JP2016108246A - Aqueous suspension agrochemical composition - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、ジエトフェンカルブを含有する水性懸濁状農薬組成物に関する。 The present invention relates to an aqueous suspended agricultural chemical composition containing dietofencarb.
従来、ジエトフェンカルブを含有する農薬製剤が農業用殺菌剤として知られており、実用に供されている（例えば、特許文献１参照）。
一方、水和剤の場合に問題となることがある散布液調製時の粉立ちを解消するため、水性懸濁状農薬組成物が提案されている（例えば、特許文献２参照）。
Conventionally, agricultural chemical formulations containing dietofencarb are known as agricultural fungicides and are put into practical use (see, for example, Patent Document 1).
On the other hand, an aqueous suspension pesticide composition has been proposed in order to eliminate powdering at the time of preparing a spray liquid, which may be a problem in the case of a wettable powder (see, for example, Patent Document 2).
ジエトフェンカルブを含有する水性懸濁状農薬組成物を開発しようとしたところ、輸送や保存等の間にジエトフェンカルブの結晶成長が起こることがあった。このような結晶成長は、散布時のノズル詰まり等の原因となるため、その抑制が必要である。また、製造時及び散布液調製時に多量の気泡が発生する場合もあり、取り扱い上、気泡発生の抑制も必要である。 In an attempt to develop an aqueous suspension pesticide composition containing dietofencarb, crystal growth of dietofencarb sometimes occurred during transportation and storage. Since such crystal growth causes nozzle clogging at the time of spraying, it needs to be suppressed. In addition, a large amount of air bubbles may be generated during production and preparation of the spray liquid, and it is necessary to suppress the generation of air bubbles for handling.
本発明者は、このような課題を解決するジエトフェンカルブ含有水性懸濁状農薬組成物を見出すべく検討した結果、ジエトフェンカルブ及びリグニンスルホン酸塩を含有する水性懸濁状農薬組成物とすることによりかかる課題を解決し得ることを見出した。
すなわち、本発明は以下の［１］の通りである。
［１］ （ａ）ジエトフェンカルブ１０〜５０重量％、（ｂ）リグニンスルホン酸塩２〜１２重量％及び（ｃ）水４０〜８０重量％を含有し、前記ジエトフェンカルブと前記リグニンスルホン酸塩との含有量の比が、重量比で１００：１５〜１００：１００である水性懸濁状農薬組成物（但し、水性懸濁状農薬組成物を１００重量％とする）。
As a result of studying to find a dietophenecarb-containing aqueous suspension pesticide composition that solves such problems, the present inventors have found that it is an aqueous suspension pesticide composition containing dietofencarb and lignin sulfonate. I found out that it could be solved.
That is, the present invention is as described in [1] below.
[1] containing (a) 10 to 50% by weight of dietofencarb, (b) 2 to 12% by weight of lignin sulfonate, and (c) 40 to 80% by weight of water, containing the dietofencarb and the lignin sulfonate An aqueous suspension pesticide composition having an amount ratio of 100: 15 to 100: 100 by weight (provided that the aqueous suspension pesticide composition is 100% by weight).
本発明により、ジエトフェンカルブの結晶成長並びに製造時及び散布液調製時における気泡発生がいずれも抑制されたジエトフェンカルブ含有水性懸濁状農薬組成物を提供することができる。 ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the dietophene carb-containing aqueous suspension pesticide composition by which the bubble growth at the time of the crystal growth of manufacture and the manufacture and spraying liquid preparation was suppressed can be provided.
本発明の水性懸濁状農薬組成物（以下、本発明組成物と記す）は、ジエトフェンカルブを含有する。ジエトフェンカルブの含有量は、本発明組成物１００重量％に対して、通常１０〜５０重量％、好ましくは２０〜３０重量％である。 The aqueous suspended agricultural chemical composition of the present invention (hereinafter referred to as the present composition) contains dietofencarb. The content of dietofencarb is usually 10 to 50% by weight, preferably 20 to 30% by weight, based on 100% by weight of the composition of the present invention.
本発明組成物は、ジエトフェンカルブ以外の農薬活性化合物を含有していてもよい。ジエトフェンカルブ以外の農薬活性化合物としては、例えば、チオファネートメチル等のベンズイミダゾール系化合物が挙げられる。本発明組成物が、ジエトフェンカルブ以外の農薬活性化合物を含有する場合、その含有量は、本発明組成物１００重量％に対して、ジエトフェンカルブとの合計として、通常１０〜６０重量％、好ましくは１０〜５０重量％である。 The composition of the present invention may contain an agrochemical active compound other than dietofencarb. Examples of pesticidal active compounds other than dietofencarb include benzimidazole compounds such as thiophanate methyl. When the composition of the present invention contains an agrochemically active compound other than dietofencarb, the content thereof is generally 10 to 60% by weight, preferably 10 to 60% by weight, as a total with dietofencarb, relative to 100% by weight of the composition of the present invention. 50% by weight.
