JP2016170925A - Method of manufacturing gas diffusion layer for fuel battery - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、燃料電池用ガス拡散層の製造方法に関する。 The present invention relates to a method for producing a fuel cell gas diffusion layer.
従来、カーボンペーパー等の基材の表面にマイクロポーラス層形成用のペーストを塗工して、燃料電池用のガス拡散層を製造していた。マイクロポーラス層形成用のペーストは、特許文献１に示すように、カーボン粒子、分散剤、ＰＴＦＥエマルジョン、イオン交換水を混合・分散し、その後、増粘剤としてのポリエチレンオキサイドを配合・混合することによって製造される。
Conventionally, a gas diffusion layer for a fuel cell has been manufactured by applying a paste for forming a microporous layer on the surface of a substrate such as carbon paper. As shown in
前記先行技術では、前記ペーストを予め製造し、長期保存後にペーストを基材に塗工していた。ペーストを長期保存すると、ペーストに含まれるポリエチレンオキサイドが経時劣化（水分保持能力の低下）することで、ペーストの粘度が低下する。このために、先行技術では、ペーストを適正な粘度で基材に塗工できず、かすみや染み込み等、塗工品質を確保できない問題が発生した。 In the prior art, the paste is manufactured in advance, and the paste is applied to a substrate after long-term storage. When the paste is stored for a long period of time, the polyethylene oxide contained in the paste deteriorates with time (decrease in water retention ability), thereby reducing the viscosity of the paste. For this reason, in the prior art, the paste could not be applied to the substrate with an appropriate viscosity, and problems such as haze and soaking could not be secured.
本発明は、上述の課題の少なくとも一部を解決するためになされたものであり、以下の形態として実現することが可能である。 SUMMARY An advantage of some aspects of the invention is to solve at least a part of the problems described above, and the invention can be implemented as the following forms.
本発明の一形態は、マイクロポーラス層形成用ペーストの材料として、導電材粒子、撥水剤、分散剤、および増粘剤としてのポリエチレンオキサイド（ＰＥＯ）を用いた、燃料電池用ガス拡散層の製造方法である。この燃料電池用ガス拡散層の製造方法は、前記マイクロポーラス層形成用ペーストの材料のうち、前記ＰＥＯを除いた材料を混合する混合工程と、前記混合工程によって得られた混合物を所定の期間、保存する保存工程と、前記保存工程の後に、前記混合物に前記ＰＥＯを混合して、前記マイクロポーラス層形成用ペーストを得るＰＥＯ混合工程と、前記得られたマイクロポーラス層形成用ペーストを、ガス拡散層基材に塗工する塗工工程と、を備える。 One embodiment of the present invention is a gas diffusion layer for a fuel cell that uses conductive particles, a water repellent, a dispersant, and polyethylene oxide (PEO) as a thickener as a material for a microporous layer forming paste. It is a manufacturing method. The fuel cell gas diffusion layer manufacturing method includes a mixing step of mixing materials excluding the PEO among the materials of the microporous layer forming paste, and a mixture obtained by the mixing step for a predetermined period of time. After the storage step, the PEO mixing step of mixing the PEO with the mixture to obtain the microporous layer forming paste, and the obtained microporous layer forming paste are subjected to gas diffusion. A coating process for coating the layer base material.
この形態の燃料電池用ガス拡散層の製造方法では、所定の期間、保存される混合物は、導電材粒子、撥水剤、および分散剤の混合物であり、ポリエチレンオキサイドが除かれたものである。このため、ポリエチレンオキサイドの経時劣化が起きないため、保存工程後のＰＥＯ混合工程によって得られるマイクロポーラス層形成用ペーストは、粘度を適正な範囲内とすることができる。したがって、この製造方法によれば、マイクロポーラス層形成用ペーストを適正な粘度でガス拡散層基材に塗工でき、塗工品質を容易に確保できる。 In the fuel cell gas diffusion layer manufacturing method of this aspect, the mixture stored for a predetermined period is a mixture of conductive material particles, a water repellent, and a dispersant, from which polyethylene oxide has been removed. For this reason, since deterioration with time of polyethylene oxide does not occur, the viscosity of the paste for forming a microporous layer obtained by the PEO mixing step after the storage step can be within an appropriate range. Therefore, according to this manufacturing method, the paste for forming the microporous layer can be applied to the gas diffusion layer base material with an appropriate viscosity, and the coating quality can be easily ensured.
