、この混合粉末をＨＩＰ法にて、６５０℃×３時間、１６００ｋｇｆ／ｃｍ２の条件で焼結し、５０Ｆｅ−５０Ｃｏの焼結体を作製した。これを旋盤で切削加工及び平面研磨加工で仕上げて直径１６４ｍｍ、厚さ５ｍｍの円盤状ターゲットを得た。
(Example 3)
The Co raw material was gas atomized to produce a Co raw material powder, and the Fe raw material and the Co raw material were gas atomized to produce a 90Fe-10Co (at%) raw material powder. This powder was adjusted to a particle size of 53 to 300 μm in an Ar flow glove box. Thereafter, the Co raw material and the Fe-10Co raw material were weighed and mixed so that the composition of the target was 50Fe-50Co (at%). Next, this mixed powder was sintered by the HIP method at 650 ° C. for 3 hours under the condition of 1600 kgf / cm 2 to prepare a sintered body of 50Fe-50Co. This was finished by cutting and plane polishing with a lathe to obtain a disk-shaped target having a diameter of 164 mm and a thickness of 5 mm.
このターゲット表面をアルミナ砥粒で研磨して鏡面にし、顕微鏡を用いてターゲットの中心部の組織（１０００μｍ×８００μｍの範囲）を観察した。その結果、直径５０μｍ以上のＣｏ粒子が多数存在することを確認した。直径５０μｍ以上のＣｏ粒子の中には、直径７０μｍ以上のもの、さらには直径８０μｍ以上のＣｏ粒子も存在しているのを確認した。次に焼結体の端材からサンプルを採取して長さ５ｍｍ、幅５ｍｍ、高さ１２ｍｍの試験片を作成し、透磁率を測定した。透磁率の測定にはＢ−Ｈカーブトレーサー（理研製）を用い、印加磁場を１ＫＯｅとした。その結果、最大透磁率は９５であった。 The surface of the target was polished with alumina abrasive grains to make a mirror surface, and the structure of the center of the target (range of 1000 μm × 800 μm) was observed using a microscope. As a result, it was confirmed that many Co particles having a diameter of 50 μm or more exist. It was confirmed that among Co particles having a diameter of 50 μm or more, those having a diameter of 70 μm or more, and further Co particles having a diameter of 80 μm or more existed. Next, a sample was taken from the end material of the sintered body to prepare a test piece having a length of 5 mm, a width of 5 mm, and a height of 12 mm, and the magnetic permeability was measured. For the measurement of magnetic permeability, a BH curve tracer (manufactured by Riken) was used, and the applied magnetic field was 1 KOe. As a result, the maximum magnetic permeability was 95.
（実施例４）
Ｃｏ原料とＦｅ原料を別々にガスアトマイズ処理して、焼結用の原料粉末を作製し、この粉末を、Ａｒフローのグローブボックス内にて粒径５３〜３００μｍに調整した。その後、Ｃｏ原料とＦｅ原料を、ターゲットの組成が２７Ｆｅ−７３Ｃｏ（ａｔ％）となるように秤量し、混合した。次に、この混合粉末を放電プラズマ焼結法にて、９５０℃×１時間、１６００ｋｇｆ／ｃｍ２の条件で焼結し、２７Ｆｅ−７３Ｃｏの焼結体を作製した。これを旋盤で切削加工及び平面研磨加工で仕上げて直径１６４ｍｍ、厚さ５ｍｍの円盤状ターゲットを得た。
Example 4
The Co raw material and the Fe raw material were separately gas atomized to prepare a raw material powder for sintering, and this powder was adjusted to a particle size of 53 to 300 μm in an Ar flow glove box. Thereafter, the Co raw material and the Fe raw material were weighed and mixed so that the composition of the target was 27Fe-73Co (at%). Next, this mixed powder was sintered by a discharge plasma sintering method at 950 ° C. for 1 hour under the conditions of 1600 kgf / cm 2 to prepare a 27Fe-73Co sintered body. This was finished by cutting and plane polishing with a lathe to obtain a disk-shaped target having a diameter of 164 mm and a thickness of 5 mm.
