JP2016035860A - Plasma active oxygen confirmatory reagent, and method for confirming range of effect of active oxygen generated by plasma - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、プラズマにより発生する活性酸素の影響範囲の可視化のための試薬と確認方法に関する。 The present invention relates to a reagent and a confirmation method for visualizing the range of influence of active oxygen generated by plasma.
従来より、プラズマは研究開発分野における分析装置や電子部品産業における製造装置、医療等の分野で幅広く活用されている。特に、プラズマをプラズマジェットとして被対象物に照射することで殺菌や消毒、洗浄や活性化といった被対象物の表面改質の手段としての利用方法が普及している。 Conventionally, plasma has been widely used in fields such as analysis equipment in the research and development field, manufacturing equipment in the electronic component industry, and medical care. In particular, a method of use as a means for surface modification of an object such as sterilization, disinfection, cleaning, or activation by irradiating the object with plasma as a plasma jet has become widespread.
また、プラズマジェットの照射による効果の影響範囲を確認する方法としては、シャーレ内の寒天培地に成長させた酵母菌等の死滅領域を確認したり、プラズマジェットを照射した被対象物表面の接触角を測定すること等によって行われている（例えば、特許文献１参照）。 In addition, as a method of confirming the influence range of the effect of the plasma jet irradiation, the contact area of the surface of the object irradiated with the plasma jet can be confirmed, such as confirming the dead region of yeast or the like grown on the agar medium in the petri dish. It is performed by measuring etc. (for example, refer patent document 1).
しかしながら、上述した特許文献１に係る確認方法では、被対象物に直接的に作用して効果が得られる範囲しか確認できず、プラズマが発する活性酸素による影響範囲を確認することができない。
However, in the confirmation method according to
従って、被対象物の中に活性酸素を嫌う部分が存在しても、活性酸素の影響範囲が不明なため、プラズマジェットの照射領域を狭めたり、照射時間を短時間としたり、該部分を活性酸素が影響しないと思われる離れた位置に配置する等して対応するしかなかった。 Therefore, even if there is a part in the object that dislikes active oxygen, the range of influence of active oxygen is unknown, so the irradiation area of the plasma jet is narrowed, the irradiation time is shortened, or the part is activated. The only way to deal with this was to place it at a remote location where oxygen would not be affected.
この発明は、プラズマにより発生する活性酸素の影響範囲を可視化する試薬、及び確認方法を提供することにある。 An object of the present invention is to provide a reagent for visualizing the range of influence of active oxygen generated by plasma, and a confirmation method.
以上のような目的を達成するために、本発明は以下のようなものを提供する。 In order to achieve the above object, the present invention provides the following.
請求項１に係る発明では、大気圧下で発生させたプラズマが発する活性酸素の影響範囲を変色により確認する試薬であって、試薬はゲル状のヨウ化カリウムでんぷん剤で構成したことを特徴とするプラズマ用活性酸素確認試薬を提供せんとする。
The invention according to
請求項２に係る発明では、大気圧下で発生させたプラズマが発する活性酸素の影響範囲を変色により確認することができるゲル状のヨウ化カリウムでんぷん剤の使用を提供せんとする。
The invention according to
請求項３に係る発明では、請求項１に記載の前記プラズマ用活性酸素確認試薬を用いたプラズマが発する活性酸素の影響範囲確認方法を提供せんとする。
The invention according to
請求項４に係る発明では、前記プラズマ用活性酸素確認試薬の表面と深さ方向の両方への影響を確認可能な請求項３に記載のプラズマが発する活性酸素の影響範囲確認方法を提供せんとする。
The invention according to
請求項５に係る発明では、前記プラズマ用活性酸素確認試薬の変色範囲を分光光度計により測定する請求項３または４に記載のプラズマが発する活性酸素の影響範囲確認方法を提供せんとする。
According to a fifth aspect of the present invention, there is provided the method for confirming the influence range of active oxygen emitted by plasma according to
請求項１記載の発明によれば、試薬をゲル状のヨウ化カリウムでんぷん剤で構成したことで、プラズマが発する活性酸素と反応した該剤の所定の領域を変色させ可視化することができる。 According to the first aspect of the present invention, since the reagent is composed of a gelled potassium iodide starch agent, a predetermined region of the agent that has reacted with active oxygen generated by plasma can be discolored and visualized.
また、試薬をゲル状とすることで取扱いが容易となり、変色領域を維持したまま長時間の保存ができる。 In addition, since the reagent is gelled, it can be handled easily and can be stored for a long time while maintaining the discolored region.
また、試薬であるヨウ化カリウムでんぷん剤は容易に作製でき、しかも材料費も安価であるためコスト面で有利である。 Further, the potassium iodide starch agent as a reagent can be easily produced, and the material cost is low, which is advantageous in terms of cost.
請求項２記載の発明によれば、ゲル状のヨウ化カリウムでんぷん剤をプラズマが発する活性酸素の影響範囲の確認用の試薬として使用することができる。 According to the second aspect of the present invention, the gelled potassium iodide starch agent can be used as a reagent for confirming the range of influence of active oxygen generated by plasma.
