JP2016009079A - Optical film and method for manufacturing optical film - Google Patents

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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide an optical film having a good appearance without coating stripes and having high reliability, and a method for manufacturing the optical film.SOLUTION: An optical film 1 comprises a transparent substrate 11, an alignment film 12, and a retardation layer 13 containing a liquid crystal material, layered in this order. The retardation layer 13 is formed by incorporating a solvent having a boiling point of 100°C or higher into the liquid crystal material, applying the liquid crystal material on the alignment film 12 by a die coating process or the like, and drying the coating to obtain a residual solvent amount of 1.0 mg/mor more and 50 mg/m2 or less. The solvent having a boiling point of 100°C or higher is, for example, a ketone solvent or an aromatic solvent.

Description

本発明は、透明基材と、配向膜と、液晶材料を含有する位相差層とが積層された光学フィルム及びその光学フィルムの製造方法に関する。   The present invention relates to an optical film in which a transparent substrate, an alignment film, and a retardation layer containing a liquid crystal material are laminated, and a method for producing the optical film.

近年、フラットパネルディスプレイ等に適用される位相差フィルム等の光学フィルムは、位相差層により透過光に所望の位相差を付与して所望とする光学特性を確保するものが提供されている(例えば、特許文献1参照)。この種の光学フィルムは、透明フィルム等による基材の表面に配向膜が形成され、この配向膜上に位相差層が形成されてなる。   In recent years, optical films such as retardation films applied to flat panel displays and the like have been provided which provide desired optical characteristics by imparting a desired retardation to transmitted light by a retardation layer (for example, , See Patent Document 1). In this type of optical film, an alignment film is formed on the surface of a substrate made of a transparent film or the like, and a retardation layer is formed on the alignment film.

配向膜上に形成される位相差層は、配向膜の配向規制力により液晶材料を配向させた状態で、この液晶材料を固化(硬化)させることにより形成することができる。より具体的に、この種の位相差層は、重合性液晶モノマーを含有する液晶材料をダイコート法等の方法により配向膜上に積層塗工した後、相転移点まで昇温して乾燥させ、その後、紫外線照射等より重合させて液晶の配向状態を固定することで形成される。   The retardation layer formed on the alignment film can be formed by solidifying (curing) the liquid crystal material in a state where the liquid crystal material is aligned by the alignment regulating force of the alignment film. More specifically, this type of retardation layer is formed by laminating and coating a liquid crystal material containing a polymerizable liquid crystal monomer on the alignment film by a method such as a die coating method, and then drying by raising the temperature to the phase transition point. Then, it forms by superposing | polymerizing by ultraviolet irradiation etc. and fixing the orientation state of a liquid crystal.

ところが、従来、配向膜上に液晶材料をコーティングする際に、その液晶材料に起因したコートスジが発生するという問題がある。なお、コートスジとは、膜面に対するコーティング操作時に発生するスジ状の欠陥をいう。このコートスジは、塗工に供する液晶材料が凝集固化して、例えばダイコート装置等の塗工装置の塗工液供給部に付着し、その付着した液晶材料の固まりに起因して、搬送されるフィルム面にスジ状の欠陥として発生するものと考えられている。このようなコートスジは、得られる光学フィルムの外観を悪くし、信頼性を損ねる原因となる。   However, conventionally, when a liquid crystal material is coated on the alignment film, there is a problem that a coating stripe caused by the liquid crystal material is generated. The coating streak means a streak-like defect that occurs during a coating operation on the film surface. This coating stripe is a film that is transported due to agglomeration and solidification of the liquid crystal material used for coating, for example, adhering to the coating liquid supply part of the coating apparatus such as a die coating apparatus, and the adhering liquid crystal material. It is thought to occur as streak-like defects on the surface. Such a coating stripe deteriorates the appearance of the obtained optical film and causes a deterioration in reliability.

特開平10−68816号公報JP-A-10-68816

本発明は、上述したような従来の問題点に鑑みて提案されたものであり、コートスジがなく外観が良好な信頼性の高い光学フィルム、及びその光学フィルムの製造方法を提供することを目的としている。   The present invention has been proposed in view of the above-described conventional problems, and an object thereof is to provide a highly reliable optical film having no coating streak and good appearance, and a method for producing the optical film. Yes.

本発明者は、上述した課題を解決するために鋭意検討を重ねた。その結果、位相差層を構成する液晶材料に含まれる溶剤として揮発性の低い高沸点溶剤を含有させ、その位相差層における残留溶剤量が所定の範囲となるようにすることで、コートスジの発生を無くし、外観が良好で信頼性の高い光学フィルムとなることを見出し、本発明を完成させた。すなわち、本発明は、以下のものを提供する。   This inventor repeated earnest examination in order to solve the subject mentioned above. As a result, a high-boiling solvent with low volatility is included as a solvent contained in the liquid crystal material constituting the retardation layer, and the amount of residual solvent in the retardation layer is within a predetermined range, thereby generating coating streaks. The present invention was completed by finding that the optical film had a good appearance and high reliability. That is, the present invention provides the following.

(1)本発明は、透明基材と、配向膜と、液晶材料を含有する位相差層とがこの順に積層され、前記液晶材料には沸点が100℃以上の溶剤が含まれており、前記位相差層における残留溶剤量が1.0mg/m以上50mg/m以下であることを特徴とする光学フィルムである。 (1) In the present invention, a transparent substrate, an alignment film, and a retardation layer containing a liquid crystal material are laminated in this order, and the liquid crystal material contains a solvent having a boiling point of 100 ° C. or higher. The optical film is characterized in that a residual solvent amount in the retardation layer is 1.0 mg / m 2 or more and 50 mg / m 2 or less.

(2)また本発明は、(1)に係る発明において、前記沸点が100℃以上の溶剤が、ケトン系溶剤、及び芳香族系溶剤から選ばれる1種以上であることを特徴とする光学フィルムである。   (2) Further, in the invention according to (1), the solvent having a boiling point of 100 ° C. or higher is at least one selected from a ketone solvent and an aromatic solvent. It is.

(3)また本発明は、(1)に係る発明において、前記沸点が100℃以上の溶剤が、2種類以上のケトン系溶剤であることを特徴とする光学フィルムである。   (3) The present invention is the optical film according to the invention according to (1), wherein the solvent having a boiling point of 100 ° C. or higher is two or more types of ketone solvents.

(4)また本発明は、(1)乃至(3)のいずれかに係る発明において、前記液晶材料の液晶相から等方相への転移温度が80℃以上であることを特徴とする光学フィルムである。   (4) Further, the present invention provides the optical film according to any one of (1) to (3), wherein the liquid crystal material has a transition temperature from the liquid crystal phase to the isotropic phase of 80 ° C. or higher. It is.

(5)本発明は、透明基材と、配向膜と、液晶材料を含有する位相差層とがこの順に積層されてなる光学フィルムの製造方法であって、前記液晶材料中に沸点が100℃以上の溶剤を含有させ、前記配向膜上に前記液晶材料を塗工し、残留溶剤量が1.0mg/m以上50mg/m以下となるように乾燥して前記位相差層を形成することを特徴とする光学フィルムの製造方法である。 (5) The present invention is a method for producing an optical film in which a transparent base material, an alignment film, and a retardation layer containing a liquid crystal material are laminated in this order, and the boiling point of the liquid crystal material is 100 ° C. The above-mentioned solvent is contained, the liquid crystal material is applied onto the alignment film, and dried so that the residual solvent amount is 1.0 mg / m 2 or more and 50 mg / m 2 or less to form the retardation layer. This is a method for producing an optical film.

(6)また本発明は、(5)に係る発明において、前記沸点が100℃以上の溶剤が、2種類以上のケトン系溶剤であることを特徴とする光学フィルムの製造方法である。   (6) Further, the present invention is the method according to (5), wherein the solvent having a boiling point of 100 ° C. or higher is two or more types of ketone solvents.

(7)また本発明は、(5)又は(6)に係る発明において、前記液晶材料をダイコート法により前記配向膜上に塗工することを特徴とする光学フィルムの製造方法である。   (7) Moreover, this invention is a manufacturing method of the optical film characterized by coating the said liquid-crystal material on the said alignment film by the die-coating method in the invention which concerns on (5) or (6).

本発明によれば、コートスジがなく外観が良好な信頼性の高い光学フィルム、及びその光学フィルムの製造方法を提供することができる。   According to the present invention, it is possible to provide a highly reliable optical film having no coating streak and good appearance, and a method for producing the optical film.

光学フィルムの一例を示す断面模式図である。It is a cross-sectional schematic diagram which shows an example of an optical film. 光学フィルムの製造工程の流れを示すフロー図である。It is a flowchart which shows the flow of the manufacturing process of an optical film.

