JP2015059294A - Method for producing melt-blown nonwoven fabric - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、メルトブロー不織布の製造方法に関する。 The present invention relates to a method for producing a melt blown nonwoven fabric.
熱可塑性の原料樹脂を溶融紡糸により繊維化し、その繊維を高速の気体によって吹き飛ばして捕集板上でシート状に捕集して不織布を一貫連続して製造する方法は、メルトブロー法といわれており、例えば特許文献1に開示されている。
また、特許文献2には、微細なものをろ過することができる繊維直径の平均径(以下、平均繊維直径という)が3μm以下という極細繊維のポリウレタンメルトブロー不織布が開示されている。
また、特許文献3には、メルトブロー法による平均繊維直径0.8〜5.0μmという極細繊維のポリエステルメルトブロー不織布の製造方法が開示されている。
The method of producing a nonwoven fabric consistently and continuously by making a thermoplastic raw material fiber by melt spinning, blowing the fiber with a high-speed gas and collecting it in a sheet form on a collection plate is called the melt blow method. For example, it is disclosed in Patent Document 1.
Patent Document 3 discloses a method for producing a polyester melt blown nonwoven fabric of ultrafine fibers having an average fiber diameter of 0.8 to 5.0 μm by a melt blow method.
しかしながら、特許文献1は、ポリウレタン樹脂のメルトブロー不織布において、平均繊維直径は20μm以上と太いものである。
また特許文献2には平均繊維直径が3μm以下の極細繊維のポリウレタンメルトブロー不織布が記載されているものの、このものは、繊維直径を細くするために、樹脂を高温で溶融させることで解重合させ、分子量を低下させることで紡糸時のポリマー流動性を高め、繊維直径を細くしている。この場合、分子量が低下しているため、耐熱性に劣る。
また、特許文献3には高温高圧のスチームでポリエステルをメルトブローすることで平均繊維直径の細いメルトブロー不織布を作製しているが、高温のスチームに曝されることでポリエステルの加水分解が起こり、分子量低下を招き、得られた不織布は耐熱性に劣るという問題がある。
However, Patent Document 1 is a polyurethane resin melt-blown nonwoven fabric having an average fiber diameter of 20 μm or more.
Moreover, although
In Patent Document 3, a melt-blown nonwoven fabric with a thin average fiber diameter is produced by melt-blowing polyester with high-temperature and high-pressure steam, but the polyester is hydrolyzed by exposure to high-temperature steam, resulting in a decrease in molecular weight. The resulting nonwoven fabric has a problem of poor heat resistance.
したがって、本発明は上記のような問題を解決し、平均繊維直径が細く、分子量低下の少ない耐熱性の良好なメルトブロー不織布の製造方法を提供することを目的とする。 Accordingly, an object of the present invention is to solve the above-mentioned problems and to provide a method for producing a melt-blown nonwoven fabric having a small average fiber diameter and a low molecular weight with good heat resistance.
前記の目的を達成するためになされた、本発明の第1の発明のメルトブロー不織布の製造方法は、熱可塑性樹脂を、メルトブローノズルを介してメルトブローして繊維化する際に、メルトブローノズルに対し赤外線を照射してメルトブローノズル表面温度を未照射時から5℃〜100℃高い温度まで加熱することを特徴とする。 The method for producing the melt blown nonwoven fabric according to the first invention of the present invention, which has been made to achieve the above object, is to provide infrared rays to the melt blow nozzle when the thermoplastic resin is melt blown through the melt blow nozzle and made into fibers. And the melt blow nozzle surface temperature is heated to a temperature higher by 5 ° C. to 100 ° C. than the time of non-irradiation.
本発明の第2の発明のメルトブロー不織布の製造方法は、第1の発明に記載のメルトブロー不織布の製造方法において、熱可塑性樹脂が、ポリエステル系、ポリウレタン系、ポリオレフィン系、ポリアミド系、ポリアクリル系、ポリビニル系、フッ素系樹脂からなる群より選択される熱可塑性樹脂であることを特徴とする。 The method for producing a melt blown nonwoven fabric of the second invention of the present invention is the method for producing the melt blown nonwoven fabric according to the first invention, wherein the thermoplastic resin is polyester, polyurethane, polyolefin, polyamide, polyacryl, It is a thermoplastic resin selected from the group consisting of polyvinyl resins and fluorine resins.
本発明のメルトブロー不織布の製造方法によれば、メルトブローノズルに対し赤外線を照射してメルトブローノズル表面を加熱することにより、メルトブローノズル表面温度の低下を抑制し繊維直径が細化し易い状態にするため、熱可塑性樹脂を高温で溶融し解重合させ、分子量を必要以上に低下させずとも、メルトブローにより平均繊維直径を極細化させることが可能となる。このため、細い平均繊維直径のものでも、耐熱性の高い不織布を得ることができる。
また、高温高圧のスチームによりメルトブローせずとも、平均繊維直径を細くできるため、ポリエステル等の加水分解を起こす熱可塑性樹脂であっても、加水分解を起こさず、それによる分子量低下がない耐熱性の良好な平均繊維直径の細いものを得ることができる。
According to the method for producing a melt blown nonwoven fabric of the present invention, by heating the melt blow nozzle surface by irradiating infrared rays to the melt blow nozzle, it is possible to suppress a decrease in the melt blow nozzle surface temperature and to make the fiber diameter easy to be thinned. Even if the thermoplastic resin is melted and depolymerized at a high temperature and the molecular weight is not lowered more than necessary, the average fiber diameter can be made extremely fine by melt blowing. For this reason, a nonwoven fabric with high heat resistance can be obtained even with a thin average fiber diameter.
