JP2016117607A - RAISING METHOD OF Ga2O3-BASED SINGLE CRYSTAL, AND CRUCIBLE - Google Patents

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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide, as one object, a raising method of a GaO-based single crystal capable of raising a GaO-based single crystal excellent in quality by a crystal growth method for bringing a seed crystal into direct contact with a raw material melt in a crucible; and to provide a crucible used for the raising method.SOLUTION: There is provided, as a form of one embodiment, a crucible used for growth of a GaO-based single crystal by a crystal growth method for bringing a seed crystal into direct contact with the surface of a raw material melt in the crucible. The crucible 10a has a lid 11 having a hole 12 for allowing the seed crystal 21 to pass therethrough.SELECTED DRAWING: Figure 1

Description

本発明は、Ｇａ２Ｏ３系単結晶の育成方法、及び坩堝に関する。 The present invention relates to a method for growing a Ga 2 O 3 single crystal and a crucible.

従来、ＣＺ（Czochralski）法やＥＦＧ（Edge-defined Film-fed Growth）法等の引き上げ法によりＧａ２Ｏ３単結晶を育成する技術が知られている（例えば、特許文献１、２参照）。 Conventionally, a technique for growing a Ga 2 O 3 single crystal by a pulling method such as a CZ (Czochralski) method or an EFG (Edge-defined Film-fed Growth) method is known (see, for example, Patent Documents 1 and 2).

特開２００６−２７３６８５公報Japanese Patent Laid-Open No. 2006-27385 特開２０１４−２２１６９２号公報JP 2014-221692 A

結晶育成法のうち、ＣＺ法、キロプロス法等のように、種結晶を坩堝内の原料融液の表面に直接接触させる方法を用いる場合、種結晶を接触させる前にＧａ２Ｏ３系融液が蒸発し、針状、粒状、又はこれらの集合物が蒸発物として種結晶に付着する場合がある。 Among the crystal growth methods, when using a method in which the seed crystal is brought into direct contact with the surface of the raw material melt in the crucible, such as the CZ method or the Kilopros method, the Ga 2 O 3 -based melt is brought into contact with the seed crystal before contacting. May evaporate and acicular, granular, or an aggregate thereof may adhere to the seed crystal as an evaporant.

このような蒸発物が付着した種結晶を用いてＧａ２Ｏ３系単結晶の育成を行うと、種結晶から成長する結晶と蒸発物から成長する結晶の結晶方位が異なるため、Ｇａ２Ｏ３系単結晶が多結晶化してしまう。 When a Ga 2 O 3 single crystal is grown using a seed crystal to which such an evaporant is attached, the crystal orientation of the crystal growing from the seed crystal and the crystal growing from the evaporate are different, so Ga 2 O 3 The system single crystal is polycrystallized.

そこで、上記の問題を解決するため、本発明の目的の１つは、種結晶を坩堝内の原料融液の表面に直接接触させる結晶育成法により、品質に優れたＧａ２Ｏ３系単結晶を育成することができる、Ｇａ２Ｏ３系単結晶の育成方法、及びその育成方法に用いられる坩堝を提供することにある。 Therefore, in order to solve the above problem, one of the objects of the present invention is to provide a Ga 2 O 3 single crystal excellent in quality by a crystal growth method in which a seed crystal is brought into direct contact with the surface of the raw material melt in the crucible. it is possible to develop, it is to provide a method cultivation of Ga 2 O 3 single crystal, and a crucible employed in the growing method.

本発明の一態様は、上記目的を達成するために、下記［１］〜［４］の坩堝を提供する。また、本発明の他の態様は、上記目的を達成するために、下記［５］〜［１１］のＧａ２Ｏ３系単結晶の育成方法を提供する。 One embodiment of the present invention provides the following crucibles [1] to [4] in order to achieve the above object. In order to achieve the above object, another aspect of the present invention provides the following [5] to [11] Ga 2 O 3 single crystal growth methods.

［１］種結晶を坩堝内の原料融液の表面に直接接触させる結晶育成法による、Ｇａ２Ｏ３系単結晶の育成に用いられる坩堝であって、種結晶を通過させるための孔を有する蓋を有する、坩堝。 [1] A crucible used for growing a Ga 2 O 3 single crystal by a crystal growth method in which a seed crystal is brought into direct contact with the surface of the raw material melt in the crucible, and has a hole for allowing the seed crystal to pass therethrough. A crucible having a lid.

［２］前記蓋の上面に、前記蓋を引き上げるための部材を接続するための接続部、又は前記蓋を引き上げるための部材が設けられた、［１］に記載の坩堝。 [2] The crucible according to [1], wherein a connection portion for connecting a member for lifting the lid or a member for lifting the lid is provided on the upper surface of the lid.

［３］前記蓋が、前記孔を開閉するためのシャッターを有する、［１］に記載の坩堝。 [3] The crucible according to [1], wherein the lid has a shutter for opening and closing the hole.

［４］前記結晶育成法が、ＣＺ法、又はキロプロス法である、［１］〜［３］のいずれか１項に記載の坩堝。 [4] The crucible according to any one of [1] to [3], wherein the crystal growth method is a CZ method or a kilopross method.

［５］坩堝の蓋の孔を通して種結晶を降下させ、前記坩堝内のＧａ２Ｏ３系融液の表面に前記種結晶を接触させる工程と、前記Ｇａ２Ｏ３系融液の表面に接触した前記種結晶からＧａ２Ｏ３系単結晶を成長させる工程と、を含む、Ｇａ２Ｏ３系単結晶の育成方法。 [5] lowers the seed crystal through the lid holes of the crucible, the steps of contacting the seed crystal to the Ga 2 O 3 KeiTorueki surface of the crucible, contacts the Ga 2 O 3 KeiTorueki surface the seed crystal and a step of growing a Ga 2 O 3 single crystal, from, method for growing Ga 2 O 3 system single crystal.

［６］前記Ｇａ２Ｏ３系融液の表面に接触した前記種結晶を引き上げることにより、前記Ｇａ２Ｏ３系単結晶を成長させ、前記Ｇａ２Ｏ３系単結晶の成長とともに、前記Ｇａ２Ｏ３系単結晶に接触しないように前記蓋を上方に引き上げる、［５］に記載のＧａ２Ｏ３系単結晶の育成方法。 [6] By pulling the Ga 2 O 3 the seed crystal in contact with the surface of KeiTorueki, the Ga 2 O 3 system single crystal is grown, with the growth of the Ga 2 O 3 system single crystal, the Ga pulling the lid so as not to contact the 2 O 3 system single crystal upward, method for growing Ga 2 O 3 system single crystal according to [5].