以下、本発明に係る光学フィルム及びその製造方法の具体的な実施形態(以下、「本実施の形態」という)について詳細に説明する。なお、本発明は、以下の実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を変更しない範囲で種々の変更が可能である。   Hereinafter, a specific embodiment (hereinafter referred to as “the present embodiment”) of an optical film and a manufacturing method thereof according to the present invention will be described in detail. In addition, this invention is not limited to the following embodiment, A various change is possible in the range which does not change the summary of this invention.

≪1.光学フィルム≫
図1は、本実施の形態に係る光学フィルム1の一例を模式的に示す断面図である。図1に示すように、光学フィルム1は、透明フィルム材からなる透明基材11と、配向膜12と、液晶材料を含有する位相差層(液晶層)13とがこの順で積層されてなる。
<< 1. Optical film >>
FIG. 1 is a cross-sectional view schematically showing an example of the optical film 1 according to the present embodiment. As shown in FIG. 1, the optical film 1 is formed by laminating a transparent substrate 11 made of a transparent film material, an alignment film 12, and a retardation layer (liquid crystal layer) 13 containing a liquid crystal material in this order. .

本実施の形態に係る光学フィルム1は、配向膜12上に形成される位相差層13に含まれる液晶材料中に沸点が100℃以上の溶剤(高沸点溶剤)が含まれており、その位相差層13における残留溶剤量が所定の範囲であることを特徴としている。具体的には、位相差層13における残留溶剤量が1.0mg/m以上50mg/m以下である。 In the optical film 1 according to the present embodiment, the liquid crystal material contained in the retardation layer 13 formed on the alignment film 12 contains a solvent having a boiling point of 100 ° C. or higher (high boiling point solvent). The residual solvent amount in the phase difference layer 13 is in a predetermined range. Specifically, the residual solvent amount in the retardation layer 13 is 1.0 mg / m 2 or more and 50 mg / m 2 or less.

このように、沸点が100℃以上の高沸点溶剤を含む液晶材料により位相差層13を構成し、その位相差層13における残留溶剤量が1.0mg/m以上50mg/m以下の範囲であることによって、コートスジ等による外観不良のない光学フィルム1となる。光学フィルム上に外観不良として現れるコートスジは、例えば、配向膜上に液晶材料をコーティングする際に、その液晶材料に起因して発生する。このとき、本実施の形態のように、配向膜上に液晶材料を塗工するに際して、沸点が100℃以上の高沸点溶剤を液晶材料中に含有させ、溶剤残留量が1.0mg/m以上50mg/m以下の範囲となるようにして位相差層13を形成させることで、液晶材料に起因するコートスジの発生を防止することができ、外観の良好な光学フィルムとなる。 Thus, the boiling point constitutes the phase difference layer 13 by the liquid crystal material containing a high-boiling solvent or 100 ° C., a range that the residual solvent amount in the phase difference layer 13 is 1.0 mg / m 2 or more 50 mg / m 2 or less As a result, the optical film 1 without appearance defects due to coat stripes or the like is obtained. Coat streaks appearing as appearance defects on the optical film are generated due to the liquid crystal material when the liquid crystal material is coated on the alignment film, for example. At this time, as in this embodiment, when the liquid crystal material is applied onto the alignment film, a high boiling point solvent having a boiling point of 100 ° C. or higher is contained in the liquid crystal material, and the residual solvent amount is 1.0 mg / m 2. By forming the retardation layer 13 so as to be in the range of 50 mg / m 2 or less, it is possible to prevent the occurrence of coat streaks due to the liquid crystal material, and the optical film has a good appearance.

以下、本実施の形態に係る光学フィルム1の構成について順に説明する。   Hereinafter, the structure of the optical film 1 which concerns on this Embodiment is demonstrated in order.

<1−1.透明基材>
透明基材11は、配向膜12を支持する機能を有し、長尺に形成されている透明フィルム材である。この透明基材11は、例えば光学フィルム1を転写用として用いる場合には、離型性支持体として機能し、転写用の配向膜12及び位相差層13を支持するものであるとともに、その表面が剥離可能な程度の接着力を有するものが好ましい。
<1-1. Transparent substrate>
The transparent substrate 11 is a transparent film material that has a function of supporting the alignment film 12 and is formed long. For example, when the optical film 1 is used for transfer, the transparent substrate 11 functions as a releasable support, supports the alignment film 12 and the retardation layer 13 for transfer, and the surface thereof. Those having an adhesive strength that can be peeled off are preferred.

透明基材11を構成するフィルム材としては、例えば、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリアリレート等のポリエステル、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリメチルペンテン等のポリオレフィン、トリアセチルセルロース、アクリル系ポリマー等を挙げることができる。透明基材11としては、これらの材料からなる単層でもよいが、2種以上を積層させた積層体としてもよい。また、複数の層の積層体とする場合には、同一組成の層が積層されてもよい。   Examples of the film material constituting the transparent substrate 11 include polyesters such as polyethylene terephthalate (PET), polybutylene terephthalate, polyethylene naphthalate, and polyarylate, polyolefins such as polyethylene, polypropylene, and polymethylpentene, triacetyl cellulose, and acrylic. Based polymers. The transparent substrate 11 may be a single layer made of these materials, but may be a laminate in which two or more kinds are laminated. Moreover, when it is set as the laminated body of a some layer, the layer of the same composition may be laminated | stacked.

透明基材11の厚みとしては、特に限定されないが、例えば20μm以上200μm以下の範囲とすることが好ましい。透明基材11の厚さが20μm未満であると、最低限必要な自己支持性を付与できないことがある。一方で、厚さが200μmを超えると、光学フィルムが長尺状である場合に、長尺状の光学フィルムを裁断加工して枚葉の光学フィルムとするにあたり、加工屑が増加したり、裁断刃の磨耗が早くなってしまうことがある。   Although it does not specifically limit as thickness of the transparent base material 11, For example, it is preferable to set it as the range of 20 micrometers or more and 200 micrometers or less. If the thickness of the transparent substrate 11 is less than 20 μm, the minimum necessary self-supporting property may not be imparted. On the other hand, when the thickness exceeds 200 μm, when the optical film is long, when the long optical film is cut into a single wafer optical film, the processing waste increases or is cut. Blade wear may be accelerated.

なお、基材11は、種々のブロッキング防止処理が施されていてもよい。ブロッキング防止処理としては、例えば、易接着処理や、フィラー等を練り込ませることでブロッキングを防止する処理、ナーリング処理等が挙げられる。このようなブロッキング防止処理を透明基材11に対して施すことによって、透明基材11を巻き取る際の基材同士の張り付き、いわゆるブロッキングを効果的に防止することができ、生産性高く光学フィルムを製造することが可能となる。   In addition, the base material 11 may be subjected to various anti-blocking treatments. Examples of the anti-blocking process include an easy adhesion process, a process for preventing blocking by kneading a filler and the like, and a knurling process. By applying such an anti-blocking treatment to the transparent base material 11, it is possible to effectively prevent sticking of the base materials when winding the transparent base material 11, so-called blocking, and to increase the productivity of the optical film. Can be manufactured.

<1−2.配向膜>
配向膜12は、上述した透明基材11上に配向膜用組成物(配向膜組成物)を塗工して硬化させることによって得られ、配向規制力を発現する。ここで、配向規制力とは、配向膜12上に液晶材料(重合性液晶化合物)からなる層(位相差層13)を形成したとき、その液晶化合物を所定の方向に配列(配向)させる機能をいう。
<1-2. Alignment film>
The alignment film 12 is obtained by applying and curing the composition for alignment film (alignment film composition) on the transparent base material 11 described above, and expresses the alignment regulating force. Here, the alignment regulating force is a function of arranging (orienting) the liquid crystal compound in a predetermined direction when a layer (retardation layer 13) made of a liquid crystal material (polymerizable liquid crystal compound) is formed on the alignment film 12. Say.

配向膜12は、特に限定されないが、例えば、位相差層13における液晶化合物の分子の分子軸をホメオトロピック配向(垂直配向)させる垂直配向膜とすることができる。垂直配向膜としては、VA液晶表示装置等に適用される各種の垂直配向膜を適用することができ、例えば、ポリイミド配向膜、LB膜による配向膜等を適用することができる。   The alignment film 12 is not particularly limited. For example, the alignment film 12 can be a vertical alignment film that homeotropically aligns the molecular axes of the liquid crystal compound molecules in the retardation layer 13 (vertical alignment). As the vertical alignment film, various vertical alignment films applied to a VA liquid crystal display device or the like can be applied. For example, a polyimide alignment film, an alignment film using an LB film, or the like can be applied.

なお、配向膜12は、垂直配向膜により構成されることに限られず、液晶化合物の分子軸をホモジニアス配向(水平配向)させる配向膜であってもよく、液晶化合物の分子軸をハイブリッド配向(傾斜配向)させる配向膜であってもよい。   The alignment film 12 is not limited to a vertical alignment film, and may be an alignment film that homogeneously aligns (horizontal alignment) the molecular axes of the liquid crystal compound. An orientation film to be oriented) may be used.

