JP2015052462A - Container for evaluating film permeability - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、フィルムの透過性評価に最適な容器に関するものである。 The present invention relates to a container optimal for evaluating the permeability of a film.
近年、食品・医薬品・精密備品などの包材として、内容物の変質や機能低下を防止するためのバリアフィルムが注目を浴びている。食品であれば、酸素や水蒸気から内容物を守り、酸化や腐敗を防止するなどの役目が期待される。逆に、芳香剤などにおいては香りを逃さないために保香性の役目を期待されるものもある。 In recent years, as a packaging material for foods, pharmaceuticals, precision equipment, etc., a barrier film for preventing the deterioration and functional deterioration of contents has attracted attention. In the case of food, it is expected to protect the contents from oxygen and water vapor and prevent oxidation and decay. Conversely, some fragrances and the like are expected to have a scent retention role so as not to miss the scent.
これまで、上記のようなフィルムの透過性を評価する方法としては、特許文献1のようなCa腐食法などに代表される金属腐食法などが採用されていた。本方法は、内面にカルシウム膜を成膜したフィルムを試験片とし、カルシウム膜の成膜面を密封し、反対面を恒温恒湿環境下に曝した状態で、フィルムを透過した水蒸気と反応して腐食したカルシウムの量をフィルム外から透視し、画像処理などを利用してフィルムの水蒸気透過量を測定する方法である。ただし、本手法では試験に使用するフィルムが透明でなければならないことや水蒸気評価に限定されているなどの制限がある。また、腐食評価に時間がかかるなどの点も問題視される。
Until now, as a method for evaluating the permeability of the film as described above, a metal corrosion method typified by a Ca corrosion method as in
その他に、特許文献2のような三方製袋のフィルム内に対象成分を添加した後、残り一辺をシールして密封した状態のものを作製し、経時での重量変化から揮散率を求める手法がある。ただし、本手法では重量のみでの評価であり、単一成分の評価に特化している手法といえる。
In addition, after adding the target component in the film of a three-sided bag as in
さらに、JIS規格 Z 0208「防湿包装材料の透過湿度試験方法」があり、透湿カップに吸湿剤/塩化カルシウム(無水)を封入し、一定間隔(24時間毎、48時間毎、または96時間毎)の秤量操作を繰り返し、カップの質量増加を水蒸気の透過量として評価するものもある。ただし、本手法は特許文献1のように主に水蒸気透過に関するものであり、特許文献2のように複合成分を同時に測定することなどが難しい。
Furthermore, there is a JIS standard Z 0208 “Testing method for moisture permeability of moisture-proof packaging materials”, and a moisture permeable agent / calcium chloride (anhydrous) is sealed in a moisture permeable cup, at regular intervals (every 24 hours, every 48 hours, or every 96 hours. ) Is repeated, and the mass increase of the cup is evaluated as the amount of water vapor permeated. However, this method mainly relates to water vapor transmission as in
これらの問題を解決するための方法として、例えば、セパラブルフラスコ容器と呼ばれる円柱状容器2つにてフィルムを挟み込み、フィルム表裏に密封空間を設ける手法が知られていた。この手法では、容器同士の間にゴム系材料を介して密封する。ゴム系材料を使用せずにフィルムを挟み込むタイプもあるが密封性が悪い。その状態で、一方の密封空間にセプタムを介して目的成分を添加し、所定の時間経過後、もう一方の密封空間に目的成分がどの程度移行したかを調べるため、ガスタイトシリンジにてガス成分を採取し揮発性成分分析をする。この手法は、複合成分を同時に評価することはできるが、ゴム系材料に対象成分が吸着することで精確に透過性評価をすることが困難である。また、密封空間に接するフィルムの面積を一定にして評価する必要があるため、フィルムにしわのない状態で密封する必要があるが、ゴムとフィルムの接触によりフィルムが捩れてしわが発生する場合がある。 As a method for solving these problems, for example, there has been known a method in which a film is sandwiched between two cylindrical containers called separable flask containers and a sealed space is provided on the front and back of the film. In this method, the containers are sealed with rubber material. There is also a type in which a film is sandwiched without using a rubber material, but the sealing performance is poor. In that state, the target component is added to one sealed space via a septum, and after a predetermined time has passed, in order to examine how much the target component has moved to the other sealed space, the gas component is checked with a gas tight syringe. Collect volatile components and analyze. Although this method can simultaneously evaluate the composite component, it is difficult to accurately evaluate the permeability because the target component is adsorbed on the rubber-based material. In addition, since it is necessary to evaluate the film in contact with the sealed space with a constant area, it is necessary to seal the film without wrinkles, but the film may be twisted and wrinkled due to the contact between the rubber and the film. is there.