［７］前記蓋が前記孔を開閉するシャッターを有し、早くとも前記種結晶の降下を開始するまで前記シャッターにより前記孔を閉じておく、［５］に記載のＧａ２Ｏ３系単結晶の育成方法。 [7] The Ga 2 O 3 single crystal according to [5], wherein the lid has a shutter that opens and closes the hole, and the hole is closed by the shutter until the seed crystal starts to descend at the earliest. How to train.

［８］前記種結晶を降下させる際に、前記種結晶の側面を前記蓋の前記孔の縁に接触させて溶融させる、［５］〜［７］のいずれか１項に記載のＧａ２Ｏ３系単結晶の育成方法。 [8] The Ga 2 O according to any one of [5] to [7], wherein when the seed crystal is lowered, a side surface of the seed crystal is brought into contact with an edge of the hole of the lid and melted. A method for growing a 3- system single crystal.

［９］前記種結晶を回転させずに降下させながら、前記種結晶の全方位の側面を前記蓋の前記孔の縁に接触させて溶融させる、［８］に記載のＧａ２Ｏ３系単結晶の育成方法。 [9] The Ga 2 O 3 -based single unit according to [8], wherein the seed crystal is lowered without rotating, and the side surfaces in all directions of the seed crystal are brought into contact with the edge of the hole of the lid to melt. Crystal growth method.

［１０］前記種結晶を回転させつつ降下させながら、前記種結晶の側面を前記蓋の前記孔の縁に接触させて溶融させる、［８］に記載のＧａ２Ｏ３系単結晶の育成方法。 [10] The method for growing a Ga 2 O 3 single crystal according to [8], wherein the seed crystal is lowered while rotating while the side surface of the seed crystal is brought into contact with the edge of the hole of the lid. .

［１１］ＣＺ法、又はキロプロス法による、［５］〜［１０］のいずれか１項に記載のＧａ２Ｏ３系単結晶の育成方法。 [11] The method for growing a Ga 2 O 3 single crystal according to any one of [5] to [10], by a CZ method or a kilopross method.

本発明の一態様によれば、種結晶を坩堝内の原料融液の表面に直接接触させる結晶育成法により、品質に優れたＧａ２Ｏ３系単結晶を育成することができる、Ｇａ２Ｏ３系単結晶の育成方法、及びその育成方法に用いられる坩堝を提供することができる。 According to one aspect of the present invention, it is possible by crystal growth method of contacting directly a seed crystal on the surface of the raw material melt in the crucible, to grow a good Ga 2 O 3 system single crystal quality, Ga 2 O A method for growing a three- system single crystal and a crucible used for the method can be provided.

図１は、第１の実施の形態に係る、ＣＺ法によりＧａ２Ｏ３系単結晶を育成するための結晶育成装置を模式的に示す垂直断面図である。FIG. 1 is a vertical cross-sectional view schematically showing a crystal growth apparatus for growing a Ga 2 O 3 based single crystal by a CZ method according to the first embodiment. 図２（ａ）〜（ｄ）は、第１の実施の形態に係るＧａ２Ｏ３系単結晶を育成する工程を模式的に示す垂直断面図である。FIGS. 2A to 2D are vertical sectional views schematically showing a process of growing a Ga 2 O 3 based single crystal according to the first embodiment. 図３（ａ）、（ｂ）は、坩堝の蓋の変形例を示す斜視図である。FIGS. 3A and 3B are perspective views showing modifications of the crucible lid. 図４（ａ）、（ｂ）は、坩堝の蓋の他の変形例を示す斜視図である。4 (a) and 4 (b) are perspective views showing another modification of the crucible lid. 図５（ａ）〜（ｄ）は、第２の実施の形態に係るＧａ２Ｏ３系単結晶を育成する工程を模式的に示す垂直断面図である。FIGS. 5A to 5D are vertical cross-sectional views schematically showing a process of growing a Ga 2 O 3 based single crystal according to the second embodiment. 図６（ａ）〜（ｄ）は、第３の実施の形態に係るＧａ２Ｏ３系単結晶を育成する工程を模式的に示す垂直断面図である。6A to 6D are vertical cross-sectional views schematically showing a process of growing a Ga 2 O 3 single crystal according to the third embodiment. 図７（ａ）〜（ｄ）は、第４の実施の形態に係るＧａ２Ｏ３系単結晶を育成する工程を模式的に示す垂直断面図である。FIGS. 7A to 7D are vertical cross-sectional views schematically showing a process of growing a Ga 2 O 3 based single crystal according to the fourth embodiment. 図８（ａ）、（ｂ）は、第４の実施の形態に係るＧａ２Ｏ３系単結晶を育成する工程を模式的に示す垂直断面図である。FIGS. 8A and 8B are vertical cross-sectional views schematically showing a process of growing a Ga 2 O 3 based single crystal according to the fourth embodiment.

［第１の実施の形態］
本実施の形態に係るＧａ２Ｏ３系単結晶は、（ＡｌｘＧａｙＩｎｚ）２Ｏ３（０≦ｘ≦１、０≦ｙ≦１、０≦ｚ≦１、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１）結晶を母結晶とする単結晶であり、Ｃｕ、Ａｇ、Ｚｎ、Ｃｄ、Ａｌ、Ｉｎ、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｓｎ、Ｍｇ、Ｎｂ、Ｆｅ等の不純物を含んでいてもよい。また、本実施の形態に係るＧａ２Ｏ３系単結晶は、ＣＺ法、キロプロス法等のような、種結晶を坩堝内の原料融液の表面に直接接触させる結晶育成法により育成される。 [First Embodiment]
The Ga 2 O 3 based single crystal according to the present embodiment is an (Al x Ga y In z ) 2 O 3 (0 ≦ x ≦ 1, 0 ≦ y ≦ 1, 0 ≦ z ≦ 1, x + y + z = 1) crystal. Is a single crystal, and may contain impurities such as Cu, Ag, Zn, Cd, Al, In, Si, Ge, Sn, Mg, Nb, and Fe. In addition, the Ga 2 O 3 single crystal according to the present embodiment is grown by a crystal growth method such as CZ method, kilopross method, etc., in which a seed crystal is brought into direct contact with the surface of the raw material melt in the crucible.

以下に、本実施の形態に係るＧａ２Ｏ３系単結晶の製造方法の一例について説明する。以下の例においては、ＣＺ法によりＧａ２Ｏ３系単結晶を育成する。 The following describes an example of a method for manufacturing the Ga 2 O 3 single crystal according to this embodiment. In the following example, a Ga 2 O 3 based single crystal is grown by the CZ method.

