JP2016115684A - Manufacturing method of emitter - Google Patents

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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide an emitter which is capable of returning a crystal structure of a head end into an original state with high reproducibility by re-arraying atoms by treatment, and is available continuously for a long time by suppressing rise of an extraction voltage after the treatment.SOLUTION: A manufacturing method of the emitter includes: an electrolytic polishing step S10 for performing electrolytic polishing on a front end portion of an emitter material so as to gradually reduce a diameter towards a front end; a first etching step S20 for etching a processed portion in the emitter material by irradiating the processed portion with charged particle beams, and forming a sharpened part in a pyramidal shape with the front end as an apex; a second etching step S30 for further sharpening the front end by field induction gas etching while observing a crystal structure of the front end in the sharpened part with a field ion microscope, and making the number of atoms forming the head end equal to or less than a fixed number; and a heating step S40 for heating the emitter material to array the atoms forming the head end of the sharpened part in a pyramidal shape.SELECTED DRAWING: Figure 5

Description

本発明は、電子やイオン等を放出する放出源として用いられるエミッタの作製方法に関するものである。   The present invention relates to a method for manufacturing an emitter used as an emission source that emits electrons, ions, and the like.

従来から、半導体デバイス等の試料の観察や各種の評価、解析等を行ったり、試料から微細な薄片試料を取り出した後、該薄片試料を試料ホルダに固定してTEM試料を作製したりするための装置として、集束イオンビーム装置が知られている。
この集束イオンビーム装置は、イオンを発生させるイオン源を備えており、ここで発生したイオンを、その後集束イオンビーム(FIB:Focused Ion beam)にして照射している。
Conventionally, for observing a sample such as a semiconductor device, performing various evaluations, analyzing, etc., or taking out a fine thin sample from the sample and then fixing the thin sample to a sample holder to produce a TEM sample A focused ion beam device is known as the device.
This focused ion beam apparatus includes an ion source that generates ions, and the generated ions are then irradiated as a focused ion beam (FIB).

イオン源としては、いくつか種類があり、例えばプラズマ型イオン源や液体金属イオン源等が知られているが、これらのイオン源よりも高輝度で、ビーム径の小さな集束イオンビームを発生させることができるものとしてガス電界電離型イオン源(GFIS:Gas Field Ion Source)が知られている(例えば、特許文献1参照)。   There are several types of ion sources. For example, plasma ion sources and liquid metal ion sources are known, but a focused ion beam with higher brightness and smaller beam diameter than these ion sources can be generated. A gas field ion source (GFIS: Gas Field Ion Source) is known (see, for example, Patent Document 1).

ガス電界電離型イオン源は、先端が原子レベルで先鋭化されたエミッタと、エミッタの周囲にヘリウム(He)等のガスを供給するガス源と、エミッタを冷却させる冷却部と、エミッタの先端から離れた位置に配設された引出電極と、を主に備えている。
このような構成において、ガスを供給した後、エミッタと引出電極との間に引出電圧を印加させると共にエミッタを冷却すると、ガスがエミッタ先端部の高電界によって電界電離してイオン化し、ガスイオンとなる。すると、このガスイオンは、正電位に保持されているエミッタから反発して引出電極側に引き出された後、適度に加速されながら集束されることで集束イオンビームとなる。
A gas field ion source includes an emitter whose tip is sharpened at an atomic level, a gas source that supplies a gas such as helium (He) around the emitter, a cooling unit that cools the emitter, and a tip of the emitter And an extraction electrode disposed at a distant position.
In such a configuration, after supplying the gas, when an extraction voltage is applied between the emitter and the extraction electrode and the emitter is cooled, the gas is ionized by ionizing the field by a high electric field at the tip of the emitter, Become. Then, this gas ion is repelled from the emitter held at a positive potential, extracted to the extraction electrode side, and then focused while being moderately accelerated, thereby forming a focused ion beam.

特に、ガス電界電離型イオン源から発生されるイオンは、上述したように高輝度で光源径が小さく、エネルギーの広がりも小さいので、ビーム径を小さく絞ったまま試料に照射することができる。従って、観察時における高分解能化や微細なエッチング加工等が可能になる。   In particular, ions generated from a gas field ion source have a high luminance, a small light source diameter, and a small energy spread, as described above, so that the sample can be irradiated with a small beam diameter. Therefore, high resolution and fine etching processing during observation are possible.

特開平7−240165号公報Japanese Patent Laid-Open No. 7-240165

ところで、ビーム径の小さい集束イオンビームを発生させるためには、エミッタの先端の結晶構造をピラミッド状にし、できるだけ少ない数の原子が最先端に配列されていることが好ましい。こうすることで、局所的にガスをイオン化してガスイオンにすることが可能であるので、ビーム径の小さい集束イオンビームを発生させることが可能となる。従って、エミッタの先端には、上述した結晶構造が常時安定的に維持されていることが求められる。   By the way, in order to generate a focused ion beam with a small beam diameter, it is preferable that the crystal structure at the tip of the emitter is made into a pyramid and that as few atoms as possible are arranged at the forefront. By doing so, it is possible to locally ionize the gas into gas ions, and thus it is possible to generate a focused ion beam having a small beam diameter. Therefore, it is required that the above-described crystal structure is always stably maintained at the tip of the emitter.

しかしながら、エミッタ先端の結晶構造は壊れ易く、元の状態から構造が変化し易い。そこで、このような場合には、エミッタ先端の結晶構造を元の状態に戻す手法(トリートメント)が知られている。
具体的には、エミッタの先端を例えば700℃〜900℃程度まで加熱することで、原子の再配列を生じさせて結晶構造を元の状態に戻す手法である。よって、定期的、或いは必要時にこのトリートメントを行うことで原子の再配列を行わせ、エミッタ先端の結晶構造を元の状態に戻すことが行われている。
However, the crystal structure at the tip of the emitter is easily broken, and the structure is easily changed from the original state. In such a case, a technique (treatment) for returning the crystal structure of the tip of the emitter to the original state is known.
Specifically, this is a technique in which the tip of the emitter is heated to, for example, about 700 ° C. to 900 ° C., thereby causing rearrangement of atoms and returning the crystal structure to the original state. Therefore, by performing this treatment periodically or as necessary, the atoms are rearranged to return the crystal structure at the tip of the emitter to the original state.

ところで、上述したように、エミッタの先端の結晶構造としては、原子が正確にピラミッド状に配列されていることが理想的であるが、実際上、このような理想的なピラミッド状に原子を確実に配列させる技術が確立されているとは言えない。従って、従来のエミッタでは、その最先端に多くの原子が存在する構造となっている。   By the way, as described above, it is ideal for the crystal structure at the tip of the emitter to have atoms arranged accurately in a pyramid shape. In practice, however, atoms are surely arranged in such an ideal pyramid shape. It cannot be said that the technology to arrange them is established. Therefore, the conventional emitter has a structure in which many atoms exist at the leading edge.

