JP2016074590A - Flaky mica powder and cosmetic containing the same - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、薄片状雲母粉末、特に化粧料に配合される薄片状雲母粉末における吸油性の改善に関する。 The present invention relates to improvement of oil absorption in flaky mica powder, particularly flaky mica powder blended in cosmetics.
薄片状雲母は、優れた光沢感を付与し、且つ伸展性等の使用感も良好であることから、化粧料分野で広く用いられている。しかし、雲母の吸油能力は一般的にあまり高くない。例えば、ファンデーションなどのメーキャップ化粧料においては、仕上がりを良好にしたり、皮脂を吸着して化粧持ちを高めるといった点から、吸油性の高い粉末原料が求められており、雲母においても吸油性の改善が求められている。 Flaky mica is widely used in the cosmetics field because it imparts an excellent gloss and also has a good feeling of use such as extensibility. However, the oil absorption capacity of mica is generally not very high. For example, in makeup cosmetics such as foundations, powder materials with high oil absorption are required from the standpoint of improving the finish and enhancing sebum to increase makeup retention. Improvement in oil absorption is also required for mica. It has been demanded.
このような問題に対し、例えば、特許文献１には、合成雲母粉体を強酸性水溶液と接触処理することによって、吸油能力を高めた合成雲母粉体の製造方法が開示されている。しかし、特許文献１の方法によって得られる雲母粉末は、雲母粒子の端面に微粒子が付着した凹凸状をなしており、比表面積を大きくすることで吸油性が改善されていると考えられるものの、表面反射が散乱によって失われてしまうため、優れた光沢感を得ることができなかった。また、このようにして得られた雲母粉末においては、平滑な表面形状に起因する使用感の良さも十分に得られなかった。 For such a problem, for example, Patent Document 1 discloses a method for producing a synthetic mica powder having an improved oil absorption capacity by contacting the synthetic mica powder with a strongly acidic aqueous solution. However, although the mica powder obtained by the method of Patent Document 1 has irregularities in which fine particles are attached to the end faces of the mica particles, it is considered that the oil absorption is improved by increasing the specific surface area. Since the reflection is lost due to scattering, an excellent glossiness could not be obtained. Further, the mica powder obtained in this way could not sufficiently obtain good usability due to the smooth surface shape.
本発明は、前記背景技術を鑑みてなされたものであって、その解決すべき課題は、吸油性に優れるとともに、良好な光沢感および使用感を兼ね備えた薄片状雲母粉末を提供することにある。 The present invention has been made in view of the above-mentioned background art, and a problem to be solved is to provide a flaky mica powder having excellent oil absorbability and having a good gloss and feeling of use. .
本発明者らが前記課題に解決する目的で鋭意検討を行なった結果、特定の方法により得られた、端部がカールした薄片状雲母粒子を含み、比較的小さい嵩比重を有する微細粉末が、同程度の粒子径、厚みを有する従来の平板状の薄片状雲母粉末と比べて、吸油性に優れるとともに、良好な光沢感及び使用感を発揮し得ることを見出し、本発明を完成するに至った。 As a result of intensive studies aimed at solving the above problems by the present inventors, a fine powder obtained by a specific method, including flaky mica particles with curled ends and having a relatively small bulk specific gravity, As compared with the conventional flat plate-like flaky mica powder having the same particle size and thickness, it has been found that it has excellent oil absorbency and can exhibit good gloss and feeling of use, and has completed the present invention. It was.
すなわち、本発明にかかる薄片状雲母粉末は、端部がカールした薄片状雲母粒子を含み、粉末全体のメジアン粒子径が５〜３０μｍ、平均厚みが０．０５〜０．３５μｍであり、かつ嵩比重が０．０５〜０．１０ｇ／ｍＬであることを特徴とするものである。 That is, the flaky mica powder according to the present invention includes flaky mica particles with curled edges, the median particle diameter of the whole powder is 5 to 30 μm, the average thickness is 0.05 to 0.35 μm, and the bulk. The specific gravity is 0.05 to 0.10 g / mL.
また、前記薄片状雲母粉末において、吸油量が８０〜１２０ｍＬ／１００ｇであることが好適である。また、前記薄片状雲母粉末において、メジアン粒子径が７〜２５μｍ、平均厚みが０．１〜０．３μｍであることが好適である。また、前記薄片状雲母粉末において、嵩比重が０．０５〜０．０９ｇ／ｍＬであることが好適である。 In the flaky mica powder, the oil absorption is preferably 80 to 120 mL / 100 g. The flaky mica powder preferably has a median particle diameter of 7 to 25 μm and an average thickness of 0.1 to 0.3 μm. The flaky mica powder preferably has a bulk specific gravity of 0.05 to 0.09 g / mL.
また、本発明にかかる化粧料は、前記薄片状雲母粉末を含有することを特徴とするものである。 The cosmetic according to the present invention is characterized by containing the flaky mica powder.
本発明により得られる薄片状雲母粉末は、吸油性に優れるとともに、良好な光沢感および使用感を兼ね備えている。 The flaky mica powder obtained by the present invention is excellent in oil absorbency and has both a good gloss feeling and a feeling of use.
本発明にかかる薄片状雲母粉末は、端部がカールした薄片状雲母粒子を含むことを特徴とするものである。
図１に、端部がカールした薄片状雲母粒子の概略図を示す。図１に示すように、従来の一般的な薄片状雲母粒子は、端部まで平板形状が保持されているのに対し、本発明の薄片状雲母粉末に一部含まれる雲母粒子は、薄片の端部が捲れ上がって丸まった形状をなしている。なお、図１には、端部の一方が約１／４周程度丸まった形状を示したが、１／２周あるいは１周以上カールした略円筒状の形状であってもよく、あるいは両端が丸まった形状であってもよい。本発明の薄片状雲母粉末において、端部がカールした雲母粒子はカールした部分が平面部分に比べかなり小さく、また、雲母粉末の多くが端部まで平板形状で保持された粒子であるため、光沢値を下げる効果は少なく、光沢感はほとんど損なわれない。
The flaky mica powder according to the present invention includes flaky mica particles with curled ends.