図１は、ＣＺ法によりＧａ２Ｏ３系単結晶２２を育成するための結晶育成装置１を模式的に示す垂直断面図である。結晶育成装置１は、坩堝１０と、坩堝１０の蓋１１と、坩堝１０を収容するセラミックス製の筒状容器１３と、筒状容器１３の周囲に巻回される高周波コイル１４を有する。 FIG. 1 is a vertical sectional view schematically showing a crystal growth apparatus 1 for growing a Ga 2 O 3 based single crystal 22 by the CZ method. The crystal growing apparatus 1 includes a crucible 10, a lid 11 of the crucible 10, a ceramic cylindrical container 13 that houses the crucible 10, and a high-frequency coil 14 that is wound around the cylindrical container 13.

坩堝１０は、Ｇａ２Ｏ３系融液２０を収容する。Ｇａ２Ｏ３系融液２０は、坩堝１０内に入れたＧａ２Ｏ３粉末等の原料を溶融させることにより得られる。例えば、窒素雰囲気中で、高周波コイル１４から３０ｋＷの高周波エネルギーを坩堝１０に供給して、坩堝１０を誘導加熱することにより、原料を溶融させる。 The crucible 10 contains a Ga 2 O 3 melt 20. The Ga 2 O 3 melt 20 is obtained by melting raw materials such as Ga 2 O 3 powder put in the crucible 10. For example, in a nitrogen atmosphere, high-frequency energy of 30 kW is supplied from the high-frequency coil 14 to the crucible 10 and the crucible 10 is induction-heated to melt the raw material.

蓋１１は、Ｇａ２Ｏ３系融液２０の蒸気が坩堝１０の外へ拡散することを抑え、蒸発物の種結晶２１への付着を抑制することができる。蓋１１は、種結晶を通過させるための孔１２を有する。 The lid 11 can suppress the vapor of the Ga 2 O 3 -based melt 20 from diffusing out of the crucible 10, and can prevent the evaporation from adhering to the seed crystal 21. The lid 11 has a hole 12 for allowing the seed crystal to pass therethrough.

坩堝１０及び蓋１１は、イリジウム等のＧａ２Ｏ３系融液２０と反応しにくい材料からなることが好ましい。 The crucible 10 and the lid 11 are preferably made of a material that does not easily react with the Ga 2 O 3 melt 20 such as iridium.

種結晶２１は、Ｇａ２Ｏ３系単結晶からなる。種結晶２１は、結晶育成装置１の図示しない種結晶支持部に、上下移動及び回転可能に支持される。また、種結晶支持部は、図示しないロードセルに連結され、このロードセルにより、種結晶２１を育成する間の種結晶支持部に掛かる重量の変化をモニターすることができる。ロードセルと種結晶支持部は、フォースバー等を介して連結される。 The seed crystal 21 is made of a Ga 2 O 3 single crystal. The seed crystal 21 is supported by a seed crystal support portion (not shown) of the crystal growing apparatus 1 so as to be movable up and down and rotatable. Further, the seed crystal support part is connected to a load cell (not shown), and this load cell can monitor a change in weight applied to the seed crystal support part while the seed crystal 21 is grown. The load cell and the seed crystal support are connected via a force bar or the like.

Ｇａ２Ｏ３系単結晶２２は、種結晶２１を坩堝１０内のＧａ２Ｏ３系融液２０の表面に接触させ、引き上げることにより育成される。例えば、種結晶２１は、窒素雰囲気中、大気圧下、引き上げ温度１７５０〜１８００℃、回転速度５〜１５ｒｐｍ、引き上げ速度１〜５ｍｍ／ｈの条件で、Ｇａ２Ｏ３系単結晶のｂ軸に平行な方向に引き上げられる。 The Ga 2 O 3 single crystal 22 is grown by bringing the seed crystal 21 into contact with the surface of the Ga 2 O 3 melt 20 in the crucible 10 and pulling it up. For example, the seed crystal 21 is placed on the b-axis of the Ga 2 O 3 single crystal under conditions of a nitrogen atmosphere, atmospheric pressure, a pulling temperature of 1750 to 1800 ° C., a rotational speed of 5 to 15 rpm, and a pulling speed of 1 to 5 mm / h. Pulled up in parallel direction.

図２（ａ）〜（ｄ）は、第１の実施の形態に係るＧａ２Ｏ３系単結晶２２を育成する工程を模式的に示す垂直断面図である。なお、図２（ａ）〜（ｄ）においては、筒状容器１３及び高周波コイル１４の図示を省略する。 FIGS. 2A to 2D are vertical sectional views schematically showing a process of growing the Ga 2 O 3 based single crystal 22 according to the first embodiment. 2A to 2D, illustration of the cylindrical container 13 and the high frequency coil 14 is omitted.

まず、図２（ａ）に示されるように、種結晶２１を坩堝１０内のＧａ２Ｏ３系融液２０へ向かって降下させる。このとき、Ｇａ２Ｏ３系融液２０の蒸気の坩堝１０外への拡散を蓋１１が抑えているため、種結晶２１への蒸発物の付着が抑えられている。 First, as shown in FIG. 2A, the seed crystal 21 is lowered toward the Ga 2 O 3 melt 20 in the crucible 10. At this time, since the lid 11 suppresses the diffusion of the vapor of the Ga 2 O 3 -based melt 20 to the outside of the crucible 10, the adhesion of the evaporated material to the seed crystal 21 is suppressed.

なお、種結晶２１への蒸発物の付着をより効果的に抑えるため、孔１２の径（降下方向に垂直な断面の径）はなるべく小さいことが好ましく、例えば、種結晶２１が孔１２を通過する際の種結晶２１と孔１２との隙間が１ｍｍ以下となるような径であることが好ましい。   In order to more effectively suppress the adhesion of the evaporated material to the seed crystal 21, the diameter of the hole 12 (the diameter of the cross section perpendicular to the descending direction) is preferably as small as possible. The diameter is preferably such that the gap between the seed crystal 21 and the hole 12 is 1 mm or less.

また、種結晶２１の孔１２の通過を助けるため、蓋１１の上面側の開口径が下面側（坩堝１０側）の開口径よりも大きくなっていてもよい。また、孔１２の形状は限定されず、種結晶２１と孔１２との隙間を小さくするため、種結晶２１の形状に合った形状を有することが好ましい。   Moreover, in order to help passage of the seed crystal 21 through the hole 12, the opening diameter on the upper surface side of the lid 11 may be larger than the opening diameter on the lower surface side (the crucible 10 side). Moreover, the shape of the hole 12 is not limited, and preferably has a shape that matches the shape of the seed crystal 21 in order to reduce the gap between the seed crystal 21 and the hole 12.

