JP2015030865A - Method of producing tabular molybdenum-nickel-iron alloy particle and tabular molybdenum-nickel-iron alloy particle - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、平板状モリブデンニッケル鉄合金粒子の製造方法及び平板状モリブデンニッケル鉄合金粒子に関し、特に詳しくは、単一の形状で厚みが薄く、高アスペクト比を有し、さらには分散性に優れた低保磁力の平板状モリブデンニッケル鉄合金粒子を、均一な形状で、工業的に安価に製造することが可能な平板状モリブデンニッケル鉄合金粒子の製造方法、及び、この製造方法により得られた平板状モリブデンニッケル鉄合金粒子に関するものである。 The present invention relates to a method for producing tabular molybdenum nickel iron alloy particles and tabular molybdenum nickel iron alloy particles, and in particular, has a single shape, a small thickness, a high aspect ratio, and excellent dispersibility. A method for producing tabular molybdenum nickel iron alloy particles having a uniform shape and a low cost coercive force, which can be produced industrially at low cost, and the production method The present invention relates to tabular molybdenum nickel iron alloy particles.
近年、軟磁性の金属粒子は、磁性顔料として有機バインダー中に分散した塗料を塗布して得られる塗膜、あるいは樹脂中に磁性フィラーとして分散した軟磁性金属／樹脂複合体、等として様々な分野で用いられている。
塗膜としては、磁気シールド膜が挙げられ、電気機器の電子回路や電子部品を外部磁界から保護する目的、あるいは電子機器から生じる磁界が外部へ漏洩するのを防止する目的のために用いられている。また、この磁気シールド膜は、クレジットカード等の磁気カードにおいても、データの偽造や変造を防止する目的で用いられている。
さらに、ＲＦＩＤシステムのＩＣタグにおいても、軟磁性金属の高透磁率による磁界収束効果を応用した電磁シールド膜が用いられている。
In recent years, soft magnetic metal particles have been used in various fields such as a coating obtained by applying a paint dispersed in an organic binder as a magnetic pigment, or a soft magnetic metal / resin composite dispersed as a magnetic filler in a resin. It is used in.
Examples of the coating film include a magnetic shield film, which is used for the purpose of protecting electronic circuits and electronic parts of electric equipment from an external magnetic field, or for preventing the magnetic field generated from the electronic equipment from leaking to the outside. Yes. This magnetic shield film is also used for the purpose of preventing forgery or alteration of data even in a magnetic card such as a credit card.
Further, in an RFID system IC tag, an electromagnetic shielding film using a magnetic field convergence effect due to the high magnetic permeability of soft magnetic metal is used.
一方、軟磁性金属／樹脂複合体は、高透磁率による波長短縮効果によりアンテナの小型化や電子回路の消費電力の削減が可能であることから、小型アンテナ基板や高周波電子回路基板に用いられている。
このような軟磁性金属としては、センダスト（登録商標）と称されるＡｌ−Ｓｉ−Ｆｅ系合金（特許文献１）、あるいはパーマロイ（商品名）と称されるＮｉ−Ｆｅ系合金（特許文献２）等の高透磁率合金が用いられている。
また、軟磁性の金属粒子としては、厚みが１μｍ以下の平板形状であることが求められており、扁平状、鱗片状、フレーク状等、様々な平板形状の軟磁性金属粒子が提案されている（例えば、特許文献１〜３参照）
On the other hand, soft magnetic metal / resin composites are used in small antenna substrates and high-frequency electronic circuit boards because they can reduce the size of antennas and reduce the power consumption of electronic circuits due to the wavelength shortening effect due to high permeability. Yes.
As such a soft magnetic metal, an Al-Si-Fe alloy (Patent Document 1) called Sendust (registered trademark) or an Ni-Fe alloy (Patent Document 2) called Permalloy (trade name) is used. ) And the like are used.
In addition, the soft magnetic metal particles are required to have a flat plate shape with a thickness of 1 μm or less, and various flat plate soft magnetic metal particles such as a flat shape, a scale shape, and a flake shape have been proposed. (For example, see Patent Documents 1 to 3)
これらの平板形状の軟磁性金属粒子は、塗膜や軟磁性金属／樹脂複合体の表面平滑性を高めるだけでなく、塗料を塗布する際あるいは軟磁性金属／樹脂複合体を成形する際に外部磁場をかけることで、平板形状の軟磁性金属粒子が特定方向に平行に整列（配向）させ、面方向の反磁場係数を低くし、配向方向の透磁率を高めることができる。また、厚みが１μｍ以下であることから、表皮効果により交流電流を透過させることができ、渦電流による損失を低減することができる。 These flat-shaped soft magnetic metal particles not only enhance the surface smoothness of the coating film or soft magnetic metal / resin composite, but also when applying paint or forming the soft magnetic metal / resin composite. By applying a magnetic field, the flat-shaped soft magnetic metal particles can be aligned (oriented) in parallel with a specific direction, the demagnetizing coefficient in the plane direction can be lowered, and the permeability in the orientation direction can be increased. Further, since the thickness is 1 μm or less, alternating current can be transmitted by the skin effect, and loss due to eddy current can be reduced.
このような平板状軟磁性粒子の製造方法としては、金属イオンを含む溶液を還元することにより球状の軟磁性金属粒子を合成し、この球状の軟磁性金属粒子をボールミル等を用いて混合しつつ機械的に凝着させることにより、厚みが１μｍ以下、粒子径が５μｍ以下、アスペクト比が２以上の平板状軟磁性金属粒子を得る方法が提案されている（特許文献４）。 As a method for producing such flat soft magnetic particles, spherical soft magnetic metal particles are synthesized by reducing a solution containing metal ions, and the spherical soft magnetic metal particles are mixed using a ball mill or the like. There has been proposed a method of obtaining tabular soft magnetic metal particles having a thickness of 1 μm or less, a particle diameter of 5 μm or less, and an aspect ratio of 2 or more by mechanical adhesion (Patent Document 4).
