JP2015093788A - Composite particle and method of producing the same - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、複合粒子及びその製造方法に関する。 The present invention relates to composite particles and a method for producing the same.
従来、様々な材料から構成される複合材料は、電気的性質、熱的性質、機械的性質等において、単独の材料に比べて優れた性質を示すことが期待され、その開発が盛んに行われている。これに伴い、複合化の対象となる材料の種類は劇的に増加しており、種々の検討が行われている。 Conventionally, composite materials composed of various materials are expected to exhibit superior properties compared to single materials in terms of electrical properties, thermal properties, mechanical properties, etc., and their development has been actively conducted. ing. Along with this, the types of materials to be combined have increased dramatically, and various studies have been conducted.
例えば、有望な熱電変換材料の一つであるマグネシウムシリサイド（Ｍｇ２Ｓｉ）においては、Ｍｇ２Ｓｉ粒子の表面にシリコン微粒子が均一に分散した複合粒子を作製することで、さらなる高性能化が期待できると考えられている。
この複合粒子を得るためには、（１）従来のボールミルによる撹拌や、（２）静電相互作用を用いた複合粒子作製法（例えば、特許文献１参照）の利用が考えられる。
しかしながら、これらの方法には以下の問題点があり、目的の複合粒子を製造することはできでいないのが現状である。
従来のボールミルによる撹拌において、乾式でボールミルを行う場合には、十分な撹拌ができず、目的とする均一な複合粒子を得ることができないという問題点がある。一方、撹拌性を向上させるために水やエタノール等の代表的な溶媒を加え、湿式でボールミルを行う場合には、Ｍｇ２Ｓｉが水やエタノールと反応して分解されてしまうという問題点がある。
また、静電相互作用を用いた複合粒子作製法を適用する場合には、Ｍｇ２Ｓｉが、材料に電荷を付与するための高分子電解質を溶解させる溶媒と反応して分解されてしまうという問題点がある。更には、複合粒子作製後の粒子界面に高分子電解質が不純物として残存してしまうという問題点もある。
For example, in magnesium silicide (Mg 2 Si), which is one of the promising thermoelectric conversion materials, higher performance is expected by producing composite particles in which silicon fine particles are uniformly dispersed on the surface of Mg 2 Si particles. It is considered possible.
In order to obtain the composite particles, it is conceivable to use (1) stirring by a conventional ball mill and (2) a composite particle preparation method using electrostatic interaction (for example, see Patent Document 1).
However, these methods have the following problems, and the present condition is that the desired composite particles cannot be produced.
In the conventional ball milling, when dry ball milling is performed, there is a problem that sufficient stirring cannot be performed and the desired uniform composite particles cannot be obtained. On the other hand, when a typical solvent such as water or ethanol is added to improve the stirring property and the ball milling is performed in a wet manner, there is a problem that Mg 2 Si reacts with water or ethanol and is decomposed. .
In addition, when applying a composite particle manufacturing method using electrostatic interaction, Mg 2 Si reacts with a solvent that dissolves a polymer electrolyte for imparting a charge to the material and is decomposed. There is a point. Furthermore, there is a problem that the polymer electrolyte remains as an impurity at the particle interface after the composite particles are produced.
本発明は、Ｍｇ２Ｓｉ粒子等のＭｇ２Ｘ粒子（但し、Ｘは、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｓｎ、Ｐｂ、及び、これらに微量元素がドープされたもののうちの少なくとも１種である。）によって形成されたコアの周りがＳｉ等の被覆用粒子により覆われている新規な複合粒子及びその製造方法を提供することを目的とする。 The present invention is formed, Mg 2 Si particles and the like of Mg 2 X particles (wherein, X is, Si, Ge, Sn, Pb, and these is at least one of those trace elements doped.) By It is an object of the present invention to provide a novel composite particle in which the periphery of the core is covered with a coating particle such as Si and a method for producing the same.