このターゲット表面をアルミナ砥粒で研磨して鏡面にし、顕微鏡を用いてターゲットの中心部の組織（１０００μｍ×８００μｍの範囲）を観察した。その結果、直径５０μｍ以上のＣｏ粒子が多数存在することを確認した。直径５０μｍ以上のＣｏ粒子の中には、直径７０μｍ以上のＣｏ粒子も存在しているのを確認した。次に焼結体の端材からサンプルを採取して長さ５ｍｍ、幅５ｍｍ、高さ１２ｍｍの試験片を作成し、透磁率を測定した。透磁率の測定にはＢ−Ｈカーブトレーサー（理研製）を用い、印加磁場を１ＫＯｅとした。その結果、最大透磁率は１４５であった。 The surface of the target was polished with alumina abrasive grains to make a mirror surface, and the structure of the center of the target (range of 1000 μm × 800 μm) was observed using a microscope. As a result, it was confirmed that many Co particles having a diameter of 50 μm or more exist. It was confirmed that Co particles having a diameter of 70 μm or more were also present in Co particles having a diameter of 50 μm or more. Next, a sample was taken from the end material of the sintered body to prepare a test piece having a length of 5 mm, a width of 5 mm, and a height of 12 mm, and the magnetic permeability was measured. For the measurement of magnetic permeability, a BH curve tracer (manufactured by Riken) was used, and the applied magnetic field was 1 KOe. As a result, the maximum magnetic permeability was 145.
（実施例５）
Ｃｏ原料とＦｅ原料をアルミナルツボに充填し、真空溶解炉内にて、溶解、鋳造して７３Ｆｅ−２７Ｃｏインゴットを得た。次に、このインゴットを圧延、熱処理した後、その板材を旋盤で加工して、直径１７５ｍｍ、厚さ６ｍｍのターゲット材を得た。その後、このターゲット材を、アルゴン雰囲気中で３６０℃、８０時間熱処理した。その後、旋盤で切削加工及び平面研磨加工で仕上げて、直径１６４ｍｍ、厚さ５ｍｍの円盤状ターゲットを得た。
(Example 5)
Co raw material and Fe raw material were filled in an alumina crucible and melted and cast in a vacuum melting furnace to obtain 73Fe-27Co ingot. Next, after rolling and heat-treating this ingot, the plate material was processed with a lathe to obtain a target material having a diameter of 175 mm and a thickness of 6 mm. Thereafter, this target material was heat-treated at 360 ° C. for 80 hours in an argon atmosphere. After that, it was finished by cutting and surface polishing with a lathe to obtain a disk-shaped target having a diameter of 164 mm and a thickness of 5 mm.
このターゲット表面をアルミナ砥粒で研磨して鏡面にし、顕微鏡を用いてターゲットの中心部の組織（１０００μｍ×８００μｍの範囲）を観察した。その結果、直径５０μｍ以上のＣｏ粒子の存在を確認できなかった。また、ＳＥＭ−ＥＤＳを用いて、構成元素状態を観察した結果、結晶粒はＦｅ−Ｃｏとなっていることを確認した。
次に、このターゲットの端からサンプルを採取して、長さ５ｍｍ、幅５ｍｍ、高さ１２ｍｍの試験片を作製し、透磁率を測定した。透磁率の測定には、Ｂ−Ｈカーブトレーサー（理研製）を用い、印加磁場を１ＫＯｅとした。その結果、最大透磁率は、１８８であった。
なお、結晶粒はＦｅ−Ｃｏであり、Ｃｏ粒は観察されなかったが、所定の条件での熱処理により結晶組織の微小な変化が生じ、Ｃｏ粒の効果ほどではないもののＣｏ粒と類似の理由の透磁率低減効果が出たものと考えられる。
The surface of the target was polished with alumina abrasive grains to make a mirror surface, and the structure of the center of the target (range of 1000 μm × 800 μm) was observed using a microscope. As a result, the presence of Co particles having a diameter of 50 μm or more could not be confirmed. Moreover, as a result of observing a constituent element state using SEM-EDS, it was confirmed that the crystal grains were Fe—Co.