In addition, since the average fiber diameter can be reduced without melting by high temperature and high pressure steam, even thermoplastic resins that cause hydrolysis such as polyester do not cause hydrolysis and have no heat loss due to molecular weight reduction. A thin product having a good average fiber diameter can be obtained.
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明は、熱可塑性樹脂を溶融し、メルトブローノズルを介して、高温のエアーでメルトブローして繊維化することにより不織布を製造する、メルトブロー不織布の製造方法である。
Hereinafter, the present invention will be described in detail.
The present invention is a method for producing a melt-blown nonwoven fabric, in which a nonwoven fabric is produced by melting a thermoplastic resin and melt-blowing with a high-temperature air through a melt-blowing nozzle.
本発明のメルトブロー不織布の製造方法は、熱可塑性樹脂を、メルトブローノズルを介してメルトブローして繊維化する際に、メルトブローノズルに対し赤外線を照射してメルトブローノズル表面温度を未照射時から5℃〜100℃、好ましくは10℃〜80℃、より好ましくは20℃〜70℃高い温度まで加熱する。 In the method for producing a melt blown nonwoven fabric of the present invention, when a thermoplastic resin is melt blown through a melt blow nozzle to be fiberized, the melt blow nozzle is irradiated with infrared rays so that the surface temperature of the melt blow nozzle is 5 ° C. Heat to 100 ° C, preferably 10 ° C to 80 ° C, more preferably 20 ° C to 70 ° C higher.
本発明のメルトブロー不織布の好適な製造方法を、図1の装置に基づいて説明する。尚、図1は本発明のメルトブロー不織布を製造する際に使用する装置の一例の概略構成を示す説明図である。 The suitable manufacturing method of the melt blown nonwoven fabric of this invention is demonstrated based on the apparatus of FIG. In addition, FIG. 1 is explanatory drawing which shows schematic structure of an example of the apparatus used when manufacturing the melt blown nonwoven fabric of this invention.
図1に示すとおり、熱可塑性樹脂はエクストルーダ10によって溶融して押出される。エクストルーダ10は、ヒーター付バレル13にスクリュー12が挿通され、ホッパータンク11が取付けられている。スクリュー12はモーター16にベルトで連結されている。熱可塑性樹脂がホッパータンク11から投入されると、ヒーター付バレル13で加熱されながらスクリュー12の回転で練られ軟化溶融しつつ進行し、ポリマー管14を通りギヤポンプ15で計量され、メルトブローノズル4から吐出される。
As shown in FIG. 1, the thermoplastic resin is melted and extruded by an
メルトブローノズル4は赤外線照射装置6a、6bから照射された赤外線7で表面を加熱されており、その表面温度は未照射時より5℃〜100℃高い温度であり、好ましくは10℃〜80℃、より好ましくは20℃〜70℃高い温度である。尚、このメルトブローノズル表面温度は高温エアーをブローしている状態での温度であり、温度測定は放射温度計を用い、放射率を0.83に設定し測定する。
The surface of the melt blow nozzle 4 is heated by the
本発明の赤外線照射装置6a、6bは、例えば、株式会社ハイベック製HEAT BEAM(ハロゲンランプによる近赤外線照射ヒーター)を使用し、適宜出力を調整することができる。また、メルトブローノズル表面を好適な温度まで加熱することが可能であれば他の赤外線照射装置を使用してもよい。 The infrared irradiation devices 6a and 6b of the present invention can use, for example, HEAT BEAM (near infrared irradiation heater by a halogen lamp) manufactured by Highbeck Co., Ltd., and can appropriately adjust the output. Also, other infrared irradiation devices may be used as long as the surface of the melt blow nozzle can be heated to a suitable temperature.
赤外線照射装置にはセラミックヒーターや炭酸ガスレーザーなどがある。金属(SUS)であるメルトブローノズル表面の加熱には、金属体が波長1〜2μmと短い波長域をより多く吸収することや、ヒーター熱源温度が2000℃以上になるハロゲンランプを用いることができることから近赤外線照射装置が好ましく用いられる。
これはシュテファン=ボルツマンの法則である放射電熱量が発熱体温度の4乗と被加熱物温度の4乗の差に比例する法則から、熱源温度の高い赤外線照射装置を用いる方が被加熱物をより効率的に加熱できるからである。
Infrared irradiation devices include ceramic heaters and carbon dioxide lasers. For heating the surface of the melt blow nozzle, which is a metal (SUS), the metal body can absorb more in the short wavelength range of 1 to 2 μm, and a halogen lamp with a heater heat source temperature of 2000 ° C. or higher can be used. A near infrared irradiation device is preferably used.
This is the Stefan-Boltzmann law, where the amount of radiated electric heat is proportional to the difference between the fourth power of the heating element temperature and the fourth power of the heated object temperature. It is because it can heat more efficiently.
また、熱源であるハロゲンランプに反射膜あるいは反射板を取り付け、拡散する赤外線を平行照射や集光照射として照射し、より効率的にメルトブローノズル表面を加熱してもよい。 Alternatively, a reflection film or a reflection plate may be attached to a halogen lamp that is a heat source, and the surface of the melt-blow nozzle may be heated more efficiently by irradiating diffused infrared rays as parallel irradiation or condensed irradiation.