請求項３記載の発明によれば、試薬としてゲル状のヨウ化カリウムでんぷん剤を用いることで、プラズマが発する活性酸素と反応した該剤の変色領域を確認するだけで、その影響範囲を容易に把握できるように可視化することができる。
According to the invention described in
請求項４記載の発明によれば、試薬としてゲル状のヨウ化カリウムでんぷん剤を用いることで、プラズマが発する活性酸素と反応した該剤の変色領域を該剤の表面だけでなく深さ方向にも得られるため、三次元で活性酸素の影響範囲を容易に把握できるように可視化することができる。
According to the invention described in
請求項５記載の発明によれば、プラズマ用活性酸素確認試薬の変色範囲を分光光度計により測定することで、肉眼では判別し難い影響範囲を容易に確認することができる。 According to the fifth aspect of the present invention, by measuring the discoloration range of the active oxygen confirmation reagent for plasma with the spectrophotometer, it is possible to easily confirm the influence range that is difficult to distinguish with the naked eye.
本発明に係るプラズマ用活性酸素確認試薬の要旨は、大気圧下で発生させたプラズマが発する活性酸素の影響範囲を変色により確認する試薬であって、試薬はゲル状のヨウ化カリウムでんぷん剤で構成したことを特徴とする。すなわち、プラズマが発する活性酸素と反応した試薬の所定領域を変色させ可視化することができるプラズマ用活性酸素確認試薬、及びプラズマが発する活性酸素の影響範囲確認方法の提供を図ろうとするものである。 The gist of the active oxygen confirmation reagent for plasma according to the present invention is a reagent for confirming by color change the influence range of active oxygen generated by plasma generated under atmospheric pressure, and the reagent is a gelled potassium iodide starch agent. It is characterized by comprising. That is, an object of the present invention is to provide an active oxygen confirmation reagent for plasma capable of discoloring and visualizing a predetermined region of a reagent that has reacted with active oxygen generated by plasma, and a method for confirming the influence range of active oxygen generated by plasma.
以下、本発明に係るプラズマ用活性酸素確認試薬Ｓ、及びプラズマが発する活性酸素の影響範囲確認方法の実施形態について図面を参照しながら説明する。また、本説明中において左右同一又は左右対称の構造や部品については、原則として同一の符号を付し、左右何れか一方のみを説明して、他方については説明を適宜省略する。 Hereinafter, embodiments of the active oxygen confirmation reagent S for plasma and the method for confirming the influence range of active oxygen generated by plasma according to the present invention will be described with reference to the drawings. In this description, the same or symmetrical structures and parts are assigned the same reference numerals in principle, and only one of the left and right is described, and the description of the other is omitted as appropriate.
[プラズマ用活性酸素確認試薬] [Reactive oxygen confirmation reagent for plasma]
本実施形態に係るプラズマ用活性酸素確認試薬Ｓは、無色透明でゲル状のヨウ化カリウムでんぷん剤である。具体的には、ヨウ化カリウムを４０ｗｔ％と可溶性でんぷんを６０ｗｔ％として準備し、水とアガロースとを適量加えて攪拌しゲル状に構成する。 The active oxygen confirmation reagent S for plasma according to the present embodiment is a colorless and transparent gelled potassium iodide starch agent. Specifically, 40 wt% potassium iodide and 60 wt% soluble starch are prepared, and an appropriate amount of water and agarose are added and stirred to form a gel.
また、プラズマ用活性酸素確認試薬Ｓの硬度は、水とアガロースとの混合比を調整することで扱い易い任意の硬度とすることができる。 Moreover, the hardness of the active oxygen confirmation reagent S for plasma can be made into the arbitrary hardness which is easy to handle by adjusting the mixing ratio of water and agarose.