本発明は、フィルム透過性評価において、目的とする単成分あるいは複数成分を同時に、揮発や吸着なく正確に評価できる容器を提供することを課題とする。 It is an object of the present invention to provide a container capable of accurately evaluating a target single component or a plurality of components simultaneously without volatilization or adsorption in film permeability evaluation.
上記の課題を解決するための手段として、請求項1に記載の発明は、開口部分を挟み込み部とする円柱状容器2つでフィルムを挟み込むことで、前記フィルムの一方の面と前記円柱状容器の1つとで密封空間を形成し、前記フィルムの他方の面と前記円柱状容器の別の1つとで密封空間を形成する容器であって、
前記円柱状容器の1つが有する前記挟み込み部は、該円柱状容器の内壁に沿ってすりガラスで構成される凸部からなり、
前記円柱状容器の別の1つが有する前記挟み込み部は、該円柱状容器の外壁に沿ってすりガラスで構成される凸部からなり、
前記内壁に沿ってすりガラスで構成される凸部と前記外壁に沿ってすりガラスで構成される凸部とを組み合わせることで、フィルムを挟み込んだ状態で密封可能であり、
前記2つの円柱状容器の側面には、密封空間を保ちながら試薬の注入や揮発性成分を捕集するためのセプタム付き開口部が配置されていることを特徴とするフィルム透過性評価用容器である。
As means for solving the above-mentioned problems, the invention according to
The sandwiching portion of one of the cylindrical containers consists of a convex portion made of ground glass along the inner wall of the cylindrical container,
The sandwiched portion of another one of the cylindrical containers is composed of a convex portion made of ground glass along the outer wall of the cylindrical container,
By combining the convex portion composed of ground glass along the inner wall and the convex portion composed of ground glass along the outer wall, it can be sealed in a state of sandwiching the film,
A film permeability evaluation container characterized in that a side opening of the two cylindrical containers is provided with an opening with a septum for collecting a reagent and collecting a volatile component while maintaining a sealed space. is there.
また、請求項2に記載の発明は、前記内壁に沿ってすりガラスで構成される凸部と前記外壁に沿ってすりガラスで構成される凸部とを組み合わせた際に、互いの凸部間にフィルム厚み分の空間があることを特徴とする請求項1に記載のフィルム透過性評価容器である。
Moreover, when the invention according to
また、請求項3に記載の発明は、前記2つの円柱状容器の側面には、各々少なくとも2つ以上の突起物が設けられており、前記円柱状容器の1つが有する突起物と前記円柱状容器の別の1つが有する突起物同士を、ばねまたはゴムでつなぐことを特徴とする請求項1または2のいずれかに記載のフィルム透過性評価容器である。
According to a third aspect of the present invention, at least two or more projections are provided on the side surfaces of the two cylindrical containers, respectively, and the projections and the columnar shape that one of the cylindrical containers has. 3. The film permeability evaluation container according to
本発明の容器は、フィルムの挟み込み部の形状において、上下容器の挟み込み部にすりガラス製の凸部を有し、内壁に沿って凸部を有した容器を下側に、外壁に沿って凸部を有した容器を上側に用い、下側容器を置いた状態で容器開口部面積よりも大きなフィルム(試料)を上に乗せ、この上から上側容器を垂直に下ろし、上下の凸部同士を組み合わせることでフィルムにしわがよらずに密封できる。さらに、ゴム系材料を用いていないため、ゴム系材料に評価対象成分が吸着することがなく、高精度のフィルム透過性評価が可能となる。また、上下容器をばね等で接続することで、密封性が高くなり対象成分が揮発せず、フィルム透過性評価ができるようになる。 The container of the present invention, in the shape of the sandwiched portion of the film, has a convex portion made of frosted glass in the sandwiched portion of the upper and lower containers, the convex portion along the outer wall on the lower side of the container having the convex portion along the inner wall Use the container with the upper side, place the lower container on top, place a film (sample) larger than the container opening area on top, lower the upper container vertically from above, and combine the upper and lower convex parts In this way, the film can be sealed without wrinkling. Furthermore, since no rubber-based material is used, the evaluation target component is not adsorbed on the rubber-based material, and high-accuracy film permeability evaluation is possible. In addition, by connecting the upper and lower containers with a spring or the like, the sealing property is increased and the target component does not volatilize, so that the film permeability can be evaluated.