メルトブローノズル4は空気流入り口5aと5bを備えており、空気流入り口5aと5bは外部コンプレッサー(図示せず)および空気加熱装置(図示せず)に接続されている。コンプレッサーから空気加熱装置へ接続する配管の間にはコンプレッサーからの空気圧を制御する減圧弁および空気流量を計測する流量計および空気流量を調節する調節器(例えば、ニードルバルブ)を接続してもよい。
The melt blow nozzle 4 includes
メルトブローノズル4から吐出され軟化溶解した熱可塑性樹脂は、高温エアーでメルトブローされ繊維として曳かれ細化し、目的とする直径の極細繊維1となり、そしてネットコンベア9の上にサクション8で吸引されながら、無秩序に捕捉されたメルトブロー不織布2となる。
The thermoplastic resin discharged from the melt blow nozzle 4 and softened and melted is melt blown with high-temperature air, and is crushed into fine fibers to become ultrafine fibers 1 having a desired diameter, and is sucked by the
サクション8はブローされたエアーを吸引すると共に、極細繊維1のネットコンベア9への捕集を補助する役目も果たす。サクション8には気送管(不図示)が接続されており、吸引されたエアーは気送管を通じ外部へ排出される。更にネットコンベア9には捕集した極細繊維を溶着させる熱エンボス装置や熱カレンダーロールを接続してもよい。捕集された極細繊維はメルトブロー不織布2となり、順次ネットコンベア9にて送られ巻取りロール3にて巻き取られる。
The
本発明のメルトブロー不織布の製造方法において、原料として用いる熱可塑性樹脂は特に限定するものではないが、例えば、ポリエステル系、ポリウレタン系、ポリオレフィン系、ポリアミド系、ポリアクリル系、ポリビニル系、フッ素系樹脂から選ばれる少なくとも1種以上から構成される熱可塑性樹脂が挙げられる。
上記のような熱可塑性樹脂であれば、メルトブローノズルに対して、上述のように赤外線を照射してメルトブローノズル表面を加熱することで、エアーブローによるメルトブローノズル表面温度の低下を抑制しつつ繊維直径が細化し易い状態とし、高温で溶融し解重合させても、分子量を必要以上に低下させずに、極細繊維に細化できる。
In the method for producing the melt blown nonwoven fabric of the present invention, the thermoplastic resin used as a raw material is not particularly limited. For example, polyester resin, polyurethane resin, polyolefin resin, polyamide resin, polyacryl resin, polyvinyl resin, fluorine resin, etc. The thermoplastic resin comprised from the at least 1 or more types chosen is mentioned.
If the thermoplastic resin is as described above, the fiber diameter is controlled by irradiating the melt blow nozzle with infrared rays as described above to heat the surface of the melt blow nozzle, thereby suppressing a decrease in the temperature of the melt blow nozzle surface due to air blow. However, even when melted and depolymerized at high temperature, the molecular weight can be reduced to an ultrafine fiber without unnecessarily decreasing.
一方、特許文献2のように通常にメルトブローしたものであれば、高温で溶融させ解重合させて細化しようとすると、分子量が必要以上に低下してしまい、耐熱性が低下してしまう。また、解重合させず分子量低下させない場合は、紡糸時のポリマー流動性が低く、細い繊維直径のものは得られない。本発明では、上述したように赤外線を照射してメルトブローノズル表面を加熱し、メルトブローノズル表面温度の低下を抑制しているため、繊維直径が細化し易くなり、分子量の低下も抑制されるため、極細で、且つ、耐熱性の良好なメルトブロー不織布を得ることができる。
On the other hand, if the material is normally melt blown as in
このように、本発明の製造方法によりメルトブロー不織布を製造すると、極細繊維の不織布を得る場合でも、耐熱性のある不織布を効率的に得ることができる。 Thus, when a melt-blown nonwoven fabric is produced by the production method of the present invention, a heat-resistant nonwoven fabric can be efficiently obtained even when an ultrafine fiber nonwoven fabric is obtained.
尚、上述した製造装置は、本発明のメルトブロー不織布を製造する装置の一例であり、この装置に限定されるものではない。 In addition, the manufacturing apparatus mentioned above is an example of the apparatus which manufactures the melt blown nonwoven fabric of this invention, and is not limited to this apparatus.
以下に実施例を挙げて本発明を詳細に説明する。尚、本発明は以下に述べる実施例に限定されるものではない。 Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to examples. In addition, this invention is not limited to the Example described below.
実施例において、メルトブローノズルの表面温度測定は放射温度計を用い、放射率を0.83に設定し測定した。 In the examples, the surface temperature of the melt blow nozzle was measured using a radiation thermometer with the emissivity set to 0.83.
実施例において、メルトブロー不織布の平均繊維直径はSEM写真から任意に50箇所の繊維直径を測定し平均値を算出した。 In the examples, the average fiber diameter of the melt blown nonwoven fabric was calculated by arbitrarily measuring the fiber diameters at 50 locations from the SEM photograph.
熱可塑性樹脂およびそれから成るメルトブロー不織布の固有粘度は、適当な溶媒(例えばポリウレタンの場合N,N−ジメチルホルムアミド。ポリアミド6、EvOH、PBTの場合フェノール/テトラクロロエタン=6/4[質量比]混合物等)を用い、溶媒50mlに0.500gのポリマーを溶解して、ウベローデ粘度計を用いて温度25℃において測定した。 The intrinsic viscosity of the thermoplastic resin and the melt blown non-woven fabric composed thereof is an appropriate solvent (for example, N, N-dimethylformamide in the case of polyurethane. Phenol / tetrachloroethane = 6/4 [mass ratio] mixture in the case of polyamide 6, EvOH, PBT) ), 0.500 g of the polymer was dissolved in 50 ml of the solvent, and measured at a temperature of 25 ° C. using an Ubbelohde viscometer.
