JP2015124257A - Self-adhesive film - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、平滑面を有する被着体に貼ったり剥がしたりするリワークが可能な、基材フィルム上にシリコーン樹脂からなる吸着層を設けた自己貼着性フィルムに関するもので、その用途は、各種電子・電気機器の表示装置として使用されるフラットパネルディスプレイの保護フィルム、ウインドウ用保護フィルム、その他産業上広い分野で使用されるシール材、クッション材等である。 The present invention relates to a self-adhesive film in which an adsorption layer made of a silicone resin is provided on a base film, which can be reworked to be attached to or peeled off from an adherend having a smooth surface. They are protective films for flat panel displays used as display devices for electronic and electrical equipment, protective films for windows, and other sealing materials and cushion materials used in a wide range of industrial fields.
平滑面を有する被着体に貼ったり剥がしたりするリワークが可能な、基材フィルム上にシリコーン樹脂からなる吸着層を設けた自己貼着性フィルムは、それ自体のみならず、該自己貼着性フィルムに、耐スクラッチ性、紫外線遮断性、電磁波遮断性、導電性、消臭性、脱臭性、抗菌性、親水性、防曇性、撥水性、熱伝導性、インク受容性等の機能を更に付与することにより産業上広い分野で使用される。 A self-adhesive film provided with an adsorption layer made of a silicone resin on a base film that can be reworked to be pasted on or peeled off from an adherend having a smooth surface is not only the self-adhesive property, but also the self-adhesive property. The film has functions such as scratch resistance, UV blocking, electromagnetic blocking, conductivity, deodorization, deodorization, antibacterial properties, hydrophilicity, antifogging properties, water repellency, thermal conductivity, and ink receptivity. It can be used in a wide range of industrial fields.
例えば、液晶等の表示画面用保護フィルムとして、基材フィルム上にシリコーン樹脂からなる吸着層を設けた自己貼着性フィルムを使用する場合には、平滑面を有する被着体への貼り付け時に、気泡巻き込みが発生しない、気泡ぬけ性がよい、などの特性が必要である。また貼り付けされたフィルムは独りでにずれたり、はがれたりしないことが必要であり、フィルムを被着体から剥離する際に、経時により被着体面と吸着層面の密着力が上昇せずスムーズに剥離できかつ被着体上にシリコーン残りが発生しないこと、等の機能を有していることが要求される。 For example, when using a self-adhesive film provided with an adsorption layer made of a silicone resin on a base film as a protective film for a display screen such as a liquid crystal, it can be applied to an adherend having a smooth surface. In addition, characteristics such as bubble entrainment and good bubble repellency are necessary. In addition, it is necessary that the attached film does not slip or peel off by itself, and when the film is peeled off from the adherend, the adhesion between the adherend surface and the adsorption layer surface does not increase over time and can be peeled off smoothly. In addition, it is required to have a function such that no silicone residue is generated on the adherend.
従来、上記用途のフィルム用として、フィルム状基材の少なくとも一方の面に、アクリル系粘着剤層を有する再剥離用粘着フィルムが使用されていたが、このような粘着剤を用いたフィルムは、貼り付け時に気泡の巻き込みが発生する場合があった。気泡を巻き込んだ場合、前記気泡によりディスプレイの輝度、明るさ、色が不均一となり表示むらが発生するため、貼り直しや気泡の押し出しなどの作業が必要になる。巻き込んだ気泡を押し出すために、フィルムの表面から気泡を指で強く押し出したり、貼り直しを繰り返すうちにディスプレイ表面の外観を損なうことがあった。（特許文献１）。 Conventionally, as a film for the above application, a re-peeling adhesive film having an acrylic pressure-sensitive adhesive layer has been used on at least one surface of a film-like substrate, but a film using such an adhesive is In some cases, entrainment of bubbles occurred during pasting. When bubbles are entrained, the brightness, brightness, and color of the display become nonuniform due to the bubbles and display unevenness occurs. Therefore, operations such as re-sticking and extruding bubbles are required. In order to push out the entrained air bubbles, the air bubbles may be strongly pushed out of the surface of the film with a finger, or the appearance of the display surface may be impaired while repeated re-sticking. (Patent Document 1).
ディスプレイ用フィルムの粘着剤組成物として、無溶剤型オルガノポリシロキサン組成物が知られている。前記の組成物は、塗工時に強く帯電することがあり、これにより、塗工後から硬化前までのあいだに塗工された粘着剤が一部流動し、粘着剤層表面が均一にならないことがある。そのために、貼り付け時に前記粘着剤層と被着体の界面において気泡跡を発生しやすいという欠点があった。(特許文献２)。 As a pressure-sensitive adhesive composition for a display film, a solventless organopolysiloxane composition is known. The composition may be strongly charged at the time of coating, and as a result, the applied adhesive partially flows between after coating and before curing, and the surface of the adhesive layer does not become uniform. There is. For this reason, there has been a drawback that bubble marks are likely to be generated at the interface between the pressure-sensitive adhesive layer and the adherend during pasting. (Patent Document 2).
本発明は、平滑面を有する被着体に貼ったり剥がしたりするリワークが可能であり、貼り付け時に気泡巻き込みが発生しにくく、かつ気泡を巻き込んだ場合であっても、気泡吸収性、気泡の抜け性が良好な、基材フィルム上にシリコーン樹脂からなる吸着層を設けた自己貼着性フィルムを提供することを目的とする。 The present invention allows rework to be applied to or peeled off from an adherend having a smooth surface, is unlikely to cause bubble entrainment at the time of attachment, and even when bubbles are involved, It aims at providing the self-adhesive film which provided the adsorption | suction layer which consists of a silicone resin on the base film with favorable pull-out property.