ところで、従来の高透磁率合金として知られるＮｉ−Ｆｅ系の合金においては、磁気異方性が０であることに起因して低い保磁力を示すことが知られている。しかしながら、金属イオンを含む溶液を還元して球状の軟磁性金属粒子を合成する方法のように、比較的低温で合成された場合には、アトマイズ法のような高温で合成された磁性粒子と比べて、Ｎｉ３Ｆｅ規則格子と称される結晶相の生成が多くなり、それに伴って、磁気異方性が発現し、保磁力が増大するという問題点があった。
例えば、アトマイズ法のような高温で合成されたＮｉ−Ｆｅ系合金粒子の保磁力が５〜３０Ｏｅであるのに対し、金属イオンを含む溶液を還元する方法のような低温で合成されたＮｉ−Ｆｅ系合金粒子の保磁力は７０〜９０Ｏｅと大きな値になってしまう。
一方、高温にて合成した粒子は、粒子径が１μｍ以上と大きいことにより、渦電流損失が発現するという問題点があった。
By the way, it is known that a Ni—Fe alloy known as a conventional high permeability alloy exhibits a low coercive force due to zero magnetic anisotropy. However, when synthesized at a relatively low temperature, such as a method of synthesizing spherical soft magnetic metal particles by reducing a solution containing metal ions, compared to magnetic particles synthesized at a high temperature such as the atomization method. As a result, the generation of crystal phases called Ni3Fe ordered lattices increases, and magnetic anisotropy is manifested accordingly, and there is a problem that the coercive force increases.
For example, the coercive force of Ni—Fe-based alloy particles synthesized at a high temperature as in the atomization method is 5 to 30 Oe, whereas Ni—synthesized at a low temperature as in a method of reducing a solution containing metal ions. The coercive force of the Fe-based alloy particles becomes a large value of 70 to 90 Oe.
On the other hand, particles synthesized at a high temperature have a problem that eddy current loss occurs due to the large particle diameter of 1 μm or more.
保磁力の増大は、磁場と磁化の関係を示す曲線中のヒステリシス部分の面積を大きくすることとなり、その結果、上述したような小型アンテナ基板や高周波電子回路基板においては、ヒステリシス損失が大きくなってしまうという問題点が生じることとなる。
したがって、平板状Ｎｉ−Ｆｅ系合金粒子においても、Ｎｉ３Ｆｅ規則格子の生成を抑制して、保磁力を低下させることが望まれている。
また、Ｎｉ−Ｆｅ系合金では、Ｎｉ３Ｆｅ規則格子と称される結晶相の生成を抑制するには、モリブデン（Ｍｏ）を約５質量％添加することが効果的であるといわれているが、モリブデン（Ｍｏ）を金属イオンから還元することは、通常の還元剤を使用する限りにおいては困難である。さらに、還元剤を選択することにより球状のモリブデンニッケル鉄合金粒子が得られたとしても、モリブデン（Ｍｏ）自体が硬い金属であることから、粒子同士の凝着が困難であり、その結果、平板状のモリブデンニッケル鉄合金粒子を得ることが難しいという問題点があった。
The increase in coercive force increases the area of the hysteresis portion in the curve indicating the relationship between the magnetic field and the magnetization. As a result, the hysteresis loss increases in the small antenna substrate and the high-frequency electronic circuit substrate as described above. The problem that it will end up occurs.
Therefore, it is desired to reduce the coercive force by suppressing the formation of the Ni3Fe ordered lattice even in the plate-like Ni—Fe alloy particles.
In addition, in a Ni—Fe alloy, it is said that adding about 5% by mass of molybdenum (Mo) is effective in suppressing the generation of a crystal phase called a Ni 3 Fe ordered lattice. It is difficult to reduce (Mo) from metal ions as long as a normal reducing agent is used. Furthermore, even if spherical molybdenum nickel iron alloy particles are obtained by selecting a reducing agent, since the molybdenum (Mo) itself is a hard metal, the particles are difficult to adhere to each other. There was a problem that it was difficult to obtain the shaped molybdenum nickel iron alloy particles.
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであって、形状が均一であり、厚みが薄く、高アスペクト比を有し、しかも保磁力の小さな平板状モリブデンニッケル鉄合金粒子の製造方法及び平板状モリブデンニッケル鉄合金粒子を提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of the above circumstances, and has a uniform shape, a thin thickness, a high aspect ratio, and a method for producing tabular molybdenum nickel iron alloy particles having a low coercive force and a flat plate It is an object of the present invention to provide a molybdenum nickel iron alloy particle.
本発明者等は、上記課題を解決するために鋭意検討を行った結果、平板状のニッケル鉄合金粒子をモリブデン粒子と混合して混合物とし、次いで、この混合物を不活性雰囲気下にて加熱することとすれば、厚みが１μｍ以下、長径が１０μｍ以下、アスペクト比が２以上、かつ保磁力が６０Ｏｅ以下の平板状モリブデンニッケル鉄合金粒子を容易に得ることができることを見出し、本発明を完成するに至った。 As a result of intensive studies to solve the above problems, the present inventors have mixed flat nickel-iron alloy particles with molybdenum particles to form a mixture, and then heated the mixture under an inert atmosphere. If this is the case, it will be found that a plate-like molybdenum nickel iron alloy particle having a thickness of 1 μm or less, a major axis of 10 μm or less, an aspect ratio of 2 or more, and a coercive force of 60 Oe or less can be easily obtained, and the present invention is completed. It came to.
すなわち、本発明の平板状モリブデンニッケル鉄合金粒子の製造方法は、平板状のニッケル鉄合金粒子をモリブデン粒子と混合して混合物とし、次いで、この混合物を不活性雰囲気下にて加熱することを特徴とする。 That is, the method for producing tabular molybdenum nickel iron alloy particles of the present invention is characterized in that tabular nickel iron alloy particles are mixed with molybdenum particles to form a mixture, and then the mixture is heated in an inert atmosphere. And
前記加熱の温度範囲は、４５０℃以上かつ６５０℃以下であることが好ましい。 The heating temperature range is preferably 450 ° C. or higher and 650 ° C. or lower.
本発明の平板状モリブデンニッケル鉄合金粒子は、本発明の平板状モリブデンニッケル鉄合金粒子の製造方法により得られた平板状モリブデンニッケル鉄合金粒子であって、厚みは１μｍ以下、長径は１０μｍ以下、アスペクト比は２以上、かつ保磁力は６０Ｏｅ以下であることを特徴とする。 The tabular molybdenum nickel iron alloy particles of the present invention are tabular molybdenum nickel iron alloy particles obtained by the method for producing tabular molybdenum nickel iron alloy particles of the present invention, and have a thickness of 1 μm or less and a major axis of 10 μm or less. The aspect ratio is 2 or more and the coercive force is 60 Oe or less.