上記問題点を解決するために、請求項１に記載の発明は、Ｍｇ２Ｘ粒子（但し、Ｘは、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｓｎ、Ｐｂ、及び、これらに微量元素がドープされたもののうちの少なくとも１種である。）によって形成されたコアと、
前記コアの周りを覆う被覆用粒子と、から構成されており、
前記被覆用粒子は、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｓｉ−Ｇｅ固溶体、及び、これらに微量元素がドープされたもののうちの少なくとも１種であることを要旨とする。
請求項２に記載の発明は、請求項１における複合粒子は、Ｍｇ２Ｘ粒子と、被覆用粒子とを、非極性溶媒中でボールミリングすることにより得られることを要旨とする。
請求項３に記載の発明は、請求項１に記載の複合粒子の製造方法であって、Ｍｇ２Ｘ粒子と、被覆用粒子とを、非極性溶媒中でボールミリングする工程を備えていることを要旨とする。
In order to solve the above problems, the invention described in claim 1 is characterized in that Mg 2 X particles (where X is Si, Ge, Sn, Pb, and at least one of those doped with a trace element). A core formed by
A coating particle covering the periphery of the core, and
The gist of the coating particles is at least one of Si, Ge, Si—Ge solid solution, and those doped with a trace element.
The gist of the invention according to claim 2 is that the composite particles according to claim 1 are obtained by ball milling Mg 2 X particles and coating particles in a nonpolar solvent.
The invention of claim 3 is a method of manufacturing composite particles according to claim 1, that includes a Mg 2 X particles and coating particles, the step of ball milling in a non-polar solvent Is the gist.
本願発明によれば、Ｍｇ２Ｓｉ粒子等のＭｇ２Ｘ粒子（但し、Ｘは、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｓｎ、Ｐｂ、及び、これらに微量元素がドープされたもののうちの少なくとも１種である。）によって形成されたコアの周りがＳｉ等の被覆用粒子により覆われている新規な複合粒子が提供される。 According to the present invention, Mg 2 X particles such as Mg 2 Si particles (where X is at least one of Si, Ge, Sn, Pb, and those in which a trace element is doped). Thus, a novel composite particle is provided in which the core formed by is covered with a coating particle such as Si.
以下、本発明を詳しく説明する。
［１］複合粒子
本発明の複合粒子は、Ｍｇ２Ｘ粒子（但し、Ｘは、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｓｎ、Ｐｂ、及び、これらに微量元素がドープされたもののうちの少なくとも１種である。）によって形成されたコアと、コアの周りを覆う被覆用粒子と、から構成されていることを特徴とする。
The present invention will be described in detail below.
[1] Composite Particles The composite particles of the present invention are Mg 2 X particles (where X is at least one of Si, Ge, Sn, Pb, and those in which a trace element is doped). It is characterized by being comprised from the core formed by (1) and the particle | grains for coating | cover covering the circumference | surroundings of a core.
本発明の複合粒子におけるコアは、Ｍｇ２Ｘ粒子によって形成されている。
このＭｇ２Ｘ粒子におけるＸは、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｓｎ、Ｐｂ、及び、これらに微量元素がドープされたもののうちの少なくとも１種である。
上記微量元素としては、Ｓｂ、Ｂｉ、Ａｌ、Ａｇ等が挙げられる。尚、ドープされる微量元素は１種のみであってもよいし、２種以上であってもよい。また、微量元素がドープされる場合、そのドープ量は、０．０１〜１０モル％（特に０．０５〜５モル％、更には０．１〜３モル％）である。
上記Ｍｇ２Ｘ粒子の具体例としては、例えば、Ｍｇ２Ｓｉ粒子、Ｍｇ２Ｇｅ粒子、Ｍｇ２Ｓｎ粒子、Ｍｇ２Ｐｂ粒子、Ｍｇ２（ＳｉＳｎ）粒子等が挙げられる。
尚、本発明の複合粒子におけるコアは、１種のＭｇ２Ｘ粒子により形成されていてもよいし、２種以上のＭｇ２Ｘ粒子により形成されていてもよい。
The core in the composite particle of the present invention is formed of Mg 2 X particles.
X in the Mg 2 X particles is at least one of Si, Ge, Sn, Pb, and those doped with a trace element.
Examples of the trace element include Sb, Bi, Al, Ag, and the like. In addition, the trace element doped may be only 1 type, and 2 or more types may be sufficient as it. Moreover, when a trace element is doped, the dope amount is 0.01-10 mol% (especially 0.05-5 mol%, Furthermore, 0.1-3 mol%).