本発明者は、鋭意検討を行った結果、特定のシリコーン硬化性組成物を用い、特定の粘弾性特性（損失正接）を有する吸着層が、貼り付け時に気泡の巻き込みを生じにくくし、かつ気泡を巻き込んだ場合であっても、気泡吸収性、気泡の抜け性が良好な自己貼着性フィルムを実現できることを見出し、本発明を完成するに至った。 As a result of intensive studies, the present inventor uses a specific silicone curable composition, and an adsorption layer having a specific viscoelastic property (loss tangent) makes it difficult for air bubbles to be entrained during attachment, and The present inventors have found that a self-adhesive film having good bubble absorbability and bubble detachability can be realized even when the film is involved, and the present invention has been completed.
第１発明は、基材フィルムの少なくとも片面に、シリコーン樹脂を主成分とする吸着層を積層した自己貼着性フィルムにおいて、前記シリコーン樹脂が、２０，０００〜７００，０００の範囲の重量平均分子量を有し、１分子中に２個以上のビニル基を有するジオルガノポリシロキサン及びＳｉＨ基を有するポリオルガノハイドロジェンシロキサンを含有するシリコーン組成物からなり、かつ前記ビニル基とＳｉＨ基とのヒドロキシル反応により熱架橋する付加反応型シリコーン樹脂を塗布、熱架橋したものであり、かつ吸着層厚みが３５〜１００μｍであって、前記吸着層の動的粘弾性スペクトルにおける損失正接（ｔａｎδ）が、１Ｈｚ、２０℃の条件で０．０４〜０．６５の範囲にあることを特徴とする自己貼着性フィルムである。 1st invention is the self-adhesive film which laminated | stacked the adsorption layer which has a silicone resin as a main component on the at least single side | surface of a base film, The said silicone resin is a weight average molecular weight of the range of 20,000-700,000. A hydroxyl group reaction between the vinyl group and the SiH group, and a diorganopolysiloxane having two or more vinyl groups in one molecule and a polyorganohydrogensiloxane having a SiH group. An addition reaction type silicone resin that is thermally crosslinked by coating is applied and thermally crosslinked, and the adsorption layer thickness is 35 to 100 μm, and the loss tangent (tan δ) in the dynamic viscoelastic spectrum of the adsorption layer is 1 Hz, It is a self-adhesive film characterized by being in the range of 0.04 to 0.65 at 20 ° C.
第２発明は、前記シリコーン組成物中の前記ビニル基に対する、前記ＳｉＨ基のモル比が１．１〜１．８の範囲であることを特徴とする第１発明に記載の自己貼着性フィルムである。 The second invention is the self-adhesive film according to the first invention, wherein the molar ratio of the SiH group to the vinyl group in the silicone composition is in the range of 1.1 to 1.8. It is.
第３発明は、前記シリコーン組成物が、９５．５〜７４重量部の前記ジオルガノポリシロキサン、４．５〜２６重量部のＲ3ＳｉＯ0.5単位およびＳｉＯ2単位を有し、Ｒ3ＳｉＯ0.5単位／ＳｉＯ2単位のモル比が０．６〜１．７であるポリオルガノシロキサン（Ｒは炭素数１から１０の１価炭化水素基。）を含み、前記シリコーン組成物１００重量部に対し、貴金属分として５〜２０００ｐｐｍの付加反応触媒、及び２５〜９００重量部の有機溶剤を含むことを特徴とする第１発明〜第２発明のいずれかに記載の自己貼着性フィルムである。 In a third invention, the silicone composition has 95.5 to 74 parts by weight of the diorganopolysiloxane, 4.5 to 26 parts by weight of R 3 SiO 0.5 units and SiO 2 units, and R 3 SiO 0.5 A polyorganosiloxane (R is a monovalent hydrocarbon group having 1 to 10 carbon atoms) having a unit / SiO 2 unit molar ratio of 0.6 to 1.7, and 100 parts by weight of the silicone composition, The self-adhesive film according to any one of the first to second inventions, wherein the precious metal component contains 5-2000 ppm of an addition reaction catalyst and 25 to 900 parts by weight of an organic solvent.
第４発明は、前記ジオルガノポリシロキサンが、両末端にのみビニル基を有する直鎖状ジオルガノポリシロキサン、両末端及び側鎖にビニル基を有する直鎖状ジオルガノポリシロキサン、末端にのみビニル基を有する分岐状ジオルガノポリシロキサン、末端及び側鎖にビニル基を有する分岐状ジオルガノポリシロキサンから選ばれる少なくとも１種以上であることを特徴とする第１発明〜第３発明のいずれかに記載の自己貼着性フィルムである。 In a fourth invention, the diorganopolysiloxane is a linear diorganopolysiloxane having vinyl groups only at both ends, a linear diorganopolysiloxane having vinyl groups at both ends and side chains, and vinyl only at the ends. One of the first to third inventions, which is at least one selected from a branched diorganopolysiloxane having a group and a branched diorganopolysiloxane having a vinyl group at the terminal and side chain. It is a self-adhesive film of description.
第５発明は、前記基材フィルムと前記吸着層との間に、アクリル系樹脂、ポリエステル系樹脂、及びウレタン系樹脂から選ばれる１種以上の樹脂を主成分としてなるアンカー層が設けられていることを特徴とする第１発明〜第４発明のいずれかに記載の自己貼着性フィルムである。 According to a fifth aspect of the present invention, an anchor layer mainly composed of at least one resin selected from an acrylic resin, a polyester resin, and a urethane resin is provided between the base film and the adsorption layer. The self-adhesive film according to any one of the first to fourth inventions.
本発明の自己貼着性フィルムは、特定の分子量を有し、特定組成の付加反応型シリコーン組成物からなるシリコーン樹脂を塗布、熱架橋して得られ、特定の粘弾性特性（損失正接）を有する、低架橋密度の吸着層としたことにより、貼り付け時に気泡の巻き込みを生じにくくし、かつ微細な気泡を巻き込んだ場合でも、前記気泡を吸着層自体で吸収する、あるいは吸着層を介しての気泡抜けが可能となる。 The self-adhesive film of the present invention has a specific molecular weight, and is obtained by applying a silicone resin composed of an addition-reactive silicone composition having a specific composition and thermal crosslinking, and has a specific viscoelastic property (loss tangent). Having an adsorption layer with a low cross-linking density makes it difficult for bubbles to be entrained at the time of attachment, and even when fine bubbles are entrained, the bubbles are absorbed by the adsorption layer itself, or through the adsorption layer Bubbles can be removed.