そのため、上記トリートメントを行って原子の再配列を行わせたとしても、原子数が多いため、毎回確実な再現性を得られるわけではなく、結晶構造が不完全になってしまう場合が多々あり、加熱再生の歩留まりが悪かった。   Therefore, even if the treatment is performed and the atoms are rearranged, the number of atoms is large, so reliable reproducibility is not obtained every time, and the crystal structure is often incomplete. The yield of heat regeneration was bad.

また、原子数が多いため、再配列を行わせるための加熱時間が長くなり易かった。そのため、仮に再配列を行うことができたとしても、加熱の影響でエミッタの先端形状が太径化し易かった。これにより、図19に示すように、エミッタに印加する引出電圧の最適電圧値がトリートメントを行う度に上昇してしまうものであった。
特に、引出電圧の最適値が上昇してしまうと、エミッタにかかる負荷が大きく、該エミッタが放電等により壊れ易いうえ、装置が有する引出電圧の出力限界に近づいて使用不能になり、結果的にエミッタ寿命の短命化に繋がってしまうものであった。
In addition, since the number of atoms is large, the heating time for causing rearrangement tends to be long. Therefore, even if rearrangement could be performed, the tip shape of the emitter was easily increased in diameter due to the effect of heating. As a result, as shown in FIG. 19, the optimum voltage value of the extraction voltage applied to the emitter increases every time treatment is performed.
In particular, if the optimum value of the extraction voltage increases, the load applied to the emitter is large, the emitter is easily broken by discharge, etc., and becomes unusable as it approaches the output limit of the extraction voltage of the device. This would shorten the emitter life.

本発明は、このような事情を考慮してなされたもので、その目的は、トリートメントによる原子の再配列によって、その最先端の結晶構造を再現性良く元の状態に戻すことができると共に、トリートメント後の引出電圧の最適値の上昇を抑制でき、長く使用し続けることができるエミッタを得ることができるエミッタの作製方法を提供することである。   The present invention has been made in consideration of such circumstances, and the purpose of the present invention is to restore the state-of-the-art crystal structure to its original state with good reproducibility by the rearrangement of atoms by treatment. It is an object of the present invention to provide an emitter manufacturing method capable of suppressing an increase in the optimum value of the extraction voltage later and obtaining an emitter that can be used for a long time.

上記の目的を達成するために、この発明は以下の手段を提供している。
(1)本発明に係るエミッタの作製方法は、先鋭化された針状のエミッタを作製する方法であって、導電性のエミッタ素材の先端部を電解研磨加工し、先端に向かって漸次縮径するように加工する電解研磨工程と、前記エミッタ素材における前記加工部分に荷電粒子ビームを照射してエッチング加工を行い、先端を頂点とした角錐状の先鋭部を形成する第1エッチング工程と、前記先鋭部における先端の結晶構造を電界イオン顕微鏡で観察しながら、該先端を電界誘起ガスエッチング加工によりさらに先鋭化させ、その最先端を構成する原子数を一定数以下とさせる第2エッチング工程と、前記エミッタ素材を加熱して、前記先鋭部の最先端を構成する原子をピラミッド状に配列させる加熱工程と、を備えていることを特徴とする。
In order to achieve the above object, the present invention provides the following means.
(1) A method for producing an emitter according to the present invention is a method for producing a sharpened needle-like emitter, wherein the tip of a conductive emitter material is electropolished and gradually reduced in diameter toward the tip. An electropolishing step for processing so as to perform etching processing by irradiating the processed portion of the emitter material with a charged particle beam to form a pyramid-shaped sharpened portion with the tip as a vertex; A second etching step of further sharpening the tip by electric field induced gas etching while observing the crystal structure of the tip at the sharpened portion with a field ion microscope, and reducing the number of atoms constituting the leading edge to a certain number or less; A heating step of heating the emitter material to arrange atoms constituting the tip of the sharpened portion in a pyramid shape.

本発明に係るエミッタの作製方法によれば、まずエミッタ素材の先端部を、先端に向かって漸次縮径するように電解研磨加工する。これにより、エミッタ素材の先端部は、例えばその先端直径が少なくとも100nm以下となり、概略先鋭化した状態となる。次いで、その電解研磨加工部分に対して荷電粒子ビームを照射してさらにエッチング加工を行い、例えば頂角が20度以下とされた角錐状の先鋭部を形成する。これにより、ナノメートルオーダーで先鋭化された角錐状(例えば三角錐や六角錐等)の先鋭部を作製することができる。特に、荷電粒子ビームを利用するので、加工ばらつきを抑制でき、先鋭部を所望の形状に微細に作り込むことができる。   According to the method for manufacturing an emitter according to the present invention, first, the tip of the emitter material is subjected to electrolytic polishing so that the diameter thereof is gradually reduced toward the tip. As a result, the tip of the emitter material is, for example, at a tip diameter of at least 100 nm or less and substantially sharpened. Next, the electropolished portion is irradiated with a charged particle beam and further etched to form, for example, a pyramidal sharpened portion with an apex angle of 20 degrees or less. As a result, a pyramid-shaped sharpened portion (for example, a triangular pyramid or a hexagonal pyramid) sharpened in nanometer order can be produced. In particular, since a charged particle beam is used, processing variation can be suppressed, and a sharpened portion can be finely formed into a desired shape.

次いで、上記先鋭部における先端の結晶構造を電界イオン顕微鏡で観察しながら、該先端を電界誘起ガスエッチング加工により、原子レベルオーダーでさらに先鋭化させる加工を行う。この際、先鋭化するほど最先端を構成する原子数が減るので、電界イオン顕微鏡による観察によって、最先端を構成する原子数が一定数以下(例えば数個〜数十個)になるまで加工を行うことで、先鋭部の形状を原子レベルオーダーで先鋭化させることができる。特に、先鋭部の最先端を構成する原子数を一定数以下にできるので、従来のものに比べて遥かに少ない原子数で最先端を構成することができる。
最後に、エミッタ素材を加熱し、先鋭部の最先端を構成する原子をピラミッド状に配列させる加熱工程を行う。この際、最先端を構成する原子数が従来に比べて少ないので、これら少数の原子を理想的なピラミッド状に配列し易く、例えば1原子又は3原子が最先端に配置された状態で先鋭化された針状のエミッタを得ることができる。
Next, while observing the crystal structure of the tip at the sharpened portion with a field ion microscope, the tip is further sharpened on an atomic level order by electric field induced gas etching. At this time, since the number of atoms constituting the leading edge decreases as the sharpness is increased, processing is performed until the number of atoms constituting the leading edge becomes a certain number or less (for example, several to several tens) by observation with a field ion microscope. By doing so, the shape of the sharpened portion can be sharpened on the atomic level order. In particular, since the number of atoms constituting the leading edge of the sharpened portion can be reduced to a certain number or less, the leading edge can be configured with a much smaller number of atoms than the conventional one.
Finally, a heating process is performed in which the emitter material is heated to arrange the atoms constituting the tip of the sharpened portion in a pyramid shape. At this time, since the number of atoms constituting the leading edge is smaller than in the past, it is easy to arrange these few atoms in an ideal pyramid shape, for example, sharpening with one or three atoms arranged at the leading edge. Needle-shaped emitters can be obtained.