また、プラズマ用活性酸素確認試薬Ｓを収容する容器としては、プラズマを照射しやすく、しかも、全方向から該試薬Ｓの変色状況を確認しやすくするために、透明なシャーレ１０４を用いることが望ましい。
Further, as a container for storing the active oxygen confirmation reagent S for plasma, it is desirable to use a
[プラズマ処理装置]
図１、図５に示すように、本実施形態で用いたプラズマ処理装置は、図１に示すシート状プラズマ処理装置１と図５に示す円筒状プラズマ処理装置５０である。
[Plasma processing equipment]
As shown in FIGS. 1 and 5, the plasma processing apparatus used in this embodiment is a sheet-like
シート状プラズマ処理装置１は、放電管２と電極部３と配管部４とで構成している。シート状プラズマ処理装置１が処理対象とする被処理物１０１は、放電管２と電極部３の第二電極１１との間に設置される。シート状プラズマ処理装置１は、被処理物１０１の表面に対してプラズマジェット５を供給可能とするものである。
The sheet-shaped
配管部４においては、供給ガスＧを放電管２へと送出する。放電管２は、誘電体材料で形成され、内部に空間を有する両端開口の角パイプ状（シート状）としている。放電管２は、両端の開口側が上下を向くように配置される。放電管２の上開口部８から入った供給ガスＧは矩形状の下開口部９へと送出するように構成している。また、電極部３は、第一電極１０と第二電極１１とを有する。第一電極１０は、放電管２の下部において、一側の外壁面に貼設され、高周波電源１２と接続されている。第二電極１１は、被処理物１０１の下側に配設され接地されている。
In the
従って、第一・第二電極１０，１１間に交流の高電圧を印加することで、供給ガスＧがプラズマ化すると共に、供給ガスＧの流量に応じたプラズマジェット５が、放電管２の下開口部９から所定の距離を隔てて設置された被処理物１０１の表面へと供給される。
Therefore, by applying an alternating high voltage between the first and
円筒状プラズマ処理装置５０は、図５に示すように、放電管２と電極部３と配管部４とで構成している。放電管２は、円筒状に形成され両端の開口側が上下を向くように配置される。放電管２の上開口部８から入った供給ガスＧは円柱状の下開口部９へと送出するように構成している。また、電極部３は、第一電極１０と第二電極１１とを有する。第一電極１０は、放電管２の下部において、外壁面を囲繞するように貼設され、高周波電源１２と接続されている。第二電極１１は、第一電極１０の上方に所定距離をおいて外壁面を囲繞するように貼設され接地されている。
As shown in FIG. 5, the cylindrical
従って、第一・第二電極１０，１１間に交流の高電圧を印加することで、供給ガスＧがプラズマ化すると共に、供給ガスＧの流量に応じたプラズマジェット５が、放電管２の下開口部９から所定の距離を隔てて設置された被処理物１０１の表面へと供給される。なお、被処理物１０１は照射受台１４の上に載置される。
Therefore, by applying an alternating high voltage between the first and
以上のように、本実施形態で用いたシート状プラズマ処理装置１と円筒状プラズマ処理装置５０は、誘電体バリア放電（Ｄｉｅｌｅｃｔｒｉｃ Ｂａｒｒｉｅｒ Ｄｉｓｃｈａｒｇｅ）によって大気圧下でプラズマを生成可能とするものである。また、生成されたプラズマをジェット状として被処理物１０１の表面に供給して殺菌、洗浄等の処理がなされるものである。
As described above, the sheet-shaped
[プラズマが発する活性酸素の影響範囲確認方法]
従って、プラズマ処理装置１、５０が処理対象とする被処理物１０１をプラズマ用活性酸素確認試薬Ｓが収容されたシャーレ１０４とすれば、プラズマ用活性酸素確認試薬Ｓの表面にプラズマジェット５を照射することができる。
[How to check the influence range of active oxygen generated by plasma]
Therefore, if the
そして、プラズマジェット５が発する活性酸素は、プラズマ用活性酸素確認試薬Ｓによるヨウ素−でんぷん反応によって無色透明であったプラズマ用活性酸素確認試薬Ｓを青紫色に変色させる。
The active oxygen emitted from the
すなわち、活性酸素が影響した領域は変色し、それ以外の領域は無色透明のままである。しかも、変色領域は強く影響を受けた部分が濃く、そうでない部分は薄い変色で留まるため、変色度合いの違いによる濃淡差により活性酸素の影響度合いを見ることができる。 That is, the region affected by active oxygen changes color, and the other regions remain colorless and transparent. Moreover, in the discoloration region, the strongly affected part is dark, and the other part remains lightly discolored. Therefore, the degree of influence of active oxygen can be seen by the difference in shade due to the difference in discoloration degree.
このように、本実施形態に係るプラズマ用活性酸素確認試薬Ｓは、活性酸素と反応した部分を変色させることができるため、濃淡差も含め目視により容易にその影響範囲を確認することができる。 Thus, since the active oxygen confirmation reagent S for plasma which concerns on this embodiment can discolor the part which reacted with active oxygen, it can confirm the influence range easily also visually including a light / dark difference.
また、濃淡差を厳密に把握する際には分光光度計により吸光度を測定し濃淡差を数値化することで、より詳細に活性酸素の影響度合いを確認することができる。 Further, when the difference in density is strictly grasped, the influence degree of active oxygen can be confirmed in more detail by measuring the absorbance with a spectrophotometer and digitizing the difference in density.
しかも、本実施形態に係るプラズマ用活性酸素確認試薬Ｓは、深さ方向に対しても同様に変色するため、シャーレ１０４を真横から観察したり、プラズマ用活性酸素確認試薬Ｓをシャーレ１０４から取り出して観察する等、活性酸素の深さ方への影響度合いを容易に確認することができる。
Moreover, since the active oxygen confirmation reagent S for plasma according to the present embodiment is similarly discolored in the depth direction, the
より厳密に深さ方向への活性酸素の影響度合いを確認する際には、所定箇所を垂直方向に切断し、切断面を分光光度計で測定することで濃淡差を数値化し、活性酸素の詳細な影響度合いを確認することができる。 When confirming the degree of influence of active oxygen in the depth direction more precisely, cut the specified part in the vertical direction and measure the cut surface with a spectrophotometer to quantify the difference in density, and the details of active oxygen Can be confirmed.