以下に本発明の自己貼着性フィルムを、その構成要素に基づいて、さらに詳しく説明する。 Hereinafter, the self-adhesive film of the present invention will be described in more detail based on its constituent elements.
（基材フィルム）
本発明で使用する基材フィルムは、各種のプラスチックからなるフィルムであれば、特に限定されない。例えばポリオレフィン、ポリエステル、ポリアミド、ポリカーボネート、トリアセチルセルロース、フッ素樹脂、ポリフェニレンオキサイド、ポリイミド、ポリアミドイミド、アクリル系樹脂、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリアクリロニトリル等よりなるフィルムが例示されるが、これらに限定されるものではない。シリコーンゴムの熱架橋時の取り扱い性、コストの面からポリエステルフィルムやポリカーボネートフィルムが好ましい。透明性の点では、ポリエステルフィルム、特にポリエチレンテレフタレートが好ましい。基材の厚みは、用途に応じて適宜選択すればよいが、通常５〜４００μｍ、特に２０〜２５０μｍの範囲であるのが好ましい。
(Base film)
The base film used in the present invention is not particularly limited as long as it is a film made of various plastics. Examples include films made of polyolefin, polyester, polyamide, polycarbonate, triacetyl cellulose, fluororesin, polyphenylene oxide, polyimide, polyamideimide, acrylic resin, polyvinyl chloride, polyvinylidene chloride, polyacrylonitrile, etc. It is not limited. A polyester film and a polycarbonate film are preferable from the viewpoints of handleability and cost at the time of thermal crosslinking of silicone rubber. From the viewpoint of transparency, a polyester film, particularly polyethylene terephthalate is preferable. The thickness of the substrate may be appropriately selected according to the use, but is usually in the range of 5 to 400 μm, particularly 20 to 250 μm.
基材フィルムは、その表面をコロナ放電処理、紫外線照射処理、プラズマ処理、火炎処理したり、必要に応じてアンカー層等を設けてもよい。アンカー層等を積層する方法としては、製膜時に積層するいわゆるインライン法、または製膜したフィルムに積層するいわゆるオフライン法のいずれでもよい。 The surface of the base film may be subjected to corona discharge treatment, ultraviolet irradiation treatment, plasma treatment, flame treatment, or may be provided with an anchor layer or the like as necessary. As a method for laminating the anchor layer or the like, either a so-called in-line method for laminating at the time of film formation or a so-called off-line method for laminating on the formed film may be used.
（シリコーン樹脂）
本発明の吸着層に用いるシリコーン樹脂の性状としては、透明性が高く、ゴムのような柔軟性を持っていて被着体の表面に対しても、吸着層の面が被着体表面に沿うことがもとめられる。さらに剥離の際には、小さい剥離力で、容易に剥離できることが求められる。また、少なくとも厚み５μｍ以上で、目付け加工の方法を用いることなく、塗布及び加熱処理だけで架橋吸着層を設けるためには、シリコーン組成物の硬化反応に際して、１５０℃以下の低温短時間で深部まで架橋し、透明で耐熱性、圧縮永久歪み特性に優れかつ低粘度で液状タイプである、白金触媒等のもと、ビニル基を有するポリオルガノシロキサンと架橋剤としてＳｉＨ基を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンとのヒドロキシル反応により熱架橋する付加型液状シリコーン樹脂の使用が好ましい。
(Silicone resin)
The properties of the silicone resin used in the adsorption layer of the present invention are high in transparency, have flexibility like rubber, and the surface of the adsorption layer is also along the adherend surface with respect to the adherend surface. It is sought. Further, when peeling, it is required to be easily peeled with a small peeling force. In addition, in order to provide a crosslinked adsorption layer only by coating and heat treatment at least 5 μm in thickness and without using a basis weight processing method, in the curing reaction of the silicone composition, at a low temperature of not more than 150 ° C. in a short time. Cross-linked, transparent, heat-resistant, excellent compression set, low viscosity, liquid type, polyorganosiloxane with vinyl group and organohydrogenpolysiloxane with SiH group as cross-linking agent under platinum catalyst It is preferable to use an addition-type liquid silicone resin that is thermally crosslinked by a hydroxyl reaction with.
このような性状のシリコーン組成物として、両末端にのみビニル基を有する直鎖状ポリオルガノシロキサンと、両末端及び側鎖にビニル基を有する直鎖状ポリオルガノシロキサンと、末端にのみビニル基を有する分岐状ポリオルガノシロキサンと、末端及び側鎖にビニル基を有する分岐状ポリオルガノシロキサンとから選ばれる少なくとも１種を架橋させてなるものを用いると良い。 As a silicone composition having such properties, a linear polyorganosiloxane having vinyl groups only at both ends, a linear polyorganosiloxane having vinyl groups at both ends and side chains, and a vinyl group only at the ends. It is preferable to use a crosslinked polyorganosiloxane having at least one selected from a branched polyorganosiloxane having a vinyl group at the terminal and side chain.
これらのシリコーンの１形態としては、両末端にのみビニル基を有する直鎖状ポリオルガノシロキサンで、下記一般式（化１）で表わされる化合物である。 One form of these silicones is a linear polyorganosiloxane having vinyl groups only at both ends, and is a compound represented by the following general formula (Formula 1).
（式中Ｒは下記の有機基、ｎは整数を表す。） (In the formula, R represents the following organic group, and n represents an integer.)
（式中Ｒは下記の有機基、ｍは整数を表す。） (In the formula, R represents the following organic group, and m represents an integer.)