従って、このように作製されたエミッタによれば、電子やイオンを小さい光源径で、且つ高輝度で放出することができる。特に、最先端を構成する原子数が従来に比べて少ないので、加熱によるトリートメントを行った際に、少数の原子を効率良く再配列させることができ、その結晶構造を再現性良く元のピラミッド状に戻すことができる。従って、加熱再生の歩留まりを向上することができる。
また、少数の原子を効率良く再配列させることができるので、加熱時間を短くすることができ、エミッタの先端の太径化を抑制できる。従って、トリートメント後の引出電圧の最適値の上昇を抑制でき、エミッタの寿命を延ばして長く使用し続けることができる。
Therefore, according to the emitter manufactured in this way, electrons and ions can be emitted with a small light source diameter and high brightness. In particular, since the number of atoms constituting the most advanced state is smaller than in the past, a small number of atoms can be rearranged efficiently when heat treatment is performed, and the crystal structure of the original pyramid is reproducible. Can be returned to. Therefore, the yield of heating regeneration can be improved.
In addition, since a small number of atoms can be rearranged efficiently, the heating time can be shortened and the increase in the diameter of the tip of the emitter can be suppressed. Therefore, an increase in the optimum value of the extraction voltage after the treatment can be suppressed, and the lifetime of the emitter can be extended and it can be used for a long time.

(2)上記本発明に係るエミッタの作製方法において、前記第1エッチング工程の際、集束イオンビームの照射により、前記先鋭部の頂角が10度以下となるようにエッチング加工することが好ましい。 (2) In the method for manufacturing an emitter according to the present invention, it is preferable to perform etching so that the apex angle of the sharpened portion is 10 degrees or less by irradiation with a focused ion beam in the first etching step.

この場合には、微細加工に好適な集束イオンビームを利用して、頂角が10度以下となるようにエッチング加工するので、さらに先鋭化された角錐状の先鋭部を安定して作り込むことができる。従って、その後に行う第2エッチング加工により、最先端を構成する原子数をさらに少なくすることが可能であり、上述した作用効果をさらに顕著に奏効させることができる。   In this case, using a focused ion beam suitable for microfabrication, etching is performed so that the apex angle is 10 degrees or less, so that a sharpened pyramid sharpened portion can be stably formed. Can do. Therefore, the number of atoms constituting the most advanced state can be further reduced by the second etching process performed thereafter, and the above-described operation and effect can be more remarkably achieved.

(3)上記本発明に係るエミッタの作製方法において、前記エミッタ素材として、タングステンを用いることが好ましい。
(4)上記本発明に係るエミッタの作製方法において、前記エミッタ素材として、イリジウムを用いることが好ましい。
(3) In the method for manufacturing an emitter according to the present invention, tungsten is preferably used as the emitter material.
(4) In the emitter manufacturing method according to the present invention, iridium is preferably used as the emitter material.

この場合には、体心立方構造を有するタングステン又は面心立方構造を有するイリジウムをエミッタ素材として用いるので、先鋭部の最先端を構成する原子を理想的なピラミッド状に配列し易い。また、共に融点及び硬度が高く化学的に安定しているタングステン又はイリジウムを用いるので、高品質なエミッタとすることができる。   In this case, since tungsten having a body-centered cubic structure or iridium having a face-centered cubic structure is used as the emitter material, atoms constituting the tip of the sharpened portion can be easily arranged in an ideal pyramid shape. In addition, since tungsten or iridium having a high melting point and hardness and chemically stable is used, a high-quality emitter can be obtained.

本発明に係るエミッタの作製方法によれば、トリートメントによる原子の再配列によって、その最先端の結晶構造を再現性良く元の状態に戻すことができると共に、トリートメント後の引出電圧の最適値の上昇を抑制でき、長く使用し続けることができる。   According to the method for manufacturing an emitter according to the present invention, the state-of-the-art crystal structure can be restored to its original state with good reproducibility by rearranging atoms by treatment, and the optimum value of the extraction voltage after treatment is increased. Can be suppressed and can be used for a long time.

本発明に係るエミッタを具備する集束イオンビーム装置の実施形態を示す全体構成図である。It is a whole lineblock diagram showing an embodiment of a focused ion beam device provided with an emitter concerning the present invention. 図1に示すエミッタの拡大図である。It is an enlarged view of the emitter shown in FIG. 図2に示すエミッタの先端を原子レベルで拡大した図である。FIG. 3 is an enlarged view of the tip of the emitter shown in FIG. 2 at an atomic level. 図2に示すエミッタの先端を原子レベルで拡大した図である。FIG. 3 is an enlarged view of the tip of the emitter shown in FIG. 2 at an atomic level. 図2に示すエミッタの作製方法のフローチャートである。3 is a flowchart of a method for manufacturing the emitter shown in FIG. エミッタを作製する際の一工程を示す図であって、エミッタ素材の先端部を電解研磨加工している状態を示す図である。It is a figure which shows 1 process at the time of producing an emitter, Comprising: It is a figure which shows the state which has electropolished the front-end | tip part of the emitter raw material. 図6に示す電解研磨加工によって加工された、エミッタ素材の先端部の拡大図である。It is an enlarged view of the front-end | tip part of the emitter raw material processed by the electrolytic polishing process shown in FIG. 図7に示すA部分の拡大図である。It is an enlarged view of A part shown in FIG. 電解研磨加工後、電解加工部分をFIBによりエッチング加工している状態を示す図である。It is a figure which shows the state which has etched the electrolytic processing part by FIB after the electrolytic polishing process. 図9に示すFIBによるエッチング加工により、先鋭化された先鋭部を形成するまでの流れを示した図である。It is the figure which showed the flow until it forms the sharpened sharpened part by the etching process by FIB shown in FIG. 図9に示すFIBによるエッチング加工により、エミッタ素材の先端部に形成された先鋭部の拡大図である。FIG. 10 is an enlarged view of a sharpened portion formed at the tip of the emitter material by the etching process using FIB shown in FIG. 9. 図11に示すエミッタ素材を電解イオン顕微鏡にセットした状態を示す図である。It is a figure which shows the state which set the emitter raw material shown in FIG. 11 to the electrolytic ion microscope. 電解イオン顕微鏡により観察された、エミッタ素材の先鋭部における最先端のFIM像である。It is a state-of-the-art FIM image at the sharpened portion of the emitter material, observed by an electrolytic ion microscope. 電界誘起ガスエッチングにより、エミッタ素材の先鋭部における最先端の原子数が減少した際のFIM像である。It is a FIM image when the number of state-of-the-art atoms in the sharp part of the emitter material is reduced by electric field induced gas etching. 電界誘起ガスエッチングにより、エミッタ素材の先鋭部における最先端の原子数がさらに減少した際のFIM像である。It is a FIM image when the number of state-of-the-art atoms in the sharp part of the emitter material is further reduced by electric field induced gas etching. エミッタ素材の先鋭部における最先端の結晶構造が図3に示す場合における、FIM像である。FIG. 4 is an FIM image when the state-of-the-art crystal structure in the sharpened portion of the emitter material is shown in FIG. エミッタ素材の先鋭部における最先端の結晶構造が図4に示す場合における、FIM像である。FIG. 4 is an FIM image in the case where the most advanced crystal structure in the sharpened portion of the emitter material is shown in FIG. 本発明にかかるエミッタにおける、トリートメント回数と引出電圧値との関係を示した図である。It is the figure which showed the relationship between the frequency | count of treatment and extraction voltage value in the emitter concerning this invention. 従来のエミッタにおける、トリートメント回数と引出電圧値との関係を示した図である。It is the figure which showed the relationship between the frequency | count of treatment and extraction voltage value in the conventional emitter.