配向膜12に用いる樹脂としては、特に限定されるものではなく、従来公知の単官能又は多官能の(メタ)アクリレート系モノマーを重合開始剤下で硬化させた硬化物等を用いることができる。具体的に、(メタ)アクリレート系モノマーとしては、例えば、2−エチルヘキシルアクリレート、シクロヘキシルアクリレート、ジエチレングリコールモノ2−エチルヘキシルエーテルアクリレート、ジエチレングリコールモノフェニルエーテルアクリレート、テトラエチレングリコールモノフェニルエーテルアクリレート、トリメチロールプロパントリアクリレート、ラウリルアクリレート、ラウリルメタクリレート、イソボルニルアクリレート、イソボルニルメタクリレート、2−フェノキシエチルアクリレート、テトラヒドロフルフリルアクリレート、2−ヒドロキシプロピルアクリレート、ベンジルアクリレート、テトラヒドロフルフリルメタクリレート、2−ヒドロキシエチルメタクリレート、ベンジルメタクリレート、シクロヘキシルメタクリレート、メタクリル酸、ウレタンアクリレート等を例示することができる。なお、樹脂としては、これらの1種類であってもよいし、2種類以上の混合物であってもよい。   The resin used for the alignment film 12 is not particularly limited, and a cured product obtained by curing a conventionally known monofunctional or polyfunctional (meth) acrylate monomer under a polymerization initiator can be used. Specifically, as the (meth) acrylate monomer, for example, 2-ethylhexyl acrylate, cyclohexyl acrylate, diethylene glycol mono 2-ethylhexyl ether acrylate, diethylene glycol monophenyl ether acrylate, tetraethylene glycol monophenyl ether acrylate, trimethylolpropane triacrylate , Lauryl acrylate, lauryl methacrylate, isobornyl acrylate, isobornyl methacrylate, 2-phenoxyethyl acrylate, tetrahydrofurfuryl acrylate, 2-hydroxypropyl acrylate, benzyl acrylate, tetrahydrofurfuryl methacrylate, 2-hydroxyethyl methacrylate, benzyl methacrylate , Cyclo Hexyl methacrylate, methacrylic acid, can be exemplified urethane acrylate. In addition, as resin, one of these may be sufficient and a 2 or more types of mixture may be sufficient.

配向膜組成物中に用いる溶剤(希釈溶剤)としては、配向材料を所望の濃度に溶解できるものであれば特に限定されるものでなく、例えば、ベンゼン、ヘキサン等の炭化水素系溶媒、メチルエチルケトン(MEK)、メチルイソブチルケトン(MIBK)、シクロヘキサノン(CHN)等のケトン系溶媒、テトラヒドロフラン、1,2−ジメトキシエタン、プロピレングリコールモノエチルエーテル等のエーテル系溶媒、クロロホルム、ジクロロメタン等のハロゲン化アルキル系溶媒、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブチル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート等のエステル系溶媒、N,N−ジメチルホルムアミド等のアミド系溶媒、ジメチルスルホキシド等のスルホキシド系溶媒、シクロヘキサン等のアノン系溶媒、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール等のアルコール系溶媒を例示することができる。また、溶媒は、1種類であってもよいし、2種類以上の溶媒の混合溶媒であってもよい。   The solvent (dilution solvent) used in the alignment film composition is not particularly limited as long as it can dissolve the alignment material at a desired concentration. For example, hydrocarbon solvents such as benzene and hexane, methyl ethyl ketone ( MEK), ketone solvents such as methyl isobutyl ketone (MIBK) and cyclohexanone (CHN), ether solvents such as tetrahydrofuran, 1,2-dimethoxyethane and propylene glycol monoethyl ether, and alkyl halide solvents such as chloroform and dichloromethane Ester solvents such as methyl acetate, ethyl acetate, butyl acetate, propylene glycol monomethyl ether acetate, amide solvents such as N, N-dimethylformamide, sulfoxide solvents such as dimethyl sulfoxide, anone solvents such as cyclohexane, Lumpur, ethanol can be exemplified an alcohol solvent such as isopropyl alcohol. Moreover, one type of solvent may be sufficient and the mixed solvent of two or more types of solvents may be sufficient.

このような配向膜12は、上述したような材料を含有する配向膜組成物による塗工液を基材11に塗布して乾燥し、その後、所定の硬化処理を施すことにより形成される。このようにして形成された硬化物により配向膜12が構成される。   Such an alignment film 12 is formed by applying a coating liquid made of an alignment film composition containing the material as described above to the substrate 11 and drying it, and then applying a predetermined curing treatment. The alignment film 12 is constituted by the cured product thus formed.

<1−3.位相差層(液晶層)>
位相差層(液晶層)13は、重合性液晶組成物からなる液晶材料(液晶組成物)から構成される。この液晶材料は、液晶性を示し分子内に重合性官能基を有する液晶化合物を含有する。
<1-3. Retardation layer (liquid crystal layer)>
The retardation layer (liquid crystal layer) 13 is composed of a liquid crystal material (liquid crystal composition) made of a polymerizable liquid crystal composition. This liquid crystal material contains a liquid crystal compound exhibiting liquid crystallinity and having a polymerizable functional group in the molecule.

(液晶化合物)
液晶化合物は、屈折率異方性を有し、規則的に配列することにより所望の位相差性を付与する機能を有する。液晶化合物としては、例えば、ネマチック相、スメクチック相等の液晶相を示す材料が挙げられるが、他の液晶相を示す液晶化合物と比較して規則的に配列させることが容易である点で、ネマチック相の液晶性を示す材料を用いることが好ましい。ネマチック相を示す液晶化合物としては、メソゲン両端にスペーサを有する材料であることが好ましい。メソゲン両端にスペーサを有する液晶化合物は、柔軟性に優れるため、光学フィルム1を透明性に優れたものにすることができる。
(Liquid crystal compound)
The liquid crystal compound has refractive index anisotropy and has a function of imparting a desired retardation by regularly arranging the liquid crystal compound. Examples of the liquid crystal compound include materials exhibiting a liquid crystal phase such as a nematic phase and a smectic phase, but the nematic phase is easier in order to arrange regularly than liquid crystal compounds exhibiting other liquid crystal phases. It is preferable to use a material exhibiting the above liquid crystallinity. The liquid crystal compound exhibiting a nematic phase is preferably a material having spacers at both ends of the mesogen. Since the liquid crystal compound having spacers at both ends of the mesogen is excellent in flexibility, the optical film 1 can be excellent in transparency.

また、例えば、上述した配向膜12を垂直配向膜からなるものとし、液晶化合物をホメオトロピック配向させる場合には、液晶化合物として、ホメオトロピック配向を形成することができるホメオトロピック液晶材料であれば特に限定されない。なお、ホメオトロピック液晶材料としては、垂直配向膜を使用することなく、ホメオトロピック配向を形成できるものと、垂直配向膜を使用することによりホメオトロピック配向を形成できるものとを挙げることができるが、どちらであっても好適に用いることができる。   Further, for example, when the alignment film 12 described above is made of a vertical alignment film and the liquid crystal compound is homeotropically aligned, the liquid crystal compound is particularly a homeotropic liquid crystal material capable of forming homeotropic alignment. It is not limited. Examples of the homeotropic liquid crystal material include materials that can form homeotropic alignment without using a vertical alignment film, and materials that can form homeotropic alignment by using a vertical alignment film. Either can be used suitably.

液晶化合物は、上述したように分子内に重合性官能基を有する重合性液晶化合物である。重合性官能基を有することにより、液晶化合物を重合して固定することが可能になるため、配列安定性に優れ、位相差性の経時変化が生じにくくなる。また、重合性液晶化合物は、分子内に三次元架橋可能な重合性官能基を有することがより好ましい。三次元架橋可能な重合性官能基を有することで、配列安定性をより一層高めることができる。なお、「三次元架橋」とは、液晶性分子を互いに三次元に重合して、網目(ネットワーク)構造の状態にすることをいう。   The liquid crystal compound is a polymerizable liquid crystal compound having a polymerizable functional group in the molecule as described above. By having a polymerizable functional group, it is possible to polymerize and fix the liquid crystal compound, so that the alignment stability is excellent and the phase change is less likely to occur over time. The polymerizable liquid crystal compound more preferably has a polymerizable functional group capable of three-dimensional crosslinking in the molecule. By having a polymerizable functional group capable of three-dimensional crosslinking, the sequence stability can be further enhanced. Note that “three-dimensional crosslinking” means that liquid crystal molecules are polymerized three-dimensionally to form a network structure.