Next, a sample was taken from the end of the target to produce a test piece having a length of 5 mm, a width of 5 mm, and a height of 12 mm, and the magnetic permeability was measured. For the measurement of magnetic permeability, a BH curve tracer (manufactured by Riken) was used, and the applied magnetic field was 1 KOe. As a result, the maximum magnetic permeability was 188.
The crystal grains were Fe-Co, and no Co grains were observed. However, the heat treatment under a predetermined condition caused a minute change in the crystal structure, which is not as effective as the Co grains, but is similar to the Co grains. It is thought that the effect of reducing the magnetic permeability was obtained.
（実施例６）
実施例５と同様の方法で、６５Ｆｅ−３５Ｃｏのインゴットを得た。次に、このインゴットを圧延、熱処理した後、その板材を旋盤で加工して、直径１７５ｍｍ、厚さ６ｍｍのターゲット材を得た。その後、このターゲット材を、アルゴン雰囲気中で４２０℃、４０時間熱処理した。その後、旋盤で切削加工及び平面研磨加工で仕上げて、直径１６４ｍｍ、厚さ５ｍｍの円盤状ターゲットを得た。
このターゲット表面をアルミナ砥粒で研磨して鏡面にし、顕微鏡を用いてターゲットの中心部の組織（１０００μｍ×８００μｍの範囲）を観察した。その結果、直径５０μｍ以上のＣｏ粒子の存在を確認できなかった。また、ＳＥＭ−ＥＤＳを用いて、構成元素状態を観察した結果、結晶粒はＦｅ−Ｃｏとなっていることを確認した。
次に、このターゲットの端からサンプルを採取して、長さ５ｍｍ、幅５ｍｍ、高さ１２ｍｍの試験片を作成し、透磁率を測定した。透磁率の測定には、Ｂ−Ｈカーブトレーサー（理研製）を用い、印加磁場を１ＫＯｅとした。その結果、最大透磁率は、１５５であった。
(Example 6)
A 65Fe-35Co ingot was obtained in the same manner as in Example 5. Next, after rolling and heat-treating this ingot, the plate material was processed with a lathe to obtain a target material having a diameter of 175 mm and a thickness of 6 mm. Thereafter, the target material was heat-treated at 420 ° C. for 40 hours in an argon atmosphere. After that, it was finished by cutting and surface polishing with a lathe to obtain a disk-shaped target having a diameter of 164 mm and a thickness of 5 mm.
The surface of the target was polished with alumina abrasive grains to make a mirror surface, and the structure of the center of the target (range of 1000 μm × 800 μm) was observed using a microscope. As a result, the presence of Co particles having a diameter of 50 μm or more could not be confirmed. Moreover, as a result of observing a constituent element state using SEM-EDS, it was confirmed that the crystal grains were Fe—Co.
Next, a sample was taken from the end of the target to prepare a test piece having a length of 5 mm, a width of 5 mm, and a height of 12 mm, and the magnetic permeability was measured. For the measurement of magnetic permeability, a BH curve tracer (manufactured by Riken) was used, and the applied magnetic field was 1 KOe. As a result, the maximum magnetic permeability was 155.
（実施例７）
Ｃｏ原料とＦｅ原料とＦｅ−２５Ｂ（ａｔ．％）原料を、別々にガスアトマイズ処理して、焼結用の原料粉末を作製し、この粉末を、Ａｒフローのグローブボックス内にて粒径５３〜３００μｍに調整した。その後、Ｃｏ原料とＦｅ原料とＦｅ−２５Ｂ（ａｔ．％）原料を、ターゲットの組成が５６Ｆｅ−２４Ｃｏ−２０Ｂ（ａｔ％）となるように秤量し、混合した。次に、この混合粉末をＨＩＰ法にて、６５０℃×３時間、１６００ｋｇｆ／ｃｍ２の条件で焼結し、５６Ｆｅ−２４Ｃｏ−２０Ｂ（ａｔ％）の焼結体を作製した。これを旋盤で切削加工及び平面研磨加工で仕上げて、直径１６４ｍｍ、厚さ５ｍｍの円盤状ターゲットを得た。
(Example 7)
Co raw material, Fe raw material, and Fe-25B (at.%) Raw material are separately subjected to gas atomization treatment to produce a raw material powder for sintering. The thickness was adjusted to 300 μm. Thereafter, the Co raw material, the Fe raw material, and the Fe-25B (at.%) Raw material were weighed and mixed so that the composition of the target was 56Fe-24Co-20B (at%). Next, this mixed powder was sintered by the HIP method at 650 ° C. for 3 hours under the condition of 1600 kgf / cm 2 to produce a sintered body of 56Fe-24Co-20B (at%). This was finished by cutting and plane polishing with a lathe to obtain a disk-shaped target having a diameter of 164 mm and a thickness of 5 mm.