本発明の平板状モリブデンニッケル鉄合金粒子では、ニッケルを７４質量％以上かつ８４質量％以下、モリブデンを０．５質量％以上かつ７質量％以下含有し、残部を鉄及び不可避不純物としたことが好ましい。 In the tabular molybdenum nickel iron alloy particles of the present invention, nickel is contained in an amount of 74% by mass or more and 84% by mass or less, molybdenum is contained in an amount of 0.5% by mass or more and 7% by mass or less, and the balance is iron and inevitable impurities. preferable.
本発明の平板状モリブデンニッケル鉄合金粒子の製造方法によれば、平板状のニッケル鉄合金粒子をモリブデン粒子と混合して混合物とし、次いで、この混合物を不活性雰囲気下にて加熱するので、厚みが１μｍ以下、長径が１０μｍ以下、アスペクト比が２以上、かつ保磁力が６０Ｏｅ以下の平板状モリブデンニッケル鉄合金粒子を、効率よく、工業的規模で、廉価に製造することができる。 According to the method for producing tabular molybdenum nickel iron alloy particles of the present invention, the tabular nickel iron alloy particles are mixed with molybdenum particles to form a mixture, and then the mixture is heated in an inert atmosphere. Is 1 μm or less, the major axis is 10 μm or less, the tabular molybdenum nickel iron alloy particles having an aspect ratio of 2 or more and a coercive force of 60 Oe or less can be produced efficiently and inexpensively on an industrial scale.
本発明の平板状モリブデンニッケル鉄合金粒子によれば、厚みを１μｍ以下、長径を１０μｍ以下、アスペクト比を２以上、かつ保磁力を６０Ｏｅ以下としたので、有機バインダーや有機高分子等に対する分散性を向上させることができる。
また、この平板状モリブデンニッケル鉄合金粒子を、塗膜、あるいはモリブデンニッケル鉄合金粒子／樹脂複合体に適用した場合、この平板状モリブデンニッケル鉄合金粒子の保磁力が小さいことから、ヒステリシス損失を小さくすることができる。
さらに、この平板状モリブデンニッケル鉄合金粒子を、小型アンテナ基板や高周波電子回路基板に適用した場合、この平板状モリブデンニッケル鉄合金粒子が平板状であることから、透磁率を高くすることができる。
According to the tabular molybdenum nickel iron alloy particles of the present invention, the thickness is 1 μm or less, the major axis is 10 μm or less, the aspect ratio is 2 or more, and the coercive force is 60 Oe or less. Can be improved.
In addition, when this tabular molybdenum nickel iron alloy particle is applied to a coating film or molybdenum nickel iron alloy particle / resin composite, the hysteresis loss is reduced because the coercive force of the tabular molybdenum nickel iron alloy particle is small. can do.
Further, when the flat molybdenum nickel iron alloy particles are applied to a small antenna substrate or a high-frequency electronic circuit substrate, the magnetic permeability can be increased because the flat molybdenum nickel iron alloy particles are flat.
本発明の平板状モリブデンニッケル鉄合金（Ｍｏ−Ｎｉ−Ｆｅ合金）粒子の製造方法及び平板状Ｍｏ−Ｎｉ−Ｆｅ合金粒子を実施するための形態について説明する。
なお、この形態は、発明の趣旨をより良く理解させるために具体的に説明するものであり、特に指定のない限り、本発明を限定するものではない。
The manufacturing method of the flat molybdenum nickel iron alloy (Mo-Ni-Fe alloy) particle | grains of this invention and the form for implementing a flat Mo-Ni-Fe alloy particle are demonstrated.
This embodiment is specifically described for better understanding of the gist of the invention, and does not limit the present invention unless otherwise specified.
［平板状Ｍｏ−Ｎｉ−Ｆｅ合金粒子の製造方法］
本実施形態の平板状Ｍｏ−Ｎｉ−Ｆｅ合金粒子の製造方法は、平板状のニッケル鉄合金（Ｎｉ−Ｆｅ合金）粒子をモリブデン（Ｍｏ）粒子と混合して混合物とし、次いで、この混合物を不活性雰囲気下にて加熱する方法である。
本実施形態における「平板状」とは、扁平状、鱗片状、フレーク状、薄板状等、厚みが薄い板状のものを全て含む。
[Method for Producing Flat Mo-Ni-Fe Alloy Particles]
The method for producing tabular Mo—Ni—Fe alloy particles according to this embodiment is to mix tabular nickel iron alloy (Ni—Fe alloy) particles with molybdenum (Mo) particles to form a mixture, and then to remove the mixture. This is a method of heating in an active atmosphere.
The “flat plate shape” in the present embodiment includes all flat plate shapes such as a flat shape, a scale shape, a flake shape, and a thin plate shape.
次に、本実施形態の平板状Ｍｏ−Ｎｉ−Ｆｅ合金粒子の製造方法について、詳細に説明する。
まず、平板状Ｎｉ−Ｆｅ合金粒子をＭｏ粒子と混合して混合物とする。
ここで、平板状のＮｉ−Ｆｅ合金粒子の厚みは０．７μｍ以下が好ましく、より好ましくは０．５μｍ以下、さらに好ましくは０．３μｍ以下であり、その長径は、７μｍ以下が好ましく、より好ましくは５μｍ以下、さらに好ましくは３μｍ以下であり、さらにアスペクト比（長径／厚み）は、２以上が好ましく、より好ましくは５以上、さらに好ましくは７以上である。
Next, the manufacturing method of the flat Mo-Ni-Fe alloy particles of this embodiment will be described in detail.
First, tabular Ni—Fe alloy particles are mixed with Mo particles to form a mixture.
Here, the thickness of the tabular Ni—Fe alloy particles is preferably 0.7 μm or less, more preferably 0.5 μm or less, still more preferably 0.3 μm or less, and the major axis is preferably 7 μm or less, more preferably. Is 5 μm or less, more preferably 3 μm or less, and the aspect ratio (major axis / thickness) is preferably 2 or more, more preferably 5 or more, and even more preferably 7 or more.