FIG. 1 shows a schematic view of flaky mica particles with curled edges. As shown in FIG. 1, the conventional general flaky mica particles have a flat plate shape up to the end, whereas the mica particles partially contained in the flaky mica powder of the present invention The end is rolled up and rounded. FIG. 1 shows a shape in which one of the end portions is rounded by about ¼ round, but it may be a half cylindrical shape or a substantially cylindrical shape curled by one or more rounds, or both ends may be It may be rounded. In the flaky mica powder of the present invention, the mica particles with curled edges are considerably smaller at the curled portions than the flat portions, and most of the mica powders are particles that are held in a flat plate shape up to the edges. The effect of lowering the value is small, and glossiness is hardly impaired.
本発明の薄片状雲母粉末においては、このような端部がカールした薄片状雲母粒子が含まれることで、カール部分によって薄片状雲母粒子が密に積み重なることができないため、従来の平板状の雲母粒子のみからなる粉末と比較して嵩比重が小さい。また、このため、従来の一般的な薄片状雲母粉末よりも高い吸油性を示し、より多量の油分を粉末中に保持することができる。より具体的には、従来の一般的な薄片状雲母粉末の吸油量が、通常、４０〜８０ｍｌ／１００ｇ程度であるのに対して、本発明の薄片状雲母粉末は８０〜１２０ｍｌ／１００ｇの吸油量を示す。 In the flaky mica powder of the present invention, since the flaky mica particles having such curled ends are contained, the flaky mica particles cannot be densely stacked by the curled portion. The bulk specific gravity is small compared with the powder which consists only of particle | grains. For this reason, the oil absorption is higher than that of a conventional general flaky mica powder, and a larger amount of oil can be retained in the powder. More specifically, the oil absorption of the conventional flaky mica powder is usually about 40 to 80 ml / 100 g, whereas the flaky mica powder of the present invention has an oil absorption of 80 to 120 ml / 100 g. Indicates the amount.
さらに、本発明の薄片状雲母粉末は、カールしていない部分として平滑な表面形状が残っているため、表面凹凸状あるいは不定形の高吸油性雲母粉末とは異なり、表面反射による優れた光沢感や、良好な使用感を発揮することもできる。また、特にすべりやのびといった使用感について言えば、端部がカールした薄片状雲母粒子が含まれることで、従来の平板状粒子のみからなる雲母粉末と比較して粒子同士の接触面積が小さくなり、粒子間の摩擦が小さくなるため、塗布時のすべりやのびが非常に良好となる。 Furthermore, since the flaky mica powder of the present invention has a smooth surface shape as a non-curled part, unlike the highly oil-absorbing mica powder having surface irregularities or irregular shapes, it has an excellent gloss feeling due to surface reflection. In addition, a good usability can be exhibited. In particular, with regard to the feeling of use such as sliding and spreading, the contact area between the particles is reduced by including flaky mica particles with curled edges, compared to the conventional mica powder consisting only of tabular particles. Since the friction between the particles is small, the sliding and spreading at the time of application are very good.
本発明の薄片状雲母粉末に用いる雲母原料としては、公知の雲母原料を使用することができ、天然雲母、合成雲母のいずれを用いてもかまわないが、不純物の少なさや平面の平滑性に優れていること等から、合成雲母が望ましい。合成雲母としては、例えば、カリウム金雲母［ＫＭｇ３（ＡｌＳｉ３Ｏ１０）Ｆ２］、カリウム四ケイ素雲母［ＫＭｇ２ １／２（Ｓｉ４Ｏ１０）Ｆ２］、カリウムテニオライト［ＫＭｇ２Ｌｉ（Ｓｉ４Ｏ１０）Ｆ２］、ナトリウム金雲母［ＮａＭｇ３（ＡｌＳｉ３Ｏ１０）Ｆ２］、ナトリウムテニオライト［ＮａＭｇ２Ｌｉ（Ｓｉ４Ｏ１０）Ｆ２］、ナトリウム四ケイ素雲母［ＮａＭｇ２ １／２（Ｓｉ４Ｏ１０）Ｆ２］、ナトリウムヘクトライト［Ｎａ１／３Ｍｇ２ ２／３Ｌｉ１／３（Ｓｉ４Ｏ１０）Ｆ２］等が挙げられる。なお、合成雲母は天然雲母と比較して硬く、化学的安定性も高い（例えば、粘土ハンドブック第二版，日本粘土学会編，２５２〜２５３頁参照）。このため、薄片化のための一般的な物理的処理（例えば、粉砕処理）あるいは化学的処理（例えば、酸処理）を行なっても、雲母原料を十分に剥離・薄片化することが困難であることが知られている。 As the mica raw material used for the flaky mica powder of the present invention, a known mica raw material can be used, and either natural mica or synthetic mica may be used, but it has excellent impurities and flatness. Therefore, synthetic mica is desirable. Examples of the synthetic mica include potassium phlogopite [KMg 3 (AlSi 3 O 10 ) F 2 ], potassium tetrasilicon mica [KMg 2 1/2 (Si 4 O 10 ) F 2 ], potassium teniolite [KMg 2 Li (Si 4 O 10 ) F 2 ], sodium phlogopite [NaMg 3 (AlSi 3 O 10 ) F 2 ], sodium teniolite [NaMg 2 Li (Si 4 O 10 ) F 2 ], sodium tetrasilicon mica [NaMg 2 1/2 (Si 4 O 10 ) F 2 ], sodium hectorite [Na 1/3 Mg 2 2/3 Li 1/3 (Si 4 O 10 ) F 2 ], and the like. Synthetic mica is harder and more chemically stable than natural mica (see, for example, Clay Handbook 2nd Edition, edited by Japan Clay Society, pages 252-253). For this reason, even if a general physical process (for example, pulverization process) or chemical process (for example, acid process) for thinning is performed, it is difficult to sufficiently peel and flake the mica material. It is known.
