JP2017017218A - 光電変換素子の製造方法及び光電変換素子 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】透明導電膜からなる表面電極と、裏面電極と、前記表面電極と前記裏面電極との間に設けられ、カルコパイライト型構造を有する化合物半導体を含む光吸収層と、を備えた光電変換素子の製造方法であって、前記光吸収層は、p型部と、前記p型部と前記表面電極との間に設けられ、前記p型部に隣接配置されたn型部と、を含んでおり、前記裏面電極の上に前記p型部を形成するp型部形成工程S02と、前記p型部の上に前記n型部を形成するn型部形成工程S03と、を有し、n型部形成工程S03では、前記n型部の少なくとも一部をスパッタ法によって成膜する。
【選択図】図2
Description
ここで、pn結合が形成された光吸収層としては、例えば特許文献1の段落番号0003に記載されているように、p型カルコパイライト型化合物半導体であるCIGS化合物半導体層と、このCIGS化合物半導体層の上に積層されたn型半導体であるCdS(硫化カドミウム)層と、を備えたものが提案されている。
そこで、特許文献1,2には、同一材質からなるp型カルコパイライト型化合物半導体とn型カルコパイライト型化合物半導体を用いて、pn結合をホモ結合とし、光電変換効率の向上を図った光電変換素子が提案されている。
そして、特許文献1では、Sおよび/またはSeを含有するp型カルコパイライト型化合物半導体よりなる母材薄膜を、有機金属亜鉛および/または有機金属カドミウム化合物を含有する雰囲気中において熱処理することにより、不純物拡散領域を形成し、上述のn型カルコパイライト型化合物半導体を形成している。
p型層をn型層に変換するために金属イオンをドープする方法としては、浸漬法、スプレイ法、スピンコート法及びベイパー法などが提案され、さらに、必要に応じて熱拡散の手法を用いることも提案されている。
さらに、金属元素をドープしてn型部を形成する場合、金属元素の拡散層の厚み制御は非常に困難であることから、n型部の厚みばらつきが非常に大きくなってしまい、得られた光電変換素子の光電変換効率が不安定になるおそれがあった。
また、n型部の組成は、スパッタ法において用いられるスパッタリングターゲットの組成によって調整可能であることから、確実にn型半導体からなるn型部を形成できるとともに、p型部への不純物の拡散のおそれがなく、p型部の半導体特性に悪影響を与えるおそれがない。
さらに、スパッタ法によってn型部を均一に形成することができ、n型部の厚さのばらつきを抑制することが可能となる。
この場合、前記p型部の上に形成された前記n型部の厚みが10nm以上とされているので、安定したpnホモ結合を形成することができる。一方、前記p型部の上に形成された前記n型部の厚みが500nm以下とされているので、n型部における光の透過率を確保することができ、pn結合面に光を到達させることができる。
この場合、前記光吸収層の前記p型部及び前記n型部が、Se及びSから選択される1種又は2種と、Cu、In、Gaとを主成分とし、カルコパイライト構造を有する化合物半導体で構成されているので、pnホモ結合を確実に形成することができる。また、Se及びSから選択される1種又は2種と、Cu、In、Gaとを主成分とし、カルコパイライト構造を有する化合物半導体は、微量の金属元素を添加することでp型からn型に変換することができ、n型部を形成する際のスパッタリングターゲットの組成を調整することにより、n型半導体からなるn型部を確実に形成することができる。
この場合、前記n型部形成工程において基板を100℃以上に加熱することにより、形成されたn型部の結晶性が向上し、pn結合面における欠陥の発生を確実に抑制することができる。また、基板の加熱温度を550℃以下としているので、スパッタ時に一部の元素が欠損することを抑制でき、n型部を良好に形成することができる。