この平板状Ｎｉ−Ｆｅ合金粒子の形状は、最終的な平板状Ｍｏ−Ｎｉ−Ｆｅ合金粒子の形状に対して、厚み及び長径が小さいほうが好ましい。その理由は、混合物を不活性雰囲気下にて加熱することにより、平板状Ｎｉ−Ｆｅ合金粒子同士が焼結したり、あるいは平板状Ｎｉ−Ｆｅ合金粒子とＭｏ粒子との反応により、得られる平板状Ｍｏ−Ｎｉ−Ｆｅ合金粒子の厚み及び長径が大きくなるからである。
この平板状Ｎｉ−Ｆｅ合金粒子を得る方法としては、例えば、上述した特許文献４に記載されている方法があるが、他の既知の方法でもかまわない。
The flat Ni—Fe alloy particles preferably have a smaller thickness and major axis than the final flat Mo—Ni—Fe alloy particles. The reason is that by heating the mixture under an inert atmosphere, the plate-like Ni—Fe alloy particles sinter each other, or the plate obtained by the reaction between the plate-like Ni—Fe alloy particles and the Mo particles. This is because the thickness and major axis of the Mo-Ni-Fe alloy particles are increased.
As a method for obtaining the tabular Ni—Fe alloy particles, for example, there is a method described in Patent Document 4 described above, but other known methods may be used.
この平板状Ｎｉ−Ｆｅ合金粒子の厚み及び長径は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）等を用いて、複数個の平板状Ｎｉ−Ｆｅ合金粒子それぞれの厚み及び長径、例えば、１００個以上、好ましくは５００個の平板状Ｎｉ−Ｆｅ合金粒子それぞれの厚み及び長径を測定し、これらの厚み及び長径各々の平均値を算出することで求めることができる。
また、この平板状Ｎｉ−Ｆｅ合金粒子のアスペクト比（長径／厚み）は、複数個の平板状Ｎｉ−Ｆｅ合金粒子それぞれの厚み及び長径から、平板状Ｎｉ−Ｆｅ合金粒子それぞれのアスペクト比（長径／厚み）を算出し、さらに、これらのアスペクト比（長径／厚み）の平均値を算出することで求めることができる。
The thickness and major axis of the tabular Ni—Fe alloy particles are measured using a scanning electron microscope (SEM) or the like, and the thickness and major axis of each of the plurality of tabular Ni—Fe alloy particles, for example, 100 or more, preferably The thickness and major axis of each of the 500 flat plate Ni—Fe alloy particles can be measured, and the average value of each of these thicknesses and major axes can be calculated.
Further, the aspect ratio (major axis / thickness) of the tabular Ni—Fe alloy particles is determined from the thickness and major axis of each of the plurality of tabular Ni—Fe alloy particles. / Thickness), and the average value of these aspect ratios (major axis / thickness) can be calculated.
Ｍｏ粒子の形状は、球状でも平板状でもかまわないが、平均粒子径が５μｍ以下であることが好ましく、より好ましくは３μｍ以下である。
その理由は、粒子径が小さいほど表面積が大きくなり、よって表面活性が高くなり、その結果、平板状Ｎｉ−Ｆｅ合金粒子との加熱による合金化反応が生じ易くなり、最終的に得られる平板状Ｍｏ−Ｎｉ−Ｆｅ合金粒子が粗大化し易くなり、よって、所望の形状の平板状Ｍｏ−Ｎｉ−Ｆｅ合金粒子が得られなくなるからである。
このＭｏ粒子の平均粒子径は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）等を用いて、複数個のＭｏ粒子それぞれの粒子径、例えば、１００個以上、好ましくは５００個のＭｏ粒子それぞれの粒子径を測定し、これらの粒子径の平均値を算出することで求めることができる。
The shape of the Mo particles may be spherical or flat, but the average particle size is preferably 5 μm or less, more preferably 3 μm or less.
The reason is that the smaller the particle diameter, the larger the surface area, and thus the higher the surface activity. As a result, the alloying reaction due to heating with the tabular Ni—Fe alloy particles easily occurs, and the finally obtained tabular shape This is because the Mo—Ni—Fe alloy particles are likely to be coarsened, and thus flat plate Mo—Ni—Fe alloy particles having a desired shape cannot be obtained.
The average particle size of the Mo particles is measured using a scanning electron microscope (SEM) or the like for each of a plurality of Mo particles, for example, 100 or more, preferably 500 each. And it can obtain | require by calculating the average value of these particle diameters.
平板状Ｎｉ−Ｆｅ合金粒子とＭｏ粒子との混合は、これらの粒子が均一に分散・混合する方法であればよく、一般的なボールミル、高速撹拌機、混練機等の混合方法が好適に用いられる。
この混合の際に、分散・混合を効率よく行うためには、分散媒としてアルコール等の有機溶媒を用いることが好ましい。この場合、混合後の有機溶媒の除去をし易くするために、メタノール、エタノール、２−プロパノール等の低沸点有機溶媒を用いることが好ましい。
The mixing of the plate-like Ni—Fe alloy particles and the Mo particles may be a method in which these particles are uniformly dispersed and mixed, and a general ball mill, a high-speed stirrer, a kneader or the like is preferably used. It is done.
In order to perform dispersion and mixing efficiently at the time of mixing, it is preferable to use an organic solvent such as alcohol as a dispersion medium. In this case, in order to facilitate the removal of the organic solvent after mixing, it is preferable to use a low boiling point organic solvent such as methanol, ethanol, 2-propanol or the like.
次いで、平板状Ｎｉ−Ｆｅ合金粒子とＭｏ粒子との混合物を、不活性雰囲気下にて加熱する。
ここで不活性雰囲気としたのは、平板状Ｎｉ−Ｆｅ合金粒子及びＭｏ粒子それぞれが酸化するのを防止するためである。
不活性雰囲気としては、窒素、アルゴン等の不活性ガス雰囲気があるが、簡単な設備で実施できることから、窒素ガス雰囲気が好ましい。
なお、平板状Ｎｉ−Ｆｅ合金粒子及びＭｏ粒子それぞれが酸化するのを防止するためには、窒素ガス中に水素ガスを数体積％程度含む還元性雰囲気、あるいは真空等であってもよい。
Next, the mixture of tabular Ni—Fe alloy particles and Mo particles is heated in an inert atmosphere.
Here, the inert atmosphere is used to prevent oxidation of each of the plate-like Ni—Fe alloy particles and the Mo particles.
The inert atmosphere includes an inert gas atmosphere such as nitrogen and argon, but a nitrogen gas atmosphere is preferable because it can be implemented with simple equipment.
In order to prevent oxidation of each of the plate-like Ni—Fe alloy particles and Mo particles, a reducing atmosphere containing about several volume% of hydrogen gas in nitrogen gas, or a vacuum may be used.