[実施例1]
ショアA硬度94のエーテル系熱可塑性ポリウレタン樹脂(固有粘度0.867)を温度110℃で24時間真空乾燥し、カールフィッシャー方法で樹脂水分を測定すると23ppmであった。このポリウレタン樹脂を紡糸温度235℃、エアー温度265℃、エアー流速200m/sec、口金孔径0.12mm、赤外線照射出力195Wにて、図1の装置を用いてメルトブローすることにより、ポリウレタンメルトブロー不織布を製造した。メルトブローノズル表面温度は249℃であった。
得られたポリウレタンメルトブロー不織布の固有粘度は0.573であった。
SEM写真から繊維直径を測定し、平均繊維直径を算出した。その結果、平均繊維直径2.00μmであった。
[Example 1]
An ether-based thermoplastic polyurethane resin (inherent viscosity 0.867) having a Shore A hardness of 94 was vacuum-dried at a temperature of 110 ° C. for 24 hours, and the resin moisture was measured by the Karl Fischer method to be 23 ppm. A polyurethane melt blown nonwoven fabric is produced by melt blowing the polyurethane resin at a spinning temperature of 235 ° C., an air temperature of 265 ° C., an air flow rate of 200 m / sec, a nozzle hole diameter of 0.12 mm, and an infrared irradiation output of 195 W using the apparatus shown in FIG. did. The melt blow nozzle surface temperature was 249 ° C.
The intrinsic viscosity of the obtained polyurethane melt blown nonwoven fabric was 0.573.
The fiber diameter was measured from the SEM photograph, and the average fiber diameter was calculated. As a result, the average fiber diameter was 2.00 μm.
[実施例2]
ショアA硬度94のエーテル系熱可塑性ポリウレタン樹脂(固有粘度0.867)を温度110℃で24時間真空乾燥し、カールフィッシャー方法で樹脂水分を測定すると23ppmであった。このポリウレタン樹脂を紡糸温度235℃、エアー温度265℃、エアー流速200m/sec、口金孔径0.12mm、赤外線照射出力325Wにて、図1の装置を用いてメルトブローすることにより、ポリウレタンメルトブロー不織布を製造した。メルトブローノズル表面温度は263℃であった。
得られたポリウレタンメルトブロー不織布の固有粘度は0.566であった。
SEM写真から繊維直径を測定し、平均繊維直径を算出した。その結果、平均繊維直径1.83μmであった。
[Example 2]
An ether-based thermoplastic polyurethane resin (inherent viscosity 0.867) having a Shore A hardness of 94 was vacuum-dried at a temperature of 110 ° C. for 24 hours, and the resin moisture was measured by the Karl Fischer method to be 23 ppm. A polyurethane melt blown nonwoven fabric is produced by melt blowing the polyurethane resin at a spinning temperature of 235 ° C., an air temperature of 265 ° C., an air flow rate of 200 m / sec, a nozzle hole diameter of 0.12 mm, and an infrared irradiation output of 325 W using the apparatus of FIG. did. The melt blow nozzle surface temperature was 263 ° C.
The intrinsic viscosity of the obtained polyurethane melt blown nonwoven fabric was 0.566.
The fiber diameter was measured from the SEM photograph, and the average fiber diameter was calculated. As a result, the average fiber diameter was 1.83 μm.
[実施例3]
ショアA硬度94のエーテル系熱可塑性ポリウレタン樹脂(固有粘度0.867)を温度110℃で24時間真空乾燥し、カールフィッシャー方法で樹脂水分を測定すると23ppmであった。このポリウレタン樹脂を紡糸温度235℃、エアー温度265℃、エアー流速200m/sec、口金孔径0.12mm、赤外線照射出力488Wにて、図1の装置を用いてメルトブローすることにより、ポリウレタンメルトブロー不織布を製造した。メルトブローノズル表面温度は280℃であった。
得られたポリウレタンメルトブロー不織布の固有粘度は0.530であった。
SEM写真から繊維直径を測定し、平均繊維直径を算出した。その結果、平均繊維直径1.77μmであった。
[Example 3]
An ether-based thermoplastic polyurethane resin (inherent viscosity 0.867) having a Shore A hardness of 94 was vacuum-dried at a temperature of 110 ° C. for 24 hours, and the resin moisture was measured by the Karl Fischer method to be 23 ppm. A polyurethane melt blown nonwoven fabric is produced by melt blowing the polyurethane resin at a spinning temperature of 235 ° C., an air temperature of 265 ° C., an air flow rate of 200 m / sec, a nozzle hole diameter of 0.12 mm, and an infrared irradiation output of 488 W using the apparatus of FIG. did. The melt blow nozzle surface temperature was 280 ° C.
The intrinsic viscosity of the obtained polyurethane melt blown nonwoven fabric was 0.530.
The fiber diameter was measured from the SEM photograph, and the average fiber diameter was calculated. As a result, the average fiber diameter was 1.77 μm.
