JP2016089231A - Production method of film for electronic member, and film conveyance method - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、透明フィルム基材上に真空プロセスにより薄膜を形成する際のフィルムの製造方法に関する。 The present invention relates to a method for producing a film when a thin film is formed on a transparent film substrate by a vacuum process.
真空プロセスは、半導体材料をはじめ多くの薄膜層を形成する手段として広く使用されており、特にフィルム上に形成するものとして、タッチパネルやディスプレイなどの表示デバイス、ＬＥＤなどの発光デバイス、太陽電池などの受光デバイスが知られており、これらへの半導体層や透明導電層・電極層などの薄膜層が知られている。 The vacuum process is widely used as a means of forming many thin film layers including semiconductor materials, and particularly as a device formed on a film, such as a display device such as a touch panel or a display, a light emitting device such as an LED, a solar cell, etc. Light receiving devices are known, and thin film layers such as a semiconductor layer, a transparent conductive layer, and an electrode layer are known.
フィルム上に薄膜を形成する場合、枚葉式といわれる、シート状のフィルム上に形成する方式での手段もあるが、ロールトゥロール式といわれる連続製膜のほうが、生産面で圧倒的に有利であり、フィルムを用いたフレキシブルエレクトロニクス分野の多くは、ロールトゥロール式により生産されている。ロールトゥロール式は、フィルムロールの繰り出しから、薄膜の製膜、製品の巻取りまでを１プロセスのうちに行うことができるが、特許文献１〜２に記載されているように、フィルムが金属ロールから剥離する際に起こる帯電障害を抑制するために水蒸気を剥離箇所に向かって噴霧する技術が記載されている。 When a thin film is formed on a film, there is a method of forming on a sheet-like film, which is called a sheet-fed type, but continuous film formation called a roll-to-roll method is overwhelmingly advantageous in terms of production. Many of the flexible electronics fields using films are produced by a roll-to-roll method. The roll-to-roll method can perform film roll feeding, thin film formation, and product winding in one process. However, as described in Patent Documents 1 and 2, the film is made of metal. A technique is described in which water vapor is sprayed toward a peeling portion in order to suppress charging failure that occurs when peeling from a roll.
近年、ロールトゥロールプロセスで用いられるフィルムとして「インデックスマッチングフィルム」と称される機能性フィルムがある。インデックスマッチングフィルムとは、屈折率と膜厚を制御した薄膜層が１層以上堆積されたフィルムであり、反射防止機能や、タッチパネル用透明導電フィルムのパターン見え防止機能など、種々の光学的な機能を付与することが可能なフィルムである。 In recent years, there is a functional film called “index matching film” as a film used in a roll-to-roll process. An index matching film is a film in which one or more thin film layers with a controlled refractive index and film thickness are deposited. Various optical functions such as an antireflection function and an anti-pattern display function of a transparent conductive film for touch panels are used. It is the film which can provide.
インデックスマッチング薄膜層は、屈折率制御のため、フィルム基板やハードコート層とは異なる材質からなる場合があり、特に高屈折率な薄膜層では無機材料を含有することがある。 The index matching thin film layer may be made of a material different from that of the film substrate or the hard coat layer for controlling the refractive index. In particular, the thin film layer having a high refractive index may contain an inorganic material.
このようなインデックスマッチングフィルムに代表される機能性フィルムは、表裏面が異なる材質からなるため、ロール状で保管している場合に接触帯電と呼ばれる帯電現象が起こる可能性がある。接触帯電は、接触している各面のイオン化ポテンシャル（仕事関数）が異なる場合、その差異に起因する電位差が発生するように、各面に電子と正孔が分布する現象である。接触帯電により発生する電位差が大きい場合には、ロールからフィルムを繰り出す際に剥離放電という現象を引き起こす。さらに電位差が、インデックスマッチング薄膜層やハードコート層の絶縁破壊電圧よりも大きい場合には、剥離放電の際に該層にクラック欠陥を生じることがあり、歩留まり低下の原因となる。 Since functional films represented by such index matching films are made of different materials on the front and back surfaces, there is a possibility that a charging phenomenon called contact charging may occur when stored in roll form. Contact charging is a phenomenon in which electrons and holes are distributed on each surface so that a potential difference caused by the difference occurs when the ionization potential (work function) of each surface in contact is different. When the potential difference generated by contact charging is large, a phenomenon called peeling discharge is caused when the film is unwound from the roll. Further, when the potential difference is larger than the dielectric breakdown voltage of the index matching thin film layer or the hard coat layer, a crack defect may occur in the layer during the peeling discharge, which causes a decrease in yield.
