JP2016176005A - Inkjet ink and printing method thereof - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、食品（食品には薬用の錠剤を含む。以下同じ。）の表面、食品を包む包装材料、食品と接触する機会のある材料などに、インクジェットプリンタで印刷記録するために使用されるインクジェットインク（以下、単に「インク」ということがある）に関し、特に、連続安定吐出および乾燥性を向上させたドロップオンデマンド用インクジェットインク及びその印字方法に関する。さらには、口腔内にて容易に崩壊する錠剤の表面に印刷するインクジェットインク及びその印字方法に関する。 The present invention is used for printing and recording on the surface of foods (foods include medicinal tablets; the same applies hereinafter), packaging materials that wrap foods, materials that have an opportunity to come into contact with foods, and the like. More particularly, the present invention relates to a drop-on-demand inkjet ink with improved continuous stable ejection and drying properties, and a printing method thereof. Furthermore, it is related with the inkjet ink printed on the surface of the tablet which disintegrates easily in an oral cavity, and its printing method.
近年、食品及び食品用包装材料には生産地、生産者、生産履歴等の表示が必要に、また品質に関しては賞味期限や製造日等の表示が必要になってきている。そして、これらの情報を表示することは、安全性の確認が行え、商品への安心感や信頼性が得られる。また、このような観点での対応から、品質の向上も図られる。 In recent years, food and food packaging materials are required to display the production location, producer, production history, and the like, and the quality is required to display the expiration date, the date of manufacture, and the like. Displaying these pieces of information can confirm safety and provide a sense of security and reliability for the product. In addition, the quality can be improved from such a viewpoint.
一方で、食品類ないし関連の包装材料に、文字、図形、デザイン等の加工を施すことも、購買意欲をそそる商品とするための重要な要素である。食品に直接記録する場合は、当然可食性の材料からなるインクを用いることが必要であるが、食品に関連した例えば包装などの材料に記録する場合においても、可食性のインク材料を使用すると、より安心感が得られる。このような観点から、食品素材ないし食品添加物からなる材料で構成されるインクが望まれている。 On the other hand, processing characters, figures, designs, and the like on foods and related packaging materials is also an important factor for making a product that incentivizes purchase. When recording directly on food, naturally it is necessary to use ink made of edible materials, but even when recording on food-related materials such as packaging, using edible ink materials, A sense of security can be obtained. From such a viewpoint, an ink composed of a material composed of a food material or a food additive is desired.
しかしながら、食品ないし食品添加物からなるインクを調製することは、インク材料に制約がある。また、このようなインク材料は種類が少ないことから、一般のインクジェットインクと同様に調製することは困難であった。 However, preparing inks made of foods or food additives has limitations on ink materials. In addition, since there are few types of such ink materials, it is difficult to prepare them in the same manner as general inkjet inks.
食品ないし食品添加物等を主体として利用される分野の一つとして、やはり経口がともなう錠剤もある。こちらは、高齢化に対応するため薬の性状として口腔内にて容易に崩壊するようないわゆるＯＤ錠というものが増加傾向となっている。
この錠剤においては、錠剤の判別を容易とするため、錠剤表面への印刷のニーズがあるが、表面が崩壊しやすい材料となってきたため、従来の刻印や印刷が対応しにくくなっている。
従って、従来の通常の印刷では対応できず、非接触にて印字のできるインクジェットプリンタの使用が検討されるようになった。
このような錠剤への印字では、印字後の早い乾燥性と錠剤表面での固着性が要求される。
しかしながら、食品ないし薬剤（錠剤）用の材料には、制限があり、一般のインク材料を用いることができない。
As one of the fields mainly used for foods or food additives, there are tablets with oral administration. Here, so-called OD tablets, which are easily disintegrated in the oral cavity, are increasing as the properties of drugs to cope with aging.
In this tablet, there is a need for printing on the surface of the tablet in order to facilitate the discrimination of the tablet, but since the surface has become a material that tends to collapse, it is difficult to cope with conventional engraving and printing.
Therefore, it has been considered to use an ink jet printer that cannot perform conventional normal printing but can perform printing without contact.
In printing on such a tablet, quick drying after printing and adhesion on the tablet surface are required.
However, there are limitations on materials for foods or drugs (tablets), and general ink materials cannot be used.
卵等の食品への印刷用の可食性のインクとしては、特許文献１に、木炭と、流動パラフィンのような非水性の溶剤とからなるインクが示されている。種々の活性剤が示されているものの、木炭を定着させるような成分についての記載は見当たらない。
特許文献２には、木炭を次亜塩素酸にて処理する方法が示されている。このインクについて具体的な調製処方の開示はないが、水を主体とする水性のインクを対象とするものと認められる。フィルム等における乾燥性の適性や定着性については記載されていない。
特許文献３には、木炭と非極性である非水性の溶剤とからなるインクが示されている。これにも木炭を定着させるような成分についての記載は見当たらない。
As an edible ink for printing on foods such as eggs, Patent Document 1 discloses an ink composed of charcoal and a non-aqueous solvent such as liquid paraffin. Although various activators are shown, there is no description of ingredients that will fix charcoal.
Patent Document 2 discloses a method of treating charcoal with hypochlorous acid. Although there is no disclosure of a specific formulation for this ink, it is recognized that it is intended for water-based inks mainly composed of water. There is no description about suitability for drying and fixability in films and the like.
Patent Document 3 discloses an ink composed of charcoal and a non-polar non-aqueous solvent. There is no description about the component which fixes charcoal in this.
ところで、特許文献４には、インクジェットインクにポリビニルピロリドン（以下、「ＰＶＰ」と略記することがある）を使用することが記載されている。しかしながら、いわゆるコンティニュアスタイプのプリンタでのインクで、染料とＰＶＰと水の組成が記載されているにすぎない。経口のできるインクについてのものではなく、紙への印字のような用途を対象としている。
同様に、特許文献５、特許文献６にもＰＶＰの使用の記載はあるが、カーボンブラックや直接染料を色材とするもので、紙を主に対象とするインクに限られていた。
By the way, Patent Document 4 describes that polyvinyl pyrrolidone (hereinafter sometimes abbreviated as “PVP”) is used for inkjet ink. However, the ink in a so-called continuous type printer only describes the composition of the dye, PVP and water. It is not intended for orally available ink, but for applications such as printing on paper.
Similarly, Patent Document 5 and Patent Document 6 also describe the use of PVP, but use carbon black or a direct dye as a color material, and are limited to ink mainly for paper.
本発明は、種々の食品、食品と接する材料、食品包装材料等に記録した場合においても十分な定着性を有するインクジェットインキの提供を目的とする。
特に、本発明の対象は、口にいれて食しても問題のないものを食品ないし薬剤（錠剤）として対象とするが、健康食品や医薬品の錠剤等も口にいれるものであるため、食品と同様の記録対象物として取り扱う。また、ＯＤ錠、素錠のような一般の印刷を行うことが難しい錠剤をおもな対象物とする。
An object of the present invention is to provide an ink-jet ink having sufficient fixability even when recorded on various foods, materials in contact with foods, food packaging materials, and the like.
In particular, the subject of the present invention is a food or drug (tablet) that can be eaten in the mouth as a food or drug (tablet). Treat it as a similar recording object. In addition, tablets that are difficult to perform general printing such as OD tablets and plain tablets are mainly used as objects.
本発明者等は、上記した従来の問題点を解決するために鋭意研究を重ねた結果、食品にも使用の認められた樹脂として、種々探索のなかで、乾燥性、密着性、プリンタでの吐出安定性などを検討した。
そして、２０１４年６月に食品衛生法施行規則の改正によりＰＶＰの食品への使用が認められるようになってきたこともあり、このＰＶＰを用いることを検討し、さらに、カプリル酸エステルを用いた所定配合のインクにおいて、プリンタでの連続安定吐出、錠剤での乾燥性、定着に優れたインクとなることを見出し、本発明を完成するに至った。
As a result of intensive research in order to solve the above-mentioned conventional problems, the present inventors, as a resin that has been approved for use in foods, have been subjected to various researches, such as drying, adhesion, and printers. We examined discharge stability.