このターゲット表面をアルミナ砥粒で研磨して鏡面にし、顕微鏡を用いてターゲットの中心部の組織（１０００μｍ×８００μｍの範囲）を観察した。その結果、直径５０μｍ以上のＣｏ粒子が多数存在することを確認した。直径５０μｍ以上のＣｏ粒子の中には、直径７０μｍ以上のもの、さらには直径８０μｍ以上のＣｏ粒子も存在しているのを確認した。
次に、焼結体の端材からサンプルを採取して、長さ５ｍｍ、幅５ｍｍ、高さ１２ｍｍの試験片を作成し、透磁率を測定した。透磁率の測定には、Ｂ−Ｈカーブトレーサー（理研製）を用い、印加磁場を１ＫＯｅとした。その結果、最大透磁率は３４であった。
なお、Ｆｅ−ＣｏにＢ（硼素）を添加することにより、透磁率低減になることは自明であるが、本発明を適用することで、更なる透磁率低減が実現でき、最大透磁率を５０未満に、さらには４０未満にすることが可能となる。
The surface of the target was polished with alumina abrasive grains to make a mirror surface, and the structure of the center of the target (range of 1000 μm × 800 μm) was observed using a microscope. As a result, it was confirmed that many Co particles having a diameter of 50 μm or more exist. It was confirmed that among Co particles having a diameter of 50 μm or more, those having a diameter of 70 μm or more, and further Co particles having a diameter of 80 μm or more existed.
Next, a sample was taken from the end material of the sintered body to prepare a test piece having a length of 5 mm, a width of 5 mm, and a height of 12 mm, and the magnetic permeability was measured. For the measurement of magnetic permeability, a BH curve tracer (manufactured by Riken) was used, and the applied magnetic field was 1 KOe. As a result, the maximum magnetic permeability was 34.
Although it is obvious that the magnetic permeability can be reduced by adding B (boron) to Fe—Co, the magnetic permeability can be further reduced by applying the present invention, and the maximum magnetic permeability is 50%. Less than or even less than 40.
（実施例８）
Ｃｏ原料、Ｆｅ原料、Ｂ原料をアルミナルツボに充填し、真空溶解炉内にて、溶解、鋳造して５６Ｆｅ−２４Ｃｏ−２０Ｂ（ａｔ％）インゴットを得た。次に、このインゴットを旋盤で加工し、直径１７５ｍｍ、厚さ７ｍｍの円盤状ターゲット材を得た。その後、このターゲット材を、大気中で４００℃、４８時間熱処理した。その後、旋盤で切削加工及び平面研磨加工で仕上げて、直径１６４ｍｍ、厚さ５ｍｍの円盤状ターゲットを得た。
(Example 8)
Co raw material, Fe raw material, and B raw material were filled in an alumina crucible, and melted and cast in a vacuum melting furnace to obtain 56Fe-24Co-20B (at%) ingot. Next, this ingot was processed with a lathe to obtain a disk-shaped target material having a diameter of 175 mm and a thickness of 7 mm. Thereafter, the target material was heat-treated in the atmosphere at 400 ° C. for 48 hours. After that, it was finished by cutting and surface polishing with a lathe to obtain a disk-shaped target having a diameter of 164 mm and a thickness of 5 mm.