加熱温度としては、４５０℃以上かつ６５０℃以下であることが好ましい。
ここで、加熱温度の範囲を上記の温度範囲とした理由は、４５０℃未満では、Ｍｏ粒子の温度が低すぎてしまい、このＭｏ粒子を構成するＭｏ原子の固相拡散が生ぜず、その結果、平板状Ｎｉ−Ｆｅ合金粒子とＭｏ粒子との反応が進行せず、平板状Ｍｏ−Ｎｉ−Ｆｅ合金粒子が生成し難くなるので好ましくなく、一方、６５０℃を超えると、平板状Ｎｉ−Ｆｅ合金粒子同士、あるいは平板状Ｎｉ−Ｆｅ合金粒子とＭｏ粒子との焼結が進行し、粒子形状が平板状から球状に変化してしまうので好ましくない。
The heating temperature is preferably 450 ° C. or higher and 650 ° C. or lower.
Here, the reason why the range of the heating temperature is the above temperature range is that the temperature of the Mo particles is too low below 450 ° C., and solid phase diffusion of the Mo atoms constituting the Mo particles does not occur, and as a result Further, the reaction between the tabular Ni—Fe alloy particles and the Mo particles does not proceed and the tabular Mo—Ni—Fe alloy particles are not easily formed. On the other hand, when the temperature exceeds 650 ° C., the tabular Ni—Fe is not preferable. Sintering of alloy particles or flat Ni—Fe alloy particles and Mo particles proceeds, and the particle shape changes from flat to spherical.
加熱時間については、加熱温度により最適時間が変化するので一概には決められないが、概ね０．５時間以上かつ１５時間以下の範囲で、固相拡散の進行度合いに合わせて適宜選択することが好ましい。
この加熱過程にて、Ｍｏ粒子を構成するＭｏ原子が平板状Ｎｉ−Ｆｅ合金粒子の中へ固相拡散し、平板状Ｍｏ−Ｎｉ−Ｆｅ合金粒子が生成する。よって、厚みが１μｍ以下、長径が１０μｍ以下、アスペクト比（長径／厚みの平均）が２以上、かつ保磁力が６０Ｏｅ以下の平板状Ｍｏ−Ｎｉ−Ｆｅ合金粒子が、容易に得られる。
The heating time cannot be determined unconditionally because the optimum time varies depending on the heating temperature, but can be appropriately selected in accordance with the degree of progress of solid phase diffusion in the range of approximately 0.5 hours to 15 hours. preferable.
During this heating process, Mo atoms constituting the Mo particles are solid-phase diffused into the plate-like Ni—Fe alloy particles, and plate-like Mo—Ni—Fe alloy particles are generated. Therefore, plate-like Mo—Ni—Fe alloy particles having a thickness of 1 μm or less, a major axis of 10 μm or less, an aspect ratio (major axis / thickness average) of 2 or more, and a coercive force of 60 Oe or less can be easily obtained.
［平板状Ｍｏ−Ｎｉ−Ｆｅ合金粒子］
上記の平板状Ｍｏ−Ｎｉ−Ｆｅ合金粒子の製造方法により得られた平板状Ｍｏ−Ｎｉ−Ｆｅ合金粒子は、厚みが１μｍ以下、長径が１０μｍ以下、平均アスペクト比（長径／厚みの平均）が２以上、かつ保磁力が６０Ｏｅ以下である。
[Plate-like Mo-Ni-Fe alloy particles]
The plate-like Mo—Ni—Fe alloy particles obtained by the above method for producing plate-like Mo—Ni—Fe alloy particles have a thickness of 1 μm or less, a major axis of 10 μm or less, and an average aspect ratio (major axis / thickness average). 2 or more and the coercive force is 60 Oe or less.
このＭｏ−Ｎｉ−Ｆｅ合金としては、Ｎｉを７４質量％以上かつ８４質量％以下、Ｍｏを０．５質量％以上かつ７質量％以下含有し、残部をＦｅ及び不可避不純物としたＭｏ−Ｎｉ−Ｆｅ合金が好ましい。
このＭｏ−Ｎｉ−Ｆｅ合金として最も好ましいのは、Ｎｉを７９質量％、Ｍｏを５質量％、Ｆｅを１６質量％含むスーパーマロイ（商品名）であるが、７８パーマロイ（Ｎｉ：７８質量％、Ｆｅ：２２質量％）１００質量部に対してＭｏを０．５〜５質量部添加したＭｏ−Ｎｉ−Ｆｅ合金も好ましい。
As this Mo—Ni—Fe alloy, Mo is contained in an amount of 74% by mass or more and 84% by mass or less, Mo is contained in an amount of 0.5% by mass or more and 7% by mass or less, and the remainder is Fe and inevitable impurities. Fe alloys are preferred.
The most preferable Mo-Ni-Fe alloy is Supermalloy (trade name) containing 79% by mass of Ni, 5% by mass of Mo, and 16% by mass of Fe, but 78 permalloy (Ni: 78% by mass, (Fe: 22% by mass) A Mo—Ni—Fe alloy in which 0.5 to 5 parts by mass of Mo is added to 100 parts by mass is also preferable.
この平板状Ｍｏ−Ｎｉ−Ｆｅ合金粒子の厚みは、１μｍ以下が好ましく、より好ましくは０．７μｍ以下、さらに好ましくは０．５μｍ以下である。
また、長径は、１０μｍ以下が好ましく、より好ましくは７μｍ以下、さらに好ましくは５μｍ以下である。
さらに、アスペクト比（長径／厚みの平均）は、２以上が好ましく、より好ましくは５以上、さらに好ましくは７以上である。
The thickness of the tabular Mo—Ni—Fe alloy particles is preferably 1 μm or less, more preferably 0.7 μm or less, and even more preferably 0.5 μm or less.
The major axis is preferably 10 μm or less, more preferably 7 μm or less, and even more preferably 5 μm or less.
Further, the aspect ratio (major axis / thickness average) is preferably 2 or more, more preferably 5 or more, and still more preferably 7 or more.