以下、本発明に係る一実施形態について、図面を参照して説明する。
本実施形態では、ガス電界電離型イオン源(GFIS:Gas Field Ion Source)を構成し、イオンビームの放出源として用いられるエミッタを例に挙げて説明する。
Hereinafter, an embodiment according to the present invention will be described with reference to the drawings.
In this embodiment, a gas field ion source (GFIS: Gas Field Ion Source) is configured and an emitter used as an ion beam emission source will be described as an example.

はじめに、上記ガス電界電離型イオン源を備えた集束イオンビーム鏡筒を具備する集束イオンビーム装置について、簡単に説明する。   First, a focused ion beam apparatus including a focused ion beam column equipped with the gas field ion source will be briefly described.

<集束イオンビーム装置>
図1に示すように、この集束イオンビーム装置1は、図示しないステージ上に載置された試料Sに対して、集束イオンビーム(FIB)を照射する集束イオンビーム鏡筒2と、集束イオンビーム(FIB)の照射によって発生した二次荷電粒子を検出する検出器4と、デポジション膜を形成するための原料ガスを供給するガス銃5と、検出された二次荷電粒子に基づいて画像データを生成すると共に該画像データを図示しない表示部に表示させる制御部7と、を主に備えている。
<Focused ion beam device>
As shown in FIG. 1, the focused ion beam apparatus 1 includes a focused ion beam column 2 for irradiating a sample S placed on a stage (not shown) with a focused ion beam (FIB), and a focused ion beam. (FIB) detector 4 for detecting secondary charged particles generated by irradiation, gas gun 5 for supplying a source gas for forming a deposition film, and image data based on the detected secondary charged particles And a control unit 7 for displaying the image data on a display unit (not shown).

上記ステージは、制御部7の指示に基づいて作動し、例えば5軸に変位することが可能とされている。これにより、ステージを5軸に適宜に変位させることで、集束イオンビーム(FIB)を所望する位置に向けて照射することが可能とされている。なお、このステージは、図示しない真空チャンバ内に収納されており、該真空チャンバ内で集束イオンビーム(FIB)の照射や原料ガスの供給等が行われる。   The stage operates based on an instruction from the control unit 7, and can be displaced, for example, in five axes. Thereby, it is possible to irradiate the focused ion beam (FIB) toward a desired position by appropriately displacing the stage about five axes. This stage is housed in a vacuum chamber (not shown), and focused ion beam (FIB) irradiation, source gas supply, and the like are performed in the vacuum chamber.

上記集束イオンビーム鏡筒2は、エミッタ10と、ガス源11と、冷却部12と、加熱部13と、引出電極14と、引出電源部15と、ビーム光学系16と、を備えている。   The focused ion beam column 2 includes an emitter 10, a gas source 11, a cooling unit 12, a heating unit 13, an extraction electrode 14, an extraction power source unit 15, and a beam optical system 16.

エミッタ10は、図2に示すように先端が先鋭化された針状の導電性部材であり、イオンビームを放出する放出源である。このエミッタ10は、後述する作製方法により作製されており、その先端は原子レベルオーダーで先鋭化されている。詳細には結晶構造がピラミッド状になるように構成されており、例えば図3に示すように最先端に3原子A1が配列されている状態、又は図4に示すように最先端に1原子A2が配列されている状態に構成されている。   The emitter 10 is a needle-like conductive member having a sharpened tip as shown in FIG. 2, and is an emission source that emits an ion beam. The emitter 10 is manufactured by a manufacturing method to be described later, and the tip thereof is sharpened on the atomic level order. Specifically, the crystal structure is configured to be a pyramid. For example, the state in which 3 atoms A1 are arranged at the forefront as shown in FIG. 3, or 1 atom A2 at the foremost as shown in FIG. Are arranged.

上記エミッタ10は、図1に示すように、内部が高真空状態に維持されたイオン発生室20内に収容された状態で支持されている。上記ガス源11は、イオン発生室20に連通しているガス導入管11aを介して、エミッタ10の周囲に微量のガス(例えば、ヘリウム(He)ガス)Gを供給することが可能とされている。上記加熱部13は、エミッタ10の先端を局所的に加熱するものであり、例えばフィラメントである。この加熱部13は、制御部7からの指示によって作動する電流源13aからの電流により所定温度までエミッタ10の先端を局所的に加熱して、エミッタ10を構成する原子の再配列を行わせる働きをしている。   As shown in FIG. 1, the emitter 10 is supported in a state of being housed in an ion generation chamber 20 whose inside is maintained in a high vacuum state. The gas source 11 can supply a small amount of gas (for example, helium (He) gas) G around the emitter 10 via a gas introduction tube 11 a communicating with the ion generation chamber 20. Yes. The heating unit 13 locally heats the tip of the emitter 10 and is, for example, a filament. The heating unit 13 locally heats the tip of the emitter 10 to a predetermined temperature by a current from a current source 13a that operates according to an instruction from the control unit 7, and causes the atoms constituting the emitter 10 to rearrange. I am doing.

イオン発生室20の開口には、上記引出電極14がエミッタ10の先端から離間した状態で配設されている。この引出電極14には、エミッタ10の先端に対向する位置に開口部14aが形成されている。上記引出電源部15は、引出電極14とエミッタ10との間に引出電圧を印加する電極である。この引出電源部15は、引出電圧を印加することにより、エミッタ10の最先端でガスGをイオン化させてガスイオンにさせた後、このガスイオンを引出電極14側に引き出させる役割を果している。   The extraction electrode 14 is disposed in the opening of the ion generation chamber 20 in a state of being separated from the tip of the emitter 10. The extraction electrode 14 has an opening 14 a at a position facing the tip of the emitter 10. The extraction power supply unit 15 is an electrode that applies an extraction voltage between the extraction electrode 14 and the emitter 10. The extraction power supply unit 15 plays the role of extracting the gas ions to the extraction electrode 14 side after applying the extraction voltage to ionize the gas G at the forefront of the emitter 10 to gas ions.