本発明組成物は、リグニンスルホン酸塩を含有する。本発明において用いられるリグニンスルホン酸塩としては、例えば、リグニンスルホン酸ナトリウム、リグニンスルホン酸カリウム及びリグニンスルホン酸アンモニウムが挙げられるが、リグニンスルホン酸ナトリウムが好ましい。 The composition of the present invention contains lignin sulfonate. Examples of the lignin sulfonate used in the present invention include sodium lignin sulfonate, potassium lignin sulfonate, and ammonium lignin sulfonate, with sodium lignin sulfonate being preferred.
本発明においては、市販されているリグニンスルホン酸塩を用いることができ、かかる市販されているリグニンスルホン酸塩としては、例えば、ＲＥＡＸ ８５Ａ（リグニンスルホン酸ナトリウム、ＭｅａｄＷｅｓｔｖａｃｏ社製）、ＲＥＡＸ ９１０（リグニンスルホン酸ナトリウム、ＭｅａｄＷｅｓｔｖａｃｏ社製）、Ｐｏｌｙｆｏｎ Ｆ（リグニンスルホン酸ナトリウム、ＭｅａｄＷｅｓｔｖａｃｏ社製）及びＰｏｌｙｆｏｎ Ｈ（リグニンスルホン酸ナトリウム、ＭｅａｄＷｅｓｔｖａｃｏ社製）が挙げられる。 In the present invention, commercially available lignin sulfonate can be used. Examples of such commercially available lignin sulfonate include REAX 85A (sodium lignin sulfonate, manufactured by Meadwestvaco), REAX 910 (lignin). Sodium sulfonate, manufactured by Meadwestvaco), Polyfon F (sodium lignin sulfonate, manufactured by Meadwestvaco) and Polyfon H (sodium lignin sulfonate, manufactured by Meadwestvaco).
本発明組成物におけるリグニンスルホン酸塩の含有量は、本発明組成物１００重量％に対して、通常２〜１２重量％、好ましくは４〜１０重量％、更に好ましくは５〜１０重量％である。また、本発明組成物におけるジエトフェンカルブとリグニンスルホン酸塩との含有量の比は、重量比で通常１００：１５〜１００：１００、好ましくは１００：１５〜１００：５０、更に好ましくは１００：２０〜１００：４０である。 The content of lignin sulfonate in the composition of the present invention is usually 2 to 12% by weight, preferably 4 to 10% by weight, more preferably 5 to 10% by weight, based on 100% by weight of the composition of the present invention. . The ratio of the content of dietofencarb and lignin sulfonate in the composition of the present invention is usually 100: 15-100: 100, preferably 100: 15-100: 50, more preferably 100: 20- 100: 40.
本発明組成物は、水を含有する。本発明において用いられる水は特に制限されることがなく、例えば水道水、井水及びイオン交換水等の通常の水性懸濁状農薬組成物に用いられる水を用いることができる。 The composition of the present invention contains water. The water used in the present invention is not particularly limited, and for example, water used in ordinary aqueous suspended agricultural chemical compositions such as tap water, well water, and ion-exchanged water can be used.
本発明組成物における水の含有量は、本発明組成物１００重量％に対して、通常４０〜８０重量％、好ましくは５５〜６５重量％である。 The water content in the composition of the present invention is usually 40 to 80% by weight, preferably 55 to 65% by weight, based on 100% by weight of the composition of the present invention.
本発明組成物は更に、通常の水性懸濁状農薬組成物に用いられる農薬補助剤を含有していてもよい。かかる農薬補助剤としては、例えば、増粘剤、凍結防止剤、ｐＨ調整剤、消泡剤、防腐剤及び界面活性剤（但し、リグニンスルホン酸塩を除く）が挙げられる。本発明組成物が農薬補助剤を含有する場合、その合計含有量は本発明組成物１００重量％に対して、通常１〜５０重量％、好ましくは１〜２０重量％である。 The composition of the present invention may further contain an agrochemical auxiliary used in a normal aqueous suspension pesticide composition. Examples of such agrochemical adjuvants include thickeners, antifreezing agents, pH adjusters, antifoaming agents, preservatives, and surfactants (excluding lignin sulfonates). When this invention composition contains an agrochemical adjuvant, the total content is 1-50 weight% normally with respect to 100 weight% of this invention composition, Preferably it is 1-20 weight%.
かかる増粘剤としては、例えば、キサンタンガム、ウェランガム、ジェランガム、グアーガム、ローカストビーンガム、アラビアガム、カラギーナン、ペクチン及びアルギン酸ナトリウム等の天然多糖類；メチルセルロース、カルボキシメチルセルロース、カルボキシメチルセルロースナトリウム、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース及びヒドロキシプロピルメチルセルロース等のセルロース誘導体；ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン並びにポリアクリル酸塩及びその誘導体等の水溶性合成高分子；並びにコロイド性含水ケイ酸アルミニウム、コロイド性含水ケイ酸マグネシウム、ケイ酸アルミニウムマグネシウム及びシリカ等の鉱物質微粉末が挙げられる。本発明組成物が増粘剤を含有する場合、その合計含有量は本発明組成物１００重量％に対して、通常０．１〜５重量％である。 Such thickeners include, for example, natural polysaccharides such as xanthan gum, welan gum, gellan gum, guar gum, locust bean gum, gum arabic, carrageenan, pectin and sodium alginate; methylcellulose, carboxymethylcellulose, sodium carboxymethylcellulose, hydroxyethylcellulose, hydroxypropyl Cellulose derivatives such as cellulose and hydroxypropylmethylcellulose; water-soluble synthetic polymers such as polyvinyl alcohol, polyvinylpyrrolidone and polyacrylate and derivatives thereof; and colloidal hydrous aluminum silicate, colloidal hydrous magnesium silicate, aluminum magnesium silicate And fine mineral powders such as silica. When this invention composition contains a thickener, the total content is 0.1 to 5 weight% normally with respect to 100 weight% of this invention composition.