この平板状Ｍｏ−Ｎｉ−Ｆｅ合金粒子の厚み及び長径は、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）等を用いて、複数個の平板状Ｍｏ−Ｎｉ−Ｆｅ合金粒子それぞれの厚み及び長径、例えば、１００個以上、好ましくは５００個の平板状Ｍｏ−Ｎｉ−Ｆｅ合金粒子それぞれの厚み及び長径を測定し、これらの厚み及び長径各々の平均値を算出することで求めることができる。
また、この平板状Ｍｏ−Ｎｉ−Ｆｅ合金粒子のアスペクト比（長径／厚み）は、複数個の平板状Ｍｏ−Ｎｉ−Ｆｅ合金粒子それぞれの厚み及び長径から、平板状Ｍｏ−Ｎｉ−Ｆｅ合金粒子それぞれのアスペクト比（長径／厚み）を算出し、さらに、これらのアスペクト比（長径／厚み）の平均値を算出することで求めることができる。
The thickness and major axis of the tabular Mo—Ni—Fe alloy particles are measured using a scanning electron microscope (SEM) or the like, and the thickness and major axis of each of the plurality of tabular Mo—Ni—Fe alloy particles, for example, 100 As described above, preferably, the thickness and major axis of each of the 500 tabular Mo—Ni—Fe alloy particles are measured, and the average value of each of these thicknesses and major axes can be calculated.
The aspect ratio (major axis / thickness) of the tabular Mo—Ni—Fe alloy particles is determined from the thickness and major axis of each of the plurality of tabular Mo—Ni—Fe alloy particles. Each aspect ratio (major axis / thickness) can be calculated, and further, an average value of these aspect ratios (major axis / thickness) can be calculated.
この平板状Ｍｏ−Ｎｉ−Ｆｅ合金粒子は、厚みを１μｍ以下、長径を１０μｍ以下かつ平均アスペクト比（長径／厚み）を２以上とすることにより、保磁力を６０Ｏｅ以下、好ましくは５５Ｏｅ以下、より好ましくは４０Ｏｅ以下とすることができる。 The tabular Mo—Ni—Fe alloy particles have a thickness of 1 μm or less, a major axis of 10 μm or less, and an average aspect ratio (major axis / thickness) of 2 or more, so that the coercive force is 60 Oe or less, preferably 55 Oe or less. Preferably, it can be 40 Oe or less.
この平板状Ｍｏ−Ｎｉ−Ｆｅ合金粒子は、外部磁場をかけることにより、その平板状の面内の一方向に沿って、同体積の球状のＭｏ−Ｎｉ−Ｆｅ合金粒子よりも強く磁化される。よって、その面内の一方向の透磁率が同体積の球状のＭｏ−Ｎｉ−Ｆｅ合金粒子と比べて格段に大きくなる。これにより、特定方向の磁場に対して、強く磁性を示す高透磁率材料が容易に得られる。 The flat Mo-Ni-Fe alloy particles are magnetized more strongly than the spherical Mo-Ni-Fe alloy particles having the same volume along one direction in the flat plate surface by applying an external magnetic field. . Therefore, the magnetic permeability in one direction in the plane is markedly greater than that of spherical Mo—Ni—Fe alloy particles having the same volume. Thereby, a high permeability material that exhibits strong magnetism with respect to a magnetic field in a specific direction can be easily obtained.
この平板状Ｍｏ−Ｎｉ−Ｆｅ合金粒子は、Ｍｏ粒子を構成するＭｏ原子が平板状Ｎｉ−Ｆｅ合金粒子の中へ固相拡散することにより、Ｍｏが合金化されているので、Ｎｉ−Ｆｅ合金にて生成するＮｉ３Ｆｅ規則格子を抑制することができる。したがって、磁気異方性が０に近いままで、保磁力を小さくすることができる。 This flat Mo-Ni-Fe alloy particle is a Ni-Fe alloy because Mo is alloyed by the solid phase diffusion of Mo atoms constituting the Mo particle into the flat Ni-Fe alloy particles. Ni3Fe ordered lattice generated in the above can be suppressed. Therefore, the coercive force can be reduced while the magnetic anisotropy remains close to zero.
この平板状Ｍｏ−Ｎｉ−Ｆｅ合金粒子を樹脂等の非磁性材料中にフィラーとして配向分散させることにより、高透磁率かつ低保磁力のＭｏ−Ｎｉ−Ｆｅ合金粒子／樹脂複合体が得られる。
また、この平板状Ｍｏ−Ｎｉ−Ｆｅ合金粒子を非極性の溶媒中に分散させることにより、塗料やペーストとすることが可能である。このような塗料やペーストは、電子機器の筐体やＩＣタグ（ＲＦＩＤシステム）等に塗布して磁気シールド膜や磁力性集中膜を形成することにより、これら電気機器やＩＣタグ（ＲＦＩＤシステム）等に磁気シールド性や磁力線の集中性を付与することも可能である。
The flat Mo-Ni-Fe alloy particles are oriented and dispersed as fillers in a non-magnetic material such as a resin to obtain Mo-Ni-Fe alloy particles / resin composites having high magnetic permeability and low coercivity.
Moreover, it can be set as a coating material or a paste by disperse | distributing this flat Mo-Ni-Fe alloy particle | grain in a nonpolar solvent. Such paints and pastes are applied to a casing of an electronic device or an IC tag (RFID system) to form a magnetic shield film or a magnetically concentrated film. It is also possible to impart magnetic shielding properties and magnetic field line concentration.
以上説明したように、本実施形態の平板状平板状Ｍｏ−Ｎｉ−Ｆｅ合金粒子の製造方法によれば、平板状のＮｉ−Ｆｅ合金粒子をＭｏ粒子と混合して混合物とし、次いで、この混合物を不活性雰囲気下、４５０℃以上かつ６５０℃以下の加熱温度にて加熱するので、厚みが１μｍ以下、長径が１０μｍ以下、アスペクト比が２以上、かつ保磁力が６０Ｏｅ以下の平板状Ｍｏ−Ｎｉ−Ｆｅ合金粒子を、効率よく、工業的規模で、廉価に製造することができる。 As described above, according to the method for producing the flat plate-like Mo—Ni—Fe alloy particles of this embodiment, the plate-like Ni—Fe alloy particles are mixed with the Mo particles to form a mixture, and then this mixture Is heated at a heating temperature of 450 ° C. or more and 650 ° C. or less in an inert atmosphere, so that the plate-like Mo—Ni having a thickness of 1 μm or less, a major axis of 10 μm or less, an aspect ratio of 2 or more, and a coercive force of 60 Oe or less. -Fe alloy particles can be produced efficiently, on an industrial scale, and inexpensively.