Specific examples of the Mg 2 X particles include Mg 2 Si particles, Mg 2 Ge particles, Mg 2 Sn particles, Mg 2 Pb particles, and Mg 2 (SiSn) particles.
In addition, the core in the composite particle of the present invention may be formed of one kind of Mg 2 X particle, or may be formed of two or more kinds of Mg 2 X particles.
上記Ｍｇ２Ｘ粒子の平均粒径は、被覆用粒子の平均粒径よりも大きい。このＭｇ２Ｘ粒子の平均粒径は、５〜１００ｎｍであることが好ましく、より好ましくは８〜７０ｎｍ、更に好ましくは１０〜５０ｎｍである。尚、この平均粒径は、Ｘ線回折（ＸＲＤ）パターン中の回折ピークの半値幅とシェラーの式を用いて算出した値である。 The average particle diameter of the Mg 2 X particles is larger than the average particle diameter of the coating particles. The average particle diameter of the Mg 2 X particles is preferably 5 to 100 nm, more preferably 8 to 70 nm, and still more preferably 10 to 50 nm. The average particle diameter is a value calculated using the half width of the diffraction peak in the X-ray diffraction (XRD) pattern and the Scherrer equation.
上記被覆用粒子は、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｓｉ−Ｇｅ固溶体、及び、これらに微量元素がドープされたもののうちの少なくとも１種である。
上記微量元素としては、Ｓｂ、Ｂｉ、Ａｌ、Ａｇ等が挙げられる。尚、ドープされる微量元素は１種のみであってもよいし、２種以上であってもよい。また、微量元素がドープされる場合、そのドープ量は、０．０１〜１０モル％（特に０．０５〜５モル％、更には０．１〜３モル％）である。
The coating particles are at least one of Si, Ge, Si—Ge solid solution, and those in which a trace element is doped.
Examples of the trace element include Sb, Bi, Al, Ag, and the like. In addition, the trace element doped may be only 1 type, and 2 or more types may be sufficient as it. Moreover, when a trace element is doped, the dope amount is 0.01-10 mol% (especially 0.05-5 mol%, Furthermore, 0.1-3 mol%).
上記被覆用粒子の平均粒径は、０．５〜１０ｎｍであることが好ましく、より好ましくは１〜５ｎｍ、更に好ましくは２〜４ｎｍである。尚、この平均粒径は、Ｘ線回折（ＸＲＤ）パターン中の回折ピークの半値幅とシェラーの式を用いて算出測定した値である。 The average particle size of the coating particles is preferably 0.5 to 10 nm, more preferably 1 to 5 nm, and still more preferably 2 to 4 nm. The average particle diameter is a value calculated and measured using the half width of the diffraction peak in the X-ray diffraction (XRD) pattern and the Scherrer equation.
また、本発明の複合粒子におけるＭｇ２Ｘ粒子の含有割合は特に限定されないが、Ｍｇ２Ｘ粒子及び被覆用粒子の合計を１００質量％とした場合に、６０〜９８質量％であることが好ましく、より好ましくは７０〜９５質量％、更に好ましくは８０〜９０質量％である。 Further, the content ratio of the Mg 2 X particles in the composite particles of the present invention is not particularly limited, but is preferably 60 to 98% by mass when the total of the Mg 2 X particles and the coating particles is 100% by mass. More preferably, it is 70-95 mass%, More preferably, it is 80-90 mass%.
［２］複合粒子の製造方法
上記複合粒子を製造する方法は特に限定されないが、例えば、Ｍｇ２Ｘ粒子と、被覆用粒子とを、非極性溶媒中でボールミリングすることにより得ることができる。具体的には、例えば、Ｍｇ２Ｘ粒子と被覆用粒子とを非極性溶媒中でボールミリングするボールミリング工程を経た後、非極性溶媒を除去し、篩等を用いて混合物からミリングボールを分別除去することにより、目的の複合粒子を得ることができる。
[2] Method for producing composite particles The method for producing the composite particles is not particularly limited. For example, the composite particles can be obtained by ball milling Mg 2 X particles and coating particles in a nonpolar solvent. Specifically, for example, after passing through a ball milling process in which Mg 2 X particles and coating particles are ball milled in a nonpolar solvent, the nonpolar solvent is removed, and the milling balls are separated from the mixture using a sieve or the like. By removing, the target composite particles can be obtained.