続けて、図２（ｂ）に示されるように、蓋１１の孔１２を通して種結晶２１を降下させて、Ｇａ２Ｏ３系融液２０の表面に接触させ（シードタッチ）、溶かし込む。このとき、蓋１１の存在により、シードタッチを目視により確認することはできないが、種結晶支持部に連結されたロードセルにより、種結晶２１とＧａ２Ｏ３系融液２０が接触したときのＧａ２Ｏ３系融液２０の表面張力による種結晶支持部に掛かる重量の変化を検出し、シードタッチを確認することができる。 Subsequently, as shown in FIG. 2B, the seed crystal 21 is lowered through the hole 12 of the lid 11, brought into contact with the surface of the Ga 2 O 3 melt 20 (seed touch), and melted. At this time, the seed touch cannot be visually confirmed due to the presence of the lid 11, but the Ga when the seed crystal 21 and the Ga 2 O 3 -based melt 20 come into contact with each other by the load cell connected to the seed crystal support portion. A change in the weight applied to the seed crystal support portion due to the surface tension of the 2 O 3 melt 20 can be detected and the seed touch can be confirmed.

次に、図２（ｃ）に示されるように、種結晶２１を回転させながら引き上げ、Ｇａ２Ｏ３系単結晶２２の育成を開始する。Ｇａ２Ｏ３系融液２０の温度を、種結晶２１を溶かし込む際の温度から低下させることにより、Ｇａ２Ｏ３系単結晶２２は、結晶径を拡げながら成長し、所望の大きさの肩部２３が形成される。 Next, as shown in FIG. 2C, the seed crystal 21 is pulled up while being rotated, and the growth of the Ga 2 O 3 single crystal 22 is started. By reducing the temperature of the Ga 2 O 3 -based melt 20 from the temperature at which the seed crystal 21 is dissolved, the Ga 2 O 3 -based single crystal 22 grows while expanding the crystal diameter, and has a desired size. A shoulder 23 is formed.

続けて、Ｇａ２Ｏ３系融液２０の温度を所定の温度（種結晶２１を溶かし込む際の温度より低い温度）まで上昇させて種結晶２１を引き上げると、肩部２３に連続する円柱状の結晶が成長する。種結晶２１の引き上げを続けると、Ｇａ２Ｏ３系単結晶２２の径が蓋１１の孔１２の径よりも大きくなっているため、Ｇａ２Ｏ３系単結晶２２の肩部２３が孔１２の縁に触れる。しかしながら、肩部２３は既に結晶化しているため、肩部２３は蓋１１と接触しても大きく変形することはない。 Subsequently, when the temperature of the Ga 2 O 3 melt 20 is raised to a predetermined temperature (a temperature lower than the temperature at which the seed crystal 21 is melted) and the seed crystal 21 is pulled up, a cylindrical shape continuous to the shoulder portion 23. Crystal grows. When the pulling of the seed crystal 21 is continued, the diameter of the Ga 2 O 3 single crystal 22 is larger than the diameter of the hole 12 of the lid 11, so that the shoulder portion 23 of the Ga 2 O 3 single crystal 22 becomes the hole 12. Touch the edge of. However, since the shoulder portion 23 has already been crystallized, the shoulder portion 23 is not greatly deformed even when it comes into contact with the lid 11.

このため、図２（ｄ）に示されるように、蓋１１がＧａ２Ｏ３系単結晶２２とともに引き上げられる。蓋１１は、Ｇａ２Ｏ３系単結晶２２の育成が終わった後にＧａ２Ｏ３系単結晶２２から取り外すことができる。 For this reason, the lid 11 is pulled up together with the Ga 2 O 3 single crystal 22 as shown in FIG. The lid 11 can be removed from the Ga 2 O 3 single crystal 22 after the growth of the Ga 2 O 3 single crystal 22 is completed.

キロプロス法を用いてＧａ２Ｏ３系単結晶２２を育成する場合は、種結晶２１の引き上げ距離が小さい、又はほとんど引き上げないため、Ｇａ２Ｏ３系単結晶２２が蓋１１と接触しない場合がある。なお、キロプロス法を用いる場合、種結晶２１を降下させてＧａ２Ｏ３系融液２０へ接触させるまでの工程は、ＣＺ法とほぼ同じである。 When the Ga 2 O 3 single crystal 22 is grown using the kilopross method, the pulling distance of the seed crystal 21 is small or hardly raised, so the Ga 2 O 3 single crystal 22 may not contact the lid 11. is there. In the case of using the Kilopros method, the process from lowering the seed crystal 21 to bringing it into contact with the Ga 2 O 3 melt 20 is almost the same as the CZ method.

図３（ａ）、（ｂ）は、蓋１１の変形例を示す斜視図である。図３（ａ）、（ｂ）に示される蓋１１は、上面に取っ手部１５を有する。この取っ手部１５にＩｒ等からなるワイヤー１６を結びつけ、上方に引き上げることにより、蓋１１を引き上げることができる。   FIGS. 3A and 3B are perspective views showing a modification of the lid 11. The lid 11 shown in FIGS. 3A and 3B has a handle portion 15 on the upper surface. The lid 11 can be lifted by connecting a wire 16 made of Ir or the like to the handle portion 15 and pulling it upward.

Ｇａ２Ｏ３系単結晶２２の成長とともに、ワイヤー１６を用いて蓋１１を引き上げることにより、肩部２３を蓋１１に接触させずにＧａ２Ｏ３系単結晶２２を育成することができる。なお、蓋１１をワイヤー１６で引き上げるために、種結晶２３を引き上げるための機構と同様の機構を用いることができる。 The Ga 2 O 3 single crystal 22 can be grown without bringing the shoulder portion 23 into contact with the lid 11 by pulling up the lid 11 using the wire 16 together with the growth of the Ga 2 O 3 single crystal 22. In order to pull up the lid 11 with the wire 16, a mechanism similar to the mechanism for pulling up the seed crystal 23 can be used.

なお、蓋１１を引き上げるための部材はワイヤー１６に限られず、先端に取っ手部１５に引っ掛けるためのフックを有する棒やワイヤーであってもよい。また、取っ手部１５の形状は、図３（ａ）、（ｂ）に示されるものに限定されない。さらに、蓋１１を引き上げるための棒等の部材が、蓋１１の上面に直接接続されていてもよい。すなわち、蓋１１の上面に、蓋１１を引き上げるための部材を接続するための接続部、又は蓋１１を引き上げるための部材を設けることができる。   The member for pulling up the lid 11 is not limited to the wire 16 and may be a rod or a wire having a hook for hooking the handle portion 15 at the tip. Further, the shape of the handle portion 15 is not limited to that shown in FIGS. 3 (a) and 3 (b). Further, a member such as a rod for pulling up the lid 11 may be directly connected to the upper surface of the lid 11. That is, a connection portion for connecting a member for lifting the lid 11 or a member for lifting the lid 11 can be provided on the upper surface of the lid 11.