この場合、Se及びSから選択される1種又は2種と、Cu、In、Gaを主成分とし、さらに、Mg、Cd、Fe、Coから選ばれる金属元素群を全金属元素に対して0.01原子%以上含有するスパッタリングターゲットを用いて成膜しているので、確実にカルコパイライト構造を有する化合物半導体からなるn型部を形成することができる。
この場合、前記n型部の厚みが10nm以上500nm以下の範囲内とされているので、安定したpnホモ結合を形成することができるとともに、n型部における光の透過率を確保することができる。
この場合、確実にカルコパイライト構造の化合物半導体からなるn型部が形成されていることから、安定したpnホモ結合を有することになり、光電変換効率を向上させることができる。
一方、Mg、Cd、Fe、Coから選ばれる金属元素群を全金属元素に対して5原子%を超えて含有すると、太陽電池のpn結合特性が著しく低下するので、Mg、Cd、Fe、Coから選ばれる金属元素群の添加量は、全金属元素に対して5原子%以下とすることが好ましい。
この場合、前記n型部の厚さを複数の箇所で測定して算出される厚さの平均値μと標準偏差σの比σ/μが0.10以下に制限されているので、前記n型部の厚さばらつきが小さく、特性が安定した光電変換素子を得ることができる。
この構成の光電変換素子によれば、安定した結晶構造と界面とを有するpn結合が形成されるとともに、n型部の厚さばらつきが抑制されており、特性の安定した光電変換素子を得ることができる。
本実施形態に係る光電変換素子10は、例えばCIGS系薄膜太陽電池において用いられるものである。
ここで、基板20としては、例えば、青板ガラス基板等を用いることができる。なお、基板20の厚さは1mm以上3mm以下の範囲内とすることが好ましい。
これらp型部13A及びn型部13Bは、Se及びSから選択される1種又は2種と、Cu、In、Gaとを主成分とし、カルコパイライト構造を有する化合物半導体によって構成されており、上述のpn結合面13Cは、ホモ結合とされている。
一方、n型部13Bは、Cu−In−Ge−Seに、Mg、Cd、Fe、Coから選ばれる金属元素群を全金属元素に対して0.01原子%以上含有するものからなるカルコパイライト構造を有する化合物半導体で構成されており、上述の金属元素を含有することによってn型半導体とされている。なお、本実施形態では、Mg、Cd、Fe、Coから選ばれる金属元素群の含有量を、全金属元素に対して5原子%以下としている。
すなわち、n型部13Bは、p型半導体であるCu−IN−Ge−Seに、Mg、Cd、Fe、Coから選ばれる金属元素をドープすることによってn型半導体としたものである。
ここで、スパッタ法によって形成されたn型部13Bの厚さは、10nm以上500nm以下の範囲内とされている。
さらに、p型部13Aの厚さは、300nm以上500nm以下の範囲内とされている。
本実施形態に係る光電変換素子10の製造方法は、図2に示すように、基板20上に裏面電極11を形成する裏面電極形成工程S01と、裏面電極11の上にp型部13Aを形成するp型部形成工程S02と、p型部13Aの上にn型部13Bを形成するn型部形成工程S03と、n型部13Bの上に表面電極15を形成する表面電極形成工程S04と、を備えている。
まず、基板20上に金属膜等からなる裏面電極11を形成する。裏面電極11を構成する金属膜は、例えばスパッタ法によって成膜することができる。
次に、裏面電極11の上にCu−In−Ge−Seのカルコパイライト構造を有する化合物半導体からなるp型部13Aを形成する。p型部13Aは、例えば共蒸着法、スパッタ法等の既存の手段を用いて形成することができる。
共蒸着法においては、基板20に形成された裏面電極11上に、所定の温度(例えば、350℃以上600℃以下)で一定時間(例えば5min以上30min以下)保持したままでCu、In、Ga、Seを原料とする多源同時蒸着法により成膜した後に、セレン源のみを有する雰囲気中にてセレン処理を行い、p型部13Aを形成する。
なお、共蒸着法及びスパッタ法において、セレン化処理を行う場合には、蒸着又はスパッタによって形成されたプリカーサ膜の上にSe層を積層し、これを熱処理することでセレン化処理を行ってもよい。