[実験例１（シート状プラズマ処理装置）]
次に、上述したシート状プラズマ処理装置１を用いた一実験例について説明する。
[Experimental example 1 (sheet-shaped plasma processing apparatus)]
Next, an experimental example using the above-described sheet-shaped
本実験例では、Ｈｅガス６を供給ガスＧとし、Ｈｅガス６をプラズマ化してジェット状としてシャーレ１０４内のプラズマ用活性酸素確認試薬Ｓに供給するものである。なお、活性酸素による影響範囲と、本来のプラズマによる殺菌作用が及ぼす効果範囲との違いを参考的に示すため、別途シャーレ１０４内の寒天培地１０３に成長させた酵母菌１０２の死滅状態の観察も行った。
In this experimental example, the
また、本実験例１では供給ガスＧとしてＨｅガス６を用いているが、大気圧下でプラズマを発生させることができるガスであれば、例えばＡｒ等他のガスを用いることができる。
In the first experimental example, the
図２（ａ）は、被処理物１０１をセットした状態のシート状プラズマ処理装置１の放電管２（第一電極１０含む）と第二電極１１の断面図を示しており、図２（ｂ）は、図２（ａ）の正面図を示したものである。また、図３の表１には、図３（ａ）、（ｂ）で示した各部の数値条件を示している。
FIG. 2A shows a cross-sectional view of the discharge tube 2 (including the first electrode 10) and the
放電管２の具体的な寸法は、放電管２のガラス厚ａを１．２ｍｍ、ガラス幅ｂ（略内部空間の幅）を１２ｍｍ、ガラス長さｃを７６ｍｍ、放電管内部のガラス間隔ｄを１．２ｍｍとして形成している。
The specific dimensions of the
第一電極１０の具体的な寸法は、板厚ｅが０．１ｍｍのアルミ板を使用し、横幅ｆを５ｍｍ、縦幅（長さ）ｇを１３ｍｍとして放電管２の下端部から上側ｈに２ｍｍの位置に配設している。また、第二電極１１は、板厚ｉが２ｍｍで、縦ｊ１、横ｊ２共に１２０ｍｍの正方形状の鉄板を用いており、第二電極１１の略中央に所定の間隔を隔てて垂直に放電管２を配設している。
The specific dimensions of the
また、対象物であるプラズマ用活性酸素確認試薬Ｓ、及び寒天培地１０３表面に成長した酵母菌１０２は、直径９０ｍｍのシャーレ１０４内に収容され、第二電極１１の略中央、すなわち放電管２の直下に配置しており、プラズマ用活性酸素確認試薬Ｓ等の上面と放電管２の下端部との距離Ａを５ｍｍとしている。
Moreover, the active oxygen confirmation reagent S for plasma which is an object, and the
以上のように、本実験で使用されるシート状プラズマ処理装置１と被処理物１０１（Ｓ、１０３）は構成されている。
As described above, the sheet-like
シート状プラズマ処理装置１を用いた実験条件のうち固定した条件は、図４の表２に示すように、供給ガスＧ（Ｈｅガス）６の流量を２Ｌ／ｍｉｎとし、高周波電源１２の周波数を１ｋＨｚとして設定した。なお、印加電圧とプラズマジェット５の照射時間については、以下の説明中で記載の通り、実験内容に応じて適宜可変させた。
As shown in Table 2 of FIG. 4, the fixed conditions among the experimental conditions using the sheet
以上、説明したような実験装置と実験条件の下で行った実験結果を、図９〜図１２に示しながら説明する。 The experimental results performed under the experimental apparatus and experimental conditions as described above will be described with reference to FIGS.
[照射時間の影響確認実験]
図９（ａ）〜（ｅ）は、シート状プラズマ処理装置１の第一電極１０が左側に位置するように放電管２をガラス厚ａ方向から観察したものである。また、印加電圧を４．４ｋＶとした状態で、照射時間を０ｓｅｃ（図９（ａ））、５ｓｅｃ（図９（ｂ））、３０ｓｅｃ（図９（ｃ））、１２０ｓｅｃ（図９（ｄ））、３００ｓｅｃ（図９（ｅ））としたときのプラズマ用活性酸素確認試薬Ｓの変色状態を示している。
[Experiment to confirm the effect of irradiation time]
9A to 9E show the
プラズマから発する活性酸素により、プラズマ用活性酸素確認試薬Ｓのヨウ素−でんぷん反応として変色が確認されたのは図９（ｃ）に示すように照射時間が３０ｓｅｃ経ってからである。その後は、３００ｓｅｃまで変色領域の広がりと濃淡差を確認することができた。
It was not until the
また、変色領域は深さ方向においても同様に観察することができた。 Further, the discoloration region could be observed in the same way in the depth direction.