[比較例1]
ショアA硬度94のエーテル系熱可塑性ポリウレタン樹脂(固有粘度0.867)を温度110℃で24時間真空乾燥し、カールフィッシャー方法で樹脂水分を測定すると23ppmであった。このポリウレタン樹脂を紡糸温度235℃、エアー温度265℃、エアー流速200m/sec、口金孔径0.12mmにて常法でメルトブローすることにより、ポリウレタンメルトブロー不織布を製造した。メルトブローノズル表面温度は219℃であった。
得られたポリウレタンメルトブロー不織布の固有粘度は0.581であった。
SEM写真から繊維直径を測定し、平均繊維直径を算出した。その結果、平均繊維直径3.04μmであった。
[Comparative Example 1]
An ether-based thermoplastic polyurethane resin (inherent viscosity 0.867) having a Shore A hardness of 94 was vacuum-dried at a temperature of 110 ° C. for 24 hours, and the resin moisture was measured by the Karl Fischer method to be 23 ppm. A polyurethane melt blown nonwoven fabric was produced by melt blowing the polyurethane resin at a spinning temperature of 235 ° C., an air temperature of 265 ° C., an air flow rate of 200 m / sec, and a nozzle hole diameter of 0.12 mm. The surface temperature of the melt blow nozzle was 219 ° C.
The intrinsic viscosity of the obtained polyurethane melt blown nonwoven fabric was 0.581.
The fiber diameter was measured from the SEM photograph, and the average fiber diameter was calculated. As a result, the average fiber diameter was 3.04 μm.
[比較例2]
ショアA硬度94のエーテル系熱可塑性ポリウレタン樹脂(固有粘度0.867)を温度110℃で24時間真空乾燥し、カールフィッシャー方法で樹脂水分を測定すると23ppmであった。このポリウレタン樹脂を紡糸温度250℃、エアー温度265℃、エアー流速200m/sec、口金孔径0.12mmにて常法でメルトブローすることにより、ポリウレタンメルトブロー不織布を製造した。メルトブローノズル表面温度は224℃であった。
得られたポリウレタンメルトブロー不織布の固有粘度は0.544であった。
SEM写真から繊維直径を測定し、平均繊維直径を算出した。その結果、平均繊維直径2.49μmであった。
[Comparative Example 2]
An ether-based thermoplastic polyurethane resin (inherent viscosity 0.867) having a Shore A hardness of 94 was vacuum-dried at a temperature of 110 ° C. for 24 hours, and the resin moisture was measured by the Karl Fischer method to be 23 ppm. A polyurethane melt blown nonwoven fabric was produced by melt blowing this polyurethane resin in a conventional manner at a spinning temperature of 250 ° C., an air temperature of 265 ° C., an air flow rate of 200 m / sec, and a die hole diameter of 0.12 mm. The surface temperature of the melt blow nozzle was 224 ° C.
The intrinsic viscosity of the obtained polyurethane melt blown nonwoven fabric was 0.544.
The fiber diameter was measured from the SEM photograph, and the average fiber diameter was calculated. As a result, the average fiber diameter was 2.49 μm.
[実施例4]
エチレン共重合比率38mol%のエチレン―ビニルアルコール共重合樹脂(EvOH樹脂)(固有粘度1.021)を、カールフィッシャー方法で樹脂水分を測定すると367ppmであった。このEvOH樹脂を紡糸温度220℃、エアー温度240℃、エアー流速170m/sec、口金孔径0.12mm、赤外線照射出力325Wにて、図1の装置を用いてメルトブローすることにより、EvOHメルトブロー不織布を製造した。メルトブローノズル表面温度は255℃であった。
得られたEvOHメルトブロー不織布の固有粘度は1.086であった。
SEM写真から繊維直径を測定し、平均繊維直径を算出した。その結果、平均繊維直径13.65μmであった。
[Example 4]
When the water content of an ethylene-vinyl alcohol copolymer resin (EvOH resin) (inherent viscosity 1.021) having an ethylene copolymerization ratio of 38 mol% was measured by the Karl Fischer method, it was 367 ppm. The EvOH melt blown nonwoven fabric is manufactured by melt blowing the EvOH resin using the apparatus shown in FIG. 1 at a spinning temperature of 220 ° C., an air temperature of 240 ° C., an air flow rate of 170 m / sec, a nozzle hole diameter of 0.12 mm, and an infrared irradiation output of 325 W. did. The melt blow nozzle surface temperature was 255 ° C.
The intrinsic viscosity of the obtained EvOH meltblown nonwoven fabric was 1.086.
The fiber diameter was measured from the SEM photograph, and the average fiber diameter was calculated. As a result, the average fiber diameter was 13.65 μm.
[比較例3]
エチレン共重合比率38mol%のエチレン―ビニルアルコール共重合樹脂(EvOH樹脂)(固有粘度1.021)を、カールフィッシャー方法で樹脂水分を測定すると367ppmであった。このEvOH樹脂を紡糸温度220℃、エアー温度240℃、エアー流速170m/sec、口金孔径0.12mmにて常法でメルトブローすることにより、EvOHメルトブロー不織布を製造した。メルトブローノズル表面温度は210℃であった。
得られたEvOHメルトブロー不織布の固有粘度は1.094であった。
SEM写真から繊維直径を測定し、平均繊維直径を算出した。その結果、平均繊維直径25.38μmであった。
[Comparative Example 3]
When the water content of an ethylene-vinyl alcohol copolymer resin (EvOH resin) (inherent viscosity 1.021) having an ethylene copolymerization ratio of 38 mol% was measured by the Karl Fischer method, it was 367 ppm. This EvOH resin was melt blown by a conventional method at a spinning temperature of 220 ° C., an air temperature of 240 ° C., an air flow rate of 170 m / sec, and a die hole diameter of 0.12 mm, thereby producing an EvOH melt blown nonwoven fabric. The melt blow nozzle surface temperature was 210 ° C.