図４（ａ）、（ｂ）は、蓋１１の他の変形例を示す斜視図である。図４（ａ）、（ｂ）に示される蓋１１は、シャッター１７を有する。このシャッター１７は、軸１８が回転することによって蓋１１の孔１２を開閉する回転式のシャッターである。   FIGS. 4A and 4B are perspective views showing other modifications of the lid 11. The lid 11 shown in FIGS. 4A and 4B has a shutter 17. The shutter 17 is a rotary shutter that opens and closes the hole 12 of the lid 11 by rotating the shaft 18.

シャッター１７を用いることにより、種結晶２１の降下を開始するまで、又は降下開始後、種結晶２１が蓋１１の孔１２に達する直前まで、孔１２を閉じておくことができる。このため、種結晶２１への蒸発物の付着を、より効果的に抑えることができる。なお、シャッター１７を軸１８で回転させるために、種結晶２３を回転させるための機構と同様の機構を用いることができる。   By using the shutter 17, the hole 12 can be closed until the descent of the seed crystal 21 is started or until just after the descent starts, the seed crystal 21 reaches the hole 12 of the lid 11. For this reason, attachment of the evaporant to the seed crystal 21 can be suppressed more effectively. A mechanism similar to the mechanism for rotating the seed crystal 23 can be used to rotate the shutter 17 around the shaft 18.

［第２の実施の形態］
第２の実施の形態は、Ｇａ２Ｏ３系単結晶の育成前に種結晶に付着した蒸発物を除去できる点において、第１の実施の形態と異なる。なお、第１の実施の形態と同様の点については、説明を省略又は簡略化する。 [Second Embodiment]
The second embodiment is different from the first embodiment in that the evaporated matter attached to the seed crystal before the growth of the Ga 2 O 3 based single crystal can be removed. Note that the description of the same points as in the first embodiment will be omitted or simplified.

図５（ａ）〜（ｄ）は、第２の実施の形態に係るＧａ２Ｏ３系単結晶２２を育成する工程を模式的に示す垂直断面図である。なお、図５（ａ）〜（ｄ）においては、筒状容器１３及び高周波コイル１４の図示を省略する。 FIGS. 5A to 5D are vertical sectional views schematically showing the process of growing the Ga 2 O 3 based single crystal 22 according to the second embodiment. 5A to 5D, illustration of the cylindrical container 13 and the high frequency coil 14 is omitted.

まず、図５（ａ）に示されるように、種結晶２１を坩堝１０内のＧａ２Ｏ３系融液２０へ向かって降下させる。このとき、Ｇａ２Ｏ３系融液２０の蒸気が蓋１１の孔１２から坩堝１０の外へ拡散することにより、種結晶２１に蒸発物２３が付着しているものとする。 First, as shown in FIG. 5A, the seed crystal 21 is lowered toward the Ga 2 O 3 melt 20 in the crucible 10. At this time, it is assumed that the vapor 23 of the Ga 2 O 3 -based melt 20 diffuses out of the crucible 10 from the hole 12 of the lid 11, so that the evaporant 23 is attached to the seed crystal 21.

本実施の形態においては、種結晶２１の側面に付着した蒸発物２３を蓋１１により溶融して除去する。このため、種結晶２１の側面の全領域を溶融するためには、蓋１１の孔１２の径が種結晶の径（降下方向に垂直な断面の径）よりも小さいことが求められる。また、種結晶２１の側面の溶融する量を必要最低限に抑えるため、孔２１は種結晶２１の形状に合った形状を有することが好ましい。   In the present embodiment, the evaporant 23 attached to the side surface of the seed crystal 21 is melted and removed by the lid 11. For this reason, in order to melt the entire region on the side surface of the seed crystal 21, the diameter of the hole 12 of the lid 11 is required to be smaller than the diameter of the seed crystal (the diameter of the cross section perpendicular to the descending direction). Further, in order to minimize the amount of melting of the side surface of the seed crystal 21, the hole 21 preferably has a shape that matches the shape of the seed crystal 21.

また、蒸発物２３を溶融するためには、蓋１１の温度をＧａ２Ｏ３の融点以上にする必要がある。このため、蓋１１を加熱するために、筒状容器１３及び高周波コイル１４が蓋１１の側方を覆うことができる高さを有することが好ましい。また、蓋１１専用の加熱手段を用いてもよい。この場合は、坩堝１０の温度と蓋１１の温度を個別に制御することができる。 Further, in order to melt the evaporant 23, the temperature of the lid 11 needs to be equal to or higher than the melting point of Ga 2 O 3 . For this reason, in order to heat the lid | cover 11, it is preferable that the cylindrical container 13 and the high frequency coil 14 have the height which can cover the side of the lid | cover 11. FIG. Moreover, you may use the heating means only for the lid | cover 11. FIG. In this case, the temperature of the crucible 10 and the temperature of the lid 11 can be individually controlled.

続けて、図５（ｂ）に示されるように、蓋１１の孔１２の縁で側面を溶融させつつ、種結晶２１を降下させる。これによって、種結晶２１の側面に付着した蒸発物２３が除去される。   Subsequently, as shown in FIG. 5B, the seed crystal 21 is lowered while the side surface is melted at the edge of the hole 12 of the lid 11. Thereby, the evaporant 23 attached to the side surface of the seed crystal 21 is removed.

さらに続けて種結晶２１を降下させ、図５（ｃ）に示されるように、Ｇａ２Ｏ３系融液２０の表面に接触させる（シードタッチ）。このとき、種結晶２１の底面に蒸発物が付着していた場合は、Ｇａ２Ｏ３系融液２０に接触する際に溶融する。シードタッチは、種結晶支持部に連結されたロードセルにより確認される。 Subsequently, the seed crystal 21 is lowered and brought into contact with the surface of the Ga 2 O 3 melt 20 as shown in FIG. 5C (seed touch). At this time, if an evaporant adheres to the bottom surface of the seed crystal 21, it melts when contacting the Ga 2 O 3 melt 20. Seed touch is confirmed by a load cell connected to the seed crystal support.

次に、図５（ｄ）に示されるように、種結晶２１を回転させながら引き上げ、Ｇａ２Ｏ３系単結晶２２の育成を開始する。Ｇａ２Ｏ３系単結晶２２は、結晶径を拡げながら成長し、肩部２３が形成される。 Next, as shown in FIG. 5D, the seed crystal 21 is pulled up while being rotated, and the growth of the Ga 2 O 3 -based single crystal 22 is started. The Ga 2 O 3 single crystal 22 grows while expanding the crystal diameter, and the shoulder portion 23 is formed.