In June 2014, the revision of the Food Sanitation Law Enforcement Regulations allowed the use of PVP in foods. We examined the use of PVP and further used caprylic acid esters. The present inventors have found that an ink having a predetermined composition is an ink that is excellent in continuous stable ejection with a printer, drying property with a tablet, and fixing, and has completed the present invention.
すなわち、本発明に係るインクジェットインクは、可食性の色素と、ポリビニルピロリドンと、水と、カプリル酸エステルとを含み、前記カプリル酸エステルの含有割合が１〜１５重量％であることを特徴とする。
また、本発明に係る印字方法は、前記のインクジェットインクをドロップオンデマンドインクジェット装置より吐出させて、被印字対象物に前記インクジェットインクを付着させて印字するに当たり、ドロップオンデマンドインクジェット装置より吐出される前記インクジェットインクを、前記ドロップオンデマンドインクジェット装置のインクジェットヘッドとインクタンク筐体との間で循環させておくことを特徴とする。
That is, the inkjet ink according to the present invention includes an edible pigment, polyvinylpyrrolidone, water, and caprylic acid ester, and the content of the caprylic acid ester is 1 to 15% by weight. .
In the printing method according to the present invention, the ink-jet ink is ejected from the drop-on-demand ink-jet apparatus, and the ink-jet ink is attached to the object to be printed for printing. The inkjet ink is circulated between an inkjet head and an ink tank housing of the drop-on-demand inkjet apparatus.
本発明によれば、食品及び薬剤への添加が許容される材料のみにより構成され、可食性の色素がＰＶＰにより水に安定に分散され、定着性等の性能にも優れたインクジェットインクを提供することができる。
このように食品素材及び食品添加物ないし薬事法で認められた材料で構成されたインクは、安心して食品及び薬剤、食品包装材料等に使用することができる。また、直接、食品に印字を行わない場合でも、食品にかかわる商品包装材料は、記録の過程で、このインクによる混入や接触が仮にあっても経口摂取に問題のない材料であることから、健康上の安心感がある。
According to the present invention, there is provided an ink-jet ink that is composed only of materials that are allowed to be added to foods and medicines, an edible pigment is stably dispersed in water by PVP, and has excellent performance such as fixability. be able to.
As described above, the ink composed of the food material and the food additive or the material approved by the Pharmaceutical Affairs Law can be used for food, medicine, food packaging material and the like with peace of mind. Even if food is not printed directly, product packaging materials related to foods are materials that are safe for oral intake even if they are mixed or contacted by ink during the recording process. There is a sense of security above.
以下に、本発明の実施の形態を説明する。但し、本発明は多くの異なる態様で実施することが可能であり、本発明の趣旨及びその範囲から逸脱することなくその形態及び詳細を様々に変更し得ることは当業者であれば容易に理解される。従って、本発明は、本実施の形態の記載内容のみに限定して解釈されるものではないことを記載しておく。
本発明のインクジェットインクを用いて印字できる対象物として、食品類、薬剤（錠剤）、食品を包装する包装材料及び食品と接触する材料が挙げられる。
特に、ＯＤ錠、素錠、フィルムコーティング錠（ＦＣ錠）等の錠剤及びカプセルにおいて、好適に使用される。
Hereinafter, embodiments of the present invention will be described. However, the present invention can be implemented in many different modes, and those skilled in the art can easily understand that the modes and details can be variously changed without departing from the spirit and scope of the present invention. Is done. Therefore, it should be noted that the present invention is not construed as being limited to the description of the embodiments.
Examples of objects that can be printed using the inkjet ink of the present invention include foods, drugs (tablets), packaging materials for packaging foods, and materials that come into contact with foods.
In particular, it is suitably used in tablets and capsules such as OD tablets, plain tablets, film-coated tablets (FC tablets).
〔インクジェットインク〕
本発明に係るインクジェットインクは、可食性の色素と、ＰＶＰと、水と、カプリル酸エステルとを含む。
[Inkjet ink]
The inkjet ink according to the present invention includes an edible pigment, PVP, water, and caprylic acid ester.
＜色素＞
本発明において、色素は、染料でも顔料でもよいが、食することの可能な、あるいは、錠剤への使用が認められているもの、すなわち、可食性の色素である。
このような色素としては、通常、食品添加物として認定されている着色料及び「医薬品、医療機器等の品質、有効性及び安全性の確保等に関する法律（略記：医療品医療機器等法）」において認められている色素を用いる。
色素としては、染料が、沈降等の問題が生じにくいため、インクジェットプリンタでの取扱い上は、メンテナンス等、比較的扱いやすく好ましい。しかしながら、耐光性や、錠剤等の表面の状態によっては、にじんだり、場合によっては、変色や退色も危惧されるため、耐光性やにじみ、変色等の強度からは、顔料が強いので、顔料が好ましいといえる。
<Dye>
In the present invention, the dye may be a dye or a pigment, but is an edible or edible dye that is edible or approved for use in tablets.
As such pigments, colorants that are normally certified as food additives and “Act on the Assurance of Quality, Effectiveness, and Safety of Pharmaceuticals, Medical Devices, etc. (abbreviation: Law on Medical Products, Medical Devices, etc.)” Use the dyes recognized in.
As the coloring matter, since the dye is unlikely to cause problems such as sedimentation, it is preferable to handle it with an ink jet printer because it is relatively easy to handle such as maintenance. However, depending on the light resistance and the surface condition of the tablet or the like, it may be blurred, and in some cases, there is a risk of discoloration or fading. It can be said.
このような顔料としては、酸化チタン、酸化鉄、炭末色素、タール系色素のアルミニウムレーキ、イカスミ色素などが好ましく挙げられる。
また、酸化鉄としては、三二酸化鉄、黄色三二酸化鉄、黒色酸化鉄など、また、炭末色素としては、植物炭末などが好ましく用いられる。植物炭末としては、備長炭、竹炭などの粉末が好ましい。
これらの色素は、例えば、インク中に０．１〜５重量％の割合で用いることで、視認性のある、好ましい色及び表示物となる。
Preferable examples of such pigments include titanium oxide, iron oxide, charcoal dye, tar-based aluminum lake, and squid dye.
Further, as iron oxide, ferric oxide, yellow ferric oxide, black iron oxide and the like are used, and as the coal powder pigment, vegetable charcoal powder and the like are preferably used. As plant charcoal powder, powders such as Bincho charcoal and bamboo charcoal are preferable.
For example, these pigments can be used in a proportion of 0.1 to 5% by weight in the ink to provide a preferable color and display with visibility.
＜ＰＶＰ＞
本発明においては、前記色素を分散ないし定着させる樹脂としてＰＶＰを用いる。
本発明で用いる前記ＰＶＰは、重量平均分子量が５０００〜１０００００であることが好ましい。
ＰＶＰの重量平均分子量は、ＧＰＣ（ゲルパーミッションクロマトグラフィー）に光散乱検出器を組み合わせたＧＰＣ−光分散法による測定値とする。溶離液として、ＤＭＦ（ジメチルホルムアミド）を用い、標準物質として、ポリエチレングリコールを用いる。
<PVP>
In the present invention, PVP is used as a resin for dispersing or fixing the dye.
The PVP used in the present invention preferably has a weight average molecular weight of 5,000 to 100,000.
The weight average molecular weight of PVP is measured by a GPC-light dispersion method in which a light scattering detector is combined with GPC (gel permeation chromatography). DMF (dimethylformamide) is used as an eluent, and polyethylene glycol is used as a standard substance.
ＰＶＰは、水及びエタノールにも良好な溶解性を示すため、乾燥性の良好なインクとすることができ、錠剤表面での迅速な乾燥を行うことができる。
そして、重量平均分子量５０００〜１０００００のＰＶＰを用いることで、定着性及び粘度調整に適したインクジェットインクとなり、インクジェットとしての安定吐出も実現できる。特に、錠剤表面が崩壊性材料にて形成されている錠剤においても、良好な定着性及び他の錠剤への転写や剥離の起こり難い被膜強度を付与させることができる。
また、重量平均分子量５０００〜１０００００のＰＶＰは、インクの製造及びインクの撹拌等における泡立ちが、セルロース系誘導体に比較しても非常に少なく取扱い易い。したがって、他の水性樹脂と比べても、ノズルからの安定した吐出適性をも示す。
以上の観点からみたとき、ＰＶＰの重量平均分子量は、５０００〜１０００００であることが好ましいのであり、１００００〜５００００であることがより好ましい。
Since PVP exhibits good solubility in water and ethanol, it can be used as an ink having good drying properties, and can be quickly dried on the tablet surface.