本発明は燃料電池用ガス拡散層の製造方法以外の種々の形態で実現することも可能である。例えば、混合工程と保存工程とＰＥＯ混合工程とを備えるマイクロポーラス層形成用ペーストの製造方法、燃料電池用ガス拡散層の製造方法における各工程を備える膜電極接合体の製造方法、燃料電池の製造方法の形態等で実現できる。 The present invention can also be realized in various forms other than the method for producing a fuel cell gas diffusion layer. For example, a manufacturing method of a paste for forming a microporous layer including a mixing step, a storage step, and a PEO mixing step, a manufacturing method of a membrane electrode assembly including each step in a manufacturing method of a gas diffusion layer for a fuel cell, and manufacturing of a fuel cell It can be realized in the form of a method.
次に、本発明の一実施形態を説明する。本発明の一実施形態は、燃料電池用ガス拡散層の製造方法に関するものである。燃料電池は、例えば固体高分子型の燃料電池であり、膜電極接合体の表面にガス拡散層が接合された構成を備えている。このガス拡散層を、この製造方法は製造する。 Next, an embodiment of the present invention will be described. One embodiment of the present invention relates to a method for producing a fuel cell gas diffusion layer. The fuel cell is, for example, a solid polymer type fuel cell, and has a configuration in which a gas diffusion layer is bonded to the surface of a membrane electrode assembly. This gas diffusion layer is manufactured by this manufacturing method.
図１は、本実施形態におけるガス拡散層の製造方法を示す工程図である。図示するように、このガス拡散層の製造方法は、工程１から工程６までの６つの工程によって構成される。各工程１〜６はこの順に実行される。各工程１〜６について、順に説明する。
FIG. 1 is a process diagram showing a method for producing a gas diffusion layer in the present embodiment. As shown in the figure, this gas diffusion layer manufacturing method includes six steps from
［工程１］
導電材粒子としてのカーボンと、撥水剤としてのポリテトラフルオロエチレン（以下、「ＰＴＦＥ」と呼ぶ）と、分散剤と、イオン交換水とを用意し、それらを調合する。
[Step 1]
Carbon as the conductive material particles, polytetrafluoroethylene (hereinafter referred to as “PTFE”) as the water repellent, a dispersant, and ion-exchanged water are prepared and prepared.
カーボンは、粒径が２０ｎｍ〜１５０ｎｍであり、燃料電池用途に使用可能な導電性を有し、金属コンタミネーションが低減されたものを使用することが望ましい。分散剤としては、例えば、ポリオキシエチレンラウリルエーテルを使用する。 It is desirable to use carbon having a particle size of 20 nm to 150 nm, conductivity that can be used for fuel cell applications, and reduced metal contamination. As the dispersant, for example, polyoxyethylene lauryl ether is used.
このガス拡散層の製造方法では、工程１から工程４までによってマイクロポーラス層（ＭＰＬ：Micro Porous Layer）形成用ペーストを製造するが、この製造されるＭＰＬ形成用ペーストの組成を、次の通りとする。
In this method of manufacturing a gas diffusion layer, a microporous layer (MPL) forming paste is manufactured through
・カーボンが、ＭＰＬ形成用ペーストにおける全固形分比で、７０〜９０％。
・ＰＴＦＥが、ＭＰＬ形成用ペーストにおける全固形分比で、１０〜３０％。
・分散剤が、カーボンに対する固形分比で、５〜１５％。
・ポリエチレンオキサイド（以下、「ＰＥＯ」と呼ぶ）が、ＭＰＬ形成用ペーストにおける全固形分比で、０．１〜１％。
-Carbon is 70 to 90% in the total solid content ratio in the paste for forming MPL.
PTFE is 10 to 30% in terms of the total solid content in the MPL forming paste.
-A dispersing agent is 5 to 15% by solid content ratio with respect to carbon.
Polyethylene oxide (hereinafter referred to as “PEO”) is 0.1 to 1% in terms of the total solid content in the MPL forming paste.