重合性官能基としては、例えば、紫外線、電子線等の電離放射線、あるいは熱の作用によって重合するものを挙げることができる。これら重合性官能基としては、ラジカル重合性官能基、カチオン重合性官能基等が挙げられる。ラジカル重合性官能基の代表例としては、少なくとも1つの付加重合可能なエチレン性不飽和二重結合を持つ官能基が挙げられ、例えば、置換基を有する若しくは有さないビニル基、アクリレート基(アクリロイル基、メタクリロイル基、アクリロイルオキシ基、メタクリロイルオキシ基を包含する総称)等が挙げられる。また、カチオン重合性官能基の具体例としては、エポキシ基等が挙げられる。その他、重合性官能基としては、イソシアネート基、不飽和3重結合等が挙げられる。その中でも、プロセス上の点から、エチレン性不飽和二重結合を持つ官能基が好適に用いられる。   Examples of the polymerizable functional group include those that polymerize by the action of ionizing radiation such as ultraviolet rays and electron beams, or heat. Examples of these polymerizable functional groups include radical polymerizable functional groups and cationic polymerizable functional groups. Representative examples of radically polymerizable functional groups include functional groups having at least one addition-polymerizable ethylenically unsaturated double bond, such as vinyl groups having or without substituents, acrylate groups (acryloyl). Group, methacryloyl group, acryloyloxy group, generic name including methacryloyloxy group) and the like. Moreover, an epoxy group etc. are mentioned as a specific example of a cationically polymerizable functional group. In addition, examples of the polymerizable functional group include an isocyanate group and an unsaturated triple bond. Among them, a functional group having an ethylenically unsaturated double bond is preferably used from the viewpoint of the process.

液晶化合物の量としては、配向膜12上に塗工する塗工方法に応じて、位相差層形成用塗工液(液晶組成物)の粘度を所望の値に調整できれば特に限定されないが、例えば、液晶組成物中の量として5質量部以上40質量部以下程度の範囲内とすることができる。なお、重合性液晶化合物は、1種単独で又は2種以上を混合して用いることができる。   The amount of the liquid crystal compound is not particularly limited as long as the viscosity of the retardation layer forming coating liquid (liquid crystal composition) can be adjusted to a desired value according to the coating method applied on the alignment film 12. The amount in the liquid crystal composition can be in the range of about 5 to 40 parts by mass. In addition, a polymeric liquid crystal compound can be used individually by 1 type or in mixture of 2 or more types.

(溶剤)
上述した液晶化合物は、通常、溶剤(希釈溶剤)に溶かされている。そして、本実施の形態においては、液晶材料中に、上述した液晶化合物の希釈溶剤として、沸点が100℃以上の溶剤(高沸点溶剤)を含有している。
(solvent)
The above-mentioned liquid crystal compound is usually dissolved in a solvent (diluting solvent). In the present embodiment, the liquid crystal material contains a solvent (high boiling point solvent) having a boiling point of 100 ° C. or higher as a diluting solvent for the liquid crystal compound described above.

沸点が100℃以上の高沸点溶剤としては、例えば、シクロヘキサノン、メチルシクロヘキサノン、メチルヘキシルケトン、メチルヘプチルケトン、フェニルアセトン、アセチルアセトン等のケトン系溶剤、トルエン、キシレン、エチルベンゼン、クメン、クロロベンゼン等の芳香族環を含有する芳香族系溶剤などが挙げられる。これらの溶剤は、1種類を単独で、または2種類以上を併せて用いることができる。   Examples of the high-boiling solvent having a boiling point of 100 ° C. or higher include ketone solvents such as cyclohexanone, methylcyclohexanone, methyl hexyl ketone, methyl heptyl ketone, phenylacetone, and acetylacetone, and aromatics such as toluene, xylene, ethylbenzene, cumene, and chlorobenzene. An aromatic solvent containing a ring is exemplified. These solvents can be used alone or in combination of two or more.

これらの高沸点溶剤としては、その沸点が110℃以上のものであることがより好ましく、130℃以上のものであることが特に好ましい。そして、沸点が100℃以上の高沸点溶剤として、上述のような各種の化合物を例示できる2種類以上のケトン系溶剤を用いることが好ましい。また、ケトン系溶剤としては、特にシクロヘキサノンを好適に用いることができる。   These high-boiling solvents preferably have a boiling point of 110 ° C. or higher, particularly preferably 130 ° C. or higher. And it is preferable to use the 2 or more types of ketone solvent which can illustrate the above various compounds as a high boiling point solvent whose boiling point is 100 degreeC or more. As the ketone solvent, cyclohexanone can be particularly preferably used.

本実施の形態においては、このように、沸点が100℃以上の高沸点溶剤を液晶材料中に含有させ、そして、残留溶剤量が1.0mg/m以上50mg/m以下となるように位相差層13を構成することを特徴としている。このような、沸点が100℃以上の高沸点溶剤を含む液晶材料により位相差層13を構成することにより、その液晶材料が固化することを抑制し、液晶材料をダイコート法等により配向膜12上に塗工する際に、その固化した液晶材料が塗工装置のヘッド部位等に付着することを抑制することができる。光学フィルムに発生するコートスジは、塗工装置のヘッド部位等に固着した液晶材料が原因になると考えられており、溶剤として沸点が100℃以上の高沸点溶剤を液晶材料中に含有させることで、その溶剤の揮発性が低いことから、液晶材料が濡れ広がるようになり、液晶材料の固化を抑制してヘッド部位への固着を防止することができる。 In the present embodiment, a high boiling point solvent having a boiling point of 100 ° C. or higher is thus contained in the liquid crystal material, and the residual solvent amount is 1.0 mg / m 2 or more and 50 mg / m 2 or less. The retardation layer 13 is formed. By constituting the retardation layer 13 with such a liquid crystal material containing a high-boiling solvent having a boiling point of 100 ° C. or higher, solidification of the liquid crystal material is suppressed, and the liquid crystal material is formed on the alignment film 12 by a die coating method or the like. It is possible to prevent the solidified liquid crystal material from adhering to the head portion or the like of the coating apparatus during coating. The coating streaks generated in the optical film are considered to be caused by the liquid crystal material fixed to the head part of the coating apparatus, etc., and by containing a high boiling point solvent having a boiling point of 100 ° C. or more as a solvent in the liquid crystal material, Since the solvent has low volatility, the liquid crystal material becomes wet and spreads, and solidification of the liquid crystal material can be suppressed to prevent the liquid crystal material from sticking to the head portion.

したがって、本実施の形態に係る光学フィルム1では、このように沸点が100℃以上の溶剤を含む液晶材料を配向膜12上に塗工し、例えば80℃以下の乾燥処理を施すことによって、残留溶剤量が1.0mg/m以上50mg/m以下である位相差層13が構成されることになる。このような光学フィルム1では、コートスジが発生しておらず、良好な外観を有して信頼性の高いものとなる。 Therefore, in the optical film 1 according to the present embodiment, the liquid crystal material including the solvent having a boiling point of 100 ° C. or higher is applied on the alignment film 12 and subjected to, for example, a drying process of 80 ° C. or lower, thereby remaining. The retardation layer 13 having a solvent amount of 1.0 mg / m 2 or more and 50 mg / m 2 or less is formed. In such an optical film 1, no coating streaks are generated, and it has a good appearance and high reliability.

ここで、位相差層13における残留溶剤量について、残留溶剤量が1.0mg/m未満であると、配向膜12上への液晶材料の塗工時に、その液晶材料が固化しやすくなることを意味し、効果的にコートスジの発生を抑制することができない。一方で、残留溶剤量が50mg/mを超えると、その残留した溶剤により得られるフィルムが黄色に変化する等の色相変化が生じてしまい、信頼性の高い光学フィルムとならない。 Here, when the residual solvent amount in the retardation layer 13 is less than 1.0 mg / m 2 , the liquid crystal material is easily solidified when the liquid crystal material is applied onto the alignment film 12. This means that the generation of coat streaks cannot be effectively suppressed. On the other hand, if the residual solvent amount exceeds 50 mg / m 2 , a hue change such as a yellow color of the film obtained by the residual solvent occurs, and a highly reliable optical film cannot be obtained.

なお、溶剤としては、上述した沸点が100℃以上の高沸点溶剤と、それ以外の他の溶剤との混合溶剤であってもよい。それ以外の他の溶剤としては、混合溶剤として用いたときに液晶化合物等を均一に分散できるものであれば特に限定されるものではない。例えば、ベンゼン、メチルエチルケトン、テトラヒドロフラン、1,2−ジメトキシエタン、クロロホルム、ジクロロメタン、酢酸メチル、酢酸エチル、シクロヘキサン、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール等が挙げられる。また、これらの溶剤は、1種類を用いて高沸点溶剤との混合溶剤としてもよく、2種類以上を用いて高沸点溶剤との混合溶剤としてもよい。   In addition, as a solvent, the mixed solvent of the high boiling point solvent whose boiling point mentioned above is 100 degreeC or more, and another solvent other than that may be sufficient. The other solvent is not particularly limited as long as it can uniformly disperse the liquid crystal compound when used as a mixed solvent. Examples thereof include benzene, methyl ethyl ketone, tetrahydrofuran, 1,2-dimethoxyethane, chloroform, dichloromethane, methyl acetate, ethyl acetate, cyclohexane, methanol, ethanol, isopropyl alcohol and the like. Moreover, these solvents may be used as a mixed solvent with a high boiling point solvent using one kind, or as a mixed solvent with a high boiling point solvent using two or more kinds.