このビニル基以外のケイ素原子に結合した有機基（Ｒ）は異種でも同種でもよいが、具体例としてはメチル基、エチル基、プロピル基などのアルキル基、フェニル基、トリル基、などのアリール基、又はこれらの基の炭素原子に結合した水素原子の一部または全部をハロゲン原子、シアノ基などで置換した同種、または異種の非置換または置換の脂肪族不飽和基を除く１価炭化水素基で、好ましくはその少なくとも５０モル％がメチル基であるものなどが挙げられるが、このジオルガノポリシロキサンは単独でも２種以上の混合物であってもよい。 The organic group (R) bonded to the silicon atom other than the vinyl group may be different or of the same type. Specific examples include alkyl groups such as methyl, ethyl and propyl groups, and aryl groups such as phenyl and tolyl groups. Or a monovalent hydrocarbon group excluding the same or different kinds of unsubstituted or substituted aliphatic unsaturated groups in which some or all of the hydrogen atoms bonded to the carbon atoms of these groups are substituted with halogen atoms, cyano groups, or the like Preferably, at least 50 mol% of them is a methyl group, and the diorganopolysiloxane may be used alone or in a mixture of two or more.
両末端および側鎖にビニル基を有する直鎖状ポリオルガノシロキサンからなるシリコーンは、上記一般式（化１）中のＲの一部がビニル基である化合物である。末端にのみビニル基を有する分岐状ポリオルガノシロキサンからなるシリコーンは上記一般式（化２）で表わされる化合物である。末端及び側鎖にビニル基を有する分岐状ポリオルガノシロキサンからなるシリコーン上記一般式（化２）中のＲの一部がビニル基である化合物である。 A silicone comprising a linear polyorganosiloxane having vinyl groups at both ends and side chains is a compound in which a part of R in the above general formula (Formula 1) is a vinyl group. Silicone composed of a branched polyorganosiloxane having a vinyl group only at the terminal is a compound represented by the above general formula (Formula 2). A silicone comprising a branched polyorganosiloxane having vinyl groups at the terminals and side chains. A compound in which a part of R in the above general formula (Formula 2) is a vinyl group.
１分子中に２個以上のビニル基を有するジオルガノポリシロキサンの重量平均分子量としては、２０，０００〜７００，０００の範囲のものが好ましい。前記のジオルガノポリシロキサンの重量平均分子量が２０，０００未満であると、硬化性が低下したり、被着体への粘着力が低下してしまう。また、７００，０００を超えてしまうと、組成物の粘度が高くなりすぎて製造時の撹拌が困難になる。 The weight average molecular weight of the diorganopolysiloxane having two or more vinyl groups in one molecule is preferably in the range of 20,000 to 700,000. When the weight average molecular weight of the diorganopolysiloxane is less than 20,000, the curability is lowered or the adhesive force to the adherend is lowered. Moreover, when it exceeds 700,000, the viscosity of a composition will become high too much and stirring at the time of manufacture will become difficult.
ここで架橋反応に用いる架橋剤は公知のものでよい。架橋剤の例として、オルガノハイドロジェンポリシロキサンが挙げられる。オルガノハイドロジェンポリシロキサンは１分子中にケイ素原子に結合した水素原子を少なくとも３個有するものであるが、実用上からは分子中に２個の≡ＳｉＨ結合を有するものをその全量の５０重量％までとし、残余を分子中に少なくとも３個の≡ＳｉＨ結合を含むものとすることがよい。分子の形状としては、直鎖状、分岐状、環状のものを使用できる。 Here, a known crosslinking agent may be used for the crosslinking reaction. Examples of the crosslinking agent include organohydrogenpolysiloxane. Organohydrogenpolysiloxane has at least three hydrogen atoms bonded to silicon atoms in one molecule, but from a practical viewpoint, one having two ≡SiH bonds in the molecule is 50% by weight of the total amount. It is preferable that the remainder contains at least three ≡SiH bonds in the molecule. The molecular shape may be linear, branched or cyclic.
前記ビニル基を有するジオルガノポリシロキサン中のビニル基（Ａ）に対する、オルガノハイドロジェンポリシロキサン中のＳｉＨ基（Ｂ）のモル比（Ａ）／（Ｂ）が１．１〜１８の範囲となるように配合することが好ましい。モル比（Ａ）／（Ｂ）が１．１未満では架橋密度が不足して、これに伴い凝集力、保持力が低くなってしまうことがあり、逆に１．８を超えると架橋密度が高くなり、適度な粘着力、及びタック性が得られず、気泡吸収性も低下してしてしまう。 The molar ratio (A) / (B) of the SiH group (B) in the organohydrogenpolysiloxane to the vinyl group (A) in the diorganopolysiloxane having a vinyl group is in the range of 1.1-18. It is preferable to blend as described above. If the molar ratio (A) / (B) is less than 1.1, the crosslink density is insufficient, and the cohesive force and holding power may be lowered accordingly. It becomes high, moderate adhesive strength and tackiness cannot be obtained, and bubble absorbability is also lowered.
また本発明のシリコーン組成物においては、９５．５〜７４重量部の前記ジオルガノポリシロキサンに対して、４．５〜２６重量部のＲ3ＳｉＯ0.5単位およびＳｉＯ2単位を有し、Ｒ3ＳｉＯ0.5単位／ＳｉＯ2単位のモル比が０．６〜１．７であるポリオルガノシロキサン（Ｒは炭素数１から１０の１価炭化水素基。）を加えることが出来る。 The silicone composition of the present invention has 4.5 to 26 parts by weight of R 3 SiO 0.5 units and SiO 2 units with respect to 95.5 to 74 parts by weight of the diorganopolysiloxane, and R 3 Polyorganosiloxane having a molar ratio of SiO 0.5 unit / SiO 2 unit of 0.6 to 1.7 (R is a monovalent hydrocarbon group having 1 to 10 carbon atoms) can be added.