このターゲット表面をアルミナ砥粒で研磨して鏡面にし、顕微鏡を用いてターゲットの中心部の組織（１０００μｍ×８００μｍの範囲）を観察した。その結果、直径５０μｍ以上のＣｏ粒子の存在を確認できなかった。また、ＳＥＭ−ＥＤＳを用いて、構成元素状態を観察した結果、結晶粒は、Ｂが過剰なＦｅ−Ｃｏ−Ｂ相（Ｂリッチ相）と、Ｂが不足したＦｅ−Ｃｏ−Ｂ相（Ｂプア相）となっていることを確認した。
次に、このターゲットの端からサンプルを採取して、長さ５ｍｍ、幅５ｍｍ、高さ１２ｍｍの試験片を作成し、透磁率を測定した。透磁率の測定には、Ｂ−Ｈカーブトレーサー（理研製）を用い、印加磁場を１ＫＯｅとした。その結果、最大透磁率は、３９であった。
なお、結晶粒はＦｅ−Ｃｏ−Ｂであり、Ｃｏ粒は観察されなかったが、所定の条件での熱処理により結晶組織の微小な変化が生じ、Ｃｏ粒の効果ほどではないものの、Ｃｏ粒と類似の理由の透磁率低減効果が出たものと考えられる。
The surface of the target was polished with alumina abrasive grains to make a mirror surface, and the structure of the center of the target (range of 1000 μm × 800 μm) was observed using a microscope. As a result, the presence of Co particles having a diameter of 50 μm or more could not be confirmed. In addition, as a result of observing the constituent element states using SEM-EDS, the crystal grains are Fe-Co-B phase (B rich phase) in which B is excessive and Fe-Co-B phase (B in which B is insufficient). (Poor phase).
Next, a sample was taken from the end of the target to prepare a test piece having a length of 5 mm, a width of 5 mm, and a height of 12 mm, and the magnetic permeability was measured. For the measurement of magnetic permeability, a BH curve tracer (manufactured by Riken) was used, and the applied magnetic field was 1 KOe. As a result, the maximum magnetic permeability was 39.
The crystal grains were Fe—Co—B, and Co grains were not observed, but the heat treatment under a predetermined condition caused a minute change in the crystal structure, which was not as great as the effect of Co grains. It is thought that the magnetic permeability reduction effect for the same reason has come out.
（比較例１）
Ｃｏ原料とＦｅ原料をアルミナルツボに充填し、真空溶解炉内にて溶解、鋳造して２７Ｆｅ−７３Ｃｏインゴットを得た。次に、このインゴットを圧延した板材を旋盤で切削加工及び平面研磨加工で仕上げて直径１６４ｍｍ、厚さ５ｍｍの円盤状ターゲットを得た。
このターゲット表面をアルミナ砥粒で研磨して鏡面にし、顕微鏡を用いてターゲットの中心部の組織（１０００μｍ×８００μｍの範囲）を観察した。その結果、直径５０μｍ以上のＣｏ粒子の存在を確認できなかった。また、ＳＥＭ−ＥＤＳを用いて、構成元素状態を観察した結果、結晶粒はＦｅ−Ｃｏとなっていることを確認した。次に、圧延板の端材からサンプルを採取して長さ５ｍｍ、幅５ｍｍ、高さ１２ｍｍの試験片を作成し、透磁率を測定した。透磁率の測定にはＢ−Ｈカーブトレーサー（理研製）を用い、印加磁場を１ＫＯｅとした。その結果、最大透磁率は、３２０であった。
(Comparative Example 1)
Co raw material and Fe raw material were filled in an alumina crucible and melted and cast in a vacuum melting furnace to obtain a 27Fe-73Co ingot. Next, the plate material obtained by rolling the ingot was finished by cutting and plane polishing with a lathe to obtain a disk-shaped target having a diameter of 164 mm and a thickness of 5 mm.
The surface of the target was polished with alumina abrasive grains to make a mirror surface, and the structure of the center of the target (range of 1000 μm × 800 μm) was observed using a microscope. As a result, the presence of Co particles having a diameter of 50 μm or more could not be confirmed. Moreover, as a result of observing a constituent element state using SEM-EDS, it was confirmed that the crystal grains were Fe—Co. Next, a sample was taken from the end material of the rolled plate to prepare a test piece having a length of 5 mm, a width of 5 mm, and a height of 12 mm, and the magnetic permeability was measured. For the measurement of magnetic permeability, a BH curve tracer (manufactured by Riken) was used, and the applied magnetic field was 1 KOe. As a result, the maximum magnetic permeability was 320.