原料となる上記Ｍｇ２Ｘ粒子の平均粒径（Ｄ５０）は、１〜１００μｍであることが好ましく、より好ましくは５〜５０μｍ、更に好ましくは１０〜３０μｍである。尚、この平均粒径は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）により測定した値である。
また、原料となる上記被覆用粒子の平均粒径（Ｄ５０）は、１０〜１０００ｎｍであることが好ましく、より好ましくは５０〜５００ｎｍ、更に好ましくは１００〜３００ｎｍである。尚、この平均粒径は、ＳＥＭにより測定した値である。
The average particle diameter (D50) of the Mg 2 X particles as a raw material is preferably 1 to 100 μm, more preferably 5 to 50 μm, and still more preferably 10 to 30 μm. The average particle diameter is a value measured with a scanning electron microscope (SEM).
Moreover, it is preferable that the average particle diameter (D50) of the said particle | grains for coating | cover used as a raw material is 10-1000 nm, More preferably, it is 50-500 nm, More preferably, it is 100-300 nm. The average particle size is a value measured by SEM.
原料粉末としてのＭｇ２Ｘ粒子の配合割合は特に限定されないが、Ｍｇ２Ｘ粒子と被覆用粒子との合計を１００質量％とした場合に、６０〜９８質量％であることが好ましく、より好ましくは７０〜９５質量％、更に好ましくは８０〜９０質量％である。 The blending ratio of Mg 2 X particles as the raw material powder is not particularly limited, but is preferably 60 to 98% by mass, more preferably 100% by mass when the total of Mg 2 X particles and coating particles is 100% by mass. Is 70 to 95% by mass, more preferably 80 to 90% by mass.
上記非極性溶媒としては、例えば、ヘキサン、トルエン、ベンゼン、ジエチルエーテル、クロロホルム、酢酸メチル、塩化メチレン等を用いることができる。尚、これらは１種単独で用いてもよいし、２種以上を組み合わせて用いてもよい。 Examples of the nonpolar solvent include hexane, toluene, benzene, diethyl ether, chloroform, methyl acetate, methylene chloride, and the like. In addition, these may be used individually by 1 type and may be used in combination of 2 or more type.
また、非極性溶媒の使用量は、原料粉末（Ｍｇ２Ｘ粒子及び被覆用粒子）の総体積の１０倍以上、且つミリングに使用するボールの総体積以上であることが好ましい。尚、この使用量の上限は、用いられる容器の容量を超えない限り特に限定されない。 The amount of non-polar solvents, the raw material powder (Mg 2 X particles and coating particles) total volume of 10 times or more, is preferably and more total volume of the balls to be used for milling. In addition, the upper limit of this usage-amount is not specifically limited unless it exceeds the capacity | capacitance of the container used.
また、ボールミリング工程後における上記非極性溶媒の除去方法は特に限定されないが、自然乾燥等により蒸発させて除去する場合には、より純度の高い複合粒子を得ることができるため好ましい。 Further, the method for removing the nonpolar solvent after the ball milling step is not particularly limited, but it is preferable to remove the non-polar solvent by evaporating by natural drying or the like because a composite particle with higher purity can be obtained.