[活性酸素の影響範囲と殺菌作用の効果範囲との比較実験]
図１０（ａ）はプラズマ用活性酸素確認試薬Ｓに対して印加電圧を７ｋＶとし、照射時間を３０ｓｅｃとし、放電管２をガラス幅ｂ方向を左右方向としてプラズマを照射したものであり、図１０（ｂ）はそのときの変色状態を真上から観察した図である。図１１（ａ）、（ｂ）は図１０（ｂ）における前後方向（ガラス厚ａ方向）Ａ−Ｂと左右方向（ガラス幅ｂ方向）Ｃ−Ｄに対して分光光度計をスキャンさせた測定結果を示す図である。
[Comparison experiment of the effective range of active oxygen and the effective range of bactericidal action]
FIG. 10A shows the plasma irradiation with the applied voltage to the active oxygen confirmation reagent S for plasma S being 7 kV, the irradiation time being 30 sec, and the
なお、図１１（ａ）、（ｂ）に示す測定結果は、分光光度計により測定した吸光度の分布状態を示すものであり、吸光度を示す縦軸の高さが高いほど変色濃度が高いことを表している。また、横軸はスキャンさせて測定した各位置を示しており、照射中心Ｘはゼロの位置に略等しいものとなる。 In addition, the measurement results shown in FIGS. 11A and 11B show the distribution state of the absorbance measured by the spectrophotometer, and the higher the vertical axis indicating the absorbance, the higher the discoloration density. Represents. The horizontal axis indicates each position measured by scanning, and the irradiation center X is substantially equal to the zero position.
これらの図より、全体として照射中心Ｘ近傍を最大値として半径略５ｍｍの円の中に集中して濃く変色した領域を確認した。また、左右方向Ｃ−Ｄでは照射中心Ｘ近傍から左右にそれぞれ略８ｍｍ（全長略１６ｍｍ）の範囲にまで濃い領域が確認され、前後方向Ａ−Ｂでは照射中心Ｘ近傍から前後にそれぞれ略６ｍｍ（全長略１２ｍｍ）の範囲に濃い領域が確認された。 From these figures, an area where the vicinity of the irradiation center X as a whole was maximized and concentrated in a circle having a radius of about 5 mm and concentrated and discolored was confirmed. Further, in the left-right direction CD, dark areas are confirmed from the vicinity of the irradiation center X to the left and right in the range of about 8 mm (total length is about 16 mm), respectively, and in the front-rear direction AB, about 6 mm (about 6 mm (front to back) from the vicinity of the irradiation center X. A dark region was confirmed in the range of approximately 12 mm in total length.
すなわち、シート状プラズマ処理装置１のガラス幅ｂが１２ｍｍであることから、下開口部９の矩形状の開口形状に準じて外側に広がった濃い変色領域となっている。また、薄い変色領域は全体として照射中心Ｘ近傍から半径略２０ｍｍの範囲にまで確認されている。
That is, since the glass width b of the sheet-shaped
ここで、被処理物として寒天培地１０３表面に成長した酵母菌１０２に対して印加電圧を８ｋＶとし、照射時間を３０ｓｅｃとし、放電管２をガラス幅ｂ方向を左右方向としてプラズマを照射した図を図１２（ａ）、（ｂ）に示す。なお、図１０（ｂ）と図１２（ｂ）の倍率は同じであるため比較することができる。
Here, a diagram is shown in which the applied voltage is 8 kV, the irradiation time is 30 sec, and the
図１２（ｂ）によれば、酵母菌１０２の死滅領域は左右方向の長さが略１１ｍｍでガラス幅ｂよりも短く、前後方向の長さが略２ｍｍであり上述した図１０（ｂ）で示した濃い変色領域の中に全体が収まることになる。すなわち、プラズマにより酵母菌１０２を死滅させる殺菌作用が及ぶ範囲よりも、活性酸素が影響を及ぼす範囲の方が圧倒的に広範囲に及ぶことが確認できた。
According to FIG. 12 (b), the dead region of the
このように、活性酸素が及ぼす影響範囲と酵母菌１０２等の死滅範囲との間で相関関係がない。従って、プラズマが発する活性酸素が被処理物１０１に対してどの範囲にまで影響を与えるのかを判断するためには、本発明に係るプラズマ用活性酸素確認試薬Ｓを用いることが非常に有効であることが分かる。
[実験例２（円筒状プラズマ処理装置）]
次に、上述した円筒状の放電管２を用いた円筒状プラズマ処理装置５０を用いて行った一実験例について説明する。なお、上述したシート状プラズマ処理装置１と同様の構成については同一の符号を付すと共に、適宜説明を省略する。
Thus, there is no correlation between the range of influence of active oxygen and the range of death of
[Experimental example 2 (cylindrical plasma processing equipment)]
Next, an experimental example performed using the cylindrical
本実験例では、Ｈｅガス６を供給ガスＧとし、Ｈｅガス６をプラズマ化してジェット状としてシャーレ１０４内のプラズマ用活性酸素確認試薬Ｓに供給するものである。
In this experimental example, the
また、本実験例２では供給ガスＧとしてＨｅガス６を用いているが、大気圧下でプラズマを発生させることができるガスであれば、例えばＡｒ等他のガスを用いることができる。
In the second experimental example, the
図６（ａ）は、被処理物１０１をセットした状態の円筒状プラズマ処理装置５０の放電管２（第一電極１０と第二電極１１含む）の断面図を示しており、図６（ｂ）は、図６（ａ）の正面図を示したものである。また、図７の表３には、図６（ａ）、（ｂ）で示した各部の数値条件を示している。
6A shows a cross-sectional view of the discharge tube 2 (including the
放電管２の具体的な寸法は、放電管２の外径ｋを８ｍｍ、内径ｌを２．５ｍｍ、ガラス長さｃを７６ｍｍとして形成している。
The specific dimensions of the
第一電極１０の具体的な寸法は、板厚ｅが０．１ｍｍのアルミ板を使用し、長さｇを１３ｍｍとして放電管２の下端部から上側ｈに１０ｍｍの位置に放電管２の外壁面を囲繞するように配設している。また、第二電極１１は、第一電極１０と同様の構造と寸法で、第一電極１０の上方から２０ｍｍの距離ｍを離して配設されている。