本発明の薄片状雲母粉末は、レーザー回折式粒度分布測定におけるメジアン粒子径（粒子径の中央値）が５〜３０μｍである。レーザー回折式粒度分布測定は公知の方法で行えばよいが、例えば、（株）セイシン企業製；ＬＭＳ−３０を使用して測定することができる。なお、メジアン粒子径が３０μｍを超えると、端部がカールした薄片状雲母粒子が得られ難くなるほか、使用感に劣る傾向にある。メジアン粒子径は、より好ましくは７〜２５μｍであり、この範囲内でより高い吸油性、優れた光沢感および使用感が得られる。 The flaky mica powder of the present invention has a median particle diameter (median value of particle diameter) in the laser diffraction particle size distribution measurement of 5 to 30 μm. The laser diffraction particle size distribution measurement may be performed by a known method, but for example, it can be measured using Seisin Corporation; LMS-30. In addition, when the median particle diameter exceeds 30 μm, it becomes difficult to obtain flaky mica particles with curled ends, and the feeling of use tends to be inferior. The median particle diameter is more preferably 7 to 25 μm, and higher oil absorbency, excellent glossiness and use feeling can be obtained within this range.
本発明の薄片状雲母粉末において、平均厚みは０．０５〜０．３５μｍである。平均厚みの測定方法も、特に限定されないが、例えば、電子顕微鏡の傾斜観察によって任意の個数の粒子の厚みを測定し、それらの平均値として決定してもよい。なお、平均厚みが０．３５μｍを超えると、通常、端部がカールした薄片状雲母粒子が得られず、このために吸油能力が十分でない。平均厚みは、より好ましくは０．１〜０．３μｍであり、この範囲内でより高い吸油性、優れた光沢感および使用感が得られる。 In the flaky mica powder of the present invention, the average thickness is 0.05 to 0.35 μm. The method for measuring the average thickness is not particularly limited, and for example, the thickness of an arbitrary number of particles may be measured by tilt observation with an electron microscope and determined as an average value thereof. When the average thickness exceeds 0.35 μm, usually, flaky mica particles with curled ends cannot be obtained, and therefore the oil absorption capacity is not sufficient. The average thickness is more preferably 0.1 to 0.3 μm. Within this range, higher oil absorption, excellent gloss and use feeling can be obtained.
本発明の薄片状雲母粉末は、アスペクト比が５０〜１００であることが望ましい。アスペクト比の決定方法も、特に限定されないが、例えば、電子顕微鏡の傾斜観察によって決定した任意の個数の粒子径と厚みを測定し、得られた平均粒子径の値を平均厚みの値で割ることで算出することができる。なお、本発明においては、メジアン粒子径を平均厚みの値で割った値をアスペクト比とする。アスペクト比が５０未満であると、薄片形状に起因する優れた光沢感や使用感が得られ難い傾向にある。アスペクト比は、より好ましくは７０〜９０の範囲である。 The flaky mica powder of the present invention preferably has an aspect ratio of 50 to 100. The method for determining the aspect ratio is not particularly limited. For example, an arbitrary number of particle diameters and thicknesses determined by tilt observation with an electron microscope are measured, and the obtained average particle diameter value is divided by the average thickness value. Can be calculated. In the present invention, the aspect ratio is a value obtained by dividing the median particle diameter by the average thickness value. When the aspect ratio is less than 50, it tends to be difficult to obtain excellent glossiness and usability due to the flake shape. The aspect ratio is more preferably in the range of 70 to 90.
また、本発明の薄片状雲母粉末は、０．０５〜０．１０ｇ／ｍＬの嵩比重を示す。ここで、本発明の嵩比重は、ＪＩＳ Ｋ５１０１−１２−１（見掛け密度：静置法）に従って測定される値である。具体的には、粉末試料を目開き５００μｍのふるいの上から通過させて落とし、ふるいの下の回収容器に入れる。そして、回収容器内の粉末試料を秤量し、粉末試料の質量（ｇ）と体積（ｍＬ）から嵩比重（ｇ／ｍＬ）を算出する。なお、本発明の薄片状雲母粉末は、端部がカールした薄片状雲母粒子を含んでおり、粒子が密に積み重なることができないので、嵩比重が比較的小さい。通常、市販の同程度のメジアン粒子径、厚みを有する薄片状雲母粒子からなる粉末の嵩比重が、０．１０〜０．１５ｇ／ｍＬ程度であるのに対して、本発明の薄片状雲母粉末の嵩比重は、０．０５〜０．１０ｇ／ｍＬである。また、このため、従来の一般的な薄片状雲母粉末と比較して高い吸油性を示すことができる。嵩比重は、より好ましくは０．０５〜０．０９ｇ／ｍＬである。 Moreover, the flaky mica powder of the present invention exhibits a bulk specific gravity of 0.05 to 0.10 g / mL. Here, the bulk specific gravity of the present invention is a value measured according to JIS K5101-12-1 (apparent density: stationary method). Specifically, the powder sample is dropped from a sieve having an opening of 500 μm and placed in a collection container under the sieve. Then, the powder sample in the collection container is weighed, and the bulk specific gravity (g / mL) is calculated from the mass (g) and volume (mL) of the powder sample. Note that the flaky mica powder of the present invention contains flaky mica particles with curled ends, and the particles cannot be densely stacked, so the bulk specific gravity is relatively small. In general, the bulk specific gravity of a powder composed of flaky mica particles having the same median particle diameter and thickness as those on the market is about 0.10 to 0.15 g / mL, whereas the flaky mica powder of the present invention is The bulk specific gravity is 0.05 to 0.10 g / mL. For this reason, compared with the conventional common flaky mica powder, it can show high oil absorption. The bulk specific gravity is more preferably 0.05 to 0.09 g / mL.
なお、本発明の薄片状雲母粉末は、端部がカールした薄片状雲母粒子を含むものであるが、粉末中の全ての粒子がこのような粒子である必要はなく、嵩比重が０．０５〜０．１０ｇ／ｍＬを示す範囲内で、少なくとも部分的に含まれていればよい。 The flaky mica powder of the present invention contains flaky mica particles with curled edges, but it is not necessary that all particles in the powder are such particles, and the bulk specific gravity is 0.05-0. It may be contained at least partially within the range of 10 g / mL.
