JP2016070821A - Monitoring method of high-pressure jet processor, and monitoring apparatus of high-pressure jet processor - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、原料の湿式微粒化を行う際に用いられる高圧噴射処理装置のモニタリング方法、及び高圧噴射処理装置のモニタリング機器に関する。 The present invention relates to a monitoring method for a high-pressure injection processing apparatus and a monitoring device for the high-pressure injection processing apparatus used when wet atomization of a raw material is performed.
微粒子、特にナノ粒子はそのサイズがナノメートル（ｎｍ）オーダーであることで表面積が極めて大きくなり、量子サイズ効果によって特有の物性を示すことなどから、様々な分野で研究され利用が進められている。近年、ナノ粒子は電子部品、顔料、化粧品、医薬品、食品、農薬等、各種材料分野で広範囲に利用されつつある。その一方で、ナノ粒子は凝集し易いことからナノ粒子の特性を有効活用するためには、ナノ粒子の性質に合った適切な分散処理が必要となる。 Fine particles, especially nanoparticles, have an extremely large surface area due to their nanometer (nm) order size, and exhibit unique physical properties due to the quantum size effect, and are being studied and used in various fields. . In recent years, nanoparticles have been widely used in various material fields such as electronic parts, pigments, cosmetics, pharmaceuticals, foods, and agricultural chemicals. On the other hand, since nanoparticles easily aggregate, in order to effectively utilize the properties of the nanoparticles, an appropriate dispersion treatment that matches the properties of the nanoparticles is required.
高圧噴射処理装置は、原料の粒子が混合された原料混合液を高圧ノズルから高圧噴射することで粒子自体を壊さずに微粒化する装置であり、既に実用化されている。 The high-pressure injection processing apparatus is an apparatus that atomizes a raw material mixed liquid in which raw material particles are mixed from a high-pressure nozzle by high-pressure injection without breaking the particles themselves, and has already been put into practical use.
従来、高圧噴射処理装置で処理中の原料混合液は、その場での評価方法が確立されておらず、プロセスの最適条件を見つけることが困難であった。従来は、高圧噴射処理装置で処理された分散液をサンプリングし、それをレーザ粒度分布装置で分析するなどして評価していた。このため、微粒化の条件だしに時間がかかり、ビーズミル等のメディアを要する処理に比べて、この処理の高速性を活かすことができなかった。 Conventionally, an in-situ evaluation method has not been established for the raw material mixture being processed by the high-pressure injection processing apparatus, and it has been difficult to find the optimum process conditions. Conventionally, a dispersion liquid processed by a high-pressure jet processing apparatus is sampled and evaluated by, for example, analyzing it with a laser particle size distribution apparatus. For this reason, it takes time to make the atomization conditions, and it is impossible to make use of the high speed of this process compared to a process that requires media such as a bead mill.
特許文献１には、液中噴射によるウォータジェットのキャビテーション発生状態を検出する方法に関する実施例として、テスト用タンク内でのワークに対する異なるノズルでのウォータジェット噴射による壊食試験を行い、ジェット発生音をマイクロホンで検出し、その波形データをＦＦＴ処理してノズルごとのキャビテーション評価を行ったこと、得られたＡＥ信号について、周波数０〜１２．５ｋＨｚの範囲内の波形データをＦＦＴ処理した、との記述がある（その段落００２６−００２９）。 In Patent Document 1, as an example of a method for detecting a cavitation occurrence state of water jet by submerged injection, an erosion test by water jet injection with different nozzles is performed on a work in a test tank, and jet generation sound is detected. , The waveform data was subjected to FFT processing and cavitation evaluation was performed for each nozzle, and the obtained AE signal was subjected to FFT processing on waveform data in the frequency range of 0 to 12.5 kHz. There is a description (paragraphs 0026-0029).
特許文献２には、高圧粉砕機を用いて材料の微粒子を作る方法に関し、粉砕機の各段に温度センサ、圧力センサ、音響センサを配置して、粉砕過程でのデータを収集して製品管理に利用する、との記述がある（その抄録文を参照）。 Patent Document 2 relates to a method for producing fine particles of a material using a high-pressure pulverizer, and a temperature sensor, a pressure sensor, and an acoustic sensor are arranged at each stage of the pulverizer, and data in the pulverization process is collected to manage products. (See the abstract text).
非特許文献１は、超音波分光法に関する論文であり、ＴｉＯ２スラリーの粒径とそこを伝搬する超音波減衰に関する事例が報告されている。 Non-Patent Document 1 is a paper on ultrasonic spectroscopy, and reports on cases related to the particle size of TiO 2 slurry and the attenuation of ultrasonic waves propagating therethrough.
特許文献１は、液中噴射されたウォータジェットのジェット発生音をマイクロホンで検出しており、検出し分析された音の最大周波数が１２．５ｋＨｚであることから、低速で発生する低エネルギーのキャビテーションによる音を計測している。この場合、高圧噴射処理装置で処理中の原料混合液中の粒子径を評価していない。また、特許文献２は、高圧粉砕機の各段にセンサを配置して、粉砕過程でのデータを収集して製品管理に利用する、との記載はあるが、その音響信号をどのように用いるのかについての記述はなく、当該音響信号の種別や周波数を示唆する記述もない。 In Patent Document 1, a jet generated sound of a water jet jetted in liquid is detected by a microphone, and the maximum frequency of the detected and analyzed sound is 12.5 kHz. Therefore, low energy cavitation generated at a low speed is disclosed. The sound by is measured. In this case, the particle diameter in the raw material mixture being processed by the high-pressure jet processing apparatus is not evaluated. In addition, Patent Document 2 describes that a sensor is arranged at each stage of the high-pressure crusher, and data in the crushing process is collected and used for product management. There is no description about whether or not, and there is no description that suggests the type or frequency of the acoustic signal.
実際のところ、高圧噴射処理装置の高圧ノズルから低圧のチャンバーで発生している低エネルギーのキャビテーションによる低周波のＡＥ信号は、音響ノイズに近い周波数帯域である。原料混合液の粒子の微粒化に際して、その微粒化の本質的な作用は高圧ノズル内で発生しているキャビテーション崩壊に基づく衝撃であるから、その高エネルギーのキャビテーションによるＡＥ信号、すなわち、高周波信号が微粒化に関する本質的なものである。 Actually, the low-frequency AE signal generated by the low-energy cavitation generated in the low-pressure chamber from the high-pressure nozzle of the high-pressure injection processing apparatus has a frequency band close to acoustic noise. When the particles of the raw material mixture are atomized, the essential effect of atomization is an impact based on cavitation collapse occurring in the high-pressure nozzle. It is essential for atomization.
そこで本願発明者は、高い周波数が検出できるＡＥセンサを高圧噴射処理装置に取り付けることで、高エネルギーのキャビテーションによるＡＥ信号を選択的に検出できるのではないか、と考えた。 Therefore, the inventor of the present application thought that an AE signal due to high-energy cavitation could be selectively detected by attaching an AE sensor capable of detecting a high frequency to the high-pressure injection processing apparatus.
ＡＥセンサは、アコースティック エミッション（Acoustic Emission）信号を検出するセンサである。アコースティック エミッションとは、一般に、固体が変形あるいは破壊する時に発生する音を弾性波として放出する現象のことであり、この弾性波はＡＥ波とも呼ばれる超音波である。ＡＥセンサによってこの超音波信号を検出する。 The AE sensor is a sensor that detects an acoustic emission signal. Acoustic emission is generally a phenomenon in which sound generated when a solid is deformed or broken is emitted as an elastic wave, and this elastic wave is an ultrasonic wave also called an AE wave. This ultrasonic signal is detected by an AE sensor.
キャビテーションは、液体の流れの乱れによって局部的に低圧となる部分が生じ、その低圧部分が液体の蒸気圧を下回った時に気泡として発生し、その気泡が収縮し崩壊するときに、大きな衝撃力が生まれる現象である。このキャビテーションを利用しているのが、ジェットミルによる微粒化処理であり、高圧でキャビテーションを起こすことで、大きな破壊力を得ている。本願では、この高圧で起っている高エネルギー、すなわち高い周波数のキャビテーションをモニタリングすることで、投入した粒子を含む溶液の原料混合液内部の状態を評価できることを示している。
補足すると、従来は水力発電所のタービンの損傷や船舶のスクリュの損傷を診断する目的で、ＡＥセンサが用いられていたが、ＡＥセンサを高圧噴射処理装置に取り付けて、高エネルギーのキャビテーションによる高周波信号を検出し、前記粒子の微粒化度合いをモニタリングするという発想は従来技術にはないものである。
Cavitation occurs as a part where the pressure is locally low due to the disturbance of the flow of the liquid, and is generated as a bubble when the low pressure part falls below the vapor pressure of the liquid. When the bubble contracts and collapses, a large impact force is generated. It is a phenomenon that is born. This cavitation is utilized in the atomization treatment by a jet mill, and a large destructive force is obtained by causing cavitation at high pressure. In the present application, it is shown that the internal state of the raw material mixture of the solution containing the charged particles can be evaluated by monitoring high energy occurring at high pressure, that is, high frequency cavitation.