このようなクラックを発生させる剥離放電の現象は、真空プロセスでは特に起こりやすい。これは、高真空雰囲気下では、フィルムの接触面に帯電した電荷の逃げ場がなく、結果として剥離放電（＝アーク放電）として電荷を中和するしかなくなるためである。 The phenomenon of peeling discharge that generates such cracks is particularly likely to occur in a vacuum process. This is because, in a high-vacuum atmosphere, there is no escape of charged charges on the contact surface of the film, and as a result, the charge can only be neutralized as a peeling discharge (= arc discharge).
そこで、上記課題に鑑み、本発明は、真空プロセスにおいて剥離放電及びそれに起因したクラック欠陥を抑制するためのフィルムの繰り出し及び搬送方法に関する方法を提案する。 Then, in view of the said subject, this invention proposes the method regarding the delivery | drawing-out and conveyance method of the film for suppressing peeling discharge and the crack defect resulting from it in a vacuum process.
本発明者らが鋭意検討した結果、フィルムをロールから繰り出す際に、ロールからフィルムが剥離する局所的な領域にガスを噴霧し圧力を上げることで、剥離放電及びそれに起因するクラックを抑制可能であることを見出し、本発明に至った。 As a result of intensive studies by the present inventors, when discharging the film from the roll, it is possible to suppress peeling discharge and cracks caused by spraying the gas to the local area where the film peels from the roll and increasing the pressure. As a result, the present invention was reached.
すなわち、本発明は、ロール状フィルムの繰り出しから繰り出されたフィルムへの薄膜形成までの工程を減圧チャンバー内で連続的に行って電子部材用フィルムを製造する方法において、ロール状フィルムから前記フィルムが剥離される近傍に、下記式（１）の値が５．１〜５．８の不活性ガスを主成分とするガスを噴霧する電子部材用フィルムの製造方法。
ｅ１＝（ｅ０−１）÷１０−４ （１）
前記噴霧されるガスには、１．０×１０−４〜２．０×１０−１体積％の水が含まれていることが好ましい。好ましい一態様は、前記噴霧されるガスは窒素ガスを主成分とし、５．０×１０−４〜２．０×１０−１体積％の水と、５０体積％未満の酸素ガスを含むことであり、また、前記噴霧されるガスはアルゴンガスを主成分とし、５．０×１０−３〜２．０×１０−１体積％の水と、３０体積％未満の酸素ガスを含むことである。
That is, the present invention relates to a method for producing a film for an electronic member by continuously performing a process from feeding a roll-shaped film to forming a thin film on the fed film in a reduced pressure chamber. The manufacturing method of the film for electronic members which sprays the gas which has the value of following formula (1) the inert gas of 5.1-5.8 in the vicinity to peel.
e 1 = (e 0 −1) ÷ 10 −4 (1)
The atomized gas preferably contains 1.0 × 10 −4 to 2.0 × 10 −1 volume% of water. In a preferred embodiment, the atomized gas contains nitrogen gas as a main component, and contains 5.0 × 10 −4 to 2.0 × 10 −1 vol% water and less than 50 vol% oxygen gas. In addition, the gas to be sprayed is mainly composed of argon gas, and contains 5.0 × 10 −3 to 2.0 × 10 −1 vol% water and oxygen gas less than 30 vol%. .
前記フィルムの表裏面は、非対称組成および／または非対称構造であり、屈折率と膜厚の積である光学膜厚の制御を目的とする層が少なくとも各面に１層以上形成されているものが好適に用いられる。 The front and back surfaces of the film have an asymmetric composition and / or an asymmetric structure, and at least one layer is formed on each surface for the purpose of controlling the optical film thickness, which is the product of the refractive index and the film thickness. Preferably used.
前記フィルムが前記ロール状フィルムから剥離される近傍では、前記フィルムの幅方向に沿って略均等に前記ガスが噴霧されることが好ましい。局所的な噴霧では、剥離箇所の圧力を制御しがたく、剥離放電を完全に抑制することが困難となりやすいことと、局所的に噴霧されることで、ガス中に含まれる水分が、噴霧箇所に吸着した場合にフィルム特性の不均一性の原因となる可能性があるためである。一方、前記フィルムが前記ロール状フィルムから剥離される近傍で、前記フィルムの幅方向に沿って、両端部分が中央部分よりも多く前記ガスが噴霧されるようにしても、発明の実施は可能である。 In the vicinity where the film is peeled from the roll film, the gas is preferably sprayed substantially evenly along the width direction of the film. In local spraying, it is difficult to control the pressure at the peeling site, and it is difficult to completely suppress the peeling discharge, and the water contained in the gas is sprayed locally by spraying locally. This is because it may cause non-uniformity in film characteristics when adsorbed on the film. On the other hand, even if the gas is sprayed more in the both end portions than in the central portion along the width direction of the film in the vicinity where the film is peeled off from the roll film, the invention can be implemented. is there.