The intrinsic viscosity of the obtained EvOH meltblown nonwoven fabric was 1.094.
The fiber diameter was measured from the SEM photograph, and the average fiber diameter was calculated. As a result, the average fiber diameter was 25.38 μm.
[比較例4]
エチレン共重合比率38mol%のエチレン―ビニルアルコール共重合樹脂(EvOH樹脂)(固有粘度1.021)を、カールフィッシャー方法で樹脂水分を測定すると367ppmであった。このEvOH樹脂を紡糸温度235℃、エアー温度240℃、エアー流速170m/sec、口金孔径0.12mmにて常法でメルトブローすることにより、EvOHメルトブロー不織布を製造した。メルトブローノズル表面温度は214℃であった。
得られたEvOHメルトブロー不織布の固有粘度は1.103であった。
SEM写真から繊維直径を測定し、平均繊維直径を算出した。その結果、平均繊維直径24.39μmであった。
[Comparative Example 4]
When the water content of an ethylene-vinyl alcohol copolymer resin (EvOH resin) (inherent viscosity 1.021) having an ethylene copolymerization ratio of 38 mol% was measured by the Karl Fischer method, it was 367 ppm. This EvOH resin was melt blown by a conventional method at a spinning temperature of 235 ° C., an air temperature of 240 ° C., an air flow rate of 170 m / sec, and a nozzle hole diameter of 0.12 mm to produce an EvOH melt blown nonwoven fabric. The melt blow nozzle surface temperature was 214 ° C.
The intrinsic viscosity of the obtained EvOH melt blown nonwoven fabric was 1.103.
The fiber diameter was measured from the SEM photograph, and the average fiber diameter was calculated. As a result, the average fiber diameter was 24.39 μm.
[実施例5]
ポリアミド6樹脂(PA6樹脂)(固有粘度1.003)を、カールフィッシャー方法で樹脂水分を測定すると338ppmであった。このPA6樹脂を紡糸温度240℃、エアー温度260℃、エアー流速195m/sec、口金孔径0.12mm、赤外線照射出力325Wにて、図1の装置を用いてメルトブローすることにより、PA6メルトブロー不織布を製造した。メルトブローノズル表面温度は262℃であった。
得られたPA6メルトブロー不織布の固有粘度は1.027であった。
SEM写真から繊維直径を測定し、平均繊維直径を算出した。その結果、平均繊維直径2.77μmであった。
[Example 5]
When the resin moisture of the polyamide 6 resin (PA6 resin) (inherent viscosity 1.003) was measured by the Karl Fischer method, it was 338 ppm. This PA6 resin is melt blown using the apparatus of FIG. 1 at a spinning temperature of 240 ° C., an air temperature of 260 ° C., an air flow rate of 195 m / sec, a nozzle hole diameter of 0.12 mm, and an infrared irradiation output of 325 W to produce a PA 6 melt blown nonwoven fabric. did. The melt blow nozzle surface temperature was 262 ° C.
The inherent viscosity of the obtained PA6 meltblown nonwoven fabric was 1.027.
The fiber diameter was measured from the SEM photograph, and the average fiber diameter was calculated. As a result, the average fiber diameter was 2.77 μm.
[比較例5]
ポリアミド6樹脂(PA6樹脂)(固有粘度1.003)を、カールフィッシャー方法で樹脂水分を測定すると338ppmであった。このPA6樹脂を紡糸温度240℃、エアー温度260℃、エアー流速195m/sec、口金孔径0.12mmにて常法でメルトブローすることにより、PA6メルトブロー不織布を製造した。メルトブローノズル表面温度は220℃であった。
得られたPA6メルトブロー不織布の固有粘度は1.062であった。
SEM写真から繊維直径を測定し、平均繊維直径を算出した。その結果、平均繊維直径3.87μmであった。
[Comparative Example 5]
When the resin moisture of the polyamide 6 resin (PA6 resin) (inherent viscosity 1.003) was measured by the Karl Fischer method, it was 338 ppm. This PA6 resin was melt blown by a conventional method at a spinning temperature of 240 ° C., an air temperature of 260 ° C., an air flow rate of 195 m / sec, and a die hole diameter of 0.12 mm, thereby producing a PA 6 melt blown nonwoven fabric. The melt blow nozzle surface temperature was 220 ° C.
The inherent viscosity of the obtained PA6 meltblown nonwoven fabric was 1.062.
The fiber diameter was measured from the SEM photograph, and the average fiber diameter was calculated. As a result, the average fiber diameter was 3.87 μm.
[比較例6]
ポリアミド6樹脂(PA6樹脂)(固有粘度1.003)を、カールフィッシャー方法で樹脂水分を測定すると338ppmであった。このPA6樹脂を紡糸温度255℃、エアー温度260℃、エアー流速195m/sec、口金孔径0.12mmにて常法でメルトブローすることにより、PA6メルトブロー不織布を製造した。メルトブローノズル表面温度は224℃であった。
得られたPA6メルトブロー不織布の固有粘度は1.008であった。
SEM写真から繊維直径を測定し、平均繊維直径を算出した。その結果、平均繊維直径3.51μmであった。
[Comparative Example 6]
When the resin moisture of the polyamide 6 resin (PA6 resin) (inherent viscosity 1.003) was measured by the Karl Fischer method, it was 338 ppm. This PA6 resin was melt blown in a conventional manner at a spinning temperature of 255 ° C., an air temperature of 260 ° C., an air flow rate of 195 m / sec, and a die hole diameter of 0.12 mm, thereby producing a PA 6 melt blown nonwoven fabric. The surface temperature of the melt blow nozzle was 224 ° C.