その後、第１の実施の形態の図２（ｄ）で示される工程以降の工程と同様に、Ｇａ２Ｏ３系単結晶２２の育成を行う。 Thereafter, the Ga 2 O 3 based single crystal 22 is grown in the same manner as in the steps after the step shown in FIG. 2D of the first embodiment.

［第３の実施の形態］
第３の実施の形態は、Ｇａ２Ｏ３系単結晶の肩部を形成しない点において、第２の実施の形態と異なる。なお、第２の実施の形態と同様の点については、説明を省略又は簡略化する。 [Third Embodiment]
The third embodiment is different from the second embodiment in that the shoulder portion of the Ga 2 O 3 based single crystal is not formed. Note that the description of the same points as in the second embodiment will be omitted or simplified.

図６（ａ）〜（ｄ）は、第３の実施の形態に係るＧａ２Ｏ３系単結晶２２を育成する工程を模式的に示す垂直断面図である。なお、図６（ａ）〜（ｄ）においては、筒状容器１３及び高周波コイル１４の図示を省略する。 FIGS. 6A to 6D are vertical sectional views schematically showing a process of growing the Ga 2 O 3 based single crystal 22 according to the third embodiment. In FIGS. 6A to 6D, the cylindrical container 13 and the high-frequency coil 14 are not shown.

まず、図６（ａ）に示されるように、種結晶２１を坩堝１０内のＧａ２Ｏ３系融液２０へ向かって降下させる。このとき、Ｇａ２Ｏ３系融液２０の蒸気が蓋１１の孔１２から坩堝１０の外へ拡散することにより、種結晶２１に蒸発物２３が付着しているものとする。 First, as shown in FIG. 6A, the seed crystal 21 is lowered toward the Ga 2 O 3 melt 20 in the crucible 10. At this time, it is assumed that the vapor 23 of the Ga 2 O 3 -based melt 20 diffuses out of the crucible 10 from the hole 12 of the lid 11, so that the evaporant 23 is attached to the seed crystal 21.

続けて、図６（ｂ）に示されるように、蓋１１の孔１２の縁で側面を溶融させつつ、種結晶２１を降下させる。これによって、種結晶２１の側面に付着した蒸発物２３が除去される。   Subsequently, as shown in FIG. 6B, the seed crystal 21 is lowered while the side surface is melted at the edge of the hole 12 of the lid 11. Thereby, the evaporant 23 attached to the side surface of the seed crystal 21 is removed.

さらに続けて種結晶２１を降下させ、図６（ｃ）に示されるように、Ｇａ２Ｏ３系融液２０の表面に接触させる（シードタッチ）。このとき、種結晶２１の底面に蒸発物が付着していた場合は、Ｇａ２Ｏ３系融液２０に接触する際に溶融する。シードタッチは、種結晶支持部に連結されたロードセルにより確認される。 Subsequently, the seed crystal 21 is lowered and brought into contact with the surface of the Ga 2 O 3 melt 20 as shown in FIG. 6C (seed touch). At this time, if an evaporant adheres to the bottom surface of the seed crystal 21, it melts when contacting the Ga 2 O 3 melt 20. Seed touch is confirmed by a load cell connected to the seed crystal support.

次に、図６（ｄ）に示されるように、種結晶２１を回転させながら引き上げ、Ｇａ２Ｏ３系単結晶２２の育成を開始する。このとき、肩部２３は形成されず、孔１２の径とほぼ同じ径のＧａ２Ｏ３系単結晶２２が成長する。このため、蓋１１を持ち上げることなくＧａ２Ｏ３系単結晶２２を成長させることができる。 Next, as shown in FIG. 6D, the seed crystal 21 is pulled up while being rotated, and the growth of the Ga 2 O 3 -based single crystal 22 is started. At this time, the shoulder portion 23 is not formed, and the Ga 2 O 3 single crystal 22 having the same diameter as the hole 12 grows. For this reason, the Ga 2 O 3 single crystal 22 can be grown without lifting the lid 11.

その後、種結晶２１の引き上げを続け、Ｇａ２Ｏ３系単結晶２２を育成する。 Thereafter, the seed crystal 21 is continuously pulled up to grow the Ga 2 O 3 single crystal 22.

［第４の実施の形態］
第４の実施の形態は、種結晶に付着した蒸発物の除去の方法において、第２の実施の形態と異なる。なお、第２の実施の形態と同様の点については、説明を省略又は簡略化する。 [Fourth Embodiment]
The fourth embodiment is different from the second embodiment in the method of removing the evaporant attached to the seed crystal. Note that the description of the same points as in the second embodiment will be omitted or simplified.

図７（ａ）〜（ｄ）、及び図８（ａ）、（ｂ）は、第４の実施の形態に係るＧａ２Ｏ３系単結晶２２を育成する工程を模式的に示す垂直断面図である。なお、図７（ａ）〜（ｄ）、及び図８（ａ）、（ｂ）においては、筒状容器１３及び高周波コイル１４の図示を省略する。 FIGS. 7A to 7D and FIGS. 8A and 8B are vertical sectional views schematically showing a process of growing the Ga 2 O 3 based single crystal 22 according to the fourth embodiment. It is. In addition, illustration of the cylindrical container 13 and the high frequency coil 14 is abbreviate | omitted in Fig.7 (a)-(d) and Fig.8 (a), (b).

まず、図７（ａ）、（ｂ）に示されるように、種結晶２１の中心軸を蓋１１の孔１２の中心軸からずらすように、種結晶２１を水平方向に移動させる。このとき、Ｇａ２Ｏ３系融液２０の蒸気が蓋１１の孔１２から坩堝１０の外へ拡散することにより、種結晶２１に蒸発物２３が付着しているものとする。 First, as shown in FIGS. 7A and 7B, the seed crystal 21 is moved in the horizontal direction so that the center axis of the seed crystal 21 is shifted from the center axis of the hole 12 of the lid 11. At this time, it is assumed that the vapor 23 of the Ga 2 O 3 -based melt 20 diffuses out of the crucible 10 from the hole 12 of the lid 11, so that the evaporant 23 is attached to the seed crystal 21.

本実施の形態においては、種結晶２１を回転させながら蓋１１の孔１２の縁に接触させることにより、種結晶２１の側面に付着した蒸発物２３を溶融して除去する。このため、通常、蓋１１の孔１２の径は、種結晶の径（降下方向に垂直な断面の径）以上である。また、孔２１の形状は限定されない。   In the present embodiment, the seed crystal 21 is rotated and brought into contact with the edge of the hole 12 of the lid 11 to melt and remove the evaporated material 23 attached to the side surface of the seed crystal 21. For this reason, the diameter of the hole 12 of the lid 11 is usually greater than or equal to the diameter of the seed crystal (the diameter of the cross section perpendicular to the descending direction). Moreover, the shape of the hole 21 is not limited.