上記冷却部12は、液体ヘリウムや液体窒素等の冷媒によってエミッタ10を冷却するものであり、本実施形態では図示したように引出電極14を含む空間Eの全体を冷却するように設計されている。但し、少なくともエミッタ10が冷却されていれば良い。また、冷却方法として、冷凍機を使用しても構わない。
ところで、上述したエミッタ10、ガス源11、加熱部13、引出電極14、引出電源部15及びイオン発生室20は、ガスGからガスイオンを発生させるガス電界電離型イオン源21を構成している。
The cooling unit 12 cools the emitter 10 with a refrigerant such as liquid helium or liquid nitrogen. In the present embodiment, the cooling unit 12 is designed to cool the entire space E including the extraction electrode 14 as illustrated. . However, it is sufficient that at least the emitter 10 is cooled. Moreover, you may use a refrigerator as a cooling method.
By the way, the emitter 10, the gas source 11, the heating unit 13, the extraction electrode 14, the extraction power source unit 15, and the ion generation chamber 20 described above constitute a gas field ionization type ion source 21 that generates gas ions from the gas G. .

また、引出電極14の下方には、接地電位の陰極22が設けられている。この陰極22とエミッタ10との間には、加速電源部23から加速電圧が印加されるようになっており、引き出されたガスイオンにエネルギーを与えて加速させ、イオンビームにしている。陰極22の下方には、イオンビームを絞り込む第1のアパーチャー24が設けられている。第1のアパーチャー24の下方には、イオンビームを集束して集束イオンビーム(FIB)にするコンデンサーレンズ25が設けられている。   A cathode 22 having a ground potential is provided below the extraction electrode 14. An acceleration voltage is applied between the cathode 22 and the emitter 10 from an acceleration power supply unit 23, and energy is applied to the extracted gas ions to accelerate them into an ion beam. A first aperture 24 that narrows the ion beam is provided below the cathode 22. A condenser lens 25 is provided below the first aperture 24 to focus the ion beam into a focused ion beam (FIB).

コンデンサーレンズ25の下方には、水平方向に移動可能とされ、集束イオンビーム(FIB)をさらに絞り込む第2のアパーチャー26が設けられている。第2のアパーチャー26の下方には、試料S上で集束イオンビーム(FIB)を走査する偏向器27が設けられている。偏向器27の下方には、集束イオンビーム(FIB)の焦点を試料S上に合わせる対物レンズ28が設けられている。   Below the condenser lens 25, there is provided a second aperture 26 that is movable in the horizontal direction and further narrows the focused ion beam (FIB). A deflector 27 that scans the focused ion beam (FIB) on the sample S is provided below the second aperture 26. Below the deflector 27, an objective lens 28 for focusing the focused ion beam (FIB) on the sample S is provided.

上述した陰極22、加速電源部23、第1のアパーチャー24、コンデンサーレンズ25、第2のアパーチャー26、偏向器27及び対物レンズ28は、引き出されたガスイオンを集束イオンビーム(FIB)にした後に試料Sに照射させる上記ビーム光学系16を構成している。また、図示していないが、従来の集束イオンビーム装置で使用されている非点補正器、ビーム位置調整機構もこのビーム光学径に含まれる。   The cathode 22, the acceleration power source 23, the first aperture 24, the condenser lens 25, the second aperture 26, the deflector 27, and the objective lens 28 described above, after the extracted gas ions are converted into a focused ion beam (FIB). The beam optical system 16 for irradiating the sample S is configured. Although not shown, the astigmatism corrector and the beam position adjusting mechanism used in the conventional focused ion beam apparatus are also included in the beam optical diameter.

上記検出器4は、集束イオンビーム(FIB)が照射されたときに、試料Sから発せられる二次電子、二次イオン、反射イオンや散乱イオン等の二次荷電粒子を検出して、制御部7に出力している。
ガス銃5は、デポジション膜の原料となる物質(例えば、フェナントレン、プラチナ、カーボンやタングステン等)を含有した化合物ガスを原料ガスとして供給することが可能とされている。この原料ガスは、集束イオンビーム(FIB)の照射と、それによって発生した二次荷電粒子によって分解され、気体成分と固体成分とに分離される。そして、分離した2つの成分のうち固体成分が堆積することで、デポジション膜となる。
The detector 4 detects secondary charged particles such as secondary electrons, secondary ions, reflected ions and scattered ions emitted from the sample S when irradiated with a focused ion beam (FIB), and a control unit. 7 is output.
The gas gun 5 can supply a compound gas containing a material (for example, phenanthrene, platinum, carbon, tungsten, or the like) as a raw material for the deposition film as a raw material gas. This source gas is decomposed by irradiation with a focused ion beam (FIB) and secondary charged particles generated thereby, and is separated into a gas component and a solid component. A deposition component is formed by depositing a solid component of the two separated components.

なお、ガス銃5には、エッチングを選択的に加速させる物質(例えば、フッ化キセノン、塩素、ヨウ素、水)を使用することができる。例えば、試料Sが、Si系の場合にはフッ化キセノンを、有機系の場合には水を使用する。また、イオンビームと同時に照射することで、特定の材質のエッチングを進めることができる。   The gas gun 5 can be made of a substance that selectively accelerates etching (for example, xenon fluoride, chlorine, iodine, water). For example, when the sample S is Si-based, xenon fluoride is used, and when the sample S is organic-based, water is used. Moreover, etching of a specific material can be advanced by irradiating simultaneously with an ion beam.

制御部7は、上述した各構成品を総合的に制御していると共に、引出電圧や加速電圧やビーム電流等を適宜変化させることが可能とされている。そのため、集束イオンビーム(FIB)のビーム径を自在に調整し、観察画像を取得するだけでなく、試料Sを局所的にエッチング加工(粗加工や仕上げ加工等)すること等が可能とされている。   The control unit 7 comprehensively controls the above-described components, and can appropriately change the extraction voltage, the acceleration voltage, the beam current, and the like. Therefore, not only can the beam diameter of the focused ion beam (FIB) be adjusted freely to obtain an observation image, but also the sample S can be locally etched (roughened, finished, etc.), etc. Yes.

また、この制御部7は、検出器4で検出された二次荷電粒子を輝度信号に変換して観察画像データを生成した後、該観察画像データに基づいて表示部に観察画像を出力させている。これにより、表示部を介して観察画像を確認することが可能とされる。
更に、制御部7には、オペレータが入力可能な図示しない入力部が接続されており、該入力部によって入力された信号に基づいて各構成品を制御している。従って、オペレータは、入力部を介して、所望する領域に集束イオンビーム(FIB)を照射して観察したり、所望する領域をエッチング加工したり、所望する領域に原料ガスを供給しながら集束イオンビーム(FIB)を照射してデポジション膜を堆積させたりすることが可能である。
The control unit 7 converts the secondary charged particles detected by the detector 4 into a luminance signal to generate observation image data, and then causes the display unit to output the observation image based on the observation image data. Yes. Thereby, it is possible to confirm the observation image via the display unit.
Furthermore, an input unit (not shown) that can be input by an operator is connected to the control unit 7, and each component is controlled based on a signal input by the input unit. Therefore, the operator observes the desired region by irradiating the focused ion beam (FIB) via the input unit, performs etching processing on the desired region, or supplies the source gas to the desired region. It is possible to deposit a deposition film by irradiating a beam (FIB).