The specific dimensions of the
また、プラズマ用活性酸素確認試薬Ｓ等の上面と放電管２の下端部との距離Ａは実験内容に応じて５〜１０ｍｍとしている。
The distance A between the upper surface of the plasma active oxygen confirmation reagent S and the like and the lower end of the
以上のように、本実験で使用される円筒状プラズマ処理装置５０は構成している。
As described above, the cylindrical
本円筒状プラズマ処理装置５０を用いた実験条件のうち固定した条件は、図８の表４に示すように、供給ガスＧ（Ｈｅガス６）の流量を３Ｌ／ｍｉｎとし、高周波電源１２の周波数を３ｋＨｚとし、印加電圧を８ｋＶとして設定した。なお、プラズマジェット５の照射時間については、以下の説明中で記載の通り、実験内容に応じて適宜可変させた。
Among the experimental conditions using this cylindrical
以上、説明したような実験装置と実験条件の下で行った実験結果を、図１３〜図１６に示しながら説明する。 The experimental results performed under the experimental apparatus and experimental conditions as described above will be described with reference to FIGS.
[活性酸素の影響範囲と殺菌作用の効果範囲との比較実験]
図１３（ａ）はプラズマ用活性酸素確認試薬Ｓの表面と放電管２の下端部との距離Ａを５ｍｍとし、照射時間を１０ｓｅｃとしてプラズマを照射したものであり、図１３（ｂ）はそのときの変色状態を真上から観察した図である。図１４は図１３（ｂ）中における前後方向Ａ−Ｂに対して分光光度計をスキャンさせた測定結果を示す図である。
[Comparison experiment of the effective range of active oxygen and the effective range of bactericidal action]
FIG. 13 (a) shows the plasma irradiation with the distance A between the surface of the active oxygen confirmation reagent S for plasma and the lower end of the
これにより、全体として照射中心Ｘ近傍には変色が見られず、その周辺から外側にかけて濃い変色涼領域から薄い変色領域へと同心円状に拡散するように変色している。また、直径略１６ｍｍ以上の外側には概ね変色が見られなかった。 As a result, no color change is observed in the vicinity of the irradiation center X as a whole, and the color changes so as to diffuse concentrically from the dark color change cool region to the light color change region from the periphery to the outside. Further, almost no discoloration was observed on the outside having a diameter of about 16 mm or more.
すなわち、変色領域はドーナツ状に現れ、しかも中心に近い部分から外側に向かって変色が弱くなっている。 That is, the discoloration region appears in a donut shape, and the discoloration becomes weaker from the portion near the center toward the outside.
ここで、被処理物として寒天培地１０３表面に成長した酵母菌１０２に対して印加電圧を８ｋＶとし、照射時間を３０ｓｅｃとしてプラズマを照射した図を図１３（ｃ）に示す。
Here, FIG. 13C is a diagram in which plasma is irradiated with an applied voltage of 8 kV and an irradiation time of 30 sec with respect to the
図１３（ｃ）によれば、酵母菌１０２の死滅領域は照射中心Ｘ近傍、及び同心円外側に所定距離をおいた同心円状（ドーナツ状）の領域であった。すなわち、照射中心Ｘ近傍の外側には酵母菌１０２が死滅していない領域がドーナツ状に見られ、その外側に再びドーナツ状の死滅領域が見られた。
According to FIG. 13 (c), the dead region of the
倍率を同じとした図１３（ｂ）と図１３（ｃ）とを比較すると、主に酵母菌１０２が死滅していない領域において変色領域が見られるため、プラズマにより酵母菌１０２を死滅させる殺菌作用が及ばない部分的な領域に活性酸素が影響を及ぼす領域が存在することが確認できる。
Comparing FIG. 13B and FIG. 13C with the same magnification, since a discoloration region is seen mainly in a region where the
このように、活性酸素が及ぼす影響範囲と酵母菌１０２等の死滅範囲との間で相関関係がない。従って、プラズマが発する活性酸素が被処理物１０１に対してどの範囲にまで影響を与えるのかを判断するためには、本発明に係るプラズマ用活性酸素確認試薬Ｓを用いることが非常に有効であることが分かる。
Thus, there is no correlation between the range of influence of active oxygen and the range of death of
[活性酸素の水を介した影響確認実験]
図１５（ａ）はプラズマ用活性酸素確認試薬Ｓの表面に水を５ｍｍの高さだけ満たし、放電管２の下端部と水面との距離Ａを１０ｍｍとし、照射時間を６０ｍｉｎとしてプラズマを照射したものであり、図１５（ｂ）そのときの変色状態を真上から観察した図である。図１６は図１５（ｂ）中における前後方向Ａ−Ｂに対して分光光度計をスキャンさせた測定結果を示す図である。
[Experiment to confirm the effect of active oxygen via water]
In FIG. 15A, the surface of the active oxygen confirmation reagent S for plasma is filled with water by a height of 5 mm, the distance A between the lower end of the
これにより、上述した大気中での結果と同様に照射中心Ｘ近傍には変色が見られず、外側にドーナツ状の変色領域を確認した。照射時間を６０ｍｉｎと長くしているにも関わらず、変色の濃さは満遍なく薄い状態である。 Thereby, no discoloration was observed in the vicinity of the irradiation center X as in the above-described results in the atmosphere, and a donut-shaped discoloration region was confirmed on the outside. Although the irradiation time is increased to 60 min, the color change is uniformly thin.