以下、本発明の実施の形態を、図1〜図3に基づいて詳細に説明する。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to FIGS.
図1は、本発明のフィルム透過性評価用容器の全体を示す概略図である。2つの蓋のない円柱状容器でフィルムを挟み込むことでフィルム表裏にそれぞれ密封空間が形成され、円柱状容器の側部にあるセプタムを介して、密封空間を保ちながら試薬の注入や揮発性成分を捕集することが可能となる。 FIG. 1 is a schematic view showing the entire film permeability evaluation container of the present invention. Sealed spaces are formed on the front and back of the film by sandwiching the film between two cylindrical containers without lids, and reagent injection and volatile components are maintained while maintaining the sealed space via a septum on the side of the cylindrical container. It is possible to collect.
図2は、フィルムを挟んでいない状態の本発明のフィルム透過性評価用容器の断面を示す概略図である。上下2つの容器重ね合わせ部は、下側容器は内壁に沿ってすりガラスの凸部を、上側容器は外壁に沿ってすりガラスの凸部を有している。また、内壁に沿ってすりガラスで構成される凸部と外壁に沿ってすりガラスで構成される凸部とを組み合わせた際に、互いの凸部間にフィルム厚み分の空間がある。下側容器を置いた状態で容器開口部面積よりも大きなフィルム(試料)を下側容器の凸部上に乗せ、この上から上側容器を垂直に下ろし、上下の凸部同士を組み合わせることでフィルムにしわがよらずに密封することができる。 FIG. 2 is a schematic view showing a cross section of the film permeability evaluation container of the present invention in a state where no film is sandwiched. In the two upper and lower container overlapping portions, the lower container has a ground glass convex portion along the inner wall, and the upper container has a ground glass convex portion along the outer wall. Moreover, when the convex part comprised with ground glass along the inner wall and the convex part comprised with ground glass along the outer wall are combined, there is a space corresponding to the film thickness between the convex parts. With the lower container placed, place a film (sample) larger than the container opening area on the convex part of the lower container, lower the upper container vertically from above, and combine the upper and lower convex parts together Can be sealed without wrinkles.
図3は、フィルムを挟んでいる状態の本発明のフィルム透過性評価用容器の断面を示す概略図である。上下容器を重ねた際に上下凸部の間(水平方向)に空間ができるため、ある程度のフィルム厚みでも上下容器で挟み込むことが可能である。さらに、上下容器でフィルムを挟み込んだ状態で、上下容器に設けた突起物にばねを引っ掛けることにより、密封性が高い容器となっている。 FIG. 3 is a schematic view showing a cross section of the film permeability evaluation container of the present invention in a state where a film is sandwiched. When the upper and lower containers are stacked, a space is formed between the upper and lower convex portions (horizontal direction), so that even a certain film thickness can be sandwiched between the upper and lower containers. Further, the container is highly sealed by hooking a spring on a protrusion provided on the upper and lower containers with the film sandwiched between the upper and lower containers.
本発明のフィルム透過性評価用容器の上下本体の材料としては、ガラスのような揮発成分の吸着がなく、薬品に対して耐性のあるものが好ましい。 The material of the upper and lower main bodies of the film permeability evaluation container of the present invention is preferably a material that does not adsorb volatile components such as glass and is resistant to chemicals.
以下に本発明の具体的実施例を説明するが、本発明の技術的範囲はこれらの実施例に限られたものではない。 Specific examples of the present invention will be described below, but the technical scope of the present invention is not limited to these examples.
