JP2017019116A - Nano thin film transfer sheet and transfer method - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、ナノ薄膜転写シート及び転写方法に関する。 The present invention relates to a nano thin film transfer sheet and a transfer method.
近年、ナノ薄膜層を皮膚等に貼付するためのナノ薄膜転写シートが注目されている。例えば、皮膚のつや、潤い、白さの改善、シワ防止等を目的とした化粧料成分をナノ薄膜層に保持させた化粧用のナノ薄膜転写シートが提案されている（例えば非特許文献１）。 In recent years, a nano thin film transfer sheet for attaching a nano thin film layer to skin or the like has attracted attention. For example, a cosmetic nano thin film transfer sheet in which a cosmetic component for the purpose of improving skin gloss, moisture, whiteness, wrinkle prevention, etc. is held in a nano thin film layer has been proposed (for example, Non-Patent Document 1). .
このようなナノ薄膜転写シートでは、通常、基材上にナノ薄膜層が設けられている。そして、ナノ薄膜層と被転写体とが接触するようにナノ薄膜転写シートを配置した後、基材を剥離することでナノ薄膜層が被転写体に転写される。 In such a nano thin film transfer sheet, a nano thin film layer is usually provided on a substrate. And after arrange | positioning a nano thin film transfer sheet so that a nano thin film layer and a to-be-transferred body may contact, a nano thin film layer is transcribe | transferred to a to-be-transferred body by peeling a base material.
一方、ナノ薄膜層は転写の際、水分を使用することが通常であるため、転写時に基材を剥離する前に、ナノ薄膜層の貼付性の確保等を目的として、ナノ薄膜層の水分を除去する工程が必要となる。しかし、使用者の利便性を考慮すると、ナノ薄膜層を転写する際の工程は少ないことが望ましい。 On the other hand, since the nano thin film layer normally uses moisture at the time of transfer, the moisture of the nano thin film layer is used for the purpose of ensuring the sticking property of the nano thin film layer before peeling the substrate at the time of transfer. A process of removing is necessary. However, considering the convenience of the user, it is desirable that the number of steps for transferring the nano thin film layer is small.
本発明は、上記課題を解決するためになされたものであり、ナノ薄膜層を簡便に転写できるナノ薄膜転写シート及び転写方法を提供することを目的とするものである。 The present invention has been made to solve the above-described problems, and an object of the present invention is to provide a nano thin film transfer sheet and a transfer method capable of easily transferring a nano thin film layer.
本発明に係るナノ薄膜転写シートは、吸水性基材と、吸水性基材上に積層されたナノ薄膜層と、を備える。 The nano thin film transfer sheet according to the present invention includes a water absorbing base material and a nano thin film layer laminated on the water absorbing base material.
このナノ薄膜転写シートは吸水性基材を備えているため、ナノ薄膜層の水分が吸水性基材に吸収される。したがって、このナノ薄膜転写シートでは、転写時に吸水性基材を剥離しさえすれば、ナノ薄膜層の水分を除去する工程が不要となる。そのため、このナノ薄膜転写シートによれば、ナノ薄膜層を簡便に転写できる。 Since this nano thin film transfer sheet is provided with a water absorbing substrate, the water in the nano thin film layer is absorbed by the water absorbing substrate. Therefore, in this nano thin film transfer sheet, as long as the water-absorbing substrate is peeled off at the time of transfer, a step of removing moisture from the nano thin film layer becomes unnecessary. Therefore, according to the nano thin film transfer sheet, the nano thin film layer can be easily transferred.
吸水性基材は、２０ｇ／ｍ２以上の目付けを有する不織布シートであることが好ましい。この場合、吸水性基材がより大量の水分を迅速に吸収することができる。 The water-absorbing substrate is preferably a nonwoven fabric sheet having a basis weight of 20 g / m 2 or more. In this case, the water-absorbing substrate can quickly absorb a larger amount of moisture.
吸水性基材は、吸水性高分子化合物の粒子を含有することが好ましい。この場合、吸水性基材がより大量の水分を迅速に吸収することができる。 The water-absorbing substrate preferably contains particles of a water-absorbing polymer compound. In this case, the water-absorbing substrate can quickly absorb a larger amount of moisture.
ナノ薄膜層は、フィブロインを含有することが好ましい。この場合、ナノ薄膜層の生体親和性が向上する。 The nano thin film layer preferably contains fibroin. In this case, the biocompatibility of the nano thin film layer is improved.
ナノ薄膜層は、ポリカチオンを含有する溶液を用いて形成されるＡ層とポリアニオンを含有する溶液を用いて形成されるＢ層とが交互に積層された層であることが好ましい。この場合、ナノ薄膜層の機械的強度及び自己密着性が向上する。 The nano thin film layer is preferably a layer in which A layers formed using a solution containing a polycation and B layers formed using a solution containing a polyanion are alternately laminated. In this case, the mechanical strength and self-adhesion of the nano thin film layer are improved.