また、蒸発物２３を溶融するためには、蓋１１の温度をＧａ２Ｏ３の融点以上にする必要がある。このため、蓋１１を加熱するために、筒状容器１３及び高周波コイル１４が蓋１１の側方を覆うことができる高さを有することが好ましい。また、蓋１１専用の加熱手段を用いてもよい。この場合は、坩堝１０の温度と蓋１１の温度を個別に制御することができる。 Further, in order to melt the evaporant 23, the temperature of the lid 11 needs to be equal to or higher than the melting point of Ga 2 O 3 . For this reason, in order to heat the lid | cover 11, it is preferable that the cylindrical container 13 and the high frequency coil 14 have the height which can cover the side of the lid | cover 11. FIG. Moreover, you may use the heating means only for the lid | cover 11. FIG. In this case, the temperature of the crucible 10 and the temperature of the lid 11 can be individually controlled.

次に、図７（ｃ）に示されるように、種結晶２１を回転させながら降下させ、側面の一部を蓋１１の孔１２の縁に接触させる。このとき、孔１２の縁に接触した蒸発物２３が溶融する。   Next, as shown in FIG. 7C, the seed crystal 21 is lowered while rotating, and a part of the side surface is brought into contact with the edge of the hole 12 of the lid 11. At this time, the evaporant 23 in contact with the edge of the hole 12 is melted.

例えば、種結晶２１の降下速度をＶ１［ｍｍ／ｍｉｎ］、種結晶２１の回転速度をＶ２［ｒｐｍ］、蓋１１の種結晶２１に接触する部分の厚さをＴ［ｍｍ］としたときに、「Ｖ１≦Ｔ×Ｖ２」の関係を満たすように、Ｖ１とＶ２が設定される。この場合の一例として、Ｖ１、Ｖ２、Ｔは、それぞれ１［ｍｍ／ｍｉｎ］、１［ｒｐｍ］、２［ｍｍ］と設定される。 For example, the descending speed of the seed crystal 21 is V 1 [mm / min], the rotational speed of the seed crystal 21 is V 2 [rpm], and the thickness of the portion of the lid 11 in contact with the seed crystal 21 is T [mm]. Sometimes V 1 and V 2 are set so as to satisfy the relationship of “V 1 ≦ T × V 2 ”. As an example in this case, V 1 , V 2 , and T are set to 1 [mm / min], 1 [rpm], and 2 [mm], respectively.

続けて種結晶２１を回転させながら降下させると、図７（ｄ）に示されるように、種結晶２１の全方位の側面が孔１２の縁に溶融され、種結晶２１の全方位の側面に付着した蒸発物が除去される。   When the seed crystal 21 is subsequently lowered while rotating, as shown in FIG. 7D, the omnidirectional side surface of the seed crystal 21 is melted to the edge of the hole 12, and the unidirectional side surface of the seed crystal 21 is The attached evaporant is removed.

次に、種結晶２１の中心軸を蓋１１の孔１２の中心軸に合わせるように、種結晶２１を水平方向に移動させた後、図８（ａ）に示されるように、種結晶２１を坩堝１０内のＧａ２Ｏ３系融液２０の表面に接触させる（シードタッチ）。このとき、種結晶２１の底面に蒸発物が付着していた場合は、Ｇａ２Ｏ３系融液２０に接触する際に溶融する。シードタッチは、種結晶支持部に連結されたロードセルにより確認される。 Next, after moving the seed crystal 21 in the horizontal direction so that the center axis of the seed crystal 21 is aligned with the center axis of the hole 12 of the lid 11, as shown in FIG. The surface of the Ga 2 O 3 melt 20 in the crucible 10 is brought into contact (seed touch). At this time, if an evaporant adheres to the bottom surface of the seed crystal 21, it melts when contacting the Ga 2 O 3 melt 20. Seed touch is confirmed by a load cell connected to the seed crystal support.

次に、図８（ｂ）に示されるように、種結晶２１を回転させながら引き上げ、Ｇａ２Ｏ３系単結晶２２の育成を開始する。Ｇａ２Ｏ３系単結晶２２は、結晶径を拡げながら成長し、肩部２３が形成される。 Next, as shown in FIG. 8B, the seed crystal 21 is pulled up while being rotated, and the growth of the Ga 2 O 3 based single crystal 22 is started. The Ga 2 O 3 single crystal 22 grows while expanding the crystal diameter, and the shoulder portion 23 is formed.

その後、第１の実施の形態の図２（ｄ）で示される工程以降の工程と同様に、Ｇａ２Ｏ３系単結晶２２の育成を行う。 Thereafter, the Ga 2 O 3 based single crystal 22 is grown in the same manner as in the steps after the step shown in FIG. 2D of the first embodiment.

なお、本実施の形態は第３の実施の形態と組み合わせてもよい。すなわち、径の大きい種結晶２１を用いて、肩部２３を形成せずに、本実施の形態のＧａ２Ｏ３系単結晶２２の育成工程を行ってもよい。 Note that this embodiment may be combined with the third embodiment. That is, using the seed crystal 21 having a large diameter, the step of growing the Ga 2 O 3 single crystal 22 of the present embodiment may be performed without forming the shoulder portion 23.

（実施の形態の効果）
上記第１の実施の形態によれば、坩堝の蓋を用いることにより、Ｇａ２Ｏ３系単結晶の育成前の種結晶への蒸発物の付着を抑制することができる。これにより、蒸発物からの結晶成長に起因するＧａ２Ｏ３系単結晶の多結晶化を抑制し、品質に優れたＧａ２Ｏ３系単結晶を得ることができる。 (Effect of embodiment)
According to the first embodiment, by using the crucible lid, it is possible to suppress the attachment of evaporates to the seed crystal before the growth of the Ga 2 O 3 single crystal. This suppresses the polycrystalline of Ga 2 O 3 system single crystal caused by the crystal growth from evaporant, it is possible to obtain an excellent Ga 2 O 3 system single crystal quality.

さらに、上記第２〜４の実施の形態によれば、種結晶に蒸発物が付着した場合であっても、Ｇａ２Ｏ３系単結晶の育成を開始する前に蒸発物を除去し、より確実に品質に優れたＧａ２Ｏ３系単結晶を育成することができる。 Furthermore, according to the second to fourth embodiments, even when the evaporant adheres to the seed crystal, the evaporant is removed before the growth of the Ga 2 O 3 single crystal is started. A Ga 2 O 3 -based single crystal having excellent quality can be surely grown.