本発明の薄片状雲母粉末は、例えば、以下のようにして製造することができる。
最初に、雲母原料の結晶塊を、ジョークラッシャー、ハンマークラッシャー等の一般的な破砕機で粗粉砕する。この後、粗粉砕原料を、ハンマーミル、ロールミル等の乾式粉砕機、あるいはビーズミル、超音波粉砕機等の湿式粉砕機を用いて微粉化する。ここで、得られた微粉末をメジアン粒子径５〜３０μｍ、平均厚み０．０５〜０．３５μｍに遠心分離機等で分級選別する。そして、分級後の微粉末をさらにジェット粉砕ミル等の高速衝突型粉砕機に供することによって、端部がカールした薄片状雲母粒子を含む微細粉末が得られる。これは、雲母粒子が高アスペクト比の薄片の状態で、粒子同士あるいは粒子と装置内壁面との衝突が生じる際に、薄片状雲母粒子の端部においてカールが生じているためと考えられる。なお、得られた微粉末は、必要に応じて、再度所望の粒子径に分級選別してもよい。
The flaky mica powder of the present invention can be produced, for example, as follows.
First, the crystal mass of the mica raw material is roughly pulverized by a general crusher such as a jaw crusher or a hammer crusher. Thereafter, the coarsely pulverized raw material is pulverized using a dry pulverizer such as a hammer mill or a roll mill, or a wet pulverizer such as a bead mill or an ultrasonic pulverizer. Here, the obtained fine powder is classified and classified into a median particle diameter of 5 to 30 μm and an average thickness of 0.05 to 0.35 μm by a centrifugal separator or the like. The fine powder after classification is further subjected to a high-speed collision type pulverizer such as a jet pulverization mill to obtain a fine powder containing flaky mica particles with curled ends. This is presumably because curl occurs at the end of the flaky mica particles when the mica particles are in the form of flakes with a high aspect ratio and when collision occurs between the particles or between the particles and the inner wall surface of the apparatus. In addition, you may classify and classify the obtained fine powder to a desired particle diameter again as needed.
一方で、雲母原料を粗粉砕した後、そのまま高速衝突型粉砕機を用いて微粉砕処理を行なったとしても、雲母粒子が十分に薄くなっていない状態で衝突が起こるため、端部のカールが生じ難く、本発明の薄片状雲母粉末はほとんど得られない。例えば、ビーズミルあるいは超音波粉砕機等を用いて雲母を微粉化することによって、アスペクト比の高い薄片状の雲母が得られる。しかし、これらの粉砕機を用いてさらに長時間処理を行なったとしても、得られる微粉末は、従来の一般的な平板状の薄片状雲母粉末であり、端部がカールした雲母粒子は得られない。
なお、本発明の薄片状雲母粉末の製造方法は、上述の方法に限られるものではない。例えば、上述の方法と略同一の作用効果によって雲母原料が粉砕・微粒化されるものであれば、他の方法であっても、本発明の薄片状雲母粉末が得られるものと考えられる。
On the other hand, even if the mica raw material is coarsely crushed and then finely pulverized using a high-speed collision type pulverizer as it is, collision occurs in a state where the mica particles are not sufficiently thin. The flaky mica powder of the present invention is hardly obtained. For example, flaky mica having a high aspect ratio can be obtained by pulverizing mica using a bead mill or an ultrasonic grinder. However, even if these pulverizers are used for a longer time, the fine powder obtained is a conventional flat plate-like flaky mica powder, and mica particles with curled edges are obtained. Absent.
In addition, the manufacturing method of the flaky mica powder of this invention is not restricted to the above-mentioned method. For example, it is considered that the flaky mica powder of the present invention can be obtained by other methods as long as the mica raw material is pulverized and atomized by substantially the same effect as the above method.
また、本発明の薄片状雲母粉末には、必要に応じて公知の表面処理を行なってもよい。このような表面処理としては、例えば、シリコーン処理、金属石鹸処理、脂肪酸処理、界面活性剤処理等の表面処理がある。あるいは、公知の方法により雲母表面に酸化チタン等を被覆したパール顔料とすることもできる。 The flaky mica powder of the present invention may be subjected to a known surface treatment as necessary. Examples of such surface treatment include surface treatment such as silicone treatment, metal soap treatment, fatty acid treatment, and surfactant treatment. Or it can also be set as the pearl pigment which coat | covered titanium oxide etc. on the mica surface by a well-known method.
本発明の薄片状雲母粉末を化粧料に配合すると、従来の一般的な薄片状雲母粉末を配合した場合に比べて、吸油性に優れているため、例えば、ファンデーション等のメーキャップ化粧料とした場合には、仕上がりや化粧持ちを向上することができ、また、これに加えて良好な光沢感や使用感を付与することもできる。
本発明の薄片状雲母粉末の化粧料への配合量は、特に限定されるものではないが、通常、化粧料全量中の１〜１００質量％配合することができる。
When the flaky mica powder of the present invention is blended into a cosmetic, it is superior in oil absorbency compared to the case where a conventional general flaky mica powder is blended. For example, when a makeup cosmetic such as a foundation is used. In addition, it is possible to improve the finish and the longevity of the makeup, and in addition to this, it is possible to impart a good gloss and feel to use.
Although the compounding quantity to the cosmetics of the flaky mica powder of this invention is not specifically limited, Usually, 1-100 mass% in cosmetics whole quantity can be mix | blended.
本発明の薄片状雲母粉末を含む化粧料としては、フェーシャル化粧料、メーキャップ化粧料、ヘア化粧料等、広い範囲の化粧料とすることができ、特にメーキャップ化粧料、例えばファンデーション、粉白粉、アイシャドー、ブラッシャー、化粧下地、ネイルエナメル、アイライナー、マスカラ、口紅、フェイスパウダー等において好適である。また、化粧料の形態についても、粉末状、ケーキ状、ペンシル状、スティック状、軟膏状、液状、乳液状、クリーム状等、特に限定されない。 Cosmetics containing the flaky mica powder of the present invention can be a wide range of cosmetics such as facial cosmetics, makeup cosmetics, hair cosmetics, etc., especially makeup cosmetics such as foundations, powdered white powders, eye cosmetics. Suitable for shadow, blusher, makeup base, nail enamel, eyeliner, mascara, lipstick, face powder and the like. Also, the form of the cosmetic is not particularly limited, such as powder, cake, pencil, stick, ointment, liquid, emulsion, cream or the like.
以下、実施例を挙げて本発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。最初に、本発明で用いた物性値の測定方法および評価方法を以下に示す。 EXAMPLES Hereinafter, although an Example is given and this invention is demonstrated in detail, this invention is not limited to these. First, the measurement method and evaluation method of the physical property values used in the present invention are shown below.