本発明に係る転写方法では、上記のナノ薄膜転写シートをナノ薄膜層側が被転写体と対向するように被転写体上に配置し、ナノ薄膜転写シートの吸水性基材側を押圧することによりナノ薄膜層を被転写体に転写する。 In the transfer method according to the present invention, the above-described nano thin film transfer sheet is disposed on the transfer target body so that the nano thin film layer side faces the transfer target body, and the nano thin film transfer sheet is pressed against the water absorbent substrate side. The nano thin film layer is transferred to the transfer target.
この転写方法では、ナノ薄膜転写シートの吸水性基材側を押圧してナノ薄膜層を被転写体に転写するため、被転写体とナノ薄膜層との追従性及び接着性が向上すると考えられる。したがって、ナノ薄膜層を被転写体に好適に転写できる。 In this transfer method, the nano-thin film layer is pressed onto the water-absorbing substrate side to transfer the nano-thin film layer to the transfer object, so that the followability and adhesion between the transfer object and the nano-thin film layer are improved. . Therefore, the nano thin film layer can be suitably transferred to the transfer target.
ナノ薄膜転写シートの吸水性基材側を押圧する際の荷重は、１０〜１０００ｇ／ｃｍ２であることが好ましい。この場合、吸水性基材を剥離する際のナノ薄膜層の吸水性基材側への残存、及び、転写時の被転写体の損傷を容易に抑制できる。 The load for pressing the water-absorbing substrate side of the nano thin film transfer sheet is preferably 10 to 1000 g / cm 2 . In this case, it is possible to easily suppress the remaining of the nano thin film layer on the side of the water-absorbing substrate when the water-absorbing substrate is peeled off and the damage of the transferred material during transfer.
本発明によれば、ナノ薄膜層を簡便に転写できるナノ薄膜転写シート及び転写方法を提供することができる。 ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the nano thin film transfer sheet and transfer method which can transfer a nano thin film layer simply can be provided.
以下、図面を参照しながら、ナノ薄膜転写シート及び転写方法の好適な実施形態について詳細に説明する。 Hereinafter, preferred embodiments of a nano thin film transfer sheet and a transfer method will be described in detail with reference to the drawings.
図１は、ナノ薄膜転写シートの一実施形態を示す断面図である。図１に示すように、ナノ薄膜転写シート１は、吸水性基材２と、吸水性基材２上に積層されたナノ薄膜層３と、を備えている。
FIG. 1 is a cross-sectional view showing an embodiment of a nano thin film transfer sheet. As shown in FIG. 1, the nano thin
吸水性基材２は、水分を吸収することができる基材であれば、従来から使用されている公知の吸水性基材であってよい。吸水性基材２は、好ましくは１５０質量％以上の吸水率を有する基材である。本明細書でいう「吸水率」は、所定の大きさ（例えば１０ｃｍ×１０ｃｍ）の吸水性基材（質量Ｍ）を２０℃の水に１分浸漬して吸水させた後の質量Ｍ’を測定し、下記式（１）により算出される吸水率Ａ（質量％）を意味する。
Ａ＝（Ｍ’−Ｍ）／Ｍ×１００ …（１）
The water-absorbing
A = (M′−M) / M × 100 (1)
吸水性基材２としては、例えばポリアクリル酸等の樹脂成分からなる樹脂シート、紙、編物、織物、不織布等の繊維質シート、及び樹脂シートと繊維質シートとで構成される複合シートなどの吸水性シートが挙げられる。これらの中でも、大量の水分を速やかに吸収、拡散できる点から、不織布の繊維質シート（不織布シート）がより好適に用いられる。不織布の繊維質シート（不織布シート）を構成する繊維としては、例えば、綿、羊毛、麻、パルプ等の天然繊維、レーヨン等の半合成繊維、ポリビニルアルコール、ポリアクリル酸等の合成繊維などを挙げることができる。これらの繊維は、１種単独で又は２種以上を組み合わせて用いられる。これらの中でも、大量生産しやすく、入手しやすいことを考慮すると、ポリビニルアルコール、ポリアクリル酸等の合成繊維が特に好適に用いられる。
Examples of the water-absorbing
不織布シートは、スパンボンド法、スパンレース法、ニードルパンチ法、樹脂接着法、フラッシュ紡糸法、メルトブロー法、エアレイ法等のうち、いずれの製法で作製された不織布シートであってもよい。不織布シートの目付け（単位面積当たりの質量）は、大量の水分を迅速に吸収でき、貼付性の低下を容易に抑制できる観点から、好ましくは２０ｇ／ｍ２以上、より好ましくは２５ｇ／ｍ２以上、更に好ましくは３０ｇ／ｍ２以上である。不織布シートの目付けは、装着感及び使用感に優れる観点から、好ましくは１５０ｇ／ｍ２以下、より好ましくは１３０ｇ／ｍ２以下、更に好ましくは１００ｇ／ｍ２以下である。 The nonwoven fabric sheet may be a nonwoven fabric sheet produced by any of the spunbond method, spunlace method, needle punch method, resin bonding method, flash spinning method, melt blow method, air lay method and the like. The basis weight (mass per unit area) of the nonwoven fabric sheet is preferably 20 g / m 2 or more, more preferably 25 g / m 2 or more, from the viewpoint of being able to quickly absorb a large amount of moisture and easily suppressing a decrease in stickiness. More preferably, it is 30 g / m 2 or more. The basis weight of the nonwoven fabric sheet is preferably 150 g / m 2 or less, more preferably 130 g / m 2 or less, still more preferably 100 g / m 2 or less, from the viewpoint of excellent wearing feeling and use feeling.