工程１では、ＭＰＬ形成用ペーストを製造する材料のうち、ＰＥＯを除いた材料を調合するが、詳しくは、ＭＰＬ形成用ペーストの組成が上記の通りとなる、カーボン、ＰＴＦＥ、および分散剤の各分量で、調合を行う。
In
［工程２］
工程１によって得られた混合物を、所定の攪拌機を用いて混練する。すなわち、工程１によって得られた混合物を、材料が均一に散らばるように混練する。
[Step 2]
The mixture obtained in
［工程３］
工程２によって得られた混合物を、所定の期間、貯蔵（保存）する。所定の期間は、１４日以上の日数とした。
[Step 3]
The mixture obtained in
［工程４］
工程３を終えた後の混合物に対して、増粘剤としてのポリエチレンオキサイド（ＰＥＯ）を混合する。ＰＥＯは、分子量が１００万〜４００万のものを使用している。混合は、所定の攪拌機を用いて行う。工程４では、ＰＥＯが、前述したように、ＭＰＬ形成用ペーストにおける全固形分比で０．１〜１％となるように分量を定めて、混合する。
[Step 4]
Polyethylene oxide (PEO) as a thickener is mixed with the mixture after step 3 is finished. PEO having a molecular weight of 1 million to 4 million is used. Mixing is performed using a predetermined stirrer. In
工程４までの処理によって、ＭＰＬ形成用ペーストが製造される。製造されたＭＰＬ形成用ペーストの組成は、前述した通りのものとなる。また、ＭＰＬ形成用ペーストの物性は、固形分の割合が１５〜２５［％］で、粘度がずり速度５０［ｓ-1］において１０００〜３０００［ｍＰａ・ｓ］となる。
By the processing up to
［工程５］
工程４によって得られたＭＰＬ形成用ペーストを、ガス拡散層基材に塗工する。ガス拡散層基材としては、カーボンペーパーやカーボンクロス等のカーボン多孔質体を用いることができる。塗工は、例えば成膜装置を用いて行う。
[Step 5]
The MPL forming paste obtained in
［工程６］
工程５によってＭＰＬ形成用ペーストが塗工されたガス拡散層基材を乾燥、焼成させる。工程６の結果、燃料電池用ガス拡散層の製造が完了する。
[Step 6]
The gas diffusion layer base material coated with the MPL forming paste in step 5 is dried and fired. As a result of Step 6, the manufacture of the fuel cell gas diffusion layer is completed.
以上のように構成された燃料電池用ガス拡散層の製造方法において、工程１および工程２が、［発明の概要］の欄に記載した本発明の一形態における「混合工程」の下位概念に相当する。工程３が、前記一形態における「保存工程」の下位概念に相当する。工程４が、前記一形態における「ＰＥＯ混合工程」の下位概念に相当する。工程５が、前記一形態における「塗工工程」の下位概念に相当する。
In the method for producing a gas diffusion layer for a fuel cell configured as described above,
以上、詳述した燃料電池用ガス拡散層の製造方法では、工程３によって１４日以上の期間、保存される混合物は、カーボン、ＰＴＦＥ、および分散剤の混合物であり、ＰＥＯが除かれたものである。ＰＥＯは、ＭＰＬ形成用ペーストが完成する直前、すなわち、工程３による保存完了後に混合される。このため、ＰＥＯの経時劣化が起きないため、製造されたＭＰＬ形成用ペーストは、粘度を１０００〜３０００［ｍＰａ・ｓ］といった適正な範囲内とすることができる。したがって、本実施形態の燃料電池用ガス拡散層の製造方法によれば、ＭＰＬ形成用ペーストを適正な粘度でガス拡散層基材に塗工でき、ガス拡散層における塗工品質を容易に確保できる。 In the fuel cell gas diffusion layer manufacturing method described in detail above, the mixture stored for 14 days or longer in step 3 is a mixture of carbon, PTFE, and a dispersant, with PEO removed. is there. PEO is mixed immediately before the MPL forming paste is completed, that is, after the storage in Step 3 is completed. For this reason, since deterioration of PEO over time does not occur, the produced paste for MPL can have a viscosity within an appropriate range of 1000 to 3000 [mPa · s]. Therefore, according to the manufacturing method of the fuel cell gas diffusion layer of the present embodiment, the MPL forming paste can be applied to the gas diffusion layer base material with an appropriate viscosity, and the coating quality in the gas diffusion layer can be easily secured. .
図２は、参考例としてのガス拡散層の製造方法を示す工程図である。参考例のガス拡散層の製造方法は、本実施形態のガス拡散層の製造方法（図１）と比較して、工程１１および工程１２によって調合・混練する材料がＰＥＯを含み、ＰＥＯを含む混合物を工程１３によって貯蔵（１４日以上）する点が相違する。このために、参考例では、ＰＥＯの経時劣化が起きる。 FIG. 2 is a process diagram showing a gas diffusion layer manufacturing method as a reference example. The gas diffusion layer manufacturing method of the reference example is a mixture including PEO in which the material to be prepared and kneaded in Step 11 and Step 12 includes PEO, as compared with the gas diffusion layer manufacturing method (FIG. 1) of the present embodiment. Is stored in step 13 (14 days or more). For this reason, in the reference example, the deterioration of PEO with time occurs.