Supplementally, the AE sensor has been used for the purpose of diagnosing damage to the turbine of a hydroelectric power plant and damage to a ship's screw. Conventionally, an AE sensor is attached to a high-pressure injection processing device, and high frequency due to high energy cavitation is used. The idea of detecting a signal and monitoring the degree of atomization of the particles is not present in the prior art.
そこで、本願発明者は、実際にＡＥセンサを高圧噴射処理装置に取り付けて、高圧ノズル内で発生する高周波のキャビテーションによる信号の検出を試みた。その結果、検出された前記高周波の信号と処理液の粒径や粘度との関係を把握することができた。すなわち、高圧噴射処理装置で処理中の原料混合液を、その場で評価する方法を見出したのである。 Therefore, the inventor of the present application tried to detect a signal by high-frequency cavitation generated in the high-pressure nozzle by actually attaching the AE sensor to the high-pressure injection processing apparatus. As a result, it was possible to grasp the relationship between the detected high frequency signal and the particle size and viscosity of the treatment liquid. That is, they have found a method for evaluating a raw material mixed solution being processed by a high-pressure injection processing apparatus on the spot.
上述の課題に鑑みて、本発明の目的は高圧噴射処理装置で処理中の原料混合液を、その場で評価することが可能な高圧噴射処理装置のモニタリング方法、及び高圧噴射処理装置のモニタリング機器を提供することにある。 In view of the above-described problems, an object of the present invention is to provide a monitoring method for a high-pressure injection processing apparatus and a monitoring device for the high-pressure injection processing apparatus that can evaluate a raw material mixture being processed in the high-pressure injection processing apparatus on the spot. Is to provide.
本発明の高圧噴射処理装置のモニタリング方法は、高圧ノズルから所定圧力で原料混合液を高圧噴射して粒子を微粒化する高圧噴射処理装置における前記粒子の微粒化度合いのモニタリング方法であって、前記高圧噴射処理装置にＡＥセンサを取り付けて、前記高圧噴射の際に前記高圧ノズル内で生じる周波数が０．２ＭＨｚ以上のキャビテーションによるＡＥ信号を検出し、検出された前記信号のレベルに基づいて前記粒子の粒径や粘度の変化などの微粒化度合いを判定することを特徴とする。 The monitoring method of the high-pressure injection processing apparatus of the present invention is a monitoring method of the degree of atomization of the particles in the high-pressure injection processing apparatus for atomizing particles by high-pressure injection of a raw material mixture at a predetermined pressure from a high-pressure nozzle, An AE sensor is attached to the high-pressure injection processing device, and an AE signal due to cavitation having a frequency of 0.2 MHz or more generated in the high-pressure nozzle during the high-pressure injection is detected, and the particles are detected based on the level of the detected signal. It is characterized in that the degree of atomization such as a change in the particle size or viscosity of the powder is determined.
本発明によれば、ＡＥセンサを用いて、原料混合液の粒子を微粒化するに際して前記高圧ノズル内で発生する高周波のＡＥ信号を選択的に検出するので、前記粒子の微粒化度合いを、その場で評価することができる。そして、前記高圧ノズルから液中噴射された後に、低圧なチャンバー内で発生する低エネルギーのキャビテーションによるＡＥ信号は、検出周波数を０．２ＭＨｚ以上の周波数に限定することで、本質的に粒子の状態を反映しないＡＥ信号を取り除き、モニタリングのＳ／Ｎ比は高くなる。 According to the present invention, the high-frequency AE signal generated in the high-pressure nozzle is selectively detected when the particles of the raw material mixture are atomized using the AE sensor. Can be evaluated on the spot. The AE signal due to low energy cavitation generated in the low pressure chamber after being injected into the liquid from the high pressure nozzle is essentially in a state of particles by limiting the detection frequency to a frequency of 0.2 MHz or higher. The AE signal that does not reflect is removed, and the S / N ratio of monitoring becomes high.
本願発明者は、実機での実験等によって、ノズル径と長さから前記ノズル内の高圧領域で発生する高エネルギーのキャビテーションによる信号は、高圧ノズルの滞在時間などからその周波数は０．２ＭＨｚ以上であることを突き止めた。 The inventor of the present application confirmed that the frequency of the high energy cavitation signal generated in the high pressure region in the nozzle from the nozzle diameter and length is 0.2 MHz or more due to the residence time of the high pressure nozzle, etc. I found out.
また、本願発明者による実験等によって、この手法の微粒化処理は、ノズル径の１／２から１ミクロン程度までが適していることと、その領域での溶液内の超音波減衰の粒子径依存性から、サブミクロンまでの粒子のモニタリングには０．５ＭＨｚの周波数が適していることが判明した。この処理で凝集体を解すなどの場合は、数十ｎｍまでの微粒化が可能であるが、この場合には、非特許文献１より超音波減衰の粒子径依存性から減衰率が激変する数ＭＨｚの方が適している。しかし、周波数が高くなるほどその信号強度は小さくなるので、実用的な範囲は０．２〜１０ＭＨｚの周波数のモニタリングになる。 Further, according to experiments by the inventor of the present application, the atomization process of this method is suitable from about 1/2 to 1 micron of the nozzle diameter and the dependence of ultrasonic attenuation in the solution on the particle diameter. From the nature, it was found that a frequency of 0.5 MHz is suitable for monitoring particles down to submicron. In the case of aggregating the aggregate by this treatment, atomization up to several tens of nanometers is possible. In this case, however, the attenuation rate drastically changes from Non-Patent Document 1 due to the particle size dependence of ultrasonic attenuation. MHz is more suitable. However, the higher the frequency, the smaller the signal intensity, so the practical range is frequency monitoring of 0.2 to 10 MHz.
例えば、２点周波数を選ぶとすれば、低エネルギーのキャビテーションの影響を受けずサブミクロンまでの粒子のモニタリングに適している０．５ＭＨｚの周波数と、１ミクロン以下の粒子のモニタリングに適している５ＭＨｚの周波数を使用することで、より高度なモニタリングをすることが可能となる。これは、上述の非特許文献１（超音波分光法に関する論文）にて、ＴｉＯ２の超音波分光事例が報告されていることからも理解できる。この非特許文献１には、粒子径が１０００ｎｍで、周波数が１ＭＨｚ以上で大きな減衰が始まり、粒子径がさらに小さく５００ｎｍになると、その減衰特性が高周波の方にシフトすることと、周波数が数ＭＨｚの範囲では粒子が小さくなればなるほど、その減衰が小さくなることが示されている。 For example, if a two-point frequency is selected, a frequency of 0.5 MHz that is suitable for monitoring particles up to submicron without being affected by low energy cavitation, and 5 MHz that is suitable for monitoring particles below 1 micron. By using this frequency, it becomes possible to perform more advanced monitoring. This can be understood from the fact that an example of ultrasonic spectroscopy of TiO 2 is reported in the above-mentioned Non-Patent Document 1 (a paper on ultrasonic spectroscopy). In Non-Patent Document 1, large attenuation starts when the particle diameter is 1000 nm and the frequency is 1 MHz or more, and when the particle diameter is further reduced to 500 nm, the attenuation characteristic shifts toward high frequency, and the frequency is several MHz. It is shown that the smaller the particle, the smaller the attenuation.
本発明は、前記ＡＥセンサは、０．２〜１０ＭＨｚの間に共振周波数がある共振型ＡＥセンサであることを特徴とする。 The present invention is characterized in that the AE sensor is a resonance type AE sensor having a resonance frequency between 0.2 and 10 MHz.
本発明によれば、高圧噴射処理装置で効果のある粉砕に伴う微粒化度合いをモニタリングするので、より最適な処理が実施できる。また、高精度なプロセスの品質管理方法として使用することもできる。 According to the present invention, since the degree of atomization accompanying effective pulverization is monitored by the high-pressure jet processing apparatus, more optimal processing can be performed. Further, it can be used as a quality control method for a highly accurate process.
そして、本発明はキャビテーション発生の粒子径依存性とその混合液中の伝搬特性を利用したものであるから、前記キャビテーションによるＡＥ信号のうち、周波数が０．２〜１０ＭＨｚの範囲内の信号をモニタリングすることが好ましい。 Since the present invention utilizes the particle size dependence of cavitation generation and its propagation characteristics in the liquid mixture, among the AE signals due to the cavitation, signals within a frequency range of 0.2 to 10 MHz are monitored. It is preferable to do.