かかる凍結防止剤としては、例えば、エチレングリコール、ジエチレングリコール、グリセリン及びプロピレングリコールが挙げられる。本発明組成物が凍結防止剤を含有する場合、その合計含有量は本発明組成物１００重量％に対して、通常１〜２０重量％である。 Examples of such antifreeze agents include ethylene glycol, diethylene glycol, glycerin and propylene glycol. When the composition of the present invention contains an antifreezing agent, the total content is usually 1 to 20% by weight with respect to 100% by weight of the composition of the present invention.
かかるｐＨ調整剤としては、例えば、クエン酸一水和物、酢酸及びソルビン酸等のカルボン酸並びにその塩、リン酸及びその塩並びにホウ酸及びその塩が挙げられる。本発明組成物がｐＨ調製剤を含有する場合、その合計含有量は本発明組成物１００重量％に対して、通常０．０１〜５重量％である。 Examples of such pH adjusters include carboxylic acids such as citric acid monohydrate, acetic acid and sorbic acid, and salts thereof, phosphoric acid and salts thereof, and boric acid and salts thereof. When this invention composition contains a pH adjuster, the total content is 0.01-5 weight% normally with respect to 100 weight% of this invention composition.
かかる消泡剤としては、例えば、シリコーン系消泡剤が挙げられる。本発明組成物が消泡剤を含有する場合、その合計含有量は本発明組成物１００重量％に対して、通常０．０５〜０．５重量％である。 Examples of such an antifoaming agent include a silicone-based antifoaming agent. When this invention composition contains an antifoamer, the total content is 0.05-0.5 weight% normally with respect to 100 weight% of this invention compositions.
かかる防腐剤としては、例えば、ブチルパラベン（ｎ−ブチルパラヒドロキシベンゾエート）及び１，２−ベンズイソチアゾリン−３−オンが挙げられる。本発明組成物が防腐剤を含有する場合、その合計含有量は本発明組成物１００重量％に対して、通常０．０１〜３重量％である。 Such preservatives include, for example, butyl paraben (n-butyl parahydroxybenzoate) and 1,2-benzisothiazolin-3-one. When this invention composition contains a preservative, the total content is 0.01-3 weight% normally with respect to 100 weight% of this invention composition.
かかる界面活性剤としては、例えば、アニオン性界面活性剤及び非イオン性界面活性剤が挙げられる。かかるアニオン性界面活性剤としては、例えば、アルキル硫酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩、ポリオキシエチレンアリールフェニルエーテル硫酸塩、ナフタレンスルホン酸塩及びそのホルマリン縮合物、アルキルナフタレンスルホン酸塩及びそのホルマリン縮合物、フェニルスルホン酸塩、ジアルキルスルホコハク酸塩、アシルタウリン酸塩、アルキルリン酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸塩、ポリオキシエチレンアリールフェニルエーテルリン酸塩並びにスチレン−マレイン酸コポリマーの塩が挙げられ、かかる非イオン性界面活性剤としては、例えば、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレンブロックコポリマー、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアリールフェニルエーテル、ソルビタン脂肪酸エステル、蔗糖脂肪酸エステル及びアルキルポリグリコシドが挙げられる。本発明組成物が界面活性剤を含有する場合、その合計含有量は本発明組成物１００重量％に対して、通常０．１〜１０重量％である。 Examples of such surfactants include anionic surfactants and nonionic surfactants. Examples of such anionic surfactants include alkyl sulfates, polyoxyethylene alkyl ether sulfates, polyoxyethylene aryl phenyl ether sulfates, naphthalene sulfonates and their formalin condensates, alkyl naphthalene sulfonates and their formalins. Condensates, phenyl sulfonates, dialkyl sulfosuccinates, acyl taurates, alkyl phosphates, polyoxyethylene alkyl ether phosphates, polyoxyethylene aryl phenyl ether phosphates and salts of styrene-maleic acid copolymers Examples of such nonionic surfactants include polyoxyethylene polyoxypropylene block copolymers, polyoxyethylene alkyl ethers, polyoxyethylene arylphenyl ethers. Le, sorbitan fatty acid esters, sucrose fatty acid esters and alkyl polyglycosides. When this invention composition contains surfactant, the total content is 0.1 to 10 weight% normally with respect to 100 weight% of this invention composition.