<エミッタの作製方法>
次に、上述したエミッタ10の作製方法について、図5に示すフローチャートを参照しながら説明する。
<Method of manufacturing emitter>
Next, a method for manufacturing the emitter 10 described above will be described with reference to the flowchart shown in FIG.

はじめに、エミッタ素材の先端部を電解研磨加工し、先端に向かって漸次縮径するように加工する電解研磨工程(S10)を行う。
具体的には、まず、図6に示すようにエミッタ素材30として、例えば結晶面(111)面を軸方向に有するタングステン単結晶からなるワイヤを準備し、該エミッタ素材30の基端部を例えば固定用線材31を介して保持具32で保持する。
なお、エミッタ素材30である上記ワイヤとしては、例えば直径が0.1〜0.3mm前後で長さが数mmのものを用いる。また、固定用線材31は、エミッタ素材30を支持することに加え、通電によりエミッタ素材30を加熱させる役割を有している。
First, an electrolytic polishing process (S10) is performed in which the tip portion of the emitter material is electrolytically polished so that the diameter gradually decreases toward the tip.
Specifically, as shown in FIG. 6, first, as the emitter material 30, for example, a wire made of a tungsten single crystal having a crystal plane (111) plane in the axial direction is prepared. It is held by a holding tool 32 via a fixing wire 31.
For example, a wire having a diameter of about 0.1 to 0.3 mm and a length of several mm is used as the emitter material 30. Further, the fixing wire 31 has a role of heating the emitter material 30 by energization in addition to supporting the emitter material 30.

そして、保持具32で保持されたエミッタ素材30の先端部を、研磨槽33に貯留されている研磨溶液Wに浸漬させる。研磨溶液Wとしては、例えば3mol/L KOH(水酸化カリウム)溶液等が挙げられる。また、研磨槽33内には、陰極34が配設されている。
そして、エミッタ素材30と陰極34との間に電圧印加部35によりエッチング電圧(例えば、DC3V)を所定のエッチング時間(例えば、400秒前後)の間印加して、エミッタ素材30の先端部の電解研磨加工を行う。
Then, the tip of the emitter material 30 held by the holder 32 is immersed in the polishing solution W stored in the polishing tank 33. Examples of the polishing solution W include a 3 mol / L KOH (potassium hydroxide) solution. A cathode 34 is disposed in the polishing tank 33.
Then, an etching voltage (for example, DC 3 V) is applied between the emitter material 30 and the cathode 34 by a voltage application unit 35 for a predetermined etching time (for example, around 400 seconds), so that the tip of the emitter material 30 is electrolyzed. Polishing is performed.

これにより、図7に示すように、エミッタ素材30の先端部を、先端に向かって漸次縮径するように概略先鋭化させることができる。この際、図8に示すように、加工目安として、先端直径Rが100nm以下、より詳細には30〜80nmで、先端頂角θ1が10〜30度程度になるまで上記電解研磨加工を行う。   Thereby, as shown in FIG. 7, the front-end | tip part of the emitter raw material 30 can be substantially sharpened so that a diameter may be gradually reduced toward a front-end | tip. At this time, as shown in FIG. 8, the electrolytic polishing is performed until the tip diameter R is 100 nm or less, more specifically 30 to 80 nm, and the tip apex angle θ <b> 1 is about 10 to 30 degrees.

次いで、上記電解研磨工程(S10)が終了した後、図9に示すように、電解研磨加工部分に対して集束イオンビーム(FIB)を照射してエッチング加工を行う第1エッチング工程(S20)を行う。
具体的には、図9及び10に示すように、電解研磨加工部分のうち例えば先端から50μmまでの加工領域Hに亘って、エミッタ素材30をその軸線O回りに間欠的に回転させながら集束イオンビーム(FIB)を照射して、角錐状の先鋭部40を形成する。図示の例では、集束イオンビーム(FIB)により角錐面41が6面現れるように加工し、6角錐状の先鋭部40を形成している。
この際、図11に示すように、先鋭部40の先端を頂点として、その頂角θ2が20度以下となるように先鋭部40を仕上げる。図示の例では、頂角θ2を約10度に仕上げている。
Next, after the electrolytic polishing step (S10) is completed, as shown in FIG. 9, a first etching step (S20) is performed in which a focused ion beam (FIB) is irradiated to the electrolytic polishing processed portion to perform etching processing. Do.
Specifically, as shown in FIGS. 9 and 10, focused ions are rotated while the emitter material 30 is rotated about its axis O intermittently over a processing region H of, for example, 50 μm from the tip of the electropolishing portion. Beam (FIB) is irradiated to form a pyramid-shaped sharpened portion 40. In the illustrated example, the hexagonal pyramid sharpened portion 40 is formed by processing so that six pyramidal surfaces 41 appear by a focused ion beam (FIB).
At this time, as shown in FIG. 11, the sharpened portion 40 is finished so that the tip of the sharpened portion 40 is the apex, and the apex angle θ <b> 2 is 20 degrees or less. In the illustrated example, the apex angle θ2 is finished to about 10 degrees.

この第1エッチング工程(S20)により、ナノメートルオーダーで非常に先鋭化された六角錐状の先鋭部40を作製することができる。特に、集束イオンビーム(FIB)利用するので、加工ばらつきを抑制でき、先鋭部40を所望の形状に微細に作り込むことができる。   By this first etching step (S20), a hexagonal pyramid sharpened portion 40 that is extremely sharpened in the order of nanometers can be produced. In particular, since a focused ion beam (FIB) is used, processing variations can be suppressed, and the sharpened portion 40 can be finely formed into a desired shape.

次いで、上記第1エッチング工程(S20)が終了した後、先鋭部40における先端の結晶構造を電界イオン顕微鏡で観察しながら、該先端を電界誘起ガスエッチング加工により、原子レベルオーダーでさらに先鋭化させる第2エッチング工程(S30)を行う。   Next, after the first etching step (S20) is completed, the tip is further sharpened on the atomic level by field-induced gas etching while observing the crystal structure at the tip of the sharpened portion 40 with a field ion microscope. A second etching step (S30) is performed.

この工程について、詳細に説明する。
まず、図12に示すように、上記電界イオン顕微鏡(FIM:Field Ion Microscope)50は、各種ガスが所定圧力で導入される図示しない真空チャンバと、該真空チャンバ内において、エミッタ素材30の先鋭部40に対して間隔を開けて配置されたMCP(マイクロチャネルプレート)51と、該MCP51によって増幅された先鋭部40の先端のFIM像(電界イオン像)を映し出す蛍光スクリーン52と、エミッタ素材30を加熱させるヒータ等の加熱部53と、を備えている。
なお、図12では、エミッタ素材30の先端部40における結晶構造を図示している。
This process will be described in detail.
First, as shown in FIG. 12, the field ion microscope (FIM) 50 includes a vacuum chamber (not shown) into which various gases are introduced at a predetermined pressure, and a sharpened portion of the emitter material 30 in the vacuum chamber. An MCP (microchannel plate) 51 arranged at a distance from 40, a fluorescent screen 52 that displays an FIM image (field ion image) of the tip of the sharpened portion 40 amplified by the MCP 51, and an emitter material 30. And a heating unit 53 such as a heater for heating.
In FIG. 12, the crystal structure at the tip 40 of the emitter material 30 is shown.