次に、p型部13Aの上にn型部13Bをスパッタ法によって成膜する。このとき使用されるスパッタリングターゲットは、成膜されるn型部13Bの組成に応じた組成とされており、Se及びSから選択される1種又は2種と、Cu、In、Gaを主成分とし、さらに、Mg、Cd、Fe、Coから選ばれる金属元素群を全金属元素に対して0.01原子%以上含有するものとされており、本実施形態においては、Cu−In−Ga−SeにMg、Cd、Fe、Coを添加したものとされている。
なお、スパッタ方式としては、RFスパッタ、MFスパッタ、ACスパッタ、DCスパッタ(パルスを含む)、などを適用することができるが、上述のスパッタリングターゲットは比較的抵抗が高いため、RFスパッタまたはMFスパッタ、あるいは、ヘリコン波励起プラズマスパッタを採用することが好ましい。
このように、裏面電極11及びp型部13Aが形成された基板20を加熱することにより、p型部13Aとn型部13Bのpn結合面13Cにおける欠陥の発生を抑制することが可能となる。
ここで、基板20の加熱温度が100℃未満の場合には、スパッタ法によって成膜されたn型部13Bの結晶性が低下し、pn結合面13Cに欠陥が発生するおそれがある。一方、基板20の加熱温度が550℃を超える場合には、Seが大幅に欠損してしまうおそれがある。以上のことから、本実施形態においては、n型部13Bをスパッタ法で成膜する際に基板20を加熱する場合には、基板20の加熱温度を100℃以上550℃以下の範囲内に設定している。
なお、pn結合面13Cにおける欠陥の発生を確実に抑制するためには、基板20の加熱温度の下限を150℃以上とすることが好ましく、200℃以上とすることがさらに好ましい。また、Seの欠損を確実に抑制するためには、基板20の加熱温度の上限を550℃以下とすることが好ましく、500℃以下とすることがさらに好ましい。
ここで、熱処理温度が200℃未満の場合には、熱処理後のn型部13Bの結晶性を向上させることができず、pn結合面13Cの欠陥を低減することができないおそれがある。一方、熱処理温度が550℃を超える場合には、Seが大幅に欠損してしまうおそれがある。また、n型部13Bに添加された金属元素がp型部13A側にまで拡散してしまい、pn結合面13Cに悪影響を及ぼすおそれがある。以上のことから、本実施形態においては、n型部13Bをスパッタ法で成膜した後に熱処理する際には、その熱処理温度を200℃以上550℃以下の範囲内に設定している。
なお、n型部13Bの結晶性を確実に向上させるためには、熱処理温度の下限を200℃以上とすることが好ましく、400℃以上とすることがさらに好ましい。また、n型部13Bに添加された金属元素がp型部13A側にまで拡散することを確実に抑制するためには、熱処理温度の上限を550℃以下とすることが好ましく、500℃以下とすることがさらに好ましい。
次に、n型部13Bの上に表面電極15を形成する。ここで、表面電極15を構成する透明導電膜は、CVD法、スパッタ法等によって成膜することができる。
また、スパッタ法において用いられるスパッタリングターゲットの組成により、成膜されるn型部13Bの組成を調整することができ、確実にn型半導体からなるn型部13Bを形成することが可能となる。
なお、安定したpnホモ結合を確実に形成するためには、n型部13Bの厚みの下限を10nm以上とすることが好ましく、20nm以上とすることがさらに好ましい。また、n型部13Bにおける光の透過率を確実に確保するためには、n型部13Bの厚みの上限を500nm以下とすることが好ましく、100nm以下とすることがさらに好ましい。
例えば、基板、表面電極、裏面電極の材質や厚さは、本実施形態に記載されたものに限定されることはなく、光電変換素子の要求特性に応じて適宜設計変更してもよい。
さらに、本実施形態では、基板の上に裏面電極を形成したものとして説明したが、これに限定されることはなく、基板と裏面電極との間に酸化物膜を形成してもよい。この場合、酸化物膜を形成することで、基板からのアルカリ金属イオンの拡散を抑制することが可能となる。