吸水性基材２は、より大量の水分を迅速に吸収できる観点から、上記の吸水性シートに吸水性高分子化合物の粒子を更に含有させた基材であってもよい。このような吸水性高分子化合物としては、紙おむつ等に広く用いられている公知の吸水性高分子化合物を使用することができ、例えば、ポリアクリル酸ナトリウム、ポリビニルアルコール、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ポリビニルピロリドン、ポリビニルメチルエーテル等を挙げることができる。吸水性高分子化合物の粒子の粒径（直径）は、例えば１０〜１０００μｍであってもよい。
The water-absorbing
吸水性基材２の厚さは、使用感に優れる観点から、好ましくは１００μｍ〜１０ｍｍ、より好ましくは３００μｍ〜５ｍｍである。
The thickness of the water-absorbing
ナノ薄膜層３の厚さは、自己密着性、吸水性、乾燥状態での柔軟性等の特性がより優れることから、乾燥時の厚さとして、好ましくは１〜３００ｎｍ、より好ましくは４０〜３００ｎｍ、更に好ましくは４０〜２５０ｎｍ、特に好ましくは４０〜２００ｎｍである。
Since the thickness of the nano
ナノ薄膜層３は、生体親和性に優れる観点から、フィブロイン（シルクフィブロイン）を含有することが好ましい。フィブロインとしては、例えば、家蚕、野蚕、天蚕等の天然蚕、トランスジェニック蚕から産生されるフィブロインが挙げられる。
The nano
ナノ薄膜層３は、ポリカチオンを含有する溶液を用いて形成されるＡ層と、ポリアニオンを含有する溶液を用いて形成されるＢ層とを有していることが好ましく、Ａ層とＢ層とが交互に積層された層（交互積層）であることがより好ましい。これにより、ナノ薄膜層の機械的強度及び自己密着性が向上する。Ａ層とＢ層とが交互に積層された層（交互積層）は、Ａ層とＢ層とが１層ずつ交互に積層された層であってもよく、複数のＡ層からなる層と複数のＢ層からなる層とが交互に積層された層であってもよい。
The nano
ナノ薄膜層３がＡ層とＢ層との交互積層である場合、ナノ薄膜層３の透明性を確保しやすいことから、Ａ層及びＢ層の層数は、それぞれ１〜３００層であることが好ましい。ナノ薄膜層３が好適な自己密着性を有することから、Ａ層及びＢ層の層数は、それぞれ１０〜１００層であることがより好ましく、それぞれ２０〜８０層であることが更に好ましい。
When the nano
ナノ薄膜層３におけるＡ層とＢ層との積層構造は、例えばナノ薄膜層３をＩＲ、ＮＭＲ、ＴＯＦ−ＳＩＭＳ（飛行時間型２次イオン質量分析、Ｔｉｍｅ−ｏｆ−Ｆｌｉｇｈｔ ＳＩＭＳ）等で観察することにより、確認することができる。
The layered structure of the A layer and the B layer in the nano
ポリカチオンとしては、カチオン性ポリマーが好ましい。本明細書において、カチオン性ポリマーとは、１分子中に２個以上のカチオン性基を有するポリマーをいう。カチオン性ポリマーの好ましい例としては、コラーゲン、ポリヒスチジン、アイオネン、キトサン、アミノ化セルロース等の塩基性多糖類；ポリリジン、ポリアルギニン、リジンとアルギニンとの共重合体等の塩基性アミノ酸の単独重合体及び共重合体；ポリビニルアミン、ポリアリルアミン、ポリジビニルピリジン等の塩基性ビニルポリマー；ポリエチレンイミン、ポリアリルアミン塩酸塩、ポリジアリルジメチルアンモニウムクロリド、並びにそれらの塩類（塩酸塩、酢酸塩等）及び誘導体などが挙げられる。これらのポリマーは、架橋を形成していてよい。 As the polycation, a cationic polymer is preferable. In the present specification, the cationic polymer refers to a polymer having two or more cationic groups in one molecule. Preferred examples of the cationic polymer include basic polysaccharides such as collagen, polyhistidine, ionene, chitosan, and aminated cellulose; homopolymers of basic amino acids such as polylysine, polyarginine, and a copolymer of lysine and arginine. And copolymers; basic vinyl polymers such as polyvinylamine, polyallylamine, and polydivinylpyridine; polyethyleneimine, polyallylamine hydrochloride, polydiallyldimethylammonium chloride, and their salts (hydrochloride, acetate, etc.) and derivatives, etc. Is mentioned. These polymers may form crosslinks.