このように構成された電界イオン顕微鏡50において、真空チャンバ内に不活性ガス、例えばヘリウムガス(He)を導入した状態でエミッタ素材30に高電圧を印加すると、ヘリウムガスが先鋭部40の先端を構成している原子の近傍で、強電界によりイオン化され、電気力線にしたがってMCP51側に移動する。すると、このヘリウムイオンは、MCP51で電子に変換され、増幅された後に蛍光スクリーン52に入射する。これにより、蛍光スクリーン52上に、図13に示すように先鋭部40の先端のFIM像を映し出すことができ、その結晶構造を確認することができる。   In the field ion microscope 50 configured as described above, when a high voltage is applied to the emitter material 30 with an inert gas such as helium gas (He) being introduced into the vacuum chamber, the helium gas causes the tip of the sharpened portion 40 to move. In the vicinity of the constituent atoms, it is ionized by a strong electric field and moves to the MCP 51 side according to the lines of electric force. Then, the helium ions are converted into electrons by the MCP 51, and after being amplified, enter the fluorescent screen 52. Thereby, as shown in FIG. 13, the FIM image of the front-end | tip of the sharpened part 40 can be projected on the fluorescent screen 52, and the crystal structure can be confirmed.

ここで、上記観察中に、真空チャンバ内にヘリウムガスに加えて酸素又は窒素、或いはその両方を含む図示しない混合ガスを導入すると、これらの混合ガスがタングステンの原子を奪うことでエッチングが行われる電界誘起ガスエッチング加工を行うことができる。
従って、この電界誘起ガスエッチング加工を行うことで、先鋭部40の先端を徐々に削ることができ、原子レベルオーダーで先鋭化させることができる。このとき、先鋭化するほど、最先端を構成する原子数が減るので、図14に示すようにFIM像の輝点が時間の経過と共に徐々に減少する。
Here, during the above observation, when a gas mixture (not shown) containing oxygen and / or nitrogen in addition to helium gas is introduced into the vacuum chamber, etching is performed by removing the tungsten atoms from the gas mixture. Electric field induced gas etching can be performed.
Therefore, by performing this electric field induced gas etching process, the tip of the sharpened portion 40 can be gradually cut and sharpened on the atomic level order. At this time, since the number of atoms constituting the leading edge decreases as the sharpening is performed, the bright spots of the FIM image gradually decrease with time as shown in FIG.

そして、電界イオン顕微鏡50による観察によって、図15に示すように、最先端を構成する原子数(輝点数)が一定数以下(例えば数個〜数十個)になるまで加工を行う。これにより、先鋭部40の形状を原子レベルオーダーで先鋭化させることができる。特に、先鋭部40の最先端を構成する原子数を一定数以下にすることができるので、従来のものに比べて遥かに少ない原子数で最先端を構成することができる。   Then, by observation with the field ion microscope 50, as shown in FIG. 15, processing is performed until the number of atoms (the number of bright spots) constituting the leading edge becomes a certain number or less (for example, several to several tens). Thereby, the shape of the sharpened portion 40 can be sharpened on the atomic level order. In particular, since the number of atoms constituting the leading edge of the sharpened portion 40 can be set to a certain number or less, the leading edge can be configured with a much smaller number of atoms than the conventional one.

次いで、上記第2エッチング工程(S30)が終了した後、エミッタ素材30を加熱して、先鋭部40の最先端を構成する原子をピラミッド状に配列させる加熱工程(S40)を行う。
本実施形態では、エミッタ素材30を上記電界イオン顕微鏡50にセットしたまま、本工程を行う。具体的には、真空チャンバ内からヘリウムガス及び混合ガスを排出すると共にエミッタ素材30への電圧印加を停止した後、上記加熱部53によりエミッタ素材30を例えば700度前後の温度で5分程度加熱する。
Next, after the second etching step (S30) is completed, the emitter material 30 is heated to perform a heating step (S40) in which atoms constituting the tip of the sharpened portion 40 are arranged in a pyramid shape.
In the present embodiment, this step is performed while the emitter material 30 is set on the field ion microscope 50. Specifically, after the helium gas and the mixed gas are discharged from the vacuum chamber and voltage application to the emitter material 30 is stopped, the emitter material 30 is heated by the heating unit 53 at a temperature of about 700 ° C. for about 5 minutes, for example. To do.

これにより、原子の配列を行わせることができる。特に、最先端を構成する原子数が従来に比べて少ないので、これら少数の原子を理想的なピラミッド状に配列でき、図3及び図4に示すように、例えば3原子A1又は1原子A2が最先端に配置された結晶構造とすることができる。その結果、最先端の原子がこのような結晶構造とされ、原子レベルオーダーで先鋭化された図2に示す針状のエミッタ10を作製することができる。   Thereby, arrangement of atoms can be performed. In particular, since the number of atoms constituting the state of the art is smaller than in the prior art, these few atoms can be arranged in an ideal pyramid shape, and as shown in FIGS. 3 and 4, for example, 3 atoms A1 or 1 atom A2 The crystal structure can be arranged at the forefront. As a result, the needle-like emitter 10 shown in FIG. 2 in which the most advanced atoms have such a crystal structure and are sharpened on the atomic level order can be manufactured.

なお、この加熱工程(S40)後、再度真空チャンバ内にヘリウムガスを導入した後、エミッタ10に対して電圧を印加してFIM像を観察すると、図16及び図17に示すように、3つ又は1つの輝点を観察することができ、最先端に3原子A1又は1原子A2が配置された結晶構造となっていることを確認することができる。   After this heating step (S40), helium gas is again introduced into the vacuum chamber, and then a voltage is applied to the emitter 10 to observe an FIM image. As shown in FIGS. Alternatively, one bright spot can be observed, and it can be confirmed that the crystal structure has three atoms A1 or one atom A2 arranged at the forefront.

上記のように作製されたエミッタ10を具備するガス電界電離型イオン源21によれば、イオンビームを小さい光源径で、且つ高輝度で放出することができる。従って、このイオンビームを利用した集束イオンビーム(FIB)を利用して、試料Sの観察を行う場合には高分解能で観察ができ、試料Sの加工を行う場合には非常に微細且つ高精度な加工を行うことができる。   According to the gas field ionization ion source 21 including the emitter 10 manufactured as described above, an ion beam can be emitted with a small light source diameter and high brightness. Therefore, when the sample S is observed using the focused ion beam (FIB) using this ion beam, the sample S can be observed with high resolution, and when the sample S is processed, it is very fine and highly accurate. Can be processed.