＜メジアン粒子径＞
レーザー回折式粒度分布測定装置（（株）セイシン企業製：ＬＭＳ−３０）を用い、粉末試料のメジアン粒子径を測定した。
＜平均厚み＞
走査型電子顕微鏡（日本電子（株）製：ＪＳＭ−７４０１Ｆ）を用い、粉末試料を傾斜観察することによって２００個の粒子の厚みを測定し、平均値として算出した。
＜アスペクト比＞
メジアン粒子径／平均厚みとしてアスペクト比を算出した。
<Median particle size>
The median particle diameter of the powder sample was measured using a laser diffraction particle size distribution measuring device (manufactured by Seishin Enterprise Co., Ltd .: LMS-30).
<Average thickness>
Using a scanning electron microscope (manufactured by JEOL Ltd .: JSM-7401F), the thickness of 200 particles was measured by tilt observation of the powder sample, and the average value was calculated.
<Aspect ratio>
The aspect ratio was calculated as median particle diameter / average thickness.
＜嵩比重＞
ＪＩＳ Ｋ５１０１−１２−１（見掛け密度：静置法）にしたがって測定した。粉末試料を目開き５００μｍのふるいの上から通過させて落とし、ふるいの下の回収容器に入れて、回収容器内の粉末試料を秤量し、粉末試料の質量（ｇ）と体積（ｍＬ）から嵩比重（ｇ／ｍＬ）を算出した。
<Bulk specific gravity>
It was measured according to JIS K5101-12-1 (apparent density: standing method). The powder sample is passed through a sieve with an opening of 500 μm and dropped, placed in a collection container under the sieve, the powder sample in the collection container is weighed, and the bulk of the powder sample is measured from the mass (g) and volume (mL). Specific gravity (g / mL) was calculated.
＜吸油量＞
ＪＩＳ Ｋ５１０１−１３−１（吸油量：精製あまに油法）にしたがって測定した。ガラス板に粉末試料を２ｇ測り取り、精製あまに油を徐々に加え、その都度、パレットナイフで精製あまに油を試料に練りこんだ。これを繰り返し、精製あまに油及び試料の塊ができるまで滴下を続け、以後、１滴ずつ滴下し、ペーストが滑らかな硬さ（割れたりぼろぼろになったりせずに広げられる程度、且つガラス板に軽く付着する程度）になったところを終点として、１００ｇあたりに換算して吸油量を決定した。
<Oil absorption amount>
It was measured according to JIS K5101-13-1 (oil absorption amount: refined linseed oil method). 2 g of a powder sample was measured on a glass plate, and oil was gradually added to the refined sesame, and each time, the oil was kneaded into the refined sesame with a palette knife. Repeat this until the oil and sample lumps are formed in the refined sesame, then drop it drop by drop, and the paste can be spread smoothly without cracking or ragging, and a glass plate The amount of oil absorption was determined in terms of 100 g as the end point.
＜光沢＞
白色台紙上に５０×２５ｍｍの両面粘着テープを貼り付け、粉末試料を粘着面全体に塗布し、余剰の粉末試料を刷毛で払い除いた。光沢計（日本電色工業（株）製：ＰＧ−１）を用い、塗布面の光沢を測定した。入射−反射角は、６０度−６０度とした。なお、光沢計のゼロ点及びスパンの調整は、一連の測定毎に一回、測定前に必ず行った。スパンの調整は、光沢値９４．６の反射板を使用した。
＜のび（静・動摩擦係数）＞
人工皮革（出光テクノファイン製；サプラーレ）に粉末試料を５ｍｇ／ｃｍ２のせ、摩擦測定機（トリニティラボ製：ＴＬ２０１，荷重２００ｇ）を用い、シングルモード（片道測定）にて、静摩擦係数、平均動摩擦係数（ＭＩＵ）を測定した。
<Glossy>
A 50 × 25 mm double-sided adhesive tape was affixed on a white mount, the powder sample was applied to the entire adhesive surface, and the excess powder sample was removed with a brush. The gloss of the coated surface was measured using a gloss meter (Nippon Denshoku Industries Co., Ltd .: PG-1). The incident-reflection angle was 60 to 60 degrees. In addition, the zero point and span of the gloss meter were always adjusted once before each measurement. For the adjustment of the span, a reflector having a gloss value of 94.6 was used.
<Nobi (Static / Dynamic friction coefficient)>
Place a powder sample on artificial leather (made by Idemitsu Technofine; Saprale) at 5 mg / cm 2 and use a friction measuring machine (manufactured by Trinity Lab: TL201, load 200 g) in a single mode (one-way measurement), static friction coefficient, average dynamic friction. The coefficient (MIU) was measured.
実施例１
０．２ｍｍ程度に粗粉砕されたカリウム金雲母［ＫＭｇ３（ＡｌＳｉ３Ｏ１０）Ｆ２］５０ｇを１０００ｍＬの水に分散させた後、超音波粉砕機（超音波工業（株）製；ＵＳＨ−３００Ｚ２０Ｓ）により、超音波周波数２０ｋＨｚ、循環流量１０００ｍＬ／ｍｉｎの条件で１時間湿式粉砕した。得られた微粉末を、自然沈降分級によりメジアン粒子径約６μｍとなるように分級選別した。この第一段階の分級後の微粉末を乾燥後、さらにジェット粉砕ミル（ホソカワミクロン（株）製：ＴＦＧ−４００）を用いて、粉砕空気量１１３０Ｎｍ３／ｈ、粉砕ノズル個数３の条件で処理した。処理後の微粉末をさらにメジアン粒子径約５μｍとなるように分級選別（第二段階の分級選別）し、実施例１の薄片状雲母粉末を得た。得られた薄片状雲母粉末の電子顕微鏡写真を図２に示す。
実施例２
実施例１の第一段階の分級選別においてメジアン粒子径約１５μｍとなるように分級選別したほかは、上記実施例１と同様にして、実施例２の薄片状雲母粉末を得た。実施例２の薄片状雲母粉末の電子顕微鏡写真を図３に示す。
Example 1
After dispersing 50 g of potassium phlogopite [KMg 3 (AlSi 3 O 10 ) F 2 ] roughly pulverized to about 0.2 mm in 1000 mL of water, an ultrasonic pulverizer (manufactured by Ultrasonic Industry Co., Ltd .; USH- 300Z20S), wet pulverization was performed for 1 hour under conditions of an ultrasonic frequency of 20 kHz and a circulation flow rate of 1000 mL / min. The obtained fine powder was classified and classified so as to have a median particle diameter of about 6 μm by natural sedimentation classification. The fine powder after classification in the first stage was dried and further processed using a jet crushing mill (manufactured by Hosokawa Micron Co., Ltd .: TFG-400) under the conditions of a crushing air amount of 1130 Nm 3 / h and a crushing nozzle number of 3. . The fine powder after the treatment was further classified and classified (second stage classification and selection) so that the median particle diameter was about 5 μm, and the flaky mica powder of Example 1 was obtained. An electron micrograph of the obtained flaky mica powder is shown in FIG.