The intrinsic viscosity of the obtained PA6 meltblown nonwoven fabric was 1.008.
The fiber diameter was measured from the SEM photograph, and the average fiber diameter was calculated. As a result, the average fiber diameter was 3.51 μm.
[実施例6]
ポリブチレンテレフタレート樹脂(PBT樹脂)(固有粘度1.013)を、温度105℃で10時間真空乾燥し、カールフィッシャー方法で樹脂水分を測定すると14ppmであった。このPBT樹脂を紡糸温度270℃、エアー温度295℃、エアー流速140m/sec、口金孔径0.12mm、赤外線照射出力325Wにて、図1の装置を用いてメルトブローすることにより、PBTメルトブロー不織布を製造した。メルトブローノズル表面温度は305℃であった。
得られたPBTメルトブロー不織布の固有粘度は0.891であった。
SEM写真から繊維直径を測定し、平均繊維直径を算出した。その結果、平均繊維直径4.70μmであった。
[Example 6]
Polybutylene terephthalate resin (PBT resin) (intrinsic viscosity 1.013) was vacuum dried at 105 ° C. for 10 hours, and the resin moisture was measured by the Karl Fischer method to be 14 ppm. A PBT melt blown nonwoven fabric is produced by melt blowing the PBT resin at a spinning temperature of 270 ° C., an air temperature of 295 ° C., an air flow rate of 140 m / sec, a nozzle hole diameter of 0.12 mm, and an infrared irradiation output of 325 W using the apparatus shown in FIG. did. The surface temperature of the melt blow nozzle was 305 ° C.
The intrinsic viscosity of the obtained PBT meltblown nonwoven fabric was 0.891.
The fiber diameter was measured from the SEM photograph, and the average fiber diameter was calculated. As a result, the average fiber diameter was 4.70 μm.
[比較例7]
ポリブチレンテレフタレート樹脂(PBT樹脂)(固有粘度1.013)を、温度105℃で10時間真空乾燥し、カールフィッシャー方法で樹脂水分を測定すると14ppmであった。このPBT樹脂を紡糸温度270℃、エアー温度295℃、エアー流速140m/sec、口金孔径0.12mmにて常法でメルトブローすることにより、PBTメルトブロー不織布を製造した。メルトブローノズル表面温度は253℃であった。
得られたPBTメルトブロー不織布の固有粘度は0.904であった。
SEM写真から繊維直径を測定し、平均繊維直径を算出した。その結果、平均繊維直径6.15μmであった。
[Comparative Example 7]
Polybutylene terephthalate resin (PBT resin) (intrinsic viscosity 1.013) was vacuum dried at 105 ° C. for 10 hours, and the resin moisture was measured by the Karl Fischer method to be 14 ppm. This PBT resin was melt blown by a conventional method at a spinning temperature of 270 ° C., an air temperature of 295 ° C., an air flow rate of 140 m / sec, and a nozzle hole diameter of 0.12 mm, thereby producing a PBT melt blown nonwoven fabric. The surface temperature of the melt blow nozzle was 253 ° C.
The intrinsic viscosity of the obtained PBT meltblown nonwoven fabric was 0.904.
The fiber diameter was measured from the SEM photograph, and the average fiber diameter was calculated. As a result, the average fiber diameter was 6.15 μm.
[比較例8]
ポリブチレンテレフタレート樹脂(PBT樹脂)(固有粘度1.013)を、温度105℃で10時間真空乾燥し、カールフィッシャー方法で樹脂水分を測定すると14ppmであった。このPBT樹脂を紡糸温度285℃、エアー温度295℃、エアー流速140m/sec、口金孔径0.12mmにて常法でメルトブローすることにより、PBTメルトブロー不織布を製造した。メルトブローノズル表面温度は256℃であった。
得られたPBTメルトブロー不織布の固有粘度は0.853であった。
SEM写真から繊維直径を測定し、平均繊維直径を算出した。その結果、平均繊維直径5.29μmであった。
[Comparative Example 8]
Polybutylene terephthalate resin (PBT resin) (intrinsic viscosity 1.013) was vacuum dried at 105 ° C. for 10 hours, and the resin moisture was measured by the Karl Fischer method to be 14 ppm. This PBT resin was melt blown by a conventional method at a spinning temperature of 285 ° C., an air temperature of 295 ° C., an air flow rate of 140 m / sec, and a nozzle hole diameter of 0.12 mm, thereby producing a PBT melt blown nonwoven fabric. The melt blow nozzle surface temperature was 256 ° C.
The intrinsic viscosity of the obtained PBT meltblown nonwoven fabric was 0.853.
The fiber diameter was measured from the SEM photograph, and the average fiber diameter was calculated. As a result, the average fiber diameter was 5.29 μm.