ポリカチオンは、１分子中に２個以上のカチオン性基を有する低分子化合物であってもよい。このような低分子化合物としては、例えば、ジアミノエタン、ジアミノプロパン、ジアミノブタン、ジアミノペンタン、ジアミノヘキサン等のジアミノアルカンといった１分子中に２個のアミノ基を有する化合物、Ｎ−（リジル）−ジアミノエタン、Ｎ，Ｎ’−（ジリジル）−ジアミノエタン、Ｎ−（リジル）−ジアミノヘキサン、Ｎ，Ｎ’−（ジリジル）−ジアミノヘキサン等のモノ又はジリジルアミノアルカンといった１分子中に３〜４個のアミノ基を有する化合物、及び、１分子中に５個以上のアミノ基を有する化合物が挙げられる。 The polycation may be a low molecular compound having two or more cationic groups in one molecule. Examples of such a low molecular weight compound include a compound having two amino groups in one molecule such as diaminoalkane such as diaminoethane, diaminopropane, diaminobutane, diaminopentane, and diaminohexane, N- (lysyl) -diamino 3-4 in one molecule such as mono or dilysylamino alkane such as ethane, N, N ′-(dilydyl) -diaminoethane, N- (lysyl) -diaminohexane, N, N ′-(dilydyl) -diaminohexane, etc. Examples thereof include compounds having one amino group and compounds having five or more amino groups in one molecule.
ポリカチオンを含有する溶液は、上述のポリカチオンの１種又は２種以上を、水等の溶媒に溶解させることにより得られる。溶液中のポリカチオンの濃度は、好ましくは０．０１〜５．０質量％、より好ましくは０．０２〜２．０質量％、更に好ましくは０．０５〜１．０質量％である。 The solution containing a polycation is obtained by dissolving one or more of the above-described polycations in a solvent such as water. The concentration of the polycation in the solution is preferably 0.01 to 5.0% by mass, more preferably 0.02 to 2.0% by mass, and still more preferably 0.05 to 1.0% by mass.
ポリアニオンとしては、アニオン性ポリマーが好ましい。本明細書において、アニオン性ポリマーとは、１分子中に２個以上のアニオン性基を有するポリマーをいう。アニオン性ポリマーの好ましい例としては、アルギン酸、ヒアルロン酸、コンドロイチン硫酸、デキストラン硫酸、ペクチン、サクラン等のカルボキシル基、カルボキシレート基又は硫酸基等のアニオン性基を有する天然の酸性多糖類及びその誘導体；セルロース、デキストラン、デンプン等の天然の多糖類にアニオン性基を結合させて得られる酸性多糖類及びその誘導体（例えば、カルボキシメチルセルロース、カルボキシメチルデキストラン、カルボキシメチルデンプン、カルボキシメチルキトサン、硫酸化セルロース及び硫酸化デキストラン並びにそれらの誘導体）；ポリグルタミン酸、ポリアスパラギン酸、グルタミン酸とアスパラギン酸との共重合体等の酸性アミノ酸の単独重合体及び共重合体；ポリアクリル酸等の酸性ビニルポリマー；並びにそれらの塩（例えば、ナトリウム塩等のアルカリ金属塩）が挙げられる。酸性多糖類の誘導体としては、例えば、アルギン酸エチレングリコールエステル、アルギン酸プロピレングリコールエステル、ヒアルロン酸エチレングリコールエステル及びヒアルロン酸プロピレングリコールエステルが挙げられる。これらのポリマーは、架橋を形成していてもよい。 As the polyanion, an anionic polymer is preferable. In the present specification, the anionic polymer refers to a polymer having two or more anionic groups in one molecule. Preferred examples of the anionic polymer include natural acidic polysaccharides having an anionic group such as a carboxyl group, a carboxylate group or a sulfate group such as alginic acid, hyaluronic acid, chondroitin sulfate, dextran sulfate, pectin and cherry, and derivatives thereof; Acidic polysaccharides and derivatives thereof obtained by binding anionic groups to natural polysaccharides such as cellulose, dextran and starch (for example, carboxymethylcellulose, carboxymethyldextran, carboxymethyl starch, carboxymethylchitosan, sulfated cellulose and sulfuric acid) Dextran and their derivatives); homopolymers and copolymers of acidic amino acids such as polyglutamic acid, polyaspartic acid, copolymers of glutamic acid and aspartic acid; acidic vinyl polymers such as polyacrylic acid Mer; and their salts (e.g., alkali metal salts such as sodium salts). Examples of the derivative of acidic polysaccharide include alginic acid ethylene glycol ester, alginic acid propylene glycol ester, hyaluronic acid ethylene glycol ester and hyaluronic acid propylene glycol ester. These polymers may form crosslinks.