By using PVP having a weight average molecular weight of 5,000 to 100,000, it becomes an inkjet ink suitable for fixing property and viscosity adjustment, and stable ejection as an inkjet can also be realized. In particular, even in a tablet having a tablet surface formed of a disintegrating material, it is possible to impart good fixability and coating strength that hardly causes transfer or peeling to other tablets.
Further, PVP having a weight average molecular weight of 5,000 to 100,000 has a very small amount of foaming in the production of the ink and the stirring of the ink as compared with the cellulose derivative and is easy to handle. Therefore, even if compared with other water-based resins, it also exhibits stable discharge suitability from the nozzle.
From the above viewpoint, the weight average molecular weight of PVP is preferably 5,000 to 100,000, and more preferably 10,000 to 50,000.
上記のようなＰＶＰの添加効果の観点から、前記ＰＶＰの配合量は、インク全量に対して、０．０１〜５重量％の割合であることが好ましい。０．０３〜１．５重量％の割合であることがより好ましく、０．０５〜１．２重量％の割合であることが特に好ましい。
また、錠剤等の崩壊性を意図した表面においては、インク中に１重量％以下の使用量であっても、良好な定着性、擦れても剥がれない被膜強度をもつようにすることができる。
従って、特に、ドロップオンデマンド（以下、「ＤＯＤ」と記載する。）方式のプリンタにおいても、紙やフィルム等への強固な定着性を意図する含有量に比較し、非常に少量での対応が可能であるため、さらに安定した吐出性を示す。
この少量でのインクの処方化は、比較的ノズルでのつまりに対して特性の良くなかったＰＶＰのノズルでの閉塞性をなくし、また、印字停止後の再吐出における初期のドット不吐出という課題も解決することができた。
From the viewpoint of the effect of adding PVP as described above, the blending amount of the PVP is preferably 0.01 to 5% by weight with respect to the total amount of ink. The ratio is more preferably 0.03 to 1.5% by weight, and particularly preferably 0.05 to 1.2% by weight.
Further, on the surface intended for disintegration of tablets and the like, even if the amount used is 1% by weight or less in the ink, it can have good fixability and coating strength that does not peel off even when rubbed.
Therefore, especially in a drop-on-demand (hereinafter referred to as “DOD”) type printer, it is possible to cope with a very small amount as compared with the content intended to be firmly fixed on paper or film. Since it is possible, more stable discharge property is shown.
This prescription of the ink in a small amount eliminates the blockage of the PVP nozzle, which has a relatively poor characteristic with respect to the clogging at the nozzle, and the problem of initial dot non-ejection in re-ejection after printing is stopped Could also be solved.
また、本発明のインクとしては、食品ないし錠剤への印字を行うための原料を想定しているため、鉛２ｐｐｍ以下、アルデヒド５００ｐｐｍ以下、１−ビニル−２−ピロリドン１０ｐｐｍ以下及びヒドラジン１ｐｐｍ以下の特性をいずれも満たすものであることが好ましい。 In addition, since the ink of the present invention is assumed to be a raw material for printing on foods or tablets, the characteristics of lead 2 ppm or less, aldehyde 500 ppm or less, 1-vinyl-2-pyrrolidone 10 ppm or less, and hydrazine 1 ppm or less. It is preferable that both of these are satisfied.
なお、ＰＶＰについては、カーボンブラック等のインクに用いられることは、上記特許文献４〜６に記載があるが、可食性の色素については、ＰＶＰの使用を示唆するような公知文献はなく、錠剤表面への適性を示唆するものもなかった。
また、可食性の色素は、表面処理等の分散を容易とする処理がされていないため、一般の色素に比べ、比較的分散が困難であり、また、限られた材料でしか分散することができないため、上記所定の重量平均分子量を備えたＰＶＰが、前記可食性の色素に適した分散及び定着、強度を有するということは、新たな発見であった。
また、水を使用するインクとして、乾燥性を向上させるＤＯＤプリンタでの印字方法もこのＰＶＰ、また、後述のカプリル酸エステルを使用することで対応できるようになった。
Regarding PVP, use in inks such as carbon black is described in Patent Documents 4 to 6, but there is no known literature that suggests the use of PVP for edible dyes, and tablets There was no suggestion of suitability for the surface.
In addition, edible dyes are not treated to facilitate dispersion, such as surface treatment, and therefore are relatively difficult to disperse compared to general dyes, and can only be dispersed with limited materials. Therefore, it was a new discovery that PVP having the predetermined weight average molecular weight has the dispersion, fixing and strength suitable for the edible dye.
In addition, as a water-based ink, a printing method using a DOD printer for improving the drying property can be supported by using this PVP and a caprylic acid ester described later.
＜溶剤＞
本発明において、インクの溶剤成分は、水を含む。水を主体として用いることが好ましい。
溶剤成分としては、揮発性のエタノールを含んでもよい。
エタノールの割合としては、水１００重量部に対して、エタノールを０〜８０重量部の割合でも安定化が図れる。水１００重量部に対して、エタノール１〜５０重量部の割合であることがより好ましい。
ノズルの乾燥を抑えるため、プロピレングリコールを併用することも好ましい。プロピレングリコールの割合としては、水１００重量部に対して、０〜１５０重量部の割合が好ましく、１０〜１２０重量部の割合がより好ましい。
<Solvent>
In the present invention, the solvent component of the ink contains water. It is preferable to use water as a main component.
As the solvent component, volatile ethanol may be included.
As a proportion of ethanol, stabilization can be achieved even in a proportion of 0 to 80 parts by weight of ethanol with respect to 100 parts by weight of water. It is more preferable that the ratio is 1 to 50 parts by weight of ethanol with respect to 100 parts by weight of water.
In order to suppress drying of the nozzle, it is also preferable to use propylene glycol in combination. As a ratio of propylene glycol, a ratio of 0 to 150 parts by weight is preferable with respect to 100 parts by weight of water, and a ratio of 10 to 120 parts by weight is more preferable.
＜カプリル酸エステル＞
本発明では、錠剤への迅速な浸透、乾燥、定着とプリンタでのノズルの乾燥防止との相反する要求をさらに満たすため、種々の添加剤を検討した。
しかしながら、このような特性は、容易に発揮されなかった。
このような特性を鋭意検討したところ、カプリル酸エステルを１〜１５重量％、好ましくは、４〜１０重量％インク中に用いると、ノズルでの乾燥防止と、錠剤表面での乾燥速度の短縮化が得られる領域になる。
なお、カプリル酸エステルは、水溶液中での一般的な使用は、０．５重量％で、十分な表面張力の低下が得られるため、０．５重量％を超えての使用は想定されなかったが、過剰に用いることで、ノズルでの乾燥性制御、錠剤表面での乾燥速度の短縮が得られた。
本発明において、カプリル酸エステルは、モノカプリル酸デカグリセリン、すなわち、グリセリンの十量体にカプリル酸を付加したモノエステルが良好である。
また、カプリル酸エステルは、ＨＬＢ１５〜１７のものが好ましい。
使用量としては、１〜１５重量％において、添加前との特性の向上が十分に発現し、ノズルの乾燥防止や、錠剤表面での定着、乾燥性の効果が顕著である。
<Caprylic acid ester>
In the present invention, various additives have been studied in order to further satisfy the contradictory requirements of rapid penetration, drying and fixing into tablets and prevention of nozzle drying in printers.
However, such characteristics were not easily exhibited.
As a result of intensive studies on such characteristics, when caprylic acid ester is used in an ink of 1 to 15% by weight, preferably 4 to 10% by weight, drying prevention at the nozzle and shortening of the drying speed on the tablet surface are achieved. Becomes an area where
Note that caprylic acid esters are not expected to be used in excess of 0.5% by weight, since a general reduction in aqueous solution is 0.5% by weight and a sufficient reduction in surface tension is obtained. However, when used excessively, drying control at the nozzle and shortening of the drying speed on the tablet surface were obtained.