本発明において、前記粒径に依存する信号の検出限界は、キャビテーションの発生機構と密接に関連している。つまり、キャビテーションの発生は粒子の形状依存性があることである。例えば球状粒子の場合は、原理的に流体の抵抗が少なくキャビテーションが発生しにくいために、前記原料混合液は、前記粒子が５質量％であったが、ネッキングした凝集体の場合は、その形態が歪なために大きなキャビテーションが起こり易く、前記粒子濃度が０．１質量％までは検出が可能であった。一般的に、この処理は生産性向上のためなるべく高濃度で行うので、実用上の前記原料混合液の濃度限界の問題はない。 In the present invention, the detection limit of the signal depending on the particle size is closely related to the mechanism of cavitation generation. In other words, the occurrence of cavitation is dependent on the shape of the particles. For example, in the case of spherical particles, the resistance of the fluid is low and cavitation is unlikely to occur, and thus the raw material mixture is 5% by mass of the particles. Therefore, large cavitation is likely to occur, and detection was possible up to the particle concentration of 0.1% by mass. In general, since this treatment is performed at a concentration as high as possible to improve productivity, there is no practical problem of the concentration limit of the raw material mixture.
本発明は、前記原料混合液を高圧噴射する作業を複数回繰り返す作業において、前記ＡＥ信号のレベルを所定時間内の実効値で評価し、高圧噴射処理の前後での前記実効値の変化量が設定範囲内となったときに、前記粒子の微粒化処理が完了したと判定することを特徴とする。 The present invention evaluates the level of the AE signal as an effective value within a predetermined time in an operation of repeating the operation of high-pressure injection of the raw material mixture a plurality of times, and the amount of change in the effective value before and after the high-pressure injection processing is When it falls within the set range, it is determined that the atomization processing of the particles is completed.
本発明によれば、前記高周波信号のレベルを所定時間内の実効値で評価することで、外部からのノイズの影響をより一層受け難くなる。よって、高圧噴射処理の前後での前記実効値の変化量が設定範囲内となったときに、前記粒子の微粒化処理が完了したと判定する判定基準が、客観的かつ再現性の高い値となる。 According to the present invention, the level of the high-frequency signal is evaluated with an effective value within a predetermined time, so that it is more difficult to be affected by external noise. Therefore, when the amount of change in the effective value before and after the high-pressure injection processing is within the set range, the determination criterion for determining that the particle atomization processing is completed is an objective and highly reproducible value. Become.
本発明の高圧噴射処理装置のモニタリング機器は、高圧ノズルから所定圧力で原料混合液を高圧噴射し粒子を微粒化する高圧噴射処理装置における前記粒子の微粒化度合いのモニタリング機器であって、前記高圧噴射処理装置に取り付けるＡＥセンサと当該ＡＥセンサからの信号を処理して判定する信号処理判定手段を備え、前記高圧噴射処理装置に前記ＡＥセンサを取り付けて、前記高圧噴射の際に前記高圧ノズル内で生じる周波数が０．２ＭＨｚ以上のＡＥ信号を検出し、検出された前記信号のレベルに基づいて前記信号処理判定手段が前記粒子の微粒化度合いを判定することを特徴とする。
また、この高周波数のＡＥ信号によって正確な噴射時間を計測することができる。そのため、ノズル内の流速、高圧での粘度を計算することができ、スラリーの状態変化をより正確に把握できる。
The monitoring device of the high-pressure injection processing device of the present invention is a monitoring device for the degree of atomization of the particles in the high-pressure injection processing device for high-pressure injection of the raw material mixture at a predetermined pressure from the high-pressure nozzle to atomize the particles. An AE sensor to be attached to the injection processing device and a signal processing determination means for processing and determining a signal from the AE sensor; the AE sensor is attached to the high pressure injection processing device; The AE signal having a frequency of 0.2 MHz or higher is detected, and the signal processing determining means determines the degree of atomization of the particles based on the level of the detected signal.
In addition, an accurate injection time can be measured by this high frequency AE signal. Therefore, the flow velocity in the nozzle and the viscosity at high pressure can be calculated, and the change in the state of the slurry can be grasped more accurately.
本発明は、前記高圧噴射処理装置内で生じるキャビテーションによるＡＥ信号のうち、高圧ノズル内で生じる周波数が０．２ＭＨｚ以上の信号を前記ＡＥセンサによって選択的に検出し、信号処理判定手段により検出された前記高周波信号のレベルに基づいて、前期粒子の微粒化度合いをモニタリングし判定する。この方法では、その場での前記粒子の微粒化度合いを評価することができるために、高圧噴射処理の有効性と、異常の発生が直ちに判定できる。 In the present invention, among the AE signals generated by cavitation generated in the high-pressure injection processing apparatus, a signal having a frequency of 0.2 MHz or more generated in the high-pressure nozzle is selectively detected by the AE sensor and detected by the signal processing determination unit. Based on the level of the high-frequency signal, the degree of atomization of the previous particle is monitored and judged. In this method, since the degree of atomization of the particles on the spot can be evaluated, it is possible to immediately determine the effectiveness of the high-pressure injection process and the occurrence of abnormality.
ＡＥセンサには、広帯域型ＡＥセンサと共振型ＡＥセンサとがある。広帯域型ＡＥセンサは、周波数が０．２ＭＨｚ未満の微粒化とは関係のない低エネルギーキャビテーションによる信号やシリンダー駆動の最初に起こる機械本体のノイズを検出する虞があるため、低周波数帯で急峻な減衰特性を有するフィルタリング回路を用いて不要な低周波数帯の信号除去が必要となる。一方、共振型ＡＥセンサは、動作周波数の帯域が狭いので、高周波のキャビテーション信号を選択的に検出するのに適している。また、共振型ＡＥセンサは、その構造上広帯域型ＡＥセンサと比較して受信感度が高いため、Ｓ／Ｎ比が良いという利点がある。よって、本発明は、共振型ＡＥセンサを用いることが好ましい。 The AE sensor includes a broadband AE sensor and a resonance AE sensor. The wideband AE sensor has a risk of detecting a signal due to low energy cavitation that is not related to atomization with a frequency of less than 0.2 MHz and noise of the machine body that occurs at the beginning of cylinder driving. Unnecessary low frequency band signal removal is required using a filtering circuit having attenuation characteristics. On the other hand, since the resonance type AE sensor has a narrow operating frequency band, it is suitable for selectively detecting a high-frequency cavitation signal. Further, the resonance type AE sensor has an advantage that the S / N ratio is good because the structure has a higher receiving sensitivity than the broadband AE sensor. Therefore, the present invention preferably uses a resonance type AE sensor.
前記信号処理判定手段は、ＡＥセンサからの信号を周波数とレベルが判るように出力するとともに良否判定することが可能な機器である。前記信号処理判定手段としては、ＡＥテスタ、ＦＦＴアナライザ、スペクトラム・アナライザ、デジタルオシロスコープ、その他の実効値計算記録表示装置などが挙げられる。ＡＥテスタは、プリアンプ、フィルタ、ディスクリミネータ、及びレートメータを組み合わせた機器であり、市販品を適用することができる。 The signal processing determination means is a device that can output a signal from the AE sensor so that the frequency and level can be understood and determine whether the signal is good or bad. Examples of the signal processing determination means include an AE tester, an FFT analyzer, a spectrum analyzer, a digital oscilloscope, and other effective value calculation record display devices. The AE tester is a device in which a preamplifier, a filter, a discriminator, and a rate meter are combined, and a commercially available product can be applied.
本発明の高圧噴射処理装置は、前記モニタリング方法を実行するための共振型ＡＥセンサと当該共振型ＡＥセンサからの信号を処理して判定する信号処理判定手段を備え、前記原料混合液を高圧噴射する作業を複数回繰り返す作業において、前記信号処理判定手段によって前記粒子の微粒化処理が完了したと判定されるまで高圧噴射処理を繰り返す構成であることを特徴とする。 The high-pressure injection processing apparatus of the present invention includes a resonance type AE sensor for executing the monitoring method and a signal processing determination unit for processing and determining a signal from the resonance type AE sensor, and the high-pressure injection of the raw material mixture. In the operation of repeating the work to be performed a plurality of times, the high pressure injection process is repeated until it is determined by the signal processing determination means that the particle atomization process is completed.
本発明によって、処理回数毎のバッチ処理から、処理材料を材料投入口に戻すループ処理が可能になるから、所望のサイズの微粒子を自動的に得ることが可能な構成の高圧噴射処理装置が実現できる。 According to the present invention, it is possible to perform a loop process for returning the processing material to the material input port from the batch processing for each number of processing times, thereby realizing a high-pressure injection processing apparatus configured to automatically obtain fine particles of a desired size. it can.
本発明の高圧噴射処理装置のモニタリング方法、並びに、本発明の高圧噴射処理装置のモニタリング機器によれば、ＡＥセンサによって前記高圧ノズルから低圧チャンバーに噴射された後に低圧で低速で発生している低周波のキャビテーションによる信号は、音響ノイズとして除外しつつ、原料混合液の粒子を微粒化するに際して必要な前記高圧ノズル内で発生する高エネルギーのキャビテーションによる信号を選択的に検出しているので、前記粒子の微粒化度合いをその場で評価することができる。 According to the monitoring method of the high pressure injection processing apparatus of the present invention and the monitoring device of the high pressure injection processing apparatus of the present invention, the low pressure generated at low pressure and low speed after being injected from the high pressure nozzle into the low pressure chamber by the AE sensor. The signal due to the high-frequency cavitation generated in the high-pressure nozzle necessary for atomizing the raw material mixture liquid particles is selectively detected while excluding the signal due to the frequency cavitation as acoustic noise. The degree of atomization of particles can be evaluated on the spot.