ポリアニオンは、１分子中に２個以上のアニオン性基を有する低分子化合物であってもよい。このような低分子化合物としては、例えば、コハク酸、マロン酸等の１分子中に２個のカルボキシル基又はカルボキシレート基を有する化合物が挙げられる。 The polyanion may be a low molecular compound having two or more anionic groups in one molecule. Examples of such low molecular weight compounds include compounds having two carboxyl groups or carboxylate groups in one molecule such as succinic acid and malonic acid.
ポリアニオンを含有する溶液は、上述のポリアニオンの１種又は２種以上を、水等の溶媒に溶解させることにより得られる。溶液中のポリアニオンの濃度は、好ましくは０．０１〜５．０質量％、より好ましくは０．０２〜２．０質量％、更に好ましくは０．０５〜１．０質量％である。 The solution containing a polyanion is obtained by dissolving one or more of the above polyanions in a solvent such as water. The concentration of the polyanion in the solution is preferably 0.01 to 5.0% by mass, more preferably 0.02 to 2.0% by mass, and still more preferably 0.05 to 1.0% by mass.
カチオン性ポリマーとアニオン性ポリマーとの組合せは、水の共存下で混合した場合にポリイオンコンプレックスを形成しゲル化すれば、いずれの組合せでもよい。安全性により優れることから、カチオン性ポリマー及びアニオン性ポリマーのうちの少なくとも１種は、生体吸収性ポリマーであることが好ましい。生体吸収性ポリマーとは、生分解され得るポリマーを意味する。生体吸収性のカチオン性ポリマーとしては、キトサン、コラーゲン、ポリリジン、ポリアルギニン、ポリヒスチジン、アイオネン等が挙げられる。生体吸収性のアニオン性ポリマーとしては、アルギン酸、ヒアルロン酸、ポリグルタミン酸、コンドロイチン硫酸、並びにこれらの誘導体及び塩（例えば、ナトリウム塩等のアルカリ金属塩）等が挙げられる。 The combination of the cationic polymer and the anionic polymer may be any combination as long as it forms a polyion complex and gels when mixed in the presence of water. From the standpoint of safety, at least one of the cationic polymer and the anionic polymer is preferably a bioabsorbable polymer. By bioabsorbable polymer is meant a polymer that can be biodegraded. Examples of the bioabsorbable cationic polymer include chitosan, collagen, polylysine, polyarginine, polyhistidine, and ionene. Examples of the bioabsorbable anionic polymer include alginic acid, hyaluronic acid, polyglutamic acid, chondroitin sulfate, and derivatives and salts thereof (for example, alkali metal salts such as sodium salts).
ナノ薄膜層３は、機能性物質（例えば、臓器、皮膚等の被転写体において機能性を発揮する物質）を含有していてもよい。機能性物質としては、化粧料、色素、金属イオン、薬剤等が挙げられる。機能性物質は、１種単独で、又は、２種以上を組み合わせて用いられる。
The nano
ナノ薄膜層３は、皮膚貼付用薄膜、化粧用薄膜、又は、化粧用皮膚貼付用薄膜として好適に使用することができる。また、ナノ薄膜層３は、医療用薄膜として好適に使用することができる。
The nano
以上のとおり、ナノ薄膜転写シート１は吸水性基材２を備えているため、ナノ薄膜層３の水分及び貼付の際に使用する水分が吸水性基材２に吸収される。したがって、このナノ薄膜転写シート１では、転写時に吸水性基材２を剥離しさえすれば、ナノ薄膜層３の水分を除去する工程が不要となる。そのため、このナノ薄膜転写シート１によれば、ナノ薄膜層３を簡便に転写できる。
As described above, since the nano thin
ナノ薄膜転写シート１は、例えば以下の工程により製造される。
（１）熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂等で形成された支持基材の主面上にナノ薄膜層を形成する。
（２）ナノ薄膜層の支持基材と反対側に溶解性支持層を形成する。溶解性支持層は、水、アルコール等の溶媒に溶解する化合物で形成される。
（３）溶解性支持層のナノ薄膜層と反対側に、浸透性基材をラミネート等により積層する。
（４）支持基材を剥離し、浸透性基材、溶解性支持層及びナノ薄膜層をこの順に備える第１の積層体を得る。
（５）第１の積層体のナノ薄膜層に吸水性基材を貼り合わせて第２の積層体を得る。
（６）溶解性支持層を溶解させる溶媒（例えば水）に第２の積層体を浸漬し、溶解性支持層を溶解させることにより、吸水性基材、ナノ薄膜層及び浸透性基材をこの順で備える第３の積層体を得る。
（７）第３の積層体から浸透性基材を剥離することで、吸水性基材及びナノ薄膜層を備えるナノ薄膜転写シート１を得る。
The nano thin
(1) A nano thin film layer is formed on the main surface of a supporting substrate formed of a thermoplastic resin, a thermosetting resin, or the like.
(2) A soluble support layer is formed on the opposite side of the nano thin film layer from the support substrate. The soluble support layer is formed of a compound that dissolves in a solvent such as water or alcohol.
(3) A permeable base material is laminated on the opposite side of the soluble support layer from the nano thin film layer by lamination or the like.