本発明組成物は、例えば、ジエトフェンカルブ及びリグニンスルホン酸塩、並びに必要に応じて農薬補助剤を水に添加し、高速撹拌機により十分に撹拌・混合した後に、ビーズミル等の湿式粉砕機により微粉砕する方法や、ジエトフェンカルブをジェットミル等の乾式粉砕機により微粉砕し、次いで微粉砕されたジエトフェンカルブ及びリグニンスルホン酸塩、並びに必要に応じて農薬補助剤を水に添加し、高速撹拌機により十分に撹拌・混合する方法により製造することができる。 The composition of the present invention is prepared, for example, by adding dietofencarb and lignin sulfonate, and, if necessary, an agrochemical adjuvant to water, sufficiently stirring and mixing with a high-speed stirrer, and then finely pulverizing with a wet pulverizer such as a bead mill. Or finely pulverize the dietophene carb with a dry pulverizer such as a jet mill, and then add the finely pulverized dietofencarb and lignin sulfonate, and if necessary, an agrochemical adjuvant to the water, It can be produced by a method of stirring and mixing.
本発明組成物において、ジエトフェンカルブは水中に微粒子の形で分散しており、該微粒子の粒径は、通常１０μｍ以下、好ましくは０．１〜１０μｍ、更に好ましくは０．２〜５μｍである。本発明において粒径とは、体積中位径を意味する。体積中位径は、体積基準の頻度分布において累積頻度で５０％となる粒径を指し、レーザー回折式粒度分布測定装置を用いて湿式測定により求めることができる。より具体的には、被測定物を水中に分散させて該装置を用いて測定する。かかるレーザー回折式粒度分布測定装置としては、マルバーン社製のマスターサイザー２０００が用いられる。 In the composition of the present invention, dietofencarb is dispersed in the form of fine particles in water, and the particle size of the fine particles is usually 10 μm or less, preferably 0.1 to 10 μm, more preferably 0.2 to 5 μm. In the present invention, the particle diameter means a volume median diameter. The volume median diameter refers to a particle size that is 50% of cumulative frequency in a volume-based frequency distribution, and can be determined by wet measurement using a laser diffraction particle size distribution measuring apparatus. More specifically, an object to be measured is dispersed in water and measured using the apparatus. As such a laser diffraction type particle size distribution measuring apparatus, Mastersizer 2000 manufactured by Malvern is used.
本発明組成物は、通常の水性懸濁状農薬組成物の使用方法と同様に、植物病害から保護しようとする植物の生育場所に散布することにより使用することができる。本発明組成物は、単独で使用してもよいし、他の農薬製剤と混用してもよい。植物の生育場所に散布する方法としては、生育する植物へ茎葉散布する方法、及び植物の生育する土壌へ散布する方法が挙げられる。茎葉散布の方法としては、有人又は無人の航空機やヘリコプターによる航空散布が挙げられる。本発明組成物を、植物の生育場所１ヘクタール当たり３００〜２０００リットル、ジエトフェンカルブとして１５０〜２００グラムの割合で散布することにより、植物病害を防除することができる。 The composition of the present invention can be used by spraying it on the growing place of the plant to be protected from plant diseases in the same manner as in the usual method for using an aqueous suspension agricultural chemical composition. The composition of the present invention may be used alone or in combination with other agricultural chemical preparations. Examples of the method of spraying on the plant growth site include a method of spraying foliage on the growing plant and a method of spraying on the soil on which the plant grows. As a method of spraying foliage, air spraying by manned or unmanned aircraft or helicopter can be mentioned. Plant disease can be controlled by spraying the composition of the present invention at a rate of 150 to 200 gram as dietophane carb, 300 to 2000 liters per hectare of plant growth site.
次に本発明を実施例により更に詳細に説明する。 Next, the present invention will be described in more detail with reference to examples.
まず、製造例及び参考例を示す。 First, production examples and reference examples are shown.
製造例１