（比較例２）
Ｃｏ原料とＦｅ原料を別々にガスアトマイズ処理して、焼結用の原料粉末を作製し、この粉末を、Ａｒフローのグローブボックス内にて粒径２０〜３８μｍに調整した。その後、Ｃｏ原料とＦｅ原料を、ターゲットの組成が７３Ｆｅ−２７Ｃｏ（ａｔ％）となるように秤量し、混合した。次に、この混合粉末をＨＩＰ法にて、６５０℃×３時間、１６００ｋｇｆ／ｃｍ２の条件で焼結し、７３Ｆｅ−２７Ｃｏの焼結体を作製した。これを旋盤で切削加工及び平面研磨加工で仕上げて直径１６４ｍｍ、厚さ５ｍｍの円盤状ターゲットを得た。
(Comparative Example 2)
Co raw material and Fe raw material were separately gas atomized to prepare a raw material powder for sintering, and this powder was adjusted to a particle size of 20 to 38 μm in an Ar flow glove box. Thereafter, the Co raw material and the Fe raw material were weighed and mixed so that the composition of the target was 73Fe-27Co (at%). Next, this mixed powder was sintered by the HIP method at 650 ° C. for 3 hours under the condition of 1600 kgf / cm 2 to prepare a sintered body of 73Fe-27Co. This was finished by cutting and plane polishing with a lathe to obtain a disk-shaped target having a diameter of 164 mm and a thickness of 5 mm.
このターゲット表面をアルミナ砥粒で研磨して鏡面にし、顕微鏡を用いてターゲットの中心部の組織（１０００μｍ×８００μｍの範囲）を観察した。その結果、Ｃｏ粒子の直径は最大でも４０μｍであった。次に焼結体の端材からサンプルを採取して、長さ５ｍｍ、幅５ｍｍ、高さ１２ｍｍの試験片を作成し、透磁率を測定した。透磁率の測定にはＢ−Ｈカーブトレーサー（理研製）を用い、印加磁場を１ＫＯｅとした。その結果、最大透磁率は２５０であり、比較例１よりは透磁率の低下がみられたが、大きな効果では無かった。 The surface of the target was polished with alumina abrasive grains to make a mirror surface, and the structure of the center of the target (range of 1000 μm × 800 μm) was observed using a microscope. As a result, the diameter of the Co particles was at most 40 μm. Next, a sample was taken from the end material of the sintered body to prepare a test piece having a length of 5 mm, a width of 5 mm, and a height of 12 mm, and the magnetic permeability was measured. For the measurement of magnetic permeability, a BH curve tracer (manufactured by Riken) was used, and the applied magnetic field was 1 KOe. As a result, the maximum magnetic permeability was 250, and the magnetic permeability was lower than that of Comparative Example 1, but it was not a great effect.
（比較例３）
Ｃｏ原料とＦｅ原料をアルミナルツボに充填し、真空溶解炉内にて、溶解、鋳造して５０Ｆｅ−５０Ｃｏインゴットを得た。次に、このインゴットを旋盤加工で仕上げて直径１６４ｍｍ、厚さ５ｍｍの円盤状ターゲットを得た。
このターゲット表面をアルミナ砥粒で研磨して鏡面にし、顕微鏡を用いてターゲットの中心部の組織（１０００μｍ×８００μｍの範囲）を観察した。その結果、直径５０μｍ以上のＣｏ粒子の存在を確認できなかった。また、ＳＥＭ−ＥＤＳを用いて、構成元素状態を観察した結果、結晶粒はＦｅ−Ｃｏとなっていることを確認した。次に、圧延板の端材からサンプルを採取して長さ５ｍｍ、幅５ｍｍ、高さ１２ｍｍの試験片を作成し、透磁率を測定した。透磁率の測定にはＢ−Ｈカーブトレーサー（理研製）を用い、印加磁場を１ＫＯｅとした。その結果、最大透磁率は、２２０であった。
(Comparative Example 3)
Co raw material and Fe raw material were filled in an alumina crucible and melted and cast in a vacuum melting furnace to obtain a 50Fe-50Co ingot. Next, this ingot was finished by a lathe process to obtain a disk-shaped target having a diameter of 164 mm and a thickness of 5 mm.