(4) A support base material is peeled off to obtain a first laminate including a permeable base material, a soluble support layer, and a nano thin film layer in this order.
(5) A water-absorbing substrate is bonded to the nano thin film layer of the first laminate to obtain a second laminate.
(6) The second laminate is dipped in a solvent (for example, water) for dissolving the soluble support layer, and the soluble support layer is dissolved, whereby the water-absorbing substrate, the nano thin film layer, and the permeable substrate are separated from each other. A third laminated body provided in order is obtained.
(7) The nano thin
ナノ薄膜層３がフィブロインを含有する場合、ナノ薄膜層３は、例えばキャスト法、スピンコート法、スプレーコート法、ダイコート法によりフィブロイン水溶液を支持基材上に塗布することで形成される。フィブロイン水溶液を得る方法としては、公知のいかなる手法を用いてもよいが、例えば、高濃度の臭化リチウム水溶液にフィブロインを溶解後、透析による脱塩、風乾による濃縮を経てフィブロイン水溶液を得る方法が簡便である。この場合、臭化リチウム水溶液の濃度は、好ましくは８〜１０Ｍ、より好ましくは８．５〜９．５Ｍである。臭化リチウム水溶液の濃度が上記範囲内であると、フィブロイン水溶液がゲル化しにくく、安定して均一な膜厚のナノ薄膜層３を得ることができる。フィブロイン水溶液中のフィブロイン濃度は、好ましくは０．０１〜１０．０質量％、より好ましくは０．０５〜５．０質量％、更に好ましくは０．１〜１．０質量％である。
When the nano
ナノ薄膜層３が、ポリカチオンを含有する溶液を用いて形成されるＡ層と、ポリアニオンを含有する溶液を用いて形成されるＢ層とを有している場合、ナノ薄膜層３の形成方法は、ポリカチオンを含有する溶液（以下「溶液Ａ」ともいう）又はポリアニオンを含有する溶液（以下「溶液Ｂ」ともいう）に支持基材を接触させて、支持基材の表面にポリカチオンを含有する層（Ａ層）又はポリアニオンを含有する層（Ｂ層）を形成する工程、及び、（ｉ）Ａ層に溶液Ｂを接触させて、Ａ層上にＢ層を形成するステップと、（ｉｉ）Ｂ層に溶液Ａを接触させて、Ｂ層上にＡ層を形成するステップとを繰り返してナノ薄膜層３を形成する工程を備える交互積層方法であることが好ましい。
When nano
交互積層法によれば、Ａ層（又はＢ層）と、溶液Ｂ（又は溶液Ａ）とが接触することで、ポリカチオン及びポリアニオンが交互に吸着して積層膜が形成される。交互積層法では、ポリカチオン又はポリアニオンの吸着が進行して表面電荷が反転すると更なる静電吸着は起こらなくなるため、溶液Ａ及び溶液Ｂとの接触によりそれぞれ形成されるＡ層及びＢ層の厚さが制御される。 According to the alternate lamination method, when the A layer (or B layer) and the solution B (or solution A) are in contact, the polycation and the polyanion are alternately adsorbed to form a laminated film. In the alternate lamination method, when the adsorption of the polycation or polyanion proceeds and the surface charge is reversed, further electrostatic adsorption does not occur. Therefore, the thicknesses of the A layer and the B layer formed by contact with the solution A and the solution B, respectively. Is controlled.
以上説明したナノ薄膜転写シート１を用いて、ナノ薄膜層３を臓器、皮膚等の被転写体に転写することができる。転写方法としては、ナノ薄膜転写シート１をナノ薄膜層３側が被転写体と対向するように被転写体上に配置し、ナノ薄膜転写シート１の吸水性基材２側を押圧することによりナノ薄膜層３を被転写体に転写する方法が好ましい。この方法では、吸水性基材２がナノ薄膜層３を覆っている状態でナノ薄膜転写シート１の吸水性基材２側を押圧することによりナノ薄膜層３を被転写体に転写するため、被転写体とナノ薄膜層との追従性及び接着性が向上する。したがって、この方法では、例えば、吸水性基材２を予め剥離した上でナノ薄膜層３を被転写体に転写する方法、又は、押圧することなくナノ薄膜層３を被転写体に転写する方法に比べて、ナノ薄膜層３を好適に転写できる。
Using the nano thin
この転写方法においては、吸水性基材２に対して押圧する際、吸水性基材２全面に対して略均一に圧力を加えることが好ましい。押圧は、ローラー等の冶具を用いることで、より簡便かつ好適に行われる。
In this transfer method, it is preferable to apply a substantially uniform pressure to the entire surface of the water
ナノ薄膜転写シート１の吸水性基材２側を押圧する際の荷重は、好ましくは１０〜１０００ｇ／ｃｍ２、より好ましくは３０〜９００ｇ／ｃｍ２、更に好ましくは５０〜８００ｇ／ｃｍ２である。荷重が下限値以上であると、吸水性基材２を剥離する際にナノ薄膜層３が吸水性基材２側に残存することを容易に抑制できる。一方、荷重が上限値以下であると、皮膚等の被転写体が損傷することを容易に抑制できる。
The load when pressing the water-absorbing
以下、本発明を実施例により具体的に説明するが、本発明は実施例に限定されるものではない。 EXAMPLES Hereinafter, although an Example demonstrates this invention concretely, this invention is not limited to an Example.