[実験例３（円筒状プラズマ処理装置）]
次に、円筒状プラズマ処理装置５０を用いて行った実験例２に係る供給ガスＧを混合ガスＧ´として同様の実験を行った一実験例について説明する。
[Experimental example 3 (cylindrical plasma processing equipment)]
Next, a description will be given of an experimental example in which a similar experiment was performed using the supply gas G according to Experimental Example 2 performed using the cylindrical
本実験例における実験条件は装置条件としては実験例２と同じであるが、混合ガスＧ´の主ガスとしてＨｅガス６を使用し、添加ガスとして酸素（Ｏ２）ガス５１を使用した。
The experimental conditions in this experimental example are the same as those in Experimental Example 2 as the apparatus conditions, but He
また、本実験例３では混合ガスＧ´としてＨｅガス６とＯ２ガスを混合して用いているが、大気圧下でプラズマを発生させることができる混合ガスであれば、例えばＨｅガス６に窒素（Ｎ２）ガスを混合する等他の混合ガスを用いることができる。
In this Experimental Example 3, He
また、プラズマ用活性酸素確認試薬Ｓ等の上面と放電管２の下端部との距離Ａは実験内容に応じて５〜１０ｍｍとしている。
The distance A between the upper surface of the plasma active oxygen confirmation reagent S and the like and the lower end of the
実験条件のうち固定した条件は、図８（ｂ）の表５に示すように、混合ガスの流量を３Ｌ／ｍｉｎとし、Ｈｅガス６に対する添加ガスのＯ２ガス濃度を１ｖｏ１％とし、高周波電源１２の周波数を３ｋＨｚとし、印加電圧を８ｋＶとして設定した。なお、プラズマジェット５の照射時間については、以下の説明中で記載の通り、実験内容に応じて適宜可変させた。
As shown in Table 5 of FIG. 8 (b), the experimental conditions are fixed as follows: the flow rate of the mixed gas is 3 L / min; the O 2 gas concentration of the additive gas with respect to the
以上、説明したような実験装置と実験条件の下で行った実験結果を、図１７〜図２０に示しながら説明する。 The experimental results performed under the experimental apparatus and experimental conditions as described above will be described with reference to FIGS.
[活性酸素の影響範囲と殺菌作用の効果範囲との比較実験]
図１７（ａ）はプラズマ用活性酸素確認試薬Ｓの表面と放電管２の下端部との距離Ａを５ｍｍとし、照射時間を１０ｓｅｃとしてプラズマを照射したものであり、図１７（ｂ）はそのときの変色状態を真上から観察した図である。図１８は図１７（ｂ）中における前後方向Ａ−Ｂに対して分光光度計をスキャンさせた測定結果を示す図である。
[Comparison experiment of the effective range of active oxygen and the effective range of bactericidal action]
FIG. 17A shows the plasma irradiation with the distance A between the surface of the active oxygen confirmation reagent S for plasma and the lower end of the
これにより、照射中心Ｘ近傍の変色が最も濃く、その周辺から外側にかけて変色涼領域から徐々に薄い変色領域へと同心円状に拡散するように変色している。また、直径略３５ｍｍ以上の外側には概ね変色が見られなかった。 As a result, the color change near the irradiation center X is the darkest, and the color changes so as to diffuse concentrically from the color change cool region to the light color change region gradually from the periphery to the outside. Further, almost no discoloration was observed on the outside having a diameter of about 35 mm or more.
すなわち、変色領域は最も濃い照射中心Ｘ近傍と、その外側に連続したドーナツ状の領域が中心に近い部分から外側に向かって変色が弱くなっている。 That is, the discoloration region has the darkest color near the irradiation center X and the donut-shaped region that continues to the outside of the discoloration region weakens from the portion close to the center toward the outside.