本発明によれば、選択的な周波数検出と高い感度を有する共振型ＡＥセンサを用いることで、高周波のキャビテーションによるＡＥ信号強度から処理液の粒径や粘度との関係をより正確に把握することができる。本発明によれば、前記高周波のＡＥ信号のレベルとして所定時間内の実効値を用いることで、外部からのノイズの影響を受け難くなる。よって、客観的かつ再現性の高い判定基準値によって前記粒子が微粒化されたと判定できる構成となり、合理的な微粒化処理が行われることとなる。 According to the present invention, by using a resonant AE sensor having selective frequency detection and high sensitivity, it is possible to more accurately grasp the relationship between the particle size and viscosity of the processing liquid from the AE signal intensity due to high-frequency cavitation. Can do. According to the present invention, by using an effective value within a predetermined time as the level of the high-frequency AE signal, it is difficult to be influenced by external noise. Therefore, it can be determined that the particles have been atomized by an objective and highly reproducible determination reference value, and a rational atomization process is performed.
以下本発明を適用した実施形態について、図を参照して詳細に説明する。 Hereinafter, embodiments to which the present invention is applied will be described in detail with reference to the drawings.
本発明のモニタリング方法
図１は、本発明を適用した実施形態の高圧噴射処理装置のモニタリング方法の作業手順を示すフロー図である。本実施形態では、先ず、ＡＥセンサを高圧噴射処理装置の高圧ノズルで発生する超音波が検出できる場所に取り付ける（ステップＳ１）。ノズルで発生した高い周波数の超音波が、スラリー中を通過し、それが高圧シリンダー、高圧ノズル、チャンバー部材で伝搬できる構造になっている場合は、それらのどこに取り付けてもかまわない。次に、前記高圧噴射処理装置の高圧ノズルから所定圧力で原料混合液を高圧噴射処理する（ステップＳ２）。そして、前記高圧噴射処理を行う時に前記ノズル内で生じる周波数が０．２ＭＨｚ以上の超音波を前記ＡＥセンサによって検出し、前記ＡＥセンサからの信号レベルの評価を行う（ステップＳ３）。そして、前記高圧噴射処理を繰り返すか否かを判定する（ステップＳ４）。ステップＳ４にて、信号変化がある場合、まだ前記粒子が十分に微粒化されていないと判定し、前記高圧噴射処理を繰り返す。ステップＳ４にて、信号変化がなくなった場合、あるいは、所定のレベルに達した場合、前記粒子が微粒化されていると判定し、処理を終了する。
Monitoring Method According to the Present Invention FIG. 1 is a flowchart showing a work procedure of a monitoring method for a high-pressure injection processing apparatus according to an embodiment to which the present invention is applied. In the present embodiment, first, the AE sensor is attached to a place where ultrasonic waves generated by the high pressure nozzle of the high pressure injection processing apparatus can be detected (step S1). When the high frequency ultrasonic waves generated by the nozzle pass through the slurry and can be propagated by the high pressure cylinder, the high pressure nozzle, and the chamber member, they may be attached anywhere. Next, the raw material mixture is subjected to high-pressure injection processing at a predetermined pressure from the high-pressure nozzle of the high-pressure injection processing device (step S2). Then, an ultrasonic wave having a frequency of 0.2 MHz or more generated in the nozzle when performing the high-pressure injection process is detected by the AE sensor, and the signal level from the AE sensor is evaluated (step S3). Then, it is determined whether or not the high-pressure injection process is repeated (step S4). If there is a signal change in step S4, it is determined that the particles are not yet sufficiently atomized, and the high-pressure injection process is repeated. In step S4, when there is no signal change or when a predetermined level is reached, it is determined that the particles are atomized, and the process is terminated.
原料について
本発明において、原料が金属酸化物である場合の例としては、酸化チタン、チタン酸バリウム、フェライト、アルミナ、シリカ、その他既知の金属酸化物微粒子が挙げられる。
本発明において、原料混合液は、前記微粒子やそれらの凝集体が含有されたスラリー状の液体である。前記原料混合液の溶媒は水であるか、または既知の水溶液である。
Regarding raw materials In the present invention, examples of the case where the raw material is a metal oxide include titanium oxide, barium titanate, ferrite, alumina, silica, and other known metal oxide fine particles.
In the present invention, the raw material mixed liquid is a slurry-like liquid containing the fine particles and their aggregates. The solvent of the raw material mixture is water or a known aqueous solution.
高圧噴射処理装置について
本発明において、高圧噴射処理装置とは、高圧ポンプを油圧駆動及び制御する油圧発生・制御部と、原料混合液１０を加圧する高圧ポンプと、原料混合液１０を投入する原料タンクと高圧シリンダーが備わっており、投入され加圧された原料混合液１０内の粒子１ａを前記高圧シリンダーと連結された高圧ノズルで噴射させ加速して衝突させることで粒子１ａを微細化して粒子１ｃとするとともに分散させる低圧のチャンバーと、前記チャンバーにて微粒化され分散された粒子１ｃを有する懸濁液２０を冷却する熱交換器などから構成される。前記高圧噴射処理装置としては既知の装置が適用できる。
About the high-pressure injection processing device In the present invention, the high-pressure injection processing device means a hydraulic pressure generation / control unit that hydraulically drives and controls the high-pressure pump, a high-pressure pump that pressurizes the raw material mixture 10, and a raw material into which the raw material mixture 10 is charged. A tank and a high-pressure cylinder are provided, and the particles 1a in the charged and mixed raw material mixture 10 are sprayed by a high-pressure nozzle connected to the high-pressure cylinder, accelerated, and collided to make particles 1a finer and particles 1c and a low pressure chamber to be dispersed, and a heat exchanger for cooling the suspension 20 having the particles 1c atomized and dispersed in the chamber. A known apparatus can be applied as the high-pressure jet processing apparatus.
本発明のモニタリング機器
図２は、本発明を適用した実施形態の高圧噴射処理装置のモニタリング機器によって検出されるキャビテーションにより発生する信号を示す概念図である。信号には液から発生するキャビテーション信号ＡＥｓと、粒子から発生するキャビテーション信号ＡＥｐ、さらに、それら超音波の伝搬特性（減衰率）Ａｔｔｕが記載されている。本実施形態は、高圧ノズル４００から所定圧力で原料混合液１０を高圧噴射し粒子を微粒化する高圧噴射処理装置のモニタリング機器１であって、前記高圧噴射処理装置に取り付けるＡＥセンサ９と当該ＡＥセンサ９から検出されたＡＥ信号を処理して判定する信号処理判定手段８を備える。前記ＡＥセンサ９は、共振周波数が０．５ＭＨｚの共振型ＡＥセンサである。前記信号処理判定手段８は、例えば、ＡＥテスタ、ＦＦＴアナライザ、スペクトラム・アナライザ、デジタルオシロスコープ、その他の実効値計算記録表示装置などが挙げられる。
Monitoring Device of the Present Invention FIG. 2 is a conceptual diagram showing signals generated by cavitation detected by the monitoring device of the high-pressure injection processing apparatus of the embodiment to which the present invention is applied. A cavitation signal AE s generated from the liquid in the signal, the cavitation signal AE p generated from the particles, further, their ultrasonic propagation characteristics (attenuation ratio) Att u is described. The present embodiment is a monitoring device 1 of a high-pressure injection processing apparatus for high-pressure injection of a raw material mixture 10 from a high-pressure nozzle 400 at a predetermined pressure to atomize particles, and the AE sensor 9 attached to the high-pressure injection processing apparatus and the AE A signal processing determination unit 8 is provided for processing and determining the AE signal detected from the sensor 9. The AE sensor 9 is a resonant AE sensor having a resonant frequency of 0.5 MHz. Examples of the signal processing determination means 8 include an AE tester, an FFT analyzer, a spectrum analyzer, a digital oscilloscope, and other effective value calculation record display devices.
図２において、符号５００は高圧シリンダー部、符号４００は高圧ノズル、符号Ｄ１はノズル径、符号Ｌ１はノズル長さである。実施例で使用した装置では、高圧ノズル４００のノズル径Ｄ１は、例えば、０．１ｍｍ〜０．５ｍｍであった。また、高圧ノズル４００のノズル長さＬ１は、例えば、１．０ｍｍ〜５．０ｍｍの範囲であった。 In FIG. 2, reference numeral 500 denotes a high-pressure cylinder portion, reference numeral 400 denotes a high-pressure nozzle, reference numeral D1 denotes a nozzle diameter, and reference numeral L1 denotes a nozzle length. In the apparatus used in the examples, the nozzle diameter D1 of the high-pressure nozzle 400 was, for example, 0.1 mm to 0.5 mm. Moreover, the nozzle length L1 of the high-pressure nozzle 400 was in the range of 1.0 mm to 5.0 mm, for example.