Example 2
The flaky mica powder of Example 2 was obtained in the same manner as in Example 1 except that the classification and sorting was performed so that the median particle diameter was about 15 μm in the first stage of classification and sorting in Example 1. An electron micrograph of the flaky mica powder of Example 2 is shown in FIG.
実施例３
実施例１の第一段階の分級選別においてメジアン粒子径約２０μｍとなるように分級選別したほかは、上記実施例１と同様にして、実施例３の薄片状雲母粉末を得た。実施例３の薄片状雲母粉末の電子顕微鏡写真を図４に示す。
実施例４
実施例１の第一段階の分級選別においてメジアン粒子径約２５μｍとなるように分級選別したほかは、上記実施例１と同様にして、実施例４の薄片状雲母粉末を得た。
Example 3
The flaky mica powder of Example 3 was obtained in the same manner as in Example 1 above, except that it was classified and classified so that the median particle diameter was about 20 μm in the first stage of classification and screening in Example 1. An electron micrograph of the flaky mica powder of Example 3 is shown in FIG.
Example 4
The flaky mica powder of Example 4 was obtained in the same manner as in Example 1 above, except that it was classified and classified so as to have a median particle size of about 25 μm in the first stage of classification and screening in Example 1.
比較例１
実施例１の第一段階の分級選別において、メジアン粒子径を約６μｍとなるように分級選別した薄片状雲母粉末を比較例１とした。なお、実施例１とは異なり、ジェット粉砕ミルによる処理、第二段階の分級選別工程は行なわなかった。比較例１の薄片状雲母粉末の電子顕微鏡写真を図５に示す。
比較例２
比較例１の第一段階の分級選別においてメジアン粒子径約１２μｍとなるように分級選別したほかは、上記比較例１と同様にして、比較例２の薄片状雲母粉末を得た。比較例２の薄片状雲母粉末の電子顕微鏡写真を図６に示す。
Comparative Example 1
The flaky mica powder that was classified and classified so that the median particle diameter was about 6 μm in the first-stage classification and selection in Example 1 was used as Comparative Example 1. Unlike Example 1, the treatment by the jet pulverizing mill and the second-stage classification and selection step were not performed. An electron micrograph of the flaky mica powder of Comparative Example 1 is shown in FIG.
Comparative Example 2
The flaky mica powder of Comparative Example 2 was obtained in the same manner as in Comparative Example 1 except that the classification and sorting was performed so that the median particle size was about 12 μm in the first stage of classification and screening in Comparative Example 1. An electron micrograph of the flaky mica powder of Comparative Example 2 is shown in FIG.
比較例３
比較例１の第一段階の分級選別においてメジアン粒子径約２０μｍとなるように分級選別したほかは、上記比較例１と同様にして、比較例３の薄片状雲母粉末を得た。比較例３の薄片状雲母粉末の電子顕微鏡写真を図７に示す。
比較例４
実施例１の第一段階の分級選別においてメジアン粒子径約３μｍとなるように分級選別したほかは、上記実施例１と同様にして、ジェット粉砕ミル処理、第二段階の分級選別工程を経て、比較例４の薄片状雲母粉末を得た。
Comparative Example 3
The flaky mica powder of Comparative Example 3 was obtained in the same manner as in Comparative Example 1 except that the classification and sorting was performed so that the median particle diameter was about 20 μm in the first stage of the classification and screening in Comparative Example 1. An electron micrograph of the flaky mica powder of Comparative Example 3 is shown in FIG.
Comparative Example 4
In the same manner as in Example 1 above, except for the classification and selection so that the median particle size is about 3 μm in the first-stage classification and selection in Example 1, through the jet pulverization mill treatment and the second-stage classification and selection process, The flaky mica powder of Comparative Example 4 was obtained.
比較例５
実施例１の第一段階の分級選別においてメジアン粒子径約３５μｍとなるように分級選別したほかは、上記実施例１と同様にして、ジェット粉砕ミル処理、第二段階の分級選別工程を経て、比較例５の薄片状雲母粉末を得た
比較例６
実施例１の第一段階の分級選別で得られた微粉末を、さらに水に溶いて静置分級により上澄みだけを分級選別し、上記実施例１と同様にして、ジェット粉砕ミル処理、第二段階の分級選別工程を経て、得られたメジアン粒子径約６μｍ、平均厚み約０．０６μｍの薄片状雲母粉末を比較例６とした。
Comparative Example 5
In the same manner as in Example 1 above, except for the classification and selection so that the median particle size is about 35 μm in the first-stage classification and selection of Example 1, through the jet pulverization mill treatment and the second-stage classification and selection process, A flaky mica powder of Comparative Example 5 was obtained.
Comparative Example 6
The fine powder obtained in the first stage of classification and sorting in Example 1 is further dissolved in water, and only the supernatant is classified and classified by stationary classification. A flaky mica powder having a median particle diameter of about 6 μm and an average thickness of about 0.06 μm was obtained as Comparative Example 6 after the step of classification and classification.
上記実施例１〜４および比較例１〜６の薄片状雲母粉末について、それぞれメジアン粒子径、平均厚み、アスペクト比、嵩比重を測定した結果を下記表１に、吸油量、光沢、のび（静摩擦係数・平均動摩擦係数）を測定した結果を下記表２に示す。 For the flaky mica powders of Examples 1 to 4 and Comparative Examples 1 to 6, the results of measuring the median particle diameter, average thickness, aspect ratio, and bulk specific gravity are shown in Table 1 below. Oil absorption, gloss, and spread (static friction) The results of measuring the coefficient and the average dynamic friction coefficient are shown in Table 2 below.