以下、実施例により本発明を更に具体的に説明する。
［１］複合粒子の製造（実施例１及び比較例１）
＜実施例１＞
非極性溶媒（ｎ−ヘキサン）２０ｍＬの入った８０ｍＬの容器中において、Ｍｇ２Ｓｉ粒子［ユニオンマテリアル株式会社製、平均粒径（Ｄ５０）；１０μｍ］１．６ｇ（０．８ｍＬ）、及び、Ｓｉ微粒子［株式会社高純度化学研究所製、平均粒径（Ｄ５０）；１００ｎｍ］０．４ｇ（０．２ｍＬ）を下記の条件でボールミリングした。次いで、容器の蓋を開け、ヘキサンを自然乾燥によって除去した後、目開き１．７μｍのふるいを用いて、ミリングボールと得られた複合粒子を分別し、実施例１の複合粒子を得た。
尚、ＸＲＤパターン中の回折ピークの半値幅とシェラーの式により、実施例１の複合粒子におけるＭｇ２Ｓｉ粒子とＳｉ粒子の平均粒子径を測定したところ、Ｍｇ２Ｓｉ粒子の平均粒子径は１１ｎｍであり、Ｓｉ粒子の平均粒子径は５ｎｍ以下であった。
Hereinafter, the present invention will be described more specifically with reference to examples.
[1] Production of composite particles (Example 1 and Comparative Example 1)
<Example 1>
In an 80 mL container containing 20 mL of nonpolar solvent (n-hexane), Mg 2 Si particles [manufactured by Union Material Co., Ltd., average particle size (D50); 10 μm] 1.6 g (0.8 mL), and Si 0.4 g (0.2 mL) of fine particles [manufactured by Kojundo Chemical Laboratory Co., Ltd., average particle diameter (D50); 100 nm] was ball-milled under the following conditions. Next, after opening the lid of the container and removing hexane by natural drying, the milling balls and the obtained composite particles were separated using a sieve having an opening of 1.7 μm to obtain composite particles of Example 1.
In addition, when the average particle diameter of the Mg 2 Si particles and the Si particles in the composite particles of Example 1 was measured by the half width of the diffraction peak in the XRD pattern and the Scherrer equation, the average particle diameter of the Mg 2 Si particles was 11 nm. The average particle size of the Si particles was 5 nm or less.
（ボールミリングの条件）
ミリングボール；φ３のジルコニア製ボール（使用量；１００ｇ（１５ｍＬ））
回転数；６５０ｒｐｍ
ミリング時間；５時間
(Conditions for ball milling)
Milling ball: φ3 zirconia ball (Amount used: 100 g (15 mL))
Rotation speed: 650rpm
Milling time: 5 hours
＜比較例１＞
溶媒の入っていない８０ｍＬの容器中において、Ｍｇ２Ｓｉ粒子［ユニオンマテリアル株式会社製、平均粒径（Ｄ５０）；１０μｍ］１．６ｇ、及び、Ｓｉ微粒子［株式会社高純度化学研究所製、平均粒径（Ｄ５０）；１００ｎｍ］０．４ｇを、実施例１と同様の条件でボールミリングした。次いで、目開き１．７μｍのふるいを用いて、ミリングボールと得られた複合粒子を分別し、比較例１の複合粒子を得た。
<Comparative Example 1>
In an 80 mL container containing no solvent, Mg 2 Si particles [manufactured by Union Material Co., Ltd., average particle size (D50); 10 μm] 1.6 g, and Si fine particles [manufactured by Kojundo Chemical Laboratory Co., Ltd., average Particle diameter (D50); 100 nm] 0.4 g was ball milled under the same conditions as in Example 1. Subsequently, the milling ball and the obtained composite particles were separated using a sieve having an opening of 1.7 μm, and composite particles of Comparative Example 1 were obtained.
［２］複合粒子の構成確認
実施例１で得られた複合粒子を走査型電子顕微鏡（日本電子株式会社製、型番「ＪＳＭ−６４６０ＬＡ、ＥＸ２３０００ＢＵ」）により観察し、その電子顕微鏡像を図１に示した。また、図１におけるＭｇの元素マッピングを図２に示した。更に、図１におけるＳｉの元素マッピングを図３に示した。
また、比較例１で得られた複合粒子を上記走査型電子顕微鏡により観察し、その電子顕微鏡像を図４に示した。また、図４におけるＭｇの元素マッピングを図５に示した。更に、図４におけるＳｉの元素マッピングを図６に示した。
[2] Confirmation of composition of composite particles The composite particles obtained in Example 1 were observed with a scanning electron microscope (manufactured by JEOL Ltd., model number “JSM-6460LA, EX23000BU”). Indicated. In addition, element mapping of Mg in FIG. 1 is shown in FIG. Further, element mapping of Si in FIG. 1 is shown in FIG.