本発明の製造方法によれば、真空プロセスにおいてフィルムをロールから繰り出す際に、その剥離部分のみを周辺よりも高圧にし、その高圧にするのに用いるガスについて電荷を拡散させるような誘電率のものとすることで、繰り出し部の剥離放電を効果的に抑制することが可能となり、さらに噴霧ガスの水分量を適量に制御することで、電荷の拡散と、水の表面吸着による薄膜形成後のフィルム特性悪化の抑制を同時に達成可能となる。さらに、本発明におけるフィルム搬送は、インデックスマッチングフィルムのような、フィルムの表裏面が非対称構造のものに特に有効である。 According to the manufacturing method of the present invention, when a film is unwound from a roll in a vacuum process, only the peeled portion has a higher pressure than the surroundings, and the dielectric has a dielectric constant that diffuses electric charge for the gas used to increase the pressure In this way, it becomes possible to effectively suppress the peeling discharge at the feeding portion, and by controlling the water content of the spray gas to an appropriate amount, the film after the thin film is formed by charge diffusion and water surface adsorption It is possible to simultaneously suppress the deterioration of characteristics. Furthermore, the film conveyance in the present invention is particularly effective when the front and back surfaces of the film are asymmetric structures such as an index matching film.
以下、本発明の好ましい実施の形態について図面を参照しつつ説明する。図１は、フィルムロール２００が、駆動ロール３０１により矢印方向に回転され、ガイドロール３０２を通るようにフィルム２０１として繰り出される搬送系を示している。フィルムロールからフィルムが剥離する箇所（近傍）には、ガス配管１００を通してガス１０１が噴霧される。 Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings. FIG. 1 shows a transport system in which a film roll 200 is rotated in the direction of an arrow by a drive roll 301 and is fed out as a film 201 so as to pass through a guide roll 302. The gas 101 is sprayed through the gas pipe 100 at a location (near the area) where the film is peeled off from the film roll.
フィルム２０１の表裏面は非対称組成および／または構造の場合に、本発明は特に有効である。非対称な組成・構造とは、フィルムの１面にはハードコート層が形成されており、他の１面には、光学膜厚を制御するためのインデックスマッチング層が形成されているものである。 The present invention is particularly effective when the front and back surfaces of the film 201 have an asymmetric composition and / or structure. In the asymmetric composition / structure, a hard coat layer is formed on one surface of the film, and an index matching layer for controlling the optical film thickness is formed on the other surface.
ロールトゥロール法に用いる真空プロセスでは、非製膜チャンバーの圧力は１０−４〜１０−２Ｐａ台とすることが一般的である。たとえば１０Ｐａのように圧力が過剰に高い（排気速度が不十分）場合には、フィルム表面からの脱水・脱ガスが不十分となり、形成した薄膜の特性が良くない場合がある為である。例えば、インデックスマッチングフィルム上に透明導電層を形成する透明導電フィルムにおいて、透明導電層としてインジウム錫酸化物（ＩＴＯ）を形成する場合、フィルム表面に残った水の影響を受けて、電気特性の不良を起こす場合がある。 In the vacuum process used for the roll-to-roll method, the pressure in the non-film forming chamber is generally in the range of 10 −4 to 10 −2 Pa. For example, when the pressure is excessively high (exhaust speed is insufficient) such as 10 Pa, dehydration and degassing from the film surface becomes insufficient, and the characteristics of the formed thin film may not be good. For example, in a transparent conductive film that forms a transparent conductive layer on an index matching film, when indium tin oxide (ITO) is formed as the transparent conductive layer, the electrical characteristics are poor due to the influence of water remaining on the film surface. May occur.