<実施例>
図1に示した本発明の直径9.0cmの円柱状で250ml容量の容器(ガラス製)に、容器開口部よりも大きなバリア性のある積層フィルム(包材)を挟み込み、ばねで固定して密封した。マイクロシリンジを用いてセプタムを介し、積層フィルムのバリア面と接する空間側にエタノールを5.0μl添加し、オーブン内で60℃加熱により経時評価(添加直後、2日半)をした。その後、オーブンから容器を取り出し、エタノールを添加していない側の空間から、ガスタイトシリンジを用いセプタムを介し揮発性成分を1.0ml採取し、ガスクロマトグラフ/質量分析計(GC/MS)に打ち込み、本包材のエタノール透過性を確認した。
同時に、エタノールを添加した側の空間からも揮発性成分を採取してGC/MSに打ち込み、透過していないエタノール量も確認した。
ここで本実施例において上記バリア面とは、上記積層フィルムの内容物と接する面を内側とし、外気と接する面を外側としたとき、この外側の面を指している。
<Example>
A laminated film (packaging material) having a barrier property larger than the opening of the container is sandwiched between a cylindrical container (glass) having a diameter of 9.0 cm according to the present invention shown in FIG. 1 and fixed with a spring. Sealed. Using a microsyringe, 5.0 μl of ethanol was added to the space side in contact with the barrier surface of the laminated film via a septum, and evaluation with time was performed by heating at 60 ° C. in an oven (immediately after the addition, two and a half days). Then, take out the container from the oven, extract 1.0 ml of volatile components from the space where ethanol is not added through a septum using a gas tight syringe, and drive it into a gas chromatograph / mass spectrometer (GC / MS). The ethanol permeability of the packaging material was confirmed.
At the same time, volatile components were sampled from the space on the side where ethanol was added, and then injected into GC / MS, and the amount of ethanol that did not permeate was also confirmed.
In this embodiment, the barrier surface refers to the outer surface when the surface in contact with the contents of the laminated film is the inner surface and the surface in contact with the outside air is the outer surface.
<比較例>
一方、図1に示した本発明の容器ではなく、容器の外観は同じで直径9.0cmの円柱状で250ml容量の容器(ガラス製)だが、上下容器の重ね合わせにすりガラスの凸部がなく平坦であり、密封性を高めるためのばねを設けておらず、ゴム系材料を介して金属金具にて上下容器を密着させるタイプの容器を用いた(一般的なセパラブルフラスコと呼ばれる容器)。それ以外の作業は実施例と同じで、容器開口部よりも大きなバリア性のある積層フィルム(包材)を挟み込んだ。マイクロシリンジを用いてセプタムを介し、バリア面と接する空間側にエタノールを5.0μl添加し、オーブン内で60℃加熱により経時評価(添加直後、2日半)をした。その後、オーブンから容器を取り出し、エタノールを添加していない側の空間から、ガスタイトシリンジを用いセプタムを介し揮発性成分を1.0ml採取し、ガスクロマトグラフ/質量分析計(GC/MS)に打ち込み、本包材のエタノール透過性を確認した。
同時に、エタノールを添加した側の空間からも揮発性成分を採取してGC/MSに打ち込み、透過していないエタノール量も確認した。
<Comparative example>
On the other hand, it is not the container of the present invention shown in FIG. 1, but the appearance of the container is the same, a cylindrical shape with a diameter of 9.0 cm and a 250 ml capacity container (made of glass). A flat type container was used that was not provided with a spring for enhancing the sealing performance, and that the upper and lower containers were in close contact with a metal fitting via a rubber material (a container called a general separable flask). The other operations were the same as in the example, and a laminated film (packaging material) having a barrier property larger than that of the container opening was sandwiched. Using a microsyringe, 5.0 μl of ethanol was added to the side of the space in contact with the barrier surface through a septum, and the time was evaluated by heating at 60 ° C. in an oven (immediately after addition, two and a half days). Then, take out the container from the oven, extract 1.0 ml of volatile components from the space where ethanol is not added through a septum using a gas tight syringe, and drive it into a gas chromatograph / mass spectrometer (GC / MS). The ethanol permeability of the packaging material was confirmed.
At the same time, volatile components were sampled from the space on the side where ethanol was added, and then injected into GC / MS, and the amount of ethanol that did not permeate was also confirmed.
<分析結果>
実施例及び比較例のガスクロマトグラフ/質量分析計(GC/MS)で分析して得られた測定結果を表1に示す。また、GC/MS測定し、エタノールに特徴的なm/z=45で抽出したイオンクロマトグラムを図4〜図7に添付する。
<Analysis results>
Table 1 shows the measurement results obtained by analyzing with the gas chromatograph / mass spectrometer (GC / MS) of Examples and Comparative Examples. Further, ion chromatograms obtained by GC / MS measurement and extracted at m / z = 45 characteristic of ethanol are attached to FIGS.