In the present invention, caprylic acid ester is preferably monocaprylic acid decaglycerin, that is, monoester obtained by adding caprylic acid to glycerin decamer.
The caprylic acid ester is preferably one having an HLB of 15-17.
As the amount used, 1 to 15% by weight sufficiently improves the characteristics before addition, and the effects of preventing drying of the nozzle, fixing on the tablet surface, and drying are remarkable.
＜インクの配合＞
上記において、各原料の配合割合の好適範囲について個別に言及したが、インク全体の配合としては、上述のとおり、カプリル酸エステルが１〜１５重量％の割合であることを前提として、その他、前記色素が０．１〜５重量％、前記ポリビニルピロリドンが０．０１〜５重量％、前記エタノールが０〜４０重量％、前記水が１０〜８０重量％、前記プロピレングリコールが０〜５５重量％の割合であることが、本発明の効果を十分に発揮させる上で好ましく、前記色素が０．０２〜３重量％、前記ポリビニルピロリドンが０．０５〜１．２重量％、前記エタノールが０〜３０重量％、前記水が２０〜７０重量％、前記プロピレングリコールが１０〜５０重量％の割合であることがより好ましい。
<Ink formulation>
In the above, the suitable range of the blending ratio of each raw material was individually mentioned, but the blending of the entire ink is as described above, assuming that the caprylic acid ester is in a ratio of 1 to 15% by weight. The pigment is 0.1 to 5% by weight, the polyvinyl pyrrolidone is 0.01 to 5% by weight, the ethanol is 0 to 40% by weight, the water is 10 to 80% by weight, and the propylene glycol is 0 to 55% by weight. It is preferable that the ratio is sufficient in order to sufficiently exhibit the effects of the present invention. The pigment is 0.02 to 3% by weight, the polyvinyl pyrrolidone is 0.05 to 1.2% by weight, and the ethanol is 0 to 30%. More preferably, the proportion is 20% by weight, 20-70% by weight of water, and 10-50% by weight of propylene glycol.
〔インクジェットインクの製造〕
本発明に係るインクジェットインクの製造方法としては、特に限定するわけではないが、例えば、まず、ＰＶＰを水を主体とする第１溶剤に溶解して樹脂溶液とし、この樹脂溶液に色素を混合してミルベースとし、これを、コンタミの発生の少ないメディアレス分散機や、コーティング（ライニング）を施したメディア分散機等により分散して分散体とする方法が好ましい。
この分散により、色素の微細化分散を図り、粘度調整、粗大粒子の濾過をしてインクを製造することができる。
カプリル酸エステルの添加タイミングは、特に限定するわけではないが、分散体からインクを調製する際に添加するのがよい。
分散にあたっては、ＰＶＰが分散剤の役割も担うため、他の分散剤の添加がなくとも分散ができるが、さらに、ソルビタン脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エステル等の食品用の種々の分散剤との併用による分散を行うこともできる。
[Production of inkjet ink]
A method for producing the inkjet ink according to the present invention is not particularly limited. For example, first, PVP is dissolved in a first solvent mainly composed of water to form a resin solution, and a pigment is mixed into the resin solution. It is preferable to use a mill base and to disperse this into a dispersion by using a medialess disperser with less contamination or a media disperser with coating (lining).
By this dispersion, the ink can be produced by finely dispersing the pigment, adjusting the viscosity, and filtering coarse particles.
The addition timing of caprylic acid ester is not particularly limited, but it is preferable to add it when preparing ink from the dispersion.
In dispersion, since PVP also serves as a dispersant, it can be dispersed without the addition of other dispersants. Furthermore, various dispersions for food such as sorbitan fatty acid ester, glycerin fatty acid ester, sucrose fatty acid ester, etc. Dispersion can also be carried out in combination with an agent.
〔印字方法〕
上記本発明のインクジェットインクを用いた印字方法としては、特に限定するわけではないが、インクジェットインクをＤＯＤインクジェット装置より吐出させて、被印字対象物に前記インクジェットインクを付着させて印字するに当たり、ＤＯＤインクジェット装置より吐出される前記インクジェットインクを、前記ＤＯＤインクジェット装置のインクジェットヘッドとインクタンク筐体との間で循環させておく印字方法が好適である。
[Printing method]
The printing method using the inkjet ink of the present invention is not particularly limited, but when the inkjet ink is ejected from a DOD inkjet apparatus and the inkjet ink is attached to a printing target, printing is performed. A printing method is preferred in which the inkjet ink discharged from the inkjet device is circulated between the inkjet head of the DOD inkjet device and the ink tank housing.
従来のＤＯＤ方式のインクとしては、エタノールのようなアルコールを多く含むインクは、ノズルでの乾燥が速すぎて安定した吐出がとれないことが一般的であった。
したがって、エタノールを含有させる場合にも５重量％程度が限界とされていた。
上記本発明の印字方法では、ノズル部とインク供給部との間において、インクの循環を行い、吐出を行わないときのノズル部での微振動等の付与方式を設けることで、また、両者を併用することで、乾燥性の付与したインクでも安定した連続吐出性が確保できるようになった。
このようにして、揮発性のエタノール成分を多く含有するインクとし、錠剤表面での乾燥性を向上させることにも対応できる。
そのため、本発明のインクジェットインクにおいて、溶剤の組成が、水１００重量部に対して、エタノール０〜８０重量部、さらに、プロピレングリコール０〜１５０重量部でも問題なく印字することができるのであり、さらに、カプリル酸エステルを所定量用いることで、易崩壊性の錠剤表面等においても、高速の搬送速度にも対応する印字方法となる。
また、この高速の印字方法においても、搬送系へのインクの転写や汚れ、また、錠剤同士での擦れからのインクの転写や剥離を防止できるようになる。
As a conventional DOD type ink, an ink containing a large amount of alcohol such as ethanol is generally too fast to be dried at a nozzle and cannot stably discharge.
Therefore, even when ethanol is contained, the limit is about 5% by weight.
In the above-described printing method of the present invention, the ink is circulated between the nozzle portion and the ink supply portion, and by providing a method such as a slight vibration at the nozzle portion when ejection is not performed, By using in combination, it is possible to ensure stable continuous ejection even with ink imparted with drying properties.
In this way, an ink containing a large amount of a volatile ethanol component can be used to cope with improving the drying property on the tablet surface.
Therefore, in the ink-jet ink of the present invention, printing can be performed without any problems even when the solvent composition is 0 to 80 parts by weight of ethanol and 0 to 150 parts by weight of propylene glycol with respect to 100 parts by weight of water. By using a predetermined amount of caprylic acid ester, it becomes a printing method corresponding to a high transport speed even on easily disintegrating tablet surfaces and the like.
Also in this high-speed printing method, it is possible to prevent ink transfer and contamination to the transport system, and ink transfer and peeling from rubbing between tablets.
なお、安定した印字方法とするには、環境の温度変化による粘度の変化による吐出量変化を防止するため、インクジェットインクを前記インクジェットヘッドとインクタンク筐体との間で循環させる際に、循環インクの温度調整を行うことが好ましい。
また、高速での安定した吐出を確保するため、インクジェットインクを前記インクジェットヘッドとインクタンク筐体との間で循環させる際に、循環インクの脱泡を行うことが好ましい。
また、高速での安定吐出のため、ドットの不吐出が発生することを防ぎ、安定化するため、脱気装置を設けることが好ましい。インクジェットインクを前記インクジェットヘッドとインクタンク筐体との間で循環させる際に、循環インクの脱気を行うことが好ましい。
また、可食用の材料を取り扱うため、水の割合の多いインクとする場合には、前記インクジェットインクを前記インクジェットヘッドとインクタンク筐体との間で循環させる際に、殺菌機構により殺菌することが好ましい。
このような殺菌機構としては、深紫外ＬＥＤ、滅菌フィルタ又は瞬間加熱ヒーターである殺菌機構によるもの等が用いられる。
In order to prevent a change in ejection amount due to a change in viscosity due to a temperature change in the environment, in order to achieve a stable printing method, when circulating the inkjet ink between the inkjet head and the ink tank housing, the circulating ink It is preferable to adjust the temperature.