沸点が100℃以上の高沸点溶剤を含む液晶材料中の溶剤の量としては、特に限定されるものではなく、例えば液晶化合物100質量部に対して66質量部以上900質量部以下程度とすることができる。溶剤の量が66質量部未満であると、液晶化合物を均一に溶かすことができない可能性がある。一方で、900質量部を超えると、溶剤が残存しやすくなり、残留溶剤量が50mg/mを超えてしまう可能性が高くなり、信頼性が低下する。また、均一に塗工できない可能性があり好ましくない。 The amount of the solvent in the liquid crystal material containing a high-boiling solvent having a boiling point of 100 ° C. or higher is not particularly limited, and is, for example, about 66 parts by mass to 900 parts by mass with respect to 100 parts by mass of the liquid crystal compound. Can do. If the amount of the solvent is less than 66 parts by mass, the liquid crystal compound may not be dissolved uniformly. On the other hand, when it exceeds 900 parts by mass, the solvent tends to remain, and the possibility that the residual solvent amount exceeds 50 mg / m 2 increases, and the reliability decreases. Moreover, there is a possibility that uniform coating may not be possible.

また、液晶材料中の溶剤が、沸点が100℃以上の高沸点溶剤とそれ以外の他の溶剤との混合溶剤である場合、沸点が100℃以上の高沸点溶剤の混合割合としては、特に限定されるものではないが、混合溶剤100重量部に対して、高沸点溶剤が5重量部以上60重量部以下の範囲であることが好ましく、10重量部以上40重量部以下の範囲であることがより好ましい。   Further, when the solvent in the liquid crystal material is a mixed solvent of a high-boiling solvent having a boiling point of 100 ° C. or higher and another solvent other than that, the mixing ratio of the high-boiling solvent having a boiling point of 100 ° C. or higher is particularly limited. However, the high boiling point solvent is preferably in the range of 5 to 60 parts by weight and preferably in the range of 10 to 40 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the mixed solvent. More preferred.

このような液晶材料について、その液晶相−等方相転移温度(液晶相から等方相への転移温度)としては、特に限定されないが、80℃以上であることが好ましい。このように、好ましくは液晶相−等方相転移温度が80℃以上である液晶材料を用いて、ダイコート法等により配向膜12上に液晶材料を塗工し、詳しくは後述するように例えば80℃未満の加熱温度で乾燥させて位相差層13を形成することにより、コートスジの発生をより効果的に防ぐことができる。   With respect to such a liquid crystal material, the liquid crystal phase-isotropic phase transition temperature (transition temperature from the liquid crystal phase to the isotropic phase) is not particularly limited, but is preferably 80 ° C. or higher. As described above, preferably, a liquid crystal material having a liquid crystal phase-isotropic phase transition temperature of 80 ° C. or higher is applied onto the alignment film 12 by a die coating method or the like. By forming the retardation layer 13 by drying at a heating temperature of less than 0 ° C., the generation of coat streaks can be more effectively prevented.

すなわち、上述したように、液晶材料中には沸点が100℃以上の高沸点溶剤が含まれていることから、液晶相−等方相転移温度が80℃以上の液晶材料を、80℃未満の乾燥温度条件で乾燥させると、より効果的に残留溶剤量が1.0mg/m以上50mg/m以下の範囲となるように位相差層13を形成することができる。つまり、液晶材料中に沸点が100℃以上の高沸点溶剤を含有させる観点から、好ましくは液晶相−等方相転移温度が80℃以上の液晶材料を用いて、例えば80℃未満の乾燥温度条件で乾燥させることにより、有効に溶剤の揮発を抑えることができ、残留溶剤量を適切に制御することができる。これにより、その液晶材料の固化を抑制することができ、塗工装置への固着を防止して、それに起因するコートスジの発生をより効果的に防ぐことができる。 That is, as described above, since the liquid crystal material contains a high boiling point solvent having a boiling point of 100 ° C. or higher, a liquid crystal material having a liquid crystal phase-isotropic phase transition temperature of 80 ° C. or higher is less than 80 ° C. When dried under the drying temperature condition, the retardation layer 13 can be formed such that the amount of residual solvent is more effectively in the range of 1.0 mg / m 2 to 50 mg / m 2 . That is, from the viewpoint of containing a high-boiling solvent having a boiling point of 100 ° C. or higher in the liquid crystal material, preferably a liquid crystal material having a liquid crystal phase-isotropic phase transition temperature of 80 ° C. or higher, for example, a drying temperature condition of less than 80 ° C. By drying with, the volatilization of the solvent can be effectively suppressed, and the residual solvent amount can be appropriately controlled. Thereby, the solidification of the liquid crystal material can be suppressed, the sticking to the coating apparatus can be prevented, and the generation of the coating lines resulting therefrom can be more effectively prevented.

(その他の化合物)
なお、上述した成分の他、位相差層13を構成する液晶材料には、液晶化合物の配列秩序を害するものでなければ、必要に応じて他の化合物を含んでもよい。例えば、重合禁止剤、可塑剤、界面活性剤、及びシランカップリング剤等を挙げることができる。
(Other compounds)
In addition to the above-described components, the liquid crystal material constituting the retardation layer 13 may contain other compounds as necessary as long as the alignment order of the liquid crystal compounds is not impaired. Examples thereof include a polymerization inhibitor, a plasticizer, a surfactant, and a silane coupling agent.

上述したような液晶組成物を配向膜12上に塗工して形成される位相差層13の厚さとしては、特に限定されるものではないが、適切な配向性能を得るためには、500nm以上2000nm以下程度であることが好ましい。   The thickness of the retardation layer 13 formed by coating the liquid crystal composition as described above on the alignment film 12 is not particularly limited, but in order to obtain appropriate alignment performance, it is 500 nm. The thickness is preferably about 2000 nm or more.

≪2.光学フィルムの製造方法≫
次に、光学フィルム1の製造方法について説明する。図2は、光学フィルム1の製造工程の流れを示すフロー図である。なお、以下の製造方法の説明では、配向膜12が垂直配向膜により構成される場合を例に挙げて説明するが、これに限られない。
≪2. Manufacturing method of optical film >>
Next, the manufacturing method of the optical film 1 is demonstrated. FIG. 2 is a flowchart showing the flow of the manufacturing process of the optical film 1. In the following description of the manufacturing method, the case where the alignment film 12 is formed of a vertical alignment film will be described as an example, but the present invention is not limited thereto.

図2に示すように、光学フィルム1の製造においては、先ず、ロールに巻き取った長尺フィルムからPETフィルム等の透明基材11が提供される(S1)。   As shown in FIG. 2, in the manufacture of the optical film 1, first, a transparent substrate 11 such as a PET film is provided from a long film wound around a roll (S1).

次に、配向膜形成工程(S2)において、ロールから繰り出した透明基材11上に配向膜形成用の塗工液(配向膜組成物)を塗工し、乾燥した後に硬化処理を施す。これにより、透明基材11上に配向膜12を形成する。   Next, in the alignment film forming step (S2), a coating liquid (alignment film composition) for forming an alignment film is applied onto the transparent base material 11 drawn out from the roll, and after being dried, a curing process is performed. Thereby, the alignment film 12 is formed on the transparent substrate 11.

次に、位相差層形成工程(S3)において、液晶化合物を含有する液晶材料(液晶組成物)からなる塗工液(位相差層形成用塗工液、以下単に「液晶材料」ともいう)を、配向膜12上に塗工する。その後、所定の乾燥条件で乾燥処理を行った後、紫外線等の照射により硬化させることで、位相差層(液晶層)13を形成する。なお、紫外線照射処理に先立ち、位相差層13の層厚を均一にするためのレベリング処理を施すようにしてもよい。   Next, in the retardation layer forming step (S3), a coating liquid (a retardation layer forming coating liquid, hereinafter simply referred to as “liquid crystal material”) made of a liquid crystal material (liquid crystal composition) containing a liquid crystal compound is used. Then, coating is performed on the alignment film 12. Then, after performing a drying process under predetermined drying conditions, the retardation layer (liquid crystal layer) 13 is formed by curing by irradiation with ultraviolet rays or the like. In addition, you may make it perform the leveling process for making the layer thickness of the phase difference layer 13 uniform before an ultraviolet irradiation process.