Ｒは炭素数１から１０の置換または非置換の１価炭化水素基であり、具体的にはメチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基などのアルキル基、シクロアルキル基、フェニル基、ビニル基、アリル基、ヘキセニル基があげられる。さらに、これらの基の炭素原子に結合した水素原子の一部または全部をハロゲン、アミノ基、水酸基、シアノ基等の他の基で置換した、３−アミノプロピル基、３，３，３−トリフロロプロピル基、３−ヒドロキシプロピル基、３−シアノプロピル基なども例示される。この中でもメチル基が好ましい。 R is a substituted or unsubstituted monovalent hydrocarbon group having 1 to 10 carbon atoms, specifically, an alkyl group such as a methyl group, an ethyl group, a propyl group, or a butyl group, a cycloalkyl group, a phenyl group, or a vinyl group. , Allyl group, and hexenyl group. In addition, some or all of the hydrogen atoms bonded to the carbon atoms of these groups may be substituted with other groups such as halogen, amino group, hydroxyl group, cyano group, 3-aminopropyl group, 3,3,3-trimethyl. Examples also include a fluoropropyl group, a 3-hydroxypropyl group, and a 3-cyanopropyl group. Among these, a methyl group is preferable.
前記ビニル基を有するジオルガノポリシロキサンと前記Ｒ3ＳｉＯ0.5単位およびＳｉＯ2単位を有するポリオルガノシロキサン成分の配合の重量比は９５．５／４．５〜２６／７４の範囲とすればよい。ジオルガノポリシロキサンの配合比が２６／７４未満であると貼り付け時の気泡巻き込みが多くなったり、粘着力が強すぎて再剥離性が低下する。ジオルガノポリシロキサンの配合比が９５．５／４．５を超えると、適度な粘着力、及びタック性が得られず、気泡吸収性も低下してしてしまう。 The blending ratio of the diorganopolysiloxane having a vinyl group and the polyorganosiloxane component having R 3 SiO 0.5 units and SiO 2 units may be in the range of 95.5 / 4.5 to 26/74. When the blending ratio of diorganopolysiloxane is less than 26/74, the bubble entrainment at the time of application increases, or the adhesive strength is too strong and the removability is lowered. When the blending ratio of diorganopolysiloxane exceeds 95.5 / 4.5, appropriate adhesive strength and tackiness cannot be obtained, and the bubble absorbability is also lowered.
架橋反応に用いる白金系触媒は公知のものでよく、これには塩化第一白金酸、塩化第二白金酸などの塩化白金酸、塩化白金酸のアルコール化合物、アルデヒド化合物あるいは塩化白金酸と各種オレフィンとの鎖塩などがあげられる。架橋反応した吸着層は、シリコーンゴムのような柔軟性を持ったものとなり、この柔軟性が被着体との密着を容易にさせるものである。 The platinum-based catalyst used for the crosslinking reaction may be a known one, including chloroplatinic acid such as chloroplatinic acid and chloroplatinic acid, alcohol compounds of chloroplatinic acid, aldehyde compounds or chloroplatinic acid and various olefins. And chain salts. The adsorption layer subjected to the crosslinking reaction has flexibility such as silicone rubber, and this flexibility facilitates the close contact with the adherend.
添加量はシリコーン組成物の合計１００重量部に対し、貴金属分として５〜２，０００ｐｐｍ、特に１０〜５００ｐｐｍとすることが好ましい。５ｐｐｍ未満では硬化性が低下し、架橋密度が低くなり、保持力が低下することがあり、２，０００ｐｐｍを超えると処理浴の使用可能時間が短くなる場合がある。 The addition amount is preferably 5 to 2,000 ppm, particularly preferably 10 to 500 ppm as a noble metal component with respect to a total of 100 parts by weight of the silicone composition. If it is less than 5 ppm, the curability is lowered, the crosslinking density is lowered and the holding power may be lowered, and if it exceeds 2,000 ppm, the usable time of the treatment bath may be shortened.
本発明に係るシリコーンの市販品の形状は、無溶剤型、溶剤型、エマルション型があるが、いずれの型も使用できる。なかでも、無溶剤型は、溶剤を使用しないため、安全性、衛生性、大気汚染の面で非常に利点がある。但し、無溶剤型であっても、所望の膜厚を得るために粘度調節のために、必要に応じてトルエン、キシレンなどの芳香族炭化水素系溶剤、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、イソパラフィンなどの脂肪族炭化水素系溶剤、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトンなどのケトン系溶剤、酢酸エチル、酢酸イソブチルなどのエステル系溶剤、ジイソプロピルエーテル、１，４−ジオキサンなどのエーテル系溶剤、またはこれらの混合溶剤などが使用される。 The shape of the commercially available silicone product according to the present invention includes a solventless type, a solvent type, and an emulsion type, but any type can be used. Especially, since the solventless type does not use a solvent, it is very advantageous in terms of safety, hygiene, and air pollution. However, even if it is a solvent-free type, an aromatic hydrocarbon solvent such as toluene or xylene, or a fat such as hexane, heptane, octane, or isoparaffin is used for viscosity adjustment in order to obtain a desired film thickness. Use of aromatic hydrocarbon solvents, ketone solvents such as methyl ethyl ketone and methyl isobutyl ketone, ester solvents such as ethyl acetate and isobutyl acetate, ether solvents such as diisopropyl ether and 1,4-dioxane, or mixed solvents thereof Is done.
添加量はシリコーン組成物の合計１００重量部に対し、２０〜１０００重量部、特に２５〜９００重量部とすることが好ましい。２０重量部未満では、吸着層と基材の密着性が低下してする場合があり、１０００重量部を超えると、シリコーン組成物の塗工液の粘度が低くなりすぎるので、塗工後から硬化までの間に、塗工された吸着層が一部流動し、吸着層表面の均一性が低下してしまう。 The addition amount is preferably 20 to 1000 parts by weight, particularly 25 to 900 parts by weight, based on 100 parts by weight of the total silicone composition. If it is less than 20 parts by weight, the adhesion between the adsorbing layer and the substrate may be lowered. If it exceeds 1000 parts by weight, the viscosity of the coating liquid of the silicone composition becomes too low, so that it is cured after coating. In the meantime, a part of the applied adsorption layer flows, and the uniformity of the adsorption layer surface is lowered.