＜実施例＞
まず、高圧精練済み切繭（シルクフィブロイン、ながすな繭株式会社製）１５０ｇを９Ｍ臭化リチウム水溶液１０００ｍＬに添加し、室温（２５℃）で６時間攪拌して溶解した。次いで、遠心分離（回転速度：１２０００ｒｐｍ、５分間）して、デカンテーションで沈殿物を除去した後、透析チューブ（Ｓｐｅｃｔｒａ／Ｐｏｒ（登録商標） １ Ｄｉａｌｙｓｉｓ Ｍｅｍｂｒａｎｅ、ＭＷＣＯ６０００−８０００、Ｓｐｅｃｔｒｕｍ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ， Ｉｎｃ．製）に注入し、超純水製造装置（ＰＲＯ−０５００及びＦＰＣ−０５００（型番）、オルガノ株式会社製）から採水した超純水５Ｌに対して１２時間の透析を５回繰り返し、シルクフィブロイン溶液用水溶液を得た。
<Example>
First, 150 g of high-pressure squeezed chopped wood (silk fibroin, manufactured by Nagasuna Coffee Co., Ltd.) was added to 1000 mL of a 9M lithium bromide aqueous solution, and dissolved by stirring for 6 hours at room temperature (25 ° C.). Subsequently, after centrifugation (rotation speed: 12000 rpm, 5 minutes) and removal of the precipitate by decantation, a dialysis tube (Spectra / Por (registered trademark) 1 Dialyzation Membrane, MWCO 6000-8000, manufactured by Spectrum Laboratories, Inc.). ), And dialysis for 12 hours was repeated 5 times against 5 L of ultrapure water collected from ultrapure water production equipment (PRO-0500 and FPC-0500 (model number), manufactured by Organo Corp.) to obtain a silk fibroin solution. An aqueous solution was obtained.
得られたシルクフィブロイン溶液用水溶液２ｍＬをアルミニウム製容器に分取し、秤量した。その後、加熱乾燥した。得られた乾燥物を乾燥機から取り出して秤量し、質量減少からシルクフィブロイン溶液用水溶液中のシルクフィブロイン濃度（単位：ｇ／Ｌ）を定量した。 2 mL of the obtained aqueous solution for silk fibroin solution was dispensed into an aluminum container and weighed. Then, it heat-dried. The obtained dried product was taken out from the dryer and weighed, and the silk fibroin concentration (unit: g / L) in the aqueous solution for silk fibroin solution was determined from the mass reduction.
濃度を測定したシルクフィブロイン溶液用水溶液にグリセリン及び超純水を加え、シルクフィブロイン濃度１０ｇ／Ｌ、グリセリン０．３体積％のシルクフィブロイン溶液（フィブロインナノ薄膜作製用溶液。シルクフィブロイン：グリセリン＝１：０．３（質量比））を調製した。 Glycerin and ultrapure water are added to the silk fibroin solution for which the concentration has been measured, and a silk fibroin solution having a silk fibroin concentration of 10 g / L and 0.3% by volume of glycerin (solution for preparing a fibroin nano thin film. Silk fibroin: glycerin = 1: 0.3 (mass ratio)) was prepared.
（シルクフィブロインナノ薄膜の作製）
支持基材であるＰＥＴフィルム（ポリエチレンテレフタレートフィルム、東洋紡績株式会社製、商品名「Ａ４１００」、１５０ｍｍ×１００ｍｍ×１００μｍ厚）上に、アプリケータを用いてシルクフィブロイン溶液を塗工した。その後、１００℃１時間乾燥を行ってシルクフィブロインナノ薄膜を形成した。シルクフィブロインナノ薄膜の膜厚をフィルメトリスク株式会社製の型番：Ｆ２０によって測定した結果、シルクフィブロインナノ薄膜の膜厚は１００ｎｍであった。
(Preparation of silk fibroin nanofilm)
A silk fibroin solution was coated on a PET film (polyethylene terephthalate film, manufactured by Toyobo Co., Ltd., trade name “A4100”, 150 mm × 100 mm × 100 μm thickness) as a supporting substrate using an applicator. Then, it dried at 100 degreeC for 1 hour, and formed the silk fibroin nano thin film. As a result of measuring the film thickness of the silk fibroin nano thin film by a model number F20 manufactured by Filmetris Co., Ltd., the film thickness of the silk fibroin nano thin film was 100 nm.
続いて、ポリビニルアルコール５００（関東化学株式会社製、平均重合度：５００）を超純水に溶解した１０質量％水溶液を、乾燥後の膜厚が５μｍとなるようにシルクフィブロインナノ薄膜層上にバーコーターによって塗布し、溶解性支持層を形成した。 Subsequently, a 10 mass% aqueous solution in which polyvinyl alcohol 500 (manufactured by Kanto Chemical Co., Inc., average polymerization degree: 500) is dissolved in ultrapure water is placed on the silk fibroin nano thin film layer so that the film thickness after drying becomes 5 μm A soluble support layer was formed by coating with a bar coater.