In order to ensure stable ejection at high speed, it is preferable to defoam the circulating ink when the ink-jet ink is circulated between the ink-jet head and the ink tank housing.
Further, for stable ejection at high speed, it is preferable to provide a deaeration device in order to prevent and stabilize dot non-ejection. When the ink-jet ink is circulated between the ink-jet head and the ink tank housing, the circulating ink is preferably degassed.
In addition, in order to handle edible materials, when using ink with a high proportion of water, the ink-jet ink can be sterilized by a sterilization mechanism when circulating between the ink-jet head and the ink tank housing. preferable.
As such a sterilization mechanism, a deep ultraviolet LED, a sterilization filter, or a sterilization mechanism that is an instantaneous heating heater is used.
さらに、本発明の印字方法では、連続した長期の稼働のため、複数のインクジェットヘッドを設け、少なくとも１台のインクジェットヘッドが印字のために稼働している（インクの吐出に供されている）間、他の少なくとも１台のインクジェットヘッドを、インクジェットインクの吐出に適した状態で待機させておくことが好ましい。
そのためには、例えば、少なくとも１台のインクジェットヘッドが印字のために稼働している間、他の少なくとも１台のインクジェットヘッドを、所定の領域（以下、これを「メンテナンス領域」あるいは「メンテステーション」と称する）にて待機させるようにすればよい。そして、印字のために駆動しているインクジェットヘッドと、メンテナンス領域で待機しているインクジェットヘッドとが、所定の時間ごとに交換されるようにする。
メンテナンス領域（メンテステーション）に待機させたインクジェットヘッドは、フラッシング、ワイピング、プリカーサ等を行って、インクジェットインクの吐出に適した状態に維持しておくようにすることができる。
ここで、フラッシングとは、インクジェットヘッドのノズル近傍の付着物をとりのぞき、飛行の曲りをなくすためのものであり、ヘッドの全ノズルからインクを強制的に吐出させることをいい、ワイピングとはノズルに付着したごみや飛びはねたインクを払拭することをいう。また、プリカーサとは、インクジェットヘッドのノズルからインクが吐出しない程度の微振動を発生させ、インクメニスカスを振動することをいう。
このようなメンテステーションでの工程は、インクの乾燥性を発揮させるようなインク組成において、特に、効果が発揮される。メンテステーションでのフラッシング、ワイピング、プリカーサ等の実施の間隔も、インクの乾燥性の許容値に応じた対応が必要となる。
Furthermore, in the printing method of the present invention, a plurality of inkjet heads are provided for continuous long-term operation, and at least one inkjet head is operating for printing (provided for ink ejection). It is preferable that at least one other inkjet head is kept in a standby state in a state suitable for ejection of inkjet ink.
For this purpose, for example, while at least one inkjet head is operating for printing, at least one other inkjet head is moved to a predetermined area (hereinafter referred to as “maintenance area” or “maintenance station”). It is sufficient to make it stand by. Then, the ink jet head that is driven for printing and the ink jet head that is waiting in the maintenance area are exchanged at predetermined intervals.
The inkjet head that has been waiting in the maintenance area (maintenance station) can be kept in a state suitable for ejection of inkjet ink by performing flushing, wiping, precursor, and the like.
Here, flushing is to remove deposits in the vicinity of the nozzles of the inkjet head and eliminate the bending of the flight. Forcibly ejecting ink from all nozzles of the head. Wiping is the nozzle This refers to wiping off dust and splashed ink adhering to the ink. Further, the term “precursor” means that the ink meniscus is vibrated by generating a slight vibration that does not eject ink from the nozzles of the inkjet head.
The process at such a maintenance station is particularly effective in an ink composition that exhibits ink drying properties. The intervals between the flushing, wiping, precursor, and the like at the maintenance station must also correspond to the allowable value of the ink drying property.
上記本発明の印字方法は、錠剤を被印字対象物として、好適に利用することができる。 The printing method of the present invention can be suitably used with a tablet as an object to be printed.
以下に、本発明の実施例を説明する。本発明は下記実施例の記載内容のみに限定して解釈されるものではない。 Examples of the present invention will be described below. The present invention is not construed as being limited to the description of the following examples.
下記実施例では、ＰＶＰ溶液を作製し、次いでＰＶＰ溶液を用いて分散体を作製し、次いで分散体を用いてインクジェットインクを作製した。
そこで、まず、実施例で用いたＰＶＰ溶液及び分散体の作製についてそれぞれ記載したのち、実施例の各インクジェットインクの作製について記載する。
さらに、実施例の記載に続いて比較例について記載するが、この比較例では、分散体を作製し、次いで分散体を用いてインクジェットインクを作製した。
そこで、比較例の記載においても、まず、比較例で用いた分散体の作製について記載したのち、比較例の各インクジェットインクの作製について記載する。
その後、各インクの物性、印字性能についての評価・考察を示す。
In the following examples, a PVP solution was prepared, then a dispersion was prepared using the PVP solution, and then an inkjet ink was prepared using the dispersion.
Therefore, first, the preparation of the PVP solution and the dispersion used in the examples are described, and then the preparation of each inkjet ink of the examples is described.
Further, a comparative example will be described following the description of the examples. In this comparative example, a dispersion was produced, and then an inkjet ink was produced using the dispersion.
Therefore, in the description of the comparative example, first, the preparation of the dispersion used in the comparative example is described, and then the preparation of each inkjet ink of the comparative example is described.
Then, evaluation and consideration about the physical property of each ink and printing performance are shown.
〔実施例で用いたＰＶＰ溶液の作製〕
＜ＰＶＰ溶液（１）の作製＞
精製水２９．４重量部に、ＰＶＰ（重量平均分子量２５８００、鉛２ｐｐｍ以下、アルデヒド５００ｐｐｍ以下、１−ビニル−２−ピロリドン１０ｐｐｍ以下、ヒドラジン１ｐｐｍ以下）０．６重量部を溶解させて、ＰＶＰ溶液（１）を作製した。
[Preparation of PVP solution used in Examples]
<Preparation of PVP solution (1)>
In 29.4 parts by weight of purified water, 0.6 part by weight of PVP (weight average molecular weight 25800, lead 2 ppm or less, aldehyde 500 ppm or less, 1-vinyl-2-pyrrolidone 10 ppm or less, hydrazine 1 ppm or less) is dissolved, and the PVP solution (1) was produced.
＜ＰＶＰ溶液（２）〜（７）の作製＞
重量平均分子量の異なるＰＶＰ（いずれも、鉛２ｐｐｍ以下、アルデヒド５００ｐｐｍ以下、１−ビニル−２−ピロリドン１０ｐｐｍ以下、ヒドラジン１ｐｐｍ以下の条件を満たす）を用いて、下表１の処方としたこと以外は上記ＰＶＰ溶液（１）の作製と同様にして、ＰＶＰ溶液（２）〜（７）を作製した。
なお、下表１では、ＰＶＰ溶液（１）の処方も併記した。また、表中、処方を示す数値は重量部を表している。
<Preparation of PVP solutions (2) to (7)>
Except for using the PVP with different weight average molecular weights (all satisfying the conditions of lead 2 ppm or less, aldehyde 500 ppm or less, 1-vinyl-2-pyrrolidone 10 ppm or less, hydrazine 1 ppm or less) and the formulation shown in Table 1 below. PVP solutions (2) to (7) were prepared in the same manner as in the preparation of the PVP solution (1).
In Table 1 below, the formulation of the PVP solution (1) is also shown. Moreover, the numerical value which shows prescription in a table | surface represents the weight part.