図３は、ＭＰＬ形成用ペーストにおいて、製造後の経過日数に対する粘度の変化を示すグラフである。参考例のガス拡散層の製造方法によれば、工程１２によってＭＰＬ形成用ペーストを製造後、工程１３によって１４日以上が経過することから、グラフに示すように、ＭＰＬ形成用ペーストの粘度は、５００［ｍＰａ・ｓ］以下となる。これに対して、本実施形態のガス拡散層の製造方法によれば、製造完了直前にＰＥＯが混合されることから製造後からの経過日数がほとんどない。したがって、グラフに示すように、ＭＰＬ形成用ペーストの粘度は、１５００［ｍＰａ・ｓ］となる。このグラフからも、本実施形態によって製造されたＭＰＬ形成用ペーストは、粘度を適正な範囲内に保持できることが判る。 FIG. 3 is a graph showing changes in viscosity with respect to the number of days elapsed after production in the MPL forming paste. According to the gas diffusion layer manufacturing method of the reference example, after the MPL forming paste is manufactured in step 12, more than 14 days elapse in step 13, so that the viscosity of the MPL forming paste is as shown in the graph, 500 [mPa · s] or less. On the other hand, according to the manufacturing method of the gas diffusion layer of the present embodiment, since PEO is mixed immediately before the manufacturing is completed, there is almost no elapsed days after the manufacturing. Therefore, as shown in the graph, the viscosity of the MPL forming paste is 1500 [mPa · s]. Also from this graph, it can be seen that the MPL forming paste manufactured according to this embodiment can maintain the viscosity within an appropriate range.
図４は、ＭＰＬ形成用ペーストの粘度と燃料電池用ガス拡散層の不良率との関係を示すグラフである。不良率は、ガス拡散層におけるかすみ、染み込み、基材露出の発生度合いを示す。グラフに示すように、参考例の場合、粘度が５００［ｍＰａ・ｓ］であることから、不良率は４〜５％となる。これに対して、本実施形態の場合、粘度が１５００［ｍＰａ・ｓ］であることから、不良率は数％以下となる。このグラフからも、本実施形態によって製造されたガス拡散層は、塗工品質に優れていることが判る。 FIG. 4 is a graph showing the relationship between the viscosity of the MPL forming paste and the defect rate of the fuel cell gas diffusion layer. The defect rate indicates the degree of occurrence of haze, penetration, and substrate exposure in the gas diffusion layer. As shown in the graph, in the case of the reference example, since the viscosity is 500 [mPa · s], the defect rate is 4 to 5%. On the other hand, in this embodiment, since the viscosity is 1500 [mPa · s], the defect rate is several percent or less. Also from this graph, it can be seen that the gas diffusion layer produced by this embodiment is excellent in coating quality.
本発明は、上述の実施形態や変形例に限られるものではなく、その趣旨を逸脱しない範囲において種々の構成で実現することができる。例えば、発明の概要の欄に記載した各形態中の技術的特徴に対応する実施形態、変形例中の技術的特徴は、上述の課題の一部又は全部を解決するために、あるいは、上述の効果の一部又は全部を達成するために、適宜、差し替えや、組み合わせを行うことが可能である。また、前述した実施形態および各変形例における構成要素の中の、独立請求項で記載された要素以外の要素は、付加的な要素であり、適宜省略可能である。 The present invention is not limited to the above-described embodiments and modifications, and can be realized with various configurations without departing from the spirit thereof. For example, the technical features in the embodiments and the modifications corresponding to the technical features in each embodiment described in the summary section of the invention are to solve some or all of the above-described problems, or In order to achieve part or all of the effects, replacement or combination can be performed as appropriate. Moreover, elements other than the elements described in the independent claims among the constituent elements in the above-described embodiments and modifications are additional elements and can be omitted as appropriate.
１〜６…工程 1-6 ... Process
Claims (1)
前記マイクロポーラス層形成用ペーストの材料のうち、前記ＰＥＯを除いた材料を混合する混合工程と、
前記混合工程によって得られた混合物を所定の期間、保存する保存工程と、
前記保存工程の後に、前記混合物に前記ＰＥＯを混合して、前記マイクロポーラス層形成用ペーストを得るＰＥＯ混合工程と、
前記得られたマイクロポーラス層形成用ペーストを、ガス拡散層基材に塗工する塗工工程と、
を備える、燃料電池用ガス拡散層の製造方法。 A method for producing a gas diffusion layer for a fuel cell using a conductive material particle, a water repellent, a dispersant, and polyethylene oxide (PEO) as a thickener as a material for forming a microporous layer paste,
A mixing step of mixing materials excluding the PEO among the materials of the microporous layer forming paste;
A storage step of storing the mixture obtained by the mixing step for a predetermined period;
After the storage step, the PEO is mixed with the mixture to obtain the microporous layer forming paste, and the PEO mixing step,
A coating step of coating the obtained microporous layer forming paste on a gas diffusion layer substrate;
A method for producing a gas diffusion layer for a fuel cell.
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