上記の実施例及び比較例の結果について、以下の表1に示す。
実施例1〜3から得られたメルトブロー不織布は、平均繊維直径が細く、固有粘度の低下が少なく、耐熱性も良好な不織布であった。メルトブローノズルを赤外線で加熱しない比較例1から得られた不織布は、平均繊維直径が小さいものとならず、メルトブローノズルを赤外線で加熱せずに紡糸温度を上昇させた比較例2から得られた不織布は、実施例品と比較して平均繊維直径が小さいものとならず、また固有粘度の低下が大きく耐熱性が悪いものであった。 The melt blown nonwoven fabrics obtained from Examples 1 to 3 were nonwoven fabrics having a small average fiber diameter, little decrease in intrinsic viscosity, and good heat resistance. The nonwoven fabric obtained from Comparative Example 1 in which the melt blow nozzle is not heated with infrared rays does not have a small average fiber diameter, and the nonwoven fabric obtained from Comparative Example 2 in which the spinning temperature is increased without heating the melt blow nozzle with infrared rays. Compared with the product of the example, the average fiber diameter was not small, and the intrinsic viscosity was greatly reduced and the heat resistance was poor.
実施例4から得られた不織布は、メルトブローノズルを赤外線で加熱しない場合よりも平均繊維直径が細いにもかかわらず、固有粘度の低下が殆どなく、耐熱性も良好であった。
またメルトブローノズルを赤外線で加熱しない比較例3から得られた不織布及びメルトブローノズルを加熱せず紡糸温度を上げた比較例4から得られた不織布は、平均繊維直径が小さいものとならず、細化できなかった。
The nonwoven fabric obtained from Example 4 had almost no decrease in intrinsic viscosity and good heat resistance, although the average fiber diameter was smaller than when the melt blow nozzle was not heated with infrared rays.
In addition, the nonwoven fabric obtained from Comparative Example 3 in which the melt blow nozzle is not heated by infrared rays and the nonwoven fabric obtained from Comparative Example 4 in which the spinning temperature is raised without heating the melt blow nozzle are not reduced in average fiber diameter, and are thinned. could not.
実施例5から得られた不織布は、メルトブローノズルを赤外線で加熱しない場合よりも平均繊維直径が小さいにもかかわらず、固有粘度の低下はなく、耐熱性も良好であった。
またメルトブローノズルを赤外線で加熱しない比較例5から得られた不織布及びメルトブローノズルを加熱せず紡糸温度を上げた比較例6から得られた不織布は、平均繊維直径が小さいものとならず、細化できなかった。
The nonwoven fabric obtained from Example 5 did not have a decrease in intrinsic viscosity and had good heat resistance even though the average fiber diameter was smaller than when the melt blow nozzle was not heated with infrared rays.
In addition, the nonwoven fabric obtained from Comparative Example 5 in which the melt blow nozzle is not heated by infrared rays and the nonwoven fabric obtained from Comparative Example 6 in which the spinning temperature is raised without heating the melt blow nozzle are not reduced in average fiber diameter, and are thinned. could not.
実施例6から得られた不織布は、メルトブローノズルを赤外線で加熱しない場合よりも平均繊維直径が小さいにもかかわらず、固有粘度の低下は少なく、耐熱性も良好であった。
また、メルトブローノズルを赤外線で加熱しない比較例7から得られた不織布は、平均繊維直径が小さいものとならなかった。そして、メルトブローノズルを赤外線で加熱せず、紡糸温度を上げた比較例8から得られた不織布も平均繊維直径が小さいものとならず、また固有粘度の低下が大きく耐熱性も劣っていた。
Although the nonwoven fabric obtained from Example 6 had a smaller average fiber diameter than the case where the melt blow nozzle was not heated with infrared rays, the decrease in intrinsic viscosity was small and the heat resistance was also good.
Moreover, the nonwoven fabric obtained from the comparative example 7 which does not heat a melt blow nozzle with infrared rays did not become a thing with a small average fiber diameter. And the nonwoven fabric obtained from the comparative example 8 which heated the spinning temperature without heating a melt blow nozzle with infrared rays did not become a thing with a small average fiber diameter, and the fall of intrinsic viscosity was large and heat resistance was also inferior.
以上詳述したように、本発明のようにメルトブローノズルに赤外線を照射してメルトブローノズル表面温度を上昇させて製造した実施例品のメルトブロー不織布は、平均繊維直径が小さく、固有粘度の低下は少なく、耐熱性も良好なものであった。 As described above in detail, the melt blown nonwoven fabric of the example product manufactured by irradiating the melt blow nozzle with infrared rays and increasing the surface temperature of the melt blow nozzle as in the present invention has a small average fiber diameter and a small decrease in intrinsic viscosity. The heat resistance was also good.
1 極細繊維
2 メルトブロー不織布
3 巻取りロール
4 メルトブローノズル
5a、5b 空気流入り口
6a、6b 赤外線照射装置
7 赤外線
8 サクション
9 ネットコンベア
10 エクストルーダ
11 ホッパータンク
12 スクリュー
13 ヒーター付バレル
14 ポリマー管
15 ギヤポンプ
16 モーター
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Extra
メルトブローノズル4から吐出される軟化溶解した熱可塑性樹脂は、高温エアーでメルトブローされ繊維として曳かれ細化し、目的とする直径の極細繊維1となり、そしてネットコンベア9の上にサクション8で吸引されながら、無秩序に捕捉されたメルトブロー不織布2となる。
Thermoplastic resin softened dissolved Ru discharged from the melt blow nozzle 4 is turned into fine drawn as fibers meltblown at high temperature air, ultrafine fibers 1 next to the diameter of interest, and while being sucked by the
上記の実施例及び比較例の結果について、以下の表1に示す。
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