真空装置においては、図１におけるガスが噴霧されている局所的領域の圧力を測定することは、設備的に困難である。このため、ガス噴霧領域に最近接の圧力計の値で管理することもできるが、本発明では、導入するガスにより規定を行う。導入するガスについては、フィルム表面電荷の効果的な系内への拡散を目的として、比誘電率が一定の範囲にあることが好ましい。その範囲とは、導入するガスの液体または固体の状態の比誘電率をｅとした時に、下記式（１）
（ｅ−１）÷１０−４ （１）
の値が５．１〜５．８である。この中でも、特に５．３〜５．６が好ましい。比誘電率が低すぎる場合には、電荷の拡散がスムーズに行われず、剥離放電が発生する可能性が高くなる。一方、比誘電率が高すぎる場合には、導入ガスの影響を受けてフィルム剥離箇所でグロー放電が起こりやすくなるため好ましくない。グロー放電は、クラックを引き起こすようなアーク放電ではないが、パッシェン則といわれる経験則より、グロー放電が起こっていることは、フィルム間の電位差が放電開始電圧以上になっている可能性を示すものであり、本発明における剥離放電の抑制を達成することが困難となる。
In the vacuum apparatus, it is difficult in terms of equipment to measure the pressure in the local region where the gas in FIG. 1 is sprayed. For this reason, although it can also manage by the value of the pressure gauge nearest to a gas spraying area | region, in this invention, it prescribes | regulates with the gas introduce | transduced. The gas to be introduced preferably has a relative dielectric constant within a certain range for the purpose of effectively diffusing film surface charges into the system. The range is defined by the following formula (1), where e is the dielectric constant of the introduced gas in the liquid or solid state.
(E-1) ÷ 10 -4 (1)
The value of is 5.1 to 5.8. Among these, 5.3 to 5.6 is particularly preferable. When the relative dielectric constant is too low, the electric charge is not diffused smoothly and the possibility of occurrence of peeling discharge increases. On the other hand, when the relative dielectric constant is too high, glow discharge tends to occur at the film peeling site due to the influence of the introduced gas, which is not preferable. Glow discharge is not an arc discharge that causes cracking, but from an empirical rule called Paschen's law, glow discharge indicates that the potential difference between films may be higher than the discharge start voltage. Therefore, it is difficult to achieve suppression of peeling discharge in the present invention.
上記のような比誘電率を達成するためには、例えば導入ガス中に１．０×１０−４〜２．０×１０−１体積％の水を含有させることが簡便であり、有効である。特には５．０×１０−４〜１．０×１０−２体積％が好ましい。含水量が低すぎる場合は、電荷拡散の効果が薄くなるため好ましくない。一方、含水量が高すぎる場合には、フィルム表面に水を吸着させやすくなり、薄膜形成時の特性に悪影響を与えるため好ましくない。 In order to achieve the above dielectric constant, for example, it is simple and effective to contain 1.0 × 10 −4 to 2.0 × 10 −1 volume% of water in the introduced gas. . In particular, 5.0 × 10 −4 to 1.0 × 10 −2 vol% is preferable. When the water content is too low, the effect of charge diffusion is reduced, which is not preferable. On the other hand, when the water content is too high, water is easily adsorbed on the film surface, which adversely affects the properties at the time of forming a thin film.
この他、導入ガス中に、上記水に加え、酸素ガスを５０体積％未満、好ましくは１〜５０体積％含有させることも、比誘電率を制御する上で効果的である。より効果的なのは、１〜２５体積％である。さらに、酸素ガスを真空チャンバー中に流し排気することで、ゲッタリング効果によりチャンバー内の水を同時に減少させることが可能である。 In addition, it is also effective in controlling the relative dielectric constant to contain oxygen gas in the introduced gas in an amount of less than 50% by volume, preferably 1 to 50% by volume, in addition to the water. More effective is 1 to 25% by volume. Furthermore, by flowing oxygen gas into the vacuum chamber and exhausting it, it is possible to simultaneously reduce the water in the chamber due to the gettering effect.
このような放電現象は、パッシェン則により経験的に議論することが可能である。パッシェン則とは、放電開始電圧をＶｓとした場合に、下記式（２） Such a discharge phenomenon can be discussed empirically by Paschen's law. Paschen's law is the following formula (2) when the discharge start voltage is V s
で表される式であり、ｐ、ｄはそれぞれ放電雰囲気の圧力と放電電極間（本発明においてはフィルム剥離部のフィルム間）距離を示しており、ＢとＣはそれぞれ経験的に求められる定数である。 Where p and d represent the pressure of the discharge atmosphere and the distance between the discharge electrodes (in the present invention, between the films of the film peeling portion), and B and C are constants obtained empirically, respectively. It is.
本発明においては、フィルム間距離ｄはフィルムからの繰り出し部であるため一定であると仮定することができ、ｄを定数として式（２）を In the present invention, the inter-film distance d can be assumed to be constant because it is a feeding portion from the film.