前述のごとく、吸着層の性状としては、ゴムのような柔軟性を持っていて被着体への貼着時に被着体の表面の凹凸に追従して密着力を確保することが求められる。
そして、例えば前記表示画面の保護フィルムやウインドウ用保護フィルムとして自己貼着性フィルムを使用する場合、吸着層の膜厚は、被着体に対する吸着層の密着面方向の剪断力を確保するために少なくとも１０μｍ以上、通常は１０〜１００μｍが必要となる。本発明の場合、気泡吸収性を確保するために、吸着層の厚みとしては、３５〜１００μｍであることが必要である。またシール材やクッション材として使用する場合には、場合により数１００μｍの膜厚が要求される場合がある。５μｍ以下であると被着体に対する機能性フィルムの密着面方向の剪断力が確保できず、特に長期貼りつけ時には、自己貼着性フィルムが被着体から剥がれ易い。
As described above, the properties of the adsorbing layer are required to have a softness like rubber and follow the irregularities on the surface of the adherend to ensure adhesion when adhered to the adherend.
And, for example, when using a self-adhesive film as a protective film for the display screen or a protective film for windows, the film thickness of the adsorption layer is to secure a shearing force in the direction of the adhesion surface of the adsorption layer to the adherend. At least 10 μm or more, usually 10 to 100 μm is required. In the case of the present invention, the thickness of the adsorption layer needs to be 35 to 100 μm in order to ensure bubble absorbability. Moreover, when using as a sealing material or a cushioning material, the film thickness of several 100 micrometers may be requested | required depending on the case. When the thickness is 5 μm or less, the shearing force in the adhesion surface direction of the functional film with respect to the adherend cannot be secured, and the self-adhesive film is easily peeled off from the adherend, particularly when applied for a long time.
（吸着層の動的粘弾性特性の規定方法）
本発明の自己貼着性フィルムを構成する吸着層の動的粘弾性特性は、特定周波数、及び特定温度における、動的粘弾性スペクトルの損失正接、又は損失正接及び貯蔵弾性率により規定し、さらに、特定周波数における動的粘弾性スペクトルの損失正接のピークを示す温度、または損失正接のピーク値により規定する。動的粘弾性の測定においては、粘弾性試験機（株式会社レオロジー社製、商品名：ＭＲ−３００）を用いて、同試験機の測定部である平行円盤の間に試験片を挟み込み、周波数１Ｈｚで−５０℃から１５０℃までの貯蔵弾性率（Ｇ’）と損失弾性率（Ｇ”）を測定し、損失正接はｔａｎδ＝（Ｇ”）／（Ｇ’）で表される式により算出される。
(Method for defining dynamic viscoelastic properties of adsorption layer)
The dynamic viscoelastic property of the adsorption layer constituting the self-adhesive film of the present invention is defined by the loss tangent of the dynamic viscoelastic spectrum or the loss tangent and the storage elastic modulus at a specific frequency and a specific temperature. It is defined by the temperature showing the peak of loss tangent of the dynamic viscoelastic spectrum at a specific frequency, or the peak value of loss tangent. In the measurement of dynamic viscoelasticity, using a viscoelasticity testing machine (trade name: MR-300, manufactured by Rheology Co., Ltd.), a test piece is sandwiched between parallel disks which are measuring parts of the testing machine, and the frequency The storage elastic modulus (G ′) and loss elastic modulus (G ″) from −50 ° C. to 150 ° C. are measured at 1 Hz, and the loss tangent is calculated by the equation represented by tan δ = (G ″) / (G ′). Is done.
本発明の自己貼着性フィルムを構成する吸着層の損失正接は、周波数１Ｈｚにおいて、２０℃で０．０４〜０．６５であり、より好ましくは０．２０〜０．６５、である。吸着層の周波数１Ｈｚ、２０℃における動的粘弾性スペクトルの損失正接が、０．０４未満の場合は、吸着層の応力緩和性が低下し、気泡が抜けにくくなる。前記損失正接０．６５を超える場合は、加工時に吸着層が変形して基材の端面からはみ出す原因となる。上記範囲であれば、吸着層が最適な架橋密度となり、貼り付け時に気泡の巻き込みを生じにくくし、かつ微細な気泡を巻き込んだ場合でも、前記気泡を吸着層自体で吸収する、あるいは吸着層を介しての気泡抜けが可能となる。 The loss tangent of the adsorption layer which comprises the self-adhesive film of this invention is 0.04-0.65 at 20 degreeC in frequency 1Hz, More preferably, it is 0.20-0.65. When the loss tangent of the dynamic viscoelastic spectrum at a frequency of 1 Hz and 20 ° C. of the adsorbing layer is less than 0.04, the stress relaxation property of the adsorbing layer is lowered and bubbles are difficult to escape. When the loss tangent exceeds 0.65, the adsorbing layer is deformed during processing and causes the protrusion to protrude from the end face of the substrate. If it is in the above range, the adsorption layer has an optimal cross-linking density, makes it difficult for bubbles to be involved at the time of sticking, and even when fine bubbles are involved, the bubbles are absorbed by the adsorption layer itself, or Air bubbles can be removed.
（アンカー層）
本発明においては、基材フィルムと吸着層との接着力の向上、および被着体への自己貼着性フィルムの貼着後、前記フィルムを剥離する際に、経時により被着体面と吸着層面の密着力が上昇せずスムーズに剥離でき、かつ被着体上にシリコーン残りが発生しないことを目的として、前記基材フィルムと吸着層との間にアンカー層を設けてもよい。
(Anchor layer)
In the present invention, after the adhesion of the base film and the adsorbing layer is improved and the self-adhesive film is attached to the adherend, the adherend surface and the adsorbing layer surface are removed over time when the film is peeled off. An anchor layer may be provided between the base film and the adsorbing layer for the purpose of ensuring that the adhesive strength of the substrate does not increase and that it can be smoothly peeled off and that no silicone residue is generated on the adherend.