〔実施例で用いた分散体の作製〕
＜分散体（１）の作製＞
ＰＶＰ溶液（１）３０重量部に、うばめかしを原料とする備長炭２重量部を混合して、ミルベースを作成した。
このミルベースを、ガラスビーズ（ビーズ組成：ＳｉＯ2が７０〜７３重量％、Ａｌ2Ｏ3が１〜３重量％、Ｎａ2Ｏが１２〜１５重量％、Ｋ2Ｏが０〜１．５重量％、ＣａＯが７〜１２重量％、ＭｇＯが１〜４．５重量％、ビーズ粒径：φ０．３〜０．５ｍｍ（分布あり））を充填した横型サンドミル（ウレタン樹脂製のビーズ撹拌ディスクを備え、ウレタンライニングを施したアシザワファインテック社製のスターミルＬＭＺ０６）により２時間分散処理して、分散体（１）を作製した。
分散体（１）では、顔料である備長炭の平均粒子径は０．３７μｍであった。
また、分散体（１）について、ジルコニウム濃度を、高周波誘導結合プラズマ（ＩＣＰ）発光分析装置（堀場製作所製型式ＵＬＴＩＭＡ２）により測定したところ、ジルコニウムの含有量は検出限界５ｍｇ／ｋｇ以下、百万分率で表すと５ｐｐｍ以下であった。
[Preparation of dispersion used in Examples]
<Preparation of Dispersion (1)>
A mill base was prepared by mixing 30 parts by weight of the PVP solution (1) with 2 parts by weight of Bincho charcoal made from swallow.
This mill base is made of glass beads (bead composition: SiO 2 is 70 to 73 wt%, Al 2 O 3 is 1 to 3 wt%, Na 2 O is 12 to 15 wt%, and K 2 O is 0 to 1.5 wt%. %, CaO 7 to 12 wt%, MgO 1 to 4.5 wt%, bead particle size: φ0.3 to 0.5 mm (with distribution)) A dispersion (1) was prepared by carrying out dispersion treatment for 2 hours using a star mill LMZ06 manufactured by Ashizawa Finetech Co., Ltd., which was equipped with urethane lining.
In dispersion (1), the average particle diameter of Bincho charcoal, which is a pigment, was 0.37 μm.
Further, when the zirconium concentration of the dispersion (1) was measured with a high frequency inductively coupled plasma (ICP) emission spectrometer (Model ULTIMA2 manufactured by HORIBA, Ltd.), the zirconium content was 5 mg / kg or less for detection limit, millions of minutes When expressed in terms of percentage, it was 5 ppm or less.
＜分散体（２）〜（７）の作製＞
下表２の処方に従い、添加成分や添加量を変更したこと以外は上記分散体（１）の作製と同様にして、分散体（２）〜（７）を作製した。
分散体（２）〜（７）中の色素の平均粒子径は、それぞれ、下表２に示したとおりである。
また、分散体（２）〜（７）について、分散体（１）と同様にジルコニウム濃度を測定したところ、いずれにおいても、ジルコニウムの含有量は検出限界５ｍｇ／ｋｇ以下、百万分率で表すと５ｐｐｍ以下であった。
なお、下表２では、分散体（１）の処方も併記した。また、表中、処方を示す数値は重量部を表している。
<Preparation of dispersions (2) to (7)>
Dispersions (2) to (7) were prepared in the same manner as the dispersion (1) except that the additive components and addition amount were changed according to the formulation in Table 2 below.
The average particle diameters of the pigments in the dispersions (2) to (7) are as shown in Table 2 below.
Further, when the zirconium concentration of the dispersions (2) to (7) was measured in the same manner as the dispersion (1), the zirconium content was expressed in parts per million in a detection limit of 5 mg / kg or less. And 5 ppm or less.
In Table 2 below, the formulation of the dispersion (1) is also shown. Moreover, the numerical value which shows prescription in a table | surface represents the weight part.
〔実施例１〕
分散体（１）３２重量部、プロピレングリコール３５重量部、精製水２８重量部、モノカプリル酸デカグリセリン（ＨＬＢ １６．１）５重量部を、ガラス製のビーカーに入れ、ステンレス製のプロペラにて撹拌混合した後、濾過精度１μｍのフィルタにより濾過し、インクジェットインクを作製した。
本実施例１で作製したインクジェットインクのジルコニウム濃度をＩＣＰ発光分析装置（堀場製作所製型式ＵＬＴＩＭＡ２）で測定したところ、分散体（１）と同様、ジルコニウムの含有量は検出限界５ｍｇ／ｋｇ以下、すなわち百万分率で５ｐｐｍ以下であった。
[Example 1]
Dispersion (1) 32 parts by weight, propylene glycol 35 parts by weight, purified water 28 parts by weight, monocaprylic acid decaglycerin (HLB 16.1) 5 parts by weight were put into a glass beaker, using a stainless steel propeller. After stirring and mixing, the mixture was filtered through a filter having a filtration accuracy of 1 μm to produce an inkjet ink.
When the zirconium concentration of the ink-jet ink produced in Example 1 was measured with an ICP emission analyzer (Model ULTIMA2 manufactured by HORIBA, Ltd.), the zirconium content was the detection limit of 5 mg / kg or less, like the dispersion (1). It was 5 ppm or less in parts per million.
〔実施例２〜１７〕
下表３の処方に従い、添加成分や添加量を変更したりしたこと以外は、実施例１と同様にして、実施例２〜１７のインクジェットインクを作製した。
実施例２〜１７のインクジェットインクについても上記実施例１と同様にジルコニウムの濃度を測定したところ、いずれにおいても、ジルコニウムの含有量は検出限界の５ｐｐｍ以下であった。
なお、下表３では、実施例１のインクの処方も併記した。また、表中、処方を示す数値は重量部を表している。
[Examples 2 to 17]
Ink jet inks of Examples 2 to 17 were produced in the same manner as in Example 1 except that the additive components and the addition amount were changed according to the formulation in Table 3 below.
Regarding the inkjet inks of Examples 2 to 17, when the concentration of zirconium was measured in the same manner as in Example 1, the zirconium content was 5 ppm or less of the detection limit.
In Table 3 below, the ink formulation of Example 1 is also shown. Moreover, the numerical value which shows prescription in a table | surface represents the weight part.
〔比較例で用いた分散体の作製〕
＜分散体（１Ａ）〜（７Ａ）の作製＞
下表４の処方に従い、添加成分や添加量を変更したりしたこと以外は、分散体（１）の作製と同様にして、分散体（１Ａ）〜（７Ａ）を作製した。
なお、表中、処方を示す数値は重量部を表している。
また、ＨＰＣ（※１）は２重量％ＨＰＣ（ヒドロキシプロピルセルロース）水溶液の粘度が２．５ｍＰａ・ｓとなるものである。ＨＰＣ（※２）は２重量％ＨＰＣ水溶液の粘度が３．８５ｍＰａ・ｓとなるものである。ＣＭＣはカルボキシメチルセルロースである。
[Preparation of dispersion used in comparative example]
<Preparation of dispersions (1A) to (7A)>
Dispersions (1A) to (7A) were prepared in the same manner as the dispersion (1) except that the additive components and addition amount were changed according to the formulation in Table 4 below.
In addition, the numerical value which shows prescription in the table | surface represents the weight part.
Further, HPC (* 1) is one in which the viscosity of a 2% by weight HPC (hydroxypropylcellulose) aqueous solution is 2.5 mPa · s. HPC (* 2) is such that the viscosity of a 2 wt% HPC aqueous solution is 3.85 mPa · s. CMC is carboxymethylcellulose.
〔比較例１〜７〕
下表５の処方に従い、添加成分や添加量を変更したりしたこと以外は、実施例１と同様にして、比較例１〜７のインクジェットインクを作製した。
なお、表中、処方を示す数値は重量部を表している。
また、ＨＰＣ（※１）は２重量％ＨＰＣ水溶液の粘度が２．５ｍＰａ・ｓとなるものである。ＨＰＣ（※２）は２重量％ＨＰＣ水溶液の粘度が３．８５ｍＰａ・ｓとなるものである。ＣＭＣはカルボキシメチルセルロースである。
[Comparative Examples 1-7]
Ink jet inks of Comparative Examples 1 to 7 were produced in the same manner as in Example 1 except that the additive components and the addition amount were changed according to the formulation in Table 5 below.
In addition, the numerical value which shows prescription in the table | surface represents the weight part.
Further, HPC (* 1) is one in which the viscosity of a 2 wt% HPC aqueous solution is 2.5 mPa · s. HPC (* 2) is such that the viscosity of a 2 wt% HPC aqueous solution is 3.85 mPa · s. CMC is carboxymethylcellulose.