と変換することができる。式（３）においてＢ’とＣ’の比（Ｂ’／Ｃ’）は、０．３以上であることが好ましい。図２に式（３）を元にした曲線を示す。ただし、放電開始電圧はその絶対値を定量的に求めることができなかったため、相対値で示した。圧力についても、局所的な圧力の測定ができないため、放電開始電圧と同様に相対値で示した。図２に示すように、上の比が大きくなるほど、縦軸の放電開始電圧を大きくすることが可能となり、つまり剥離放電を抑制することが可能となる。比を上記値にするためには、上述の通りのガス噴霧条件とする必要がある。 And can be converted. In the formula (3), the ratio of B ′ to C ′ (B ′ / C ′) is preferably 0.3 or more. FIG. 2 shows a curve based on the equation (3). However, since the absolute value of the discharge start voltage could not be obtained quantitatively, it was shown as a relative value. As for the pressure, since the local pressure cannot be measured, the relative value is shown in the same manner as the discharge start voltage. As shown in FIG. 2, the higher the ratio, the greater the discharge start voltage on the vertical axis, that is, the strip discharge can be suppressed. In order to set the ratio to the above value, it is necessary to set the gas spray conditions as described above.
以下に、本発明に係るフィルムについて述べる。フィルムロール２００およびフィルム２０１は、ロール状にできる材質であれば特に限定されることはなく、金属箔状のものも使用できるが、本発明はプラスチックフィルムのような誘電物質を用いた時に効果を発揮する。プラスチックフィルムの基材となる材料には、ポリアルキレンテレフタレート類や、ポリアルキレンナフタレート類、シクロオレフィン類、ポリカーボネート類、ポリオレフィン類、ポリイミド類などがあり、その厚みは１０μｍ〜２００μｍ程度である。これらのフィルム上には、キズ防止の目的からハードコート層や、基材からのオリゴマーの拡散を抑制する層が形成されることがある。ハードコート層やオリゴマー拡散抑制層の厚みは、その機能とフィルムの柔軟性を損なわないことが重要であり、０．５〜１５μｍ程度の厚みで形成される。延伸フィルムを用いる場合は、延伸による歪が分子鎖に残留するため、加熱された場合に熱収縮する性質を有している。このような熱収縮を低減させるために、延伸の条件調整や延伸後の加熱によって応力を緩和し、熱収縮率を０．２％程度あるいはそれ以下に低減させるとともに、熱収縮開始温度が高められた二軸延伸フィルム（低熱収縮フィルム）が知られている。基材の熱収縮による不具合を抑止する観点から、このような低熱収縮フィルムを基材として用いることも提案されている。 The film according to the present invention will be described below. The film roll 200 and the film 201 are not particularly limited as long as they can be made into a roll shape, and a metal foil shape can also be used. However, the present invention is effective when a dielectric material such as a plastic film is used. Demonstrate. Materials used as the base material of the plastic film include polyalkylene terephthalates, polyalkylene naphthalates, cycloolefins, polycarbonates, polyolefins, polyimides, and the like, and the thickness is about 10 μm to 200 μm. On these films, a hard coat layer or a layer that suppresses diffusion of oligomers from the substrate may be formed for the purpose of preventing scratches. It is important that the thickness of the hard coat layer or the oligomer diffusion suppressing layer is not impaired the function and flexibility of the film, and is formed with a thickness of about 0.5 to 15 μm. In the case of using a stretched film, the strain due to stretching remains in the molecular chain, and thus has the property of being thermally contracted when heated. In order to reduce such heat shrinkage, stress is relaxed by adjusting the stretching conditions and heating after stretching, the thermal shrinkage rate is reduced to about 0.2% or less, and the heat shrink start temperature is increased. Biaxially stretched films (low heat shrink films) are known. From the viewpoint of suppressing problems due to heat shrinkage of the base material, it has also been proposed to use such a low heat shrink film as the base material.
本発明に述べるような剥離放電現象は、以下のような過程を経て発生すると考えられる。つまり、フィルム生産時にロール状に巻き取る際の摩擦や、巻ズレによる摩擦等によりフィルム表面に電荷を生じる。その電荷は、向かい合うフィルムで正負が異なっており、これによりフィルムどうしが強く密着しやすくなる。強く密着したフィルムは、その影響により接触帯電を誘発する。接触帯電は、向かい合うフィルムのイオン化ポテンシャル差により程度が決まる。接触帯電したフィルムはより強く密着し、それに伴いさらに帯電量を増していき、フィルム間の電位差が大きくなり、その電位差が放電開始電圧以上となった時に繰り出されることによって、剥離放電が起こる。 The peeling discharge phenomenon described in the present invention is considered to occur through the following process. That is, an electric charge is generated on the film surface due to friction at the time of film production and friction due to winding deviation or the like. The charge differs between the opposite films, which makes it easier for the films to adhere to each other. A strongly adhered film induces contact charging due to its influence. The degree of contact charging is determined by the difference in ionization potential between opposing films. The contact-charged film adheres more strongly, and as a result, the amount of charge is further increased, the potential difference between the films increases, and when the potential difference becomes equal to or higher than the discharge start voltage, peeling discharge occurs.