The composite particles obtained in Comparative Example 1 were observed with the above scanning electron microscope, and the electron microscope image is shown in FIG. In addition, element mapping of Mg in FIG. 4 is shown in FIG. Furthermore, element mapping of Si in FIG. 4 is shown in FIG.
図２及び図３によれば、Ｍｇの元素分布とＳｉの元素分布とが完全に対応していることが確認できた。このことから、実施例１における複合粒子では、Ｍｇ２Ｓｉ及びＳｉが各々偏在することなく、コアを形成するＭｇ２Ｓｉ粒子の表面をＳｉ粒子が均一に覆っていることが分かった。
一方、図５及び図６によれば、Ｍｇの量が少なく、Ｓｉの量が多い領域が確認された（図中の丸で囲った部分を参照）。このことから、比較例１における複合粒子では、Ｓｉ粒子が一部で凝集しており、不均一な複合粒子となっていることが分かった。
2 and 3, it was confirmed that the Mg element distribution and the Si element distribution correspond completely. From this, it was found that in the composite particles in Example 1, the surfaces of the Mg 2 Si particles forming the core were uniformly covered without Mg 2 Si and Si being unevenly distributed.
On the other hand, according to FIG. 5 and FIG. 6, a region where the amount of Mg is small and the amount of Si is large was confirmed (see the circled portion in the figure). From this, it was found that in the composite particles in Comparative Example 1, the Si particles were partially agglomerated and became non-uniform composite particles.
前述の例は単に説明を目的とするものでしかなく、本発明を限定するものと解釈されるものではない。本発明を典型的な実施形態の例を挙げて説明したが、本発明の記述および図示において使用された文言は、限定的な文言ではなく説明的および例示的なものであると理解される。ここで詳述したように、その形態において本発明の範囲または精神から逸脱することなく、添付の特許請求の範囲内で変更が可能である。ここでは、本発明の詳述に特定の構造、材料および実施例を参照したが、本発明をここにおける開示事項に限定することを意図するものではなく、むしろ、本発明は添付の特許請求の範囲内における、機能的に同等の構造、方法、使用の全てに及ぶものとする。 The foregoing examples are for illustrative purposes only and are not to be construed as limiting the invention. Although the invention has been described with reference to exemplary embodiments, it is to be understood that the language used in the description and illustration of the invention is illustrative and exemplary rather than limiting. As detailed herein, changes may be made in its form within the scope of the appended claims without departing from the scope or spirit of the invention. Although specific structures, materials and examples have been referred to in the detailed description of the invention herein, it is not intended to limit the invention to the disclosure herein, but rather, the invention is claimed. It covers all functionally equivalent structures, methods and uses within the scope.
本発明は上記で詳述した実施形態に限定されず、本発明の請求項に示した範囲で様々な変形または変更が可能である。 The present invention is not limited to the embodiments described in detail above, and various modifications or changes can be made within the scope of the claims of the present invention.
本発明の複合粒子及びその製造方法は、無機材料等の種々の材料分野（特に熱電変換材料の分野）において、その利用が期待される。 The composite particles and the production method thereof of the present invention are expected to be used in various material fields such as inorganic materials (particularly in the field of thermoelectric conversion materials).
Claims (3)
前記コアの周りを覆う被覆用粒子と、から構成されており、
前記被覆用粒子は、Ｓｉ、Ｇｅ、Ｓｉ−Ｇｅ固溶体、及び、これらに微量元素がドープされたもののうちの少なくとも１種であることを特徴とする複合粒子。 A core formed by Mg 2 X particles (wherein X is at least one of Si, Ge, Sn, Pb, and those doped with trace elements);
A coating particle covering the periphery of the core, and
The composite particle is characterized in that the coating particle is at least one of Si, Ge, Si-Ge solid solution, and those in which a trace element is doped.
Ｍｇ２Ｘ粒子と、被覆用粒子とを、非極性溶媒中でボールミリングする工程を備えていることを特徴とする複合粒子の製造方法。 A method for producing composite particles according to claim 1,
A method for producing composite particles, comprising a step of ball milling Mg 2 X particles and coating particles in a nonpolar solvent.
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