以上、本発明の実施の形態を説明したが、本発明は、上記実施の形態に限定されず、発明の主旨を逸脱しない範囲内において種々変形実施が可能である。   Although the embodiments of the present invention have been described above, the present invention is not limited to the above-described embodiments, and various modifications can be made without departing from the spirit of the invention.

また、上記に記載した実施の形態は特許請求の範囲に係る発明を限定するものではない。また、実施の形態の中で説明した特徴の組合せの全てが発明の課題を解決するための手段に必須であるとは限らない点に留意すべきである。   The embodiments described above do not limit the invention according to the claims. In addition, it should be noted that not all the combinations of features described in the embodiments are essential to the means for solving the problems of the invention.

１…結晶育成装置、 １０…坩堝、 １５…取っ手部、 １７…シャッター、 ２０…Ｇａ２Ｏ３系融液、 ２１…種結晶、 ２２…Ｇａ２Ｏ３系結晶、 ２３…蒸発物 1 ... crystal growth apparatus, 10 ... crucible, 15 ... handle section, 17 ... shutter, 20 ... Ga 2 O 3 KeiTorueki, 21 ... seed crystal, 22 ... Ga 2 O 3 system crystal, 23 ... evaporant

Claims (11)

種結晶を坩堝内の原料融液の表面に直接接触させる結晶育成法による、Ｇａ２Ｏ３系単結晶の育成に用いられる坩堝であって、
種結晶を通過させるための孔を有する蓋を有する、坩堝。 A crucible used for growing a Ga 2 O 3 based single crystal by a crystal growing method in which a seed crystal is brought into direct contact with the surface of a raw material melt in the crucible,
A crucible having a lid having a hole for allowing a seed crystal to pass therethrough. 前記蓋の上面に、前記蓋を引き上げるための部材を接続するための接続部、又は前記蓋を引き上げるための部材が設けられた、
請求項１に記載の坩堝。 On the upper surface of the lid, a connecting portion for connecting a member for lifting the lid, or a member for lifting the lid was provided.
The crucible according to claim 1. 前記蓋が、前記孔を開閉するためのシャッターを有する、
請求項１に記載の坩堝。 The lid has a shutter for opening and closing the hole;
The crucible according to claim 1. 前記結晶育成法が、ＣＺ法、又はキロプロス法である、
請求項１〜３のいずれか１項に記載の坩堝。 The crystal growth method is a CZ method or a kilopross method,
The crucible of any one of Claims 1-3. 坩堝の蓋の孔を通して種結晶を降下させ、前記坩堝内のＧａ２Ｏ３系融液の表面に前記種結晶を接触させる工程と、
前記Ｇａ２Ｏ３系融液の表面に接触した前記種結晶からＧａ２Ｏ３系単結晶を成長させる工程と、
を含む、Ｇａ２Ｏ３系単結晶の育成方法。 Dropping the seed crystal through a hole in the lid of the crucible and bringing the seed crystal into contact with the surface of the Ga 2 O 3 melt in the crucible;
Growing a Ga 2 O 3 single crystal from the seed crystal in contact with the surface of the Ga 2 O 3 melt;
A method for growing a Ga 2 O 3 based single crystal. 前記Ｇａ２Ｏ３系融液の表面に接触した前記種結晶を引き上げることにより、前記Ｇａ２Ｏ３系単結晶を成長させ、
前記Ｇａ２Ｏ３系単結晶の成長とともに、前記Ｇａ２Ｏ３系単結晶に接触しないように前記蓋を上方に引き上げる、
請求項５に記載のＧａ２Ｏ３系単結晶の育成方法。 By pulling the seed crystal in contact with the Ga 2 O 3 KeiTorueki surface, it is grown the Ga 2 O 3 single crystal,
With the growth of the Ga 2 O 3 single crystal, pulling the lid so as not to contact the Ga 2 O 3 system single crystal upward,
A method for growing a Ga 2 O 3 single crystal according to claim 5. 前記蓋が前記孔を開閉するシャッターを有し、
早くとも前記種結晶の降下を開始するまで前記シャッターにより前記孔を閉じておく、
請求項５に記載のＧａ２Ｏ３系単結晶の育成方法。 The lid has a shutter for opening and closing the hole;
The hole is closed by the shutter until the seed crystal descends at the earliest,
A method for growing a Ga 2 O 3 single crystal according to claim 5. 前記種結晶を降下させる際に、前記種結晶の側面を前記蓋の前記孔の縁に接触させて溶融させる、
請求項５〜７のいずれか１項に記載のＧａ２Ｏ３系単結晶の育成方法。 When the seed crystal is lowered, the side surface of the seed crystal is brought into contact with the edge of the hole of the lid and melted.
Method for growing Ga 2 O 3 single crystal according to any one of claims 5-7. 前記種結晶を回転させずに降下させながら、前記種結晶の全方位の側面を前記蓋の前記孔の縁に接触させて溶融させる、
請求項８に記載のＧａ２Ｏ３系単結晶の育成方法。 While descending the seed crystal without rotating it, the side faces of the omni-direction of the seed crystal are brought into contact with the edge of the hole of the lid and melted.
Method for growing Ga 2 O 3 system single crystal according to claim 8. 前記種結晶を回転させつつ降下させながら、前記種結晶の側面を前記蓋の前記孔の縁に接触させて溶融させる、
請求項８に記載のＧａ２Ｏ３系単結晶の育成方法。 While lowering the seed crystal while rotating, the side surface of the seed crystal is brought into contact with the edge of the hole of the lid and melted.
Method for growing Ga 2 O 3 system single crystal according to claim 8. ＣＺ法、又はキロプロス法による、
請求項５〜１０のいずれか１項に記載のＧａ２Ｏ３系単結晶の育成方法。 By CZ method or kilopross method,
Method for growing Ga 2 O 3 single crystal according to any one of claims 5-10.
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20200109177A (en) * 2019-03-12 2020-09-22 주식회사 엘지화학 Single crystal growth apparatus and single crystal growth method of using the same
CN114686965A (en) * 2022-05-31 2022-07-01 浙江大学杭州国际科创中心 Growth device and growth method of iridium-free zone-melting gallium oxide crystal

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20200109177A (en) * 2019-03-12 2020-09-22 주식회사 엘지화학 Single crystal growth apparatus and single crystal growth method of using the same
KR102493182B1 (en) * 2019-03-12 2023-01-27 주식회사 엘지화학 Single crystal growth apparatus and single crystal growth method of using the same
CN114686965A (en) * 2022-05-31 2022-07-01 浙江大学杭州国际科创中心 Growth device and growth method of iridium-free zone-melting gallium oxide crystal
CN114686965B (en) * 2022-05-31 2022-09-27 浙江大学杭州国际科创中心 Growth device and growth method of iridium-free zone-melting gallium oxide crystal

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