JP2016199448A - 多結晶シリコン塊および多結晶シリコン塊の評価方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】
本発明では、多結晶シリコン塊の表面から少なくとも30μmの領域を、フッ酸と硝酸の混合水溶液でエッチングし、該エッチングで得られた抽出液を分析して得られた不純物濃度が、金属元素の1元素につき100pptw未満であり、カーボン濃度につき10ppbw未満である場合に清浄と判定する。従って、フッ酸と硝酸の混合水溶液で表面から少なくとも30μmの領域をエッチングして得られた抽出液を分析して得られた不純物濃度が、金属元素の1元素につき100pptw未満であり、カーボン濃度につき10ppbw未満である、多結晶シリコン塊を得ることができる。本発明では、エッチング液の循環量(リットル/分)を薬液槽の体積(リットル)の1.3以上としてエッチングを実行する。
【選択図】なし
Description
多結晶シリコン塊の表面から所定の深さの領域をエッチングする際、一般に、フッ酸(HF)と硝酸(HNO3)の混酸がエッチャントとして用いられる。このフッ硝酸溶液とシリコンとの反応は発熱反応であり、シリコン1モルに対して85.2kcalの発熱がある。このため、エッチング溶解量が多くなるにつれて発熱量も多くなり、液温が上昇することにより、シリコン表面における反応が激しく進行することとなる。かかる状態でエッチャントが流動していないと、シリコン表面に褐色状のシミが発生してしまい、品質低下を招く結果となる。
続いて、エッチング工程中に、バルク中の金属不純物濃度が表面金属不純物濃度に及ぼす影響について、6条件を設定して調べた。何れの条件においても、エッチング液の上限温度を39℃に制御し、エッチャントの循環量(リットル/分)を薬液槽の体積(リットル)の1.5に設定した。それ以外の条件は、上述のものとした。
Na、Cr、Fe、Ni、Cu、Znのうちで最も高い濃度を示した元素の濃度を纏めた表である。なお、濃度の単位は何れもpptwである。
続いて、エッチャントの循環流量が金属不純物量に及ぼす影響について、6条件を設定して調べた。何れの条件においても、エッチング液の上限温度を39℃に制御し、エッチャントの循環量(リットル/分)を薬液槽の体積(リットル)の0.8〜1.7の範囲で設定した。それ以外の条件は、上述のものとした。
続いて、エッチャントの循環流量がカーボン不純物量に及ぼす影響について、6条件を設定して調べた。何れの条件においても、エッチング液の上限温度を39℃に制御し、エッチャントの循環量(リットル/分)を薬液槽の体積(リットル)の0.8〜1.7の範囲で設定した。それ以外の条件は、上述のものとした。
・試料量:5g
・試料の大きさ:長径20〜30mm、短径5〜10mm
・試料加熱温度と時間:250℃×10分
・通気ガス種類:ヘリウム(50ml/分)
・放出成分の捕捉:−60℃(液体窒素)
・吸着剤の加熱(脱着):昇温速度は−60℃〜250℃を25秒
・装置名:アジレント社製、5975C−MSD
・分離カラム:アジレント社製、HP―5MS、25m×0.2mm径、膜厚0.33μm
・温度条件:50℃×5分→300℃(+10℃/分)
・注入口:300℃(スプリット比=20:1)
・キャリアーガス流量:ヘリウム1ml/分
・質量分析検出器:EI(電子衝撃イオン化)モード
Claims (8)
- フッ酸と硝酸の混合水溶液で表面から少なくとも30μmの領域をエッチングして得られた抽出液を分析して得られた不純物濃度が、金属元素の1元素につき100pptw未満であり、カーボン濃度につき10ppbw未満である、多結晶シリコン塊。
- 前記金属元素は、Li、B、Na、Mg、Al、P、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Mo、Sn、W、Pbの何れかである、請求項1に記載の多結晶シリコン塊。
- 前記金属元素は、Na、Cr、Fe、Ni、Cu、Znの6種のうちの何れかである、請求項2に記載の多結晶シリコン塊。
- 前記6元素の合計濃度が100pptw未満である、請求項3に記載の多結晶シリコン塊。
- 前記6元素の合計濃度が80pptw未満である、請求項4に記載の多結晶シリコン塊。
- 多結晶シリコン塊の清浄度を評価する方法であって、前記多結晶シリコン塊の表面から少なくとも30μmの領域を、フッ酸と硝酸の混合水溶液でエッチングし、該エッチングで得られた抽出液を分析して得られた不純物濃度が、金属元素の1元素につき100pptw未満であり、カーボン濃度につき20ppba未満である場合に清浄と判定する、多結晶シリコン塊の評価方法。
- 前記エッチング液の温度を39℃以下に制御しながら前記エッチングを実行する、請求項6に記載の多結晶シリコン塊の評価方法。
- 前記エッチング液の循環流量(リットル/分)を薬液槽の体積(リットル)の1.3以上として前記エッチングを実行する、請求項6または7に記載の多結晶シリコン塊の評価方法。
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