ジエトフェンカルブ ２５重量部、リグニンスルホン酸ナトリウム（Ｐｏｌｙｆｏｎ Ｈ、ＭｅａｄＷｅｓｔｖａｃｏ社製） １０重量部、プロピレングリコール ５重量部、エマルジョン型シリコーン系消泡剤（Ａｎｔｉｆｏａｍ Ｃ ｅｍｕｌｓｉｏｎ、ＤＯＷ ＣＯＲＮＩＮＧ社製） ０．２重量部及びイオン交換水 ３９．５５重量部を混合し、混合物（i）を得た。該混合物（i）を、横型ビーズミル（ＤＹＮＯ−ＭＩＬＬ ＫＤＬ、ＷＩＬＬＹ Ａ．ＢＡＣＨＯＦＥＮ ＡＧ Ｍａｓｃｈｉｎｅｎｆａｂｒｉｋ社製）を用いて湿式粉砕し、懸濁液を得た。一方、キサンタンガム（Ｋｅｌｚａｎ Ｓ、ＣＰ Ｋｅｌｃｏ社製） ０．１５重量部、ケイ酸アルミニウムマグネシウム（Ｖｅｅｇｕｍ Ｒ、バンダービルト社製） ０．３重量部及び防腐剤（有効成分として１，２−ベンゾイソチアゾリン−３−オンを含む、Ｐｒｏｘｅｌ ＧＸＬ、Ｌｏｎｚａ社製） ０．２重量部をイオン交換水 １９．６重量部に加えて、１時間撹拌を継続して、混合物（ii）を得た。該混合物（ii）を先に得られた懸濁液に加えて混合し、本発明の水性懸濁状農薬組成物（以下、本発明組成物（１）と記す）を得た。本発明組成物（１）に含まれるジエトフェンカルブの微粒子の粒径は２．３μｍであった。
Production Example 1
25 parts by weight of dietofencarb, sodium lignin sulfonate (Polyfon H, manufactured by Meadwestvaco) 10 parts by weight, 5 parts by weight of propylene glycol, 0.2 parts by weight of an emulsion type silicone antifoam (manufactured by Antifoam C emulsion, DOW CORNING) 39.55 parts by weight of ion exchange water was mixed to obtain a mixture (i). The mixture (i) was wet-ground using a horizontal bead mill (DYNO-MILL KDL, WILLY A. BACHOFE AG Machinechinfabrik) to obtain a suspension. On the other hand, 0.15 parts by weight of xanthan gum (Kelzan S, CP Kelco), 0.3 parts by weight of aluminum magnesium silicate (Vegegum R, manufactured by Vanderbilt) and preservatives (1,2-benzoisothiazoline as an active ingredient) 0.2 part by weight of Proxel GXL (manufactured by Lonza) containing 3-one) was added to 19.6 parts by weight of ion-exchanged water, and stirring was continued for 1 hour to obtain a mixture (ii). The mixture (ii) was added to the previously obtained suspension and mixed to obtain an aqueous suspended agricultural chemical composition of the present invention (hereinafter referred to as the present composition (1)). The particle size of the fine particles of dietofencarb contained in the composition (1) of the present invention was 2.3 μm.
製造例２
ジエトフェンカルブ ２３．６１重量部、リグニンスルホン酸ナトリウム（Ｐｏｌｙｆｏｎ Ｈ、ＭｅａｄＷｅｓｔｖａｃｏ社製） ７．４７重量部、エマルジョン型シリコーン系消泡剤（Ａｎｔｉｆｏａｍ Ｃ ｅｍｕｌｓｉｏｎ、ＤＯＷ ＣＯＲＮＩＮＧ社製） ０．１９重量部及びイオン交換水 ４０．１４重量部を混合し、混合物（iii）を得た。該混合物（iii）を、横型ビーズミル（ＤＹＮＯ−ＭＩＬＬ ＫＤＬ、ＷＩＬＬＹ Ａ．ＢＡＣＨＯＦＥＮ ＡＧ Ｍａｓｃｈｉｎｅｎｆａｂｒｉｋ社製）を用いて湿式粉砕し、懸濁液を得た。一方、キサンタンガム（Ｋｅｌｚａｎ Ｓ、ＣＰ Ｋｅｌｃｏ社製） ０．１３重量部、ケイ酸アルミニウムマグネシウム（Ｖｅｅｇｕｍ Ｒ、バンダービルト社製） ０．２５重量部、プロプレングリコール ４．６７重量部及び防腐剤（有効成分として１，２−ベンゾイソチアゾリン−３−オンを含む、Ｐｒｏｘｅｌ ＧＸＬ、Ｌｏｎｚａ社製） ０．１９重量部をイオン交換水 ２３．３５重量部に加えて、１時間撹拌を継続して、混合物（iv）を得た。該混合物（iv）を先に得られた懸濁液に加えて混合し、本発明の水性懸濁状農薬組成物（以下、本発明組成物（２）と記す）を得た。本発明組成物（２）に含まれるジエトフェンカルブの微粒子の粒径は１．９μｍであった。
Production Example 2
Dietofencarb 23.61 parts by weight, sodium lignin sulfonate (Polyfon H, manufactured by Meadwestvaco) 7.47 parts by weight, emulsion type silicone antifoam (antifoam chemistry, manufactured by DOW CORNING) 0.19 parts by weight and ion exchange 40.14 parts by weight of water was mixed to obtain a mixture (iii). The mixture (iii) was wet-pulverized using a horizontal bead mill (DYNO-MILL KDL, WILLY A. BACHOFE AG Machinechinfabrik) to obtain a suspension. On the other hand, xanthan gum (Kelzan S, CP Kelco) 0.13 parts by weight, aluminum magnesium silicate (Veegum R, Vanderbilt) 0.25 parts by weight, propylene glycol 4.67 parts by weight and preservative (effective) 0.19 parts by weight of Proxel GXL (manufactured by Lonza) containing 1,2-benzisothiazolin-3-one as a component) was added to 23.35 parts by weight of ion-exchanged water, and stirring was continued for 1 hour. iv) was obtained. The mixture (iv) was added to the previously obtained suspension and mixed to obtain an aqueous suspended agricultural chemical composition of the present invention (hereinafter referred to as the present composition (2)). The particle size of the fine particles of dietofencarb contained in the composition (2) of the present invention was 1.9 μm.