図２において、高圧ノズル４００内の液体の流速は、ノズル径Ｄ１とＡＥセンサ９の信号発生時間から求めることができる。まず噴射物が流体であるの水溶液のみ場合を考える。ここで高圧ノズル４００の長さＬ１を５．０ｍｍとし、圧力はその長さに比例して減少すると仮定する。キャビテーション数σｃから流体のキャビテーション状態を推測すると、σｃが１より小さい場合、キャビテーションが発生している状態になる。計算の結果、高圧ノズル４００の出口から１．６ｍｍ内側からキャビテーションが起こることが概算された。これは、時間に換算すると３．８４μｓｅｃ以内で発生していなければならない。周波数で表すと０．２６ＭＨｚ以上の高周波信号が、水による高圧ノズル４００内部でのキャビテーションによる信号ＡＥｓをモニターしていることになる。また、高圧ノズル４００の出口付近では、σｃは０．６以下になっており、そこではスーパーキャビーションの状態、すなわち、ノズルの側面には気泡が多く、強い撹拌効果が得られる状態になる。
一方、高圧ノズル４００から低圧チャンバーに入った領域では、その減圧雰囲気では収縮速度が落ち崩壊エネルギーも急激に減少する。この領域では、強いキャビテーション崩壊による微粒化の作用は得られない。ここでは、発生した大きな気泡の一部は完全に収縮するものと、高速な乱流で形が歪になり一部が分解した小さな気泡ができる。その過程は、流速がゼロ近くに減少するまでしばらく続き最終的には消滅する。このため、高圧ノズル４００の内部で発生している高エネルギーのキャビテーションは短時間で消滅するが、低圧のチャンバー内の乱流により新たに低圧キャビテーションが発生することになる。この影響で低周波のＡＥ信号は噴射終了後も尾を引いたようにしばらく発生し続けることになる。なお、前記チャンバーは、図４と図５に、符号４０で示される構成要素である。
In FIG. 2, the flow rate of the liquid in the high-pressure nozzle 400 can be obtained from the nozzle diameter D1 and the signal generation time of the AE sensor 9. First, consider the case where only the aqueous solution in which the propellant is a fluid. Here, it is assumed that the length L1 of the high pressure nozzle 400 is 5.0 mm, and the pressure decreases in proportion to the length. When the cavitation state of the fluid is estimated from the cavitation number σ c , when σ c is smaller than 1, cavitation occurs. As a result of the calculation, it was estimated that cavitation occurs from the inside of 1.6 mm from the outlet of the high pressure nozzle 400. This must occur within 3.84 μsec in terms of time. 0.26MHz or more high-frequency signal is represented by frequency, so that you are monitoring signal AE s due to cavitation at high inner pressure nozzle 400 with water. In the vicinity of the outlet of the high-pressure nozzle 400, σ c is 0.6 or less, where there is a super cavitation state, that is, a state where there are many bubbles on the side surface of the nozzle and a strong stirring effect is obtained. .
On the other hand, in the region where the high pressure nozzle 400 enters the low pressure chamber, the contraction speed is reduced and the collapse energy is rapidly reduced in the reduced pressure atmosphere. In this region, the effect of atomization due to strong cavitation collapse cannot be obtained. Here, some of the generated large bubbles are completely contracted, and there are small bubbles in which the shape is distorted due to high-speed turbulence and part of the bubbles is decomposed. The process continues for a while until the flow velocity decreases to near zero and eventually disappears. For this reason, the high-energy cavitation generated inside the high-pressure nozzle 400 disappears in a short time, but new low-pressure cavitation occurs due to the turbulent flow in the low-pressure chamber. As a result, the low-frequency AE signal continues to be generated for a while as if the tail was pulled after the end of injection. In addition, the said chamber is a component shown with the code | symbol 40 in FIG. 4 and FIG.
つまり、高周波のＡＥ信号は噴射を止めてすぐになくなるが、低周波のＡＥ信号はしばらく続く（図８を参照）。大気圧の超音波処理では、周波数が１ＭＨｚでキャビテーション気泡が消滅することが知られている。高圧水の環境下では消滅時間はさらに短いと考えられ、高圧ノズル４００内の高周波のキャビテーションによる信号は、さらに速く消滅すると考えられる。
次に、高圧ノズル４００内に粒径が数ミクロンの大きな粒子があるスラリーの場合には、粒子からキャビテーションによる信号ＡＥｐが発生する。これはその数や粒子形態で異なる大きさを示す。キャビテーションは、流体が固体表面を流れるときに負圧になる部分が発生し、それが流体の蒸気圧より下がったときに発生するから、粒径が大きくなると気泡の基になる負圧部分も大きくなるため、そのエネルギー、すなわち、高周波のＡＥ信号の信号レベルが大きくなると考えられる。この信号レベルから、スラリー中の粒子径を推測することができる。これは、流体だけの時よりもキャビテーションが発生しやすいため、この信号は高圧ノズル４００の入り口近くから発生し始めることになる。
That is, the high-frequency AE signal disappears immediately after the injection is stopped, but the low-frequency AE signal continues for a while (see FIG. 8). It is known that cavitation bubbles disappear at a frequency of 1 MHz in ultrasonic treatment at atmospheric pressure. The annihilation time is considered to be shorter under high-pressure water environment, and the signal due to high-frequency cavitation in the high-pressure nozzle 400 is considered to disappear even faster.
Next, in the case of a slurry having large particles having a particle size of several microns in the high-pressure nozzle 400, a signal AE p is generated from the particles by cavitation. This shows different sizes depending on the number and particle form. Since cavitation occurs when a fluid flows on the surface of a solid, a negative pressure occurs, and when it falls below the vapor pressure of the fluid, the negative pressure that becomes the basis of bubbles increases as the particle size increases. Therefore, the energy, that is, the signal level of the high-frequency AE signal is considered to increase. From this signal level, the particle size in the slurry can be estimated. This is because cavitation is more likely to occur than when only the fluid is used, so this signal starts to be generated near the entrance of the high pressure nozzle 400.
実際の計測では、図２に示すように低圧のチャンバー４０方向から伝搬する超音波のＡＥ信号と高圧のシリンダー方向のスラリー１０の液中を伝搬してくる超音波のＡＥ信号が考えられる。
ここで、信号の発生と伝搬経路について述べる。図２に示すように、キャビテーション数の変化から、キャビテーションはノズルの途中から発生し、その後スーパーキャビテーションになる。ノズル後半では、チャンバー４０方向には多くのキャビテーションがあることに加えて、さらにスーパーキャビテーション状態であることから、液とこの部分には大きな音響インピーダンスの違いが起きている。その結果、チャンバー４０の方向へは、反射が大きく発生した超音波は伝搬し難い。よって、超音波は高圧ノズル４００の進行方向とは反対方向の、キャビテーションを起こしていない液中を伝搬してくると考えられる。超音波の溶液中の伝搬速度を計算してみると、超音波の伝搬速度は１５００ｍ／ｓと、流速の４００ｍ／ｓより大きいので、この方向の伝搬は可能である。
In actual measurement, as shown in FIG. 2, an ultrasonic AE signal propagating from the low-pressure chamber 40 direction and an ultrasonic AE signal propagating through the slurry 10 in the high-pressure cylinder direction are conceivable.
Here, signal generation and propagation paths will be described. As shown in FIG. 2, due to the change in the number of cavitations, cavitation occurs in the middle of the nozzle and then becomes super cavitation. In the latter half of the nozzle, in addition to the presence of many cavitations in the direction of the chamber 40, the super cavitation state is present, so that there is a large difference in acoustic impedance between the liquid and this part. As a result, it is difficult for an ultrasonic wave having a large reflection to propagate in the direction of the chamber 40. Therefore, it is considered that the ultrasonic wave propagates in the liquid that does not cause cavitation in the direction opposite to the traveling direction of the high-pressure nozzle 400. When the propagation velocity of the ultrasonic wave in the solution is calculated, the propagation velocity of the ultrasonic wave is 1500 m / s, which is larger than the flow velocity of 400 m / s. Therefore, propagation in this direction is possible.
高圧ノズル４００内では、ＡＥ信号にはＡＥｐとＡＥｓの発生源があり、図２のようにＡＥセンサ９を取り付けた場合、スラリー１０の液中を伝搬してきた信号を多く検出する。このことは、当然その伝搬特性（減衰率）の影響を受けることを示している。非特許文献１（超音波分光法に関する論文）によれば、伝搬特性（減衰特性）は、粒子径に大きく依存するとされている。非特許文献１では、１ミクロン以上の粒子を含むスラリーでは、周波数１ＭＨｚ以下でも超音波減衰が大きいことを示している。このことは、計測される信号はこれらの周波数特性の影響を受けたものである。
したがって、高圧ノズル４００内部のキャビテーション生成面から発生した超音波が高圧シリンダー５００のスラリーを伝搬してくるＡＥ信号は、大きな粒径依存の減衰特性の影響を受けた情報になっている。
In the high pressure nozzle 400, the AE signal has generation sources of AE p and AE s , and when the AE sensor 9 is attached as shown in FIG. 2, many signals propagated in the liquid of the slurry 10 are detected. This naturally shows that it is influenced by the propagation characteristic (attenuation rate). According to Non-Patent Document 1 (a paper on ultrasonic spectroscopy), propagation characteristics (attenuation characteristics) are said to depend largely on the particle diameter. Non-Patent Document 1 shows that in a slurry containing particles of 1 micron or more, ultrasonic attenuation is large even at a frequency of 1 MHz or less. This is because the signal to be measured is affected by these frequency characteristics.