〔実施例１〜１７及び比較例１〜７のインクの物性評価〕
各実施例及び比較例のインクジェットインクを、ＤＯＤ式インクジェットプリンタ（紀州技研工業社製 ＨＱ−ＭＳＩ）に充填し、連続して印字テストを行い、その印字テストに基づいて性能を評価した。このときの印字対象物には、素錠を用いている。
実施例１〜１７についての結果を下表６に、比較例１〜７についての結果を下表７に、それぞれ示す。
[Evaluation of physical properties of inks of Examples 1 to 17 and Comparative Examples 1 to 7]
The inkjet ink of each Example and Comparative Example was filled in a DOD type inkjet printer (HQ-MSI manufactured by Kishu Giken Kogyo Co., Ltd.), a printing test was continuously performed, and the performance was evaluated based on the printing test. The uncoated tablet is used for the printing target object at this time.
The results for Examples 1 to 17 are shown in Table 6 below, and the results for Comparative Examples 1 to 7 are shown in Table 7 below.
ここで、表６，７に示すインクの物性は、次の通り、測定、評価したものである。
「平均粒子径」は、日機装株式会社製の粒度分布計（ＵＰＡ型）を用いてインクジェットインク中の顔料のメジアン径（ｄ５０）を測定した。
「粘度」（２０℃、ｍＰａ・ｓ）は、ＴＯＫＩ産業社製の粘度計（ＥＨコーン型）を用いて測定した。
「再分散性」は、作製後２４時間以上放置したインクジェットインクを、人の手によって２０回振とうさせたのちに濾過し、その濾紙に顔料が残留するか否かで評価した。
「にじみ」は、印字した錠剤表面を目視にて評価した。
「定着性（剥離）」は、印字対象物を疑似錠剤（素錠）とし、当該錠剤に対して各実施例にて作製したインクジェットインクを用いて印字し、印字部分を綿棒で擦ったときの剥離の有無により確認した。
「視認性」は、印字物を目視し、文字の判別により評価した。
「こすり」は、錠剤と錠剤をこすっての剥離の有無を評価した。
「転写」は、印字直後の印字面に錠剤を接触させて、転写するかの確認をした。また、印字直後に毛ブラシに接触させてインクの付着を確認した。
「４５℃環境印字性能」は、室温を４５℃に保持した環境室内にてインクジェットプリンタでの印字テストを行なったときの、連続吐出性及び印字性能を評価した。
「５℃環境印字性能」は、室温を５℃に保持した環境室内にてインクジェットプリンタでの印字テストを行なったときの、連続吐出性及び印字性能を評価した。
「連続吐出性」は、ノズルの詰り、印字不良、フォント異常等の有無で判定した。
「循環機構なしの初期ドット」は、１時間放置後の最初の印字における印字状態で不吐出の有無で確認した。
「乾燥性」は、印字直後の印字面に、印字直後の秒数に設定したタイミングにて毛質の刷毛を接触させ、転写の有無にて評価した。
なお、判定基準は以下のとおりである。
◎は、非常に良好
○は、良好
△は、良好品よりも若干劣る。
×は、明らかな不良。
―は、評価なし。
Here, the physical properties of the inks shown in Tables 6 and 7 are measured and evaluated as follows.
“Average particle diameter” was measured by using a particle size distribution meter (UPA type) manufactured by Nikkiso Co., Ltd. to measure the median diameter (d50) of the pigment in the inkjet ink.
“Viscosity” (20 ° C., mPa · s) was measured using a viscometer (EH cone type) manufactured by TOKI Sangyo Co., Ltd.
The “redispersibility” was evaluated by whether or not the ink-jet ink left for 24 hours or more after production was shaken by human hands 20 times and filtered, and the pigment remained on the filter paper.
For “smudge”, the printed tablet surface was visually evaluated.
“Fixability (peeling)” means that when the object to be printed is a pseudo tablet (plain tablet), printing is performed on the tablet using the inkjet ink prepared in each example, and the printed part is rubbed with a cotton swab. It confirmed by the presence or absence of peeling.
“Visibility” was evaluated by visually observing the printed matter and distinguishing characters.
For “rubbing”, the presence or absence of peeling by rubbing tablets was evaluated.
In “transfer”, the tablet was brought into contact with the printing surface immediately after printing to confirm whether or not to transfer. Further, immediately after printing, the ink was contacted with a bristle brush to confirm ink adhesion.
“45 ° C. environmental printing performance” was evaluated for continuous discharge performance and printing performance when a printing test was performed with an ink jet printer in an environmental chamber maintained at a room temperature of 45 ° C.
“5 ° C. environmental printing performance” was evaluated for continuous discharge performance and printing performance when a printing test was performed with an ink jet printer in an environmental chamber maintained at a room temperature of 5 ° C.
“Continuous ejection properties” were determined by the presence or absence of nozzle clogging, printing failure, font abnormality, and the like.
“Initial dots without a circulation mechanism” was confirmed by the presence or absence of non-ejection in the printing state in the first printing after being left for 1 hour.
The “drying property” was evaluated based on the presence or absence of transfer by bringing a hair brush into contact with the printing surface immediately after printing at the timing set to the number of seconds immediately after printing.
The criteria for determination are as follows.
◎ is very good ○ is good △ is slightly inferior to good products.
X is clearly defective.
― Is not evaluated.
〔上記評価結果についての考察〕
上記試験では、いずれの実施例も、全般的に良好な印字性能を示すものであったといえる。なお、ＯＤ錠，ＦＣ錠にも同様に印字テストを行ったが、いずれも良好な印字を示した。
実施例のインクでは、いずれにおいても、分散でのジルコニウムのコンタミも検出されなかった。また、インクの再分散性、にじみもなく、良好な定着性も有していた。
錠剤での印刷におけるこすりや転写も生じない良好な視認性のある印字物を作成できた。
なお、ＰＶＰの重量平均分子量から粘度の調整範囲も広くとれ、使用量が１重量％をきっても定着性や転写の問題がなかった。錠剤表面との親和性が認められた。また、このような少量でのＰＶＰの使用量であったため、温度変化の環境テスト、また、連続テストも良好な吐出性を示した。
カプリル酸エステルが１〜１５重量部用いられていることで、連続吐出が長時間安定しており、また、錠剤表面での良好な乾燥性を示し、搬送系での未乾燥インクの転写も生じなかった。また、１時間放置後の最初の印字においても初期ドットが不吐出になることなく、印字かすれは生じなかった。
[Consideration of the above evaluation results]
In the above test, it can be said that all the examples showed good printing performance in general. In addition, although the printing test was similarly performed on OD tablet and FC tablet, both showed good printing.
None of the inks of the examples detected zirconium contamination in the dispersion. Further, the ink had good resolvability without ink re-dispersibility and bleeding.
A printed product with good visibility without rubbing or transferring in printing with tablets could be produced.
It should be noted that the viscosity can be adjusted in a wide range from the weight average molecular weight of PVP, and there was no problem of fixing property or transfer even when the amount used exceeded 1% by weight. Affinity with the tablet surface was observed. Moreover, since it was the usage-amount of PVP in such a small amount, the environmental test of the temperature change and the continuous test also showed favorable discharge property.
By using 1-15 parts by weight of caprylic acid ester, continuous ejection is stable for a long time, and it exhibits good drying properties on the tablet surface, which also causes transfer of undried ink in the transport system. There wasn't. Also, even in the first printing after being left for 1 hour, the initial dots were not ejected, and printing blurring did not occur.