The surface of the target was polished with alumina abrasive grains to make a mirror surface, and the structure of the center of the target (range of 1000 μm × 800 μm) was observed using a microscope. As a result, the presence of Co particles having a diameter of 50 μm or more could not be confirmed. Moreover, as a result of observing a constituent element state using SEM-EDS, it was confirmed that the crystal grains were Fe—Co. Next, a sample was taken from the end material of the rolled plate to prepare a test piece having a length of 5 mm, a width of 5 mm, and a height of 12 mm, and the magnetic permeability was measured. For the measurement of magnetic permeability, a BH curve tracer (manufactured by Riken) was used, and the applied magnetic field was 1 KOe. As a result, the maximum magnetic permeability was 220.
（比較例４）
比較例３と同様の方法で７３Ｆｅ−２７Ｃｏの円盤状ターゲットを得た。このターゲット表面をアルミナ砥粒で研磨して鏡面にし、顕微鏡を用いてターゲットの中心部の組織（１０００μｍ×８００μｍの範囲）を観察した。その結果、直径５０μｍ以上のＣｏ粒子の存在を確認できなかった。また、ＳＥＭ−ＥＤＳを用いて、構成元素状態を観察した結果、結晶粒はＦｅ−Ｃｏとなっていることを確認した。
次に、圧延板の端材からサンプルを採取して、長さ５ｍｍ、幅５ｍｍ、高さ１２ｍｍの試験片を作成し、透磁率を測定した。透磁率の測定には、Ｂ−Ｈカーブトレーサー（理研製）を用い、印加磁場を１ＫＯｅとした。その結果、最大透磁率は、２６５であった。
(Comparative Example 4)
A 73Fe-27Co disk-shaped target was obtained in the same manner as in Comparative Example 3. The surface of the target was polished with alumina abrasive grains to make a mirror surface, and the structure of the center of the target (range of 1000 μm × 800 μm) was observed using a microscope. As a result, the presence of Co particles having a diameter of 50 μm or more could not be confirmed. Moreover, as a result of observing a constituent element state using SEM-EDS, it was confirmed that the crystal grains were Fe—Co.
Next, a sample was taken from the end material of the rolled plate to prepare a test piece having a length of 5 mm, a width of 5 mm, and a height of 12 mm, and the magnetic permeability was measured. For the measurement of magnetic permeability, a BH curve tracer (manufactured by Riken) was used, and the applied magnetic field was 1 KOe. As a result, the maximum magnetic permeability was 265.
（比較例５）
比較例３と同様の方法で６５Ｆｅ−３５Ｃｏの円盤状ターゲットを得た。このターゲット表面をアルミナ砥粒で研磨して鏡面にし、顕微鏡を用いてターゲットの中心部の組織（１０００μｍ×８００μｍの範囲）を観察した。その結果、直径５０μｍ以上のＣｏ粒子の存在を確認できなかった。また、ＳＥＭ−ＥＤＳを用いて、構成元素状態を観察した結果、結晶粒はＦｅ−Ｃｏとなっていることを確認した。
次に、圧延板の端材からサンプルを採取して、長さ５ｍｍ、幅５ｍｍ、高さ１２ｍｍの試験片を作成し、透磁率を測定した。透磁率の測定には、Ｂ−Ｈカーブトレーサー（理研製）を用い、印加磁場を１ＫＯｅとした。その結果、最大透磁率は、２３０であった。
(Comparative Example 5)
A 65Fe-35Co disk-shaped target was obtained in the same manner as in Comparative Example 3. The surface of the target was polished with alumina abrasive grains to make a mirror surface, and the structure of the center of the target (range of 1000 μm × 800 μm) was observed using a microscope. As a result, the presence of Co particles having a diameter of 50 μm or more could not be confirmed. Moreover, as a result of observing a constituent element state using SEM-EDS, it was confirmed that the crystal grains were Fe—Co.