実施例１〜３の薄片状雲母粉末においては、図２〜４に示されるように、端部がカールした雲母粒子の存在が確認された。これに対して、従来法により製造された薄片状雲母粉末である比較例１〜３においては、図５〜７に示されるように、いずれの雲母粒子も、その端部まで平板状が保持されていた。 In the flaky mica powders of Examples 1 to 3, the presence of mica particles with curled edges was confirmed as shown in FIGS. On the other hand, in Comparative Examples 1 to 3, which are flaky mica powders produced by a conventional method, as shown in FIGS. 5 to 7, all mica particles are held flat to their ends. It was.
表１より、実施例１〜３と比較例１〜３とではメジアン粒子径が同程度であるにもかかわらず、実施例１〜３の嵩比重は、それぞれ対応する比較例１〜３の嵩比重の１／２〜２／３程度であった。これは、先に述べたとおり、実施例１〜３の薄片状粉末に、端部がカールした薄片状雲母粒子が含まれており、雲母粒子が密に積み重なることができないためと考えられる。 From Table 1, although Examples 1-3 and Comparative Examples 1-3 have the same median particle diameter, the bulk specific gravity of Examples 1-3 is the volume of the corresponding Comparative Examples 1-3, respectively. The specific gravity was about 1/2 to 2/3. This is probably because, as described above, the flaky powders of Examples 1 to 3 contain flaky mica particles with curled ends, and the mica particles cannot be stacked densely.
他方、実施例１と同様の製法を用い、メジアン粒子径を約３μｍとした比較例４の薄片状雲母粉末は、端部がカールした雲母粒子が含まれているものの、むしろ実施例１と比べて嵩比重は大きくなってしまった。これは、粒子が細かくなりすぎてしまい、第二段階の分級工程後に微粉末を採取する乾燥工程にて粒子同士が凝集してしまったためと考えられる。また、メジアン粒子径を約３５μｍとした比較例５では、微粉化が十分でないため、端部がカールしていた雲母粒子が含まれていても嵩比重はあまり小さくならなかった。さらに、メジアン粒子径を６μｍと細かくし、且つ平均厚みを０．０６μｍと非常に薄くした比較例６においても、比較例４と同様、乾燥工程にて微粒子の凝集が生じていると考えられ、かえって嵩比重が大きくなってしまった。 On the other hand, the flaky mica powder of Comparative Example 4 using the same production method as Example 1 and having a median particle diameter of about 3 μm contains mica particles with curled edges, but rather compared with Example 1. The bulk specific gravity has increased. This is considered to be because the particles became too fine and the particles were aggregated in the drying step of collecting the fine powder after the second classification step. Moreover, in Comparative Example 5 in which the median particle diameter was about 35 μm, since the pulverization was not sufficient, the bulk specific gravity was not so small even if the mica particles having curled edges were included. Further, in Comparative Example 6 in which the median particle diameter was made as fine as 6 μm and the average thickness was very thin as 0.06 μm, it was considered that the aggregation of fine particles occurred in the drying step as in Comparative Example 4, On the contrary, the bulk specific gravity has increased.
また、表２に示すように、実施例１〜４の薄片状雲母粉末の吸油量は８０〜１００ｍＬ／１００ｇであり、従来品の比較例１〜３と比べて高い吸油量を示すことが確認された。他方、光沢については、実施例１〜４は比較例１〜３と同程度であり、良好な光沢感が保持されていた。なお、従来の高吸油性の雲母粉末は、表面凹凸や不定形として表面積を大きくすることで吸油性を高めていたため、通常の薄片状雲母粉末と比較して光沢感に劣っていた。これに対して、実施例１〜４の薄片状雲母粉末は、吸油量が改善されているにもかかわらず、従来品の薄片状雲母粉末と比較して同程度の光沢感を有していた。 Moreover, as shown in Table 2, the oil absorption amount of the flaky mica powder of Examples 1 to 4 is 80 to 100 mL / 100 g, and it is confirmed that the oil absorption amount is higher than that of Comparative Examples 1 to 3 of the conventional product. It was done. On the other hand, about gloss, Examples 1-4 were comparable with Comparative Examples 1-3, and the favorable glossiness was hold | maintained. The conventional highly oil-absorbing mica powder has improved oil absorption by increasing the surface area as surface irregularities and irregular shapes, and therefore has a poor gloss feeling compared to ordinary flaky mica powder. In contrast, the flaky mica powders of Examples 1 to 4 had the same glossiness as that of the conventional flaky mica powder, although the oil absorption was improved. .
また、実施例１〜４の薄片状雲母粉末ののびの評価は、比較例１〜３よりも良好であった。これは、実施例１〜４には端部がカールした薄片状雲母粒子が含まれているため、平板状のみの比較例１〜３の雲母粉末と比べて、粒子同士の接触面積が小さくなって粒子間の摩擦が少なくなったためと考えられる。 Moreover, the evaluation of the spread of the flaky mica powder of Examples 1 to 4 was better than that of Comparative Examples 1 to 3. This is because Examples 1 to 4 include flaky mica particles with curled edges, so that the contact area between the particles is smaller than the mica powders of Comparative Examples 1 to 3 that are flat only. This is probably because the friction between the particles has decreased.
他方、比較例４〜６の薄片状雲母粉末は、端部がカールした薄片状雲母粒子が含まれているものの、吸油量が十分でなく、のびの評価もあまり良くなかった。この原因として、比較例４，６については、粒子が細かすぎて凝集を生じてしまい、より大きな径の不定形の二次粒子として振る舞うためと考えられる。また、比較例５については、メジアン粒子径が大きすぎることで粒子の厚みが増し、実施例と同様の製法によっても端部がカールした粒子が生じ難くなり、従来の平板状粒子のみからなる雲母粉末と同様、粒子同士の接触抵抗が大きくなってしまったためと考えられる。 On the other hand, although the flaky mica powders of Comparative Examples 4 to 6 contained flaky mica particles with curled edges, the oil absorption was not sufficient and the evaluation of the stretch was not very good. The reason for this is considered to be that, in Comparative Examples 4 and 6, the particles are too fine to aggregate and behave as irregular secondary particles having a larger diameter. In Comparative Example 5, the median particle diameter is too large, resulting in an increase in the thickness of the particles. It is difficult to produce particles with curled edges even by the same production method as in the examples. Like the powder, the contact resistance between the particles has increased.