まず、n型部をスパッタ法によって成膜する際に用いられるスパッタリングターゲットとして、表1に示す組成のスパッタリングターゲットを準備した。ここで、スパッタリングターゲットは、5インチ×7インチで厚さ5mmの矩形平板状のものとした。
このスパッタリングターゲットを純銅からなるバッキングプレートにInによってはんだ付けした。
昭和真空株式会社製インライン式スパッタ装置SPH−2307.を用いて、スパッタ方式:RFスパッタ、到達真空度:5×10-5Paとして、n型部単層膜をスパッタ成膜した。なお、その他のスパッタ条件については表2に示す条件で実施した。また、n型部単層膜の目標成膜厚さは500nmとした。この成膜厚さは、基板の搬送速度によって調整した。
また、一部の試験片においては、n型部を成膜した後、表2に示す条件で熱処理を行った。なお、熱処理雰囲気をArとした。
また、n型部単層膜の半導体特性を、エヌピイエス株式会社製pn測定器PN−01を用いて行った。測定結果を表3に示す。
さらに、得られたn型部単層膜の結晶性についてX線回折分析によって評価した。評価結果を表3に示す。なお、表3においては、回折角2θが26−28°範囲でカルコパイライト結晶を示すメインピークの半値値が0.75°以下を「○」、0.75°超え0.85°以下を「△」、0.85超えを「×」と評価した。
Mg,Cd,Fe,Coを添加していない比較例1,2及び添加量が0.01原子%未満とされた比較例3−6においては、いずれも半導体特性がp型と判断されており、n型部単層膜を成膜することができなかった。
これに対して、Mg,Cd,Fe,Coの添加量が0.01原子%以上とされた本発明例1−9においては、いずれも半導体特性がn型と判断されており、n型部単層膜を成膜することが可能であった。
さらに、スパッタ成膜時に結晶性が低いものであっても、成膜後に熱処理を行うことで、結晶性が向上することが確認された。
次に、以下のようにして、本発明例、従来例の積層膜(p型部とn型部の積層膜)を作製して、n型部の厚さばらつきを評価した。なお、n型部単層膜の評価においてスパッタ成膜した膜がp型となりn型部が形成できなかった比較例については、積層膜の評価を実施しなかった。
まず、厚み1.5mmの無アルカリガラス基板に、裏面電極として厚み800nmの金属Mo膜をスパッタにより成膜した。
次に、裏面電極の上に、Cu−Gaターゲットを用いてCu−Ga膜をスパッタ成膜した後、Inターゲットを用いてIn膜を積層し、これを5vol%H2Se含有Arガス雰囲気で550℃、30minの条件でセレン化処理を行い、Cu−In−Ga−Seのカルコパイライト構造を有する化合物半導体からなるp型部を形成した。なお、p型部の厚みを1400nmとした。ここで、形成されたp型部の組成は、Cu0.97(In0.7Ga0.3)Se2であった。
この従来例1においては、n型部を熱拡散法によって形成した。上述の本発明例と同様に、裏面電極及びp型部を形成した100mm角の基板を、石英製熱処理炉内において、有機金属亜鉛化合物であるジメチル亜鉛((CH3)2 Zn)を用いて、バブリングガスおよびキャリアガスとして窒素ガスを用い、熱処理温度を300℃、圧力を常圧、ガス流量を2L/min(ジメチル亜鉛ガスのみの流量:9mL(70μmol)/min)とした条件で熱処理し、亜鉛を熱拡散させて、p型部の一部をn型部とした。なお、形成されるn型部の厚みは熱処理時間で調整した。
この従来例2においては、n型部を浸漬法によって形成した。上述の本発明例と同様に、裏面電極及びp型部を形成した基板を、アンモニア水溶液に浸漬させ、その後、85℃のCdSO4アンモニア水溶液が入っている液槽に移し、撹拌しながら20分間保持した。この後、基板をアンモニア水溶液から取り出し、純水リンスにて洗浄を行う。基板洗浄後、50℃恒温槽で1時間乾燥した。これにより、p型部の一部をn型部とした。なお、形成されるn型部の厚みは、アンモニア水溶液槽中でのキープ時間で調整した。