ここで、本実施の形態においては、位相差層13を構成する液晶材料中に、沸点が100℃以上の溶剤を含有させ、そのような液晶材料からなる塗工液をダイコート法等に基づく塗工装置を用いて配向膜12上に塗工する。そして、配向膜12に塗工した塗工膜に対して、例えば80℃未満の温度条件によって、残留溶剤量が1.0mg/m以上50mg/m以下の範囲となるように乾燥させることで位相差層13を形成するようにする。 Here, in the present embodiment, the liquid crystal material constituting the retardation layer 13 contains a solvent having a boiling point of 100 ° C. or higher, and a coating liquid made of such a liquid crystal material is applied based on a die coating method or the like. Coating is performed on the alignment film 12 using a processing apparatus. Then, the coating film coated on the alignment layer 12, for example, by the temperature conditions of less than 80 ° C., and dried to a residual solvent amount is 1.0 mg / m 2 or more 50 mg / m 2 or less of the range Thus, the retardation layer 13 is formed.

本実施の形態に係る光学フィルムの製造方法では、このように位相差層形成工程において、沸点が100℃以上の高沸点溶剤を含有させた液晶材料を用い、残留溶剤量が1.0mg/m以上50mg/m以下の範囲となるように乾燥させて位相差層13を形成させるようにすることで、その液晶材料が固化すること抑制して、塗工装置のヘッド部位等における液晶材料の固着を防止することができ、液晶材料の塗工時におけるコートスジの発生を効果的に防ぐことができる。これにより、コートスジの無い、外観が良好な信頼性の高い光学フィルムを得ることができる。 In the method of manufacturing an optical film according to the present embodiment, a liquid crystal material containing a high boiling point solvent having a boiling point of 100 ° C. or higher is used in the retardation layer forming step, and the residual solvent amount is 1.0 mg / m 2. The phase difference layer 13 is formed by drying so as to be in the range of 2 or more and 50 mg / m 2 or less, so that the liquid crystal material is suppressed from solidifying, and the liquid crystal material in the head portion or the like of the coating apparatus. Can be prevented, and the occurrence of coat streaks during the application of the liquid crystal material can be effectively prevented. Thereby, it is possible to obtain a highly reliable optical film having a good appearance and no coating stripes.

位相差層形成工程において、塗工した液晶材料に対する乾燥処理の条件に関し、乾燥温度(加熱温度)としては、特に限定されないが、80℃未満の温度条件とすることが好ましい。本実施の形態においては、上述したように、液晶材料の液晶相−等方相転移温度としては80℃以上であることが好ましく、また液晶材料中には沸点が100℃以上の高沸点溶剤が含まれている。このことから、配向膜12上に塗工した液晶材料に対して、好ましくは80℃未満の温度条件で乾燥処理を施すことによって、より効果的に、その高沸点溶剤の揮発をなくして、残留溶剤量が1.0mg/m以上50mg/m以下の範囲となるように位相差層13を形成することができる。これにより、液晶材料の固化を抑制して塗工装置への固着を防止することができ、それに起因するフィルム上におけるコートスジの発生をより効果的に防ぐことができる。 In the retardation layer forming step, the drying temperature (heating temperature) is not particularly limited with respect to the conditions for the drying treatment for the coated liquid crystal material, but it is preferably a temperature condition of less than 80 ° C. In the present embodiment, as described above, the liquid crystal phase-isotropic phase transition temperature of the liquid crystal material is preferably 80 ° C. or higher, and a high boiling point solvent having a boiling point of 100 ° C. or higher is contained in the liquid crystal material. include. From this, the liquid crystal material coated on the alignment film 12 is preferably subjected to a drying treatment under a temperature condition of less than 80 ° C., thereby more effectively eliminating the volatilization of the high-boiling solvent and remaining. The retardation layer 13 can be formed so that the amount of the solvent is in the range of 1.0 mg / m 2 or more and 50 mg / m 2 or less. Thereby, the solidification of the liquid crystal material can be suppressed to prevent the liquid crystal material from sticking to the coating apparatus, and the generation of coat streaks on the film resulting therefrom can be more effectively prevented.

また、乾燥処理の条件に関し、上述した乾燥温度で乾燥させる際のフィルムの乾燥時間としては、特に限定されるものではなく乾燥温度等に応じて適宜設定すればよいが、例えば10秒以上300秒以下とすることができる。乾燥処理においては、上述した乾燥温度や、乾燥処理に供するフィルムの乾燥時間を調整することによって、液晶材料における残留溶剤量を制御することができる。   Further, regarding the drying treatment conditions, the drying time of the film when drying at the above-described drying temperature is not particularly limited and may be appropriately set according to the drying temperature, for example, 10 seconds to 300 seconds. It can be as follows. In the drying process, the residual solvent amount in the liquid crystal material can be controlled by adjusting the above-described drying temperature and the drying time of the film to be subjected to the drying process.

以上のようにして、基材11/配向膜12/位相差層13がこの順で積層されてなるフィルムを製造し、得られたフィルムを巻き取りリール等で巻き取った後、所望の大きさに切り出す切断処理を行う。このような工程を経て、光学フィルム1が作製される。   As described above, a film in which the substrate 11 / alignment film 12 / retardation layer 13 are laminated in this order is manufactured, and the obtained film is wound up by a take-up reel or the like, and then the desired size is obtained. The cutting process is performed. Through such steps, the optical film 1 is produced.

なお、配向膜12上への液晶材料の塗工方法としては、特に限定されるものではなく、例えば、ダイコート法、グラビアコート法、リバースコート法、ナイフコート法、ディップコート法、スプレーコート法、エアーナイフコート法、スピンコート法、ロールコート法、プリント法、浸漬引き上げ法、カーテンコート法、キャスティング法、バーコート法、エクストルージョンコート法、E型塗布方法等を用いることができる。   The method for applying the liquid crystal material on the alignment film 12 is not particularly limited. For example, a die coating method, a gravure coating method, a reverse coating method, a knife coating method, a dip coating method, a spray coating method, An air knife coating method, a spin coating method, a roll coating method, a printing method, a dipping and lifting method, a curtain coating method, a casting method, a bar coating method, an extrusion coating method, an E-type coating method, and the like can be used.

その中でも、特に、配向膜12上に液晶材料をより均一に塗工することができるという点で、ダイコート法により塗工することが好ましい。   Among them, it is particularly preferable to apply the liquid crystal material on the alignment film 12 by a die coating method in that the liquid crystal material can be applied more uniformly.

ここで、ダイコート法により塗工する際のダイコート装置は、一般的に、シート状の透明基材を外周面の一部に巻き付けて搬送するバックアップロールと、そのバックアップロールに対向、配置されたダイヘッドを備えている。ダイヘッドは、塗工液を吐出する吐出スリットと、吐出スリットの先端両側に形成されたリップを備えており、そのリップは例えば先端縁部が側面視円弧状に形成されている。このようなダイコート装置では、特に、そのダイヘッドにリップ面に、凝集固化した液晶材料が付着しやすい。この点、本実施の形態に係る光学フィルムの製造方法によれば、上述したように液晶材料の固化を抑制し、そのリップ等への固着を効果的に防止することができる。これにより、得られる光学フィルム上にコートスジが発生することを防ぐことができるため、ダイコート法を用いた場合において特に効果が高く、ダイコート法を用いた方法に対してより好適に当該製造方法を用いることができる。   Here, the die coating apparatus for coating by the die coating method is generally a backup roll that winds and conveys a sheet-like transparent base material around a part of the outer peripheral surface, and a die head that is disposed opposite to the backup roll. It has. The die head includes a discharge slit for discharging the coating liquid and lips formed on both sides of the tip of the discharge slit, and the lip has, for example, a tip edge portion formed in an arc shape in a side view. In such a die coating apparatus, in particular, the coagulated and solidified liquid crystal material tends to adhere to the lip surface of the die head. In this regard, according to the method of manufacturing an optical film according to the present embodiment, as described above, the solidification of the liquid crystal material can be suppressed, and the fixation to the lip or the like can be effectively prevented. As a result, it is possible to prevent the generation of coat streaks on the obtained optical film, so that the effect is particularly high when the die coating method is used, and the production method is used more suitably than the method using the die coating method. be able to.

以下では、実施例を示して本発明についてより詳細に説明するが、本発明は以下の実施例に何ら限定されるものではない。   Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to examples. However, the present invention is not limited to the following examples.

≪光学フィルムの作製≫
[実施例1]
厚み38μmのPET基材を用い、その片面に垂直配向膜用組成物を膜厚3μmになるようにコーティングし、20mJ/cmの偏光紫外線を照射して配向膜を作製した。なお、その垂直配向膜用組成物としては、2−フェノキシエチルアクリレートと、テトラヒドロフルフリルアクリレートと、ジペンタエリスリトールトリアクリレートと、ビス(2−ビニルオキシエチル)エーテルとを1:1:4:5の割合で混合し、重合開始剤としてLUCIRIN TPOを4%の割合で添加した混合物を用いた。
<< Production of optical film >>
[Example 1]
Using a PET substrate having a thickness of 38 μm, a composition for vertical alignment film was coated on one side so as to have a film thickness of 3 μm, and an alignment film was prepared by irradiating polarized ultraviolet rays of 20 mJ / cm 2 . In addition, as the composition for vertical alignment films, 2-phenoxyethyl acrylate, tetrahydrofurfuryl acrylate, dipentaerythritol triacrylate, and bis (2-vinyloxyethyl) ether are 1: 1: 4: 5. A mixture in which LUCIRIN TPO was added at a rate of 4% as a polymerization initiator was used.