上記のような電位差の発生は、フィルムの表裏面が非対称な構造・組成となっている場合に、その材料のイオン化ポテンシャル差が生じるために起こりやすい。特にフィルムの片面にハードコート層が形成されており、反対面に光学膜厚制御層（インデックスマッチング層）が形成されている、いわゆるインデンックスマッチングフィルムが代表例である。インデックスマッチングフィルムは、ハードコート層は有機物（高分子化合物）であるが、インデックスマッチング層は屈折率制御のために無機物を含有することが一般的であることから、ハードコート層とインデックスマッチング層が接することで層間に電位差が発生しやすくなると考えられる。 The occurrence of the potential difference as described above is likely to occur because the ionization potential difference of the material occurs when the front and back surfaces of the film have an asymmetric structure / composition. A typical example is a so-called index matching film in which a hard coat layer is formed on one side of the film and an optical film thickness control layer (index matching layer) is formed on the opposite side. In the index matching film, the hard coat layer is an organic substance (polymer compound), but since the index matching layer generally contains an inorganic substance for controlling the refractive index, the hard coat layer and the index matching layer are separated from each other. It is considered that a potential difference is likely to occur between the layers by contact.
次に、ガスの噴霧方法について述べる。ガスの噴霧は、フィルムロール２００からフィルム２０１が剥離する箇所に行うことがもっとも有効である。繰り出しのチャンバー雰囲気全体の圧力を数Ｐａまで上げる方法もあるが、チャンバー全体の圧力が高くなるため、その後の薄膜形成チャンバーに対して圧力が高くなるなどの悪影響を及ぼす可能性があり、好ましくない。 Next, a gas spraying method will be described. It is most effective to spray the gas at a location where the film 201 peels from the film roll 200. There is also a method of raising the pressure of the whole chamber atmosphere to several Pa, but since the pressure of the whole chamber becomes high, there is a possibility of adverse effects such as high pressure on the subsequent thin film formation chamber, which is not preferable. .
このように剥離箇所にスポット的に噴霧するには、噴霧口がロールトゥロール設備の追従システムに付随していることが有効である。追従システムは、フィルム２０１を繰り出していくことで変化していくフィルムロール２００の外径にあわせて位置を変え、フィルムロールの外側端部から芯側端部まで安定した張力で繰り出しをするためのシステムである。この追従システムに付属することで、フィルムロール径によらず剥離箇所に噴霧することができる。 Thus, in order to spray on the peeling site in a spot manner, it is effective that the spray port is attached to the follow-up system of the roll-to-roll equipment. The follow-up system changes the position according to the outer diameter of the film roll 200 that changes as the film 201 is fed, and feeds the film roll with a stable tension from the outer end to the core side end. System. By attaching to this follow-up system, it is possible to spray the peeled portion regardless of the film roll diameter.
ガスを噴霧する際には、フィルムの幅方向にほぼ均一に噴霧することが好ましい。局所的な噴霧では、剥離箇所の圧力を制御しがたく、剥離放電を完全に抑制することが困難となりやすいことと、局所的に噴霧されることで、ガス中に含まれる水分が、噴霧箇所に吸着した場合に、フィルム特性の不均一性の原因となる可能性があるためである。 When spraying the gas, it is preferable to spray almost uniformly in the width direction of the film. In local spraying, it is difficult to control the pressure at the peeling site, and it is difficult to completely suppress the peeling discharge, and the water contained in the gas is sprayed locally by spraying locally. This is because it may cause non-uniformity in film properties when adsorbed on the film.
本発明は、フィルム基板上に真空プロセスを用いて薄膜を形成する用途に適用可能であるが、特にディスプレイや発光デバイス、光電変換デバイスをフィルム上に形成する場合の電極層や半導体薄膜層、タッチパネル用の透明電極層などを形成する際に好ましく適用できる。特にタッチパネル用途では、上記のインデックスマッチングフィルムを適用することが多いことから有効である。 The present invention can be applied to the use of forming a thin film on a film substrate by using a vacuum process. In particular, an electrode layer, a semiconductor thin film layer, or a touch panel when a display, a light emitting device, or a photoelectric conversion device is formed on a film. This can be preferably applied when forming a transparent electrode layer or the like. Especially for touch panel applications, the above-mentioned index matching film is often applied, which is effective.