製造例３
ジエトフェンカルブ ２３．５９重量部、リグニンスルホン酸ナトリウム（Ｐｏｌｙｆｏｎ Ｈ、ＭｅａｄＷｅｓｔｖａｃｏ社製） ７．４７重量部及びイオン交換水 ４０．３５重量部を混合し、混合物（v）を得た。該混合物（v）を、横型ビーズミル（ＤＹＮＯ−ＭＩＬＬ ＫＤＬ、ＷＩＬＬＹ Ａ．ＢＡＣＨＯＦＥＮ ＡＧ Ｍａｓｃｈｉｎｅｎｆａｂｒｉｋ社製）を用いて湿式粉砕し、懸濁液を得た。一方、製造例２に記載の方法と同様の操作を行い、混合物（iv）を得た。該混合物（iv）を先に得られた懸濁液に加えて混合し、本発明の水性懸濁状農薬組成物（以下、本発明組成物（３）と記す）を得た。本発明組成物（３）に含まれるジエトフェンカルブの微粒子の粒径は２．３μｍであった。
Production Example 3
Dietofencarb 23.59 parts by weight, sodium lignin sulfonate (Polyfon H, manufactured by Meadwestvaco) 7.47 parts by weight and ion-exchanged water 40.35 parts by weight were mixed to obtain a mixture (v). The mixture (v) was wet-ground using a horizontal bead mill (DYNO-MILL KDL, WILLY A. BACHOFE AG Machinechinfabrik) to obtain a suspension. On the other hand, operation similar to the method of manufacture example 2 was performed, and mixture (iv) was obtained. The mixture (iv) was added to the previously obtained suspension and mixed to obtain an aqueous suspended agricultural chemical composition of the present invention (hereinafter referred to as the present composition (3)). The particle size of the fine particles of dietofencarb contained in the composition (3) of the present invention was 2.3 μm.
製造例４
ジエトフェンカルブ ２５重量部、リグニンスルホン酸ナトリウム（Ｒｅａｘ ８５Ａ、ＭｅａｄＷｅｓｔｖａｃｏ社製） １０重量部、プロピレングリコール ５重量部、エマルジョン型シリコーン系消泡剤（Ａｎｔｉｆｏａｍ Ｃ ｅｍｕｌｓｉｏｎ、ＤＯＷ ＣＯＲＮＩＮＧ社製） ０．２重量部及びイオン交換水 ３９．５５重量部を混合し、混合物(vi)を得た。該混合物（vi）を、横型ビーズミル（ＤＹＮＯ−ＭＩＬＬ ＫＤＬ、ＷＩＬＬＹ Ａ．ＢＡＣＨＯＦＥＮ ＡＧ Ｍａｓｃｈｉｎｅｎｆａｂｒｉｋ社製）を用いて湿式粉砕し、懸濁液を得た。一方、製造例１に記載の方法と同様の操作を行い、混合物（ii）を得た。該混合物（ii）を先に得られた懸濁液に加えて混合し、本発明の水性懸濁状農薬組成物（以下、本発明組成物（４）と記す）を得た。本発明組成物（４）に含まれるジエトフェンカルブの微粒子の粒径は２．２μｍであった。
Production Example 4
25 parts by weight of dietofencarb, sodium lignin sulfonate (Reax 85A, manufactured by Meadwestvaco) 10 parts by weight, propylene glycol 5 parts by weight, emulsion type silicone antifoaming agent (manufactured by Antifoam C emulsion, DOW CORNING) 0.2 parts by weight 39.55 parts by weight of ion exchange water was mixed to obtain a mixture (vi). The mixture (vi) was wet-pulverized using a horizontal bead mill (DYNO-MILL KDL, WILLY A. BACHOFE AG Machinechinfabrik) to obtain a suspension. On the other hand, operation similar to the method of manufacture example 1 was performed, and mixture (ii) was obtained. The mixture (ii) was added to the previously obtained suspension and mixed to obtain an aqueous suspended agricultural chemical composition of the present invention (hereinafter referred to as the present composition (4)). The particle size of the fine particles of dietofencarb contained in the composition (4) of the present invention was 2.2 μm.
製造例５
リグニンスルホン酸ナトリウムとしてＲｅａｘ ８５Ａの代わりにＲｅａｘ ９１０（ＭｅａｄＷｅｓｔｖａｃｏ社製）を用い、それ以外は製造例４に記載の方法と同様の操作を行い、混合物(vii)を得た。該混合物（vii）を、横型ビーズミル（ＤＹＮＯ−ＭＩＬＬ ＫＤＬ、ＷＩＬＬＹ Ａ．ＢＡＣＨＯＦＥＮ ＡＧ Ｍａｓｃｈｉｎｅｎｆａｂｒｉｋ社製）を用いて湿式粉砕し、懸濁液を得た。一方、製造例１に記載の方法と同様の操作を行い、混合物（ii）を得た。該混合物（ii）を先に得られた懸濁液に加えて混合し、本発明の水性懸濁状農薬組成物（以下、本発明組成物（５）と記す）を得た。本発明組成物（５）に含まれるジエトフェンカルブの微粒子の粒径は２．３μｍであった。
Production Example 5
A mixture (vii) was obtained in the same manner as in Production Example 4 except that Reax 910 (manufactured by Meadwestvaco) was used as sodium lignin sulfonate instead of Reax 85A. The mixture (vii) was wet-ground using a horizontal bead mill (DYNO-MILL KDL, WILLY A. BACHOFE AG Machinechinfabrik) to obtain a suspension. On the other hand, operation similar to the method of manufacture example 1 was performed, and mixture (ii) was obtained. The mixture (ii) was added to the previously obtained suspension and mixed to obtain an aqueous suspended agricultural chemical composition of the present invention (hereinafter referred to as the present composition (5)). The particle size of the fine particles of dietofencarb contained in the composition (5) of the present invention was 2.3 μm.