アンカー層の材料としては、ポリエステル系樹脂、アクリル系樹脂、ウレタン系樹脂等が挙げられる。中でもアクリル系樹脂が好ましく、特にアクリルポリオール樹脂が、帯電防止性や被膜特性の観点から好ましい。 Examples of the material for the anchor layer include polyester resins, acrylic resins, and urethane resins. Of these, acrylic resins are preferred, and acrylic polyol resins are particularly preferred from the viewpoint of antistatic properties and film properties.
また、アンカー層には、その他配合材料として帯電防止剤を添加し帯電防止機能を付与することができる。ノニオン系としてポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェノール、ポリオキシエチレンアルキルアミン、ポリオキシエチレンアルキルアミド、脂肪酸ポリエチレングリコールエステル、脂肪酸ソルビタンエステル、ポリオキシエチレン脂肪酸ソルビタンエステル、脂肪酸グリセリンエステル、アルキルポリエチレンイミン等を挙げることができる。またエチレンオキサイドを骨格に持つアクリレート化合物なども使用することができる。導電性高分子としてポリアニリン、ポリピロール、ポリチオフェン、ポリ３，４−エチレンジオキシチオフェン及びこれらの誘導体を使用することができる。金属酸化物としてアンチモンドープ型酸化錫（ＡＴＯ）、錫ドープ型酸化インジウム（ＩＴＯ）、アルミニウムドープ型酸化亜鉛、アンチモン副酸化物などを使用することができる。 In addition, an antistatic agent can be added to the anchor layer as an additional compounding material to impart an antistatic function. Nonionic polyoxyethylene alkyl ether, polyoxyethylene alkylphenol, polyoxyethylene alkylamine, polyoxyethylene alkylamide, fatty acid polyethylene glycol ester, fatty acid sorbitan ester, polyoxyethylene fatty acid sorbitan ester, fatty acid glycerin ester, alkyl polyethyleneimine, etc. Can be mentioned. An acrylate compound having ethylene oxide as a skeleton can also be used. Polyaniline, polypyrrole, polythiophene, poly3,4-ethylenedioxythiophene, and derivatives thereof can be used as the conductive polymer. As the metal oxide, antimony-doped tin oxide (ATO), tin-doped indium oxide (ITO), aluminum-doped zinc oxide, antimony suboxide, or the like can be used.
アンカー層の厚みは０．１〜５．０μｍの範囲、より好ましくは０．１５〜３．０μｍの範囲である。アンカー層の厚みが、前記厚みが０．１μｍ未満であると熱架橋された吸着層が基材フィルムより離脱し易くなる。さらに帯電防止性能が安定しない。一方前記厚みが５．０μｍを超えるとアンカー層の柔軟性が無くなり硬い層となり、基材フィルムへの密着性が悪くなる。 The thickness of the anchor layer is in the range of 0.1 to 5.0 μm, more preferably in the range of 0.15 to 3.0 μm. When the thickness of the anchor layer is less than 0.1 μm, the thermally crosslinked adsorption layer is easily detached from the base film. Furthermore, the antistatic performance is not stable. On the other hand, when the thickness exceeds 5.0 μm, the anchor layer becomes inflexible and becomes a hard layer, resulting in poor adhesion to the base film.
アンカー層塗工液、吸着層塗工液の塗工方法としては、３本オフセットグラビアコーターや５本ロールコーターに代表される多段ロールコーター、ダイレクトグラビアコーター、バーコーター、エアナイフコーター等公知の方法が適宜使用される。 As the coating method of the anchor layer coating solution and the adsorption layer coating solution, known methods such as a multi-stage roll coater represented by a three-offset gravure coater and a five-roll coater, a direct gravure coater, a bar coater, and an air knife coater are available. Used as appropriate.
吸着層の表面の汚れや異物付着を防いだり、自己貼着性フィルムのハンドリングを向上させるために樹脂フィルム製のセパレータをシリコーン層面に張り合わせることができる。 A resin film separator can be bonded to the silicone layer surface in order to prevent the surface of the adsorption layer from adhering to the surface and to prevent foreign matter from adhering, and to improve the handling of the self-adhesive film.
被着体の材質は、一般的にガラス、樹脂、金属、金属酸化物等であり、被着体の表面
はできるだけ平滑であることが必要である。表面の凹凸が大きいとシリコーンゴム層が凹凸に追重することが難しくなり、密着することができなくなる。
The material of the adherend is generally glass, resin, metal, metal oxide or the like, and the surface of the adherend needs to be as smooth as possible. If the surface irregularities are large, it will be difficult for the silicone rubber layer to follow the irregularities, making it impossible to adhere.
本発明の自己貼着性フィルムの前記吸着層の反対側の基材フィルム面には、耐スクラッチ性、紫外線遮断性、電磁波遮断性、導電性、消臭性、脱臭性、抗菌性、親水性、防曇性、撥水性、熱伝導性等を有する機能層を更に設けることが出来る。 On the surface of the base film opposite to the adsorption layer of the self-adhesive film of the present invention, scratch resistance, ultraviolet blocking property, electromagnetic wave blocking property, conductivity, deodorizing property, deodorizing property, antibacterial property, hydrophilic property Further, a functional layer having antifogging property, water repellency, thermal conductivity and the like can be further provided.
以下、実施例と比較例を示して本発明を詳細に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるものではない。なお、各実施例中の「部」は特に断ることのない限り重量部を示したものである。 EXAMPLES Hereinafter, although an Example and a comparative example are shown and this invention is demonstrated in detail, this invention is not restrict | limited to the following Example. In the examples, “parts” indicates parts by weight unless otherwise specified.