Next, a sample was taken from the end material of the rolled plate to prepare a test piece having a length of 5 mm, a width of 5 mm, and a height of 12 mm, and the magnetic permeability was measured. For the measurement of magnetic permeability, a BH curve tracer (manufactured by Riken) was used, and the applied magnetic field was 1 KOe. As a result, the maximum magnetic permeability was 230.
（比較例６）
Ｃｏ原料、Ｆｅ原料、Ｂ原料をアルミナルツボに充填し、真空溶解炉内にて、溶解、鋳造して５６Ｆｅ−２４Ｃｏ−２０Ｂ（ａｔ％）インゴットを得た。次に、このインゴットを旋盤で切削加工及び平面研磨加工で仕上げて、直径１６４ｍｍ、厚さ５ｍｍのターゲット材を得た。
このターゲット材の表面をアルミナ砥粒で研磨して鏡面にし、顕微鏡を用いてターゲットの中心部の組織（１０００μｍ×８００μｍの範囲）を観察した。その結果、直径５０μｍ以上のＣｏ粒子の存在を確認できなかった。また、ＳＥＭ−ＥＤＳを用いて、構成元素状態を観察した結果、結晶粒は、Ｂが過剰なＦｅ−Ｃｏ−Ｂ相（Ｂリッチ相）と、Ｂが不足したＦｅ−Ｃｏ−Ｂ相（Ｂプア相）となっていることを確認した。
次に、このターゲットの端からサンプルを採取して、長さ５ｍｍ、幅５ｍｍ、高さ１２ｍｍの試験片を作成し、透磁率を測定した。透磁率の測定には、Ｂ−Ｈカーブトレーサー（理研製）を用い、印加磁場を１ＫＯｅとした。その結果、最大透磁率は、６１であった。
(Comparative Example 6)
Co raw material, Fe raw material, and B raw material were filled in an alumina crucible, and melted and cast in a vacuum melting furnace to obtain 56Fe-24Co-20B (at%) ingot. Next, this ingot was finished by cutting and planar polishing with a lathe to obtain a target material having a diameter of 164 mm and a thickness of 5 mm.
The surface of the target material was polished with alumina abrasive grains to obtain a mirror surface, and the structure of the center of the target (in the range of 1000 μm × 800 μm) was observed using a microscope. As a result, the presence of Co particles having a diameter of 50 μm or more could not be confirmed. In addition, as a result of observing the constituent element states using SEM-EDS, the crystal grains are Fe-Co-B phase (B rich phase) in which B is excessive and Fe-Co-B phase (B in which B is insufficient). (Poor phase).
Next, a sample was taken from the end of the target to prepare a test piece having a length of 5 mm, a width of 5 mm, and a height of 12 mm, and the magnetic permeability was measured. For the measurement of magnetic permeability, a BH curve tracer (manufactured by Riken) was used, and the applied magnetic field was 1 KOe. As a result, the maximum magnetic permeability was 61.
以上の結果をまとめたものを表１に示す。
本発明のＦｅ−Ｃｏ基合金からなる磁性材スパッタリングターゲットは、透磁率が低いので、マグネトロンスパッタリングの際の漏洩磁束密度を高めることができる。そしてそれにより。成膜速度を速めることができ、薄膜作製の生産性を向上することができるという優れた効果を有する。特にターゲットの厚みが厚い場合に、本発明による透磁率低減の効果が有効である。ＴＭＲ素子などの磁気デバイスの磁性薄膜形成用として有用である。 Since the magnetic material sputtering target made of the Fe—Co based alloy of the present invention has a low magnetic permeability, it is possible to increase the leakage magnetic flux density during magnetron sputtering. And thereby. The film forming speed can be increased and the productivity of thin film production can be improved. In particular, when the thickness of the target is thick, the effect of reducing the magnetic permeability according to the present invention is effective. It is useful for forming a magnetic thin film of a magnetic device such as a TMR element.
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