Therefore, the AE signal in which the ultrasonic wave generated from the cavitation generation surface inside the high-pressure nozzle 400 propagates through the slurry of the high-pressure cylinder 500 is information that is influenced by a large particle size-dependent attenuation characteristic.
上述のように、計測されるＡＥ信号ＡＥｍは、溶媒から発生する流体キャビテーション信号ＡＥｓと、高圧ノズル内の粒子から発生する粒子キャビテーション信号ＡＥｐとの合計に、超音波の伝搬特性（減衰率）Ａｔｔｕを反映したものになる。したがって、計測される信号強度ＡＥｍは、次式のとおり、ＡＥｍ＝（ＡＥｓ＋ＡＥｐ）×Ａｔｔｕ、で示される。
この式では、スラリー濃度が高い場合は、ＡＥｐが大きくなり、粒径変化を正確に捉えることができる。一方、スラリー濃度が低い場合はＡＥｓが大きくなるため、粒径の情報をもつＡＥｐは埋もれてしまう。そのため、正確な評価はできなくなる。
As described above, the measured AE signal AE m is the sum of the fluid cavitation signal AE s generated from the solvent and the particle cavitation signal AE p generated from the particles in the high-pressure nozzle, and the ultrasonic propagation characteristics (attenuation). Rate) Att u is reflected. Therefore, the measured signal strength AE m is represented by the following equation: AE m = (AE s + AE p ) × Att u .
In this equation, when the slurry concentration is high, AE p increases and the change in particle size can be accurately captured. Meanwhile, since the slurry concentration AE s increases if low, AE p with information particle size buried. Therefore, accurate evaluation cannot be performed.
図３は、高圧噴射された原料混合液１０内で起こるキャビテーションと、それによる微粒化を模式的に示す図である。図３において、符号１ａは微粒化する直前の原料の粒子であり、符号１ｂは微粒化の途中段階の粒子であり、符号１ｃは微粒化された粒子である。
流れを考えた場合には、キャビテーションのでき方は粒子形態にも大きく依存する。例えば、図３（ａ）に示すように、原料混合液１０内の粒子１ａが凝集体などの歪（いびつ）な形態の場合、曲率が急に小さくなる部分で負圧になり易く、その箇所を起点としたキャビテーション７００が発生し、その崩壊が起こる。この収縮過程では、接触している粒子を引き込む圧力と、崩壊による衝撃がその部分にかかる。つまり、ネッキングなどの粒子形態が歪な粒子ではより効果的な微粒化処理ができることになる。
一方、図３（ｂ）に示すように、粒子１ｂが焼結体などの球状形態では、負圧になり易い部分が減少する。つまり、キャビテーション７００の大きさも減少し、その崩壊エネルギーも小さくなる。図３（ｃ）に示すように、粒子１ｃが微小な球状になった状態では、キャビテーション大きさは小さくなり、その崩壊エネルギーも減少して行く。その結果、その崩壊による衝撃が粒子１ｃを破壊するに必要な応力を上回らなくなると考えられ、微粒化が進まなくなる。この状態が微粒化処理の終了を意味する。この効果によって、高圧噴射処理は粒子径の揃った単分散のスラリーを作製することができる。
FIG. 3 is a diagram schematically showing cavitation occurring in the high-pressure jetted raw material mixture 10 and atomization thereby. In FIG. 3, reference numeral 1 a represents raw material particles immediately before atomization, reference numeral 1 b represents particles in the middle of atomization, and reference numeral 1 c represents atomized particles.
When flow is considered, how cavitation is performed depends greatly on the particle morphology. For example, as shown in FIG. 3A, in the case where the particles 1a in the raw material mixture 10 are in a distorted form such as an aggregate, negative pressure tends to occur at a portion where the curvature suddenly decreases. Cavitation 700 is generated starting from, and its collapse occurs. In this contraction process, the pressure that draws the particles in contact and the impact due to the collapse are applied to the part. That is, a more effective atomization process can be performed with particles having a distorted particle shape such as necking.
On the other hand, as shown in FIG. 3B, when the particles 1b are in a spherical form such as a sintered body, the portion that tends to be negative pressure decreases. That is, the size of the cavitation 700 is also reduced, and its decay energy is also reduced. As shown in FIG. 3C, in the state where the particles 1c are in a minute spherical shape, the size of the cavitation becomes smaller and the decay energy thereof also decreases. As a result, it is considered that the impact due to the collapse does not exceed the stress necessary to destroy the particles 1c, and the atomization does not proceed. This state means the end of the atomization process. Due to this effect, the high-pressure injection treatment can produce a monodispersed slurry having a uniform particle diameter.
このことは、高圧噴射処理で起こっている高圧部分でのキャビテーションは、当然、その粒子径よりも大きくならず、粒子径が小さくなればなるほど、微粒化現象は生じ難くなり、低圧のチャンバーで起こっている低エネルギーキャビテーションとスーパーキャビテーションによる強い撹拌の効果しか利用できなくなることを意味している。この破壊力―微粒化の限界のため、スラリー中の粒子径や形態に変化がなくなる。そのときが、高圧噴射による微粒化処理の終了を示している（図３（ｃ））。この傾向は、後述する実験事実と合致している。
付け加えると、直接的な微粒化にはつながらないが、この粒子表面での衝撃は超音波洗浄などに比べてはるかに強く、それによる粒子表面のコンタミ除去や形状の球体化などの作用を期待することができる。これらの現象が、高圧噴射処理の特長をなしている。
This means that the cavitation in the high-pressure part that occurs in the high-pressure injection process is naturally not larger than the particle size, and the smaller the particle size, the less the atomization phenomenon occurs, and it occurs in the low-pressure chamber. It means that only the effect of strong agitation by low energy cavitation and super cavitation can be used. Because of this destructive force—the limit of atomization, there is no change in the particle size or morphology in the slurry. At that time, the end of the atomization process by the high-pressure injection is shown (FIG. 3C). This tendency is consistent with the experimental facts described later.
In addition, it does not lead to direct atomization, but the impact on this particle surface is much stronger than ultrasonic cleaning, etc., and expects effects such as particle surface contamination removal and shape sphere formation. Can do. These phenomena are the features of high-pressure injection processing.
図４は、本実施形態の高圧噴射処理装置のモニタリング機器１を衝突チャンバー４１の周辺部に取り付けた状態を模式的に示す図である。ここで、衝突チャンバー４１は、原料混合液１０を１つの高圧ノズル４００から液中に噴射させてセラミックボール４１３に衝突させ、出口４０２から懸濁液２０を排出するタイプである。例えば、高圧ノズル４００は、単結晶ダイヤモンド等を使用している。例えば、セラミックボール４１３は窒化珪素等からなる。図４と図５において、符号６００で示す矢印は超音波の主な伝搬経路を示している。
図５は、本実施形態の高圧噴射処理装置のモニタリング機器１をシングルチャンバー４２の周辺部に取り付けた状態を模式的に示す図である。ここで、シングルノズルチャンバー４２は、原料混合液１０を１つの高圧ノズル４００から液中に噴射させて、出口４０２から懸濁液２０を排出するタイプである。実験の結果、衝突チャンバー４１とシングルノズルチャンバー４２とではＡＥ信号の差は見られず、衝突チャンバー４１のセラミックボール４１３とチャンバー内壁との接触による信号発生の影響がないことが確かめられ、この手法の有効性が確認された。
FIG. 4 is a diagram schematically illustrating a state in which the monitoring device 1 of the high-pressure injection processing apparatus of the present embodiment is attached to the periphery of the collision chamber 41. Here, the collision chamber 41 is a type in which the raw material mixture 10 is injected into the liquid from one high-pressure nozzle 400 to collide with the ceramic balls 413 and the suspension 20 is discharged from the outlet 402. For example, the high-pressure nozzle 400 uses single crystal diamond or the like. For example, the ceramic ball 413 is made of silicon nitride or the like. 4 and 5, the arrow indicated by reference numeral 600 indicates the main propagation path of ultrasonic waves.
FIG. 5 is a diagram schematically illustrating a state in which the monitoring device 1 of the high-pressure injection processing apparatus of the present embodiment is attached to the periphery of the single chamber 42. Here, the single nozzle chamber 42 is a type in which the raw material mixture 10 is injected into the liquid from one high-pressure nozzle 400 and the suspension 20 is discharged from the outlet 402. As a result of the experiment, it is confirmed that there is no difference in the AE signal between the collision chamber 41 and the single nozzle chamber 42 and there is no influence of signal generation due to the contact between the ceramic ball 413 of the collision chamber 41 and the inner wall of the chamber. The effectiveness of was confirmed.