以下に、実施例を挙げて本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。 Hereinafter, the present invention will be described more specifically with reference to examples. However, the present invention is not limited to these examples.
（フィルムロールの作製）
ポリエチレンテレフタレート(ＰＥＴ)フィルム（厚み：５０μｍ）の片面にポリアクリル樹脂からなるハードコート層を１μｍの厚みで形成し、反対面にはインデックスマッチング層を形成した。インデックスマッチング層は、アクリル樹脂（商品名：ダイヤナールＢＲ−１０２、三菱レイヨン製）をメチルセロソルブに溶解した。固形分濃度は３０重量％とした。この樹脂溶液に、酸化チタン（商品名：チタニア粒子ＴＥＣＮＡＰＯＷ−ＴＩＯ２、エアブラウン製）を、アクリル樹脂に対して４重量％添加して十分に撹拌して得た樹脂溶液を１マイクロメートルの厚みに塗布し、１２５℃で１５分間乾燥させることで、０．３マイクロメートル厚のインデックスマッチング層を形成した。
(Production of film roll)
A hard coat layer made of polyacrylic resin was formed with a thickness of 1 μm on one side of a polyethylene terephthalate (PET) film (thickness: 50 μm), and an index matching layer was formed on the opposite side. The index matching layer was prepared by dissolving acrylic resin (trade name: Dianar BR-102, manufactured by Mitsubishi Rayon) in methyl cellosolve. The solid content concentration was 30% by weight. The resin solution obtained by adding 4% by weight of titanium oxide (trade name: titania particles TECNAPOW-TIO2, manufactured by Air Brown) to this resin solution and thoroughly stirring the resin solution to a thickness of 1 micrometer This was applied and dried at 125 ° C. for 15 minutes to form an index matching layer having a thickness of 0.3 μm.
ハードコート層およびインデックスマッチング層は、いずれもロールトゥロール方式により、グラビア印刷法で形成した。 The hard coat layer and the index matching layer were both formed by a gravure printing method using a roll-to-roll method.
上記のようにして作製したフィルムを１６７ｍｍ外径のプラスチックコアに２０００ｍ巻取り、巻取り径３９７ｍｍのロールを作製した。 The film produced as described above was wound up by 2,000 mm on a plastic core having an outer diameter of 167 mm to produce a roll having a winding diameter of 397 mm.
（真空チャンバー内でのフィルム搬送）
上記のロールを、ロールトゥロール設備の駆動軸にセットし、ガイドロールを通して通紙したのち、チャンバーの真空引きを実施した。電離真空計の圧力が５×１０−４Ｐａを下回ったところで、実施例１〜９、比較例１〜４および参考例１〜２のガスを合計５０ｓｃｃｍの流量で流し、フィルム剥離箇所に向けて噴霧した。
(Film transport in a vacuum chamber)
The roll was set on the drive shaft of a roll-to-roll facility, passed through a guide roll, and then the chamber was evacuated. When the pressure of the ionization vacuum gauge fell below 5 × 10 −4 Pa, the gases of Examples 1 to 9, Comparative Examples 1 to 4 and Reference Examples 1 to 2 were flowed at a total flow rate of 50 sccm, and directed toward the film peeling site. Sprayed.
含水量の調整は、純水を液体流量調整器により流量を制御した後に、加熱気化器を通して気化させた。酸素は、気体の流量調整器を通した。導入ガスは、主成分ガス含めてチャンバー導入前で合流させた。水及び酸素の含有量は、流量による体積比から算出した。 The water content was adjusted by evaporating pure water through a heating vaporizer after controlling the flow rate with a liquid flow rate regulator. Oxygen was passed through a gas flow regulator. The introduced gas was merged before introducing the chamber, including the main component gas. The contents of water and oxygen were calculated from the volume ratio according to the flow rate.
導入ガスの誘電率は、低温で液体〜半固体の状態にしたものを同軸プローブ法により測定した。 The dielectric constant of the introduced gas was measured by a coaxial probe method in a liquid to semi-solid state at a low temperature.