比較例１のインクジェットインクは、溶剤がエタノールでなく水のみでインクでの再分散性は良好であった。ただし、精製水の多い組成であり、錠剤表面での定着が弱い。ＤＯＤプリンタでは、ノズルでの乾燥が早すぎて、吐出不良を発生した。
比較例２のインクジェットインクは、分散体（２Ａ）においてＣＭＣをエタノールも加えて溶かしているために、インクでの三二酸化鉄の分散状態が良くなく（再分散性）、それによって平均粒子径の測定もできなかった。プリンタにも入れられない状態であった。
比較例３、４のインクジェットインクは、カプリル酸エステルを使用せず、モノミリスチン酸デカグリンを使用しているため、ノズルからの連続吐出性が安定せず、１時間放置後の最初の印字では初期ドットが吐出不良を起こし、印字かすれが生じた。また、錠剤での印字状態も良くなく、転写やこすれによる汚れが目立った。ＤＯＤプリンタでの適性がなかった。
比較例５のインクジェットインクは、分散体（５Ａ）で精製水を全く用いず食用赤４０号のアルミレーキを分散させているので、インクでの再分散性が悪く平均粒子径の測定もできなかった。
比較例６のインクジェットインクは、分散体（６Ａ）の分散はすすんだが、安定した吐出がやはりできなかった。
比較例７のインクジェットインクは、分散体（７Ａ）の分散はすすんだが、２４時間放置させると凝集し、濾紙上にほぼ全ての顔料が残留した。カプリル酸エステルのみで分散処理を行ったためである。よって、印字評価及び吐出評価は実施しなかった。
The ink-jet ink of Comparative Example 1 had good redispersibility in ink when the solvent was not ethanol but water alone. However, it has a composition with a large amount of purified water and is weakly fixed on the tablet surface. In the DOD printer, the nozzles were dried too quickly, resulting in ejection failure.
In the inkjet ink of Comparative Example 2, since CMC and ethanol were also dissolved in the dispersion (2A), the state of dispersion of iron sesquioxide in the ink was not good (redispersibility). Measurement was not possible. It could not be put into the printer.
Since the inkjet inks of Comparative Examples 3 and 4 do not use caprylic acid ester and use decagrin monomyristic acid, the continuous ejection from the nozzle is not stable, and the initial printing after leaving for 1 hour is initial. Dots caused ejection failure and print fading. Also, the printing state with tablets was not good, and the stains due to transfer and rubbing were conspicuous. Not suitable for DOD printer.
The inkjet ink of Comparative Example 5 is a dispersion (5A) and does not use purified water at all, and edible red No. 40 aluminum lake is dispersed, so the redispersibility with the ink is poor and the average particle size cannot be measured. It was.
In the inkjet ink of Comparative Example 6, although dispersion of the dispersion (6A) proceeded, stable ejection was still not possible.
In the inkjet ink of Comparative Example 7, dispersion of the dispersion (7A) proceeded, but when left for 24 hours, it agglomerated and almost all the pigment remained on the filter paper. This is because the dispersion treatment was performed only with caprylic acid ester. Therefore, print evaluation and discharge evaluation were not performed.
〔実施例１８〕
上記実施例１〜１７において作製したインクジェットインクを、ＤＯＤ型インクジェット装置に充填し、連続した印字を実施した。
使用したＤＯＤ型インクジェット装置は、インクジェットヘッドとインクタンク筐体との間及びインクジェットヘッド内にインク循環経路を有する（循環型ＤＯＤ）。
このような循環機構を有するインクジェット装置を使用することにより、インクジェットヘッド内にインクの滞留や顔料の沈降がなくなり、長時間安定した吐出及び高精細な印字を得た。このインク循環経路には、加熱手段及び放熱手段が設けられており、このような温度調整機構を利用することにより、環境温度変化、また、稼働状況でのインク温度の変化をなくすことができ、安定した吐出及び高精細な印字を継続することができた。
Example 18
The inkjet ink produced in the said Examples 1-17 was filled in the DOD type inkjet apparatus, and the continuous printing was implemented.
The used DOD type ink jet apparatus has an ink circulation path between the ink jet head and the ink tank housing and in the ink jet head (circulation type DOD).
By using an ink jet apparatus having such a circulation mechanism, ink retention and pigment settling were eliminated in the ink jet head, and stable ejection for a long time and high-definition printing were obtained. The ink circulation path is provided with a heating means and a heat dissipation means, and by using such a temperature adjustment mechanism, it is possible to eliminate changes in the environmental temperature, and changes in the ink temperature in the operating state. Stable ejection and high-definition printing could be continued.
〔実施例１９〕
上記実施例１〜１７において作製したインクジェットインクを、循環型ＤＯＤに充填し、連続した印字を実施した。
本実施例１９では、インクジェットインクをインクジェットヘッドとインクタンク筐体との間で循環させる際に、循環インクの脱気や脱泡を行うようにした。
具体的には、循環経路に、カートリッジ状の中空糸繊維を使用した脱気機構、及び、多孔質部材を使用した脱泡機構を付した。
これにより、インク圧力変化による気泡の発生、インクの流動に伴う振動や、外部からの振動による泡の発生があった場合にも、当該脱気機構及び消泡機構によりインクジェットインク中の気体や気泡を除去することができ、高速での印字を安定に継続できた。
Example 19
The inkjet ink produced in Examples 1 to 17 was filled into a circulation type DOD, and continuous printing was performed.
In Example 19, when the ink-jet ink was circulated between the ink-jet head and the ink tank housing, the circulating ink was degassed and degassed.
Specifically, a degassing mechanism using a cartridge-like hollow fiber and a defoaming mechanism using a porous member were attached to the circulation path.
As a result, even when bubbles are generated due to a change in ink pressure, vibrations due to ink flow, and bubbles due to external vibrations, the degassing mechanism and the defoaming mechanism cause gas or bubbles in the inkjet ink. Can be removed, and high-speed printing can be continued stably.
〔実施例２０〕
上記実施例１〜１７において作製したインクジェットインクを用い、インクジェット装置で印字対象物へ印字するために、循環型ＤＯＤのインクジェットヘッドを２台設置した。
インクジェット装置が稼働し、上記２台の内、一方のインクジェットヘッドが印字対象物へ印字を行っている間、他方のインクジェットヘッドをメンテステーションに待機させ、待機中に、プリカーサ、フラッシング、ワイピングを一定間隔にて実施した。
そして、２台のインクジェットヘッドの内、印字に用いるインクジェットヘッドと、メンテナンスステーションに待機させるインクジェットヘッドとを、所定の時間ごとに変更することで、さらに、長時間安定した吐出及び印字を継続することができた。
また、印字の精度、印字品質共に良好であった。
Example 20
In order to print on a printing object with an inkjet apparatus using the inkjet ink produced in the said Examples 1-17, two circulation type DOD inkjet heads were installed.
While the inkjet device is in operation and one of the above two units is printing on an object to be printed, the other inkjet head is placed on standby at the maintenance station, and the precursor, flushing, and wiping are kept constant during standby. Performed at intervals.
And, by changing the ink jet head used for printing and the ink jet head waiting for the maintenance station among the two ink jet heads every predetermined time, further stable ejection and printing can be continued for a long time. I was able to.
Also, both printing accuracy and printing quality were good.
〔実施例２１〕
上記実施例１〜１７において作製したインクジェットインクを、ＤＯＤ型インクジェット装置に充填し、連続した印字を実施した。
使用したＤＯＤ型インクジェット装置は、インクジェットヘッドとインクタンク筐体との間及びインクジェットヘッド内にインク循環経路を有する（循環型ＤＯＤ）。
このような循環機構のインク流路部に、深紫外ＬＥＤによる殺菌機構を設けインク循環での一般生菌類の殺菌をおこなった。
このインク循環経路に殺菌機構を設けることで、殺菌剤を使用せずとも、菌の繁殖を防ぐことができ、経口するインクの衛生性が確保されるようになった。
Example 21
The inkjet ink produced in the said Examples 1-17 was filled in the DOD type inkjet apparatus, and the continuous printing was implemented.
The used DOD type ink jet apparatus has an ink circulation path between the ink jet head and the ink tank housing and in the ink jet head (circulation type DOD).
A sterilization mechanism using deep ultraviolet LEDs was provided in the ink flow path portion of such a circulation mechanism to sterilize general live fungi in the ink circulation.
By providing a sterilization mechanism in this ink circulation path, it is possible to prevent the growth of bacteria without using a sterilizing agent, and the hygiene of the oral ink is ensured.
Claims (19)
前記カプリル酸エステルの含有割合が１〜１５重量％である、
インクジェットインク。 An edible pigment, polyvinylpyrrolidone, water, and caprylic acid ester,
The content ratio of the caprylic acid ester is 1 to 15% by weight,
Inkjet ink.
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