本実施形態の平板状Ｍｏ−Ｎｉ−Ｆｅ合金粒子によれば、厚みを１μｍ以下、長径を１０μｍ以下、アスペクト比を２以上、かつ保磁力を６０Ｏｅ以下としたので、有機バインダーや有機高分子等に対する分散性を向上させることができ、よって、高透磁率かつ低保磁力のＭｏ−Ｎｉ−Ｆｅ合金粒子／樹脂複合体を容易に得ることができる。
また、この平板状Ｍｏ−Ｎｉ−Ｆｅ合金粒子を非極性の溶媒中に分散させることにより、塗料やペーストとすることができ、電気機器やＩＣタグ（ＲＦＩＤシステム）等に磁気シールド性や磁力線の集中性を付与する際に好適である。
According to the plate-like Mo—Ni—Fe alloy particles of this embodiment, the thickness is 1 μm or less, the major axis is 10 μm or less, the aspect ratio is 2 or more, and the coercive force is 60 Oe or less. Therefore, it is possible to easily obtain a Mo—Ni—Fe alloy particle / resin composite having a high magnetic permeability and a low coercive force.
Also, by dispersing the flat plate Mo-Ni-Fe alloy particles in a non-polar solvent, it can be used as a paint or a paste. Magnetic shields and magnetic lines of force can be applied to electric devices and IC tags (RFID systems). It is suitable for imparting concentration.
また、この平板状Ｍｏ−Ｎｉ−Ｆｅ合金粒子を、塗膜、あるいはＭｏ−Ｎｉ−Ｆｅ合金粒子／樹脂複合体に適用した場合、この平板状Ｍｏ−Ｎｉ−Ｆｅ合金粒子の保磁力が小さいことから、ヒステリシス損失を小さくすることができる。
さらに、この平板状Ｍｏ−Ｎｉ−Ｆｅ合金粒子を、小型アンテナ基板や高周波電子回路基板に適用した場合、この平板状Ｍｏ−Ｎｉ−Ｆｅ合金粒子が平板状であることから、透磁率を高くすることができる。
In addition, when this flat Mo-Ni-Fe alloy particle is applied to a coating film or Mo-Ni-Fe alloy particle / resin composite, the coercive force of the flat Mo-Ni-Fe alloy particle is small. Therefore, hysteresis loss can be reduced.
Further, when this flat Mo-Ni-Fe alloy particle is applied to a small antenna substrate or a high-frequency electronic circuit substrate, the magnetic permeability is increased because the flat Mo-Ni-Fe alloy particle is flat. be able to.
以下、実施例及び比較例により本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例によって限定されるものではない。 EXAMPLES Hereinafter, although an Example and a comparative example demonstrate this invention concretely, this invention is not limited by these Examples.
［実施例１］
７８パーマロイ（Ｎｉ：７８質量％、Ｆｅ：２２質量％）で、厚みが０．１２μｍ、長径が１．２μｍ、アスペクト比が１０の平板状Ｎｉ−Ｆｅ合金粒子と、平均粒子径が１．８μｍの球状Ｍｏ粒子 ＴＭＯ−１０（アライドマテリアル（株）社製）と、２−プロパノールを質量比で１００：５：２５０となるように秤量して、混練機（シンキー（株）社製）にて１５分間混合し、スラリーを作製した。
次いで、このスラリーを、真空乾燥機を用いて８０℃にて８時間、乾燥し、混合粉体を得た。
次いで、この混合粉体を、窒素雰囲気中、５００℃にて１時間加熱し、実施例１の平板状Ｍｏ−Ｎｉ−Ｆｅ合金粒子を得た。
[Example 1]
78 permalloy (Ni: 78% by mass, Fe: 22% by mass) having a thickness of 0.12 μm, a major axis of 1.2 μm, an aspect ratio of 10 and a plate-like Ni—Fe alloy particle, and an average particle size of 1.8 μm Spherical Mo particles TMO-10 (manufactured by Allied Material Co., Ltd.) and 2-propanol were weighed to a mass ratio of 100: 5: 250, and kneaded by a kneader (manufactured by Shinky Co., Ltd.). Mix for 15 minutes to make a slurry.
Next, this slurry was dried at 80 ° C. for 8 hours using a vacuum dryer to obtain a mixed powder.
Subsequently, this mixed powder was heated at 500 ° C. for 1 hour in a nitrogen atmosphere to obtain flat plate-like Mo—Ni—Fe alloy particles of Example 1.
［実施例２］
実施例１と同様にして混合粉体を得た。
次いで、この混合粉体を、窒素雰囲気中、５００℃にて１２時間加熱し、実施例２の平板状Ｍｏ−Ｎｉ−Ｆｅ合金粒子を得た。
[Example 2]
A mixed powder was obtained in the same manner as in Example 1.
Next, this mixed powder was heated in a nitrogen atmosphere at 500 ° C. for 12 hours to obtain flat plate-like Mo—Ni—Fe alloy particles of Example 2.
［実施例３］
実施例１と同様にして混合粉体を得た。
次いで、この混合粉体を、窒素雰囲気中、５００℃にて１５時間加熱し、実施例３の平板状Ｍｏ−Ｎｉ−Ｆｅ合金粒子を得た。
[Example 3]
A mixed powder was obtained in the same manner as in Example 1.
Next, this mixed powder was heated in a nitrogen atmosphere at 500 ° C. for 15 hours to obtain tabular Mo—Ni—Fe alloy particles of Example 3.
［実施例４］
実施例１と同様にして混合粉体を得た。
次いで、この混合粉体を、窒素雰囲気中、４００℃にて１２時間加熱し、実施例４の平板状Ｍｏ−Ｎｉ−Ｆｅ合金粒子を得た。
[Example 4]
A mixed powder was obtained in the same manner as in Example 1.
Next, this mixed powder was heated in a nitrogen atmosphere at 400 ° C. for 12 hours to obtain flat plate-like Mo—Ni—Fe alloy particles of Example 4.
［実施例５］
実施例１と同様にして混合粉体を得た。
次いで、この混合粉体を、窒素雰囲気中、７００℃にて１時間加熱し、実施例５の平板状Ｍｏ−Ｎｉ−Ｆｅ合金粒子を得た。
[Example 5]
A mixed powder was obtained in the same manner as in Example 1.
Subsequently, this mixed powder was heated in a nitrogen atmosphere at 700 ° C. for 1 hour to obtain flat plate-like Mo—Ni—Fe alloy particles of Example 5.
［比較例］
実施例１と同様にして混合粉体を得、この混合粉体を比較例の平板状Ｍｏ−Ｎｉ−Ｆｅ合金粒子とした。
[Comparative example]
A mixed powder was obtained in the same manner as in Example 1, and this mixed powder was used as the flat plate-like Mo—Ni—Fe alloy particles of the comparative example.