（実施例１〜８、比較例１〜５）
プラズマ処理された厚み１００μｍのポリエチレンテレフタレートフィルムの片面に、下記アンカー層塗工液をグラビアコーターで塗工、乾燥して、厚み０．５μｍのアンカー層を形成した。
(Examples 1-8, Comparative Examples 1-5)
The following anchor layer coating solution was applied with a gravure coater on one side of a plasma-treated polyethylene terephthalate film having a thickness of 100 μm and dried to form an anchor layer having a thickness of 0.5 μm.
（アンカー層塗工液）
アクリルポリオール樹脂 ２０部
（東レファインケミカル製、コータックスＬＨ４５５、固形分：５０％）
ポリチオフェン ２７部
（信越ポリマー製、セプルジーダＯＣ−ＳＣ１００、固形分：３％）
ＭＥＫ ４０部
トルエン １３部
(Anchor layer coating solution)
20 parts of acrylic polyol resin (manufactured by Toray Fine Chemicals, Cotax LH455, solid content: 50%)
27 parts of polythiophene (manufactured by Shin-Etsu Polymer, Sepulzida OC-SC100, solid content: 3%)
MEK 40 parts Toluene 13 parts
（実施例１〜８、比較例１〜５）
前記のアンカー層の上に、表１の成分を、表中の塗布厚みの吸着層を設けた後、オーブンにて１５０℃、１００秒で架橋させて本発明の自己貼着性フィルムを作製した。
(Examples 1-8, Comparative Examples 1-5)
On the anchor layer, an adsorption layer having the coating thickness shown in the table was provided and then crosslinked in an oven at 150 ° C. for 100 seconds to produce a self-adhesive film of the present invention. .
各実施例、比較例の評価結果を表１に、各評価方法を下記に示す。 The evaluation results of each example and comparative example are shown in Table 1, and each evaluation method is shown below.
（評価方法）
（損失正接）
厚みが５０μｍのフッ素樹脂製シートの片面に、表１の実施例、比較例の各成分を、表中の塗布厚みで吸着層を設けた後、オーブンにて１５０℃、１００秒で架橋させた。得られた各吸着層を前記のフッ素樹脂製シートから剥がし取り、粘弾性測定用の試験片を作製した。
ついで、粘弾性試験機（株式会社レオロジー社製、商品名：ＭＲ−３００）を用いて、同試験機の測定部である平行円盤の間に試験片を挟み込み、周波数１Ｈｚで２０℃までの貯蔵弾性率（Ｇ’）と損失弾性率（Ｇ”）を測定し、損失正接（ｔａｎδ）を算出した。
(Evaluation method)
(Loss tangent)
Each component of the examples and comparative examples shown in Table 1 was provided on one side of a fluororesin sheet having a thickness of 50 μm, and an adsorption layer was provided with the coating thickness in the table, and then crosslinked in an oven at 150 ° C. for 100 seconds. . Each obtained adsorption layer was peeled off from the said fluororesin sheet | seat, and the test piece for a viscoelasticity measurement was produced.
Next, using a viscoelasticity tester (trade name: MR-300, manufactured by Rheology Co., Ltd.), a test piece is sandwiched between parallel disks which are measurement parts of the tester, and stored at a frequency of 1 Hz up to 20 ° C. The elastic modulus (G ′) and the loss elastic modulus (G ″) were measured, and the loss tangent (tan δ) was calculated.
（リワーク性）
上記作成した自己貼着性フィルムを２５ｍｍ幅にカットし、前記自己貼着性フィルムの吸着層を厚み２ｍｍのソーダ石灰ガラス板に２Ｋｇのローラーを１往復させる方式で圧着し、圧着後室温で約２４時間放置した。次に、引っ張り試験機を用いて、１８０°の剥離角度、剥離速度：１２００ｍｍ／ｍｉｎで剥離し、自己貼着性フィルムのアクリル板剥離力（ｍＮ／２５ｍｍ）を測定した。
リワーク性の評価基準
◎：アクリル板剥離力が２５ｍＮ／２５ｍｍ以上、１５０ｍＮ／２５ｍｍ未満
○：アクリル板剥離力が１５０ｍＮ／２５ｍｍ以上、４００ｍＮ／２５ｍｍ未満
×：アクリル板剥離力が２５ｍＮ／２５ｍｍ未満、４００ｍＮ／２５ｍｍ以上
(Reworkability)
The self-adhesive film created above is cut to a width of 25 mm, and the adsorbing layer of the self-adhesive film is pressure-bonded by reciprocating a 2 kg roller on a soda-lime glass plate having a thickness of 2 mm. Left for 24 hours. Next, using a tensile tester, peeling was performed at a peeling angle of 180 ° and a peeling speed of 1200 mm / min, and the acrylic plate peeling force (mN / 25 mm) of the self-adhesive film was measured.
Evaluation criteria for reworkability ◎: Acrylic plate peeling force of 25 mN / 25 mm or more and less than 150 mN / 25 mm ○: Acrylic plate peeling force of 150 mN / 25 mm or more and less than 400 mN / 25 mm ×: Acrylic plate peeling force of less than 25 mN / 25 mm, 400 mN / 25mm or more
（気泡吸収性）
上記作成した自己貼着性フィルムを５０ｍｍ×５０ｍｍにカットし、厚み２ｍｍのアクリル板に貼着し、ガラスビーズを用いて直径４ｍｍの気泡を巻込んだ積層体を作成した。前記積層体の直径４ｍｍの気泡を、指を用いて１．８〜２．０ｋｇの荷重で１０秒押し、気泡の有無を確認した。
評価基準
◎：気泡が全くない
○：気泡が殆どない
×：気泡が消失せず、残っている
(Bubble absorbency)
The prepared self-adhesive film was cut to 50 mm × 50 mm, adhered to an acrylic plate having a thickness of 2 mm, and a laminated body in which bubbles with a diameter of 4 mm were encased using glass beads was prepared. Bubbles having a diameter of 4 mm of the laminate were pressed with a finger at a load of 1.8 to 2.0 kg for 10 seconds to confirm the presence or absence of bubbles.
Evaluation criteria ◎: No bubbles at all ○: No bubbles ×: Bubbles do not disappear and remain
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