つづいて、上記実施例とは異なる雲母原料を用いて、以下に示す薄片状雲母粉末を作成した。
実施例５
０．２ｍｍ程度に粗粉砕された天然マイカ５０ｇを雲母原料として用いたほかは、上記実施例１と同様にして、実施例５の薄片状雲母粉末を得た。
実施例６
０．２ｍｍ程度に粗粉砕されたカリウム四ケイ素雲母［ＫＭｇ２ １／２（Ｓｉ４Ｏ１０）Ｆ２］５０ｇを雲母原料として用い、実施例１の第一段階の分級選別においてメジアン粒子径約１０μｍとなるように分級選別したほかは、上記実施例１と同様にして、実施例６の薄片状雲母粉末を得た。
Subsequently, the following flaky mica powder was prepared using a mica raw material different from the above examples.
Example 5
Exfoliated mica powder of Example 5 was obtained in the same manner as in Example 1 except that 50 g of natural mica roughly pulverized to about 0.2 mm was used as the mica material.
Example 6
50 g of potassium tetrasilicon mica [KMg 2 1/2 (Si 4 O 10 ) F 2 ] coarsely pulverized to about 0.2 mm was used as a mica raw material, and the median particle diameter was about 1 in the first stage of classification and sorting in Example 1. A flaky mica powder of Example 6 was obtained in the same manner as in Example 1 except that classification and selection were performed to 10 μm.
上記実施例５，６の薄片状雲母粉末について、それぞれメジアン粒子径、平均厚み、アスペクト比、嵩比重を測定した結果を下記表３に、吸油量、光沢、のび（静摩擦係数・平均動摩擦係数）を測定した結果を下記表４に示す。 The results of measuring the median particle diameter, average thickness, aspect ratio, and bulk specific gravity of the flaky mica powders of Examples 5 and 6 are shown in Table 3 below. The oil absorption, gloss, and spread (static friction coefficient and average dynamic friction coefficient) are shown in Table 3 below. The results of measuring are shown in Table 4 below.
表３より、雲母原料として天然マイカを用いた実施例５，カリウム四ケイ素雲母を用いた実施例６のいずれにおいても、端部がカールした雲母粒子を含む薄片状雲母粉末が得られ、嵩比重が０．０６２〜０．０９３ｇ／ｍＬと軽いものであった。また、表４に示すように、これら実施例５，６の薄片状雲母粉末の吸油量は８０ｍＬ／１００ｇと高く、且つ比較的良好な光沢が得られた。さらに、のびの評価についても良好な結果が得られた。 From Table 3, in both Example 5 using natural mica as a mica raw material and Example 6 using potassium tetrasilicon mica, flaky mica powder containing mica particles with curled ends was obtained, and the bulk specific gravity was obtained. Was as light as 0.062 to 0.093 g / mL. Further, as shown in Table 4, the oil absorption of the flaky mica powders of Examples 5 and 6 was as high as 80 mL / 100 g, and relatively good gloss was obtained. In addition, good results were obtained for the evaluation of stretch.
以下、本発明の薄片状雲母を配合した化粧料の処方例を示すが、本発明はこれらに限定されるものではない。なお、配合量はいずれも質量％である。
処方例１ パウダーファンデーション
実施例１の薄片状雲母粉末 ６０
酸化チタン ７
シリコーン処理酸化チタン １０
白雲母 ８
ナイロンパウダー ２
赤色酸化鉄 ０．５
黄色酸化鉄 １
黒色酸化鉄 ０．１
シリコーンオイル １
パルミチン酸２−エチルヘキシル ９
セスキオレイン酸ソルビタン １
防腐剤 ０．３
香料 ０．１
Hereinafter, although the formulation example of the cosmetics which mix | blended the flaky mica of this invention is shown, this invention is not limited to these. In addition, all compounding quantities are the mass%.
Formulation Example 1 Powder Foundation
Flaky mica powder of Example 1 60
Titanium oxide 7
Silicone-treated titanium oxide 10
Muscovite 8
Nylon powder 2
Red iron oxide 0.5
Yellow iron oxide 1
Black iron oxide 0.1
Silicone oil 1
2-ethylhexyl palmitate 9
Sorbitan sesquioleate 1
Preservative 0.3
Fragrance 0.1
処方例２ ルースパウダー
実施例２の薄片状雲母粉末 ９５
タルク ４
香料 １
酸化鉄顔料 適量
Formulation Example 2 Loose Powder
Flaky Mica Powder of Example 2 95
Talc 4
Fragrance 1
Iron oxide pigment
処方例３ 乳化ファンデーション
実施例３の薄片状雲母粉末 ３
ステアリン酸 ０．４
イソステアリン酸 ０．３
２−エチルヘキサン酸セチル ４
流動パラフィン １１
ポリオキシエチレン（１０）ステアリルエーテル ２
タルク １５
顔料 ４
セチルアルコール ０．３
防腐剤 ０．０７
トリエタノールアミン ０．４２
プロピレングリコール ５
防腐剤 ０．０２
イオン交換水 ５４．１９
香料 ０．３
Formulation Example 3 Emulsification Foundation
Flaky Mica Powder of Example 3 3
Stearic acid 0.4
Isostearic acid 0.3
Cetyl 2-ethylhexanoate 4
Liquid paraffin 11
Polyoxyethylene (10) stearyl ether 2
Talc 15
Pigment 4
Cetyl alcohol 0.3
Preservative 0.07
Triethanolamine 0.42
Propylene glycol 5
Preservative 0.02
Ion exchange water 54.19
Fragrance 0.3
Claims (5)
粉末全体のメジアン粒子径が５〜３０μｍ、平均厚みが０．０５〜０．３５μｍであり、かつ嵩比重が０．０５〜０．１０ｇ／ｍＬであることを特徴とする薄片状雲母粉末。 Containing flaky mica particles with curled edges,
A flaky mica powder having a median particle diameter of 5 to 30 μm, an average thickness of 0.05 to 0.35 μm, and a bulk specific gravity of 0.05 to 0.10 g / mL.
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