製造例６
ジエトフェンカルブ ２３．７４重量部、リグニンスルホン酸ナトリウム（Ｐｏｌｙｆｏｎ Ｆ、ＭｅａｄＷｅｓｔｖａｃｏ社製） ５．６４重量部、エマルジョン型シリコーン系消泡剤（Ａｎｔｉｆｏａｍ Ｃ ｅｍｕｌｓｉｏｎ、ＤＯＷ ＣＯＲＮＩＮＧ社製） ０．１９重量部及びイオン交換水 ４３．８９重量部を混合し、混合物(viii)を得た。該混合物（viii）を、横型ビーズミル（ＤＹＮＯ−ＭＩＬＬ ＫＤＬ、ＷＩＬＬＹ Ａ．ＢＡＣＨＯＦＥＮ ＡＧ Ｍａｓｃｈｉｎｅｎｆａｂｒｉｋ社製）を用いて湿式粉砕し、懸濁液を得た。一方、キサンタンガム（Ｋｅｌｚａｎ Ｓ、ＣＰ Ｋｅｌｃｏ社製） ０．１４重量部、ケイ酸アルミニウムマグネシウム（Ｖｅｅｇｕｍ Ｒ、バンダービルト社製） ０．２８重量部、プロプレングリコール ４．７０重量部及び防腐剤（有効成分として１，２−ベンゾイソチアゾリン−３−オンを含む、Ｐｒｏｘｅｌ ＧＸＬ、Ｌｏｎｚａ社製） ０．１９重量部をイオン交換水 ２１．２３重量部に加えて、１時間撹拌を継続して、混合物（ix）を得た。該混合物（ix）を先に得られた懸濁液に加えて混合し、本発明の水性懸濁状農薬組成物（以下、本発明組成物（６）と記す）を得た。本発明組成物（６）に含まれるジエトフェンカルブの微粒子の粒径は２．４μｍであった。
Production Example 6
Dietofencarb 23.74 parts by weight, sodium lignin sulfonate (Polyfon F, manufactured by Meadwestvaco) 5.64 parts by weight, emulsion type silicone antifoam (manufactured by Antifoam C mulsion, DOW CORNING) 0.19 parts by weight and ion exchange 43.89 parts by weight of water was mixed to obtain a mixture (viii). The mixture (viii) was wet-ground using a horizontal bead mill (DYNO-MILL KDL, WILLY A. BACHOFE AG Machinechinfabrik) to obtain a suspension. On the other hand, 0.14 parts by weight of xanthan gum (Kelzan S, CP Kelco), 0.28 parts by weight of magnesium aluminum silicate (Vegegum R, manufactured by Vanderbilt), 4.70 parts by weight of propylene glycol, and an antiseptic (effective) 0.19 parts by weight of Proxel GXL (manufactured by Lonza) containing 1,2-benzisothiazolin-3-one as a component) was added to 21.23 parts by weight of ion-exchanged water, and stirring was continued for 1 hour, ix). The mixture (ix) was added to the previously obtained suspension and mixed to obtain an aqueous suspended agricultural chemical composition of the present invention (hereinafter referred to as the present composition (6)). The particle size of the fine particles of dietofencarb contained in the composition (6) of the present invention was 2.4 μm.
比較製造例１
ジエトフェンカルブ ２４．０５重量部、ポリオキシエチレントリスチリルフェニルエーテルリン酸エステルカリウム塩 ４０重量％及びプロピレングリコール ６０重量％の混合物（ソプロフォールＦＬＫ、ソルベイ日華社製） ９．５２重量部、エマルジョン型シリコーン系消泡剤（Ａｎｔｉｆｏａｍ Ｃ ｅｍｕｌｓｉｏｎ、ＤＯＷ ＣＯＲＮＩＮＧ社製） ０．１９重量部並びにイオン交換水 ４５．２９重量部を混合し、混合物（x）を得た。該混合物（x）を横型ビーズミル（ＤＹＮＯ−ＭＩＬＬ ＫＤＬ、ＷＩＬＬＹ Ａ．ＢＡＣＨＯＦＥＮ ＡＧ Ｍａｓｃｈｉｎｅｎｆａｂｒｉｋ社製）を用いて湿式粉砕し、懸濁液を得た。この時、該混合物（x）の液面に微細な気泡が見られ、該混合物（x）の横型ビーズミルへの供給において、製造例１〜６と比較して効率の低下が認められた。一方、キサンタンガム（Ｋｅｌｚａｎ Ｓ、ＣＰ Ｋｅｌｃｏ社製） ０．１４重量部、ケイ酸アルミニウムマグネシウム（Ｖｅｅｇｕｍ Ｒ、バンダービルト社製） ０．２９重量部及び防腐剤（有効成分として１，２−ベンゾイソチアゾリン−３−オンを含む、Ｐｒｏｘｅｌ ＧＸＬ、Ｌｏｎｚａ社製） ０．１９重量部をイオン交換水 １８．４３重量部に加えて、１時間撹拌を継続して、混合物（xi）を得た。該混合物（xi）及びイオン交換水 １．９部を先に得られた懸濁液に加えて混合し、比較用の水性懸濁状農薬組成物（以下、比較組成物（１）と記す）を得た。比較組成物（１）に含まれるジエトフェンカルブの微粒子の粒径は２．０μｍであった。
Comparative production example 1
A mixture of 24.05 parts by weight of dietofencarb, 40% by weight of polyoxyethylene tristyryl phenyl ether phosphate potassium salt and 60% by weight of propylene glycol (SOPROFOL FLK, manufactured by Solvay Nikka) 9.52 parts by weight, emulsion type 0.19 parts by weight of a silicone-based antifoaming agent (Antifoam Chemulsion, manufactured by DOW CORNING) and 45.29 parts by weight of ion-exchanged water were mixed to obtain a mixture (x). The mixture (x) was wet-ground using a horizontal bead mill (DYNO-MILL KDL, WILLY A. BACHOFE AG Machinechinfabrik) to obtain a suspension. At this time, fine bubbles were observed on the liquid surface of the mixture (x), and in the supply of the mixture (x) to the horizontal bead mill, a reduction in efficiency was recognized as compared with Production Examples 1-6. On the other hand, 0.14 parts by weight of xanthan gum (Kelzan S, CP Kelco), 0.29 parts by weight of magnesium aluminum silicate (Vegegum R, manufactured by Vanderbilt) and an antiseptic (1,2-benzoisothiazoline-as an active ingredient) 0.19 parts by weight of Proxel GXL (manufactured by Lonza) containing 3-one) was added to 18.43 parts by weight of ion-exchanged water, and stirring was continued for 1 hour to obtain a mixture (xi). 1.9 parts of the mixture (xi) and ion-exchanged water are added to and mixed with the previously obtained suspension, and an aqueous suspension pesticide composition for comparison (hereinafter referred to as comparative composition (1)). Got. The particle size of the fine particles of dietofencarb contained in the comparative composition (1) was 2.0 μm.
試験例１
ＣＩＰＡＣ標準水Ａ（硬度：２０ｐｐｍ）１９２ｍｌが入った２５０ｍｌ容有栓メスシリンダー（胴径：４２ｍｍ、容器底部から２５０ｍｌ標線までの高さ：２１０ｍｍ、２５０ｍｌ標線から栓の最下部までの高さ：４５ｍｍ、ＶＷＲ Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ社製）に、水性懸濁状農薬組成物８ｍｌを加え、メスシリンダーに栓をした。メスシリンダーを１秒で１８０°転倒させ１秒で元に戻す操作を、３０回繰り返し１分間静置した後に、液面に存在する気泡の体積を測定した。本試験には、製造直後の水性懸濁状農薬組成物を使用した。結果を表１に示す。
Test example 1
250 ml captive measuring cylinder containing 192 ml of CIPAC standard water A (hardness: 20 ppm) (body diameter: 42 mm, height from bottom of container to 250 ml mark: 210 mm, height from 250 ml mark to bottom of stopper : 45 mm, manufactured by VWR International), 8 ml of the aqueous suspension agricultural chemical composition was added, and the graduated cylinder was capped. The operation of turning the graduated cylinder 180 ° in 1 second and restoring it in 1 second was repeated 30 times and allowed to stand for 1 minute, and then the volume of bubbles present on the liquid surface was measured. In this test, an aqueous suspension pesticide composition immediately after production was used. The results are shown in Table 1.
試験例２
水性懸濁状農薬組成物１００ｍｌをガラス瓶に入れて密封し、５４℃及び４０℃に設定された恒温機内にそれぞれ静置した。上記恒温機内に所定期間保存した水性懸濁状農薬組成物に含まれるジエトフェンカルブの微粒子の粒径を、レーザー回折式粒度分布測定装置（マスターサイザー２０００、マルバーン社製）で湿式測定した。結果を表２に示す。
Test example 2
100 ml of the aqueous suspension pesticide composition was put in a glass bottle, sealed, and left in a thermostat set at 54 ° C. and 40 ° C., respectively. The particle size of the fine particles of dietofencarb contained in the aqueous suspension pesticide composition stored in the thermostat for a predetermined period was wet-measured with a laser diffraction type particle size distribution analyzer (Mastersizer 2000, manufactured by Malvern). The results are shown in Table 2.
本発明組成物に含有されるジエトフェンカルブの結晶成長は抑制されており、本発明組成物の保存安定性は良好である。また、本発明組成物は、製造時及び散布液調製時の気泡発生が抑制されているため、製造性が良好であることに加え、実際の使用場面において好適に使用することが可能である。 The crystal growth of dietofencarb contained in the composition of the present invention is suppressed, and the storage stability of the composition of the present invention is good. Moreover, since the bubble generation | occurrence | production at the time of manufacture and a spraying liquid preparation is suppressed, this invention composition can be used conveniently in an actual use scene in addition to favorable manufacturability.
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