表1に示されるように、実施例の本発明容器では、添加直後及び2日半経過後において、フィルム表裏(添加側、透過側)それぞれの空間のエタノール濃度を合わせると添加したエタノール量とほぼ合致しており、エタノールの揮発や吸着なしにフィルム透過性評価をすることが可能であることが分かる。 As shown in Table 1, in the container of the present invention of the example, immediately after addition and after two and a half days, when the ethanol concentrations in the spaces on the front and back of the film (addition side, transmission side) are combined, the amount of added ethanol is almost the same. It can be seen that the film permeability can be evaluated without volatilization or adsorption of ethanol.
一方、比較例の一般的容器では、添加直後は、フィルム表裏(添加側、透過側)それぞれの空間のエタノール濃度を合わせると添加したエタノール量とほぼ合致していたが、2日半経過すると合致せずに、少なくなっていることが分かる。揮散あるいは吸着の影響によるものと推測される。 On the other hand, in the general container of the comparative example, immediately after the addition, when the ethanol concentrations in the spaces on the front and back sides of the film (addition side, permeation side) were combined, the amount of added ethanol was almost the same, but when the two and a half days passed, Without it, you can see that it is decreasing. Presumably due to volatilization or adsorption.
上記のように、フィルム透過性を経時評価するには、対象成分の揮散や吸着なく評価することが最低限必要となり、本発明容器は適した容器であることが分かる。 As described above, in order to evaluate the film permeability over time, it is necessary to perform the evaluation without volatilization or adsorption of the target component, and it can be seen that the container of the present invention is a suitable container.
1・・・円柱状容器(上側)
2・・・すりガラス凸部・挟み込み部(外壁沿)
3・・・すりガラス凸部・挟み込み部(外壁沿)
4・・・円柱状容器(下側)
5・・・セプタム
6・・・フィルム(試料)
7・・・突起物
8・・・弾性体
9・・・空間
1 ... cylindrical container (upper side)
2 ... Ground glass convex part and sandwiched part (along the outer wall)
3 ... Ground glass convex part, sandwiching part (along the outer wall)
4 ... Cylindrical container (lower side)
5 ...
7 ... Projections 8 ... Elastic body 9 ... Space
Claims (3)
前記フィルムの一方の面と前記円柱状容器の1つとで密封空間を形成し、
前記フィルムの他方の面と前記円柱状容器の別の1つとで密封空間を形成する容器であって、
前記円柱状容器の1つが有する前記挟み込み部は、該円柱状容器の内壁に沿ってすりガラスで構成される凸部からなり、
前記円柱状容器の別の1つが有する前記挟み込み部は、該円柱状容器の外壁に沿ってすりガラスで構成される凸部からなり、
前記内壁に沿ってすりガラスで構成される凸部と前記外壁に沿ってすりガラスで構成される凸部とを組み合わせることで、フィルムを挟み込んだ状態で密封可能であり、
前記2つの円柱状容器の側面には、密封空間を保ちながら試薬の注入や揮発性成分を捕集するためのセプタム付き開口部が配置されていることを特徴とするフィルム透過性評価用容器。 By sandwiching the film with two cylindrical containers with the opening part as the sandwiching part,
A sealed space is formed by one surface of the film and one of the cylindrical containers;
A container forming a sealed space with the other side of the film and another one of the cylindrical containers,
The sandwiching portion of one of the cylindrical containers consists of a convex portion made of ground glass along the inner wall of the cylindrical container,
The sandwiched portion of another one of the cylindrical containers is composed of a convex portion made of ground glass along the outer wall of the cylindrical container,
By combining the convex portion composed of ground glass along the inner wall and the convex portion composed of ground glass along the outer wall, it can be sealed in a state of sandwiching the film,
A film permeability evaluation container characterized in that an opening with a septum for collecting a reagent and collecting a volatile component while keeping a sealed space is disposed on the side surfaces of the two cylindrical containers.
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JP2015114306A (en) * | 2013-12-16 | 2015-06-22 | 日本製紙株式会社 | Aroma retention testing vessel of packing material and aroma retention testing method of packing material |
US10333180B2 (en) | 2015-08-21 | 2019-06-25 | Lg Chem, Ltd. | Apparatus and method for adjusting charging condition of secondary battery |
WO2023193833A1 (en) * | 2022-11-14 | 2023-10-12 | 中国水电基础局有限公司 | High standard anti-seepage system permeability coefficient measurement apparatus and method for fabricated hdpe membrane |
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2013
- 2013-09-05 JP JP2013183932A patent/JP2015052462A/en active Pending
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