続いて、形成した配向膜上に、光重合性ネマチック液晶(メルク社製,RMM28B)を含有する液晶組成物(液晶材料)を、ダイコーティングにより配向膜上に塗布した。ここで、その液晶材料においては、溶剤として、メチルエチルケトン(MEK)と、メチルイソブチルケトン(MIBK)と、沸点が155℃であるシクロヘキサノン(CHN)とを、重量比(MEK:MIBK:CHN)で35:30:35の割合で混合させた混合溶剤を用いた。そして、固形分が1〜1.5gとなるように調製した液晶材料を、塗布量が4〜5g(wet)となるように配向膜上に塗布した。   Subsequently, a liquid crystal composition (liquid crystal material) containing a photopolymerizable nematic liquid crystal (manufactured by Merck & Co., RMM28B) was applied onto the alignment film by die coating. Here, in the liquid crystal material, as a solvent, methyl ethyl ketone (MEK), methyl isobutyl ketone (MIBK), and cyclohexanone (CHN) having a boiling point of 155 ° C. in a weight ratio (MEK: MIBK: CHN) of 35 are used. : A mixed solvent mixed at a ratio of 30:35 was used. And the liquid crystal material prepared so that solid content might be 1-1.5g was apply | coated on the alignment film so that an application quantity might be 4-5g (wet).

そして、配向膜上に液晶材料を塗布した後、乾燥温度を75℃、乾燥時間を120秒として乾燥処理を施した。その後、紫外線(UV)照射により重合させて、厚さ1μmの位相差層を形成して光学フィルムを得た。   And after apply | coating the liquid-crystal material on alignment film, the drying temperature was 75 degreeC and the drying process was performed for 120 second. Then, it superposed | polymerized by ultraviolet irradiation (UV) irradiation, the 1-micrometer-thick retardation layer was formed, and the optical film was obtained.

ここで、得られた光学フィルムについて、位相差層における残留溶剤量をガスクロマトグラフィー法により測定したところ、4.2mg/mであった。 Here, with respect to the obtained optical film, the residual solvent amount in the retardation layer was measured by a gas chromatography method and found to be 4.2 mg / m 2 .

[実施例2]
実施例2では、配向膜上に液晶材料を塗布した後、乾燥温度を75℃、乾燥時間を90秒として乾燥処理を施したこと以外は、実施例1と同様にして厚さ1μmの位相差層を形成して光学フィルムを得た。
[Example 2]
In Example 2, a liquid crystal material was applied on the alignment film, and then a drying process was performed at a drying temperature of 75 ° C. and a drying time of 90 seconds. A layer was formed to obtain an optical film.

ここで、位得られた光学フィルムについて、位相差層における残留溶剤量をガスクロマトグラフィー法により測定したところ、10.5mg/mであった。 Here, with respect to the obtained optical film, the residual solvent amount in the retardation layer was measured by a gas chromatography method and found to be 10.5 mg / m 2 .

[実施例3]
実施例3では、配向膜上に液晶材料を塗布した後、乾燥温度を75℃、乾燥時間を60秒として乾燥処理を施したこと以外は、実施例1と同様にして厚さ1μmの位相差層を形成して光学フィルムを得た。
[Example 3]
In Example 3, a liquid crystal material was applied onto the alignment film, and then a drying process was performed at a drying temperature of 75 ° C. and a drying time of 60 seconds. A layer was formed to obtain an optical film.

ここで、得られた光学フィルムについて、位相差層における残留溶剤量をガスクロマトグラフィー法により測定したところ、23.5mg/mであった。 Here, the amount of residual solvent in the retardation layer of the obtained optical film was measured by a gas chromatography method, and found to be 23.5 mg / m 2 .

[実施例4]
実施例4では、配向膜上に液晶材料を塗布した後、乾燥温度を75℃、乾燥時間を30秒として乾燥処理を施したこと以外は、実施例1と同様にして厚さ1μmの位相差層を形成して光学フィルムを得た。
[Example 4]
In Example 4, a liquid crystal material was applied on the alignment film, and then a drying process was performed at a drying temperature of 75 ° C. and a drying time of 30 seconds. A layer was formed to obtain an optical film.

ここで、得られた光学フィルムについて、位相差層における残留溶剤量をガスクロマトグラフィー法により測定したところ、45.2mg/mであった。 Here, with respect to the obtained optical film, the residual solvent amount in the retardation layer was measured by a gas chromatography method and found to be 45.2 mg / m 2 .

[比較例1]
比較例1では、液晶材料として、光重合性ネマチック液晶(メルク社製,RMM28B)を含有し、メチルエチルケトン(MEK)と、メチルイソブチルケトン(MIBK)とを、重量比(MEK:MIBK)で50:50の割合で混合させた混合溶剤を用いた。そして、この液晶材料を配向膜上に塗布し、その後、乾燥温度を75℃、乾燥時間を120秒として乾燥処理を施したこと以外は、実施例1と同様にして厚さ1μmの位相差層を形成して光学フィルムを得た。
[Comparative Example 1]
In Comparative Example 1, photopolymerizable nematic liquid crystal (manufactured by Merck, RMM28B) is contained as a liquid crystal material, and methyl ethyl ketone (MEK) and methyl isobutyl ketone (MIBK) are mixed at a weight ratio (MEK: MIBK) of 50: A mixed solvent mixed at a ratio of 50 was used. Then, a retardation layer having a thickness of 1 μm is formed in the same manner as in Example 1 except that this liquid crystal material is applied onto the alignment film, and then subjected to a drying treatment at a drying temperature of 75 ° C. and a drying time of 120 seconds. To form an optical film.

ここで、得られた光学フィルムについて、位相差層における残留溶剤量をガスクロマトグラフィー法により測定したところ、0.6mg/mであった。 Here, about the obtained optical film, when the amount of residual solvents in a phase difference layer was measured by the gas chromatography method, it was 0.6 mg / m < 2 >.

[比較例2]
比較例2では、配向膜上に液晶材料を塗布した後、乾燥温度を30℃、乾燥時間を10秒として乾燥処理を施したこと以外は、実施例1と同様にして厚さ1μmの位相差層を形成して光学フィルムを得た。
[Comparative Example 2]
In Comparative Example 2, a phase difference of 1 μm in thickness was obtained in the same manner as in Example 1 except that after the liquid crystal material was applied on the alignment film, the drying treatment was performed at a drying temperature of 30 ° C. and a drying time of 10 seconds. A layer was formed to obtain an optical film.

ここで、得られた光学フィルムについて、位相差層における残留溶剤量をガスクロマトグラフィー法により測定したところ、76.5mg/mであった。 Here, with respect to the obtained optical film, the amount of residual solvent in the retardation layer was measured by gas chromatography, and found to be 76.5 mg / m 2 .

≪評価≫
各実施例、比較例にて得られた光学フィルムについて、下記の方法に基づいて、色相変化の程度、コートスジの発生の有無、光学特性(リタデーションドロップ発生の有無)について評価した。下記表1に、それぞれの評価結果を示す。
≪Evaluation≫
About the optical film obtained by each Example and the comparative example, based on the following method, the grade of a hue change, the presence or absence of generation | occurrence | production of a coating stripe, and the optical characteristic (presence or absence of retardation drop generation) were evaluated. Table 1 below shows the evaluation results.

(色相変化について)
色相変化の評価は、先ず、得られた光学フィルムの位相差層の面を日本分光社製のV−7100を用いて測定し、放置前のa値、b値とした。次に、85℃で1000時間の熱放置処理後にa値、b値を測定し、放置処理後のa値、b値とした。これらによって求めた値から下記の色相変化式により、Δa、Δbの値を求めた。なお、a値、b値は、CIE1976表色系に基づくものであり、知覚色度指数を表す。
・色相変化式
Δa=85℃,1000hrでの熱放置後のa値−放置前のa値
Δb=85℃,1000hrでの熱放置後のb値−放置前のb値
(About hue change)
For evaluation of hue change, first, the surface of the phase difference layer of the obtained optical film was measured using V-7100 manufactured by JASCO Corporation, and set as a value and b value before standing. Next, the a value and the b value were measured after the heat treatment at 85 ° C. for 1000 hours to obtain the values a and b after the heat treatment. The values of Δa and Δb were determined from the values determined by these by the following hue change equation. The a value and the b value are based on the CIE 1976 color system and represent the perceptual chromaticity index.
Hue change formula Δa = 85 ° C., a value after standing at 1000 hrs-a value before standing at left Δb = 85 ° C., b values after standing at 1000 hrs-b value before standing

(コートスジの発生の有無について)
コートスジの発生評価については、得られた光学フィルムについて目視で外観検査し、フィルム面におけるスジの有無について評価した。下記表1に示すように、コートスジが確認された場合を『有』とし、コートスジが確認されなかった場合を『無』とした。
(About the presence or absence of coat lines)
Regarding the evaluation of the occurrence of coat streaks, the obtained optical film was visually inspected for the presence or absence of streaks on the film surface. As shown in Table 1 below, the case where the coat stripe was confirmed was set as “Yes”, and the case where the coat stripe was not confirmed was set as “None”.