また、従来例1,2においては、p型部との界面がSEM観察によって明瞭に判断できなかったため、オージェ電子分光法(AES)によって積層膜の表面から内部に向かってドープ元素(Zn又はCd)の含有量を測定し、膜内のドープ元素濃度が、最表面におけるドープ元素濃度の5%になるまでの深さをn型膜の厚さとした。
これに対して、スパッタ法でn型部を形成した本発明例においては、n型部の厚さばらつきが抑えられており、n型部が均一に形成されていた。また、n型部とp型部との界面が明瞭であった。
11 裏面電極
13 光吸収層
13A p型部
13B n型部
13C pn結合面
15 表面電極
S03 n型部形成工程
Claims (10)
- 透明導電膜からなる表面電極と、裏面電極と、前記表面電極と前記裏面電極との間に設けられ、カルコパイライト型構造を有する化合物半導体を含む光吸収層と、を備えた光電変換素子の製造方法であって、
前記光吸収層は、p型部と、前記p型部と前記表面電極との間に設けられ、前記p型部に隣接配置されたn型部と、を含んでおり、
前記裏面電極の上に前記p型部を形成するp型部形成工程と、前記p型部の上に前記n型部を形成するn型部形成工程と、を有し、
前記n型部形成工程では、前記n型部の少なくとも一部をスパッタ法によって成膜することを特徴とする光電変換素子の製造方法。 - 前記p型部の上に形成された前記n型部の厚みが10nm以上500nm以下の範囲内に設定されていることを特徴とする請求項1に記載の光電変換素子の製造方法。
- 前記光吸収層の前記p型部及び前記n型部は、Se及びSから選択される1種又は2種と、Cu、In、Gaとを主成分とし、カルコパイライト構造を有する化合物半導体で構成されていることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の光電変換素子の製造方法。
- 前記n型部形成工程において、前記裏面電極及び前記p型部が形成された前記基板の温度を、100℃以上550℃以下に加熱することを特徴とする請求項1から請求項3のいずれか一項に記載の光電変換素子の製造方法。
- 前記n型部形成工程においては、Se及びSから選択される1種又は2種と、Cu、In、Gaを主成分とし、さらに、Mg、Cd、Fe、Coから選ばれる金属元素群を全金属元素に対して0.01原子%以上含有するスパッタリングターゲットを用いて、前記n型部をスパッタ法にて成膜することを特徴とする請求項1から請求項4のいずれか一項に記載の光電変換素子の製造方法。
- 透明導電膜からなる表面電極と、裏面電極と、前記表面電極と前記裏面電極との間に設けられ、カルコパイライト型構造を有する化合物半導体を含む光吸収層と、を備えた光電変換素子であって、
前記光吸収層は、p型部と、前記p型部と前記表面電極との間に設けられ、前記p型部に隣接配置されたn型部と、を含んでおり、
前記n型部は、少なくとも一部がスパッタ法によって成膜されていることを特徴とする光電変換素子。 - 前記n型部の厚みが10nm以上500nm以下の範囲内とされていることを特徴とする請求項6に記載の光電変換素子。
- 前記n型部は、Se及びSから選択される1種又は2種と、Cu、In、Gaを主成分とし、さらに、Mg、Cd、Fe、Coから選ばれる金属元素群を全金属元素に対して0.01原子%以上含有していることを特徴とする請求項6又は請求項7に記載の光電変換素子。
- 前記n型部の厚さを複数の箇所で測定して算出される厚さの平均値μと標準偏差σの比σ/μが0.10以下とされていることを特徴とする請求項6から請求項8のいずれか一項に記載の光電変換素子。
- 透明導電膜からなる表面電極と、裏面電極と、前記表面電極と前記裏面電極との間に設けられカルコパイライト型構造を有する化合物半導体を含む光吸収層と、を備えた光電変換素子であって、
請求項1から請求項5のいずれか一項に記載された光電変換素子の製造方法によって製造されたことを特徴とする光電変換素子。
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