その後、浸透性基材として、ポリエチレンテレフタレートメッシュシート（ＰＥＴメッシュ、大紀商事株式会社製、商品名「ＯＫＩＬＯＮ−ＳＨＡ ２５１６」、ＪＩＳ Ｌ １０９６に記載されるフラジール形法による通気性５８５０ｃｃ／ｃｍ２・ｓｅｃ、厚さ：８０μｍ）を、溶解性支持層上に積層し、室温（２５℃）にて水分を蒸発させた。その結果、支持基材（ポリエチレンテレフタレートフィルム）上に、シルクフィブロインを含有するナノ薄膜層、溶解性支持層（ポリビニルアルコール）及び浸透性基材（ポリエチレンテレフタレートメッシュシート）がこの順で積層された積層体Ａを得た。 Thereafter, as a permeable base material, a polyethylene terephthalate mesh sheet (PET mesh, manufactured by Daiki Shoji Co., Ltd., trade name “OKILON-SHA 2516”, air permeability 5850 cc / cm 2 · sec by fragile method described in JIS L 1096) , Thickness: 80 μm) was laminated on the soluble support layer, and water was evaporated at room temperature (25 ° C.). As a result, a nano thin film layer containing silk fibroin, a soluble support layer (polyvinyl alcohol), and a permeable substrate (polyethylene terephthalate mesh sheet) were laminated in this order on a support substrate (polyethylene terephthalate film). Body A was obtained.
積層体Ａから支持基材を剥離し、吸水性基材（ミラクルコットンスパンレース、丸三産業株式会社製、目付け：３０ｇ／ｍ２）を貼り合わせ、端部を固定した状態で水に２４時間浸漬した。その後、室温（２５℃）にて水分を蒸発させた。 The support base material is peeled off from the laminate A, and a water-absorbing base material (Miracle Cotton Spunlace, manufactured by Marusan Sangyo Co., Ltd., basis weight: 30 g / m 2 ) is bonded and immersed in water for 24 hours with the ends fixed. did. Thereafter, water was evaporated at room temperature (25 ° C.).
その結果、吸水性基材（ミラクルコットンスパンレース）上に、シルクフィブロインナノ薄膜層及び浸透性基材（「ＯＫＩＬＯＮ−ＳＨＡ ２５１６」）がこの順で積層されたナノ薄膜転写シートが得られた。 As a result, a nano thin film transfer sheet was obtained in which a silk fibroin nano thin film layer and a permeable base material (“OKILON-SHA 2516”) were laminated in this order on a water absorbent base material (miracle cotton spunlace).
＜比較例＞
吸水性基材（ミラクルコットンスパンレース）を浸透性基材（「ＯＫＩＬＯＮ−ＳＨＡ ＨＹＢＲＩＤ」）に変更したこと以外には実施例と同様の操作を行った。
<Comparative example>
The same operation as in the example was performed except that the water-absorbing substrate (Miracle Cotton Spunlace) was changed to the permeable substrate (“OKILON-SHA HYBRID”).
＜貼付性の評価＞
ナノ薄膜層を皮膚に貼付する際、あらかじめ皮膚を水分で濡らした。浸透性基材（「ＯＫＩＬＯＮ−ＳＨＡ ２５１６」）を剥離した後、ナノ薄膜転写シートのナノ薄膜層側が被転写体と対向するように被転写体上に配置し、実施例のナノ薄膜転写シートの吸水性基材側、及び、比較例の浸透性基材（「ＯＫＩＬＯＮ−ＳＨＡ ＨＹＢＲＩＤ」）側を押圧することによりナノ薄膜層を被転写体に転写した。実施例では、濡らした水分を吸水性基材が吸水するため、容易に貼付可能であるが、比較例では、水分を除去する工程が必要であり、貼付工程が１つ余分に必要であった。
<Evaluation of adhesiveness>
When the nano thin film layer was applied to the skin, the skin was previously wetted with moisture. After the permeable substrate (“OKILON-SHA 2516”) is peeled off, the nano thin film transfer sheet is placed on the transferred body so that the nano thin film layer side faces the transferred body. The nano thin film layer was transferred to the transfer object by pressing the water-absorbing substrate side and the permeable substrate (“OKILON-SHA HYBRID”) side of the comparative example. In the examples, the water-absorbing base material absorbs wet moisture, so that it can be easily applied. However, in the comparative example, a process for removing moisture is necessary, and one extra application process is required. .
１…ナノ薄膜転写シート、２…吸水性基材、３…ナノ薄膜層。
DESCRIPTION OF
Claims (7)
The transfer method according to claim 6, wherein a load when pressing the water-absorbing substrate side of the nano thin film transfer sheet is 10 to 1000 g / cm 2 .
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