図６（ａ）は、本発明に係るＡＥセンサの周波数特性と計測された信号の周波数スペクトラムを示す図である。グラフの縦軸は信号のレベル（ｄＢ）であり、グラフの横軸は周波数（ＭＨｚ）である。図６（ｂ）は、コントロール基準として、水だけを高圧ノズル４００から噴射させたときのＡＥ信号の周波数スペクトラムを示す図である。符号９１は、共振型ＡＥセンサである。符号９２は、広帯域型ＡＥセンサである。実験に使用した共振型ＡＥセンサ９１は、共振周波数が０．５ＭＨｚ近傍にあり、かつ、周波数が０．２ＭＨｚ未満の低周波領域では受信感度が−２０ｄＢ以下であることから、高圧ノズル４００内で生じる高周波のＡＥ信号７００を選択的に検出するのに適している（図２、図６）。広帯域型ＡＥセンサ９２は、検知できる周波数帯域が広く、周波数が０．２ＭＨｚ未満の低周波領域のキャビテーション信号も検出する虞がある（図６）。そのため、広帯域型ＡＥセンサ９２を用いる場合は、バンドパスフィルタ回路などの回路を用いた周波数の急峻なフィルタリングが必要になる。 FIG. 6A is a diagram showing the frequency characteristics of the AE sensor according to the present invention and the frequency spectrum of the measured signal. The vertical axis of the graph is the signal level (dB), and the horizontal axis of the graph is the frequency (MHz). FIG. 6B is a diagram showing the frequency spectrum of the AE signal when only water is ejected from the high-pressure nozzle 400 as a control reference. Reference numeral 91 denotes a resonance type AE sensor. Reference numeral 92 denotes a broadband AE sensor. The resonance type AE sensor 91 used in the experiment has a resonance frequency in the vicinity of 0.5 MHz and has a reception sensitivity of −20 dB or less in a low frequency region where the frequency is less than 0.2 MHz. It is suitable for selectively detecting the generated high-frequency AE signal 700 (FIGS. 2 and 6). The broadband AE sensor 92 has a wide frequency band that can be detected, and may detect a low-frequency cavitation signal having a frequency of less than 0.2 MHz (FIG. 6). Therefore, when using the broadband AE sensor 92, it is necessary to perform sharp filtering of the frequency using a circuit such as a band-pass filter circuit.
比較例
図７は、本実施形態の衝突チャンバー型高圧噴射処理装置にモニタリング機器を取り付けて、水を噴射させたときのＡＥ信号電圧ＶＡＥの時間変化を高圧噴射の圧力をパラメータとして示した図である。（ａ）はＶＡＥの最大値での計測結果、（ｂ）はＶＡＥの実効値での計測結果、（ｃ）は高圧噴射圧力ＰｃとＶＡＥの最大値Ｖｍａｘと実効値Ｖｒｍｓの関係を示す図である。
水のみの場合、高圧噴射圧力を５０ＭＰａ、１００ＭＰａ、１５０ＭＰａ、２００ＭＰａ、２４０ＭＰａと圧力を上げても信号はほとんど変化しなかった。グラフ図を見ると、突発的なＶｍａｘでの評価よりも、平均的なＶｒｍｓで評価することが好ましい。ここでは、共振型ＡＥセンサを用いて実験を行った。高圧噴射の最大圧力は２４０ＭＰａである。
Comparative Example 7 are shown in the collision chamber type high-pressure injection processing apparatus of this embodiment attached to monitoring equipment, the time variation of the AE signal voltage V AE obtained while injecting the water pressure of high-pressure injection as a parameter Fig. It is. (A) the measurement result of the maximum value of V AE, (b) the measurement result of the effective value of V AE, (c) the maximum value V max and the effective value V rms of the high-pressure injection pressure Pc and V AE It is a figure which shows a relationship.
In the case of water alone, the signal hardly changed even when the high pressure injection pressure was increased to 50 MPa, 100 MPa, 150 MPa, 200 MPa, and 240 MPa. Looking at the graph, it is preferable to evaluate at an average V rms rather than a sudden evaluation at V max . Here, an experiment was conducted using a resonant AE sensor. The maximum pressure of the high pressure injection is 240 MPa.
図８は、本実施形態の衝突チャンバー型高圧噴射処理装置にモニタリング機器を取り付けて、水を噴射させたときのＡＥセンサの帯域によるＶＡＥの違いを示した図で、広帯域と共振型の結果を示してある。（ａ）は、高圧シリンダーが押し出している全過程でのＶＡＥで、（ｂ）は噴射終了の部分のＶＡＥを拡大して示した図である。
同じ現象を計測しているにもかかわらず、共振型ＡＥセンサ９２の方が、広帯域型ＡＥセンサ９１と比較して、ＡＥ信号の減衰時間が早いことが分かる。これは、広帯域型ＡＥセンサでは、低エネルギーの信号も計測していることを意味し、高圧でのキャビテーションをモニターするためには、高い周波数のみ計測しなければならないことを示している。
FIG. 8 is a diagram showing the difference in VAE depending on the band of the AE sensor when a monitoring device is attached to the collision chamber type high-pressure jet processing apparatus of this embodiment and water is jetted. Is shown. (A) is a V AE in all the process of the high-pressure cylinder is extruded, (b) is a diagram showing an enlarged V AE portion end injection.
Although the same phenomenon is measured, it can be seen that the resonance type AE sensor 92 has a shorter decay time of the AE signal than the broadband type AE sensor 91. This means that the broadband AE sensor measures a low-energy signal, and indicates that only a high frequency must be measured in order to monitor cavitation at high pressure.
実施例１
図９は、衝突チャンバー型高圧噴射処理装置にモニタリング機器を取り付けて、非晶質含水アルミニウムケイ酸塩からなる粉体を水に混合した原料液における高圧噴射処理の圧力とＡＥ信号電圧ＶＡＥの噴射時間との関係を、噴射回数Ｎｐをパラメータとして示した図である。（ａ）はＶＡＥの最大値での計測結果、（ｂ）はＶＡＥの実効値での計測結果である。（ｃ）は噴射回数ＮｐとＶＡＥの実効値の関係を示す図である。共振型ＡＥセンサを用いて計測を行った。ここで、ＡＥアンプの検波の時定数は１．５ｍｓｅｃ、最大値と実効値の計測時間間隔は１０ｍｓｅｃとした。共振型ＡＥセンサを用いて実験を行った。高圧噴射の圧力は２００ＭＰａである。高圧噴射の噴射回数Ｎｐを１回、２回、３回、４回、５回と噴射回数を増やすと、ＡＥ信号レベルの実効値は噴射回数が増えるにしたがって増加した。図を見ると、突発的なＶｍａｘでの評価よりも、平均的なＶｒｍｓで評価することがより適切であることが分かる。
Example 1
FIG. 9 shows the pressure of the high-pressure injection process and the AE signal voltage V AE in the raw material liquid in which the monitoring equipment is attached to the collision chamber type high-pressure injection processing apparatus and the powder made of amorphous hydrous aluminum silicate is mixed with water. the relationship between the injection time is a diagram showing the injection number N p as a parameter. (A) the measurement result of the maximum value of V AE, a measurement result of the effective value of (b) is V AE. (C) is a diagram showing the relationship between the effective value of the injection count N p and V AE. Measurement was performed using a resonant AE sensor. Here, the detection time constant of the AE amplifier was 1.5 msec, and the measurement time interval between the maximum value and the effective value was 10 msec. Experiments were performed using a resonant AE sensor. The pressure of the high pressure injection is 200 MPa. Injection number N p of one high-pressure injection, twice, three times, four times, increasing the 5 times the number of injections, the effective value of the AE signal level increased with the number of injections increases. As can be seen from the figure, it is more appropriate to evaluate at an average V rms than at an unexpected V max .
図１０は、本実施形態の衝突チャンバー型高圧噴射処理装置にモニタリング機器を取り付けて、非晶質含水アルミニウムケイ酸塩からなる粉体を水に混合した原料液における、高圧噴射の噴射回数Ｎｐによる粒径とＶＡＥの関係を示す図である。（ａ）は広帯域型ＡＥセンサの結果、（ｂ）は共振型ＡＥセンサの結果である。
図１１は、本実施形態の衝突チャンバー型高圧噴射処理装置にモニタリング機器を取り付けて、非晶質含水アルミニウムケイ酸塩と粘土の複合体を水に混合した原料液における、高圧噴射処理による粘度ηとＶＡＥの関係を示す図であり、（ａ）は広帯域型ＡＥセンサ信号、（ｂ）は共振型ＡＥセンサ信号である。
これらの過程を見ると、突発的なノイズを含む最大値Ｖｍａｘでの評価よりも、ある時間の実効値Ｖｒｍｓで評価した方が、また、低周波成分を含まない共振型ＡＥセンサによって得られる信号の方が粒径変化に良く対応している、といえる。
FIG. 10 shows the number of injections N p of high-pressure injection in a raw material liquid in which a monitoring device is attached to the collision chamber type high-pressure injection processing apparatus of the present embodiment and a powder made of amorphous hydrous aluminum silicate is mixed with water. It is a figure which shows the relationship between the particle size by VAE, and VAE . (A) is the result of the broadband AE sensor, and (b) is the result of the resonant AE sensor.