［平板状Ｍｏ−Ｎｉ−Ｆｅ合金粒子の評価］
実施例１〜５及び比較例それぞれの平板状Ｍｏ−Ｎｉ−Ｆｅ合金粒子について評価を行った。評価項目は下記のとおりである。
（１）格子定数
Ｘ線回折装置を用いて、平板状Ｍｏ−Ｎｉ−Ｆｅ合金粒子の粉末Ｘ線回折（ＸＲＤ）パターンを得、この粉末Ｘ線回折（ＸＲＤ）パターンから（１００）面のピーク角度（２θ）を得た。そして、このピーク角度（２θ）とブラッグの式
２ｄｓｉｎθ＝ｎλ ……（１）
（但し、λはＸ線の波長、ｄは面間隔（＝格子定数））
から、平板状Ｍｏ−Ｎｉ−Ｆｅ合金粒子の格子定数を算出した。
[Evaluation of Flat Mo-Ni-Fe Alloy Particles]
Evaluation was performed on the plate-like Mo—Ni—Fe alloy particles of Examples 1 to 5 and Comparative Example. The evaluation items are as follows.
(1) Lattice constant Using an X-ray diffractometer, a powder X-ray diffraction (XRD) pattern of tabular Mo-Ni-Fe alloy particles is obtained, and a peak on the (100) plane is obtained from this powder X-ray diffraction (XRD) pattern. An angle (2θ) was obtained. And this peak angle (2θ) and Bragg's formula 2d sin θ = nλ (1)
(Where λ is the wavelength of the X-ray, d is the spacing (= lattice constant))
From this, the lattice constant of the plate-like Mo—Ni—Fe alloy particles was calculated.
（２）保磁力
平板状Ｍｏ−Ｎｉ−Ｆｅ合金粒子の保磁力（Ｏｅ）を、振動試料型磁力計 ＶＳＭ（ハヤマ社製）を用いて測定した。
（３）形状の測定
平板状Ｍｏ−Ｎｉ−Ｆｅ合金粒子の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）像から、この平板状Ｍｏ−Ｎｉ−Ｆｅ合金粒子を１００個選択し、これら平板状Ｍｏ−Ｎｉ−Ｆｅ合金粒子それぞれの厚み及び長径を測定し、これらの厚み及び長径各々の平均値を算出した。
また、これらの平板状Ｍｏ−Ｎｉ−Ｆｅ合金粒子それぞれの厚み及び長径から、平板状Ｍｏ−Ｎｉ−Ｆｅ合金粒子それぞれのアスペクト比（長径／厚み）を算出し、さらに、これらのアスペクト比（長径／厚み）の平均値を算出し、平板状Ｍｏ−Ｎｉ−Ｆｅ合金粒子のアスペクト比（長径／厚み）とした。
これらの結果を表１に示す。
(2) Coercive force The coercive force (Oe) of the plate-like Mo—Ni—Fe alloy particles was measured using a vibrating sample magnetometer VSM (manufactured by HAYAMA).
(3) Measurement of shape From the scanning electron microscope (SEM) image of the plate-like Mo—Ni—Fe alloy particles, 100 plate-like Mo—Ni—Fe alloy particles were selected, and these plate-like Mo—Ni—Fe particles were selected. The thickness and major axis of each alloy particle were measured, and the average value of each of these thickness and major axis was calculated.
Further, the aspect ratio (major axis / thickness) of each of the tabular Mo—Ni—Fe alloy particles is calculated from the thickness and the major axis of each of these tabular Mo—Ni—Fe alloy particles, and further, the aspect ratio (major axis). / Thickness) was calculated as an aspect ratio (major axis / thickness) of the plate-like Mo—Ni—Fe alloy particles.
These results are shown in Table 1.
表１によれば、実施例１〜３の平板状Ｍｏ−Ｎｉ−Ｆｅ合金粒子では、比較例の平板状Ｍｏ−Ｎｉ−Ｆｅ合金粒子と比べて、加熱により格子定数が変化していた。これにより、Ｍｏ原子の固相拡散による合金化が生じていることが分かった。これに伴って、保磁力が低下しているものの、平板形状は良好に保持されていることが分かった。以上により、保磁力を低減した平板状Ｍｏ−Ｎｉ−Ｆｅ合金粒子が得られていることが分かった。 According to Table 1, in the flat plate Mo-Ni-Fe alloy particles of Examples 1 to 3, the lattice constant was changed by heating as compared to the flat plate Mo-Ni-Fe alloy particles of the comparative example. Thereby, it turned out that alloying by the solid phase diffusion of Mo atom has arisen. Along with this, although the coercive force has decreased, it has been found that the flat plate shape is well maintained. From the above, it was found that flat Mo—Ni—Fe alloy particles with reduced coercive force were obtained.
また、実施例４の平板状Ｍｏ−Ｎｉ−Ｆｅ合金粒子では、加熱が不十分なことから格子定数が変化しておらず、Ｍｏ原子の固相拡散による合金化が不十分であることが分かった。その結果、保磁力が十分に低下していないことが分かった。
実施例５の平板状Ｍｏ−Ｎｉ−Ｆｅ合金粒子では、加熱し過ぎたために粒子の焼結が進行し、その結果、厚み及び長径共に増大し、アスペクト比も２未満であった。
Further, in the flat plate Mo—Ni—Fe alloy particles of Example 4, it was found that the lattice constant did not change because of insufficient heating, and alloying by solid phase diffusion of Mo atoms was insufficient. It was. As a result, it was found that the coercive force was not sufficiently lowered.
In the plate-like Mo—Ni—Fe alloy particles of Example 5, since the particles were excessively heated, the particles were sintered. As a result, both the thickness and the major axis increased, and the aspect ratio was less than 2.
Claims (4)
厚みは１μｍ以下、長径は１０μｍ以下、平均アスペクト比は２以上、かつ保磁力は６０Ｏｅ以下であることを特徴とする平板状モリブデンニッケル鉄合金粒子。 A flat molybdenum nickel iron alloy particle obtained by the method for producing a flat molybdenum nickel iron alloy particle according to claim 1 or 2,
Plate-like molybdenum nickel iron alloy particles having a thickness of 1 μm or less, a major axis of 10 μm or less, an average aspect ratio of 2 or more, and a coercive force of 60 Oe or less.
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