フィルムに１５０Ｎ／ｍの張力をかけた状態で、２ｍ／ｍｉｎ．の搬送速度で搬送した。剥離放電の有無については、搬送中の剥離箇所を、チャンバー外から目視で観察し、放電現象発生の有無により評価した。クラックについては、巻取り側で巻き取り、大気開放してフィルムロールを取り出した後に、目視で観察した。いずれも、発生したものを×、発生しなかったものを○とした。 With a tension of 150 N / m applied to the film, 2 m / min. It was transported at a transport speed of. About the presence or absence of peeling discharge, the peeling location in conveyance was observed visually from the outside of a chamber, and it evaluated by the presence or absence of discharge phenomenon generation | occurrence | production. The cracks were visually observed after winding on the winding side, releasing to the atmosphere and taking out the film roll. In both cases, the occurrence was marked with x, and the occurrence was marked with ◯.
評価結果を表１に示す。 The evaluation results are shown in Table 1.
表１の結果より、水分量・酸素量を適量に調整することで、剥離放電及びクラックの抑制が可能であることがわかった。比較例４では、埃などの異物を除去した、いわゆる「空気」を導入したが、これでは湿度が高すぎるため、この後に形成した薄膜の密着性が良くないなどの不具合が生じた。密着性を確保するためにガスの量を２０ｓｃｃｍまで低下すると、剥離放電とクラックの抑制ができなかった。 From the results of Table 1, it was found that peeling discharge and cracks can be suppressed by adjusting the water content and oxygen content to appropriate amounts. In Comparative Example 4, so-called “air” from which foreign matters such as dust were removed was introduced, but this caused problems such as poor adhesion of the thin film formed thereafter because the humidity was too high. When the amount of gas was reduced to 20 sccm in order to ensure adhesion, peeling discharge and cracks could not be suppressed.
参考例として、窒素またはアルゴンの乾燥ガス導入を試みた。比誘電率は範囲内であったが、剥離放電やクラックの抑制には至らなかった。これは、フィルムの表面では水や酸素へ直接電荷拡散が起こっている可能性を示している。 As a reference example, introduction of nitrogen or argon dry gas was attempted. Although the relative dielectric constant was within the range, it did not lead to suppression of peeling discharge and cracks. This indicates the possibility of direct charge diffusion to water and oxygen on the film surface.
今回の結果から、導入ガスの比誘電率がプロセス・特性に影響を与えていることがわかった。一方で、比誘電率が範囲内であっても、参考例のように不良が発生したことから、比誘電率が優勢でありながら、含有成分も重要であることがわかった。詳細な説明ができないが、含有成分の存在による局所的に高誘電率となっていることが、剥離放電及びクラックの抑制に影響していることが予想される。 From this result, it was found that the relative permittivity of the introduced gas affects the process and characteristics. On the other hand, even if the relative dielectric constant was within the range, it was found that defects occurred as in the reference example, so that the contained component was important while the relative dielectric constant was dominant. Although a detailed explanation cannot be made, it is expected that the local high dielectric constant due to the presence of the contained components affects the suppression of peeling discharge and cracks.
１００：ガス噴出し口
１０１：剥離放電抑制ガス
２００：フィルムロール
２０１：フィルム（矢印が搬送方向）
３０１：駆動軸
３０２：ガイドロール
100: Gas ejection port 101: Separation discharge suppression gas 200: Film roll 201: Film (the arrow is the transport direction)
301: Drive shaft 302: Guide roll
Claims (8)
前記ロール状フィルムから前記フィルムが剥離される近傍に、下記式（１）の比誘電率の値が５．１〜５．８の不活性ガスを主成分とするガスを噴霧する電子部材用フィルムの製造方法。
ｅ１＝（ｅ０−１）÷１０−４ （１） In the method for producing a film for an electronic member by continuously performing a process from the feeding of a roll-shaped film to the formation of a thin film on the fed film in a vacuum chamber,
The film for electronic members which sprays the gas which has the value of the dielectric constant of following formula (1) of 5.1-5.8 as a main component in the vicinity where the said film peels from the said roll-shaped film. Manufacturing method.
e 1 = (e 0 −1) ÷ 10 −4 (1)
前記ロール状フィルムから前記フィルムが剥離される近傍に、下記式（１）の比誘電率の値が５．１〜５．８である不活性ガスを主成分とするガスを噴霧する搬送方法。
ｅ１＝（ｅ０−１）÷１０−４ （１） In the film transport method in which the process from the roll-out of the roll film to the thin film formation on the fed-out film is continuously performed in a vacuum chamber,
A transport method of spraying a gas mainly composed of an inert gas having a relative dielectric constant of 5.1 to 5.8 in the vicinity of the film peeled from the roll film.
e 1 = (e 0 −1) ÷ 10 −4 (1)
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