なお、厳密には図１７（ｂ）の照射中心Ｘである微小な領域は他の部分と比して薄い変色なっている。これは、図１８を参照しても確認することができる。
[活性酸素の水を介した影響確認実験]
図１９（ａ）はプラズマ用活性酸素確認試薬Ｓの表面に水を５ｍｍの高さだけ満たし、放電管２の下端部と水面との距離Ａを１０ｍｍとし、照射時間を６０ｍｉｎとしてプラズマを照射したものであり、図１９（ｂ）そのときの変色状態を真上から観察した図である。図２０は図１９（ｂ）中における前後方向Ａ−Ｂに対して分光光度計をスキャンさせた測定結果を示す図である。
Strictly speaking, the minute region that is the irradiation center X in FIG. 17B is lighter in color than the other portions. This can also be confirmed with reference to FIG.
[Experiment to confirm the effect of active oxygen via water]
In FIG. 19A, the surface of the plasma active oxygen confirmation reagent S is filled with water by a height of 5 mm, the distance A between the lower end of the
変色領域は、上述した実験例２における水を介した実験結果と近似しており、照射中心Ｘ近傍の変色は薄く、その外側に濃いドーナツ状の変色領域を確認した。変色領域の直径は略７５ｍｍと大きく、全体としてもＨｅガス６のみで行った実験例２に比して大きくしかも変色度合いが濃いものとなっている。
The discoloration region is similar to the experimental result through water in Experimental Example 2 described above, and the discoloration in the vicinity of the irradiation center X is thin, and a dark donut-shaped discoloration region on the outside is confirmed. The diameter of the discoloration region is as large as about 75 mm, and as a whole, the discoloration region is large and the discoloration degree is deep as compared with Experimental Example 2 performed using only He
以上、説明したように本実施形態に係るプラズマ用活性酸素確認試薬Ｓは、試薬をゲル状のヨウ化カリウムでんぷん剤で構成したことで、プラズマが発する活性酸素と反応した該剤Ｓの所定の領域を変色させ可視化することができる。 As described above, the active oxygen confirmation reagent S for plasma according to the present embodiment has a predetermined composition of the agent S that has reacted with the active oxygen generated by the plasma because the reagent is composed of a gelled potassium iodide starch agent. The area can be discolored and visualized.
また、試薬Ｓをゲル状とすることで取扱いが容易となり、変色領域を維持したまま長時間の保存ができる。 In addition, the reagent S is gelled so that it can be handled easily and can be stored for a long time while maintaining the discolored region.
また、試薬Ｓであるヨウ化カリウムでんぷん剤は容易に作製でき、しかも材料費も安価であるためコスト面で有利である。 Further, the potassium iodide starch agent as the reagent S can be easily produced, and the material cost is low, which is advantageous in terms of cost.
また、試薬Ｓとしてゲル状のヨウ化カリウムでんぷん剤を用いることで、プラズマが発する活性酸素と反応した該剤Ｓの変色領域を確認するだけで、その影響範囲を容易に把握できるように可視化することができる。 Further, by using a gel-like potassium iodide starch agent as the reagent S, it is visualized so that the affected range can be easily grasped only by confirming the discoloration region of the agent S that has reacted with the active oxygen generated by the plasma. be able to.
また、試薬Ｓとしてゲル状のヨウ化カリウムでんぷん剤を用いることで、プラズマが発する活性酸素と反応した該剤Ｓの変色領域を該剤Ｓの表面だけでなく深さ方向にも得られるため、三次元で活性酸素の影響範囲を容易に把握できるように可視化することができる。 Further, by using a gelled potassium iodide starch agent as the reagent S, a discoloration region of the agent S that has reacted with active oxygen generated by plasma can be obtained not only on the surface of the agent S but also in the depth direction. Visualization is possible so that the range of influence of active oxygen can be easily grasped in three dimensions.
また、プラズマ用活性酸素確認試薬Ｓの変色範囲を分光光度計により測定することで、肉眼では判別し難い影響範囲を容易に確認することができる。 Further, by measuring the discoloration range of the active oxygen confirmation reagent S for plasma with a spectrophotometer, it is possible to easily confirm the influence range that is difficult to distinguish with the naked eye.
更に、試薬Ｓは水中であっても反応するため、水中に存在する被対象物へのプラズマ照射時に活性酸素の影響範囲を事前に確認することができる。 Furthermore, since the reagent S reacts even in water, the range of influence of active oxygen can be confirmed in advance when plasma is applied to an object existing in water.
以上、本発明の好ましい実施形態を説明したが、本発明は係る特定の実施形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載された本発明の要旨の範囲内において、種々の変形・変更が可能である。 The preferred embodiment of the present invention has been described above, but the present invention is not limited to the specific embodiment. It can be changed.
Ｓ プラズマ用活性酸素確認試薬 S Reactive oxygen confirmation reagent for plasma
Claims (5)
試薬はゲル状のヨウ化カリウムでんぷん剤で構成したことを特徴とするプラズマ用活性酸素確認試薬。 A reagent for confirming by color change the influence range of active oxygen generated by plasma generated under atmospheric pressure,
A reagent for confirming active oxygen for plasma, wherein the reagent is composed of a gelled potassium iodide starch agent.
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|---|---|---|---|---|
| JP2019217050A (en) * | 2018-06-20 | 2019-12-26 | 積水化学工業株式会社 | Plasma treatment kit and treatment method |
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