FIG. 11 shows a viscosity η by high pressure injection processing in a raw material liquid in which a monitoring device is attached to the collision chamber type high pressure injection processing apparatus of the present embodiment and a composite of amorphous hydrous aluminum silicate and clay is mixed with water. 4A and 4B are diagrams showing the relationship between VAE and VAE , where (a) is a broadband AE sensor signal, and (b) is a resonant AE sensor signal.
Looking at these processes, the evaluation with the effective value V rms at a certain time is obtained by the resonance type AE sensor not including the low frequency component, rather than the evaluation with the maximum value V max including sudden noise. It can be said that the obtained signal corresponds better to the particle size change.
図１２は、本実施形態の衝突チャンバー型高圧噴射処理装置にモニタリング機器を取り付けて、非晶質含水アルミニウムケイ酸塩と粘土の複合体を水に混合した原料液におけるＡＥセンサの帯域によるＶＡＥの違いを示した図で、広帯域と共振型の結果を示してある。（ａ）は、高圧シリンダーが押し出している全過程でのＶＡＥで、（ｂ）はＶＡＥの終了時間の部分を拡大して示した図である。
共振型ＡＥセンサ９２の方が、広帯域型ＡＥセンサ９１と比較して、ＡＥ信号の減衰時間が早くなっている。高圧噴射の噴射回数Ｎｐが３以降はほぼ同じ時間で終了している。これは、大幅な微粒化は２回目で終了していることを示し、４、５回は、サブミクロンの粒子数が増加し、粘度が上昇することに対応している。高周波のＡＥ信号はこの変化を的確に捉えている。
一方、広帯域型ＡＥセンサ９１では、高圧噴射の噴射回数Ｎｐが多くなっても、終了時間と大きさの変化がなく、低エネルギーのキャビテーションによる信号で、微粒化に伴う粒径や粘度変化の情報が埋もれていた。この実験結果は、粒径など微粒化に伴うスラリーの状態変化を計測するには、低い周波数をカットした高い周波数だけの計測が有効であり、共振型ＡＥセンサを使用することが適していることを示している。
Figure 12 is the collision chamber type high-pressure injection processing apparatus of this embodiment attached monitoring device, V complex amorphous hydrous aluminum silicate and clay by band AE sensor in the raw material solution prepared by mixing water AE This figure shows the difference between the wideband and the resonance type. (A) is a V AE in all the process of the high-pressure cylinder is extruded, it is an enlarged view showing a portion of (b) the end time of V AE.
The resonance type AE sensor 92 has a shorter decay time of the AE signal than the broadband type AE sensor 91. Injection number N p is 3 and subsequent high-pressure injection is completed at approximately the same time. This indicates that the large atomization has been completed at the second time, and the fourth and fifth times correspond to the increase in the number of submicron particles and the increase in viscosity. A high-frequency AE signal accurately captures this change.
On the other hand, the wide band AE sensor 91, even when many injection frequency N p of the high-pressure injection, no change in the end time and magnitude, the signal due to cavitation low energy, the particle size and the viscosity change with the atomization Information was buried. This experimental result shows that, in order to measure the state change of the slurry accompanying the atomization such as the particle size, it is effective to measure only the high frequency by cutting the low frequency, and it is suitable to use the resonance type AE sensor. Is shown.
実施例２
図１３は、本実施形態の高圧噴射処理装置のモニタリング機器１を取り付けて、球状酸化アルミニウムを水に混合した原料液における、信号と受信感度の関係を示すグラフ図である。ここでは、スラリーを濃度が１ｍｏｌ／リットルで水と混合した原料混合液を、高圧噴射の圧力が２４５ＭＰａで高圧噴射し、共振型ＡＥセンサ９２で計測した。図１３によれば、粒径が３μｍ以上では径が減少すれば信号の大きさも減少するＡＥｐの傾向が、それ以下の径では、逆に増加するＡｔｔｕの傾向があることが理解できる。
このことは、初期に投入したスラリーの粒径が分かっていれば、この変化は予想できるので、数ミクロンまでの微粒化が起こったか、あるいは、ナノサイズまで進行しているかを知ることも可能になる。高圧噴射処理の最適化としては、信号の実効値に変化がなく安定になれば、スラリー内の粒子径の変化がないので、処理を中止すれば良いことになる。
Example 2
FIG. 13 is a graph showing the relationship between the signal and the reception sensitivity in the raw material liquid in which the monitoring device 1 of the high-pressure injection processing apparatus of this embodiment is attached and spherical aluminum oxide is mixed with water. Here, a raw material mixture obtained by mixing the slurry with water at a concentration of 1 mol / liter was injected at a high pressure of 245 MPa and measured by the resonance type AE sensor 92. According to FIG. 13, the tendency of the AE p particle size also decreases the magnitude of the signal with decreasing diameter in 3μm or more, it is less diameter, it can be seen that there is a tendency of Att u increasing reversed.
This change can be expected if the particle size of the slurry added in the initial stage is known, so it is possible to know whether atomization to several microns has occurred or whether it has progressed to the nano size. Become. As an optimization of the high-pressure injection processing, if the effective value of the signal does not change and becomes stable, there is no change in the particle diameter in the slurry, so the processing may be stopped.
実施例３
図１４は、本実施形態の高圧噴射処理装置のモニタリング機器１を取り付けて、凝集体になっている酸化銅とシリカを水に混合した原料液におけるＡＥ信号と粒径Ｄの関係を示す図である。濃度が０．１ｍｏｌ／リットルとなるようにＣｕＯ＋ＳｉＯ２複合粒子と水と混合したスラリーを、高圧噴射の圧力が２４５ＭＰａで高圧噴射し、共振型ＡＥセンサ９２でＡＥ信号を計測した。図１４によれば、濃度が０．１ｍｏｌ／リットルと薄いにも関わらず、粒径が８００ｎｍ以上で粒子キャビテーションのＡＥｐの変化、それ以下の粒径では、超音波の伝搬特性（減衰率）Ａｔｔｕの変化が良く計測されている。
凝集体の方が、ＡＥｐ信号が大きく、０．１ｍｏｌ／リットルの低濃度でも計測可能であることが分かった。粒子形状にもよるが、この手法の濃度適用範囲は実用上十分に広いことを示している。
この結果は、粒子形状が球ではキャビテーションが起こりにくく、その形状が歪な方が大きなキャビテーションが発生することを示し、処理された粒子は、最終的に球状で安定することを意味している。本発明はこの特性を利用する場合のモニタリングにも有効である。
Example 3
FIG. 14 is a diagram showing the relationship between the AE signal and the particle diameter D in the raw material liquid in which the monitoring device 1 of the high-pressure injection processing apparatus of the present embodiment is attached and the copper oxide and silica in the aggregate are mixed with water. is there. A slurry in which CuO + SiO 2 composite particles and water were mixed so as to have a concentration of 0.1 mol / liter was high-pressure jetted at a high-pressure jet pressure of 245 MPa, and an AE signal was measured by a resonance type AE sensor 92. According to FIG. 14, although the concentration is as low as 0.1 mol / liter, the change in AE p of the particle cavitation when the particle size is 800 nm or more, and the ultrasonic wave propagation characteristic (attenuation rate) at a particle size smaller than that. change of Att u are well measured.
It was found that the aggregate had a larger AE p signal and could be measured even at a low concentration of 0.1 mol / liter. Although it depends on the particle shape, the concentration application range of this method is sufficiently wide in practice.
This result indicates that cavitation is less likely to occur when the particle shape is a sphere, and larger cavitation occurs when the shape is distorted, which means that the treated particles are finally spherical and stable. The present invention is also effective for monitoring when this characteristic is used.
１ 本発明の高圧噴射処理装置のモニタリング機器、
８ 信号処理判定手段（ＦＦＴアナライザ）、
９ ＡＥセンサ（共振型ＡＥセンサ）、
１０ 原料混合液、
２０ 分散液（懸濁液）、
１ａ 微粒子の凝集体、
１ｃ 微粒子、
４００ 高圧ノズル、
ＡＥｐ 粒子のキャビテーションによる信号、
ＡＥｓ 溶液のキャビテーションによる信号、
Ａｔｔｕ 超音波の伝搬特性（減衰率）、
Ｎｐ 高圧噴射の噴射回数、
ＶＡＥ ＡＥ信号のレベル（電圧値）
1. Monitoring device of the high-pressure injection processing apparatus of the present invention,
8 Signal processing judgment means (FFT analyzer),
9 AE sensor (resonant AE sensor),
10 Raw material mixture,
20 dispersion (suspension),
1a Agglomerates of fine particles,
1c fine particles,
400 high pressure nozzle,
AE p- particle cavitation signal,
Signal due to cavitation of AE s solution,
Att u ultrasonic propagation characteristic (attenuation ratio),
The number of injections of N p high-pressure injection,
V AE AE signal level (voltage value)
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