(光学特性について)
光学特性の評価については、リタデーションドロップの発生の有無に基づいて評価した。具体的には、1.1mm厚で3cm角のガラスにリンテック社製MOシリーズ25μm厚を貼合し、さらにPET基材上に作製した光学フィルムを粘着付ガラスに貼合し、PET基材のみを剥離した。そして、光学フィルムのリタデーション値(Rth)を、位相差測定装置(王子計測機器社製,KOBRA−WR)を用いて測定した。次に、85℃で24時間放置した後のリタデーション値(Rth)を測定した。そして、放置処理前後におけるリタデーション値の変化(ΔRth)を評価した。下記表1に示すように、リタデーション値の変化が、ΔRth<10nmの場合を『○』とし、光学特性が良好であると評価した。
(About optical properties)
The optical properties were evaluated based on the presence or absence of retardation drop. Specifically, the MO series 25 μm thickness manufactured by Lintec Corporation is bonded to a 3 mm square glass having a thickness of 1.1 mm, and the optical film prepared on the PET substrate is further bonded to an adhesive glass. Was peeled off. And the retardation value (Rth) of the optical film was measured using the phase difference measuring apparatus (The Oji Scientific Instruments company make, KOBRA-WR). Next, the retardation value (Rth) after standing at 85 ° C. for 24 hours was measured. And the change ((DELTA) Rth) of the retardation value before and behind neglecting processing was evaluated. As shown in Table 1 below, when the change in retardation value was ΔRth <10 nm, “◯” was given, and the optical properties were evaluated as good.

Figure 2016009079
Figure 2016009079

表1の結果に示されるように、液晶化合物を溶解させる溶剤として沸点が100℃以上の溶剤を含有させた液晶材料を用いて配向膜上に塗工し、残留溶剤量が1.0mg/m以上50mg/m以下の範囲となるように乾燥させて位相差層を形成させた光学フィルム(実施例1〜実施例4)では、コートスジの発生が確認されず、良好な外観を有する信頼性の高いものであった。このことは、実施例にて用いた液晶材料が、高沸点溶剤を含有するものであって適度に位相差層に残留する性質を有するものであったことにより、非常に濡れ広がる性質を有しており、固化(凝集)を抑制することができ、ダイコート装置のダイヘッドへの付着(凝集した液晶材料の固着)を防ぐことができたためと考えられる。 As shown in the results of Table 1, a liquid crystal material containing a solvent having a boiling point of 100 ° C. or higher as a solvent for dissolving the liquid crystal compound was applied onto the alignment film, and the residual solvent amount was 1.0 mg / m 2. In the optical films (Example 1 to Example 4) that are dried so as to be in the range of 2 to 50 mg / m 2 and formed with a retardation layer, the occurrence of coat streaks is not confirmed, and the reliability has a good appearance. It was highly probable. This is because the liquid crystal material used in the examples contains a high boiling point solvent and has the property of remaining in the retardation layer moderately, so that it has the property of spreading very wet. This is considered to be because solidification (aggregation) could be suppressed and adhesion to the die head of the die coating apparatus (adhesion of the aggregated liquid crystal material) could be prevented.

また、これら実施例にて得られた光学フィルムは、色相変化もほとんどなく良好な外観を有し、さらに、リタデーションドロップも生じず、意図した光学特性を維持できるものであることが分かった。   Further, it was found that the optical films obtained in these examples had a good appearance with almost no hue change, and further, retardation retardation did not occur and intended optical characteristics could be maintained.

一方で、溶剤としてシクロヘキサノンを含有させなかった比較例1では、位相差層における残留溶剤量が0.6mg/mとなり、コートスジがフィルム面に観察され、外観不良のある信頼性の低いものとなった。このことは、液晶材料が非常に固化しやすいものであったために、ダイコート装置のダイヘッドに液晶材料が固着してしまい、それに起因して液晶材料を塗工する際にフィルムに対してコートスジを生じさせてしまったものと考えられる。 On the other hand, in Comparative Example 1 in which cyclohexanone was not included as a solvent, the residual solvent amount in the retardation layer was 0.6 mg / m 2 , and coating streaks were observed on the film surface, and the appearance was poor and the reliability was low. became. This is because the liquid crystal material is very easy to solidify, so that the liquid crystal material is fixed to the die head of the die coater, resulting in coating streaks on the film when the liquid crystal material is applied. It is thought that I was allowed to.

また、比較例2の光学フィルムでは、高沸点溶剤を含有した液晶材料を用いたことにより濡れ広がる性質を有するものとなったため、コートスジの発生は防ぐことができた。しかしながら、残留溶剤量が76.5mg/mと非常に多かったため、フィルムが黄色に変化(色相変化有り)してしまい、外観が良好で信頼性のあるものとはならなかった。 Moreover, in the optical film of Comparative Example 2, since the liquid crystal material containing a high-boiling solvent was used, the optical film had a property of spreading and wetting, so that the generation of coat streaks could be prevented. However, since the residual solvent amount was 76.5 mg / m 2 , the film turned yellow (with a hue change), and the appearance was not good and reliable.

1 光学フィルム
11 透明基材
12 配向膜
13 位相差層(液晶層)
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Optical film 11 Transparent base material 12 Orientation film 13 Retardation layer (liquid crystal layer)

Claims (7)

透明基材と、配向膜と、液晶材料を含有する位相差層とがこの順に積層され、
前記液晶材料には沸点が100℃以上の溶剤が含まれており、
前記位相差層における残留溶剤量が1.0mg/m以上50mg/m以下であることを特徴とする光学フィルム。
A transparent base material, an alignment film, and a retardation layer containing a liquid crystal material are laminated in this order,
The liquid crystal material contains a solvent having a boiling point of 100 ° C. or higher,
The optical film, wherein a residual solvent amount in the retardation layer is 1.0 mg / m 2 or more and 50 mg / m 2 or less.
前記沸点が100℃以上の溶剤が、ケトン系溶剤、及び芳香族系溶剤から選ばれる1種以上であることを特徴とする請求項1に記載の光学フィルム。   2. The optical film according to claim 1, wherein the solvent having a boiling point of 100 ° C. or more is at least one selected from a ketone solvent and an aromatic solvent. 前記沸点が100℃以上の溶剤が、2種類以上のケトン系溶剤であることを特徴とする請求項1に記載の光学フィルム。   The optical film according to claim 1, wherein the solvent having a boiling point of 100 ° C. or more is two or more types of ketone solvents. 前記液晶材料の液晶相から等方相への転移温度が80℃以上であることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項に記載の光学フィルム。   4. The optical film according to claim 1, wherein a transition temperature from the liquid crystal phase to the isotropic phase of the liquid crystal material is 80 ° C. or more. 透明基材と、配向膜と、液晶材料を含有する位相差層とがこの順に積層されてなる光学フィルムの製造方法であって、
前記液晶材料中に沸点が100℃以上の溶剤を含有させ、
前記配向膜上に前記液晶材料を塗工し、残留溶剤量が1.0mg/m以上50mg/m以下となるように乾燥して前記位相差層を形成することを特徴とする光学フィルムの製造方法。
A transparent base material, an alignment film, and a retardation layer containing a liquid crystal material are laminated in this order, and a method for producing an optical film,
Including a solvent having a boiling point of 100 ° C. or higher in the liquid crystal material,
An optical film characterized in that the liquid crystal material is applied onto the alignment film and dried so that the residual solvent amount is 1.0 mg / m 2 or more and 50 mg / m 2 or less to form the retardation layer. Manufacturing method.
前記沸点が100℃以上の溶剤が、2種類以上のケトン系溶剤であることを特徴とする請求項5に記載の光学フィルムの製造方法。   The method for producing an optical film according to claim 5, wherein the solvent having a boiling point of 100 ° C. or higher is two or more types of ketone solvents. 前記液晶材料をダイコート法により前記配向膜上に塗工することを特徴とする請求項5又は6に記載の光学フィルムの製造方法。   The method for producing an optical film according to claim 5 or 6, wherein the liquid crystal material is applied onto the alignment film by a die coating method.
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