また、ガス電界電離型イオン源21の使用に伴ってエミッタ10の結晶構造が変化した場合、加熱によるトリートメントを行って、原子の再配列を行うが、本実施形態のエミッタ10によれば、上記したように最先端を構成する原子数が従来に比べて少ないので、これら少数の原子を効率良く再配列させることができる。よって、その結晶構造を再現性良く元のピラミッド状に戻すことができる。従って、加熱再生の歩留まりを向上することができる。   Further, when the crystal structure of the emitter 10 changes with the use of the gas field ion source 21, the treatment by heating is performed to rearrange the atoms. According to the emitter 10 of the present embodiment, As described above, since the number of atoms constituting the leading edge is smaller than that of the prior art, these small number of atoms can be rearranged efficiently. Therefore, the crystal structure can be returned to the original pyramid shape with good reproducibility. Therefore, the yield of heating regeneration can be improved.

また、少数の原子を効率良く再配列させることができるので、加熱時間を短くすることができ、エミッタ10の先端の太径化を抑制できる。従って、図18に示す実線のように、点線で示した従来のエミッタに比べて、トリートメント後の引出電圧の最適値の上昇を抑制でき、最適値を略一定にすることができる。その結果、エミッタ10の寿命を延ばすことができ、長く使用し続けることができる。   In addition, since a small number of atoms can be rearranged efficiently, the heating time can be shortened, and the increase in the diameter of the tip of the emitter 10 can be suppressed. Therefore, as shown by the solid line in FIG. 18, an increase in the optimum value of the extraction voltage after the treatment can be suppressed and the optimum value can be made substantially constant as compared with the conventional emitter indicated by the dotted line. As a result, the lifetime of the emitter 10 can be extended and can be used for a long time.

なお、本発明の技術範囲は、上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において、種々の変更を加えることが可能である。   The technical scope of the present invention is not limited to the above embodiment, and various modifications can be made without departing from the spirit of the present invention.

例えば、上記実施形態では、ガス電界電離型イオン源21用のエミッタ10として説明したが、この場合に限られず、例えば電子を放出して電子ビームにするための放出源として用いられるエミッタであっても良い。   For example, in the above embodiment, the emitter 10 for the gas field ion source 21 has been described. However, the present invention is not limited to this case. For example, the emitter 10 is an emitter used as an emission source for emitting electrons into an electron beam. Also good.

また、第1エッチング工程(S20)の際、集束イオンビーム(FIB)を照射してエッチング加工を行ったが、集束イオンビームに限られるものではなく、荷電粒子ビームであれば良い。例えば電子ビーム等を利用してエッチング加工を行っても構わない。また、先鋭部40を六角錐状に形成したが、角錐状であれば良く、例えば3角錐状、12角錐状、24角錐状、36角錐状に形成しても構わない。これらの場合であっても、ナノメートルオーダーで先鋭化された先鋭部40とすることができ、その後に行う第2エッチング工程(S30)によって、最先端を構成する原子数を少なくすることができる。   In the first etching step (S20), the focused ion beam (FIB) is irradiated to perform the etching process. However, the etching process is not limited to the focused ion beam, and any charged particle beam may be used. For example, etching may be performed using an electron beam or the like. Further, the sharpened portion 40 is formed in a hexagonal pyramid shape, but may be a pyramid shape, and may be formed in, for example, a triangular pyramid shape, a 12 pyramid shape, a 24 pyramid shape, or a 36 pyramid shape. Even in these cases, the sharpened portion 40 sharpened to the nanometer order can be obtained, and the number of atoms constituting the leading edge can be reduced by the second etching step (S30) performed thereafter. .

また、加熱工程(S40)の際、電界イオン顕微鏡50にセットしたまま、該電界イオン顕微鏡50を利用してエミッタ素材30を加熱したが、例えば第2エッチング工程(S30)後に、エミッタ素材30をガス電界電離型イオン源21にセットして加熱工程(S40)を行っても構わない。この場合には、加熱工程(S40)後に、直ちにガス電界電離型イオン源21を作動させることが可能である。   Further, in the heating step (S40), the emitter material 30 was heated using the field ion microscope 50 while being set in the field ion microscope 50. For example, after the second etching step (S30), the emitter material 30 is You may set to the gas field ionization type ion source 21, and may perform a heating process (S40). In this case, the gas field ion source 21 can be operated immediately after the heating step (S40).

また、エミッタ素材30の材料として、タングステンを用いたが、この材料に限定されるものではない。但し、体心立方構造を有するタングステンを用いることで、先鋭部40の最先端を構成する原子を理想的なピラミッド状に配列し易い。また、融点及び硬度が高く、化学的に安定しているタングステンを用いることで、高品質なエミッタ10にし易いので、より好適である。
更には、タングステンに代えて、イリジウムを用いても良く、この場合であってもタングステンを用いた場合と同様の作用効果を奏効できる。
Further, although tungsten is used as the material of the emitter material 30, it is not limited to this material. However, by using tungsten having a body-centered cubic structure, it is easy to arrange the atoms constituting the tip of the sharpened portion 40 in an ideal pyramid shape. In addition, it is more preferable to use tungsten having a high melting point and hardness and chemically stable, since it is easy to obtain a high-quality emitter 10.
Further, iridium may be used instead of tungsten, and even in this case, the same effect as that obtained when tungsten is used can be obtained.

10…エミッタ
40…先鋭部
S10…電解研磨工程
S20…第1エッチング工程
S30…第2エッチング工程
S40…加熱工程
DESCRIPTION OF SYMBOLS 10 ... Emitter 40 ... Sharp point S10 ... Electropolishing process S20 ... 1st etching process S30 ... 2nd etching process S40 ... Heating process

Claims (3)

先鋭化された針状のエミッタを作製する方法であって、
エミッタ素材の先鋭部における先端の結晶構造を電界イオン顕微鏡で観察しながら、該先端を電界誘起ガスエッチング加工によりさらに先鋭化させ、その最先端を構成する原子数を一定数以下とさせるエッチング工程と、
前記エミッタ素材を加熱して、前記先鋭部の最先端を構成する原子をピラミッド状に配列させる加熱工程と、を備えていることを特徴とするエミッタの作製方法。
A method of making a sharpened needle-like emitter,
While observing the crystal structure at the tip of the sharpened portion of the emitter material with a field ion microscope, the tip is further sharpened by electric field-induced gas etching, and the number of atoms constituting the leading edge is reduced to a certain number or less. ,
And a heating step of heating the emitter material to arrange atoms constituting the tip of the sharpened portion in a pyramid shape.
請求項1に記載のエミッタの作製方法において、
前記エミッタ素材として、タングステンを用いることを特徴とするエミッタの作製方法。
The method of manufacturing an emitter according to claim 1.
A method for manufacturing an emitter, wherein tungsten is used as the emitter material.
請求項1に記載のエミッタの作製方法において、
前記エミッタ素材として、イリジウムを用いることを特徴とするエミッタの作製方法。

The method of manufacturing an emitter according to claim 1.
A method for manufacturing an emitter, wherein iridium is used as the emitter material.

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